高三化学一轮复习专题一实验

专 题 化 学 实 验

一、常用化学仪器的识别与使用 1．可加热的仪器

(1)仪器①为试管，加热液体时，液体体积不能超过其容积的1

3，加热固体时，试管口应略向下倾斜。

(2)仪器②的名称为蒸发皿。使用方法：蒸发浓缩时要用玻璃棒搅拌。

(3)仪器③为坩埚。使用方法：用于固体物质灼烧，把坩埚放在三角架上的泥三角上加热，取放坩埚必须使用坩埚钳，加热完的坩埚应放在石棉网上冷却。

(4)仪器④的名称为圆底烧瓶。使用方法：液体不超过容积的三分之二，且不少于三分之一。 (5)仪器⑤的名称为锥形瓶。使用方法：滴定时液体不超过容积的二分之一。 (6)仪器⑥的名称为烧杯。使用方法：溶解固体时要用玻璃棒搅拌。 2．常用的计量仪器

(1)仪器A 的名称：量筒；用途：量取一定体积的液体；精确度：0.1_mL 。

特别提醒 (1)无“0”刻度；(2)不可加热，不可作反应容器，不可用于溶液的稀释；(3)选取量筒的规则是“大而近”，例如量取5.6 mL NaOH 溶液应选取10 mL 量筒，而不能选5 mL 或50 mL 量筒。

(2)仪器B 的名称：容量瓶；用途：配制一定物质的量浓度的溶液；该仪器能长时间贮存溶液吗？不能。 (3)仪器C 的名称：酸式滴定管。

①使用前需“查漏”；②“0”刻度在上方；③不可盛装碱性溶液；④精确度：0.01 mL 。 (4)仪器D 的名称：碱式滴定管。

用于盛装碱性溶液，不可盛装酸性和强氧化性液体(如KMnO 4溶液)。 (5)仪器E 的名称：托盘天平。

①称量前先调零点；②腐蚀性药品应放于烧杯内称量；③左盘放被称物，右盘放砝码，即“左物右码”；④精确度：0.1 g 。

(6)仪器F 的名称：温度计。

①测反应混合液的温度时，温度计的水银球应插入混合液中但不能接触容器内壁；②测蒸汽的温度时，水银球应在液面以上；测馏分温度时，水银球应放在蒸馏烧瓶支管口处。 易错警示

规避计量仪器使用时的4个易失分点 (1)托盘天平的精确度为0.1 g 。

(2)量筒的精确度为0.1 mL ，无“0”刻度，小刻度在下方。 (3)滴定管的精确度为0.01 mL ，“0”刻度在接近上口处。

(4)容量瓶只有一条刻度线，只能读取一个值，该数为容量瓶的容量值。

二、常见的实验基本操作

1．药品的取用

(1)取用粉末状或小颗粒状固体用药匙(或纸槽)，要把药品送入试管底部，而不能沾在管口和管壁上；块状和大颗粒固体用镊子夹取。

(2)取少量液体可用胶头滴管。取用较多的液体用倾倒法，注意试剂瓶上的标签面向手心；向容量瓶、漏斗中倾倒液体时，要用玻璃棒引流。

2．试纸的使用

(1)类型及作用

石蕊试纸——定性检验酸碱性

pH试纸——定量(粗测)检测酸碱性强弱

品红试纸——检验SO2等有漂白性的物质

淀粉-KI试纸——检验Cl2等有氧化性的物质

(2)使用方法

①检验溶液：取一小块试纸放在玻璃片或表面皿上，用玻璃棒蘸取液体，点在试纸中部，观察试纸的颜色变化，等pH试纸变色后，与标准比色卡对照。

②检验气体：先用蒸馏水把试纸润湿，用镊子夹取或粘在玻璃棒的一端，然后再放在集气瓶口或导管口处，观察试纸的颜色变化。

3．仪器的洗涤

(1)方法：使用毛刷，用去污剂和水冲洗。

(2)洗净的标准：玻璃仪器内壁附着均匀的水膜，既不聚成滴，也不成股流下。

(3)常见残留物的洗涤

4．物质的溶解

(1)固体的溶解

一般在烧杯或试管里进行，为了加速溶解，常采用搅拌、粉碎、振荡或加热等措施，但FeCl3、AlCl3等易水解的固体溶解时不能加热。

(2)气体的溶解

①对溶解度较小的气体(如Cl2等)，为了增大气体分子与水分子的接触机会，应将气体导管插入水中(如A)。

②对极易溶于水的气体(如NH3、SO2、HCl等)，气体导管口只能靠近液面，最好在导管口连接一倒置的漏斗，并使漏斗边缘刚好贴靠在液面上，这样可以增大气体的吸收率，减少气体的逸出，同时也避免出现液体倒吸的现象(如图中B和C)。

反思归纳

实验中的“第一步”

(1)检查装置气密性——气体制取、气体性质验证等与气体有关的实验。

(2)检查是否漏水——滴定管、容量瓶、分液漏斗等有活塞或瓶塞的玻璃仪器。

(3)验纯——点燃可燃性气体。

(4)润湿——用红色（蓝色）石蕊试纸、淀粉-碘化钾试纸检验某些气体，但用pH试纸测溶液的pH时不能润湿。

(5)调平衡——托盘天平的使用。

(6)取样，溶解——用化学方法检验、鉴别固体物质。

三、装置气密性的检查

1．常用方法

2．特殊方法

(1)抽气法或吹气法

图A：轻轻向外拉动或向里推动注射器的活塞，一段时间后，活塞能回到原来的位置，表明装置的气密性良好。图B：打开弹簧夹，向导管口吹气，如果长颈漏斗中的液面上升，且停止吹气后，夹上弹簧夹，长颈漏斗液面保持稳定，则表明装置的气密性良好。

(2)如下图，连接好仪器，向乙管中注入适量水，使乙管液面高于甲管液面。静置片刻，若液面保持不变表明装置

不漏气，反之则漏气。

装置气密性的检验方法与答题规范

装置气密性检查必须在放入药品之前进行。

1．气密性检查的基本思路

使装置内外压强不等，观察气泡或液面变化。

2．检查气密性的答题规范

简答题应注意答题规范，对装置气密性的检查可按如下文字进行答题：

(1)装置形成封闭体系→操作(微热、手捂、热毛巾捂、加水等)→描述现象→得出结论；

(2)微热法检查的关键词是封闭、微热、气泡、水柱；

(3)液差(封)法的关键词是封闭、液差；

(4)较复杂的实验装置检验气密性时，可分段检查，方法多是常用方法的组合。如图装置，可分别关闭K1、K2，分段检查。

四、化学试剂的存放及实验安全

1．认识常用危险化学药品的标志

2．常见意外事故的处理

(1)防倒吸装置

(2)防堵塞安全装置

(3)防污染安全装置

①实验室制取Cl 2时，尾气的处理可采用b 装置。 ②制取CO 时，尾气处理可采用a 、c 装置。

③制取H 2时，是否需尾气处理？需要。若需要可采取a 、c 装置。 4．化学试剂的保存 (1)试剂瓶的选择

根据药品状态?????

固体：用广口瓶

液体：用细口瓶

根据感光性?

????

见光易分解的：用棕色瓶

见光不分解的：用一般瓶

根据酸碱性????

?

玻璃塞：不能盛放碱性物质橡胶塞：不能盛放强酸、强氧化性

物质和有机试剂

(2)试剂的保存方法

化学试剂都应注意妥善密封保存于试剂瓶中。对于易变质、易挥发或有危险性的化学试剂，还应根据性质采取特殊的保存方法。

①易与空气中的氧气、水蒸气、二氧化碳等起反应的药品应密封保存。如钾、钠应浸在煤油中；白磷放在水中，使之与空气隔绝。

②易潮解、挥发、吸水的药品应密封保存。如固体NaOH 、浓盐酸、浓硫酸等。 ③见光易分解的物质应盛在棕色瓶中，放置于阴凉处。如AgNO 3、浓HNO 3等。

④液态溴有毒且易挥发，应贮存于磨口的细口瓶中，加水封，加盖玻璃塞(不能用橡胶塞)，并放置于阴凉处。 ⑤易挥发、着火的药品应密封保存并放置于阴凉处，远离火源。如乙醇、乙醚、苯等。

⑥盛放药品的器皿应不能跟所盛药品反应。如盛NaOH 溶液的试剂瓶不能用玻璃塞而应用橡胶塞。

五、常见物质的分离、提纯和鉴别

1．常用的物理方法——根据物质的物理性质上差异来分离。

混合物的物理分离方法

i、蒸发和结晶蒸发是将溶液浓缩、溶剂气化或溶质以晶体析出的方法。结晶是溶质从溶液中析出晶体的过程，可以用来分离和提纯几种可溶性固体的混合物。结晶的原理是根据混合物中各成分在某种溶剂里的溶解度的不同，通过蒸发减少溶剂或降低温度使溶解度变小，从而使晶体析出。加热蒸发皿使溶液蒸发时、要用玻璃棒不断搅动溶液，防止由于局部温度过高，造成液滴飞溅。当蒸发皿中出现较多的固体时，即停止加热，例如用结晶的方法分离NaCl和KNO3混合物。

ii、蒸馏蒸馏是提纯或分离沸点不同的液体混合物的方法。用蒸馏原理进行多种混合液体的分离，叫分馏。

操作时要注意：

①在蒸馏烧瓶中放少量碎瓷片，防止液体暴沸。

②温度计水银球的位置应放在蒸馏烧瓶的支管口处。

③蒸馏烧瓶中所盛放液体不能超过其容积的2/3，也不能少于l/3。

④冷凝管中冷却水从下口进，从上口出。

⑤加热温度不能超过混合物中沸点最高物质的沸点，例如用分馏的方法进行石油的分馏。

iii、分液和萃取分液是把两种互不相溶、密度也不相同的液体分离开的方法。萃取是利用溶质在互不相溶的溶剂里的溶解度不同，用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂所组成的溶液中提取出来的方法。选择的萃取剂应符合下列要求：和原溶液中的溶剂互不相溶；互不反应，对溶质的溶解度要远大于原溶剂。

在萃取过程中要注意：

①将要萃取的溶液和萃取溶剂依次从上口倒入分液漏斗，其量不能超过漏斗容积的2/3，塞好塞子进行振荡。

②振荡时右手捏住漏斗上口的颈部，并用食指根部压紧塞子，以左手握住旋塞，同时用手指控制活塞，将漏斗倒转过来用力振荡。

③然后将分液漏斗静置，待液体分层后进行分液，分液时下层液体从漏斗口放出，上层液体从上口倒出。例如用四氯化碳萃取溴水里的溴。

分液时注意事项：①分液时，先将上口玻璃塞打开（是气压相通）；②当下层液体刚好放完时，拧紧活塞，下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出。

iv、升华升华是指固态物质吸热后不经过液态直接变成气态的过程。利用某些物质具有升华的特性，将这种物质和其它受热不升华的物质分离开来，例如加热使碘升华，来分离I2和SiO2的混合物。

2、化学方法分离和提纯物质

对物质的分离可一般先用化学方法对物质进行处理，然后再根据混合物的特点用恰当的分离方法（见化学基本操作）进行分离。

用化学方法分离和提纯物质时要注意：（不增、不减、易分离、易复原）

①最好不引入新的杂质；

②不能损耗或减少被提纯物质的质量

③实验操作要简便，不能繁杂。用化学方法除去溶液中的杂质时，要使被分离的物质或离子尽可能除净，需要加入过量的分离试剂，在多步分离过程中，后加的试剂应能够把前面所加入的无关物质或离子除去。

对于无机物溶液常用下列方法进行分离和提纯：

（1）生成沉淀法（2）生成气体法（3）氧化还原法（4）正盐和与酸式盐相互转化法（5）利用物质的两性除去杂质（6）离子交换法

常见物质除杂方法