产品名称沉降粒度仪沉降天平颗粒测定仪
中药醇沉工艺颗粒沉降过程的初步研究
中药醇沉工艺颗粒沉降过程的初步研究作者：吴俊业来源：《中国科技博览》2015年第10期[摘要]目的：本文主要对中药醇沉工艺颗粒沉降过程进行了深入的研究讨论，通过相关试验初步掌握了不同种类的中药提取液在醇沉过程中颗粒沉降特点。
方法：将枳壳、苦参、丹参作为研究对象，通过利用紫外分光光度技术对这三种药材在醇沉过程中的有效成分保留量以及沉降颗粒含量进行测定，得出相关参数。
结果：由于不同药材中含有的有效成分保留量不同，所以在醇沉过程中应用的沉降方式也存在明显的差异。
结论：中药在醇沉时，将会产生一些杂质颗粒，而这些杂质颗粒一般采取絮凝和自由两种沉降方式。
所以，基于这一特性，我们会应该切实根据重要醇沉颗粒沉降过程的不同，进行有针对性的工艺设计。
[关键词]中药醇沉工艺颗粒沉降过程中图分类号：TH327 文献标识码：A 文章编号：1009-914X（2015）10-0318-01当前，我国在对重要醇沉工艺的研究中，主要是以中药的有效成分含量为主，对其工艺进行深入的改进与优化。
但是，就我国现有的参考文献资料来看，在实际的醇沉过程中，醇沉工艺是否真正保留了中药的有效成分，或是消除了杂质成分，关于这方面的有关报道非常少，甚至部分研究学者对此还抱有怀疑的态度，普遍认为其中还存在很多缺陷和不足。
所以，本文重点对中药醇沉工艺颗粒沉降过程进行了初探分析，从而总结出以下相关结论，以供参考。
1、仪器与试药Agilent 1100高效液相色谱仪，Mastersizer 2000激光粒度仪（英国马尔文仪器有限公司），BT00-300M压力泵（保定兰格恒流泵有限公司），METTLER AE240 电子天平（梅特勒-托利多有限公司），TGL-16C台式离心机（上海安亭科学仪器厂），751-GW分光光度计（惠普上海分析仪器有限公司），THD-06Q低温恒温槽（宁波天恒仪器厂），JJ-1增力电动搅拌器（金坛市杰瑞尔电器有限公司），自制带夹套玻璃醇沉罐，酸式滴定管。
第一节 颗粒的粒径及粒径分布
2⎤ ⎥
2
⎢⎣
N −1
⎥⎦
式中： d Pi − −i粒径段的代表粒径；
ni − −i粒径段内粒子个数；
N − −粒子总数。
σ 当 d P 和 确定后，正态分布函数就确定了
如何确定 d P 和 σ 呢？
已知在正态分布时，d P = d L = d50 = dd
那么，唯一要确定的就是正态分布标准偏差 σ 了。
1. 投影径---尘粒在显微镜下所观察到的粒径
① 定向直径dF（Feret径）：
尘粒投影面上二平 行切线之间的距离。
dF
Feret径
② 定向面积等分直径dM （Martin径）：
将颗粒投影面积二等分的定 向直线长度。 2. 几何当量径---取颗粒的某一 几何量(面积、体积）相同时的球
S1=S2 S1 S2
以dx表示筛下累积分布G为 x% 时所对应的颗粒粒径 根据正态分布规律，在（ d P −σ ）到
（ d P +σ ）范围内，即 2σ 范围内，包含了
68.26% 质量的颗粒。
即：d 50 −σ = d15.87 或：d 50 +σ = d 84.13
p (% / µm)
那么，就可以根据筛下 累积分布Ｇ来计算σ
Rosin—Rammler 分布是一种适应范围更广的 粒径分布函数，表示的是筛下累积分布G与粒径dP 之间的关系。
其分布函数的表达式为：
( ) 式中：n—分布指数；
G
= 1 − exp
−
βd
n P
β—分布系数。
设：
d P = (1/ β )1/n
则得到：
G
=
1−
⎡ exp⎢−
⎢⎣
颗粒物测定知识点
《环境监测》电子教材颗粒物的测定一、大气中颗粒物的测定项目大气中颗粒物的测定项目有：总悬浮颗粒物（TSP）的测定、可吸入颗粒物（PM、10）浓度及粒度分布的测定、自然降尘量的测定、颗粒物中化学组分的测定。
PM2.51、自然沉降量的测定自然沉降量（降尘）是指从空气中自然降落于地面的颗粒物。
颗粒物的降落不仅取决于粒径和密度，也受地形、风速、降水（包括雨、雪、雹等）等因素的影响。
降尘量为单位面积上单位时间内从大气中沉降的颗粒物的质量，以每月每平方公里面积上所沉降颗粒物的吨数表示（t/km2.30d）。
监测方法采用重量法（GB/T 15265-1994）。
2、总悬浮颗粒物（TSP）的测定总悬浮颗粒物（TSP）是指漂浮在空气中的固体和液体颗粒物的总称，其粒径范围为0.1-100μm。
它不仅包括被风扬起的大颗粒物，也包括烟、雾以及污染物相互作用产生的二次污染物等极小颗粒物。
监测方法采用重量法GB/T15432-1995。
总悬浮颗粒物中主要组分的测定：a 金属元素和非金属化合物的测定：颗粒物中常需测定的金属元素和非金属化合物有铍、铬、铅、铁、铜、锌、镉、镍、钴、锑、锰、砷。
硒、硫酸根、硝酸根、氯化物等。
它们的含量很低，一般需采用分光光度法或原子吸收分光光度法等灵敏度高的仪器分析方法进行含量分析。
b 有机化合物的测定：颗粒物中的有机组分很复杂，受到普遍关注的是多环芳烃，如蒽、菲、芘等，其中许多物质具有致癌作用。
3,4苯并芘（简称苯并（a）芘或BaP）就是环境中普遍存在的一种强致癌物质，采用乙酰化滤纸层析-荧光分光光度法或高压液相色谱法测定。
：悬浮在空气中，空气动力学直径≤10µm的颗粒物。
3、PM10：悬浮在空气中，空气动力学直径≤2.5µm的颗粒物。
4、PM2.5二、总悬浮颗粒物（TSP）的测定（重量法）1、原理总悬浮颗粒物（简称TSP）是指空气中粒径在100μm以下的液体或固体颗粒。
总悬浮颗粒物的测定，目前多采用重量法。
激光粒度仪法与传统沉析法的对比分析
何 文 亮 。张沈 阳
（ 浙江省 河 海测绘 院 ，浙 江
杭州 Ｉ ３ １ ０ ０ ０ ８ ）
摘
要 ：ＭＳ ２ ０ ０ ０ 激光粒度分析仪是 先进 的泥沙 颗粒分 析仪器 ，目前 已广泛应用 。通过 Ｍ Ｓ ２ ０ ０ ０激 光粒度分
析仪 与传统 泥沙颗粒 分析 方法 的比测试 验 ，分析 ２ 种分析法在不 同粒级下产 生差异 的原 因 ，建立 了 ＭＳ ２ ０ ０ ０激光 粒度分析 与传统 泥沙 颗粒分析 成果 之间的转换关系 ，以解决历史泥沙颗粒分析资料 的连续性和一致性 。
１ 问题 的提 出
国家 “ ９ ４ ８ ”项 目 《 激光粒度 分析 仪引进 与应用》 引进
三轴尺寸 ，用几何 平均 或算 术平均 法求 其平均 的粒 径 ；或 采用 １ 组 一定孔径 的筛 ，将 干 沙倒入 孔径 大小次 序重 叠放 置 的筛 中 ，经振 筛机振 动后 ，用 万分 之一 天平称 测各 孔径 上 的泥沙重 量 ，计算 小于某 粒径 沙重百 分粒 。水分 析法是
关键词 ：泥沙级 配 ；Ｍ Ｓ ２ ０ ０ ０激光粒度仪 ；沉析法 中图分类号 ：Ｔ Ｕ ４ １ １ 文献标识码 ：Ａ 文章编号 ：１ ０ ０ ８ — ７ ０ １ Ｘ（ ２ ０ １ ３ ） ０ ４ — ０ ０ １ ４ — ０ ３
粉尘粒径分布测定实验
粉尘粒径分布测定实验一、原理：除尘系统所处理的粉尘均具有一定的粒度分布。
粉尘的分散度不同，对人体健康危害的影响程度和适用的除尘机理就不同。
对粉尘的粒径分布进行测定可以为除尘器的设计、选用及除尘机理的研究提供基本的数据。
粉尘粒径分布的测定方法包括有巴柯离心分级测定法，液体重力沉降法（移液管法）和惯性冲击法等。
本装置系统为液体重力沉降法（移液管法）。
液体重力沉降法（移液管法）是根据不同大小的粒子在重力作用下，在液体中的沉降速度各不相同这一原理进行的。
粒子在液体介质中作等速自然沉降时所具有的速度称为沉降速度，而沉降速度是沉降高度与沉降时间的比值。
通过对混合均匀的颗粒物悬浮液在不同沉降时间、不同沉降高度上取出一定量的液体，称量出其所含有的粉体质量，便可通过斯托克斯公式及沉降速度、时间和高度的关系求出。
二、系统构成：系统主要包括液体重力沉降瓶、称量瓶、采用透明有机玻璃制作恒温水浴等。
(图)三、技术参数：1、环境温度：5℃～40℃、2、可在0~100μm自由选择分为3段(≤40μm、≤30μm、≤20μm)。
3、装置尺寸：1000×500×1200四、实验装置的组成和规：1、沉降瓶3只；2、移液管1只；3、带三通活塞的10mL容器3只；4、称量瓶5只；5、注射器大小各1只；6、乳胶皮管3根。
7、透明有机玻璃制作恒温水浴1套、8、控制温度系统1套、9、防水面板及不锈钢实验台架1套五、辅助设备（由用户自备）：烘箱、分析天平、干燥器等。
移液管法测定粉尘粒径分布一、实验目的：掌握液体重力沉降法（移液管法）测定粉尘粒径分布的方法。
二、实验原理：液体重力沉降法是根据不同大小的粒子在重力作用下，在液体中的沉降速度各不相同这一原理而得到的。
粒子在液体（或气体）介质中作等速自然沉降时所具有的速度，称为沉降速度，其大小可以用斯托克斯公式表示：υt＝（ρp－ρL）gd2p18μ（2-10-1）式中：υt——粒子的沉降速度，cm/s；μ——液体的动力黏度，g/（cm·s）ρp——粒子的真密度，g/m3；ρL——液体的真密度，g/m3；g——重力加速度，cm/s2；d p——粒子的直径，cm。
大气污染控制工程实验
实验1粉尘真密度的测定【实验目的】1 •了解测定粉尘真密度的原理并掌握真空法测定粉尘真密度的方法。
2•了解引起真密度测量误差的因素及消除方法。
【实验原理】粉尘的真密度是指将粉尘颗粒表面及其内部的空气排出后测得的粉尘自身的密度。
真密度是粉尘的一个基本物理性质，是进行除尘理论汁算和除尘器选型的重要参数。
在自然状态下，粉尘颗粒之间存在着空隙，有的粉尘尘粒具有微孔，由于吸附作用，使得尘粒表面被一层空气所包围。
在此状态下测量出的粉尘体积，空气体积占了相当的比例，因而并不是粉尘本身的真实体积，根据这个体积数值计算出来的密度也不是粉尘的真密度，而是堆积密度。
为了排除空气，测量出粉尘的真实体积，可以采用比重瓶液相置换法。
比重瓶液相置换法是将一定质量的粉尘装入比重瓶中，并向瓶中加入液体浸润来粉尘，然后抽真空以排除尘粒表面及间隙中空气，使这些部分被液体所占据，从而求出粉尘的真实体积。
根据质量和体积即可算出粉尘的真密度。
粉尘真密度测定原理如图2-1所示。
fife 屮ffij ffh —尬£ =坐比更粗+俶悴抿丰扳十尘C俸施等于叫）图1测定粉尘真密度原理示意图若比重瓶质量为m o,容积为Vs，瓶内充满已知密度为匚的液体，则总质量m1为：g =m° JVs当瓶内加入质量为m e、体积为V c的粉尘试样后，瓶中减少了V c体积的液体，故比重瓶的总质量m2为：m2^m0% (V s -V c) m e 根据上述两式可得到粉尘试样真实体积V e为:m1- m2 m eVe =所以粉尘试样的真密度九为：门m e m ePs PsE eeV e m i m e - m2 m s式中：m e—粉尘质量，gV e—粉尘真实体积，em3m i —比重瓶+液体的质量，gm2 —比重瓶+液体+粉尘的质量，gm s—排出液体的质量，g''s —液体的密度，g/em3【主要仪器及试剂】1. 比重瓶：25ml，3只2 •分析天平：O.lmg, 1台3. 真空干燥器：300mm, 1个4. 真空泵：真空度> 0.9 W5Pa, 1台5. 烘箱：0〜150C, 1台6. 滴管：1支7. 烧杯：250ml，1 只8. 滑石粉试样，蒸馏水，滤纸若干。
粉体粒度分布的测定(筛析法)
粒度测定方法有多种，常用的有筛分法、沉降法、激光法、小孔通过法、吸附法等。本实验用筛分法 和沉积天平法测粉体粒度分布。
Ⅰ．筛析法 一．目的意义
筛分法是最简单的也是用得最早和应用最广泛的粒度测定方法，利用筛分方法不仅可以测定粒度分 布，而且通过绘制累积粒度特性曲线，还可得到累积产率 50％时的平均粒度。本实验用筛分法测粉体粒度 分布，实验的目的：
1．设备仪器准备
将需要的套筛一套（或选定目数筛子），脸盆、烘箱准备好。
2．具体操作步骤
l）试样制备：用圆锥四分法缩分取样，将试样放入烘箱中烘干至恒重，准确称取 50 克。 2）将试样放入烧杯中，加水搅拌成泥浆（如果难分散粉料，还需加入适量的分散剂）。 3）将上述泥浆倒入所选号数的筛上或套筛上，然后在盛有清水的脸盆中淘洗或用水冲洗，直至水清为 止，将淘洗过的浊水倒入第二个筛子，再按上法进行淘洗，如此逐个进行，最后将各层筛上的残留物用洗 瓶分别洗到玻璃皿中，放在烘箱内烘干至恒重，称量（准确至 0.1 克）。 4）若直接用泥浆进行测定，则先称 50 克或 100 克泥浆放在烘箱内烘干、称重，测定此泥浆含水含量 后，再计算称取相当于 100 克干粉重的泥浆，按上述步骤测定筛余率或各号筛上的筛余量。
4）小心取出试样，分别称量各筛上和底盘中的试样质量的误差，并记录于表中。 5）检查各层筛面质量总和与原试样质量之误差，误差不应超过 2%，此时可把所损失的质量加在最细 粒级中，若误差超过 2%时实验重新进行。
粒度测试的基本概念和基本知识和基本方法 - 中国化
为使颗粒处于单体状态，在进行粒度测试前要对样品进行分散处理。分散的方法有润 湿、搅拌、超声波振动、分散剂等，有时这些方法往往同时使用。 26. 粒度测试对介质的要求是什么？
16. 影响重复性的因素有那些？
1)
仪器或方法的稳定性。
2)
样品分散是否充分。
3)
取样是否具有代表性。
4)
操作过程是否规范。
5)
环境（包括电压、温度等）因素。
17. 什么是粒度测试的准确性，它是如何计算的？
粒度测试的准确指某一仪器对标准样品的测量结果与该标准样标称值之间的误差。其算
法为：
这里：
D−x
度指标，是粉体生产和应用中一个重要的粒度指标。
11. 常用的粒度测试方法有那些？
常用的粒度测试方法有筛分法、显微镜（图象）法、重力沉降法、离心沉降法、库
尔特（电阻）法、激光衍射/散射法、电镜法、超声波法、透气法等。
12. 各种常用粒度测试方法各有那些优缺点？
1)
筛分法：优点：简单、直观、设备造价低、常用于大于 40μm 的
果。
31. 如何检查分散效果？
1)
显微镜法：看有无”凝聚”现象。
2)
测量法：取经过不同分散过程后的两个样品进行测量，如果两次
测试的数值是稳定不变的，说明样品已经得到良好分散了。
32. 干粉取样的要求：
1)
从车间里取样时要从料流中多点取样。
2)
勺取法缩分样品时要搅拌均匀后多点（至小四点）取样。
《矿物表面物理分选》实验指导书
《矿物物理分选》实验指导书山东理工大学资源与环境工程学院矿物加工工程系2012年2月20日一实验目的：掌握用磁选管做强磁性铁矿石的磁性分析方法和磁选管的操作方法。
二设备仪器和材料磁选管一台；天平一架；磁铁矿粉；石英砂；过滤机；烘箱等三实验的步骤及方法⑴熟悉磁选管的构造，弄清磁选管的线路，然后给入直流电和交流电，进行空转试验，检查机械运转部分及磁路是否存在问题，如正常就开始实验。
⑵往玻璃管中加水，但不能溢出来。
⑶取5～10克试样放入烧杯中，然后加水搅拌成矿浆慢慢倒入与玻璃管相通的漏斗中，试样中的磁性矿粒吸附在磁极附近的管壁上，而非磁性部分则随水由玻璃管的下部排出，要注意保持水位不变（水位稍微高于磁极面），磁选5～15分钟见到玻璃管中水清晰为止，即可停止。
⑷将磁选管的下端封闭，切断直流电源，向管内冲水，然后排出磁性产品。
⑸将所得的磁性和非磁性产品分别经过脱水、烘干、称重，取样化验，并计算出γ％和ε％，填入下表。
四数据整理一实验目的：掌握用磁选柱的操作方法及磁选柱的结构和分选原理。
二磁选柱分选原理及特点磁选柱是一种既能充分分散磁团聚，又能充分利用磁团聚的电磁式低磁场高效磁重选矿设备。
磁选柱由直流电控柜自动供电励磁，在磁选柱分选腔内形成顺序向下移动的脉动磁场力，允许的上升水流速度高达2-6cm/s。
向下的脉动磁场力和上升的水流动力，是实现磁选柱分选的方向截然相反的两股力，结果形成在磁选柱上部排出以连生体为主的中矿；在磁选柱底部排出相对纯净的高品位磁铁矿精矿。
三设备仪器和材料CXZ10磁选柱一台；天平一架；磁铁矿粉；石英砂；过滤机；烘箱等四实验的步骤及方法（1）熟悉磁选柱的构造。
（2）调节磁场强度；通过改变自耦变压器输出电压（电流）大小来改变；顺时针旋转加大电流，逆时针旋转降低电流。
（3）磁场变换周期；通过触按面板显示屏左侧的白色方块触摸按钮加以改变，从2秒起始，每触按一次增加0.5秒，最大为9秒，到9秒再按又返回2秒。
精密仪器产业六大领域分类明细表
无线通讯测量仪、有线通讯测量仪、数字通讯测量仪、光通讯测量仪等。
电工测量仪器
万用表、钳形电流表、电压表、电能表、绝缘电阻表等。
测控仪器
测控
CNC影像、投影仪、激光干涉仪、三坐标测量机、测距仪、轮廓仪、台阶仪、圆度仪、光学表面分析仪等。
其他测控
热工量测量仪表(温度、流量等)、光学计量仪器化学计量仪器、辐射计量仪器、时间频率计量仪器、电磁学计量仪器、力学量测量仪表(位移、力等)、声学计量仪器、红外测温仪等。
零部件及耗材
仪器零配件
该文本主要介绍了一系列用于分析、检测、处理和测量的光学和电子配件。这些配件涵盖了光谱色谱质谱分析、电化学分析、X射线分析、核磁共振分析、元素分析、环境监测以及物性测试等多个领域。
具体来说，包括了光学位移台、光源（汞灯、氘灯、空心阴极灯）、氢化物发生器、ICP矩管、雾化器、光栅、石墨管、光电倍增管、探测器、滤光片、检测器、进样阀、PEEK管、四极杆、真空泵、压缩机、计量泵、活塞泵、蠕动泵、注射泵、恒流泵、柱塞泵等光谱色谱质谱配件，以及电化学配件、电镜配件、X射线仪配件、核磁配件、元素分析仪配件、环境监测仪配件、物性测试仪配件等专用配件。这些配件在科学研究、工业生产、质量控制等领域发挥着重要作用。
其他
感官智能分析仪(电子鼻、电子舌等)、流动注射分析仪、形态分析仪、离子迁移谱仪等。
生命科学仪器
该实验室配备了多种先进的分析仪器，包括气相/液相色谱质谱联用仪、飞行时间质谱仪、电感耦合等离子体质谱仪、电泳仪、PCR设备、核酸分子杂交仪、多肽合成仪、蛋白质纯化仪、核酸提取仪、大分子作用仪、蛋白印迹仪、紫外交联仪、光标记装置、微孔板热封仪以及DNA合成仪等。
表界面物性测试
高压吸附仪、其它表面测试、表面接触角测量仪、比表面仪、化学吸附仪、LB膜分析仪、压汞仪、纳米压痕仪、可焊性测试仪、泡沫分析仪、开尔文探针等。
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产品名称：沉降粒度仪/沉降天平/颗粒测定仪
产品型号：FR-TZC-4
沉降粒度仪/沉降天平/颗粒测定仪 型号：FR-TZC-4
FR-TZC系列颗粒测定仪由高精度电子沉降天平、计算机及颗粒度数据处理软件
组成。当沉降液中的被测颗粒沉降到天平称盘上，液晶显示屏即显示质量值，
该质量信号同时传输到计算机，由颗粒度数据处理软件实时采集质量信号并显
示在计算机屏幕上，沉降结束后，可将曲线储存起来，以便随时调用，然后进
行颗粒度计算，计算结果可以表和图形打印出来.
仪器广泛适用于测定：颜料、研磨料合成树脂、化妆品、药品、玻璃、粉末冶
金、水泥、塑料、耐火材料、涂料、石油、煤炭等工业的粉尘粒度及分布情况，
是从事颗粒度研究和测试工作的科技人员的常用仪器。
主要技术参数：
型号 FR-TZC-4
天平最大载荷 100g
天平精确度 1mg
颗粒测定范围 1～600μm
主机功能 清零、去皮、自
显示方式 宽视角背光液
数据处理 沉降曲线采集、存储、调用；颗粒大小、中位径、平积测定；平均
误差计算；颗粒分布分析；计算结果、图
标准配置：
主机（自校砝码一只、电缆线二根） 1台
沉降盘 1只
普通沉降筒 2只
使用说明书 1份
合格证 1份
测试原理
根据斯托克斯定理，粉尘颗粒在沉降过程中，发生颗粒分级，因而静止的沉降
液的粘滞性对沉降
颗粒起着摩擦阻力作用，按公式计算：
r = 9η/ [2 g （γk –γt ）] ? （H / t）
式中：
r = 颗粒半径 cm
η= 沉降液粘度 泊，即 克/厘米?秒
γk= 颗粒比重 克/厘米
3
γt = 沉降液比重 克/厘米
3
H = 沉降高度（沉降液面到称盘底面的距离） 厘米
t = 沉降时间 秒
g = 重力加速度 980厘米/秒2
当测出颗粒沉降至一定高度H 所需之时间t 后，就能算出沉降速度V、 颗粒半
径r。所谓沉降分析法就应用此理论来求得颗粒分布情况。
经典的测试原理、清晰明了的测试过程、稳定可靠的测试数据、快速方便的数
据处理、简单易懂的操作、低廉的价格，尤其适合工矿企业实验室做质量检测
以及大专院校的师生开展相关科研。