HPLC法测定江西省境内粗叶木药材中虎刺醇和虎刺醇-11-甲醚的含量
HPLC法测定木糖醇注射液的含量及有关物质
HPLC法测定木糖醇注射液的含量及有关物质
张发喜;戴柳英
【期刊名称】《海峡药学》
【年(卷),期】2005(17)2
【摘要】目的建立用HPLC法测定木糖醇注射液的含量及有关物质,取代现有氧化还原滴定法,以排除其它杂质的影响.方法 C18ODS色谱柱;检测波长200nm;流动相0.02moL·L-1的磷酸二氢钾溶液(每100mL加入0.44g庚烷磺酸钠,并用磷酸调pH值至3.0),外标法.结果木糖醇注射液在1～50mg·mL-1范围内呈良好的线性关系,r=0.9997(n=7);平均回收率为100.12±0.48%,n=9.结论该法操作简便、快速、结果准确可靠,重现性好.
【总页数】3页(P67-69)
【作者】张发喜;戴柳英
【作者单位】福州海王福药制药有限公司,350014;福州海王福药制药有限公
司,350014
【正文语种】中文
【中图分类】R927.4
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1.HPLC-RID法测定木糖醇注射液中的有关物质 [J], 王磊;陈鼎雄
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5.HPLC法测定盐酸莫索尼定片的含量、含量均匀度及原料的有关物质检查 [J], 李秀珍;姚华
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竹子内源激素HPLC测定方法改良
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２０１１年 １１月
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《江西省中药饮片的炮制规范》版与《中国药典》版中药饮片控制及新方法
、《江西省中药饮片炮制规范》2008年版与《中国药典》2010年版中药饮片控制及新方法《江西省中药饮片炮制规范》2008年版与《中国药典》2010年版中药饮片控制及新方法学习指导,要求,1、熟悉《江西省中药饮片炮制规范》2008年版对中药饮片控制的新方法。
2、熟悉《江西省中药饮片炮制规范》2008年版对中药饮片抽样的具体要求。
3、熟悉《中国药典》2010年版对中药饮片控制的新方法。
4、熟记常用的炮制方法和常用的辅料，如净制、切制、酒炙、蜜炙，制霜，酒、醋、食盐水等。
了解“樟、建帮”特色炮制方法和特色炮制辅料，如炆法，复制法，蜜麸等。
,目的,介绍《中国药典》2010版药典以及《江西省中药饮片炮制规范》2008版在炮制通则和炮制辅料上的具体内容，使广大药事工作者熟悉和了解中药炮制在《药典》和《规范》中的有关规定。
,意义,中药炮制是中医药事业发展过程中不可或缺的重要内容，中药炮制的效果可直接影响到中药在临床上的实际应用和临床疗效。
因此，熟悉和掌握重要炮制的有关内容和规定，将有利于中药在临床上的使用，增加药物的疗效，从而有利于中医药未来的发展。
炮制方法和炮制辅料是中药炮制的重要组成部分，是学习中医药的重要内容。
(一)《江西省中药饮片炮制规范》2008年版(简称《规范》)与《中国药典》2010年版(简称《药典》)两部新法规是成立药监局以来，编制的具有划时代的药品法定依据，对规范药品市场，保障人民用药的安全有效，具有重要的意义。
一、《规范》中药饮片控制及新方法《规范》在编制过程中，对中药饮片控制，体现三个字:齐、高、全，主要是收载品种齐、实用;质量标准控制方法和要求高;项目全面、内容紧跟时代发展。
目的就是确保我省饮片质量，杜绝掺假混杂现象，使临床用药和科学管理能够达到新的水平。
现从品种、标准和项目三方面内容进行讲解。
1、《规范》收载品种齐、实用。
《规范》经过广泛调研遴选，共收载中药饮片品种及规格738种，较1991年版700种，新增品种130种(43%)，修订525种(71%)，删除了83种，主要收载于《中国药典》2005年版一部、《卫生部药品标准》1992年版中药材第一册、《江西省中药材标准》1996年版和《江西省中药炮制规范》1991年版上，我省中药生产、经营和使用单位实际应用的品种，具体修订情况如下:(1)根及根茎类收载183种，新增土黄连、山姜、千斤拔、木板蓝根、水半夏、丝瓜根、参薯、枫荷梨、蛇葡萄和樟树根等41种，白茄根更改为茄根，土牛膝更改为红牛膝，彭泽贝母更改为江西贝母，删除三叶青、广防己、墓头回、算盘子根等11种。
虎杖中白藜芦醇和白藜芦醇苷的提取及含量测定
虎杖中白藜芦醇和白藜芦醇苷的提取及含量测定一、本文概述本文旨在探讨虎杖中白藜芦醇和白藜芦醇苷的提取方法及其含量测定技术。
虎杖作为一种具有广泛药用价值的天然植物，其中含有的白藜芦醇和白藜芦醇苷是其主要活性成分，具有抗氧化、抗炎、抗肿瘤等多种生物活性。
因此，研究虎杖中这两种成分的有效提取和准确测定方法对于深入理解虎杖的药理作用以及优化其临床应用具有重要意义。
本文将综述当前虎杖中白藜芦醇和白藜芦醇苷的提取技术，包括溶剂提取、超声波辅助提取、微波辅助提取等，并评价其优缺点。
本文还将介绍含量测定的常用方法，如高效液相色谱法、紫外可见分光光度法等，并探讨其准确性和可靠性。
通过本文的综述，旨在为虎杖中白藜芦醇和白藜芦醇苷的深入研究和应用提供有益的参考。
二、虎杖中白藜芦醇和白藜芦醇苷的提取方法虎杖，作为一种具有丰富生物活性的中草药，被广泛用于传统医学中。
其内含的白藜芦醇和白藜芦醇苷具有显著的抗氧化、抗炎和抗肿瘤等生物活性，因此，对这两种成分的提取和含量测定具有重要的意义。
以下将详细介绍虎杖中白藜芦醇和白藜芦醇苷的提取方法。
我们需要新鲜的虎杖根茎，确保其来源清洁、无污染。
随后，将虎杖根茎进行清洗、干燥和粉碎，以便后续的提取操作。
由于白藜芦醇和白藜芦醇苷均具有一定的极性，因此，我们常选用极性溶剂如甲醇、乙醇等进行提取。
这些溶剂能够有效地溶解并提取出虎杖中的目标成分。
常用的提取方法包括浸泡提取、回流提取和超声波辅助提取等。
考虑到效率和提取效果，我们通常采用回流提取法。
具体操作如下：将粉碎后的虎杖粉末与提取溶剂混合，置于回流装置中，加热回流一定时间，使溶剂充分与原料接触，从而充分提取出白藜芦醇和白藜芦醇苷。
提取完成后，需要对提取液进行处理，以去除其中的杂质，提高目标成分的纯度。
常用的处理方法包括过滤、浓缩和干燥等。
通过以上步骤，我们可以有效地从虎杖中提取出白藜芦醇和白藜芦醇苷。
这为后续的含量测定和进一步研究提供了基础。
HPLC外内标法测定含量
实验步骤
配制溶液 – (1)流动相的配制。甲醇-0．5％冰乙酸水(1：1，V／V)，减压过滤并 超声波脱气。 – (2)栀子苷对照品溶液的配制。称取10．0 mg栀子苷对照品，精密称 定质量，以甲醇溶解，转移至2mL容量瓶巾(浓度为0．4 g／L)，甲 醇定容，分别精密移取0．1，0．5，1．0，2．5，5．0 mL于 10．0 m1．容量瓶中，以流动相溶液定容，得浓度为0．004， 0．02，0．04，0．1，0．2 g／L的栀子苷对照品溶液。 – (3)栀子供试品溶液的配制。取本品粉末0．1 g，精密称定，置具塞 锥形瓶中，精密加入甲醇25 mL，密塞，称定重量，超声处理20 min， 放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，即得。 平行处理3份。
实验步骤
配制溶液 (1)流动相的配制。乙腈一0．1％磷酸水(20：80，V／V)，减压过滤并超 声波脱气。 (2)对照品溶液的配制。分别称取40 mg扑热息痛和50 mg阿司匹林，精密 称定质量，于10 mL容量瓶中，加少量甲醇超声溶解，甲醇定容，即得 4．0 g／L的扑热息痛、5．0 g／L的阿司匹林的混合对照品溶液A。称取 50 mg的咖啡因，精密称定质量，于10 mL容量瓶中，加少量甲醇超声溶 解，甲醇定容，即得5．0 g／L的咖啡因内标溶液B。分别精密移取0．1， 0．5，1．0，2．5，5．0 mL的混合对照品溶液A和1．0 mL的咖啡因内 标溶液B于25．0 mL容量瓶中，溶解，混匀，以甲醇定容，即得浓度分别 为0．016，0．08，0．16，0．4，0．8 g／L扑热息痛和0．02，0．10， 0．20，0．50，1．0 g／L阿司匹林、内标物咖啡因浓度为0．2 g／L的5 种混合对照品溶液。 (3)供试品溶液的配制。精密移取待测样品溶液5 mL和1．0 mL的B于25 mL的容量瓶中，溶解，混匀，以甲醇定容，并平行处理3份。
中药制剂分析试题(含答案)..
第一章绪论一、单项选择题（每题的5个备选答案中，只有一个最佳答案）１．中药制剂分析的任务是DA．对中药制剂的原料进行质量分析B．对中药制剂的半成品进行质量分析C．对中药制剂的成品进行质量分析D．对中药制剂的各个环节进行质量分析E．对中药制剂的体内代谢过程进行质量检测２．中药制剂需要质量分析的环节是CA．中药制剂的研究、生产、保管和体内代谢过程B．中药制剂的研究、生产、保管、供应和运输过程C．中药制剂的研究、生产、保管、供应和临床使用过程D．中药制剂的研究、生产、供应和运输过程E．中药制剂的研究、生产、供应和体内代谢过程３．中药制剂分析的特点BA．制剂工艺的复杂性B．化学成分的多样性和复杂性C．中药材炮制的重要性D．多由大复方组成E．有效成分的单一性4．中医药理论在制剂分析中的作用是EA．指导合理用药B．指导合理撰写说明书C．指导检测有毒物质D．指导检测贵重药材E．指导制定合理的质量分析方案５．《中国药典》规定，热水温度指AA.70～80℃B.60～80℃C.65～85℃D.50～60℃E.40～60℃6．中药制剂化学成分的多样性是指DA．含有多种类型的有机物质B．含有多种类型的无机元素C．含有多种中药材D．含有多种类型的有机和无机化合物E．含有多种的同系化合物7．中药制剂分析的主要对象是BA．中药制剂中的有效成分B．影响中药制剂疗效和质量的化学成分C．中药制剂中的毒性成分D．中药制剂中的贵重药材E．中药制剂中的指标性成分8．中药质量标准应全面保证 CA．中药制剂质量稳定和疗效可靠B．中药制剂质量稳定和使用安全C．中药制剂质量稳定、疗效可靠和使用安全D．中药制剂疗效可靠和使用安全E．中药制剂疗效可靠、无副作用和使用安全9．中药制剂的质量分析是指EA．对中药制剂的定性鉴别B．对中药制剂的性状鉴别C．对中药制剂的检查D．对中药制剂的含量测定E．对中药制剂的鉴别、检查和含量测定等方面的评价10．中药分析中最常用的分析方法是CA．光谱分析法B．化学分析法C．色谱分析法D．联用分析法E．电学分析法11．中药分析中最常用的提取方法是AA．溶剂提取法B．煎煮法C．升华法D．超临界流体萃取E．沉淀法12．指纹图谱可用于中药制剂的EA．定性B．鉴别C．检查D．含量测定E．综合质量测定13．取样的原则是 CA．具有一定的数量B．在效期内取样C．均匀合理D．不能被污染E．包装不能破损14．粉末状样品的取样方法可用BA．抽取样品法B．圆锥四分法C．稀释法D．分层取样法E．抽取样品法和圆锥四分法15．中药制剂分析的原始记录要 EA．完整、清晰B．完整、具体C．真实、具体D．真实、完整、具体E．真实、完整、清晰、具体二、多项选择题（每题的备选答案中有2个或2个以上正确答案，少选或多选均不得分）1．中药制剂分析的任务包括ABCDEA．对原料药材进行质量分析B．对成品进行质量分析C．对半成品进行质量分析D．对有毒成分进行质量控制E．中药制剂成分的体内药物分析2．中药制剂分析的特点是ACDEＡ．化学成分的多样性和复杂性B．有效成分的单一性C．原料药材质量的差异性D．制剂杂质来源的多途径性E．制剂工艺及辅料的特殊性3．中药制剂分析中常用的提取方法有ABCEＡ．冷浸法B．超声提取法C．回流提取法D．微柱色谱法E．水蒸气蒸馏法4．中药制剂分析中常用的净化方法有ABCDA．液—液萃取法B．微柱色谱法C．沉淀法D．蒸馏法E．超临界流体萃取法5．中药制剂中化学成分的复杂性包括ABCDA．含有多种类型的有机和无机化合物B．含有多种类型的同系物C．有些成分之间可生成复合物D．在制剂工艺过程中产生新的物质E．药用辅料的多样性6．影响中药制剂质量的因素有ABCDEA．原料药材的品种、规格不同B．原料药材的产地不同C．原料药材的采收季节不同D．原料药材的产地加工方法不同E．饮片的炮制方法不同三、填空题1．中药制剂分析的意义是为了保证用药的安全、合理和有效。
HPLC法测定藜芦中虎杖苷和白藜芦醇的含量
aabB图３ ＨＰＬＣ色谱图Ａ． 虎杖苷 Ｂ． 白藜芦醇 Ｃ．样品ａ－虎杖苷色谱峰 ｂ－白藜芦醇色谱峰ＨＰＬＣ法测定藜芦中虎杖苷和白藜芦醇的含量丛悦，王金辉，李铣 （沈阳药科大学中药学院，辽宁 沈阳 １１００１６）[摘要] 目的：建立HPLC 法测定由甲醇加热回流和甲醇超声两种方法提取的藜芦中虎杖苷和白藜芦醇的含量的方法。
方法：采用Spherigel C 18 色谱柱（150mm ×4.6mm ，5µm ），流动相为四氢呋喃－乙腈－水（40∶40∶220），流速1.0 mL·min -1，检测波长303nm 。
结果：虎杖苷在0~50mg·L -1内成良好线性关系，平均回收率甲醇加热回流提取102.4%，RSD1.1%；甲醇超声提取97.2%，RSD1.1%。
白藜芦醇在0~100mg·L -1内成良好线性关系，平均回收率甲醇加热回流提取96.6%，RSD1.5%；甲醇超声提取96.6%，RSD1.2%。
结论：本法可作为藜芦质量控制的手段之一。
[关键词] 藜芦；虎杖苷；白藜芦醇藜芦为百合科藜芦属植物Veratrum nigrum L.的根及根茎部分，入药历史可追溯到《神农本草经》，通常认为藜芦有涌吐风痰、杀虫疗疮的功效，治疗中风痰壅、喉痹不通、癫痫等［１］。
虎杖苷和白藜芦醇是其有效成分之一，具有保护心血管和保肝等作用。
目前认为藜芦的有效成分是生物碱，所以质量控制主要集中在生物碱，对虎杖苷和白藜芦醇的含量测定少见报道，作者利用HPLC 法首次对由甲醇加热回流和甲醇超声两种制备方法提取的藜芦中虎杖苷和白藜芦醇进行了测定，为藜芦的质量控制提供了一种方法。
１ 仪器与药品色谱仪：HITACHI Pump L －7110，HITACHI UV －VIS Detector L －7420，Anastar 色谱工作站，FA1004N 型电子分析天平（上海精密科学仪器有限公司），乙腈（色谱纯，天津市康科德科技有限公司），四氢呋喃（色谱纯，天津市康科德科技有限公司），水（纯净水，杭州娃哈哈集团有限公司）。
HPLC法测定江西雷公藤各部位雷公藤甲素的含量
HPLC法测定江西雷公藤各部位雷公藤甲素的含量刘建群;刘一文;舒积成;张锐【期刊名称】《江西中医药》【年(卷),期】2012(043)006【摘要】采用反相高效液相色谱法对江西雷公藤各部位雷公藤甲素的含量进行了测定.色谱柱为Dikma C18柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为乙腈(A)-水(B),梯度洗脱:0分钟25%A→10分钟30%A→20分钟35%A,流速1.0 mL·分-1,检测波长218 nm,柱温30℃,进样量为20μL.结果显示,根中雷公藤甲素的含量为9.13μg/g,茎中雷公藤甲素未检出,叶中雷公藤甲素的含量为10.87μg/g.雷公藤根和叶中雷公藤甲素的平均加标回收率分别为95.17-99.18%(RSD 为1.74-4.33%)(n=3 × 3)和102.02-103.33%(RSD为2.19-4.57%)(n=3×3).雷公藤甲素进样量在2-80μg/mL范围内,线性关系良好(r=0.9999).叶中雷公藤甲素的含量略高于根中含量,因叶易于再生,可替代根作为制备雷公藤甲素的资源.本法能准确、简便测定雷公藤各部位雷公藤甲素的含量,为江西产雷公藤质量评价、资源开发和进一步研究奠定了基础.【总页数】3页(P52-54)【作者】刘建群;刘一文;舒积成;张锐【作者单位】江西中医学院现代中药制剂教育部重点实验室,南昌,330004;江西中医学院现代中药制剂教育部重点实验室,南昌,330004;江西中医学院现代中药制剂教育部重点实验室,南昌,330004;江西中医学院现代中药制剂教育部重点实验室,南昌,330004【正文语种】中文【中图分类】R285.5【相关文献】1.HPLC法测定雷公藤药材中雷公藤甲素的含量2.用HPLC法测定不同采收年份雷公藤药材中雷公藤甲素含量3.UHPLC法测定不同产地雷公藤饮片中雷公藤甲素和红素的含量4.RP-HPLC法测定雷公藤甲素外用凝胶中雷公藤甲素的含量5.RP-HPLC法测定雷公藤甲素脂质体中雷公藤甲素的含量因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
中药制剂分析习题集
中药制剂分析习题集一、选择题（一）单选题1．中药制剂需要质量分析的环节是（C ）A．中药制剂的研究、生产、保管和体内代谢过程B．中药制剂的研究、生产、保管、供应和运输过程C．中药制剂的研究、生产、保管、供应和临床使用过程D．中药制剂的研究、生产、供应和运输过程E．中药制剂的研究、生产、供应和体内代谢过程2．中国药典规定，热水温度指（ A ）A.70～80℃B.60～80℃C.65～85℃D.50～60℃E.40～60℃3．中医药理论在制剂分析中的作用是（ E ）A．指导合理用药B．指导合理撰写说明书C．指导检测有毒物质D．指导检测贵重药材E．指导制定合理的质量分析方案4．中药制剂的质量分析是指（ E ）A．对中药制剂的定性鉴别B．对中药制剂的性状鉴别C．对中药制剂的检查D．对中药制剂的含量测定E．对中药制剂的鉴别、检查和含量测定等方面的评价5．中药分析中最常用的提取方法是（ A ）A．溶剂提取法B．煎煮法C．升华法D．超临界流体萃取E．沉淀法6．取样的原则是（ C ）A．具有一定的数量B．在效期内取样C．均匀合理D．不能被污染E．包装不能破损7．中药制剂的显微鉴别最适用于（E ）A．用药材提取物制成制剂的鉴别B．用水煎法制成制剂的鉴别C．用制取挥发油方法制成制剂的鉴别D．用蒸馏法制成制剂的鉴别E．含有原生药粉的制剂的鉴别8．在六味地黄丸的显微定性鉴别中，薄壁组织灰棕色至黑色，细胞多皱缩，内含棕色核状物，为（ C ）的特征。
A.山药B.茯苓C.熟地D.牡丹皮E.泽泻9．在牛黄解毒片的显微化学反应中，取本品研细，加乙醇10mL,温热10分钟，滤过，取滤液5mL，加镁粉少量与盐酸0.5mL，加热，即显红色，为鉴别方中（ C ）药材的反应。
A.大黄B.牛黄C.黄芩D.冰片E.雄黄10．在中药制剂的理化鉴别中，最常用的方法为（ C ）A.UV法B.VIS法C.TLC法D.HPLC法E.GC法11．气相色谱法最适宜测定下列哪种成分（ A ）A.含有挥发性成分B.不含有挥发性成分C.不能制成衍生物D.含有大分子又不能分解E.只含有无机成分13．在薄层色谱鉴别中，如制剂中同时含有黄连黄柏原药材，宜采用（ E ）A.阳性对照B.阴性对照C.化学对照品对照D.阳阴对照E.对照药材和化学对照品同时对照14．气相色谱主要定性依据之一（ C ）A.点样技术B.相对密度C.保留值D.阴阳对照E.涂布器15．薄层扫描法定性操作方法（ A ）A.色谱峰确认B.上机扫描C.两者均是D.两者均不是16．中药制剂的杂质分为一般杂质和特殊杂质，不属于一般杂质的有（C ）A．砷盐 B. 重金属 C. 酯型生物碱 D. 灰分 E.水分17．杂质限量的表示方法常用（ A ）A．ppm B. 百万分之几 C. μg D. mg E. ppb18．在酸性溶液中检查重金属常用哪种试剂作显色剂（ A ）A. 硫代乙酰胺B. 氯化钡C. 硫化钠D. 氯化铝E. 硫酸钠19．在重金属检查中，标准铅液的用量一般为（ B ）A．1mL B. 2mL C. 3mL D. 4mL E. 5mL20．砷盐检查法中，制备砷斑所采用的滤纸是（ B ）A. 氯化汞试纸B. 溴化汞试纸C. 氯化铅试纸D. 溴化铅试纸E.碘化汞试纸21．砷盐检查法的干扰因素很多，许多无机物也有干扰，不会对其造成干扰的物质是（ B ）A. 硝酸B. 盐酸C. 碘D. 硫化物E. 汞22．砷盐检查法中加入KI的目的是（ B ）A. 除H2SB. 将五价砷还原为三价砷C. 使砷斑清晰D. 在锌粒表面形成合金E. 使氢气发生速度加快23．砷盐限量检查中，醋酸铅棉花的作用是（ C ）A. 将As5+还原为As3+B. 过滤空气C. 除H2SD. 抑制锑化氢的产生E. 除AsH324．西洋参中的人参的检查属于（ B ）A. 一般杂质的检查B. 特殊杂质的检查C. 制剂通则检查D. 微生物检查E. 碱的检查25．农药残留量的测定主要采用的方法为（ C ）A. 红外分光光度法B. 紫外分光光度法C. 色谱法D. 质谱法E.电化学分析法26．酸碱滴定法适用于测定中药制剂中（ E ）的含量A、KC≥10-8的酸碱组分B、KC<10-8的弱有机酸、生物碱C、水中溶解度较大的酸碱组分D、某一有机酸、生物碱单体E、总生物碱、总有机酸组分29．薄层扫描法可用于中药制剂的（D）A、定性鉴别B、杂质检查C、含量测定D、定性鉴别、杂质检查及含量测定E、定性鉴别和杂质检查30．薄层吸收扫描法定量时斑点中物质的浓度与吸收度的关系遵循（ B ）A、朗伯-比耳定律B、Kubelda- Munk理论及曲线C、F=KCD、线性关系E、塔板理论32．薄层扫描定量中，内标法的主要优点在于（ B ）A、消除展开剂挥发的影响B、消除点样量不准的影响C、消除薄层板厚薄不均匀的影响D、其线性关系比外标法好E、以上都不对33．薄层扫描最常用的定量方法是（ B ）A、内标法B、外标法C、追加法D、回归曲线定量法E、曲线校直法34．薄层扫描定量时均采用随行标准法，即标准溶液与供试品溶液交叉点在同一块薄层板上，这是为了（C ）A、防止边缘效应B、消除点样量不准的影响C、克服薄层板间差异D、消除展开剂挥发的影响E、调整点样量35．薄层扫描定量中，已知标准曲线通过原点O，在与样品同一块薄层板上，点3个标准品点（点样量完全一样），根据标准品峰面积平均值与点样量确定标准曲线中的a点，连接ao即得分折样品时的标准曲线，这叫（ C ）A、外标三点法B、外标二点法C、外标一点法D、内标法E、以上都不是36．GC法或HPLC法用于中药制剂的含量测定时，定量的依据一般是（ A ）A、峰面积B、保留时间C、分离度D、理论塔板数E、拖尾因子37．麝香中麝香酮的定量方法最常用的是（ D ）A、紫外分光光度法B、薄层扫描法C、高效液相色谱法D、气相色谱法E、荧光分析法38．应用GC法进行中药制剂有效成分含量测定最常用的定量方法是（ B ）A、外标法B、内标法C、归一化法D、校正因子法E、内加法39．中药制剂分析中GC法应用最广泛的检测器是（ B ）A、TCDB、FIDC、NPDD、ECDE、UVD40．反相HPLC法主要适用于（A ）A、脂溶性成分B、水溶性成分C、酸性成分D、任何化合物E、碱性组分41．中药制剂分析中，采用HPLC法进行指标成分定量测定时最常用的色谱柱是（ A ）A、C18反相柱（ODS）B、C8反相柱C、氨基柱D、氰基柱E、硅胶吸附柱43．以C18柱为固定相，甲醇-水为流动相，采用RP-HPLC法测定某中药制剂中丹参酮IIA含量时，若组分丹参酮IIA峰前有一小峰，使其分离度、拖尾因子达不到要求，可通过下列哪一方法加以解决（ C ）A、改变测定波长B、降低流动相流速C、降低流动相中甲醇的比例D、增加流动相中甲醇比例E、流动相中添加少量醋酸44．对于黄芪甲苷，人参皂苷等呈紫外末端吸收的组分，当采用HPLC法测定其含量时，应采用（ C ）A、紫外检测器（UVD）B、荧光检测器（FD）C、蒸发光散射检测器（ELSD）D、电化学检测器（ECD）E、示差折光检测器（RID）45．对于黄芪甲苷、人参皂苷等紫外末端吸收的组分，应用RP-HPLC法测定其含量时，合适的流动相系统为（ B ）A、甲醇-水B、乙腈-水C、四氢呋喃-水D、正已烷-异丙醚E、缓冲溶液46．常用于黄酮类化合物定量显色反应的试剂是（A ）A. 盐酸-镁粉B. 盐酸C. 甲酸钠D. 醋酸钠E. 三氯化铝或硝酸铝47．含菲醌成分的中药是（ C ）A. 大黄B. 虎杖C. 丹参D. 紫草E. 茜草48．游离蒽醌和结合蒽醌在比色法含量测定时常用的对照品是（E ）A. 大黄素B. 大黄酚C. 大黄酸D. 紫草素E. 1，8－二羟基蒽醌49．游离蒽醌和结合蒽醌含量测定时常用的显色剂是（ B ）A. 盐酸B. 氢氧化钠-氢氧化铵C. 氯化铵D. 对亚硝基二甲基苯胺E. 醋酸镁50．制剂中总蒽醌含量测定操作步骤正确的是（B ）A. 取样—氯仿提取—混合碱液显色—测定B. 取样—酸水解—氯仿提取—混合碱液显色—测定C. 取样—甲醇提取—混合碱液显色—测定D. 取样—水提取—混合碱液显色—测定E. 取样—甲醇提取—测定51．含柴胡制剂鉴别可用（ B ）A. 盐酸-镁粉反应B. 醋酐-浓硫酸反应C. 氢氧化钠显色反应D. 酸性染料反应E. 以上反应均不发生52．含何首乌制剂鉴别可用（ A ）A. 盐酸-镁粉反应B. 醋酐-浓硫酸反应C. 氢氧化钠显色反应D. 酸性染料反应E. 以上反应均不发生53．含满山红制剂鉴别可用（A ）A. 盐酸-镁粉反应B. 醋酐-浓硫酸反应C. 氢氧化钠显色反应D. 酸性染料反应E. 以上反应均不发生54．游离蒽醌的提取可采用（B ）A. 酸水解B. 用氯仿等提取C. 两者均是D. 两者均不是55．结合蒽醌苷元的提取可采用（ A ）A. 酸水解B. 用氯仿等提取C. 两者均是D. 两者均不是56．牛黄中所含化学成分最多是（A ）A、胆色素B、胆汁酸C、脂类D、肽类E、无机元素57．胆红素易溶于（ C ）A、水B、乙醇C、苯D、乙醚E、丙酮61．下列说法不正确者（）A、牛黄的含量测定常以胆红素为指标B、牛黄的含量测定常以胆酸为指标C、牛黄的含量测定常以胆红素与胆酸为指标D、牛黄的含量测定常以胆酸与猪去氧胆酸为指标E、人工牛黄含量测定常以猪去氧胆酸为指标62．下列说法不正确者（）A、麝香中有香气的主要成分是麝香酮B、麝香酮是大环化合物C、麝香酮是酯类化合物D、麝香中含有胆固醇类化合物E、麝香中含有蛋白质和无机盐63．对麝香的含量测定下列说法不正确者（ B ）A、主要用色谱法B、色谱法都是用麝香酮为对照品C、气相色谱法是以麝香酮为对照品D、高效薄层扫描可测多种化合物E、高效液相色谱可测麝香中多种甾体成分64．熊胆中主要化学成分是（ A ）A、胆色素B、胆红素C、胆汁酸类D、胆红素与胆酸E、胆红素与胆黄素66．熊胆汁酸中主要成分是（）A、熊去氧胆酸B、牛磺熊去氧胆酸C、牛磺鹅去氧胆酸D、胆酸E、鹅去氧胆酸68．习称“冒槽”特征的属于（）A、胆酸的鉴别B、麝香的鉴别C、熊胆的鉴别72．需进行甲醇量检查的剂型是（A ）A. 酒剂和酊剂B. 酒剂和口服液C. 合剂和口服液D. 合剂和酒剂E. 酊剂73．应制定pH值检查项目的是（）A. 酒剂B. 酊剂C. 气雾剂D. 喷雾剂E. 合剂74．《中国药典》采用气相色谱法测定乙醇量的定量方法是（ A ）A. 内标法B. 外标一点法C. 外标二点法D. 归一化法E. 标准曲线法75．《中国药典》规定，要检查不溶物的剂型是（）A. 流浸膏剂B. 浸膏剂C. 糖浆剂D. 煎膏剂E. 颗粒剂77．测定蜜丸中脂溶性成分的含量时，可采用哪种方法除去蜂蜜（）A. 水洗法B. 超声法C. 回流法D. 吸附法E. 浸渍法78．中药片剂若有效成分明确，结构已知，含量较高，表示含量的方法为（）A. 标示量B. 每片中被测成分重量C. 每片相当于药材的量D. 每片中浸膏量E. 每片主药量88．血样包括哪几种（ B ）A. 血浆、全血、血色素B. 血浆、血清、全血C. 血清、血色素、全血D. 全血、白蛋白、血清E. 血清、白蛋白、血色素92．批准为试生产的新药，其质量标准的试行期为（）A 1年B 2年C 3年D 4年E 5年（二）多选题1．中药制剂分析的特点是（ACDE ）A．化学成分的多样性和复杂性B．有效成分的单一性C．原料药材质量的差异性D．制剂杂质来源的多途径性E．制剂工艺及辅料的特殊性2．中药制剂分析中常用的净化方法有（ACD ）A．液—液萃取法B．微柱色谱法C．沉淀法D．蒸馏法E．超临界流体萃取法3．中药制剂的鉴别包括（ABC ）A.性状鉴别B.显微鉴别C.理化鉴别D.杂质检查E.生物鉴别4．中药制剂蜜丸的显微鉴别中，可以采用下面（ABCD ）方法使粘结组织解离。
HPLC法测定藜芦中虎杖苷和白藜芦醇的含量
HPLC法测定藜芦中虎杖苷和白藜芦醇的含量丛悦;王金辉;李铣【期刊名称】《中国现代中药》【年(卷),期】2005(007)007【摘要】目的:建立HPLC法测定由甲醇加热回流和甲醇超声两种方法提取的藜芦中虎杖苷和白藜芦醇的含量的方法.方法:采用Spherigel C18色谱柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相为四氢呋喃-乙腈-水(40:40:220),流速1.0mL·min-1,检测波长303nm.结果:虎杖苷在0～50mg·L-1内成良好线性关系,平均回收率甲醇加热回流提取102.4%,RSD1.1%;甲醇超声提取97.2%,RSD1.1%.白藜芦醇在0～100mg·L-1内成良好线性关系,平均回收率甲醇加热回流提取96.6%,RSD1.5%;甲醇超声提取96.6%,RSD1.2%.结论:本法可作为藜芦质量控制的手段之一.【总页数】3页(P16-17,19)【作者】丛悦;王金辉;李铣【作者单位】沈阳药科大学中药学院,辽宁,沈阳,110016;沈阳药科大学中药学院,辽宁,沈阳,110016;沈阳药科大学中药学院,辽宁,沈阳,110016【正文语种】中文【中图分类】R2【相关文献】1.HPLC法测定毛脉酸模根中白藜芦醇、白藜芦醇甙的含量 [J], 任守增;王振月;刘丽梅;马友辉2.高效液相色谱法测定复方虎杖紫草油中虎杖苷和白藜芦醇的含量 [J], 王利敏;刘兵兵3.RP-HPLC法同时测定虎杖中虎杖苷、白藜芦醇、大黄素和大黄素甲醚的含量 [J], 张煜;于树宏;李倩;查建蓬4.用RP-HPLC法测定白藜芦醇纳米乳凝胶中白藜芦醇的含量 [J], 舒薇;杨帝顺;吴建华;刘继勇5.HPLC法测定热炎清颗粒中虎杖苷和白藜芦醇的含量 [J], 王玲;计耀成因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
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ｐ Ｈ到达 ｐ ±１ ５时 ， Ｋａ ． 延胡索 乙素 由离子化状态逐渐转化 为 分子化状态 ， 留值 迅速增 加 。因此 ， 保 由测 定成 分保 留值 随 流动相 ｐ Ｈ变化关系可 推测 该成 分 的酸碱 性 ， 反之 ， 已知测 定成分的 ｐ 对 其分离条件的选 择有重要的指导意义 。 Ｋａ
★ 万慧芳
李斌
赖学文 刘庆华
黄小英 朱
（ 西 中医学 院 江
南 昌 ３０ ０ ３０ ６）
关键词 ： 叶木 ； 粗 虎刺 醇 ； 刺 醇一 １甲醚 ； 量 测 定 虎 １一 含
中图分类号 ： ８ ． Ｒ２２５
文献标识码 ： Ａ
长尾粗 叶木 是茜 草科粗 叶 木属 植物 Ｌ ｓ ｎｈ ｓ ａｉ ｔｕ ａ
节 痛 ， 肌劳 损 ” ， 文【 我 们 已对 长 尾粗 叶木 进 腰 ［ 前 ］
一
１１ 仪 器 与试 剂 Ａｇｉ ｔ２０高 效 液 相 色 谱 仪 ， ． ｌｎｌ０ ｅ
行了系统 的化学成分研究 ， 结果表 明虎刺醇和虎刺
醇一１甲醚 （ １ ２个 葸 醌 类 成 分 是 长 尾 粗 叶木 中 １一 图 ）
［］ ５ 杜松 ， 邓英杰 ， 梁伟 ． 氧化苦参碱的理化常数［］沈阳药科 大学学 Ｊ．
报 ，０ ６，３ ２ ：０—８ ． ２ ０ ２ （ ）８ ４
［ ］ ｏ ｉｍｎＲ Ａ ｔａ， ｅｉｎ ａ ｎｍｎｔ ｆ ｙｒｘ ｌ ｎ ［］ Ｊ ６ Ｒ ｂｎ ｅ ｌＴｈ ｉ ｔ ｓ ｏ ｄｏ ｙ ｍｉ Ｊ ． ｏｚｏ ￣ｔ ｈ ａ ｅ
Ｐｈ ｓＣｈ ｍ ， ９ ， ５： ２ ９． ｙ ｅ １ ６１ ６ １ ７
［］ ７ 张兰 ， 国南 ， 陈 方禹之 ． 毛细管电泳 一电化学检测法用于生物碱电
分子型存在 ， 而其他酸性成分 （ 或离子型存在 的生物碱 ） 及中
水。
含量较高的指标性成分 。本文采用反相高效液相色 谱法 ， 对江西境 内 ３种 主要粗 叶木药材 ， 长尾粗 叶 木 、 毛 粗 叶 木 Ｌ ｓ ｎｈ ｓｈ ｒｉ 污 ａ ｉ ｔｕ ａ ｔ ａ ｉ和 榄 绿 粗 叶 木
Ｌ ｓ ｈ ｓａ ｏｉ 的根 和 茎 中虎 刺 醇 和 虎 刺 醇一 ａｉ ｔ ｐ ｎｃ ａ ａ
大连依利特 Ｈ ｐｒ ［ｈｍ ｐｃ—Ｄ — １ ２０ｍ ｙｅｓ ｓｉ —ａ Ｏ ＳＣ８ ５ ｍＸ ｉ ｋ （ ４６ｎ ， ｍ ） ． ５ 色谱 柱 ， 虎刺 醇 和 虎刺 醇一１甲醚对 １一 照品（ 长尾 粗 叶木根 中分 离得 到 ， 经面积 归一 化法 测 定纯度 均大 于 ９ ％） 分析 甲醇及 色谱 甲醇 ， ８ ； 超纯
１一 １甲醚的含量进行 了研究 ， 为有效控制药材质量及 合理利用药用植物资源提供了理论依据 。
１ 实验 部分
ｃｍｉ ｔｓ ， ｎ ｉｉ ｓ分布 于我 国南方 各省。其根 俗称 ａ ｓｍ “ 铁骨人参” 民间多用于治疗风湿性关节痛 ， ， 腰肌劳 损， 跌打损伤等。《 国中草药汇编》 载其功效为 全 记 “ 行气活血 ， 祛湿强筋 ， 止痛。主治跌打损伤 ， 风湿关
１５时 ， ． 延胡索 乙素主要 以离 子化状态存 在 ， 留值 较小 ； 保 当
［］ ２ 高军林 ， 李通化 ， 高洪涛 ． 自动快 速地测定 药物 的电离常数 ［］ 华 Ｊ． 西药学杂志 ，０ ５，０ ５ ： １ ２ ０ ２ （ ）４ ７—４ ８ １． ［ ］ｔ ３ ￣ 西京 ， ｌ 杨大坚 ， 罗杰英 ． 紫外分光光度法测定葛根素的解离 常数 ［］时珍 国医国药 ， ０ ６ １ （ １ ：２ ６ ２ ７ Ｊ． ２ ０ ，７ １ ）２ ０ ２ ０ ． ［］ ４ 王国清 ， 杨波 ， 刘迎春 ． 分光光度指示剂法测定槐定碱 的电离常数 ［］ 沈阳药科大学学报 ，０ ０ １ （ ）４４—４ ６ Ｊ． ２ ０ ，７ ６ ：２ ２．
３ 讨 论
性成分 ， 较短 时间内出柱 ， 因此 ， 对延胡索 乙素的分离不产生 干扰 ， 分离效果 较好 。 故 参考 文献
［］ １刘芳 ， 罗跃娥 ． 延胡索研究概况 ［ ］ 天津 中医学 院学报 ，０ ５ ２ Ｊ． ２ ０ ，４
（ ） ２ ０—２ ２ ４ ：４ ４．
（） １ 采用分光光度 法测定 药物 的解 离常 数 ， 定方 法操 测 作简便 ， 结果 准确可靠 。 （ ） 图 １ 看 出， 动相 ｐ ２从 可 流 Ｈ对延 胡索 乙素保 留值 的 影 响与其 ｐ 值有 明显 的相关性 ， Ｋａ 即当流动相 ｐ Ｈ低于 ｐ ａ Ｋ一
２０ ２月 第 ２０卷 第 １ ８年 ０ 期
Ｊ ０ＵＲＮＡ ＯＦＪＡＮＧ Ｌ ’Ｉ ＸＩＵ Ｖ ＳＩ Ｏ Ｔ Ｍ ０ ８Ｖ １２ ． ＮＩ ＥＲ ＴＹ Ｆ Ｃ ２ ０ ｏ．０Ｎｏ １
『木药材 中虎刺醇和虎 刺 十 醇一１甲醚 的含量 ＊ １一
＊ 基金项 目： 国家 自 然科学基金资助项 目（０６ ０ ３２ ６ ２ ０ ） ２ ２ ２０ ， ６ ０ ６ ０
ｓ
药材 ２０ ０５年 ｌ ２月采 于江 西省 上饶 县 ， 毛粗 污
叶木 ｓ ｔ ａ ｔ ０ ６年 １ ｈ Ｓ ｒｉ ２ ０ ｈ ｉ 月采 于江 西省 宜
＊＊通讯作 者： 李斌 ， 教授 ， ｌ８ —７ １ １８ ９ ， Ｔｅ：６ ９ —７ １９ ２ Ｅ—ｍａｌｌ ７ ７ ＠ｔｍ．Ｏ ｉ ｉ ０ ７ ｏ Ｃｒ ：ｌ ｙ ｎ
（） ３ 由图 ２ 可知 ， 留时间较短 时 ， 在保 柱效随保 留时间延
长而升高 ， 当保 留达 到一定程度 ， 柱效不再升高甚至下降 。 （） ４ 从上述实验可 知 ， 已知药物 的解离 常数对其 分离 检测条 件选择有重要指导作用 ， 在延胡索 药材 中延胡 索乙素分离条 件的选择过程 中， 当流 动相 ｐ Ｈ为 ６时 ， 延胡 索 乙素 大多 以