晶体位错观察

晶体位错观察
晶体位错观察

实验一晶体位错观察

一、实验目的

1.初步掌握用浸蚀法观察位错的实验技术。

2.学会计算位错密度。

二、实验设备

1. 单晶硅专用磨片机;

2. 高纯热处理炉;

3. 反光显微镜;

4. 酸处理风橱;

5. 纯水系统;

6. 大、小烧杯;

7. 大、小量筒

8. 纯净干燥箱

9. 超声清洗机,10. 硅单晶试样、11. 带测微目镜的金相显微镜、12. 切片机。

三、实验原理

由于位错是点阵中的一种缺陷,所以当位错线与晶体表面相交时,交点附近的点阵将因位错的存在而发生畸变,同时,位错线附近又利于杂质原子的聚集。因此,如果以适当的浸蚀剂浸蚀金属的表面,便有可能使晶体表面的位错露头处因能量较高而较快地受到浸蚀,从而形成小的蚀坑,如图1-1所示。这些蚀坑可以显示晶体表面位错露头处的位置,因而可以利用位错蚀坑来研究位错分布以及由位错排列起来的晶界等。但需要说明的是,不是得到的所有蚀坑都是位错的反映,为了说明它是位错,还必须证明蚀坑和位错的对应关系。由于浸蚀坑的形成过程以及浸蚀坑的形貌对所在晶体表面的取向敏感,根据这一点可确定蚀坑是否有位错的特征(图1-1所示)。本实验所用的硅单晶及其它立方晶体中的位错在各种晶面上蚀坑的几种特征如图1-2所示。

图1-1 位错在晶体表面露头处蚀坑的形成

(a)刃型位错,包围位错的圆柱区域与其周围的晶体具有不同的物理和化学性质;

(b)缺陷区域的原子优先逸出,导致刃型位错处形成圆锥形蚀坑;(c)螺位错的露头位置;(d)螺位错形成的卷线形蚀坑,这种蚀坑的形成过程与晶体的生长机制相反。

(111)

a=b

(100)

图1-2 立方晶体中位错蚀坑形状与晶体表面晶向的关系

由于浸蚀坑有一定大小,当它们互相重叠时,难以分辨,故浸蚀法只适用于位错密度小于106cm-2的晶体,且此法所显示的只是表面附近的位错,有一定的局限性。

四、实验步骤

A. 浸蚀法观察位错

浸蚀表面最常用的方法是化学法和电解浸蚀法。化学法的步骤如下:

1.切片:用切片机沿待观察的晶面切开硅单晶棒,制成试样。

2.磨制试样:右手握住试样,左手掀住玻璃片,依次用300#、302#金刚砂进行研磨,每道工序完毕后用水冲洗。

3.清洗:用有机溶剂(如丙酮)或洗涤剂擦洗待观察表面,去除表面油污,继之用清水冲洗。

4.化学抛光:目的是清洁表面并使其平整光亮。抛光液的配比为HF(42%):HNO3(65%)=1:3,处理时温度为18~23℃,时间为1.5~4分钟,操作时应将样品浸没在浸蚀液中,且不停地搅拌,隔一定时间取出后,立即用水冲洗,察看表面,反复几次,直到表面光亮为止。最后再用水冲洗干净。

5.位错坑的浸蚀:常用的腐蚀剂有三种:①Dash腐蚀液:HF∶HNO3∶CH3COOH=1∶2.5∶10;②Wright腐蚀液:HF(60ml)+HAc(60ml)+H2O(30ml)+CrO3(30ml) +Cu(NO3)2(2g);③铬酸腐蚀液:CrO3(50g)+ H2O(100ml)+HF(80ml)。本实验采用铬酸法。按以下配比配制CrO3标准液:

(1)标准液:HF(42%)=2:1(慢蚀速);

(2)标准液:HF(42%)=3:2(慢蚀速);

(3)标准液:HF(42%)=1:1(慢蚀速);

(4)标准液:HF(42%)=1:2(快蚀速);

实验时优先配方(3),对位错密度较高的样品及重掺杂样品可也用配方

(1),这是因为位错密度较高的样品腐蚀时,用快蚀剂不易控制,会使位错

坑重叠起来而不易辨别。重掺杂样品由于含杂质量较大,本身就能促进蚀速加快,故也不宜采用快速蚀剂。

硅晶体在浸蚀过程中与浸蚀剂发生一种连续不断的氧化—还原反应,即CrO42-使硅表面氧化,形成SiO2,继之HF与SiO2相互作用,形成溶于水的络合物H2SiF6,随后再氧化,再溶解,如此循环,其反应式为:

3Si + 2Cr2O72-→ 3SiO2 + 2Cr2O42-

SiO2 + 6HF → H2SiF6 + 2H2O

总反应式为:3Si + 2Cr2O72- + 18HF → 3H2SiF6 + 2Cr2O42- + 6H2O

具体的浸蚀方法是:将抛光后的样品放入蚀槽中,槽中蚀剂量的多少视样品的大小而定,不要让样品露出液面即可。在15~20℃温度下浸蚀5~30分钟即可取出。如果温度太低也可延长时间,取出样品后,用水充分冲洗并干燥之。

6.观察:样品在干燥后即可在金相显微镜下观察。各个样品依次观察,画下蚀坑特征及其分布图象;根据各样品观察面上具有不同形状(如三角形、正方形、矩形等)特征的位错蚀坑,判别观察面的面指数。

B. 计算位错密度

利用测微目镜计算所观察样品的位错密度。硅单晶位错一般为环形线,位错线只能终止晶体表面或界面上,用单位面积内所包含的露头数可求得硅单晶试样

中的位错密度。ρ=N/S,其中N为观察视域中的全部露头数,S为观察视域的面积,用测微目镜中标尺测得其直径后算得。(测微目镜标尺格值:450×每小格0.003mm;80×0.016mm)。

五、思考题

1.如何根据蚀坑的特征确定位错的性质及蚀坑所在面的指数?

2.如何根据蚀坑排列方向来判断位错性质?

3.如何用蚀坑法来测定位错的运动速度?

4.位错密度的计算有何使用价值?本实验采用的计算方法有何局限性?

材料专题实验实验一 位错蚀坑的观察

在材料科学中,指晶体材料的一种内部微观缺陷,即原子的局部不规则排列(晶体学缺陷)。从几何角度看,位错属于一种线缺陷,可视为晶体中已滑移部分与未滑移部分的分界线,其存在对材料的物理性能,尤其是力学性能,具有极大的影响 目前,在研究位错的密度、分布和组态以及它们的运动和交互作用过程中,常常应用光学、电子和场离子显微镜及X射线技术对位错进行观察。主要方法有以下几种: 1.浸蚀法——利用蚀坑显示晶体表面的位错露头。 2.缀饰法——在对光透明的整块试样中,通过在位错上用沉淀体质点缀饰来显它们的位置及存在情况。 3.投射电子显微分析——在很高放大倍数下,观察研究薄膜(厚度为0.1~ 4.0μm)试样中的位错。 4.X射线衍射显微分析——用X光束的局部衍射来研究的密度位错。 5.场离子显微分析——以极高的放大倍数显示金属表面的原子排列情况。 ) 和螺型 ( b ) 位错蚀坑 1000 × 位错蚀坑的形状与晶体表面的晶面有关。譬如,对于立方晶系的晶体,位错 蚀坑在各晶面上的形状和取向如图 6-1 所示。观察面为{ 111 }晶面,位错蚀坑呈正三角形漏斗状;在{ 110 }晶面上的位错蚀坑呈矩形漏斗状;在{ 100 } 晶面上的位借蚀坑则是正方形漏斗状。因此,按位错蚀坑在晶体表面上的几何形 状,可以反推出观察面是何晶面,并且按蚀坑在晶体表面上的几何形状对称程度, 还可判断位错线与观察面(晶面)之间的夹角,通常为 10~90 °;自然,若位 错线平行观察面便无住错蚀坑形成了。位借蚀坑的侧面形貌与位错类型有关。蚀 坑侧面光滑平整时是刃型位错,如图 6-2 ( a )所 , 坑侧面出现螺旋线时, 是螺型位错,如图 6 - 2 ( b )所示。 根据位错蚀坑的分布特征,能够识别晶体中存在的小角度晶界和位借塞积 群。当晶体中存在小角度晶界时,蚀坑将垂直于滑移方向排列成行,如囹 6 - 3 ( a )所示;而当出现位错塞积群时,蚀坑便沿滑移方向排列成列,并且它们 在滑移方向上的距离逐渐

晶体位错观察

实验一晶体位错观察 一、实验目的 1.初步掌握用浸蚀法观察位错的实验技术。 2.学会计算位错密度。 二、实验设备 1. 单晶硅专用磨片机; 2. 高纯热处理炉; 3. 反光显微镜; 4. 酸处理风橱; 5. 纯水系统; 6. 大、小烧杯; 7. 大、小量筒 8. 纯净干燥箱 9. 超声清洗机,10. 硅单晶试样、11. 带测微目镜的金相显微镜、12. 切片机。 三、实验原理 由于位错是点阵中的一种缺陷,所以当位错线与晶体表面相交时,交点附近的点阵将因位错的存在而发生畸变,同时,位错线附近又利于杂质原子的聚集。因此,如果以适当的浸蚀剂浸蚀金属的表面,便有可能使晶体表面的位错露头处因能量较高而较快地受到浸蚀,从而形成小的蚀坑,如图1-1所示。这些蚀坑可以显示晶体表面位错露头处的位置,因而可以利用位错蚀坑来研究位错分布以及由位错排列起来的晶界等。但需要说明的是,不是得到的所有蚀坑都是位错的反映,为了说明它是位错,还必须证明蚀坑和位错的对应关系。由于浸蚀坑的形成过程以及浸蚀坑的形貌对所在晶体表面的取向敏感,根据这一点可确定蚀坑是否有位错的特征(图1-1所示)。本实验所用的硅单晶及其它立方晶体中的位错在各种晶面上蚀坑的几种特征如图1-2所示。

图1-1 位错在晶体表面露头处蚀坑的形成 (a)刃型位错,包围位错的圆柱区域与其周围的晶体具有不同的物理和化学性质; (b)缺陷区域的原子优先逸出,导致刃型位错处形成圆锥形蚀坑;(c)螺位错的露头位置;(d)螺位错形成的卷线形蚀坑,这种蚀坑的形成过程与晶体的生长机制相反。 (111) a=b (100) 图1-2 立方晶体中位错蚀坑形状与晶体表面晶向的关系

实验一 位错蚀坑的观察

实验一位错蚀坑的观察 (Observation of Etchpits of Dislocation) 实验学时:2 实验类型:综合 前修课程名称:《材料科学导论》 适用专业:材料科学与工程 一、实验目的 ⒈通过使用金相显微镜观察晶体中的位错蚀坑,观看录象“Living Metal”,进一步加深对位错的了解。 ⒉学会计算位错密度的方法。 ⒊计算某一小角度晶界(亚晶界)的角度。 二、概述 目前已有多种实验技术用于观察晶体中的位错,常用的有以下两种:浸蚀技术、透射电镜。 ⒈位错蚀坑的浸蚀原理 利用浸蚀技术显示晶体表面的位错,其原理是:由于位错附近的点阵畸变,原子处于较高的能量状态,再加上杂质原子在位错处的聚集,这里的腐蚀速率比基体更快一些,因此在适当的侵蚀条件下,会在位错的表面露头处,产生较深的腐蚀坑,借助金相显微镜可以观察晶体中位错的多少及其分布。位错的蚀坑与一般夹杂物的蚀坑或者由于试样磨制不当产生的麻点有不同的形态,夹杂物的蚀坑或麻点呈不规则形态,而位错的蚀坑具有规则的外形,如三角形、正方形等规则的几何外形,且常呈有规律的分布,如很多位错在同一滑移面排列起来或者以其他形式分布;此外,在台阶、夹杂物等缺陷处形成的是平底蚀坑,也很容易地区别于位错露头处的尖底蚀坑。为了证明蚀坑与位错的一致对应关系,可将晶体制成薄片,若在两个相对的表面上形成几乎一致的蚀坑,便说明蚀坑即位错。 位错蚀坑的形状与晶体表面的晶面有关。譬如,对于立方晶系的晶体,观察面为{111}晶面时,位错蚀坑呈正三角形漏斗状;在{110}晶面上的位错蚀坑呈矩形漏斗状;在{100}晶面上的位错蚀坑则是正方形漏斗状。因此,按位错蚀坑在晶面上的几何形状,可以反推出观察面是何晶面,并且按蚀坑在晶体表面上的几何形状对称程度,还可判断位错线与观察面(晶面)之间的夹角,通常是10~90°;自然,若位错线平行于观察面便无位错蚀坑了。

第二章晶体结构与晶体中的缺陷

第二章晶体结构与晶体中的缺陷 内容提要:通过讨论有代表性的氧化物、化合物和硅酸盐晶体结构, 用以掌握与本专业有关的各种晶体结构类型。介绍了实际晶体中点缺陷分 类;缺陷符号和反应平衡。固熔体分类和各类固熔体、非化学计量化学化 合物的形成条件。简述了刃位错和螺位错。 硅酸盐晶体结构是按晶体中硅氧四面体在空间的排列方式为孤岛状、组群状、链状、层装和架状五类。这五类的[SiO4]四面体中,桥氧的数目也依次由0增加到4, 非桥氧数由4减至0。硅离子是高点价低配位的阳离子。因此在硅酸盐晶体中,[SiO4] 只能以共顶方式相连,而不能以共棱或共面方式相连。表2-1列出硅酸盐晶体结构类型及实例。 表2-1 Array硅酸 盐晶 体的 结构 类型

真实晶体在高于0K的任何温度下,都或多或少地存在着对理想晶体结构的偏离,即存在着结构缺陷。晶体中的结构缺陷有点缺陷、线缺陷、面缺陷和复合缺陷之分,在无机材料中最基本和最重要的是点缺陷。 点缺陷根据产生缺陷的原因分类,可分为下列三类: (1)热缺陷(又称本征缺陷) 热缺陷有弗仑克儿缺陷和肖特基缺陷两种基本形式。 弗仑克儿缺陷是指当晶格热震动时,一些能量足够大的原子离开平衡位置而挤到晶格点的间隙中,形成间隙原子,而原来位置上形成空位,这种缺陷称为弗仑克儿缺陷。 肖特基缺陷是指如果正常格点上原子,热起伏后获得能量离开平衡位置,跃迁到晶体的表面,而在原正常格点上留下空位,这种缺陷称为肖特基缺陷。 (2)杂质缺陷(非本征缺陷) (3)非化学计量化学化合物 为了便于讨论缺陷反应,目前广泛采用克罗格-明克(Kroger-Vink)的点缺陷符号(见表2-2)。 表2-2 Kroger-Vink缺陷符号(以M2+X2-为例)

实验一半导体材料的缺陷显示及观察

实验一半导体材料的缺陷显示及观察 实验目的 1.掌握半导体的缺陷显示技术、金相观察技术; 2.了解缺陷显示原理,位错的各晶面上的腐蚀图象的几何特性; 3.了解层错和位错的测试方法。 一、实验原理 半导体晶体在其生长过程或器件制作过程中都会产生许多晶体结构缺陷,缺陷的存在直接影响着晶体的物理性质及电学性能,晶体缺陷的研究在半导体技术上有着重要的意义。 半导体晶体的缺陷可以分为宏观缺陷和微观缺陷,微观缺陷又分点缺陷、线缺陷和面缺陷。位错是半导体中的主要缺陷,属于线缺陷;层错是面缺陷。 在晶体中,由于部分原子滑移的结果造成晶格排列的“错乱”,因而产生位错。所谓“位错线”,就是晶体中的滑移区与未滑移区的交界线,但并不是几何学上定义的线,而近乎是有一定宽度的“管道”。位错线只能终止在晶体表面或晶粒间界上,不能终止在晶粒内部。位错的存在意味着晶体的晶格受到破坏,晶体中原子的排列在位错处已失去原有的周期性,其平均能量比其它区域的原子能量大,原子不再是稳定的,所以在位错线附近不仅是高应力区,同时也是杂质的富集区。因而,位错区就较晶格完整区对化学腐蚀剂的作用灵敏些,也就是说位错区的腐蚀速度大于非位错区的腐蚀速度,这样我们就可以通过腐蚀坑的图象来显示位错。 位错的显示一般都是利用校验过的化学显示腐蚀剂来完成。腐蚀剂按其用途来分,可分为化学抛光剂与缺陷显示剂,缺陷显示剂就其腐蚀出图样的特点又可分为择优的和非择优的。 位错腐蚀坑的形状与腐蚀表面的晶向有关,与腐蚀剂的成分,腐蚀条件有关,与样品的性质也有关,影响腐蚀的因素相当繁杂,需要实践和熟悉的过程,以硅为例,表1列出硅中位错在各种界面上的腐蚀图象。 二、位错蚀坑的形状 当腐蚀条件为铬酸腐蚀剂时,<100>晶面上呈正方形蚀坑,<110>晶面上呈菱形或矩形蚀坑,<111>晶面上呈正三角形蚀坑。(见图1)。

第二章 晶体结构缺陷习题答案

第二章晶体结构缺陷 1.(错)位错属于线缺陷,因为它的晶格畸变区是一条几何线。 2.(错)螺型位错的柏氏失量与其位错线垂直,刃型位错的柏氏失量与其位错线是平行。 3. (错)肖特基缺陷是由于外来原子进入晶体而产生的缺陷。 4.(错)弗伦克尔缺陷是由于外来原子进入晶体而产生的缺陷。 二选择题 O中存在 A 。 1.非化学剂量化合物Zn 1+x A. 填隙阳离子 B. 阳离子空位 C. 填隙阴离子 D. 阴离子空位 中存在 C 。 2. 非化学计量化合物UO 2+x A. 填隙阳离子 B. 阳离子空位 C. 填隙阴离子 D. 阴离子空位 中存在 D 。 3.非化学剂量化合物TiO 2-x A. 填隙阳离子 B. 阳离子空位 C. 填隙阴离子 D. 阴离子空位 4.螺型位错的位错线是 A 。 A. 曲线 B. 直线 C. 折线 D. 环形线 5.非化学剂量化合物ZnO 中存在 D 。 1-x A. 填隙阳离子 B. 阳离子空位 C. 填隙阴离子 D. 阴离子空位 6. 非化学计量化合物UO 中存在 C 。 2+x A. 填隙阳离子 B. 阳离子空位 C. 填隙阴离子 D. 阴离子空位 三、名词解释 1. 弗仑克尔缺陷 原子离开其平衡位置二进入附近的间隙位置,在原来位置上留下空位所形成的缺陷,特点是填隙原子与空位总是成对出现。 2.固溶体: 物种数:凡在固体条件下,一种组分(溶剂)内“溶解”了其它组分(溶质)而形成的单一、均匀的晶态固体称为固溶体。

四、解答题 1.完成下列缺陷方程式,并且写出相应的化学式 (1)NaCl 溶入CaCl 2中形成空位型固溶体; (2)CaCl 2溶人NaC1中形成空位型固溶体; 解:(1)NaCl Na Ca ’+ Cl Cl + V Cl · Ca 1-x Na x Cl 2-x (2)CaCl 2 Ca Na · + 2Cl Cl + V Na ’ Na 1-2x Ca X Cl 2完成下列缺陷方程式,并且写出相应的化学式(6分) (1)M gCl 2固溶在LiCl 晶体中形成填隙型 Li 1-x Mg x Cl 1+x (2) SrO 固溶在Li 2O 晶体中形成空位型 Li 2-2x Sr x O 3.写出下列缺陷反应式 ①.NaCl 形成肖脱基缺陷。 ②.AgI 形成弗伦克尔缺陷(Ag +进入间隙)。 ③KCl 溶入CaCl 2中形成空位型固溶体。 解:1、O→VNa ′+VCl˙ 2、Ag Ag+Vi →A g i ˙+V Ag′ ③ KCl K Ca ’+ Cl Cl + V Cl · Ca 1-x K x Cl 2-x 4 对于MgO 、Al 2O 3和Cr 2O 3,其正、负离子半径比分别为0.47,0.36和0.40。Al 2O 3和Cr 2O 3形成连续固溶体。(4分) (a )这个结果可能吗?为什么? (b )试预计,在MgO -Cr 2O 3系统中的固溶度是有限还是很大的?为什么? 答(a )可能,Al 2O 3和Cr 2O 3的正离子半径之比小于15%。晶体结构又相同。所 以可能O Li Li O Li O V Sr S SrO +'+??→??. 2)(Cl i Li LiCl Cl Cl Mg S MgCl ++?? →??')(.2

半导体单晶生长过程中的位错研究

半导体单晶生长过程中的位错研究 张国栋1,翟慎秋2,崔红卫1,刘俊成1 (1.山东理工大学材料科学与工程学院,淄博255049;2.山东理工大学工程技术学院,淄博255049) 摘要:阐述了现有的半导体单晶位错模型,即临界切应力模型和粘塑性模型的基本理论及应用状况。分析了熔体法单晶生长过程中影响位错产生、增殖的各种因素,以及抑制位错增殖的措施。与熔体不润湿、与晶体热膨胀系数相近的坩埚材料,低位错密度的籽晶可有效地抑制生长晶体的位错密度;固液界面的形状及晶体内的温度梯度是降低位错密度的关键控制因素,而两因素又受到炉膛温度梯度、长晶速率、气体和熔体对流等晶体生长工艺参数的影响。最后,对熔体单晶生长过程的位错研究进行了展望。 关键词:位错密度;半导体;单晶生长;熔体法 Study on the Dislocation Density for1 Growing Semiconductor Single Crystals ZHANG Guo-dong1,ZHAI Shen-qiu2,CUI Hong-wei1,LIU Jun-cheng1 (1.Institute of Materials Science and Engineering,Shandong University of Technology,Zibo 255049,China; 2.Institute of Engineering and Technology,Shandong University of Technology,Zibo 255049,China) Abstract:The basic theories and the applications of both the critical resolved shear stress model and visco-plastic model are presented for predicting the dislocation density during crystal growth process.The factors which affect the generation and multiplication of dislocation are summarized and analyzed.The crucible which is not wetted by the melt,or has the similar thermal expansion coefficient to the crystal,and the seed with lower dislocation density could reduce the dislocation density of grown crystals efficiently. The furnace temperature gradient, crystal growth rate, melt convection and the gas convection above the melt seriously influence the shape of solid-liquid interface and the temperature gradient in the crystal, both of which are the most important influence factors affecting the dislocation density.At last,the prospects for the study of dislocation density in the growing crystals are given. Key words:dislocation density;semiconductor;crystal growth;melt growth 1引言 Si、Ge、GaAs、InP、CdTe、CdZnTe等半导体材料广泛应用于制作高性能集成电路、场效应晶体管、探测器等光电子器件。大尺寸、高完整性的单晶体是制备这类材料的首要目标。此类单晶体材料的制备主要是熔体生长方法,包括提拉法(CZ) [1-3],布里其曼法(BM)[4-6],垂直梯度凝固法(VGF) [7-9],移动加热器法(THM), 区熔法等。为改进晶体的生长质量,这些生长方法还采用了施加磁场[2]、高压[3]、加速坩埚旋转(accelerated crucible rotation technique,简称ACRT)[4,5]、蒸汽压控制[10,11]、微重力等技术来优化温度场和熔体对流场。 位错是熔体定向凝固法生长单晶体过程中不可避免缺陷之一,特别是对于化合物半导体,由于晶体的生长温度高、热导率低,临界切应力较小,在热应力的作用下晶体更容易发生塑性变形,产生高密度位错。熔体法生长晶体过程中,位错产生的原因是[12]:(1)轴向温度梯度和径向温度梯度引起的热应力;(2)对于晶体-坩埚接触的生长系统,晶体与坩埚的热 基金项目:国家自然科学基金(No.50372036)和教育部首批"新世纪优秀人才支持计划"(No.NCET-04-0648)资助 作者简介:张国栋(1981-),男,山东省人,硕士研究生。 通讯作者:刘俊成,E-mail:jchliu@https://www.360docs.net/doc/0012946814.html,

位错及界面部分第三次习题答案

1、见习题集P86 题3-28 2、写出位错反应a[ 01-1 ]/2+a[ 2-11]/2 的反应结果,这个反应能否进行?形成的位错能不能滑动?为什么? 解:a[ 01-1 ]/2+a[ 2-11]/2→a[100],根据位错反应的Frank 判据,反应式左端的柏氏矢量 平方和为a2/ 2 + 3a2/2 = 2a2,而右端的柏氏矢量平方为a2,因2a2> a2 ,所以反应可以 进行。a[ 01-1 ]/2 位错的滑移面是(111) ,a[ 2-11]/2 位错的滑移面是(11-1) ,所以反应生成的位错线在(111) 与(11-1) 的交线[-110] 上,这个位错的滑移面是(001),它不是面心立方 容易滑移的滑移面,所以不易滑动。 3、某面心立方点阵晶体的(1-11)面上有一螺型单位位错,其位错线为直线,柏氏矢量为 a/2[110], (1)在晶胞中标明该位错的柏氏矢量,该位错滑移产生的切变量是多少? (2)该位错能否自动分解成两根肖克莱不全位错,为什么?并在晶胞中标明两根肖克莱不全位错的柏氏矢量; (3)在(1-11)面上由上述两不全位错中间夹一层错带形成扩展位错。若作用在该滑移面上的切应力方向为[1-1-2],该扩展位错如何运动?若切应力方向为[110],该扩展位错又如何运动? (4)该扩展位错可能交滑移到哪个晶面,并图示之,指出产生交滑移的先决条件是什么?答:(1)√2a/2(hu+kv+lw=0) (2)能(满足几何能量条件) a/6[121]+a/6[21-1]= a/2[110] (几何条件) ∣a/6[121]∣2+∣a/6[21-1]∣2 <∣a/2[110]∣2 a2/6+ a2/6

位错小结

位错 维基百科,自由的百科全书 汉漢▼ 位错(英语:dislocation),在材料科学中,指晶体材料的一种内部微观缺陷,即原子的局部不规则排列(晶体学缺陷)。从几何角度看,位错属于一种线缺陷,可视为晶体中已滑移部分与未滑移部分的分界线,其存在对材料的物理性能,尤其是力学性能,具有极大的影响。“位错”这一概念最早由意大利数学家和物理学家维托·伏尔特拉(Vito Volterra)于1905年提出[1]。 理想位错主要有两种形式:刃位错(edge dislocations)和螺旋位错(screw dislocations)。混合位错(mixed dislocations)兼有前面两者的特征。 图1:一个刃位错(b = 伯格斯矢量) 数学上,位错属于一种拓扑缺陷,有时称为“孤立子”或“孤子”。这一理论可以解释实际晶体中位错的行为:可以在晶体中移动位置,但自身的种类和特征在移动中保持不变;方向(伯格斯矢量)相反的两个位错移动到同一点,则会双双消失,或称“湮灭”,若没有与其他位错发生作用或移到晶体表面,那么任何单个位错都不会自行“消失”(即伯格斯矢量始终保持守恒)。 目录 [隐藏] ? 1 位错的几何概念 o 1.1 刃位错 o 1.2 螺旋位错 o 1.3 混合位错 ? 2 位错的观测 o 2.1 间接观测 o 2.2 直接观测 ? 3 位错源

? 4 位错的滑移与晶体塑性 ? 5 刃位错的攀移 ? 6 参考文献 ?7 外部链接 [编辑] 位错的几何概念 图2:简单立方(simple cubic)晶体原子排列和{100}晶面示意图 刃位错和螺位错是主要的两种位错类型。然而实际晶体中存在的位错往往是混合型位错,即兼具刃型和螺型位错的特征。 晶体材料由规则排列的原子构成,一般把这些原子抽象成一个个体积可忽略的点,把它们排列成的有序微观结构称为空间点阵。逐层堆垛的原子构成一系列点阵平面的,称为晶面(可以将晶体中原子的排列情况想像成把橙子规则地装进箱子里的样子)。具体的排列情况如图2所示。在无位错的晶体(完整晶体)中,晶面(图2中的红色平行四边形)以等间距规则地排列。 [编辑] 刃位错 图3:一个刃位错附近的晶面排列情况,图中黑线代表伯格斯矢量方向,蓝线为位错线。

位错总结

位错总结 一. 位错概念 1.晶体的滑移与位错 2. 位错模型 ● 刃型位错: 正负刃型位错, ※位错是已滑移区与未滑移区的边界 ※位错线必须是连续的-位错线不能中止在晶体内部。 ∴ 起止与晶体表面(或晶界)或在晶体内形成封闭回路或三维网络 ● 螺型位错: 左螺旋位错,右螺旋位错 ● 混合位错 3.位错密度 单位元体积位错线总长度,3/m m 或单位面积位位错露头数,2 m

4. 位错的柏氏矢量 (Burgers Vector ) ● 确定方法: 柏氏回路 ●意义: 1) 柏氏矢量代表晶体滑移方向(平行或反平行)和大小 2) 位错引起的晶格畸变的大小 3)决定位错的性质(类型) 刃型位错 b ┴位错线 螺型位错 b //位错线 混合位错 位错线与b 斜交 s e b b b +→ ,sin θb b e = θcos b b s = 4)柏氏矢量的表示 ]110[2 a b = 或 ]110[21 =b ● 柏氏矢量的性质 1)柏氏矢量的守恒性-流入节点的柏氏矢量之和等于流出节点的 柏氏矢量之和 2)一条为错只有一个柏氏矢量

二.位错的运动 1.位错的运动方式 ●刃型位错 滑移―――滑移面: b l ?,唯一确定的滑移面 滑移方向:l v b v ⊥, // 滑移应力: 滑移面上的切应力-沿b 或b - 攀移――攀移面: 附加半原子面 攀移方向:)(b l v ?⊥ 攀移应力:攀移面上的正应力; 拉应力-负攀移 压应力-正攀移 攀移伴随原子扩散,是非守恒运动,在高温下才能发生 ● 螺型位错 滑移―――滑移面:包含位错线的任何平面 滑移方向:l v b v ⊥⊥, 滑移应力 滑移面上的切应力-沿b 或b - 交滑移―――同上 ●混合位错 滑移(守恒运动)――同刃型位错 非守恒运动 ――在非滑移面上运动- 刃型分量的攀移和螺型分量的滑移的合成运动

TEM位错

透射电子显微技术在材料位错研究中的进展 摘要:晶体中位错的透射电子显微分析是研究晶体形变微观机制的关键手段。 利用透射电子显微镜可直接观察到材料结构中的位错,因而TEM在材料的位错的研究中得到了广泛的应用。本文主要综述了透射电子显微分析在研究材料位错中的最新进展。 关键词:TEM;位错;显微分析 1、透射电子显微镜研究位错的基本方法 材料的性能组织都是敏感的。组织本身又取决于化学成分、热处理及加工过程。因此,要了解材料的特性,并便于设计新材料或改进原有材料,需要以尽可能高的分辨能力描述材料的成分和显微组织特性。这种描述要求运用显微镜、衍射及摄谱技术等先进而精密的分析方法。正是在这一方面,电子显微镜由于具备进行物理分析及化学分析所需要的各种功能而被认为是一种极好的仪器。 其中位错是晶体材料最常见的一种内部微观缺陷,即原子的局部不规则排列(晶体学缺陷)。从几何角度看,位错属于一种线缺陷,可视为晶体中已滑移部分与未滑移部分的分界线,其存在对材料的物理性能,尤其是力学性能,具有极大的影响。刃位错和螺位错是主要的两种位错类型。然而实际晶体中存在的位错往往是混合型位错,即兼具刃型和螺型位错的特征。 利用透射电子显微镜(Transmission Electron Microscope,简称TEM)可直接观察到材料微结构中的位错。TEM观察的第一步是将金属样品加工成电子束可以穿过的薄膜。在没有位错存在的区域,电子通过等间距规则排列的各晶面时将可能发生衍射,其衍射角、晶面间距及电子波长之间满足布拉格定律(Bragg's law)。而在位错存在的区域附近,晶格发生了畸变,因此衍射强度亦将随之变化,于是位错附近区域所成的像便会与周围区域形成衬度反差,这就是用TEM观察位错的基本原理,因上述原因造成的衬度差称为衍射衬度。这种衬度对晶体结构和取向十分敏感,当试样中某处含有晶体缺陷时,意味着该处相对于周围完整晶体发生了微小的取向变化,导致了缺陷处和周围完整晶体具有不同的衍射条件,将缺陷显示出来。可见,这种衬度对缺陷也是敏感的。基于这一点,衍衬技术被广泛应用于研究晶体缺陷。 在图1中,中间稍亮区域(晶粒)里的暗线就是所观察到位错的像。由于多晶材料中不同晶粒的晶体学取向不同,因此晶粒之间亦存在衬度差别,这就是图7和图8中中间区域较周围区域更亮的原因。值得注意的是,图中位错像所具有的“蜿蜒”的形态,这是位错线在厚度方向穿过试样(薄膜)的位错在TEM下的典型形态;还需注意的是图中位错像的终结处实际上是因为位错线到达了试样表面,而非终结在了试样内部。所有位错都只能以位错环的形式终结于晶粒的内部。

位错蚀坑的观察

位错蚀坑的观察 一、实验目的 使用金相显微镜观察晶体中的位错。 二、实验原理 当以适当的化学浸蚀法、电解浸蚀法进行浸蚀,以及在真空或其他气氛中进行加热时,位错线在晶体表面的露头处会由于位错应力场而发生腐蚀,或由于晶体表面张力与位错线张力趋于平衡状态的作用而使金属被扩散掉,在位错的位置形成蚀坑,借助一般金相显微镜或扫描电镜观察蚀坑便能判断位错的存在。为了证明蚀坑与位错的一致对应关系,可将晶体制成薄片,若在两个相对的表面上形成几乎一致的蚀坑,便说明蚀坑即位错。此外,在台阶、夹杂物等缺陷处形成的是平底蚀坑,很容易地区别于位错露头处的尖底蚀坑。 图 6-1 位错蚀坑在各晶面上的形状和取向 图 6-2 硅单晶体 {111} 晶面上的刃型 ( a) 和螺型 ( b ) 位错蚀坑1000 × 位错蚀坑的形状与晶体表面的晶面有关。譬如,对于立方晶系的晶体,位错蚀坑在各晶面上的形状和取向如图 6-1 所示。观察面为{ 111 }晶面,位错蚀

坑呈正三角形漏斗状;在{ 110 }晶面上的位错蚀坑呈矩形漏斗状;在{ 100 }晶面上的位借蚀坑则是正方形漏斗状。因此,按位错蚀坑在晶体表面上的几何形状,可以反推出观察面是何晶面,并且按蚀坑在晶体表面上的几何形状对称程度,还可判断位错线与观察面(晶面)之间的夹角,通常为10~90 °;自然,若位错线平行观察面便无住错蚀坑形成了。位借蚀坑的侧面形貌与位错类型有关。蚀坑侧面光滑平整时是刃型位错,如图 6-2 ( a )所 , 坑侧面出现螺旋线时,是螺型位错,如图 6 - 2 ( b )所示。 若位借从蚀坑处移开后再次显露,则由于位错是蚀坑的胚胎,原蚀坑将扩大,但深度不再增加,变成平底的;同时,在位错新位置上将出现新的尖底蚀坑。由此可研究位错的运动。位错是晶体中的线缺陷。单位体积晶体中所含位错线的总长度称位借密度。若将位错线视为彼此平行的直线,它们从晶体的一面均延至另一面,则位错密度便等于穿过单位截面积的位错线头数,即 (6-1) 式中,ρ为位错密度(位错线头数/ cm 2 ),A 为晶体的截面积( cm 2 );n 为A 面积内位借线头数。具体方法可以是:在垂直于位借钱的观察面上,用目镜测微尺度量出某面积,并数出在该面积内的位借蚀坑个数,代入上式计算出ρ值。当然,若位错密度较大,蚀坑彼此重迭便难于区分了. 根据位错蚀坑的分布特征,能够识别晶体中存在的小角度晶界和位借塞积群。当晶体中存在小角度晶界时,蚀坑将垂直于滑移方向排列成行,如囹 6 - 3 (a )所示;而当出现位错塞积群时,蚀坑便沿滑移方向排列成列,并且它们在滑移方向上的距离逐渐增大,如图 6-3( b ) 所示。 图 6-3 硅单晶体 {111} 晶面上显示的小角度晶界 ( a) 和位错塞积群 ( b) 借助位错蚀坑的观察,还可鉴定单晶体的质量和研究织构、多边化过程等。 三、实验内容与步骤 观察位错蚀坑,可选硅单晶体或纯铁、纯铜、纯铝多晶体之一作实验对象。

半导体单晶生长过程中的位错研究

半导体单晶生长过程中的位错研究 摘要:阐述了现有的半导体单晶位错模型,即临界切应力模型和粘塑性模型的基本理论及应用状况。分析了熔体法单晶生长过程中影响位错产生、增殖的各种因素,以及抑制位错增殖的措施。与熔体不润湿、与晶体热膨胀系数相近的坩埚材料,低位错密度的籽晶可有效地抑制生长晶体的位错密度;固液界面的形状及晶体内的温度梯度是降低位错密度的关键控制因素,而两因素又受到炉膛温度梯度、长晶速率、气体和熔体对流等晶体生长工艺参数的影响。最后,对熔体单晶生长过程的位错研究进行了展望。 1 引言 Si、Ge、GaAs、InP、CdTe、CdZnTe等半导体材料广泛应用于制作高性能集成电路、场效应晶体管、探测器等光电子器件。大尺寸、高完整性的单晶体是制备这类材料的首要目标。此类单晶体材料的制备主要是熔体生长方法,包括提拉法(CZ) [1-3],布里其曼法(BM)[4-6],垂直梯度凝固法(VGF) [7-9],移动加热器法(THM), 区熔法等。为改进晶体的生长质量,这些生长方法还采用了施加磁场[2]、高压[3]、加速坩埚旋转(accelerated crucible rotation technique,简称ACRT)[4,5]、蒸汽压控制[10,11]、微重力等技术来优化温度场和熔体对流场。 位错是熔体定向凝固法生长单晶体过程中不可避免缺陷之一,特别是对于化合物半导体,由于晶体的生长温度高、热导率低,临界切应力较小,在热应力的作用下晶体更容易发生塑性变形,产生高密度位错。熔体法生长晶体过程中,位错产生的原因是[12]:(1)轴向温度梯度和径向温度梯度引起的热应力;(2)对于晶体-坩埚接触的生长系统,晶体与坩埚的热膨胀系数不同,也会造成热应力的产生; (3)空位、杂质偏析、沉淀相等缺陷引起晶格不匹配,从而造成局部应力集中。热应力是位错产生的主要因素,在应力的作用下,位错会发生运动和增殖。 本文拟阐述现有的半导体单晶位错模型,分析晶体生长过程中影响位错产生、增殖的各种因素,以及抑制位错增殖的措施. 2 单晶位错研究模型 对半导体单晶位错的产生与增殖研究,其数学物理模型主要有基于热弹性理论的临界切应力模型,即CRSS(Critical Resolved Shear Stress)模型[1,2,13-18]和考虑晶体高温塑性变形的粘塑性模型(Visco-plasticity Model)[3,19-26]。 2.1 临界切应力(CRSS)模型 2.2 粘塑性模型 实际的晶体生长过程还应该考虑到材料的塑性形变。早在20世纪60年代,Haasen就在实验观测的基础上提出了可以用来描述Si、Ge等元素半导体中位错运动、位错增殖、位错间的相互作用的连续体粘塑性模型。此模型应用著名的Orowan关系—塑性应变率、位错增殖率、施加的应力及位错密度之间的关系,定量地描述塑性形变引起的晶体内某一滑移系统的位错运动和增殖行为. 2.3 两种理论模型的比较 CRSS模型简单直观,建立了宏观场与位错分布的关系,可以方便地讨论晶体生长参数对热应力的影响,但此模型没有考虑晶体高温塑性变形对晶体内应力的影响,也没有考虑位错运动、位错增殖、位错间相互作用等行为,没能建立出应力场与位错密度的定量关系。粘塑性模型考虑了上述影响因素,建立了形变率与位错密度的定量关系,但是此模型考虑的因素较多,比较复杂。

材基第三章习题及答案

第三章 作业与习题的解答 一、作业: 2、纯铁的空位形成能为105 kJ/mol 。将纯铁加热到850℃后激冷至室温(20℃),假设高温下的空位能全部保留,试求过饱和空位浓度与室温平衡空位浓度的比值。(e 31.8=6.8X1013) 6、如图2-56,某晶体的滑移面上有一柏氏矢量为b 的位错环,并受到一均匀切应力τ。 (1)分析该位错环各段位错的结构类型。 (2)求各段位错线所受的力的大小及方向。 (3)在τ的作用下,该位错环将如何运动? (4)在τ的作用下,若使此位错环在晶体中稳定 不动,其最小半径应为多大? 解: (2)位错线受力方向如图,位于位错线所在平面,且于位错垂 直。 (3)右手法则(P95):(注意:大拇指向下,P90图3.8中位错环ABCD 的箭头应是向内,即 是位错环压缩)向外扩展(环扩大)。 如果上下分切应力方向转动180度,则位错环压缩。

(4) P103-104: 2sin 2d ?τd T s b = θRd s =d ; 2/sin 2 θ?d d = ∴ τ ττkGb b kGb b T R ===2 注:k 取0.5时,为P104中式3.19得出的结果。 7、在面心立方晶体中,把两个平行且同号的单位螺型位错从相距100nm 推进到3nm 时需要用多少功(已知晶体点阵常数a=0.3nm,G=7﹡1010Pa )? (3100210032ln 22ππGb dr w r Gb == ?; 1.8X10-9J ) 8、在简单立方晶体的(100)面上有一个b=a[001]的螺位错。如果它(a)被(001)面上b=a[010]的刃位错交割。(b)被(001)面上b=a[100]的螺位错交割,试问在这两种情形下每个位错上会形成割阶还是弯折? ((a ):见P98图3.21, NN ′在(100)面内,为扭折,刃型位错;(b)图3.22,NN ′垂直(100)面,为割阶,刃型位错) 9、一个]101[2-=a b 的螺位错在(111)面上运动。若在运动过程中遇到障碍物而发生交滑移,请指出交滑移系统。 对FCC 结构:(1 1 -1)或写为(-1 -1 1) 10、面心立方晶体中,在(111)面上的单位位错]101[2-=a b ,在(111) 面上分解为两个肖克莱不全位错,请写出该位错反应,并证明所形成的扩展位错的宽度由下式给出:

位错密度的测定

光伏检测——位错密度的测定 XQ 编写 一、位错密度的测定步骤 1、切割、研磨样品。 2、化学抛光:采用HF:HNO3=1:(3~5)的抛光液。注意反应不要太剧烈,以避免样品氧化。 最好不让晶体表面暴露于空气之中。 3、化学腐蚀:一般HF:CrO3(33%)水溶液=1:1的腐蚀液,此腐蚀液具有择优性,且显示可 靠。 4、在腐蚀液中侵泡10~15min可以全部显露出来。 5、在显微镜下观看位错的面密度(ND) D N N S S——单晶截面积;N——穿过截面积S的位错线。 金相显微镜视场面积的大小需依据晶体中位错密度的大小来选定。一般位错密度大时,放大倍数也应大些。国家标准(GB1554-79)中规定:位错密度在104个/cm2以下者,采用1mm2的视场面积;位错密度在104个/cm2以上者,采用0.2 mm2的视场面积。并规定取距边缘2mm的区域内的最大密度作为出厂依据。 二、样品制备 1、根据晶体收尾情况及位错线的长度,在晶体上标明位错片的位置,头部在等径处标明位错片位置。 2、从硅单晶部位取厚度为3mm硅片并编号。 3、硅片用金刚砂研磨只无刀痕、无滑道,并清洗干净(金刚砂粒度不大于28μm)。 4、进行化学抛光,待硅片与抛光液反应产生的氮氧化物黄色烟雾快尽时,用大量离子交换水冲洗干净,重复上述操作,直到样品光亮至镜面。要求抛光面无划道、无浅坑、无氧化、无沟槽等。 抛光液配比:HF:HNO3=1:(3~5)(体积比) HF纯度:化学纯HNO3纯度:化学纯 三、(100)缺陷显示 将样品待测面向下放入腐蚀槽中,倒入足量的Shimmel腐蚀液进行腐蚀,使液面高出样品1cm,腐蚀时间为10~15min。 Shimmel腐蚀液配比:HF:铬酸溶液=2:1(体积比)使用前配置 铬酸溶液配置:称取75g CrO3放入1000mL容量瓶中,用水完全溶解后(需搅拌),在用水稀释至刻度,摇匀。 HF纯度:化学纯CrO3纯度:化学纯 四、缺陷显示 1、在无光泽黑色背景下的平行光照射下,用肉眼观察样品缺陷的宏观分布。 2、在显微镜下根据缺陷的微观特征判断缺陷的性质。若观察到有位错存在,则必须计算其密度。 五、三氧化铬简介 三氧化铬,分子量100.01g/mol,红色晶体,易潮解,强氧化剂。高毒性,致癌性。 呼吸系统防护:可能接触其粉尘时,应该佩戴自吸过滤式防尘口罩。必要时,佩戴自给式呼吸器。 手防护:戴橡胶手套 急救措施:皮肤接触:脱去被污染的衣着,用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤;眼睛接触:提起

第三讲实际金属的晶体结构

第三讲实际金属的晶体结构 第三节实际金属的晶体结构 一、主要内容: 晶体缺陷的概念,研究晶体缺陷的意义,晶体缺陷的种类 点缺陷的概念、种类,点缺陷产生的原因,晶格畸变的概念,间隙原子,置换原子,晶格空位, 线缺陷的概念,线缺陷的种类,刃型位错、螺型位错的特征,正刃型位错、负刃型位错,左螺型位错、右螺型位错,混合型位错,位错周围的应力场,位错周围的晶格畸变,柏氏矢量的概念,柏氏矢量的确定、表示方法,用柏氏矢量判断位错的类型,位错密度,位错在晶体中的特性。 面缺陷的种类,晶体表面,晶界,小角度晶界,大角度晶界,亚晶界,堆垛层错,相界,晶界的特性。 二、要点: 缺陷的概念及缺陷的种类。 三、方法说明; 晶体内部的缺陷确实存在,晶体内部的缺陷对金属的性能有很大的影响甚至起着决定性的作用。应该了解晶界与相界的区别,晶界的特性。 重点概念:是晶格畸变,间隙原子,置换原子,位错,亚结构。 难点:是螺型位错,用模型讲述会更清楚。 授课内容: 一、点缺陷 点缺陷的类型及特点: 金属晶体中常见的点缺陷有:空位、间隙原子、置换原子等。 晶体中位于晶格结点上的原子并非静止不动的,而是以其平衡位置为中心作热运动。当某一瞬间,某个原子具有足够大的能量,克服周围原子对它的制约,跳出其所在的位置,使晶格中形成空结点,称空位。挤入间隙的原子叫间隙原子; 占据在原来晶格结点的异类原子叫置换原子。 1、空位 空位是一种热平衡缺陷,即在一定温度下,空位有一定的平衡浓度。空位在晶体中的位置不是固定不变的,而是不断运动变化的。空位是由原子脱离其平衡位置而形成的,脱离平衡位置的原子大致有三个去处: (1)迁移到晶体表面上,这样所产生的空位叫肖脱基空位; (2)迁移到晶格的间隙中,这样所形成的空位叫弗兰克尔空位; (3)迁移到其他空位处,这样虽然不产生新的空位,但可以使空位变换位置。 晶格畸变:由于空位的存在。其周围原子失去了一个近邻原子而使相互间的作用失去平衡,因而它们朝空位方向稍有移动,偏离其平衡位置,就会在空位周围出现一个涉及几个原子间距范围的弹性畸变区,叫晶格畸变。 2、间隙原子 处于晶格间隙中的原子即为间隙原子。在形成弗兰克尔空位的同时,也形成一个间隙原子,另外溶质原子挤入溶剂的晶格间隙中后,也称为间隙原子,他们都会造成严重的晶体畸变。间隙原子也是一种热平衡缺陷,在一定温度下有一平衡浓度,对于异类间隙原子来说,常将这一平衡浓度称为固溶度或溶解度。 3、置换原子

实验二 螺旋位错生长过程观察

实验二螺旋位错生长过程观察 一、实验目的 1. 了解水溶液中的溶解度与结晶原理; 2. 认识枝晶生长的基本过程; 3. 观察晶体生长的螺旋位错,计算台阶横向生长速率及其与驱动力的关系。 4. 观察手性晶体。 二、实验设备及材料 1、带CCD的显微镜; 2、载玻片; 3、盖玻片; 4、偏光片; 5、加热装置; 6、碘化镉; 7、氯酸钠; 8、有机晶体(Phenyl salicylate,对羟基苯甲酸苯酯, HOC6H4COOC6H5,熔点:42-44o C);9、去离子水;10、药勺;11、烧杯;12、玻璃棒;13、滴管;14、培养皿;15、量筒;16、投影仪。 三、实验原理 (1)溶解度 一定的温度下,在一定量的水中,所能溶解的溶质量是有限的,常用溶解度来表示。溶解度指的是,在一定温度下,某固态物质在100g水中达到饱和状态时所溶解的质量。图一和图二分别是碘化镉和氯酸钠的溶解度曲线(数据见表一和表二)。大多数固体物质的溶解度随温度的升高而增大。因此利用较高温度配置溶液达到饱和后,再降低温度,水溶液在高温中溶解度较高,一旦降温后,溶解度也降低,但溶质的量不减,因此,水溶液的浓度大于最大溶解度,此时的溶液成为“过饱和溶液”。过饱和溶液是一种不稳定状态,过量的溶质会结晶析出而成为饱和溶液。常利用此种方法进行结晶提纯。另外随着溶剂水分的蒸发,饱和溶液浓度逐渐变浓而达到饱和,继而也会开始结晶。降温和溶剂蒸发是晶体结晶的两种最主要的方式。

图一碘化镉的溶解度曲线 图二氯酸钠的溶解度曲线

(2)晶体生长过程 图三晶体的生长机制与驱动力的关系 一般认为晶体从液相或气相中的生长有三个阶段:1、介质达到过饱和、过冷却阶段;2、成核阶段;3、生长阶段。晶体的外形以及表面形态与晶体生长过程中的驱动力有关,当驱动力很小时,晶体的生长模式为缺陷生长,形成多面体外形,表面呈现以生长源为中心的凸起;当驱动力增加到一定的程度,可以克服表面势垒时,就会出现形核生长,此时生成的晶体也大多成多面体,但表面往往出现中间凹陷的特征;进一步增大驱动力,晶体会从平滑的横向生长模式向垂直生长模式转化,因此晶体呈现枝晶等形状(见图三)。 在单位时间内,单位体积中所形成的核的数目称成核速度。它决定于物质的过饱和度或过冷却度。过饱和度和过冷却度越高,成核速度越大。成核速度还与介质的粘度有关,粘度大会阻碍物质的扩散,降低成核速度。晶核形成后,将进一步成长,其生长速度与驱动力直接相关。 (3)枝晶的生长过程 熔点较低的室温下为固体的有机晶体加热到熔点以上时,则会熔融成液体。在载玻片上放上少量的有机晶体,将其放在加热套上加热,使有机晶体熔融,盖上盖玻片,在盖玻片的边缘放上一点有机晶体粉末,将其放在显微镜下观察。随

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