研究生气相色谱报告模板

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程序升温气相色谱法对醇系物的分离分析

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气相色谱法(gas chromatography,GC)系采用气体为流动相(载气),流经装有填充剂的色谱柱进行分离测定的色谱方法。物质及其衍生物气化后,被载气带入色谱柱时,各组分在固定相和流动相之间进行分配,由于不同物质的分配系数不同,经反复多次分配过程,不同组分流经色谱柱所需的时间不同,从而使性质差异微小的各组分彼此分离。

气相色谱仪目前已经成为分析化学中极为重要的分离分析方法之一,在石油化工、医药化工、环境监测、生物化学等领域得到了广泛的应用。在药物分析中,气相色谱已成为药物杂质检查和含量测定、中药挥发油分析、药物的纯化、制备等的一种重要手段。

在仪器允许的气化条件下,凡是能够气化且热稳定,不具腐蚀性的液体或气体,都可用气相色谱法分析。有的化合物因沸点过高难以气化或热不稳定而分解,则可以通过化学衍生化的方法,使其转化成易气化或热稳定的物质后再进行分析。

气相色谱仪由气路系统、进样系统、分离系统、温度控制系统、检测系统和信号记录系统等部分组成。

醇系物系指甲醇、乙醇、正丙醇和正丁醇等,其中常含有水分。采用程序升温技术,可使各组分在最佳的柱温流出色谱柱,以改善复杂样品的分离,缩短分析时间。对于沸程较宽、组分较多的复杂样品,柱温可选在各组分的平均沸点左右,低沸点组分因柱温太高很快流出,色谱尖而挤甚至重叠,,而高沸点组分因柱温相对于太低,滞留过长,色谱峰扩张严重,甚至在一次分析中不出峰。当柱温接近各组分的保留温度时,各组分已大致相同的速度流出色谱柱。

1.仪器与材料

1.1仪器

气相色谱仪(GC-2010,日本岛津公司);气相色谱工作站(GC solution,日本岛津公司);氮氢空一体机(NHA-500,北京中惠普分析技术研究所);

色谱柱:毛细管柱,RTX-Wax (Crossbond carbowax polyethylene gloycol,日本岛津公司),

1.2试剂与材料

甲醇(天津市凯通化学试剂有限公司,密度0.7914 g/cm3);乙醇(天津市北方化玻采购销售中心,密度0.7893 g/cm3);正丙醇(西安化学试剂厂, 密度0.8036 g/cm3);正丁醇(天津市富宇精化工有限公司, 密度0.8098 g/cm3);丙酮(天津市富宇精细化工有限公司)。以上试剂均为分析纯。样品5:新疆医科大分析测试中心提供

2.方法与结果

2.1色谱条件

载气:氮气;进样口温度:200 ℃;进样方式:分流进样;总流量:73.3 mL/min,吹扫量:3.0 ml/min;分流比:50.0;FID检测器,检测器温度:250℃;柱温箱初始温度:50℃,恒温时间2 min,升温速率:25 ℃/min 升至100 ℃保持1min;进样量0.5 ul。

2.2 标准储备液的配制:

分别精密移取16ml 甲醇、乙醇、丁醇臵于50ml 容量瓶中,以丙酮定容,得甲醇、乙醇和丁醇浓度分别为0.2532 g/ml 、0.2526 g/ml 和0.2591 g/ml 的标准储备液备用。 2.3 定性分析

根据甲醇、乙醇、丙醇、丁醇及丙酮单独进样及甲醇︰丙醇(1︰1,v/v ),乙醇︰丙醇(1︰1,v/v )和丁醇︰丙醇(1︰1,v/v )进样时色谱峰的绝对保留时间和相对保留时间,对对照品和样品色谱图中的色谱峰进行定性分析。

图1 对照品气相色谱图

1-丙酮 2-甲醇 3-乙醇 4-正丙醇 5-正丁醇

2.4系统适用性考察

2.4.1 理论塔板数 :色谱柱测定甲醇、乙醇、丙醇、丁醇各组分时的理论塔板数远大于5000,符合气相色谱法测定的要求。

2.4.2 分离度:待测组分与相邻组分之间的分离度大于1.5,符合测定要求。 2.4.3 拖尾因子:拖尾因子在0.95~1.05,符合测定要求。

2.5线性范围考察(设计,前提:样品中甲醇、乙醇、丁醇含量分别在0.07~0.20g/ml,丙醇作内标的加样量是10%,以丙酮定容)

分别精密吸取2.0、4.0、5.0、6.0、8.0、9.0 ml 对照储备液和1ml 丙醇,臵于10ml 容量瓶中,用丙酮定容,配制成系列浓度的对照品溶液,如表1所示。按2.1项下色谱条件进样0.5 l ,以进样浓度(g/ml )横坐标,峰面积A (μV ?s )为纵坐标,进行线性回归,结果如表2所示。

表1对照品溶液配制

序号 储备液(ml ) 甲醇(g/mL ) 乙醇(g/mL ) 丙醇(g/mL ) 丁醇(g/mL ) 1 2.0 0.0501 0.0530 0.0804 0.0515 2 4.0 0.1002 0.1059 0.0804 0.1031 3 5.0 0.1252 0.1324 0.0804 0.1288 4 6.0 0.1502 0.1589 0.0804 0.1546 5 8.0 0.2003 0.2118 0.0804 0.2061 6

9.0

0.2254

0.2383

0.0804

0.2319

表2线性范围考察结果

醇系物 线性范围(g/ml ) 回归方程 r 甲醇 0.0501~0.2254 Y 1=a 1X 1+b 1 乙醇 0.0530~0.2383 Y 1=a 2X 2+b 2 丁醇

0.0515~0.2319

Y 3=a 3X 1+b 3

图2 5号样品气相色谱

2.6回收率试验(准确度)(设计)

取已知组分浓度的样品5ml ,加入对照品储备液2ml 和丙酮1,用丙酮定容至10ml ,根据测得的组分量,减去原样品组分含量,得出检出量,计算回收率,见表3。

表3 回收率试验结果

样品含量(g )

加样回收率试验

加入量(g) 检出量(g )

回收率(%)

RSD(%) 平均RSD (%) 甲醇

0.7914 0.5065

0.7914 0.5065 0.7914 0.5065 0.7914 0.5065 0.7914 0.5065 0.7914 0.5065 乙醇

0.7893 0.5052

0.7893 0.5052 0.7893 0.5052 0.7893 0.5052 0.7893 0.5052 0.7893 0.5052 正丁醇

0.8098 0.5183 0.8098

0.5183 0.8098 0.5183 0.8098 0.5183 0.8098 0.5183 0.8098

0.5183

2.7精密度试验

取同一对照品溶液,按2.1项下色谱条件进样0.5 ul ,连续进样6次,记录色谱峰面积,计算进样峰面积,得RSD 为 (<2.0%),该结果表明本方法进样精密度良好。

2.8溶液稳定性考察

按照2.1项下色谱条件,分别于0、2、4、8、16、24 h 取样品0.5ul 注入气相色谱仪,测得峰面积,求得RSD= , 说明样品在24h 内稳定性良好。 2.9检出限和定量限

取对照溶液,加丙酮逐步稀释,直到峰的峰高相当于基线噪音的高度的三倍时,该浓度或绝对进样量为最低检出限. 此时测定的甲醇、乙醇、正丙醇、正丁醇的浓度为最低检测浓度。峰的峰高相当于基线噪音的高度的十倍时,该浓度或绝对进样量为最低定量限.

2.10 样品含量测定

由于仪器数量和时间的限制,本实验未采用标准曲线法测定,而是采用标准曲线中一个浓度的对照品和样品进行测定,在相同色谱条件下做三次平行试验,分别采用面积归一化法、内标法、外标法三种数据处理方法计算其含量

对照品溶液的配臵:分别取甲醇、乙醇、正丁醇2.0ml ,丙醇1.0ml 臵于10ml 容量瓶中,以丙酮定容。 2.10.1归一化法

用样品中甲醇、丙醇、正丁醇的峰面积分别与所有组分的峰面积进行比较可以得到该组分的相对百分浓度。即

C i %=A i /A 1+A 2+…+A n

表4样品测定结果(面积均一化法,n=3) 醇系物 面积% 样品含量(%) 平均含量(%)

RSD (%) 甲醇

5.5101 5.51

5.52 0.46 5.4959 5.50 5.545 5.55 正丁醇

31.8915 31.89 32.13

1.10

32.5361 32.54 31.9578

31.96

2.10.2内标法

选择样品中不含有的纯物质作为对照物加入待测样品溶液中,以对照物和待测组分的峰面积之比测定待测组分含量。要求内标无必须是样品中没有的物质,且与样品中各组分的保留值较接近,同时又有很好的分离效果。

A 内/C 内

A 对/C 对

式中 A 内:内标物质的峰面积或峰高

A 对:对照品的峰面积或峰高 C 内:内标物质的浓度

C 对:对照品的浓度

供试品含量

含量(Cx )=f 〃—————

Ax A ′内/C ′内

f :校正因子 Ax :供试品的峰面积或峰高 A ′内:内标物质的峰面积或峰高 C ′内:内标物质的浓度

校正因子(f)= ——————

表5 样品测定结果(内标法,n=3)

醇系物f(校正因子) 样品浓度(g/ml)平均浓度(g/ml)RSD(%)

甲醇 1.94390.0764

0.0767 1.86 0.0754

0.0782

正丁醇0.8868 0.2018

0.2025 0.55 0.2038

0.2019

2.10.3外标法

用已知浓度的对照品溶液对比测定样品溶液中各组分的含量。将对照品溶液与样品溶液在相同条件下多次进样,测得峰面积的平均值带入公式:

C

样=A

C

/A

A

样、C

分别代表样品中组分的峰面积和浓度;A

、C

分别代表对照品中组

分的峰面积和浓度。

表6 样品测定结果(外标法,n=3)

醇系物保留时间面积样品浓度(g/ml)平均浓度(g/ml)RSD(%)

甲醇2.665 32831970.0732

0.0737 2.23 2.656 33869720.0756

2.668 31830420.0724

正丁醇4.725 190025330.1979

0.1992 4.50 4.726 200511370.2088

4.736 183451250.1910

3结论与讨论

3.1 本实验采用气相色谱法测定醇系物和含量,数据处理时采用面积归一化法、内标法、外标法三种方法。

3.1.1 归一化法简便、定量结果与进样量无关、受操作条件变化影响较小。但必须所有组分在一个分析周期内都能流出色谱柱,检测器对它们都产生信号。不适用于微量杂质的测定。

3.1.2 内标法以一定量的纯物质(内标物),加入到准确称定的试样中,根据试样和内标物的重量及其峰面积比,求出某组分的含量。只需内标物及欲测组分出峰,操作条件变化而引起的误差小。缺点是操作繁琐,内标物选择难。

3.1.3 外标法不用校正因子,不必加内标物,只需待测组分出峰。但结果的准确度与进样量的重复性和操作条件的稳定性有关。从外标法运算的结果可以看出,外标法的进样精密度低于面积归一化法和内标法。

3.2 操作注意事项

3.2.1微量注射器是易碎器械,使用时应小心

3.2.2微量注射器在使用前后都应用丙酮清洗

3.2.3进样时,注射器应与进样口垂直,针尖刺穿硅橡胶垫圈,插到底后迅速注射样品,完成后,立即拔出注射器,同时开始采集数据,任何一步操作不稳当,都会影响实验结果的重现性。

3.2.4 进样的时候要速度快。因为气相色谱仪进样口的温度高,很容易气化,影

响检测的结果

气相色谱法实验报告记录

气相色谱法实验报告记录

————————————————————————————————作者:————————————————————————————————日期:

实验五—气相色谱法实验 姓名:张瑞芳 学号:2013E8003561147 班级:化院413班 培养单位:上海高等研究院 指导教师:李向军 组别:2013年12月30日第二组

气相色谱法实验 一、实验目的 1.了解气相色谱仪的各部件的功能。 2.加深理解气相色谱的原理和应用。 3.掌握气相色谱分析的一般实验方法。 4.学会使用FID气相色谱对未知物进行分析。 二、实验原理 1.气相色谱法基本原理 气相色谱的流动向为惰性气体,气-固色谱法中以表面积大且具有一定活性的吸附剂作为固定相。当多组分的混合样品进入色谱柱后,由于吸附剂对每个组分的吸附力不同,经过一定时间后,各组分在色谱柱中的运行速度也就不同。吸附力弱的组分容易被解吸下来,最先离开色谱柱进入检测器,而吸附力最强的组分最不容易被解吸下来,因此最后离开色谱柱。如此,各组分得以在色谱柱中彼此分离,顺序进入检测器中被检测、记录下来。气相色谱仪器框图如图1所示: 图1.气相色谱仪器框图 仪器均由以下五个系统组成:气路、进样、分离、温度控制、检测和记录系统。 2.气相色谱法定性和定量分析原理 在这种吸附色谱中常用流出曲线来描述样品中各组分的浓度。也就是说,让

分离后的各组分谱带的浓度变化输入换能装置中,转变成电信号的变化。然后将电信号的变化输入记录器记录下来,便得到如图2的曲线。它表示组分进入检测器后,检测器所给出的信号随时间变化的规律。它是柱内组分分离结果的反映,是研究色谱分离过程机理的依据,也是定性和定量的依据。 图2.典型的色谱流动曲线 3.FID的原理 本次试验所用的为氢火焰离子化检测器(FID),它是以氢气和空气燃烧的火焰作为能源,利用含碳有机物在火焰中燃烧产生离子,在外加的电场作用下,使离子形成离子流,根据离子流产生的电信号强度,检测被色谱柱分离出的组分。 三.实验试剂和仪器 (1)试剂:甲醇、异丙醇、异丁醇 (2)仪器:气相色谱仪带氢火焰离子化检测器(GC-2014气相色谱仪); 氢-空发生器(SPH-300氢气发生器)、氮气钢瓶; 色谱柱; 微量注射器。 四.实验步骤 1.打开稳定电源。 2.打开N2钢瓶(减压阀),以N2为载气,开始通气,检漏;调整柱前压约为 0.12MPa。

单片机综合实验报告格式.doc

单片机综合实验报告格式 (在所做过的实验内容里挑选一个自己最有收获,最有感想的实验内容) 综合实验报告标题(可与实验名称不同) 一、实验目的和要求。 二、实验仪器设备。 三、实验设计及调试: (一)实验内容。 (二)实验电路:画出与实验内容有关的简单实验电路。 (三)实验设计及调试步骤: (1)对实验内容和实验电路进行分析,理出完成实验的设计思路。(2)列出程序设计所需的特殊标志位、堆栈sp、内部ram、工作寄存器等资源的分配列表,分配列表时注意考虑资源在程序执行过程可能会出现冲突的问题。 (3)画出程序设计流程图,包括主程序和各子程序流程图。 (4)根据(2)、(3)的内容写出实验程序。 (5)调试程序(可以使用模拟仿真器)。 a、根据程序确定调试目的,即调试时所需观察的内容结果。 b、根据各调试目的分别选择调试所需的方法,如单步、断点等命令,分别列出各调试方法中所需要关注记录的内容。 c、调试程序,按各种调试方法记录相应的内容。

d、分析调试记录的内容和结果,找出程序中可能出错的地方,然后修改程序,继续调试、记录、分析,直到调试成功。 (四)实验调试过程中所遇到的问题、解决问题的思路和解决的方法。 四、实验后的经验教训总结。 (在所做过的实验内容里挑选一个自己最有收获,最有感想的实验内容) 综合实验报告标题(可与实验名称不同) 一、实验目的和要求。 二、实验仪器设备。 三、实验设计及调试: (一)实验内容。 (二)实验电路:画出与实验内容有关的简单实验电路。 (三)实验设计及调试步骤: (1)对实验内容和实验电路进行分析,理出完成实验的设计思路。(2)列出程序设计所需的特殊标志位、堆栈sp、内部ram、工作寄存器等资源的分配列表,分配列表时注意考虑资源在程序执行过程可能会出现冲突的问题。 (3)画出程序设计流程图,包括主程序和各子程序流程图。 (4)根据(2)、(3)的内容写出实验程序。 (5)调试程序(可以使用模拟仿真器)。

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气相色谱实验报告 一、实验目的 1、了解气相色谱仪的基本结构及掌握分离分析的基本原理; 2、了解顶空气相色谱法; 3、了解影响分离效果的因素; 4、掌握定性、定量分析与测定的方法。 二、实验原理气相色谱分离是利用上试样中各组分在色谱柱中的气相和固定相间的分配系数不同,当气 化后的试样被载气带入色谱柱进行时,组分就在其中的两相中进行反复多次的分配,由于固定相各个组分的吸附或溶解能力不同,因此各组分在色谱柱中的运行速度就不同。经过 一定的柱长后,使彼此分离,顺序离开色谱柱进入检测器。检测器将各组分的浓度或质量的变化转换成一定的电信号,经过放大后在记录仪上记录下来,即可得到各组分的色谱峰。根据保留时间和峰高或峰面积,便可进行定性和定量的分析。 (1)顶空色谱法及其原理介绍顶空气相色谱是指对液体或固体中的挥发性成分进行气相色谱分析的一种间接测定法,它是在热力学平衡的蒸气相与被分析样品同时存在于一个密闭系统中进行的。这一方法从气相色谱仪角度讲,是一种进样系统,即“顶空进样系统” 。其原理如下: 一个容积为V、装有体积为V o浓度为0)的液体样品的密封容器,在一定温度下达到平衡时,气相体积为Vg,液相体积为Vs,气相样品浓度为Cg,液相中样品浓度为Cs,贝平衡常数K=Cs/Cg 相比3 =Vg/Vs V=Vs+Vg=V o+Vg 又因为是密封容器,所以 C o V o=CoVs=CsVs+CgVg= KCgVs + CgVg C o=KCg+CgVg/Vs=KCg+ 3 Cg=Cg()K+ 3 Cg=C0/(K+ 3 = K'(C 可见, 在平衡状态下, 气相组成与样品原组成为正比关系, 根据这一关系我们可以进行定性和定量分析。(2)顶空色谱法的优点 顶空色谱进样器可与国内外各种气相色谱仪相连接, 它是将液体或固体样品中的挥发性组分直接导入气相色谱仪进行分离和检测的理想进样装置。 它采用气体进样,可专一性收集样品中的易挥发性成分,与液-液萃取和固相萃取相比 既可避免在除去溶剂时引起挥发物的损失, 又可降低共提物引起的噪音, 具有更高灵敏度和分析速度,对分析人员和环境危害小,操作简便,是一种符合“绿色分析化学”要求的分析手段。固相萃取和液相萃取时不可避免地带入共萃取物干扰分析。顶空分析可看成是气相萃

研究生综合实验报告

研究生综合实验报告 姓名: 专业:市政工程 学号: 日期:2014-5-16

第1 单元气相色谱与气相色谱-质谱联用实验技术 1、实验目的 (1)掌握GC 和GCMS 工作原理和基本操作 气相色谱之所以能有效的对各组分实现有效的分离,主要依据分配原理,分配原理 是指各种组分在流动相(载气)和固定相之间的分配系数不同,从而达到不同组分的分离目的。气相色谱仪主要由载气系统、进样系统、分离系统、检测系统和记录系统。质谱分析法是通过对样品离子的质荷比和强度的测定来进行定性和定量分析的一 种分析方法。质谱分析法的过程是:首先将样品气化为气态分子或原子,然后将其电离失去电子,成为带电离子,再将离子按质荷比(即离子质量与所带电荷之比,以m/z 以表示)大小顺序排列起来,测量其强度,得到质谱图。 质谱分析的基本过程可以分为四个环节:(1)通过合适的进样装置将样品引入并进 行气化;(2)气化后的样品引入到离子源进行电离,即离子化过程;(3)电离后的离子经过适当的加速后进入质量分析器,按不同的质荷比(m/z)进行分离;(4)经检测、记录,获得一张谱图。根据质谱图提供的信息,可以进行无机物和有机物定性与定量分析、复杂化合物的结构分析、样品中同位素比的测定以及固体表面的结构和组成的分析等。典型的质谱仪一般由进样系统、离子源、分析器、检测器和记录系统等部分组成,此外,还包括真空系统和自动控制数据处理等辅助设备。 (2)了解GC 和GCMS 测定样品的基本前处理方法 一般情况下,进入GC 和GCMS 的样品只能是在有机溶剂中,而且由于不同的检测 器的灵敏度都有一定的限制,因此需要对监测样品就行前处理。常规的预处理方法有:

气相色谱法挥发性有机物测定实验报告

GC-MS测定挥发性有机物实验报告 专业:环境工程学号:1233351 姓名:刘鹏一、实验方法 进样器参数设定如下: 用预溶剂冲洗次数: 3 用溶剂冲洗次数: 3 用样品冲洗次数: 2 柱塞速度: 高粘度补偿时间: 0.2 sec 柱塞进样速度: 高进样器进样速度: 高注射模式: 一般抽吸次数: 5 进样口停留时间: 0.3 sec 尾部空气间隙: 否活塞吹扫速度: 高清洗体积: 8uL 注射器吸入位置: 1.0 mm 注射器注射位置: 0.0 mm 使用3个溶剂瓶: 1个瓶 [GC-2010] 柱箱温度:30.0℃进样温度:250.00℃进样模式:分流 流量控制模式:线速度压力:45.6 kPa 总流量:14.0 mL/min 柱流量:1.00 mL/min 线速度:35.9 cm/sec 吹扫流量:3.0 mL/min 分流比:10.0 高压进样模式:关载气节省器:关分流阻尼固定:关 柱温箱: 是SPL1: 是MS: 是 < 检测器(FTD)检查完毕> < 基线移动检查完毕> < 进样流量检查完毕> SPL1 载气: 是SPL1 吹扫: 是 < APC流量检查完毕> < 检测器APC流量检查完毕> 外部等待:否平衡时间: 2.0 min [GC 程序] [GCMS-QP2010 SE] 微扫描半峰宽:0.00 amu 离子源温度:200.00 ℃接口温度:250.00 ℃ 溶剂延迟时间:2.50 min 检测器增益方式:相对检测器增益:0.83 kv +0.00 kV

二、标准物质色谱图 三、实验结果 ①实验数据

答:常用的定量分析方法有标准曲线法、内标法和归一化法。 ①标准曲线法(外标法):用被测组分纯物质配制系列标准溶液,分别定量进样,记录不同浓度溶液的色谱图,测出峰面积,用峰面积对相应的浓度作图,得到一条直线,即标准曲线。有时也可用峰高代替峰面积,作峰高—浓度标准曲线。在同样条件下测定样品,根据峰面积或峰高及标准曲线计算出样品中被测组分的浓度。 外标法简便,不需要校正因子,但进样量要求十分准确,操作条件也需严格控制。它适用于日常控制分析和大量同类样品的分析。 ②内标法:选择一种样品中不存在,且其色谱峰位于被测组分色谱峰附近的纯物质作为内标物,以固定量(接近被测组分量)加到标准溶液中和样品溶液中,分别定量进样,记录色谱峰,以被测组分峰面积(或峰高)与内标物峰面积(或峰高)的比值对相应浓度作图,得到标准曲线。根据样品中被测物质与内标物峰面积(或峰高)的比值,从标准曲线中查的被测组分浓度。这种方法可抵消因实验条件和进样量变化带来的误差。 内标物的要求:样品中不含有内标物质;峰的位置在各待测组分之间或与之相近;稳定、易得纯品;与样品能互溶但无化学反应;内标物浓度恰当,使其峰面积与待测组分相差不太大。 ③归一化法:标准曲线法(外标法)和内标法适用于样品中各组分不能全部出峰、或多组分中只测量一种或几种组分的情况。如果样品中各组分都能出峰,并要求定量,则归一化法比较简单。设样品中各组分的质量分别为M1、M2、…、Mn,则各组分的质量分数(Wi)按照下式计算:

气相色谱法实验报告

气相色谱定性和定量分析实验报告 班级 姓名 学号: 成绩: 一、实验目的 1.熟悉气相色谱仪的工作原理及操作流程; 2.能够根据保留值对物质进行定性分析; 3.能够对物质进行定量分析 二、实验原理 气相色谱法是一种用以分离、分析多组分混合物极有效的分析方法。它是基于被测组分在两相间的分配系数不同,从而达到相互分离的目的。在混合物分离以后,利用已知物保留值对各色谱峰进行定性是色谱法中最常用的一种定性方法。它的依据是在相同的色谱条件下,同一物质具有相同的保留值,利用已知物的保留时间与未知组分的保留时间进行对照时,若两者的保留时间相同,则认为是相同的化合物。 气相色谱法分离分析醇系物的基本原理是基于醇系物中各组分在气相和固相两相间分配系数的不同。当试样流经色谱柱时被相互分离,被分离组分依次通过检测器时,浓度(或质量)信号被转换为电信号输出到记录仪,获得醇系物的色谱流出曲线(如图1),完全分离时,可依据流出曲线上各组分对应的色谱峰面积进行定量。 色谱分析的定性方法有多种,当色谱条件固定且完全分离时,采用将未知物的保留值与已知纯试剂(标样)的保留值相对照的方法定性较为简单,两者相同或相近即为同一物质。 实际测定可采用相对保留值is r 代替保留值进行定性分析。 M Rs M Ri Rs Ri is t t t t t t r --=='' 式中:t ’Ri ——被测组分的调整保留时间 t ’Rs ——标准物质的调整保留时间 t Ri ——被测组分保留时间 t Rs ——标准物质的保留时间(热导池检测器的标准物质一般指定为:苯) t M ——死时间 常用的色谱定量方法有归一化法、外标法、内标法。 归一化法是将样品中的所有色谱峰的面积之和除某个色谱峰的面积,即得色谱峰相应组分在混合物中的含量。

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硕士研究生读书报告 题目 作者姓名 作者学号 指导教师 学科专业 所在学院软件学院 提交日期二○年月

The Effect Of The Requirements Analysis On The System Design Major Subject: Software Engineering Advisor: ××× By ××× Zhejiang University, P.R. China 2009

摘要 本文重点探讨了软件开发中一个至关重要的问题——软件需求问题。软件开发人员及用户往往容易忽略沟通的重要性,导致软件开发出来后,不能很好地满足用户的需要,造成人力、物力和资源的浪费,还使软件性能深受影响。所以在软件开发前期对软件需求的分析就显得十分重要,本文以软件需求工程的角度并具体从软件需求开发、软件需求管理来阐述需求分析在系统设计中的影响和作用。 关键词:软件需求,需求分析,系统设计

Abstract The paper discuss the important problem in software development——requirements analysis. Developer and user always ignore the communication, it causes directly the software does not meet the good demands of the user ,and cost a lot of time and money. Moreover, it affects the performance of the software. So, the requirements analysis is important in the early time of the development. This paper mainly discuss the requirements analysis’s influence on the system design from requirements develop, requirement management, requirement program. Keywords:software requirement, requirement analysis, system design

天津大学研究生化工新实验技术实验报告压力和液位传感器测量实验

化工专业实验报告实验名称:压力和液位传感器测量实验 实验人员:同组人: 实验地点:天大化工技术实验中心 20-615室 实验时间: 2012年5月9日 班级/学号:11级制药工程班30组号 指导教师:郭红宇 实验成绩: 实验十一压力和液位传感器测量实验 一、实验目的: 1. 了解压力传感器和液位传感器的工作原理和结构 2. 学习如何安装和使用压力传感器、液位传感器 3. 学习如何测定和校正传感器的量程曲线 4. 学习传感器、数字转换仪表的连接和参数设置 5. 学习用液位计和电磁阀一起控制液位的原理及应用 二、实验装置及试剂 压力传感器一台,液位传感器一台,直流电源,数字显示仪表,有机玻璃塔一个,螺丝刀两把,导线若干。 三、实验原理 1.传感器概述 ⑴传感器的概念: 从广义上讲,传感器就是能感知外界信息并按一定规律转化成可输用信号的器件或装置;简单说,就是将外界信号转化为电信号的装置。 ⑵传感器的组成: 由敏感元件和转换器件两部分组成。敏感元件感知外界信号的原理主要有:①物理性质:基于热、光、电、磁和声等物理效应;②化学类:基于化学反应原理;③生物类:基于酶、抗体和激素等分子的

识别功能。根据其基本感知功能可分为热敏元件、光敏元件、气敏元件、力敏元件等。 ⑶传感器的分类: 按测量原理分类:物理传感器和化学传感器 按输入量分类:压力传感器、位移传感器、液位传感器、重量传感器等 2.压力传感器: ⑴压力传感器的种类:电压阻式压力传感器、电容式压力传感器、半导体应变片压力传感器、感式压力传感器、谐振式压力传感器及电容式加速度传感器等。但应用最为广泛的是压阻式压力传感器,它具有极低的价格和较高的精度以及较好的线性特性。 ⑵压阻式压力传感器测量原理:通常是将电阻膜片通过特殊的粘和剂紧密的粘合在一个固定基体上,当基体受力发生应力变化时,膜片的电阻值也发生相应的改变,如果电路中有一个恒流源,从而使加在电阻上的电压发生变化。通过用电桥放大后测量该电压值,就可以知道施加到膜片上的压力值。 ⑶电容式压力传感器:将膜片与基体构成一个腔体,待测压力使得陶瓷膜片弯曲变形,从而改变电容量,引起电路电流变化。 (4)半导体应变片压力传感器:应用压电效应与电桥电阻形式获得测量结果。在硅支撑物上理工扩散的方法,用以产生膜片。当膜片偏向时,电桥的输出就随之改变。 (5) 传感器接线原理:对于压力传感器,信号的输出可以分成三线制和二线制两种方式。一般三线制信号输出通常是电压信号,而电流信号的输出一般为两线制。当压力传感器接受到不同的压力时,元件会发生电阻或电压的变化。当在元件的两端接上一个直流电压时,也就是通常的电源,那么在回路中,就会产生对应力的电流。如果把这个电流通过一个电阻,那么电阻两端就会产生一个固定的电压。该电流或电压值,随压力的变化而变化,得到了准确的电压或电流值,就可以反算出元件承受的压力。 实验装置为一个透明的有机玻璃塔。在塔体的下部,安装有压力传感器,通过改变液体的高度,或者气体的压力,都可以造成系统压力的变化,可以用来测量塔内液体水产生的压力,并显示在数字仪表上。该数据也可以直接连接到计算机上,实现在线监控和采集。 在塔的上、下部位,安装有液位传感器,用来测量液体的位差。本实验中液体是水,不管液体上方的气体压力如何变化,液位传感器只是测量上下两个测量口之间的压力差。 四、实验步骤 1. 检查实验装置的仪器和设备,是否完好。 2. 检查压力传感器、液位传感器连线是否正确。并按照实验原理和仪表说明书,将信号、电源线连接好。 3. 连接完成后,让指导教师检查。待老师确认后,可以开始实验。 4. 按照仪表的操作说明,和传感器的量程说明,设定好仪表的输入上下限。 5. 将水管连接到水龙头上,并连接到有机玻璃塔的进口,检查是否漏水?水能否流入到塔内? 6. 改变液体的高度,每次改变 10 厘米水柱,分别记录压力传感器的数值和液位传感器的数值,记录液体的温度。 7. 实验完成后,关闭仪表和电源,最后拆除线路。 表1:压力-液位测量原始数据记录表

气象色谱实验报告

在GC中使用归一法测定正构烷烃相对含量实验报告 一、实验目的: 1.学习Varian CP-3800的基本操作、气象色谱工作站和数据处理。 2.考察进样平行性。 二、实验原理: 气相色谱GC主要是利用物质的沸点、极性及吸附性质的差异来实现混合物的分离。待分析样品在汽化室汽化后被惰性气体(即载气,也叫流动相)带入色谱柱,柱内含有液体或固体流动相,由于样品中各组分的沸点、极性或吸附性能不同,每种组分都倾向于在流动相和固定相之间形成分配或吸附平衡。但由于载气是流动的,这种平衡实际上很难建立起来。也正是由于载气的流动,使样品组分在运动中进行反复多次的分配或吸附/解吸附,结果是在载气中浓度大的组分先流出色谱柱,而在固定相中分配浓度大的组分后流出。当组分流出色谱柱后,立即进入检测器。检测器能够将样品组分的与否转变为电信号,而电信号的大小与被测组分的量或浓度成正比。 气相色谱仪的组成部分:载气系统,进样系统,色谱柱(包括恒温控制装置),检测系统,记录系统。氢火焰检测器FID是GC最基本的检测器,当有机物经过检测器时,在火焰中会产生离子,在极化电压的作用下,喷嘴和收集极之间的电流会增大,对这个电流信号进行检测和记录即可得到相应的谱图。一般有机化合物在FID上都有响应,一般分子量越大,灵敏度越高。可以根据信号的大小对有机物进行定量分析。 三、仪器与试剂 正构烷烃原液:含0.88mg/ml (正构二十碳烷烃n-Eicosane), 0.261mg/ml (正构二十二碳烷烃n-Docosane),0.373mg/ml (正构二十四碳烷烃n-Tetracosane). 正己烷、样品瓶、CD-3800 GC、FID、针筒 四、实验步骤 1、制备正构烷烃稀释液 2、色谱条件 Injector:250℃ Column flow:1.0l/min FID HEATER:300℃ H2:30ml/min AIR:300ml/min

考研初复试高分规律实验报告书通用范本

内部编号:AN-QP-HT619 版本/ 修改状态:01 / 00 In Order T o Standardize The Management, Let All Personnel Enhance The Executive Power, Avoid Self- Development And Collective Work Planning Violation, According To The Fixed Mode To Form Daily Report To Hand In, Finally Realize The Effect Of Timely Update Progress, Quickly Grasp The Required Situation. 编辑:__________________ 审核:__________________ 单位:__________________ 考研初复试高分规律实验报告书通用 范本

考研初复试高分规律实验报告书通用范 本 使用指引:本报告文件可用于为规范管理,让所有人员增强自身的执行力,避免自身发展与集体的工作规划相违背,按固定模式形成日常报告进行上交最终实现及时更新进度,快速掌握所需了解情况的效果。资料下载后可以进行自定义修改,可按照所需进行删减和使用。 一、实验目的: 如今关于考研的话题还在继续,考研如何顺利通过复试?考研er面对众多选择和重重困难又何去何从呢?我们针对这些问题进行了调查。 二、实验原理:人生在世,俯仰之间,自当追其卓越,但有尽其所能。 三、实验背景: (1)研究生招考热确需一盆冷水,研究生招考遇冷,让人们能够清醒下来,正视一度飞速发展的研究生教育所患的狂热病症,其症结究竟

气相色谱仪的硬件与软件操作实验报告

气相色谱仪的硬件与软件操作 【实验目的】 1.安全教育; 2.气相色谱仪的硬件操作及软件操作; 3.了解气相色谱仪的基本结构及掌握仪器分离分析的基本原理。 【实验原理】 气相色谱仪是实现气相色谱过程的仪器,仪器型号繁多,但总的说来,其基本结构是相似的,主要由载气系统、进样系统、分离系统(色谱柱)、检测系统以及数据处理系统构成。气相色谱仪利用试样中各组分在色谱柱中的气相和固定相的分配系数不同,当气化后的试样被载气带入色谱柱进行时,组分就在其中的两相中进行反复多次的分配,由于固定相各个组分的吸附和溶解能力不同,因此各组分在色谱柱中的运行速度就不同,经过一定的柱长后,是彼此分离,顺序离开色谱柱进入检测器。检测器将各组分的浓度或质量的变化转换成一定的电信号,经过放大后在记录仪上记录下来,即可得到各组分的色谱峰。根据保留时间,便可进行定性分析。 【主要试剂及物理性质】 【实验仪器】 仪器:GC-2010气相色谱仪;SPB-3全自动空气泵;SPN-300氮气发生器;SPH-300氢气发生器;微量进样器(1μL);容量瓶;毛细管色谱柱(SPB-5 30.0m×0.32mm×0.25um); 【实验步骤】 1. 开机:依次打开全自动空气泵,氮气发生器(注意排气,逆时针旋转松开氮气发生器右

侧螺丝,约30分钟后,待载气稳定即压力表指针稳定指向0.4 M pa后顺时针旋转拧紧氮气发生器右侧螺丝)),氢气发生器。然后打开GC GC-2010气相色谱仪开关“POWER”由“0”至“-”,最后打开电脑上的工作站。 2.点击工作站桌面GC Real Time Analysis→,长声蜂鸣表示联机成功。 3. 在GC Real Time Analysis软件上设置相应的色谱分析条件的设置:选择“仪器参数”并设置进样器温度(SPL)150 ℃、检测器温度(FID)200 ℃、柱温为70℃(保留时间5 min)、停止时间5 min、分流比为50 (分流比过大,超出压力范围。则机器显示错误CAR1 primary pressure out of range。因此只能调为50)、尾吹流量30 mL /min、氢气流量30mL/min,空气流量300 mL /min。 4. 设置完毕后,先点击“开启系统”,接着点击“下载参数”。待进样器SPL1、柱箱、FID 的温度达到设定温度,依次打开氢气、打开火焰。等GC状态显示“准备就绪”后,点击“单次分析”,接着点击“样品记录”,依次输入“样品名称”和“数据文件”(注意输入名称的上下对应)。单击“文件夹”按钮图标,在“查找范围”中选中D盘文件夹“2014曾志老师近代有机实验”修改并保存文件名。点“开始”并注射样品液(0.1μL)。 5.数据软件处理 5.1单次数据分析 5.1.1 在桌面双击“GC Post Run Analysis”,点击确定按钮后,在“文件夹目录中”选中该样品记录双击鼠标,打开保存的路径,找到甲醇的色谱峰。使用放大缩小按钮,调试图谱中的色谱峰全部完整显示在方框内。 5.1.2 在谱图上单击鼠标右键的“显示设置”,在“显示设置”中选择“展开色谱”根据实际需要填写的“时间”和“强度”后点击。确定用鼠标点击“编辑”可根据需要选择改变“积分”中的“最小峰面积/高”、“斜率”等参数设置(通常改变一项参数,就能达到去除杂质峰的效果)。通常改变“最小峰面积”值比较快捷方便。然后又点击“定量”在“定量方法”中选择“面积归一法”,然后点击查看。复制谱图到Word文档,在谱图中点击鼠标右键选择“复制”;复制数据,单击鼠标左键全选,然后鼠标右键“复制表格到剪贴板”。在Word 文档中选中“插入”—“表格”—“插入表格”。将处理后的谱图复制到Word文档,打印

研究生如何做文献阅读报告

研究生如何做文献阅读笔记? 说实在的,我自己也不是很会读书。读书的速度也不快,只是喜欢读书罢了。阅读文献,对于开题期间的研究生和写论文期间的研究生是很重要的功课,不可忽视,这种能力是需要训练的。关于做读书和文献阅读笔记,这里谈点个人的看法,算是跟年轻朋友们的交流,也希望得到专家们的指教。 如何选择和阅读文献? 1. 阅读文献,要力求对一个方面或一个主题,或者一个概念的历史发展都要搞清楚,清楚来龙去脉。文献有新有旧,有些学科或专题文献的半衰期很长,经典文献的阅读是很重要的,只下载几篇新文献是很难理解全貌的。 2. 要有意识阅读大家的文献,阅读某个领域或专题中程碑式的文献或文献综述。这些文献对于初学者了解一个学科或领域的发展很有帮助,对于某个阶段的重要文献提供了一个查找的捷径。从中可以很快了解一些相关理论和学说、重要结果的进展。 3. 要善于分析自己研究领域中一些国内外代表性实验室的论文,通过分析一个实验室的论文目录,可以了解这个实验室的发展过程和研究兴趣的发展、拓展。 4. 要善于分析本领域一些代表性学者的论文,通过分析这些引领学科或领域发展的科学家的论文目录,同样可以看到他(她)个人研究兴趣和研究生涯的发展,以及他(她)所领导的研究团队的发展过程。 如何做阅读笔记呢? 5. 在广泛阅读的基础上,要善于总结和整合,类似Minireview 的方式。如果能将类似相近的一些重要文献(如 10-20 篇),进行整合和归纳,理出最新的几个专题的进展,无疑会加深对所阅读的文献的理解。那么笔记记什么?记录新进展。哪些是新进展?需要广泛阅读才能知晓。 6. 阅读任何文献或专著,一定要记录清楚文献题目、出处、作者、发表年代、期卷、页码等等信息,这些信息是以后引文时必须的,不要嫌麻烦,如作者栏目是需要将所有作者都要记录全的。 7. 有些重要文献需要精读,读几遍是不行的,要很熟悉。这类文献在不同时期读有不同时期的理解,如开题阶段,可能比较注重某个方向或领域的理论和观点、实验方法和技术手段;在实验阶段,可能比较注意进行结果之间的比较,根据文献结果和变化规律,对自己的结果进行一些趋势预测;在论文写作阶段,可能会比较关注结果分析、理论学说的验证等等。与之相应,多数文献是需要泛读的,可能只需要读读题目,可能只看看摘要,也可能只浏览一下图表等等。 8. 要重视论文的题目和摘要,这是很重要和简洁、精炼的信息。一篇论文的精华部分都在这里了。同样文章中的一些重要信息也是需要特别关注的,如生态生理学特别关注物种对环境的适应,那么环境条件就是很重要的信息了,如物种的分类地位、生物学习性、地理分布,以及分布区的海拔、气候和植被等等。 9. 阅读文献和专著是需要积累的,要坚持不懈,多研究和教学工作恐怕一生都要坚持阅读新文献和著作。读文献有个量变到质变的过程,阅读量大了,积累多了,需要总结的方面就多了。这样日久天长,通过知识的整合,知识框架会逐渐完善,自己肚子里的“货”就会感觉逐渐充实起来了,用和取的时候就会很自如。 10. 从初学者到专家的转变,只要有心,只是一个时间问题。信息就是资源,知识就是信息的积累和过滤、整合。无论参加学术会议,还是讨论会,有些人说了很多,占用很多时间,但你会感觉没有多少新的信息或知识,但有些人一开口,话不多,你马上就会感觉到人家肚子里知识的储存量,激烈争论的氛围,会立即安静下来,听众会被吸引,这就是所谓的专家了。专家不是万金油。博士毕业后,都应该成为一个领域的专家。再磨练积累几年,就一定会是名副其实的专家了。

研究生读书报告要求

研究生《结构抗震理论》读书报告 选题及要求 一、报告要求 读书报告作为最终成绩评定标准。读书报告内容可选:1)一两本专业书籍主要学习内容,总结所学知识点;或2)以下选题任选一个,查阅国内外文献,在阅读参考书籍和论文文献基础上,深入总结前人研究理论、研究方法及研究成果。 *不允许直接打印下载的期刊论文、毕业论文(或其一部分)作为读书报告。 二、报告格式 1、封面; 2、目录; 3、正文 一级标题:宋体加粗,四号字; 二级标题:宋体加粗,小四号字; 三级标题:宋体,五号字; 正文:宋体,五号字,1.3倍行距。图、表居中,图名及表名按章编号。页边距:上下左右均为2.5mm。读书报告双面打印。 4、参考文献; 5、学习体会 三、报告撰写参考选题(不限于) 1、地震动特性、反应谱理论 2、多自由度体系地震作用计算方法 3、模态(振型)分析方法 4、三向地震作用分析方法 5、非一致激励下大跨度结构行波效应分析方法 6、隔震结构抗震性能及设计方法 7、框架配防屈曲支撑结构抗震性能 8、结构分析模型理论(杆系模型、纤维元模型) 9、框架剪力墙结构有限元分析中的单元选取 10、结构扭转反应 11、近震作用下结构地震反应 12、长周期结构抗震性能分析 13、砌体结构抗震设计方法 14、震损结构损伤鉴定 15、抗震概念设计、不规则结构抗震设计 16、结构抗震设计基本步骤、内容 17、地震波特性及时程分析中地震波选取方法、动力分析结果取用 18、钢筋混凝土框架结构抗震设计方法 19、剪力墙结构抗震设计方法

20、框架剪力墙结构抗震设计方法 21、筒体结构抗震设计方法 22、大跨度、长悬臂结构抗震设计方法 23、网架结构抗震设计 24、组合结构抗震设计方法 25、基于性能的抗震设计方法 26、结构抗连续倒塌设计方法 (报告格式样例) 《结构抗震理论》 读书报告 (专题:结构抗震设计方法) 姓名:张三 班级:硕研2013-5班 学号:2013000000 土木工程与建筑学院 2015年7月6日

凝胶电泳实验报告模板

重庆大学研究生专业实验教学 实验报告书 实验课程名称:凝胶电泳实验 实验指导教师: 学院: 专业及类别:生物学 学号: 姓名: 实验日期: 成绩: 重庆大学研究生院制

一、实验目的 1.理解凝胶电泳的分类及琼脂糖和聚丙烯酰胺凝胶电泳实验的基本原理。 2.熟练琼脂糖凝胶电泳实验的基本操作。 3.通过实验了解凝胶电泳实验的注意事项并在以后的实验中尽量避免。 4.利用琼脂糖凝胶电泳检测DNA纯度、浓度和分子量以及分离大小不同的DNA 片段。 5.了解聚丙烯酰胺凝胶电泳测定DNA和蛋白分子量大小的方法。 二、实验材料、用具及试剂 1.材料:菌落PCR产物(待检测DNA片段); 2.用具:①琼脂糖凝胶电泳:电泳仪,水平板型电泳槽,电子天平,微量移液器 (10μl),枪头,三角瓶,点样板,梳子,微波炉, 凝胶成像仪; ②聚丙烯酰胺凝胶电泳:垂直板电泳槽,稳压稳流电泳仪,梳子; 3.试剂:琼脂糖,1×TAE缓冲液,载样缓冲液(Loading buffer),goldviwe染料, DL5,000 DNA Marker (Takara)。 三、实验原理 核酸凝胶电泳是分子克隆核心技术之一,用于分离、鉴定和纯化DNA或RNA 片段,具有以下优点:便于分离、便于检测和便于回收。其工作原理相对而言比较简单、主要用到了物理学的电荷理论。 当一种分子被放置在电场当中时,它们就会以一定的速度移向适当的电极,这种电泳分子在电场作用下的迁移速度,叫做电泳的迁移率。它同电场的强度和电泳分子本身所携带的净电荷数成正比。也就是说,电场强度越大、电泳分子所携带的净电荷数量越多,其迁移的速度也就越快,反之则较慢。由于在电泳中使用了一种无反应活性的稳定的支持介质,如琼脂糖凝胶和聚丙烯酰胺胶等,从而

课程读书报告

研究生课程读书报告及评阅书 课程名称:读书报告等级 任课教师姓名:任课教师签字: 著作名称:《疾痛的故事——苦难、治愈与人的境况》 重点解读章节:第4-13章 学院名称: 专业名称: 研究生姓名: 导师姓名职称: 上课时间:年月—— 年月 1、著作背景和内容概述 阿瑟·克莱曼(中文名凯博文)利用了休学术年假的机会,重新整理的自己的临床经验和体会,撰写了一本关于公共理解医学的书。他耗费两年倾力写作,终于完成了这本《疾痛的故事》。本书系为所有关心人类病痛问题的读者而撰写,他以外科大夫、心理医师和人类学家三重视角对医患理念所进行的全面系统地论述是其近四十年学术探索的重要组

成部分,对于造就保·法默(Paul Farmer,1959~)、 金辰勇(Jim Yong Kim) 等新一代全球健康领域领袖人物的专业素养,也具有不容低估的导引作用。 此书的副标题展露了作者在人类学、医学和精神病学这三门学科的边界地带进行开拓性研究的企图心。此外凯博文在书名中用的愈疗者(healers)一词也揭示了他对于医生(doctor)职责和功能的一种认定。他指出:疾症(disease)和病痛(illness)是存在于社会现实特殊布局中的构建物,必须在特定社会关系组成的环境中理解和领悟其蕴含的丰富意义[1]。所谓医学概念也是植根于文化和历史语境之中 的“解释模式”(即Explanatory Models)。他认为在所有健康照护体系中都有着为医患双方所扼守的解释模式,是在个人和社会层面上理解病痛体验并选择诊疗手段的途径[1]。在解释模式的框架之内,凯博文匠心独运地提出了让患者谈病说痛的问诊方式,后来被称为著名的凯博文八大问题(即“Dr. Kleinman’s Eight Questions”)。作为愈疗者的医生有必要以从病患者的角度了解病因、病史以及病人对于诊治方法选择的看法和期待,从而共同寻找出有效的解释模式。凯博文这一强调医患双方在治疗过程角色互动作用的看法,在一定程度上修正了社会学权威帕森斯对病人和医生的制度化角色所做的功能主义论断[2]。 2、 重点解读章节的主要思想 作者是一个人道主义者,他体悟到被病疾、社会文化氛围、个体心理束缚等诸多因素所压抑的心灵的内在迷惑和需求。在这几章中通过一个个生动的病例,讲病人在面对疾病和死亡的无意义状态时的痛苦进行了描写,从病人的疾痛经验中阐述了病人身体状况的恶化和家庭经济负担的加剧对于影响病人对自我的看法。然而没有任何东西像严重的疾痛那样,能使人专注于自己的感受,认清生活的真实境况。查默兹[3]曾用“自我的丧失”来描述严重的慢性病人的患病经历:他们失去了先前的自我形象,但没有发展出同样有价值的新形象。 当一个健康人身患慢性病之后,不管是老年人还是年轻人,也不管

研究生液相色谱实验报告

高效液相实验报告 高乃群S080601018 实验目的 1.了解高效液相色谱仪的类型和各自的优缺点; 2.了解液相色谱仪及各检测器的工作原理 3.掌握高效液相色谱仪的操作; 4..学会高效液相实验数据的处理; 实验原理: 1.液固色谱法使用固体吸附剂,被分离组分在色谱柱上分离原理是根据固定 相对组分吸附力大小不同而分离。分离过程是一个吸附-解吸附的平衡过程。 常用的吸附剂为硅胶或氧化铝,粒度5~10μm。适用于分离分子量200~1000的组分,大多数用于非离子型化合物,离子型化合物易产生拖尾。常用于分离同分异构体。 2.液液色谱法使用将特定的液态物质涂于担体表面,或化学键合于担体表面 而形成的固定相,分离原理是根据被分离的组分在流动正相色谱法采用极性固定相(如聚乙二醇、氨基与腈基键合相);流动相为相对非极性的疏水性溶剂(烷烃类如正已烷、环已烷),常加入乙醇、异丙醇、四氢呋喃、三氯甲烷等以调节组分的保留时间。常用于分离中等极性和极性较强的化合物(如酚类、胺类、羰基类及氨基酸类等)。 反相色谱法一般用非极性固定相(如C18、C8);流动相为水或缓冲液,常加入甲醇、乙腈、异丙醇、丙酮、四氢呋喃等与水互溶的有机溶剂以调节保留时间。适用于分离非极性和极性较弱的化合物。RPC在现代液相色谱中应用最为广泛,据统计,它占整个HPLC应用的80%左右。相和固定相中溶解度不同而分离。分离过程是一个分配平衡过程。 3.离子交换色谱法固定相是离子交换树脂,常用苯乙烯与二乙烯交联形成的 聚合物骨架,在表面未端芳环上接上羧基、磺酸基(称阳离子交换树脂)或季氨基(阴离子交换树脂)。被分离组分在色谱柱上分离原理是树脂上可电离离子与流动相中具有相同电荷的离子及被测组分的离子进行可逆交换,根据各离子与离子交换基团具有不同的电荷吸引力而分离。 4.离子对色谱法根据被测组分离子与离子对试剂离子形成中性的离子对化合 物后,在非极性固定相中溶解度增大,从而使其分离效果改善。主要用于分析离子强度大的酸碱物质。 5.排阻色谱法固定相是有一定孔径的多孔性填料,流动相是可以溶解样品的溶 剂。小分子量的化合物可以进入孔中,滞留时间长;大分子量的化合物不能进入孔中,直接随流动相流出。它利用分子筛对分子量大小不同的各组分排阻能力的差异而完成分离。常用于分离高分子化合物,如组织提取物、多肽、蛋白质、核酸等。 实验设备:高效液相色谱仪

研究生读书报告

浙江大学 软件工程硕士研究生(双证)读书报告的相关规定 一、目的: 读书报告是学院研究生的学术科研活动之一,旨在通过读书报告的形式提高研究生的学术水平,促进专业间的交流,活跃同学们的思维,增强口头表达能力,更多了解当前学术前沿的新问题、新情况,帮助学生尽快融入学术氛围。 二、规范: 1.读书报告计2个学分。 2.内容要求: (1)基于学术交流的目的,报告内容应涉及软件相关领域,由专业导师或者学院布置题目给学生,由学生完成。 (2)要求每位研究生在2008-2009学年完成4次读书报告,原则上每学期完成一次。 (3)参加相关的seminar,其中至少公开在学科或学院的学术论坛做读书报告1次,可以以班级为单位进行。 3.读书报告流程: (1)由专业导师对研究生进行分组,原则上每8~10名研究生一组。 (2)每位研究生独立完成4次读书报告,由专业导师和研究生商定每次读书报告的题目。读书报告的撰写步骤见第4部分,格式见附录。 (3)每个学生必须在专业导师规定的时间内递交书面报告,字数5000字以内,摘要限500字以内,经过专业导师的审阅后,然后学生凭本人的学号及密码进入研究生院网址https://www.360docs.net/doc/001739710.html,/,点击“我的读书报告”,然后“增加读书报告”,填入信息“读书报告题目、导师姓名、报告时间、报告状态(选择个人3次、学院或学科1次),再把读书报告的摘要(限500字)填入,学院将组织人员进行审核。 (4)各小组独立在成员完成读书报告的基础上进行seminar,一共四次,每次4~5人主讲,以各自的读书报告为主讲内容。要求组员全勤参加seminar,并欢迎其他组的同学参加讨论。报告采用演示文稿的形式,每人演讲10~20分钟,提问和讨论5~10分钟。 (5)要求每人至少主讲2次。 (6)每个小组派专人负责记录好每次读书报告的时间、地点、参加人员名单、报告题目等,随同读书报告及PPT的打印版一起交给教务办E308严老

醇系物的气相色谱分析——归一化法定量

江南大学实验报告 实验名称 醇系物的气相色谱分析——归一化法定量 一、实验目的 1、 了解气—固色谱法的分离原理。 2、 学习归一化法定量的基本原理及测定方法。 3、 掌握色谱分析的基本技术。 二、实验原理 气—固色谱法中的固定相是固体吸附剂,其分离是基于吸附剂对各组分气体的吸附能力不同。目前广泛使用的气—固色谱固定相是以二乙烯基苯作为单体,经悬浮共聚所得的交联多孔聚合物,国产商品牌号为GDX 。 醇系物系指甲醇、乙醇、正丙醇、正丁醇等以及这些醇试剂常含有的水分。用GDX —103做固定相,并使用热导池检测器,在一定操作条件下,可使醇系物中的各组分完全分离。 在一定条件下,同系物的半峰宽与保留时间成正比,即 Y 1/2∝t R Y 1/2 =b t R A =hY 1/2=hb t R 在做相对计算时,比例系数又b 可约去,这样就可用峰高与保留时间的乘积来表示同系物峰面积的大小。 使用归一化法定量,要求试样中的各组分都能得到完全分离,并且在色谱图上应能绘出其色谱峰,计算式为 ωi = ∑=n i i i i i A f A f 1 ωi = ∑=n i Ri i i Ri i i t h f t h f 1 归一化法的优点是计算简便,测定准确,结果与进样量无关,且操作条件不需严格控制。但若试样中的组分不能全部出峰,则不能应用此法;若只需测量试样中的一两个组分,应用此法也显得麻烦。

三、仪器和试剂 1、仪器:GC—7890Ⅱ气相色谱仪,秒表,微量进样器。 2、试剂:醇系物混合液。 四、实验步骤 1、色谱柱的准备 2、色谱操作条件 (1)色谱柱:内径:4mm,柱长:2m。 (2)固定相:GDX—103,60~80目。 (3)载气:氮气,流速:20 mL/min-1 (4)检测器:热导池检测器,桥电流:150A,温度:150℃(5)柱温:100℃ (6)气化室温度:150℃ (7)纸速:600mm/h-1 1、2步骤均有实验技术人员完成。 3、混合液进样 用微量取样器按规定量进样,同时测定各组分的保留时间。五、实验结果与分析

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