扫描电镜的网上预约及使用办法

扫描电镜的网上预约及使用办法
扫描电镜的网上预约及使用办法

扫描电镜的网上预约及使用办法

本办法包括了XL30环境扫描电镜和Sirion场发射扫描电镜的网上预约及使用办法,开放运行时的开放时段和限定时间将视预约情况增减。

各课题组至少可获得一个“用户名/密码”,可随时查询或预约。机组实际操作人员必须通过考核获得上岗证,严禁无证人员独立操作机组。

应至少提前3个工作日预约,最多可预约到第三周,每1小时为一个预约基本单元。每个用户每次预约时间不得低于1小时,但不得超过限定值(大、中、小用户的限定值分别由管理员设定);在可预约资源紧张时(即忙时),每个用户(大、中、小)每周预约时间不得超过限定值,且均需在一天内安排。

在完成预约、管理员确认前,委托人应填写“扫描电镜预约使用确认单”(在中心首页“下载区域”),经指导老师或其委托人签名确认后,交中心网管人员,网管人员在收到“预约使用确认单”后的1个工作日内完成预约的网上审核确认;确认后的预约不得随意撤除,若需撤销已经确认的上机时间,应提前1个工作日通知中心网管人员,否则认定为违约,违约金按已确认预约时间的50%收取。

拟上机人员应在预约时间的前1个工作日前将老师签名后的“预约使用确认单”交中心网管人员。若逾期未交,原预约时间将被取消。

应严格按照预约时间进行上机操作。上机人员应提前做好制样、表面处理等样品前处理工作,按时进出机组,不得延时以免影响后续人员使用;在后面无人上机的情况下,确需延时继续使用,应征得设备管理人员同意。

上机时间结束后由设备管理人员确认并记录实际使用时间和违约时间。如因预约人员原因迟到,仍按原约定时间开始计费;如预约时间比实际使用时间多30分钟以上,则余下时间收取50%的违约金。

各用户使用费用的统计结果可实时进行网上查询。

因设备或设备管理人员原因需取消有关上机预约,应提前通知委托人。

中心网管人员及联系方式:晏井利,52090661

东南大学分析测试中心

2009年2月制定,2011年1月修订

关于大型仪器设备的独立操作使用管理办法为了更好地满足人才培养、学科发展的迫切需要,最大程度地发挥大型仪器设备的使用效益,现对扫描电镜、高真空电弧炉、F-T显微硬度计、磨损试验机、电子万能试验机等大型仪器设备实行可独立操作的开放使用管理办法,其它大型仪器待条件成熟后再逐步纳入本管理办法。

一、可独立操作的大型仪器设备

1、XL30环境扫描电镜(简称XL30环扫)

2、Sirion场发射扫描电镜(简称场发射SEM)

3、高真空电弧熔炼及吸铸炉(简称电弧炉)

4、F-T显微硬度计

5、MM-2P磨损试验机(简称MM磨损)

6、冲击磨粒磨损试验机(简称冲击磨损)

7、30T、10T、0.5T电子万能试验机(简称电拉)

8、其它经中心确认的大型仪器设备

二、可独立操作人员

1、教师:上述各台设备。

2、扫描电镜、电弧炉、显微硬度计、电拉:由课题组推荐的硕士生或博士生。

3、其它设备:本科学习优秀生;硕士生;博士生。

三、独立操作人员资格的确认办法

1、申请独立操作大型仪器设备的人员必须首先参加中心定期组织的安全教育。

2、个人从分析测试中心网页(http: https://www.360docs.net/doc/0112967089.html,)下载申请表,填写后交

中心办公室初审。

3、初审合格人员按约定时间进入中心进行安全常识及相关仪器的理论知识和现场操作培训与考核。

4、即时公布通过考核的可独立上岗操作的人员名单,对同时熟悉实验室管理的学生颁发专用上岗证,佩证学生进出实验室时不需填写进出登记本。

四、可独立操作使用时间及其运行保障

1、XL30环扫

实行网上预约,视预约情况可实行全天(包括节假日和寒暑假)开放,可预约时间由中心网管根据实际情况设置。主要由兼职设备管理人员负责操作,机组负责人保障机组正常运行。

2、场发射SEM

实行网上预约,可预约时间暂定为上午9:00~12:00,下午14:00~17:00,具体运行操作由机组负责人完成。

3、电弧炉、显微硬度计、电拉、磨损试验机等

正常工作日的上班时间,确需非上班时间使用,可提前办理书面借用手续。设备负责人保障相关设备的正常运行。

五、预约使用方式

1、“扫描电镜的网上预约及使用办法”另行规定。

2、显微硬度计不需预约(在正常工作日的上班时间)。

3、其它设备仍按现行预约使用方式,即与设备负责人直接预约。

六、关于使用费用的确定

独立操作扫描电镜时,按正常收费标准的2/3收费;独立操作电拉时,按正常收费标准的1/2收费;材料学院师生免费使用电弧炉、显微硬度计、磨损试验机(相关维护维修改造费用由材料学院设备维修基金支付)。

使用实行网上预约的设备,在网上预约成功后需另行填写“预约使用确认单”,“预约使用确认单”上应有指导老师或其委托人签名,相关费用按实际使用时间+违约时间结算。

东南大学分析测试中心

东南大学材料科学与工程实验中心

2009年2月制定,2011年1月修订

扫描电镜及其在储层研究中的应用分析

扫描电镜测试技术原理及其在储层研究中的应用 1、扫描电镜的结构和工作原理 扫描电镜的主要构成分为四部分:镜筒、电子信号的显示与记录系统、电子信号的收集与处理系统、真空系统及电源系统(图1)。以下是各部分的简介和工作原理。 1.1扫描电镜结构 1.1.1镜筒 镜筒包括电子枪、聚光镜、物镜及扫描系统,其作用是产生很细的电子束(直径约几个nm),并且使该电子束在样品表面进行扫描,同时激发出各种信号。 1.1.2电子信号的收集与处理系统 在样品室中,扫描电子束与样品发生相互作用后产生多种信号,其中包括二次电子、背散射电子、X射线、吸收电子、俄歇(Auger)电子等。在上述信号中,最主要的是二次电子,它是被入射电子所激发出来的样品原子中的外层电子,产生于样品表面以下几nm 至几十nm 的区域,其产生率主要取决于样品的形貌和成份。通常所说的扫描电镜图像指的就是二次电子像,它是研究样品表面形貌的最有用的电子信号。检测二次电子的检测器的探头是一个闪烁体,当电子打到闪烁体上时,就在其中产生光,这种光被光导管传送到光电倍增管,光信号即被转变成电流信号,再经前置放大及视频放大,将电流信号转变成电压信号,最后被送到显像管的栅极。 1.1.3电子信号的显示与记录系统 扫描电镜的图像显示在阴极射线管(显像管)上,并由照相机拍照记录。显像管有两个,一个用来观察,分辨率较低,是长余辉的管子;另一个用来照相记录,分辨率较高,是短余辉的管子。 1.1.4真空系统及电源系统 扫描电镜的真空系统由机械泵和油扩散泵组成,其作用是使镜筒内达到10 托的真空度。电源系统则供给各部件所需的特定电源。

图1 扫描电镜结构图 1.2扫描电镜的基本原理 扫描电镜的电子枪发射出电子束,电子在电场的作用下加速,经过两次电磁透镜的作用后在样品表而聚焦成极细的电子束。该细小的电子束在末透镜的上方的双偏转线圈作用下在样品表而进行扫描,被加速的电子与样品相互作用,激发出各种信号,如二次电子,背散射电子,吸收电子、X射线、俄歇电子、阴极发光等。这些信号被按顺序、成比例的交换成视频信号、检测放大处理成像,从而在荧光屏上观察到样品表而的各种特征图像。 2、扫描电镜在矿物岩石学领域的应用 2.1矿物研究 不同矿物在扫描电镜中会呈现出其特征的形貌,这是在扫描电镜中鉴定矿物的重要依据。如高岭石在扫描电镜中常呈假六方片状、假六方板状、假六方似板状;埃洛石常呈管状、长管状、圆球状;蒙脱石为卷曲的薄片状;绿泥石单晶呈六角板状,集合体呈叶片状堆积或定向排列等。王宗霞等在扫描电镜下观察了硅藻上的形貌,硅藻上多呈圆盘状、板状,根据这一特征即可将它鉴定出来。 矿物特征及残余结构可以推断其成岩环境和搬运演化历史,扫描电镜可对矿 物的结构和成分进行分析,为推断矿物的成岩环境和搬运演化历史提供基础资

扫描电镜的原理及其在材料科学领域的应用

一、扫描电镜的原理 扫描电镜(Scanning Electron Microscope),简写为SEM,是一个复杂的系统,浓缩了电子光学技术、真空技术、精细机械结构以及现代计算机控制技术。 扫描电镜的基本工作过程如图1,用电子束在样品表面扫描,同时,阴极射线管内的电子束与样品表面的电子束同步扫描,将电子束在样品上激发的各种信号用探测器接收,并用它来调制显像管中扫描电子束的强度,在阴极射线管的屏幕上就得到了相应衬度的扫描电子显微像。电子束在样品表面扫描,与样品发生各种不同的相互作用,产生不同信号,获得的相应的显微像的意义也不一样。入射电子与试样相互作用产生图2所示的信息种类[1-4]。 这些信息的二维强度分布随试样表面的特征而变(这些特征有表面形貌、成分、晶体取向、电磁特性等),是将各种探测器收集到的信息按顺序、成比率地转换成视频信号,再传送到同步扫描的显像管并调制其亮度,就可以得到一个反应试样表面状况的扫描图如果将探测器接收到的信号进行数字化处理即转变成数字信号,就可以由计算机做进一步的处理和存储扫描电镜主要是针对具有高低差较大、粗糙不平的厚块试样进行观察,因而在设计上突出了景深效果,一般用来分析断口以及未经人工处理的自然表面。 图1 扫描电子显微镜的工作原理图2 电子束探针照射试样产生的各种信息 扫描电子显微镜(SEM)中的各种信号及其功能如表1所示 表1 扫描电镜中主要信号及其功能 二、扫描电镜的构成

图3给出了电镜的电子光学部分的剖面图。主要包括以下几个部分: 1.电子枪——产生和加速电子。由灯丝系统和加速管两部分组成 2.照明系统——聚集电子使之成为有一定强度的电子束。由两级聚光镜组合而 成。 3.样品室——样品台,交换,倾斜和移动样品的装置。 4.成像系统——像的形成和放大。由物镜、中间镜和投影镜组成的三级放大系 统。调节物镜电流可改变样品成像的离焦量。调节中间镜电流可以改变整个系统的放大倍数。 5.观察室——观察像的空间,由荧光屏组成。 6.照相室——记录像的地方。 7.除了上述的电子光学部分外,还有电气系统和真空系统。提供电镜的各种电 压、电流及完成控制功能[3]。 图3 电镜的电子光学部分剖面图

稳定同位素质谱实验室规章制度扫描电镜操作规程【模板】

稳定同位素质谱实验室规章制度 1.实验人员上机前必须经过培训,认真执行本室相关安全制度和操作规程。 2.进入无菌室需更换拖鞋,非实验室人员不得进入实验室。 3.禁止携带有毒、有害、易燃、腐蚀的物品进入实验室。 4.实验室内要保持清洁卫生,桌柜等表面保持无尘,杜绝污染。 5.仪器运行最佳温度为28℃,禁止自行调节实验室空调温度。 6.禁止挪动微克电子天平。 7.实验人员需详细填写使用记录,仪器出现故障时应立即停止使用并报告管理 人员,不可擅自拆卸仪器。 8.禁止使用U盘和移动硬盘等在主控计算机上拷取数据。 9.本实验室物品不经批准不得擅自外借或转让,更不得私自拿出。 10.离开实验室前,认真检查并关闭电源以及气体阀门,关好门窗方可离去。

扫描电镜操作规程 开机操作: 1.开变压器电源 2.开主电源 3.开真空(VAC SW I键点亮) 4.开水箱电源 5.开操作系统(右手OPE SW I键点亮) 6.开电脑(账户和密码均为SEMUser) 7.开软件(桌面PC_SEM)Guest账户,无密码 8.仪器进行自检,等待5分钟后,所有自检变绿通过,初始化样品台,主机上EXCHPOSN 灯亮起。 9.推入样品,EXCHPOSN以及HLDR灯亮起 10.开电子枪Maintance-Gun-Star up 电源会持续增加Filament Current 至 2.29 Extract Voltage 至3.0 11.半个小时后电子枪稳定,SIP-1<9E-8, SIP-2<2E-6 12.若真空读数稳定低于至5.0E-4后,则可进行实验 关机操作: 1.关闭主屏上观察OBSERATION OFF 2.关电子枪MAINTANENCE-GUN-SHUT DOWN 等待Filament Current 慢慢变为0 3.打开Camera,确认所有探头均退出样品舱,将样品取出或退到准备舱 4.关软件操作系统File-exit-exit 5.关闭电脑 6.关闭电镜操作系统(控制台右下方OPE SW 上O键点击变亮其中I键为开启) 7.关闭真空系统(控制台左下方VAC SW O键) 8.关水箱(控制台右后方的白色箱子MAIN 阀门拉下) 9.5分钟后,关闭主电源(控制台左下方MIAN SW O键点亮) 10.确定备用电源处于工作状态(控制台面上左上方,白色盒子,工作时绿灯亮起,电流 超过20uA) 11.关闭变压器(机器后,最左侧蓝色箱子,阀门拉下)

S4800扫描电镜操作说明书

冷场发射扫描电子显微镜S4800操作说明(普通用户) 燕山大学材料学院材料管A104(场发射,钨灯丝) 编写人:李月晴吕益飞 普通用户在熟练操作1个月后,如无不良记录,可申请高级用户培训。 高倍调清晰:局部放大(Red) →聚焦Focus→消像散 一、日常开机 1,开启冷却循环水电源。 2,按下Display开关至,PC自动开机进入用户界面并自动运行PC_SEM程序,以空口令登入。 3,打开信号采集开关,位置打到1,为打开。 4,打开电源插排的开关。 5,打开装有EDS软件的主机电源。 6,记录仪器运行参数(右下角Mainte),即钨灯丝真空度。如:IP1:0.0×10-8Pa;IP2:0.0×10-8Pa; IP3:9.6×10-7Pa。PeG-1,<1×10-3;PeG-2,<1×10+2。 注意:PeG≤1×10-3Pa时才能加高压测量。记录的参数:①点Flashing时会显示:In2(Ie)Flashing时电流最大值,如32.9μA;②加上高压后会显示,V ext=3.4kV。 二、轰击(点flashing,即在阴极加额外电压) 目的:高温去除针尖表面吸附的气体 1,最好在每天开始观察样品前一时做flashing; 2,选择flashing intensity为2 ; 3,若flashing运行时Ie小于20μA,则反复执行直至Ie值超过20μA且不再增加。 4,若flashing后超过8个小时仍继续使用,重新执行flshing 。 三、加液氮 容积不要超过1L,能维持4~6h。 四、样品制备及装入 样品制备简单,对样品要求较低,只要能放进样品室,都可进行观察。 1,化学上和物理上稳定的干燥固体,表面清洁,在真空中及在电子束轰击下不挥发或变形,无放射性和腐蚀性。 2,样品必须导电,非导电样品,可在表面喷镀金膜。 3,带有磁性的样品,由于物镜有强磁性,制样必须非常小心,防止在强磁场中样品被吸入

扫描电镜的基本结构和工作原理

扫描电镜的基本结构和工作原理 扫描电子显微镜利用细聚焦电子束在样品表面逐点扫描,与样品相互作用产行各种物理信号,这些信号经检测器接收、放大并转换成调制信号,最后在荧光屏上显示反映样品表面各种特征的图像。扫描电镜具有景深大、图像立体感强、放大倍数范围大、连续可调、分辨率高、样品室空间大且样品制备简单等特点,是进行样品表面研究的有效分析工具。 扫描电镜所需的加速电压比透射电镜要低得多,一般约在1~30kV,实验时可根据被分析样品的性质适当地选择,最常用的加速电压约在20kV左右。扫描电镜的图像放大倍数在一定范围内(几十倍到几十万倍)可以实现连续调整,放大倍数等于荧光屏上显示的图像横向长度与电子束在样品上横向扫描的实际长度之比。扫描电镜的电子光学系统与透射电镜有所不同,其作用仅仅是为了提供扫描电子束,作为使样品产生各种物理信号的激发源。扫描电镜最常使用的是二次电子信号和背散射电子信号,前者用于显示表面形貌衬度,后者用于显示原子序数衬度。 扫描电镜的基本结构可分为电子光学系统、扫描系统、信号检测放大系统、图像显示和记录系统、真空系统和电源及控制系统六大部分。这一部分的实验内容可参照教材第十二章,并结合实验室现有的扫描电镜进行,在此不作详细介绍。 三、扫描电镜图像衬度观察 1.样品制备 扫描电镜的优点之一是样品制备简单,对于新鲜的金属断口样品不需要做任何处理,可以直接进行观察。但在有些情况下需对样品进行必要的处理。 1) 样品表面附着有灰尘和油污,可用有机溶剂(乙醇或丙酮)在超声波清洗器中清洗。 2) 样品表面锈蚀或严重氧化,采用化学清洗或电解的方法处理。清洗时可能会失去一些表面形貌特征的细节,操作过程中应该注意。 3) 对于不导电的样品,观察前需在表面喷镀一层导电金属或碳,镀膜厚度控制在5-10nm 为宜。 2.表面形貌衬度观察 二次电子信号来自于样品表面层5~l0nm,信号的强度对样品微区表面相对于入射束的取向非常敏感,随着样品表面相对于入射束的倾角增大,二次电子的产额增多。因此,二次电子像适合于显示表面形貌衬度。 二次电子像的分辨率较高,一般约在3~6nm。其分辨率的高低主要取决于束斑直径,而实际上真正达到的分辨率与样品本身的性质、制备方法,以及电镜的操作条件如高匝、扫描速度、光强度、工作距离、样品的倾斜角等因素有关,在最理想的状态下,目前可达的最佳分辩率为lnm。 扫描电镜图像表面形貌衬度几乎可以用于显示任何样品表面的超微信息,其应用已渗透到许多科学研究领域,在失效分析、刑事案件侦破、病理诊断等技术部门也得到广泛应用。在材料科学研究领域,表面形貌衬度在断口分析等方面显示有突出的优越性。下面就以断口分析等方面的研究为例说明表面形貌衬度的应用。 利用试样或构件断口的二次电子像所显示的表面形貌特征,可以获得有关裂纹的起源、裂纹扩展的途径以及断裂方式等信息,根据断口的微观形貌特征可以分析裂纹萌生的原因、裂纹的扩展途径以及断裂机制。图实5-1是比较常见的金属断口形貌二次电子像。较典型的

SEM扫描电镜结构与断口观察

扫描电镜结构与断口观察 一、实验目的: 1、了解扫描电镜的基本结构,成相原理; 2、掌握电子束与固体样品作用时产生的信号和各种信号在测试分析中的作用; 3、了解扫描电镜基本操作规程; 4、掌握扫描电镜样品制备技术; 5、掌握韧性断裂、脆性断裂的典型断口形貌。 二、实验原理: 1、扫描电子显微镜的构造和工作原理: 扫描电子显微镜(Scanning Electronic Microscopy, SEM)。扫描电镜是介于透射电镜和光学显微镜之间的一种微观性貌观察手段,扫描电镜的优点是,①有较高的放大倍数,20-30万倍之间连续可调;②有很大的景深,视野大,成像富有立体感,可直接观察各种试样凹凸不平表面的细微结构;③试样制备简单。目前的扫描电镜都配有X射线能谱仪装置,这样可以同时进行显微组织性貌的观察和微区成分分析,因此它像透射电镜一样是当今十分有用的科学研究仪器。 扫描电子显微镜是由电子光学系统,信号收集处理、图象显示和记录系统,真空系统三个基本部分组成。 其中电子光学系统包括电子枪、电磁透镜、扫描线圈和样品室。扫描电子显微镜中的各个电磁透镜不做成相透镜用,而是起到将电子束逐级缩小的聚光作用。一般有三个聚光镜,前两个是强磁透镜,可把电子束缩小;第三个透镜是弱磁透镜,具有较长的焦距以便使样品和透镜之间留有一定的空间,装入各种信号接收器。扫描电子显微镜中射到样品上的电子束直径越小,就相当于成相单元的尺寸越小,相应的放大倍数就越高。 扫描线圈的作用是使电子束偏转,并在样品表面做有规则的扫动。电子束在样品上的扫描动作和显相管上的扫描动作保持严格同步,因为它们是由同一个扫描发生器控制的。电子束在样品表面有两种扫描方式,进行形貌分析时都采用光栅扫描方式,当电子束进入上偏转线圈时,方向发生转折,随后又有下偏转线圈使它的方向发生第二次转折。发生二次偏转的电子束通过末级透镜的光心射到样品表面。在电子束偏转的同时还带用逐行扫描的动作,电子束在上下偏转线圈的作用下,在样品表面扫描出方形区域,相应地在样品上也画出一帧比例图像。样品上各点受到电子束轰击时发出的信号可由信号探测器收集,并通过显示系统在

SEM操作手册

扫描电镜基本操作步骤和注意事项 一、基本操作步骤: 1. 块状样品尺寸不宜过大(形状不规则的样品应咨询管理老师如何测试,不能想当然), 用铜导电胶;粉末样品,则需碳导电胶带,用牙签制样,尽可能少量,并用洗耳球吹掉粘结不牢的粉末样品;做好样品后,把导电胶带等放入抽屉,并收拾好桌面。 2. 测样品时需换鞋,请同学们注意保持实验室卫生。实验完毕后将拖鞋放回鞋架。 3. 观察屏幕右下角“Status”栏里的参数是否正常,尤其是Emission Current值是否正 常。测试前应在SEM记录本上记录IGP1、IGP2和Emission Current的值。每次实验要在实验记录本上记录:时间,样品名称,数量,测试人姓名,仪器是否正常。 4. 未测试前系统处于“P ump”状态(黄色),按“V ent”键往样品室充高纯氮气(变黄色), 约2分钟后“V ent”键变灰色可以轻轻缓慢的拉开样品室的门(如果打不开门,马上联系管理人员)。 5. 将附有样品的铝台,用洗耳球吹洗干净,并放入。放臵样品时切忌对着样品室说话, 并且样品室的门不能开着太久,以保证样品室的清洁。(正常的操作:右手握住带有样品的镊子,左手轻轻拉开门,马上把样品放臵在支架(Holder)上,并立刻用左手“轻推”,右手扶住门正上端边缘的中间部位,双手配合,以防止门和电镜系统接触时过大的撞击,一直到门和电镜完全接触) 6. 放好样品后,轻轻将样品室门推入保证接触,将右手指放在门上接触边缘缝隙处, 左手点击“Pump”,当右手指感觉到门缝渐渐变紧时说明泵抽气正常。鼠标左键选中左上窗口,按住鼠标中间滚轮往上拉,样品台会上升,视样品具体情况,控制样品台和极靴之间的距离(Work Distance, WD),Work Distance不能小于6mm。等待操作界面右下角“Chamber Presure”真空优于8*10-3 Pa时,设臵好高压和Spot的值,方可点击“High Voltage”加上高压。 7. 鼠标左键选择一个成像窗口,点击“||”钮去掉窗口锁定,点击方框钮,选定一个合适 大小的区域聚焦和消像散。聚焦:按鼠标右键左右拖动至最清晰的位臵。消像散:等聚焦好后,按住Shift键并按下鼠标右键上下左右调至图像最清晰。左手放在小键盘“-,+”键上,以便及时的放大缩小图像。每次聚焦图像清晰后,都必须点击“Link Z to FWD”按钮,建立Z轴高度与焦距的关联(点击该键后,如果在CCD窗口拉动样品的高度,则在扫描窗口下端任务栏里的WD值随之变化,如果不点击该键,则WD值不懂,无法判断高度;每次聚焦后都必须点击该键)。按

Tescan-vega3扫描电镜操作规程

纳米纤维课题组Tescan vega3扫描电镜操作规程 见贤思齐 1.最小化放大倍数,调整电流,home/calibrate样品台,关闭电压,点击Vent 放气。等待右下方显示Venting Finish。 2.装载试样。需将试样用导电胶粘紧。(检查每一个螺丝是否拧紧。没有放样品的螺丝也应该拧紧。) 3.小心关上仓门,点击Pump抽真空。等待Chamber 真空度进度条变绿后,即可进行下一步。 4. 操作前参数检查: A,首先检查高压(HV)是否为所需值,若不是可先点击右边信息盘的HV 再在右上边输入所要求值。 B,其次检查Beam intensity值,正常扫描时为10. C,点样品操作盘,想要做的第一个样品所在位置(1-6标号)。样品台会移动到视野内。 5.调节Z轴逐次减小,使样品接近镜筒。(这个值为样品台到镜筒的距离。所以合适的值既是自己样品中最高的样的高度加10的余量)比如:自己样品中最高的为10,则最终可以调节z轴至20。 6. 找好试样位置(点击鼠标的滚珠可以调节位置),开始先选择MODE模式(宽视野、连续宽视野),再点击Mag(视野右手边一竖行快捷键中),再在右上边输入放大倍数(刚开始可先输入100倍),逐级放大。当视野中图像模糊,但有图像时,点击WD(视野右手边一竖行快捷键中),在再视野中双击左键可以出现一个小方框(右键调节方

框大小),再左右滚动左手边放置的轨迹球聚焦至图像清楚。再放大,再聚焦,直至达到需求即可。 如果图像无法调清楚则观察是否为以下两种情况: 1)低倍时,调节WD时图像有移动,选择右下方HV附近Adjustment中第三项弹出一个对话框点Next 视野中会弹出一个闪动图像,然后调节轨迹球(按住F11调节上下方向,F12调节左右方向)直至图像在中心跳动(而不是左右或上下移动)再聚焦。 2)高倍时图像有单一方向的拉长,则判断为有相散,点击Stg 右手边一竖行快捷键中。然后调节轨迹球。(按住F11调节上下方向,F12调节左右方向)直至图像不再变形,再聚焦。 (一般要求高倍调节,低倍出图。例如:需要1000倍,则应将2000倍调节清楚。) 7.拍照之前应检查亮度对比度是否合适,调节亮度。 8.选择扫描速度Speed6或7保存照片,(调节时Speed选择3或4,找样品时选择1或2)。 9.重复6-8完成拍照。 10.实验完成后归位操作:放大倍数调至最小(MAG可以直接输入0,则自动变为最小值)、SPEED扫描速度最低(speed调节为1);home/calibrate样品台,关闭高压(点击HV)。 11.点击Vent放气,venting finish后拉开仓门,取出试样后仍然应当将螺丝拧进去。 12.取样完成后关闭仓门抽上真空。

FEI (飞利浦)旗下Phenom飞纳台式扫描电镜手册

FEI 公司旗下Phenom-World BV 荣誉出品 PHENOM TM G2 飞纳台式扫描电子显微镜第二代数秒之内,遍览微观世界 飞纳将带给您令人惊叹的高质量图片和前所未有的便捷操作,详情请咨询Phenom World BV中国公司:复纳科学仪器(上海)有限公司

数 秒之内,遍览微观世界 >>> 数秒之内,遍览微观世界 现在,Phenom-World B.V.向您隆重介绍第二代Phenom(飞纳)台式扫描电镜:Phenom G2和电镜能谱一体化的Phenom proX。 Phenom(飞纳) G2和proX 采用全新的硬件及软件架构,在继承了前代快速成像、简单易用等优点的同时,为您提供更加卓越的图像质量和精确的元素分析功能。 FEI 公司旗下Phenom-World BV 荣誉出品 01 自2007年美国FEI 公司发布第一代Phenom(飞纳)台式扫描电镜以来,Phenom(飞纳)因其卓越的图像质量、30秒超快成像速度、简单易用的操作界面以及接近光学显微镜的超值价格,成为诸多科学家及工业研究人员的首选显微成像工具。 2009年,为了进一步促进Phenom(飞纳)台式扫描电镜的研发,FEI 公司与国际知名的NTS-Group 公司、Sioux 嵌入式系统公司合作,成立Phenom-World B.V.公司,专门从事新一代Phenom(飞纳)的研发生产。

https://www.360docs.net/doc/0112967089.html, >>> Phenom G2包含两款: 专业版 G2 pro 标准版 G2 pure 主要参数: 产品主要特点: ◎高质量的图像◎30s 快速成像 ◎操作简便,结合控制旋钮和触摸显示器便可获得 高倍SEM 图像 ◎长寿命/高亮度/低色差CeB6灯丝(1500 h)◎自动灯丝对中,自动聚焦◎图像亮度、对比度自动调节 ◎光学与低倍电子双重导航,想看哪里点哪里◎直接观测绝缘体,无需喷金◎兼得样品表面形貌与成份信息◎防震设计,对放置环境无特殊要求 ◎丰富的拓展模块:全景图像拼合、3D 粗糙度重 建、纤维测量系统...... ◎多功能样品杯选件:控温样品杯(-25~50℃)、 自动倾斜/旋转样品杯、降低荷电效应样品杯 ...... 02 20-120x (G2 pro)20x (G2 pure) 80-45,000x (G2 pro)70-17,000x (G2 pure)<25nm (G2 pro)<30nm (G2 pure) 5 kV <30s 四分割背散射电子探测器台式电脑大小 普通实验室或办公室、厂房 光学显微镜: 电子显微镜: 分 辨 率: 加速电压:成像时间:探 测 器:主机体积:放置环境:

Tescan 扫描电镜操作规程

Tescan 钨灯丝扫描电镜操作规程 1.点击Vent (操作界面右下方)按钮,放气。等待右下方显示Venting Finish,即可进行下一步操作。 2.装载试样。需将试样用导电胶粘紧。(放样时注意操作界面Z轴距离,钨灯丝100以上。)检查每一个螺丝是否拧紧。不应有露在外的螺丝头。 3.小心关上仓门,点击Pump(位于Vent旁边)。抽真空。等待Chamber 真空度钨灯丝到达5*10-2以上即可进行下一步。 4. 操作前参数检查: A,首先检查高压(HV)是否为所需值,若不是可先点击右边信息盘的HV 再在右上边输入所要求值。 B,其次检查Beam intensity值,正常扫描时为10,打能谱时调节为12。 C,点样品操作盘,想要做的第一个样品所在位置(1-7标号)。样品台会移动到视野内。 5.调节Z轴逐次减小,使样品接近镜筒。(这个值为样品台到镜筒的距离。所以合适的值既是自己样品中最高的样的高度加10的余量)比如:自己样品中最高的为10,则最终可以调节z 轴至20。 6. 找好试样位置(点击鼠标的滚珠可以调节位置),开始先点击Mag(视野右手边一竖行快捷键中),再在右上边输入放大倍数(刚开始可先输入100倍),逐级放大。当视野中图像模糊,

但有图像时,点击WD(视野右手边一竖行快捷键中),在再视野中双击左键可以出现一个小方框(右键调节方框大小),再左右滚动左手边放置的轨迹球聚焦至图像清楚。再放大,再聚焦,直至达到需求即可。 如果图像无法调清楚则观察是否为以下两种情况: 1)调节WD时图像有移动,选择右下方HV附近Adjustment 中第三项弹出一个对话框点Next 视野中会弹出一个闪动图像,然后调节轨迹球(按住F11调节上下方向,F12调节左右方向)直至图像在中心跳动(而不是左右或上下移动)再聚焦。 2)图像有单一方向的拉长,则判断为有相散,点击Stg右手边一竖行快捷键中。然后调节轨迹球。(按住F11调节上下方向,F12调节左右方向)直至图像不在变形,再聚焦。 (一般要求调节清楚地放大倍数大于需要拍照倍数。例如:需要1000倍,则应将2000倍调节清楚。) 7.拍照之前应检查亮度对比度是否合适,视野右手边一竖行快捷键中选择选项,然后轨迹球上下调节对比度,左右调节亮度。 8.右手边一竖行快捷键中选择Speed选项选择扫描速度6 或7,(调节时Speed选择4以下)。然后点击右手边一竖行快捷键中最后一项保存照片。 9.重复6-8完成拍照。 10.实验完成后归位操作: A. 将Z轴输入钨灯丝100,使样品台降回原位。

扫描电镜Zeiss Supra55简明操作指南

Zeiss-Supra55扫描电子显微镜简明操作指南 一、开机启动 1、按下绿键。 按下绿键后,电脑会自动启动,输入计算机密码:zeiss 2、启动SmartSEM软件。 用户名:system 密码:无 3、检查真空值。 二、换样品(换样或加高压观察样品) 1、装试样。 在备用样品座上装好样品,并记录样品形状、编号和位置。 注意:各样品观察点高度基本一致。确认样品不会脱落,并用洗耳球吹一下。 2、关高压。 3、检查插入式探测器状态 打开TV,将EBSD等插入式探测器拉出。 4、放气。 点Vent等待3-5 分钟。 注意:确认Z move on vent选上,这样,放气时样品台会自动下降。 5、拉开舱门。 注意:拉开舱门前,确认样品台已经降下来,周围探测器处于安全位置。 6、更换样品座 注意:抓样品座时戴手套,避免碰触样品。 7、关上舱门。 注意:舱门上O圈有时会脱落,关门时勿夹到异物。 8、抽真空。 点击Pump,等待真空就绪(留意Vacuum面板上真空状态),等待3-5分钟。 注意:当System Vacuum<2×10-5mBar时,会自动打开CIV阀门(column isolation valve),并启动离子泵。 当Gun Vacuum=<5×10-9mBar时,可启动灯丝(Gun On),左下角Ready。 等待过程中,可先移动样品台初步定位样品。 9、换样完成。 加高压,观察样品台TV 三、成像过程 1、定位样品。 打开TV,移动样品台。升至工作距离约在8~10mm处,平移对准样品。可打开stage navigation帮助定位。 2、开高压。 根据检测要求和样品特性,设定加速电压; 3、观察样品,定位观察区。 全屏快速扫描(点击工具栏上); 选择Inlens或SE2探头; 缩小放大倍数至最小; 聚焦并调整亮度和对比度(Tab键可设置粗调Coarse或细调Fine);

简述扫描电镜的构造及成像原理资料讲解

简述扫描电镜的构造及成像原理,试分析其与透射电镜在样品表征方面的异同 1、扫描电镜的构造 扫描电镜由电子光学系统、信号收集和图像显示系统、和真空系统三部分组成。 1.1 电子光学系统(镜筒) 电子光学系统包括电子枪、电磁透镜、扫描线圈和样品室。 1.1.1 电子枪扫描电子显微镜中的电子枪与透射电镜的电子枪相似,只是加速电压比透射电镜低。 1.1.2 电磁透镜扫描电子显微镜中各电磁透镜都不作成像透镜用,而是做聚光镜用,它们的功能只是把电子枪的束斑逐级聚焦缩小,使原来直径约为50um的束斑缩小成一个只有数个纳米的细小斑点,要达到这样的缩小倍数,必须用几个透镜来完成。扫描电子显微镜一般都有三个聚光镜,前两个聚光镜是强磁透镜,可把电子束光斑缩小,第三个聚光镜是弱磁透镜,具有较长的焦距。布置这个末级透镜(习惯上称之物镜)的目的在于使样品室和透镜之间留有一定空间,以便装入各种信号探测器。扫描电子显微镜中照射到样品上的电子束直径越小,就相当于成像单元的尺寸越小,相应的分辨率就越高。采用普通热阴极电子枪时,扫描电子束的束径可达到6nm左右。若采用六硼化镧阴极和场发射电子枪,电子束束径还可进一步缩小。

1.1.3 扫描线圈扫描线圈的作用是使电子束偏转,并在样品表面作有规则的扫动,电子束在样品上的扫描动作和显像管上的扫描动作保持严格同步,因为它们是由同一扫描发生器控制的。 1.1.4 样品室样品室内除放置样品外,还安置信号探测器。各种不同信号的收集和相应检测器的安放位置有很大关系,如果安置不当,则有可能收不到信号或收到的信号很弱,从而影响分析精度。样品台本身是一个复杂而精密的组件,它应能夹持一定尺寸的样品,并能使样品作平移、倾斜和转动等运动,以利于对样品上每一特定位置进行各种分析。新式扫描电子显微镜的样品室实际上是一个微型试验室,它带有许多附件,可使样品在样品台上加热、冷却和进行机械性能试验(如拉伸和疲劳)。 1.2 信号的收集和图像显示系统 二次电子、背散射电子和透射电子的信号都可采用闪烁计数器来检测。信号电子进入闪烁体后即引起电离,当离子和自由电子复合后就产生可见光。可见光信号通过光导管送入光电倍增器,光信号放大,即又转化成电流信号输出,电流信号经视频放大器放大后就成为调制信号。如前所述,由于镜筒中的电子束和显像管中电子束是同步扫描的,而荧光屏上每一点的亮度是根据样品上被激发出来的信号强度来调制的,因此样品上各点的状态各不相同,所以接收到的信号也不相同,于是就可以在显像管上看到一幅反映试样各点状态的扫描电子显微图像。 1.3 真空系统 为保证扫描电子显微镜电子光学系统的正常工作,对镜筒内的真空度有一定的要求。一般情况下,如果真空系统能提供1.33×10-2 -1.33×10-3 Pa的真空度时,就可防止样品的污染。如果真空度不足,除样品被严重污染外,还会出现灯丝寿命下降,极间放电等问题。 2、扫描电镜的成像原理 扫描电镜是由电子枪发射并经过聚焦的电子束在样品表面扫描,激发样品产生各种物理信号,经过检测、视频放大和信号处理,在荧光屏上获得能反映样品表面各种特征的扫描图像。 3、分析扫描电镜与透射电镜在样品表征方面的异同 3.1 结构差异 主要体现在样品在电子束光路中的位置不同,透射电镜的样品在电子束中间,电子源在样品上方发射电子,经过聚光镜,然后穿透样品后,有后续的电磁透镜继续放大电子光束,最后投影在荧光屏幕上;扫描电镜的样品在电子束末端,

SU8200场发射扫描电镜技术说明文件

SU8200场发射扫描电镜技术说明文件 一、二次电子分辨率: 0.8 nm (加速电压 15 kV,工作距离4 mm) 1.1 nm (着陆电压 1 kV,工作距离1.5 mm)(减速模式) 以上分辨率的测试都是基于日立电镜的分辨率测试标样(蒸金磁带样品,蒸金碳样品) 二、放大倍率: 低倍模式:?20 到?2k 高倍模式:?100 到?1000k 三、电子光学: 1.电子枪: 冷场发射电子枪(带有柔性flash功能) 2.加速电压: 0.5 到 30 kV 着陆电压: 0.01到 2 kV 3.透镜系统 三级电磁透镜系统 4.物镜光阑 四孔可调光阑(内置加热自清洁功能) 5.扫描线圈 二级电磁式偏转线圈(高倍模式) 一级电磁式偏转线圈(低倍模式) 6.消像散器 八级电磁系统(X,Y) 7.探测器: 低位(Lower)、高位(Upper)、和顶位(Top)三种探测器进行二次电子/背散射电子的接收能谱系统 (选配) 8.束闸 电磁型 9.电位移: ±12 μm (工作距离8 mm) 注意:工作距离改变时,电位移范围会改变 四、样品室和样品台:

1.样品台控制: 五轴马达台 2.可移动范围和样品尺寸: 3.可安装样品高度 4.换样 预抽室 5.样品台控制: 图形界面控制 自动样品更换位置定位功能 样品台移动轨迹存储功能 优中心旋转功能 图片导航功能 五、显示系统

1.用户界面 电脑显示器上的图形用户界面 2.电脑 操作系统:微软Windows 7 专业版(32位) 操作台:鼠标、键盘、旋钮板、样品台控制方法(标配轨迹球,或选配操纵杆)3.显示器 24.1寸液晶显示器或同等配置的显示器(屏幕:1,920×1,200像素) 4.扫描模式: 二维图像显示 选区模式 点分析模式 平均浓度分析模式 图像显示模式 大屏显示模式 (1280 ? 960) 单屏显示模式 (800 ? 600) 双屏同时显示模式 (800 ? 600) 四屏同时显示模式 (640 ? 480) 选区显示模式(图像调整时使用) 5.电子光学对中: 电子束对中 光阑对中 像散对中 低倍对中 6.扫描模式 积分扫描 快扫 慢扫 缩小区域扫 高清捕图 积分捕图 荷电抑制扫描(CS扫描) 7.扫描速度 TV:两级扫描速度(Rapid1~Rapid2)

JSM-6700F扫描电镜使用说明

JSM-6700F扫描电镜使用说明 JSM-6700F, 扫描电镜, 使用说明 1.确认设备和环境状态正常后,按操作台上的OPNPOWER”的右钮开机,开启操控面板电源,开计算机,进入JEOLPC-SEM工作界面,程序会自动进行以下三方面准备: 1) Flash(加热灯丝去除灯丝表面污染),为了使灯丝工作电流稳定,最好在Flash30分钟后进行观察; 2)样品台复位,根据需要选择进行或取消。 3)样品台选择,根据需要选择或取消。 2.检查工作状态,确认主机上WD为8㎜,EXCH灯亮,TILT 为0;按VENT键,灯闪烁,停闪后打开样品室门,把样品架放在样品台坐上(注意运行样品台选择程序,否则样品台移动范围不对,造成设备损害),关上样品室门;按EVAC键,灯闪烁,停闪后将样品送入样品室内,这时要确认HLDR灯亮;抽真空10分钟左右,确认样品室真空度小于2×10-4Pa后方可加电压。 3.按主机上的GUN VAVLE CLOSE键,此灯熄灭,电子束开始扫描。用操控器上的LOW MAG选用低放大倍率,用样品台上的WD 轴粗调焦,出现图象后再逐步放大,最后用FOCUC细聚焦;为了调焦方便,可以按操控器上的RDC IMAG键选用小窗口,和按操控器上的QUICK VIEW快速扫描。当放大倍数高于5000倍时应注意图象的象散,检测的方法是把图象倍率再增加,用聚焦钮在焦点附近调焦,如果图象有“涂污”的痕迹,而且在焦点的欠焦一侧和过焦一侧涂污方向垂

直,就表示有象散存在,用操控器上的消象散X、Y纽使涂污消失,此时图象清晰度会明显提高,调焦和清象散应在比照相所需的放大倍数高的放大倍数下进行,至少高出1.5倍。 4.按操控器上的ACB钮即可自动调整亮度对比度,也可用CONTRAST和BRIGHTNESS钮手工调整。得到一幅满意的图象时,可按FREEZE记录下图象。 5.完成观测后关高压(HT),按GUN VAVLE CLOSE钮,指示灯变黄。 6.运行样品台位置初始化程序,EXCH POSN指示灯亮,拉动样品杆将样品置于样品交换室内,HLDR灯亮,按VENT按钮,样品交换室放气,取出样品后按EVAC按钮。 7.退出操作界面,关计算机。按“OPN POWER”左钮关机,关控制面板电源。 8.对于不同的样品的观测和图象倍率大小、不同信号图象分析的工作条件选择: 1)电压一般使用10kV;对于导电性差的样品可选低一点电压如3-10 kV,需要高的放大倍率且样品不易被电子束穿透,可选用较高的电压,如15kV左右;做EDS分析时电压要用15-20kV。 2)电流一般用10uA,做EDS能谱时可选用20uA。 3)工作距离(WD)一般用8mm,如果要观察高的放大倍率(5万倍以上),可以把工作距离调小到3-8mm;如果放大倍率不高且要图像立体感强,可以把工作距离调大一点8-15mm。用EDS能谱时工作

扫描电镜的综述及发展

扫描电镜的综述及发展 1 扫描电镜的原理 扫描电镜(Scanning Electron Microscope,简写为SEM)是一个复杂的系统,浓缩了电子光学技术、真空技术、精细机械结构以及现代计算机控制技术。成像是采用二次电子或背散射电子等工作方式,随着扫描电镜的发展和应用的拓展,相继发展了宏观断口学和显微断口学。 扫描电镜是在加速高压作用下将电子枪发射的电子经过多级电磁透镜汇集成细小(直径一般为1~5nm)的电子束(相应束流为10-11~10-12A)。在末级透镜上方扫描线圈的作用下,使电子束在试样表面做光栅扫描(行扫+帧扫)。入射电子与试样相互作用会产生二次电子、背散射电子、X射线等各种信息。这些信息的二维强度分布随着试样表面的特征而变(这些特征有表面形貌、成分、晶体取向、电磁特性等等),将各种探测器收集到的信息按顺序、成比率地转换成视频信号,再传送到同步扫描的显像管并调制其亮度,就可以得到一个反应试样表面状况的扫描图像[1]。如果将探测器接收到的信号进行数字化处理即转变成数字信号,就可以由计算机做进一步的处理和存储。 扫描电镜主要是针对具有高低差较大、粗糙不平的厚块试样进行观察,因而在设计上突出了景深效果,一般用来分析断口以及未经人工处理的自然表面。机构组成 扫描电子显微镜由三大部分组成:真空系统,电子束系统以及成像系统。 真空系统 真空系统主要包括真空泵和真空柱两部分。真空柱是一个密封的柱形容器。 真空泵用来在真空柱内产生真空。有机械泵、油扩散泵以及涡轮分子泵三大类,机械泵加油扩散泵的组合可以满足配置钨枪的SEM的真空要求,但对于装置了场致发射枪或六硼化镧枪的SEM,则需要机械泵加涡轮分子泵的组合。 成像系统和电子束系统均内置在真空柱中。真空柱底端即为右图所示的密封室,用于放置样品。

扫描电镜SEM-JEOL 7600F 详细操作步骤

Operating procedure for JEOL 7600F High Resolution Analytical SEM I. Specimen preparation There are several holders for different kinds of specimens and applications. During your initial training you should have received a general overview of these holders. Also, you should have received training on specimen mounting using the holder that best suits your specific application. Only use a holder for which you have received training by the tool instructor. If you wish to use a different holder, first contact the tool instructor. It is very important to know the kind of holder you are using and the way to mount specimens. For example, for the 12.5 and 26 mm holders, the correct way to mount your specimen is to flush its surface with the cylinder top face (see Fig. 1). FIG. 1. Specimen positioning on 12.5 and 26 mm holders. (Diagram taken from JEOL’s manual.) If your specimen needs to protrude above the cylinder’s top face (or the top face of another holder), you can still use this holder, but you need to estimate (with approx. 1 mm accuracy) the offset between the specimen and holder top surfaces. To make sure you are doing things correctly, use the sample height tool(see Fig. 2). Try to have the sample’s surface aligned with the zero offset line. If it needs to be above this line, read the offset in the meter scale. This offset value will be used when loading your sample in the SEM chamber.

扫描电镜管理制度

扫描电镜管理制度 扫描电子显微镜为大型精密仪器设备,为保证设备安全及正常运行,|加强对大型精密设备的管理,充分发挥其使用率、完好率,更好地服务于检验工作,结合中心实际情况,特制定本管理制度。1.扫描电镜由专人负责管理及使用,其他人未经培训,未经管理人员同意,不能擅自上机操作. 2.定期进行保养与维护,热场发射灯丝由专人负责更换。电器系统每年除尘一次,设备由专人维修并做好维修记录。 3.保证设备工作温度为20℃+/ -5℃,相对湿度不高于60%,室内温度使用由空调来保证上述条件的实现。 4.实验室必须干净整齐,试验者必须换拖鞋,将衣物等存放到指定的柜子中,操作者需穿工作服进行试验,保证设备清洁。 5.设备说明书及有关资料分类存放,重要部分和经常使用部分要有复制件,常用的程序要有备份。 6.仪器在运行中出现故障,操作人员应立即停止使用,在记录本上写明情况,并报告管理人员。 7.禁止在主控计算机上安装其它软件。实验结果和数据可由专用移动硬盘和优盘(无病毒)。

8.更换样品时,一定要检查样品高度,样品高度不得超过30mm, 以防止样品碰到极靴 9禁止在扫描电镜下观察有腐蚀性的化学试剂,液态及强磁性样品。 10.定期检查水箱,电源、空气压缩机、氮气压力等是否正常,及 时加注液氮。 11.设备应做到精心维护,定人点检。做好防光、防震、防潮,定期检修和检测,防止障碍性事故发生。若发生故障,不能排除,应及时报告设备部门。 12 每天及时填写使用记录及维修记录,详细记载使用及维修情况,由操作人员妥善保存。 13..严格执行设备的操作规程,按操作规程使用仪器,如因违反上述规定而造成仪器损坏,根据设备管路制度考核。

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