韩国中药材中农药残留的限量标准及检测方法
附件2
韩国中药材中农药残留的限量标准及检测方法
根据医药法第44条第1项之内容，将对生药（包括韩药、韩药材，下同）及其萃取物中农药残留的限量标准以及检测方法作如下公告：
1、适用范围
（1）生药，但是不包括矿物生药、动物生药以及附表1中的生药
（2）生药的萃取物（浓缩剂、浓缩液以及酊剂等），但是事先对生药进行过检测的情况下该步骤可以省略
2、适用对象农药以及允许标准
（1）生药中允许的农药残留标准如下：
（2）个别生药中允许的农药残留标准如下
（3）对于有检出记录的生药适用的农药残留标准如下
（4）附表2中的生药请参照“食品的标准和规格”，按照食品公典第3、对食品的一般通用标准以及规格的第6、标准以及规格的适用范围中的第3）、农产品的农药残留标准以及第5）、人参的农药残留标准进行执行。
（5）上述(1)-(4)中未涉及的农药被检出的时候，暂时按照以下方法判定适量与否:
A.欧洲药典（EP）“pesticide residues”项的标准（附表3）
B.关于其他被检测出农药的适量与否，首先将残留量和有关的生药服用量进行比
较，根据下列计算公式算出结果并进行了危害评价之后，由食品药品安全厅厅长进行判定。
ADI*M
MDD*100
ADI：有关农药的每日允许摄取量（mg/kg/day）
M：成年人的平均体重（60kg）
MDD：有关生药的每日服用量（kg）
（6）生药萃取物（浓缩剂、浓缩液以及酊剂等）适用的农药残留标准按照前文（1）项执行。
3、根据对象农药的不同，各自按照下列实验方法进行实验
（1）敌草胺（Napropamide）、DDT农药（P·P-DDT农药、O·P-DDT农药、P·P-DDE 农药、P·P-DDD农药）、狄氏剂（Dieldrin）、腈菌唑（Myclobutanil）、甲氧滴滴涕（Methoxychlor）、六六六（BHC）（α、β、γ以及δ-BHC农药）、联苯菊酯（Bifenthrin）、氯氰菊酯（Cypermethrin）、对嘧菌环胺（Cyprodinil）、啶虫脒（Acetamiprid）、三唑锡（Azocyclotin）、艾氏剂（Aldrin）、安杀番（Endosulfan）[包括α、β-安杀番以及硫丹硫酸盐（Endosulfan sulfate）]、异狄氏剂（Endrin）、灭螨猛（Chinomethionat）、克菌丹（Captan）、五氯硝基笨[Quintozene（PCNB）] 、百菌清（Chlorothalonil）、戊唑醇（Tebuconazole）、甲抑菌灵（Tolylfluanid）、三唑醇（Triadimenol）、三唑酮（Triadimefon）、氟菌唑（Triflumizole）、氯苯嘧啶醇（Fenarimol）、二甲戊乐灵（Pendimethalin）、甲氰菊酯（Fenpropathrin）、噻唑膦（Fosthiazate）、腐霉利（Procymidone）、哒嗪硫磷（pyridaphenthion）、咯菌腈（Fludioxonil）
1）装置：气相色谱仪[ECD检测器、NPD检测器、质量分析仪（MSD检测器）]
2）试剂和试液
A）溶媒：残留农药实验专用品或者与之相当之物
B）水：蒸馏水或者与之相当之物
C）弗罗里硅土（Florisil）：填充有弗罗里硅土（1g）的Cartridge（容量6ml）
D）助滤剂：Celite 545
E）标准原液：将各农药的标准品溶于丙酮按照100mk/kg进行配制
F）标准溶液：将各标准原液溶于丙酮按照一定浓度进行混合稀释配制
G）其他试剂：残留农药实验专用品或者特供品
3）实验溶液的配制
A）萃取：将试料（500-600g）仔细粉碎后，取5g加入水40ml，放置4个小时（可
以根据需要对试料的量进行适当调节）。然后加入丙酮90ml，利用匀浆器进行5分钟的均质化处理后，使用附带真空泵的三角烧瓶和布氏漏斗组件进行减压过滤。将滤液500ml 倒入分液漏斗，加入饱和食盐水50ml和蒸馏水100ml。再加入二氯甲烷70ml用力摇晃使其充分混合后静置直至分层，然后搜集下层的二氯甲烷层，让其通过无水硫酸钠进行脱水，使用减压浓缩仪浓缩，然后溶于己烷4ml中
B）锭剂：事先在弗罗里硅土Cartridge（6ml、1g）中加入乙烷6ml等待2分钟，然后使其流出并扔掉，对该Cartridge使用含有20%丙酮的乙烷6ml重复上述操作一次。接下来将萃取液倒入Cartridge上端让其在色谱柱上停留2分钟后缓缓的接住流出液。将Cartridge浸在溶媒中使用乙烷：二氯甲烷：丙酮（50：48.5：1.5）的溶液5ml浸过，将流出液与之前的一起收集起来。把流出液置于水槽中（40℃以下）减压浓缩使溶媒挥发后，将其溶于含有20%丙酮的乙烷2ml中制成实验溶液。
4）实验操作
A）气相色谱仪的测定条件
a. GC-ECD检测器
色谱柱：内径0.25mm，长度30m的硅酸玻璃质毛细管色谱柱管上用气相色谱分析专用5%甲基硅以0.25μm厚度进行包覆制得；内径0.25mm，长度30m的硅酸玻璃质毛细管色谱柱管上用气相色谱分析专用50%甲基、50%苯基硅以0.25μm厚度进行包覆制得；或者与之相当之设备
载气以及流量：氮气，1.0ml/分钟
色谱柱温度：在80℃条件下注入试料并维持两分钟，然后按照每分钟10℃的速率加温至280℃并维持10分钟以上（DB—17的情况下需要维持15分钟以上）
注入部：split mode（10：1），260℃
检测器温度：280℃
b. GC-NPD检测器
色谱柱：内径0.25mm，长度30m的硅酸玻璃质毛细管色谱柱管上用气相色谱分析专用5%甲基硅以0.25μm厚度进行包覆制得；内径0.25mm，长度30m的硅酸玻璃质毛细管色谱柱管上用气相色谱分析专用50%甲基、50%苯基硅以0.25μm厚度进行包覆制得；或者与之相当之设备
载气以及流量：氮气，1.0ml/分钟
色谱柱温度：在80℃条件下注入试料并维持两分钟，然后按照每分钟10℃的速率加温至280℃并维持10分钟以上（使用50%甲基、50%苯基硅以0.25μm厚度进行包覆的情况下需要维持15分钟以上）
注入部：260℃，split mode（10：1）
检测器温度：280℃
c. 质量分析仪（GC- MSD）
色谱柱：质量分析仪专用内径0.25mm，长度30m的硅酸玻璃质毛细管色谱柱管上用气相色谱分析专用5%甲基硅以0.25μm厚度进行包覆制得；或者与之相当之设备载气以及流量：氦气，0.9ml/分钟
色谱柱温度：在100℃条件下注入试料并维持两分钟，然后按照每分钟10℃的速率加温至280℃并维持15分钟以
注入部：260℃，split mode（10：1）
接口温度：280℃
流动相流量：1.0ml/分钟
B）定性实验
a. 选定两种以上的色谱柱填充剂，将标准溶液和实验溶液分别注入气相色谱仪。将得到的色谱图像的各个峰值与标准溶液的峰值进行比较，任何测定条件下其保留时间应该一致
b. 也可以使用质量分析仪（GC- MSD）通过保留时间和质量光谱对各农药的成份进行确认
C）定量实验：以定性实验中得到的结果为根据，使用适当的色谱柱填充剂进行气相色谱分析，然后根据峰值高度法或者峰值面积法进行定
（2）免得烂（Metiram）、福美双（Thiram）以及丙森锌（Propineb）
1）装置：高效液相色谱仪[紫外检测器（UV_Detector）]
2）试剂和试液
A）溶媒：残留农药实验专用品或者与之相当之物
B）水：蒸馏水或者与之相当之物
C）标准原液：取福美双（Thiram）标准品溶于甲醇，免得烂（Metiram）以及丙森锌（Propineb）标准品完全溶解于试料萃取溶媒（在含有0.25M EDTA的0.45M NaOH水溶液100ml中加入L-cysteine·HCl 0.5g所配得之溶液）之后，使用2M盐酸调整pH值至7.0，浓度调节至100mg/L，即时使用
D）标准溶液：将上述标准原液调节pH值至7.0后食用萃取溶媒将其稀释至一定浓度，取1ml按照3）实验溶液的配制A）萃取以及B）诱导体化之过程进行相同操作，然后稀释至适当浓度，福美双（Thiram）诱导体的稀释浓度要乘以1.125，另外两种诱导体的稀释浓度要乘以0.938以得到最终浓度
E）其他试剂：methyl iodode、tetrabutyl ammonium hydrogen sulfate、EDTA（tetra sodium）、L-cysteine·HCl等残留农药实验专用品或者其他特供试剂
3）实验溶液的配制
A）萃取：将试料（500-600g）仔细粉碎后，取大约20g小心置入三角烧瓶中。倒入含有0.25M EDTA的0.45M NaOH水溶液（精细调节pH值至9.5-9.6）80ml，在其中加入L-cysteine·HCl 0.5g，盖上瓶拴后即时在震荡器中进行10分钟震荡萃取。使用玻璃过滤器过滤，使用之前的萃取溶媒以10ml为单位对三角烧瓶和残渣进行数回清洗，收集滤液。此时加入0.41M tetrabutyl ammonium hydrogen sulfate水溶液5ml以及NaCl 10g摇晃使其充分混合，迅速使用2M盐酸调整pH值至7.0附近，倒入300ml容量的分液漏斗中*注意：将受检物粉碎并均质化以后，Dichiocarbamate系的农药会迅速分解；而且这类农药在碱性环境下不太稳定，使用萃取溶媒萃取之后就会迅速的分解，因此应该尽量把萃取过程控制在15分钟以内，并且将洗涤和过滤时间最小化，然后迅速调整pH值至7.0 B）诱导体化：在前述分液漏斗中加入含有0.05M methyl iodode的二氯甲烷以及乙烷混合液（1：1）30ml，用力摇晃5分钟使其混合后放置。把水层（下层）转移至其他分液漏斗，在其中加入含有0.05M methyl iodode的二氯甲烷以及乙烷混合液（1：1）10ml重复上述操作，然后把有机溶媒层（上层）与之前分液漏斗中的混合。取适当量的无水硫酸钠对萃取液进行脱水，于室温下放置30分钟。然后加入含有20%的1，2-propanediol二氯甲烷5ml，在水槽中（30℃以下）减压条件下除去除了1，2-propanediol以外的其他溶媒4）实验操作
A）高效液相色谱仪的测定条件
a. 色谱柱：内径2-5mm，长度20-30cm的防水钢管内填充5μm的高效液相色谱仪专用十八烷基键合硅胶制成
b. 检测器以及波长：紫外检测器（272nm）
c. 流动相：乙腈：水：甲醇（25：60：15）
d. 流速：1.0ml/分钟
B）定性实验：将在上述条件下得到的色谱的峰值与标准溶液的峰值进行比较，其保留时间应该一致
C）定量实验：与定性实验使用相同条件，将得到的实验结果按照峰值高度法或者峰值面积法进行定量
*HPLC得到的色谱峰值会有3个，第一个峰值是福美双（Thiram）的，第二个是免得烂（Metiram）的，第三个是丙森锌（Propineb）的。
（3）三唑锡（Azocyclotin）
1）装置：气相色谱仪[火焰光度检测（FPD）]
2）试剂和试液
A）溶媒：残留农药实验专用品或者与之相当之物
B）水：蒸馏水或者与之相当之物
C）弗罗里硅土（Florisil）：色谱柱分析法专用弗罗里硅土（Florisil）（60-100目）于130℃下加热一昼夜后在干燥器中冷却
D）助滤剂：Celite 545
E）标准原液：将三唑锡溶于乙烷等之中，按照100mk/kg进行配制
F）标准溶液：将标准原液溶于乙烷按照一定浓度进行稀释
G）其他试剂：残留农药实验专用品或者特供品
3）实验溶液的配制
A）萃取：将试料（500-600g）仔细粉碎后，取大约50g加入蒸馏水50ml以及氢溴酸（HBr酸）10ml使其充分混合。加入丙酮100ml，使用均浆器进行3分钟均质化操作后减压过滤。将残渣再一次移入均浆器，加入丙酮100ml进行均质化操作后减压过滤。收集滤液倒入分液漏斗，使用乙烷100ml进行两次萃取，然后使其通过无水硫酸钠进行脱水，减
压浓缩
B）诱导体化：取浓缩液溶于乙醚20ml中，加入甲基氯化镁（methylmagnesium chloride）溶液3ml摇晃使其充分混合，静置10分钟。加入水10ml以及盐酸1ml让其加速分解，然后倒入分液漏斗。使用乙醚10ml将烧瓶仔细清洗，洗液倒入分液漏斗。分离走水层（下层），使用无水硫酸钠对乙醚层进行脱水，然后浓缩干固。
*甲基氯化镁溶液：取甲基氯化镁20g溶于THF中制成100ml溶液
C）锭剂：在内径20mm，长度为30mm的玻璃色谱柱中通过乙烷填充进弗罗里硅土10g，取浓缩液大约10ml溶解于乙烷，置入先前准备好的色谱柱中，使用乙烷120ml进行浸出，收集浸出液。把浸出液置于水槽中（40℃以下）进行减压浓缩使其干固。然后将其溶于一定量的丙酮中制成试验溶液
4）实验操作
A）气相色谱仪的测定条件
a. 色谱柱：内径0.25mm，长度30mm的硅酸玻璃质毛细管色谱柱管上用气相色谱分析专用50%甲基、50%苯基硅以0.25μm厚度进行包覆制得；或者与之相当之设备
b. 实验溶液注入口以及检测器温度：270℃，220℃
c. 色谱柱温度：230℃
d. 载气以及流量：氮气（60ml/分钟），氢气（75ml/分钟），空气（60ml/分钟）
B）定性实验
a. 将在上述条件下得到的色谱的峰值与标准溶液的峰值进行比较，任何测定条件下其保留时间应该一致
b. 也可以使用质量分析仪（GC- MSD）通过保留时间和质量光谱进行确认
C）定量实验：与定性实验使用相同条件，将得到的实验结果按照峰值高度法或者峰值
面积法进行定量
（4）多菌灵（Carbendazim）
1）装置：高效液相色谱仪[紫外检测器（UV_Detector）]
2）试剂和试液
A）溶媒：残留农药实验专用品或者与之相当之物
B）水：蒸馏水或者与之相当之物
C）弗罗里硅土（Florisil）：色谱柱分析法专用弗罗里硅土（Florisil）于130℃下加热一昼夜后在干燥器中冷却
D）标准原液：将多菌灵溶于甲醇之中，按照100mk/kg进行配制
E）标准溶液：将标准原液溶于甲醇按照一定浓度进行稀释
F）其他试剂：残留农药实验专用品或者特供品
3）实验溶液的配制
A）萃取：将试料（500-600g）仔细粉碎后，取大约10g加入抗坏血酸钠（Sodium L-ascorbate）4g，蒸馏水40ml以及甲醇80ml，再加入hyflosuper-cell5g进行1小时震荡萃取，然后减压过滤。使用甲醇50ml对容器和残渣进行清洗，收集滤液
B）萃取（2次）：取萃取液置于分液漏斗中，加入蒸馏水20ml，饱和氯化钠20ml，然后使用0.1M的盐酸试液调节pH值至2-3。使用乙烷70ml进行两次萃取，去除乙烷层。调节pH值至6-7，然后在水层加入乙酸乙酯，以100ml为单位进行两次萃取，然后使其通过1 PS 滤纸,将溶媒层置于水槽中（40℃以下）进行减压浓缩使其干固
C）锭剂：在内径15mm，长度为300mm的玻璃色谱柱中通过乙烷填充进弗罗里硅土（20% deactivated）5g，将浓缩残留物转移到乙烷：丙酮（7：3）的混合液5ml中，然后利用乙烷：丙酮（7：3）的混合液80ml进行浸出，收集浸出液。将浸出液置于水槽中（40℃
以下）进行减压浓缩使其干固，然后溶于甲醇2ml中制成实验溶液
4）实验操作
A）高效液相色谱仪的测定条件
a. 色谱柱：内径2-5mm，长度20-30cm的防水钢管内填充5μm的高效液相色谱仪专用十八烷基键合硅胶制成
b. 色谱柱温度：40℃
c. 流动相：IPS：甲醇：乙腈（60：35：5）
d. 检测器波长：285nm
e. 流速：1.0ml/分钟
* IPS：1-辛烷磺酸钠盐（1-DECANESULFONIC ACID, SODIUM SALT）1g溶于水200ml，磷酸7ml中混合，然后加入三乙胺（Triethylamine）10ml定容至1L B）定性实验：将在上述条件下得到的色谱的峰值与标准溶液的峰值进行比较，其保留时间应该一致
C）定量实验：与定性实验使用相同条件，将得到的实验结果按照峰值高度法或者峰值面积法进行定量
（5）苯醚甲环唑（Difenoconazole）
1）装置：气相色谱仪（NPD检测器）
2）试剂和试液
A）溶媒：残留农药实验专用品或者与之相当之物
B）水：蒸馏水或者与之相当之物
C）弗罗里硅土（Florisil）：填充有固定相弗罗里硅土（1g）的Cartridge（容量6ml）D）助滤剂：Celite 545
E）标准原液：将苯醚甲环唑溶于丙酮按照100mk/kg进行配制
F）标准溶液：将标准原液溶于丙酮按照一定浓度进行混合稀释配制
G）其他试剂：残留农药实验专用品或者特供品
3）实验溶液的配制
A）萃取：将试料（500-600g）仔细粉碎后，取大约50g溶于丙酮100ml中进行30分钟震荡萃取。使其通过Celite 545，进行减压过滤，加入饱和氯化钠试液50ml，用乙烷以50ml为单位进行两次萃取。让乙烷层通过无水硫酸钠进行脱水，置于水槽中（40℃以下）进行减压浓缩使其干固，然后溶于乙烷5ml中
B）锭剂：在事先准备的装有弗罗里硅土的Cartridge中加入乙烷5ml按照每秒2-3滴的速度进行浸出。然后使萃取液吸着于该Cartridge。使用乙烷：丙酮（95：5）20ml进行浸出，然后使用乙烷：丙酮（70：30）40ml进行浸出，收集浸出液。将浸出液置于水槽中（40℃以下）进行减压浓缩使其干固，然后溶于丙酮2ml中制成实验溶液4）实验操作
A）气相色谱仪的测定条件
a. 色谱柱：内径0.25mm，长度30m的硅酸玻璃质毛细管色谱柱管上用气相色谱分析专用50%甲基硅以0.25μm厚度进行包覆制得；或者与之相当之设备
b. 实验溶液注入口以及检测器温度：320℃
c.色谱柱温度：在100℃条件下注入试料并维持1分钟，然后按照每分钟10℃的速率加温至250℃并维持12分钟以上
d.载气以及流量：氮气1.0ml/分钟
B）定性实验
a.将在上述条件下得到的色谱的峰值与标准溶液的峰值进行比较，任何测定条件下其保
留时间应该一致
b. 也可以使用质量分析仪（GC- MSD）通过保留时间和质量光谱进行确认
C）定量实验：与定性实验使用相同条件，将得到的实验结果按照峰值高度法或者峰值面积法进行定量
（6）吡虫啉（Imidacloprid）
1）装置：高效液相色谱仪[紫外检测器（UV_Detector）]
2）试剂和试液
A）溶媒：残留农药实验专用品或者与之相当之物
B）水：蒸馏水或者与之相当之物
C）助滤剂：Celite 545
D）硅胶Cartridge：填充有固定相SPE用硅胶（1g）的Cartridge（容量6ml）或者与之相当之物
E）标准原液：将吡虫啉溶于乙腈：水（20：80）的混合溶液之中，按照100mk/kg进行配制
F）标准溶液：将标准原液溶于乙腈：水（20：80）的混合溶液之中按照一定浓度进行稀释
G）其他试剂：残留农药实验专用品或者特供品
3）实验溶液的配制
A）萃取：将试料（500-600g）仔细粉碎后，取大约25g加入丙酮100ml以及少量的水，进行5分钟萃取。将萃取液减压过滤，用丙酮对残留物进行清洗然后再次过滤。去除溶媒使得滤液变为约100ml，移入1000ml的分液漏斗。加入水300ml，饱和氯化钠30ml，用乙烷以50ml为单位进行两次萃取，扔掉萃取层，然后使用二氯甲烷以50ml为单位进行
两次萃取。使萃取液通过无水硫酸钠进行脱水，然后置于水槽中（40℃以下）进行减压浓缩，溶于乙烷：丙酮（70：30）5ml中
B）锭剂：让萃取液吸着于事先经过活性化处理过的硅胶Cartridge上，然后使用乙烷：丙酮（70：30）50ml进行浸出，接下来使用乙烷：丙酮（60：40）50ml进行浸出，收集浸出液。将浸出液置于水槽中（40℃以下）进行减压浓缩使其干固，然后溶于一定量的乙腈中制成实验溶液
4）实验操作
A）高效液相色谱仪的测定条件
a. 色谱柱：内径2-5mm，长度20-30cm的防水钢管内填充5μm的高效液相色谱仪专用十八烷基键合硅胶制成
b. 检测器波长：UV270nm
c. 流动相：35%乙腈（0.01M Na2HPO4,pH6.5）
d. 流速：0.8ml/分钟
e. 色谱柱温度：40℃
B）定性实验：将在上述条件下得到的色谱的峰值与标准溶液的峰值进行比较，其保留时间应该一致
C）定量实验：与定性实验使用相同条件，将得到的实验结果按照峰值高度法或者峰值面积法进行定量
（7）双胍辛胺（Iminoctadine）
1）装置：高效液相色谱仪（荧光检测器）
2）试剂和试液
A）溶媒：残留农药实验专用品或者与之相当之物
B）水：蒸馏水或者与之相当之物
C）标准原液：将双胍辛胺乙酸盐（iminoctadine triacetate）溶于蒸馏水之中，按照100mk/kg进行配制
D）标准溶液：将标准原液溶于蒸馏水之中按照一定浓度进行稀释
E）其他试剂：残留农药实验专用品或者特供品
3）实验溶液的配制
A）萃取：将试料（500-600g）仔细粉碎后，取大约200g加入盐酸胍（Guanidine hydrochloride）20g，进行磨碎均质化处理。在其中取大约20g放入沉淀管，加入盐酸胍3g，氯化钠5g，三乙胺20ml，丁醇：乙烷（1：1，v/v）100ml,在超高速回转粉碎机中进行两次3分钟的粉碎萃取。将该萃取液在3000rpm下进行离心分离，收集上清液倒入分液漏斗中。加入三乙胺50ml进行剧烈震荡。在有机溶媒层中加入蒸馏水30ml以及1M磷酸2ml进行5分钟震荡然后取水层。反复该步骤收集水层，然后减压浓缩至2ml左右。使用0.1M的NaOH调节pH值至6
B）锭剂：使用甲醇和蒸馏水各5ml对SPE- Cartridge进行浸出使其活性化，然后将调节pH值至6的浓缩液倒入其中。使用磷酸缓冲液5ml以及0.002M的氯化甲醇溶液10ml 进行浸出。然后使用0.01M的氯化甲醇溶液10ml进行浸出，收集浸出液。将浸出液置于水槽中（40℃以下）进行减压浓缩使其干固，然后溶于一定量的甲醇中制成实验溶液4）实验操作
A）高效液相色谱仪的测定条件
a. 色谱柱：内径2-5mm，长度20-30cm的防水钢管内填充5μm的高效液相色谱仪专用十八烷基键合硅胶制成
b. 检测器以及波长：荧光检测器，励起波长395nm，荧光波长500nm
c. 流动相：甲醇：水：28%氨试液（35：64：1），pH2.5（使用60%HClO4进行调节
d. 流速：0.7ml/分钟
B）定性实验：将在上述条件下得到的色谱的峰值与标准溶液的峰值进行比较，其保留时间应该一致
C）定量实验：与定性实验使用相同条件，将得到的实验结果按照峰值高度法或者峰值面积法进行定量
（8）吡蚜铜（Pymetrozine）
1）装置：高效液相色谱仪[紫外检测器（UV_Detector）]
2）试剂和试液
A）溶媒：残留农药实验专用品或者与之相当之物
B）水：蒸馏水或者与之相当之物
C）Cartridge：ENVI-Carb Sep-Pak Cartridge，250mg
D）助滤剂：Celite 545（CP级）
E）标准原液：将吡蚜铜溶于乙腈之中，按照500mk/kg进行配制
F）标准溶液：将标准原液溶于乙腈之中按照一定浓度进行稀释
G）其他试剂：残留农药实验专用品或者特供品
3）实验溶液的配制
A）萃取：将试料（500-600g）仔细粉碎后，取大约20g加入甲醇100ml以及蒸馏水30ml，于室温下放置2小时后，进行1小时的震荡萃取。使用Celite 545对萃取液进行减压过滤，用甲醇100ml对残渣进行清洗，收集滤液定容至250ml。从中取出100ml倒入分液漏斗，加入乙烷100ml进行震荡萃取，去除乙烷层。收集甲醇层减压浓缩至5ml左右B）锭剂：让萃取液吸着于事先经甲醇5ml和蒸馏水5ml进行活性化处理的ENVI-Carb
Sep-Pak Cartridge（250mg）上，然后使用甲醇：蒸馏水（5：5）5ml以及甲醇：乙腈（7：3）5ml还有乙酸乙酯5ml进行浸出，去除不纯物。在减压状态下干燥3分钟之后使用二氯甲烷30ml进行浸出，收集浸出液。将浸出液置于水槽中（35℃以下）进行减压浓缩使其干固，然后溶于乙腈2ml中制成实验溶液
4）实验操作
A）高效液相色谱仪的测定条件
a. 色谱柱：内径2-5mm，长度20-30cm的防水钢管内填充5μm的高效液相色谱仪专用十八烷基键合硅胶制成
b. 检测器波长：UV300nm
c. 流动相：乙腈：蒸馏水（995/45，v/v）
d. 流速：1.0ml/分钟
B）定性实验：将在上述条件下得到的色谱的峰值与标准溶液的峰值进行比较，其保留时间应该一致
C）定量实验：与定性实验使用相同条件，将得到的实验结果按照峰值高度法或者峰值面积法进行定量
（9）噻虫嗪（Thiamethoxam）
1）装置：高效液相色谱仪[紫外检测器（UV_Detector）]
2）试剂和试液
A）溶媒：残留农药实验专用品或者与之相当之物
B）水：蒸馏水或者与之相当之物
C）硅胶Cartridge：SPE用或者与之相当之物[填充有固定相硅胶（1g）的Cartridge（Silica Sep-pack,容量6ml）]
D）助滤剂：Celite 545（CP级）
E）标准原液：将噻虫嗪溶于乙腈之中，按照100mk/kg进行配制
F）标准溶液：将标准原液溶于乙腈之中按照一定浓度进行稀释
G）其他试剂：残留农药实验专用品或者特供品
3）实验溶液的配制
A）萃取：将试料（500-600g）仔细粉碎后，取大约20g加入丙酮：乙酸乙酯（40：60）100ml使用振荡器进行30分钟震荡萃取。使萃取液通过Celite 545，使用减压浓缩器去除溶媒。加入10%氯化钠50ml，用二氯甲烷以50ml为单位进行2次萃取，使萃取液通过无水硫酸钠脱水。减压浓缩并使其干固后溶于乙烷：丙酮（90：10）5ml中B）锭剂：让萃取液吸着于Silica Sep-pack Cartridge上，然后使用乙烷：丙酮（90：10）10ml进行浸出。然后使用乙烷：丙酮（60：40）20ml进行浸出，收集浸出液。对浸出液进行减压浓缩使其干固，然后溶于乙腈2ml中制成实验溶
4）实验操作
A）高效液相色谱仪的测定条件
a. 色谱柱：内径2-5mm，长度20-30cm的防水钢管内填充5μm的高效液相色谱仪专用十八烷基键合硅胶制成
b. 检测器波长：UV254nm
c. 流动相：乙腈：蒸馏水（50：50）
d. 流速：1.0ml/分钟
e. 色谱柱温度：25℃
B）定性实验：将在上述条件下得到的色谱的峰值与标准溶液的峰值进行比较，其保留时间应该一致
C）定量实验：与定性实验使用相同条件，将得到的实验结果按照峰值高度法或者峰值面积法进行定量
（10）嗪氨灵（Triforine）
1）装置：气相色谱仪（ECD检测器）
2）试剂和试液
A）溶媒：残留农药实验专用品或者与之相当之物
B）水：蒸馏水或者与之相当之物
C）硅胶：色谱分析法专用硅胶（70-230目）
D）标准原液：将嗪氨灵溶于丙酮按照100mk/kg进行配
E）标准溶液：将标准原液溶于丙酮按照一定浓度进行混合稀释配制
F）其他试剂：残留农药实验专用品或者特供品
3）实验溶液的配制
A）萃取：将试料（500-600g）仔细粉碎后，取大约20g溶于丙酮200ml中,均质化处理后减压过滤。去除丙酮后移入分液漏斗中，5%氯化钠200ml，用甲苯以100ml为单位进行2次萃取，然后收集甲苯层减压浓缩
B）锭剂：在130℃条件下加热硅胶5g一昼夜使其活性化，然后与无水硫酸钠2g一起填充进内径10mm，长度40mm的玻璃色谱柱，使用乙烷50ml进行浸出，然后使浓缩液以及少量甲苯吸着于其中。使用乙烷：丙酮（1：9）150ml进行浸出，然后再一次使用乙烷：丙酮（7：3）混合液100ml进行浸出，收集浸出液。对浸出液进行减压浓缩使其干固，然后溶于一定量的甲醇：乙腈（1：1）混合溶液中制成实验溶液
4）实验操作
A）气相色谱仪的测定条件
韩国中药材中农药残留的限量标准及检测方法
附件2 韩国中药材中农药残留的限量标准及检测方法 根据医药法第44条第1项之内容，将对生药（包括韩药、韩药材，下同）及其萃取物中农药残留的限量标准以及检测方法作如下公告： 1、适用范围 （1）生药，但是不包括矿物生药、动物生药以及附表1中的生药 （2）生药的萃取物（浓缩剂、浓缩液以及酊剂等），但是事先对生药进行过检测的情况下该步骤可以省略 2、适用对象农药以及允许标准 （1）生药中允许的农药残留标准如下： （2）个别生药中允许的农药残留标准如下
（3）对于有检出记录的生药适用的农药残留标准如下
（4）附表2中的生药请参照“食品的标准和规格”，按照食品公典第3、对食品的一般通用标准以及规格的第6、标准以及规格的适用范围中的第3）、农产品的农药残留标准以及第5）、人参的农药残留标准进行执行。 （5）上述(1)-(4)中未涉及的农药被检出的时候，暂时按照以下方法判定适量与否: A.欧洲药典（EP）“pesticide residues”项的标准（附表3） B.关于其他被检测出农药的适量与否，首先将残留量和有关的生药服用量进行比 较，根据下列计算公式算出结果并进行了危害评价之后，由食品药品安全厅厅长进行判定。 ADI*M MDD*100 ADI：有关农药的每日允许摄取量（mg/kg/day） M：成年人的平均体重（60kg） MDD：有关生药的每日服用量（kg） （6）生药萃取物（浓缩剂、浓缩液以及酊剂等）适用的农药残留标准按照前文（1）项执行。 3、根据对象农药的不同，各自按照下列实验方法进行实验
（1）敌草胺（Napropamide）、DDT农药（P·P-DDT农药、O·P-DDT农药、P·P-DDE 农药、P·P-DDD农药）、狄氏剂（Dieldrin）、腈菌唑（Myclobutanil）、甲氧滴滴涕（Methoxychlor）、六六六（BHC）（α、β、γ以及δ-BHC农药）、联苯菊酯（Bifenthrin）、氯氰菊酯（Cypermethrin）、对嘧菌环胺（Cyprodinil）、啶虫脒（Acetamiprid）、三唑锡（Azocyclotin）、艾氏剂（Aldrin）、安杀番（Endosulfan）[包括α、β-安杀番以及硫丹硫酸盐（Endosulfan sulfate）]、异狄氏剂（Endrin）、灭螨猛（Chinomethionat）、克菌丹（Captan）、五氯硝基笨[Quintozene（PCNB）] 、百菌清（Chlorothalonil）、戊唑醇（Tebuconazole）、甲抑菌灵（Tolylfluanid）、三唑醇（Triadimenol）、三唑酮（Triadimefon）、氟菌唑（Triflumizole）、氯苯嘧啶醇（Fenarimol）、二甲戊乐灵（Pendimethalin）、甲氰菊酯（Fenpropathrin）、噻唑膦（Fosthiazate）、腐霉利（Procymidone）、哒嗪硫磷（pyridaphenthion）、咯菌腈（Fludioxonil） 1）装置：气相色谱仪[ECD检测器、NPD检测器、质量分析仪（MSD检测器）] 2）试剂和试液 A）溶媒：残留农药实验专用品或者与之相当之物 B）水：蒸馏水或者与之相当之物 C）弗罗里硅土（Florisil）：填充有弗罗里硅土（1g）的Cartridge（容量6ml） D）助滤剂：Celite 545 E）标准原液：将各农药的标准品溶于丙酮按照100mk/kg进行配制 F）标准溶液：将各标准原液溶于丙酮按照一定浓度进行混合稀释配制 G）其他试剂：残留农药实验专用品或者特供品 3）实验溶液的配制 A）萃取：将试料（500-600g）仔细粉碎后，取5g加入水40ml，放置4个小时（可
农药残留主要的检测方法
农药残留主要的检测方法1 农业生产中农药的应用地位 农业的可持续发展关系到国家经济建设和社会稳定的全局。农作物病、虫、草害等是农业生产的重要生物灾害。据资料记载中国有害生物为2,300多种，这些有害生物不仅种类多、分布广泛，而且成灾条件复杂，发生频繁。如不进行防治，每年将损失粮食总产量15％、棉花20％－25％、蔬菜25％以上。我国农药每年实际产量约40万吨，仅次于美国据世界第二位，年用量约27万吨，居世界前列。据统计，九十年代我国农业平均每年发生病虫草鼠44亿亩次，防治面积为49亿亩次，仅以防治有害生物计算，每年挽回的粮食损失即达6,500多万吨，相当于亿人的口粮（按每人每年200千克计算）。 在生物灾害的综合治理中，根据目前植物保护学科发展的水平，化学防治仍然是最方便、最稳定、最有效、最可靠、最廉价的防治手段。尤其是当遇到突发性、侵入型生物灾害发生时，尚无任何防治方法能够代替化学农药，唯有化学防治方能奏效。在可预见的未来，农业生产离不开农药。 2 农药残留检测的必要性 随着农业产业化的发展，农产品的生产越来越依赖于农药、抗生素和激素等外源物质。我国农药在粮食、蔬菜、水果、茶叶上的用量居高不下，而这些物质的不合理使用必将导致农产品中的农药残留超标，影响消费者食用安全，严重时会造成消费者致病、发育不正常，甚至直接导致中毒死亡。农药残留超标也会影响农产品的贸易。
3 农药残留主要的检测方法 国际上用于农药残留快速检测方法种类繁多，究其原理来说主要分为两大类：生化测定法和色谱快速检测法。 生化检测法是利用生物体内提取出的某种生化物质进行的生化反应来判断 农药残留是否存在以及农药污染情况，在测定时样本无需经过净化，或净化比较简单，检测速度快。生化检测法中又以酶抑制法和酶联免疫法应用最为广泛。 色谱快速检测法通过尽可能的简化样品净化步骤，直接提取进样分析蔬菜和水果中的有机磷类农药残留。上述快速检测方法在具体应用中可以根据实际情况和方法各自适用范围及优缺点来选择使用。 （一）、农药残毒速测法 农药残毒速测法只限于检测蔬菜和水果中的有机磷和氨基甲酸酯类农药残毒，是依据有机磷和氨基甲酸酯类农药抑制生物体内乙酰胆碱酯酶的活性来检测上述两类农药残毒的原理。 近年来，每年因食用残留量严重超标农产品引起急性中毒事故时常发生，特别是食用了高毒有机磷类农药和氨基甲酸酯类农药严重超标的蔬菜和水果极易引起急性中毒，甚至导致食用者死亡。由于蔬菜、水果类鲜食农产品保存时间相对短的特点，因此市场急需有机磷和氨基甲酸酯类农药（这两种农药中高毒农药比例大，比如甲胺磷、对硫磷、氧化乐果、甲拌磷、克百威、涕灭威等）残毒快速检测方法。 农药残毒速测法可以快速检测上述两类农药严重超标的蔬菜、水果，通过将一部分含农药残毒的蔬菜不允许上市场，达到防止食用引起急性中毒问题出现。同时该方法还具有短时间能够检测大量样本、检测成本低，对于检测人员技术水平要求低，易于在基层（如：蔬菜、水果生产基地和批发市场等）推广等特点，是目前阶段我国控制高毒农药残留的一种有效方法，也是目前国内应用最为广泛的农药残毒快速检测方法。但是农药残毒速测法也有其本身局限性，如：检测农药种类只限于有机磷和氨基甲酸酯类农药，不能给出定性、定量检测结果，检测限普遍高国际和国内规定的残留限量标准值，因此不能作为法律仲裁依据。农业部农药检定所依据酶抑制法原理制定了甲胺磷、氧化乐果等8种有机磷农药，克百威、涕灭威等10种氨基甲酸酯类农药的蔬菜农药残毒快速检测法农业行业标准。尽管农药残毒快速检测法还存在一定缺陷，但是在东南亚一些国家如韩国、泰国、越南以及我国的台湾、香港地区仍然得到了广泛使用，特别是在台湾应用是从1985开始，经过20多年的持续发展，已经形成了一整套完整的管理制度，快速检测方法涵盖苯硫磷等27种有机磷、丁硫克百威等13种氨基甲酸酯类农药。
草药重金属和农药残留限量标准汇总
部分国家、地区草药重金属和农药残留限量标准汇总 加入WTO后，中药的国际贸易将以国际通行的标准进行。目前，国际上虽然尚无植物类中药的国际标准，但是FAO和WHO均制定了食品、蔬菜及茶叶重金属的允许摄入量和农药残留限量。美国、欧盟及传统出口中药的东南亚地区均对中药提出了重金属和农药残留限量的指标，并有提高的趋势。 近年来国际贸易中以环保标准为基础的绿色认证制度日趋盛行，“环保标签”在许多情况下变成贸易壁垒。在中药材生产过程中，由于对土壤选择不严，以及长期施用农药、化肥和除草剂，加之对农药的盲目选择，施用时间和剂量等达不到技术要求，导致目前药材普遍存在农药残留量和有害重金属含量超标，这是造成中药材质量下降的重要因素，也是制约我国中药及其它农副产品难以走向国际市场的重要原因之一，直接影响了中药在国际市场上的竞争力。 在此情况下，一方面我们要建立适合我国产品质量的标准以适应国际标准。另一方面中药在中国有数千年的使用历史，世界各国在制定相应的植物药产品质量标准中也多参考我国的中药标准，因此，制定绿色标准也可以影响世界，达到对我中药产品国际贸易相对有利的局面。由外经贸部制定并颁布的《药用植物及制剂外经贸绿色行业标准》已于2001年07月01日起正式实施。这是我国中药的第一个进出口质量标准，也是我国中药的第一个绿色标准，对推动我国中药进入国际市场，确保植物药进出口品质，有着重大的历史性意义。 一、中国大陆 （一）中国药典（2010版） 药典对植物药中重金属和农药残留量的限量要求( ×10- 6)
（二）药用植物及制剂外经贸绿色行业标准（WM/T2-2004） 适用范围：药用植物原料及制剂的外经贸行业品质检验 重金属及砷盐限量： 重金属总量 ≤20.0 mg/kg 。 铅（Pb ） ≤5.0 mg/kg 。 镉（Cd ） ≤0.3 mg/kg 。 汞（Hg ） ≤0.2 mg/kg 。 铜（Cu ） ≤20.0 mg/kg 。 砷（As ） ≤2.0 mg/kg 。 农药残留限量： 六六六(BHC) ≤0.1 mg/kg 。 DDT ≤0.1 mg/kg 。 五氯硝基苯(PCNB) ≤0.1 mg/kg 。 艾氏剂(Aldrin) ≤0.02 mg/kg 。 二、 香港（香港中药材标准第一册） 表1：药材中重金属限度
我国水果农药残留限量国家标准表
我国水果农药残留限量国家标准表 农业行业法规: https://www.360docs.net/doc/018539106.html, 2012-9-21 10:36:00 浏览57 次《》我国水果农药残留限量国家标准表一 名称种类限量（mg/kg）标准号 滴滴涕杀虫剂0.1GB2763-81 六六六杀虫剂0.2 GB2763-81 倍硫磷杀虫剂0.05GB4788-94 甲拌磷杀虫剂不得检出GB4788-94 杀螟硫磷杀虫剂0.5GB4788-94 敌敌畏杀虫剂0.2GB5127-1998 对硫磷杀虫剂不得检出GB5127-1998 乐果杀虫剂 1.0GB5127-1998 马拉硫磷杀虫剂不得检出GB5127-1998 辛硫磷杀虫剂0.05GB14868-94 百菌清杀菌剂 1.0GB14869-94 多菌灵杀菌剂0.5GB14870-94 二氯苯醚菊酯杀虫剂 2.0GB14871-94 乙酰甲胺磷杀虫剂0.5GB14872-94 甲胺磷杀虫剂不得检出GB14873-94 地亚农杀虫剂0.5GB14928.1-94 抗蚜威杀虫剂0.5 GB14928.2-94 溴氰菊酯杀虫剂0.11）-0.052) GB14928.4-94 氰戊菊酯杀虫剂0.2 GB14928.5-94 呋喃丹杀虫剂不得检出GB14928.7-94 水胺硫磷杀虫剂0.023)GB14928.8-94 喹硫磷杀虫剂0.052)GB14928.10-9 草甘磷除草剂0.1 GB14968-94 克线丹杀虫剂0.0052)GB14969-94 西维因杀虫剂 2.5GB14971-94 农药残留限量国家标准二 名称种类限量（mg/kg）标准号 粉锈宁杀菌剂0.2GB14972-94 阿波罗杀螨剂1GB15194-94 氟氰戊菊酯杀虫剂0.5GB15194-94 克菌丹杀菌剂15GB15194-94 敌百虫杀虫剂0.1 GB16319-1996 亚胺硫磷杀虫剂0.5 GB16320-1996
农药残留限量标准
目前农产品贸易中的技术性贸易措施主要包括：农药残留限量标准、生物毒素残留量、重金属含量、食品包装和标签要求、动植物检验检疫制度、食品安全与卫生要求、环境保护及“绿色补贴”等等。近年来，发达国家对我国农产品的出口实施了很多限制措施，如美国于2003年12月开始执行食品和农产品注册通报制度；欧盟通过修订关于食品标签的指令、增加对我国出口商品抽验批次；日本通过修改《食品和农产品卫生法》及实施强制检验等，都对我国出口农产品设置了障碍，进一步加强了对我国农产品出口的限制。 农产品出口遭遇农药残留限量标准壁垒 由于发达国家对进口农产品中的农药残留限量标准等卫生要求越来越多（仅2003年，国外在进口农产品和食品方面就新增标准260多项），限量指标越来越苛刻，所以农产品（食品、水产品、畜禽产品）中的农药残留限量标准问题成为我国应对国外技术性贸易措施亟需解决的问题之一。 由农药残留限量标准引发的贸易纠纷已经给我国农产品出口带来了巨大的经济损失。例如2002年5月，美国食品药品管理局（fda）宣布中国蜂蜜氯霉素残留检测限为0.31μg／kg，并有可能提高到0.1μg／kg，受此影响，中国蜂蜜2002年对美出口约7614吨，比上年下降52.35%，出口额约809万美元，比上年下降43.56%。欧盟不断实行新的茶叶检测标准，农药残留限量标准指标不断增加，到2003年已经增加到196项，截止到2004年8月27日，欧盟共出台26个欧盟委员会指令涉及茶叶，从今年8月1日起，欧盟又将硫丹在茶叶中的残留限量从30mg/kg调整为0.01mg/kg,这些措施使得我国茶叶的出口雪上加霜；据海关人士介绍，今年1-7月广东累计出口茶叶8938吨，价值1868万美元，分别比去年同期下降33.9％和26％，其中对欧盟出口茶叶167吨，与去年同期相比降幅达88.8％。此外我国出口的水产品中抗生素超标及2002年的台州西兰花出口风波等问题都对我国农产品的出口产生负面影响。 如何正确认识农药残留问题 农药残留是指残存在环境及生物体内的微量农药，包括农药原体、有毒代谢物、降解物和杂质等。农产品中的农药残留主要来自化学农药，是关系食品安全的重要因素，农产品中的农药残留超标不仅危害人和动物的健康，破坏环境，而且影响世界农产品的正常贸易。 我国地域辽阔，农作物品种虽然丰富，但农业生产力还是比较落后，绿色经济所占比重不高，农药的生产和使用对我国农业的发展有着重要的影响作用。我们既要看到农药的使用在害虫、病菌等有害生物的防治中具有快速、高效、经济等的特点及在保证农业稳产、增收等方面发挥的巨大作用，同时也要积极关注自身健康，不断加强对农药残留的监测工作。 目前，在农业发展中完全禁用化学农药是不现实的，同时在土壤中残留的已经禁用的部分农药对农产品的影响仍然存在，所以世界各国农产品都存在着程度不同的农药残留问题。 限制农药残留的原因 随着经济全球化和贸易自由化的发展，各国政府在鼓励、扩大出口的同时，以各种手段限制进口，保护本国利益。利用发达科学技术，以保护人类、动物和环境为理由，采取技术性贸易措施是目前世界上很普遍的一种做法。由于农产品中的农药残留达到一定的数量时，会对人类、动物和环境造成危害，所以将农药最高残留限量作为农产品贸易中的技术性贸易
国家中药重金属及农药残留残留标准
部分国家、地区草药重金属和农药残留限量标准汇总一、中国： （一）中国药典（2010版） 药典对植物药中重金属和农药残留量的限量要求( ×10- 6) （二）药用植物及制剂外经贸绿色行业标准（WM/T2-2004） 适用范围：药用植物原料及制剂的外经贸行业品质检验 重金属及砷盐限量： 重金属总量≤20.0 mg/kg。 铅（Pb）≤5.0 mg/kg。 镉（Cd）≤0.3 mg/kg。 汞（Hg）≤0.2 mg/kg。 铜（Cu）≤20.0 mg/kg。 砷（As）≤2.0 mg/kg。
农药残留限量： 六六六(BHC) ≤0.1 mg/kg。 DDT ≤0.1 mg/kg。五氯硝基苯(PCNB) ≤0.1 mg/kg。 艾氏剂(Aldrin) ≤0.02 mg/kg。 二、香港：（香港中药材标准第一册） 表1：药材中重金属限度 三、澳门：（技術性指示第02/2003號） 重金属种类上限 砷(无机) 每日1500.00微克 镉(水溶性) 每剂3500.00微克
铅每日179.00微克 汞每日36.00微克 重金属种类上限 砷 5.00 ｐｐｍ 铜150.00 ｐｐｍ 铅20.00 ｐｐｍ 汞0.50 ｐｐｍ 四、新加坡：(1995年药物决议(禁止销售及供应)(修正案)) 重金属及砷盐限量： 铅（Pb）≤20 mg/kg。 汞（Hg）≤0.5 mg/kg。 铜（Cu）≤150 mg/kg。 砷（As）≤5 mg/kg。 镉（Cd）≤5 mg/kg。 五、马来西亚： 重金属及砷盐限量:： 铅（Pb）≤10 mg/kg。 汞（Hg）≤0.5 mg/kg。 砷（As）≤5 mg/kg。 六、泰国： 重金属及砷盐限量： 适用范围：草药原料及产品 铅（Pb）≤10 mg/kg。 镉(Cd) ≤0.3 mg/kg。 砷（As）≤ 4 mg/kg。 七、韩国： 重金属限量（药品安全厅公示第2005-62号）： 1、植物性生药： 铅（Pb）≤5 mg/kg。
蔬菜农药残留的快速检测方法原理和检验标准
蔬菜农药残留的快速检测方法原理及检验标准 1、目前农药在蔬菜中残留的问题 1.1、农药是把“双刃剑”，对促进农业增产有极其重要的作用。但由于农药本身固有的化学属性和对其使用不当，导致农产品农药残留严重超标，严重危害到广大人民群众的健康。 1.2、在我国农药中，70%为有机磷农药，而在我国生产使用的有机磷农药中，70%为剧毒、高毒类，而且较多是禁止在蔬菜作物上使用的。 2、农药中毒事件常有报道，究其原因 2.1、农产品不按规定的用药量、次数、方法或安全间隔期施药，或施用不允许在蔬菜上使用剧毒、高毒类农药； 2.2、现在标准施行的农药残留测定需要通过有机溶剂提取、净化和用大型分析仪器进行，无法对廉价的蔬菜进行随时随地或快速检测而形成的监管不到位。 3、农药分类： 3.1、矿物源农药 3.1.1、有效成分起源于矿产无机物和石油的农药。 3.1.2、代表有硫酸铜、硫磺、石硫合剂、磷化铝、磷化锌和石油乳剂等。 3.2、生物源农药 3.2.1、包括植物源农药和动物源农药及微生物源农药。 3.2.2、植物类别有植物毒素、植物内源激素、植物源昆虫激素、拒食剂、引诱剂、驱避剂、绝育剂、增效剂、植物防卫素、易株克生物质等。 3.2.3、动物资源开发的农药包括动物毒素、昆虫激素、昆虫信息素和天敌等。 3.3、按作用方式分类 3.3.1、胃毒素农药（敌百虫、敌敌畏、甲胺磷、马拉硫磷） 3.3.2、触杀性农药（对硫磷、敌敌畏、甲胺磷、马拉硫磷） 3.3.3、内吸性农药（乐果、甲胺磷、氧乐果、久效磷） 3.3.4、熏蒸性农药（溴甲烷、磷化铝、敌敌畏）
3.3.5、特异性农药（乙烯利、毒霉素、灭幼脲） 4、目前所使用的农药按其化学结构大致可以分为以下几类： 有机氯类、有机磷类、氨基甲酸酯类、拟除虫菊酯类、杂环类化合物、其他（苯氧羧酸类、脲类化合物）等。 A、有机磷类 敌敌畏、甲拌磷、乐果、对氧磷、对硫磷、喹硫磷、优杀硫磷、敌百虫、氧化乐果、磷胺、甲基嘧啶磷、马拉硫磷、辛硫磷、亚胺硫磷、甲胺磷、地亚农、甲基毒死蜱、毒死蜱、倍硫酸、杀扑磷、乙酰甲胺磷、巴胺磷、甲基对硫磷、杀螟硫磷、异柳磷、异柳磷等。 B、有机氯类 α-666、β-666、γ-666、δ-666、op -DDE、pp’-DDE、op’-DDD、pp’-DDT、op’-DDT、异菌脲、五氯硝基苯、林丹、乙烯菌核利、三氯杀螨醇、功夫、氯硝胺、百菌清、粉锈宁、甲氯菊酯、氯菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯等。 C、氨基甲酸酯类 涕灭威砜、涕灭威亚砜、灭多威、3-羟基呋喃丹、涕灭威、呋喃丹、甲萘威、叶蝉散、仲丁威、速灭威等。 d、拟除虫菌酯类 联苯菊酯、二氧苯醚菊酯、功夫菊酯、溴氰菊酯、氰戊菊酯、氟氰菊酯、氟氯氰菊酯，戊菊酯、甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、呋喃菊酯、苄呋菊酯、右旋丙烯菊等。 5、最大残留限量标准 最大残留限量（Maximum Residue Limit，MRL） 在农畜产品中农药残留的法定最高允许浓度，又称最高残留限量，以每千克农畜产品中农药残留的毫克数（毫克/千克）表示。 目的：控制食品中过量农药残留以保障食用者安全，对超标的产品采取措施，即禁止食用。执行和指导合理用药，农产品监测超标时，表明未按规定用药。减少国际贸易纠纷，各国均制订本国的MRL。 《食品中农药最大残留限量》标准 A、GB2763-2014，规定了387种农药最高残留限量。国家标准作为一项加强农药管理的措施。 B、其中，针对蔬菜、水果、茶叶等鲜食农产品农药残留超标多发、易发问题，新标准重点增了蔬菜、水果等鲜食农产品的限量标准。水果农药残留限量增加473项，蔬菜（包括食用菌）农药最大残留限量增加431项。 6、高毒农药禁限用管理措施 6.1、农业部、工业和信息化部、环境保护部、国家工商行政管理总局和国家质量监督检验检疫总局与2011年6月15日发布第1586号公告，决定对高毒农药采取进一步禁限用管理措施。 6.2、停止受理苯线磷、地虫硫磷、甲基硫环磷、磷化钙、磷化镁、磷化锌、硫线磷、蝇毒磷、治螟磷、特丁硫磷、杀扑磷、甲拌磷、甲基异柳磷、克百威、灭多威、灭线磷、涕灭威、磷化铝、氧乐果、水胺硫磷、溴甲烷、硫丹等22种农药新增田间试验申请、登记申请及生
农业部《食品中农药残留风险评估指南》和《食品中农药最大残留限量制定指南》-国家规范性文件
农业部《食品中农药残留风险评估指南》和《食品中农药最大残留限 量制定指南》 为规范食品中农药残留限量标准制定的程序和技术要求，确保农药残留标准制定的科学性，根据《中华人民共和国食品安全法》《中华人民共和国农产品质量安全法》和《农药管理条例》有关规定，我部制定了《食品中农药残留风险评估指南》和《食品中农药最大残留限量制定指南》，经第一届国家农药残留标准审评委员会第十二次会议审议通过，现予发布施行。 农业部 2015年10月8日 食品中农药残留风险评估指南 为确保农业生产安全、食品（包括食用农产品）质量安全，促进食品公平贸易，依据《中华人民共和国食品安全法》《中华人民共和国农产品质量安全法》《农药管理条例》《农药登记资料规定》，特制定本指南。 食品（包括食用农产品）中农药残留风险评估是指通过分析农药毒理学和残留化学试验结果，根据消费者膳食结构，对因膳食摄入农药残留产生健康风险的可能性及程度进行科学评价。 本指南用于指导我国食品中农药残留风险评估。 一、毒理学评估 农药毒理学评估是对农药的危害进行识别，并对其危害特征进行描述。通过评价毒物代谢动力学试验和毒理学试验结果，推荐出每日允许摄入量（ADI）和/或急性参考剂量（ARfD）。 （一）毒物代谢动力学评价 对农药在实验动物体内的吸收、分布、生物转化过程、排泄和蓄积等进行评价。 （二）毒理学评价 对农药及其有毒代谢产物的急性毒性、短期毒性、长期毒性、致癌性、致畸性、遗传毒性和生殖毒性等进行评价。 （三）推荐每日允许摄入量和急性参考剂量 根据毒物代谢动力学和毒理学评价结果，确定未观察到有害作用剂量水平（NOAEL），采用适当的不确定系数，制定每日允许摄入量（ADI）。对于有急性毒性作用的农药，制定急性参考剂量（ARfD）（具体参考《农药每日允许摄入量制定指南》和《农药急性参考剂量制定指南》）。 二、残留化学评估 残留化学评估是对农药及其有毒代谢物在食品和环境中的残留行为的评价。通过评价动植物代谢试验、田间残留试验、饲喂试验、加工过程和环境行为试验等试验结果，推荐规范残留试验中值（STMR）和最高残留值（HR）。 （一）动植物代谢试验和残留物确定 参考毒理学评估结果，进行动植物代谢试验，对农药代谢规律、最终产物进行评价，确定残留物。 （二）残留行为评价 1．残留分析方法。对残留分析方法的有效性进行评价，主要包括正确度和精密度等。 2．样品贮藏稳定性。对试验样品贮藏稳定性进行评价；必要时，包括提取、净化后待测试样的贮藏稳定性。 3．规范残留试验。对试验设计中的农药使用范围、使用方法、施药剂量、使用次数和安全间隔期、样
农残检测方法 (2)
农残检测方法 1. 农残试剂配置 缓冲溶液：取一包缓冲剂，加入500ml蒸馏水，溶解搅拌均匀，密闭、避光、阴凉处保存。 显色剂：取显色剂一瓶，加入15ml缓冲溶液溶解，4℃冰箱中保存。 底物：取底物一瓶，加入15ml蒸馏水溶解，4℃冰箱中保存。 乙酰胆碱酯酶：取乙酰胆碱酯酶一瓶，用3ml缓冲溶液溶解， 4℃冰箱中保存。 注：因农残试剂生产厂家众多，使用时请以试剂说明书为准！ 2. 样品处理 选取有代表性的蔬菜样品，擦掉样品表面泥土，剪成1cm见方碎片，取样品1g，放入烧杯或提取瓶中，加入5ml缓冲溶液，振荡1min～2min，倒出提取液，静置3min～5min，待用。 注意：样品不可用水冲洗，应擦去表面泥土等杂物后取样。为了保证取样具有代表性，叶菜一般取来自不同植株叶片的叶尖部样本，果菜从不同个体的表皮处取样。 3. 对照溶液测试 在提取瓶中加入缓冲溶液，再加入100ul酶液、100ul显色剂，摇匀后于37℃放置15分钟(每批样品的控制时间必须一致)。15分钟后再加入100μL底物摇匀,此时检液开始显色反应,应立即倒入1cm比色皿，放入仪器比色池中，将仪器调到测量界面,按操作指示面板按键区的“对照”按钮，仪器开始做对照。3分钟后仪器自动对照完成，对照完成后将对照样取出，保持仪器界面不变。 注意：对照测试必须在第一通道进行，对照测试△A应＞，若对照测试的结果小于以上数值时，仪器会自动提示“对照错误”，须重新做对照，以保证测量结果的准确性。(对照测试△A<的原因：一是酶的活性不够，二是反应温度太低。) 4. 样品溶液测试 另取干净的提取瓶，放入样品提取液，加入100ul酶液、100ul显色剂，摇匀后于37℃放置15分钟(放置的时间与对照液放置的时间必须一致)。15分钟后再加入100μL底物摇匀,此时检液开始显色反应,应立即倒入1cm比色皿，放入
中药材农药残留检测方法研究
中药材农药残留检测方法研究 中药作为我国优秀古代文化遗产之一，在治疗许多疑难杂症、养生调理等方面有很显著的疗效。然而，农药残留问题近年来成为中药用药安全最大问题，与消费者用药健康有着最直接的联系。此次试验建立了同时检验中药材中六六六（甲体六六六、乙六六六、丙六六六和丁六六六）和滴滴涕（p，p`-滴滴伊、o，p`-滴滴涕、p，p`-滴滴滴和p，p`-滴滴涕）共计八种农药残留的检测方法，采用气相色谱法（GC）检验分析方法，各项检验指标良好，对农药残留做出了有效检验。 标签：中药材；六六六；滴滴涕；檢测 中药材做为我国特有的治病、保健药品，现如今已经发展到在全世界广为流行，并深受喜爱。因此人们对中药材的安全性要求也同时在不断的提高，其中，农药残留的问题尤其成为人们热议且关注的焦点。大多数农药残留时间较长，对人们的使用安全具有一定影响。为保护人民身体的健康，对农药残留量的检验检测显得尤为重要。由于农药种类繁多（有机磷、有机氯和菊酯类等），其化学性较为相似，且多数存在同分异构体，因此，对于化学分析造成一定的影响，容易发生保留时间相同或相近的现象。以下为经过多次实验操作，结合国家标准及农业部相关标准等，建立两套相对较为完好的检验方法。 1 标准品与试剂 甲体六六六（批号：GBW（E）060081 来源：中国计量院），乙体六六六（批号：GBW（E）060082 来源：中国计量院），丙体六六六（批号：GBW（E）060083 来源：中国计量院），丁体六六六（批号：GBW（E）060084 来源：中国计量院），p，p`-滴滴伊（批号：GBW（E）060104 来源：中国计量院），o，p`-滴滴涕（批号：GBW（E）060103 来源：中国计量院），p，p`-滴滴滴（批号：GBW（E）060105 来源：中国计量院），p，p`-滴滴涕（批号：GBW（E）060102 来源：中国计量院），甲苯（批号：M219-4 来源：进口MERDA），60～90℃石油醚（批号：UN2130 来源：进口MERCK） 2 仪器 Trace 1300气相色谱仪（Thermo Fisher仪器股份有限公司），ECD检测器（Thermo Fisher仪器股份有限公司），TG-1701MS色谱柱（60m·0.32μm·0.25mm）（Thermo Fisher仪器股份有限公司），TG-5MS色谱柱（30m·0.32μm·0.25mm）（Thermo Fisher仪器股份有限公司） 3 标准溶液的配置 精密量取甲体六六六、乙体六六六、丙体六六六、丁体六六六、p，p`-滴滴涕、p，p`-滴滴滴、p，p`-滴滴伊、o，p`-滴滴涕标准品，用甲苯稀释一定倍数，
食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量
食品安全国家标准食品中农药最大残留限量 日前，《食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》2016版正式颁布实施，这一农药残留的新国标，在标准数量和覆盖率上都有了较大突破，规定了433种农药在13大类农产品中4140个残留限量，较2014版增加490项，基本涵盖了我国已批准使用的常用农药和居民日常消费的主要农产品。 此次发布的新版农药残留限量标准具有三大特点：一是制定了苯线磷等24种禁用、限用农药184项农药最大残留限量，为违规使用禁限农药监管提供了判定依据。二是按照国际惯例，对不存在膳食风险的33种农药，豁免制定食品中最大残留限量标准，增强了我国食品中农药残留标准的科学性、实用性和系统性。三是除对标准中涉及的限量推荐了配套的检测方法外，还同步发布了106项农药残留检测方法国家标准。 据悉，我国现发布的食品中农药残留限量均是根据我国农药残留田间试验数据、我国居民膳食消费数据、农药毒理学数据和国内农产品市场监测数据，经过科学的风险评估后制定的。同时，为确保标准的科学、公正、公开，标准制定期间，广泛征求了生产、科研、管理等各方面和社会公众意见，接受了世界贸易组织成员对标准科学性的评议，在以保证农产品质量安全为基础的同时，又适应我国农业生产实际。 作为国际食品法典农药残留委员会主席国，我国是少数几个参与制定国际标准的国家之一，“十二五”期间，我国参与国际标准制定的能力和影响力逐步提升，使用我国残留数据制定国际限量标准数量已达到11项。目前我国农药残留膳食风险评估原则、方式、数据量需求等方面已与国际接轨。 据介绍，“十三五”农药残留标准制定已列出明晰的任务和规划——新制定6000项农药残留限量标准，重点解决蔬菜水果和我国特色农产品的限量标准，完善与农药残留限量标准配套的检测方法。逐步实施“进口限量标准”和“一律限量标准”，扩大我国限量标准的覆盖面。同时，将以我国自主创新农药为重点，积极参与制定国际食品法典标准，推动我国农药自主创新。
食品中农药残留的检测方法
食品中农药残留的检测方法 1 波谱法 该方法是根据有机磷农药中某些官能团或水解、还原产物与特殊的显色剂在特定条件下发生氧化、磺酸化、酯化、络合等化学反应,产生特定波长的颜色反应来进行定性或定量(限量) 测定。 2．色谱法 2.1 薄层色谱法(TLC) 薄层色谱法是一种成熟的、应用也较广的微量快速检测方法。它在农药残留测定技术上有它独特的用处,它既是重要的分离手段,又是定性、定量的分析方法。 检测过程一般先用适宜的溶剂提取有机磷农药,经纯化浓缩后,在薄层硅胶板上分离展开,显色后与标准的有机磷农药比较Rf 值进行定性测定或用仪器进行定量测定。 2.2 气相色谱法(GC) 该方法是利用经提取、纯化、浓缩后的有机磷农药注入气相色谱柱,程序化升温汽化后,不同的有机磷农药在固相中分离,经不同的检测器检测扫描绘出气相色谱图,通过保留时间来定性,通过峰或峰面积与标准曲线对照来定量。一次可同时测定多组份,简便快捷,灵敏度高,准确性也好。而色谱条件的最佳设定是气相色谱技术的关键。 2.3 高效液相色谱法(HPLC) 高效液相色谱法是在液相色谱柱层析的基础上,引入气相色谱理论并加以改进而发展起来的色谱分析方法。高效液相色谱法在农药残留分析的应用越来越广泛,是因为高效液相色谱法能适合分析沸点高而不太容易汽化、热不稳定和强极性农药及其代谢产物;且可以与柱前提取、纯化及柱后荧光衍生化反应和质谱等联用,易实现分析自动化;同时一些新型检测器的问世在一定程度上提高了高效液相色谱法的检测灵敏度。与气相色谱法相比,不仅分离效能好,灵敏度高,检测速度快,而且应用面广。 3 酶抑制法 有机磷农药对哺乳动物中毒作用的基础,通常与它们抑制中枢和周围神经系
蔬菜中农药残留检测方法研究
蔬菜中农药残留检测方法研究 【摘要】随着栽培技术的不断进步，农药残留的问题越来越严重，对消费者的身体健康构成了严重威胁。开展蔬菜中农药残留检测方法的研究是控制农药残留保证食品安全的基础，具有重大的意义。本文介绍了蔬菜中农药残留检测的各种方法并对前景进行了展望。 【关键词】蔬菜、农药残留、检测、研究进展 随着栽培技术的不断进步，蔬菜的生长期已越来越短，而随着环境污染的加剧，蔬菜的病虫害也越来越重，绝大部分蔬菜需要连续多次放药后才能成熟上市。农药污染较重的有叶类蔬菜，其中韭菜、油菜受到的污染比例最大。茄果类蔬菜如青椒、番茄等，嫩荚类蔬菜如豆角等，鳞茎类蔬菜如葱、蒜、洋葱等，农药的污染相对较小。农药残留监测体系的建立，对农药残留的监测手段和检测水平提出了更高要求，并促进了农药残留快速检测方法的研究和应用进展，使农药残留检测技术朝着更加快速方便、灵敏可靠的方向发展，逐渐以农药残留专业检测机构的少量检测为中心，向现场检测及实验室的大量检测辐射翻。 1 仪器分析法 由于农药的活性成分大多是小分子有机化合物，故多使用气相色(GC，)~41、高效液相色谱(HPLC，)~、气相色谱一质谱联用(GC-MS)嘲和高效液相色谱一质谱联用(HPLC—Ms)同等技术。其中研究最多的是色质联用技术。因为色质联用特别适合于多种标样残留分析，所以国外把它也划为农药残留快速检测技术之列。大部分农药(如有机氯、有机磷、拟除虫菊酯等)残留可使用GC—MS检测昀，检出限一般为1～10 b~g／kg，但对分子量较大、极性或热不稳定性太强的农药及其化合物，GC-MS不适用，需采用高效液相色谱一质谱联用(HPLC-MS)和其他的方法来检测。 1．1 固相萃取技术 固相萃取法是1种基于液相色谱分离机制的样品制备方法，已广泛应用于农药残留检测工作。它根据液相分离、解析、浓缩等原理，使样品溶液混合物通过柱子后，样品中某一组分保留在柱中，选择合适的溶剂把保留在柱中的组分洗脱下来，从而达到分离、净化的目的。SPE克服了液一液萃取技术及一般柱层析的缺点，具有高效、简便、快速、安全、重复性好、便于前处理自动化等特点。根据柱中填料大体可分为吸附型(如硅胶、大孔吸附树脂等)、分配型(c。，c 、苯基柱等)和离子交换型。1L．R_odriguez等人采用固相萃取法通过改变移动相中缓冲液的浓度、pH值、表面活性剂的浓度和类型对蔬菜中的木精、笨基苯酚、锑比灵和有机磷残留量进行分析，结果表明：pH9．2，缓冲液中含有4mmoUL硼酸和75mmol／L胆酸钠能够得到最好的结果。 1．2 固相微萃取 加拿大Waterloo大学Pawliszyn 1990年首创的一种无需溶剂的萃取技术，它是在固相萃取的基础上发展起来的一种新型的预处理技术。SPME技术由固相萃取技术(SPE)发展而来，对目标化合物有较好的选择性，并且有较高的灵敏度，
中药农药残留的研究现状
中药农药残留的研究现状 农药残留是指农药使用后残存于生物体、农副产品和环境中的微量农药原体、有毒代谢物、降解物和杂质的总称。我国的中药及其制品屡有农残超标等因素而影响其进入国际市场,对中药的国际声誉产生了极大的负面影响,是制约中药走向世界的“瓶颈”之一。 中药中农药残留问题的研究现状 1农药残留的危害 药用植物中经常施用的农药主要包括有机氯、有机磷、有机氮和拟除虫菊酯类等.有机氯农药在食物链中有极强的富集作用,在人类和动物的脂肪组织内长期积累容易引起慢性中毒;有机磷和氨基甲酸酯类农药对乙酰胆碱酯酶有抑制作用,易产生极性中毒,有时严重危及生命。中药作为一种特殊的食品为患者及体弱者所服用,且服用时间长,更易造成蓄积中毒。 中药中农药残留物的来源：一是在中药的生产过程中为了杀虫、杀菌、除草或调节植物生长而喷施的农药或其它农作物喷施农药后残存土壤环境中，药用植物通过根，叶等器官吸收进入植物体内；二是药材在加工、储藏过程中为了保证药材的质量而喷施的农药或药材所接触的其它物品而沾染的农药；三是在中成药生产过程中环境污染所造成的农药残留。 2.中药材的农药残留现状及其在中药中的分布 中药中农药残留研究现状：我国对粮食、蔬菜、水果、酒制品等中的农药残留早已有限制，有限量规定的农药有21个品种，待批准和检测方法，中药在这方面工作虽有研究，但由于种种原因仍未建立限量标准。 农药残留分类：一种是以农药的作用分为杀虫、杀菌、除杂草。另一种是以农药的物理化学性质分类，即有机类、有氮类、有机磷类和其它拟除虫菊酯、无机盐化合物等，对于农药残留检测方法研究多以后者分类。 有机氯类农药 有机氯类农药(OCPs)属于神经毒物和实质脏器毒物,可致癌,是一类高效广谱杀虫剂,我国20世纪50~70年代曾广泛使用,由于其残留量大,毒性大,污染性强,造成农田严重污染,1983年我国停止了有机氯农药的生产,1984年停止使用。有机氯类农药较难降解,在环境中的残留半衰期为数年,最长可达十年,因此在农残研究中仍受到重视。药材中有机氯农药的检测,目前主要有六六六(BHC)、滴滴涕(DDT),以及五氯硝基苯(PCNB)和艾氏剂(Aldrin)。 这类农药化学性质稳定,脂溶性大,残效期长,易在脂肪体内蓄积,造成慢性中毒,严重危及人体健康，目前仍然能在中药材中检出该农药。 由于有机氯农药的极性较低,因而选择非极性或弱极性溶剂作为提取剂,或者根据实际情况,采用混合溶剂来提取.常用的溶剂有正己烷、丙酮、石油醚、二氯甲烷、乙腈等。提取方法大多采用传统的提取方法：超生、振荡、匀浆、搅拌、索氏提取.净化也大多采用传统的磺化、柱层析、夜夜分配、固相萃取法等。磺化法是把浓硫酸与提取液直接混合,可除去色素,脂肪等杂质,方法简便,适用于六六六,滴滴涕等化学性质稳定的有机氯农药。柱层析法常用的吸附剂有弗罗里硅土、硅胶、氧化铝、硅藻土、活性炭或其混和物等。在有机氯农药残留分析中最常用的柱填料为弗罗里硅土。传统的液-液分配不能单独作为一种净化方法,常和磺化或柱层析联用来达到净化目的。近几年超临界流体萃取(SFE)、加速溶剂萃取(ASE)、微波辅助加热萃取(MAE)、固相微萃取(SPME)等新技术在中草药及其
4-小作物和香料中农药残留限量标准制定研究_吕潇
小作物和香料中农药残留限量标准制定研究 小作物和香料以其品种繁多、分布广泛、风味独特成为农产品和食品的重要组成部分。小作物和香料具有种植面积小、总产量低、膳食摄入少或病虫害发生频率低的特点，因此，在这些作物上登记农药的成本相对提高，造成农药生产厂商不愿在这些作物上登记农药。我国是农业生产大国，小作物、香料以及草药在农业生产和国际贸易中占有重要份额。由于缺乏农药登记及残留试验数据，一方面导致小作物和香料上可供使用的农药种类极少，在病虫害发生时农民无药可用，可能导致滥用农药；另一方面，阻碍了农药残留限量（MRL）标准制定。这不仅是我国小作物和香料安全生产的瓶颈，也是发达国家和发展中国家面临的共同难题。 1、研究背景 2007 年12 月，世界粮农组织（FAO）、美国农业部海外农业局、美国IR-4 计划和美国环保局共同在罗马召开了小作物全球峰会，来自60 个国家的300 多名代表参加了会议，展现了全球对小作物和特产作物的关注。会议的核心问题就是小作物缺少国际食品法典（CAC）农药残留MRL标准。峰会建议成立“国际食品法典农药残留委员会（CCPR）小作物和特产作物工作组”，以求能在全球范围内定期研究小作物和特产作物MRL的制定问题。 2008年第40届CCPR会议同意成立由美国任主席、澳大利亚和肯尼亚任合作主席的电子工作组（EWG），起草“促进小作物和特用作物的法典MRL制定”的讨论稿。 2009年第41届CCPR会议作为议题11讨论了该文稿。EWG就调查问卷通函的反馈意见提出了几点建议，主要包括：法典分类中增加新商品；鼓励代表性商品的开发；在残留数据生成和向JMPR提交资料方面的培训；加强协作和发展，促进向JMPR提交优先小作物和特殊作物的资料；推动“JMPR在国家监管之前推荐MRL”试点项目；支持全球性MRL计算器的开发和使用；对小作物和特殊作物作出恰当的定义，并提出重新成立小作物及特殊作物EWG，完成讨论稿中提出的建议。在本次会议上，法典委员会同意重新成立EWG，由美国任主席，澳大利亚、肯尼
我国水果农药残留限量国家标准表
我国水果农药残留限量国家标准表 (发布日期：2005-5-24 9:45:20) 我国水果农药残留限量国家标准表一 名称种类限量（mg/kg）标准号 滴滴涕杀虫剂0.1GB2763-81 六六六杀虫剂0.2 GB2763-81 倍硫磷杀虫剂0.05GB4788-94 甲拌磷杀虫剂不得检出GB4788-94 杀螟硫磷杀虫剂0.5GB4788-94 敌敌畏杀虫剂0.2GB5127-1998 对硫磷杀虫剂不得检出GB5127-1998 乐果杀虫剂 1.0GB5127-1998 马拉硫磷杀虫剂不得检出GB5127-1998 辛硫磷杀虫剂0.05GB14868-94 百菌清杀菌剂 1.0GB14869-94 多菌灵杀菌剂0.5GB14870-94 二氯苯醚菊酯杀虫剂 2.0GB14871-94 乙酰甲胺磷杀虫剂0.5GB14872-94 甲胺磷杀虫剂不得检出GB14873-94 地亚农杀虫剂0.5GB14928.1-94 抗蚜威杀虫剂0.5 GB14928.2-94 溴氰菊酯杀虫剂0.11）-0.052) GB14928.4-94 氰戊菊酯杀虫剂0.2 GB14928.5-94 呋喃丹杀虫剂不得检出GB14928.7-94 水胺硫磷杀虫剂0.023)GB14928.8-94 喹硫磷杀虫剂0.052)GB14928.10-9 草甘磷除草剂0.1 GB14968-94 克线丹杀虫剂0.0052)GB14969-94 西维因杀虫剂 2.5GB14971-94 农药残留限量国家标准二 名称种类限量（mg/kg）标准号 粉锈宁杀菌剂0.2GB14972-94 阿波罗杀螨剂1GB15194-94 氟氰戊菊酯杀虫剂0.5GB15194-94 克菌丹杀菌剂15GB15194-94 敌百虫杀虫剂0.1 GB16319-1996 亚胺硫磷杀虫剂0.5 GB16320-1996 苯丁锡杀螨剂 5 4)GB16333-1996 除虫脲杀虫剂14) GB16333-1996 代森锰锌杀菌剂35) 56) GB16333-1996 克螨特杀螨剂54) GB16333-1996 塞螨酮杀螨剂0.54) GB16333-1996
食品中农药残留检测实验方法步骤(精)
实验一粮食、水果和蔬菜中有机磷农药测定的气相色谱法 Experiment 1 Determination of Organophosphorus Pesticide Residues in Foodstuff, Fruits and Vegetables by Gas Chromatographic Method 1. 方法原理 样品中有机磷农药残留在加入无水硫酸钠后，用有乙酸乙酯提取、过滤、浓缩、定容，用气相色谱氮磷检测器(NPD或火焰光度检测器(FPD检测，根据色谱峰的保留时间定性，外标法定量。 2. 方法适用范围 本法规定了粮食(大米、小麦、玉米、水果(苹果、梨、桃等、蔬莱(黄瓜、大白菜、西红柿等中速灭磷(mevinphos、甲拌磷(phorate、二嗪磷(diazinon、异稻瘟净(iprobenfos、甲基对硫磷(parathionmethyl、杀螟硫磷(fenitrothion、溴硫磷(bromophos 、水胺硫磷(isocarbophos、稻丰散(phenthoate、杀扑磷(methidathion等多组分残留量的测定。 3. 仪器与试剂 3.1 试剂 无水硫酸钠：分析纯，650℃灼烧4h ，冷却后贮于密闭容器中备有。丙酮：分析纯，重蒸馏。 乙酸乙酯：分析纯，重蒸馏。 所需有机磷农药标准溶液：纯度≥98.0%。 3.2 仪器与设备 气相色谱仪：配FPD 或NPD 高速组织捣碎机
微量注射器：5μL ，10μL 。 梨形瓶：200mL 具塞刻度试管：10mL 。 鸡心瓶：100mL 。 4. 样品处理步骤 4.1 提取和净化 称取试样25.0g 置于组织捣碎机中，加入25.0g 无水硫酸钠和50.0mL 乙酸乙酯，高速匀浆3min ，提取液经铺有无水硫酸钠的漏斗过滤，残渣用10mL 乙酸乙酯洗涤2次，合并滤液于梨形瓶中，用旋转蒸发器在45℃水浴减压浓缩后定容至5.0mL ，采用GC 测定。在分流/不分流进样口的玻璃衬管中填入0.5cm 高的石英棉，进样70次后，更换石英棉。 4.2 测定 4.2.1 色谱条件 (1 色谱柱：BP-10石英毛细管柱(25m×0.22mm×0.35μm (2 色谱柱温度：60(2min→10/min→200(0.2min →2/min→250℃℃℃℃℃ (3 进样口温度：270℃ (4 检测器温度：270℃ (5 载气和尾吹气：N2≥99.99%，0.5mL/min，尾吹气：35mL/min (6 氢气(FPD：40mL/min；空气(FPD：120mL/min (7 进样方式：不分流进样