四丁基氢氧化铵辅助的二氧化硅粒子尺寸与形貌调控
四丁基氢氧化铵辅助的二氧化硅粒子尺寸与形貌调控
二氧化硅（SiO2）粒子具有优良的化学稳定性和生物相容性,近年来在工业催化、生物成像、临床检验等领域展现了广阔的应用前景,是目前研究者最关注的粒子体系之一。目前,二氧化硅粒子的制备多采用St（?）ber 法,即在乙醇/水混合溶剂中,以氨水为催化剂,正硅酸四乙酯（TEOS）为硅源,通过一系列水解/缩合过程而获得SiO2粒子。
然而,目前对于St（?）ber法中水解/缩合平衡的变化规律与SiO2生长机制及其微结构联系的研究仍处于初级阶段,在粒子尺寸及形貌调控,尤其是制备小尺寸（<10 nm）以及非球形SiO2粒子方面仍较为困难。因此,本论文主要研究了二氧化硅（SiO2）粒子的可控合成。
通过向经典的St（?）ber体系中引入有机强碱四丁基氢氧化铵（TBAOH）作为助催化剂,系统研究了TBAOH对体系中TEOS水解/缩合过程的影响,并以此为基础调控SiO2粒子的尺寸与形貌,实现了小尺寸（<10 nm）及非球形SiO2粒子的可控制备。主要的工作内容包括:1.在St（?）ber法制备SiO2粒子的研究基础上,加入TBAOH作为助催化剂,TBAOH是一种有机强碱,其电离的OH-和TBA+均会对SiO2的成核生长过程产生一定的影响。
OH-促进了TEOS的水解缩合速率,增加了成“核”量,从而抑制初级粒子的聚合生长,TBA+浓度的提高则增加了离子强度,从而促进粒子的聚集生长,本论文利用这一机理,通过调整助催化剂TABOH的浓度,制备了一种尺寸可调、稳定分散的小尺寸SiO2粒子（6-35 nm）,并通过电导率,红外光谱研究了不同浓度TBAOH对SiO2成核生长过程的影响。固定NH3·H2O浓度为0.3
M,当助催化剂TBAOH的浓度分别为0,0.2,0.4,0.6,0.8,1.0,2.0 m M时,制备的SiO2粒子尺寸分别为10,28,35,27,20,16,6 nm;实验结果表明,随着进一步增加TBAOH浓度,粒子的尺寸先增大而后减小,当TBAOH浓度为0.4 m M 时,获得的SiO2粒子尺寸最大（35 nm）,当TBAOH浓度为2.0 m M 时,获得的SiO2粒子尺寸最小（6 nm）。
透射电镜以及动态光散射结果表明,利用这种方法制备的SiO2粒子具有良好的单分散性,可与传统的St（?）ber法相比拟。2.利用TBAOH先催化TEOS反应一段时间后（预水解过程）,在体系中补加NH3·H2O继续反应,制备出非球形的SiO2粒子。
通过改变NH3·H2O浓度,调控SiO2粒子的尺寸,粒子尺寸随NH3·H2O浓度升高而变大,随NH3·H2O浓度降低而变小。在NH3·H2O浓度一定的情况下,通过改变预水解时间,调控SiO2粒子的形貌。
实验结果表明:当预水解时间分别为0,20,40,60,90,120,150 min,获得的花生状SiO2粒子,其长径比分别为
1.00,1.06,1.58,1.84,3.06,5.17,6.82。随着延长预水解时间,粒子长径比逐渐增大。
预水解时间越长,TEOS水解越完全,体系内成“核”数越多,越容易聚集,从而获得不同尺寸的非球形SiO2粒子。
四甲基氢氧化铵(TMAH)安全技术说明书.
四甲基氢氧化铵(TMAH安全技术说明书 1.产品名称及公司信息 产品中文名称:25%四甲基氢氧化铵溶液 化学式或结构式:[(CH34N]OH 化学品英文名称:Tetramethylammonium hydroxide solution25% 生产厂家:沧州信联化工有限公司 电话:0317-*******传真:0317-******* 地址:河北省沧州临港经济技术开发区 2.组成及活性成分信息 成份含量%CAS No. 四甲基氢氧化铵25%75-59-2 水75%7732-18-5 3.危险鉴别 严重危险: 吞食、吸入或通过皮肤吸收都可能导致死亡。 可导致粘膜严重灼伤,还可以引起呼吸道、皮肤和眼睛烧伤,可影响到肾,伤及肺。 不可吸入此气体和雾,不可溅入眼睛、皮肤和衣服。 密封保存。一定要在通风处使用,用后要彻底清洗。
潜在危险: 吸入:引起烧伤。其他后果包括咳嗽、呕吐、胸闷、呼吸困难、心律紊乱、低血压、头晕、脸青和肺肿。 眼睛接触:灼烧或烧伤。 皮肤接触:灼烧或烧伤。其他后果包括:发烧、呕吐、胸闷、呼吸困难、心律紊乱、低血压、窒息甚至死亡。 摄入:引起烧伤。其他后果包括:发烧、呕吐、胸闷、呼吸困难、心律紊乱、低血压、窒息、 肾肺损伤甚至死亡。 慢性结果:长期暴露在其中可能引起消化的紊乱。 4.急救措施 眼睛:立即采用医学治疗。不许擦眼睛或闭起眼睛,用大量的水冲洗眼睛。(至少30分钟皮肤:立即采用医学治疗。去掉污染的衣物和鞋子,立即用大量的肥皂水冲洗至少15分钟。 衣服再用时,一定要清洗干净。丢弃污染的鞋子。 摄入:若受害者心智清醒没有引起呕吐时,给2-4杯的牛奶或水。若受害者晕迷不醒,不要通过口给任何东西。立即采取医学治疗。 吸入:立即采用医学治疗。立即把受害者从暴露的地方移置到新鲜空气的地方。如果呼吸困难,采取人工给氧。千万不要采用口对口的给氧方式。如果呼吸停止了,通过使用氧气或合适的医用装置(面具,袋子,采用人工呼吸急救法。医生特别注意。 5.消防措施
对乙酰氨基酚
对乙酰氨基酚 Duiyixian'anjifen Paracetamol 书页号：中国药典2005版二部-170 ［修订］ 【检查】对氨基酚及其他杂质取本品适量，精密称定，加溶剂[甲醇－水(4：6)]制成每1ml中约含对乙酰氨基酚20mg的溶液，作为供试品溶液(临用新制)；另取对氨基酚和对乙酰氨基酚对照品适量，精密称定，加上述溶剂制成每1ml中约含对氨基酚1μg和对乙酰氨基酚20μg的溶液，作为对照品溶液。照高效液相色谱法（附录VD）测定。用辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂；磷酸盐缓冲液（取磷酸氢二钠8.95g，磷酸二氢钠 3.9g，加水溶解至1000ml，加入10%四丁基氢氧化铵溶液12ml）-甲醇（90：10）为流动相；检测波长为245nm；柱温为40℃；理论板数按对乙酰氨基酚峰计算应不低于2000，对氨基酚与对乙酰氨基酚峰之间的分离度应符合要求。取对照品溶液20μl，注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使对氨基酚色谱峰的峰高约为满量程的10%，再精密量取供试品溶液与对照品溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主峰保留时间的4倍；按外标法以峰面积计算，含对氨基酚不得过0.005%，其他杂质相对于对照品溶液色谱图中对乙酰氨基酚峰面积计算，单个未知杂质不得过0.1%，杂质总量不得过0.5％。 ［增订］ 对氯苯乙酰胺临用新制取对氨基酚检查项下供试品溶液作为供试品溶液；另取对氯苯乙酰胺对照品适量，精密称定，加上述溶剂制成每1ml中约含1μg的溶液，作为对照品溶液。照高效液相色谱法（附录V D）测定。用辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂；磷酸盐缓冲液（取磷酸氢二钠8.95g，磷酸二氢钠3.9g，加水溶解至1000ml，加入10%四丁基氢氧化铵12ml）-甲醇（60：40）为流动相；检测波长为245nm；柱温为40℃；理论板数按对乙酰氨基酚峰计算应不低于2000，对氯苯乙酰胺与对乙酰氨基酚峰之间的分离度应符合要求。取对照品溶液20μl，注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使对氯苯乙酰胺色谱峰的峰高约为满量程的10%，再精密量取供试品溶液与对照品溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图；按外标法以峰面积计算，含对氯苯乙酰胺不得过0.005%。
十二烷基三甲基溴化铵
品名CAS号分子式 十二烷基三甲基溴化铵1119-94-4 C12H25(CH3)3 NBr 十二烷基三甲基氯化铵112-00-5C12H25(CH3)3 NCl 十四烷基三甲基溴化铵1119-97-7C14H29(CH3)3NBr 十四烷基三甲基氯化铵4574-04-3C14H29(CH3)3 NCl 十六烷基三甲基溴化铵57-09-0C16H33(CH3)3 NBr 十六烷基三甲基氯化铵112-02-7C16H33(CH3)3 NCl 十八烷基三甲基氯化铵112-03-8 C18H37(CH3)3NCl 十八烷基三甲基溴化铵1120-02-1 C18H37(CH3)3NBr 苯扎氯铵63449-41-2 C17H30NCl 苯扎溴铵7281-04-1 C21H38BrN 四甲基氯化铵75-57-0(CH3)4NCl 四甲基溴化铵64-20-0(CH3)4NBr 四甲基硫酸氢铵103812-00-6(CH3)4NHSO4 四甲基醋酸铵10581-12-1(CH3)4CH3COON 四甲基碘化铵75-58-1(CH3)4NI 四乙基溴化铵71-91-0(C2H5)4NBr 四丙基氯化铵5810-42-4(C3H7)4NCl 四丙基溴化铵1941-30-6(C3H7)4NBr 四丁基氯化铵37451-68-6(C4H9)4NCl 四丁基溴化铵1643-19-2(C4H9)4NBr 四丁基硫酸氢铵32503-27-8(C4H9)4NHSO4
四丁基氟化铵87749-50-6(C4H9)4NF 四丁基醋酸铵10534-59-5(C4H9)4CH3COON 四丁基碘化铵311-28-4(C4H9)4NI 甲基三乙基氯化铵10052-47-8CH3(C2H5)3NCl 甲基三丁基氯化铵56375-79-2CH3(C4H9)3NCl 甲基三辛基氯化铵5137-55-3CH3(C8H17)3NCl 甲基三辛、癸基氯化铵63393-96-4CH3[(CH2)7CH3]3NCl 甲基三辛基氯化铵水溶液5137-55-3CH3(C8H17)3NCl 双十烷基二甲基氯化铵7173-51-5 (C10H21)2(CH3)2NCl 双十二烷基二甲基氯化铵3401-74-9 (C12H25)2(CH3)2NCl 双十八烷基二甲基氯化铵107-64-2 (C18H37)2(CH3)2NCl 双十烷基二甲基溴化铵2390-68-3 (C10H21)2(CH3)2NBr 双十二烷基二甲基溴化铵3282-73-3 (C12H25)2(CH3)2NBr 双十八烷基二甲基溴化铵3700-67-2 (C18H37)2(CH3)2NBr
四丁基氢氧化铵辅助的二氧化硅粒子尺寸与形貌调控
四丁基氢氧化铵辅助的二氧化硅粒子尺寸与形貌调控 二氧化硅（SiO2）粒子具有优良的化学稳定性和生物相容性,近年来在工业催化、生物成像、临床检验等领域展现了广阔的应用前景,是目前研究者最关注的粒子体系之一。目前,二氧化硅粒子的制备多采用St（?）ber 法,即在乙醇/水混合溶剂中,以氨水为催化剂,正硅酸四乙酯（TEOS）为硅源,通过一系列水解/缩合过程而获得SiO2粒子。 然而,目前对于St（?）ber法中水解/缩合平衡的变化规律与SiO2生长机制及其微结构联系的研究仍处于初级阶段,在粒子尺寸及形貌调控,尤其是制备小尺寸（<10 nm）以及非球形SiO2粒子方面仍较为困难。因此,本论文主要研究了二氧化硅（SiO2）粒子的可控合成。 通过向经典的St（?）ber体系中引入有机强碱四丁基氢氧化铵（TBAOH）作为助催化剂,系统研究了TBAOH对体系中TEOS水解/缩合过程的影响,并以此为基础调控SiO2粒子的尺寸与形貌,实现了小尺寸（<10 nm）及非球形SiO2粒子的可控制备。主要的工作内容包括:1.在St（?）ber法制备SiO2粒子的研究基础上,加入TBAOH作为助催化剂,TBAOH是一种有机强碱,其电离的OH-和TBA+均会对SiO2的成核生长过程产生一定的影响。 OH-促进了TEOS的水解缩合速率,增加了成“核”量,从而抑制初级粒子的聚合生长,TBA+浓度的提高则增加了离子强度,从而促进粒子的聚集生长,本论文利用这一机理,通过调整助催化剂TABOH的浓度,制备了一种尺寸可调、稳定分散的小尺寸SiO2粒子（6-35 nm）,并通过电导率,红外光谱研究了不同浓度TBAOH对SiO2成核生长过程的影响。固定NH3·H2O浓度为0.3
药物分析总结
药物分析总结Last revision on 21 December 2020
各论总结第六章芳酸类非甾体抗炎药物 1.结构特征：苯环、游离羧基 2.代表药物：水杨酸（游离羧基）、阿司匹林（酯键、游离羧基）、双水杨酯（酯键、游离羧基）、二氟尼柳（游离羧基）、甲芬那酸（游离羧基）、双氯芬酸钠（酯键）、布洛芬（游离羧基）、酮洛芬（二苯甲酮、游离羧基）、萘普生（酯键）、吲哚美辛（游离羧基）、吡罗昔康（S、酰胺键）、美洛昔康（S、酰胺键）、尼美舒利、对乙酰氨基酚（酰胺键） 3.鉴别实验： （1）三氯化铁反应： ①．水杨酸反应：水杨酸加三氯化铁试液，生成紫堇色配位化合物 阿司匹林（水解）、双水杨酯（水解）、二氟尼柳 ②．酚羟基反应：对乙酰氨基酚的水溶液加三氯化铁试液，显蓝紫色 吡罗昔康、美洛昔康：烯醇式羟基 （2）缩合反应（酮洛芬） 酮洛芬（二苯甲酮）：乙醇溶解，酸性条件下（硫酸），与二硝基苯肼缩合（加热至沸）生成橙色的偶氮化合物 （3）重氮化偶合反应（对乙酰氨基酚：潜在的芳伯氨基） 对乙酰氨基酚：稀盐酸加热条件下，与亚硝酸钠试液，再加入碱性β萘酚生成红色偶氮化合物 （4）水解反应（阿司匹林） 阿司匹林与碳酸钠加热水解，加入过量稀硫酸酸化，生成白色沉淀，并产生醋酸臭气
（5）荧光反应（甲芬那酸） 溶于硫酸后，与重铬酸钾反应显深蓝色，随即变为棕绿色 4.阿司匹林及双水杨酯中游离水杨酸与有关物质的检查 （1）阿司匹林中的有关物质：合成起始原料苯酚及合成中间体与副产物，如游离水杨酸、醋酸苯酯、水杨酸本酯、水杨酰水杨酸、水杨酸酐、乙酰水杨酸本酯、乙酰水杨酸酐 游离水杨酸：阿司匹林为乙酰水杨酸，在生产过程中因乙酰化不完全，或在精制过程中及贮藏期间的水解而产生水杨酸。游离水杨酸对人体有毒性，因其分子中所含的酚羟基在空气中易被逐渐氧化生成一系列有色（如淡黄、红棕甚至深棕色）醌型化合物而使阿司匹林成品变色，因而需加以控制 ①阿司匹林中游离水杨酸的检查（HPLC） 检测方法：稀硫酸铁铵溶液显色反应 注：药典采用1%冰醋酸溶液制备供试品溶液，以防阿司匹林水解，同时采用HPLC检查，C18作填充柱 ②双水杨酯中游离水杨酸的检查（紫外） 检测方法：铁盐比色法（水杨酸可与三价铁生成有色配位化合物） 注：为避免双水杨酯的水解，以三氯甲烷为溶剂，采用水相萃取比色法 （2）对乙酰氨基酚中对氨基酚和对氯苯乙酰胺的检查 ①对氨基酚及有关物质 对氨基酚同时含有酚羟基和氨基，具有酸碱两性，在反相色谱条件下易出现峰拖尾和峰分裂的现象，可使用离子对色谱法消除这一现象 检测方法：以四丁基氢氧化铵为离子对试剂，采用离子对反相HPLC法检查
HPLC改善峰形方案
三、峰形问题 峰形对称性的优劣对峰面积和分离度有很大的影响，从而影响分析结果的准确性。引起峰形异常的因素很多，柱外死体积引起峰形异常有个特点：对先出的峰影响大，对后出峰影响小；柱头塌陷、柱头和筛板污染会引起所有的峰形都异常，而硅醇基次级保留只引起部分峰拖尾。相塌陷除了引起保留下降外，也会造成峰拖尾。色谱实践中，大部分的峰形问题都不是色谱柱的问题，仪器参数设定、色谱条件和方法正确与否对峰形有很大影响。 1. 峰后拖 常见的3种拖尾情况： 次级保留引起峰拖尾的机理解析： 反相色谱中，通常非极性和弱极性的化合物能获得良好的峰形，而带有－COOH、－NH2、－NHR、－NR2等极性基团的化合物则比较容易产生拖尾，原因是硅胶表面残留硅羟基对极性和碱性样品分子产生次级保留效应。
反相填料表面有残余的硅羟基，具有一定的酸性，其pKa约为4.5～4.7。根据电离规律，流动相的pH－pKa>2即pH>6.7时，99％以上的硅羟基应该是呈离子状态的，即Si－O－，而pKa－pH>2即pH<2.5时，酸性环境抑制了硅羟基的电离，99％以上的硅羟基应该是呈分子状态的，即Si－OH，但其极性仍然存在，即Si－Oδ－Hδ＋。Si－Oδ－Hδ＋和－Si－O－对于极性化合物之间的作用力则是一种极性的静电作用力，这种作用力比范德华力要强得多。同时，因为硅胶表面键合了C18长链，由于空间位阻作用，样品分子中能接触到残余硅羟基的机会不多，只有少部分的分子才能与残余硅羟基产生强的静电作用而被推迟洗脱出来，产生后拖。拖尾严重的程度与样品分子极性大小和残余硅羟基的多少有着直接的关系。 上图是填料表面的示意图，完全硅羟化的硅胶表面硅羟基浓度为8?mol/m2，由于空间位阻的作用，通常与C18硅烷基发生反应的仅达2～3.5?mol/m2，需要再用小分子的硅烷跟硅羟基反应，如图中的三甲基氯硅烷，使硅羟基中的氢变成了三甲基硅烷的一个惰性基团。三甲基硅烷还是比氢原子大得多，还是不能将所有的残余硅羟基的活性封闭掉。 相同的样品在不同品牌的柱子上产生拖尾的严重性不同，从填料合成的角度而言就是键合密度是否高、封尾是否彻底，高密键合和彻底的封尾能显著减少这种机会，获得良好的峰形。Welch公司Ulimate品牌的XB－C18、AQ－C18和
四丁基氢氧化铵安全技术说明书
化学品安全技术说明书 第一部分化学品及企业标识 化学品中文名：氢氧化四丁基铵（40% 水溶液） 化学品俗名：四正丁基氢氧化铵;氢氧化四丁基铵;N,N,N- 三丁基-1- 丁铵氢氧化物水溶液;四丁基氢氧化铵溶液;四丁基氫氧化銨水溶液;氫氧化四丁基銨 化学品英文名：Tetrabutylammoniumhydroxide 英文名称2：Tetra-n-butylammonium hydroxide;tetranbutylammoniumhydroxidesolnimethanol;Tetrabutylamm.hydr.in methanol;Tetrabutylammonium 技术说明书编码： CAS 号：2052-49-5 分子式：C16H37NO 分子量：225.33 生产企业名称： 地址： 生效日期： 第二部分成分/ 组成信息
第三部分危险性概述 紧急情况概述：危险性类别： 侵入途径：吸入、食入、经皮吸收。 标签要素： 象形图 警示词： 危险性说明： 防范说明： 预防措施： 事故响应： 安全储存： 废弃处置： 物理和化学危险： 健康危害：呈强碱性。腐蚀性强。对皮肤、眼睛和粘膜有强刺激性和腐蚀性，可引起灼伤。吸入、可引起喉、支气管炎症、痉挛，化学性肺炎及肺水肿等。 急性中毒： 慢性中毒： 环境危害：对环境有危害，对水体可造成污染。 第四部分急救措施 皮肤接触：立即脱去污染的衣着，用大量流动清水冲洗至少15 分钟。就医。 眼睛接触：立即提起眼睑，用大量流动清水或生理盐水彻底冲洗至少15 分钟。就医。 吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难，给输氧。如呼吸停止，立即进行人
天津大学制药工程专业 考研《制药工艺学》中英文对译
天津?学《制药?艺学》中英?对译 pharmaceutical technology制药?工艺学pharmaceutical pipeline制药链pharmacopoeia药典。Roswell Park Memorial Instirute RPMI good manufacturing practices for drugs GMP制药?行行业 medicines，drugs药品traditional Chinese medicines中药natural medicines天然药物chemical drugs化学药物 biologics，biologic products?生物制品generics，generic drugs仿制药物 me-too-drug仿制药biosimilars?生物类似药biotechnology?生物技术.Food and druge administration FDA biotechnology pharmaceutical，biopharmaceutical?生物制药 nucleotide核苷酸nucleoside核?甘 enzyme酶enzyme inhibitor酶抑制剂immunomodulator免疫调节剂penicillin?青霉素 antibody engineering抗体?工程inducer诱导剂 precursor前体prodrug前药 transformation遗传转化.conversion?生物转化 fermentation发酵.strain breeding菌种选育 separation and purification分离纯化和提纯.cell growth phase/fermentation product synthesis phase/product secretion phase.Murashige&Skoog MS cell autolysis phase/fermentation anaphase.generic通?用药物 metabolism代谢.substrate培养基质 primary/secondary metabolism初级/次级代谢.specific growth rate?比?生?长速率 lag/log/decline/stationary/death phase延滞期/对数?生?长期/减数期/稳定期/死亡期 coupling model?生?长与?生产偶联型.PEG聚?乙?二醇 semi-coupling model?生?长与?生产半偶联型.starter culture培养物 non-coupling model?生?长与?生产?非偶联型.storage保存 protoplast fusion原?生质体融合.DMSO?二甲基亚砜 master stock/cell bank MSB/MCB主菌种库.glycerol?甘油 working stock/cell bank WSB/WCB?工作菌种库.Streptomyces链霉菌 quality control QC质量量控制.cholramphenicol氯霉素 China Center for Type Culture Collection CCTCC中国典型培养物保藏中?心 China General Microbiological Culture Collection Center CGMCC中国普通微?生物保藏管理理中?心 China Center of Industrial Culture Collection CICC中国?工业微?生物菌种保藏管理理中?心National Center for Medical Culture Collection（Bacteria）CMCC中国医学微?生物菌种保藏中?心 America Type Culture Collection ATCC European Collection of Cell Culture ECACC Institure for Fermentation，Osaka IFO National Collection of Type Culture mNCTC medium培养基.carbon source碳源 nitrogen source氮源.mineral salt?无机盐
四甲基氢氧化铵-电子级四甲基氢氧化铵的制备
2００0吨/年25%四甲基氢氧化铵 项 目 介 绍 联系人：张新胜() 华东理工大学化工学院 联合化学反应工程研究所 2０07-１2-7 ?概述 四甲基氢氧化铵(TＭAＨ）是最强的有机碱,无色、无臭。在室温下其蒸汽压较低，在１35~1４5℃完全分解气化,高纯品在140℃低温处理也无微量残渣。
四甲基氢氧化铵溶液无色透明有微氨臭,1(wt)％溶液ＰH值为1２.9,是与苛性碱同等强度的强碱。将四甲基氢氧化铵水溶液在减压下浓缩可得到5个结晶水的吸湿性针状结晶（mp,63ｏC),再继续浓缩脱水变成3个结晶水的结晶(ｍp，６3o C）,再变成１个结晶水的四甲基氢氧化铵，在13５~1４0ｏC分解为三甲胺和二甲基醚。 一.用途 四甲基氢氧化铵是一种有机碱,在工业科研领域有着极为广泛的用途。 在国内，四甲基氢氧化铵主要被用作有机硅系列产品,如硅油、硅橡胶、硅树脂等合成中的主要催化剂，虽然用量不大，但对于产品的收率和质量影响很大。 而在国外,四甲基氢氧化铵主要用于聚酯类聚合物、纺织、塑料制品、食品、皮革、木材加工、电镀、微生物等。 目前,这种产品进入尖端科技领域,如在电路板的印刷和显微镜片的制造业中，可作为集成电路板的清洗剂和半导体微加工技术中的Si-SｉO2界面的各向异性腐蚀剂。随着科学技术的发展，这种类型的化学试剂需要量日趋增加，对四甲基氢氧化铵的质量和数量都提出了更高的要求。 二.四甲基氢氧化铵的制法比较 四甲基氢氧化铵的制备方法很多,一般采用氧化银法,通过四甲基氯化铵与氧化银反应生成。但该法制备四甲基氢氧化铵的工艺复杂，原料氧化银价格昂贵,而且所得产品含较高的杂质离子,如卤素离子、碱金属离子等，用于有机硅单体催化聚合时,严重影响有机硅产品特性，更无法满足电子领域清洗和腐蚀的要求。 国外从七十年代开始采用电解法制备四甲基氢氧化铵的新工艺,并逐步取代氧化银法。用电解法制得的产品质量较好,成本低，不仅能满足有机硅生产的需要，而且进入了电子工业领域。 三.电解法工艺简述 1）四甲基氯化铵为原料 其原理是电解槽阳极室中的四甲基氯化铵水溶液在电场力的作用下，溶液中的氯离子向阳极方向迁移直至在阳极上放电而析出氯
对乙酰氨基酚简介)
【英文名称】 Paracetamol 对乙酰氨基酚 [1] 【其他名称】扑热息痛，退热净，醋氨酚，Acetaminophen，Apamid，APAP 【常用商品名】；；醋氨酚；；；；；泰诺；对乙酰氨基酚；； 【适应证】 1.轻到中度的偏头痛的发作期治疗和难治性偏头痛。 2.奋力性和月经性头痛。 3.慢性发作性偏侧头痛。 4.紧张型头痛。 5.良性器质性头痛。 6.用于发热，也可用于缓解轻中度疼痛，如头痛、肌肉痛、关节痛以及 神经痛、痛经、癌性痛和手术后止痛等。尤其用于对或不能耐受的患者。对 各种剧痛及内脏平滑肌绞痛无效。 【药品分类】神经系统用药-抗偏头痛药 对乙酰氨基酚为解热镇痛药，国际非专有药名为Paracetamol。它是最 常用的非甾体抗炎解热镇痛药，解热作用与阿司匹林相似，镇痛作用较弱，无抗炎抗风湿作用，是乙酰苯胺类药物中最好的品种。特别适合于不能应用 羧酸类药物的病人。用于感冒、牙痛等症。 成分 名称：对乙酰氨基酚
对乙酰氨基酚片 [2] 化学名：N-(4-羟基苯基)乙酰胺 又称：对羟基苯基乙酰胺；；；对羟基乙酰苯胺； 英文名称：4-Acetamino phenol;N-(4-hydroxyphenyl)-Acetamide;4'-hydroxyacetanilide 分子式：C8H9NO2 分子式 分子量：151.170 结构：见图CAS No.：103-90-2 上游原料：性状：棱柱体结晶或白色结晶性粉末。无臭，味微苦。 熔点：168-172℃ 沸点： 相对密度：1.293(21/4℃) 结构简式 稳定性： 毒性： 溶解情况：能溶于乙醇、丙酮和热水，微溶于水，不溶于石油醚及苯。 其它性质：饱和水溶液pH值5.5-6.5。 性状：白色结晶或结晶性粉末；无臭，味微苦。 1 药理毒理 1.1 对乙酰氨基酚是(phenacetin)的体内代谢产物，属于苯胺类。通过抑制体温调节前列腺素合成，减少素PGE1缓激肽和组胺等的合成和释放，
液相色谱峰形问题 减少拖尾
液相色谱峰形问题减少拖尾 2010-09-17 06:46:08| 分类：03液相色谱问答 | 标签：液色迷人液相色谱专家四极杆液质联用仪液相色谱品牌排名|字号订阅 液相色谱峰形问题减少拖尾液相色谱峰形拖尾解决方案 液相色谱峰形问题- 夜色砖家的日志- 网易博客 高效液相色谱法专家专注hplc药物分析液相...在流动相中加入三乙胺，能显著的改善...四烷基季铵盐（如四丁基硫酸氢铵、四...3）增加流动相中缓冲盐的浓度增加缓 冲https://www.360docs.net/doc/0210103342.html,/hplc2@126/blog/static/108348 ... 2010-12-26 - 百度快照 三、峰形问题 峰形对称性的优劣对峰面积和分离度有很大的影响，从而影响分析结果的准确性。引起峰形异常的因素很多，柱外死体积引起峰形异常有个特点：对先出的峰影响大，对后出峰影响小；柱头塌陷、柱头和筛板污染会引起所有的峰形都异常，而硅醇基次级保留只引起部分峰拖尾。相塌陷除了引起保留下降外，也会造成峰拖尾。色谱实践中，大部分的峰形问题都不是色谱柱的问题，仪器参数设定、色谱条件和方法正确与否对峰形有很大影响。 1. 峰后拖 常见的3种拖尾情况：
次级保留引起峰拖尾的机理解析： 反相色谱中，通常非极性和弱极性的化合物能获得良好的峰形，而带有－COOH、－NH2、－NHR、－NR2等极性基团的化合物则比较容易产生拖尾，原因是硅胶表面残留硅羟基对极性和碱性样品分子产生次级保留效应。 反相填料表面有残余的硅羟基，具有一定的酸性，其pKa约为4.5～4.7。根据电离规律，流动相的pH－pKa>2即pH>6.7时，99％以上的硅羟基应该是呈离子状态的，即Si－O－，而pKa－pH>2即pH<2.5时，酸性环境抑制了硅羟基的电离，99％以上的硅羟基应该是呈分子状态的，即Si－OH，但其极性仍然
电子级四丁基氢氧化铵的离子膜电解法制备_杨娇
第61卷 第S1期 化 工 学 报 Vo l 161 No 1S1 2010年11月 CIESC Jo urnal No vember 2010 研究论文 电子级四丁基氢氧化铵的离子膜电解法制备 杨 娇,张新胜 (华东理工大学化学工程联合国家重点实验室,上海200237) 摘要:讨论了以四丁基溴化铵为原料,离子膜电解法制备电子级四丁基氢氧化铵的条件。实验结果表明,在电解前金属离子的脱除中,W U -64树脂具有最好的提纯效果;在电解处理单元中,当电流密度为1000A #m -2、原料浓度为017mol #L -1时电流效率最高;在产品的后处理过程中,可采用两室一膜电解法对产品中阴离子进行去除,可得到溴含量为01138mg #kg -1、氯含量为01784mg #kg -1的质量分数为15%的四丁基氢氧化铵溶液。研究结果对于微电子工业有着重要的参考价值。 关键词:四丁基氢氧化铵;四丁基溴化铵;阳离子交换树脂;离子膜电解 中图分类号:T Q 03112 文献标识码:A 文章编号:0438-1157(2010)S1-077-05 Preparation of electronic tetrabutylammon iu m hydroxide by ion -exchan ge membrane electrolysis YANG Jiao,ZH AN G Xinshen g (State K ey L abor atory o f Chemical Engineering ,E ast China Univer sity of Science and T echnology ,S hanghai 200237,China ) Abstract :The electronic tetrabuty lam monium hy drox ide (TBAH )using tetrabuty l amo nium bromide (T BAB)as raw material w as prepared 1At first,the elimination of the m etal ions in tetrabutyl am onium brom ide (TBAB)so lution by the cation exchange resins w as systematically studied 1The WU -64catio n exchange resin w as the most efficient fo r the elimination o f m etal ions in tetrabutylamonium bromide solution am ong the four investigated resins 1T hen,the preparation of tetr abuty lammo nium hydr oxide w as car ried o ut in an electrolyser w ith tr-i chambers and sec -m em br anes,the current efficiency reached the max imum w hen the current density was 1000A #m -2 and concentration of the raw material was 017mol #L -11Finally,the purification of the pro duct w as co nducted in a div ided cell separated by cation ex chang e m em brane 1The contents of Br -and Cl -residued in 15%(mass)TBAH so lution after purification w er e 01138mg #kg -1and 01784mg #kg -1r espectively 1The results of the ex periment can be references for m icroelectronics industry 1 Key words :tetrabutylamm onium hydr oxide;tetrabuty l am onium bromide;cation ex chang e resin;electroly sis w ith io n -ex change film 2010-09-30收到初稿,2010-10-10收到修改稿。 联系人:张新胜。第一作者:杨娇(1986)),女,硕士研究生。 引 言 电子级四丁基氢氧化铵(TBAH )是一种超 净高纯试剂。超净高纯试剂[1]主要用于湿法清洗 以及湿法蚀刻,它是超大规模集成电路制作过程中的关键性基础化工材料之一,其纯度和洁净度 R eceived date :2010-09-301 Correspondin g au th or :Prof 1ZHANG Xinsh eng,xsz han g @ ecu st 1edu 1cn
比旋度
比旋度：左氧氟沙星、盐酸麻黄碱、硫酸奎宁、醋酸地塞米松、丙酸睾酮、黄体酮、雌二醇、维生素E、葡萄糖、右旋糖酐40 吸收系数：维生素E 醋酸地塞米松 折光率：维生素E、维生素K1 熔点：氟康唑、磷酸可待因、丙酸睾酮、黄体酮、雌二醇、司可巴比妥钠、注射用硫喷妥钠碘试液反应：碘试液，棕黄色5分钟内消失：司可巴比妥钠 衍生物测熔点：司可巴比妥钠、硫喷妥钠、磷酸可待因 醋酸铅反应（硫喷妥钠）：氢氧化钠试液，醋酸铅-白色沉淀，加热，变黑色 氢氧化钠试液反应（硝苯地平）：丙酮，氢氧化钠试液-橙红色，形成p-π共轭 有机氟化物（氟康唑、醋酸地塞米松）：氧瓶燃烧，茜素氟蓝+硝酸亚铈-蓝紫色 Vitali反应（托烷类生物碱反应）：发烟硝酸-黄色残渣，氢氧化钾-深紫色 钼硫酸反应（盐酸吗啡）：紫色-蓝色-棕绿色 铁氰化钾（盐酸吗啡）：生成普鲁士蓝；可待因阴性 氨试液反应（磷酸可待因）：溶解；吗啡阴性 绿奎宁反应（奎宁）：溴试液，氨试液-翠绿色； 亚硝基铁氰化钠反应（黄体酮）：亚硝基铁氰化钠-蓝紫色 异烟肼反应（黄体酮）：异烟肼-黄色 硫色素反应（VB1）：碱性下正丁醇蓝色荧光，酸化荧光消失 二氯靛酚钠试液反应（VC）：二氯靛酚钠颜色消失 氢氧化钾反应（VK1）：氢氧化钾甲醇溶液-绿色，水浴深紫色；放置后红棕色 醋酸地塞米松在碱性条件下先水解成醋酸，然后在硫酸存在条件下与乙醇发生酯化反应，产生乙酸乙酯的香气 甲氧苄啶结构中的含氮杂环具有弱碱性，在稀硫酸的作用下，可与碘生成棕褐色沉淀。 色谱法 薄层色谱：阿莫西林、硫酸庆大霉素、阿奇霉素、复方磺胺甲噁唑 高效液相色谱：阿莫西林、头孢羟氨苄、硫酸庆大霉素、盐酸四环素、阿奇霉素、VK、VE、丙酸睾酮、复方磺胺甲恶唑、异烟肼、左氧氟沙星 检查 有关物质 绝大多数药物有该项 高效液相色谱法 离子对色谱法：对乙酰氨基酚中的对氨基酚及有关物质（四丁基氢氧化铵）；肾上腺素的有关物质（庚烷磺酸钠）；VB1中的有关物质（庚烷磺酸钠） 薄层色谱法：布洛芬、硫喷妥钠、磺胺甲噁唑 气相色谱法：VE中的有关物质、残留溶剂 溶液澄清度 45℃碳酸钠试液：阿司匹林中无羧基杂质，如苯酚、苯酯 乙醇溶液澄清度：苯巴比妥中的苯巴比妥酸盐；地西泮中的醇不溶性杂质；葡萄糖中的糊精溶液澄清度：司可巴比妥钠中的司可巴比妥；磷酸可待因新沸过冷水的不溶性杂质 酸性溶液的澄清度：肾上腺素中的氧化产物 碱性溶液的澄清度：磺胺甲噁唑和磺胺嘧啶中的氢氧化钠碱不溶物 三氯甲烷-乙醇中不溶物：硫酸奎宁中的杂质 典型特殊杂质与对应的药物 游离水杨酸：阿司匹林 中性或碱性物质：苯巴比妥 对氨基酚、对氯苯乙酰胺：对乙酰氨基酚 酮体：肾上腺素 游离肼：异烟肼 光学异构体：左氧氟沙星 氟，含氯化合物：氟康唑 莨菪碱：硫酸阿托品 阿扑吗啡、罂粟酸：盐酸吗啡 三氯甲烷-乙醇中不溶物、金鸡纳碱：硫酸奎宁 硒：醋酸地塞米松 硝酸盐、总氯量：VB1 草酸、铁和铜、细菌内毒素：VC 甲萘醌、顺式异构体：VK1 庆大霉素C组分、细菌内毒素：硫酸庆大霉素 结晶性：阿奇霉素 亚硫酸盐、蛋白质、微生物限度：葡萄糖 5-羟甲基糠醛：葡萄糖注射液 氮、分子量与分子量分布：右旋糖酐40 异常毒性、过敏反应、细菌内毒素：右旋糖酐40氯化钠注射液 葡萄糖杂质亚硫酸盐和可溶性淀粉 与碘试液反应应显黄色。褪色——亚硫酸盐存在蓝色——可溶性淀粉存在
实验方案确定
1、水热法 2、酸碱腐蚀 选用合适的刻蚀剂（如ＨＦ、ＬｉＦ＋ＨＣｌ、ＮＨ４ＨＦ２等）将ＭＡＸ相中的Ａ原子层剥蚀而制备的一种新型碳／氮化物二维纳米层状材料，兼具良好的导电性和亲水性 氢氟酸（ＨＦ）刻蚀 ＨＦ刻蚀ＭＡＸ相制备ＭＸｅｎｅ是目前使用最广的方法，２０１１年Ｎａｇｕｉｂ和Ｂａｒｓｏｕｍ就是采用该方法首次制备出ＭＸｅｎｅ的［８］。ＨＦ刻蚀法制备的ＭＸｅｎｅ层片清晰，间隔均匀，但ＨＦ是强腐蚀性酸，大量使用无疑会对人体和环境产生危害。此外ＨＦ刻蚀制备出的ＭＸｅｎｅ，层片往往含有一定量的缺陷（如孔洞）［９］，会对ＭＸｅｎｅ的应用产生不利影响。因此，调控ＨＦ酸浓度、刻蚀温度、反应时间和前驱物颗粒大 小是制备ＭＸｅｎｅ的关键。
1)Ti3C2Tx的制备（Two-dimensional titanium carbide (MXene)-based solid-state electrochemiluminescent sensor for label-free single-nucleotide mismatch discrimination in human urine） 在连续搅拌48℃（36）的条件下，在室温下，将100μmL 50%的浓HF溶液滴入10μg的Ti3AlC2（max）粉末中，制备了Ti3C2Tx MxEN。然后将所得悬浮液用去离子水洗涤几次，离心分离粉末，直至上清液的pH达到7（37）。最后，将所得产物在冷冻干燥器中干燥以进一步使用。 Fig. 2. SEM (A) and TEM (B) images of Ti3C2Tx MXene. (C) XRD patterns of the Ti3C2Tx
高效液相色谱法测定盐酸莫西沙星含量及其有关物质
高效液相色谱法测定盐酸莫西沙星含量及其有关物质 采用高效液相色谱法对盐酸莫西沙星含量及其有关物质进行检测，苯甲硅烷基键和硅胶色谱柱（250mm×4.0mm，5μm），流动相为甲醇-四丁基硫酸氢铵磷酸盐缓冲液（34∶66），检测波长为293nm，柱温为45℃，流速为1.0mL/min。结果表明，所建立的方法专属性、精密度、准确度、耐用性均较好，可用于盐酸莫西沙星含量及其有关物质的测定。 标签：高效液相色谱法；盐酸莫西沙星；检测 1 材料 1.1 仪器 高效液相色谱仪（Hitachi Chromaster-5430檢测器，Hitachi Chromaster-5310 柱温箱，Hitachi Chromaster-5110 泵），Chromaster色谱工作站，日本Hitachi公司；Intersil ph（250mm×4.0mm，5μm）色谱柱；AR1140电子天平。 1.2 试剂 盐酸莫西沙星对照品、盐酸莫西沙星峰位对照品（美国药典中杂质对照品，含有杂质A～E）、盐酸莫西沙星杂质对照品，德国Bayer公司；盐酸莫西沙星片（规格：400mg），德国Bayer公司；甲醇为色谱纯试剂；其余试剂为市售分析纯试剂。水为纯净水。 Moxifloxacin hydrochloride R1=F R2=OCH3 Impurity A：6，8-fluor-moxifloxacin R1=F R2=F Impurity B：6，8-dimethoxy-moxifloxacin R1=OCH3 R2=OCH3 Impurity C：8-ethoxy-moxifloxacin R1=F R2=OC2H5 Impurity D：6-methoxy-8-fluor-moxifloxacin R1=OCH3 R2=F Impurity E：8-hydroxy-moxifloacin R1=F R2=OH Fig.1 Structure of moxifloxacin hydrochloride and its related substances 2 方法 2.1 色谱条件与系统适应性
光电参数
LED常用名词解释 1. 半导体：导电性能介于导体与绝缘体之间的称半导体. 2. 二极管：是一种半导体两极(两端)器件最基本的特性是单向导通. 3. LED：是发光二极管的缩写,英文全称为Light-emitting-Diode. 4. 亮度(IV)：每平方米表面沿法线方向产生一坎德拉的光强，其单位(mcd). 5. IR：指芯片处于反向电压时的漏电电流，单位(μA). 6. VF：驱动电路中，驱动发光二极管发光的电压，单位(V). 7. Tg点：即玻璃转移温度(Glass transion temperatrare)，当高分子材料由硬而脆 的玻璃之为Tg.状态转变成软而轫的橡胶状态时其温度范围. 8. 发光二极管：是一种具有两个电极端子，在电子间施加电压，通过电流会立即发光 的光电组件，是用PN结把电能转换成光能的半导体器件. LED的光电参数 1. If—Forward Current 正向电流单位：mA (毫安) 2. Vf—Forward Voltage 正向电压单位：V (伏) 3. Ir—Reverse Current 反向电流单位：μA (微安) 4. Vr—Reverse V oltage 反向电压单位：V (伏) 5. Vz—Reverse Through V oltage反向击穿电压单位：V (伏) 6. Wd—Dominant Wavelength 主波长单位：nm (纳米) 7. Iv—Luminous Intensny 发光强度单位：mcd(毫坎德拉) 8. Po—Radiant Power 发射功率单位：mW (毫瓦特) 9. VF—Forward V oltage 作用是规定供给LED的电压. 10.IR—Reverse Current 避免LED在反向电源供应器中漏电流过大而烧毁. 11.λP-Wavelength at peak emission 作用是光发射接收换组匹配用.波峰长. 12.Δλ-Speeuaal line half-width 作用是代表光的色纯度，波宽. 13.λd作用是代表人眼所看到光线的光泽主波长.注测试机测出的值λd LED 的正常使用测量条件及各个光电参数的正常范围. LED 的正常使用条件：If=20mA LED 的正常测量条件：If=20mA Vr=5V LED 各个光电参数的正常范围： Vf=1.2~1.6V(红外发射管) Vf=1.7~2.4V(红色黄色黄绿色橙色LED) Vf=2.8~3.8V(蓝色紫色纯绿色白色LED) Ir<10μA Iv根椐芯片的Ir及胶体形状对应的放大系数确定. Po根椐芯片的Po及胶体形状对应的放大系数确定. Wd范围： 紫外线~ 380nm 紫色380nm ~ 430nm 蓝色430nm ~ 480nm 青色480nm ~ 510nm 纯绿色510nm ~ 560nm 黄绿色560nm ~ 580nm
硫酸氢四丁基铵MSDS
一、 理化特性： 二、 危险性概述： 1、 危险性类别：刺激性 2、 GHS-分类：急性毒性, 经口(类别 4)。皮肤刺激(类别2)。眼睛刺激(类 别2A)。特异性靶器官系统毒性（一次接触）(类别3)。 3、 图标或危害标志 警示词：警告 4、 危险信息：吞咽有害。造成皮肤刺激。造成严重眼刺激。可能引起 呼吸道刺激。 5、 预防措施：使用前取得专业说明。在阅读并明了所有安全措施前切 勿搬动。使用本产品时不要进食、饮水或吸烟。只能在室外或通风 良好之处使用。穿戴防护手套/ 眼保护罩/ 面部保护罩。 三、急救措施
1、皮肤接触：用肥皂和大量的水冲洗。请教医生。 2、眼睛接触：可能会刺激眼睛。不慎与眼睛接触后，请立即用大量清水冲洗并征求医生意见。 3、吸入：如果吸入,请将患者移到新鲜空气处。如呼吸停止,进行人工呼吸。请教医生。 4、食入：切勿给失去知觉者通过口喂任何东西。用水漱口。请教医生。 四、消防措施 1、危险特性：无资料 2、灭火方法与灭火剂：压力需佩戴自给式呼吸器设备，MSHA / NIOSH（或同等学历），和全身防护服。灭火剂：雾状水，干粉或二氧化碳。 3、灭火注意事项及措施：灭火时，应佩戴呼吸面具（(符合MSHA/NIOSH 要求的或相当的)）并穿上全身防护服。在安全距离处、有充足防护的情况下灭火。防止消防水污染地表和地下水系统。 五、泄漏应急措施 1、作业人员防护措施：使用个人防护用品。避免粉尘生成。避免吸入蒸气、烟雾或气体。保证充分的通风。人员疏散到安全区域，离泄露区域并处于上风方向。 2、泄漏化学品的收容、清除方法及处置材料：小泄漏/泄露：真空或清扫物，并将其放置到合适的处理容器中。避免产生尘土飞扬的条件。提供良好的通风。 六、操作处置与储存 1、操作注意事项：操作后彻底清洗。有足够的通风条件下使用。减少灰尘