熔点的测定、折光率的测定
广东工业大学
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熔点的测定、折光率的测定
（一）熔点的测定
一、实验目的
1.了解熔点测定的意义。
2.掌握测定熔点的方法。
二、实验原理
固体物质在大气压下加热熔化时的温度，称为熔点(melting point，简记为m.p.)。严格来说，熔点就是固体物质在大气压下达到固液两态平衡时的温度。
纯净的固体有机物一般都有固定的熔点，固液两相之间的变化非常敏锐，从初熔到全熔的温度范围称熔矩或熔程，一般不超过0.5~1℃。当混有杂质后，熔点就会有显著的变化，熔点降低，熔矩变宽。因此通过测定熔点，可以鉴别未知的固态有机化合物和判断有机化合物的纯度。
如果两种固体有机物具有相同或相近熔点，可以采用混合熔点来鉴别它们是否为同一化合物。若是两种不同化合物，通常会使熔点下降（也有例外），如果是相同化合物则熔点不变。
三、实验仪器与药品
申光牌WRS-1A数字熔点仪，上海精密科学仪器有限公司物理光学仪器厂
桂皮酸：又称肉桂酸；β-苯丙烯酸；3-苯基-2-丙烯酸。不溶于冷水，溶于热水、乙醇、乙醚、丙酮和冰醋酸。
五、实验装置图
六、实验步骤
1、样品的装填将熔点管开口向下插入粉末中，装取少量药品。然后将熔点管竖立起来，在桌面上礅几下，使样品落入管底，重复几次。最后取一支长约30～40cm的玻璃管，垂直于一干净的表面皿上，将熔点管(开口端向上)从玻璃上端自由落下3～5次，使管内装入高约3mm紧密结实的样品。
2、开启电源开关，稳定20分钟。
3、通过拨盘设定起始温度（拨盘只能向下拨动），再按下起始温度按钮，输入此温度，预制灯亮，稍等，到达所需温度时，预制灯熄灭。
4、选择升温速率（一般3℃/min），把波段开关旋至所需温度。
5、插入装有样品的毛细管（直立、慢慢插入。切不可勉强插入，否则要换毛细管！），此时初熔灯熄灭。
6、调零。使电表完全指零。
7、按下升温钮，升温指标灯亮。
8、数分钟后，初熔灯先闪亮，然后出现终熔读数显示，欲知初熔读数按初熔钮即得。
注：测桂皮酸的起始温度设定为125℃，混合物的起始温度设定为90℃。
八、本实验应掌握的实验技能
九、思考题
1 可通过鉴别新化合物为已知的化合物。
2 熔点测定是对有机物的测定。
十、实验结果分析与讨论
β
α
sin sin =
n )
20(105.4420
-?-=-t n n
D （二）折光率的测定
一、实验目的
3. 了解测定折光率对研究有机化合物的实用意义；
4. 掌握使用阿贝折光仪测定有机物的方法。 二、实验原理
折光率（Refractive Index ）是有机物的重要物理常数之一。固体、液体和气体都有折光率，尤其是液体有机物，文献记载更为普遍。通过测定折光率可以判断有机物的纯度、鉴定未知有机物以及在分馏时配合沸点，作为切割馏分的依据。 光在不同介质中传播的速度是不同的，所以光从一种介质进入另一介质时，在分解面上发生折射现象。
根据折射定律，光从介质A （空气）射入另一介质B 时，入射角α与折射角β的正弦之比称为n ：
化合物的折光率常常随光线的波长、物质的结构和温度等因素的变化而变化，所以表示
折光率时，必须注明光线波长、测定时的温度。如t
D n ，右上角t 表示温度℃，右下角D ，
表示钠光D 线波长5983?。整个表示了t ℃时，该介质对钠光D 线的折光率。一般温度升高
1℃，液体化合物的折光率降低3.5×10-4～5.5×10-4
。在实际工作中，往往把某一温度下测定的折光率通过下列公式换算成20℃时的折光率。 计算值：
三、实验仪器与药品
申光牌WYA 阿贝折光仪，上海精密科学仪器有限公司物理光学仪器厂
五、实验装置图
六、实验步骤
1、清洗镜面。用无水乙醇清洗进光棱镜的毛面、清洗折射棱镜的抛光面。
2、滴2～3滴试样于镜面上。盖上进光棱镜。
3、打开遮光板，合上反射镜。（下关上开！）
4、调节上手轮，出现明显的明暗分界面。
5、调节下手论，使分界线位于十字线的中心。
6、读数。显示的读数有上下两部分。上部分为糖度，下部分显示的示值即为被测液体的折光率。其中最后一位数据为估计数据。
七、本实验应掌握的实验技能
八、实验数据记录与结果处理
九、实验结果分析与讨论
十、思考题
1 测定有机物的折光率的意义是
2 假定测得松节油的折光率为4710.130
D n ，在25℃时其折光率的近似值
折光率和旋光度的测定 医用化学 实验课教案
新乡医学院医用化学实验课教案首页 授课教师姓名及职称 新乡医学院化学教研室年月日
实验液体有机化合物折光率测定 一、实验目的 1．了解阿贝折光仪的构造和测定原理。 2．掌握用阿贝折光仪测定液态物质折光率的方法。 二、实验原理 根据折射定律，折光率即光线入射角正弦与折射角正弦的比值，当入射角等于90°时， n =1／sinβ0，此时测出临界角β0的大小就可得到折光率。 阿贝折光仪就是基于这种原理制成的，通过调节入射角达到90°，就可直接读出折光率（仪器本身已将临界角换算成折光率）。 三、实验用品 阿贝折光仪，擦镜纸，无水乙醇（AR），丙酮（AR），乙酸乙酯（AR），蒸馏水 四、实验步骤 （1）打开直角棱镜，用丝绢或擦镜纸沾少量乙醇或丙酮轻轻擦洗上下镜面，不可来回擦，只可单向擦。待晾干后方可使用。 （2）阿贝折光仪的量程为1.300 0~1.700 0，精密度为±0.000 1，温度应控制在±0.1 ℃的范围内。恒温达到所需要的温度后，将待测样品的液体2~3滴均匀地置于磨沙面棱镜上，滴加样品时应注意切勿使滴管尖端直接接触镜面，以防造成刻痕。关紧棱镜，调好反光镜使光线射入。滴加液体过少或分布不均匀，就看不清楚。对于易挥发液体，应以敏捷熟练的动作测其折光率。 （3）先轻轻转动左面刻度盘，并在右面镜筒内找到明暗分界线。若出现彩色光带，则调节消色散镜，使明暗界线清晰。再转动左面刻度盘，使分界线对准交叉线中心，记录读数与温度，重复一次。 （4）测完后，应立即以上法擦洗上下镜面，晾干后再关闭。 在测定样品之前，对折光仪应进行校正。通常先测纯水的折光率，将重复两次测得的纯水的平均折光率与其标准值比较，可求得折光仪的校正值。校正值一般很小，若数值太大时，必须调整镜筒上的示值调节螺钉，对整个仪器重新进行校正。 五、思考题 1．测定物质折光率的意义是什么?
熔点和沸点的测定
蒸馏及沸点的测定 杨高升有机化学教研室 （2007 年3 月9 日） 一、实验目的 1、了解测定沸点的原理与意义 2、学习并掌握蒸馏操作 二、实验原理 3、学习并掌握常量法（即蒸馏法）测定沸点的方法 1、沸点(boiling point, b.p.) ——液态物质的蒸汽压与其所处体系的压力相等时的温度 液态物质沸腾 液态与气态平衡 物质处于沸点时： 纯净的液态化合物在一定的压力下均有固定的沸点 不同化合物有不同的沸点 沸程范围反映液态物质的纯度
常用术语 ——将液态物质加热到沸腾变为蒸气，再将蒸气冷 凝为液体的过程 ２、蒸馏（distillation） 沸程始馏温度～终馏温度 不同温度范围的馏出液 某一馏分之前的馏出液 最后没有蒸馏出来的物质 馏分 前馏分 残留物 蒸馏的用途 液体物质的分离与纯化 测定化合物的沸点 回收溶剂或浓缩溶液 液体化合物的 沸点相差较大 (>30 o C) 常压蒸馏
蒸馏方法 适于沸点较低且比较稳定的液体化合物适于沸点较高或较不稳定的液体化合物适于沸点较为接近的液体化合物 适于沸点较高（但有一定蒸汽压）、容易 分解且不溶于水的化合物 减压蒸馏 分馏 水蒸气蒸馏 冷凝水 冷凝水 ３、常压蒸馏装置
三、实验步骤及结果 2、蒸馏装置的安装 3、蒸馏操作 （1）加料 （4）加热 （2）通冷却水 （5）接收馏出液 1、接好冷却水的进出水管 .. 将磁搅拌子小心放入圆底烧瓶 .. 将待蒸液体倒入圆底烧瓶 .. 安装好蒸馏装置 注意检查进出水管、冷凝管是否完好! 装、拆各练习三次 （3）开动磁搅拌 前馏分与主馏分要 用不同的瓶子接收 顺序不 得有误液体体积为 烧瓶容积的 2/3 ~ 1/3 4、沸程记录
有机化合物折光率的测定
实验 9 液态有机化合物折光率的测定 一、实验目的 （1）了解阿贝折光仪的构造和折光率测定的基本原理。 （2）掌握用阿尔折光仪测定液态有机化合物折光率的方法。 折光率是有机化合物最重要的物理常数之一．作为液体物质纯度的标准，它比沸点更为可靠。利用折光率，可以鉴定未知化合物，也用于确定液体混合物的组成。 物质的折光率不但与它的结构和光线有关，而且也受温度、压力等因素的影响。所以折光率的表示，须注明所用的光线和测定时的温度，常用n t D表示。 二、基本原理 一般地说，光在两个不同介质中的传播速度是不相同的，所以光线从一个介质进入另一个介质，当它的传播方向与两个介质的界面不垂直时，则在介面处的传播方向发生改变，这种现象称为光的折射现象。 三、操作要点和说明 1、将阿贝折光仪置于靠窗口的桌上或白炽灯前，但避免阳光直射，用超级恒温槽通入所需温度的恒温水于两棱镜夹套中，棱镜上的温度计应指示所需温度，否则应重新调节恒温槽的温度。 2、松开锁钮，打开棱镜，滴1－2滴丙酮在玻璃面上，合上两梭镜，待镜面全部被丙酮湿润后再打开，用擦镜纸轻擦干净。 3、校正用重蒸蒸馏水较正 打开梭镜，滴1滴蒸馏水于下面镜面上，在保持下面镜面水平情况下关闭棱镜，转动刻度盘罩外手柄（棱镜被转动），使刻度盘上的读数等于蒸馏水的折光率（n20D
＝1.33299，n25D＝1.3325）调节反射镜使入射光进入棱镜组，并从测量望远镜中观察，使视场最明亮，调节测量镜（目镜），使视场十字线交点最清晰。 转动消色调节器，消除色散，得到清晰的明暗界线，然后用仪器附带的小旋棒旋动位于镜筒外壁中部的调节螺丝，使明暗线对准十字交点，校正即完毕。 图3.2.3-1 折射仪镜筒中视野图 4、测定 用丙酮清洗镜面后，滴加1－2滴样品于毛玻璃面上，闭合两棱镜，旋紧锁钮。如样品很易挥发，可用滴管从棱镜间小槽中滴入。 转动刻度盘罩外手柄（棱镜被转动），使刻度盘上的读数为最小，调节反射镜使光进入棱镜组，并从测量望远镜中观察，使视场最明亮，再调节目镜，使视场十字线交点最清晰。 再次转动罩外手柄，使刻度盘上的读数逐渐增大，直到观察到视场中出现的半明半暗现象，并在交界处有彩色光带，这时转动消色散手柄，使彩色光带消失，得到清晰的明暗界线，继续转动罩外手柄使明暗界线正好与目镜中的十字线交点重合。从刻度盘上直接读取折光率。 5、注意事项 (1)要特别注意保护棱镜镜面，滴加液体时防止滴管口划镜面。(2)每次擦拭镜面时，只许用擦镜头纸轻擦，测试完毕，也要用丙酮洗净镜面，待干燥后才能合笼棱镜。 (3)不能测量带有酸性、碱性或腐蚀性的液体。(4）测量完毕，拆下连接恒温槽的胶皮管，棱镜夹套内的水要排尽。(5)若无恒温槽，所得数据要加以修正,通常温度升高
土壤电导率测定方法(精)
土壤电导率测定方法 土壤电导率是测定土壤水溶性盐的指标, 而土壤水溶性盐是土壤的一个重要属性, 是判定土壤中盐类离子是否限制作物生长的因素。上壤中水溶性盐的分析, 对了解盐分动态, 对作物生长的影响以及拟订改良措施具有十分重要的意义。土壤水溶性盐的分析一般包括全盐量测定, 阴离子 (Cl - 、 SO 2- 3 、 CO 2- 3 、 HCO - 3 、 NO - 3 和阳离子 (Na + 、 K + 、 Ca 2+ 、 Mg 2+ 的测定, 并常以离子组成作为盐碱土分类和利用改良的依据。下面把测定方法告诉你, 你应该更能理解土壤电导率与土壤性质的关系了。 测定方法为: 1 实验方法、原理 土壤水溶性盐的测定分水溶性盐的提取和浸出液盐分的测定两部分。在进行土壤水溶性盐提取时应特别注意水土比例、振荡时间和提取方式, 它们对盐分溶出量都有一定影响。目前在我国采用 5 :1 浸提法较为普遍。盐分的测定主要采用电导法和烘干法,其中以电导法较简便,快速,烘干法较准确,但操作繁琐费时。本实验采用水土比 5 :1 浸提,电导法测定水溶性盐总量。电导法测定原理是土壤水溶性盐是强电解质, 其水溶液具有导电作用, 在一定浓度范围内, 溶液的含盐量与电导率呈正相关, 因此通过测定待测液电导率的高低即可测出土壤水溶性盐含量。 2 仪器试剂 250ml 三角瓶,漏斗、电导仪、电导电极。 0.01M KCl , 0.02M KCL 标准溶液。 3 操作步骤 土壤水溶性盐的提取, 称取过 1mm 筛风干土 20.00g , 置于 250ml 干燥三角瓶中,加入蒸馏水 100m1( 水土比 5 :1 ,振荡 5 分钟,过滤于干燥三角瓶中,需得到清壳滤
折射率的检测方法及其折光仪与制作流程
本技术公开了一种折射率的检测方法及其折光仪，包括棱镜头、壳体、棱镜、绝热压板、CCD板、接头、散热片、主板以及后盖板，CCD板、CCD传感器、接头和光源均电性连接主板，其折射率检测方法为主板将接收自CCD板传输的光信号转换为光能分布曲线图，根据计算出的动态幅值与初始幅值二次计算得到像素位置，根据事先测量得到的二次标定公式计算出折射率，根据设定的上下限值以及目标值与计算得到的折射率值进行对比，向外发送警报启闭信号、开关启闭信号以及开度信号，该检测方法灵敏度高，该折光仪整体结构紧凑，体积小巧，方便调试拆卸，生产成本与运输成本更低。 权利要求书 1.一种折射率的检测方法，其特征在于，包括如下步骤： 将折光仪放置在无外在光源的空气中，启动折光仪，折光仪中的光源发出的光线照射到棱镜-空气界面被反射至CCD传感器中，CCD传感器将接收到的光信号发送至主板，主板将其转换为初始光能分布曲线图后计算出初始幅值A，关闭折光仪； 将折光仪安装在流通有待测溶液的管道接口中，开启折光仪，并设定好折射率上限值、折射率下限值以及目标折射率；
折光仪的光源开启，光线经棱镜-待测溶液界面反射至CCD传感器中，CCD传感器将接收 到的光信号发送至主板，主板将其转换为检测光能分布曲线图，计算出动态幅值B，并根据公式，1.0≤K≤2.0，运算得到临界角值C，再将临界角值C转换为像素坐标X值后通过二次标定法得到当前折射率Y值； 当待测溶液折射率高于或低于折射率上限值或折射率下限值时，主板通过接头向外设的警报装置发出警报信号以及向外设的开关组件发送加稀释液或加原液信号，并且对于需要连续补充液体的工况时，主板通过目标折射率与测量得到的折射率之差向外设的开关组件发送开度信号，差值越大开度越大，差值越小开度越小。 2.根据权利要求1所述的一种折射率的检测方法，其特征在于， CCD传感器将接收到的光信号转换成模拟电流信号传输至主板，主板将其进行放大和模数转换后得到光能分布曲线图； 主板根据初始光能分布曲线图和公式计算出初始幅值A，式中，i1为初始光能分布曲线时CCD第1像素的幅值，i2为初始光能分布曲线时CCD第2像素的幅值，in为初始光能分布曲线时CCD第n像素的幅值，n为像素的数量，30≤n≤80； 主板根据检测光能分布曲线图和公式计算出动态幅值B，式中，j2500为检测光能分布曲线时CCD第2500像素的幅值，i2499为检测光能分布曲线时CCD第2499像素的幅值，j2500-m 为检测光能分布曲线时CCD第2500-m像素的幅值，m为像素的数量，30≤m≤80； 主板根据二次标定公式计算出当前折射率 Y值。 3.一种用权利要求1-2任一项所述检测方法的一种折光仪，其特征在于，包括棱镜头，所述棱镜头内设置有棱镜安装槽，所述棱镜安装槽内设置有棱镜，且棱镜头底端对应棱镜开设有检测口，所述棱镜上方设置有绝热压板，所述绝热压板上设置有CCD板，所述CCD板朝下设置有CCD传感器和光源，绝热压板内开设有光线入射通道和光线反射通道，所述光线入射通道上端与所述光源对应，所述光线反射通道上端与所述CCD传感器对应，且所述光线
2015药典纯化水及0681制药用水电导率测定法
纯化水 Chunhuashui Purified Water H 2O 18.02 本品为饮用水经蒸馏法、离子交换法、反渗透法或其他适宜的方法制得的制药用水，不含任何添加剂。 【性状】本品为无色的澄清液体；无臭。 【检査】酸碱度取本品10ml，加甲基红指示液2滴，不得显红色；另取10ml，加溴麝香草酚蓝指示液5滴，不得显蓝色。 硝酸盐取本品5ml置试管中，于冰浴中冷却，加10%氯化钾溶液0.4ml和0.1%二苯胺硫酸溶液0.1ml，摇匀，缓缓滴加硫酸5ml，摇匀，将试管于50°C水浴中放置15分钟，溶液产生的蓝色和标准硝酸盐溶液[取硝酸钾0.163g，加水溶解并稀释至100ml，摇匀，精密量取1ml ,加水稀释成100ml，再精密量取10ml，加水稀释成100ml，摇匀，即得（每1ml 相当于1μg NO 3)]0.3ml，加无硝酸盐的水4.7ml，用同一方法处理后的颜色比较，不得更深(0.000006%)。 亚硝酸盐取本品10ml，置纳氏管中，加对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液（1→100）1ml 和盐酸萘乙二胺溶液（0.1→100）ml，产生的粉红色，和标准亚硝酸盐溶液[取亚硝酸钠0.750g(按干燥品计算），加水溶解，稀释至100ml，摇匀，精密量取1ml，加水稀释成100ml，摇匀，再精密量取1ml，加水稀释成50ml，摇匀，即得（每1ml相当于1μg NO2)]0.2ml，加无亚硝酸盐的水9.8ml，用同一方法处理后的颜色比较，不得更深（0.000002%)。 氨取本品50ml，加碱性碘化汞钾试液2ml，放置15分钟；如显色，和氯化铵溶液（取氯化铵31.5mg，加无氨水适量使溶解并稀释成1000ml)1.5ml，加无氨水48ml和碱性碘化汞钾试液2ml制成的对照液比较，不得更深(0.00003%)。 电导率应符合规定（通则0681)。 总有机碳不得过0.50mg/L(通则0682)。
水质的测定-电导率
水质分析：电导率法 一、目的： 1.了解电导率的含义及测定方法。 2.掌握分光光度法对水质的测定原理及方法。 二、原理： 电导率是以数字表示溶液传导电流的能力。纯水的电导率很小，当水中含有无机酸、碱、盐或有有机带电胶体时，电导率就增加。电导率常用于简介推测水中带电荷物质的总浓度。水溶液的电导率取决于带电荷物质的性质和浓度、溶液的温度和粘度等。 电导率的标准单位是S/m（即西门子/米），一般实际使用单位为mS/m，常用单位μS/cm（微西门子/厘米）。 单位间的互换为： 1mS/m = cm = 10μS/cm 新蒸馏水电导率为，存放一段时间后，由于空气中的二氧化碳或氨的溶入，电导率可上升至；饮用水电导率在5-150mS/m之间；海水电导率大约为3000mS/m；清洁河水电导率为10mS/m。电导率随温度变化而变化，温度没升高1度，电导率增加约2%，通常规定25度为测定电导率的标准温度。 由于电导率是电阻的倒数，因此，当两个电极（通常为铂电极或铂黑电极）插入溶液中，可以测出两电极间的电阻R。根据欧姆定律，温度一定时，这个电阴值与电极的间距L（cm）成正比，与电极截面积A（cm2）成反比： R = ρ× L/A
由于电极面积A与间距L都是固定不变的，故L/A是一个常数，称电导池常数（以Q表示）。 比例常数ρ叫做电阻率。其倒数1/ρ称为电导率，以K表示。 S = 1/R = 1/(ρ*Q) S表示电导率，反应导电能力的强弱。 所以，K = QS 或 K = Q/R 当已知电导池常数，并测出电阻后，即可求出电导率。 三、仪器、试剂： 仪器：MP522电导率仪，GDH-2008W恒温浴槽，石英蒸馏水装置。 试剂：市售桶装纯净水、瓶装矿泉水、实验室去离子水、自来水、二次蒸馏水、河水(或湖水或江水)、污水(或废水)。 四、步骤： 1.电导率仪器校准：用标准氯化钾盐溶液对电导率仪器进行校准， 2.将所测水样放入带夹套的容器中，通入恒温水，待温度恒定后，对水样进 行电导率测量。 3.比较电导率的大小，对水样进行分析。 五、数据记录和处理： 气压： 101kpa ；室温：23°C；实验温度：25°C。 1、电导池常数的测定： KCl溶液的浓度： l；KCl溶液电导率：。
熔点,沸点的测定1
有机化学实验报告 实验名称：熔点、沸点及其测定 学院： 专业：化学工程与工艺 班级： 姓名：学号 指导教师： 日期： 一、实验目的 1、了解熔点测定的意义和应用；
2、掌握熔点测定的操作方法； 3、了解温度计的矫正方法。 二、实验原理 1、纯物质有固定的，短程熔点； 2、杂质对熔点的影响：降低熔点，扩大其熔点间隔。 三、主要试剂及物理性质 四、仪器装置 图1. Thiele管熔点测定装置 提勒管（b形管）特点：在侧管处用酒精灯加热，受热浴液沿管作上升运动促使整个b形管内浴液循环对流，使温度均匀而不需要搅拌。 五、实验步骤及现象 1、温度计的校正 ⑴0℃的测定校正：用100ml小烧杯装一定量混合均匀的冰水混合物，用
温度计测其温度，直至温度恒定读数，该数据即为0℃的校正值。 ⑵100℃的测定校正：取一定量的蒸馏水于电炉加热至沸腾，用温度计测 量其温度，直至温度恒定读数，该数据即为100℃的校正值。 2、毛细管熔点测定法 ⑴装样：取干燥、研细的待测样品放在称量纸上，将毛细管开口一端插入 样品中，使少量样品挤入熔点管中。取一支长玻璃管，垂直桌面，使毛细管在其中自由落下，将样品夯实。重复操作使所装样品约有2～3mm高为止。 ⑵安装：向b形管中加入石蜡油作为浴液，直到支管上沿。将已装好的毛 细管固定在温度计上，然后小心悬于b形管中，使温度计水银球处在b形管直管中部。 ⑶测定：在b形管弯曲部分加热。快速加热观察并记录样品刚开始熔化时 的温度，继续加热记录样品全部熔化时的温度；第二、三次测量时，减慢加热速度，每分钟升1℃左右，接近熔点时，每分钟约0.2℃，观察并记录实验数据。 六、实验结果
玻璃折射率的测量方法
课程论文 题目：对玻璃折射率测定方法的探究 班级：2010级物理学本科班 姓名： 学号： 指导老师： 对玻璃折射率测定方法的探究
摘要：通过不同的方法测定玻璃的折射率，在对实验现象观察的同时，比较不同的方法之间的区别，并将实验结果与真实值比较。 关键词：玻璃，分光计，顶角，偏向角，折射率。 引言：运用钠灯灯光或激光照射玻璃，通过观察折射或反射光的性质来确定玻璃的折射率。 实验方法： （一） 最小偏向角法： 1. 实验仪器与用具：分光计，玻璃三棱镜，钠灯。 2. 实验原理： （1）将待测的光学玻璃制成三棱镜，可用最小偏向角法测其折射率n ．测量原理见图1，光线α代表一束单色平行光，以入射角i 1投射到棱镜的AB 面上，经棱镜两次折射后以i 4角从另一面AC 射出来，成为光线t .经棱镜两次折射，光线传播方向总的变化可用入射光线α和出射光线t 延长线的夹角δ来表示，δ称为偏向角．由图1可知δ＝(i 1－i 2)＋(i 4－i 3)＝i 1＋i 4－A ．此式表明，对于给定棱镜,其顶角 A 和折射率n 已定，则偏向角δ随入射角i 1而变，δ是i 1的函数. （2）用微商计算可以证明，当i 1＝i 4或i 2＝i 3时，即入射光线a 和出射光线t 对称地“站在”棱镜两旁时，偏向角有最小值，称为最小偏向角，用δm 表 示.此时，有i 2＝A /2， i 1＝(A ＋δm )/2，故2 2m A A n sin sin δ+=。用分光计测出棱 镜的顶角A 和最小偏向角δm ,由上式可求得棱镜的折射率n ． 3.实验内容： 3.1棱镜角的测定 图1
置光源于准直管的狭缝前，将待测棱镜的折射棱对准准直管，由准直管射出的平行光束被棱镜的两个折射面分成两部分。在棱镜的另外两侧分别找到狭缝像与竖直叉丝重合，分别记录此时分光计的读数''1212,,,V V V V ，望远镜的两位置所对应的游标读数之差为棱镜角A 的两倍。 3.2最小偏向角的测定 （1）将待测棱镜放置在棱镜台上，转动望远镜使能清楚地看见钠光经棱镜折射后形成的黄色谱线。 （2）刻度内盘固定。缓慢转动载物台，改变入射角，使谱线往偏向角减小的方向移动，用望远镜跟踪谱线观察。 （3）当载物台转到某一位置，该谱线不再移动，如继续按原方向转动载物台，可看到谱线反而往相反的方向移动，即偏向角变大。该谱线偏向角减小的极限位置即为最小偏向角位置。 （4）反复实验，找出谱线反向移动的确切位置。固定载物台，微动望远镜，使叉丝中间竖线对准谱线中心，记录此时分光计的读数12,V V 。 （5）转动载物台，使光线从待测棱镜的另一光学面入射，转动望远镜至对称位置，使光线向另一侧偏转，同上找出对应谱线的极限位置，相应的游标读数为 ' ' 12V V 和。同一游标左右两次数值之差是最小偏向角的2 倍，即 '' 1122()/4m V V V V δ=-+- 4.实验数据记录 表2：最小偏向角
溶液折光率测定
大学物理实验 题目：乙醇溶液折光率测定 姓名：张硕 学号：100103151 指导教师：吴庆洲 2011年12月
乙醇溶液折光率测定 张硕10级工业工程100103151 摘要：折射率是物质的一种物理性质。它是食品生产中常用的工艺控制指标，通过对溶液的折光率测定，可以确定溶液的浓度，也可确定混合物的组成。 关键词：折光率液体影响因素 Detect the Solution's refractive index Zhang Shuo 10 industrial engineering class 100103151 Abstract:Refractive index is a kind of physical properties. It is commonly used in food production process control index,Based on the solution of index determination, can determine the concentration of a solution, can also be determined the composition of the mixture. Key words:refractive index solution influence factors 正文： 一、实验背景 1、折光率简介 光线自一种透明介质进入另一透明介质的时候，由于两种介质的密度不同，光的进行速度发生变化，即发生折射现象。折光率是光线在空气中进行的速度与介质中进行速度的比值。C=v1/v2,v1是光线在空气中的速度，v2是光在介质中的速度。 2、测量折光率作用 物质的折光率因温度或光线波长的不同而改变,透光物质的温度升高,折光率变小; 光线的波长越短,折光率越大。作为液体物质纯度的标准，折光率比沸点更为可靠。利用折光率，可以鉴定未知化合物，也用于确定液体混合物的组成。 在日常生产中它是食品生产中常用的工艺控制指标，通过测定液态食品
折光率测定法
折光率测定法 This model paper was revised by the Standardization Office on December 10, 2020
折光率测定法 1 简述 当光线从一种透明介质进人另一种透明介质时，如两种介质的密度不同，则光线在这两种介质中的传播速度不同，其进行方向就会改变，使光线在两种介质平滑界面上发生折射。常用的折光率系指光线在空气中进行的速度与其在供试品中进行速度的比值。根据折射定律折光率n 也是光线人射角的正弦sini 与折射角的正弦sinr 的比值。 n= r i sin sin 当光线从光疏介质进入光密介质，它的入射角接近或等于90o 时，折射角就达到最高限度，此时的折射角称为临界角rc ，而此时的折光率应为 n= r i sin sin = rc sin 90sin =rc sin 1 因此，只要测定了临界角，即可计算出折光率。折光计用以测定折光率的基本原理，主要就是利用临界角来设计的。折光计的种类有普氏(Pulfrich)折光计，浸人式 (Immersion)折光计和阿贝氏(Abbe)折光计等。通常使用的都是阿贝氏折光计。阿贝氏折光计主要由两个折射棱镜，色散棱镜，观测镜筒，刻度盘和仪器支架等组成。仪器的两个折射棱镜中间可放入液体样品，当光线从液层以90o 射人棱镜时，则其折射角rc 为临界角，由于临界光线的缘故，使产生受光与不受光照射的地方，因而在观测镜筒内视野有明、暗区域，将明暗交界面恰好调至镜筒视野内的十字形发丝交叉处，此值在仪器上即显示为折光率。 折光率的大小与光线所经过的第二种物质性质有关，并与测定时的温度以及光线的波长有关，温度升高，折光率变小，光线的波长愈短，折光率就愈大，折光率常以n t d 表
(七)醋酸电离常数的测定电导率法
实验八（三）醋酸电离常数的测定——电导率法 【目的要求】 1、掌握利用电导率法测定电解质的电离常数的基本原理； 2、学习电导仪的使用方法； 3、进一步熟悉溶液的配置与标定，规范称量、滴定的操作。 【实验原理】 1、电离常数与电离度的关系： 2 1 c K α α = - 。 2、电导G是导体电阻R的倒数 1 G R =，是衡量导体导电能力的物理量，单位是1 (,)S cm m μ- ?。 3、电导率γ表示在相距1cm，面积为1cm2的两个电极之间的溶液的电导，由定义得 L G A γ=，其中 L A 为 电极的电极常数或电导池常数。 4、一定温度下，同一电解质不同浓度的溶液的电导与溶液的电解质总量和溶液的电离度有关，把含有1mol 的电解质溶液放在相距1cm的两个平行电极之间，这时无论怎样稀释溶液，溶液的电导只与电解质的电离度有关，此时的电导称为该电解质的摩尔电导。以λ表示摩尔电导，V表示1mol电解质溶液的体 积（mL），c表示溶液的浓度（mol·L-1），γ表示溶液的电导率，则有 1000 V c λγγ ==。 5、对于弱电解质，在无限稀释的情况下，可看作完全电离，这时溶液的摩尔电导称为极限摩尔电导λ∞。 某时刻弱电解质的电离度满足： λ α λ ∞ =，代入电离常数与电离度的关系式得到 2 () c K λ λλλ ∞∞ = - 。 【实验步骤】 1、250mL 0.1 mol·L-1的NaOH溶液的配制与标定。 ①称量NaOH 1.0g，放入小烧杯中，加水溶解，转入试剂瓶，充分混合摇匀。 ②称量KHC8H4O4（-1 204.2mol L M=?）0.4~0.6 g，分别加入到标号为1～3的锥形瓶中，加40mL水溶解。 加入2滴0.2%的酚酞溶液，用待测定NaOH溶液滴定至微红色且30s不变色。平行滴定3份，要求精密度良好。 2、300mL 0.1 mol·L-1的HAc溶液的配配制与标定。 ①用10mL量筒量取冰乙酸（17.5mol·L-1）1.7～1.8mL，注入小烧杯中，加去离子水稀释后转入试剂瓶， 再加水至300mL，充分混合摇匀。 ②用酸式滴定管分别向标号为1～3的三个锥形瓶中放入待测HAc溶液25.00mL，并加入2滴0.2%的酚酞
电导率测量仪温度补偿的检定方法及问题
电导率测量仪温度补偿的检定方法及问题。使用电导率仪的用户都知道这一点，溶液的电导率与温度密切相关，因为温度发生变化时，电解质的电离度、溶解度、离子迁移速度、溶液黏度等都会发生变化，电导率也会变化。温度升高，电导率增大。而此刻电导率仪的温度补偿功能就是为了克服温度的影响。 一、什么是电导率测量仪的温度补偿功能： 将溶液在实际温度下的电导率值转换为参考温度（一般为25℃）下的电导率值，使得溶液在不同温度下的电导率具有可比性，现在市场上所使用的电导率仪都有温度补偿功能，以满足各行各业比对或控制指标的需要。本文以使用电导率仪时，检定过程中需要的温补功能说明，简要的分析讨论。 在检定过程中增加这一检定项目也很有必要。实现电导率仪温度补偿的检定有两种方法，一种是温补前的KMR为定值，一种是温补后的KMV为定值，两种方法依据的原理相同，具体的检定步骤根据仪器设计的不同也可分为两种方法。 检定过程中，我们还发现温度设置会影响电导池常数，分析表明电导率仪的温度补偿本质上和电导池常数补偿是相同的，当仪器的温度补偿缺失或存在故障时，可以利用电导池常数的补偿来实现电导率的温度补偿。 二、温度补偿的检定方法及问题 对于电导率大于1×10-4S·cm-1的强电解质，电导率值与温度存在线性关系： KT=K0〔1+α（T-T0）〕 （1）；在检定过程中，只要测得不同温度下的电导率值，通过JJG376-2007中的式 （5）可求出仪器的温度系数α，从而实现对电导率仪温度补偿系数的检定。
将电导率仪常数Kcell设为 1.00cm-1，输入某一信号的电导率值（如50μS·cm-1），调节温度传感器模拟电阻，使温度示值为25℃和15℃（35℃），再分别读取对应电导率仪测量值KMR和KMV。根据式 （1）有： （2） 问题： （3） 1）.国产电导率仪都是手动温度补偿，温度系数无法设置，其默认值为 2.00%/℃。对于这类仪器，当温度设置为25℃时，为不补偿状态，测得的电导率为KMR，而其他温度下测得的电导率值为补偿后的电导率值KMV，可实现温度补偿的检定。 2）对于不同的电导率仪，其温度补偿的检定步骤也不尽相同，安徽赛科环保生产的DDS-307为例： 后期生产（新型）的DDS-307电导率仪，调整温度示值时，电导率发生显著变化，定义为I型（DDS- 308、国外产的电导率仪如con5等也归于此类）。早期生产的DDS-307电导率仪，调整温度示值时，电导率没有任何变化，为了便于区别我们将其定义为II型（大部分数显式DDS-11A/12A也归于此类）。 对于I型仪器，其温度系数的误差可以按JJG376-2007描述方法来测量，先设置好电导池常数，再调整温度示值。 对于II型仪器，温度示值对电导率值没有影响，并不说明温度传感器模拟电阻器发生了故障，因为如果将仪器调到“检查”状态，发现调整温度示值时，电导池常数也发生了变化，当温度示值调整为15℃和35℃时，电导池常数分别变化到
有机化学实验一有机化合物熔点和沸点的测定
实验一有机化合物熔点和沸点的测定 一、有机化合物熔点的测定： （一）实验目的 1．了解有机化合物熔点、沸点的概念、测定的原理及意义。 2．掌握微量法测定熔点、沸点的操作技术。 物质熔点的测定是有机化学工作者经常用的一种技术，所得的数据可用来鉴定晶状的有机化合物，并作为该化合物纯度的一种指标。 测定的意义：可以鉴别未知的固态化合物和判断化合物的纯度。 （二）熔点测定原理 什么叫熔点——用物质的蒸气压与温度的关系理解。熔点的定义：固、液两态在标准大气压下达到平衡状态，即固相蒸气压与液相蒸气压相等时的温度。固态物质受热后，从开始熔化（初熔）至完全熔化（全熔）的温度范围就是该化合物的熔点（实际上是熔点范围。称为熔程或熔距。） 测熔点时几个概念：始熔（初熔）、全熔、熔点距、物质纯度与熔点距关系。 始熔（初熔）——密切注意熔点管中样品变化情况。当样品开始塌落，并有液相产生时（部分透明），表示开始熔化（初熔）,即记录为初溶温度t1。 全熔——当固体刚好完全消失时（全部透明），则表示完全熔化（全熔）。记录温度t2 。 熔距或熔程——从初熔到全熔的温度范围。t1~t2为熔程。纯净物一般不超过0.5~10C 化合物的熔点是指在常压下该物质的固—液两相达到平衡时的温度。但通常把晶体物质受热后由固态转化为液态时的温度作为该化合物的熔点。纯净的固体有机化合物一般都有固定的熔点。在一定的外压下，固液两态之间的变化是非常敏锐的，自初熔至全熔(称为熔程) 纯净的固体有机化合物转化为液态时的温度不超过0.5-1℃。若混有杂质则熔点有明确变化，不但熔点距扩大，而且熔点也往往下降。
因此，熔点是晶体化合物纯度的重要标志。有机化合物熔点一般不超过350℃，较易测定，故可借测定熔点来鉴别未知有机物和判断有机物的纯度。 （三）熔点测定方法： 1）显微熔点测定仪《实验化学》第二版书上P104 2）数字熔点测定仪《实验化学》第二版书上P105 3）双浴式熔点测定器《实验化学》第二版书上P102 4）毛细管法测熔点，用b形管测熔点装置（本实验使用）及其它测定方法。（四）实验仪器及药品 毛细管法测熔点，用b形管测熔点装置（本实验使用） （1）实验仪器：b形熔点测定管、玻璃管（30—40cm）、温度计、酒精灯、表 面皿、毛细熔点管、指形管（沸点管） （2）药品：苯甲酸、尿素、苯甲酸加尿素混合物、酒精、 测定物导热液为甘油——测定完毕需回收，请倒回原瓶中 测定熔点装置图： （五）实验步骤及实验关键 1．样品填装——将0.1~0.2克待测样品粉末（干燥、研碎迅速）放在干净的 表面皿上聚成小堆，将毛细管开口垂直插入此小堆内将样品 挤入毛细管中，在桌面上踮几下，再在玻璃管中自由落下十 次左右，使样品填装结实、均匀、紧密，高度2~3mm为宜。 （因测定时到了初熔时样品塌落下来，如果中间有空隙，会
折光率测定法 中国药品检验标准操作规范 2010年版
折光率测定法 1 简述 当光线从一种透明介质进入另一种透明介质时，如两种介质的密度不同，则光线在这两种介质中的传播速度不同，其进行方向就会改变，使光线在两种介质平滑界面上发生折射。常用的折光率系指光线在空气中进行的速度与其在供试品中进行速度的比值。根据折射定律折光率n是光线入射角的正弦sini与折射角的正弦sinr的比值。 n=sin t sin r 当光线从光疏介质进入光密介质，它的入射角接近或等于90°时，折射角就达到最高限度，此时的折射角称为临界角r c，而此时的折光率应为 n=sin i sin r c =sin90° sin r c =1 sin r c 因此，只要测定了临界角，即可计算出折光率。折光计用以测定折光率的基本原理，主要就是利用临界角来设计的。折光计的种类有普氏（Pulfrich）折光计、浸入式（Immersion）折光计和阿贝（Abbe）折光计等。通常使用的都是阿贝折光计。阿贝折光计主要由两个折射棱镜、色散棱镜、观测镜筒、刻度盘和仪器支架等组成。仪器的两个折射棱镜中间可放入液体样品，当光线从液层以90°射入棱镜时，则其折射角r c为临界角，由于临界光线的缘故，使产生受光与不受光照射的地方，因而在观测镜筒内视野有明、暗区域，将明暗交界面恰好调至镜筒视野内的十字形发丝交叉处，此值在仪器上即显示为折光率。
折光率的大小与光线所经过的第二种物质性质有关，并与测定时的温度以及光线的波长有关，温度升高，折光率变小，光线的波长愈短，折光率就愈大，折光率常以n D t表示，D为钠光谱D线（589.3nm）。温度除另有规定外，供试品温度应为20℃。测定折光率可用区别不同油类或检查某些药物的纯杂程度。 2 仪器与性能测试 折光计又名折射仪，是较早出现的商品分析仪器之一，在20世纪60年代前，我们使用的仪器大都是国外厂家生产的。读数可读至0.0001，测定范围1.3000~1.7000，上下棱镜可用用恒温水调节，使用比较方便。60年代后我国也能生产阿贝折光计，开始生产时其结构比较简单，后期质量不断改进，基本能满足药品分析需要。80年代后期又出现数字式阿贝折光计，观察读数方便可靠，减少了读数的误差。 目前国内折光计测量范围多为1.3~1.7，最小读数为0.0001，能符合《中国药典》要求。仪器的准确度，可用仪器附有的标准折光率玻璃校正，上面注明使用温度和规定值，使用时核对读数值与规定值是否相符。如有误差，可在测量后加减误差值，或调整仪器读数使其符合规定值。最简单的校正方法是用纯水校正，20℃纯水折光率为1.3330，温度每上升或下降1℃折光率降低或升高0.0001。《中国药典》2010年版附录规定，折光计应使用校正用玻璃或水进行校正，水的折光率20℃时为1.3330,25℃时为1.3325，40℃时为1.3305。 3 样品测定操作方法
有机物熔点和沸点的测定
实验项目名称：微量法熔沸点测定 一、实验目的： 1. 了解熔点和沸点的测定意义 2. 掌握毛细观测熔沸点的方法 二、实验原理 纯物质有固定的熔沸点，而有固定的熔沸点的不一定是纯物质。通过混合法测定熔沸点可以验证物质的纯度。 熔点：在大气压下，固体化合物加热到由固态转变为液体，并且固、液两相处于平衡时的温度就是该化合物的熔点。溶距：被加热的纯固体化合物从始终至全溶的温度变化范围为溶距（熔点范围或溶程）纯固体化合物溶距不超过0.5~1℃，若含有杂质时，则其熔点比纯固体化合物的熔点低，且溶距变宽。 沸点：一个化合物的沸点，就是当它受热时其蒸汽压升高，当达到与外界大气压相等时，它开始沸腾，这是的液体温度及该液体的沸点 三、主要试剂及主、副产物的物理常数 酒精灯、b形管、石蜡油、温度计、橡胶圈、熔点管（由毛细管制备）、沸点管、待测样品。
待测粉末占熔点管3毫米左右，待测液占沸点管1厘米左右，石蜡液液面达b型管上支管面。 五、实验简单操作步骤 1、温度计的校正 用冰/水，沸水校正温度计。 2、熔点的测定 （1）样品装入 将熔点管开口端插入待测样品粉末中，然后倒置，使粉末进入熔点管闭口端。将熔点管放在空气冷凝管上口，自由落下，反复多次，使样品填实。 （2）熔点测定 将b形管垂直夹于铁架上，以石蜡油作浴液，石蜡油液面高度在叉管口处。用橡胶圈将熔点管捆绑于温度计上，使样品的部分置于水银球侧面中部，将此温度计装入开口橡皮塞中，刻度向外插入b形管中，用外焰进行加热。粗测样品的熔点。然后用第二支熔点管进行精测。在接近熔点15摄氏度时减慢加热速度为每分钟上升一摄氏度。记录初熔温度和全熔温度。平行精测一次。 3、沸点测定 （1）样品装入 用滴管吸取待测样品于沸点外管中，将干净的熔点管倒插入沸点
有机化学实验八 折光率和旋光度的测定
实验八折光率和旋光度的测定 一．实验目的： 1.学习有机化合物折光率的测定。 2. 了解旋光仪、折光仪的构造。 3.掌握旋光仪、折光仪的测定方法。 4. 学习比旋光度的计算。 二．实验重点和难点： 1.折光率的测定原理及方法。旋光度的测定原理及方法。 三．实验装置和药品： 主要实验仪器：阿贝折光仪WZX—1光学度盘旋光仪 主要化学试剂：5%和15%葡萄糖末知浓度葡萄糖蒸馏水重蒸馏水、无水乙醇、乙酸乙酯、甘油、丙酮【折射率】1.359（20℃）等待测液。擦镜纸或者脱脂棉。 实验类型：基础性实验学时：4学时 四．实验装置图：
五．实验原理： 1. 折光仪的原理：由于光在不同介质中传播的速度不同。所以光线从一个介质进入到另一个介质时，由于传播速度改变，也使传播方向发生改变（只要入射光的方向与两个介质间的界面不垂直），这种现象称作光的折射现象。 光线在空气中的速度(V空) 与它在液体中的速度(V液) 之比定义为该液体的折光率(n) 。 n= V空/ V液 一个介质的折光率，就是光线从真空进入这个介质时的入射角θ与折射角φ的正弦之比，该比值n即为该介质的绝对折光率。通常测定的折光率，都是以空气作为比较的标准。 n = V空/ V液= sinθ/ sinφ 折光率是有机化合物最重要的物理常数之一，它能精确而方便地测定出来。作为液体物质纯度的标准，它比沸点更为可靠。利用折光率，可鉴定末知化合物。如果一个化合物是纯的，那么就可以根据所测得的折光率排除考虑中的其它化合物，而识别出这个末知物来。 折光率也用于确定液体混合物的组成。 物质的折光率不但与它的结构和光线波长有关，而且也受温度、压力等因素的影响。所以折光率的表示须注明所用的光线和测定时的温度，常用n D t表示。D是以钠灯的D线(5893A) 作光源，t是与折光率相对应的温度。 用斯内尔（snell）定律表示为：n＝sinα/sinβ，α是入射光（空气中）与界面垂线之间的夹角，β是折射光（在液体中）与界面垂线之间的夹角。入射角正弦与折射角正弦之比等于介质B对介质A的相对折光率，见图1。用单色光要比白光测得的折光率更为精确，所以测定折光率时要用钠光（A＝589 nm）。 图1光线的折射 折光率是液体有机化合物重要的特性常数之一，折光率的测定，常用的是阿贝（Abbe）折光仪。阿贝折光仪操作简便、容易掌握，是有机化学实验室的常用仪器，主要用途为：测定所合成的已知化合物折光率与文献值对照，可作为鉴定有机化台物纯度的一个标准；合成未知化合物，经过结构及化学分析确证后，测得的折光率可作为一个物理常数记载；将折光率作为检测原料、溶剂、中间体及最终产品纯度的依据之一，一般多用于液体有机化合物。 化合物的折光率与它的结构及入射光线的波长、温度、压力等因素有关。通常大气压的变化的影响不明显，只是在精密的测定工作中，才考虑压力因素。所以，在测定折光率时必须注明所用的光线和温度，常用n t D表示。D是以钠光灯的D线（589 nm）作光源，常用的折光仪虽然是用白光为光源，但用棱镜系统加以补偿，实际测得的仍为钠光D线的折射率。t是测定折射率时的温度。例如n20D＝1.3320表示20℃时，该介质对钠光灯的D线折光率为1.3320。
电导率测试方法
纸、纸板和纸浆 水抽提液电导率的测定 1范围 本标准规定了纸、纸板和纸浆水抽提液电导率的测定方法。 本标准适用于包括电气用绝缘纸和纸板在内的各种纸、纸板和纸浆。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T 450纸和纸样试样的采取（GB/T 450—2002，eqv ISO 186:1994）GB/T 740纸浆试样的采取（GB/T740—2003，ISO 7213:1991，IDT）GB/T 741纸浆分析试样水分的测定（GB/T 741—2003，ISO 638:1978,MOD）3原理 用100mL煮沸腾或冷的蒸馏水或去离子水抽提一定量的样品1h，然后再规定的温度下用电导率仪测定抽提液的电导率。 4试剂 在试验中应全部使用蒸馏水或去离子水，进行空白试验后，其电导率应不超过2μS/cm。 注1：通常试验用水既要蒸馏也要去离子。为确保试验用水的电导率达到要求，应仔细检查试验中所 用玻璃器皿的清洁程度。 注2：检测非绝缘纸、纸板和纸浆时，如蒸馏水或去离子水达不到规定程度时，可以使用电导率较高 的水，但应在试验报告中说明所用水的电导率。
5仪器 本标准使用一般实验室仪器及以下仪器 5.1250mL的磨口锥形烧瓶，冷凝器，100mL具塞锥形烧瓶。 注： 所有玻璃器皿应在煮沸的蒸馏水或去离子水小心冲洗。 5.2电导率仪，选择合适的仪器级别和量程，以确保测试的相对误差在±5%以内。 5.3电加热板，至少可调至200W。 5.4恒温水浴锅，能沸腾水浴。 5.5恒温水浴锅，能使温度保持在（23± 0.5）℃及（25± 0.5）℃。6试样采取和制备 6.1取样 纸浆试样的采取按照GB/T 740的规定进行，纸和纸板试样的采取按照GB/T 450的规定进行。 6.2试样的制备 将样品剪成或撕成大小约5mm×5mm试样，且混合均匀。操作时应戴上干净手套小心拿取，防止污染。保存时应远离酸雾，制备好的试样应贮存于带盖的磨口广口瓶中。 6.3水分含量的测定 如果样品是非电气用的纸、纸板和纸浆，按照GB/T 741测定试样的绝干物含量。
熔点沸点的测定
熔点、沸点的测定 实验目的 了解测定的熔点的原理； 掌握熔点测定的方法； 熟悉微量法测定液体化合物沸点的原理和仪器装置； 学习沸点测定的操作方法及其应用。 实验原理 熔点是固体物质的固液两态在一个大气压力下达到平衡时的温度。纯净的固体化合物一般都有固定的熔点，固液两相互之间的变化非常敏锐，从初熔到全熔的温度范围一般不超过0.5~1℃。当混有杂质时，熔点就有显著地变化，熔点降低，熔程增长。 沸点是液体的蒸汽压等于外界大气压时液体沸腾的温度，液体的沸点与外界压力的大小有关，纯净的液体有机物在一定的压力下具有一定的沸点。液体含杂质时则沸点降低。但是具有固定费电的液体不一定都是纯净的有机物。 试剂的物理性质 名称 相对分子质量 性状 折射率 相对密度 熔点 沸点 萘 128.18 白的晶体 1.58212 1.162 80.2 217.9
四氯化碳 153.84 无色透明 1.4607 1.595 -22.8 76.8 实验装置 实验结果 熔点测定结果 沸点测定结果 名称/沸点 第一次 第二次 四氯化碳 74.5 75 未知样 80 80.4 思考题 貌似血管法测定熔点时，使用提勒管的好处是什么？如何选择溶液？怎样控制升温速度？
答：使用提勒管的好处是管内液体因温度差而发生对流作用时省去人工搅拌的麻烦。 装置中的溶液，温度低于100时可以用水，温度低于140，最好选用液体石蜡和甘油，若温度高于140，可选用浓硫酸。硅油可以加热到250，且比较稳定，透明度高，无腐蚀性，但价格较贵。 哪些因素会影响熔点测定的结果？ 答：温度计要矫正；毛细血管既要封严，又不扭成块，也不弯曲；样品必须干燥，并要研磨很细，装填紧密结实，受热时均匀；严格控制升温速度观察准确。 微量法沸点测定与常量法沸点测定有什么不同？（仪器装置、实际用量等） 答：仪器装置：温度计的位置不同 微量法：样品的高度恰好与温度计的水银球高度重合，一起放入b形管上下两插管口之间。 常量法：蒸馏瓶上面有一温度计水银球的上缘要与蒸馏头支管的下缘齐平，偏高偏低沸点都不准确。 试剂用量：微量法：样品不宜过少，8滴左右。 常量法：蒸馏液体的体积应占蒸馏烧瓶容量的1/3~2/3.