材料制备工艺课程设计

课程设计说明书PZT压电陶瓷蜂鸣器片

学院名称：材料科学与工程学院

专业班级：无机非金属材料1001班

学号： 3100703002

学生姓名：程小伟

指导教师：杨娟、周明

2014年1月

目录

前言 (3)

1压电蜂鸣片简介 (4)

1.1蜂鸣器的作用 (4)

1.2蜂鸣器的结构原理 (4)

2 陶瓷工艺设计的目的和意义 (5)

3设计任务及说明 (5)

4计算 (6)

4.1以1mol为基准对Pb0.95Sr0.05(Zr0.52Ti0.48)O3 进行计算 (6)

4.2以100g为基准对Pb0.95Sr0.05(Zr0.52Ti0.48)O3+0.5wt%Cr2O3+0.3wt%Fe2O3进行计算 (7)

5 PZT陶瓷制备的工艺流程 (7)

5.1称量与混合 (8)

5.2预烧 (8)

5.3粉体制备 (9)

5.4造粒 (10)

5.5成型 (10)

5.6排塑 (11)

5.7烧成 (12)

5.8极化 (15)

5.9焊接 (16)

5.10测试 (17)

6 工艺参数 (18)

6.1预烧工艺参数 (18)

6.2烧结工艺参数 (18)

6.3极化工艺参数 (18)

7主要设备选型 (19)

7.1球磨机 (19)

7.2 喷雾造粒干燥机 (19)

7.3滚压成型机 (20)

7.4 冲片机 (20)

7.5微波烧结装置 (20)

8总结 (21)

参考文献 (22)

前言

1880年，居里兄弟首先在单晶上发现压电效应。在1940年前，人们知道有两类铁电体：罗息盐和磷酸二氢钾盐。在1940年后，发现了BaTiO3是一种铁电体，具有强的压电效应，这是压电材料发展的一个飞跃。在1950年后，发现了压电PZT体系，具有非常强和稳定的压电效应，这是具有重大实际意义的进展。在1970年后，添加不同添加剂的二元系PZT陶瓷具有优良的性能，已经用来制造滤波器、换能器、变压器等。随着电子工业的发展，对压电材料与器件的要求就越来越高了，二元系PZT已经满足不了使用要求，于是研究和开发性能更加优越的三元、四元甚至五元压电材料。

由于PZT压电陶瓷具有优异的压电、介电和光电等电学性能，广泛地应用于电子、航天等高技术领域，用于制备传感器、换能器、存储器等电子元器件，是一种很有发展前途的功能材料。由此，国内外研究学者对PZT压电陶瓷进行了大量的研究，包括PZT压电陶瓷元器件，以PZT为基料的三元、四元压电陶瓷，PZT铁电陶瓷薄膜，PZT纤维等铁电陶瓷材料。由于PZT基压电陶瓷的制备工艺简单，原材料容易获得，价格低廉，并可方便地制成各种复杂的形状，在工程技术方面的应用非常广泛，甚至超过了压电晶体。

PZT系列压电陶瓷的研究已有即几十年的历史,取得了重大进展。其未来的热点趋势主要有:①高转换效率的PZT压电陶瓷。高能量转换效率的PZT压电陶瓷正在兴起，日本富士通研究实验室研制出了由铌酸镍铅、钛酸铅和锆酸铅组成的铅基钙钛矿型压电陶瓷,其烧结温度在1000℃以下,能量转换效率指数 K 33为80.8 %。②低温烧结PZT陶瓷材料的新技术和新工艺。开发低温烧结PZT

压电陶瓷材料的新工艺,实现 PZT压电陶瓷的低温烧结,不仅能有效地保证陶瓷材料的性能,而且可节约能源,有利环保。③多功能铁电陶瓷。利用陶瓷材料的加和效应、乘积效应，以及不同联结度之间的搭配可以发展多功能新型铁电陶瓷材料。研究表明，利用其加和效应可制备出电容——压电双功能陶瓷材料，利用其乘积效应可制备出磁电效应和光致伸缩效应的新型陶瓷材料。④无铅系列压电陶瓷。由于PZT基压电陶瓷含有大量的铅成分,制造过程易造成环境污染,于是无铅系列压电陶瓷的研究已悄然兴起。如:K1-x Na x NbO3、SrBi4Ti4O3等研究都取得了一定的成绩,但这些不合铅的压电陶瓷或性能欠佳,或制造工艺复杂,仍处于探索之中。

1.压电蜂鸣片简介

1.1蜂鸣器的作用

蜂鸣器是一种一体化结构的电子讯响器，采用直流电压供电，广泛应用于计算机、打印机、复印机、报警器、电子玩具、汽车电子设备、电话机、定时器等电子产品中作发声器件。蜂鸣器主要分为压电式蜂鸣器和电磁式蜂鸣器两种类型。蜂鸣器在电路中用字母“H”或“HA”（旧标准用“FM”、“LB”、“JD”等）表示。

1.2蜂鸣器的结构原理

压电式蜂鸣器主要由多谐振荡器、压电蜂鸣片、阻抗匹配器及共鸣箱、外壳等组成。有的压电式蜂鸣器外壳上还装有发光二极管。

多谐振荡器由晶体管或集成电路构成。当接通电源后（1.5~15V直流工作电压）,多谐振荡器起振,输出1.5~2.5kHZ的音频信号，阻抗匹配器推动压电蜂鸣片发

声。压电蜂鸣片由锆钛酸铅或铌镁酸铅压电陶瓷材料制成。在陶瓷片的两面镀上银电极，经极化和老化处理后，再与黄铜片或不锈钢片粘在一起。

2.陶瓷工艺设计的目的和意义

随着近年来电子工业的飞速发展,PZT压电陶瓷蜂鸣器片的生产厂家越来越多。市场竞争越来越激烈，同时对产品的要求也是精益求精。对压电陶瓷蜂鸣片的生产工艺进行合理的设计是非常关键和必要的。本设计书对压电陶瓷蜂鸣器片的组成、原料选择进行了改进，对产品的加工处理、工艺原理运用、工艺流程选择与工艺方法确定、主要设备的选型进行了系统的阐述。

制备工艺主要包括配料、球磨、喷雾造粒、成型、烧结及后加工等过程。其中成型工艺是制备过程中很重要的一项工艺，不仅影响管的尺寸形状，根据成型方法的不同，还会影响成型坯体的显微结构的均匀和各相分布的均匀，继而影响烧结工艺，直接影响产品质量，所以本任务书采用了干压成型法。在烧结方面采用中低温烧成，希望在安全可靠、注意环境保护、合理考虑机械化、自动化装备水平、经济合理的原则下设计出一种制备优质的PZT压电陶瓷蜂鸣器片产品的工艺。

3．设计任务及说明

PZT压电陶瓷蜂鸣器片（φ10mm×厚2mm，每片重约1.5克，年产500万片以300个工作日计算）压电陶瓷的分子式为：

Pb0.95Sr0.05(Zr0.52Ti0.48)O3+0.5重量% Cr2O3+0.3重量% Fe2O3

原料纯度

铅丹Pb3O4 98%

碳酸锶SrCO3 97%

二氧化锆ZrO2 99.5%

二氧化钛TiO2 99%

三氧化二铁Fe2O3 98.9%

三氧化二铬Cr2O3 99%

陶瓷瓷坯烧成后还要完成被银、焊电极

4.计算

4.1以1mol为基准对Pb0.95Sr0.05(Zr0.52Ti0.48)O3 进行计算：

原料摩尔百分数摩尔质量质量总质量质量百分比

Pb3O4 0.32 685.6 219.4

329.3 0.67

SrCO3 0.05 147.7 7.4 0.02 ZrO2 0.52 123.2 64.1 0.19 TiO2 0.48 79．9 38.4 0.12 计算公式：质量百分数=摩尔百分数×摩尔质量/总质量

4.2以100g为基准对Pb0.95Sr0.05(Zr0.52Ti0.48)O3+0.5wt%Cr2O3+0.3wt%Fe2O3进行计算

原料质量百分数1 质量百分数2 原料纯度一块蜂鸣片

所需各原料

质量/g

各原料的日

需要量/Kg

各原料的年

需要量/Kg

Pb3O4

0.992 0.665 0.98 1.0179 16.965 5089.5

SrCO30.020 0.97 0.0309 0.515 154.5 ZrO20.188 0.995 0.2834 4.723 1417 TiO20.119 0.99 0.1803 3.005 901.5

Cr

2O

3

0.005 0.005 0.989 0.0076 0.1267 38

Fe

2O

3

0.003 0.003 0.99 0.0045 0.075 22.5 计算公式：

一块蜂鸣片所需原料的质量=质量百分数×一块蜂鸣片的质量/原料纯度5. PZT陶瓷制备的工艺流程

压电陶瓷的生产工艺一般为：

配料——混合——预烧——破碎——粘合剂混合——造粒——成型——排塑——烧成——被银——极化——测试

压电陶瓷性能的好坏,与制造工艺的关系非常密切,同一配方,工艺条件的变化可引起材料性能上的很大差异。

为了改进锆钛酸铅系压电陶瓷的性能，采用同一类元素去置换原组成元素或掺入微量杂质的方法以及进行热压烧结等方法进行改性。通过掺入微量杂质就能大大改变机电耦合系数K、介电常数数￡、机械品质因素Q m ,得到种种满足不同目的材料。

本设计书对传统的PZT掺杂5mol%的锶，并且加入0.5wt%的Cr2O3和0.3wt%Fe2O3 进行改性。

5.1称量与混合

首先，根据化学式配料。所用的原料分别为铅丹、碳酸锶、二氧化锆、二氧化钛、三氧化二铁和三氧化二铬。按照前面的计算结果称取各原料，注意过程中需要将少量的添加剂要放在大料的中间以便混合均匀。

称取好后将其混合放入球磨机进行球磨粉碎。球磨分干磨和湿磨两种，少量的样品可以采取干磨，大批量则常采用搅拌球磨或气流粉碎的方法，效率较高。本设计采用间歇式球磨机。

5.2 预烧

预烧是指在高温下,各原料间发生固相反应,合成压电陶瓷。PZT的合成涉及到的内容是多方面的，例如PZT反应过程，反应动力，反应速率以及,影响

反应进行的各种因素，对于锆钛酸铅陶瓷，通常选择在650℃左右保温1一2小时生成PbTiO3，到850℃左右再保温2小时，以生成Pb（ZrTi）O3 。欲烧的温度需要严格控制，预烧温度太低，反应不充分，性能下降；预烧温度太高，易造成氧化铅大量挥发，不仅使预烧块难于粉碎，并降低烧结活性。保温时间的长短，可根据料块大小和装炉量确定，料块大，装炉多时，保温时间可长一些，反之，可短一些。

5.3粉体制备

PZT压电材料的制备包括粉体的制备,成型,高温烧结和形成元器件等四个步骤。陶瓷粉体对于成型和烧结过程以及最终元器件性能的影响显得至关重要。粉体不仅要纯度高、物相均一，更要求颗粒细小以提高烧结活性、粒度均匀以提高成型性、粒径分布窄可以抑制晶粒生成和得到较好的分散性。在粉体的制备方法中,传统的固相法制备出的粉体 ,粒径较大 ,很难达到微米以下 ,易被污染 ,纯度较低 ,粒径分布较宽 ,易发生硬团聚 ,能量利用率低。液相法是在溶液状态下制备以纳米粉体 ,具有合成温度低、粉体纯度高、粒径小等优点 ,是目前实验室和工业上广泛采用的制备纳米粉体的方法。主要有溶胶——凝胶法、共沉淀法、水热合成法等。本设计采用溶胶——凝胶法。

溶胶——凝胶过程是一种在相对较低温度下，随着溶液的脱水而形成无定形凝胶体的过程。它是以反应物的混合溶液为基础 ,在凝胶体形成时真正实现了各种粒子之间分子水平上的混合,并保留在凝胶体系中。

使用溶胶——凝胶法制备PZT纳米陶瓷粉体的化学过程是：首先将金属醇盐或其它有机盐在溶剂中发生水解 ,产生水合活性单体 ,活性单体产生交联聚合

反应 ,从而形成具有三维空间结构和一定刚性的凝胶体,凝胶体经过干燥和热处理后即得PZT纳米粉体。其最基本的反应是:

研究表明:溶胶——凝胶法作为低温和温和条件下制备PZT纳米粉体重要方法 ,其最大的优点就是可制备出组分均匀、高纯、超细的多晶纳米粉体。但是整个过程时间较长,溶液对PH值变化的反应较为敏感,原材料价格比较昂贵,制备的无定形粉体要经过高温锻烧后才能获得期望的粉体晶型,同时十燥过程中会产生较大的收缩。

5.4造粒

造粒的目的是使粉料形成高密度的流动性好的颗粒。目前高效的方法是采用喷雾造粒。此过程要加入粘合剂，使细粉凝结为小颗粒易于成型。

采用喷雾造粒法，用喷雾器将制好的料浆喷入造粒塔进行干燥造粒，雾滴中的水分在塔内受热空气的干燥作用在塔内蒸发而使料浆成球状团粒。喷雾干燥工艺得到的球状团粒流动性好、生产周期短、产量大，可连续生产，劳动强度也大为降低。缺点是投资较大，热耗较高。球状团粒均化处理后，放置在一定温度、一定湿度的环境下贮存一段时间，使团粒中的水分分布更加均匀。5.5成型

成型是将制好粒的料压结成所要求的预制尺寸的毛坯。本设计书要求将制好的粒压成φ10mm×厚2mm 的压电陶瓷片。

压电陶瓷制品成型方法有滚压、注浆、挤压、冷等静压、注射、流延、热压与热等静压成型等多种方法。本设计采用滚压成型法。根据成型参数刚和烧结参数等将制备好的粉料压制成厚度一定的片状，再利用规格匹配的冲孔机冲片。

滚压成型时由旋坯发发展而来的。这种方法将扁平的型刀改变成圆柱形的回转头——滚压头。成型时，盛放着坯料的模型和滚压头分别绕自己的轴线以一定的速度旋转。

滚压成型的优点有坯体致密度高，机械强度大，变形较小，劳动强度低，易于机械化、自动化生产，生产效率高。

滚压成型对坯料的要求：在滚压成型中，滚头和坯料之间既有滚动又有滑动，坯料被延压展开。从坯料受力来看，主要受纵向正压力较大，而横向剪切力很小。因此，滚压成型要求坯料有很好的可塑性和较低的含水量。

5.6排塑

原料经预烧后，就合成了固溶体化合物。再经一次粉碎，便可成型。成型可根据不同要求采用轧膜、压型或等静压等方式。成型之前需加入粘合剂（常用的粘合剂的配制质量比为：聚乙烯醇15%，甘油7%，酒精3%，蒸馏水75%；在90℃下搅拌溶化）。对轧膜的情况，粘合剂一般是粉料质量的15%—20%；对压型的情况，只需加5%左右。过多的粘合剂会使制品的致密度降低。成型后生坯中的粘合剂、水分等必须进行排塑处理。

排塑就是在一定温度下，将成型过程中加入瓷料中的粘合剂（或塑化剂）排除，并使坯体具有一定的机械强度。

排塑的必要性：成型坯体中粘合剂是一种高分子化合物，含碳多，碳在氧气不足时燃烧产生还原性很强的一氧化碳。一氧化碳夺取PZT中的氧而形成二氧化碳，使金属氧化物还原为导电的金属（如Pb）和半导体性质的低价氧化物（如Ti2O3），影响陶瓷的颜色、成瓷性、烧银、极化和最终性能。所以，在烧结前，必须对坯体进行排塑。

排塑的基本要求：1）根据PVA粘合剂的挥发性，严格控制排塑的升温速度和保温时间。在排除PVA粘合剂过程中，100℃左右（随坯体厚度增加而增加）是水分的挥发，200-500℃是PVA的挥发温区。这样，100℃左右要保温一段时间，500℃以前必须缓慢升温。2）根据PVA粘合剂的分解特性，控制排塑气氛，必须确保使排塑炉内有充足的氧气氛。

排塑工艺：将坯体装入透气性好的耐火槽板中，推入氧氛好的排塑炉内，按一定加热制度排塑。本设计采用：升温速度：0—450℃，50℃/h；450—750，150℃/h。最高温度：750℃（600℃前，微开炉门，600℃关炉门）保温时间：1h。冷却方式：关电源随炉冷却

5.7烧成

影响烧结的因素很多，首先是配方的化学组成，当配方组成中有足够的活动离子时，烧结容易进行。

添加物对改善压电陶瓷性能和压电陶瓷的烧结起很大作用。“软性”添加物的共同特点是可以使陶瓷性能往“软”的方面变化，也就是提高弹性柔顺系数，

降低Qm值，提高介电系数，增大介质损耗，提高Kp，降低矫顽场强，提高体电阻率ρv等。这类添加物包括La3+、Nb3+、Sb3+、Bi3+、Th4+、Nb5+、Ta5+、W6+等金属离子。由于“软性”添加物加入固溶体中时形成A位置空位，所以又称为产生A空位添加物。由于烧结过程中形成了阳离子空位，从而大大加速离子扩散过程，促进压电陶瓷烧结。

“硬性”添加物是指进入A位置的K+、Na+以及进入B位置的Fe2+、Co2+、Mn2+、Ni2+、Mg2+、Al3+、Ga3+、In3+、Cr3+、Sc3+等金属离子。“硬性”添加物的作用恰好与“软性”添加物的作用相反，能使压电陶瓷性能向“硬”的方面变化，也就是说，降低弹性柔顺系数，提高Qm值，降低介电系数，减少介质损耗，稍微降低Kp，提高矫顽场强，减小体电阻率ρv等。“硬性”添加物所起的作用是受主作用。在晶格中，它引起氧空位，使晶胞产生收缩，降低扩散速度，因而使压电陶瓷难以烧结。

加入产生液相的添加物（如MgO、MnO等），可以降低烧结温度，但烧结范围变窄。添加能限制晶粒长大的添加物（如Fe3+、Al3+、Nb5+、Cr3+、Ni3+等），可形成有限固溶体；随着烧结过程的进行，晶格缺陷得到校正，溶解度降低，使得已固熔的添加物在晶界析出，形成第二相，可以抑制晶粒长大的作用，从而提高陶瓷的抗折强度。

压电陶瓷的烧成应该在氧化气氛中进行，特别是组成中有La3+、Nb5+等添加物时，对它们烧结后往往还要进行氧化处理，以保证产生阳离子空位，使游离电子数目减少，提高压电性能。

压电陶瓷烧结过程中PbO的挥发对产品质量影响很大，由于PbO挥发，破

坏了配方中化学组成，导致Pb（Zr，Ti）O3的分解，出现非铁电相ZrO2，使陶瓷内部气孔率增加，难于烧结。工艺上为防止PbO挥发，通常采用密封法、埋入法、加气氛片等措施加以解决。

将颗粒状陶瓷坯体致密化并形成固体材料的技术方法叫烧成。烧成即将坯体内颗粒间空洞排除，将少量气体及杂质有机物排除，使颗粒之间相互生长结合，形成新的物质的方法。PZT压电陶瓷采用中低温烧结技术，本设计采用微波烧结，微波烧结的原理为：微波烧结技术的关键是微波加热，其原理是物质在微波作用下发生电子极化、原子极化、界面极化、偶极转向极化等方式，将微波的电磁能转化为热能。显然，并非所有的材料都能被微波加热，根据物质与微波的作用特性，可将物质分为三大类：(1)透明型，主要是低损耗绝缘体，如大多数高分子材料及部分非金属材料，可使微波部分反射及部分穿透，很少吸收微波，这类材料可以长期处于微波场中，发热量极小，常用作加热腔体内的透波材料，如四氟乙烯等可用于微波真空腔体的透波隔板。(2)全反射型，主要是导电性能良好的金属材料，这些材料对微波的反射系数接近于1，仅极少量的入射微波能透入，可用作微波加热设备中的波导、微波腔体、搅拌器等；

(3)吸收型，主要是一些介于金属与绝缘体之间的电介质材料，包括纺织纤维材料、纸张、木材、碳化硅、氧化锆、荧光粉、陶瓷、水、石蜡等，微波烧结技术的应用对象主要是陶瓷材料和金属粉末材料。微波烧结技术的特点微波加热具有整体性、瞬时性、选择性、环境友好性、安全性及高效节能等特点。微波作为一种清洁能源，用于微波烧结，已成了材料界的一个研究热点，并引发了烧结技术领域中的一场革命。

微波烧结具有以下特点：

1．可显著降低烧结温度，最大幅度可达500。C；

2．大幅降低能耗，节能高达7O 一9O %；

3．缩短烧结时间，可达5O% 以上；

4．显著提高组织致密度、细化晶粒、改善材料性能。

传统烧结中的加热是利用电阻加热，靠对流、辐射和传导三种方式将发热体的热量传递给样品，热流方向是从样品表面指向心部，形成样品表面温度高，心部温度低的温度场。当样品的尺寸较大或导热性较差时，易在样品内产生较大的内应力。一旦内应力高于样品材料的屈服强度或抗拉强度时，样品在加热过程中即发生变形甚至开裂。而微波加热则是由于偶极子的转动及电导损耗等所致，而非来自发热体，由于进入样品中的微波强度随着透入样品的深度增加而逐渐减小，但由于样品中心区域的散热少，这样综合作用可使样品中的温度分布相对均匀，温度梯度大幅降低，其内应力也随之显著减小。此外，微波烧结技术出现了许多新的应用。如微波陶瓷焊接，即利用微波加热的方式，使陶瓷工件结合在一起。

压电陶瓷烧结过程中PbO的挥发对产品质量影响很大。PbO挥发破坏了配方的化学组成导致Pb(ZrTi})O3，的分解，出现非铁电相ZrO2，使陶瓷内部孔隙增加，难于烧结。PbO挥发与组成有关，对于PZT陶瓷来说，Zr/Ti升高，PbO蒸气压增大，挥发加剧。温度升高，蒸气压增大，挥发量急剧增大。高温时，保温时间越长，也挥发得越快。所以要尽量设法降低烧温和避免高温阶段保温过长。工艺上为了防止PbO挥发，常常取用的措施有：保证密封、埋人熟料粉中和加入气氛片。

5.8极化

压电陶瓷必须经过极化后才有压电性。极化就是在直流电场作用下使电畴沿电场方向取向。

为使极化充分进行，应提高极化电场。极化电场的大小主要取决于材料矫顽场强Ec和饱和场强E B。极化场强一定要大于矫顽场强，才能使电畴发生反转。但提高场强容易引起击穿，这就限制了极化电场的提高。

矫顽场强的大小与样品的组成、结构及极化温度有关。高温极化是指：起始极化温度在居里点以上10-20℃，其后极化电压随极化温度降低而逐步提高，待极化温度降低至100℃以下时撤去电压，在高温时由于电畴转向的阻力小，所以电畴沿电场方向的取向容易进行。另外，由于高温时陶瓷的比体积电阻降低，使空间电荷极化，在电场作用下容易消失，空间电荷的屏蔽作用也因此消失，这就使得电畴转向所需的矫顽场强降低，使畴的转向数目增加。

极化过程中，当加电场后，初期主要是180°畴的反转，因为180°畴的反转不引起内应力，短时间即可实现。而90°畴的转向伴随着应力和应变的产生，阻力较大，所以进行缓慢。后期的转向主要是90°畴的转向。一般来说，极化时间越长，电畴定向排列的程度越高，极化效果越好。

5.9焊接

焊蜂鸣片的操作步骤及作业工艺要求如下：

操作步骤：

1.检查蜂鸣片:选取外观良好,基片以及镀银涂层都没有氧化的蜂鸣片备用。

2.蜂鸣片加锡:先对蜂鸣片铜基片加锡,由于铜基片散热快,锡不能加多,只是焊

接时间要延长,一般要在2.5秒以上才能让锡点可靠的附着在铜基片上。再对镀银涂层加锡，要求锡点小，加锡的时间小于1.5秒。

3.焊蜂鸣片连接线：红线焊铜基片焊点，黑线焊镀银涂层焊点。

4.自检：焊点圆润饱满、无假焊虚焊、焊点无拉尖，镀银涂层没有被损坏。工艺要求：

1.必须检查蜂鸣片，只有良品才能使用。

2.不能用裸手接触蜂鸣片，手上的汗渍会腐蚀蜂鸣片，导致氧化。

3.焊点要求饱满，无虚焊和假焊，焊点无拉尖现象。

4.镀银涂层特别容易损坏，焊接速度要快。

5.烙铁温度 280±20℃。

注意事项：

1.烙铁要有可靠的接地线。

2.不能用锡线清洗烙铁头，当烙铁头有残留氧化物时用降温湿海绵擦除氧化物；当烙铁头发黑时，先清洗烙铁头，再加适量的镀锡。

3.佩戴防静电手腕作业。

5.10测试

测试是在陶瓷性能稳定后检测各项指标，看是否达到了预期的性能要求。测试方法有：

1、串联谐振频率fs、并联谐振频率fp、等效电阻R1和一次泛音频率fs1、三次泛音频率fs3常用传输线法测量。

2、自由电容CT和介质损耗角正切(tgδ)可以用电容电桥直接读出CT和tgδ。

3、纵向压电应变常数d33的测量：压电应变常数d33可以采用传输线法测量fs、fp 和CT间接计算，也可以用静态法直接测量，在样品上并联大电容量电容，施加纵向力压缩样品，用静电表读出静电压。

测量需要满足下列条件：

1、电学短路边界条件，即E恒定；

2、试样仅沿极化方向受力；

3、尽量使压力与应变呈线行关系；

4、受力面积与极化面积相同。

6．工艺参数

6.1 预烧的工艺参数

预烧是关键工序之一，这个工序包含了4种物理学过程: 粒子的线膨胀(室温～400℃)，固相反应（400℃到750℃）、样品收缩（750℃～850℃）、晶粒长大（800℃以上）。固相反应是关键，由于生成PZT化学反应不是在熔融状态下进行的，而是在比熔点低的温度下。

6.2 烧结工艺参数

PZT压电陶瓷采用中低温烧结技术，由于含铅的PZT基压电陶瓷通常的烧结温度为1200 ℃以上，本设计采用微波烧结技术，烧成温度制度为1300℃。

6.3 极化的工艺参数

目前生产上对锆钛酸铅压电陶瓷采取的极化条件一般为:

极化电场:3——5MV/m

极化温度:100——105℃

极化时间:热油20分钟，冷油5分钟

7.设备选型

7.1球磨机

7.2喷雾造粒干燥机

喷嘴形式:压力喷嘴

工作压力：1.6-2.5 Mpa

功率：1.5KW

抽风机功率：1.5 KW

电加热功率：15KW

干燥室直径：1400mm

设备总高：5m

7.3滚压成型

7.4冲片机

7.5微波烧结装置