实验二 食物初水分的测定(半干样品的制备)
实验二食物初水分的测定（半干样品的制备）
一、实验目的与要求
1目的半干样品又称风干样品，不含游离水，仅含吸附在物品中蛋白质和淀粉中的水分。吸附水的含量一般在15%以下。
新鲜样品由于水分含量高而不易保存。为此，可将新鲜样品先测得初水分，制成半干样品用于分析。
2要求通过本实验，学习并掌握新鲜食物水分测定的重量法及电子天平的正确使用方法。
二、实验方法
1用百分之一感量的天平称取新鲜样品两份，平铺在表面皿上，放入60~70℃烘箱中， 4h后取出，自然冷却（15~30min），称量总重和表面皿重，计算样品干物质含量。公式：新鲜样品风干物质含量=风干物质重量（g）新鲜样品重量（g）×100%
2用分析天平称取粉状样品两份，加入称量瓶，称取称量瓶重量和总重量，放入70℃烘箱中，0.5~1h 后取出，移入干燥器内冷却30min，称量总重和表面皿重。重复两次的重量相差不超过0.5g。计算样品干物质含量。公式：新鲜样品70℃干物质含量=70℃物质重量（g）新鲜样品重量（g）×100%
三、实验仪器
1公用仪器
（1）鼓风烘箱1台；
（2）组织捣碎机1台；
（3）千分之一电子天平1台；
（4）干燥器1~2个。
2分组及仪器4人一组，每组仪器包括以下物品：
（1） 25cm×35cm搪瓷盘1个；
（2） 40cm×60cm搪瓷盘1个；
（3）切菜板1个；
（4）菜刀1把；
（5）取样铲1把；
（6）玻棒1根；
（7）托盘天平1台；
（8）分析天平1台；
（9） 15cm 直径表面皿2个；
（10）称量瓶2个。
四、实验步骤
1新鲜样品采集
（1）按“几何法”采集样品。
(2) 切碎，放入40cm×60cm搪瓷盘中，用“四分法”采取次级样品2份。
（3）称量表面皿中，取30~40g新鲜样品置于表面皿上铺平。
（4）将表面皿置于25cm×35cm搪瓷盘中，于60℃烘箱内烘2~3h，70℃烘箱内烘1h，自然冷却0.5h后称重。
（5）计算半干样品重量及初水分含量。
2粉状样品采集
（1）按“四分法”采取次级样品2份，置于称量瓶中，每份样品重约2~3g，精确到万分之一感量电子分析天平。
（2）将瓶盖斜放在瓶口上，置于25cm×35cm搪瓷盘中，于70℃烘箱内烘1h，移入干燥器内冷却0.5h 后称重。
（3）计算半干样品重量、初水分含量及平行样品误差范围。
五、实验结果与分析
六、实验报告
七、注意事项
本法适用于不同水分含量的各类食品分析。
如果食品水分含量低于15%，建议使用“快速水分测定法”，是一种快捷的测定方法，普遍用于各食品企业的原料和产品检验。
【附1】快速水分测定法
仪器： Sh10A型快速水分测定仪（上海第二天平仪器厂）
原理： Sh10A型水分快速测定仪是根据称重法和烘箱法原理设计，将物质在烘干后的质量进行比较，以得到物质内所含水分的百分比。本仪器由单盘上皿式天平、红外线干燥箱及电器控温三大部件组成，天平的秤盘置于红外线干燥箱内，当试样物质受穿透性强的红外线辐射波热能后，游离水分迅速蒸发，当试样物中的游离水分充分蒸发后，通过天平的光学投影装置，可直接读出试样物质含水率的百分比。烘干速度快，重复性好，控温电路采用半导体热敏电阻及可控硅控温线路，其升温速度快，恒温性能好，电网电压波动时对温度变化影响小。该仪器还装有定时器及报警装置，操作简单。
用途：供工矿企业、农业、科研机构的试验室对化工、制药原料、燃料、成品、半成品、颗粒或粉状及谷物、土壤、造纸、食品、茶叶等所含的游离水分进行测试。
使用：正确地使用本仪器，须掌握最佳的测试工艺过程，才能达到最好的测试效果。由于环境的温度和湿度对试样物质的含水率正确测定有较大的影响，因此一般要按下列步骤进行：
1干燥处理：在红外线的辐射下，秤盘架部件表面吸附的水分也会受热蒸发，它直接影响测试精度，因此，在工作前必须对秤盘和秤盘架进行干燥处理（干燥处理只要把需用的秤盘全部放进干燥箱内，斜靠在两边的壁上进行加热，去除吸附的水分。）
2称试样物质的重量：称试样物质的重量必须在常温下进行，取样可以采取以下两种方法：
（1）仪器经干燥处理冷却到常温后，用10g砝码校正天平零位，然后对试样物质进行称量，按选定的量值把试样物质全部称好，放置在备用秤盘或其他容器内。（试样物重量不得超过10g）。
（2）选用精度不低于毫克的天平称试样物理量，这种取样方法尤其适用于生产工艺过程中的连续测试工作，能大大加快测试速度。
3预热调零：由于天平是不等臂上皿式，工作时秤盘在干燥箱内上下运动，时间一长，干燥箱内秤架热量会传到横梁一端，使横梁一臂受热产生膨胀伸长，改变常温下平衡力矩，使天平零位改变，产生天平误差。
消除误差方法：①在加码盘内加上10g砝码，按下红外线灯电源开关约20min后再开启天平，观察投影屏上的刻线不再移动时即可校正天平零位。天平经预热校正后的零位，在连续测试中不能再任意校正，如果产生怀疑，应按上述方法重新校正。②每次测试结束后，取下试样，在秤盘上放10g砝码，这时再观察
天平零位平衡值与测试前平衡值之差，此值应折合在含水率上。
4加热测试：天平经预热调零后，取下10g砝码，把预先称好的试样物质均匀地倒在秤盘内（当试样重量在10g以下时，应在加码盘内加适量的平衡砝码，使天平平衡），然后对试样物质进行加热（加热时天平可关闭，待设定时间到再开启天平，这样使天平刀子不容易磨损，并且保证了天平的再现性）。在使用10g或5g的定量试样时，样品的含水量不大于1g，可在投影屏内直接读取试样的含水率。若样品的含水量大于1g，应关闭天平在加码盘上添加1g砝码后，继续测试。
5计算方法：（样品重10g以下）M=(W1-W2)／W1×100%式中： M——含水率（%）；
W1——烘干前样品重量（g）；
W2——烘干后样品重量（g）。
【例一】设试样重量为10g，在左起一组上经过烘干后微分标尺显示值读得量值为0.5%，加码盘上添加砝码为2g其含水率： M=0.5%+20%=20.5%
【附2】《饲料水分的测定方法》(GB 6435—1986)
Method for the determination of moisture in feedstuffs
1适用范围本标准适用于测定配合饲料和单一饲料中水分含量，但用作饲料的奶制品、动物和植物油脂、矿物质除外。
2原理试样在105℃±2℃烘箱内，在大气压下烘干，直至恒重，逸失的重量为水分。
3仪器设备
3．1实验室用样品粉碎机或研钵。
3．2分样筛：孔径0.45mm(40目)。
3．3分析天平：感量0.0001g。
3．4电热式恒温烘箱：可控制温度为105℃±2℃。
3．5称样皿：玻璃或铝质，直径40mm以上，高25mm以下。
3．6干燥器：用氯化钙（干燥试剂）或变色硅胶作干燥剂。
4试样的选取和制备
4．1选取有代表性的试样，其原始样量应在1000g以上。
4．2用四分法将原始样品缩至500g，风干后粉碎至40目，再用四分法缩至200g，装入密封容器，放阴凉干燥处保存。
4．3如试样是多汁的鲜样，或无法粉碎时，应预先干燥处理，称取试样200～300g，在105℃烘箱中烘15min，立即降至65℃，烘干5～6h。取出后，在室内空气中冷却4h，称重，即得风干试样。
5测定步骤洁净称样皿，在105℃±2℃烘箱中烘1h，取出，在干燥器中冷却30min，称准至0.0002g，再烘干30min，同样冷却，称重，直至两次重量之差小于0.0005g为恒重。
用已恒重称样皿称取两份平行试样，每份2～5g（含水重0.1g以上，样品厚度4mm以下）。准确至0.0002g，不盖称样皿盖，在105±2℃烘箱中烘3h（以温度到达105℃开始计时)，取出，盖好称样皿盖，在干燥器中冷却30min，称重。
再同样烘干1h，冷却，称重，直至两次称重之差小于0.002g。
6测定结果的计算
6．1计算见下式水分含量＝W1-W2W1-W0×100%式中： W1——105℃烘干前试样及称样皿重（g）；
W2——105℃烘干后试样及称样皿重（g）；
W0——已恒重的称样皿重（g）。
6．2重复性：每个试样应取两个平行样进行测定，以其算术平均值为结果。两个平行样测定值相差不得超过0.2％，否则重做。
附录A：注意事项（补充件）
A 1 如果试样按4．3步骤进行过预干燥处理，应按下式计算原来试样中所含水分总量：原试样总水分（％）＝预干燥减重（%）+［100－预干燥减重（％）］×风干试样水分（％）A2某些含脂肪量高的样品，烘干时间长反而增重，乃脂肪氧化所致，应以增重前那次重量为准。
A．3含糖分高的易分解或易焦化试样，应使用减压干燥法（70℃，600mmHg以下，烘干5h）测定水分。附录B：参考文献 (参考件)
a International Standard ISO 6496—1983
b GB 3523—1983《谷类、油料作物种子水分测定法》
c A．O．A．C．： Official Methods of Analysis 14 ed，1984
d日本农林水产省畜产流通饲料课，饲料安全法令要览，昭和58年4月
e北京农业大学主编.家畜饲养实验指导.1979
f杨诗兴.饲料营养价值评定方法.1982
附加说明：
本标准由中华人民共和国农牧渔业部、商业部共同提出。
本标准由中国兽药监察所、中国农业科学院畜牧研究所、北京农业大学畜牧系负责起草。
实验二.沸点及折光率的测定
实验二有机物沸点及折光率的测定 1、熟悉蒸馏和测定沸点的原理，了解蒸馏和测定沸点的意义； 2、掌握蒸馏和测定沸点的操作要领和方法。 二、实验原理 沸点当液体加热时，有大量的蒸汽产生，当内部饱和蒸汽压与外界施加给液体表面的总压力（通常为一个大气压力）相等液体开始沸腾，此时的温度为该液体化合物的沸点。不同的化合物由于内部饱和蒸汽压达到一个大气压时的温度不同，因此沸点不同。 蒸馏就是利用了这个特点将液体混合物加热至沸腾，使液体汽化，由于混合物中各组份的沸点不同。因此，在低沸点时蒸汽的组成以低沸点化合物为主，在相对较高沸点时蒸汽的组成以高沸点化合物为主。我们通过冷凝的方法收集不同沸点时的蒸汽，可以将混合物完全分离成单一组分。 蒸馏原理蒸馏就是将液体混合物加热至沸腾，使液体汽化，然后，让蒸汽通过冷凝的方法变为液体，通过收集不同沸点下的蒸汽冷凝液，使液体混合物分离的过程，从而达到提纯的目的。 馏头在达到欲收集物的沸点之前，常有沸点较低的液体流出，这部分馏出液称为馏头或前馏分 馏份馏头蒸完之后，温度稳定在沸程范围内，这时即流出欲收集之物，即为馏份 馏尾从温度稳定到开始有温度变化所馏出的液体称为馏尾 蒸馏的用途蒸馏是分离和提纯液态有机化合物的最常用的重要方法之一，还可以用来测定物质的沸点和定性地检验物质地纯度。一般来说，在合成完成后，先用简单蒸馏将低沸点的溶剂去除，然后再用其它方法进一步将化合物提纯。 三、药品和仪器 药品：工业乙醇、丙酮 仪器：蒸馏瓶温度计直型冷凝管尾接管锥形瓶量筒 四、实验装置： 搭装: 从下向上，从左到右 拆卸：正好相反） 温度计的位置：温度计水银球的上限与蒸馏头支管的下限相切。 蒸馏时必须加入沸石2～3粒，用后不许倒入水槽，以免堵塞下水管
食品中水分的测定实验报告
食品中水分的测定实验总结 1.目的 熟练掌握常压干燥法的原理、操作，使用范围及注意事项。 观察掌握蒸馏法测水分的过程及减压干燥法的仪器。最总要的是用这些方法来测定小油馕中的水分含量来达到目的。 2.原理 食品中的水分一般是指在100摄氏度左右直接干燥的情况下，所失去物质的总量。将样品置于常压恒温干燥箱内，在95～105℃下干燥至恒量。失去的重量为样品中水分的量。 3.仪器 常压恒温干燥箱、干燥器、分析天平、称量瓶 4.样品 小油馕 5.操作 取洁净铝制或玻璃制的扁形称量瓶两个，置于95～105℃干燥箱中，瓶盖斜盖于瓶口，加热0.5～1.0h，取出盖好，置于干燥其内冷却0.5小时，称量，并重复干燥至恒量。称取2.00～10.0g切细或磨细的两份样品，放入这两个称量瓶中，样品厚度约5mm.加盖，精密称量后，至95～105℃干燥箱中，瓶盖斜盖于瓶口，干燥2～4h后，盖好取出，放入干燥器内冷却0.5h 后称量。然后再放入95～105℃干燥箱中干燥1h左右，取出，放干燥器内冷却0.5h后再称量。至前后两次称量差不超过2mg,即为恒量。 6.整理数据 瓶重M瓶（g）加样后M总（g）干燥后M总’（g）瓶1 瓶2 瓶1 瓶2 瓶1 瓶2 66.296 72.842 76.660 88.221 73.863 83.327 7.计算 X=[(M总-M总’)/(M总-m瓶)] ×100% 式中： X ——样品中水分的含量(%) M瓶——称量瓶的质量(g) M总——称量瓶和样品的总质量(g) M总’ ——称量瓶和样品干燥后的总质量(g) =[(76.660 -73.863)/(76.660 -66.296)] ×100%=27% 瓶1: X 1 瓶2: X =[(88.221 – 83.327)/(88.221 – 72.842)] ×100%=31.82% 2 8.结果 =27% 瓶1：X 1 =31.82% 瓶2：X 2
实验3 沸点的测定技术
图3-1蒸气压与温度的关系 实验三 沸点的测定技术 一、实验目的 1、了解测定沸点的意义 2、掌握微量法测定沸点的操作技术 二、预习要求 理解沸点的定义；了解沸点测定的意义；了解乙醇、甘油的物理性质；理解沸点与于蒸汽压的关系；比较沸点测定装置和毛细管法测熔点的装置有何异同。 三、实验原理 气、液两态在大气压力下达到平衡状态 时的温度，叫做沸点。也可以简单理解为液 态化合物受热达到一定的温度时，即由液态 转变为气态时的温度就是该化合物的沸点。 通常所说的沸点，就是指在l01.3kPa （76mmHg ，1mmHg ≈133KPa ）压力下液体 沸腾时的温度。例如水的沸点为100℃，是 指在101.3kPa 压力下水在100℃时沸腾。 液体分子在不停的运动。温度与压强一 定时，在液体的表面存在着变化：液态分子 气化和气态分子液化，所以液体有一定的蒸 气压。实验证明，液体的蒸气压与温度有关， 且随温度的升高而增大。如图3-1所示。当 液体的蒸气压增大至与外界液面的总压力 （通常是大气压）相等时，开始有气泡不断地从液体内部逸出，即液体沸腾，这时的温度即为该液体的沸点。显然，液体的沸点与外界压力的大小有关。如果外界压力不同，同一液体的沸点也会发生改变。 与熔点类似，纯净的液体有机物在一定的压力下具有一定的沸点。测定液体有机化合物的沸点也是鉴定液体有机物纯度的一种常用方法。但是，具有固定沸
图3-2仪器的装配 点的液体有机化合物不一定都是纯净的有机化合物。因为某些有机化合物常常和其他组分形成二元或三元恒沸混合物，它们也有一定的沸点，如普通酒精是含95.6％乙醇和4.4％水的恒沸混合物，沸点为78.15℃。 沸点的测定，有常量法和微量法两种。样品不多时，通常采用微量法即毛细管法。液体不纯，沸点则降低。常量法（即蒸馏）则用量较大。不管用哪种方法来测定沸点，在测定之前必须设法对液体进行纯化。本实验采用毛细管法测定无水乙醇的沸点。 四、仪器和试剂 铁架台（铁夹）、酒精灯、b 形管、毛细管、玻璃管（φ5mm ，一端封口）、胶头滴管、温度计、橡皮圈、缺口橡皮塞； 无水乙醇（分析纯）、甘油、工业酒精、火柴 五、实验步骤 1、沸点管的准备 取一支干净的直径为4～5毫米、长7～8厘米的玻璃管，用酒精喷灯封闭其一端（方法与熔点毛细管的制备相似，要求封严），作为沸点管的外管待用；取一支直径约为1毫米、长5～6厘米的毛细管，用小火封闭一端，作为沸点管的内管待用。 2、样品的填装 用胶头滴管在外管中滴入欲测定沸点的无水乙 醇样品5～6滴。样品不宜过少，否则有可能在测定出 其沸点前就已经气化完毕。把内管开口向下插入装有 样品的外管的底部，并用橡皮圈将外管固定在温度计 上，使样品的高度恰好与温度计的水银球高度重合， 如图3-2所示。 3、仪器的装配 把温度计和熔点管固定在一起，如图3-2所示。 一起放入b 形管适当位置，以甘油为浴液，橡皮圈应该在浴液的液面以上，装配成与毛细管法测熔点类似的装置。 4、样品的升温 以每分钟4～5℃的速度加热升温。随着温度的升高，内管内的蒸气压逐渐增大。随着不断加热，液体分子的气化加快，可以看到内管中有小气泡冒出。随着
食品中水分的测定实验
食品中水分的测定实验 一、实验目的： 熟练掌握常压干燥法的原理、操作，使用范围及注意事项。二、原理 食品中的水分一般是指在100摄氏度左右直接干燥的情况下，所失去物质的总量。将样品置于常压恒温干燥箱内，在95～105℃下干燥至恒量。失去的重量为样品中水分的量。 三、试剂和材料 1.仪器 电热恒温干燥箱、干燥器、分析天平、研皿、扁形铝制或玻璃制称量瓶 2.样品 面包：热狗面包墨西哥 蛋糕：柠檬水果 干点：牛奶饼 四、操作及实验步骤 取洁净玻璃制称量瓶两个，置于95～105℃干燥箱中，瓶盖斜盖于瓶口或放置在旁边，加热30～60分钟，盖好取出，置于干燥其内冷却30分钟，称量，并重复干燥至恒量。取切细或磨细的两份样品，放入这两个称量瓶中（以下以“瓶1”、“瓶2”标号）加盖，精密称量后，记下称量结果。再置于95～105℃干燥箱中，瓶盖斜盖于瓶口或放置在旁边，干燥2～4h后，盖好取出，放入干燥器内冷却30分钟后称量并记录结果。然后再放入95～105℃干燥箱中干燥1h左右，取出，放干燥器内冷却30分钟后再称量。至前后两次称量差不超过2mg,即为恒量。 五、实验数据记录 整理数据
计算: X=[(M总-M总’)/(M总-m瓶)] ×100%式中： X ——样品中水分的含量(%) m瓶——称量瓶的质量(g) M总——称量瓶和样品的总质量(g) M总’ ——称量瓶和样品干燥后的总质量(g) 六、结果 1.热狗面包： =[ / – ] ×100%=% 瓶1: X 1 瓶2: X =[ – / – ] ×100%=% 2 平均值:X=%
2.墨西哥： =[ / – ] ×100%=% 瓶1: X 1 =[ – / – ] ×100%=% 瓶2: X 2 平均值:X=% 3.柠檬水果： =[ /– ] ×100%=% 瓶1: X 1 =[ – / – ] ×100%=% 瓶2: X 2 平均值:X=% 4.牛奶饼： =[ – ] ×100%=% 瓶1: X 1 =[ – / – ] ×100%=% 瓶2: X 2 平均值:X=% 七、结论 通过对两个样品水分含量的测量结果数据分析表明：两个称量瓶中所装样品一样，之所以得出的水分含量不同，除了实验仪器引起的系统误差外，还与操作的的熟练程度产生的误差有关。可能是由于两个样品放进干燥箱中的时间快慢有差别，从干燥箱取出移入天平室干燥器的途中吸收了空气中的微量水分。因此取两个样品水分含量的平均值比较接近面包、蛋糕和干点水分含量的真实值，但永远达不到其真实值。
常压蒸馏及沸点测定实验()
新乡医学院医用化学实验课教案首页授课教师姓名及职称： 新乡医学院化学教研室年月日 实验常压蒸馏及沸点测定
一、实验目的 1．了解沸点测定的原理及意义； 2．掌握常压蒸馏操作技术及沸点测定方法。 二、实验原理 沸点测定实际上是一个蒸馏操作。蒸馏是一个将物质蒸发、冷凝其蒸气，并将冷凝液收集在另一种容器中的操作过程。当混合物中各组分的沸点不同时，可用蒸馏的方法将它们分开，所以蒸馏是分离有机化合物的常用手段。蒸馏的方法主要有以下四种：常压蒸馏、减压蒸馏、分馏和水蒸气蒸馏。下面我们就简单介绍一下，实验室中最常用的常压蒸馏。 基本原理 液体的分子由于热运动有从液体表面逸出的倾向，这种倾向随着温度的升高而增大，进而在液面上部形成蒸气。如果把液体置于密闭的真空体系中，液体分子继续不断地逸出而在液面上部形成蒸气，最后使得分子由液体逸出的速度与分子由蒸气中回到液体中的速度相等，亦即使其蒸气保持一定的压力。此时液面上的蒸气达到饱和，称为饱和蒸气，它对液面所施加的压力称为饱和蒸气压，简称蒸气压。同一温度下，不同的液体具有不同的蒸气压，这是由液体的本性决定的，而且在温度和外压一定时都是常数。 将液体加热，它的饱和蒸气压就随着温度升高而增大。当液体的蒸气压增大到与外界施于液面上的总压力（通常为大气压力）相等时，就有大量气泡从液体内部逸出，即液体沸腾。这时的温度称为液体的沸点。显然沸点与外压大小有关。通常所说的沸点是指在101.3 kPa压力下液体的沸腾温度。例如水的沸点为100℃，就是指在101.3 kPa压力下，水在100℃时沸腾。在其它压力下的沸点应注明压力。例如在70 kPa时水在90℃沸腾，这时水的沸点可以表示为90℃/70
食品中水分测定方法
方法有如下几种： 1、有损检测 则是指在测量的过程中待测物粉碎或发生了化学变化，致使其不能保持原有的形状、结构或组分。在这两类中，无损检测的方法更经济、快捷，发展也最为迅速，是当今世界水分检测的主流。 2、直接干燥法 直接干燥法是指将待测样品置于烘箱中，根据ASAE标准，在130℃的温度下保持19h，测量前后的质量差，即为其水分含量。 3、红外线加热干燥法 红外线加热干燥法是利用红外线加热样品使其失水，从而达到测量水分含量的目的。代表仪器为SFY-20，测量精度为±0.1%，测量时间为1200s，测水范围为0~100%，主要影响因素为温度和加热时间。该法不能进行在线测量。 4、微波加热法 微波加热法是利用微波炉的磁控管所产生的2450MHz或915MHz的超高频率微波快速振荡粮食中的水分子，使分子相互碰撞和摩擦，进而去除粮食中的水分。代表仪器为MMA30，测量精度≤0.01%，测量时间为100s，测水范围为12%~100%，主要影响因素为微波炉的功率、谷物质量、密度和介电特性。该法不能进行在线测量。与传统干燥法相比，这两种方法缩短了测量周期、减少了能耗。其中，红外法不需加热介质，提高了热能利用率;微波法操作方便，并可同时测量多种样品，但它存在温层效应和棱角效应，造成微波的不均匀，从而影响测量精度。 5、电容法 电容法是根据水分的介电常数远远大于粮食中其它成分的介电常数，水分含量的变化势必引起电容量变化的原理，通过测量与样品中水分变化相对应的电容变化即可知粮食的水分含量。代表仪器为SCY-1A，其测量精度≤0.3%，测量时间为5s，测水范围为10%~20%，主要影响因素为温度、品种和紧实度。该法可进行在线测量。以上两种方法的测量原理非常简单，技术相对来说也比较成熟，但都存在不足之处：直接干燥法． 测量周期较长，人为干扰因素多，并且不能进行在线测量;电容法的影响因素较多，在精度和重复性等方面难以达到国家规定标准。随着人工智能和数据融合技术的发展，为数据综合处理提供了新的途径，目前也取得了一些可喜的结果。 6、介电损失角法 研究表明：谷物含水率不同，介电损失角也不同，并且呈单值分段线性关系。该方法经济实用、测量精度高，尤为适合测量高水分谷物。代表仪器为MSA6450，测量时间为0.1s，测水范围为1%~30%，主要影响因素为温度和品种。该法可进行在线测量。 7、复阻抗分离电容法 复阻抗分离电容法通过复阻抗分离电路的设计，有效消除电阻参量的影响，而只保留电容参量的变化。这种方法对提高电容式水分计测量精度具有重要意义。 8、高频阻抗法 高频阻抗法是依据在敏感频带(100k~250kHz)施以外加电场的情况下粮食水分与其交流阻抗呈现对数关系这一理论来测量其水分的。代表仪器为LSK-1，测量精度≤0.5%，测量时间为1.2s，主要影响因素为温度、品种、紧实度与电极间距。该法不能进行在线测量。
食品中水分的测定实验报告
1.目的 熟练掌握常压干燥法的原理、操作,使用范围及注意事项。 观察掌握蒸馏法测水分的过程及减压干燥法的仪器。 2.原理 食品中的水分一般就是指在100摄氏度左右直接干燥的情况下,所失去物质的总量。将样品置于常压恒温干燥箱内,在95～105℃下干燥至恒量。失去的重量为样品中水分的量。 3.试剂 3、1盐酸(1+1) 量取100ml盐酸,加水稀释至200ml、 3、2氢氧化钠溶液 浓度为240g/L(24g氢氧化钠,加水溶解并稀释至100ml) 4.仪器 常压恒温干燥箱、干燥器、分析天平、称量瓶 5.样品 奶粉 6.操作
取洁净铝制或玻璃制的扁形称量瓶两个,置于95～105℃干燥箱中,瓶盖斜盖于瓶口,加热0、5～1、0h,取出盖好,置于干燥其内冷却0、5小时,称量,并重复干燥至恒量。称取2、00～10.0g切细或磨细的两份样品,放入这两个称量瓶中(以下以“瓶1”、“瓶2”标号),样品厚度约5mm、加盖,精密称量后,至95～105℃干燥箱中,瓶盖斜盖于瓶口,干燥2～4h后,盖好取出,放入干燥器内冷却0、5h后称量。然后再放入95～105℃干燥箱中干燥1h左右,取出,放干燥器内冷却0、5h后再称量。至前后两次称量差不超过2mg,即为恒量。 7.数据记录 7、1原始数据 7、2可疑值弃留 实验测量值合理,无可疑值。 7、3整理数据 瓶重M瓶(g) 加样后M总(g) 干燥后M总’(g)瓶1 瓶2 瓶1 瓶2 瓶1 瓶2 30、8392 30、8409 32、 8609 32、 8633 32、6092 32、5637
8.计算 X=[(M总-M总’)/(M总-m瓶)] ×100% 式中: X ——样品中水分的含量(%) M瓶——称量瓶的质量(g) M总——称量瓶与样品的总质量(g) M总’ ——称量瓶与样品干燥后的总质量(g) 瓶1: X 1 =[(32、8609 - 32、6092)/(32、8609 - 30、8392)] ×100%=12、45% 瓶2: X 2 =[(32、8633 - 32、8637)/(32、8633 - 30、8409)] ×100%=14、81% 9.结果 瓶1:X 1 =12、45% 瓶2:X 2 =14、81% 平均值:X=13、63% 10.结论 瓶1样品水分含量X 1=12、45%,瓶2样品水分含量X 2 =14、81%。 两个称量瓶中所装样品一样,之所以得出的水分含量不同,除仪器引起的系统误差外,还与操作误差有关,可能就是因为两个样品放进干燥箱中的时间有差别及从干燥箱取出移入天平室干燥器的途中吸收了空
gb5009.3水分检测方法
标准介绍 GB 5009.3-2016 食品安全国家标准食品中水分的测定 本标准规定了食品中水分的测定方法。 本标准第一法（直接干燥法）适用于在101℃~105℃下，蔬菜、谷物及其制品、水产品、豆制品、乳制品、肉制品、卤菜制品、粮食（水分含量低于18%）、油料（水分含量低于13%）、淀粉及茶叶类等食品中水分的测定，不适用于水分含量小于0.5g/100g的样品。第二法（减压干燥法）适用于高温易分解的样品及水分较多的样品（如糖、味精等食品）中水分的测定，不适用于添加了其他原料的糖果（如奶糖、软糖等食品）中水分的测定，不适用于水分含量小于0.5g/100g 的样品（糖和味精除外）。第三法（蒸馏法）适用于含水较多又有较多挥发性成分的水果、香辛料及调味品、肉与肉制品等食品中水分的测定，不适用于水分含量小于1g/100g的样品。第四法（卡尔?费休法）适用于食品中含微量水分的测定，不适用于含有氧化剂、还原剂、碱性氧化物、氢氧化物、碳酸盐、硼酸等食品中水分的测定。卡尔?费休容量法适用于水分含量大于1.0×10-3g/100g的样品。 本标准于2017年3月1日代替GB 5009.3-2010《食品安全国家标准食品中水分的测定》、GB/T 12087-2008《淀粉水分测定烘箱法》、GB/T 18798.3-2008《固态速溶茶第3部分：水分测定》、GB/T 21305-2007《谷物及谷物制品水分的测定常规法》、GB/T 5497-1985《粮食、油料检验水分测定法》第一法105℃恒重法、GB/T 8304-2013《茶水分测定》、GB/T 12729.6-2008《香辛料
和调味品水分含量的测定（蒸馏法）》、GB/T 9695.15-2008《肉与肉制品水分含量测定》、GB/T 8858-1988《水果、蔬菜产品中干物质和水分含量的测定方法》、SN/T 0919-2000《进出口茶叶水分测定方法》。 相关公告：关于发布《食品安全国家标准食品添加剂磷酸氢钙》（GB 1886.3-2016）等243项食品安全国家标准和2项标准修改单的公告 该标准文本已根据国家食品安全风险评估中心网站发布的标准勘误进行更正。点击查看勘误具体内容 标准变化 新版标准代替了GB5 0 0 9.3—2 0 1 0 《食品安全国家标准食品中水分的测定》、GB /T1 2 0 8 7—2 0 0 8《淀粉水分测定烘箱法》、GB /T1 8 7 9 8.3—2 0 0 8《固态速溶茶第3部分:水分测定》、GB /T2 1 3 0 5—2 0 0 7《谷物及谷物制品水分的测定常规法》、GB /T 5 4 9 7—1 9 8 5 《粮食、油料检验水分测定法》、GB /T8 3 0 4—2 0 1 3《茶水分测定》、GB /T1 2 7 2 9.6—2 0 0 8 《香辛料和调味品水分含量的测定(蒸馏法)》、GB /T9 6 9 5.1 5—2 0 0 8《肉与肉制品水分含量测定》、GB /T8 8 5 8—1 9 8 8《水果、蔬菜产品中干物质和水分含量的测定方法》、SN/T0 9 1 9—2 0 0 0《进出口茶叶水分测定方法》。
食品分析实验面粉中水分含量的测定
食品分析实验面粉中水 分含量的测定 TTA standardization office【TTA 5AB- TTAK 08- TTA 2C】
实验五面粉中水分含量的测定一、实验内容 利用常压干燥法测定面粉中水分的含量。 二、实验目的与要求 1、熟练掌握烘箱的使用、天平称量、恒重等基本操作。 2、学习和领会常压干燥法测定水分的原理及操作要点。 3、掌握常压干燥法测定面粉中水分的方法和操作技能。 三、实验原理 本实验是基于食品中的水分受热以后，产生的蒸汽压高于在电热干燥箱中的空气分压，从而使食品中的水分被蒸发出来。同时由于不断地供给热能及不断地排走水蒸气，而达到完全干燥的目的。食品干燥的速度取决于这个压差的大小。 食品中的水分一般是指在101～105℃直接干燥的情况下所失去物质的总量。此法适用于在101～105℃下，不含或含其他挥发性物质甚微的食品。 四、材料普通面粉 五、仪器 称量瓶（直径50 mm，矮形）、干燥器、恒温干燥箱、电子天平（最小分度值 1mg）、手套或牛皮纸带。 六、实验步骤 取洁净铝制或玻璃制的扁形称量瓶，置于101～105℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，加热 h，取出，盖好，置干燥器内冷却 h，称重，并重复干燥至恒重。称3～5g （准确至 g）面粉样品，放入此称量瓶中，样品厚度应均匀，约5 mm。加盖，精密称量后，置于101～105 ℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，干燥2～4 h后，盖好取出，放
入干燥器内冷却后称量。然后放入101～105℃干燥箱中干燥1h左右，取出，放干燥器内冷却 h后再称量。至前后2次质量差不超过2 mg，即为恒重。 七、结果处理 1、实验记录 2、结果计算 八、说明 1、“恒重”是指两次烘烤称量的质量差不超过规定的毫克数，本实验不超过2 mg。 2、本法测得的水分包括微量的芳香油、醇、有机酸等挥发性物质。 3、测定结果以质量百分数计，数据保留至小数点后一位数。
食品中水分和灰分含量的测定
实验一食品中水分和灰分含量的测定 水分含量的测 一、目的及意义 通过测定食品中的水分含量，可以研究食品的最佳保存条件，食品的成熟程度，以及食品所含有的营养素浓度等一系列有关食品的问题。 二、试剂与药品 奶粉 三、实验原理 利用食品中水分的性质，在101.3Kpa （一个大气压），温度在101℃~105℃下采用挥发方法测定样品中干燥减失的重量，包括吸湿水、部分结晶水和该条件能挥发的物质，再通过干燥前后的称量数值计算出水分的含量。 四、仪器及设备 铝盒、电热恒温干燥箱、干燥器（内附有效干燥剂）、电子天平 五、分析步骤 1. 取洁净铝盒，置于101℃~105℃干燥箱中，铝盒盖斜支于铝盒边，加热1.0h ，取出盖好，置于干燥器内冷却0.5h ，称量，并重复干燥前后两次质量不超过2mg ，取为恒重 2. 称取奶粉2g 左右放入铝盒中，置于101℃~105℃干燥箱中，盒盖斜支于盒边，干燥2h~4h 后，盖好取出放入干燥器内冷却0.5h 后称量。然后再放入101℃~105℃干燥箱中干燥1h 左右，取出，放入干燥器内冷却0.5h 后再称量。并重复以上操作至前后两次质量差不超过2mg ，即为恒重。 六、结果分析与讨论 食品中（水分%+干物质%=100%） 水分%= %100%100103?--m m m 3m --------干物质与铝盒的总重 3m =18.2208g 0m --------铝盒恒重的重量 实验数据 0m =16.2665g 1m --------奶粉的称量重量 1m =2.0084g
计算可得 水分%=2.694% 由此可知奶粉中水分的百分比为2.694% 灰分含量的测定 一、 目的及意义 检测食品中矿物质的含量，是食品有机物破坏的方法之一。 二、 试剂与药品 奶粉 三、 实验原理 食品经灼烧后，所残留的无机物称灰分，灰分数值系用灼烧、称重后计算得出。 四、 仪器及设备 马弗炉、电子天平、坩埚、干燥器（内附有效干燥剂）。 五、 分析步骤 1. 取大小适宜的石英坩埚或瓷坩埚置于马弗炉中，在550℃下灼烧0.5h ，冷却至200℃左 右，取出，放入干燥器中冷却0.5h ，准确称量。重复灼烧至前后两次称量相差不超过0.5mg 为恒重。 2. 称取2g 左右奶粉，放入瓷坩埚，然后先在电热板上以小火加热使试样充分碳化至无烟， 然后置于马弗炉中，在550℃灼烧4h ，冷却至200℃左右，取出，放入干燥器中冷却30min 。重复灼烧至前后两次称量相差不超过0.5mg 为恒重。 3. 注意事项; 把坩埚放入高温炉或从炉中取出时，要在炉口停留片刻，使坩埚预热或冷却。 防止因温度剧变而使坩埚破裂. 六、 结果分析与讨论 计算 灰分%=%1001 02?-m m m 2m --------灰分与瓷坩埚的总重 2m =51.4785g 0m --------瓷坩埚恒重的重量 实验数据 0m =51.3679g 1m --------奶粉的称量重量 1m =2.0004g 计算可得 灰分%=5.528%
有机化学实验三蒸馏与沸点的测定
实验三蒸馏及沸点的测定 一．实验目的： （1）了解测定沸点和蒸馏的意义； （2）掌握蒸馏法测定沸点的原理和操作方法； （3）掌握微量法测定沸点的原理和方法； 二．实验重点和难点： （1）蒸馏和沸点的意义； （2）微量法和常量法测定沸点的原理和方法； 实验类型：基础性实验学时：4学时 三．实验装置和药品： 主要实验仪器：温度计沸点管毛细管Thiele管（即b形管） 酒精灯液体石蜡温度计蒸馏烧瓶直形冷凝管 接液管锥形瓶沸石 主要化学试剂：95%乙醇（化学纯，b.p78.5）乙酸（化学级，b.p117.9） 酒精（工业级，b.p78.2） 四．实验装置图： 微量法沸点测定管
五．实验原理： 1．定义： 液体受热时，其蒸气压升高。当蒸气压达到与外界压力相等时，液体沸腾。此时的温度称为该化合物在此压力下的沸点。 2．测定沸点的原理： 所谓蒸馏就是将液态物质加热到沸腾变为蒸气，又将蒸气冷凝为液体这两个过程的联合操作。 利用蒸馏可将沸点相差较大（如相差300C）的液态混合物分开。 液体的分子由于分子运动有从表面逸出的倾向，这种倾向随着温度的升高而增大，进而在液面上部形成蒸气。当分子由液体逸出的速度与分子由蒸气中回到液体中的速度相等，液面上的蒸气达到饱和，称为饱和蒸气。它对液面所施加的压力称为饱和蒸气压。实验证明，液体的蒸气压只与温度有关。即液体在一定温度下具有一定的蒸气压。 当液体的蒸气压增大到与外界施于液面的总压力（通常是大气压力）相等时，就有大量气泡从液体部逸出，即液体沸腾。这时的温度称为液体的沸点。
纯粹的液体有机化合物在一定的压力下具有一定的沸点（沸程0.5-1.5 oC）。利用这一点，我们可以测定纯液体有机物的沸点。又称常量法。 但是具有固定沸点的液体不一定都是纯粹的化合物，因为某些有机化合物常和其它组分形成二元或三元共沸混合物，它们也有一定的沸点。 蒸馏是将液体有机物加热到沸腾状态，使液体变成蒸汽，又将蒸汽冷凝为液体的过程。 通过蒸馏可除去不挥发性杂质，可分离沸点差大于30 oC的液体混合物，还可以测定纯液体有机物的沸点及定性检验液体有机物的纯度。1. 纯净的液体有机物在一定压力下具有固定的沸点。沸点是液体有机化合物的物理常数之一，因此通过测定沸点可以鉴别有机化合物并判断其纯度。利用蒸馏可将沸点相差较大（如相差30℃）的液体混合物分开。液体混合物加热后沸点较低者先蒸出、沸点较高者随后蒸出、不挥发的留在蒸馏瓶，这样可以达到分离提纯的目的。 将一支毛细管一端封口，一端开口向下插入到盛有待测液体的沸点管中。在最初受热时，毛细管的空气受热膨胀逸出毛细管外，形成小气泡。继续加热，若液体受热温度超过其沸点时，此时毛细管的蒸气压大于外界施于液面总压力，则有一连串气泡逸出。此时停止加热，毛细管的蒸气压会降低、气泡减少。当气泡不再冒出，而液体将要压进毛细管的瞬间，此刻毛细管的待测液体的蒸气压与外界压力正好相等，所测的温度即为该液体的沸点。 六．实验內容: 1．微量法： （1）装样：将待测样品装入沸点管中，使液柱高约1cm。将一端封闭的毛细管开口向下插入液体中（如图1所示）。把沸点管用橡皮圈系于温度计上，插入盛有硫酸(或液体石蜡)的Thiele管中，勿使橡皮圈触到硫酸。放入浴中加热。 （2）加热：按熔点测定方法一样加热。加热时，由于气体膨胀，內管中会有小气泡缓缓逸出，在到达该液体的沸点时，将有一连串的小气泡快速地逸出。此时可停止加热，使浴温自行下降，气泡逸出的速度即渐渐减慢。 （3）记录数据：当气泡恰要停止逸出而液体将要缩入毛细管的瞬间，表示毛细管內的蒸气
有机化学 实验二蒸馏及沸点的测定
实验二蒸馏及沸点的测定 一. 实验目的: 1.了解测定沸点的意义。 2.掌握常量法(蒸馏法)测定沸点的原理和方法。 二. 实验原理: 当液体物质被加热时，该物质的蒸气压达到与外界施于液面的总压力（通常是大气压力）时液体沸腾，这时的温度称为沸点。常压蒸馏就是将液体加热到沸腾变成蒸气，又将蒸气冷凝得到液体的过程。 每种纯液态的有机物在一定的压力下均有固定的沸点。利用蒸馏可将二种或两种以上沸点相差较大（>30℃）的液体混合物分开。纯液体化合物的沸距一般为0.5～1℃，混合物的沸距则较长。可以利用蒸馏来测定液体化合物的沸点。 三、实验仪器和药品 请学生自已整理罗列 四、实验装置图 五.实验步骤 蒸馏实验装置主要包括蒸馏烧瓶，冷凝管，接受器三部分。仪器按从下往上，从左到右原则安置完毕，注意各磨口之间的连接。根据被蒸液体量选蒸馏瓶（容积的1/3~2/3），放置30ml无水乙醇。加料时用玻璃漏斗将蒸馏液体小心倒入。（温度计经套管插入蒸馏头中，并使温度计的水银球正好与蒸馏头支口的下端一致）。
放入1～2粒沸石，然后通冷凝水(下进上出)，开始加热并注意观察蒸馏瓶 中的现象和温度计读数的变化。当瓶内液体开始沸腾时，蒸气前沿逐渐上升，待达到温度计水银球时，温度计读数急剧上升，这时应适当调小火焰，以控制馏出的液滴以每秒钟1～2滴为宜。在蒸馏过程中，应使温度计水银球处于被冷凝液滴包裹状态，此时温度计的读数就是馏出液的沸点。换一个已称量过的干燥的锥形瓶作接受器。收集馏分。记下该馏分的沸程：即该馏分的第一滴t 1 和最后一 滴时的读数t 2 。若温度计读数会突然下降，即可停止蒸馏。若温度计读数无明显变化，但瓶内只剩下少量（约0.5～1mL）液体时，也不应将瓶内液体完全蒸干，以免发生意外。测量所收集馏分的体积v，并计算回收率。蒸馏结束，先停止加热，后停止通水，拆卸仪器顺序与装配时相反。 六、实验记录 （须严格按标准格式记录） 七、实验结果 乙醇的沸程为：t 1～t 2 ℃，计算回收率。 八、思考题 1、沸石(即止暴剂或助沸剂)为什么能止暴？如果加热后才发现没加沸石怎么办？ 2.在蒸馏过程中，加热功率不能太大又不能太小，为什么？ 注意：本次实验回收乙醇。
食品中水分的测定方法
直接干燥法 一、原理 利用食品中水分的物理性质，在101.3kPa （—个大气压），温度101C?105C 下采用挥发方法测定样品中干燥减失的重量，包括吸湿水、部分结晶水和该条件下能挥发的物质，再通过干燥前后的称量数值计算出水分的含量。 二、试剂和材料 除非另有规定，本方法中所用试剂均为分析纯。 1. 盐酸：优级纯。 2. 氢氧化钠（NaOH :优级纯。 3. 盐酸溶液（6 mol/L ）:量取50m盐酸，加水稀释至100mL 4. 氢氧化钠溶液（6mol/L ）:称取24g氢氧化钠，加水溶解并稀释至100mL 5. 海砂：取用水洗去泥土的海砂或河砂，先用盐酸（3.3 ）煮沸0.5h，用水洗至 中性，再用氢氧化钠溶液（3.4 ）煮沸0.5h，用水洗至中性，经105C干燥备用。 三、仪器和设备 1. 扁形铝制或玻璃制称量瓶。 2. 电热恒温干燥箱。 3. 干燥器：内附有效干燥剂。 4. 天平：感量为0.1mg。 四、分析步骤 1. 固体试样：取洁净铝制或玻璃制的扁形称量瓶，置于101C?105C干燥箱中， 瓶盖斜支于瓶边。加热1.0h，取出盖好，置干燥器内冷却0.5h，称量，并重复干燥至前后两次质量差不超过2mg即为恒重。 2. 将混合均匀的试样迅速磨细至颗粒小于 2mm不易研磨的样品应尽可能切碎， 称取2g?10g试样（精确至0.0001g ），放入此称量瓶中，试样厚度不超过5 mm 如为疏松试样，厚度不超过10mm加盖，精密称量后，置101C?105C干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，干燥2h?4h后，盖好取出，放入干燥器内冷却0.5h 后称量。 3. 然后再放入101C?105C干燥箱中干燥1 h左右，取出，放入干燥器内冷却0.5h 后再称量。并重复以上操作至前后两次质量差不超过2mg即为恒重。 注：两次恒重值在最后计算中，取最后一次的称量值。 五、分析结果的表述 1. 试样中的水分的含量按下式进行计算。 X= （m1-m2/m「m3）*100 X――试样中水分的含量，单位为克每百克（g/100g）； m――称量瓶（加海砂、玻棒）和试样的质量，单位为克（g）； m2——称量瓶（加海砂、玻棒）和试样干燥后的质量，单位为克（g）；m3
有机化学实验-----蒸馏及沸点的测定技术
实验报告 姓名：班级：同组人： 项目：蒸馏及沸点的测定技术课程：学号： 一、实验目的 1．了解蒸馏和沸点测定的基本原理和意义。 2．掌握蒸馏和沸点测定的操作技术。 二、实验原理 液体分子由于运动有从液面逸出的倾向，这种倾向随着温度的升高而增大，进而在液面上部形成蒸气。当分子由液体逸出的速率与分子由蒸气中回到液体中的速率相等，液面上的蒸气达到饱和，称为饱和蒸气。它对液面所施加的压力称为饱和蒸气压。实验证明，液体的蒸气压只与温度有关，即液体在一定温度下具有一定的蒸气压。 将液体加热，它的蒸气压就随着温度的升高而增大。当液体的蒸气压增大到与外界施于液面的总压力（通常是大气压力）相等时，液体就开始沸腾。这时的温度称为液体的沸点。纯的有机化合物在一定压力下均有恒定的沸点，且沸程很小，一般不超过1～2 ℃。所以测定沸点是鉴别有机化合物和判断物质纯度的依据之一。测定沸点常用的方法有常量法（蒸馏法）和微量法两种。 将液体物质加热到沸腾，使其变成蒸气，然后将蒸气冷凝为液体的过程称为蒸馏。蒸馏是分离和提纯液体化合物最常用的一种方法，通过蒸馏可以把易挥发的物质和不挥发的物质分离，也可将沸点不同的液体混合物分离开来。但液体混合物中各组分的沸点要相差30 ℃以上，才能取得较好的分离效果。而要彻底分离，混合物中各组分的沸点要相差110 ℃以上。蒸馏也是测定液体有机化合物沸点的一种方法。 三、仪器和药品 仪器：圆底烧瓶（100 mL、50 mL）、蒸馏头、温度计（100 ℃）、温度计套管、冷凝管、接液管、50 mL量筒、长颈漏斗、铁架台、铁圈、铁夹、橡皮管、石棉网、酒精灯、提勒管、玻璃管（内径为4～5 mm）、毛细管。沸石、橡皮圈。 药品：95%医用酒精、苯（分析纯）、液体石蜡。 四、内容及步骤 （一）蒸馏和常量法测定沸点 常量法测定沸点即蒸馏法测定沸点， 所用的仪器装置与蒸馏完全一样。 1．实验装置蒸馏装置主要由蒸馏烧瓶、 冷凝管和接收器三部分组成，见图。 （1）蒸馏烧瓶待蒸馏液在瓶内受热 汽化，蒸气经支管进入冷凝管。蒸馏瓶的选用 与待蒸馏液的体积有关，通常装入液体的体积 应为蒸馏烧瓶容积的1/3～2/3。 蒸馏装置
食品中水分含量测定
食品中水分含量的测定 一、实验原理 水分的测定方法包括加热干燥法、蒸馏法、卡尔费休法、电测法、近红外分光光度法、气相色谱法、核磁共振法、干燥剂法等，其中加热干燥法是使用最普遍的方法。加热干燥法是适合大多数食品测定的常用方法。按加热方式和设备的不同，可分为常压加热干燥法、减压加热干燥法、微波加热干燥法等。常压加热干燥法根据操作温度的不同，又可分为105℃烘箱法和130℃烘箱法。 食品中的水分一般是指在100℃左右直接干燥的情况下，所失去的物质的总量。105℃烘箱法适用于测定在95-105℃下，不含或含其他挥发性物质甚微的食品，如谷物及其制品、淀粉及其制品、调味品、水产品、都制品、乳制品、肉制品；130℃烘箱法适用于谷类作物种子水分的测定。 二、试剂与器材海砂。 恒温干燥箱，电子天平。三、实验步骤 1、干燥条件 温度：100-135℃，多用100℃±5℃。 时间：以干燥至恒重为准。105℃烘箱法，一般干燥时间为4-5h；130℃烘箱法，干燥时间为1h。 样品质量：样品干燥后的残留物一般控制在2-4g。 称样大致范围：固体、半固体样品，2-10g；液体样品，10-20。 2、样品制备 固体样品先磨碎、过筛。谷类样品过18目筛，其他食品过30-40目筛。 糖浆等浓稠样品为防止物理栅的发生，一般要加水稀释，或加入干燥助剂（如石英砂、海砂等）。糖浆稀释液的固形物质量分数应控制在20-30%，海砂量为样品质量的1-2倍。液态样品先在水浴上浓缩，然后用烘箱干燥。 面包等水分含量大于16%的谷类食品一般采用两步干燥法，即样品称量后，切成2-3mm薄片，风干15-20h后再次称重，然后磨碎、过筛，再用烘箱干燥至恒重。果蔬类样品可切成薄片或长条，按上述方法进行两步干燥，或先用50-60℃低温烘3-4h，再升温至95-105℃，继续干燥至恒重。 3、样品测定 （1）105℃烘箱法
有机化学实验一有机化合物熔点和沸点的测定
实验一有机化合物熔点和沸点的测定 一、有机化合物熔点的测定： （一）实验目的 1．了解有机化合物熔点、沸点的概念、测定的原理及意义。 2．掌握微量法测定熔点、沸点的操作技术。 物质熔点的测定是有机化学工作者经常用的一种技术，所得的数据可用来鉴定晶状的有机化合物，并作为该化合物纯度的一种指标。 测定的意义：可以鉴别未知的固态化合物和判断化合物的纯度。 （二）熔点测定原理 什么叫熔点——用物质的蒸气压与温度的关系理解。熔点的定义：固、液两态在标准大气压下达到平衡状态，即固相蒸气压与液相蒸气压相等时的温度。固态物质受热后，从开始熔化（初熔）至完全熔化（全熔）的温度范围就是该化合物的熔点（实际上是熔点范围。称为熔程或熔距。） 测熔点时几个概念：始熔（初熔）、全熔、熔点距、物质纯度与熔点距关系。 始熔（初熔）——密切注意熔点管中样品变化情况。当样品开始塌落，并有液相产生时（部分透明），表示开始熔化（初熔）,即记录为初溶温度t1。 全熔——当固体刚好完全消失时（全部透明），则表示完全熔化（全熔）。记录温度t2 。 熔距或熔程——从初熔到全熔的温度范围。t1~t2为熔程。纯净物一般不超过0.5~10C 化合物的熔点是指在常压下该物质的固—液两相达到平衡时的温度。但通常把晶体物质受热后由固态转化为液态时的温度作为该化合物的熔点。纯净的固体有机化合物一般都有固定的熔点。在一定的外压下，固液两态之间的变化是非常敏锐的，自初熔至全熔(称为熔程) 纯净的固体有机化合物转化为液态时的温度不超过0.5-1℃。若混有杂质则熔点有明确变化，不但熔点距扩大，而且熔点也往往下降。
因此，熔点是晶体化合物纯度的重要标志。有机化合物熔点一般不超过350℃，较易测定，故可借测定熔点来鉴别未知有机物和判断有机物的纯度。 （三）熔点测定方法： 1）显微熔点测定仪《实验化学》第二版书上P104 2）数字熔点测定仪《实验化学》第二版书上P105 3）双浴式熔点测定器《实验化学》第二版书上P102 4）毛细管法测熔点，用b形管测熔点装置（本实验使用）及其它测定方法。（四）实验仪器及药品 毛细管法测熔点，用b形管测熔点装置（本实验使用） （1）实验仪器：b形熔点测定管、玻璃管（30—40cm）、温度计、酒精灯、表 面皿、毛细熔点管、指形管（沸点管） （2）药品：苯甲酸、尿素、苯甲酸加尿素混合物、酒精、 测定物导热液为甘油——测定完毕需回收，请倒回原瓶中 测定熔点装置图： （五）实验步骤及实验关键 1．样品填装——将0.1~0.2克待测样品粉末（干燥、研碎迅速）放在干净的 表面皿上聚成小堆，将毛细管开口垂直插入此小堆内将样品 挤入毛细管中，在桌面上踮几下，再在玻璃管中自由落下十 次左右，使样品填装结实、均匀、紧密，高度2~3mm为宜。 （因测定时到了初熔时样品塌落下来，如果中间有空隙，会
常压蒸馏及沸点测定实验
新乡医学院医用化学实验课教案首页 授课教师姓名及职称： 一、实验名称常压蒸馏及沸点测定 二、授课对象临床医学授课形式实验教学 三、教学目标1．了解沸点测定的原理及意义 2．掌握常压蒸馏操作技术及沸点测定方法 四、教学内容测定工业乙醇的沸点;安装装置. 五、教学安排与课时分配1．教师讲解40min 2．学生操作教师辅导80min 六、授课重点1．蒸馏的基本操作技术2．常量法测定物质沸点 七、注意事项1．试剂的取放要小心，快速 2．酒精灯的使用要按照正确的操作方法进行3．蒸馏操作要注意安全 八、授课方法教师示范讲述，学生操作 九、使用教材《医用化学实验》自编教材 十、教研室 审查意见 主任签字 新乡医学院化学教研室年月日
实验常压蒸馏及沸点测定 一、实验目的 1．了解沸点测定的原理及意义； 2．掌握常压蒸馏操作技术及沸点测定方法。 二、实验原理 沸点测定实际上是一个蒸馏操作。蒸馏是一个将物质蒸发、冷凝其蒸气，并将冷凝液收集在另一种容器中的操作过程。当混合物中各组分的沸点不同时，可用蒸馏的方法将它们分开，所以蒸馏是分离有机化合物的常用手段。蒸馏的方法主要有以下四种：常压蒸馏、减压蒸馏、分馏和水蒸气蒸馏。下面我们就简单介绍一下，实验室中最常用的常压蒸馏。 基本原理 液体的分子由于热运动有从液体表面逸出的倾向，这种倾向随着温度的升高而增大，进而在液面上部形成蒸气。如果把液体置于密闭的真空体系中，液体分子继续不断地逸出而在液面上部形成蒸气，最后使得分子由液体逸出的速度与分子由蒸气中回到液体中的速度相等，亦即使其蒸气保持一定的压力。此时液面上的蒸气达到饱和，称为饱和蒸气，它对液面所施加的压力称为饱和蒸气压，简称蒸气压。同一温度下，不同的液体具有不同的蒸气压，这是由液体的本性决定的，而且在温度和外压一定时都是常数。 将液体加热，它的饱和蒸气压就随着温度升高而增大。当液体的蒸气压增大到与外界施于液面上的总压力（通常为大气压力）相等时，就有大量气泡从液体内部逸出，即液体沸腾。这时的温度称为液体的沸点。显然沸点与外压大小有关。通常所说的沸点是指在101.3kPa 压力下液体的沸腾温度。例如水的沸点为100℃，就是指在101.3kPa压力下，水在100℃时沸腾。在其它压力下的沸点应注明压力。例如在70kPa时水在90℃沸腾，这时水的沸点可以表示为90℃/70kPa。 所谓蒸馏就是将液体加热到沸腾变为蒸气，再将蒸气冷凝为液体这两个过程的联合操作。如将沸点差别较大（至少30℃以上）的液体蒸馏时，沸点较低者先蒸出，沸点较高的随后蒸出，不挥发的留在蒸馏瓶内，这样可达到分离和提纯的目的，故蒸馏为分离和提纯液态有机化合物常用的方法之一。但在蒸馏沸点比较接近的混合物时，各物质的蒸气将同时被蒸出，只不过低沸点的多一些，难以达到分离和提纯的目的，只能借助于分馏（见分馏部分）。在常压下进行蒸馏时，由于大气压往往不是恰好为101.3kPa，因而严格说来应对观察到的沸点加以校正，但由于偏差一般都很小，即使大气压相差2.7kPa，这项校正值也不过 1℃