磷的测定方法
全磷的测定
仪器：分光光度计，2KVA 方电炉；3KVA 调压变压器。
试剂：
（1）浓H 2SO 4（二级）
（2）HClO 4（二级，70-72%）。
（3）钼锑贮存液 浓H 2SO 4（二级）153ml 缓慢地倒入约400ml 水中，搅拌，冷却。10g 钼酸铵（二级）溶解于约60℃的300ml 水中，冷却。然后将H 2SO 4溶液缓缓倒入钼酸铵溶液中，再加入100ml0.5%酒石酸锑钾（KSbOC 4H 4O 6?2
1H 2O ，二级）溶液，最后用水稀释至1升，避光贮存。此贮存液含1%钼酸铵，5.5N H 2SO 4。
（4）钼锑抗显色剂 1.50g 抗坏血酸（C 6H 8O 6，左旋，旋光度+21～+22°，二级）溶于100ml 钼锑贮存液中。此液随配随用，有效期一天。
（5）二硝基酚指示剂 0.2g2,6-二硝基酚或2,4-二硝基酚[C 6H 3OH(NO 2)2]溶于100ml 水中。
（6）5ppmP 标准溶液 0.4390gKH 2PO 4（二级，105℃烘过2小时）溶于200ml 水中，加入5ml 浓H 2SO 4，转入1升容量瓶中，用水定容。此为100ppmP 标准溶液，可以长期保存。取此溶液准确稀释20倍，即为5ppmP 标准溶液，此溶液不宜保存。
实验步骤：
（1）待测液的准备 称取通过100目的烘干土壤样品1.0xxxg 置于50ml 三角瓶中，以少量水湿润，加入浓H 2SO 4 8ml ，摇动后（最好放置过夜）再加入70-72%的HClO 4 10滴，摇匀，瓶口上放一小漏斗，至于电炉上加热消煮至瓶内溶液开始转白后，继续消煮20分钟，全部消煮时间为45-60分钟。将冷却后的消煮液用水小心地洗入100ml 容量瓶中，冲洗时用水应少量多次。轻轻摇动容量瓶，待完全冷却后，用水定容，用干燥漏斗和无磷滤纸将溶液滤入干燥的100ml 三角瓶中。同时做试剂空白实验。
（2）测定 吸取上述待测液2-10ml （含5-25P g μ）于50ml 容量瓶中，用水稀释至约30ml ，加二硝基酚指示剂2滴，用稀NaOH 溶液和稀H 2SO 4溶液调节pH 至溶液刚呈微黄色。然后加入钼锑抗显色剂5ml ，摇匀，用水定容。在室温高于15℃的条件下放置30分钟后，以空白试验溶液为参比液调零点，读取吸收值，在工作曲线上查出显色液P ppm 数。颜色在8小时内可保持稳定。
（3）工作曲线的绘制 分别吸取5ppmP 标准溶液0,1,2,3,4,5,6ml 于50ml 容量瓶中，加水稀释至约30ml ，加入钼锑抗显色剂5ml ，摇匀，定容。即得0,0.1,0.2,0.3,0.4,0.5,0.6ppm P 标准系列溶液，与待测溶液同时比色，读取吸收值。在各放个坐标纸上以吸收值为纵坐标，P ppm 数为横坐标，绘制成工作曲线。
结果计算：
全P ，%=10010
ppm 6????W P 分取倍数显色液体积显色液 式中 显色液Pppm ——从工作曲线上查得的Pppm 数；
显色液体积——50ml ；
分取倍数——消煮溶液定容体积/吸取消煮溶液体积；
6
10——将g μ换算成g ；
W ——烘干土样重（g ）。
两次平行测定结果允许差为0.005%。
有效磷的测定
0.03N NH 4F-0.025N HCl 浸提——钼锑抗比色法
仪器：往复振荡机；分光光度计
试剂：（1）0.03N NH 4F-0.025N HCl 浸提剂 1.1gNH 4F （三级）溶于800ml 水中，加1.0N HCl25ml ，然后稀释至1升，贮于塑料瓶中。
（2）0.8M H 3BO 3溶液 49.0H 3BO 3（二级）溶于900ml 热水中，冷却后稀释至1升。
（3）浓H 2SO 4（二级）
（4）HClO 4（二级，70-72%）。
（5）钼锑贮存液 浓H 2SO 4（二级）153ml 缓慢地倒入约400ml 水中，搅拌，冷却。10g 钼酸铵（二级）溶解于约60℃的300ml 水中，冷却。然后将H 2SO 4溶液缓缓倒入钼酸铵溶液中，再加入100ml0.5%酒石酸锑钾（KSbOC 4H 4O 6?H 2O ，二级）溶液，最后用水稀释至1升，避光贮存。此贮存液含1%钼酸铵，5.5N H 2SO 4。
（6）钼锑抗显色剂 1.50g 抗坏血酸（C 6H 8O 6，左旋，旋光度+21~+22°，二级）溶于100ml 钼锑贮存液中。此液随配随用，有效期一天。
（7）二硝基酚指示剂 0.2g2,6-二硝基酚或2,4-二硝基酚[C 6H 3OH(NO 2)2]溶于100ml 水中。 5ppmP 标准溶液 0.4390gKH 2PO 4（二级，105℃烘过2小时）溶于200ml 水中，加入5ml 浓H 2SO 4，转入1升容量瓶中，用水定容。此为100ppmP 标准溶液，可以长期保存。取此溶液准确稀释20倍，即为5ppmP 标准溶液，此溶液不宜保存。
称取通过1mm 筛孔的风干土壤样品 5.00g ，置于150ml 塑料瓶中，加入0.03N NH 4F-0.025N HCl 浸提剂50ml ，在20-25℃下振荡30分钟（振荡机速率为每分钟150-180次），取出后立即用干燥漏斗和无磷滤纸过滤于塑料瓶中。
吸取滤液10-20ml （含5-25gP μ）于50ml 容量瓶中，加入10ml0.8M H 3BO 3溶液，再加入二硝基酚指示剂2滴，用稀HCl 和NH 4OH 溶液调节pH 至待测液呈微黄，用钼锑抗比色法测定磷，同时做试剂空白实验。
结果计算
全P ，ppm =W
P 分取倍数显色液体积显色液??ppm 式中 显色液Pppm ——从工作曲线上查得的Pppm 数；
显色液体积——50ml ；
分取倍数——浸提液总体积100ml/吸取浸出液ml 数；
W ——烘干土样重（g ）。
磷的测定方法
全磷的测定 仪器：分光光度计，2KVA 方电炉；3KVA 调压变压器。 试剂： （1）浓H 2SO 4（二级） （2）HClO 4（二级，70-72%）。 （3）钼锑贮存液 浓H 2SO 4（二级）153ml 缓慢地倒入约400ml 水中，搅拌，冷却。10g 钼酸铵（二级）溶解于约60℃的300ml 水中，冷却。然后将H 2SO 4溶液缓缓倒入钼酸铵溶液中，再加入100ml0.5%酒石酸锑钾（KSbOC 4H 4O 6?2 1H 2O ，二级）溶液，最后用水稀释至1升，避光贮存。此贮存液含1%钼酸铵，5.5N H 2SO 4。 （4）钼锑抗显色剂 1.50g 抗坏血酸（C 6H 8O 6，左旋，旋光度+21～+22°，二级）溶于100ml 钼锑贮存液中。此液随配随用，有效期一天。 （5）二硝基酚指示剂 0.2g2,6-二硝基酚或2,4-二硝基酚[C 6H 3OH(NO 2)2]溶于100ml 水中。 （6）5ppmP 标准溶液 0.4390gKH 2PO 4（二级，105℃烘过2小时）溶于200ml 水中，加入5ml 浓H 2SO 4，转入1升容量瓶中，用水定容。此为100ppmP 标准溶液，可以长期保存。取此溶液准确稀释20倍，即为5ppmP 标准溶液，此溶液不宜保存。 实验步骤： （1）待测液的准备 称取通过100目的烘干土壤样品1.0xxxg 置于50ml 三角瓶中，以少量水湿润，加入浓H 2SO 4 8ml ，摇动后（最好放置过夜）再加入70-72%的HClO 4 10滴，摇匀，瓶口上放一小漏斗，至于电炉上加热消煮至瓶内溶液开始转白后，继续消煮20分钟，全部消煮时间为45-60分钟。将冷却后的消煮液用水小心地洗入100ml 容量瓶中，冲洗时用水应少量多次。轻轻摇动容量瓶，待完全冷却后，用水定容，用干燥漏斗和无磷滤纸将溶液滤入干燥的100ml 三角瓶中。同时做试剂空白实验。 （2）测定 吸取上述待测液2-10ml （含5-25P g μ）于50ml 容量瓶中，用水稀释至约30ml ，加二硝基酚指示剂2滴，用稀NaOH 溶液和稀H 2SO 4溶液调节pH 至溶液刚呈微黄色。然后加入钼锑抗显色剂5ml ，摇匀，用水定容。在室温高于15℃的条件下放置30分钟后，以空白试验溶液为参比液调零点，读取吸收值，在工作曲线上查出显色液P ppm 数。颜色在8小时内可保持稳定。 （3）工作曲线的绘制 分别吸取5ppmP 标准溶液0,1,2,3,4,5,6ml 于50ml 容量瓶中，加水稀释至约30ml ，加入钼锑抗显色剂5ml ，摇匀，定容。即得0,0.1,0.2,0.3,0.4,0.5,0.6ppm P 标准系列溶液，与待测溶液同时比色，读取吸收值。在各放个坐标纸上以吸收值为纵坐标，P ppm 数为横坐标，绘制成工作曲线。 结果计算： 全P ，%=10010 ppm 6????W P 分取倍数显色液体积显色液 式中 显色液Pppm ——从工作曲线上查得的Pppm 数； 显色液体积——50ml ； 分取倍数——消煮溶液定容体积/吸取消煮溶液体积； 6 10——将g μ换算成g ； W ——烘干土样重（g ）。
磷的测定方法
磷的测定方法 1.原理 食物中的有机物经酸氧化分解，使磷在酸性条件下与钼酸铵结合生成磷钼酸铵。此化合物经对苯二酚、亚硫酸钠还原成兰色化合物--钼蓝。用分光光度计在波长660nm处测定钼蓝的吸光值，以测定磷的含量。反应式为： H3PO4+12（NH4）3MoO4+21HNO3→（NH4） 3PO4·12MoO3+21NH4NO3+12H2O 2.适用范围 依据中华人民共和国国家标准：GB12393-90，此方法适用于所有食品及保健品中磷元素含量的测定。 3.仪器 722可见分光光度计 4.试剂 （1）硝酸(G.R)，高氯酸(G.R) 硫酸（A.R） （2）混合酸消化液：硝酸+高氯酸按4+1混合 （3） 15%（V/V）硫酸溶液：取15ml硫酸缓慢加入到80ml水中，并定容至100ml。
（4） 5%（W/V）钼酸铵溶液：取5g钼酸铵，用15%硫酸溶液稀释至100ml。 （5）对苯二酚溶液：取0.5g对苯二酚于100ml水中，溶解后加一滴浓硫酸。 （6） 20%（W/V）亚硫酸钠溶液（注：此溶液需在每次实验前临时配制）：称取一定量的亚硫酸钠，用蒸馏水溶解即可。 （7）标准质控物：猪肝粉（国家标准物质研究中心提供），质控物需室温干燥保存。 （8）国家标准物质中心提供：磷标准储备溶液，浓度为1000μg/mL （9）标准中间液的配制：吸取1ml磷标准储备溶液，然后移入100ml容量瓶中，用去离子水定容至100ml ，浓度为10mg/L 5.操作步骤 5.1样品消化：实验操作需在无元素污染的环境中进行。 准确称取样品干样（0.3-0.7g左右）,湿样(1.0g左右),饮料等其他液体样品 (1.0-2.0g左右),然后将其放入50ml消化管中, 加混酸15ml（油样或含糖量高的食品可多加些酸）,过夜。次日，将消化管放入消化炉中，消化开始时可将温度调低（约130℃左右），然后逐步将温度调高（最
煤中磷的测定方法
煤中磷的测定方法 实 习 报 告 师傅：辛宇 实习人：黄泽龙 2011年2月
煤中磷的测定方法实习报告 一、煤中磷测定的意义 煤中磷是有害元素之一，在炼焦时煤中磷进入焦炭，炼铁时磷又从焦炭进入生铁，当其含量超过0.05%时就会使钢铁产生冷脆性，因此，磷含量是煤质的重要指标之一。 二、基本原理 煤中的磷主要以无机磷存在，如磷灰石[3Ca3(PO4)2CaF2]，也有微量的有机磷。由于无机磷的沸点很高，（一般为1700℃以上），所以在煤灰化过程中磷不会挥发损失，而含量甚微的有机磷，虽然挥发，但对结果影响不大。国际标准和我国现行标准都采用还原磷钼酸分光光度法，其优点是，灵敏度高，结果可靠，实验简便快速，干扰元素易于分离和消除，它试用于微量磷的分析。 磷钼蓝的反应机理 在酸性溶液中正磷酸与钼酸作用生成磷钼酸，然后抗坏血酸还原成蓝色的磷钼酸络合物。其反应及磷钼蓝的组成，至今尚无统一的意见，其中的一种观点认为： H3PO4+12H2MoO4→H3[P（Mo3O10）4]+12H2O H3[P（Mo3O10）4]+4C6H8O6→(2Mo24MoO3)2H3PO4+4C6H6O6+4H2O 当磷含量较低时，其蓝色强度与磷含量成正比。 三、方法提要 将煤样灰化后用氢氟酸—硫酸分解，脱除二氧化硅，然后加入钼酸铵和抗坏血酸，生成磷钼蓝后，用分光光度计测定吸光度。 四、实验步骤 1、试样处理 煤样灰化：按GB/T212中规定的慢速灰化煤样，然后研细到全部通过0.1mm的筛子。 灰的酸解：准确称取0.05-1g（准确至0.0002g）于聚四氟乙烯（或铂）坩埚中，加硫酸2mL，氢氟酸5mL，放在电热板上缓慢加热蒸发（温度约
植株全氮、全磷、全钾的测定
植株全氮、全磷、全钾的测定 一、待测液的制备（H2SO4—H2O2消煮法） 二、植株全氮的测定（H2SO4—H2O2消煮，蒸馏法） 三、植株全磷的测定（H2SO4—H2O2消煮，钒钼黄比色法） 四、植株全钾的测定（H2SO4—H2O2消煮，火焰光度法 一、待测液的制备（H2SO4—H2O2消煮法） 1 H2SO4—H2O2消煮原理 植物样品在浓H2SO4溶液中，经过脱水、碳化、氧化等一系列的作用后，易分解的有机物则分解，然后再加入H2O2，H2O2在热的浓H2SO4溶液中会分解出新生态氧，具有强烈的氧化作用，可继续分解没被H2SO4破坏的有机物，使有机态氮全部转化为无机铵盐。同时，样品中的有机磷也转化为无机磷酸盐，故可用同一消煮液分别测定N、P、K（植株中K以离子态存在）。 2 主要仪器： 万分之一电子天平、0.5 mm筛、三角瓶（50ml）或消煮管、移液管（5、10ml）+吸耳球、弯颈小漏斗、消煮炉、吸管、漏斗、无磷钾滤纸、容量瓶（100ml） 2 试剂： 浓硫酸（GB T625）：化学纯、比重1.84 30%H2O2（GB 6684）：阴凉处存放 3 操作步骤 称取烘干、磨细的植物样品(过0.5 mm筛)0.19g，置于50ml三角瓶（或消煮管）底部（勿将样品粘附在瓶颈上），加浓硫酸5mL，摇匀（最好放置过夜），瓶口盖一弯颈小漏斗，在电炉上先缓缓加热，待浓硫酸分解冒大量白烟时再升高温度（在消煮炉上先250℃消煮—温度稳定后计时，时间约30min，待浓硫酸分解冒大量白烟时再升高温度至400℃）。消煮至溶液呈均匀的棕黑色时，取下三角瓶，稍冷后提起弯颈漏斗，滴加30%H2O210滴，并不断摇动三角瓶。再加热(微沸)约7-10 min，取下，稍冷后重复滴加30%H2O25~10滴，再消煮。如此反复进行3-5次，每次添加的H2O2应逐次减少，消煮至溶液呈无色或清亮后，再加热5-10min（以赶尽剩余的H2O2)，取下三角瓶冷却，用少量水冲洗漏斗，洗液流入三角瓶中。将消煮液无损地洗入100 ml容量瓶中，用水定容，摇匀。过滤或放置澄清后供氮、磷、钾测定。 二、植株全氮的测定（H2SO4—H2O2消煮，蒸馏法） 1、方法原理 蒸馏过程的反应： （NH4)2SO4 + NaOH → Na2SO + 2NH3 + 2H2O NH3 + H2O → NH4OH NH4OH + H3BO3→ NH4·H2BO3 + H2O 滴定过程的反应： NH4·H2BO3 + H2SO4→（NH4)2SO4 + 2H3BO3 2、主要仪器、试剂 （1）主要仪器：万分之一电子天平、移液枪(2ml)、移液管（5、10ml）、三角瓶（50、150ml）、容量瓶（100、1000ml）、量筒、研钵、酸式滴定管、pH仪、定氮仪 （2）需用的试剂： 40%NaOH溶液（10mol/L氢氧化钠溶液）：称取40g氢氧化钠（GB 629分析纯）溶于100ml水中 硫酸（GB 625—77）：分析纯，0.005mol/L硫酸（将0.01mol/L硫酸标准溶液用水稀释一倍）或0.01mol/L盐酸标准溶液 0.02mol/L硫酸标准溶液：量取浓硫酸（C.R）2.83ml，加蒸馏水稀释至5000ml，此为0.02mol/L的（1/2H2SO4）标准溶液，然后用标准碱或硼砂标定之，将0.02mol/L的（1/2H2SO4）标准溶液用水稀释4倍。 硼酸—指示剂溶液：
总磷的测定方法
总磷的测定标准方法 钼酸铵分光光度法 GB 11893-89 1、主题内容与适用范围： 本标准规定了用过硫酸钾（或硝酸－高氯酸）为氧化剂，将未经过滤的水样消解，用钼酸铵分光光度测定总磷的方法。总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷。本标准适用于地面水、污水和工业废水。取25mL试料，本标准的最低检出浓度为0.01mg／L，测定上限为0.6mg／L。在酸性条件下，砷、铬、硫干扰测定。 2 原理： 在中性条件下用过硫酸钾（或硝酸－高氯酸）使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。 3 试剂： 本标准所用试剂除另有说明外，均应使用符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水。 3.1 硫酸(H2SO4)，密度为1.84g／mL。 3.2 硝酸(HNO3)，密度为1.4g／mL。 3.3 高氯酸(HClO4)，优级纯，密度为1.68g／mL。 3.4 硫酸(H2SO4)，1＋1。 3.5 硫酸，约c(1/2H2SO4)＝1mo1／L：将27mL硫酸(3.1)加入到973mL水中。
3.6 氢氧化钠(NaOH)，1mo1／L溶液：将40g氢氧化钠溶于水并稀释至 1000mL。 3.7 氢氧化钠(NaOH)，6mo1／L溶液；将240g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。 3.8 过硫酸钾，50g／L溶液：将5g过硫酸钾(K2S2O8)溶解干水，并稀释至100mL。 3.9 抗坏血酸，100g／L溶液：溶解10g抗坏血酸(C6H8O6)于水中，并稀释至100mL。此溶液贮于棕色的试剂瓶中，在冷处可稳定几周。如不变色可长时间使用。 3.10 钼酸盐溶液：溶解13g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]于100mL水中。溶解0.35g酒石酸锑钾KSbC4H4O7· 1/2 H2O]于100mL水中。在不断搅拌下把钼酸铵溶液徐徐加到300mL硫酸(3.4)中，加酒石酸锑钾溶液并且混合均匀。此溶液贮存于棕色试剂瓶中，放在约4摄氏度处可保存二个月。 3.11 浊度一色度补偿液：混合两个体积硫酸(3.4)和一个体积抗坏血酸溶液(3.9)。使用当天配制。 3.12 磷标准贮备溶液：称取0.2197±0.001g于110℃干燥2h在干燥器中放冷的磷酸二氢钾(KH2PO4)，用水溶解后转移至1000mL容量瓶中，加入大约 800mL水、加5mL硫酸(3.4)用水稀释至标线并混匀。1.00mL此标准溶液含50.0μg磷。本溶液在玻璃瓶中可贮存至少六个月。 3.13 磷标准使用溶液：将10.0mL的磷标准溶液(3.12)转移至250mL容量瓶中，用水稀释至标线并混匀。1.00mL此标准溶液含2.0μg磷。使用当天配制。 3.14 酚酞，10g／L溶液：0.5g酚酞溶于50mL95％乙醇中。
植物全磷、全氮、全钾的测定方法
一、植物全氮测定 （一）H2SO4-H2O2消煮法 1、适用范围 本方法不包括硝态氮的植物全氮测定,适合于含硝态氮低的植物样品的测定。 2、方法提要 植物中的氮、磷大多数以有机态存在,钾以离子态存在。样品经浓H2SO4和氧化剂H2O2消煮,有机物被氧化分解,有机氮和磷转化成铵盐和磷酸盐,钾也全部释出。消煮液经定容后,可用于氮、磷、钾的定量。采用H2O2为加速消煮的氧化剂,不仅操作手续简单快速,对氮、磷、钾的定量没有干扰,而且具有能满足一般生产和科研工作所要求的准确度。但要注意遵照操作规程的要求操作,防止有机氮被氧化成N2气或氮的氧化物而损失。 3、试剂 （1）硫酸(化学纯,比重1.84); （2）30% H2O2(分析纯)。 4、主要仪器设备。消煮炉，定氮蒸馏器。 5、操作步骤 称取植物样品(0.5mm)0.3～0.5g(称准至0.0002g)装入100ml开氏瓶或消煮管的底部,加浓H2SO45ml,摇匀(最好放置过夜),在电炉或消煮炉上先小火加热,待H2SO4发白烟后再升高温度,当溶液呈均匀的棕黑色时取下。稍冷后加班10滴H2O2(3),再加热至微沸,消煮约7～10min,稍冷后重复加H2O2,,再消煮。如此重复数次,每次添加的H2O2应逐次减少, 消煮至溶液呈无色或清亮后,再加热10min,除去剩余的H2O2。取下冷却后,用水将消煮液无损地转移入100ml容量瓶中,冷却至室温后定容(V1)。用无磷钾的干滤纸过滤,或放置澄清后吸取清液测定氮、磷、钾。每批消煮的同时,进行空白试验,以校正试剂和方法的误差。 6、注释 （1）所用的H2O2应不含氮和磷。H2O2在保存中可能自动分解,加热和光照能促使其分解,故应保存于阴凉处。在H2O2中加入少量 H2SO4酸化,可防止H2O2分解。 （2）称样量决定于NPK含量,健状茎叶称0.5g,种子0.3g,老熟茎叶可称1g,若新鲜茎叶样,可按干样的5倍称样。称样量大时,可适当增加浓H2SO4用量。 （3）加H2O2时应直接滴入瓶底液中,如滴在瓶劲内壁上,将不起氧化作用,若遗留下来还会影响磷的显色。 （二）水杨酸-锌粉还原- H2SO4-加速剂消煮法 1、适用范围 包括销态氮的植物全氮测定,适合于硝态氮含量较高的植物样品的测定。 2、方法原理 样品中的硝态氮在室温下与硫酸介质中的水杨酸作用,生成硝基水杨酸,再用硫代硫酸钠及锌粉使硝基水杨酸还原为氨基水杨酸.然后按 H2SO4-加速剂消煮法进行消煮法进行消煮样品,使样品中全部氮转化为铵盐。 3、试剂 （1）固体Na2S2O3; （2）还原锌粉(AR); （3）水杨酸-硫酸:30g水杨酸溶于1L浓硫酸中。也可以该用含苯酚的浓硫酸:40g苯酚溶于1L浓硫酸中。 4、仪器设备。同上。 5、操作步骤 称取磨细烘干样品(过0.25mm筛)0.1000～0.2000g或新鲜茎叶样品1.000～2.000g,置于100ml开氏瓶或消煮管中,先用水湿润内样品(烘干样),然后加水杨酸-硫酸10ml,摇匀后室温放置30min,加入Na2S2O3约1.5g,锌粉0.4g和水10ml,放置10 min,待还原反应完成后,加入混合加速剂2g,按土壤全氮测定方法进行消煮, 消煮完毕,取下冷却后,用水将消煮液无损地转移入100ml容量瓶中,冷却至室温后定容(V1)。用于滤纸过滤,或放置澄清后吸取清液测定氮。每批消煮的同时,进行空白试验,以校正试剂和方法的误差。 （三）消煮液中铵的定量(凯氏法) 1、适用范围。适合于各种植物样品消煮液中氮的定量。 2、方法原理
植株全氮磷钾测定方法
植株全氮的测定 1 主题内容与适用范围 本标准规定了植株全氮测定的硫酸-过氧化氢消煮、碱化后蒸馏定氮的方法。 本标准适用于禾本科植株全氮含量的测定。 2引用标准 GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 NY/T 297-1995 有机肥料全氮的测定 3 方法原理 植株样品用浓硫酸加双氧水消煮，使有机氮转化为铵盐。铵盐经碱化后形成氨，经蒸馏将氨吸收到硼酸溶液中。以甲基红—溴甲酚绿为指示剂，用标准酸滴定，测定植株中的全氮含量（不包括全部硝态氮）。 4 试剂 所有试剂除注明者外，均为分析纯。分析用水应符合GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法三级水的规格。 4.1 硫酸（GB/T 625）。 4.2 30%过氧化氢（GB 6684）。 4.3氢氧化钠：40%，（m/V）溶液 称取40g氢氧化钠（GB 629 分析纯）溶于100mL水中。 4.4硼酸：2%（v/m）溶液 20g硼酸（GB 628）溶于1L约60℃去离子水中，冷却后再用稀碱调节溶液pH至4.5。使用前每升硼酸溶液中加入甲基红-溴甲酚绿混合指示剂20mL，并用稀酸或稀碱调节至微红色，此时该溶液的PH值为4.5。 4.5甲基红-溴甲酚绿混合指示剂 0.5g溴甲酚绿(HG 3-1220)和0.1g甲基红(HG 3-958)于研钵中，加少量95%乙醇研磨至指示剂全溶为止，最后加95%的乙醇至100mL。 4.6硫酸标准液[c（1/2 H2SO4）=0.02mol/L]（GB 601）。 5 仪器 通常实验室仪器和 5.1消煮管：50mL或100mL。 5.2消煮炉或可调电炉：1000W。 5.3弯颈小漏斗：￠2cm。 5.4 凯氏定氮仪：全自动或半自动。 5.5分析天平：感量为0.1mg。 5.6移液管：5，10mL。 6 检试样的制备 取风干的实验室待测样品充分混匀后，按四分法缩减至100g，粉碎，籽粒全部通过0.
植物全磷的测定方法
二、植物全磷的测定（一）钒钼黄吸光光度法1、适用范围。适合于含磷量较高的植物样品的测定(如籽粒样品)。2、方法原理植物样品经浓H2SO4消煮使各种形态的磷转变成磷酸盐。待测液中的正磷酸与偏钒酸和钼酸能生成黄色的三元杂多酸,其吸光度与磷浓度成正比,可在波长400～490nm处用吸光光度法测定。磷浓度较高时选用较长的波长,较低时选用较短波长。此法的优点是操作简便,可在室温下显色,黄色稳定,在HNO3、HClO4和H2SO4等介质中都适用,对酸度和显色剂浓度的要求也不十分严格,干扰物少,在可见光范围内灵敏度较低,适测范围广(约为1～20mg/L P),故广泛应用于含磷较高而且变幅较大的植物和肥料样品中磷的测定。3、试剂（1）钒钼酸铵溶液:25.0g钼酸铵[(NH4)6Mo7O2·4H2O,分析纯]溶于400mL水中,必要时可适当加热,但温度不得超过60℃。另将1.25g 偏钒酸铵(NH4VO3,分析纯)溶于300mL沸水中,冷却后加入250mL浓HNO3(分析纯)。将钼酸铵溶液缓缓注入钒酸铵(溶液中,不断搅匀,最后加水稀释至1L,贮于棕色瓶中。（2）NaOH溶液(c=6mol/L):24gNaOH溶于水, 稀释至100ml。（3）二硝基酚指示剂(ρ=2g/L):0.2g2,6-二硝基酚或2,4-二硝基酚溶于100ml水中。（4）磷标准溶液ρ[(P)=50mg/L]:0.2195g(干燥的KH2PO4(分析纯)溶于水,加入5ml浓HNO3,于1L容器瓶中定容。4、主要仪器设备。分光光度计。5、分析步骤准确吸取定容,过滤或澄清后的消煮液5～20ml(V2,含P0.05～0.75mg)放入50ml容量瓶中,加2滴二硝基酚指示剂,滴加6mol/LNaOH中和至刚呈黄色,加入10.00ml钒钼酸铵试剂,用水定容(V3)。15min后,用1cm光径的比色槽在波长440nm处进行测定,以空白溶液(空白溶液消煮液按上述步骤显色),调节仪器零点。校准曲线或直线回归方程:准确吸取50mg/L P标准液0, 1, 2.5, 7.5, 10, 15ml分别放入50mL 容量瓶中,按上述步骤显色,即得0, 1.0, 2.5 , 5.0, 7.5, 10, 15 ml P的标准系列溶液,与待测液一起进行测定,读取吸光度,然后绘制校准曲线或求直线回归方程。6、结果计算ρ(P)×V3×(V1/V2)×10-4ω(P)=m式中: ω(P) ——植物磷的质量分数,%; ρ(P) ——从校准曲线或回归方程求得的显色液中磷的质量浓度, mg/L;V1——消煮液定容体积, ml;V2——吸取测定的消煮液体积, ml;V3——显色液体积, ml;m——称样量,g;10-4——将mg/L浓度单位换算为百分含量的换算因数。7、注释（1）显色液中ρ(P)=1~5 mg/L时,测定波长420nm;5～20mg/L用490nm。待测液中Fe3+浓度高应选用450nm,以清除Fe3+干扰。校准曲线也应用
植物全氮、全磷、全钾含量的测定
实验报告 课程名称：土壤学实验指导老师：倪吾钟成绩：__________________ 实验名称：植物全氮、全磷、全钾含量的测定 同组学生姓名：余慧珍 一、实验目的和要求 二、实验内容和原理 三、实验材料与试剂四、实验器材与仪器 五、操作方法和实验步骤六、实验数据记录和处理 七、实验结果与分析八、讨论、心得 一、 实验目的和要求 1. 掌握植物样品消煮液制备方法； 2. 掌握植物全氮、磷、钾的测定与结果分析。 二、 实验内容和原理 1. 植物样品消煮——H 2SO 4-H 2O 2消煮法 在浓H 2SO 4溶液中，植物样品经过脱水、碳化、氧化等作用后，易分解的有机物则分解。再加入H 2O 2 ，H 2O 2在热浓H 2SO 4溶液中会分解出新生态氧，具有强烈的氧化作用，可继续分解没被H 2SO 4破坏的有机物，使有机态氮全部转化为无机铵盐。同时，样品中的有机磷也转化为无机磷酸盐，植株中K 以离子态存在。故可用同一消煮液分别测定N 、P 、K 。 2. 植株全氮的测定——靛酚蓝比色法 经消煮待测液中氮主要以铵态氮存在，被测物浸提剂中的NH 4+，在强碱性介质中与次氯酸盐和苯酚反应，生成水溶性染料靛酚蓝，其深浅与溶液中的NH 4+－N 含量呈正比，线性范围为0.05-0.5mg/l 之间。 3. 植株全磷的测定——钒钼黄比色法 经消煮待测液中磷主要以磷酸盐存在，在酸性条件下，正磷酸能与偏钒酸和钼酸发生反应，形成黄色的三元杂多酸—钒钼磷酸[1]。溶液黄色稳定，黄色的深浅与磷的含量成正相关。 4. 植株全钾的测定——火焰光度计法 消煮待测液中难容硅酸盐分解，从而使矿物态钾转化为可溶性钾。待测液中钾主要以钾离子形式存在，用酸溶解稀释后即可用火焰光度计测定。
元素磷含量的测定方法
元素磷含量的测定方法 本方法参考ZBG76002—90适用于循环冷却水中磷的测定，其含量为0.02～50mg/L。 1 方法提要 在酸性介质中，膦酸盐、亚磷酸与过硫酸铵在加热的条件下，转变成正磷酸，利用钼酸铵和磷酸反应生成锑磷钼酸配合物，以抗坏血酸还原成“锑磷钼蓝”，用吸光光度法测定总磷酸盐(以PO43-计)的含量。 2 试剂和材料 2.1 磷酸盐标准贮备液：1 mL溶液含有0.500 mg PO43-；称量0.7165 g 预先在100～105℃干燥至恒重的磷酸二氢钾，精确至0.0002 g ，置于烧杯中，加水溶解移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀； 2.2 磷酸盐标准溶液：1 mL溶液含有0.020 mg PO43-；吸取20.00 mL磷酸盐标准贮备溶液(2.1)于500 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀； 2.3 钼酸铵溶液：称量6.0 g钼酸铵溶于约500 mL水中，加入0.2 g酒石酸锑钾和83 mL 浓硫酸，冷却后稀释至1L，混匀，贮于棕色瓶中，贮存期6个月； 2.4 抗坏血酸溶液：称量17.6 g抗坏血酸溶于适量水中，加入0.2 g乙二胺四乙酸二钠和8 mL甲酸，用水稀释至1L，混匀，贮存于棕色瓶中，贮存期15d； 2.5 硫酸：c(H2SO4)=0.5 mol / L； 2.6 过硫酸铵24g / L溶液，贮存期7d； 3 仪器和设备 3.1 分光光度计：波长范围400～800 nm； 3.2 可调电炉：800W。 4 工作曲线的绘制 在一系列50mL容量瓶(或比色管)中，分别加入0.00,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00 mL磷酸盐标准溶液(2.2),加水约20 mL,然后加入5mL钼酸铵溶液(2.3)和3 mL抗血酸溶液(2.4),用水稀释至刻度,摇匀,于25～30℃下放置10 min。在710 nm处，用1cm的比色皿，以试剂空白为参比，测量其吸光度。 5 试验步骤 5.1 正磷酸含量的测定 吸取20mL经中速滤纸过滤后的水样于50 mL容量瓶(或比色管)中,加入20 mL水,再加入5 mL钼酸铵溶液(2.3)、3 mL抗坏血酸溶液(2.4)，用水稀释至刻度，摇匀。在25～30℃下放置10 min。在710 nm处，用1cm比色皿，以试剂空白为参比，测量其吸光度。 5.2 总磷酸盐含量的测定 吸取10mL经中速滤纸过滤后的水样于100 mL锥形瓶中,加入1 mL硫酸溶液(2.5)和5 mL过硫酸铵溶液（2.6)，稀释到约25mL，在可调电炉(3.2)上缓缓煮沸15 min 以上至溶液快蒸干为止。取下,冷却至室温,移入50 mL容量瓶(或比色管)内。加入5 mL钼酸铵溶液、3 mL 抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度,摇匀。于25～30℃下放置10 min，在710 nm处,用1 cm的比色皿，以试剂空白为参比，测量其吸光度，绘制工作曲线。
植株全氮、全磷的测定
植株全氮、全磷的测定 测N仪器操作 一、测定方法： 1、称样前过100目筛，然后将试管洗净，排号，烘干。 2、称样品0.5000g，并做好记录，称K2SO4 4.5g ,CuSO4*5H2O 0.5g ，或者将两种药品按比例混好过筛后，一次性加入 5 g 混合药品。 不论是先加药品还是称样，都必须在其后将两者摇匀，还要求称好的样全部送至试管底部，加了10 ml 硫酸后继续摇匀，在放到机子上去消煮，否则误差较大。 3、消煮：插上电源后按开关---执行---等40 min后420℃时放样---将水开到最大---打开风机和电动风阀（1 h）。 4、消煮后先放到架子上冷却，再将上面的盖子取下冷却至无白雾。 5、硼酸：1 %：50g溶于5000 ml 水，将配好的35ml甲基红试剂和50ml溴甲酚绿加入5000ml硼酸。甲基红和溴甲酚绿都是称 1 g溶解到1000ml无水乙醇中。 6、NaOH：一瓶默认500g + 1250ml水。 7、0.1mol/L的标准酸：吸取15ml浓硫酸定容到5000ml,即约为0.0558 mol/L的硫酸，换算为标准酸约为0.1116mol/L 的标准酸。 8、标准酸的标定：取少许无水碳酸钠于烧杯，在180--200℃下烘4—6小时，取出放干燥瓶冷却至室温，然后称取约0.22 g 于250毫升锥形瓶中，加50毫升水溶解，各加1--2滴甲基红和溴甲酚绿指示剂，用配好的标准酸滴定，在出现红色后加热一些、冷却，反复直至红色不退去为止，记录用量V。 滴定做三个重复还有一个空白。标准酸浓度计算：C=0.22/（0.05299*V） 标定好的标准酸浓度约为0.1115---0.1117mol/L的H+浓度，开机后可以按右上方的∟● 键，输入计算好的标准酸浓度即可。 二、仪器操作：1、开机按钮：按回车键等几分钟，机子自检完成---self-fest-按手型设置键----定到Receiver---回车键，等颜色（中间瓶）与硼酸颜色相同时将机子盖打开。 2、按empty uwrette (排气)，再按回车（反复操作几次至排尽气） 3、拿出标准酸的管，按filling uwritte(充气)，回车，反复几次放气，充气，将管插入充液。 4、按（§§）蒸馏键，将程序按到KJ-5，results 打到recovery,重量—0.0000g ，将守门拉下即可进行清洗，拿空管进行清洗2次，清洗第二次时不用换管，直接按回车键。 5、空白:将程序按到KJ-1,result---blank, weight ---0.0000 g,拉下守门。 6、测N：程序按到KJ-1，将result—% Nitrotion, weight—输入样品重量，拉下守门。 7、关机：关机前用空管按照清洗程序清洗2遍，机子擦干净，用洗瓶加水至中间的滴定管，淹没最上面的短电极，关机。 本仪器要求测氮时空白小于0.2 ml,一般当天消煮的空白为0.065左右，消煮好隔
三元素分析仪中磷元素的测定方法
三元素分析仪中磷元素的测定方法 三元素分析仪中磷元素的测定方法解析 1 三元素分析仪中磷元素的测 定方法提要在硝酸介质中，磷与钼酸铵生成磷钼酸铵黄色沉淀，过滤后用 氢氧化钠标准溶液溶解，以酚酞为指示剂，用硝酸标准溶液滴过量的氢氧化钠。 反应式如下：H3PO4 12（NH4）2MoO4 21HNO3（NH4）3PO412MoO3↓ 21NH4NO3 12H2O2（NH4）3PO412MoO3 46NaOH2（NH4）2HPO4 （NH4）2MoO4 23NaMoO4 22H2ONaOH HNO3NaNO3 H2O 2 三元素分析仪中磷元素的测定试剂配制 2.1 硝酸钾溶液：20g/L 将20g 硝酸钾溶于1 升煮沸过 经冷却的水中，摇匀。 2.2 钼酸铵溶液：将A 溶液（70g 钼酸铵溶于53ml 氨水和267ml 水中制成）慢慢地倾入B 溶液（267ml 硝酸与400ml 水混匀而成）中，冷却，静置过夜。 2.3 硝酸标准溶液C（HNO3）≈0.1mol/L 量 取7ml 硝酸于1L 容量瓶中，用煮沸并冷却的水定容。 2.4 氢氧化钠标准溶 液C（NaOH）≈0.1mol/L 称取4g 氢氧化钠（优级纯）溶于煮沸并冷却 的水定容至1 升。标定：称取0.1000 至0.2000g120 度烘2h 的优级纯苯二 甲酸氢钾（KHC8H4O4）于250ml 锥形瓶中，加入50ml 煮沸并冷却的水，溶 解水，加入2 至3 滴酚酞（1%）指示剂，用0.1mol/L NaOH 标准溶液滴定至粉 红色即为终点。C（NaOH）= m 乘以1000V1 乘以204.2f = C（NaOH）x 1.3471000 式中：m 苯二甲酸氢钾的质量，g;C（NaOH）氢氧化钠标准溶液的浓度，mol/L;f 与1.00ml 氢氧化钠标准溶液相当的以克表示的磷的质量；204.2 苯二甲酸氢钾的摩尔质量，M（KHC8H4O4）,g/mol；1.347 磷的摩尔质量， M（1/23P）,g/mol。 3 三元素分析仪中磷元素的测定分析步骤移取0.1000g 试样于250ml 烧杯中，以少量水润湿，加入15ml 盐酸，盖上表面皿， 于电热板上加热至试样完全溶解。蒸发至近干，加入5 至10ml 硝酸，蒸发至
总磷的测定方法
总磷的测定方法 集团文件版本号：（M928-T898-M248-WU2669-I2896-DQ586-M1988）
总磷的测定 一、钼酸铵分光光度法 ㈠原理: 在中性条件下，过硫酸钾溶液在高压釜内经120℃以上加热，产生如下反应：K2S2O4+H2O→2KHSO4+[O] 从而将水中的有机磷、无机磷、悬浮物内的磷氧化成正磷酸。 在酸性介质中，水样中溶解性正磷酸与钼酸铵反应，在锑盐存在下尘成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物，在880nm和700nm波长下均有最大吸收度。 ㈡仪器： 医用手提式蒸汽消毒器或一般压力锅（1.1—1.4kg/cm2） 50ml具塞（磨口）比色管 纱布和棉线 分光光度计及10mm或30mm比色皿 ㈢注意事项: 1、水中砷将严重干扰测定，使测定结果偏高。 2、含Cl化合物高的水样品在消解过程中会产生Cl2。对测定产生负干扰，含 有大量不含磷的有机物会影响有机磷的消解转化成正磷酸。此类样品应选用其他消解方法。例如：HNO3—HClO4方法消解样品。 3、过硫酸钾溶解比较困难，可于40℃左右的水浴锅上加热溶解，但切不可将 烧杯直接放在电炉上加热，否则局部温度到达60℃过硫酸钾即分解失效。（四）优缺点
适用于地表水，生活污水，工业废水的测定。 二、钼锑抗分光光度法 ㈠原理： 在酸性条件下, 正磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑氧钾反应, 生成磷钼杂多酸, 被还原剂抗坏血酸还原, 则变成蓝色络合物, 通常即称磷钼蓝。在波长700 mm、光程10 mm 处, 光的吸收程度与磷钼蓝的浓度成正比。 计算方法: 磷酸盐( P, mg /L) = m /V 式中, m - 由校准曲线查得的磷量( g) ; V- 水样体积( mL)。 本方法检出限为0. 01~ 0. 6 mg /L。 ㈡主要仪器与试剂： 仪器：7220分光光度计(上海第三仪器厂) 试剂：空白溶液: 电导率< 1 S /cm 的实验用水, 要求平行测定的相对偏差50%。 天然水样: 取具有代表性的水样, 放置一定时间, 使组成趋向稳定, 并且水样中总磷浓度不能为未检出。 加标天然水样: 在天然水样中加入一定浓度的被测物, 使其浓度大于天然水样, 但不应超过0. 9 C。 标准样品: 环保部总磷标准样品, 真值=( 0. 320 ! 0. 014) mg /L。 以上除空白以外的各种溶液, 平行测定的相对偏差按分析结果所在数量级0. 01 mg /L、0. 1mg /L, 应分别小于20% 、10% 。其他所需试剂均按文献[ 1] 要求配制。
煤中含氧官能团测定方法.doc
煤中含氧官能团测定方法 1.碳和氢 碳是煤中最重要的组成元素.碳含量(Cr)随煤化程度的升高而增加.泥炭的Cr为50~60%;褐煤为60~77%;烟煤为 74~92%;无烟煤为90~98%.在煤化程度相同的煤中,丝质组的Cr最高,镜质组次之,稳定组最低.氢中煤中第二个重 要的组成元素.腐泥煤的氢含量(HR)比腐植煤高,一般在6%以上,有时达11%,这是由于形成腐泥煤的低等生物富 含氢.在腐植煤中,稳定组的HR最高,镜质组次之,丝质组最低.随煤化程度升高,它们的HR均逐渐减少. 2.氮 煤中的氮,主要是由成煤植物中的蛋白质转化而来.人们认为煤中的氮通常都是有机氮,其中有一些是杂环形的. 煤中的NR通常约为0.8~1.8%,但也随煤公程度的升高而略有下降.我国弱粘结煤和不粘结烟煤的NR多低于1%,可 能是在泥炭化阶段受到不同程度的氧化作用,成煤植物中的蛋白质氧化分解,故NR普遍较低. 3.氧 氧是煤中主要元素之一,氧在煤中存在的总量和形态直接影响着煤的性质煤的元素组成煤的组成以有机质为主 体，构成有机高分子的主要是碳、氢、氧、氮等元素。煤中存在的元素有数十种之多，但通常所指的煤的元素 组成主要是五种元素、即碳、氢、氧、氮和硫。在煤中含量很少，种类繁多的其他元素，一般不作为煤的元素 组成，而只当作煤中伴生元素或微量元素。 一、煤中的碳
一般认为，煤是由带脂肪侧链的大芳环和稠环所组成的。这些稠环的骨架是由碳元素构成的。因此，碳元素是 组成煤的有机高分子的最主要元素。同时，煤中还存在着少量的无机碳，主要来自碳酸盐类矿物，如石灰岩和 方解石等。碳含量随煤化度的升高而增加。在我国泥炭中干燥无灰基碳含量为55～62％；成为褐煤以后碳含量 就增加到60～76.5％；烟煤的碳含量为77～92.7％；一直到高变质的无烟煤，碳含量为88.98％。个别煤化度 更高的无烟煤，其碳含量多在90％以上，如北京、四望峰等地的无烟煤，碳含量高达95～98％。因此，整个成 煤过程，也可以说是增碳过程。 二、煤中的氢 氢是煤中第二个重要的组成元素。除有机氢外，在煤的矿物质中也含有少量的无机氢。它主要存在于矿物质的 结晶水中，如高岭土(Al203·2Si02·2H2O)、石膏(CaS04·2H20 )等都含有结晶水。在煤的整个变质过程中， 随着煤化度的加深，氢含量逐渐减少，煤化度低的煤，氢含量大；煤化度高的煤，氢含量小。总的规律是氢含 量随碳含量的增加而降低。尤其在无烟煤阶段就尤为明显。当碳含量由92%增至98％时，氢含量则由2.1%降到 1%以下。通常是碳含量在80～86％之间时，氢含量最高。即在烟煤的气煤、气肥煤段，氢含量能高达6. 5％。 在碳含量为65～80％的褐煤和长焰煤段，氢含量多数小于6％。但变化趋势仍是随着碳含量的增大而氢含量减 小。
磷的测量方法
二、磷含量的测定（HG 2636-2000） ——磷钼酸喹啉重量法 1、方法原理 在酸性介质中，正磷酸根与喹钼柠酮试剂反应生成磷钼酸喹啉沉淀，经过滤、洗涤、干燥、称量测定其磷含量。 2、试剂 2.1 硝酸（HNO3）：1+1水溶液(V/V)； 2.2 钼酸钠Na2MoO4； 2.3 柠檬酸(C6H8O7·H2O)； 2.4 丙酮(CH3COCH3)； 2.5 喹啉(C9H7N)(Ouin oline) 2.6 喹钼柠酮试剂： 溶液1：溶解70g钼酸钠于150ml水中； 溶液2：溶解60g柠檬酸于150ml水和85ml硝酸的混合液中； 溶液3：搅拌下将溶液1缓慢加入溶液2中； 溶液4：加5ml喹啉于25mL硝酸和100ml水的混合液中； 溶液5：将溶液4加入溶液3中，摇匀，放置24小时，过滤，滤液中加入280ml丙酮(4. 4)，用水稀释至1000ml，混匀。置于带塞聚乙烯瓶中，存入于暗处。 3、仪器 3.1 坩埚式过滤器：孔径15μm； 3.2 电烘箱：能控温180±5℃ 4、分析步骤 准确移取溶液A10.0ml置于300ml烧杯中，加入10ml硝酸(2.1)，用水稀释至100ml，加 热煮沸，加入50ml喹钼柠酮试剂，盖上表面皿，在水浴或电热板上加热煮沸1min取下，冷却至室温，冷却过程中搅拌3-4次。 用预先在180±5℃干燥至恒重的坩埚式过滤器过滤上层清液，用倾泻法洗涤沉淀6次，将沉淀转移至坩埚中，继续用水洗涤烧杯及沉淀3-4次。将坩埚置于180±5℃的烘箱中干燥45min，取出，于干燥器中冷却至室温后称量。 2楼 同时作空白试验。 5、结果计算： P%={(m1-m2) ×0.01400×250/m×10} ×100 (2)
土壤全磷测定
土壤全磷测定 氢氧化钠熔融——钼锑抗比色法 1 方法提要 土壤样品与氢氧化钠熔融，使土壤中含磷矿物及有机磷化合物全部转化为可溶性的正磷酸盐，用水和稀硫酸溶解熔块，在规定条件下样品溶液中的磷酸根与钼锑抗显色剂反应，生成磷钼蓝，其颜色的深浅与磷的含量成正比，通过分光光度法定量测定。 2 适用范围 本方法适用于各类土壤全磷含量的测定。 3 主要仪器设备 3.1 分光光度计或紫外－可见分光光度计； 3.2 高温电炉：可升温至1200℃，温度可调； 3.3 镍（或银）坩埚：容量≥30mL ； 3.4 具塞三角瓶：50mL 。 4 试剂 4.1 氢氧化钠； 4.2 无水乙醇； 4.3 碳酸钠[ρ（Na 2CO 3）=100g ·L -1]溶液：称取10.0g 无水碳酸钠溶于水，稀释至100mL ； 4.4 5％硫酸溶液：吸取5mL 浓硫酸缓缓加入90mL 水中，冷却后加水至100mL ； 4.5 硫酸溶液[c (2 1H 2SO 4)=3mol ·L -1]：量取168mL 浓硫酸缓缓加入到盛有约800mL 水的大烧杯中，不断搅拌，冷却后，稀释至1L ； 4.6 二硝基酚指示剂：称取0.2g 2，6-二硝基酚溶于100mL 水中； 4.7酒石酸锑钾溶液[ρ（K(SbO)C 4H 4O 6·2 1H 2O ）=5g ·L -1]：称取酒石酸锑钾0.5g 溶于100mL 水中； 4.8 硫酸钼锑贮备液：量取153mL 浓硫酸，缓缓加入到400mL 水中，不断搅拌，冷却。另称取钼酸铵［(NH 4)6Mo 7O 24·4H 2O ］10.0g 溶于温度约60℃的300mL 水中，冷却。然后将硫酸溶液缓缓倒入钼酸铵溶液中。再加入5g ·L -1酒石酸锑钾溶液100mL ，冷却后，加水稀释至1L ，摇匀，贮于棕色瓶中；
第四节 煤中磷的测定方法 GB T 216——2003
第四节煤中磷的测定方法 GB/T 216——2003 1 范围 本标准规定了煤中磷测定的方法提要、试剂、仪器设备、测定步骤、结果表达及精密度。 本标准适用于褐煤、烟煤、无烟煤和焦炭。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T 212 煤的工业分析方法（GB/T 212——2001，eqv ISO1171:1997）。 3 方法提要 煤样灰化后用氢氟酸—硫酸分解，脱除二氧化硅，然后加入钼酸铵和抗坏血酸，生成磷钼蓝后，用分光光度计测定吸光度。 4 试剂 4.1 氢氟酸（GB/T 620）：40%（质量分数）。 4.2硫酸溶液：c(1/2H2SO4)=10mol/L，量取浓硫酸（GB/T 625）278mL缓慢加入适量水中，边加边搅拌，然后用水稀释至1000mL。 4.3硫酸溶液：c(1/2H2SO4)=7.2mol/L，量取浓硫酸200mL缓慢加入适量水中，边加边搅拌，然后用水稀释至1000mL。 4.4钼酸铵—硫酸溶液：将17.2g钼酸铵（GB/T 657）溶解在适量硫酸溶液（4.3）中，并用硫酸溶液（4.3）稀释至1000mL。 4.5抗坏血酸溶液：称取抗坏血酸5g，溶于1000mL水中，现用现配。 4.6酒石酸锑钾溶液：称取酒石酸锑钾0.34g溶于250mL水中。 4.7混合溶液：往35mL钼酸铵—硫酸溶液（4.4）中加10mL抗坏血酸溶液（4.5）及5mL 酒石酸锑钾溶液（4.6），混匀，使用时配制。 4.8磷标准贮备溶液（0.1mg/mL）：准确称取在110℃下干燥1h的优级纯磷酸二氢钾（GB/T 1274）0.4392g溶于水中，并用水稀释至1000mL。 4.9磷标准工作溶液（0.01mg/mL）：取10.0mL磷标准储备溶液（4.8）用水稀释至100mL，使用时配制。 5 仪器设备 5.1分析天平：感量0.1mg。 5.2马弗炉：带有调温装置和烟囱，能保持温度（815±10）℃。 5.3分光光度计或光电比色计。 5.4铂或聚四氟乙烯坩埚：容量为25mL~30mL。 5.5容量瓶：50mL，100mL和1000mL。