仪器分析复习题

1、在反相液相色谱分离中，苯、甲苯、乙苯、联苯的流出顺序是？

乙苯、甲苯、联苯、苯

2、在AES分析中，把一些激发电位低、跃迁几率大的谱线称为？

灵敏线

3、在石墨炉原子化器中, 常采用哪几种气体作为保护气？

惰性气体（氩）

4、在原子吸收分析中，如怀疑存在化学干扰，例如采取下列一些补救措施，指出哪种措施不适当？

（1）提高火焰温度（2）加入稀释剂（3）加入保护剂（4）加入基体改进剂5、 pH 玻璃电极产生的不对称电位来源于？

这是由于膜内外两个表面情况不一致(如组成不均匀、表面张力不同、水化程度不同等)而引起的。

6. 在光学分析法中,共振线的定义是？

原子受到外界能量激发时，其外层电子从基态跃迁到激发态所产生的吸收线称为共振吸收线，简称共振线。

7、电磁辐射（电磁波）按其波长可分为紫外、可见、红外等不同区域，各区域的波长范围？p8页

8、原子发射光谱分析中光源的作用是？

（1）使试样蒸发、分解、原子化

（2）使气态原子激发并发射特征光谱

9、在原子发射光谱分析中，直流电弧与交流电弧比较各有什么特性？

直流电弧的特点：直流电弧放电时，电极温度高，有利于试样蒸发，分析的灵敏度很高，而且电极温度高,破坏了试样原来的结构，消除了试样组织结构的影响，但对试样的损伤大。

交流电弧的特点：交流电弧既具有电弧放电特性，又具有火花放电特性。改变电容C2与电感L2，可以改变放电特性：增大电容，减小电感，电弧放电向火花放电转变；减小电容，增大电感，电弧放电特性增强，火花放电特性减弱。

10、说说空心阴极灯的基本构造？

它是由一个阳极和一个端封闭、一端敞口的圆筒状的空心阴极组成。

11、什么是谱线的多普勒变宽、罗伦兹变宽、共振变宽、自然变宽？

多普勒变宽：是由于原子在空间作无规则热运动产生的,又称热变宽。

罗伦兹变宽：由异种原子碰撞引起的变宽。

共振变宽：在共振线上，自吸严重时的谱线变宽。

自然变宽; 没有外界影响，谱线仍有一定的宽度称为自然宽度。

12红樱桃化工网 1~%T2w"{'v O12、原子吸收分光光度计的主要部件有哪几个部分组成？

由光源、原子化器、单色器和检测器等四部分组成。

13、在原子发射光谱分析中，有哪几种光源？各有什么有点？

（1）直流电弧：绝对灵敏性高、背景小、适合定量分析

（2）交流电弧：a电弧温度高、激发能力强

B电极温度稍低、蒸发能力稍低

C电弧稳定性好，使分析重现性好，适用于定量分析（3）高压火花：（1）放电瞬间能量很大，产生的温度高，激发能力强，某些难激发元素可被激发，且多为离子线；（2）放电间隔长，使得电极温度低，蒸发能力稍低，适于低熔点金属与合金的分析；（3）稳定性好、重现性好，适用于定量分析；（4）ICP:激发能力强、灵敏度高、检测限低、精密度好、干扰小、线性范围宽。

14、在仪器分析中，标准加入法主要是为了减少？

为了减少基本干扰和化学干扰。

15、原子发射光谱的产生是由于什么原因引起。

在正常状态下，元素处于基态，元素在受到热（火焰）或电（电火花）激发时，由基态跃迁到激发态，返回到基态时，发射出特征光谱（线状光谱）；

16. 用电位法分析中什么是指示电极，什么是参比电极？举例？

指示电极：用来指示溶液中离子活度变化的电极，其电极电位值随溶液中离子活度的变化而变化。常用的电极有离子选择电极和玻璃电极。

参比电极：在进行电位测定时，需要采用一个电极电位恒定，不随溶液中待测离子活度或浓度的变化而变化的电极作为基准，这样的电极称为参比电极。常用的有饱和甘汞电极，银——氯化银电极。

17、在原子发射光谱分析中，矿石粉末的定性分析，一般选择下列哪种光源？

低压直流电弧。

18、进行色谱分析时，进样时间会对色谱峰产生什么样的影响？

进样速度必须尽可能快，一般要求进样时间应小于1S。若进样时间过长，试样原始宽度变大，半峰宽必将变宽，甚至使峰变形。

19、影响谱线变宽的最主要因素是哪几种?其中主要因素是那种？

影响因素有：自然变宽，多普勒变宽，压力变宽，场变宽，自吸变宽。主要来自多普勒变宽和劳伦兹变宽。

20、样品中存在含氯农药，在色谱分析中应该使用哪种检测器为最佳？

电子捕获检测器

21、空心阴极灯中对发射线宽度影响最大的因素是什么？

灯电流

22、色谱分离决定于试样混合物中什么因素？

分配系数

23、一支由LaF3单晶片制成的氟离子选择电极, 晶体中电荷的传递者是哪种离子？哪种离子固定在膜相中不参与电荷的传递？内参比电极是？

氟离子；镧离子；银-氯化银丝。（由LaF3单晶片制成的氟离子选择电极, 晶体中F-是电荷的传递者, La3+是固定在膜相中不参与电荷的传递, 内参比电极是银-氯化银丝，内参比溶液由NaF和NaCl组成。）

24、残余电流主要是由什么组成？

电解电流和充电电流

25、溶出伏安法分析中，被测物质存在哪两个基本过程。溶出伏安法根据溶出过程电极上发生的反应为氧化或还原可分为哪两种方法？

电解富集和溶出测定；阳极溶出伏安法（氧化），阴极溶出伏安法（还原）

26、对一定长度的填充柱，为提高柱效，可以采取哪些措施？液相增加柱效、提高灵敏度的小窍门：

1、提高柱温；

2、减小柱内径；

3、缩短检测器响应时间；

4、减小柱外体积；5.使固定液更均匀地分布于载体，以提高柱效。

27、气相色谱仪一般由哪些部件组成？

载气系统、进样系统、分离系统、检测系统、信号记录或微机数据处理系统、温度控制系统。

28、原子吸收分析中为什么要对光源进行调制？

调制的目的是消除原子化器发射的干扰—区别由空心阴极灯发射的辐射与原子化器中气态原子所发射的同一波长的辐射。

29、在原子吸收光谱分析中，若组分较复杂且被测组分含量较低时，为了简便准确地进行分析，最好选择何种方法进行分析？

标准加入法

30、在原子吸收分析中，石墨炉程序升温引起样品哪些变化？

（1）使样品中的溶质在石墨炉表面形成紧密接触的薄层而保证测定的精密度，并同时避免直接高温灰化引起样液爆沸而飞溅损失。

（2）将样品中的有机物进行无机化，以减少分子吸收。

（3）将样品原子化。

（4）净化样品。

31、组分A和B在某色谱柱上，先流出色谱柱的分配系数大还是小些？

在同一色谱条件下，样品中K值大的组分在固定相中滞留时间长，后流出色谱柱；K值小的组分则滞留时间短，先流出色谱柱。

32、电化学分析方法主要有哪几种？（P107~109）

根据测量的电化学参数不同，电化学分析法主要分为：电位分析法（直接电位法、电位滴定法）；电导分析法（电导法、电导滴定法）；电解及库仑分析法{电解分析法（又称电重量分析法）、库伦分析法[库伦滴定法（又称控制电流库伦分析法）、控制点位库伦分析法]}；伏安法和极谱分析法；现代电解分析法（线性扫描伏安法、循环伏安法、交流极谱法等）。

33、分配比k是衡量色谱柱对组分保留能力的重要参数，k值的大小说明什么问题？

k值越大，说明组分在固定相中的量越多，相当于柱的容量大，因此又称分配容量或容量因子。它是衡量色谱柱对被分离组分保留能力的重要参数。k值也决定于组分及固定相热力学性质。它不仅随柱温、柱压变化而变化，而且还与流动相及固定相的体积有关。

34、玻璃电极在使用前，需在去离子水中浸泡24小时以上，其目的是什么？

为了“活化”。因为经活化才能形成水化层，才能使离子交换和迁移顺利进行。所以水化层的形成是产生玻璃电极膜电位的必要条件。活化第二个作用是使膜内，外表面的结构和性质尽量一致，以便减小不对称电位，并使不对称电位保持稳定。

35、为什么原子吸收分光光度法只适用于定量分析而不用于定性分析?

因为其只能确定物质的元素组成与含量，不能给出物质分子及其结构的信息。

36、离子选择电极的电位选择性系数主要有什么用？

估算因干扰离子影响而引起的测量误差。

37、对一金属元素铜，你认为选择什么样的分析方法较好？请说明理由。

原子吸收光谱法。这种方法对金属元素的分析具有十分突出的优越性，准确度高，检出限低、选择性好，分析速度快、仪器比较简单。

38、原极谱波的半波电位是指？

在极谱图上，当扩散电流为极限扩散电流一半时所对应的滴汞电极的电位。

39、什么是标准加入法，标准加入法有什么优点，哪些仪器分析方法适合用标准加入法？

在一定体积且含有总离子强度调节缓冲液的试液中，加入已知体积的标准溶液，根据标准溶液加入前后电池电动势的变化计算试液中待测离子的浓度。

优点：减小了复杂机体的影响，具有较高的准确度。

适合于电位分析法，极谱分析法。

40、极谱法与伏安法的主要差别在于？

极谱法所施加的是锯齿波电压，伏安法所施加的是等腰三角波电压。

41、气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是，用于定量分析的参数是？

定性分析参数：保留值（保留时间，峰高增量），文献保留数据（相对保留值，保留指数）；定量分析参数：峰面积或峰高。

42、色谱分析中，选择固定液一般根据什么原则？

相似相溶，即按欲分离组分的极性或化学结构与固定液相似的原则。

43、气相色谱定量分析中，相同量的不同物质在同一检测器上响应信号是不同，因此通过校正因子确定峰面积与被分析物质的关系，但在归一化法中为什么又视各物质的校正系数相等？

因为各组分为同系物，沸点相近。

44、气相色谱适宜的分析对象是？

气相色谱分为气固色谱和气液色谱，前者适用于在常温常压下为气体和低沸点的化合物；后者适用于在450℃以下有1.5～10kPa的蒸气压且热稳定性好的有机及无机化合物。

45、电位法测定溶液的pH值时，玻璃电极称为什么电极？饱和甘汞电极称为什么电极？

玻璃电极(氢离子选择性电极)称为指示电极，饱和甘汞电极称为参比电极。

46、离子选择性电极进行测量时，需用磁力搅拌器搅拌溶液，在极谱分析中不能进行搅拌，这是为什么？

离子选择性电极进行测量时，搅拌溶液是为了加快响应速度，缩短测量时间；而极谱分析是利用浓差极化，不搅拌而使溶液静止有利于浓差极化。

47、溶出伏安法的主要特征是什么？

电极将溶液中痕量物质富集起来后再进行测定，所以灵敏度很高。

48、阳极溶出伏安法可采用的电极是？

主要是悬汞电极，也可用汞膜电极，玻碳电极，铂电极，金电极等。

49、用色谱法对复杂未知物进行定性分析可选择哪些方法，那种方法较为有效？

可选择的方法有：利用检测器的选择性定性、利用已知物对照法定性、利用文献保留数据定性。最有效的方法是利用已知物对照法定性。

50、在你所学的方法中哪种方法最适合于植物中挥发油成分分析？

气相色谱

51、色谱法分离混合物是基于试样混合物在固定相中存在什么差别？

分配系数不同

52、在液相色谱中，梯度洗脱适用于分离？

容量因子(分配系数或分配比)范围很宽的混合物

53、什么是电离电位？

当外加能量足够大，原子的外层电子可以被激发到离核无穷远处，此时电子完全脱离原子核的束缚，原子成为带电的离子，这一过程称为电离。使原子电离所需要的最小能量称为电离电位。

54、什么是色谱分离度，其数学定义式如何表达。

分离度是相邻两组份色谱峰保留值之差与两个组份色谱峰低宽度总和之半的比值。

分离度（R）的计算公式为：R＝2[t(R2)-t(R1)] / (W1＋W2 )

式中t(R2)为相邻两峰中后一峰的保留时间；t(R1)为相邻两峰中前一峰的保留时间；W1及W2为此相邻两峰的峰底宽。

点的组分得到分离，中等沸点的组分移动很慢，高沸点的组分还停留在柱口附近，随着柱温的不断升高，组分由低沸点到高沸点依次得到分离。

优点：能兼顾高低沸点组分的分离效果和分析速度，使不同组分基本都能在较适合的柱温下分离，得到良好的色谱峰。

气相色谱分析中，对于宽沸程的多组分混合物，可采用程序升温法。

56、空心阴极灯的阳极是由什么材料制造，阴极制造材料则是什么，管内通常充有什么气体？

阳极为乌棒，上面装有钛丝或钽片；阴极材料为被测元素的纯金属，合金或化合物。管内通常充氦气，氩气等惰性气体。

57、在通常的原子吸收条件下，哪些因素会引起吸收线轮廓变宽？

自然变宽；多普勒变宽或热变宽；压力变宽或碰撞变宽（赫兹马克变宽，劳伦兹变宽）；场变宽；自吸变宽

58、气相色谱的浓度型检测器有哪些？质量型检测器有哪些？

浓度型：TCD热导检测器，FCD电子捕获检测器; 质量型：FID氢火焰电离检测器，FPD火焰光度检测器。

59、在正相色谱中，根据物质的极性差异，组分的流出顺序是？

非极性，弱极性，极性

60、原子光谱分析中共振线、激发电位是指？

激发电位；原子中外层电子由低能态激发到高能态所需要的能量（E）以eV为单位。共振线；由基态向激发态跃迁所吸收的谱线和由激发态向基态跃迁所发射的谱线

61、色谱流出曲线的基线是指？

只有流动相通过时，检测器响应信号随时间变化的曲线。是平行于横坐标得一条直线。

62、谱线的自吸与自蚀现象是指？

原子发射光谱的激发光源都有一定体积，在光源中粒子密度与温度在各部位分布并不均匀，中心部温度高，边缘部分温度低，这种弧层边缘的原子吸收来自弧焰中心同类原子发射出来的辐射光的现象称为自吸现象。

自吸现象十分严重时，谱线中心的辐射将完全被吸收，谱线将一分为二，这种严重的自吸现象称为自蚀。

63、在液相色谱法中，为什么要分为正相色谱和反相色谱？各有什么含义？

液-液色谱有正相和反相之分。如果采用极性固定相和相对非极性流动相，就称为正相；如果采用相对非极性固定相和极性流动相，则称为反相。由于极性化合物更容易被极性固定相所保留，所以正相液-液色谱系统一般可用于分离极性化合物。相反，反相液-液色谱系统一般可用于分离非极性或弱极性化合物。正相色谱的流出顺序是极性小的先流出，极性大的后流出；反相色谱的流出顺序正好相反

64、为什么溶出伏安分析要选择先电解富集，后电解溶出？

先电解富集，可使溶液中痕量物质富集起来再进行测定，可提高灵敏度。

1、用原子吸收法测Zn，用Cd作内标。取10.00mL未知Zn溶液，加入4.00mL4.13mg.mL-1的Cd溶液并稀释至50.0mL，测得AZn/ACd= 0.808. 另取相同浓度的Zn和Cd溶液，AZn/ACd=

1.31, 计算未知液中Zn的质量浓度？

2、一色谱柱长122cm，160℃时空气、庚烷（a）和辛烷(b)的保留时间分别为0.90,1.22

和1.43min,辛烷的峰底宽为0.20min，试计算：(1) a和b组分的调整保留时间t`Ra和t`Rb。

(2) 两个组分的相对保留值。(3) 该色谱柱的有效塔板数neff。 (4) 如果要使两组分的分离度 R = 1.5，需要有效塔板数为多少？此时应使用多长的色谱柱？

3、在2m长的色谱柱上，测得某组分保留时间（tR）6.6min，峰底宽（Y）0.5min，死时间（tm）1.2min，柱出口用皂膜流量计测得载气体积流速（Fc）40ml/min，固定相（Vs）2.1mL，求：(提示：流动相体积，即为死体积) （1）分配比k（2）死体积Vm（3）调整保留时间（4）分配系数（5）有效塔板数neff（6）有效塔板高度Heff