废水中COD的测定微波消解法实验报告

篇一：废水中cod的测定实验报告

废水中cod的测试实验报告

一、原理

在强酸性溶液中，加入一定量重铬酸钾作氧化剂，在专用复合催化剂存在下，于165℃恒温加热消解水样10min，重铬酸钾被水中有机物质还原为三价铬，在波长610nm处，测定三价铬离子。

a=?lgt

水中的化学需氧量同消解后样品吸光度存在一定线性关系，y=b*x+a 。

二、实验步骤： 1．标准曲线的绘制

（1）取专用反应管6只做好标记，分别加入0，0.1，0.5，1.0，2.0，3.0ml邻苯二甲酸氢钾标液，相应cod理论值为0，40，200，400，800，1200mg/l

（2）用纯水将各反应管依次补足至3ml；（3）每支反应管加氧化剂1ml；

充分；

（6）取出水样，置于试管架上1-2min后放入冷水盆中冷却至室温；

（7）每支反应管加入纯水3.0ml盖塞摇匀，操作完成后，冷却至室温，准备进行光度测定； 2．待测样

注意: 1、浓硫酸使用仔细

2、氧化剂是上次配制的，不能用试剂瓶中原液。

表1.标准参考值

图1.标准曲线

表2.污水测定值

四、思考题

(1) 为什么需要做空白实验?

答：实验试剂可能存在一定的杂质且蒸馏水不可能完全为纯水，

(2) 化学需氧量测定时，有哪些影响因素?

4.水中还原性物质氯离子、亚硝酸离子、铁离子、硫离子等的存在会影响到cod的测定。

篇二：工业废水cod测定微波消解滴定法

工业废水codcr测定方法

（重铬酸钾微波消解法）

一、试剂

3、0.1n（mol/l）硫酸亚铁铵标准溶液：称取39.5g分析纯硫酸亚铁铵【feso4·(nh4)2so4·6h2o】溶于蒸馏水中，边搅拌边加入20ml浓硫酸，冷却后用水稀释至1000ml，使用前用重铬酸钾标定。标定方法：吸取5.0ml重铬酸钾标准溶液置于150ml锥形瓶中，稀释至30ml左右，缓缓加入5ml硫酸，混匀。

c

[（nh4)2fe(so4)2

式中: 0.2000—重铬酸钾溶液（消解液）浓度（mol/l）

c——硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/l）

v——硫酸亚铁铵标准溶液的用量（ml）

4、浓硫酸

5、硫酸—硫酸银溶液（催化剂）：于2500ml浓硫酸中加入25g硫酸银。

二、测定方法

微波消解法：

三、待冷却后，将样液转移到150ml锥形瓶中，用20ml水分三次冲洗消解罐及盖的内壁，冲洗液并入锥形瓶中，加2～3滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定（注）至溶液由黄色经蓝绿色至红褐色（红兰色）即为终点。记录硫酸亚铁铵标准溶液ml数（v1）。同时作空白实验（步骤同样品操作）。

【计算】:

codcr（mg/l）

×1000

试中：v0 — ml）

v1 —水样消耗硫

酸亚铁铵标准液量（ml）

c —硫酸亚铁铵

标准溶液的浓度（mol/l）

8 —氧（1/20）摩

尔质量（g/mol)

v2—水样体积（ml）

注：

工业废水codcr测定方法

（重铬酸钾微波消

解法）

测定方法

三、待冷却后，将

样液转移到150ml锥形瓶中，用20ml水分三次冲洗消解罐及盖的内壁，冲洗液并入锥形瓶中，

加2～3滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定（注）至溶液由黄色经蓝绿色至红褐

色（红兰色）即为终点。记录硫酸亚铁铵标准溶液ml数（v1）。同时作空白实验（步骤同样

品操作）。

【计算】: codcr（mg/l）

×1000 试中：v0 — ml）

v1 —水样消耗硫

酸亚铁铵标准液量（ml）

c —硫酸亚铁铵

标准溶液的浓度（mol/l）

8 —氧（1/20）摩

尔质量（g/mol)

v2—水样体积（ml）

注：

篇三：微波消解法测定_cod

实验

六微波消解法测定 cod

1.实验目的

2.原理

3.仪器的主要技术

性能及结构

密封法测量范围：cod（cr）：10~800mg/l, cod（cr）>800mg/l(稀释测定)；

4.测试方法与步骤 4.1 试剂的选用与配置

（1）重铬酸钾溶液

c=（0.250x5.00）/v

式中：c——硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（n）;

v——硫酸亚铁铵标准溶液的滴定用量（ml）

（4）硫酸银—硫酸催化剂：于1000毫升浓硫酸中加入10克硫酸银。

4.2 测试步骤

（1）本仪器采用智能化的集成控制系统，若使用密封消解罐来消解样品，

将“方法选择”拨至“0”处；使用非密封微回流消解瓶消解样品，

选择（time）旋钮拨至“15”（密封法）处，仪器会自动地完成整个

用蒸馏水稀释至10毫升）加入消解罐中，分别加入5.00毫升重铬酸

钾消解液和10毫升硫酸银—硫酸催化剂，旋紧密封盖，使消解罐密

50mg/l的水样，可改用0.05n重铬酸钾标准溶液进行

每次滴定完毕后，若消解罐内或玻璃消解瓶内无固态残留物，应尽量避免使用洗衣粉等有机洗涤剂来冲洗消解罐或玻璃消解瓶内壁，只需要用水冲洗干净即可。

（4）消解后的滴定

消解结束后的消解罐，由于内部反应液温度较高，应置冷或水冷却后，才能打开，当打开密封消解罐后，将反应液转移到200毫升锥形瓶中，用蒸馏水冲洗消解罐帽2~3次，冲洗液并入锥形瓶中，控制体积约

5 计算

cod（mg/l）=[(v0-v1)xcx8x1000]/v2

式中：v0——空白消耗硫酸亚铁铵的量（ml）

v1——水样消耗硫酸亚铁铵标准溶液的量（ml）

v2——水样体积（ml）v2=10.00ml

c——硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/l）

8——氧（1/2）摩尔质量（g/mol）

注意：消解后，反应液中重铬酸钾剩余量应为加入量的1/5~4/5为宜。

6 仪器管理及安全注意事项

安全注意事项：

（3）若出现异常情况，请将时间按钮拨回“0”的位置，并拉断电源，

（5）使用消解罐来处理样品时，在加热过程中会产生较高的温度和

内无消解罐而被偶然启动时，可将时间拨至“0”位

篇四：废水中cod测定方法的改进

废水中cod测定方法的改进

作者：熊梅英

《科技创新与

来源：

应用》2013年第17期

关键词：化学需氧量；重铬酸钾法；cod消解器

炼油化工排出的废水中溶解大量的有机物和部分还原性无机物，有机物在水体中分解时，消耗大量的氧，破坏了水体中的氧的平衡，使鱼类等水生动物因缺氧而受到影响。而厌氧微生物的繁殖会使水体发黑发臭，对水环境造成严重损害。为了对废水进行有效治理，就需准确测算出水体中的化学需氧量，化学需氧量是评价水质有机物污染的一个重要指标。目前我们采用的是国家标准方法重铬酸钾法（gb11914-89）。

在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液，在浓硫酸的条件下，以硫酸银作催化剂，经沸腾回流后，以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾。

2 实验步骤

2.3 溶液冷却至室温后，加入3滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经黄绿色至红褐色即为终点。

其计算公式：

2.5 测定结果的计算：以mg/l计的水样化学需氧量

cod（mg/l）=c （v1-v2）×8000/v0

3 结果和讨论

3.1 回流的温度和时间对测定结果的影响

回流时的温度和时间对测定结果影响比较明显。实验温度可调节电炉控制试样刚好沸腾，控制好温度后对回流时间进行讨论。回流时间过长，溶液逸出损失未反应的k2cr2o7，使分析结果偏高。回流时

间过短，氧化不完全，使分析结果偏低。

3.2 采用cod消解器后回流时间的影响

3.3 不同回流时间测定结果

下面比较回流时间为90分钟和120分钟时在不同浓度cod标准溶液中的测定结果。

从表1中的测定结果看出，90分钟回流时间测定的cod值，在标准范围内，表明其有较好的准确性，满足分析测定的准确度要求。回流时间为120分钟的标准偏差为0-2.91，相对标准偏差为0-1.18，回流时间为90分钟的标准偏差为0-2.35，相对标准偏差为0-0.96。

3.4 检验回流时间改进前后废水cod测定结果：

从表2可以看出，90分钟回流时间和120分钟回流时间所测的cod的值相近，在允许误差范围内。

4 结束语

4.2 采用cod消解器代替原标准分析方法中的加热回流冷凝装置，加热回流时间能缩短为90分钟，完全可以准确测量出废水中cod。

参考文献

[1]国家环保总局，水和废水监测分析方法[m].（第四版）.北京：中国环境科学出版社2002.12.

篇五：废水中cod的测定方法

一

废水中cod的测定

1国标法

1.1试剂

1.1.1 硫酸银（ag2so4），化学纯；

1.1.2 硫酸汞（hg2so4），化学纯；

1.1.3 硫酸（h2so4），?=1.84 g/ml；

1.1.5 重铬酸钾标准溶液： 1浓度为c(k2cr2o7)=0.250 mol/l的重铬酸钾标准溶液：将1

2.258 g在6

11.1.6 浓度为

c(k2cr2o7)=0.0250 mol/l的重铬酸钾标准溶液：将1.1.5条的6

1.1.7 硫酸亚铁铵标准滴定溶液

b）每日临用前，必须用重铬酸钾标准溶液（1.1.5）准确标定此溶液的浓度。取10.00 ml重铬酸钾标准溶液（1.1.5）置于锥形瓶中，用水稀释至约100ml，加入30 ml硫酸（1.1.3），混匀，冷却后，加3滴（约0.15 ml）试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵滴定溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色，即为终点。

c）硫酸亚铁铵标准滴定溶液浓度的计算：

c??nh4?2fe?so4?2?6h2o??10.00?0.2502.50? vv

1.1.8 邻苯二甲酸氢钾标准溶液，c?kc8h5o4??

2.0824 mmol/l：称取105 ℃时干燥2 h的邻苯二甲酸氢钾0.4251 g溶于水，并稀释至1000 ml，混匀。

1.2 仪器

1.2.1 回流装置

带有24号标准磨口的250 ml锥形瓶的回流冷凝管长度为300-500 mm。

1.3样品采集

1.3.1水样要采集于玻璃瓶中，尽快分析。如不能立即分析时，应加入硫酸至ph＜2，置于4 ℃下保存。但保存时间不多于5天。

1.4 分析步骤

1.4.3对于污染严重的水样，可选取所需体积1/l0的试料和1/10的试剂，放入10×150 mm硬质玻璃管中，摇匀后，用酒精灯加热至沸数分钟，观察溶液是否变成蓝绿色。如呈蓝绿色，应再适当少取试料，重复以上试验，直至溶液不变蓝绿色为止。

1.4.5 空白试验：按相同步骤以20. 0 ml水代替试料进行空白试验，其余试剂和试料测定相同，记录下空白滴定时消耗硫酸亚铁钱标准溶液的毫升数v1。

将锥形瓶接到回流装置(1.2.1)冷凝管下端，接通冷凝水。从冷凝管上端缓慢加入30 ml硫酸银—硫酸试剂（1.1.4),以防止低沸点有机物的逸出，不断旋动锥形瓶使之混合均匀。

冷却后，用20—30 ml水自冷凝管上端冲洗冷凝管后，取下锥形瓶，再用

溶液冷却至室温后，加入3滴1，10—菲绕琳指示剂溶液（1.1.9），用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定。溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色即为终点。

1.5 结果计算

以mg/l计的水样1）：

cod(mg/l)?c(v1?v2)?8000…………………………（1） v0

式中：

c—硫酸亚铁铵标准滴定溶液的浓度，mol/l；

v1—空白试验所消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积，ml；

v2—试料测定所消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积，ml；

v0—试料的体积，ml；