2021年福建医科大学药学院349药学综合考研核心题库之分析化学简答题精编

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一、2021年福建医科大学药学院349药学综合考研核心题库之分析化学简答题精编

1．C—C和的伸缩振动哪一个频率高？丁烯和丁二稀

中双键的伸缩振动哪一个頻率高？为什么？

【答案】C一C和相比,C一C的伸缩振动频率较高，因为C一C的折合质量小于的折合质量，由伸缩振动频率计算公式可知，折合质量小的振动频率高。

丁烯和丁二烯中双键相比，丁烯的伸缩振动频率较髙，因为丁二烯的共轭

体系使双键及C一C键趋于平均化而伸长，即使得双键化学键力常数变小，由伸缩振动频率计算公式可知,化学键力常数k大的振动频率高。

2．根据物料平衡和电荷平衡写出(1);(2)溶液的PBE,浓度为c(mol/L)。

【答案】(1)

(2)

3．简述氢化物发生法的工作原理、特点及注意事项。

【答案】氢化物发生法是根据8种元素:As、Sb、Bi、Ce、Sn、Pb、Se、Te的氢化物在常温下为气态，利用某些能产生初生态还原剂或某些化学反应，与试样中的某些元素形成挥发性共价氢化物，然后

借助载气流将其导入分析系统进行测量。它能分析以上8种元素和Zn、Hg和Cd元素。

氢化物发生法的特点:分析元素在混合反应器中产生氢化物与基体元素分离，消除基体效应所产生的各种干扰;与火焰原子化法的雾化器进样相比，其具有预富集和浓缩的效能,进样效率高;连续流动式氢化物发生器易于实现自动化;不同价态的元素的氢化物发生的条件不同，可以进行该元素的价态分析;但是无法分析不能形成氢化物或挥发性化合物的元素，氢化物发生法存在液相和气相等干扰。

4．控制适当的酸度在络合滴定中有何意义？应如何全面考虑选择滴定时的pH?

【答案】在络合滴定中控制适当的酸度可以有效消除干扰离子的影响，防止被测离子水解，提高滴定准确度。

具体控制溶液pH值范围时主要考虑两点：

a.溶液酸度应足够强以消去干扰离子的影响，并能准确滴定的最低pH值；

b.pH值不能太大，以防被滴定离子产生沉淀的最高pH值。

5．下列原子核的自旋量子数分别为多少？哪些核不是磁性核？

【答案】自旋量子数I与原子的质量数(A)及原子序数(Z)有关，当质量数和原子序数均为偶数时，自旋量子数I=0,自旋量子数I=0的核也就没有磁矩，不是磁性核。

的自旋量子数分别为，

其中不是磁性核。

6．不经任何改装的商品荧光光谱仪和紫外-可见吸收光谱仪可以用来做化学发光分析测定码？为什么？将商品紫外-可见吸收光谱仪的试样引入系统改装为常规的红外光谱仪试样引入系统后，可以用来做红外光谱分析吗？为什么？

【答案】不能。化学发光光谱仪的波长选择系统在试样引入系统与检测系统之间；而紫外-可见吸收光谱仪的波长选择系统在光源系统和试样引入系统之间，即在试样系统之前。所以紫外-可见吸收光谱仪不能用于化学光谱法中。荧光光谱仪在试样引入系统与检测系统之间有波长选择系统，但其本身的光源将影响测量化学发光所产生的光源所以也不能用于化学发光光谱法。

试样引入系统改装后的紫外-可见吸收光谱仪也不能用于进行红外光谱分析，因为紫外-可见吸收光谱仪的单色器在光源与试样引入系统之间，而红外光谱仪的单色器在试样引入系统之后。

7．解释并区别下列名词：连续X射线与X射线荧光，吸收限与短波限；Moseloy定律与Bragg方程；与谱线；K线系与L线系。

【答案】在轰击金属钯的过程中，有的电子在一次碰撞中耗尽其全部能量，有的则在多次碰撞中才丧失全部能量。因为电子数目很大，碰撞是随机的,所以产生了连续的具有不同波长的X射线，这一波长的X 光谱即为连续X射线谱；X射线荧光指入射X射线使低层电子激发成光电子后，高层电子落入低层电子的空轨道，而以辐射方式释放出能量而逐出的这种射线，即为X射线荧光。

吸收限是指物质对X射线的吸收量随着辐射频率的增大，而至某一限度骤然增大。短波限指一次碰撞就丧失其全部动能的电子将辐射出具有最大能量的元素激发光谱的吸收波长要短，称为短波限，用表示。

Moseley 定律：，其中K与S是与线系有关的常数，Bragg方程：，其中d为晶面间距，为X射线入射角。

K层电子被逐出后，其空穴可以被外层中任一电子所填空，从而产生一系列的谱线，称为K系谱线，由L层跃迁到K层辐射的X射线叫射线，由M层跃迁到K层辐射的射线叫射线；L系射线是指L 层电子被激发后，高层电子跃迁所产生的一系列线系。

8．表面吸附共沉淀与吸留共沉淀的主要区别是什么？

【答案】表面吸附是由于沉淀表面的离子受到的电荷作用力未完全平衡，在沉淀表面会产生ё种力场，去吸引溶液中带相反电荷的离子，尤其是与沉淀中相同的离子，或大小相近、电荷相等的杂质离子，更易被优先吸附，从而产生共沉淀。一般沉淀的总表面积越大，杂质离子的浓度越大，温度越低时，表面吸附现象越严重。而吸留是由于加入沉淀剂太快，沉淀急速生长的过程中，被吸附的杂质来不及离开而被机械地嵌入沉淀中，从而产生共沉淀。

9．硅藻土载体在使用前为什么要经过化学处理？常有哪些化学处理方法？简述这些处理方法的作用？

【答案】在一般情况下，硅藻土载体在使用前需进行化学处理原因是：(1)由于载体表面存在硅醇基团

，它会与某些极性组分形成氢键，引起色谱峰拖尾；(2)载体含有高达10%的无机矿物杂质，如铁

和铝的氧化物。它们可能使被分析的组分或固定液发生催化降解作用。

处理方法有酸洗、碱洗、硅烷化及添加减尾剂等。酸洗载体可以除去无机杂质、降低吸附，适宜于分析酸性组分。碱洗载体可以除去酸性杂质，适宜分析碱性化合物，硅烷化是让载体表面硅醇基与硅烷化试

剂反应，生成硅烷醚，以消除氢键作用力。在制备低配比固定液的柱子时，有时需要使用减尾剂,其目的是钝化载体活性中心，使极性组分得到对称峰。

10．试简要讨论重量分析与滴定分析两类化学分析丰富的优缺点。

【答案】重量分析与滴定分析通常用于测定常量组分，滴定分析有时也可用于测定微量组分。滴定分析与重量分析相比较，滴定分析简便、快速，可用于测定很多元素，且有足够的准确度。在较好的情况下，测定的相对误差不大于0.1%。重量分析法直接用分析天平称量而获得分析结果,不需要标准试样或基准物质进行比较，不使用容量器血。如果分析方法可靠，操作细心,称量误差一般是很小的。所以对于常量组分的测定，能得到准确的分析结果,相对误差约。但是，重量分析法操作繁琐,耗时较长,也不适用于微量组分的测定。

11．试述X射线光电子能谱与Auger电子能谱各自的特点。

【答案】(1)X射线光电子能谱法是指采用X射线作为激发光源照射试样,使电子受到激发而发射，通过测量这些电子的相对强度与能量分布的关系，从中获得有关信息，其基本原理是光电效应;利用XPS可测定固体表面的电子结构和表面组分的化学成分;XPS主要是研究原子内层电子的结合能。

(2)Auger电子能谱法(AES)是用具有一定能量的电子束(X射线)激发试样，以测量二次电子中的那些与入射电子能量无关，而本身具有确定能量的Auger电子峰为基础的分析方法;AES常用电子作激发源，电子峰的能量具有元素特征性，可以用于定性分析，Auger电流近似地正比于被激发的原子数目，据此可以进行定量分析，它是一种快速、灵敏的表面分析方法。

12．说明原子发射光谱分析中的共振线、灵敏线、分析线和最后线之间的关系。

【答案】由激发态直接跃迁至基态时辐射的谱线称为共振线；谱线中最容易激发或激发电位较低的谱线称为灵敏线；当被测元素含量逐渐降低，谱线也将逐渐减少，最后消失的谱线称为最后线;根据某几条谱线可以判断某元素的存在，这些谱线叫分析线。一般来说，第一共振线往往是最灵敏线，也是最后线,在试样含量低的时候可以作为分析线，但当试样浓度较高时，由于自吸现象的存在，它们往往不能作为分析线使用。

13．试与气相色谱、经典液相柱色谱比较说明高效液相色谱有哪些基本特点，其色谱性能和应用范围有何异同？

【答案】基本特点:①高效、高速、高灵敏度;②柱效高，发展空间大，但设备成本高;③缺少高灵敏度的通用型检测器，流动相污染环境，梯度洗脱复杂等。

液相色谱通过改变流动相提高分离选择性，而气相是通过改变固定相来提高分离选择性;高效液相色谱柱外效应大于相色谱;高效液相色谱在高压下操作，而经典液相色谱在常压或低压下操作，气相色谱的操作亦属低压，高效液相色谱仪器和运行成本均高于气相色谱。

气相色谱法分析对象限于气体和沸点较低的化合物,仅占有机物的20%;高效液相色谱分离占有机物近80%的高沸点、热不稳定、生物活性、高分子化合物及无机离子型化合物等。

14．原子谱线变宽的主要因素有哪些？对原子吸收光谱分析有什么影响？

【答案】其主要因素影响分别如下:①自然宽度:原子吸收线的自然宽度与激发态的平均寿命有关，激发态的原子寿命越长，则吸收线的自然宽度越窄，其平均寿命约为数量级，一般来说，其自然宽度为数量级;②多普勒变宽是由于原子无规则的热运动而产生的，故又称为热变宽。多普勒变宽随着原子