材料测试与表征(无机非金属材料)

Introduction to Analysis and Characterization of Materials
材料测试与表征概述
内容
本课程的目的 本课程的内容 材料测试与表征的内容 材料测试与表征的基本原理和意义 材料组成的研究方法 材料结构的研究方法
叶建东 材料学院
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本课程的目的
本课程的内容
? X射线衍射（XRD）
掌握材料组成分析和结构表征的方法、原理 以及它们在无机材料研究中的应用。
? X射线荧光光谱（XRF） ? 电子显微镜（SEM、TEM、EDS、WDS) ? 电子能谱（XPS、AES） ? 扫描探针显微镜（SPM） ? 热分析（DSC、DTA、TG） ? 分子光谱（FTIR、RS） ? 原子光谱（AAS、AES）
材料测试与表征的内容
材料测试与表征的基本原理和意义
利用波、光、粒子与物质作用时所产生的 现象（如吸收、发射、散射、反射、干涉和衍 射等）来分析材料的组成、表征材料的结构， 为弄清材料的组成、结构及它们与性能的关系， 为设计、合成和制备新材料、改善材料的性能 提供依据。
组成分析（元素组成、化合物组成、物相组成） 结构分析（原子结构、分子结构、晶体结构、 显微结构、表面形貌） 状态分析（化学态） 表面分析 微区分析
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材料测试与表征的作用
材料制备 配方 (原料) 工艺 组成 性能 结构 材料设计 应用
材料组成的研究方法
化学分析法：各种滴定法、各种分离法等 光谱分析法：紫外、红外、荧光、原子光谱等 色谱分析法：气相、液相、凝胶色谱等 热谱分析法：DSC、DTA、TG等 电子能谱分析法：XPS、AES等 X射线分析法：XRD、XRF、EDS、WDS等 图像分析法：偏光显微术、BSE 、EDS、AES等
基本原理
基本原理
化学分析法：主要利用化学反应及其计量关系 来进行分析。
光谱分析法：以特定或不同波长的电磁波与物 质相互作用为基础，根据物质内部能级跃迁所产生 的发射光谱、吸收光谱或散射光谱的波长和强度进 行定性分析、定量分析以及结构分析。
分子的能量和对应的电磁波段
分子的能量由3个方面构成： 电子的能量 核 / 分子的振动能量 分子的转动能量 与它们相当的电磁波的波长分别为数百nm、几十μm 及数百μm，相应的波段分别属可见紫外区，近、中红外 区，远红外及微波区。
电磁波各光谱区及对应的分析方法
光谱区
波长λ （nm）
波数
(ν ) / cm ?1
频率(ν) （Hz）
无线电波 1013~1010 10-6~10-4 105~109 微波 红外光 可见光 紫外光 X 射线 109~106 106~103 10-3~101 109~1011
量子跃迁 能级 电子和核 10-10~10-5 的自旋 10-5~10-3 分子转动 能量 (eV)
对应分析 方法 核磁共振 顺磁共振
101~104 1012~1014 10-2~100 分子振动 红外光谱 8×102~4× 1.3×104~ 1 可见光谱 3.8×1014~1015 1.6~10 价电子 2 4 10 2.5×10 2 4 4×10 ~1× 2.5×10 1 2 15 16 10 ~1.5×10 10 ~10 内层电子 紫外光谱 ~105 102 102~10-2 106~108 1016~1018
L 层电子 X 射线光谱 103~106 K、
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电磁波各光谱区及对应的跃迁类型
原子光谱法
原子发射光谱法 原子吸收光谱法 原子荧光光谱法 紫外-可见光谱法 红外光谱法 光谱分析法 分子光谱法 分子荧光光谱法 化学发光光谱法 拉曼光谱法 共振波谱法 核磁共振波谱法 电子顺磁共振波谱法
常见光谱分析法及特点（一）
常见光谱分析法及特点（二）
(蒸气相中)
(价电子和分子轨道上的电子产生能级间的跃迁)
（原子共振辐射）
（气态原子被蒸发）
常见光谱分析法及特点（三）
基本原理
(分子或点阵振动与分子转动引起散射) (产生比激发光波长长和短的成分)
色谱法：利用在互不相溶的两相（流动相和固相） 中组分间分配有差异，经反复多次分配而将混合物进 行分离和分析。 离子色谱适合于碱金属离子、碱土金属离子和多 数酸根的定量分析。
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常用色谱分析方法
基本原理
热谱分析法：在程序控温下，测量物质的质量、 温度、热量等随环境温度的变化。
差示扫描量热分析（DSC） 差热分析（DTA） 热重分析（TG）
基本原理
AES与XPS的比较
XPS AES 强 强 弱 较大 能 较快
电子能谱分析法：原子吸收高能电磁波（电子 束、X射线），使原子内层电子激发，根据激发电子 的能量和强度（数量）进行元素的定性和定量分析。
鉴别种类与灵敏度
空间分辨率 定量分析 化学位移 微区分析 分析速度
强 较弱 较强 小 不能 较慢
X射线光电子能谱（XPS） 俄歇电子能谱（AES）
基本原理
X 射线分析法：以高能电磁波（电子束、 X射线） 与物质相互作用，使物质产生特征 X射线或次级（荧 光）X射线，或者吸收X射线，根据来自样品的X射线 的波长和强度进行元素的定性、定量分析及结构分析。
基本原理：
图象分析法:利用组分与成像之间的联系来进行 组成分布的分析。
通过物相或元素成像分析它们的分布状态，属于 定性分析。成像方法包括：偏光/相差显微成像、背散 射电子成像（BSE） 、能谱成像（EDS）、俄歇电子 成像（AES）等。
X射线衍射（XRD）：物相组成分析 X射线荧光光谱（XRF）：化学组成分析 X射线显微分析：化学组成分析
—能量色散谱（EDS） —波长色散谱（WDS）
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材料结构的研究方法：结构类型
原子与电子结构：原子结构、电子结构 分子与晶体结构：基团结构、分子结构、晶体结构 物相结构：晶态、非晶态、多相混合物 显微结构：晶粒、非晶相、气孔的大小和形貌 空间位置分布：多组分、多相的分布均匀性 聚集态结构：气态、液态、固态
材料结构的研究方法：结构的层次
按照观察用具或设备的分辨能力来划分： 宏观结构：肉眼可辨，> 0.2 mm 显微结构：显微镜可辨 微观结构：高分辨率设备可辨，一般小于10 nm
材料结构的研究方法（一）
非图像分析法 衍射法：中子衍射法 电子衍射法 X射线衍射法 等
材料结构的研究方法（二）
图像分析法： 显微方法：扫描电子显微术 透射电子显微术 原子力显微术 扫描隧道显微术 等
材料结构的层次与相应的研究方法
结构层次 宏观结构 显微结构 单元尺寸 > 200 μm 200 μm～ 10 nm < 10 nm 研究对象 大晶粒、颗粒聚 集体
多晶多相体：晶粒 大小、形状、分布、 取向，气孔大小、 形状、分布
结构测定分辨率
研究方法 肉眼 光学显微镜、 SEM、TEM TEM、HREM、 AFM、STM、 XRD、ED
扫描探针显微镜
微观结构
晶体结构、晶格 缺陷、质点排列
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学习测试分析方法需要掌握的内容
各种方法的原理 各种方法的优点和局限性 制样方法 结果的分析方法 如何选择合适的分析方法 如何将不同的分析方法结合起来
参考书
《现代无机材料组成与结构表征》，高等教育出版社，2006 王晓春、张希艳主编，《材料现代分析与测试技术》，国防 工业出版社，2010 谷亦杰等，《材料分析检测技术》，中南大学出版社，2009 王富耻，《材料现代分析测试方法》，北京理工大学出版社， 2006 其它各种分析方法的参考书
联系方式
Tel: 22236283 E-mail: jdye@https://www.360docs.net/doc/071212300.html, 办公室地址：十四号楼313室
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