片剂的制备实验报告

实验报告

课程名称：药剂学实验指导老师：__韩旻_________成绩：___________

实验名称：片剂的制备实验类型：____时间：

一、实验目的

1.掌握片剂的不同制备工艺（湿法制粒压片法）

2.掌握片剂的质量检测方法

3.熟悉片剂的处方，工艺及稳定性影响因素及对片剂质量的影响

4.熟悉单冲压片机使用方法

二、实验原理

片剂试纸将药物与适宜的辅料通过制剂技术制成的片状制剂。他是临床应用最广泛的剂型之一，具有剂量准确，质量稳定，服用方便，成本低等优点。片剂的制备方法主要由湿法制粒压片，干法制粒压片和直接压片法。

制备片剂用的主药及辅料一般要经粉碎，过筛，混合操作。当主药为难容性药物时，必须有足够的细度以保证混合均匀及溶出度符合要求。若药物量少，与辅料量相差悬殊时，可用等体积递增配研发混合，一般可混合均匀，若其含量波动仍然较大，可采溶剂分散法，即将量小的药物先溶于适宜的溶剂中再与其他成分混合，通常可以混合均匀。

湿颗粒的制造是制片的关键。首先必须根据主要的性质选好湿润剂或粘合剂。制软材时要控制好湿润剂或粘合剂的用量，使软材达到“握之成团，触之即散”。颗粒大小一般根据片剂大小由筛网孔径来控制，一般大片选用14-16，小片18-20目筛制粒。治好的湿颗粒应根据主要和辅料的性质于适宜的温度（50-60）尽快通风干燥。干燥完毕整粒。整粒后加入润滑剂，崩解剂等辅料，混匀，计算片重后即可压片。该实验计算出的片重为。

三、实验步骤

1.实验材料与设备

材料：对乙酰氨基酚，淀粉，微晶纤维素，淀粉浆糊（8%），硬脂酸镁

器材：普通天平，分析天平，量筒，研钵，药筛，鼓风干燥箱，硬度计，单冲压片机，脆碎度检测仪，崩解检测仪。

2.【处方】

对乙酰氨基酚

淀粉

微晶纤维素

淀粉浆糊（8%）适量

硬脂酸镁

【操作】取对乙酰氨基酚过80目筛，淀粉过120目筛，按处方量称取后，家微晶纤维素混匀，混合物过80目筛。滴加适量的8%淀粉浆糊与药物混合制成软材，过16目筛制粒，55℃干燥。干颗粒加硬脂酸镁混匀过16目筛。用单冲压片机压片，每篇，测硬度。

3.质量检测

片中差异：取20片精密称总量，求得平均片重后，再分别精密称隔片的重量，每片的重量与平均重量相比较，超出重量差异限度的药片不得多于2片，并不得有一片超出限度一倍。

脆碎度：片重小于650

mg时，取总重量至少的片剂，除去片及表面的细粉，精密称量。进行脆碎度实验，试验后除去表面细粉，精密称定，减失重量不得超过1%，而且不得检出断裂，龟裂及粉碎的片。

硬度：崩解度：各片均应在15min内全部崩解，如有一片不能完全崩解，应另取6片复试，均应符合规定。

四、实验结果

1.片重差异：24片总质量每片质量均在平均质量为片重差异范围在，均符合规定。

2.脆碎度：脆碎前脆碎后，损失%小于1%，符合规定。

3.崩解度：27s全部完全崩解，符合规定。

4.片及外观：表面光滑的白色压片。

五、实验讨论

1.压制片剂时，为何大多数药物需先制成颗粒

颗粒流动性较好，这样压出的药片才均匀，否则达不到国家规定的重量控制范围。另外制成颗粒后压片时产生的灰尘比较少，对压片时排出空气也有利，此外还有一点是在制粒时可以加入适当粘合剂等辅料，对保证药片具有一定强度和外观有好处。

2.制备性能优良的片剂对物料有哪些要求

根据主要的性质选用：如疏水性药物宜选用亲水性辅料，以有利于服用后与体液接触，分

散于体液中，加快吸收；本身粘合性可压性较好的药物，不需或要用粘性大的辅料。难溶

性的弱酸性药物可选用一些碱性辅料，服用后胃内形成碱性微环境而有利于药物的溶出等。

根据用药目的选用：例如要求服用后迅速发挥疗效的药物，应选用可加快片剂崩解，溶出

的辅料。用于慢性疾病治疗，要求延长药效，则采用能对药物释放阻滞作用的辅料。制备

含片，要求含在口中，慢慢融化，发挥局部治疗作用时，可采用增加片剂硬度的辅料。

注意辅料与药物相互作用的影响：包括辅料对药物稳定性的影响，辅料对药物含量测定的

干扰作用，辅料与药物形成特殊复合物的影响，辅料对药物溶出吸收的影响

辅料的价廉易得性。

3.片剂制备中可能发生的问题及解决方法

⑴裂片：常见的形式是顶裂。造成的原因：压力分布的不均匀以及由此而带来的弹性复原率的不

同，是造成裂片的主要原因。解决裂片问题的关键是换用弹性小、塑性大的敷料，从整体上降低物料的弹性复原率。另外，颗粒中细粉太多、颗粒过干、黏合剂粘性较弱或用量不足、片剂过厚以及加压过快也可造成裂片。

⑵松片：所谓松片，一是片剂成型后不结实，稍加外力片剂便松散了，另是基本上不成型。前

面讨论的影响片剂成型的因素都决定了片剂是否会松片。

⑶粘冲：

出现粘冲的主要原因：颗粒不够干燥或物料易于吸湿、润滑剂选用不当或用量不足以及冲头表面锈蚀或刻字粗糙不光等，应根据实际情况确定原因加以解决。

⑷片重差异超限：产生的原因及解决的办法是①颗粒流动性不好，应重新制粒或加入较好的助

流剂②颗粒内的细粉太多或颗粒的大小相差悬殊，应除去过多的细粉或重新制粒③加料斗内的颗粒时多时少，造成加料斗的重量波动，应保持加料斗内始终有1/3量以上颗粒④冲头与模孔吻合性不好，应更换冲头、模圈。

⑸崩解迟缓：崩解机理简介影响崩解的因素①原敷料的可压性，可压性强的原敷料被压缩时易发生塑性变形，片剂崩解较慢。②颗粒的硬度，硬度较小时，易因受压而破碎，片剂的崩解较慢。③压片力，压片力适中，否则片剂过硬，难以崩解。④表面活性剂，加入表面活性剂可改善湿润性，但对于易被水湿润的药物如果加入表面活性剂，不必要地降低了液体的表面张力，不利于水分透入，不易崩解。⑤润滑剂，片剂中常用的疏水性润滑剂，可能严重影响片剂的湿润性，造成崩解迟缓。在实际应用中，应对润滑剂的品种、用量、混合强度、混合时间严格控制。⑥黏合剂，

粘合力越大，崩解时间越长⑦崩解剂，品种、用量、加入方法等不同，崩解效果不同⑧片剂的贮存条件，贮存后，崩解时间延长。

柑橘皮果胶的提取实验

实验果胶的提取一、目的要求 1．学习从柑橘皮中提取果胶的方法。 2．进一步了解果胶质的有关知识。二、实验原理果胶物质广泛存在于植物中，主要分布于细胞壁之间的中胶层，尤其以果蔬中含量为多。不同的果蔬含果胶物质的量不同，山楂约为6.6%，柑橘约为0.7～1.5%，南瓜含量较多，约为7%～17%。在果蔬中，尤其是在未成熟的水果和果皮中，果胶多数以原果胶存在，原果胶不溶于水，用酸水解，生成可溶性果胶，再进行脱色、沉淀、干燥即得商品果胶。从柑橘皮中提取的果胶是高酯化度的果胶，在食品工业中常用来制作果酱、果冻等食品。三、实验器材恒温水浴、布氏漏斗、抽滤瓶、玻棒、尼龙布、表面皿、精密pH试纸、烧杯、电子天平、小刀、真空泵、柑橘皮（新鲜）。四、实验试剂 1．95%乙醇、无水乙醇。 2．0.2 mol/L盐酸溶液 3．6 mol/L氨水 4．活性炭五、操作步骤 1．称取新鲜柑橘皮20 g（干品为8 g），用清水洗净后，放入250 mL烧杯中，加120 mL水，加热至90 ℃保温5～10 min，使酶失活。用水冲洗后切成3～5 mm大小的颗粒，用50 ℃左右的热水漂洗，直至水为无色，果皮无异味为止。每次漂洗都要把果皮用尼龙布挤干，再进行下一次漂洗。 2．将处理过的果皮粒放入烧杯中，加入0.2 mol/L的盐酸以浸没果皮为度，调溶液的pH 2.0～2.5之间。加热至90 ℃，在恒温水浴中保温40 min，保温期间要不断地搅动，趁热用垫有尼龙布(100目)的布氏漏斗抽滤，收集滤液。 3．在滤液中加入0.5%～1%的活性炭，加热至80 ℃，脱色20 min，趁热抽滤(如橘皮漂洗干净，滤液清沏，则可不脱色)。 4．滤液冷却后，用6 mol/L氨水调至pH 3～4，在不断搅拌下缓缓地加入95%酒精溶液，加入乙醇的量为原滤液体积的1.5倍(使其中酒精的质量分数达50%～60%)。酒精加入过程中即可看到絮状果胶物质析出，静置20 min后，用尼龙布(100目)过滤制得湿果胶。 5．将湿果胶转移于100 mL烧杯中，加入30 mL无水乙醇洗涤湿果胶，再用尼龙布过滤、挤压。将脱水的果胶放入表面皿中摊开，在60～70 ℃烘干。将烘干的果胶磨碎过筛，制得干果胶。

农产品贮藏与加工实验报告

《农产品贮藏与加工》综合性实验报告 1.香蕉催熟生理 2.果汁果酱加工 3.面包蛋糕制作学院：农学院班级： 2012级青年农场主班学号： 12101705 姓名：永吉组别：第五组指导教师：董明

2015年 5 月《农产品贮藏与加工》综合性实验报告实验一香蕉催熟生理一、实验目的与要求 1.1 实验目的 1.1.1理解乙烯利催熟香蕉的原理; 1.1.2熟悉香蕉催熟的处理流程,掌握商业化催熟香蕉的方法与技巧; 1.1.3观察香蕉催熟过程中的变化，学习香蕉催熟过程中含糖量、果肉硬度、果皮颜色、呼吸强度等各种理化性质的检测方法，并认知其变化规律; 1.1.4掌握基本根据甜度、硬度、颜色、呼吸强度等各种理化性质评价香蕉等果蔬品质的能力。 1.2 实验要求 1.2.1分组独立完成香蕉催熟全过程； 1.2.2检测香蕉的呼吸强度、果皮颜色、果肉硬度和含糖量； 1.2.3每两天检测一次数据，预约开放实验室。二、实验原理香蕉是典型的呼吸跃变型水果，乙烯是与呼吸高峰出现密切相关的植物激素。果实组织代释放的乙烯，对果实成熟具有刺激和反馈调节自身合成的作用。乙烯利是一种人工合成的植物生长调节剂，其化学成分为2-氯乙基磷酸，微酸性。乙烯利与水或含羟基的化合物反应释放出乙烯，植物体含有一种称为乙烯受体的糖蛋白，乙烯与其受体结合后进一步通过代然后起生理作用，如加速果实的呼吸，促进有机酸和淀粉向可溶性糖转化，从而促进香蕉的成熟。[1]

香蕉是典型的呼吸跃变型水果，从树上采下的香蕉是绿色的，质地坚硬，含有单宁，味涩，必须经过一段时间的贮存与后熟作用，使果体中的叶绿素转化为胡萝卜素，果皮由绿转黄；香蕉中含淀粉转化为糖，生涩转变为香甜，才能销售和食用。同时为了使果实后熟程度一致，在短时间供应黄熟可食香蕉上市，必须进行人工催熟。因此催熟处理是香蕉贮藏保鲜过程中的一个重要技术环节，直接影响香蕉上市品质。[2] 三、实验设计 3.1 供试原料 10kg香蕉，产，未成熟，青色催熟剂-香蕉专用催熟剂 3.2 实验仪器 GT-2000型多功能CO2气体分析仪 3051H红外果蔬呼吸测定仪多可必(TOKEBI) 2000手持料理棒（搅拌机） GY-4型数显台式式水果硬度计 FA1004N民桥分析天平 BSA2201-CW赛多利斯天平日本Atago爱宕PAL-1数显糖度计 CR-400色差计日本柯尼卡玻璃棒，切菜板、刀等工具 3.3 催熟处理方法步骤取下香蕉包装盒盖，打开包装袋，将一小包香蕉专用催熟剂放入一盒香蕉的中心位置。在透明包装袋两侧用手指抠两个稍大的洞，取出一根香蕉供第一次检测，然后将包装袋口系好，盖上包装盒。 3.5 检测容与方法 3.5.1香蕉的呼吸强度的测定将之前取出备用的香蕉不任何处理放入GT-2000型多功能CO2气体分析仪的玻璃瓶中，盖上瓶盖轻轻旋转使其密封，开始测定香蕉呼吸强度，记录稳定两分钟不变的数据。 3.5.2 取出香蕉用CR-400色差计日本柯尼卡测定香蕉果皮不同位置的色泽，记录L、a、

片剂的制备实验报告

实验报告课程名称：药剂学实验指导老师：__韩旻_________成绩：___________ 实验名称：片剂的制备实验类型：____时间：一、实验目的 1.掌握片剂的不同制备工艺（湿法制粒压片法） 2.掌握片剂的质量检测方法 3.熟悉片剂的处方，工艺及稳定性影响因素及对片剂质量的影响 4.熟悉单冲压片机使用方法二、实验原理片剂试纸将药物与适宜的辅料通过制剂技术制成的片状制剂。他是临床应用最广泛的剂型之一，具有剂量准确，质量稳定，服用方便，成本低等优点。片剂的制备方法主要由湿法制粒压片，干法制粒压片和直接压片法。制备片剂用的主药及辅料一般要经粉碎，过筛，混合操作。当主药为难容性药物时，必须有足够的细度以保证混合均匀及溶出度符合要求。若药物量少，与辅料量相差悬殊时，可用等体积递增配研发混合，一般可混合均匀，若其含量波动仍然较大，可采溶剂分散法，即将量小的药物先溶于适宜的溶剂中再与其他成分混合，通常可以混合均匀。湿颗粒的制造是制片的关键。首先必须根据主要的性质选好湿润剂或粘合剂。制软材时要控制好湿润剂或粘合剂的用量，使软材达到“握之成团，触之即散”。颗粒大小一般根据片剂大小由筛网孔径来控制，一般大片选用14-16，小片18-20目筛制粒。治好的湿颗粒应根据主要和辅料的性质于适宜的温度（50-60）尽快通风干燥。干燥完毕整粒。整粒后加入润滑剂，崩解剂等辅料，混匀，计算片重后即可压片。该实验计算出的片重为。三、实验步骤 1.实验材料与设备材料：对乙酰氨基酚，淀粉，微晶纤维素，淀粉浆糊（8%），硬脂酸镁器材：普通天平，分析天平，量筒，研钵，药筛，鼓风干燥箱，硬度计，单冲压片机，脆碎度检测仪，崩解检测仪。 2.【处方】对乙酰氨基酚淀粉微晶纤维素淀粉浆糊（8%）适量硬脂酸镁【操作】取对乙酰氨基酚过80目筛，淀粉过120目筛，按处方量称取后，家微晶纤维素混匀，混合物过80目筛。滴加适量的8%淀粉浆糊与药物混合制成软材，过16目筛制粒，55℃干燥。干颗粒加硬脂酸镁混匀过16目筛。用单冲压片机压片，每篇，测硬度。 3.质量检测片中差异：取20片精密称总量，求得平均片重后，再分别精密称隔片的重量，每片的重量与平均重量相比较，超出重量差异限度的药片不得多于2片，并不得有一片超出限度一倍。脆碎度：片重小于650

果胶含量的测定方法二

果胶的测定（方案一）：黄晓钰，刘邻渭等．食品化学综合实验[M]．中国农业大学出版社. 2002．158~159 实验原理：果胶经水解，其产物——半乳糖醛酸可在强酸环境中与咔唑试剂产生缩合反应，生成紫红色化合物，其呈色深浅与半乳糖醛酸含量成正比，由此可进行比色定量测定果胶。实验试剂：1.化学纯无水乙醇或95%乙醇。 2.精制乙醇：取无水乙醇或95%乙醇1000ml，加入锌粉4g，硫酸（1:1）4ml，至于衡温水浴中回流10h，用全玻璃仪器蒸馏，馏出液每1000ml加锌粉和氢氧化钾各4g，并进行蒸馏。 3. 0.15%咔唑乙醇溶液：称取咔唑g，溶于精制乙醇并定容至100ml。 4.半乳糖醛酸标准溶液：先用水配置成浓度1 g/L的溶液，再配制成浓度分别为（0、10mg/L、20 mg/L、30 mg/L、40 mg/L、50 mg/L、60 mg/L、70mg/L）的系列半乳糖醛酸标准溶液。 5.优级纯浓硫酸。操作方法：1样品处理：总果胶提取：（鲜样）研磨新鲜样品50g，放入1000ml烧杯中，加入L HCl 400mL，放置沸水浴中加热1h，加热时应随时补充蒸发损失的水分。冷却后，移入500ml容量瓶，定容摇匀，过滤，滤液待用。（干样）磨细的干燥样品 5g，置于250ml三角烧瓶，加入L HCL 150ml，装上冷凝器，与沸水浴中加热回流1h，取出冷却甚至室温，用水定容至200ml，摇匀，过滤，滤液待用。水溶性果胶提取：新鲜样品应尽量研磨碎，干燥的样品应磨细后过60目筛。样品中存在有果胶酶时，为了顿化酶的活性，可以加入适量热的95%乙醇，是样品溶液的乙醇最终浓度约为70%，然后于沸水浴中沸腾回流15min，使果胶酶钝化，冷却过滤后，以95%乙醇洗涤多次，再用乙醚洗涤，以除去全部糖类、脂类及色素，最后风干除去乙醚。 2果胶提取：水溶性果胶的提取：将样品研碎，新鲜样品标准称取30~50g，干燥样品准确称取5~10g至于250ml烧杯，加入150ml水。加热至沸腾，并保持此状态1h。加热过程随时填补蒸发损失的水分。取出冷却，将杯中物质移入250ml容量瓶，用水洗涤烧杯，洗液并入容量瓶，最终定容至刻度，摇匀过滤，记录滤液体积。 3标准曲线制作：取试管8支，各加入12ml浓硫酸，置冰水浴中冷却后，分别将各种浓度的半乳糖醛酸2ml 徐徐各加入试管中，充分混匀后，再置冰水浴中冷却，然后置沸水浴中加热10min，迅速冷却至室温，各加入1ml %咔唑试剂，摇匀，与室温下静置30min，用0好使观众的溶液调仪器零点，在530nm 波长下测定各管溶液的A530nm值，以A为横坐标，半乳糖醛酸浓度为纵坐标绘制标准曲线。 4测定：取果胶提取液用水稀释至适量浓度（含半乳糖醛酸10~70mg/L）。移取12ml 冰水冷却的浓硫酸加入试管中，然后加入2ml 样品稀释液，充分混合后，至于冰水冷却。取出后在沸水浴中加热10min，冷却至室温，加入1mL % 咔唑试剂，摇匀，于室温下静置30min，用空白试剂调零，在530nm波长下测定A530nm值，与标样对照，求出样品果胶含量。计算：

果胶酶实验报告

实验报告果胶酶在果汁生产中的作用一．实验目的 1.探究不同温度对果胶酶活性的影响; 2.探究不同 ph 对果胶酶活性的影响; 3.探究果胶酶的用量对果汁生产的影响。二．实验原理 1.果胶酶的活性受温度影响。处于最适温度时，活性最高。果肉的出汁率、果汁的澄清度与果胶酶的活性大小成正比。 2.果胶酶的活性受ph影响，处于最适ph，酶的活性最高，高于或低于此值活性均下降。果肉的出汁率、果汁的澄清度与果胶酶的活性大小成正比。 3.在一定的条件下，随着酶浓度的增加，果汁的体积增加；当酶浓度达到某一数值后，在增加酶的用量，果汁的体积不再改变，此值即是酶的最适用量。三．实验材料与用具苹果、果胶酶、盐酸溶液、榨汁机、电子天平、恒温水浴锅、烧杯、量筒、试管、漏斗、温度计、玻璃棒、滤纸、滴管、三脚架四．实验步骤（一）温度对果胶酶活性的影响 1.制备果汁选取一个中等大小的苹果( 约 200g) 洗净后，不去皮，切成小块，放入榨汁机中，加入约 200ml 水，榨取 2min，制得苹果泥。量取一定体积的苹果泥，不同条件下处理后，用滤纸进行过滤即可得到果汁； 2.取9支试管编号并分别加入等量的果汁和果胶酶； 3.将9支试管分别放入30℃、35℃、40℃、45℃、50℃、55℃、60℃、65℃、70℃的水浴锅中保温10分钟； 4.过滤果汁用量筒测量果汁的里量，并记录数据。（二）ph 对果胶酶活性的影响 1.制备果汁； 2.取5支试管编号并分别加入等量的果汁和果胶酶； 3.将5支试管放入40℃恒温水浴锅中加热； 4.待试管内温度稳定后在5支试管分别加入ph分别为5、6、7、8、9的盐酸溶液； 5.恒温保持10min； 6.过滤果汁用量筒测量果汁的里量，并记录数据。（三）果胶酶的用量对果汁生产的影响 1.配制不同浓度的果胶酶溶液准确称取纯的果胶酶1mg、2mg、3mg、4mg、5mg、6mg、 7mg、8mg、9mg，配制成相等体积的水溶液，取等量放入9支试管中，并编号1～ 9。； 2.在9支试管中加入等量的苹果汁； 3.将上述试管放入恒温水浴加热一段时间。 4.将不同浓度的果胶酶分别迅速与各试管的苹果泥混合，然后再放入恒温水箱中。 5.恒温水浴约20分钟 6.过滤后测量果汁的体积四．实验结果五．分析与结论篇二：果胶酶活性测定实验报告一、实验设计二、实验报告篇三：果胶的实验报告

实验八片剂的制备及质量检查

实验八片剂的制备及质量检查一、实验目的 1．通过片剂制备，掌握湿法制粒压片的工艺过程。 2．掌握单冲压片机的使用方法及片剂质量的检查方法。 3．考察压片力及崩解剂等对片剂的硬度及崩解度的影响。二、实验原理片剂是应用最为广泛的药物剂型之一。片剂的制备方法有制颗粒压片（分为湿法制粒和干法制粒），粉末直接压片和结晶直接压片。其中，湿法制粒压片最为常见，现将传统湿法制粒压片的生产工艺过程介绍如下：和过筛等处理，方可投料生产。为了保证药物和辅料的混合均匀性以及适宜的溶出速度，药物的结晶须粉碎成细粉，一般要求粉末细度在100目以上。向已混匀的粉料中加入适量的粘合剂或润湿剂、崩解剂，用手工或混合机混合均匀制软材，软材的干湿程度应适宜，除用微机自动控制外，也可凭经验掌握，即以“握之成团，轻压即散”为度。软材可通过适宜的筛网制成均匀的颗粒。过筛制得的颗粒一般要求较完整，如果颗粒中含细粉过多，说明粘合剂用量过少，若呈线条状，则说明粘合剂用量过多。这两种情况制成的颗粒烘干后，往往出现太松或太硬的现象，都不符合压片对颗粒的要求。制好的湿颗粒应尽快干燥，干燥的温度由物料的性质而定，一般为50～60℃，对湿热稳定者，干燥温度可适当提高。湿颗粒干燥后，需过筛整粒以便将粘结成块的颗粒散开，同时加入润滑剂和需外加法加入的崩解剂并与颗粒混匀。整粒用筛的孔径与制粒时所用筛孔相同或略小。压片前必须对干颗粒及粉末的混合物进行含量测定，然后根据颗粒所含主药的量计算片重。根据片重选择筛目与冲膜直径，其之间的常用关系可参考下表。根据药物密度不同，可进行适当调整。表1 片重、筛目与冲模直径筛号（目）片重冲模直径（mg）湿粒干粒（mm） 50 18 16-20 5-5.5 100 16 14-20 6-6.5 150 16 14-20 7-8 200 14 12-16 8-8.5 300 12 10-16 9-10.5

复方碳酸氢钠片剂的制备

复方碳酸氢钠片剂的制备 [适用对象] 药物制剂专业 [实验学时] 10学时一、实验目的 1、初步掌握湿法制粒压片的过程和技术。 2、初步学会单冲压片机的调试，能正确使用单冲压片机。 3、会分析片剂处方的组成和各种辅料在压片过程中的作用。 4、熟悉片剂重量差异、崩解时限、硬度和脆碎度的检查方法。二、实验原理依据湿法制粒压片工艺要求，其制备过程为：处方拟定----物料准备与处理----粉碎----过筛----混合----制湿颗粒----干燥---整粒----压片前处理----压片---质检---包装三、仪器设备单冲压片机、烘箱、搪瓷盘、不锈钢筛网（40目，80目）、尼龙筛网（16目，18目，20目）、冲头、乳钵。四、相关知识点压片过程的三大要素是流动性、压缩成型性和润滑性。片剂的制备工艺分为制粒压片工艺与直接压片工艺。制粒的目的主要是改善物料的流动性和压缩成型性，湿法制粒压片是应用最为广泛的方法。运用挤出湿法制粒技术，将药物制成颗粒干燥后压片。五、实验步骤原辅料处理取碳酸氢钠置乳钵中研磨，过80目筛备用。制湿粒 1、10%淀粉浆制备称取淀粉5克，加入纯化水45克，水浴加热搅拌至糊化，冷却，备用。 2、软材制备分次加入淀粉浆适量至碳酸氢钠乳钵中研匀使成软材。湿颗粒制备将软材于16~18目筛上，用手掌轻压过筛使成湿颗粒。干燥将湿颗粒置烘箱中，60℃以下烘干，控制含水量。整粒干燥后颗粒称重，经18~20目过筛整粒，用适量细粒与薄荷油拌和均匀、吸收，再与全量颗粒拌匀，加入4%干淀粉和0.5%硬脂酸镁，密置容器中放置后待压片。压片 1、颗粒含量的测定。 2、片重计算。 3、压片机调试。 4、压片。质量检查 1、外观。 2、含量测定。

己二酸制备

实验报告尼龙66前体的制备一、实验目的 1、学习由环己醇氧化制备环几酮和由环几酮氧化制备己二酸的基本原理。 2、掌握由环己醇氧化制备环己酮和由环己酮氧化制备己二酸的实验操作。 3、进一步了解盐析效应及萃取在分离有机化合物中的应用。 4、综合训练并掌握控温、减压抽滤、蒸馏、重结晶等操作技能。二、实验原理实验室制备脂肪和脂环醛、酮最常用的方法是将伯醇和仲醇用铬酸氧化。铬酸是重铬酸盐与40-50%硫酸的混合液。制备相对分子量低的醛，可以将铬酸滴加到热的酸性醇溶液中，以防止反应混合物中有过量的氧化剂存在，同时将较低沸点的醛不断蒸出，可以达到中等产率。尽管如此，仍有部分醛被进一步氧化成羧酸，并生成少量的酯。用此法制备酮，酮对氧化剂比较稳定，不易进一步被氧化。铬酸氧化醇是放热反应，必须严格控制反应温度以免反应过于剧烈。本实验反应方程式为：羧酸常用烯烃、醇、醛、酮等经硝酸、重铬酸钾的硫酸溶液或高锰酸钾等氧化来制备。本实验以环己酮为原料，在碱性条件下以高锰酸钾为氧化剂来制备己二酸，反应方程式： C 6H 10 O+MnO 4 -+2OH-→HOOC（CH 2 ） 4 COOH+MnO 2 +H 2 O 三、实验试剂和仪器装置： 1、仪器：圆底烧瓶（250ml，100ml），烧杯(250ml，100ml) ，量筒（100ml ，10ml），，直型冷凝管，尾接管,蒸馏头,温度计，电热套，抽滤瓶，布氏漏斗，真空泵，蒸发皿，表面皿，分液漏斗，玻璃棒，石棉网，铁架台，酒精灯。 2、主要试剂：浓H 2SO 4 ,Na 2 Cr 2 O 7 ,H 2 C 2 O 4 ,NaCl,无水MgSO 4 ,KMnO 4 ,NaOH10%,Na 2 SO 3

果胶提取实验报告1

桔皮中果胶提取技术的试验分析【摘要】酸浸提法提取果胶具有快速、简便、易于控制、提取率较高等特点，用盐酸浸提、乙醇沉淀法进行了从桔皮中提取果胶的工艺试验。用单因素试验进行工艺参数的优化，其适合的工艺条件是：液料质量比为20；浸提液pH值为2；浸提温度为90℃。关键词：桔皮果胶提取工艺工艺参引言：果胶是一种亲水性植物胶，属于多糖类物质，广泛存在于高等植物的根、茎、叶、果的细胞壁中。通常人们所说的果胶系指原果胶、果胶和果胶酸的总称，是一种高分子聚合物，分子量介于20 000-400 000之间。其基本结构是D一吡喃半乳糖醛酸，以1，4甙链连接成的长链，其中部分半乳糖醛酸被甲醇酯化 [1]。胶凝剂、增稠剂、稳定剂和乳化剂，随着功能性多糖的开发研究，果胶作为水溶性膳食纤维，越来越受到重视。应用必定会越来越广泛[2-4]。我国是柑桔的主要产地，柑桔皮中果胶含量可达10%～30%。从桔皮中提取果胶不仅有极大的工业价值，而且对综合开发、利用柑桔资源，提高原材料利用率，减少环境污染，有重要的实际意义[2,4,6]。果胶的提取一般有酸提取法、离子交换法、微生物法和微波加热处理法等方法[5-9],由于酸提取法具有快速、简便且提取率高的优点，国内外大多采用此法。果胶分离沉淀主要有乙醇沉淀法和盐析法。国内主要采用乙醇沉淀法，而国外多用盐析法或不经沉淀直接喷雾干燥。针对我国情况而言，对乙醇沉淀法已有大量研究，而本实验也是在总结

别人成果的基础上进行对比以及提取工艺条件的优化。 1材料与方法 1．1 材料桔皮采用成熟新鲜、无病虫果害的晚熟蜜桔，人工取皮，在40℃下干燥，粉碎至1～3 mm，待用。盐酸、乙醇、氢氧化钠、无水氯化钙、冰醋酸和甲基红，均为化学纯。1．2 果胶提取方法果胶提取工艺为：原料→洗涤→失活→干燥→粉碎→酸提取→过滤→浓缩→冷却→乙醇沉淀→离心分离→干燥→称量→粉碎→果胶。剔除腐烂变质、发黑的桔皮，用清水洗净后，放入烧杯中，加水，加热至90 ℃保温5～10 min，使酶失活,捞出桔皮，将桔皮在40 ℃下干燥，切碎。将20 g原料加入用HC1预先配制的、具有一定pH值和温度的酸溶液中，维持所需的温度达到一定的提取时间，并不断搅拌。趁热用布氏漏斗过滤得果胶提取液。将滤液用旋转蒸发仪在60-70 ℃下浓缩至原体积的1／3时为止。果胶浸提液冷却至常温后加入1倍体积的95 乙醇，搅拌、静置2 h，使果胶沉淀析出。用布氏漏斗过滤得粗果胶。在60-70 ℃干燥，粉碎即得果胶粉。随后进行提取物中果胶含量的测定和提取率的计算。 1．3 试验方法单因素试验,分别研究不同液料质量比对果胶提取率的影响(浸提液pH值3、温度80℃、浸提时间45 min)；不同浸提液pH值对果胶提取率的影响(浸提液温度80℃、液料质量比10、浸提时间45 min)；不

片剂制备实验报告doc

片剂制备实验报告篇一：实验报告2：片剂的制备及质量考察药剂学实验实验报告实验二片剂的制备及质量检查一、实验目的和要求 1. 掌握湿法制粒压片法与干法制粒压片法的制备工艺 2. 掌握片剂的质量检测方法（硬度、崩解时限、脆碎度、片重差异等） 3. 熟悉单冲压片机的结构及其使用方法二、实验内容和原理 1. 实验内容（1）单冲压片机的使用实验1：单冲压片机的安装与拆卸了解单冲压片机的原理，结构，装、卸方法及使用中注意事项。（2）湿法制粒压片法制备片剂实验2：维生素C片剂的制备以维生素C、淀粉、糊精、柠檬酸、硬脂酸镁等为原料，通过湿法制粒压片法制备维生素C片剂。（3）片剂的质量检查实验3：检查自制维生素C片剂质量使用硬度计、脆碎度测定仪、崩解时限测定仪等对自制维生素的硬度、脆碎度、崩解时限、片重差异等进行检查。 2. 实验原理（请根据实验教材自己补充，包括湿法制粒压片法的工

艺流程，常用辅料及其特性，湿法制粒压片法制备过程中的常见问题及其解决方法，药典规定的片剂的质量检查项目等。）三、主要仪器设备 1. 实验材料：维生素C、淀粉、糊精、柠檬酸、乙醇、硬脂酸镁等。 2. 设备与仪器：单冲压片机、硬度计、脆碎度测定仪、崩解时限测定仪、天平、尼龙筛（20目、100目），吹风机、搪瓷托盘、烘箱等。四、实验步骤、操作过程（根据实验过程填写，必须列出处方）五、实验结果与分析 1.简述维生素C片剂制备过程中所发生的问题，分析产生原因，说明解决方法。 2.将所制维生素C片剂的质量考察结果填写于以下表格中，对其质量进行评估，对所发生的质量问题进行分析并说明解决方法。表1 外观、硬度、抗张强度表2 崩解时间崩解时间 (min) 表3 片重差异表4 片剂脆碎度的测定结果试验前重量(g) 试验后重

由环己醇制备己二酸二酯

有机化学实验八由环己醇制备己二酸二酯实验项目性质：综合性实验实验所涉及课程：无机化学、分析化学、无机及分析化学实验计划学时：4学时一、实验目的 1、综合训练有机化合物的制备、分离和提纯的操作技能。 2、通过本实验过程，使学生进一步了解消去反应、氧化反应和酯化反应的原理和特点。 3、通过实验，使学生了解科学研究的初步知识，训练学生按科技论文进行写实验报告，为毕业设计和就业奠定一定的科研基础。二、预习与参考 1、实验前查阅资料，了解消去反应、氧化反应和酯化反应的特点； 2、充分预习实验内容，安排好实验次序，设计好实验原始数据的记录表； 3、实验结束后按要求完成实验报告。 4、参考资料： [1] 高占先主编，《有机化学实验》，高等教育出版社，2004年6月第四版。 [2] 李兆陇阴金香等编写，《有机化学实验》，清华大学出版社，2000年。 [3] 谷亨杰编写，《有机化学实验》，高等教育出版社，2002年。 [4] 文瑞明等，硫酸氢钠催化合成己二酸二乙酯，应用化工，2001，30（4），21-22 三、设计指标 1、确定实验方法、实验过程，设计实验数据采集表格； 2、设计产率的计算公式，以质量分数表示。四、实验要求在掌握制备原理的基础上，做好以下工作： 1、配平有关的反应方程式； 2、按使用20g 环己醇为起始物进行设计； 3、查阅有关反应物和产物及使用的其他物质的物理常数； 4、分析资料，提出设计方案； 5、列出使用的仪器设备，并画出仪器装置图； 6、提出各步反应的后处理方案； 7、提出产物的分析测试方法和打算使用的仪器。实验部分： 1、指导教师审查学生的设计方案； 2、学生独立完成实验操作，如果失败，必须进行重做； 3、鼓励学生按自己的合成思路，对不同的实验条件进行反复探索，总结经验。

从果皮中提取果胶

从果皮中提取果胶一、实验目的 1、学习从从果皮中提取果胶的基本原理和方法, 了解果胶的一般性质。 2、掌握提取有机物的原理和方法。 3、进一步熟悉萃取、蒸馏、升华等基本操作。二、实验原理果胶是一种高分子聚合物，存在于植物组织内，一般以原果胶、果胶酯酸和果胶酸3种形式存在于各种植物的果实、果皮以及根、茎、叶的组织之中。果胶为白色、浅黄色到黄色的粉末，有非常好的特殊水果香味，无异味，无固定熔点和溶解度，不溶于乙醇、甲醇等有机溶剂中。粉末果胶溶于20倍水中形成粘稠状透明胶体，胶体的等电点pH值为3.5。果胶的主要成分为多聚D—半乳糖醛酸，各醛酸单位间经a—1，4糖甙键联结，具体结构式如图1。图1 果胶的结构式在植物体中，果胶一般以不溶于水的原果胶形式存在。在果实成熟过程中，原果胶在果胶酶的作用下逐渐分解为可溶性果胶，最后分解成不溶于水的果胶酸。在生产果胶时，原料经酸、碱或果胶酶处理，在一定条件下分解，形成可溶性果胶，然后在果胶液中加入乙醇或多价金属盐类，使果胶沉淀析出，经漂洗、干燥、精制而形成产品。三、主要仪器和药品仪器：恒温水浴锅、真空干燥箱、布氏漏斗、抽滤瓶、玻棒、纱布、表面皿、精密pH试纸、烧杯、电子天平、小刀、小剪刀、真空泵、。药品：干柑桔皮、稀盐酸、95％乙醇(分析纯)等。四、实验内容 1、柑桔皮的预处理称取干柑桔皮20g，将其浸泡在温水中(60～70℃)约30min，使其充分吸水软化，并除掉可溶性糖、有机酸、苦味和色素等；把柑桔皮沥干浸入沸水5min进行灭酶，防止果胶分解；然后用小剪刀将柑皮剪成2～3mm的颗粒；再将剪碎后的柑桔皮置于流水中漂洗，进一步除去色素、苦味和糖分等，漂洗至沥液近无色为止，最后甩干。 2、酸提取

己二酸的制备实验报告1

实验八己二酸的制备一、实验目的 1、学习环己醇氧化制备己二酸的原理和方法； 2、掌握浓缩、过滤及重结晶等操作技能二、实验原理叔醇一般不易被氧化，仲醇氧化得到酮，酮遇到强氧化剂KMnO4、HNO3等时可以被氧化，碳链断裂生成多种碳原子数较少的羧酸混合物。环己酮是环状结构，控制好反应温度，氧化断裂后得到单一产物——己二酸。三、实验药品及其物理常数环己醇：2g 2.1ml (0.02mol)；高锰酸钾6g (0.038mol)；0.3N氢氧化钠溶液 50ml；亚硫酸氢钠；浓盐酸四、主要仪器和材料水浴锅三口烧瓶(100 mL、19#×3) 恒压滴液漏斗空心塞(14#) 球形冷凝管(19#) 螺帽接头(19#，2只) 温度计(100℃) 布氏漏斗吸滤瓶烧杯冰滤纸水泵等. 氧化剂可用浓硝酸、碱性高锰酸钾或酸性高锰酸钾。本实验采用碱性高锰酸钾作氧化剂五、实验装置六、操作步骤

（1）向250ml烧杯内加入50ml 0.3N氢氧化钠溶液，置于磁力搅拌上；（2）边搅拌边将6g 高锰酸钾溶解到氢氧化钠溶液中；（3）用滴管滴加2.1ml 环己醇到上述溶液中，维持反应物温度为43～47 ℃。（4）当醇滴加完毕且反应混合物温度降低至43 ℃左右时，沸水浴将混合物加热，使二氧化锰凝聚。（5）在一张平整的滤纸上点一小滴混合物以试验反应是否完成，如果观察到试液的紫色存在，那么可以用少量固体亚硫酸氢钠来除掉过量的高锰酸钾。（6）趁热抽滤，滤渣二氧化锰用少量热水洗涤3次(每次2 mL)，每次尽量挤压掉滤渣中的水分；（7）合并滤液和洗涤液，用4ml浓盐酸酸化至pH2.0；（8）小心地加热蒸发使溶液的体积减少到10ml左右，冷却，分离析出的己二酸。（9）抽滤、洗涤、烘干、称重、计算产率。（10）测量产品的熔点和红外光谱，并与标准光谱比较。【操作要点及注意事项】 1.KMnO4要研细,以利于KMnO4充分反应。 2.本实验为强烈放热反应，所以滴加环己醇的速度不宜过快（1-2滴/秒），否则，因反应强烈放热，使温度急剧升高而引起爆炸。 3.严格控制反应温度,稳定在43～47℃之间。 4.反应终点的判断： (1)反应温度降至43℃以下。 (2)用玻璃棒蘸一滴混合物点在平铺的滤纸上,若无紫色存在表明已没有KMnO4。 5.用热水洗涤MnO2滤饼时,每次加水量约5～10 ml，不可太多。 6.用浓盐酸酸化时，要慢慢滴加，酸化至pH＝1～3。 7.浓缩蒸发时,加热不要过猛,以防液体外溅。浓缩至10 ml左右后停止加热，让其自然冷却、结晶。 8. 环己醇常温下为粘稠液体，可加入适量水搅拌，便于用滴管滴加； 9. 此反应是放热反应，反应开始后会使混合物超过45℃，假如在室温下反应开始5min后，混合物温度还不能上升至45℃，则可小心温热至40℃，使反应开始； 10. 为了提高收得率，最好用冰水冷却溶液以降低己二酸在水中的溶解度。七、实验结果 1、产品性状：； 2、理论产量：2.08g；

已二酸的制备的实验报告

已二酸的制备的实验报告一、实验目的 1、学习环己醇氧化制备己二酸的原理和方法； 2、掌握浓缩、过滤及重结晶等操作技能二、实验原理三、实验药品及其物理常数环己醇：2g2.1ml(0.02mol)；高锰酸钾6g(0.038mol)； 0.3N氢氧化钠溶液50ml；亚硫酸氢钠；浓盐酸四、主要仪器和材料水浴锅三口烧瓶(100 mL、19#×3)恒压滴液漏斗空心塞(14#)球形冷凝管(19#)螺帽接头(19#，2只)温度计(100℃)布氏漏斗吸滤瓶烧杯冰滤纸水泵等. 氧化剂可用浓硝酸、碱性高锰酸钾或酸性高锰酸钾。本实验采用碱性高锰酸钾作氧化剂五、操作步骤（1）向250ml烧杯内加入50ml 0.3N氢氧化钠溶液，置于磁力搅拌上；（2）边搅拌边将6g高锰酸钾溶解到氢氧化钠溶液中；（3）用滴管滴加2.1ml环己醇到上述溶液中，维持反应物温度为43～47℃。（4）当醇滴加完毕且反应混合物温度降低至43℃左右时，沸水浴将混合物加热，使二氧化锰凝聚。（5）在一张平整的滤纸上点一小滴混合物以试验反应是否完成，如果观察到试液的紫色存在，那么可以用少量固体亚硫酸氢钠来除掉过量的高锰酸钾。（6）趁热抽滤，滤渣二氧化锰用少量热水洗涤3次(每次2 mL)，每次尽量挤压掉滤渣中的水分；

（7）合并滤液和洗涤液，用4ml浓盐酸酸化至pH2.0；（8）小心地加热蒸发使溶液的体积减少到10ml左右，冷却，分离析出的己二酸。（9）抽滤、洗涤、烘干、称重、计算产率。（10）测量产品的熔点和红外光谱，并与标准光谱比较。六、操作要点及注意事项 1.KMnO4要研细,以利于KMnO4充分反应。 2.滴加：本实验为强烈放热反应，所以滴加环己醇的速度不宜过快（1-2滴/秒），否则，因反应强烈放热，使温度急剧升高而引起爆炸。 3.严格控制反应温度,稳定在43～47℃之间。 4.反应终点的判断： (1)反应温度降至43℃以下。 (2)用玻璃棒蘸一滴混合物点在平铺的滤纸上,若无紫色存在表明已没有KMnO4。5.用热水洗涤MnO2滤饼时,每次加水量约5～10 ml，不可太多。6.用浓盐酸酸化时，要慢慢滴加，酸化至pH＝1～3。 7.浓缩蒸发时,加热不要过猛,以防液体外溅。浓缩至10ml左右后停止加热，让其自然冷却、结晶。 8.环己醇常温下为粘稠液体，可加入适量水搅拌，便于用滴管滴加； 9.此反应是放热反应，反应开始后会使混合物超过45℃，假如在室温下反应开始5min后，混合物温度还不能上升至45℃，则可小心温热至40℃，使反应开始；10.要不断振摇或搅拌，否则极易爆沸冲出容器；11.最好是将滤饼移于烧杯中，经搅拌后再抽滤； 12.为了提高收得率，最好用冰水冷却溶液以降低己二酸在水中的溶解度。七、实验结果 1、产品性状：； 2、理论产量：2.08g；

实验7 阿司匹林片剂的制备(学生用)

实验七阿司匹林片剂的制备一、实验目的 1. 掌握湿法制粒压片的基本工艺。 2. 了解普通片剂质量评价的内容和方法 3. 了解单冲压片机的基本构造、使用方法。二、实验指导片剂系指药物与适宜的辅料均匀混合，通过制剂技术压制而成片状的固体制剂。片剂由药物和辅料二部分组成。辅料是指片剂中除主药外一切物质的总称，亦称赋形剂，为非治疗性物质。加入辅料的目的是使药物在制备过程中具有良好的流动性和可压性；有一定的黏结性；遇体液能迅速崩解、溶解、吸收而产生疗效。辅料应为“惰性物质”，性质稳定，不与主药发生反应，无生理活性，不影响主药的含量测定，对药物的溶出和吸收无不良影响。但是，实际上完全惰性的辅料很少，辅料对片剂的性质甚至药效有时可产生很大的影响，因此，要重视辅料的选择。片剂中常用的辅料包括填充剂、润湿剂、黏合剂、崩解剂及润滑剂等。通常片剂的制备包括制粒压片法和直接压片法二种，前者根据制颗粒方法不同，又可分为湿法制粒压片和干法制粒压片，其中湿法制粒压片较为常用。湿法制粒压片适用于对湿热稳定的药物。其一般工艺流程如下：三、实验内容及操作 1. 处方（100片量,0.3g~0.45g/片） 2. 操作 1 将乙酰水杨酸和淀粉过80目筛； 2 10%淀粉浆的制备：将0.3g枸橼酸溶解于到20ml蒸馏水中，再加入2g淀粉分散均匀，加热至约80°C使糊化，冷却至温浆后使用。 3 称取30g乙酰水杨酸的细粉于乳钵中，等量分次加入2g淀粉进行研磨，混合均匀，加入适量淀粉浆制软材（少量多次加入）；

注意：切忌将20ml淀粉浆一次全部加入。 4 过20目尼龙筛制湿颗粒；（用手将软材握成团状，用手掌压过筛网即得） 5 将湿颗粒于50~60°C烘箱干燥30min，用20目筛进行整粒； 6 整粒后颗粒与1.5g滑石粉和1g淀粉混合均匀，以φ8mm冲模进行冲模压片。操作注意： 1 淀粉浆的制备：若用直火时，需不停搅拌，防止焦化而使压片时产生黑点。浆的糊化程度以呈透明浆状为宜，制粒干燥后，颗粒不易松散。加浆的温度，以温浆为宜，加浆温度过高不利于药物的稳定，并使崩解剂淀粉糊化而降低崩解作用，温度太低不易分散均匀。 2 制软材时要控制淀粉浆的用量，软材的干湿程度应适宜，以“握之成团，轻压即散”，并握后掌上不沾粉为度。即，用手紧握能成团而不粘手，用手指轻压能裂开为度。 3 过筛制得的湿颗粒，一般要求较完整，可有一部份小颗粒。如过筛后，颗粒中细粉过多，说明软材过干，粘合剂用量太少；若成条状，则说明软材过湿，粘合剂用量太多。四、质量检查与评定（1）外观：应片形一致，表面完整光洁，边缘整齐，色泽均匀。（2）片重差异：取20片精密称定重量，求得平均片重，再称定各片的重量，按下式计算片重差异：片重差异＝（单片重－平均片重）/平均片重×100% 五、实验结果与讨论记录片剂的外观、重量差异等各项具体检测结果并进行结果讨论。六、思考题 1．片剂为何是最为常用的剂型？ 2．片剂的制备方法有哪些，各有何优缺点？ 3. 湿法制粒压片要注意哪些问题？ 4. 片剂要符合哪些质量要求，常规的质量检查项目有哪些？

己二酸乙二醇缩合聚合实验报告

【实验数据处理及分析】称取药品的质量：己二酸：48.703g ；乙二醇：18.62mL ；对甲苯磺酸0.063g 。以酸值计算结果： 1、计算酸值: )(/)1000056.0()/(g c V g mgKOH 样品质量样品酸值???= 2、反应程度：0 0a a a P t -= 3、平均聚合度：P X n -= 11 以第二组实验数据为例： 390 .1)2805.01/(1)1/(12805.046.541/)59.38946.541(/)(59 .389722.0/560971.073.5146 .541662.0/560971.092.65000=-=-==-=-==??==??=P X a a a P a a n t t 根据上述计算方法得出下表：取样次数反应时间/min 样品重量/g 消耗的KOH 溶液的体积/mL 酸值/(mgKOH/g 样品) 反应程度平均聚合度 1 0 0.662 65.92 541.46 0.0000 0.000 2 8 0.722 51.73 389.59 0.2805 1.390 3 14 0.900 45.52 275.02 0.4921 1.969 4 29 0.438 11.81 146.62 0.7292 3.693 5 43 0.587 14.95 138.49 0.7442 3.910 6 53 0.617 14.85 130.87 0.7583 4.137 7 68 0.594 12.79 117.08 0.7838 4.625 8 83 0.832 16.22 106.01 0.8042 5.108 9 108 0.511 7.70 81.94 0.8487 6.608 在实验过程中测量第三组实验数据时由于操作不当导致所加KOH 溶液过量，因此所得的酸值比实际的高，由此计算所得的反应程度P 和平均聚合度Xn 都偏高，在作图过程中此点舍去不予以考虑。

果胶的测定

韩雅珊．1992(2002)?．食品化学实验指导[M]．中国农业大学出版社果胶的测定：一、实验原理本实验采用钙离子螯合剂和果胶酶提取水果中的总果胶物质，然后用分光光度法测定总果胶物质，先用乙醇处理样品，使果胶沉淀，再用乙醇溶液洗涤沉淀，除去可溶性糖类、脂肪、色素等物质，从残渣中提得果胶物质。采用NaOH溶液将果胶物质皂化，生成果胶酸钠，再经乙酸酸化使之生成果胶酸，再加入果胶酶使之水解。分光光度法测定是以果胶分子的基本结构单位——半乳糖醛酸和咔唑的反应为基础的。果胶经水解生成半乳糖醛酸，在强酸中与咔唑发生缩合反应，生成紫红色化合物，其呈色强度与半乳糖醛酸含量成正比，测定的结果可用脱水半乳糖醛酸（AUA）。二、实验仪器与试剂仪器：玻璃器皿烧杯、试管、玻棒、胶头滴管、容量瓶、PH计、分光光度计试剂：①果胶酶提取液：1份果胶酶试剂和10份水在一起搅拌1h，然后离心除去沉淀，上清液即为果胶酶提取液；②1%EDTA溶液（乙二胺四乙酸）；③醋酸溶液（1份醋酸+2份水）；④浓硫酸；⑤95%乙醇；⑥精制乙醇：在1L 95%乙醇中，加入4g锌粉和4ml硫酸（1+1），在水浴中回流24h，然后蒸馏，在馏出液中加入4g锌粉和4gKOH后再蒸馏一次；⑦一水半乳糖醛酸。三、实验步骤 1、果胶物质的提取将10g新鲜橘皮和125ml95%乙醇一起捣碎，抽滤后保留沉淀，用50ml75%乙醇洗涤沉淀两次，将沉淀转移到250ml烧杯中，加入100ml 1%EDTA溶液，用1mol/LNaOH 将PH调节至11.5，保持30min后，再用醋酸溶液将果胶溶液酸化到PH5.0，然后加入10ml 果胶酶提取液，搅拌0.5h后，定容至250ml，用脱脂棉过滤，弃去沉淀和前20ml滤液，

己二酸的制备(详细参考)

苏州大学材料与化学化工学部课程教案 [实验名称] 己二酸的制备 [教学目标] 知识与技能: 学习用硝酸氧化环己醇制备已二酸的原理和方法，掌握尾气吸收、过滤、等操作技术。 [教学重点] 已二酸的原理和方法，尾气吸收操作技术。 [教学难点] 控制好氧化反应速度，防止有毒的二氧化氮气体外逸。 [教学过程] 【实验目的】通过本次实验，要求大家掌握己二酸的制备原理和方法，掌握尾气吸收、过滤等操作技术。【实验原理】 OH O 3 2)4O O 3＋＋ 7H 2O 32 2 硝酸和高锰酸钾都是强氧化剂，由于其氧化的选择性较差，故硝酸主要用于羧酸的制备，高锰酸钾氧化的应用范围较硝酸广些，它们都可以将环己醇直接氧化为己二酸。本实验以50％硝酸为氧化剂，并以（偏）钒酸铵为催化剂，氧化环己醇至环己酮，后者再通过烯醇式被氧化开环而生成己二酸。在反应过程中产生的一氧化氮极易被空气中的氧气氧化成二氧化氮气体，用碱液吸收。【实验装置图】图1 己二酸制备装置图

【实验步骤】反应瓶中加入6 mL 50％的硝酸[1]和少许钒酸铵[2]，水浴加热至50 ?C 后移去水浴[3]，缓慢滴加5～6滴环己醇[4]，摇动至反应开始，即有红棕色二氧化氮气体放出，维持反应温度50～60 ?C ，将剩余的环己醇滴加完毕，总量为2 mL [5]。加完后继续振荡，并用80～90 ?C 水浴加热10 min 。无红棕色气体逸出，反应即结束。将反应液倒入50 mL 烧杯中[6]，冷却，结晶，抽滤，3 mL 水洗，2 mL 石油醚分两次洗[7]，干燥，称重。纯己二酸为白色晶体，mp.153 ?C 。【实验流程图】 50-60 o C ，产生 2 mL 石油醚洗涤【注释】 [1] 浓硝酸和环己醇切不可用同一个量筒取用，以防两者相遇剧烈反应发生爆炸。建议两位学生合用两个量筒。 [2] 钒酸铵不可多加，否则产品发黄。不加钒酸铵也可以。 [3] 实验中要同时监测水浴温度和反应液的温度。 [4] 为防止反应过快，环己醇要慢加，并注意控温，防止太多有毒的二氧化氮气体产生，来不及被碱液吸收而外逸到空气中。另外，环己醇的熔点为25.15 ?C ，通常为粘稠的液体。为了减少转移的损失，可用少量水冲洗量筒，并入滴液漏斗中，这样既降低了环己醇的凝固点，也可避免漏斗堵塞。 [5] 此反应为强放热反应，切不可大量加入，以免反应过于剧烈，引起爆炸。 [6] 反应结束后，装置中还有残留的二氧化氮气体，拆卸装置请至通风橱内。 [7] 利于样品快干。 [作业] P.120 第1，2题

3实验-果胶的提取

3果胶的提取方法目前，提取果胶的工艺主要有四种：醇析法、离子交换法、盐沉淀法及微生物法。 3.1 醇析法醇析法是一种最古老的工业果胶生产方法，其基本原理是将植物细胞中的非水溶性果胶在稀酸中转化成水溶性果胶。常用的酸有盐酸、六偏磷酸、草酸等。经酸萃取后得到很稀的果胶水溶液，将得到的果胶水溶液浓缩后，这种方法的工艺比较成熟，各种工艺条件比较容易控制，而且果胶产品不含杂质，颜色较好。其工艺流程如下：原料→预处理→ 酸提→脱色→浓缩→沉析→干燥→成品。何立芳等研究发现在醇析法中，浸提温度、浸提时间、酸度及浸提剂用量都对提取率有较大的影响。温度过高,果胶易分解,果胶胶凝度很低,质量不好;温度过低,速度太慢,提取率低,故浸提过程温度一般控制在80～90℃之间。酸度大,果胶提取率高,主要原因是果胶水解逐渐强烈之故。但酸度过大,果胶胶凝度会下降,故一般浸提液的ｐＨ值调节在1.5～2.5之间。随着浸提时间的提高,提取率和胶凝度有所提高,但浸提时间达到一定后,产品提取率增大变得很缓慢，且产品颜色加深,影响质量,从节能和生产效率的角度出发,时间控制在45～60min为佳[5]。韦鑫等研究发现，果胶的提取率除了与浸提温度、浸提时间、酸度及浸提剂用量有关外，还与果胶酶和水质有关。未经过预处理的果胶由于果胶酶的存在，会分解果胶，从而影响果胶产量；自来水由于其中含有部分Ca2+、Mg2+离子，这些离子对果胶有一定的封闭作用，以致影响果胶产量[5]。黄秀山，高凤芹研究发现，用95％的乙醇等体积沉淀效果好；用无水乙醇则会增加成本；用稀释后的乙醇萃取不完全，使得产品产量降低[6]。醇析法的主要缺点是整个工艺耗时较长，酒精用量多，酒精回收能耗较多。 3.2 盐沉淀法盐沉淀法就是在酸抽提出果胶后，采用铁盐、铝盐或者铁铝混合盐来沉淀果胶，从而把果胶分离出来，再通过乙醇的清洗和干燥过程，得到果胶产品。其生产工艺如下：原料处理→酸萃取→过滤→加盐沉淀→过滤→盐析后处理→干燥→果胶成品[9]。采用盐沉淀法沉淀出果胶，省去了稀酸浓缩工序，减少乙酸回收量，节省能耗，从而可以降低生产成本。目前的盐析法主要是铁盐法、铝盐法和铁铝混合盐法。若单独用铝盐沉淀果胶时，则果胶产率较低，沉淀颗粒较小,难以分离；若单独用高价铁盐沉淀果胶时，果胶产率较高,但果胶产品颜色较深，果胶质量不高。赵伟良曾提出用铁铝混合溶液沉淀果胶，能够形成果胶酸盐的絮状沉淀,得到的果胶产品色泽好,产率高[10]。当前盐析法的主要问题在于脱盐技术未能跟上，脱盐不彻底，因而造成果胶粘度下降，果胶凝胶度不高。 3.3 离子交换法由于桔皮原料、酸及水中钙、镁等离子含量较高，这些离子对果胶有封闭作用，影响果胶转化为水溶性果胶；同时也因为原料中杂质含量较高，从而影响酸提效果。所以在果胶提取时，采用酸水解同时结合离子交换树脂的方法。首先酸可使原果胶溶解，由于酸水解纤维素——果胶多糖复合物，果皮中的钙、镁、钠等阳离子溶出，阳离子交换树脂通过吸附阳离子，从而加速原果胶的溶解，提高果胶的质量和产率；阴离子交换树脂可以吸附分子量为500以下的低分子物质，解除果胶的一些机械性牵绊，因而也可提高果胶的质量和产率[11]。西南