无溶剂重结晶法纯制2,6-二氯甲苯

无溶剂重结晶法纯制!，"#二氯甲苯

王!平!!戎红仁"!!顾!浩

（江苏工业大学精细化工研究所，常州"#$%#&）

摘要：研究了用无溶剂重结晶法提纯"，&’二氯甲苯。经过多级提纯，得到含量大于(()*+，结晶点大于")** ,的"，&’二氯甲苯。为生产高纯度"，&’二氯甲苯提供了工业化方法，该法也可用于提高含量低于质量标准的产品。

关键词：无溶剂重结晶法!纯制!"，&’二氯甲苯

!!"，&’二氯甲苯是一种重要的有机原料中间体，广泛地应用于农药、染料和医药等精细化工行业［#］，是一个值得开发的精细化工氯产品［"］。"，&’二氯甲苯的质量标准是：含量,(-+，结晶点, #)%,。该产品的主要杂质是"，.’二氯甲苯和"，*’二氯甲苯。为了提高该产品的质量和附加值，同时也为了提升不符合标准的产品质量，笔者对"，&’二氯甲苯的提纯进行了研究。

由于"，&’二氯甲苯、"，.’二氯甲苯、"，*’二氯甲苯三者的沸点非常接近，分别是"%%)&，"%#)#，"%#)-,，因此用精馏的方法来提纯"，&’二氯甲苯是很困难的。而三者的结晶点分别是")&，/#$)$*，$)"*,；"，&’二氯甲苯和"，.’二氯甲苯混合物的低共熔点是/$(,，"，.’二氯甲苯和"，*’二氯甲苯混合物的低共熔点是/".)",。按照多元体系的低共熔点降低规律，估计"，&’二氯甲苯和它的多种杂质共存时，混合物的低共熔点比"，&’二氯甲苯的结晶点要低得多。

从上述结晶点和低共熔点数据分析，无溶剂重结晶法可能是提纯"，&’二氯甲苯的适宜方法。$实%验

$)$主要试样及仪器

"，&’二氯甲苯。一级品（0）：含量(-)"+，结晶点")%*,；合格品（1）：含量(2)2+，结晶点#)$,；不合格品（3）：含量(")-+，结晶点%)* ,。

451’"#型二等标准玻璃水银温度计（已校正），常州热工仪表总厂；温度控制箱用制冷器降温，最低可达/#*,)

$)!%无溶剂重结晶操作

实验装置和操作步骤同文献［$］。结晶点的测定方法参照文献［.］。

!%结果和讨论

!)$高纯!，"’二氯甲苯的制备

试样0经过一次无溶剂重结晶，"，&’二氯甲苯含量即可达到((+以上。数据见表#。

表$一级品!，"’二氯甲苯经一次无溶剂重结晶提纯数据

编号试样质量67操作区间温度6,

液相

质量67收率，+

晶体

质量67含量，+结晶点6,收率，+

#$..)&%8#)(2()%"")("2*)#(()$")$"2()-"$*.)2%8")#(&)."2)""*&)&(()*")*&2")$ !!注：液相色谱数据。

!!由表#可见，一级品"，&’二氯甲苯经一次结晶后，可达到优级品质量，即含量,((+，结晶点,")$%,；收率,2"+。如果将所得液相继续进行多行多列结晶，可以大幅度提高纯度和收率。!&!%合格品和不合格品的提纯

用试样1和3进行多级无溶剂重结晶。试样1的二行三列重结晶数据见图#；末级操作温度控制终点为")#,，可得到含量为(()$+的"，

!!收稿日期："%%"#"%.；修改稿收到日期："%%$%2%.。

作者简介：王平（#(2#），江苏工业大学精细化工研究所第四研究室主任，主要从事合成、聚合和纯化方面的工作。

"通讯联系人。

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精!细!石!油!化!工

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