胃舒平片剂中Al2O3含量的测定
实验4-6 设计性实验
题目：胃舒平片剂中Al2O3含量的测定
学院/专业/班级：______________________________ 姓名：____________
小组成员：_______________________________________________________________________实验台号：教师评定：____________
【实验目的】
1.掌握返滴定法的应用与基本操作
2.了解pH值对金属离子配位反应的影响
3.了解前处理方式对测定结果准确度的影响
【实验原理】
本实验采用的样品为市售复方氢氧化铝（胃舒平）片剂，主要成分为氢氧化铝及三硅酸镁、颠茄流浸膏及淀粉、滑石粉和液体石蜡等辅料，其中Al含量（按Al2O3计）约为38%，Mg含量（按MgO计）约为8%。由于lgK AlY-lgK MgY=16.3-8.7=7.6>5，共存的Mg不干扰测定，胃舒平中的Al含量可采用配位滴定法测定。
但由于铝离子对指示剂二甲酚橙具有封闭作用，且Al与EDTA的配位反应速度较慢，通常采用返滴定法测定。故先加入过量且已知量的EDTA溶液使之于铝离子在适宜的条件下充分反应，再用锌标准溶液返滴定过量的EDTA，即可消除铝离子对指示剂的封闭作用从而测定其含量。该方法虽耗时间但较准确适宜测定胃舒平中铝的含量。
在实验中，用HCl将药片溶解后，分离去不溶物质制成试液，取部分试液准确加入已知过量的EDTA，并调节溶液pH为3-4，煮沸使EDTA与Al3+反应完全。冷却后再调节pH为5-6，以二甲酚橙为指示剂，用锌标准溶液返滴过量的EDTA，即可测出铝的含量。
【实验仪器及试剂】
仪器：电子分析天平（0.1 mg）、台秤（0.1 g）、常用滴定分析仪器一套、电加热板、陶瓷研钵、漏斗架、玻璃漏斗、定性滤纸、容量瓶（250mL、50mL）、烧杯
试剂：
ZnO（基准试剂，900~1000℃下灼烧至恒重后装入试剂瓶后保存于干燥器中）
EDTA二钠盐（分析纯）
六次亚甲基四胺（分析纯）
HCl溶液：6 mol/L
氨水溶液：1:1（浓氨水与水等体积混合）
二甲酚橙指示剂：0.2%
【实验步骤】
1.0.01000mol/L锌标准溶液的配制
准确称取0.2034gZnO于小烧杯中，加入6mol/LHCl 2-3mL，用玻璃棒搅拌至完全溶解，将其转移至250mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，静置一段时间。
2.40%六亚甲基四胺溶液的配制
称取20g六亚甲基四胺固体于烧杯中，加水溶解后转移至50mL的容量瓶定容后摇匀备用。
3.0.01mol/LEDTA标准溶液的配制与标定
（1）称取1.5gEDTA二钠盐固体于250mL烧杯中，加适量蒸馏水溶解（可适当加温、搅拌使其溶解完全），待完全冷却后转入至塑料试剂瓶中，摇匀备用。
（2）从试剂瓶中移取25.00mLZn标准溶液于250mL锥形瓶中，加2mL6mol/LHCl溶液，再加入二甲酚橙指示剂2滴，然后滴加六亚甲基四胺溶液直至溶液呈现亮黄色，待颜色稳定后再加入3ml提前配置好的六亚甲基四胺溶液。用EDTA标准溶液滴定至溶液由亮黄色转为红色，且半分钟内不褪色即为终点。记录使用的EDTA标准溶液的量。重复测定三次，计算EDTA溶液的浓度。
4.胃舒平样品的处理
取胃舒平药片10片，称取其质量，研磨成粉，称取0.4-0.5克药粉至小烧杯中，加入6mol/L盐酸8ml,加水到40ml,煮沸。在室温下冷却后过滤，将稀释至收集的滤液和洗涤液至于250ml容量瓶，加蒸馏水稀释至标线，摇匀后备用。
5.铝含量的测定
准确量取上述试液25.00ml与锥形瓶中,准确加入EDTA标准溶液25.00ml，摇匀，再加入二甲酚橙指示剂两滴，溶液滴加氨水（1：1）至溶液恰呈红色，然后滴加2滴HCl。将溶液煮沸3min左右，冷却，再加入六亚甲基四胺溶液10mL，使溶液pH为5-6，再加入二甲酚橙指示剂2滴，用锌标准溶液滴定至黄色突变为红色，且半分钟内不褪色即为终点。记录数据，重复测定三次,计算“胃舒平”药片中Al2O3的含量。
【数据记录及处理】
表1.Zn2+标准溶液的配制
*C Zn2+= M ZnO=
表2.EDTA的配制与标定（二甲酚橙为指示剂）
称取1.5gEDTA二钠盐溶于400ml水中
c EDTA=
表3. 胃舒平药片中Al2O3含量的测定
W Al2O3(胃舒平) = M Al2O3= 每片胃舒平中m Al2O3=
(完整word版)维生素B1片的含量测定
维生素1B 片的含量测定 一．实验目的 1.掌握标准曲线法测定药物含量的方法； 2.熟悉紫外—可见光光度计的原理和操作。 二、实验原理 维生素B1结构中的嘧啶环为一芳香杂环，具有紫外吸收。用维生素B1的标准品的稀释浓度梯度溶液测吸光度，得到标准曲线，再根据所测样品的吸光度求浓度， 求出标示量%= S *m W *n *V *Cx *100% 三、实验药品及仪器 实验药品：维生素1B 片10片，盐酸溶液，维生素B1标准品 实验仪器：紫外—可见光光度计，50ml 容量瓶*10，玻璃棒，漏斗，烧杯 四、实验内容及步骤 1. 用分析天平精密称取维生素B1标准品10mg ，于小烧杯中加适量稀盐酸溶解，振摇十分钟至完全溶解，转移至50ml 容量瓶用盐酸定容； 2. 分别精密量取溶液1ml ，1.5ml, 2ml,2.5ml, 3ml 于50ml 容量瓶，加盐酸稀释至刻度，用紫外—可见光光度计测得其对应吸光度，得维生素B1标准曲线； 3取维生素B1药片10片，于分析天平称重，得平均片重?W= 10 m ； 4.研细（用研钵），用分析天平精密称取约0.13g （相当于维生素1B 10mg ），于小烧杯中加适量稀盐酸溶解，振摇十分钟至完全溶解，转移至50ml 容量瓶用盐酸定容，摇匀。 5. 用干燥滤纸滤过，精密量取滤液2mL ，置另一50mL 量瓶中，再加盐酸溶液稀释至刻度，摇匀。再做平行溶液三份； 6.分别测三组样品的吸光度，再依据标准曲线求得浓度，再依据公式求得标示量。 五、注意事项 1. 仪器的准备 （1）开启电源，使仪器预热20分钟； （2）开机前，先确认仪器样品室内是否有东西挡在光路上，以免影响仪器的自检； 2. 仪器的操作步骤 （1）设置波长（246nm ）； （2）测定； （3）数据记录与处理。 3. 将比色皿洗净装盒，关机； 4. 维生素1B 的紫外吸收峰随溶液pH 的变化而不同，因此要严格控制溶液的pH 值。 5. 本品含维生素1B （HCl OS ClN H C ?41712）应为标示量的90.0%~110.0%。
片剂溶出度分析
片剂溶出度的影响因素分析 溶出度：是指药物从片剂等固体制剂在规定溶剂中溶出的速度和程度。是片剂质量控制的一个重要指标。 固体口服制剂的生物利用度与药物的溶出度密切相关。大多数口服固体制剂在给药后必须经吸收进入血液循环，达到一定血药浓度后方能奏效，从而药物从制剂内释放出并溶解于体液是被吸收的前提，这一过程在生物药剂学中称作溶出，而溶出的速度和程度称溶出度，从药品检验的角度上讲，溶出度系指药物从片剂或胶囊等固体制剂在规定的溶剂中溶出的速度和程度。 《中国药典》关于溶出度测定品种在逐年增多，从85 年版开始，为7个品种，90 年版为44 个(4个胶囊)，95年版127个，至2000年版药典采用溶出度进行制剂质量控制的品种为183个，2015年则更多，上升幅度之快，也进一步说明了对片剂进行溶出度测定对稳定制剂内在质量，提高生物利用度的积极意义。 一般可以通过对辅料的选择，生产工艺的控制，测定条件等方面来分析讨论影响片剂溶出度的因素，提出合适的条件，切实提高片剂的溶出度，从而控制片剂的质量，以利提高片剂的生物利用度。 下文主要是针对一些网上查找及目前本公司现有的苯磺酸氨氯地平分散片生产时影响片剂溶出度的因素进行的可行性分析。 1 处方——辅料的选择 辅料应为“惰性物质”，性质稳定，不与主药发生反应，不影响主药含量测定，对药物的溶出和吸收无不良影响。实际上，辅料的理化性质是影响片剂质量的重要因素，对片剂的性质甚至药效可产生很大的影响，故应重视辅料的选择。 1.1苯磺酸氨氯地平分散片处方组成及处方量 1 苯磺酸氨氯地平---主要原料成分x g 2 微晶纤维素---填充剂（稀释剂）x g 3 磷酸氢钙---填充剂（稀释剂）x g 4 交联羧甲基纤维素钠---崩解剂x g 5 微粉硅胶（二氧化硅）---润滑剂（助流剂、抗粘剂）x g 6 羟丙甲基纤维素（HPMC）---润湿剂（粘合剂）适量 共制成1000片
有机肥料中全钾含量的测定
有机肥料中全钾含量的测定（NY 525-2002） 1、方法原理 有机肥料试样经硫酸和过氧化氢消煮，稀释后用火焰光度法测定。在一定浓度范围内，溶液中钾浓度与发光强度呈正比例关系。 2、试剂 （1）硫酸( p 1 . 8 4 ) （2）3 0 %过氧化氢 （3）钾标准贮备溶液: 1 mg / mL , 称取1.906 7 g 经1000 C烘2 h的氯化钾，用水溶解后定容至1 L 。该溶液1 m L含钾( K) 1 m g , 贮于塑料瓶中。 （4）钾标准溶液：100u g / mL , 吸取10.00mL钾( K) 标准贮备溶液于100m L容量瓶中，用水定容，此溶液1 mL含钾( K) 1 0 0ug。 .3、仪器、设备 通常实验室用仪器设备。 4、分析步骤 （1）试样溶液制备 称取过5mm筛的风干试样0.3g ~0. 5g( 精确至0.0001g)，置于开氏烧瓶底部，用少量水冲洗沾附在瓶壁上的试样，加5.0 mL硫酸和1.5 mL过氧化氢，小心摇匀，瓶口放一弯颈小漏斗，放置过夜。在可调电炉上缓慢升温至硫酸冒烟，取下，稍冷后加15滴过氧化氢，轻轻摇动开氏烧瓶，加热1 0 mi n ，取下，稍冷后分次再加5 ~10滴过氧化氢并分次消煮，直至溶液呈无色或淡黄色清液后，继续加热10 mi n ，除尽剩余的过氧化氢。取下稍冷，小心加水至2 0 mL -3 0 mL ，加热至沸。取下冷却，用少量水冲洗弯颈小漏斗，洗液收人原开氏烧瓶中。将消煮液移人100 mL容量瓶中，加水定容，静置澄清或用无磷滤纸干过滤到具塞三角瓶中，备用。 （2）空白溶液制备 除不加试样外，应用的试剂和操作同上。 （3）测定 吸取5.0 0 mL试样溶液于5 0 m L容量瓶中，用水定容。与标准溶液系列同条件在火焰光度计上测定，记录仪器示值。每测量 5 个样品后须用钾标准溶液校正仪器。 （4）校准曲线绘制 吸取钾标准溶液0 , 2.5 , 5. 0，7.5 , 10.0 mL分别置于5个5 0 m L容量瓶中，加入与吸取试样溶液等体积的空白溶液，用水定容，此溶液为1 mL含钾( K) 0 , 5.00 , 10.0 0 , 15. 0 0 , 20. 00 u g的标准溶液系列。在火焰光度计上，以空白溶液调节仪器零点，以标准溶液系列中最高浓度的标准溶液调节满度至8 0 分度处。再依次由低浓度至高浓度测量其他标准溶液，记录仪器示值。根据钾浓度和仪器示值绘制校准曲线或求出直线回归方程。 5 . 5 . 5 分析结果的表述 肥料的全钾含量以肥料的质量分数表示，按式计算： 全磷（K2O）(%)=C*V*D*1.20*10-4 /m*(1-x0 ) 式中：C——由校准曲线查得或由回归方程求得显色液磷浓度，单位为微克每毫升( ug / mL )；
返滴定法测定未知物中铝的含量
返滴定法测定未知物中铝的含量 1 实验目的 (1) 了解返滴定法测定铝的原理 (2) 掌握返滴定法测定试样中铝的方法 2 实验原理 由于铝的水解倾向较强，易形成一系列多核羟基络合物，这些多核羟基络合物与EDTA络合缓慢，故采用返滴定法测定铝。为此，可先加入一定量并过量的EDTA标准溶液，在pH=3.5时煮沸几分钟，使铝与EDTA络合完全，继续在pH=5~6的情况下，以二甲酚橙为指示剂，用锌标准溶液滴定过量的EDTA而测得铝的含量。此方法可用于简单试样的测定，如氢氧化铝，复方氢氧化铝，明矾[KAl(SO4)2·12H2O]等样品中的铝。 3 试剂 (1) HCl: 1:1 水溶液，约6 mol/L。 (2) NH3·H2O: 6 mol/L (3) 乙二胺四乙酸二钠盐（EDTA）：固体，AR。 (4) 六次甲基四胺: 20% 水溶液。 (5) 金属锌粒(99.9%以上) (6) 二甲酚橙指示剂: 0.2% 水溶液。 (7) 百里酚蓝: 0.1%的20%乙醇溶液(pH>2.8时溶液呈黄色，pH>9时溶液呈蓝色) 4 分析步骤 (1) 0.02 mol/L 锌标准溶液的配制 准确称取纯锌粒0.3~0.4 g左右一份于100 mL小烧杯中，加入1:1 HCl溶液10 mL，盖上表面皿，待其完全溶解后，冲洗表面皿和烧杯内壁，将溶液定量转入250 mL容量瓶中，用水冲洗烧杯数次，一并转入容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。计算其准确浓度。 (2) 0.02 mol/L EDTA标准溶液的配制和标定
称取EDTA约4g于250 mL烧杯中，加水溶解后，转移至试剂瓶中，用水稀释至500 mL，摇匀。 用移液管准确移取25.00 mL锌标准溶液三份于250 mL锥形瓶中，加入1~2滴二甲酚橙指示剂，滴加六次甲基四胺溶液至呈现稳定的紫红色后，再过量5 mL，用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为亮黄色即为终点。平行测定三次，计算EDTA标准溶液浓度和相对平均偏差。 (3) 返滴定法测定试样中铝的含量 用差减法准确称取试样0.3~0.4 g于100 mL小烧杯中，加1:1 HCl溶液2 mL溶解后，定量转移至250 mL容量瓶中，用水冲洗烧杯数次，一并转入容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。 用移液管准确移取样品溶液25.00 mL三份于250 mL锥形瓶中，用移液管加入0.02 mol/L EDTA溶液25.00 mL，加百里酚蓝指示剂3~5滴，用6 mol/L NH3·H2O调至溶液由红色变为黄色，将溶液煮沸1~2分钟，冷却，加入20% 六次甲基四胺溶液10 mL，再加入二甲酚橙指示剂2~3滴，此时溶液应呈黄色，如不呈黄色，可用HCl调至黄色，然后用锌标准溶液滴定至溶液由黄色变为紫红色即为终点。平行测定三次，计算试样中铝的含量及相对平均偏差。结果以 Al2O3%表示。 5 思考题 (1) 返滴定过量的EDTA时，能否改用其它金属离子的标准溶液，此时要用什么指示剂？ (2) 试述以二甲酚橙为指示剂返滴定法测定铝的原理。
胃舒平片剂中AlO含量的测定
实验4-6 设计性实验 题目：胃舒平片剂中Al2O3含量的测定 学院/专业/班级：______________________________ 姓名：____________ 小组成员： _______________________________________________________________________ 实验台号：教师评定：____________ 【实验目的】 1.掌握返滴定法的应用与基本操作 2.了解pH值对金属离子配位反应的影响 3.了解前处理方式对测定结果准确度的影响 【实验原理】 本实验采用的样品为市售复方氢氧化铝（胃舒平）片剂，主要成分为氢氧化铝及 三硅酸镁、颠茄流浸膏及淀粉、滑石粉和液体石蜡等辅料，其中Al含量（按Al 2O 3 计） 约为38%，Mg含量（按MgO计）约为8%。由于lgK AlY -lgK MgY =16.3-8.7=7.6>5，共存的 Mg不干扰测定，胃舒平中的Al含量可采用配位滴定法测定。 但由于铝离子对指示剂二甲酚橙具有封闭作用，且Al与EDTA的配位反应速度较慢，通常采用返滴定法测定。故先加入过量且已知量的EDTA溶液使之于铝离子在适宜
的条件下充分反应，再用锌标准溶液返滴定过量的EDTA，即可消除铝离子对指示剂的封闭作用从而测定其含量。该方法虽耗时间但较准确适宜测定胃舒平中铝的含量。 在实验中，用HCl将药片溶解后，分离去不溶物质制成试液，取部分试液准确加入已知过量的EDTA，并调节溶液pH为3-4，煮沸使EDTA与Al3+反应完全。冷却后再调节pH为5-6，以二甲酚橙为指示剂，用锌标准溶液返滴过量的EDTA，即可测出铝的含量。 【实验仪器及试剂】 仪器：电子分析天平（0.1 mg）、台秤（0.1 g）、常用滴定分析仪器一套、电加热板、陶瓷研钵、漏斗架、玻璃漏斗、定性滤纸、容量瓶（250mL、50mL）、烧杯 试剂： ZnO（基准试剂，900~1000℃下灼烧至恒重后装入试剂瓶后保存于干燥器中） EDTA二钠盐（分析纯） 六次亚甲基四胺（分析纯） HCl溶液：6 mol/L 氨水溶液：1:1（浓氨水与水等体积混合） 二甲酚橙指示剂：0.2% 【实验步骤】
片剂溶出度相关知识汇总
溶出度知识总结 溶出度（Dissolution rate）也称溶出速率，是指在规定的溶剂和条件下，药物从片剂、胶囊剂、颗粒剂等固体制剂中溶出的速度和程度。测定固体制剂溶出度的过程称为溶出度试验（Dissolution test），它是一种模拟口服固体制剂在胃肠道中的崩解和溶出的体外试验方法。药物溶出度检查是评价制剂品质和工艺水平的一种有效手段，可以在一定程度上反映主药的晶型、粒度、处方组成、辅料品种和性质、生产工艺等的差异；在产品发生某些变更后（如处方、生产工艺、生产场所变更和生产工艺放大），确认药品质量和疗效的一致性；也是评价制剂活性成分生物利用度和制剂均匀度的一种有效标准，能有效区分同一种药物生物利用度的差异，因此是药品质量控制必检项目之一。 一般认为，难溶性（一般指在水中微溶或不溶）药物，因制剂处方与生产工艺造成临床疗效不稳定的药物以及治疗量与中毒量相接近的药物（包括易溶性药物），其口服固体制剂质量标准中必须设定溶出度检查项。另外固体制剂的处方筛选及生产工艺流程制订过程中，也需对所开发剂型的溶出度做全面考察。一个可行的溶出度试验法应是在不同时间、地点对同一制剂的溶出度测定或不同的操作者之间的测定都必须达到试验结果具有良好的重现性。为了达到以上目的，必须对溶出度测定试验进行全面充分的研究。 生物药剂学（BCS）分类（美国FDA ）： 第1类：高溶解度一高渗透性 第2类：低溶解度一高渗透性 第3类：高溶解度一低渗透性 第4类：低溶解度一低渗透性 高溶解度：单个制剂能在250mL，pH值1.0～8.0介质中溶解——相当于中国药典的“微溶” 高渗透性：绝对生物利用度≥90% 上述分类可以作为设定体外溶出度质量标准的依据，也可用于预测能否建立良好的体内-体外相关性的依据。BSC提示，对于高溶解度、高渗透性（1类）药物及某些情况下的高溶解度、低渗透性（3类）药物，其溶出度在0.1NHCL 中15min时为85%即可保证药物的生物利用度不受溶出的限制，即制剂的行为
四苯硼酸钾重量法 测定化肥中钾含量
四苯硼酸钾重量法测定化肥中钾含量 我国对化肥中钾含量的测定以四苯硼酸钾重量法应用最广，该方法具有测定结果准确的特点。 钾是植物营养三要素之一，它与氮、磷元素不同，主要呈离子状态存在于作物细胞的汁液中，具有高度的渗透性、流动性和再利用的特点。化肥中的钾元素能促使作物生长健壮,茎秆粗硬,增强对病虫害和倒伏的抵抗能力，促进糖分和淀粉的生成，从而使农作物增产，提高农产品品质。目前，我国对化肥中钾含量的测定以四苯硼酸钾重量法应用最广，该方法具有测定结果准确的特点，但耗时较长。下面笔者将以复混肥料（复合肥料）为例，结合实际检验过程中的一些问题，就该方法的原理、方法及注意事项等进行阐述，不妥之处请同行批评指正。 测定原理 在弱碱性介质中，以四苯硼酸钠溶液为沉淀剂沉淀试样溶液中的钾离子，生成白色的四苯硼酸钾沉淀，将沉淀过滤、洗涤、干燥、称重。根据沉淀质量计算化肥中钾含量。反应式为： K++Na[B(C6H5)4] →K[B(C6H5)4] ↓+ Na+ 操作步骤 1．试样溶液的制备 称取试样（按GB/T8571规定所制备的样品）约2g-5g（含氧化钾约400mg），精确至0.0002g，置于250mL锥形瓶中，加水约150mL，加热煮沸30min，冷却，定量转移到250mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，干过滤，弃去最初滤液50mL。 2．试液处理 吸取上述滤液25mL于250mL烧杯中，加EDTA溶液 (40g/L)20mL（含阳离子较多时可加40mL），加2-3滴酚酞指示剂(5g/L乙醇溶液)，滴加氢氧化钠溶液(400g/L)至刚出现红色时，再过量1mL，盖上表面皿，在良好的通风橱内缓慢加热煮沸15min，然后冷却，若红色消失，再用氢氧化钠(400g/L)调至红色。（如果试样中含有氰氨基化物或有机物时，在加入EDTA溶液之前，先加溴水和活性炭处理：加入5%的溴水溶液5mL，将该溶液煮沸脱色至无 溴颜色为止，若含其他颜色，将溶液体积蒸发至小于100mL，冷却后加0.5g活性炭充分搅 拌使之吸附，然后过滤、洗涤，洗涤时每次用水约5 mL，次数为3-5次，并收集全部滤液)。 3．沉淀及过滤
铝及铝合金化学分析方法
铝及铝合金化学分析方法 EDTA滴定法 第32部分：铋含量的测定 Na 2 编制说明（征求意见稿） 一、工作简况 1、任务来源及计划要求 根据国标委《国家标准委关于下达2018年第三批国家标准制修订计划的通知》（国标委综合〔2018〕60号）文件精神，《铝及铝合金化学分析方法第32部分：铋量的测定方法二:Na2EDTA滴定法》由全国有色金属标准化技术委员会负责归口，由广东省工业分析检测中心负责，项目计划编号为20182000-T-610，完成时间为2020年。 2018年3月14日～3月16日，全国有色金属标准化技术委员会于云南省昆明市组织召开有色金属标准工作会议，会议对国家标准《铝及铝合金化学分析方法第32部分：铋量的测定方法二:Na2EDTA滴定法》进行任务落实，由广东省工业分析检测中心负责起草，参与起草单位有长沙矿冶研究院有限责任公司、贵州省分析测试研究院、中国铝业郑州有色金属研究院有限公司、山东南山铝业股份有限公司、深圳市中金岭南有色金属股份有限公司、北矿检测技术有限公司、有研亿金新材料有限公司。 2、调研和分析工作的情况 在当前国家“一带一路”、“中国制造2025”、国际产能和装备制造合作等战略发展形势下，随着国内外铁路、航空、电力和核发展等有力推动，促使轻量化结构材料---铝合金的需求量不断增长。 现有的GB/T20975系列《铝及铝合金化学分析方法》中没有铋的检测方法，而现有的涉及铝及铝合金中铋元素的检测方法是YS/T 807.9-2012 《铝中间合金化学分析方法第9部分：铋含量的测定碘化钾分光光度法》，测定范围为1.00 %～11.00 %，相较于分光光度法，化学滴定法更适用于常量铋的测定，因此有必要制定铝及铝合金中铋的化学滴定法检测标准，Na2EDTA滴定法用于测定范围为2.50 %～12.00 %的铋量。 Na2EDTA滴定法测定结果具有准确度高、操作简便的特点。对铝及铝合金中铋的Na2EDTA 滴定法测定条件和测定方法进行系统研究，并确定方法的准确度及精密度，最终形成国家标准。方法测定范围为2.50 %～12.00 %。 3、起草单位情况 广东省工业分析检测中心是我国南方从事金属材料、冶金产品、化工产品、再生资源质量检测、欧盟环保（RoHS）指令的有害物质检测、金属材料综合利用检测与咨询、评价以及分析测试技术研究的专业机构。先后隶属于广州有色金属研究院、广东省工业技术研究院（广州有色金属研究院），2015年12月经广东省机构编制委员会批准成为广东省科学院属下的独立事业法人单位。中心是一个检测设备配套齐全、检测技术完备、人员结构合理、管理科学的检测机构。近十年来获得省部级科技进步奖20项。累计申请专利15件，其中授权发明专利5件、授权实用新型专利2件。承担国家、省级各类项目50余项，主持和参与国家、行业标准300余项，发表专著5部，发表论文300余篇。 4、主要工作过程 根据任务落实会议精神，我中心成立《铝及铝合金化学分析方法》起草课题小组，明确了标准的进度安排、任务分工、确定了编制标准的工作计划及技术路线，完成相应的方法研究工作，完成标准相关工作。 （1）2018年3月14日～3月16日在云南省昆明市组织召开有色金属标准工作会议。对《铝及铝合金化学分析方法第32部分：铋量的测定方法二:Na2EDTA滴定法》标准进行了任务落实，批准了由广东省工业分析检测中心负责起草，长沙矿冶研究院有限责任公司、
片剂溶出度实验报告数据
竭诚为您提供优质文档/双击可除片剂溶出度实验报告数据 篇一：片剂溶出度的测定 片剂溶出度的测定 转篮法 1．仪器装置 中国药典收录的转篮法装置如图10—11所示。 (1)转篮分篮体与篮轴两部分，均为不锈钢等金属材料制成。篮体A由不锈钢丝网(丝径为0.254mm，孔径0.425mm)焊接而成，呈圆柱形，内径为20.2±0.1mm，上下两端都有金属边缘。篮轴b的直径为9.4～10.1mm，轴的末端连一金属片，作为转篮的盖；盖上有通气孔(孔径 2.omm)；盖边系两层，上层外径与转篮外径同，下层直径与转篮内径同；盖上的三个弹簧片与中心呈120o。转篮旋转时摆动幅度不得超过±1.omm。 (2)操作容器为1000ml的圆底烧杯，内径为98～106mm，高160～175mm，烧杯上有一有机玻璃盖，盖上有2孔，中心孔为篮轴的位置，另一孔供取样或测温度用。为使操作容器
保持恒温，应外套水浴，水浴的温度应能使容器内溶剂的温度保持在37±0.5℃。转篮底部离烧杯底部的距离为25±2mm。 (3)电动机与篮轴相连，转速可任意调节在每分钟50～200转，稳速误差不超过±4％。运动时整套装置应保持平稳，不得晃动或振动。 (4)仪器应装有6套操作装置，可一次测定6份供试品。取样点位置应在转篮上端距液面中间，离烧杯壁lomm处。 (5)转篮防腐涂料不得在测定用溶剂中溶蚀。 2．测定法 除另有规定外，量取经脱气处理的溶剂900ml，注人每 个操作容器内，加温使溶剂温度保持在37±o.5℃，调整转 速使其稳定。取供试品6片(个)，分别投入6个转篮内，将转篮降入容器中，立即开始计时，除另有规定外，至45min 时，在规定取样点吸取溶液适量，立即经0.8／μm微孔滤 膜滤过，自取样至滤过应在30s内完成。取续滤液，照各药品项下规定的方法测定，计算每片(个)的溶出量。 第三节溶出度测定法-page2 3．结果判断 6片(个)中每片(个)的溶出量，按标示含量计算，均应 不低于规定限度(Q)。如6片(个)中仅有1～2片(个)低于规定限度，但不低于Q-10％(百分数均依标示量为基数)，且其平均溶出量不低于规定限度时，仍可判为符合规定。如6片
化肥中钾含量的测定
国对化肥中钾含量的测定以四苯硼酸钾重量法应用最广，该方法具有测定结果准确的特点。 钾是植物营养三要素之一，它与氮、磷元素不同，主要呈离子状态存在于作物细胞的汁液中，具有高度的渗透性、流动性和再利用的特点。化肥中的钾元素能促使作物生长健壮,茎秆粗硬,增强对病虫害和倒伏的抵抗能力，促进糖分和淀粉的生成，从而使农作物增产，提高农产品品质。目前，我国对化肥中钾含量的测定以四苯硼酸钾重量法应用最广，该方法具有测定结果准确的特点，但耗时较长。下面笔者将以复混肥料（复合肥料）为例，结合实际检验过程中的一些问题，就该方法的原理、方法及注意事项等进行阐述，不妥之处请同行批评指正。 测定原理 在弱碱性介质中，以四苯硼酸钠溶液为沉淀剂沉淀试样溶液中的钾离子，生成白色的四苯硼酸钾沉淀，将沉淀过滤、洗涤、干燥、称重。根据沉淀质量计算化肥中钾含量。反应式为： K++Na[B(C6H5)4] →K[B(C6H5)4] ↓+ Na+ 操作步骤 1．试样溶液的制备 称取试样（按GB/T8571规定所制备的样品）约2g-5g（含氧化钾约400mg），精确至0.0002g，置于250mL锥形瓶中，加水约150mL，加热煮沸30min，冷却，定量转移到250mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，干过滤，弃去最初滤液50mL。 2．试液处理 吸取上述滤液25mL于250mL烧杯中，加EDTA溶液 (40g/L)20mL（含阳离子较多时可加40mL），加2-3滴酚酞指示剂(5g/L乙醇溶液)，滴加氢氧化钠溶液(400g/L)至刚出现红色时，再过量1mL，盖上表面皿，在良好的通风橱内缓慢加热煮沸15min，然后冷却，若红色消失，再用氢氧化钠(400g/L)调至红色。（如果试样中含有氰氨基化物或有机物时，在加入EDTA溶液之前，先加溴水和活性炭处理：加入5%的溴水溶液5mL，将该溶液煮沸脱色至无溴颜色为止，若含其他颜色，将溶液体积蒸发至小于100mL，冷却后加0.5g活性炭充分搅拌使之吸附，然后过滤、洗涤，洗涤时每次用水约5 mL，次数为3-5次，并收集全部滤液)。 3．沉淀及过滤
铝合金中铝含量的测定
铝合金中铝含量的测定 实验原理 由于Al3+离子易水解，易形成多核羟基络合物，在较低酸度时，还可与EDTA 形成羟基络合物，同时Al3+与EDTA络合速度较慢，在较高酸度下煮沸则容易络合完全，故一般采用返滴定法或置换滴定法测定铝。 返滴定法是在铝合金溶液中加入定量且过量的EDTA标准溶液，在p H 为 3～4时煮沸几分钟，使Al3+与EDTA配位滴定法完全，继而在p H为5～6时，以二甲酚橙为指示剂，用Zn2+标准溶液返滴定过量的EDTA而得到铝的含量。但是，返滴定法测定铝缺乏选择性，Mg、Cu、Zn等离子能与EDTA形成稳定配合物的离子都干扰。对于像合金、硅酸盐、水泥和炉渣等复杂试样中的铝，往往采用置换滴定法以提高选择性。 采用置换滴定法时，先调节pH值为3～4，加入过量的EDTA溶液，煮沸，使Al3+与EDTA络合，冷却后，再调节溶液的pH为5～6，以二甲酚橙为指示剂，用Zn2+盐溶液滴定过量的EDTA（不计体积）。然后，加入过量的NH4F，加热至沸，使AlY-与F-之间发生置换反应，并释放出与Al3+等物质的量的EDTA： AlY-+6F-+2H+═AlF63-+H2Y2- 释放出来的EDTA，再用Zn2+盐标准溶液滴定至紫红色，即为终点。 试样中如含Ti4+、Zr4+、Sn4+等离子时，亦同时被滴定，对Al3+离子的测定有干扰。Mg、Cu、Zn等离子不干扰。 试剂: NaOH（200g/L，浓度高，为避免浪费，实验时由学生自己配所需量）；HCl （1:1），EDTA溶液（0.02mol·L-1），氨水（1:1），六次甲基四胺（200g/L），锌标准溶液（约0.02mol/L），NH4F溶液（200g/L，塑料瓶），试样 实验步骤 1.200g/L NaOH溶液配制（每人10mL） 2.铝合金的分解与处理: 准确称取0.20～0.25g合金于50mL塑料烧杯中，加入10mL200g/L NaOH溶液，并立即盖上表面皿，待试样溶解后（必要时水浴加热），用少量水冲洗表面
实验四 阿司匹林片的含量测定
实验四 阿司匹林片的含量测定 一、实验目的 1、掌握酸碱滴定法测定药物含量的方法及有关计算 2、熟悉两步滴定法测定阿司匹林片的原理 3、了解片剂分析的基本操作技术 二、实验原理 利用乙酰水杨酸的羟基酯结构在碱性溶液中易水解的性质，加入一定量过量的氢氧化钠溶液，加热使酯水解，剩余碱液以标准酸液回滴。 为消除阿司匹林水解产物水杨酸，醋酸及稳定剂枸椽酸、酒石酸对含量测定的影响故采用两步滴定法。 第一次滴定：CH 3COOH ＋NaOH →CH 3COONa ＋H 2O COOH OH + NaOH COONa OH + H 2O COOH OCOCH 3 + NaOH COONa OCOCH 3 + H 2O C CH 2COOH CH 2COOH HO COOH +3NaOH C CH 2COONa CH 2COONa HO COONa +3H 2 O 第二次滴定： COONa OCOCH 3 +N aOH COONa OH + C H 3C OON a 标示量（%）()%10010 3 0??????-= - -S m W F T V V 本品含乙酰水杨酸（C 9H 8O 4）应为标示量的95.0～105.0%。 三、实验仪器和试剂
1. 仪器 容量瓶、移液管、锥形瓶、碱式滴定管 2. 试剂 0.1mol·L-1NaOH标准溶液、0.2%酚酞、阿司匹林片（25mg） 四、实验内容 取本品10（15片）片，精密称定，研细，精密称出适量（约相当于乙酰水杨酸0.3g），置锥形瓶中，加中性乙醇（对酚酞指示液显中性）20ml，振摇，使乙酰水杨酸溶解，加酚酞水溶液3滴，滴加氢氧化钠液（0.1mol/L）至溶液显粉红色，再精密加入氢氧化钠液（0.1mol/L）40ml，置水浴上加热15分钟并时时震摇，迅速放冷至室温，用硫酸液（0.05mol/L）滴定至红色消失，并将滴定结果用空白实验校正，即得。每1ml的氢氧化钠液（0.1mol/L）相当于18.02mg的C9H8O4。 五、实验结果与讨论 根据计算出的阿司匹林的标示量的数值，与规定的95.0～105.0%范围比较，若在此范围，药物合格，否则不合格。 六、注意事项 空白实验和试样实验应采用相同的条件，遵循平行原则。 七、思考题
氯化钾 氧化钾含量的测定 四苯硼酸钾重量法
FNCPFL0109 氯化钾氧化钾含量的测定四苯硼酸钾重量法 F_NCP_FL_ 0109 氯化钾－氧化钾含量的测定－四苯硼酸钾重量法 1 范围 本方法适用于由光卤石和钾石盐加工制成的氯化钾产品中氧化钾含量的测定。 2 原理 试样经水溶解后，加入甲醛溶液，使存在的铵离子转变成六次甲基四铵；加入乙二胺四 乙酸二钠(EDTA) 消除干扰分析结果的其他阳离子。在弱碱性介质中，用四苯硼酸钠沉淀钾， 干燥沉淀并称量。 3 试剂 3.1 甲醛溶液，36%(质量分数)，使用前过滤 3.2 氢氧化钠溶液，200 g/L和400 g/L 3.3 氯化镁(MgCl·6H2O)溶液，100 g/L 3.4 乙二胺四乙酸二钠(EDTA)溶液，40 g/L 3.5 四苯硼酸钠[NaB(C6H5)4]碱性溶液 溶解32.5 g四苯硼酸钠于480 mL水中，加2mL氢氧化钠溶液(400 g/L)和20 mL 氯化镁 溶液(100 g/L)，搅拌15 min，用中速滤纸过滤，该试剂可使用一周左右。如有混浊，使用前应过滤。 3.6 洗涤液，室温下饱和的四苯硼酸钾溶液 在含有约0.1g氯化钾的100 mL溶液中，加入过量的四苯硼酸钠溶液进行沉淀，生成的 四苯硼酸钾沉淀用4号玻璃坩埚式过滤器抽滤，并用蒸馏水洗涤至无氯离子。然后将沉淀转移到5 L蒸馏水中，呈悬浮状态，摇动1 h，使用时过滤出所需要的量。 3.7 酚酞指示液溶液，5g/L 溶解0.5g酚酞于100mL95%（体积分数）的乙醇中。 4 仪器设备 玻璃坩埚式过滤器：4号过滤器，滤板孔径7μm ~16μm 5 分析步骤
5.1 试验溶液的制备 称取约5g试样，精确至0.001g，置于400 mL烧杯中，加入150 mL水，在不断搅拌下 加热，微沸5 min，取下冷却至20℃，移入500 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此为 溶液A。 干过滤溶液A，弃去最初少量滤液。移取25.0mL滤液于250 mL容量瓶中，用水稀释至 刻度，摇匀。此为溶液B。 5.2 测定 移取50.0 mL溶液B于250 mL烧杯中，加入10 mL EDTA溶液及2~3滴酚酞指示液溶 液，在搅拌下逐滴加入氢氧化钠溶液（200 g/L）至红色出现。加5mL甲醛溶液。此时如红色消失，应再补加氢氧化钠溶液（200 g/L）至红色。盖上表面皿，在沸水浴上加热15 min （此 时溶液应保持红色）。 取下烧杯，稍冷，在搅拌下逐滴加入10 mL四苯硼钠溶液，继续搅拌1 min。在流水中 迅速冷却到20℃以下，放置10 min。用预先在120℃±2℃干燥至恒量的玻璃坩埚式过滤器抽 滤。先抽滤上层清液，再用洗涤液转移沉淀至过滤器中，继续用洗涤液洗涤沉淀12次左右，每次洗涤液用量约5 mL。 过滤器和沉淀于120℃±2℃烘箱内干燥90min，取出过滤器，放入干燥器冷却至室温， 称量，精确至0.0001g。 6 结果计算 6.1 氧化钾(K2O)含量w1（以干基计），用质量分数（%）表示，按式（1）计算： .ü..?..?..?..?..?.. xmmw. ×××××= 10010010025050500251314.011 (1) 6.2 氯化钾(KCl)含量w2（以干基计），用质量分数（%）表示，按式（2）计算： .ü..?..?..?..?..?.. xmmw. ×××××= 10010010025050500252081.012 (2) 式中： m1——试样测定所得的四苯硼酸钾质量，g；
铝合金中Al,Fe,Cu的测定
定量分析综合实验——铝合金中Al、Fe、Cu含量的测定 实 验 研 究 报 告 班级：05091135 姓名：朱帮军 2008年1月
铝合金中Al、Fe、Cu含量的测定 实验方案 一、铝含量的测定（置换滴定法）： 采用返滴定法测定时，先调节溶液pH为3.5，加入过量的EDTA煮沸，是Al3+与EDTA 络合，冷却后再调节溶液pH为5~6，以二甲酚橙为指示剂，用Zn2+标准溶液滴定过量的EDTA，即可求得Al3+的含量。但返滴定法选择性不高，所有与EDTA形成稳定络合物的金属离子都干扰测定，在复杂试样中的铝测定，需要在返滴定法的基础上，再结合置换滴定法测定。利用F-和Al3+生成更稳定的AlF63-性质，加入NH4F以置换出与Al3+等量络合的EDTA，再用Zn2+标准溶液滴定之，从而精确计算Al3+的含量。置换滴定法测定Al3+时，Ti4+、Zr4+、Sn4+发生与Al3+相同的置换反应而干扰Al3+的测定，这时可以加入络合掩蔽剂将他们掩蔽。 根据滴定所消耗的体积，再由下式计算出铝合金中铝的含量。 250*(CV)Zn M w(Al)= *100% 20*0.1006 二、铁含量的测定（邻二氮菲分光光度法）： 邻二氮菲和Fe2+在pH3~9的溶液中，生成一种稳定的橙红色络合物，铁含量在0.1~6ug/ml范围内遵守比尔定律。显色前需要用盐酸羟胺将Fe3+全部还原为Fe2+，然后加入邻二氮菲，并调节溶液酸度至适宜的显色酸度范围。 2Fe3++2NH2OH·HCl===2Fe2++N2↑+2H2O+4H++2Cl- 用分光光度法测定物质的含量，一般采用标准曲线法，即配制一系列浓度的标准溶液，在实验条件下依次测量各标准溶液的吸光度（A），以溶液的浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。在同样的实验条件下，测定待测溶液的吸光度，根据测得吸光度值从标准曲线上查出相应的浓度值，再根据下式即可计算式样中被测物质的质量浓度。再由下式计算铝合金中铁的含量： 50*CVM w(Fe)%= *100% 20*m 三、铜含量的测定 1、碘量法测铜： 以浓硝酸溶解，尿素溶液分解氮氧化物，加氟化钠，冷至室温，加碘化钠，并用硫代硫酸钠标准溶液滴定，发生如下反应： 2Cu2++4I-==Cu2I2 ↓+I2 I2+2S2O32-==2 I-+S4O62- Cu2I2+2SCN-==Cu(SCN)2↓ 并以下式计算铝合金中铜的含量：
铝含量测定实验报告
通过查阅资料可知明矾中铝含量的测定方法有四种： 第一种方案:直接滴定法。DCTA （环己烷二胺四已酸）在室温下能与Al 3+ 迅速定量络合。 用DCTA 测定Al 3+可使操作简化，不过DCTA 较贵[1] 。 第二种方案:置换滴定法。此法用于测定像合金，硅酸盐，水泥和炉渣等复杂试样中铝的 含量，以此提高选择性[1]。在pH=3-4时，加入定过量的EDTA 溶液煮沸使Al 3+ 与EDTA 充分配合，冷却后调PH 至5-6，以二甲酚橙为指示剂，用Zn 标准溶液滴定过量的EDTA （不记体积） 至微红色，然后加入过量的NH 4F ，加热至沸，使AlY -与F -之间发生置换反应，并释放出与Al 3+ 配合的EDTA ，再用Zn 2+标准溶液滴定至紫红色，即为终点[2] 。 AlY －＋6F －＋2H + = AlF 63－＋H 2Y 2－ 第三种方案:返滴定法。此法用于简单试样如明矾，氢氧化铝，复方氢氧化铝片，氢氧化 铝凝胶等药物中铝含量的测定[1]。由于Al 3+ 易形成一系列多核羟基络合物，这些多核羟基络 合物与EDTA 络合缓慢，且Al 3+ 对二甲酚橙指示剂有封闭作用，故通常采用返滴定法测定铝。 加入定量且过量的EDTA 标准溶液，先调节溶液pH 至3-4，煮沸几分钟，使A13+ 与EDTA 络合 反应完全。冷却后，再调节溶液PH 至5-6，以二甲酚橙为指示剂，用Zn 2+ 标准溶液滴定至溶 液由黄色变为紫红色，即为终点[3] 。 第四种方案：重量分析法。精确称取三份明矾试样（2g 左右）与250mL 的烧杯中，按如下方法处理：加热溶解烧杯中的明矾试样，直至溶液澄清。调节pH=3~9。往烧杯中滴加L 的8-羟基喹啉至过量，此时溶液产生沉淀。 Al 3+ + 3C 9H 7ON ＝ Al(C 9H 6ON)3 ↓ + 3H + 抽滤分离沉淀，将沉淀定量转入瓷坩埚中，高温灼烧1小时后，置于干燥器中冷却，分 析天平生恒重至相邻两次质量差为2mg 。称得的质量即为Al 2O 3的质量［4］ 。 在本实验将采用第三种方案来测定明矾中铝的含量。 2 实验原理 明矾 KAl(SO 4)2·12H 2O 中Al 的测定，可采用EDTA 配位滴定法。由于Al 3+ 易形成一系 列多核羟基络合物，这些多核羟基络合物与EDTA 络合缓慢，且Al 3+ 对二甲酚橙指示剂有封闭作用，故通常采用返滴定法测定铝。加入定量且过量的EDTA 标准溶液. 因为氢氧化铝的溶度积常数K SP =×10-33，［Al 3+ ］=L 11333 331002.402 .0103.1][][--+ - ?=?=≤Al K OH sp 411 14 1049.21002.410][---+ ?=?≥ H pH ≤ 所以调节溶液pH 为3-4，煮沸几分钟，使A13+ 与EDTA 络合反应完全。 5)lg(2'≥+sp Zn ZnY c K L mol c sp Zn /010.02=+ 故7lg '=ZnY K 5.975.16lg lg lg ')(=-=-=ZnY ZnY H Y K K α 查附录表10，pH ≈ (最高酸度) 氢氧化锌的溶度积常数K SP = L mol c K OH Zn sp /10020 .010][61.792.162--- === +
实验十七 固体制剂的溶出度测定
实验十七固体制剂的溶出度测定 一、实验目的 1、掌握固体制剂（片剂、丸剂、胶囊剂）溶出度的原理、方法与数据处理。 2、熟悉溶出度测定的意义、溶出度测定仪的使用方法。 二、实验提要 溶出度系指在规定介质中药物从片剂或胶囊剂等固体制剂中溶出的速度和程度。崩解（或溶散）度无法反映崩解后微细颗粒的再分解和溶解过程。当溶解过程为影响吸收的主要限速过程时，崩解（或溶散）时限往往不能作为判断药物制剂吸收的指标。采用血药浓度法，尿药累计量法等等体内测定法虽可推测药物的吸收速度，但实验方法较复杂，成本高。固体制剂的溶出度测定法是一种较简单的体外实验法，对主药成分不易从制剂中释放，久贮后变为难溶物，在消化液中溶解缓慢，与其他成分共存易发生化学变化的药物，以及治疗剂量与中毒剂量接近的药物，均应作溶出度检查。凡检查溶出度的制剂，不再进行崩解（或溶散）时限检查。 溶出度的测定原理为Noyes－Whitney方程：dc/dt＝ks（Cs－Ct）式中：dc/dt为溶出速度，k为溶出速度常数，s为固体药物表面积，Cs为药物的饱和浓度，Ct为t时溶液的药物浓度。试验中，溶出介质的量必须远远超过使药物饱和的介质所需的量。一般至少为使药物饱和时介质用量的5－10倍。现行《中国药典》溶出度测定方法规定有转篮法和浆法，并对装置的结构和要求作了具体的规定。通常以固体制剂中主药溶出一定量所需时间或规定时间内主药溶出百分数作为制剂质量评价指标。 本实验以氨茶碱片为材料，测定氨茶碱的溶出度。 三、实验内容 仪器溶出度测定仪、紫外分光光度计、分析天平、10ml容量瓶、1ml移液管、0.8um 微孔滤膜等 材料氨茶碱片（0.1g）、氢氧化钠、牛黄解毒片等 1．氨茶碱片中茶碱溶出度的测定 取本品一片，照溶出度测定法（第一法：转篮法），以蒸馏水800ml为溶剂，转篮转速为每分钟100转，依法操作，经10分钟时，取溶液10ml，滤过（0.8um微孔滤膜），精密量取续滤液1ml，加0.01mol/L氢氧化钠溶液定量稀释成10ml的溶液，照分光光度法，在275nm 的波长处测定吸收度，按茶碱的吸收系数为650计算出每片的溶出量。限度为标示量的60％，应符合规定。 2.牛黄解毒片中黄芩苷溶出度的测定 （1）比较E值的测定 取样品10片，精密称定，计算平均片重，将称定的片子研细，再精密称取相当于 的量，置1000mL容量瓶中，加入人工胃液至足量，摇匀，置37度水浴中，浸渍24h，不时振摇，取样，滤过，用紫外分光光度计在276nm的波长处测定吸收度E值。 （2）样品E i的测定
铝含量测定
净水剂中氧化铝含量的测定 一.实验目的 完成对净水剂的出厂自检，保证产品质量合格 二．实验原理 于聚合氯化铝试样中加盐酸使溶解，再加入已知过量的EDTA标准溶液使其与铝离子与其他金属离子络合，用醋酸锌标液滴定剩余的EDTA，根据乙酸锌标液的消耗量可定量算出氧化铝的含量。 三．实验仪器及试剂 1.实验仪器 玻璃棒，电子秤，100mL及500mL烧杯，100mL容量瓶2支，1000mL容量瓶3支,250mL 锥形瓶，玛瑙研钵，表面皿，滴定管，10mL移液管，电热套，烘箱。 2.实验药品 36%盐酸，蒸馏水，氢氧化钾固体，六次亚甲基四胺，二甲酚橙，EDTA，乙酸锌，冰醋酸，碳酸钙，钙指示剂，硫酸钾 四．实验步骤 1．溶液的配制 （1）20%氢氧化钾溶液：称取20g氢氧化钾于烧杯中，加入80毫升蒸馏水使其溶解。（2）20%六次甲基四胺溶液：称取20%六次甲基四胺于烧杯中，加80毫升蒸馏水使其溶解。
（3）L EDTA溶液：称取克EDTA于烧杯中，加入200毫升蒸馏水溶解，并于1000毫升容量瓶中定容。 （4）氧化钙标准溶液（1mgCaO/mL）:准确称取克经110℃烘干4h的碳酸钙样品于烧杯，加入100毫升蒸馏水及10毫升盐酸使其溶解，加热煮沸5分钟，冷却后于1000毫升容量瓶中定容。 （5）L乙酸锌标液：加入克乙酸锌于烧杯中，加入适量水及2l冰醋酸使其溶解，并于1000毫升容量瓶中定容。 （6）%二甲酚橙指示剂：称取克二甲酚橙，溶解后于100毫升容量瓶中定容。 （7）钙指示剂：将1克钙指示剂与50克硫酸钾混合后用玛瑙研钵充分研磨，并于棕色试剂瓶中储存。 2.滴定度分析 （1）EDTA对三氧化二铝滴定度的测定： 移取10毫升氧化钙标液于250mL烧杯中，加入约150mL蒸馏水，滴加氢氧化钾溶液至pH=12后，再加入2mL氢氧化钾溶液，加适量钙指示剂，以LEDTA标液滴定溶液从酒红色变为亮蓝色即为终点。 EDTA对三氧化二铝滴定度的计算式为 式中，T为滴定度，mg/mL V——氧化钙标准溶液用量——mL V——EDTA标准溶液用量——mL (2)乙酸锌标准溶液与EDTA标准溶液体积比的测定：
水溶肥料中钾含量的测定
钾含量的测定(四苯硼酸钾重量法) 一、实验试剂 （1）乙二胺四乙酸二钠盐溶液：p（EDTA）=40g/l （2）氢氧化钠溶液:p(NaOH)=400g/l （3）氯化镁溶液：p（MgCL2●6H2O)=100g/l （4）四苯硼酸溶液：p[NaB(C6H5)4]=1.5g/l。称取15g四苯硼酸钠溶解于约960ml水中，加入4ml氢氧化钠溶液，搅拌均匀，字啊加入20ml氯化镁溶液，搅拌5min静置24h后用滤纸过滤。溶液贮存在棕色瓶或聚乙烯瓶中，在一个月内稳定。如发现浑浊，使用前应过滤。（5）四苯硼酸钠洗涤液：p[NaB(C6H5)4]=1.5g/l，用9体积的水稀释1体积四苯硼酸钠溶液。 （6）酚酞溶液：p(酚酞)=5g/l，溶解0.5g酚酞于100ml95%乙醇中。 二、实验仪器 （1）通常实验室仪器 （2）恒温干燥箱：温度可控制在120℃±2℃ （3）玻璃坩埚式滤器：4号，容积30ml 三、实验步骤 1、试样的制备 液体样品经多次摇动后，迅速取出约100ml，置于洁净、干燥容器中。 2、试样溶液的制备 称取含氧化钾约400mg的试样1g~10g（精确0.0001g）于250ml容量瓶中，用水定容，混匀，干过滤，弃去最初几毫升滤液，滤液待测。
3、测定 吸取一定体积的试样溶液，置于300ml烧杯中,加40mlEDTA溶液 （含阳离子过多时可适量多加） ↓ 加2滴~3滴酚酞溶液，滴加氢氧化钠至红色出现时， 再过量1ml,盖上表面皿 ↓ 在通风橱内缓慢加热煮沸15min,取下烧杯，用少量水冲洗表面皿， 冷却至室温 ↓ 若红色消失，再用氢氧化钠溶液调制红色 ↓ 在不断搅拌下，于试样溶液中逐滴加入四苯硼酸钠溶液 (1mg氧化钾加0.5ml四苯硼酸钠溶液) ↓ 过量约7ml,继续搅拌1min,静置15min~30min ↓ 用预先在120℃±2℃干燥箱内干燥至恒重的玻璃坩埚式滤器，先将上层清液滤完，然后用倾泻法将沉淀全部转移至滤器 ↓ 转移沉淀所用四苯硼酸钠洗涤液共20ml~40ml,滤干后再用四苯硼酸钠洗涤液洗涤冲洗5~7次（每次用量约为5ml)