2-氯苯胺

2-氯苯胺
2-氯苯胺

1、物质的理化常数

2.对环境的影响:

一、健康危害

侵入途径:吸入、食入、经皮吸收。

健康危害:能经无损的皮肤吸收。不易引起高铁血红蛋白血症,较易引起肾脏、肝脏损伤。

二、毒理学资料及环境行为

毒性:中等毒性。

急性毒性:LD50256mg/kg(小鼠经口)

危险特性:遇明火、高热或与氧化剂接触,有引起燃烧爆炸的危险。受高热分解,产生有毒的氮氧化物和氯化物气体。

燃烧(分解)产物:一氧化碳、二氧化碳、氧化氮。

3.现场应急监测方法:

4.实验室监测方法:

气相色谱法《空气中有害物质的测定方法》,杭士平主编

5.环境标准:

前苏联(1975)水体中有害物质最高允许浓度 0.1mg/L

前苏联(1975)污水排放标准 0.75mg/L

6.应急处理处置方法:

一、泄漏应急处理

疏散泄漏污染区人员至安全区,禁止无关人员进入污染区,切断火源。建议应急处理人员戴自给式呼吸器,穿化学防护服。不要直接接触泄漏物,在确保安全情况下堵漏。喷雾状水,减少蒸发。用沙土或其它不燃性吸附剂混合吸收,然后收集运至废物处理场所处置。也可以用不燃性分散剂制成的乳液刷洗,经稀释的洗水放入废水系统。如大量泄漏,建围堤收容,然后收集、转移、回收或无害处理后废弃。

二、防护措施

呼吸系统防护:可能接触其蒸气时,佩带防毒面具。紧急事态抢救或逃生时,建议佩戴自给式呼吸器。眼睛防护:戴安全防护眼镜。

防护服:穿紧袖工作服,长统胶鞋。

手防护:戴橡皮手套。

其它:工作现场禁止吸烟、进食和饮水。及时换洗工作服。工作前不饮酒,用温水洗澡。监测毒物。进行就业前和定期的体检。

三、急救措施

皮肤接触:脱去污染的衣着,用肥皂水及清水彻底冲洗。

眼睛接触:立即提起眼睑,用大量流动清水或生理盐水冲洗。

吸入:迅速脱离现场至空气新鲜处。必要时进行人工呼吸。就医。

食入:误服者给漱口,饮水,洗胃后口服活性炭,再给以导泻。就医。灭火方法:雾状水、二氧化碳、砂土、干粉、泡沫。

2,4,6-三氯苯胺

2,4,6-三氯苯胺化学品安全 技术说明书 第一部分:化学品名称 化学品中文名称:2,4,6-三氯苯胺 化学品英文名称:2,4,6-trichloroaniline 中文名称2:1-氨基-2,4,6-三氯苯 英文名称2:1-amino-2,4,6-trichlorobenzene 技术说明书编码:650 CAS No.:634-93-5 分子式:C6H4Cl3N 分子量:196.46 健康危害:吸入、口服或经皮肤吸收对身体有害。对眼睛、粘膜、呼吸道及皮肤有刺激作用。吸收进入体内引起高铁血红蛋白血症,出现紫绀。 燃爆危险:本品可燃,有毒,具刺激性。第四部分:急救措施 皮肤接触:立即脱去污染的衣着,用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤。就医。 眼睛接触:提起眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗。就医。 吸入:迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难,给输氧。如呼吸停止,立即进行人工呼吸。就医。 食入:饮足量温水,催吐。就医。第五部分:消防措施 危险特性:遇明火、高热可燃。受高热分解,产生有毒的氮氧化物和氯化物气体。与强氧化剂接触可发生化学反应。 有害燃烧产物:一氧化碳、二氧化碳、氧化氮。 灭火方法:采用雾状水、泡沫、干粉、二氧化碳、砂土灭火。 第六部分:泄漏应急处理 应急处理:隔离泄漏污染区,限制出入。切断火源。建议应急处理人员戴防尘面具(全面罩),穿防毒服。小量泄漏:用洁净的铲子收集于干燥、洁净、有盖的容器中。大量泄漏:收集回收或运至废物处理场所处置。 第七部分:操作处置与储存

操作注意事项:密闭操作,提供充分的局部排风。操作人员必须经过专门培训,严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴自吸过滤式防尘口罩,戴安全防护眼镜,穿防毒物渗透工作服,戴橡胶手套。远离火种、热源,工作场所严禁吸烟。使用防爆型的通风系统和设备。避免产生粉尘。避免与氧化剂、还原剂、酸类接触。搬运时要轻装轻卸,防止包装及容器损坏。配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。倒空的容器可能残留有害物。 储存注意事项:储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。包装密封。应与氧化剂、还原剂、酸类、食用化学品分开存放,切忌混储。配备相应品种和数量的消防器材。储区应备有合适的材料收容泄漏物。 第八部分:接触控制/个体防护 中国MAC(mg/m3):未制定标准 前苏联MAC(mg/m3):未制定标准 TLVTN:未制定标准 TLVWN:未制定标准 工程控制:严加密闭,提供充分的局部排风。提供安全淋浴和洗眼设备。 呼吸系统防护:空气中粉尘浓度超标时,佩戴自吸过滤式防尘口罩。紧急事态抢救或撤离时,应该佩戴自给式呼吸器。 眼睛防护:戴安全防护眼镜。 身体防护:穿防毒物渗透工作服。 手防护:戴橡胶手套。 其他防护:工作现场禁止吸烟、进食和饮水。及时换洗工作服。工作前后不饮酒,用温水洗澡。实行就业前和定期的体检。 第九部分:理化特性 主要成分:纯品 外观与性状:白色针状结晶。 熔点(℃):78.5 沸点(℃):262相对密度(水=1):无资料 相对蒸气密度(空气=1):无资料 饱和蒸气压(kPa):0.13(134℃)) 燃烧热(kJ/mol):无资料 临界温度(℃):无资料 临界压力(MPa):无资料 辛醇/水分配系数的对数值:无资料 闪点(℃):无意义 引燃温度(℃):无资料 爆炸上限%(V/V):无资料 爆炸下限%(V/V):无资料 溶解性:溶于乙醇、乙醚。 主要用途:用于有机合成。 第十部分:稳定性和反应活性

染料中间体邻甲氧基苯胺的合成

合成邻甲氧基苯胺的工作任务 1. 邻甲氧基苯胺概述 邻甲氧基苯胺为浅黄色油状液体,是一种重要的医药和染料中间体,也用于食品工业制取香兰素等。 2.产品开发项目任务书 邻甲氧基苯胺产品的《产品开发任务书》如表6-1。 表6-1 产品开发项目任务书 编号:XXXXXX 6.2 邻甲氧基苯胺合成任务分析 6.2.1 邻甲氧基苯胺分子结构的分析 ①邻甲氧基苯胺的分子式:C 7 H 9 NO ②邻甲氧基苯胺的分子结构式: OCH3 NH2 目标化合物基本结构比较简单,苯环上的甲氧基和氨基处于相邻位置,甲氧基和氨基均为为邻、对位定位基。 6.2.2 邻甲氧基苯胺的合成路线分析 采用逆向合成法对于邻甲氧基苯胺的合成路线分析如下: OCH3 NH2 Cl NH2 OCH3 NO2 Cl NO2 相应的合成路线就有两种。 第一种路线:先甲氧基化后还原路线。 或

Cl NO 2 OCH 3NO 2 OCH 3 NH 2 第二种路线:先还原后甲氧基化路线。 Cl NO 2 Cl NH 2 OCH 3 NH 2 因此要想从这些合成路线中确定最理想的一条路线,并成为工业生产上可用的工艺路线,则需要综合各方面情况加以全面地考察,择优选用。 从反应机理上看,甲氧基化反应是苯环上的亲核取代反应(参考芳香族卤化物水解引入羟基的反应机理及影响因素),苯环上接有吸电子基团(-NO 2)对反应有利,而接有给电子基团(-NH 2)则对反应不利,因此路线1要优于路线2。 6.2.3文献中常见的邻甲氧基苯胺合成方法 从文献资料上可以查出,目前邻甲氧基苯胺的合成路线与上面设计的路线相同。即以邻硝基氯苯为原料经甲氧基化和还原反应合成。 下面我们将从此成路线出发,将合成过程中需要考虑的各种因素进行剖析,找出一条相对合适的合成方案,并按此方案进行合成来实际检验方案的可行性。假如采用其它的合成路线,请同学们沿此思路自己剖析,应该不难找出合适的合成的方案。 6.2.4 邻甲氧基苯胺合成过程单元反应及其控制分析 不难看出,甲氧基化反应和还原反应是合成过程实施的关键反应。欲在合成中做好甲氧基化反应和还原反应,就必须对甲氧基化反应和还原反应过程的情况作详细了解。 6.2.4.1邻硝基氯苯的甲氧基化反应及其控制 1.甲基化反应和甲基化试剂 (1)甲基化反应 在有机化合物分子中引入甲氧基(-OCH 3)的反应称为甲基化反应。脂肪族卤代烷与甲醇钠作用,卤素被甲氧基取代生成醚,反应式如下。 RX+CH 3ONa →ROCH 3+NaX 卤代烷、烯丙基型卤化物、卤化苄、α-卤代酸等都可以和甲醇钠反应,生成相应的醚,这是制备甲基醚的主要方法。醇和酚羟基上的氢也可被甲基取代,羟基即转变为甲氧基,这也是制备甲基醚的重要方法。 (2)甲基化试剂 甲醇、甲醇钠(或钾)都可作为甲氧基化试剂。由于甲醇钠(或钾)的成本太高,在要求不太高的情况下(特别是水对反应的影响不是太大的情况下),通常采用甲醇与NaOH (或KOH )反应而得。 CH 3OH + NaOH CH 3ONa + H 2O 该反应为可逆平衡反应,要使平衡向正方向移动可增加甲醇和碱的浓度。甲醇有毒,操作中要注意个人防护。 2.邻硝基氯苯的甲氧基化反应机理 邻硝基氯苯的甲氧基化反应是苯环上的亲核取代反应,历程如下(参见情境5): CH 3ONa 为强亲核试剂,亲核质点为CH 3O - (烷氧负离子)。由于邻硝基氯苯中氯原子的电负性很大,会使苯环上与氯原子相连的碳原子带部分正电荷。该碳原子能受到亲核质点烷氧负离 CH 3OH NaOH [H] [H] CH 3OH NaOH

2-氯苯胺

1、物质的理化常数 2.对环境的影响: 一、健康危害 侵入途径:吸入、食入、经皮吸收。 健康危害:能经无损的皮肤吸收。不易引起高铁血红蛋白血症,较易引起肾脏、肝脏损伤。 二、毒理学资料及环境行为 毒性:中等毒性。 急性毒性:LD50256mg/kg(小鼠经口) 危险特性:遇明火、高热或与氧化剂接触,有引起燃烧爆炸的危险。受高热分解,产生有毒的氮氧化物和氯化物气体。 燃烧(分解)产物:一氧化碳、二氧化碳、氧化氮。

3.现场应急监测方法: 4.实验室监测方法: 气相色谱法《空气中有害物质的测定方法》,杭士平主编 5.环境标准: 前苏联(1975)水体中有害物质最高允许浓度 0.1mg/L 前苏联(1975)污水排放标准 0.75mg/L 6.应急处理处置方法: 一、泄漏应急处理 疏散泄漏污染区人员至安全区,禁止无关人员进入污染区,切断火源。建议应急处理人员戴自给式呼吸器,穿化学防护服。不要直接接触泄漏物,在确保安全情况下堵漏。喷雾状水,减少蒸发。用沙土或其它不燃性吸附剂混合吸收,然后收集运至废物处理场所处置。也可以用不燃性分散剂制成的乳液刷洗,经稀释的洗水放入废水系统。如大量泄漏,建围堤收容,然后收集、转移、回收或无害处理后废弃。 二、防护措施 呼吸系统防护:可能接触其蒸气时,佩带防毒面具。紧急事态抢救或逃生时,建议佩戴自给式呼吸器。眼睛防护:戴安全防护眼镜。 防护服:穿紧袖工作服,长统胶鞋。 手防护:戴橡皮手套。 其它:工作现场禁止吸烟、进食和饮水。及时换洗工作服。工作前不饮酒,用温水洗澡。监测毒物。进行就业前和定期的体检。 三、急救措施 皮肤接触:脱去污染的衣着,用肥皂水及清水彻底冲洗。 眼睛接触:立即提起眼睑,用大量流动清水或生理盐水冲洗。

间对氯苯胺中毒

间(对)氯苯胺中毒氯苯胺,ClC6H4NH2,分子量127.57,有邻、间、对位三种异构体。对位呈无色或淡黄色晶体,熔点70℃,特殊甜气味。溶解水、乙醇和乙醚。邻位、间位均为液体。用于染料及其他中间体合成。能经完整皮肤吸收,对位体是高铁血红蛋白形成剂,对眼有刺激作用;邻位体不形成高铁血红蛋白,但可致肝、肾损害;间位体则两者均有。 实例1 上海某染料化工厂二车间204工段生产产品为橙色基GC 染料。工艺流程为间氯苯胺加盐酸与水即成盐类,后经冷却、过滤,即为成品。该工段的设备经大修后于1989年6月12日开始恢复生产,12~13日操作工魏某工作后感不适,14日于工作后仍觉不适、头晕、乏力、恶心等,前来接班的女工唐某见魏某口唇、指甲青紫,告知后即由厂方送市有关职业病专业机构急诊,诊断为轻度间氯苯胺中毒。 该工段设备大修后,恢复生产前,未对设备作全面检查及必要的查漏测试,操作工不了解该生产工艺所接触的化学毒物,未佩带防毒口罩,操作时未开排风装置,并处于下风向,这些是造成中毒的主要原因。

实例2 上海某染料化工厂305缩合工段主要生产AS-E、AS-B 两种染料,两种染料轮换生产。1986年3月24日上午8时左右,在由AS-E转产AS-B时,发现蒸馏釜原料管道堵塞,该工段技术员施某为排除故障拆开阀门准备检修。由于管道内仍有一定的压力,随着阀门的拆除,管道内留存的对氯苯胺加速喷出,部分对氯苯胺直接溅落在施某的面部,他只简单地用水冲洗了一下,就以为没事了,继续作业,这时工段长倪某和操作工许某见状,即帮助施某将剩余的3吨对氯苯胺加热到110℃,放掉后继续进行转产准备,倪某和许某在作业过程中,双手皮肤均接触过对氯苯胺,同时也吸入了部分对氯苯胺气体。上午9时许,有人发现施某面色发紫,本人感到胸闷、头痛,即将其送往专科医院诊治,经化验,施某血液高铁血红蛋白在30%左右,诊断为急性对氯苯胺轻度中毒,收治入院。倪某和许某两人一直工作到下班,自觉有头晕、胸闷、恶心、肝区疼痛等症状,随即也去了转科医院求诊。检查结果,两人口唇、耳廓均有轻度紫绀,经化验血高铁血红蛋白大于10%,也诊断为急性对氯苯胺轻度中毒,收治入院。 事故发生的主要原因是,厂方对减少管道阻塞缺乏有效的工艺措施,也没有制订检修作业的安全操作规程,检修时作业人员未使用个人防护用品,致使皮肤直接接触对氯苯胺,并吸入对氯苯胺气体。同时,作业人员自我保护意识极差,对对氯苯胺的危害性不了解,他们不知道对氯苯胺可以通过没有损伤的皮肤进入体内,因此在作业时,

年产1000吨高质量3,4-二氯苯胺

项目名称:年产1000吨高质量3,4-二氯苯胺 1、产品功能及应用领域: 3,4-二氯苯胺是一种重要的有机中间体,是合成环丙草胺、敌稗、敌草快、草克尔、新燕灵、敌草隆、利谷隆、草不隆和苯酰敌草隆等除草剂与酰胺唑杀茵剂的重要原料,也用于生产一系列医药和染料等中国体,有广阔的应用前景。技术特点简要说明:采用自制的改性镍催化剂,活性高,选择性好,寿命长,其始原料3,4-二氯硝基苯几乎100%转化,并减少了氢解脱氯反应,分离的平均总收率94.9%,氢解脱氯水于0.2%。溶剂甲醇和催化剂回收套用,失活的催化剂可再生套用。催化加氢绿色合成技术和清洁生产工艺,提高原子利用率,从源头减少“三废”产生量。比传统铁粉还原法“三废”减少95%以上。 本项目以3,4-二氯硝苯为主要起始原料。3,4-二氯硝基苯通过对氯硝基苯氯化或邻二氯苯经硝化和分离制得,省内外均有生产,且价格较低,可直接外购。故本项目以3,4-二氯硝基苯为主要起始原料,经溶解,催化加氢还原,分离和烘干等工序生产3,4-氯苯胺,收率≥95%。 2、本技术与国内外同类产品比较: 自行研发的催化剂完全可以替代国内外文献报道的Pb/C、Pt/C、Ru/C改性lr和镍合金催化剂。本项目中采用的催化剂和产品保护剂未见文献报道。设计了传质和传热好的加氢反应釜,巧妙地过滤和分离设备,减少了催化剂和产品的损耗,有利于安全生产。 在“催化加氢多功能装置”试验结果,催化加氢转化率≥99.5%,产品总收率≥95%,产品纯废≥99%,其主要原因是采用自制的改性镍催化剂,活性高,选择性好,使3,4-二氯硝基苯、氧化偶氮苯和偶氮苯等反应物和稳定的中间产物均转化成3,4-二氯苯胺,同时减少了氢解脱氯的副反应,提高收率,降低生产成本。在产品中加入少量保护剂可防止产品氧化变质,确保产品质量。与会专家一致认为,在年产500吨催化加氢多功能装置上进行了3,4-氯苯胺开发研究。由3,4-氯硝基苯经催化加氢制备3,4-二氯苯胺的工艺路线先进可行,在催化剂、加氢装置和保护剂方面创新,加氢转化率达99.9%,氢解脱卤≤1%,总收率94.9%,含量大于99%,技术处于国内领先水平,产品质量达到国际先进水平。

3,4-二氯苯胺

1、物质的理化常数 CA 国标编号: 61768 95-76-1 S: 中文名称: 3,4-二氯苯胺 英文名称: 3,4-Dichloroaniline 别名: 分子 分子式: C6H5C l2N;C l2C6H3NH2 162.02 量: 熔点: 72℃ 沸点:272℃ 密度: 相对密度(空气=1)5.59 蒸汽压: 166℃/开杯 溶解性: 微溶于水,溶于多数有机溶剂 稳定性: 稳定 外观与性 褐色针状结晶 状: 危险标记: 15(毒害品) 用途: 用于染料中间体、农药中间体及生物组分中间体 2.对环境的影响: 一、健康危害 侵入途径:吸入、食入、经皮吸收。 健康危害:与苯胺及氯苯胺的作用类似,是强高铁血蛋白形成剂。对中枢神经系统、肝、肾有损害。引起头痛、头晕、恶心、呕吐、指甲与上唇青紫、呼吸困难等。 慢性影响:患者有神经衰弱综合症表现,伴有轻度发绀、贫血和肝、脾肿大。 二、毒理学资料及环境行为 急性毒性:LD50648mg/kg(大鼠经口) 危险特性:遇明火、高热可燃。与强氧化剂可发生反应。受高热分解,产生有毒的氮氧化物和氯化物气体。 燃烧(分解)产物:一氧化碳、二氧化碳、氧化氮、氯化氢。

3.现场应急监测方法: 4.实验室监测方法: 气相色谱法《环境监测资料,1986(1-2)》中国环境监测总站 气相色谱法;液相色谱法,参照《分析化学手册》(第四分册,色谱分析),化学工业出版社 5.环境标准: 6.应急处理处置方法: 一、泄漏应急处理 隔离泄漏污染区,周围设警告标志,建议应急处理人员戴好防毒面具,穿化学防护服。不要直接接触泄漏物,避免扬尘,用洁净的铲子收集于干燥净洁有盖的容器中,运至废物处理场所。也可以用大量水冲洗,经稀释的洗水放入废水系统。如大量泄漏,收集回收或无害处理后废弃。 二、防护措施 呼吸系统防护:高浓度环境中,佩带防毒面具。紧急事态抢救或逃生时,应该佩戴自给式呼吸器。 眼睛防护:戴安全防护眼镜。 防护服:穿紧袖工作服,长统胶鞋。 手防护:戴橡皮手套。 其它:工作现场禁止吸烟、进食和饮水。及时换洗工作服。工作前不饮酒,用温水洗澡。监测毒物。进行就业前和定期的体检。 三、急救措施 皮肤接触:立即脱去污染的衣着,用肥皂水及清水彻底冲洗。注意手、足和指甲等部位。 眼睛接触:立即提起眼睑,用大量流动清水或生理盐水冲洗。 吸入:迅速脱离现场至空气新鲜处。呼吸困难时给输氧。呼吸停止时,立即进行人工呼吸。就医。 食入:误服者给漱口,饮水,洗胃后口服活性炭,再给以导泻。就医。 灭火方法:雾状水、二氧化碳、砂土、干粉、泡沫。

3,5-二氯苯胺的合成及其应用

3,5-二氯苯胺的合成及其在农药上的应用 摘要:3,5一二氯苯胺是环酞亚胺类农用杀菌剂的关键中间体。该类杀菌剂对菌核病、纹枯病和灰霉病有特效。在国内异菌脉和二甲菌核利分别已经进行开发。我国3,5一二氯苯胺的开发刚处于起步阶段,远远不能满足市场需求。因此,开发和应用该品种,对于我国环酞亚胺类杀菌剂的开发和出口创汇都具有重要意义。 关键:3,5-二氯苯胺;合成;应用;农药 1.合成方法 1.1 2,6-二氯-4-硝基苯胺法 该法2,6-二氯-4-硝基苯胺为原料,经重氮化后,制得3,5-二氯硝基苯,再经加氢后制得3,5-二氯苯胺。其化学方程式: 按氯硝苯胺:H2SO4:NaNO2=1:2.75:1.5(摩尔比),在0~5℃下向异丙醇——2,6-二氯-4-硝基苯胺溶液中滴加H2SO4及NaNO2水溶液,反应0.5h后,加入CuSO4升温回流水解2h ,然后经水洗、中和、脱溶、水蒸汽蒸馏后,离心、干操,得3,5-二氯硝基苯,含量90-96%,收率85-88%。

将3,5-二氯硝基苯、Pt/C催化剂或雷尼镍催化剂在0.8-2.0MPa压力下加氢,反应温度9 5 ~100 ℃,反应时间8~16h,得3,5一二氯苯胺,含量95~98%,收率90~95%,也,可用化学还原法制得3,5一二氯苯胺。 以上所述方法是目前国内所采用的主要方法,化工部沈阳化工研究院对该法进行了研究,并在如东农药厂中试成功。其主要优点是原料来源丰富,价格较便宜,工艺条件缓和,产品质量较好。其缺点是反应步骤长,重氮化反应废水较多目难以治理,设备腐蚀严重。此法在今后一段时间内仍是国内采用的主要方法。 1.2 乙酰苯胺法 该法以乙酸苯胺为原料,经氯化、水解后制得混合二氯苯胺,再经溴化、重氮化后,制得3 , 5 -二氯溴化苯,再经氨解后制得3,5-二氯苯胺。其化学方程式为:

2,6-二氯苯胺

1、物质的理化常数 国标编号: 61768 CA S: 608-31-1 中文名称: 2,6-二氯苯胺 英文名称: 2,6-Dichloroaniline 别名: 分子式: C 6H 5 Cl 2 N;Cl 2 C 6 H 3 NH 2 分子 量: 162.02 熔点: 39℃ 密度: 蒸汽压: >110℃ 溶解性: 溶于乙醇、乙醚等多数有机溶剂 稳定性: 稳定 外观与性 状: 针状结晶 危险标记: 15(毒害品) 用途: 用于有机合成 2.对环境的影响: 一、健康危害 侵入途径:吸入、食入、经皮吸收。 健康危害:与苯胺及氯苯胺的作用类似,是强高铁血蛋白形成剂。对中枢神经系统、肝、肾有损害。引起头痛、头晕、恶心、呕吐、指甲与上唇青紫、呼吸困难等。 慢性影响:患者有神经衰弱综合症表现,伴有轻度发绀、贫血和肝、脾肿大。 二、毒理学资料及环境行为 危险特性:遇明火、高热可燃。与强氧化剂可发生反应。受高热分解,产生有毒的氮氧化物和氯化物气体。

燃烧(分解)产物:一氧化碳、二氧化碳、氧化氮、氯化氢。 3.现场应急监测方法: 4.实验室监测方法: 液相色谱法 气相色谱法,参照《分析化学手册》(第四分册,色谱分析),化学工业出版社 5.环境标准: 前苏联车间空气中有害物质的最高容许浓度 0.5mg/m3[皮](3,4-二氯苯胺) 6.应急处理处置方法: 一、泄漏应急处理 隔离泄漏污染区,周围设警告标志,建议应急处理人员戴好防毒面具,穿化学防护服。不要直接接触泄漏物,用洁净的铲子收集于干燥净洁有盖的容器中,运至废物处理场所。如大量泄漏,收集回收或无害处理后废弃。 二、防护措施 呼吸系统防护:高浓度环境中,佩带防毒面具。紧急事态抢救或逃生时,应该佩戴自给式呼吸器。睛防护:戴安全防护眼镜。 防护服:穿紧袖工作服,长统胶鞋。 手防护:戴橡皮手套。 其它:工作现场禁止吸烟、进食和饮水。及时换洗工作服。工作前不饮酒,用温水洗澡。监测毒物。进行就业前和定期的体检。 三、急救措施 皮肤接触:立即脱去污染的衣着,用肥皂水及清水彻底冲洗。注意手、足和指甲等部位。 眼睛接触:立即提起眼睑,用大量流动清水或生理盐水冲洗。 吸入:迅速脱离现场至空气新鲜处。呼吸困难时给输氧。呼吸停止时,立即进行人工呼吸。就医。

对氯苯胺

对氯苯胺化学品安全技术说 明书 第一部分:化学品名称化学品中文名称:对氯苯胺 化学品英文名称:p-chloroaniline 技术说明书编码:742CAS No.: 106-47-8 分子式: C 6H 6ClN 分子量:127.57第二部分:成分/组成信息 有害物成分含量CAS No.第三部分:危险性概述 健康危害:本品为高铁血红蛋白形成剂。能经无损皮肤吸叫,对眼有刺激性。 环境危害:对环境有危害。燃爆危险:本品可燃,为可疑致癌物,具刺激性。第四部分:急救措施皮肤接触:立即脱去污染的衣着,用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤。就医。眼睛接触:提起眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗。就医。吸入:迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难,给输氧。如呼吸停止,立即进行人工呼吸。就医。食入:饮足量温水,催吐。就医。第五部分:消防措施危险特性:遇明火、高热可燃。受高热分解,产生有毒的氮氧化物和氯化物气体。有害燃烧产物:一氧化碳、二氧化碳、氧化氮、氯化氢灭火方法:采用雾状水、泡沫、二氧化碳、砂土灭火。第六部分:泄漏应急处理应急处理:隔离泄漏污染区,限制出入。切断火源。建议应急处理人员戴防尘面具(全面罩),穿防毒服。不要直接接触泄漏物。小量泄漏:用洁净的铲子收集于干燥、洁净、有盖的容器中。大量泄漏:收集回收或运至废物处理场所处置。第七部分:操作处置与储存 有害物成分 含量 CAS No.: 对氯苯胺 106-47-8

操作注意事项:密闭操作,提供充分的局部排风。操作人员必须经过专门培训,严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴自吸过滤式防尘口罩,戴化学安全防护眼镜,穿防毒物渗透工作服,戴橡胶手套。远离火种、热源,工作场所严禁吸烟。使用防爆型的通风系统和设备。避免产生粉尘。避免与氧化剂、酸类接触。搬运时要轻装轻卸,防止包装及容器损坏。配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。倒空的容器可能残留有害物。储存注意事项:储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。包装密封。应与氧化剂、酸类、食用化学品分开存放,切忌混储。配备相应品种和数量的消防器材。储区应备有合适的材料收容泄漏物。第八部分:接触控制/个体防护中国M AC (mg /m3):未制定标准前苏联M AC (mg /m3):0.3[皮]TLVT N:未制定标准TLVW N:未制定标准工程控制:严加密闭,提供充分的局部排风。提供安全淋浴和洗眼设备。呼吸系统防护:空气中粉尘浓度超标时,佩戴自吸过滤式防尘口罩。紧急事态抢救或撤离时,应该佩戴氧气呼吸器。眼睛防护:戴化学安全防护眼镜。身体防护:穿防毒物渗透工作服。手防护:戴橡胶手套。其他防护:工作现场禁止吸烟、进食和饮水。及时换洗工作服。工作前后不饮酒,用温水洗澡。实行就业前和定期的体检。 第九部分:理化特性主要成分:纯品外观与性状:白色结晶或淡黄色固体。熔点(℃):72.5沸点(℃):232相对密度(水=1): 1.43相对蒸气密度(空气=1):无资料饱和蒸气压(kP a ):0.13(59.3℃))燃烧热(kJ /m ol ):无资料临界温度(℃):无资料临界压力(MP a ):无资料辛醇/水分配系数的对数值: 1.83闪点(℃):无意义引燃温度(℃):无资料爆炸上限%(V /V):无资料爆炸下限%(V /V):无资料溶解性:溶于热水、多数有机溶剂。主要用途:用作染料中间体、药品、农业化学品。第十部分:稳定性和反应活性

关于对氯苯胺催化加氢反应的研究分析

关于对氯苯胺催化加氢反应的研究分析 摘要:对氯苯胺是合成橡胶、化学试剂、染料、色素等化工产品,以及医药、农药和摄影药品等的主要原料和中间体,应用广泛,因而,有关对氯苯胺合成的研究倍受人们的重视。文章采用尿素沉积一沉淀方法制备Pt-A u/TiO2催化剂,考察了第二金属Pt的加人以及反应条件对由对氯硝基苯加氢制对氯苯胺的影响。结果表明,少量Pt的加入极大的提高了Au/TiO2催化剂的活性,当Pt-Au/TiO2催化剂中Pt含量为0.02%时,在50℃、1.0 MPa氢气条件下反应1h,对氯硝基苯即被100%转化为对氯苯胺。 关键词:对氯苯胺对氯硝基苯催化剂加氢 目前,对氯苯胺一般由对氯硝基苯还原制得,还原方法主要有铁粉还原法、硫化碱还原法和催化加氢还原法。催化加氢还原法因工艺先进、收率高、产品质量好、环境污染小,是还原对氯硝基苯制备对氯苯胺的发展趋势。催化剂有无机或高分子载体负载的贵金属催化剂、多孔性金属催化剂及非晶态合金催化剂。这些催化剂催化对氯硝基苯还原制备对氯苯胺容易发生脱氯副反应,不但降低了产品质量和收率,而且生成的氯化氢严重腐蚀设备。添加脱氯抑制剂虽一定程度的抑制了脱氯,但增加了脱卤抑制剂与产物的分离问题。研究发现,负载型Au 对催化卤代芳香硝基化合物加氢制卤代苯胺具有很高的选择性,无脱卤副反应发生。但与负载型贵金属Pt催化剂相比,其催化活性不高,需要在较高的温度下才有较高的催化活性。 一、实验部分 1.试剂与仪器 硫酸钛水溶液、对氯硝基苯(化学纯);氯金酸(Au含量t>47.8 %)、无水乙醇(分析纯)。25mL带聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜;宇光AI-708P智能控温仪;安捷伦7890A气相色谱仪。 2.Pt-Au/TIO2催化剂的制备 以硫酸钛水溶液为原料,采用沉积一沉淀水热法制得TiO载体,将理论计算量的氯金酸和氯铂酸水溶液加入到一定量的去离子水中,在剧烈搅拌下,加入200~ 250目自制的TiO粉体和一定量的尿素,30min后开始加热至85℃并恒温4h,然后停止加热和搅拌,静置过夜,然后抽滤并用去离子水充分洗涤至无为止(用AgNO检测)。所得样品在110℃干燥12h,然后在流动空气中200℃焙烧5h,得到Pt-Au/TiO2催化剂。 3.对氯硝基苯催化加氢反应 在25mL带聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中,加人一定量的对氯硝基苯、

4-氯邻甲苯胺

4-氯邻甲苯胺化学品安全技 术说明书 第一部分:化学品名称化学品中文名称:4-氯邻甲苯胺 化学品英文名称:4-chloro-o-toluidine 中文名称2:3-氯-6-氨基甲苯 英文名称2:4-chloro-2-methylaniline 技术说明书编码:2593CAS No.: 95-69-2 分子式: C 7H 8CIN 分子量:141.6第二部分:成分/组成信息 有害物成分含量CAS No.第三部分:危险性概述健康危害:吸入、摄入或经皮肤吸收后会中毒。对眼睛、皮肤有刺激作用。受热分解释出氮氧化物和氯烟雾。本品进入体内能形成高铁血红蛋白,可致紫绀。 环境危害:对环境有危害,对水体可造成污染。燃爆危险:本品可燃,具刺激性。第四部分:急救措施皮肤接触:脱去污染的衣着,用大量流动清水冲洗眼睛接触:提起眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗。就医。吸入:迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难,给输氧。如呼吸停止,立即进行人工呼吸。就医。食入:饮足量温水,催吐。就医。第五部分:消防措施危险特性:遇明火、高热可燃。与氧化剂可发生反应。受高热分解放出有毒的气体。若遇高热,容器内压增大,有开裂和爆炸的危险。有害燃烧产物:一氧化碳、二氧化碳、氮氧化物、氯化氢。灭火方法:消防人员须佩戴防毒面具、穿全身消防服,在上风向灭火。尽可能将容器从火场移至空旷处。喷水保持火场容器冷却,直至灭火结束。处在火场中的容器若已变色或从安全泄压装置中产生声音,必须马上撤离。灭火剂:雾状水、泡沫、干粉、二氧化碳、砂土。不宜用第六部分:泄漏应急处理 有害物成分 含量 CAS No.: 4-氯邻甲苯胺 95-69-2

氯代硝基苯催化加氢制备氯代苯胺的研究进展

2007年第26卷第1期 CHEMICAL INDUSTRY AND ENGINEERING PROGRESS ·1· 化工进 展 氯代硝基苯催化加氢制备氯代苯胺的研究进展 郭 方,吕连海 (大连理工大学化工学院 精细化工国家重点实验室,辽宁 大连 116012)摘要:综述了近年来氯代硝基苯催化加氢制备氯代苯胺的研究进展。对铂基、钯基、钌基和镍基非均相催化剂的结构和催化性能进行了比较,讨论了催化剂助剂抑制脱氯副反应的机理。铂基催化剂活性和选择性较高,但是铂金属价格昂贵,且不能完全避免脱氯副反应;钯基和镍基催化剂活性好,但脱氯严重,通常需要引入脱氯抑制剂或使其形成非晶态合金提高产物的选择性;钌基催化剂的活性比铂基、钯基、镍基催化剂低,但选择性高,如何提高钌基催化剂的催化活性是今后的研究方向。 关键词:氯代硝基苯;催化加氢;氯代苯胺 中图分类号:O 643.38 文献标识码:A 文章编号:1000–6613(2007)01–0001–06 Recent progress in selective catalytic hydrogenation of chloronitrobenzene to chloroaniline GUO Fang,Lü Lianhai (State Key Laboratory of Fine Chemicals,School of Chemical Engineering,Dalian University of Technology, Dalian 116012,Liaoning,China) Abstract:The recent progress in selective catalytic hydrogenation of chloronitrobenzene to chloroaniline is reviewed. The characteristic properties of platinum, palladium, ruthenium and nickel-based catalysts are summarized. The platinum-based catalysts have high activity and good selectivity, but Pt is very expensive and the hydrodechlorination side-reaction could not be fully suppressed; The palladium and nickle-based catalysts have very high activity, but the selectivity to chloroaniline is low with serious side-reaction. Amorphous alloy has good catalytic performance, while its stability has to be improved. The ruthenium-based catalysts have the highest selectivity at reasonable conversion, indicating a good potential for industrial application. Future research should focus on improving the activity of Ru-based catalyst. Key words:chloronitrobenzene;catalytic hydrogenation;chloroaniline 氯代苯胺是一类重要的有机中间体,广泛应用于染料、医药、农药等精细化学品的合成。目前,氯代苯胺大多数由芳香硝基化合物还原制得,工业上主要采用铁粉、硫化碱,水合肼还原法和催化加氢还原法。铁粉、硫化碱,水合肼还原法流程长、三废多、产品质量差;催化加氢还原法环境友好、产品质量稳定、工艺先进,受到人们的广泛关注。随着科学技术的发展以及环保意识的提高,加氢还原法制备氯代苯胺是发展的必然趋势。 氯代硝基苯催化加氢制备氯代苯胺是一个复杂的反应过程[1],催化加氢过程中会发生大量副反应,其中加氢脱氯反应是最严重的副反应,必须加以抑制。目前,抑制脱氯反应的方法大致分为两类:一是在反应中加入脱氯抑制剂[2],如吗啉、多胺、硫、磷化物等,通过抑制剂与金属粒子间相互作用改变催化剂的性质,从而提高反应的选择性。这种方法在抑制脱氯副反应的同时也大大降低了催化剂的活性,并且造成产品后处理复杂;二是对催化剂性质进行优化,比如将贵金属形成合金,改变催化剂的粒径或选择适 收稿日期 2006–09–19;修改稿日期 2006–10–08。 第一作者简介郭方(1981—),女,博士。联系人吕连海,教授。 电话 0411–88993835;E–mail lianhai@https://www.360docs.net/doc/0a9491597.html,。

4-氯邻甲苯胺盐酸盐

4-氯邻甲苯胺盐酸盐化学品 安全技术说明书 第一部分:化学品名称化学品中文名称:4-氯邻甲苯胺盐酸盐 化学品英文名称:4-chloro-o-toluidine,hydrochloride 中文名称2:盐酸-4-氯-2-甲苯胺 英文名称2:Red trs salt 技术说明书编码:2594CAS No.:3165-93-3 分子式:C 7H 8CIN·HCI 分子量:178.07第二部分:成分/组成信息有害物成分含量CAS No.第三部分:危险性概述健康危害:吸入、摄入或经皮肤吸收后会中毒。对眼睛、皮肤有刺激作用。受热分解释出氮氧化物和氯烟雾。本品进入体内能形成高铁血红蛋白,可致紫绀。 环境危害:对环境有危害,对水体可造成污染。燃爆危险:本品可燃。第四部分:急救措施皮肤接触:脱去污染的衣着,用大量流动清水冲洗眼睛接触:提起眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗。就医。吸入:迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难,给输氧。如呼吸停止,立即进行人工呼吸。就医。食入:饮足量温水,催吐。就医。第五部分:消防措施危险特性:遇明火、高热可燃。其粉体与空气可形成爆炸性混合物, 当达到一定浓度时,遇火星会发生爆炸。受高热分解放出有毒的气体。有害燃烧产物:一氧化碳、二氧化碳、氮氧化物、氯化氢。灭火方法:消防人员须戴好防毒面具,在安全距离以外,在上风向灭火。切勿将水流直接射至熔融物,以免引起严重的流淌火灾或引起剧烈的沸溅。灭火剂:雾状水、泡沫、干粉、二氧化碳、砂土。第六部分:泄漏应急处理应急处理:隔离泄漏污染区,限制出入。切断火源。建议应急处理人员戴防尘口罩,穿防毒服。不要直接接触泄漏物。小量泄漏:避免扬尘,小心扫起,收集于干燥、洁净、有盖的容器中。大量泄漏:收集回收或运至废物处理场所处置。 有害物成分 含量 CAS No.:4-氯邻甲苯胺盐酸盐 3165-93-3

余氯测定_邻联甲苯胺比色法

余氯测定方法 余氯是指水经加氯消毒,接触一定时间后,余留在水中的氯。 余氯有三种形式: ●总余氯:包括HOCl,NH2Cl,NHCl2等。 ●化合余氯:包括NH2Cl,NHCl2及其他氯胺类化合物。 ●游离余氯:包括HOCl及OCl-等。 余氯可用邻联甲苯胺比色法、邻联甲苯胺-亚砷酸盐比色法、N,N-乙基对 苯胺-硫酸亚铁胺容量法测定。下面介绍较简单方便的邻联甲苯胺比色法,可测定总余氯及游离余氯。 邻联甲苯胺比色法 一、应用范围 ●本法适用于测定生活饮用水及其水源水的总余氯及游离余氯。 ●水中含有悬浮性物质时干扰测定,可用离心法去除。干扰物质的最高 允许含量如下:高铁:0.2mg/l;四价锰:0.01mg/l;亚硝酸盐: 0.2mg/l。 ●本法最低检测浓度为0.01mg/l余氯。 二、原理 在pH值小于1.8的酸性溶液中,余氯与邻联甲苯胺反应,生成黄色的醌 式化合物,用目视法进行比色定量:还可用重铬酸钾-铬酸钾溶液配制的永久性余氯标准溶液进行目视比色。 三、永久性余氯比色溶液的配制 磷酸盐缓冲贮备溶液:将无水磷酸氢二钠(Na 2HPO 4 )和无水磷酸二氢钾 (KH 2PO 4 )置于105℃烘箱内2h,冷却后,分别称取22.86g和46.14g。将此两种 试剂共溶于纯水中,并稀释至1000ml。至少静置4天,使其中胶状杂质凝聚沉淀,过滤。 磷酸盐缓冲溶液(pH6.45):吸取200.0ml磷酸盐缓冲贮备溶液,加纯水稀释至1000ml。 重铬酸钾-铬酸钾溶液:称取0.1550g干燥的重铬酸钾(K 2Cr 2 O 7 )及0.4650g 铬酸钾(K 2CrO 4 ),溶于磷酸盐缓冲溶液中,并定容至1000ml。此溶液所产生的

邻氯苯胺

废水中2-氯苯胺的提取 分析思路: 1.查阅相关的废水中提取苯胺类的中文、外文专利和期刊,进行综合阅读和整理,制定出几个合适的提纯路线。从成本和条件适用性上进行筛选,找到最合适的几个路线。 2.应对废水的成分进行一个大体的了解,然后对其未知成分进行适当的确定,制定分析方案。 3.制定提纯路线,并进行路线的提纯实验,以尽可能多的得到目标产物为主,进行路线的改进。后进行成本的运算,再对路线进行改进,以求得到低成本和可工业化的提纯路线。 相关知识: 1、邻氯苯胺的理化性质 分子式:C 6H 6ClN·HCl 分子量:164.04 CAS 号:137-04-2 性质:白色至灰色片晶。熔点235℃,相对密度1.505。溶于水,微溶于乙醇。 用途:冰染染料的色基,用于毛巾、色纱、色布等棉织物、粘胶织物的染色和印花的显色剂。也用于有机合成中间体。 制备方法:邻硝基氯苯以30%盐酸、水、铁粉进行还原,得邻氯苯胺,经精制后加30%盐酸成盐,过滤,干燥,即得成品。工业品为浅灰色粉末,含量≥90%,盐酸不溶物≤0.2%,与色酚AS 偶合的强度和色光应符合要求。原料消耗定额:邻硝基氯苯1002kg/t 、铁粉1011kg/t 、盐酸(31%)1092kg/t 。 The extraction of o-chloroaniline 2、分离精制3,3’-二氯联苯胺盐酸盐工艺大体步骤: (1)将含3,3’-二氯联苯胺盐酸盐、盐酸、水和芳烃混合物的原料中加入稀盐酸水溶液或水,对3,3’-二氯联苯胺盐酸盐进行洗涤和溶解。(2)油水分离,上层主要为芳烃,下层水相主要为3,3’-二氯联苯胺盐酸盐,水相进行下一步操作。(3)蒸发除酸,下层水相蒸出盐酸,使其成为溶液。(4)除杂脱色,进行脱色除杂并且过滤。(5)冷却结晶,调整盐酸浓度,然后冷却结晶,析出3,3’-二氯联苯胺盐酸盐。(6)固液分离,对滤饼进行处理制备出3,3’-二氯联苯胺盐酸盐产品。 NH 2Cl HCl

2,4,5-三氯苯胺标准

济宁阳光化学有限公司企业标准 Q/0828 JNYGHX004-2016 2,4,5-三氯苯胺 2015-01-01发布2015-02-01实施济宁阳光化学有限公司发布

Q/0828 JNYGHX004-2016 前言 本标准由济宁阳光化学有限公司提出。 本标准起草单位:济宁阳光化学有限公司。 本标准起草人:白林海李占峰付晓梅李杰鲁然

Q/0828 JNYGHX004-2016 2,4,5-三氯苯胺 1 范围 本标准规定了2,4,5-三氯苯胺的要求、安全信息、采样、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输、贮存。 本标准适用于由2,4,5-三氯苯胺的产品质量控制。 结构式: 分子式:C6H4Cl3N 相对分子质量:196.46(按2007年国际相对原子质量) CAS RN: 636-30-6 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。 GB/T 191 包装储运图示标志(GB/T 191-2008,ISO 780:1997,MOD) GB/T 2384 染料中间体熔点范围测定通用方法 GB/T 2386-2006 染料及染料中间体水分的测定 GB/T 6678-2003 化工产品采样总则 GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法(IS O 3696:1987,MOD) GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 9722 化学试剂气相色谱法通则 GB 12268-2012 危险货物品名表 GB 12463 危险货物运输包装通用技术条件 GB 15258 化学品安全标签编写规定 GB 15603 常用化学危险品贮存通则 GB 16483 化学品安全技术说明书编写规定 3 要求 2,4,5-三氯苯胺的质量要求应符合表1的规定. 表 1 2,4,5-三氯苯胺质量要求 项目 指标 一等品合格品 外观灰白色结晶粉末灰白色结晶粉末

氯代苯酚苯胺类化合物联合毒性试验研究

氯代苯酚苯胺类化合物联合毒性试验研究 杨成智 河海大学环境科学与工程学院,南京(210098) E-mail:njycz@https://www.360docs.net/doc/0a9491597.html, 摘要:本文以斜生栅列藻为指示生物,采用藻类生长抑制实验,分别进行了3,4-二氯苯胺等10种氯代苯酚苯胺类化合物三元等毒性配比混合对斜生栅列藻的联合毒性实验研究,应用毒性单位法、相加指数法和混合毒性指数法三种方法对联合毒性效应进行了评价。 关键词:氯代苯酚苯胺类化合物;斜生栅列藻;联合毒性 中图分类号:X13 随着工农业生产的迅猛发展,越来越多的污染物质,尤其是人工合成的各种有机污染物通过各种途径进入到环境中,并在环境中共存[1]。长期的毒理学研究己揭示出大量单一化学品的物理化学性质和环境毒性效应,许多标准如安全浓度标准,废水允许排放标准等都是依据单个化学品的毒性效应建立起来的。但仅用单一化学品的毒性效应是无法解释其作用机理的,因为在多数情况下,两种或多种化学物质作用于生物时,会引起与各物质单独作用时完全不同的毒性反应[2]。所以依赖于单一毒性效应制定的标准无法真实地反映环境质量要求,因此研究两种或多种化学品的联合毒性效应逐渐成为环境毒理学研究的重要方向,它能为环境标准的制定和生态风险评价提供更可靠的依据。苯胺、苯酚类化合物是一类毒性较强的有机污染物,是国家环保总局规定的优先监测污染物,对各种生物及人的危害极大。随着工农业的发展,每年都有大量的苯胺、苯酚类化合物流入环境,造成极大污染。由于它们的毒性较大,即使剂量很小,对藻类、鱼类等水生生物也会造成危害,特别是它们以混合物的形式存在时,可能会造成更大的危害。因此研究该类污染物的联合毒性效应,对于制定其在水环境中的允许浓度和排放标准,保护水生生态系统和维护人类健康具有指导意义。本文以斜生栅列藻为指示生物,采用藻类生长抑制实验,分别进行了3,4-二氯苯胺等10种氯代苯酚苯胺类化合物三元等毒性配比混合对斜生栅列藻的联合毒性实验研究。 1. 实验材料 试验所用斜生栅列藻(Scenedesmus obliquus)购自中国科学院武汉水生生物研究所。 试验前两周将保存的藻种转移到250ml的锥形瓶中(无菌操作,锥形瓶洗涤干净灭菌消毒),进行扩繁和驯化培养(适应培养液),静止培养,每天定期振荡3次,每隔96h移种一次,反复2~3次,使藻种达到纯化和同步生长,就可作试验藻种。 2. 实验方法 等对数间距设置5个浓度点,一个空白,做一平行,共计12瓶;向每个锥形瓶中加入30ml两倍浓度的培养液,按等对数间距0.2的毒性单位梯度加入测试化合物,摇匀后,加入1ml约3×104个·ml-1处于对数生长期的藻种,总体积用蒸馏水补齐至60ml。实验样品置于光照培养箱中静止培养,每天振荡3次,每次30min,48h后在电子显微镜下(400倍)镜检计数。 3. 实验结果 本文按照OECD[3]藻类阻碍生长试验,测定了10种苯酚及苯胺衍生物等毒性混合对斜

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