原子吸收光谱的样品前处理方法进展

原子吸收光谱的样品前处理方法进展
原子吸收光谱的样品前处理方法进展

原子吸收光谱的样品前处理方法进展

摘要:概括了常用的原子吸收光谱的前处理技术,重点介绍了最新现代原子吸收光谱前处理技术和这些前处理技术在环境样品、食品样品、人体组织样品和土壤样品分析中的应用。这些新的技术包括,超声波辅助萃取,微波辅助萃取,微波消解,浊点萃取技术,纳米材料运用于萃取技术,非完全消化技术,悬浮液进样法,在线富集等。

关键词:原子吸收光谱;样品前处理;环境;食品;人体组织;土壤

现代社会人们对环境、健康、自身的生活品质越来越重视,到底我们所接触的事物,我们所处的环境,我们每天吃的喝的是个什么样的状况呢?它们是否安全可靠呢?除了我们主观的体验以外,还需要先进的科学技术给予我们更加直观、更加明了、更加客观的证明。于是就发展了很多的科学技术来检测我们的食品、环境和自身的健康、而原子吸收光谱法则是人们在检验和监测中最常用的方法之一。随着科学技术的发展,现代分析手段也越来越向着高效率、高精密度、高准确性、高自动化的方向发展,样品的分析时间基本在20-30min,痕量样品的检测可达10-9-10-12g,但是在实验前的样品前处理却存在不少问题。有资料表明有60%的分析误差不是来自仪器本身,而是产生于样品的前处理上,有的前处理需大量的溶剂,处理的时间很长(几小时乃至几十小时)占整个实验的70%-80%时间,操作繁复非常容易造成二次污染或者损失,从而给分析检测带来了较大的误差。目前国内用于品质控制的标准物质品种十分有限,而且价格比较昂贵。许多分析实验室在进行各类样品分析时无法进行品质控制,因此为得到可靠的测试结果,此时对测试的准备工作即样品的前处理提出了较高的要求。样品的前处理越来越明显地成为了现代分析技术发展和应用的制约因素。如何找到高效、快速、操作简便且不易产生二次污染的行之有效的样品前处理方法,是原子吸收光谱法和其他分析方法过程中的重要课题。原子光谱吸收法中常用的前处理方法是消解法,以试样的形态可分为无机物的分解和有机物的分解,无机物的分解包括溶解法、熔融法和半熔法;有机物的分解包括溶解法和分解法。本文将主要介绍原子吸收光谱分析法中的一些现代样品前处理技术的发展现状,以及这些前处理方法在原子吸收光谱法分析测定环境水样品、食品样品、人体组织样品和土壤样品中的应用。这些现代前处理技术主要包括微波消解、低功率聚焦微波技术、在线富集、浊点萃取、纳米材料应用于富集、悬浮液进样、非完全消化、超声波辅助技术。

1 环境水样品的前处理

由于大多数环境水样品的基体和组成相当复杂,有时被测元素在环境水样品中的含量又很低,因此前处理成为环境水样品分析中不可缺少的重要步骤。样品前处理是一项费力的工作,有资料统计表明,样品前处理在整个样品分析过程中所占的比例约为60%,其它所有步骤约只占39%。前处理依照样品的实际情况而定。例如:对于含较高浓度Fe、Mn、cu、zn等被测元素的水样,可不经前处理,将水样直接引入火焰原子化器进行测定;对于含量较低如Cd、Pb、zn、Cu

原子吸收分光光度计操作方法

原子吸收分光光度法测定溶液中CU含量 一、实验目的 1.掌握原子吸收分光光度法的特点及应用; 2.了解原子吸收分光光度计的结构及其使用方法。 二、实验原理 原子吸收光谱分析是基于从光源中辐射出的待测元素的特征光波通过样品的原子蒸气时,被蒸气中待测元素的基态原子所吸收,使通过的光波强度减弱,根据光波强度减弱的程度,可以求出样品中待测元素的含量。 利用锐线光源在低浓度的条件下,基态原子蒸气对共振线的吸收符合朗伯—比尔定律,即: A=lg(I0/I)=KLN0 (1) 式中,A为吸光度,I0为入射光强度,I为经原子蒸气吸收后的透射光强度,K为吸光系数,L为辐射光穿过原子蒸气的光程长度,N0为基态原子密度。 当试样原子化,火焰的绝对温度低于3000K时,可以认为原子蒸气中基态原子的数目实际上接近原子总数。在固定的实验条件下,原子总数与试样浓度c的比例是恒定的,则等式(1)可记为 A==K’c (2) 式(2)就是原子吸收分光光度法定量分析的基本关系式。常用标准曲线法、标准加入法进行定量分析。 三、仪器与试剂 1.原子吸收分光光度计 2.标准溶液1~4号 3.样品溶液1~2号 四、操作步骤 1.开机前先检查水封是否有水,乙炔管道有无泄漏(空气中有无乙炔气味) 2.打开抽风机 3.打开电脑以及原子吸收分光光度计电源开关 4.分析方法设计

进入软件→点文件→选择新建→选择分析方法(火焰法、石墨法、氢化物法等)→分析任务选择(Cu、Pb、Ca等)→填写数据表(批数、个数、测量次数、稀释倍数)→展开→完成→仪器控制→点击自动波长→精调→完成→检测(准备两杯水,一杯调零,另一杯洗样管) 5.将元素灯预热30min 6.打开空压机,将压力调到0.3Mpa 7.打开乙炔钢瓶阀,将出气阀压力调到0.05~0.06Mpa之间 8.调整燃烧器高度,对好光路 9.旋开仪器上的乙炔伐,按点火开关,点火,调节火焰大小,开始检测 10.标准空白(纯水)读数5次,平均 11.标液1~标液4各读数5次,平均 12.建立标准曲线,相关系数应在0.995以上。 13.未知样品读数5次,平均。从标准曲线中求得结果。 14.检测完毕后,保存数据 15.点火吸去离子水10min,在关乙炔伐,使管道中气体烧完再关仪器、电脑、空压机。 五、结果处理 1.记录操作条件 灯电流 燃烧器高度 狭缝宽度 乙炔流量 空气流量 2.根据标准曲线计算样品中Cu含量。

大化学实验室样品前处理新技术

9大化学实验室样品前处理新技术 9大化学实验室样品前处理新技术 2016-06-14 农业检测 农业检测 9大化学实验室样品前处理新技术 快速、简便、自动化的前处理技术不仅省时、省力,而且可以减少由于不同人员操作及样品多次转移带来的误差,还可以避免使用大量的有机溶剂并减少对环境的污染。 在分析工作中,试样的前处理是一个十分重要的步骤,一些难分解的样品有时成为分析测定中的主要问题。随着现代科学技术的迅速发展,分析仪器的自动化水平不断提高,特别是应用了各种高新技术的精密分析仪器以及现代电子技术、计算机技术的引入极大地推动了分析化学的发展。作为分析化学的重要组成部分———样品前处理技术也得到了迅速发展。 1样品前处理在分析化学过程中的地位及分类 1.样品前处理在分析化学过程中的地位 在一个完整的样品分析过程中,大致可以分为4个步骤:①样品采集;②样品前处理;③分析测定;④数据处理与报告结果。其中样品前处理所需时间最长,约占整个分析时间的三分之二。通常分析一个样品只需几分钟至几十分钟,而分析前的样品处理却要几小时。因此样品的前处理是分析过程中一个重要的步骤,样品前处理过程的先进与否,直接关系到分析方法的优劣。由于样品前处理过程的重要性,样品前处理方法和技术的研究已经引起了分析化学家的广泛关注。 2.样品前处理技术分类 按照样品形态来分,样品前处理技术主要分为固体、液体、气体样品的前处理技术。固体样品的前处理技术主要有索氏提取、微波辅助萃取、超临界流体萃取和加速溶剂萃取等。液体样品的前处理技术主要有液-液萃取、固相萃取、液膜萃取、吹扫捕集、液相微萃取等。气体样品的前处理方法有固体吸附剂法、全量空气法等。 2样品前处理入技术的发展 在样品前处理技术中,目前使用最广泛的仍然是经典方法,主要是技术上得到了进一步完善,相应的新材料、新试剂、新方法得到了发展,更方便实用的设备被不断开发出来。

安捷伦原子吸收光谱仪操作规程

安捷伦原子吸收光谱仪Agilent AA 240FS操作规程1.辅助系统检查:打开空压机(风机开关-->排风开关),分压阀0.35Mpa作用;打开乙炔气瓶,分压阀0.075Mpa左右(总阀低于0.7Mpa需要换气,防止丙酮溢出)。 2.通电:打开排风系统;打开仪器开关;开计算机,进入操作系统。 3.运行:启动SpectrAA软件,进入仪器页面。单击【工作表格】-->【新建】,出现新工作窗口,在此输入方法名称,并按确定,进入工作表格建立界面。 4.按【添加方法】,选择分析元素,并勾选火焰选项,按确定,重复此步直到选完待分析元素。 5.按【编辑方法】进入【方法】窗口:在【类型/模式】中将每一个元素进样模式选为手动。并注意火焰类型是否为软件默认类型,否则需要更改与仪器使用的火焰一致;灯电流根据元素灯的标识选择;选择积分;波长<300nm需选择扣背景;测量时间设3,延迟设5;在【光学参数】中设定对应好每一个灯位;在标样中,输入每一个元素的标样浓度(不能设为0),按确定,结束方法编辑(测K和Na需要选择发射)。如果以多元素快速序列分析,按【快速多元素fs】进入fs向导,一直按下一步直到完成。 6.按【分析】进入工作表分析界面:按选择,选择要分析的样品标签(使分析的标签变红),此时开始或是继续按钮会变实。再按选择,确认所选择的内容;按优化,选择要优化的方法后按确定,并按提示进行操作,确保每一个元素灯安装和方法设定一致,将卡片前后移动调节燃烧头使光斑位于卡片的靶心,手动调节灯位,使吸光值最大,按自动增益,确定,优化完毕后按取消完成优化。按开始,按软件提示进行点火,检查,并按软件提示安装灯,切换灯位及提供空白,标样和样品溶液,直至完成分析。如果需要对样品溶液进行重新检测,点【选择】-->【选中】-->【仪器】-->【从溶液开始】;如果需要对某标准溶液进行重新检测,点击【标样3】-->【启动GTA】。 7.报告:单击【视窗】-->【报告】,选择要打印的报告的方法名称-->下一步-->选择-->选择标签范围-->下一步-->设置页面-->设置所需要的报告内容-->下一步-->进入报告页面预览或打印报告。 8.关机:做样完成后吸蒸馏水3至5分钟,清洗雾化器-->关闭乙炔气瓶(若火焰已熄灭,则点火让火焰自然熄灭,燃尽乙炔)-->关闭空压机压缩机(工作开关-->放水-->风机开关)。

原子吸收光谱的样品前处理方法进展

原子吸收光谱的样品前处理方法进展 摘要:概括了常用的原子吸收光谱的前处理技术,重点介绍了最新现代原子吸收光谱前处理技术和这些前处理技术在环境样品、食品样品、人体组织样品和土壤样品分析中的应用。这些新的技术包括,超声波辅助萃取,微波辅助萃取,微波消解,浊点萃取技术,纳米材料运用于萃取技术,非完全消化技术,悬浮液进样法,在线富集等。 关键词:原子吸收光谱;样品前处理;环境;食品;人体组织;土壤 现代社会人们对环境、健康、自身的生活品质越来越重视,到底我们所接触的事物,我们所处的环境,我们每天吃的喝的是个什么样的状况呢?它们是否安全可靠呢?除了我们主观的体验以外,还需要先进的科学技术给予我们更加直观、更加明了、更加客观的证明。于是就发展了很多的科学技术来检测我们的食品、环境和自身的健康、而原子吸收光谱法则是人们在检验和监测中最常用的方法之一。随着科学技术的发展,现代分析手段也越来越向着高效率、高精密度、高准确性、高自动化的方向发展,样品的分析时间基本在20-30min,痕量样品的检测可达10-9-10-12g,但是在实验前的样品前处理却存在不少问题。有资料表明有60%的分析误差不是来自仪器本身,而是产生于样品的前处理上,有的前处理需大量的溶剂,处理的时间很长(几小时乃至几十小时)占整个实验的70%-80%时间,操作繁复非常容易造成二次污染或者损失,从而给分析检测带来了较大的误差。目前国内用于品质控制的标准物质品种十分有限,而且价格比较昂贵。许多分析实验室在进行各类样品分析时无法进行品质控制,因此为得到可靠的测试结果,此时对测试的准备工作即样品的前处理提出了较高的要求。样品的前处理越来越明显地成为了现代分析技术发展和应用的制约因素。如何找到高效、快速、操作简便且不易产生二次污染的行之有效的样品前处理方法,是原子吸收光谱法和其他分析方法过程中的重要课题。原子光谱吸收法中常用的前处理方法是消解法,以试样的形态可分为无机物的分解和有机物的分解,无机物的分解包括溶解法、熔融法和半熔法;有机物的分解包括溶解法和分解法。本文将主要介绍原子吸收光谱分析法中的一些现代样品前处理技术的发展现状,以及这些前处理方法在原子吸收光谱法分析测定环境水样品、食品样品、人体组织样品和土壤样品中的应用。这些现代前处理技术主要包括微波消解、低功率聚焦微波技术、在线富集、浊点萃取、纳米材料应用于富集、悬浮液进样、非完全消化、超声波辅助技术。 1 环境水样品的前处理 由于大多数环境水样品的基体和组成相当复杂,有时被测元素在环境水样品中的含量又很低,因此前处理成为环境水样品分析中不可缺少的重要步骤。样品前处理是一项费力的工作,有资料统计表明,样品前处理在整个样品分析过程中所占的比例约为60%,其它所有步骤约只占39%。前处理依照样品的实际情况而定。例如:对于含较高浓度Fe、Mn、cu、zn等被测元素的水样,可不经前处理,将水样直接引入火焰原子化器进行测定;对于含量较低如Cd、Pb、zn、Cu

样品前处理方法-氮吹浓缩.doc

样品前处理方法 -氮吹浓缩 1.引言 色谱分析样品制备是一个非常重要和复杂的过程,因为色谱分析技术涉及的样品种类繁多、样品组成及其浓度复杂多变。样品物理形态范围广泛,对采用分析方法进行直接分析测定构成的干扰因素特别多,所以需要选择并实施科学有效的处理方法及其技术,达到分析测定或评价和调查的目的。现代色谱仪器对一个样品的分析测定所需要的时间越来越短,但是色谱分析样品制备过程所用的时间却仍然很长。据统计,在大部分的色谱分析实验中,将一个原始样品处理成可直接用于色谱仪器分析测定的样品状态,所消耗的时间只约占整个分析时间的60%-70%,而色谱仪器测定此分析样品的时间只约占 10%,其余的时间是用于此样品测定结果的整理和报告等。 2.样品前处理过程 2.1 预处理 对样品进行粉碎、混匀和缩分等过程称为预处理。 固体样品——含水较低,粉碎过筛。含水量较高取食用部分切碎或先烘干后 粉碎过筛。 液体、浆体——搅拌混合均匀 互不相容的液体——先分离再取样 特殊样品——根据实验要求特殊处理 2.2 提取 浸提——针对固体样品使待测组分转移到提取液中 萃取——针对液体样品,利用某组分在两种互不相容的溶剂中的分配系数不同,从一种溶剂转移到另一种溶剂中,从而达到提取目的。 2.3 净化 去除杂质的过程称为净化。 萃取法——适用于液体样品,少量多次 化学法——通过使杂质或待测物发生化学反应而改变其溶解性,使其与原体系分离。

层析法——利用混合物中各组分的理化性质(如溶解度、吸附能力、电荷、分子量、分子极性和亲和力等)不同,使各组分在支持物上的移 动速度不同,而集中分布在不同区域,借此将各组分分离。 2.4 浓缩 样品经过提取净化后,体积变大,待测物浓度降低,不利于检测,所以浓缩 的目的是减小样品体积提高待测物浓度,常见方法如下: 常压浓缩——适用于挥发性和沸点相对较低的组分,通过升高温度,将溶剂由液态转化成气态被抽走或被通过冷凝器再次收集,从而达到浓缩目 的。 减压浓缩——通过抽真空,使容器内产生负压,在不改变物质化学性质的前提下降低物质的沸点,使一些高温下化学性质不稳定或沸点高的溶剂在 低温下由液态转化成气态被抽走或被通过冷凝器再次收集。 冷冻干燥——冷冻的同时减压抽真空,使溶剂升华,适用于生物活性样品。 氮吹浓缩——适用于体积小、易挥发的提取液。采用惰性气体对加热样液进行吹扫,使待处理样品迅速浓缩,达到快速分离纯化的效果。该方法操 作简便,尤其可以同时处理多个样品,大大缩短了检测时间。被广 泛应用于农残检测,制药行业和通用研究中的样品批量处理。 2.5 氮气漩涡吹扫技术 该装置采用氮气旋涡旋转吹扫技术 , 样品在一定温度下 , 通过氮气吹扫 , 使待测物质获得良好富集效果。浓缩仪由微处理器控制 , 保证样品的自动浓缩蒸发。气体喷嘴吹出氮气流在浓缩管内形成螺旋状气流 , 减缓了气流冲力 , 使溶剂均匀挥发且不飞溅。

原子吸收光谱实验报告

原子吸收光谱定量分析实验报告 班级:环科10-1 姓名:王强学号:27 一、实验目的: 1.了解石墨炉原子吸收分光光度计的使用方法。 2.了解石墨炉原子吸收分光光度计进样方法及技术关键。 3.学会以石墨炉原子吸收分光光度法进行元素定量分析的方法。 二、实验原理: 在原子吸收分光光度分析中,火焰原子吸收和石墨炉原子吸收是目前使用最多、应用范围最广的两种方法。相对而言,前者虽然具有振作简单、重现性好等优点而得到广泛应用,但该法由于雾化效率低、火焰的稀释作用降低了基态原子浓度、基态原子在火焰的原子化区停留时间短等因素限制了测定灵敏度的提高以及样品使用量大等方面的原因,对于来源困难、鹭或数量很少的试样及固态样品的直接分析,受到很大的限制。石墨炉原子化法由于很好地克服了上述不足,近年来得到迅速的发展。 石墨炉原子吸收方法是利用电能使石墨炉中的石墨管温度上升至2000 ~ 3000 ℃的高温,从而使待测试样完全蒸发、充分的原子化,并且基态原子在原子化区停留时间长,所以灵敏度要比火焰原子吸收方法高几个数量级。样品用量也少,仅5 ~ 100 uL。还能直接分析固体样品。该方法的缺点是干扰较多、精密度不如火焰法好、仪器较昂贵、操作较复杂等。 本实验采用标准曲线法,待测水样品用微量分液器注入,经过干燥、灰化、原子化等过程对样品中的痕量镉进行分析。 三、仪器和试剂: 1.仪器 由北京瑞利分析仪器公司生产的WFX-120型原子吸收分光光度计。 镉元素空心阴极灯 容量瓶 50 mL(5只)微量分液器 ~ mL及5 ~ 50 uL

2.试剂 100 ng/mL镉标准溶液(1%硝酸介质) 2 mol/L硝酸溶液 四、实验步骤: 1.测定条件 分析线波长: nm 灯电流:3 mA 狭缝宽度: nm 干燥温度、时间:100℃、15 s 灰化温度、时间:400℃、10 s 原子化温度、时间:2200℃、3 s 净化温度、时间:2200℃、2 s 保护气流量:100 mL/min 2.溶液的配制 取4只50 mL容量瓶,分别加入0 mL、 mL、 mL、 mL浓度为100 ng/mL的镉标准溶液,再各添加 mL硝酸溶液(2 mol/L),然后以Milli-Q去离子水稀释至刻度,摇匀,供原子吸收测定用。 取水样500 mL于烧杯中,加入5 mL浓硝酸溶液,加热浓缩后转移至50 mL 容量瓶,以Milli-Q去离子水稀释至刻度,摇匀,此待测水样供原子吸收测定用。3.吸光度的测定 设置好测定条件参数,待仪器稳定后,升温空烧石墨管,用微量分液器由稀到浓向石墨管中依次注入40 uL标准溶液及待测水样,测得各份溶液的吸光度。 五、数据记录:

关于药物分析实验数据处理

关于药物分析实验数据处理-----------------------作者:

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药物分析实验数据处理 实验数据中各变量的关系可表示为列表式,图示式和函数式。 列表式:将实验数据制成表格。它显示了各变量间的对应关系,反映出变量之间的变化规律。它是标绘曲线的基础。 图示式:将实验数据绘制成曲线。它直观地反映出变量之间的关系。在报告与论文中几乎都能看到,而且为整理成数学模型(方程式)提供了必要的函数形式。 函数式:借助于数学方法将实验数据按一定函数形式整理成方程即数学模型。 熟悉相关和回归的定义,相关系数的定义,直线回归的最小二乘法。 熟悉药品质量标准分析方法验证中各项指标的定义和考察方法。 含量测定方法的评价(效能指标—分析品质因数) :一般常用的分析效能评价指标包括:精密度、准确度、检测限、定量限、选择性、线性与范围、重现性、耐用性等;测定法的效能指标可评价分析测定方法,也可作为建立新的测定方法的实验研究依据。 1.精密度 系指用该法测定同一匀质样品的一组测量值彼此符合的程度。它们越接近就越精密。在药物分析中,常用标准(偏)差(SD或S);相对标准(偏)差(RSD),也称变异系数(CV),表示。 生物样品分析时,常用RSD表示精密度,并可细分为批内(或日内)精密度及批间(或日间)精密度。 批内精密度:是同一次测定的精密度。通常采用高、中、低三种浓度的同一样品各7-10份,每种浓度的样品按所拟定的分析方法操作,一次开机后,一一测定。计算每种浓度样品的SD值及RSD值。批内精密度也可视为日内精密度。所得RSD应争

PE- AA400原子吸收光谱仪操作规程

PE- AA400原子吸收光谱仪操作规程 AAnalyst 400 Atomic Absorption Spectrophotometer ●仪器型号:AAnalyst 400 ●仪器厂商:美国PerkinElmer公司 ●启用日期:2007.6 ●应用领域:可用于水体、岩石矿物、土壤、植物、食品、石油、化工产品中 金属元素含量的测定,检测限为ppm~ppb级 ●技术参数及特点: ①原子化器为火焰原子化系统,燃气通常为乙炔,助燃气通常为空气,可测 定三十多个金属元素; ②测定波长范围190~900nm;内置4个灯坐; ③氘灯背景校正。 测试步骤: 1.打开排风系统,打开稳压电源,打开空气压缩机(先拧松底部的放水阀进行 放水),打开乙炔钢瓶总阀门,调整分压阀,使压力在0.1 MPa处。 2.打开仪器前门,打开置于前面板底部的仪器电源开关。 3.打开电脑,开启工作软件WinLab32 for AA,系统自动自检并初始化,待 System Status 卡上(或Diagnostics卡上)AA400 spectrometer 和Flam两大组件都自检通过后(打绿勾),方可进行下一步操作。 4.点击快捷键Wrkspc,打开一个工作界面,此时电脑屏幕上同时出现4个操作 窗口,分别为Flame control(用于点火操作和火焰控制)、Calibration Display(显示标准曲线)、Manual Analysis Control(用于控制空白、标准曲线和样品的测定)、Results(显示测定结果,包括吸光度值和浓度)。 5.新建一个测试方法:File—new—method,选择待测元素,点击ok,在Method

原子吸收光谱法在冶金样品分析中的应用

原子吸收光谱法在冶金样品分析中的应用(王文海) 原子吸收光谱分析(AAS)以其快速、准确、仪器成本低、操作简便等特点被广泛地应用于金属元素的定量分析中,目前已应用于多种领域,随着原子吸收仪器的改进,这项技术目前也得到了迅速的发展。原子吸收光谱法用于冶金相关材料的分析,如今已有近30年的历史。因此,这种方法目前已被广泛应用。 1 试样的分解 冶金样品大致分为金属及金属原料、合金及原料矿石等几类。为分析这些材料的化学成分,必须将试样制备成溶液,方可用原子吸收 光谱法进行分析。目前采用的方法有湿式分解法和熔融分解法,在冶金分析中一般多采用湿式分解法。分解试样之前,应尽可能地了解试样的大致组分及其性质,选择最合理的分解方法,分解试样时应尽量 避免样品的损失及污染。选择分解方法时,还必须注意所用的试剂与试样成分形成难溶性沉淀情况及金属离子的价态变化,力求在分解试样的同时实现元素的分离、富集和除去干扰元素。若能巧妙地利用化学过程达到上述目的,则可明显提高分析效率。 在分解试样时,为适合原子吸收分析的要求,通常用盐酸、硫酸、硝酸或高氯酸或它们的混合溶液,也可用苛性碱溶液,通常能用酸溶,就不用碱溶,在分解完全的前提下,试剂用量以少为宜。溶解时的温度,视具体元素的性质而定。在分解试样时,应该把握使试样完全分解的原则,还应注意有些金属在某些氧化性酸中的钝化现象,金属的纯度 也是分解试样分解过程中的必须考虑的因素,例如金属锌通常情况下

易溶于稀盐酸、硝酸和硫酸中,但锌的纯度越高越难分解,电解锌几乎不溶于稀硫酸。因此,分解锌或锌合金通常用硝酸、王水或盐酸加过氧化氢使其分解。另外,有些金属或合金与酸反应很剧烈。因此,为防止溶解过程中的试样的损失,应逐次加酸,每次加入量不宜过大,试样量较大时应先加入适量水而后加酸。对于矿石,因其种类和组成不同,试样的分解方法也各不相同。具体分解方法请查阅有关手册。 2 分析试样的制备 试样经分解后尚需制备成供测定的分析试样,目的是除去或掩蔽共存干扰离子及进行必要的富集。按照各元素的测定条件制备分析试样,在此过程中必须保证分析溶液的粘度和表面张力以保证能够正常喷雾。为了消除共存离子的干扰,可以采取溶剂萃取、挥发分离、沉淀分离、离子交换等分离手段,也可以加入掩蔽剂以抑制干扰,有时还可人为地加入干扰离子使其达到一定浓度或采用标准加入法。 3 分析测定方法 以下介绍几种基体合金中杂质金属元素的分析测定方法。 3.1 铝合金 用原子吸收法进行铝合金分析是有色金属分析中最简易的一种方法。铝合金可用下述方法溶解。称取1.000g样品置于冷水浴中的PTFE(聚四氟乙烯)烧瓶中,滴加20ml浓盐酸,滴加间隙中,使反应停息,因反应剧烈,加酸过程中应冷却烧杯。加入4ml氢氟酸,令其静置10min,小心温度不要超过50~60℃,逐滴加入4ml硝酸(在此过程中宜冷却反应混合物),冷却并加入0.5g分析纯硼酸使与过量的氟化物络

原子吸收光谱仪使用操作规程

原子吸收光谱仪使用操作规程 1.打开电脑后和原子吸收主机,然后点击软件点确定后进入初始界面。 2.初次进入界面后要点击软件左上角的系统项,选择通讯设置把正确的COM 口输入,并把波特率设置成19200点击确定待仪器与电脑连接后进行操作,后续做样则无需进行这一步操作。 3.打开灯室,把要测量的元素灯放入灯座上面,并记住灯位置,如果被测的元 素灯本来就在灯座上则记住灯位置以方便下步操作。 4.如果被测元素为第一次所测,按第5~12步操作;如果被测元素之前测量过, 直接点击软件右下角配方法,选择被测元素加入工作池即可。 5.点击软件左上角的建方法选项,选择要测量的元素,并选火焰连续法,点下 一步进行操作,在弹出的界面中点灯位设定选择对应的灯号并保存(如果默认的灯电流不对则把灯电流改下)点击下一步进行操作。 6.当弹出的界面显示是否进行谱线搜索时,点击否。进行下一步操作(如果点 了是则耐心等待两到三分钟待仪器显示谱线搜索完成后)。 7.在弹出的界面中设置,助燃气选择空气,乙炔流量设置2.0 L/min,火焰高度 10mm,点击下一步。 8.在弹出的界面中设置合适的基本信息并输入自己想要的重复测量次数,一般 空白1次,样品3次,采样时间设定成1s,延时时间1s,调零时间1s,然后点击下一步进行操作 9.在弹出的标样信息中输入要测的标准样品个数(一般3个),多了可以删除, 少了可以添加,并依次从低到高输入标准样品的实际浓度值(根据实际所配配标液浓度设定),点击下一步。注:使用对照法,标样信息全部删除。10.选择要测量的未知样品个数并在弹出的未知样品信息中输入自己能理解的 未知样品标识,点击下一步。 11.输入正确的各个因子的准确数据,点击下一步(其中重量因子是指所称量的 未知样品重量,定容因子是指上面所称的未知样品在通过一系列处理后最终定容的体积,稀释因子是指上面溶液最终稀释后的倍数,如果没有稀释则为1,矫正因子是指现在所测得浓度和要测的浓度值的换算关系)。 12.阻尼系数一般默认设置是200,点击确定后加入工作池。

火焰原子吸收光谱法操作步骤和注意事项7.doc

火焰原子吸收光谱法操作步骤和注意事项7 火焰原子吸收光谱法 (一)仪器操作步骤: 1、接通电源,打开电脑; 2、安装空心阴极灯; 3、打开主机电源; 4、打开操作软件,初始化; 5、设置实验条件,寻峰; 6、检查排水装置; 7、开空气压缩机,调节出口压力为0.22MPa; 8、开乙炔钢瓶,调出口压力为0.05MPa; 9、点火;样品测定; 10、结束工作,按相反顺序关机,并填写仪器使用记录。 (二)注意事项: 1、点火时排风装置必须打开,操作人员应位于仪器正面左侧执行点 火操作,且仪器右侧及后方不能有人.点火之后千万别关空压机。

2、火焰法关火时一定要最先关乙炔,待火焰自然熄灭后再关空压机。 3、经常检查雾化器和燃烧头是否有堵塞现象。 4、乙炔气瓶的温度需抑制在40℃以下,同时3米内不得有明火。 乙炔气瓶需设置在通风条件好,没有阳光照射的地方,禁止气瓶与仪器同处一个地方。 5、实验室要保持清洁卫生,尽可能做到无尘,无大磁场,电场,无 阳光直射和强光照射,无腐蚀性气体,仪器抽风设备良好,室内空气相对湿度应<70%,温度15~30℃。 6、实验室必须与化学处理室及发射光谱实验室分开,以防止腐蚀 性气体侵蚀和强电磁场干扰。 7、离开实验室前,要关闭所有的电源开关和水气阀门。 8、仪器较长时间不使用时,应保证每周1~2次打开仪器电源开关 通电30min左右。 化学实验教学示范中心

医药公司销售部部长个人年终总结 相关推荐:|||||| 2013已经到来,回首2012,是播种希望的一年,也是收获硕果的一年,在上级领导正确带领下,在公司各部门通力配合下,在我们销售三部全体同仁的共同努力下,取得了还算可喜的成绩,今年1.98亿的任务完成了1.83亿相对于去年的1.47亿同比增长了三千六百万。销售任务指标达成率92.3%,回款达成率91%,毛利达成率90% ;综合指标考核达成率91.13%基本达到公司考核要求。 作为一名组长我深感责任重大,且与有荣焉。几年来的工作经验,让我明白了这样一个道理:作为一个终端销售与商业开票员来说,首先要有一个良好的心里素质:其次是要具备专业的职业技能知识作为后盾,再次是要有一套良好的管理制度,成本核算是最为重要的,终端客户和商业客户的销售控制,尽量的减少成本,如何获得利润的化?最重要的一个是要用心观察,用心与顾客交流,留住老客户并发展新客户,尽可能的做到,具体归纳为以下几点: 第一,终端客户及商业客户的疏通 (1)富有吸引力的销售证策: 1.永远站在客户的立场来谈论一切, 2.充分阐述并仔细计算出给他带来不同寻常的利益, 3.沟通现在和未来的远大目标。

原子吸收光度法实验报告

原子吸收光谱分析实验 一、目的要求 1.了解原子吸收光谱仪的基本构造、原理及方法; 2.了解利用原子吸收光谱仪进行测试实验条件的选择; 3.掌握原子吸收光谱分析样品的预处理方法; 4.学会应用原子吸收光谱分析定量测量样品中的常/微量元素含量。 二、实验原理 1、原子吸收光谱分析的原理 当光源发射的某一特征波长的辐射通过原子蒸气时,被原子中的外层电子选择性地吸收,透过原子蒸气的入射辐射强度减弱,其减弱程度与蒸气相中该元素的基态原子浓度成正比。 当实验条件一定时,蒸气相中的原子浓度与试样中该元素的含量(浓度)成正比。因此,入射辐射减弱的程度与该元素的含量(浓度)成正比。 朗伯—比尔吸收定律:cL 1lg lg 0K T I I A === 式中:A —吸光度 I —透射原子蒸气吸收层的透射辐射强度 I 0—入射辐射强度 L —原子吸收层的厚度 K —吸收系数 c —样品溶液中被测元素的浓度 原子吸收光谱分析法就是根据物质产生的原子蒸气对特定波长光的吸收作用来进行定量分析的。 2、原子吸收光谱仪的结构及其原理

原子吸收光谱分析法所使用的仪器称为原子吸收光谱仪或原子吸收分光光度计,一般由四部分构成,即光源、原子化系统、分光系统和检测显示系统组成。 图4-1 原子吸收光谱仪结构示意图 (1)光源 光源的作用是辐射待测元素的特征谱线,以供测量之用。要测出待测元素的特征谱线和峰值吸收,就需要光源辐射出的特征谱线宽度必须很窄,目前空心阴极灯是最能满足要求的理想的锐线光源。 (2)原子化系统 样品的原子化作为原子吸收光谱测试的主要环节,在很大的程度上影响待测样品中元素的灵敏度、干扰、准确度等。目前原子化技术有火焰原子化和非火焰原子化两类。常用的原子化器有混合型火焰原子化器、电热石墨炉原子化器、阴极溅射原子化器和石英炉原子化器等。 (3)分光系统 分光系统的作用是把待测元素的共振线(实际上是分析线)与其他谱线分离出来,只让待测元素的共振线能通过。该系统主要由色散元件(常用的是光栅),入射和出射狭缝,反射镜等组元素组成,其中色散原件(光栅、棱镜)是分光系统中的关键部件。 (4)检测显示系统 检测显示系统主要由检测器,放大镜和对数变换器及显示装置组成。检测器

原子吸收光谱操作步骤

一、火焰法 1、打开电脑——开机预热机器自检(使用火焰原子化时,无需打开机器左侧石墨炉化器的开关)——打开桌面工作站spectrAA 2、点击“工作表格”选项中“New”,确立文件储存位置后进入工作页面。 3、点击“添加方法”选项所需检测的元素以及选定火焰测定图标——确定。 4、点击“编辑方法”选项,“类型/模式”窗口中选择“手动测量”窗口中选择“峰高”,“光学参数”窗口中选择灯位(与仪器中所放灯位一致),以及所需灯流,单色器中选择适合的波长。狭缝(在分析手册窗口中可以看到)扣背景开。 5、标样窗口中,波度自行定义,在校正窗口中“曲线拟合法”选项中“线性”——确定。 6、在“标记顺序参数”窗口中选择报告,依据自己要求设置——确定。 7、标签窗口中命名样品名称。 8、分析窗口中选择窗口样品的试管位 9、点击“优化窗口”——确定——确定。先优化元素灯——点灯——优化信号——确定。 10、开始测样 11、结束后,在文件中选择“关闭所有文件”——退出软件——关仪器开关。

原子炉化: (洗液要求:大约1000mL水加入1-5mL硝酸) 1、打开电脑——开机(两个按钮同时打开)——打开工作站 2、点击工作表格选项中“New”,确立文件储存位置后进入工作页面。 3、点击“添加方法”选项所需检测的元素以及选定石墨炉测定图标——确定 4、点击“编辑方法””选项,“类型/模式”窗口中选择“自动测量”中“积分”,光学参数窗口中选择灯位与仪器中所放灯位一直,以及灯电流,扣背景开。 5、标样窗口中依据所配母液自行定义,但不符合要求的在“进样器”窗口会有红色提示“校正”窗口中“线性”——确定 6、在“标记顺序参数”窗口中选择报告,依据自己要求设置——确

光谱技术课程设计(DOC)

成绩评定表

课程设计任务书

激光诱导击穿光谱在地质分析中的应用 摘要 激光诱导击穿光谱技术(LIBS)是一种目前正在发展中的对样品中元素成分进行快速、现场定量检测的分析技术。LIBS是一种激光烧蚀光谱分析技术,激光聚焦在测试位点,当激光脉冲的能量密度大于击穿阈值时,即可产生等离子体。基于这种特殊的等离子体剥蚀技术,通常在原子发射光谱技术中分别独立的取样、原子化、激发三个步骤均可由脉冲激光激发源一次实现。等离子体能量衰退过程中产生连续的轫致辐射以及内部元素的离子发射线,通过光纤光谱仪采集光谱发射信号,分析谱图中元素对应的特征峰强度即可以用于样品的定性以及定量分析。 为了了解激光诱导击穿光谱技术(LIBS)技术和发展现况以及这项技术的应用情况,在课堂学习和相关基础实验的基础上,通过查阅相关文献和书籍进行了分析、整理、归纳。本文从LIBS的由来、基本原理和实验装置进行了综述,讨论了激光诱导击穿光谱技术在地质分析方面的应用。LIBS技术应用方便快捷,且应用前景广泛。 关键字:激光诱导击穿光谱;元素分析;地质分析

目录 1 引言 (3) 2 激光诱导击穿光谱的原理 (3) 3 激光诱导击穿光谱的装置 (4) 3.1 激光诱导击穿光谱的实验装置 (4) 3.1.1 激光器 (4) 3.1.2 光谱仪 (5) 3.1.3 真空室 (5) 4 激光诱导击穿光谱在地质分析中的应用 (5) 4.1 激光诱导击穿光谱技术的应用现状 (5) 4.2 激光诱导击穿光谱技术在地质方面的应用 (6) 4.2.1 激光诱导击穿光谱技术对土壤中Cr 和Pb元素定量分析 (6) 4.2.2 激光诱导击穿光谱技术对煤样品成分分析 (6) 4.2.3 激光诱导击穿光谱技术对矿石样品成分分析 (7) 4.3 激光诱导击穿光谱技术在其他方面的应用 (8) 5 分析与讨论 (8) 5.1 结果分析 (8) 5.2 激光诱导击穿光谱技术的优点 (8) 5.3 激光诱导击穿光谱技术的局限 (9) 6 结论 (9) 参考文献 (10)

样品前处理技术

环境样品前处理技术及其进展一 1.样品前处理在分析化学中的地位 一个完整的样品分析过程,包括从采样开始到写出报告,大致可以分为以下五个步获:(1)样品采集,(2)样品处理,(3)分析测定,(4)数据处理,(5)报告结果.统计结果表明〔幻,上述五个步骤中各步所需的时间相差甚多,各步所需的时间占全部分析时间的百分率为:样品采集6.%,样品处理61.0%,分析测试6.%;数据处理与报告27.0%.其中,样品处理所需的时间最长,约占整个分析时间的三分之二.这是因为在过去几十年中,分析化学的发展集中在研究方法的本身,如何提高灵敏度、选择性、及分析速度;如何应用物理与化学中的理论来发展新颖的分析方法与技术,以满足高新技术对分析化学提出的新目标与高要求;如何采用高新技术的成果改进分析仪器的性能、速度、及自动化的程度,因而忽视了对样品前处理方法与技术的研究,造成目前这种严峻的局面.目前,花在样品前处理上的时间,比样品本身的分析测试所需的时间,几乎多了一个数量级.通常分析一个样品只需几分钟至几十分钟,而分析前的样品处理却要几小时甚至几十小时.因此,样品前处理方法与技术的研究引起了广大分析化学家的关注,各种新技术与新方法的探索与研究已成为当代分析化学的重要课题与发展方向之一,快速、简便、自动化的前处理技术不仅可以省时、省力,而且可以减少由于不同人员的操作及样品多次转移带来的误差,对避免使用大量溶剂及减少对环境的污染也有深远的意义.样品前处理研究的深入开展必将对环境分析化学的发展起到积极的推动作用,达到一个新的高度. 2.样品前处理的目的 从环境中采集的样品,无论是气体、液体或固体,几乎都不能未经处理直接进行分析测定.特别是许多环境样品以多相非均一态的形式存在,如大气中所含的气溶胶与飘尘,废水中含的乳液、固体微粒与悬浮物,土城中还有水份、微生物、砂砾及石块等. 所以,采集的环境样品必须经过处理后才能进行分析测定。 经过前处理的样品,首先可以起到浓缩被测痕量组份的作用,从而提高方法的灵敏度,降低最小检测极限.因为环境样品中有毒有害物质的浓度很低,难以直接测定,经过前处理富集后,就很容易用各种仪器分析测定,从而降低了测定方法的最小检测极限;其次可以消除基体对测定的干扰,提高方法的灵敏度。否则基体产生的讯号可以大到部份或完全掩盖痕量被测物的讯号,不但对选择分析方法最佳操作条件的要求有所提高,而且增加了测定的难度,容易带来较大的测量误差;还有通过衍生化的前处理方法,可以使一些在通常检测器上没有响应或响应值较低的化合物转化为具有很高响应值的化合物,如硝基烃在目前各种检测器上响应值均较低,把它还原为氨基烃再经三氟乙酸衍生处理后,生成带电负性很强的化合物,它们在电子捕获检测器上具有极高的灵敏度.衍生化通常还用于改变被侧物质的性质,提高被测物与基体或其他干扰物质的分离度,从而达到改善方法灵敏度与选择性的目的,此外,样品经前处理后就变得容易保存或运翰。因为环境样品浓度低,

原子吸收光谱仪操作

1. 仪器名称 火焰原子吸收光谱仪 2.操作的环境条件 室温:10-35℃, 相对湿度:20-80%℃. 3. 操作步骤 3.1外观检查 掀去仪器罩,观察仪器外表有无异常. 3.2开机前准备 3.2.1打开排风开关,检查通风是否良好. 3.2.2查看电线插座、气路管道连接是否正常. 3.2.3 检查水封是否充满了水. 3.3开机步骤 3.3.1在仪器上按装一只待测元素的空心阴极灯. 3.3.2开启电源总开关,开启仪器开关. 3.3.3调整波长,点亮空心阴极灯,设置工作参数. 对于Cu、Mg等谱线简单的元素可选择较大的通带宽度;Fe、Mn 等谱线复杂的元素通带宽度应较小。 3.3.4仪器及空心阴极灯预热30分钟以上,使仪器各部件及灯的能量进入稳定状态. 灯预热时间不够,结果漂移 3.4稳定性检查相对标准偏差RST<5%. 3.5技术性能检查标准曲线的相关系数要达到3个9. 3.6测定步骤 测定cu、N i、Ag等不易原子化的元素及碱土金属时,使用贫燃火焰;

对于测定较易形成难熔氧化物的元素如cr、Al、及稀土金属等则适用富燃火焰。 多数元素使用中性,即化学计量型火焰,燃助比为1:4。 合适的燃助比应通过实验确定。固定助燃气流量,改变燃气流量,观察所测吸光度值与燃气流量之间的关系选择最佳的燃助比。 3.6.1先打开空气缸瓶开关,再开乙炔缸瓶开关. 3.6.2点火.火焰稳定10分钟. 如果结果漂移,燃烧器预热不够,应加长预热3—5分钟 配制标准系列和制备试样应注意加酸,以免低浓度元素在器壁发生吸附作用,导低浓度范围线性变差。 3.6.3 依次测定空白、标准溶液、样品溶液,记录结果. 一般元素都有多条共振线可供选择,应根据试液中待测浓度范围选择最适宜的波长。 若待测元素的浓度很低,应选择灵敏度最高的波长;若待测元素浓度很高,为了避免过分稀释引入的误差,则应选用灵敏度较低的波长。亦可采用偏转燃烧器降低吸光度,使标准系列及试样吸光度值不高于0.6,否则,标准曲线弯曲严重,误差增大。 最佳吸光度应在0.1—0.5之间 在测定过程中,每测定5—10个待测试样就应冲洗雾化系统,调节零点,同时测定一个适当的标准,以监视仪器的重现性和稳定性。 测定的空白偏高不下 应吸入3%HCL或3%HNO,充分冲洗后再用水洗净。 3.7关机步骤 3.7.1测定完毕后,熄火,熄灯,关机,关电源总开关. 3.7.2取下空心阴极灯,放入盒内. 3.7.3关闭乙炔缸瓶开关,关闭空气缸瓶开关.

Thermo SOLAAR原子吸收光谱仪操作及软件应用126181110

SOLAAR原子吸收光谱仪基本操作及软件应用 1.SOLAAR 软件及启动 1.1.概要 SOLAAR 数据工作站应用于SOLAAR系列原子吸收光谱仪及其附件,用于执行原子吸收分析并产生样品分析结果。 1.2.启动软件 打开光谱仪电源(热电的技术工程师已在安装时连接好光谱仪和计算机)、计算机电源,进入WINDOWS桌面,双击WINDOWS桌面的SOLAAR图标,即出现SOLAAR-登录对话框。 用户名键入:ADMINISTRATOR,口令键入:SOLAAR。点击确定即进入SOLAAR软件。用户名和口令可根据用户需要进行更改,详见附录6.3.安全设置。 进入软件后,出现SOLAAR AA 系统操作界面,并会立即出现启动向导平台对话框。 启动向导平台对话框提供了包括建立一个新的方法、运行分析、运行PQ分析等等操作的逐

步的向导,提示你怎样逐步的来完成每项工作。怎样进行操作,该向导给出了详细逐步的指导说明,请按向导提示进行操作。 点击关闭,关闭启动向导平台对话框,即出现SOLAAR AA 系统操作界面,所有的编辑、操作、应用都在该操作界面下展开和完成。 SOLAAR AA 系统操作界面主菜单包括文件、编辑、浏览、校正、安全、停止、窗口和帮助等,这些菜单中仪器常用的操作都以快捷方式列出,其功能分别为: 自动调零 自动光路调整,自动波长选择 火焰法燃烧头参数设定/自动优化火焰参数,燃气比高/低, 燃烧头位置高/低 空心阴极灯自动准直,灯位置左/右/前/后自动调整 石墨炉自动进样器进样针清洗/毛细管清洗 石墨管高温清洗/自动进样器进样针头位置调整 执行分析/暂停分析/继续分析/插入单个样品分析 设置运行双分析时火焰/石墨炉自动切换 GFTV可视系统开关

原子吸收光谱仪使用规范.

原子吸收光谱仪操作规范 1 型号及参数 1.1型号 PerkinElmer PinAAcle 900T 1.2参数 环境温度:20±2℃ 乙炔输出压力:0.1MPa 循环泵压力:0.25MPa 正空泵压力:0.4MPa 氩气压力:0.4MPa 2 操作规范 2.1 测量前的准备 把原子吸收所在屋子里的风机打开,接着将所要测试水样准备好,把所要测试元素灯装好,关好仪器门。 2.2 操作步骤 2.2.1火焰法操作步骤 2.2.1.1开机 2.2.1.1.1确保分光光度仪及其其他附件安装正确。 2.2.1.1.2确认环境温度要求正常,20±2℃。

2.2.1.1.3接通乙炔及其氩气气源,将乙炔及氩气气源调整到给出的推荐值。 2.2.1.1.4接通循环冷却水系统。 2.2.1.1.5接通计算机。 2.2.1.1.6装灯。 2.2.1.1.7打开面板上电源开关。 2.2.1.1.8双击电脑桌面上WinLab32 for AA软件进入工作界面。 2.2.1.2安装样品托盘 样品托盘可安装在仪器前方。如已经安装连接石墨炉自动进样器,请先将自动进样器移到仪器左侧。样品托盘有上、下两档可放置的位置。取出样品托盘,将废液管留在托盘凹槽里,将托盘支架装入位置;样品托盘安装到位,确保没有挤压到废液管。 2.2.1.3新方法建立 以铜为例建方法:点File、 New、 Method,进入New Method 对话框,选择Element CU点击OK。 2.2.1. 3.1在 Method Editor中设置测量参数。 2.2.1. 3.2设置积分时间和重复次数。 2.2.1. 3.3选择气体流量。

原子光谱分析的进展及应用

原子发射光谱分析进展及应用 一、进祥系统 G.E.BaMescu认为,在一个样品的整个分析过程中,取样和进样部分应占40%,测量占20%,而数据采集和数据处理占40%。取样和进样系统的可靠性代表着分析化学家技术水平的高低。 近年来,电热蒸发技术(ETV)与流动注射技术(n)的应用,使电感锅台等离子体光谱(ICP)与微波等离子体(MIP)的进样系统有较大改进。提高了分析的灵敏度,简化了分析过程。 (1)电热蒸发技术 电热蒸发技术目前已成为ICP的一种较通用的进样系统,适合于固体粉末样品的直接分析和微量液体样品的分析。电热蒸发系统代替气动雾化器作为ICP的进样系统,使样品的传输效率提高,检出限降低1—2个数量级。 固体粉末样品可用500一700微升的样品杯来代替称重,液体样品的取样量为微升。将样品置于石墨桥上,石墨桥密闭后与ICP炬管直接相通,通大电流加热,最高温度可达2900K,使样品完全蒸发和原子化后进1CP炬管。固体样品的常规化学处理耗时长、空白高、灵敏度低,田由执兹常林术育按讲行固体粉末样品的分析可以克服以上缺点。G011nch等曾用以上ETV—ICP系统进行了多元素同时测定,分析了合金钢、碳化硅、淤泥、土壤以及灰中的痕量元素,基体干扰通过选择蒸发时间来消除。测量的相对标准偏差(RSD)为3—11%,动态线性范围为104一105,用不同标样制作同一个分析元素的工作曲线,线性很好。 电热蒸发技术的最大问题是Iv—VI族元素以及稀土元素(REE)和碳形成难熔的碳化物,很难蒸发,从而使这些元素的信噪比低、记忆效应较严重。江祖成等人用聚四氟乙烯(PTFE)作氟化剂,使Ⅳ—Ⅵ族及稀土元素分析的检出限降低了1—2个数量级,并且基体效应减小,固体样品的颗粒效应也明显减小,允许进行直接固体粉末样品分析的颗粒尺寸增大了15倍。他们使用该氟化剂,用ETV—ICP系统分析了生物样品中的Cr、B、Mo、V和REE。 (2)流动注射进样系统 流动注射技术作为一种高效率的液体样品的分离和富集技术c41,近年来用于作ICP和MIP的进样系统,显示了它的优越性:样品传输效率高;所需的溶液样品量少,一般仅为30一300微升;此外,可以分析高盐分样品溶液,即使注入含盐量为40%的样品溶液,也不会堵塞雾化器。 用FI—ICP在线分析钢铁中硼元素时,流动注射系统有效地消除了基体铁对硼灵敏线的光谱干扰。当样品溶液经过用732阳离子树脂填充的交换校时,铁离子留在了阳离子交换柱中,而含硼的样品溶液直接进入ICP被测定。 金钦汉等人,将流动注射技术应用于作微波等离子炬(MPT)的样品在线宫集系统,降低了MPT的检出限,减小了基体效应。首先,蠕动泵使样品溶液通过离子交换柱,分离基体,待测元素的溶液被富集后,经过雾化器进入MPT。当用硫代树脂填充交换柱,1mol/L的盐酸作淋洗液时,Cd、Cu、Mn和Zn的检出限可分别为3.6,2.2,3.1和1.8ng/m1。该方法能有效地消除易电离元素(EIEs)对测定的影响。 但是,流动注射作为ICP的进样系统有二个问题需要注意。第一,流动注射离子交换柱所用的淋洗液不能是有机溶液,国为有机溶液容易引起ICP的等离子体焰熄弧。第二,FI—ICP所产生的测量信号为短信号,而大多数商售的ICP测量系统在设计时末考虑测量短信号的问题。黄本立、王小如等人用活性碳作吸附剂,硝酸作淋洗液,并开发了测量短信号的测量软件,用FI—ICP进行了雨水、海水等样品中的多元素同时测定,预富集可达4—87倍,RSD为l一3%,检出限为0.01一0.1ng/ml。为了减小氢硼化钠对测量的影响,他们又在流动注射的系统中采用了一个薄层流动氢化物发生器。分析As、Se和Sb的检出限可分别为0.63,2.41和0.20ng/m1。

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