[VIP专享]中药制剂分析计算题终极版

计算题

【杂质限量】

常用数字换算：百万分之三=3×10-6=0.0003%

1μg/ml=1×10-6

10μg/ml=1×10-6

解题步骤：①解：标注已知量。

②根据计算公式

③代入求值

④答：

1.取地奥心血康样品1g ，照炽灼残渣检查法（中国药典2005版附录）炽灼至完全灰化。取

遗留的残渣，依法检查（中国药典2005版第一部附录第二法），如果标准铅溶液

（10μgPb/ml ）取用量为2ml ，重金属限量为多少？

解：根据限量计算公式： （1分）%100?=

样品量

杂质最大允许量杂质限量 （1分）%100%100??=??=S

C V L S C V L ）样品量（）标准溶液的浓度（）标准溶液的体积（）杂质限量（则有： 百万分之二十==??=

%0020.0%1000.1000010.00.2L （2.5分）

答：地奥心血康样品重金属限量为百万分之二十。（0.5分）

2.取黄连上清丸5丸，切碎，过二号筛，取适量，称定重量，加无砷氢氧化钙1g ，混合，

加少量水，搅匀，干燥后先用小火烧灼使炭化，再在500-600℃炽灼使完全灰化，放冷，

加盐酸7ml 使溶解，再加水21ml ，依法检查（中国药典2005版附录），含砷量不得过百万

分之二。如果标准砷溶液（1μgAs/ml ）取用量为2ml ，应取供试品多少克？

解：根据限量计算公式： （1分） %100?=

样品量

杂质最大允许量杂质限量 %100%100??=??=S

C V L S C V L ）

样品量（）标准溶液的浓度（）标准溶液的体积（）杂质限量（ （1分）

则： （2.5分）

L C V S ?=g S 0.11021010.266=???=--

答：应取黄连上清丸1.0克。（0.5分）

3.阿胶中砷盐检查

取中药阿胶2g ，加氢氧化钙1g ，混合，搅匀，干燥后，先用小火烧灼使炭化，再在500—

600℃炽灼使完全灰化，放冷，加盐酸3ml 与水适量使溶解成30ml ，分取溶液10ml ，加盐

酸4ml 与水14ml ，依法检查其砷盐，含砷盐量不得超过百万分之三，问应取标准砷溶液

（每1ml 相当于1μg 的As ）多少ml ？

解：已知 L=3×10-6 C=10-6g/mL

S=2×10/30g

V ×10-6

3x10-6=——————

2×10/30

应取标准砷溶液mL 数

3×10-6×2×10/30

V=————————=2（mL ）

10-6

4.黄连上清丸中重金属检查

取本品水丸或水蜜丸15g ，研碎，精密称定1.0g ，照炽灼残渣检查法（中国药典附录）炽

灼至完全灰化，取遗留的残渣，依法检查重金属，标准铅溶液每1mL

含10μgPb 。问重金属限量为多少？

解：已知 S=1.0×1000mg C=0.01mg/ml

V=2.0ml

2×0.01

重金属限量=—————— x 100%=0.002%=百万分之二十

1.0×1000

5.琥珀抱龙丸中砷盐检查

取本品适量，加等量氢氧化钙，混匀，加水适量，搅匀，干燥后用小火烧灼至炭化，再在

500-600℃炽灼使完全灰化，放冷，残渣加盐酸5ml 与适量的水使溶解成28ml ，依法检查，

含砷量不得过百万分之五，标准砷溶液每1ml 相当于1μg 的As 。问应取供试品多少克？

解：已知 L=5×10-6 C=1×10-3 V=2.0ml

2×0.001

0.0005=————

S ×1000

2×0.001

S=——————————=0.4（g ）

Sx10-6×1000

6.取注射用双黄连（冻干）0.40g ，加2%硝酸镁乙醇液3ml ，点燃，燃尽后，先用小火炽灼

至完全灰化，放冷，加盐酸5ml 与水21ml 使溶解，依法检查其砷盐（中国药典2000版附

录Ⅳ F ）。如果标准砷溶液（1μgAs/ml ）取用量为2ml ，杂质限量为多少？

1.（1）解：根据限量计算公式： （1分）%100?=样品量

杂质最大允许量杂质限量

（1分）%100%100??=??=S

C V L S C V L ）样品量（）标准溶液的浓度（）标准溶液的体积（）杂质限量（则有： （2.5百万分之五==???=-%0005.0%1004

.0100.126

L 分）

答：注射用双黄连（冻干）样品重金属限量为百万分之五。（0.5分）

7.取麻仁丸样品适量，照炽灼残渣检查法（中国药典2000版附录Ⅳ J ）炽灼至完全灰化。

取遗留的残渣，依法检查（中国药典2000版附录Ⅳ E 第二法），含重金属不得过百万分之

十。如果标准铅溶液（10μgAs/ml ）取用量为2ml ，应取供试品多少克？

（2） 解：根据限量计算公式： （1分）%100?=

样品量

杂质最大允许量杂质限量 %100%100??=??=S

C V L S C V L ）

样品量（）标准溶液的浓度（）标准溶液的体积（）杂质限量（ （1分）

则： （2.5

L C V S ?=g S 0.2101010100.266=???=--分）

答：应取麻仁丸2.0克。（0.5分）

8.思考题：磷酸可待因中检查吗啡

取磷酸可待因0.10克，加盐酸溶液（9→1000）使溶解成5ml ，加亚硝酸钠试液2ml ，放置15分钟，加氨

试液3ml ，所显颜色与吗啡溶液【取无水吗啡2.0mg ，加盐酸溶液（9→1000）使溶解成100ml 】5.0ml 用

同一方法制成的对照品溶液比较，不得更深，问其限量多少？

例题9.

例题10.

例题11.

12.1mol的硝酸铅[Pb(NO3)2]的质量为331.2g，含铅（Pb）207.2g；称取硝酸铅0.160g配成

1000ml贮备液，含Pb量为？贮备液依法稀释十倍后所得标准铅溶液的浓度为每1ml含

10μg的Pb？

解：设Pb量为Xg

331.2/207.2=0.160/X X=0.100

所以贮备液1000ml含Pb量为100mg，稀释十倍后为1000ml含Pb量为10mg，即每1ml

含10μg的Pb。

13：重金属限量计算

进行检查时，如取供试品1.0g与标准铅溶液2.0ml制成的对照液比较，计算重金属限量。

解：根据规定标准铅溶液的浓度是10μg/ml。所以：

铅溶液体积（ml）×标准铅溶液浓度（g/ml）

重金属限量％=————————————————————×100%

供试品量（g）

2.0×0.000010

= ——————— ×100%=0.0020% 即百万分之二十（20ppm）

1.0

14：标准铅溶液取样量计算根据取供试品量及限量计算，如取供试品2.0g，依法检查，

规定含重金属不得过百万分之五，应取标准铅溶液(10μgPb/ml)多少毫升？

解：重金属限量×供试品重量（g） 0.000005×2.0

V=————————————- = ———————————— =1.0ml 标准铅溶液浓度（g/ml） 0.000010

15：供试品取样量计算如已知砷限量为百万分之一，取用标准砷溶液为2ml，标准砷溶液浓度0.000001g/ml，求供试品取样量（g）。

解：0.000001×2

——————— =1×10﹣6

S

S=2

【对照品比较法】

【吸收系数法】

【外标二点法】

解题步骤：①解：设峰面积积分值为A=km+b

②列出m 1和m 2，标准曲线制备时两个对照品溶液的取样。

③代入，理论上是大减去小。

121

2m m k --=A A

④代入，求出b 。）m m （k 21）（21b 2121+-+=A A

⑤得到直线方程A=km+b ⑥将样品数据代入直线方程中，即，求出m 供。

k b m 供-=A ⑦样品精密称取量

稀释倍数

m 供试品的含量供?= ⑧答：

1.中药制剂胃舒中吴茱萸碱的含量测定

采用HPLC 法测定中药制剂胃舒中吴茱萸碱的含量，步骤如下，根据下列各步骤及有关数据，计算样品中吴茱萸碱的含量(mg/ g)。

①HPLC 条件从略。

②标准曲线制备：分别取0.06mg/ml 和0.04mg/ml 的吴茱萸碱对照品溶液进样10μl 测定，

面积分别为144000和100000。

③样品测定：精密称取胃舒样品0.1250g ，准确加入流动相10ml ，称重，超声提取

30min ，称重后用流动相补足重量，过滤，精密吸取续滤液500μl 于2ml 容量瓶中，流动相定容，过0.45μm 滤膜，取滤液10μl 进样测定，测得峰面积为82500。

解： （1）外标二点法定量 设峰面积积分值 A=a+bm

（1分）m 1=0.06×10=0.6μg m 2=0.04×10=0.4μg

（1分）则 （1分）2200004.06.01000001440001212=--=--=

m m A A b 12000)4.06.0(2200002

1)100000144000(21)(21)(212121=+??-+=+-+=m m b A A a （1）

得到直线方程 A=12000+220000m （1分）

将样品数据代入： （2分）)(32.0220000

120008250022000012000g A m μ=-=-= )/(24.101250

.0105.021032.0g mg =?÷?=吴茱萸碱含量（2.5分）

答：胃舒中吴茱萸碱的含量为10.24mg/g 。 （0.5分）2.中药制剂香连丸中小檗碱的含量测定

采用HPLC 法测定中药制剂香连丸中小檗碱的含量，步骤如下，根据下列各步骤及有关数据，计算样品中小檗碱的百分含量。

①HPLC 条件从略。

②标准曲线制备：分别取浓度为0.00448mg/ml 和0.0112mg/ml 的小檗碱对照品溶液进样10μl 测定，面积分别为20115和47967。

③样品测定：精密称得65℃干燥至恒重的香连丸粉末0.2512g ，置50ml 索氏提取器中，加甲醇45ml 提取至无色，回收甲醇后，残留物用95%甲醇定容至50ml ，取适量用微孔滤膜（0.45μm ）过滤后，进样10μl ，小檗碱的峰面积积分值为49821。

解： （1）外标二点法定量 设峰面积积分值 A=a+bm （1分）

m 1=0.00448×10=0.0448μg m 2=0.0112×10=0.112μg （1分）

则 （1分）29.4144640448.0112.020115479671212=--=--=

m m A A b 1547)112.00448.0(29.4144642

1)2011547967(21)(21)(212121=+??-+=+-+=m m b A A a （1）

得到直线方程 A=1547+414464.29m （1分）

将样品数据代入： （2分）)(1165.029

.41446415474982129.4144641547g A m μ=-=-=

（2.5分）23.01002512

.010********.0%3

=???=-小檗碱答：香连丸中盐酸小檗碱的百分含量为0.23%。 （0.5分）

3.用薄层荧光扫描法定量测定某制剂黄连中盐酸小檗碱含量。实验证明工作曲线为一不过原点的直线，现进行如下实验，在同一薄层板上，分别取

0.50g/L ，1.00g/L 的盐酸小檗碱对照品溶液及制剂提取液点样，点样体积均为1μL ，经366nm 荧光扫描得黄连提取液中小檗碱斑点的峰面积为A X =2532.4，对照品溶液斑点的峰面积A S1=1942.285,A S2=3173.664。试计算该制剂提取液中小檗碱的浓度。

15．解：工作曲线不过原点，故采用外标二点法定量。

C=F 1A+F 2

4

121211006.4285

.1942664.317350.000.1-?=--=--=A A C C F ==-0.288)(21)(21211212A A F C C F +-+=)285.1942664.3173(1006.42

1)50.000.1(214+???-+-所以C=4.06×10-4A-0.288( g/ L)

将提取液峰面积值代入，得

)

/(740.0)/(740.0288.04.25321006.44mL mg L g C X ==-??=-μμ所以该制剂提取液中盐酸小檗碱浓度为0.740mg/mL 。

【内标法】

1.以内标法测定某样品中薄荷脑含量，以萘为内标物测得，薄荷脑相对校正因子为1.33。精密称取样品0.5103g ，萘0.1068g ，置于10mL 容量瓶中，用乙醚稀释至刻度，进行色谱测定。得薄荷脑峰面积为5.22，萘峰面积为54.36，计算样品中薄荷脑的百分含量。

解：相对校正因子 则33.1//===s s i i s i A W A W f f f

S s i i W A A f W = = =2.67%%100%100%???=?=W

W A A f W W P s s i i i %1005103.01068.036.5422.533.1???样品中薄荷脑的百分含量为2.67%。