熔铸氧化铝耐火材料化学分析方法(标准状态：被代替)

氧化铝化学分析方法和物理性能测定方法 第19部分：氧化锂含量的

I C S71.100.10 H12 中华人民共和国国家标准 G B/T6609.19 2018 代替G B/T6609.19 2004 氧化铝化学分析方法和物理性能测定方法第19部分:氧化锂含量的测定 火焰原子吸收光谱法 C h e m i c a l a n a l y s i sm e t h o d s a n d d e t e r m i n a t i o no f p h y s i c a l p e r f o r m a n c e o f a l u m i n a P a r t19:D e t e r m i n a t i o no f l i t h i u mo x i d e c o n t e n t F l a m e a t o m i c a b s o r p t i o n s p e c t r o m e t r y m e t h o d 2018-05-14发布2019-02-01实施 国家市场监督管理总局 中国国家标准化管理委员会发布

G B/T6609.19 2018 前言 G B/T6609‘氧化铝化学分析方法和物理性能测定方法“分为37部分: 第1部分:微量元素含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法; 第2部分:300?和1000?质量损失的测定; 第3部分:钼蓝光度法测定二氧化硅含量; 第4部分:邻二氮杂菲光度法测定三氧化二铁含量; 第5部分:氧化钠含量的测定; 第6部分:氧化钾含量的测定; 第7部分:二安替吡啉甲烷光度法测定二氧化钛含量; 第8部分:二苯基碳酰二肼光度法测定三氧化二铬含量; 第9部分:新亚铜灵光度法测定氧化铜含量; 第10部分:苯甲酰苯基羟胺萃取光度法测定五氧化二钒含量; 第11部分:火焰原子吸收光谱法测定一氧化锰含量; 第12部分:氧化锌含量的测定火焰原子吸收光谱法; 第13部分:火焰原子吸收光谱法测定氧化钙含量; 第14部分:镧-茜素络合酮分光光度法测定氟含量; 第15部分:硫氰酸铁光度法测定氯含量; 第16部分:姜黄素分光光度法测定三氧化二硼含量; 第17部分:钼蓝分光光度法测定五氧化二磷含量; 第18部分:N,N-二甲基对苯二胺分光光度法测定硫酸根含量; 第19部分:氧化锂含量的测定火焰原子吸收光谱法; 第20部分:火焰原子吸收光谱法测定氧化镁含量; 第21部分:丁基罗丹明B分光光度法测定三氧化二镓含量; 第22部分:取样; 第23部分:试样的制备和贮存; 第24部分:安息角的测定; 第25部分:松装密度的测定; 第26部分:有效密度的测定比重瓶法; 第27部分:粒度分析筛分法; 第28部分:小于60μm的细粉末粒度分布的测定湿筛法; 第29部分:吸附指数的测定; 第30部分:X射线荧光光谱法测定微量元素含量; 第31部分:流动角的测定; 第32部分:α-三氧化二铝含量的测定 X-射线衍射法; 第33部分:磨损指数的测定; 第34部分:三氧化二铝含量的计算方法; 第35部分:比表面积的测定氮吸附法; 第36部分:流动时间的测定; 第37部分:粒度小于20μm颗粒含量的测定三 Ⅰ

石灰石化学分析方法

石灰石化学分析方法 分析化验联系电话0519886339130找李主任1. 烧失量的测定称取1.0000克试样，至于瓷坩埚中，放在马弗炉内，从低温逐渐升高温度，在900~1000℃下灼烧1h。2. 二氧化硅的测定称取约0.6g试样，精确至0.0001g ，置于铂坩埚中，将盖斜置于坩埚上，并留有一定缝隙，在900~1000℃下灼烧5min，取出坩埚冷却至室温，用玻璃棒仔细压碎块状物，加入0.3g无水碳酸钠混匀，再将坩埚置于950~1000℃下灼烧10min ，取下冷却至室温。将烧结块移入瓷蒸发皿中，加少量水润湿，盖上表面皿，从皿口加入5mL盐酸（1+1）及2~3滴硝酸，待反应停止后取下表面皿，用平头玻璃棒压碎块状物使分解安全，用热盐酸（1+1）清洗坩埚数次，洗液合并于蒸发皿中，将蒸发皿置于沸水浴上，皿上放一玻璃三角架，再盖上表面皿，蒸发至糊状后，加入1g氯化氨，充分搅匀，在沸水浴上蒸发至干后继续蒸发10~15min 。取下蒸发皿，加入10~20mL热盐酸（3+97），搅拌使可溶性盐溶解。用中速滤纸过滤，用胶头檫棒以热水檫洗玻璃棒及蒸发皿，用热水洗涤10~12次。滤液及洗液保存于250mL容量瓶中。将沉淀连同滤纸一并移入原铂坩埚中，干燥、灰化后，放入已升温至950~1000℃的马弗炉内灼烧30min,取出坩埚至于干燥器中，冷却至室温，恒量。向坩埚内加数滴水润

湿沉淀，加3滴硫酸（1+4）和5mL氢氟酸，放入通风橱缓慢加热，蒸发至干，升高温度继续加热至三氧化硫白烟完全散尽。将坩埚放入已升温至950~1000℃内灼烧30min，取出坩埚至于干燥器中，冷却至室温，恒量。经氢氟酸处理后得到的残渣中加入1g焦硫酸钾，在500~600℃下熔融至透明，熔块用热水和数滴盐酸（1+1）溶解，溶液并入分离二氧化硅后得到的滤液和洗液中，用水稀释至标线，摇匀。 3. 氧化钙的测定吸取25mL于400mL烧杯中，加水稀释约200mL，加5mL三乙醇胺（1+2）及适量的CMP(1.000g钙黄绿素、1.000g甲基百里香酚蓝、0.200g酚酞、50g已在105℃烘干过的硝酸钾)混合指示剂，在搅拌下加入氢氧化钾（200g/L）至出现绿色荧光后再过量5~8mL ，以EDTA（0.015mol/L）滴定至绿色荧光消失并出现红色。 4. 氧化镁的测定吸取25mL于400mL烧杯中，加水稀释约200mL，依次加入1mL 酒石酸钾钠（100 g/L）和5mL三乙醇胺（1+2），搅拌，然后加入25mL、pH10缓冲溶液（67.5g氯化氨、570mL氨水）及适量的酸性铬蓝K—萘酚绿B混合指示剂（1.000g酸性铬蓝K、0.200g萘酚绿B、50g硝酸钾），以EDTA（0.015mol/L）滴定，近终点时应缓慢滴定至纯蓝色。5. 浆液pH值的测量电极每天使用前用缓冲溶液进行检查和校核pH值测量必须在现场流动的浆液中进行，并同时观测温度，通过pH计所显示的数字，对浆液在线pH计的读数进行对比。测量完毕

石灰石及白云石化学分析方法 第9部分：二氧化碳含量的测定 烧

I C S73.080 D52 中华人民共和国国家标准 G B/T3286.9 2014 代替G B/T3286.9 1998 石灰石及白云石化学分析方法 第9部分:二氧化碳含量的测定 烧碱石棉吸收重量法 M e t h o d f o r c h e m i c a l a n a l y s i s o f l i m e s t o n e a n dd o l o m i t e P a r t9: T h e d e t e r m i n a t i o no f c a r b o nd i o x i d e c o n t e n t T h e c a u s t i c a s b e s t o s a b s o r p t i o n g r a v i m e t r i cm e t h o d 2014-06-09发布2015-01-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局

目 次 前言Ⅲ 1 范围1 2 规范性引用文件1 3 原理1 4 试剂1 5 仪器及装置2 6 制样3 7 分析步骤4 7.1 测定次数4 7.2 试料量4 7.3 仪器及装置的检查4 7.4 仪器及装置的校验4 7.5 测定4 8 分析结果计算及其表示5 8.1 分析结果的计算5 8.2 分析结果的确定和表示5 9 允许差5 10 试验报告5 附录A (规范性附录) 试样分析结果接受程序流程图7 附录B (资料性附录) 燃烧气体容量法测定冶金石灰中二氧化碳量8 附录C (资料性附录) 温度二气压补正系数表12

前言 G B/T3286‘石灰石及白云石化学分析方法“分为九个部分: 第1部分:氧化钙和氧化镁含量的测定络合滴定法和火焰原子吸收光谱法; 第2部分:二氧化硅含量的测定硅钼蓝分光光度法和高氯酸脱水重量法; 第3部分:氧化铝含量的测定铬天青S分光光度法和络合滴定法; 第4部分:氧化铁含量的测定邻二氮杂菲分光光度法和火焰原子吸收光谱法; 第5部分:氧化锰含量的测定高碘酸盐氧化分光光度法; 第6部分:磷含量的测定磷钼蓝分光光度法; 第7部分:硫含量的测定管式炉燃烧-碘酸钾滴定法二高频燃烧红外吸收法和硫酸钡重量法; 第8部分:灼烧减量的测定重量法; 第9部分:二氧化碳含量的测定烧碱石棉吸收重量法三 本部分为G B/T3286的第9部分三 本部分按照G B/T1.1 2009给出的规则起草三 本部分代替G B/T3286.9 1998‘石灰石二白云石化学分析方法二氧化碳量的测定“三 本部分与G B/T3286.9 1998相比,主要技术变化如下: 将标准名称改为‘石灰石及白云石化学分析方法第9部分:二氧化碳量的测定烧碱石棉吸收重量法“; 规范性引用文件取消了引用标准年号,并增加了部分引用标准; 增加了对分析中所用试剂和水的质量等级要求; 增加了分析结果的确定和表示; 分析步骤中增加了测定次数及说明; 增加了试验报告; 增加了 试样分析结果接受程序流程图 作为规范性附录A,将原附录A和附录B分别改为附录B和附录C作为资料性附录三 本部分由中国钢铁工业协会提出三 本部分由全国钢标准化技术委员会(S A C/T C183)归口三 本部分起草单位:武汉钢铁(集团)公司二武汉科技大学二冶金工业信息标准研究院三 本部分主要起草人:闻向东二徐建平二邵梅二张穗忠二陈士华二曹宏燕二王洪红二仇金辉二高建平二王姜维三本部分所代替标准的历次版本发布情况为: G B/T3286.9 1982二G B/T3286.9 1998三

多糖化学结构鉴定方案总结..

经过分级纯化的多糖在测定结构前须检查其纯度及测定分子量。 检查纯度最常用的判断方法： （1）用G C 、HPLC测定组成多糖的单糖的摩尔比是否恒定。 用不同的柱型测定结果更为可靠。 （2）电泳只出现一条带。 如可用聚丙烯酰胺凝胶电泳、乙酸纤维素薄膜电泳及玻璃纤维纸电泳。对于中性多糖可采用高压电泳，以硼酸盐为缓冲液，可增大其迁移速度。 （3）凝胶柱层析图呈现对称的单峰。若有“拖尾”现象，说明其均一性不够好。 阴离子交换层析纯化 用DEAE一纤维素52(2.6x100cm)柱层析,0.lmol/LNaCl洗脱,流速6ml/h,按2ml一管分部收集,苯酚一硫酸法逐管检测,绘制收集体积与糖含量之间的关系曲线。看是否有单一对称峰。 按照Ye等报道,采用DEAE一52一纤维素交换柱层析法(2.6x30cm)对鲍氏层孔菌菌丝体粗多糖进行初步分离。DEAE一纤维素凝胶预处理:称取DEAE一52一纤维素凝胶干粉,加入约10倍体积质量比(ml/g)的0.5mol/LNa0H溶液浸泡30分钟,倒出上清液,用大量去离子水反复浸洗至pH值近中性;再用相同体积的0.5mol/LHCI溶液浸泡30分钟,倒出上清液,用大量去离子水反复浸洗至pH值近中性;最后用相同体积的0.5mol/lNaOH溶液再浸泡30分钟,用大量去离子水反复浸洗至pH值中性。处理完毕后,进行湿法装柱,用去离子水0.5mol/LNaCl溶液,去离子水依次分别平衡(流速1.0ml/min)2一3个柱体积备用. 糖样100mg溶于5ml的去离子水中,离心除去不溶物,上样于DEAE一52一纤维素阴离子层析柱(2.6x30cm,Cl-1型),分别采用去离子水0.1和0.3mol/LNaCI溶液进行分段梯度洗脱,流速1.0ml/min,自动收集器分部收集(10ml/管),每梯度20管。用硫酸一苯酚法跟踪检测各管多糖含量(490nm处吸收值),以收集的管数为横坐标。吸光值(490nm)为纵坐标绘制DEAE 一52一纤维素色谱柱洗脱曲线。依据洗脱峰型,合并相同组分,50℃旋转蒸发浓缩,对去离子水透析48h以去除NaCI及小分子杂质,最后将透析内液冷冻干燥,得初步纯化产品。 初步纯化多糖得率计算公式: 多糖得率(%)=纯化多糖质量/粗多糖质量x100% 葡聚糖凝胶层析纯化 采用Sephadex G-100凝胶层析法对DEAE-52一纤维素初步纯化的不同组分的多糖样品进一步纯化。葡聚糖凝胶(sephadexG一100)的预处理:称取sephadexG一100凝胶干粉,加入30倍体积质量比(ml/g )的去离子水,沸水浴5小时使其溶胀。冷却后用去离子水反复浸洗,减压脱气后进行湿法装柱,用0.1MNa2SO4;溶液平衡(流速0.25ml/min)2一3个柱体积备用。

氧化铝理化特性对生产的影响及检测

氧化铝理化特性对生产的影响及检测 林珊 （佛山市陶瓷研究所检测有限公司） 摘要：本文通过对氧化铝原料理化性能对氧化铝陶瓷生产的影响进行分析，提 出在氧化铝陶瓷生产中应该进行的检测要求，检测结果为生产和科研提供有效数 据，保证产品的性能和质量。 关键词：氧化铝，氧化铝陶瓷，检测 1、前言 在陶瓷生产中，为提高产品的性能和拓宽产品的用途，添加功能材料是历史悠久的做法，其中添加氧化铝粉最为常用。氧化铝陶瓷也是氧化物陶瓷中应用最广、产量最大的陶瓷。据不完全统计，氧化铝陶瓷的应用包括：陶瓷刀具、工业用阀、电子配件、化工陶瓷（滤膜、涂层等）、医用陶瓷、建筑卫生陶瓷、耐火陶瓷材料、航空航天陶瓷等等。 氧化铝陶瓷中氧化铝粉的加入量对产品有不同的影响，氧化铝的理化特性对产品的影响非常明显，检测并控制氧化铝粉的特性指标对生产有着重要意义。普通型氧化铝陶瓷以产品中氧化铝含量分为99瓷、95瓷、90瓷、85瓷，氧化铝含量在75%以上都归为普通高铝瓷。还有更多的添加氧化铝的陶瓷产品，其氧化铝含量在40%以上，即便氧化铝的加入量不高，产品的性能也已发生变化。最显著的性能提高有：硬度、强度、耐高温、耐磨性等等。 氧化铝本身的特性具有多样化，比如化学成分、晶型组成、微观结构、颗粒级配等项目繁多，这些特性正是影响产品的重要因素，由于各项特性指标的不同，可能导致生产过程收缩程度不同、烧结温度不同而最终引起产品的优异性能大打折扣。研究氧化铝的特性及检测方法，分析检测数据的变化，对生产用料及生产工艺都有指导意义。 目前最常用的氧化铝及产品的检测方法有很多，氧化铝粉检测的国家标准为《GB/T6609-2009氧化铝化学分析方法和物理性能测定方法》系列，该法对氧化铝样品的化学成分、物理性能中的安息角、松装密度、颗粒度、吸附指数、α-Al2O3含量、磨损指数、流动指数等等的检测都进行了规定。与氧化铝相关的国家标准还有：《GB/T 2479-2008 普通磨料白刚玉》、《GB/T 3044-2007 白刚玉、铬刚玉化学分析方法》、《GB/T 15154-1994 电子陶瓷用氧化铝粉体材料》等更多方法。 而关于氧化铝陶瓷产品，则无论是国家标准，行业标准都非常多，比如《GB/T 27979-2011 氧化铝耐磨陶瓷复合衬板》、《JC/T2024—2010 陶瓷金卤灯用半透明氧化铝管》、《JC/T848.1-2010 耐磨氧化铝球》、《JC/T848.2-2010耐磨氧化铝衬砖》等等，在这里不一一列举。 本文主要是通过分析氧化铝原料理化特性对氧化铝陶瓷生产的影响，提出相应的检测方法，建议氧化铝陶瓷生产企业选择合适的方法监控生产，以便使结果更具针对性，对产品研究和质量控制提供科学的帮助。 2、氧化铝的理化性能对氧化铝陶瓷生产的影响及检测 ⑴氧化铝纯度与α-Al2O3含量~ 氧化铝陶瓷原料中的氧化铝粉对陶瓷产品性能起重要作用的因素是其中的α-Al2O3晶相氧化铝，氧化铝有12种晶相，最常见的3种是α-Al2O3、β-Al2O3和γ-Al2O3。 α-Al2O3的特点是晶体结构紧密，硬度大、耐磨损、耐腐蚀、高温稳定，氧化铝陶瓷的优异性能源自原料中α-Al2O3的加入量。工业Al2O3中含有较多γ—Al2O3和β—Al2O3，而γ—Al2O3有较强的吸水性，并在加热至1200℃以上后不可逆地转变为α—Al2O3，同时伴有14%左右的体积收缩，β—Al2O3含有Na2O、CaO等碱性成分，影响产品的最终性能，所以为消除这些不良影响，在制坯前应该对工业Al2O3进行预烧，目的就是消除过大收缩和除去Na2O等物质，提高原

建筑石灰试验方法化学分析方法

建筑石灰试验方法化学分析方法 时间: 2004-01-18 11:57:13 | [<<][>>] 1 主题内容与适用范围 本标准规定了建筑石灰化学分析的仪器设备、试样制备、试验方法和结果计算以及化学分析允许误 差。 本标准适用于建筑生石灰、生石灰粉和消石灰粉化学分析方法，其他品种石灰可参照使用。 2 总则 2．1送检试样应具有代表性，数量不少于100g，装在磨口玻璃瓶中，瓶口密封。检验时，将试样混均以 四分法缩取25g，在玛钵内研细全部通过80um方孔筛用磁铁除铁后，装人磨口瓶内供分析用。 2．2分析天平不应低于四级，最大称量200g，天平和砝码应定期进行检定。 2．3称取试样应准确至0．0002g，试剂用量与分析步骤严格按照本标准规定进行。 2．4化学分析用水应是蒸馏水或去离子水，试剂为分析纯和优级纯。所用酸和氨水，未注明浓度均为浓

酸和浓氨水。 2．5滴定管、容量瓶、移液管应进行校正。 2．6做试样分析时，必须同时做烧失量的测定，容量分析应同时进行空白试验。 2．7分析前，试样应于100－105℃烘箱中干燥2h。 2．8各项分析结果百分含量的数值，应保留小数点后二位。 3 分析方法 3．1二氧化硅的测定 3．1．1氟硅酸钾容量法 3．1．1．1方法提要 在有过量的氟，钾离子存在的强酸性溶液中，使硅酸形成氟硅酸钾（KaSiF 6）沉淀，经过滤、洗涤、中 和滤纸上的残余酸后，加沸水使氟硅酸钾沉淀水解生成等当量的氢氟酸，然后以酚酞为指示剂，用氢氧化钠 标准溶液进行滴定。 3．1．1．2试剂

a．硝酸（浓）； b．氯化钾（固体） c．氟化钾溶液（150s／L）：将15g氟化钾放在塑料杯中，加50mL水溶解后，再加20mI硝酸，用 水稀释至100mL，加固体氯化钾至饱和，放置过夜，倾出上层清液，贮存于塑料瓶中备用； d．氯化钾－乙醇溶液（50g／L）：将5g氯化钾溶于50mL水中，用95％乙醇，稀至100mL混匀； e．酚酞指示剂乙醇溶液（10g／L）：将1g酚酞溶于95％乙醇，并用95％乙醇稀释至100mL； f．氢氧化钠标准溶液（0．05mol／L）：将10g氢氧化钠溶于5L水中，充分摇匀，贮于塑料桶中； 标定方法：准确称取0．3000g苯二甲酸氢钾置于400mL烧杯中，加入约15 0mL新煮沸的冷水 （用氢氧化钠熔液中和至酚酞呈微红色），使其溶解，然后加入7￣ 8滴酚酞指示剂乙醇溶液（10g／L）， 以氢氧化钠标准溶液滴定至微红色为终点，记录V。 氢氧化钠溶液对二氧化硅的滴定度按式（1）计算：

化学结构分析讲义

化学结构分析--科标检测 化学结构分析主要是研究原子结构，分子结构，晶体结构以及结构与性质之间的关系，从而从多种手段来确定分子的化学结构以及其物化性质，该分析在生物、化工、材料、科研、食品等领域有着举足轻重的作用。 科标分析实验室可以通过多种大型仪器对样品进行全方位的测试，对有机和无机样品的结构进行描述，不单可通过核磁、红外、质谱、元素分析等手段推出样品的结构式，并通过标准谱图及标准样品进行确定，同时也能够通过X-射线单晶衍射分析方法再现物质的空间结构，其结果准确可信。公司通过了中国国家认证认可监督管理委员会和中国合格评定国家认可委员会的二合一（CMA、CNAS）实验室认证认可，能出具权威的第三方检测报告。 化学结构分析 一、实验原理 科标分析实验室对样品提纯后，利用核磁、红外、质谱、元素分析等多种现代波谱技术对样品进行元素种类、官能团、碳氢相关的分析，综合所得数据分析出样品的化学结构，如果样品适合培养单晶，本公司可对样品进行单晶分析，从而得到样品的立体空间结构，包括各个原子之间的键长与键角，结果真实可靠。 二、仪器和试剂 仪器：核磁共振仪、元素分析仪、红外光谱仪、质谱仪、X-射线单晶衍射仪、高效气相色谱、高效液相色谱。 试剂：相关分析纯试剂、氘代试剂、二次水。 三、实验过程 将样品纯化后，通过元素分析检测出样品的元素组成，采用高分辨质谱确定样品的相对分子量，利用红外检测确定分子结构中所存在的官能团，最后通过全套的核磁（包括一维谱的1H NMR、13C NMR，以及二维谱的COSY、NOSY）结合之前测试确定物质的分子结构。所做的谱图可以与标准图库中的谱图进行比对，若有标准样品，可以通过GC或者LC的方法进行再次确认，并与相关的标准图库进行对比。倘若样品条件适合，可以对其进行单晶培养，我们推荐进行X-射线单晶衍射分析，得到其空间完整的分子结构。

铁矿石化学分析方法

铁矿石化学分析方法 1：目的： 规范了铁矿石分析方法。适应生产的需要，确保分析结果准确及时 2：适应范围 适用于铁矿石中全铁、全硫量的测定 3：引用标准： GB/T6730-86铁矿石化学分析方法 4：全铁量的测定—重铬酸钾容量法 4.1方法提要：试样用硫磷混酸溶解，然后加入浓盐酸，氯化亚锡用氯化高汞除去，用二苯胺磺酸钠为指示剂，以重铬酸钾标准溶液滴定，借此测定全铁。 4.2试剂 4.2.1硫酸磷酸1：1比例混合，硫酸（比重1.84），磷酸（比重1.7） 4.2.2二氯化锡溶液（10%）称取100克二氯化锡溶于600ml盐酸（比重1.19）中用水稀释至1000ml,贮于棕色瓶中备用。 4.2.3 二氯化汞饱和溶液 4.2.4盐酸（比重1.19）。 4.2.5二苯胺磺酸钠（0.2%）称取0.2克二苯胺磺酸钠溶于100ml水中，摇匀。 4.2.6重铬酸钾标准溶液（0.07162mol/L）TQ称取3.512克预先在105℃烘干1小时后重铬酸钾（基准试剂）溶于水中，移入1000ml容量瓶中用水稀释至刻度，摇匀。 4.3分析步骤 称取0.2克试样放入500ml三角瓶中，加入10ml 1:1硫、磷混合酸，电炉上加热溶解三氧化硫白烟至离瓶底1/2时取下（试样完全）冷却，以水冲洗瓶壁，加入10ml盐酸，电热上加热至近沸取下，用10%的二氯化锡逐滴还原至无色，并过量1~2滴，流水冷却至室温，加入5ml的二氯化汞饱和溶液，摇匀、静止3分钟，加水150~200ml，加7~8滴二苯胺磺酸钠（0.2%），立即以重铬酸钾标准溶液滴定呈稳定紫色。 4.4计算： 全铁（%）=（N*V*0.05585/W）*100 式中V-消耗重铬酸钾标准溶液的毫升数 N-重铬酸钾标准溶液摩尔浓度 W-试样重（克） 0.05585-1毫升重铬酸钾标准溶液相当于铁的毫克数。 5硫量的测定—燃烧碘酸钾滴定法 5.1方法提要：

行业标准《铝土矿石化学分析方法 第21部分：滴定法测定有机碳量》-编制说明(送审稿)

《铝土矿化学分析方法 第21部分：有机碳含量的测定》（行业标准编制说明） 送审稿 《铝土矿化学分析方法 第21部分：有机碳含量的测定》编制组主编单位：中铝山东有限公司 2019年8月1日

一工作简况 1.1立项目的和意义 有机物的累积和危害是大多数拜耳法氧化铝厂必须面对的问题。溶液中的有机物含量较高时，所产生的负面影响往往是多方面的。工厂的产量、产品的质量以及其它技术经济指标将因此受到严重影响，某些有机物的存在使生产砂状氧化铝变得困难。 氧化铝生产系统的有机物主要来自于矿石，中国拜耳法生产所使用的铝土矿大多依赖进口。热带铝土矿中有机碳含量较高，例如澳大利亚、南美以及非洲。而一水硬铝石型铝土矿中有机碳含量较低。 拜耳法氧化铝生产所用矿石基本依赖于进口，尤其是澳大利亚矿石，有机碳含量在0.2%-0.3%。在拜耳法氧化铝生产工艺中，当氧化铝流程中有机物累积到一定含量后，会改变溶液的物理性质，如溶液的比重、黏度、沸点、比热增加，界面张力降低，而且溶液或者浆液会产生大量泡沫而减小设备容积并造成溶液损失，对拜耳法生产造成一系列的负面影响。因而严格控制铝土矿有机物含量显得尤必要。 在我公司与国外大型铝企交流过程中发现，滴定法测定铝土矿中的有机碳并未被采纳使用，目前很多国外铝企在使用总有机碳分析仪法测定铝土矿中有机碳，如力拓公司。该方法简单、快速，重现性好，但没有统一标准，只是使用仪器供应商提供（推荐）的方法，方法千差万别。国内开展这项工作的很少，中铝系统目前只有我公司在进行该项研究，在国际间交流中无据可依。随着国内铝土矿资源日益枯竭，大量利用外矿已成为必然，测定方法与国外铝企接轨尤为必要和迫切。本标准提出了采用总有机碳测定仪测定铝土矿中有机碳含量只需加入磷酸，其余试剂均不消耗，而且不排放废弃物，做完后的样品收集起来最后放入矿场可作为铝土矿原料，实现零排放，而且催化剂可反复使用，也可再生。耗时短，易操作。因此建议将YS/T575.21-2007进行修订，原滴定法为方法1，新增总有机碳分析仪法为方法2。 1.2任务来源 2018年国家工信厅科下达了《铝土矿化学分析方法》的制定计划，项目计划编号为2017-0168T-YS，经全国有色金属标准化标准委员会委托，由中国铝业股份有限公司山东有限公司负责。

白云石、石灰石、方解石化学分析

白云石、石灰石、方解石化学分析 1.主要内容与适用范围 本标准规定了玻璃工业用白云石、石灰石、方解石化学成分分析的原理，使用的试剂、仪器，分析步 骤和结果处理。 本标准适用于玻璃工业用白云石、石灰石、方解石的化学成分分析。 2.试样的制备 试样必须具有代表性和均匀性，没有外来杂质混入，经过缩分，最后得到约20g试 样，在玛瑙钵中研磨至全部通过孔径150μm（100目）筛，然后装于称量瓶中备用。 3.分析方法 3．1一般规定 3．1．1 标准中同一成分所列不同分析方法，可根据具体情况选用，如发生争议。以第一种方法为准。 3．1．2 所用分析天平感量应为0．0001g，天平与砝码应定期进行校验。“恒重”系指 连续两次称重之差不大于0．0002g。 5．1．3 所用仪器和量器应经过校正。 3．1．4 分析试样应于烘箱中在105－110℃烘干1h以上，冷却至室温，进行称量。

3．1．5 分析用水应为蒸馏水或去离子水；所用试剂应为分析纯或优级纯；用于标定溶 液的试剂应为基准试剂。对水和试剂应做空白试验。 3．1．6 标准中试剂的浓度采用下列表示法： 3．1．6．1当直接用名称表示下列试剂时，系指符合下列百分浓度的浓试剂： 试剂名称试剂浓度（％） 盐酸 36－38 氢氟酸 40以上 硝酸 65－68 高氯酸 70－72 硫酸 95－98 氨水 25－28 3．1．6．2 被稀释的试剂浓度以下列的形式表示： 盐酸（5+95），系指5份体积的盐酸加95份体积的水配成之溶液。3．1．6．3 固体试剂配制的溶液浓度用重量／体积的百分浓度表示（作标准溶液时除外 ），例如：20％氢氧化钾是指每20g氢氧化钾溶于100mL水而制成之溶液。在没有特别指 明时，均指水溶液。 3．1．7 吸光度测量所用之“试剂空白溶液”指不含待测组分之溶液。3．2 烧失量的测定

“测定有机物分子结构的常用分析方法”题型几例

龙源期刊网 https://www.360docs.net/doc/0c5916252.html, “测定有机物分子结构的常用分析方法”题型几例 作者：蒋赵军 来源：《化学教学》2009年第08期 文章编号:1005-6629(2009)08-0094-03中图分类号:G424.74文献标识码:B 通过对苏教版《有机化学基础》专题1“有机化合物分子结构”教学后,结合新课标要求和各地近年来所命试题,将有关有机物分子结构测定方法的试题归纳为以下几种题型,介绍如下。 题型一: 1H核磁共振类 1H核磁共振法的原理:氢原子核具有磁性,如用电磁波照射氢原子核,它能通过共振吸收电 磁波能量,发生跃迁,用核磁共振仪可以记录到有关信号。处于不同化学环境中的氢原子因产生 共振时吸收的频率不同,在谱图上出现的位置也不同,且吸收峰的面积与氢原子数成正比。因此,从核磁共振氢谱图(1H-NMR)上可以推知该有机物分子有几种不同类型的氢原子及它们的数 目。分子式为C2H6O的有机物有下述两种图谱: [例1]在有机物分子中,处于不同环境的氢原子在核磁共振谱中给出的峰值(信号)也不同,根据峰值(信号)可以确定有机物分子中氢原子的种类和数目。例如二乙醚的结构简式为CH3—CH2—O—CH2—CH3。其核磁共振谱中给出的峰值(信号)有两个如图2所示: (1)下列物质中,其核磁共振氢谱中给出的峰值(信号)只有一个的是______。 A.CH3CH3 B.CH3COOH C.CH3COOCH3 D.CH3COCH3 (2)化合物A和B的分子式都是C2H4Br2,A的核磁共振氢谱如图3所示,A的结构简式为 ______,请预测B的核磁共振氢谱上有______个峰(信号)。 (3)请简要说明根据核磁共振氢谱的结果来确定C2H6O分子结构的方法是 ______________。 解析:本题考查了根据1H核磁共振谱确定有机化合物的分子结构。(1)AD; (2)BrCH2CH2Br; 2 (3)若图谱中给出了3个吸收峰(信号),则说明C2H6O的结构是CH3CH2OH;若图谱中给出了1个吸收峰(信号),则说明C2H6O的结构是CH3OCH3

氧化铝化学分析方法 杂质元素含量的测定 电感耦合等离子体原子

I C S77.120.99 H12 中华人民共和国有色金属行业标准 Y ST630 2016 代替Y S/T630 2007 氧化铝化学分析方法 杂质元素含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 C h e m i c a l a n a l y s i sm e t h o do f a l u m i n a D e t e r m i n a t i o no f i m p u r i t i e s i na l u m i n a I C P-A E S a n a l y t i c a lm e t h o d 2016-07-11发布2017-01-01实施

前言 本标准按照G B/T1.1 2009给出的规则起草三 本标准代替Y S/T630 2007‘氧化铝化学分析方法氧化铝杂质元素含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法“三与Y S/T630 2007相比,本标准主要技术变化如下: 增加了聚四氟乙烯密封溶样器溶样法; 增加了锂二铍二硼三种元素的检测; 增加了硫酸使用等级; 增加了一种检测用水; 增加了一种标准贮存溶液; 增加了标准工作曲线的个数至5个(除空白); 增加了锂二铍二硼三种元素的重复性限和允许差; 删除附录A; 本标准由全国有色金属标准化技术委员会(S A C/T C243)提出并归口三 本标准起草单位:中国铝业股份有限公司河南分公司二中国铝业郑州有色金属研究院有限公司二中铝山东有限公司三 本标准主要起草人:艾蓁二赵亚伟二商继先二王攀二白鹏程二董良二薛宁二石磊二田蕊三 本标准所代替标准的历次版本发布情况为: Y S/T630 2007三

水泥厂原料的化学分析方法

水泥厂原料的化学分析方法 D１石灰石的化学分析方法 D⒈１试样的制备 试样必须具有代表性和均匀性。由大样缩分后的试样不得少于100g，试样通过0.08mm 方孔筛时的筛余不应超过15％。再以四分法或缩分器减至约25g，然后研磨至全部通过孔径为0.008mm方孔筛。充分混匀后，装入试样瓶中，供分析用。其余作为原样保存备用。 D⒈２烧失量的测定 D⒈⒉１方法提要 试样中所含水分、碳酸盐极其他易挥发性物质，经高温灼烧即分解逸出，灼烧所失去的质量即为烧失量。 D⒈⒉２分析步骤 称取约1g试样(m)，精确至0.0001g,置于已灼烧恒量的瓷坩锅中,将盖斜置于坩锅上,放入马弗炉内,从低温开始逐渐升温,在950～1000℃下灼烧1h,取出坩锅置于干燥器中,

冷却至室温,称量。反复灼烧,直至恒量。 D⒈⒉３结果表示 烧失量的质量百分数X LOI 按式(D1.1)计算: m－m 1 X LOI ＝————×100 ......................(D1.1) m 式中: X LOI—烧失量的质量百分数,％; m 灼烧后试料的质量,g; 1— m—试料的质量,g。 D⒈⒉４允许差 同一实验室的允许差为:0.25％; 不同实验室的允许差为:0.40％。 D⒈３二氧化硅的测定(基准法) D⒈⒊１方法提要

试样以无水碳酸钠烧结,盐酸溶解,加固体氯化铵于沸水浴中加热蒸发,使硅酸凝聚,灼烧称量。用氢氟酸处理后,失去的质量即为二氧化硅含量。 D⒈⒊２分析步骤 称取约0.6g试样（m2 ），精确至0.0001g，置于铂坩锅中，将盖斜置于坩锅上，在950～1000℃下灼烧5min，取出铂坩锅冷却至室温，用玻璃棒仔细压碎块状物,加入0.3g研细无水碳酸钠混匀。再将坩锅置于950～1000℃下灼烧10min，取出冷却至室温。 将烧结物移入瓷蒸发皿中,加少量水润湿,盖上表面皿。从皿口加入5mL盐酸(1+1)及2～3滴硝酸,待反应停止后取下表面皿,用平头玻璃棒压碎块状物使分解完全,用热盐酸(1+1)清洗坩锅数次,洗液合并于蒸发皿中。将蒸发皿置于沸水浴上,皿上放一玻璃三角驾,再盖上表面皿,蒸发至糊状后,加入氯化铵充分搅匀,放入沸水浴中蒸发至干后继续蒸发10～20min。 取下蒸发皿,加入10～20mL热盐酸(3+97),搅拌使可溶

铁矿石化学分析方法.doc

铁矿石分析 铁矿石主要是赤铁矿（Fe2O3）、黄铁矿（FeS2）以及硫酸制造工业的废渣硫酸渣（以Fe2O3为主）。 一、二氧化硅（氟硅酸钾容量法） 准确称取约0.3g已在105~110℃烘干过的试样，置于银坩埚中，在700~750℃的高温炉中灼烧20～30min。取出，放冷。加入10g氢氧化钠，盖上坩埚盖（应留一定缝隙），再置于750℃的高温炉内熔融30～40min（中间可取出坩埚将熔融物摇动1～2次）。取出坩埚，放冷，然后将坩埚置于盛有约150ml热水的烧杯中，盖上表面皿，加热。待熔块完全浸出后，取出坩埚，用水及盐酸（1+5）洗净。向烧杯中加入5ml盐酸（1+1）及20ml硝酸，搅拌。盖上表面皿，加热煮沸。待溶液澄清后，冷至室温，移入250ml容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。此溶液可供测定二氧化硅、三氧化二铁、三氧化二铝、二氧化钛、氧化钙、氧化镁以及氧化亚锰之用。 吸取50ml上述试样溶液，放入300ml塑料杯中，加入10～15ml 硝酸,冷却.加入10ml150g/L氟化钾溶液,搅拌.加固体氯化钾,搅拌并压碎未溶颗粒,直至饱和.冷却并静置15min。以快速滤纸过滤，塑料杯与沉淀用50g/L氯化钾溶液洗涤2～3次。 将滤纸连同沉淀一起置于原塑料杯中，沿杯壁加入10ml50g/L氯化钾—乙醇溶液及1ml10g/L酚酞指示剂溶液，用0.15mol/L氢氧化钠溶液中和未洗净的酸，仔细搅动滤纸并随之擦洗杯壁，直至溶液呈

现红色。然后加入200ml沸水（此沸水应预先以酚酞为指示剂，用氢氧化钠溶液中和至微红色），以0.15mol/L氢氧化钠标准溶液滴定溶液滴定至微红色。 试样中二氧化硅的质量百分数按下式计算： TSiO2V SiO2= —————×100 m×1000 式中：TSiO2————每毫升氢氧化钠标准溶液相当于二氧化硅的毫克数； V———滴定时消耗氢氧化钠标准溶液的体积，ml； m———试料的质量，g。 二、三氧化二铁（EDTA—铋盐回滴定法） 吸取25ml上述所制备的试样溶液，放入400ml烧杯中，加水稀释至约200ml，用硝酸和氨水（1+1）调整溶液PH至1.0～1.5（以酸度计或精密PH 试纸检验）。加2滴100g/L磺基水杨酸钠指示剂溶液，用0.015mol/LEDTA标准溶液滴定溶液至紫红色消失后，再过量1～2ml，搅拌并放置1min。然后加入2～3滴5g/L半二甲酚橙指示剂溶液，用0.015mol/L硝酸铋标准滴定溶液滴定至溶液由黄变为橙红色。试样中三氧化二铁的质量百分数按下式计算： TFe2O3（V1-KV2）×10 Fe2O3 =——————————×100 m×1000

常见的化学成分分析方法及其原理

常见的化学成分分析方法 一、化学分析方法 化学分析从大类分是指经典的重量分析和容量分析。重量分析是指根据试样经过化学实验反应后生成的产物的质量来计算式样的化学组成，多数是指质量法。容量法是指根据试样在反应中所需要消耗的标准试液的体积。容量法即可以测定式样的主要成分，也可以测定试样的次要成分。 1.1重量分析 指采用添加化学试剂是待测物质转变为相应的沉淀物，并通过测定沉淀物的质量来确定待测物的含量。 1.2容量分析 滴定分析主要分为酸碱滴定分析、络合滴定分析、氧化还原滴定分析、沉淀滴定分析。 酸碱滴定分析是指以酸碱中和反应为原理，利用酸性标定物来滴定碱性物质或利用碱性标定物来滴定酸性待测物，最后以酸碱指示剂（如酚酞等）的变化来确定滴定的终点，通过加入的标定物的多少来确定待测物质的含量。 络合滴定分析是指以络合反应（形成配合物）反应为基础的滴定分析方法。如EDTA与金属离子发生显色反应来确定金属离子的含量等。络合反应广泛地应用于分析化学的各种分离与测定中，如许多显色剂，萃取剂，沉淀剂，掩蔽剂等都是络合剂，因此，有关络合反应的理论和实践知识，是分析化学的重要内容之一。 氧化还原滴定分析：是以溶液中氧化剂和还原剂之间的电子转移为基础的一种滴定分析方法。氧化还原滴定法应用非常广泛，它不仅可用于无机分析，而且可以广泛用于有机分析，许多具有氧化性或还原性的有机化合物可以用氧化还原滴定法来加以测定。通常借助指示剂来判断。有些滴定剂溶液或被滴定物质本身有足够深的颜色，如果反应后褪色，则其本身就可起指示剂的作用，例如高锰酸钾。而可溶性淀粉与痕量碘能产生深蓝色，当碘被还原成碘离子时，深蓝色消失，因此在碘量法中，通常用淀粉溶液作指示剂。

第一章石灰石化学分析

第一章石灰石化学分析 一．石灰石中水分的测定：称取200g试样于105℃的烘箱内烘2小时，取出干燥器内冷却至室温后称量。 结果计算：水分=（称样重-烘后的石灰石重量）÷称样重×100％ 二．细度的测定：准确称取25g的试样于筛子里用水冲流，烘干。 结果计算：筛余物的重量÷所称的样品重×100％即为细度的百分数。 三、试样溶液的制备 1. 石灰石试样溶液制备 称取1g石灰石试样，精确至0. 0001g，置于250毫升的烧杯中。加入少量除盐水，再加入25毫升盐酸溶液（1+1），稍加摇动，待剧烈反应停止后，置于电热板上加热，微沸10min后使溶液冷却。将溶液用慢速定量滤纸过滤，500mL 干净烧杯承接，并用除盐水冲洗残余物及杯壁，所得滤液移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，用来测定Ca2+、Mg2+等分析项目（所得固体进行干燥、冷却后称重即为可测得酸不溶物的含量）。 2.CaO的测定 （1）方法提要 以三乙醇胺掩蔽试样中铁、铝等干扰元素，在pH大于12.5的溶液中，以钙羧酸作指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定钙。 （2）试剂和溶液（包括MgO的测定试剂） 2.1 三乙醇胺：1+1溶液。 2.2 氢氧化钾：200g/L溶液。 2.3 糊精：40g/L溶液。称取4g糊精，用水调成糊状，加入100mL沸水（使用前配制）。 2.4 氯化铵－氨水缓冲溶液（PH≈10）：称取67. 5g氯化铵溶于300mL水中，加570mL氨水，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 2.5 盐酸羟胺：50g/L溶液。 2.6 乙二胺四乙酸二钠（EDTA）：c(EDTA)约为0.02mol/L标准滴定溶液，配制与标定按GB 601执行。 2.7 钙羧酸指示剂：称取1g钙羧酸与100g氯化钠研磨，混匀，保存于磨口瓶中。 2.8 酸性铬蓝K指示剂：5g/L溶液。称取0.5g酸性铬蓝K溶解于100mL水中（使用期为一周）。 2.9 萘酚绿B指示剂：5g/L溶液。称取0. 5g萘酚绿B溶解于100mL水中（使用期为一周）。 2.10 铬黑T指示剂：5g/L溶液。称取0.5g铬黑T溶解于100mL三乙醇胺（1＋1）溶

结构化分析方法

结构化分析方法 1.（）就是从普遍性的理论知识出发，去认识个别的、特殊的现象的一种逻辑推理方法。（6.0分） A.演绎 B.归纳 C.对比 D.举例 我的答案：A答对 2.（）是最为常见的演绎形式。（6.0分） A.选言推理 B.假言推理 C.三段论演绎 D.关系推理 我的答案：C答对 3.“所有蔬菜都特价；土豆是种蔬菜；所以土豆也特价。”这段话运用的分析方法是（）。（6.0分） A.演绎 B.归纳 C.对比

我的答案：A答对 4.“虚心使人进步，骄傲使人落后。”是运用了（）的分析方法。（6.0分） A.演绎 B.归纳 C.对比 D.举例 我的答案：C答对 5.（）是总结现有情况，形成一般化结论。（ 6.0分） A.演绎 B.归纳 C.对比 D.举例 我的答案：B答对 1.归纳是指从许多个别的事物中概括出一般性（）的思维方法。（8.0分）） A.概念 B.原则 C.结论

我的答案：ABC答对 2.演绎包括的具体形式有（）。（8.0分）） A.三段论演绎 B.选言推理 C.假言推理 D.关系推理 我的答案：ABCD答对 3.对比包括（）。（8.0分）） A.正面对比 B.反面对比 C.正物对比 D.反物对比 我的答案：BD答对 4.对比是把两个（）的事物放在一起，用比较的方法加以描述或说明。（8.0分）） A.相反 B.一致 C.相对 D.相符

我的答案：AC答对 1.三段论演绎的第三段是一个简单结论，说明两种表述同时存在时的隐含意义，它是引申含义之下的意思表示。（6.0分） 我的答案：正确答对 2.结构化分析方法——三段论演绎中，做总体概念陈述的是第一段内容。（6.0分） 我的答案：正确答对 3.三段论演绎是指由两个简单判断作前提和一个简单判断作结论组成的演绎推理，一般分为三段。其中第二段是一个大前提，对某种已经存在的情况做出表述。（6.0分） 我的答案：错误答对 4.归纳就是从普遍性的理论知识出发，去认识个别的、特殊的现象的一种逻辑推理方法。（6.0分） 我的答案：错误答对 5.演绎是从一般原则到具体事实的过程。（ 6.0分） 我的答案：正确答对

化验室化学分析方法

化验室化学分析方法 1.适应范围:测定高岭土和高岭土粉的化学组分 2总则 2.1除测定水分及有特殊要求之项目外,试样均应在105 20C烘2h 并在干燥器中冷却至室温后方可称样。 2.2试样称量除有特殊规定外,均应准确至0.2mg,本方法中所指“恒 重”系指两次称量之差不大于0.2 mg。 2.3 本方法中所指“水”系指蒸馏水。所用溶液除特殊指明外均系 水溶液。 2.4 每批分析均应随同试样进行“空白试验”。空白试验须与试样 测定采用完全相同的试剂和分析步骤并进行平行操作。 2.5本方法所用试剂除特别指明外，纯度不得低于“分析纯”. 2.6除特殊规定外,测试结果的百分含量应表示至第二位小数。 3.试样制备 样品经均匀捣碎后(粒径为几毫米)以四分法分至最后试样为50G,在以高锰钢制成的圆盘粉碎机上加工,使全部通过孔径为220目的试样筛,充分混匀,备用. 4.试剂和仪器设备 4.1试剂 4.1.1无水乙醇 4.1.2氢氧化钠(片状或粒状) 4.1.3 1%盐酸:1ml浓盐酸与99ml水混合。 4.1.4盐酸:浓度为37%--38%. 4.1.5 1%动物胶:1g动物胶溶于100ml 80O C左右的热水中. 4.1.6 2-5%盐酸:2ml-5ml盐酸与95-98ml水混合. 4.1.6 1:1(V:V)硫酸 . 4.1.6 氢氟酸(HF含量不少于40%). 4.1.7焦硫酸钾(片状) 4.1.8 0.05M EDTA:称取乙二胺四乙酸二钠18.613g加适量氢氧化 钠溶于水中,以水稀释至一升. 4.1.9 醋酸、醋酸钠缓冲液(PH 5.7):称取醋酸钠200g溶于水中,加 冰醋酸6ml,以水稀释至一升. 4.1.10 0.05M乙酸锌:称取16.56g乙酸锌溶于水中,加数滴醋酸以水 稀释至一升. 4.1.11 0.005M乙酸锌:1份0.05M之乙酸锌加9份水混匀. 4.1.12 20%氟化钾:20g氟化钾溶于一定量水中,稀释至100ml. 4.1.13 2%抗坏血酸溶液:2g抗坏血酸溶于一定量水中,稀释至