醋酸乙烯乳液聚合
实验四：醋酸乙烯乳液聚合
一、实验目的
1、通过以醋酸乙烯为单体，过硫酸铵为引发剂，聚乙烯醇为乳化剂，进行乳液聚合，掌握其实验方法、反应特点，进一步掌握反应原理。
2、准确测得含固量，计算其转化率。
3、写出实验报告
二、实验原理
1、链的引发：
NH 4O S O O O S O O O NH
NH
4O S O O
NH 4O S O O CH 2O C=O CH 3NH 4O S O O CH 2CH O C=O
CH 3'
' 2、链的增长： NH 4O S
O CH 2O
O CH O C=O CH 3nCH 2=CH O C=O 3
.........
'NH 4O S O [CH 2O CH]n O C=O CH 3CH 2CH O
'
O=C CH 3
3、链的终止：
.........CH 2CH O C=O CH 3'CH O C=O CH 3CH 2'..........CH 2
CH
O C=O CH
3O
C=O
CH 3C H 2.........
.........CH 2CH O C=O CH 3'CH O C=O CH 3CH 2'..........C O C=O CH 3CH 2CH=O
C=O
CH 3CH ..........
三、实验仪器及设备
1、四口瓶 （250ml ）
2、滴液漏斗(125ml)
3、球形冷凝器（30cm ）
4、
温度计（100℃）5、搅拌封6、搅拌马达7、搅拌器（浆式）8、水浴锅
四、实验药品
1、醋酸乙烯（工业品34克）
2、聚乙烯醇（醇解度88％的10％水溶液37.5克）
3、过硫酸铵（化学纯0.085克）
4、蒸馏水（44毫升）
五、实验步骤
1、安装仪器
2、在四口瓶中加入聚乙烯醇的10%水溶液37.5克（重量），蒸馏水44克。
3、开动搅拌，用水浴加热至65℃，加入第一批引发剂（浆0.085克引发剂分成三份，加入一份），待完全溶解后用滴液漏斗滴加醋酸乙烯，调节滴加速度先慢后快温度慢慢升至70℃，在70±1℃反应；一小时后加入第二批引发剂；再过一小时后加入第三批引发剂，在二小时内将34克单体加完。
4、在70～72℃保温10分钟，缓慢升温到75℃，保持10分钟，再缓慢升温至78℃，保持10分钟，再缓慢升温至80℃，保持10分钟。
5、撒掉水浴，自然冷却到40℃，停止搅拌，出料。
6、测含固量：取2克乳浊液（精确到0.002克）置于烘至恒重的玻璃表皿上，放于100℃烘箱中烘至恒重计算含固量（约4小时）。
干燥后样品重
含固量＝×100%
干燥前样品重
含固量×产品量－聚乙烯醇量
转化率＝×100%
单体重量
注：配制10％聚乙烯醇水溶液的方法：
将3.75克醇解度为88%的聚乙烯醇溶解在34毫升水中，最好先浸泡一段时间，然后在沸水中完全溶解。
六、实验注意事项
a.按要求严格控制滴加速度，如果开始阶段滴加过快，乳液中出现块
状物，使实验失败。
b.严格控制搅拌速度，否则将使料液乳化不完全。
c.滴加单体时，温度控制在70±1℃，温度过高使单体损失。
醋酸乙烯乳液聚合
实验四：醋酸乙烯乳液聚合 一、实验目的 1、通过以醋酸乙烯为单体，过硫酸铵为引发剂，聚乙烯醇为乳化剂，进行乳液聚合，掌握其实验方法、反应特点，进一步掌握反应原理。 2、准确测得含固量，计算其转化率。 3、写出实验报告 二、实验原理 1、链的引发： NH 4O S O O O S O O O NH NH 4O S O O NH 4O S O O CH 2O C=O CH 3NH 4O S O O CH 2CH O C=O CH 3' ' 2、链的增长： NH 4O S O CH 2O O CH O C=O CH 3nCH 2=CH O C=O 3 ......... 'NH 4O S O [CH 2O CH]n O C=O CH 3CH 2CH O ' O=C CH 3 3、链的终止： .........CH 2CH O C=O CH 3'CH O C=O CH 3CH 2'..........CH 2 CH O C=O CH 3O C=O CH 3C H 2......... .........CH 2CH O C=O CH 3'CH O C=O CH 3CH 2'..........C O C=O CH 3CH 2CH=O C=O CH 3CH .......... 三、实验仪器及设备 1、四口瓶 （250ml ） 2、滴液漏斗(125ml) 3、球形冷凝器（30cm ） 4、
温度计（100℃）5、搅拌封6、搅拌马达7、搅拌器（浆式）8、水浴锅 四、实验药品 1、醋酸乙烯（工业品34克） 2、聚乙烯醇（醇解度88％的10％水溶液37.5克） 3、过硫酸铵（化学纯0.085克） 4、蒸馏水（44毫升） 五、实验步骤 1、安装仪器 2、在四口瓶中加入聚乙烯醇的10%水溶液37.5克（重量），蒸馏水44克。 3、开动搅拌，用水浴加热至65℃，加入第一批引发剂（浆0.085克引发剂分成三份，加入一份），待完全溶解后用滴液漏斗滴加醋酸乙烯，调节滴加速度先慢后快温度慢慢升至70℃，在70±1℃反应；一小时后加入第二批引发剂；再过一小时后加入第三批引发剂，在二小时内将34克单体加完。 4、在70～72℃保温10分钟，缓慢升温到75℃，保持10分钟，再缓慢升温至78℃，保持10分钟，再缓慢升温至80℃，保持10分钟。 5、撒掉水浴，自然冷却到40℃，停止搅拌，出料。 6、测含固量：取2克乳浊液（精确到0.002克）置于烘至恒重的玻璃表皿上，放于100℃烘箱中烘至恒重计算含固量（约4小时）。 干燥后样品重 含固量＝×100% 干燥前样品重 含固量×产品量－聚乙烯醇量 转化率＝×100% 单体重量 注：配制10％聚乙烯醇水溶液的方法： 将3.75克醇解度为88%的聚乙烯醇溶解在34毫升水中，最好先浸泡一段时间，然后在沸水中完全溶解。 六、实验注意事项 a.按要求严格控制滴加速度，如果开始阶段滴加过快，乳液中出现块 状物，使实验失败。 b.严格控制搅拌速度，否则将使料液乳化不完全。 c.滴加单体时，温度控制在70±1℃，温度过高使单体损失。
醋酸乙烯酯的乳液聚合实验报告
醋酸乙烯酯（VAc）是一种重要的合成材料，可以通过乳液聚合的方式得到乳液聚合物。乳液聚合是一种重要的聚合方法，可用于生产各种合成高分子材料。本实验旨在通过乳液聚合的方法合成醋酸乙烯酯乳液聚合物，并对其性质进行表征。 实验步骤如下： 1. 实验原料准备 - 水相：去离子水、表面活性剂、稳定剂 - 油相：醋酸乙烯酯、乳化剂 2. 实验操作过程 - 将适量的去离子水加热至70℃左右，加入表面活性剂和稳定剂，搅拌溶解。 - 将醋酸乙烯酯和乳化剂混合成油相，加热至70℃左右。 - 将油相缓慢地加入水相中，并不断搅拌，使两相充分混合。 - 待乳化液冷却至室温后，得到乳液聚合物。 3. 实验结果分析 - 通过透射电镜观察乳液聚合物的微观形貌，分析其粒径分布和形貌特征。 - 通过动态光散射仪（DLS）测定乳液聚合物的粒径分布和稳定性。 - 通过红外光谱仪对乳液聚合物进行表征，分析其结构特征。
4. 实验结论 - 成功通过乳液聚合的方法合成了醋酸乙烯酯乳液聚合物。 - 乳液聚合物具有较小的粒径分布和良好的稳定性。 - 乳液聚合物的红外光谱表征结果与醋酸乙烯酯结构特点相符。 5. 实验总结 本实验通过乳液聚合的方法成功合成了醋酸乙烯酯乳液聚合物，并 对其性质进行了表征分析。实验结果表明，乳液聚合物具有良好的微 观形貌和稳定性，具有潜在的应用前景。 本实验为进一步研究醋酸乙烯酯乳液聚合物的合成与性能提供了重要 的基础和参考，对该领域的相关研究具有一定的指导意义。6. 实验优 化和改进 在本次实验中，虽然成功合成了醋酸乙烯酯乳液聚合物并对其进行了 初步表征，但仍有一些方面可以进行优化和改进。 可以尝试调整乳化剂的种类和用量，以寻找更适合该体系的乳化剂。 不同种类和用量的乳化剂可能对乳液的稳定性和最终乳液聚合物的性 质有所影响。通过系统的实验设计和比较，可以找到最佳的乳化剂选 择和用量配比，以获得优质的乳液聚合物。 可以进一步优化乳液聚合过程中的工艺条件，如搅拌速度、加料速度、
实验四：醋酸乙烯酯的乳液聚合讲解
《高分子化学实验》指导河西学院化学化工学院 金淑萍博士教授 2010.03.01
目录 实验一单体、引发剂的纯化 (3) 实验二甲基丙酸烯甲酯的本体聚合——有机玻璃的制备 (3) 实验三悬浮聚合——甲基丙烯酸甲酯的悬浮聚合 (5) 实验四醋酸乙烯酯的乳液聚合——白乳胶的制备 (7) 实验五聚乙烯醇缩甲醛胶水的制备 (9) 实验六酚醛树脂的合成 (11) 附录一高分子化学实验须知 (13) 附录二高分子实验室安全制度 (13) 附录三常用仪器操作规定 (14)
实验一 单体、引发剂的纯化 一、 目的要求： 了解单体、引发剂的纯化目的，学会并掌握甲基丙烯酸甲酯、醋酸乙烯酯及常用引发剂的纯化方法。 二、实验原理：略 三、实验内容： 1. BPO 重结晶：将10g BPO 在室温下溶于20mL CHCl 3，过滤除去不溶性杂质，滤液滴入等体积的甲醇中结晶，过滤，晶体用冷甲醇洗涤，室温下真空干燥．贮于冰箱中待用。 2. AIBN 重结晶：称取5g 化学纯的AIBN ，迅速加入沸腾的200 mL 乙醇/蒸馏水（体积比7/3）的混合溶液中，搅拌使其溶解，热过滤除去不溶性杂质，自然冷却结晶，过滤，晶体用冷蒸馏水洗涤，室温下真空干燥。贮存于冰箱中待用。 3. 减压蒸馏MMA （沸点101o C ）。在500ml 分液漏斗中加250ml 甲基丙烯酸甲酯，用50ml 5％的NaOH 水溶液洗涤至无色。然后用去离子水（每次50-80ml ）洗至中性，分尽水层后加入单体量5％的无水硫酸钠，充分摇动，放置干燥24h 以上，再加入对苯二酚减压蒸馏搜集50 o C （16.5KPa ）的馏分，得到的纯品放置棕色瓶中冷藏储存。 4. 减压蒸馏醋酸乙烯酯（沸点72）。在500ml 分液漏斗中加250ml 醋酸乙烯酯，用50mL 饱和亚硫酸氢钠洗涤，再用50mL 饱和碳酸氢钠洗涤，然后用去离子水洗至中性，再无水硫酸钠干燥，静置过夜。然后加入对苯二酚常压蒸馏收集71.8-72.5 o C 的馏分。 实验二 甲基丙酸烯甲酯的本体聚合----有机玻璃的制备 一、目的和要求 1. 通过实验了解本体聚合基本原理和特点,并着重了解聚合温度对产品质量的影响。 2. 掌握有机玻璃制备的操作技术。 二、聚合原理 反应式： CH 2=C CH 3 3 n BPO o CH 3 COOCH 3 CH 2-C n
乙酸乙烯的乳液聚合
乙酸乙烯（酯）的乳液聚合 —、目的要求 了解乳液聚合的基本原理并掌握实验技术。 二、原理 醋酸乙烯很容易聚合，也很容易和其他单体共聚。聚合反应可按本体溶液，悬浮或乳液聚合等方式进行。聚合反应都是游离基聚合，经过链引发，链增长和链终止三个阶段。通常本体聚合，溶液聚合和悬浮聚合都用过氧化苯甲酰和偶氮二异丁腈为引发剂，而乳液聚合则都用水溶性的引发剂过硫酸盐和过氧化氢等，采用何种方法，决定于产物的用途。 乳液聚合反应早期是在乳化剂的胶束中，而后期是在聚合体中进行，并与水相成乳化的单体液滴进行的，乳液聚合的产物（乳胶粒子）通常是在0.2～5微米之间粒度很小的乳胶液。 乙酸乙烯酯乳液聚合的机理与一般乳液聚合相同，采用过硫酸盐为引发剂，为使反应平衡进行。单体和引发剂均需分批加入。聚合中最常用的乳化剂是聚乙烯醇。实践证明：两种乳化剂合并使用其乳化效果和稳定性比单独用一种要好。本实验采用聚乙烯醇和OP－10两种乳化剂。三、主要试剂和仪器 试剂：单体（醋酸乙烯酯） 引发剂：过硫酸铵0.3g溶于6ml蒸馏水中 乳化剂：聚乙烯醇4~5g+80ml蒸馏水加热至80℃，充分溶解后加0.7gOP－10。 增塑剂：邻苯二甲酸二丁酯 碳酸氢钠0.2g溶于5ml蒸馏水中。 仪器：250ml三颈瓶一台，搅拌器一台，回流冷凝管1只，滴液漏斗1只，温度计（100℃）1支，烧杯250ml二只，100ml 一只。 四、实验步骤 在装有搅拌器、回流冷凝管，温度计的三颈瓶加入80ml乳化剂，充分搅拌后，加入15ml醋酸乙烯单体，2ml过硫酸铵溶液，在搅拌的同时加热升温至60～65℃时停止加热，通常在66℃时开始共沸回流。得温度自升至75～80℃且回流减少时，控制在此温度下，开始滴加40ml单体滴加速度不宜过快，控制在2小时左右滴完。滴完后再加入2ml引发剂，然后将剩下的15m1单体继续滴加。（时间控制在45分～1小时左右滴完）投料完毕后，再加剩下的2ml引发剂，温度在78～82℃左右搅拌半小时，无回流为止，自然冷却温度至50℃，加入5ml碳酸氢钠溶液和7m1邻苯二甲酸二丁酯搅拌均匀，冷至室温。 操作注意事项： （1）引发剂量要分批加入； （2）升温要慢，过快易结块，反应温度保持至75～80℃； （3）滴加单体速度要慢，充分搅拌。 注：［1］反应结束时加入碳酸氢钠溶液中和乳液的PH值为4～6之间，以保持乳液的稳定性。 五、讨论思考题 1、乳液聚合有何特点，其聚合历程如何？ 2、讨论实验体系中各成份的作用？ 3、讨论乳化剂对乳液聚合动力学的影响？ 4、本实验中为何要分批添加单体和引发剂？ 东华大学戴承渠
醋酸乙烯酯的乳液聚合
醋酸乙烯酯的乳液聚合（白乳胶的制备） 一、实验目的 1、掌握实验室制备聚醋酸乙烯酯乳液的方法。 2、了解乳液聚合的基本原理、配方及乳液聚合中各个组分的作用。 二、实验原理 乳液聚合是指单体在分散介质中由乳化剂分散成乳液状态进行的聚合。体系主要由单体、水、乳化剂及溶于水的引发剂四种基本组分组成。乳液聚合可以同时提高反应速率和分子量，目前已成为生产高聚物的重要方法之一。 乳化剂在乳液聚合中起着重要作用，常见的乳化剂可分为阴离子型、阳离子型和非离子型。醋酸乙烯酯乳液聚合最常用的乳化剂是非离子型乳化剂聚乙烯醇。聚乙烯醇主要起保护胶体作用，防止粒子相互合并。由于其不带电荷，对环境和介质的pH值不敏感，但是形成的乳胶粒较大。而阴离子型乳化剂，如烷基磺酸钠RSO3Na（R=C12~C13）或烷基苯磺酸钠RPhSO3Na(R=C7~C14)，由于乳胶粒外负电荷的相互排斥作用，使乳液具有较大的稳定性，形成的乳胶粒子较小，乳液黏度大。 本实验将非离子型乳化剂和离子型乳化剂按一定比例混合使用，以提高乳化效果和乳液的稳定性。 聚合反应采用过硫酸盐为引发剂，按自由基聚合反应历程进行聚合。为了聚合反应进行得较为平稳，单体和引发剂均需分批加入。本实验分两步加料反应：第一步加入少许的单体、引发剂和乳化剂进行预聚合，可生成颗粒很小的乳胶粒子；第二步继续滴加单体和引发剂，在一定的搅拌条件下使其在原来形成的乳胶粒子上继续长大。由此得到的乳胶粒子，不仅粒度较大，而且粒度分布均匀。这样保证了乳胶在高固含量的情况下，仍具有较低的黏度。 三、仪器、器材 1、仪器：水浴锅、电动搅拌器、回流冷凝管、温度计、四口瓶、滴液漏斗、烧杯、表面皿。 2、试剂：聚乙烯醇、OP-10（20%水溶液）、醋酸乙烯酯、20%过硫酸铵溶液、碳
醋酸乙烯酯的乳液聚合实验
11 实验三醋酸乙烯酯的乳液聚合 一、实验目的: 1．了解乳液聚合的基本原理、基本配方以及乳化剂的作用。 2．掌握乳液聚合的实验技术。 二、实验原理: 乳液聚合最简单的配方由单体、水、水溶性引发剂、乳化剂四部分组成。乳液聚合是单体在含有乳化剂和引发剂的水介质中，在搅拌和乳化剂作用下，分散成乳液状进行的聚合反应。所用的乳化剂通常为阴离子型的表面活性剂，也可采用非离子型表面活性剂或两种同时使用。表面活性剂分子的一端为极性的亲水基团,另一端为非极性的亲油基团，当它在水相中的浓度大于临界胶束浓度时，既形成聚集体—胶束。这时胶束成为聚合的场所，链的增长、终止都在胶束中进行。所以乳液聚合具有独特的机理并有许多显著的优点。聚合速率快，低温转化率高，产物分子量大，分子量分布窄，而且有效地排除反应热。乳液聚合产物可直接用作涂料或粘合剂。乳液聚合是制备高聚物的一种重要方法。对于乳胶漆、粘合剂、纸张及皮革处理等，可直接采用乳液。本实验所得的产物又称为“乳白胶”，可直接作为粘合剂使用,用来粘结木材、纸张和织物。 三、实验仪器及试剂: 电动搅拌马达、调压变压器、封闭式电炉、水浴锅、小天平(100g)、四口烧瓶(250ml)、球形冷凝管、温度计(100℃)、恒压滴液漏斗、氮气导管、N2气袋、量筒、烧瓶等。醋酸乙烯酯(C.P.)、聚乙烯醇(C.P.)、OP—10（C.P.）、十二烷基硫酸钠(10％)、过硫酸钾(C.P.)、乙酸钠(C.P.)、碳酸氢钠(C.P.)、邻苯二甲酸二丁酯 (C.P.)。 四、实验步骤: 1. 在装有搅拌器、温度计、回流冷凝管、恒压滴液漏斗和氮气导管的250ml的四口 烧瓶中，加入浓度为5%聚乙烯醇50g，再加入OP-10：1g，10%十二烷基硫酸钠溶液5g，搅拌并升温。 2. 当温度升至72℃时，加入过硫酸钾0.25g，乙酸钠0.20g，并开始滴加13g（约 14ml）醋酸乙烯酯，滴加时，水浴温度维持在80℃左右，滴加时间30分钟。3. 滴加完后毕，在回流温度下反应，当反应液温度升至75℃，且无回流时，滴加 37g（约40g）醋酸乙烯酯，滴加速度以使反应温度保持在80±2℃之间，有适度回流为宜，滴加时间为60分钟左右。 4. 滴加完后毕，再此温度下继续反应约30分钟，至基本无回流为止（如回流量较 大，可外加0.05g过硫酸钾溶于2ml的蒸馏水溶液）。然后在85℃反应半小时，然后停止加热，除去水浴，边搅拌边冷却。 5. 当反应温度冷至50℃时，测pH值，用10%碳酸氢钠若干滴，调节反应物的pH 在5～6之间，加入邻苯二甲酸二丁酯5g，搅拌均匀，冷至室温，既得粘稠的聚醋酸乙烯酯乳液。 五、注意事项: 1. 在滴加第一部分单体时，反应液温度应该控制在72℃左右，缓慢滴加，不宜太 快。 2. 第二部分单体的滴加速度应加以控制，也不宜太快，否则易喷料。
乙酸乙烯酯的乳液聚合实验
一、实验目的: 1、学习乳液聚合方法，制备聚醋酸乙烯酯乳液 2、了解乳液聚合机理及乳液聚合中各个组分的作用 二、实验原理： 乳液聚合是以水为分散介质，单体在乳化剂的作用下分散，并使用水溶性的引发剂引发单体聚合的方法，所生成的聚合物以微细的粒子状分散在水中的乳液。乳化剂的选择对稳定的乳液聚合十分重要，起到降低溶液表面张力，使单体容易分散成小液滴，并在乳胶粒表面形成保护层，防止乳胶粒凝聚。常见的乳化剂分为阴离子型、阳离子型和非离子型三种，一般多使用离子型和非离子型配合使用。市场上的“白乳胶”就是乳液聚合方法制备的聚醋酸乙烯酯乳液。乳液聚合通常在装备回流冷凝管的搅拌反应釜中进行（如图3-1所示）：加入乳化剂、引发剂水溶液和单体后，一边进行搅拌，一边加热便可制得乳液。乳液聚合温度一般控制在70～90℃之间，pH值在2～6之间。由于醋酸乙烯酯聚合反应放热较大，反应温度上升显著，一次投料法要想获得高浓度的稳定乳液比较困难，故一般采用分批加入引发剂或者单体的方法。醋酸乙烯酯乳液聚合机理与一般乳液聚合机理相似，但是由于醋酸乙烯酯在水中有较高的溶解度，而且容易水解，产生的乙酸会干扰聚合；同时，醋酸乙烯酯自由基十分活泼，链转移反应显著。因此，除了乳化剂，醋酸乙烯酯乳液生产中一般还加入聚乙烯醇来保护胶体。 醋酸乙烯酯也可以与其他单体共聚合制备性能更优异的聚合物乳液，如与氯乙烯单体共聚合可改善聚氯乙稀的可塑性或改良其溶解性；与丙烯酸共聚合可改善乳液的粘接性能和耐碱性。 三、仪器和试剂 机械搅拌器一套，球形冷凝管一个，500ml四口烧瓶一个、100ml滴液漏斗一个，恒温水槽一套，温度计一支，固定夹若干。 醋酸乙烯酯、聚乙烯醇-1788、十二烷基磺酸钠、OP-10、过硫酸胺、碳酸氢钠、去离子水。
醋酸乙烯酯的乳液聚合
醋酸乙烯酯的乳液聚合 一、注意事项： 1、聚乙烯醇必须完全溶解。 2、滴加速度均匀。 3、升温不能快。 4、醋酸乙烯酯必须蒸馏。 5、醋酸乙烯酯有麻醉性和刺激作用，高浓度蒸气可引起鼻腔发炎，因此在实验 时保持通风。 6、在实验室时应先加引发剂，等引发剂溶解后在升温。 二、生产技术 （1）原料 （一）醋酸乙烯酯（单体） 物理性质：无色黏稠液或淡黄色透明玻璃状颗粒，无臭，无味，有韧性和 塑性。软化点约为38℃。不能与脂肪和水互溶，可与乙醇、醋酸、丙酮、乙酸乙酯互溶。溶于芳径、酮、醇、酯和三氯甲烷。黏着力强，耐稀酸、稀碱。在阳光及125℃温度下稳定。 化学性质： 1、稳定性 可燃，燃烧(分解)产物有一氧化碳等，与硝酸盐、硝酸、硫酸等发生反应。遇浓碱和浓酸分解。由醋酸乙烯以自由基引发剂引发。可燃;加热分解释放刺激烟雾。加热到250℃以上分解出醋酸。 2、毒性 作为胶姆糖咀嚼料使用，不进人体内，无毒。且因属不溶于水及油的高分子物质，故无法被人体吸收。大鼠口服500mg/kg共30天，肝和心肌细胞可发生干酪样变化的报告。可安全用于食品 （二）过硫酸铵（引发剂） 物化性质： 性状无色单斜晶系结晶或白色结晶性粉末。 相对密度1.982 溶解性易溶于水，0℃时溶解度58.2g/100ml水。 （三）聚乙烯醇（乳化剂，保护胶体，增稠剂） 特性： 白色片状、絮状或粉末状固体，无味。聚乙烯醇的物理性质受化学结构、醇解度、聚合度的影响。在聚乙烯醇分子中存在着两种化学结构，即1,3和1,2
乙二醇结构，但主要的结构是1,3乙二醇结构，即“头·尾”结构。聚乙烯醇的聚合度分为超高聚合度（分子量25～30万）、高聚合度（分子量17－22万）、中聚合度（分子量12～15万）和低聚合度〔2．5～3.5万〕。醇解度一般有78%、88%、98%三种。部分醇解的醇解度通常为87%～89%，完全醇解的醇解度为98%～100%。一般来说，聚合度增大，水溶液粘度增大，成膜后的强度和耐溶剂性提高，但水中溶解性、成膜后伸长率下降。聚乙烯醇的熔点230 ℃，玻璃化温度75～85℃，在空气中加热至100℃以上慢慢变色、脆化。加热至160～170℃脱水醚化，失去溶解性，加热到200 ℃开始分解。超过250℃变成含有共轭双键的聚合物。耐光性好，不受光照影响。通明火时可燃烧，有特殊气味。水溶液在贮存时，有时会出现毒变。无毒，对人体皮肤无刺激性。耐光性好，不受光照的影响。具有长链多元醇的酯化、醚化、缩醛化等化学反应性。通明火会燃烧，有特殊气味。无毒，对人体皮肤无刺激性。 溶解性：溶于水，为了完全溶解一般需加热到65～75℃。不溶于汽油、煤 油、植物油、苯、甲苯、二氯乙烷、四氯化碳、醋酸乙酯、甲醇、乙二醇等。（四）十二烷基磺酸钠（乳化剂） 物化性质：性状：白色或浅黄色结晶或粉末。有特殊气味。在湿热空气中分解。易溶于水，溶于热醇。熔点：180℃（分解）。 （五）OP-10聚乙二醇辛基苯基醚（乳化剂） 物化性质：外观：白色及乳白色糊状物溶解性：易溶于水 （六）碳酸氢钠（缓冲剂） 物化性质：碳酸氢钠（Sodium Bicarbonate）俗称小苏打、苏打粉、重曹白色细小晶体水溶解度小于碳酸钠固体50℃上开始逐渐分解生成碳酸钠、二氧化碳和水270℃时完全分解碳酸氢钠强碱与弱酸和生成酸式盐溶于水时呈现弱碱性常利用此特性作食品制作过程膨松剂碳酸氢钠作用会残留碳酸钠使用过多会使成品有碱味 （七）邻本二甲酸二丁酯 物理性质：溶解性：25℃在水中的溶解度为0.05g/L，能溶于大多有机溶剂和烃，能与醋酸纤维素、醋酸丁酸纤维素、硝酸纤维素、乙基纤维素、聚氯乙烯、聚醋酸乙烯酯、聚乙烯醇缩丁醛聚苯乙烯等树脂相溶， 稳定性：性能稳定，可燃。 化学性质：分子量278.34分子式及结构式：分子式C16H22O4,结构式如下： （八）水（介质） 三、主要仪器: 电热套、三颈烧瓶、真空抽滤装置、量筒、恒温水浴锅、恒压滴压漏斗、球形冷凝管、电动搅拌器、温度计、锥形瓶、滴管、小烧杯
醋酸乙烯酯的乳液聚合实验现象
醋酸乙烯酯的乳液聚合实验现象 引言 醋酸乙烯酯是一种常用的合成材料，广泛应用于涂料、胶黏剂、塑料等领域。乳液聚合是一种重要的制备醋酸乙烯酯的方法，通过引入乳化剂和稳定剂，可以将醋酸乙烯酯分散在水中，并聚合成乳液状物质。 乳液聚合实验步骤 步骤1: 准备实验材料和设备 实验所需材料包括醋酸乙烯酯、乳化剂、稳定剂、溶剂和纯水。设备方面需要烧杯、磁力搅拌器、温度计等。 步骤2: 配制乳液 首先，在烧杯中加入一定量的纯水，并控制温度在适宜的范围内。然后，逐步加入乳化剂和稳定剂，并进行搅拌，使其均匀分散。 步骤3: 加入醋酸乙烯酯 在乳液形成后，逐渐加入醋酸乙烯酯溶液。同时，继续搅拌并控制温度，使醋酸乙烯酯逐渐分散在乳液中。 步骤4: 实施反应 继续搅拌并保持温度恒定，使醋酸乙烯酯在乳液中发生聚合反应。根据实验需要，可以适当调节反应时间和温度。 步骤5: 分离和收集产物 乳液聚合反应结束后，可以采用离心或过滤的方法将聚合产物分离并收集。
乳液聚合实验现象 乳液聚合实验中，我们可以观察到以下现象： 现象1: 乳液的形成 醋酸乙烯酯和乳化剂、稳定剂在适当条件下混合搅拌后，可以观察到乳液的形成。乳液呈白色，具有一定的粘度。 现象2: 温度和搅拌对乳液稳定性的影响 实验中可以调节温度和搅拌速度，观察到不同条件下乳液的稳定性变化。在较低的温度和搅拌速度下，乳液稳定性较好，久置后仍能保持乳状状态。而在较高的温度和搅拌速度下，乳液易分层或逐渐变稀。 现象3: 聚合反应的进行 加入醋酸乙烯酯后，乳液中的醋酸乙烯酯逐渐发生聚合反应。可以通过观察乳液的变化，如颜色的变化、粘度的增加等，确定聚合反应的进行。 现象4: 产物的分离和收集 乳液聚合反应结束后，产物可以通过离心或过滤的方法分离并收集。所得产物通常为固体或胶状物质，可以进行后续的物性测试和应用。 乳液聚合机理解释 机理1: 乳化剂和稳定剂的作用 乳化剂和稳定剂在乳液聚合实验中起着关键作用。乳化剂通过其亲油基团和亲水基团，可以将醋酸乙烯酯分散在水中，形成胶状乳液。稳定剂则通过其表面活性剂的性质，防止乳液分层或变稀。
实验四醋酸乙烯酯的乳液聚合讲解
《高分子化学实验》指导河西学院化学化工学院
金淑萍博士教授 2010.03.01 目录 实验一单体、引发剂的纯化 (3) 实验二甲基丙酸烯甲酯的本体聚合——有机玻璃的制备 (3) 实验三悬浮聚合——甲基丙烯酸甲酯的悬浮聚合 (5) 实验四醋酸乙烯酯的乳液聚合——白乳胶的制备 (7) 实验五聚乙烯醇缩甲醛胶水的制备 (9) 实验六酚醛树脂的合成 (11) 附录一高分子化学实验须知 (13) 附录二高分子实验室安全制度 (13) 附录三常用仪器操作规定 (14)
2 单体、引发剂的纯化实验一 目的要求：一、 了解单体、引发剂的纯化目的，学会并掌握甲基丙烯酸甲酯、醋酸乙烯酯及常用引发剂的纯化方法。二、实验原理：略三、实验内容：，过滤除去不溶性杂质，滤在室温下溶于20mL CHCl1. BPO重结晶：将10g BPO3液滴入等体积的甲醇中结晶，过滤，晶体用冷甲醇洗涤，室温下真空干燥．贮于冰箱中待用。（体蒸馏水迅速加入沸腾的200 mL乙醇/2. AIBN重结晶：称取5g 化学纯的AIBN，）的混合溶液中，搅拌使其溶解，热过滤除去不溶性杂质，自然冷却结晶，过7/3积比滤，晶体用冷蒸馏水洗涤，室温下真空干燥。贮存于冰箱中待用。o甲基丙烯酸甲酯，500ml 分液漏斗中加250ml（沸点101在C）。减压蒸馏3. MMA）洗至中性，NaOH水溶液洗涤至无色。然后用去离子水（每次50-80ml用50ml 5％的以上，再加入对苯5％的无水硫酸钠，充分摇动，放置干燥24h分尽水层后加入单体量o 16.5KPa二酚减压蒸馏搜集50）的馏分，得到的纯品放置棕色瓶中冷藏储存。C（醋酸乙烯酯，分液漏斗中加250ml减压蒸馏醋酸乙烯酯（沸点72）。在500ml4. 饱和碳酸氢钠洗涤，然后用去离子水洗至中50mL用50mL饱和亚硫酸氢钠洗涤，再用o的馏性，再无水硫酸钠干燥，静置过夜。然后加入对苯二酚常压蒸馏收集71.8-72.5C 分。----有机玻璃的制备甲基丙酸烯甲酯的本体聚合实验二 一、目的和要求并着重了解聚合温度对产品质量的影1. 通过实验了解本体聚合基本原理和特点, 响。 2. 掌握有机玻璃制备的操作技术。二、聚合原理反应式：CHCH33BPO CH-Cn=CnCH 22o C80-90 COOCH COOCH333 本体聚合是指单体在少量引发剂下或者直接在热、光和辐射作用下进行的聚合反应，因此本体聚合具有产品纯度高、无需后处理等特点。本体聚合常常用于实验室研究，如聚合动力学的研究和竞聚率的测定等。工业上多用于制造板材和型材，所用设备也比较简单。本体聚合的缺点
醋酸乙烯酯的乳液聚合实验现象
醋酸乙烯酯的乳液聚合实验现象 一、实验介绍 醋酸乙烯酯的乳液聚合实验是一种常见的实验，它可以用于探究乳液 聚合的原理和过程。在实验中，我们将醋酸乙烯酯、十二烷基硫酸钠、水和过硫酸铵混合后，通过搅拌和加热等操作使其发生聚合反应，最 终得到白色均匀的聚合物乳液。 二、实验原理 1. 乳液聚合 乳液聚合是指将单体分散在水相中，通过引发剂诱导其在水相中发生 自由基聚合反应而形成高分子物质的过程。在这个过程中，单体首先 被分散在水相中，并与表面活性剂形成胶束结构。然后添加引发剂并 加热搅拌，引发剂会分解产生自由基，在胶束表面形成活性物种。这 些活性物种会使单体发生自由基聚合反应，从而形成高分子物质。 2. 醋酸乙烯酯的特点 醋酸乙烯酯是一种无色透明的液体，具有较好的挥发性和溶解性。它
可以通过乳液聚合的方式制备成均匀的聚合物乳液，这种乳液具有良好的稳定性和可加工性。 3. 十二烷基硫酸钠的作用 十二烷基硫酸钠是一种阴离子表面活性剂，它可以使醋酸乙烯酯分散在水相中，并形成胶束结构。同时，它还可以调节胶束大小和分布，从而影响乳液聚合反应的速率和效果。 4. 过硫酸铵的作用 过硫酸铵是一种引发剂，它可以分解产生自由基，并在胶束表面形成活性物种。这些活性物种会使单体发生自由基聚合反应，从而形成高分子物质。 三、实验步骤 1. 准备材料：醋酸乙烯酯、十二烷基硫酸钠、水、过硫酸铵。 2. 在容量瓶中加入适量水，并加入十二烷基硫酸钠，搅拌至溶解。 3. 将醋酸乙烯酯加入容量瓶中，搅拌均匀。
4. 在另一个容量瓶中加入适量水，并加入过硫酸铵，搅拌均匀。 5. 将第4步中的溶液缓慢滴加到第3步中的溶液中，同时不断搅拌。 6. 加热搅拌，使反应温度保持在60℃左右。反应过程中会出现白色乳液，继续加热搅拌直到乳液变得均匀。 7. 关闭加热器并停止搅拌。让乳液自然冷却至室温。 8. 观察乳液的性质和外观，并进行相应的测试和分析。 四、实验结果 1. 实验现象 在实验过程中，我们可以观察到以下现象： （1）开始时，溶液呈现混浊状态，颜色为白色或微黄色。 （2）随着反应的进行，溶液逐渐变得浑浊，并且有白色的乳液出现。 （3）当反应达到一定程度时，白色乳液变得更为明显，并且乳液的颜色变为白色。
乙酸乙烯酯的乳液聚合实验报告
乙酸乙烯酯的乳液聚合实验报告 姓名：吉武良院系：化院20系学号：PB13206270 摘要：白乳胶是一种常见的粘合剂，在日常生活中有着广泛的用途。本实验采用 聚乙烯醇作为胶体稳定剂，乳化剂OP-10起到辅助作用，引发剂为过硫酸铵，通 过乳液聚合制备白乳胶。了解乳液聚合的基本原理和乙酸乙烯酯的乳液聚合特点， 并掌握乳液聚合的实验技术。 关键词：乳液聚合乙酸乙烯酯胶束白乳胶 Abstract ：The white latex adhesive is a common material in everyday life, which has a wide range of uses. PV A is used in this experiment as a colloidal stabilizer, emulsifier OP-10 has played a supporting role and ammonium persulfate is used as initiator, dibutyl phthalate is used as a plasticizer through the preparation of white latex emulsion. The objective is to study the basic principles of emulsion polymerization and analyze the characteristics of emulsion polymerization of ethyl acetate, and further polymerization of the experimental technique needs to master. Keywords：Emulsion polymerization Vinyl acetate Emulsifier White latex 一、引言 1、乳液聚合 乳液聚合是指借助乳化剂的作用，在机械搅拌或振荡下，单体在水中形成乳液而进行的聚 合.乳液聚合反应产物为胶乳，可直接应用，也可以把胶乳破坏，经洗涤、干燥等后处理工 序，得粉状或针状聚合物。乳液聚合可以在较高的反应速度下，获得较高分子量的聚合物， 物料的粘度低，易于传热和混合，生产容易控制，残留单体容易除去。乳液聚合的缺点是聚 合过程中加入的乳化剂等影响制品性能。为得到固体聚合物，耗用经过凝聚、分离、洗涤等 工艺过程。反应器的生产能力比本体聚合法低。 根据聚合反应速率、及体系中单体液滴、乳胶粒、胶束数量的变化情况，可将乳液聚合 分为三个阶段。第一阶段称乳胶粒形成期，或成核期、加速期：从聚合开始直至胶束消失随 着胶粒数目不断增加，聚合反应速率增加。第二阶段称粒子成长期：从胶束消失开始到单体 液滴消失。该阶段乳胶粒数目保持恒定，聚合速率不变。第三阶段称降速期：从单体液滴消
乙酸乙烯酯的乳液聚合
实验3 乙酸乙烯酯的乳液聚合 聚乙酸乙烯酯是由乙酸乙烯酯在光或过氧化物等引发剂的作用下聚合而成的。其聚合反应可以按本体、溶液或乳液聚合等方式进行，采用何种方式，决定于产物的用途。作为涂料或黏合剂使用时，一般采用乳液聚合方法。聚乙酸乙烯酯乳胶漆具有水性涂料的黏度小、分子量大、不含有机溶剂等优点，但漆膜耐水性能稍差，所以一般不单独作为成膜物使用，而是与其他乙烯基单体进行共聚合；作为黏合剂时（俗称白乳胶），广泛应用于木材加工、书籍装订、纸袋、硬纸板加工、饮料杯、包封、折叠盒、多层复合装运袋、标签、箔制品、薄膜与纸张转移印花、香烟滤纸、绝缘材料、衬垫材料、汽车内装饰、皮革加工和瓷砖黏贴等。 本实验采用乳液聚合制备聚乙酸乙烯酯。 一、实验目的 1．掌握乙酸乙烯酯的乳液聚合的实验技术。 2．掌握测定固含量并依此计算转化率的方法。 二、实验原理 乳液聚合是指将不溶或微溶于水的单体在强烈的机械搅拌和乳化剂的作用下在水中分散成乳液状并在水溶性引发剂引发下进行的聚合反应。 乳液聚合与悬浮聚合都是将油溶性单体分散在水中进行的聚合反应，也具有散热容易、聚合反应温度易于控制的优点；不同之处是乳液聚合采用水溶性引发剂，而聚合反应是在增溶胶束内形成单体／聚合物乳胶粒，每个乳胶粒中只有一个自由基，因此聚合反应速率仅取决于乳胶粒的数目和乳化剂的浓度。由于胶束颗粒比单体液滴小得多，因此乳液聚合得到的聚合物粒子也比悬浮聚合小得多。
乳液聚合能在高聚合速率下获得较高分子量的聚合产物，且聚合反应温度通常都较低，特别是用氧化还原引发体系时，可在室温下进行；乳液聚合在聚合反应后期体系黏度通常仍较低，可用于合成黏性大的聚合物，如橡胶等。 乳化剂分子具有两亲性的化学结构，分子两端分别是亲水基和疏水基，能使油（单体）均匀稳定地分散在水中而不分层。乳化剂溶液浓度达到一定值时，乳化剂分子开始形成胶束，该浓度称为临界胶束浓度(CMC)，此时溶液的许多物理性质都有突变。在大多数乳液聚合反应体系中，乳化剂的浓度为2%～3%。超过CMC值的1～3个数量级。乳化剂能降低界面张力，使单体容易分散为小液滴，在微粒表面形成保护层，阻止微粒凝聚。常见的乳化剂分为阴离子型、阳离子型和非离子型。本实验采用的OP -10属于非离子型乳化剂。 乙酸乙烯酯乳液聚合机理与一般乳液聚合机理相似，但乙酸乙烯酯在水中有较高的溶解度，而且容易水解，产生的乙酸会干扰聚合，因而具有一定的特殊性，且乙酸乙烯酯的自由基比苯乙烯自由基更活泼，链转移反应更加显著。工业生产使用聚乙烯醇来保护胶体同时使用乳化剂，以起到更好乳化效果和稳定性。 本实验采用聚乙烯醇作为胶体稳定剂，乳化剂OP - 10起辅助作用。使用的引发剂为过硫酸盐，为了聚合反应进行得较平稳，单体和引发剂均需分批加入。 三、试剂与仪器 聚乙烯醇，乳化剂OP - 10，乙酸乙烯酯，过硫酸铵，碳酸氢钠，邻苯二甲酸二丁酯，去离子水； 250mL烧瓶，搅拌器，电炉，变压器，恒温水浴，球形冷凝管，温度计，四口烧瓶，恒压滴液漏斗，量筒，烧杯，电子天平， 四、实验步骤 (1)如图5-3所示安装好实验装置。
醋酸乙烯酯的乳液聚合实验报告
醋酸乙烯酯的乳液聚合实验报告 任务一:醋酸乙烯酯的乳液聚合 实验科目:合成化学实验项目:醋酸乙烯酯的乳液聚合实验类别:日用化工反应类型:乳液聚合 每组人数:8-9 实验人数:43 实验者姓名:杨麒民实验学时数: 4 实验室编号:3 实验室名称:精细化工实验室一、实验目的:1.学习乳液聚合方法，制备聚醋酸乙烯酯乳液。 2.了解乳液聚合机理及乳液聚合中各个组分的作用。 3.了解乳液聚合方法在制备涂料和乳胶漆方面的应用。 4养成严格遵守操作规范的职业意识。 5.培养从事化工生产必须的职业素养。 二、产品特性及用途: 1、产品特性 据醋酸乙烯酯简称PVA，分子式为C4H6O2，经聚合生成的无定形聚合物， 外观透明、溶于苯、丙酮和三氯甲烷等溶剂。 聚醋酸乙烯酯胶漆具有水基漆的优点，即粘度小，而分子量较大，不易 燃的有机溶剂。作为粘合剂时，无论木材、纸张、和织物均可使用。 2、产品用途 作胶姆糖基料，我国规定可用于乳化香精和胶姆糖，最大使用量为60g/kg。用作聚乙烯醇、醋酸乙烯-氯乙烯共聚物、醋酸乙烯-乙烯共聚物的原料，广泛应用于于制备涂料、粘合剂等。热塑性树脂,在酸或碱性溶剂中水解成聚乙烯醇，制备聚乙烯醇的主要原料。当分子中含有光敏化剂时对光敏感，在紫外光或电子
束作用下发生分解反应，具有正性感光树脂特性。聚乙酸乙烯酯能溶于多种有机溶剂，能与多种带双键的单体共聚，从而引入各种官能团，具有不同性能。常作为黏合剂使用。 二、实验原理: 乳液聚合是以水为分散介质，单体在乳化剂的作用下分散，并使用水溶性的引发剂引发单体聚合的方法，所生成的聚合物以微细的粒子状反散在水中的乳液。 乳液聚合通常在装备回流管的搅拌反应釜中进行:加入乳化剂、引发剂水溶液和单体后，一边进行搅拌，一边加热便可制得乳液。乳液聚合温度一般控制在 70-90?之间，pH值在2-6之间。 乙酸乙烯酯单体在过硫酸铵引发剂的作用下，按照自由基反应历程进行反应，反应式如下: 链引发: NH4 OOSO OSS2OONH4ONH4OOSOO OO 2OSONHCH4HCH22OSOCHNHC4OOCOCH3OOCOCH3 链增长 O H2OSOCCHNH4CHHC2 OCOCHOOCOCH33 HHH22H2HCCHCCCCn OCOCHOCOCHOCOCH333 链终止
醋酸乙烯酯的乳液聚合
醋酸乙烯酯的乳液聚合 醋酸乙烯酯（VAc）是一种常用的合成树脂，广泛应用于涂料、胶粘剂、建筑材料、纺织品加工等领域。乳液聚合是制备VAc的一种有效方法，其相比于传统的溶液聚合具有更 高的效率和环保性能。 乳液聚合的基本原理是将水溶性单体和表面活性剂混合，通过机械搅动和能量输入， 将单体分散在水相中形成胶体颗粒，然后在引发剂的催化下进行聚合反应，最终形成乳液 聚合物。相比于溶液聚合，乳液聚合具有分子分散均匀、反应热量低、环保性高、生产效 率高等优点，已经成为合成树脂制备的主要方法之一。 在VAc的乳液聚合过程中，使用的表面活性剂常为辛基苯磺酸钠（SDBS）、十二烷基 聚氧乙烯硫酸酯（SLES）和十二烷基苯乙烯磺酸钠（LAS）等，其中SDBS是最常用的表面 活性剂之一。表面活性剂对于乳液聚合的影响主要是通过它的表面活性调节水和单体的相 互作用力，进而控制着乳液形成的胶体颗粒的粒径、分散度和稳定性等性质。因此，选择 适当的表面活性剂及其配比是乳液聚合成功的前提条件。 在引发剂方面，常用的有过氧化氢、过硫酸铵、过硫酸钾等，这些引发剂可通过引发 自由基链反应，催化单体之间的聚合反应，从而形成聚合物。引发剂类型和用量的选择关 系到反应速率、聚合物的分子量大小以及分子分布的宽窄程度等性质，因此需要在实验中 进行优化。 除了表面活性剂和引发剂，还需考虑其他辅助剂和工艺参数对于VAc乳液聚合的影响。例如，添加聚氧乙烯硬脂酸酯（POE-DA）等稳定剂能够提高聚合物的稳定性，调节乳液颗 粒的粒径大小；调节搅拌速度、搅拌时间、聚合温度等工艺参数则能够控制聚合反应的速 率和聚合物的性能。 VAc乳液聚合的优点包括制备效率高、环保性好、反应过程简单，能够合成颗粒分散 均匀、分子分布窄的VAc聚合物，并且可实现大规模工业化生产。这一方法的成功应用为VAc合成提供了重要的技术手段，同时也促进了合成树脂相关领域的发展。
乙酸乙烯酯的乳液聚合白乳胶的制备实验报告
乙酸乙烯酯的乳液聚合——白乳胶的制备 一、实验目的 1.了解乳液聚合的特点、体系组成及各组分的作用。 2.掌握乙酸乙烯酯的乳液聚合的基本实验操作方法。 3.根据实验现象对乳液聚合各过程的特点进行对比。 二、实验原理 1.乳液聚合 乳液聚合是指将不溶或微溶于水的单体在强烈的机械搅拌及乳化剂的作用下与水形成乳状液，在水溶性引发剂的引发下进行的聚合反应。聚合反应发生在增溶胶束内形成 M/P（单体/聚合物）乳胶粒，每一个M/P乳胶粒仅含一个自由基，因而聚合反应速率主要取决于 M/P乳胶粒的数目，亦即取决于乳化剂的浓度。乳液聚合能在高聚合速率下获得高分子量的聚合产物，且聚合反应温度通常都较低，特别是使用氧化还原引发体系时，聚合反应可在室温下进行。乳液聚合即使在聚合反应后期体系粘度通常仍很低，可用于合成粘性大的聚合物，如橡胶等。 2. 对苯二甲酰氯与己二胺的界面缩聚 乙酸乙烯酯胶乳广泛应用于建筑纺织涂料等领域，主要作为胶粘剂、涂料使用，既要具有较好的粘接性，而且要求粘度低，固含量高，乳液稳定。乙酸乙烯酯可进行本体聚合、溶液聚合、悬浮聚合和乳液聚合，作为涂料或胶粘剂多采用乳液聚合。 乙酸乙烯酯的乳液聚合是以聚乙烯醇和 OP-10为乳化剂，过硫酸钾为引发剂，进行自由基聚合，经过链的引发、增长、终止等基元反应，生成聚乙酸乙烯酯乳胶粒，最终得到外观是乳白色的乳液。主要的聚合反应式如下：
三、主要试剂 试剂:乙酸乙烯酯(32mL)，蒸馏水(20mL)，10%聚乙烯醇(1788)水溶液(30mL)，OP-10(0.8mL)，过硫酸钾(KPS) (0.08-0.10g)。 四、流程图、实验步骤及现象 (1)流程图 (2)实验步骤及现象
实验三_醋酸乙烯酯的乳液聚合
实验三醋酸乙烯酯的乳液聚合-白乳胶的制备 一、实验目的 1、学习乳液聚合方法，制备醋酸乙烯酯乳液 2、了解乳液聚合机理及乳液聚合中各个组分的作用。 二、实验原理 乳液聚合是以水为分散介质，单体在乳化剂的作用下分散，并使用水溶性的引发剂引发单体聚合的方法，所生成的聚合物以微细的粒子状分散在水中的乳液。乳化剂的选择对稳定的乳液聚合十分重要，起到降低溶液表面张力，是单体容易分散成小液滴，并在乳胶粒表面形成保护层，防止乳胶粒凝聚。常见的乳化剂分为阴离子型、阳离子型和非离子型三种，一般多使用离子型和非离子型配合使用。市场上的“白乳胶”就是乳液聚合的方法制备的聚醋酸乙烯酯乳液。乳液聚合通常在装备回流冷凝管的搅拌反应釜中进行：加入乳化剂、引发剂水溶液和单体后，一边进行搅拌，一边加热便可制的乳液。乳液聚合温度一般控制在70～90℃之间pH值在2～6℃之间。由于醋酸乙烯酯聚合反应放热较大，反应温度上升显著，一次投料法要想获得高浓度的稳定乳液比较困难，故一般采用分批加入引发剂或者单体的方法。醋酸乙烯酯乳液聚合机理与一般乳液聚合机理相似，但是由于醋酸乙烯酯在水中有较高的溶解度，而且容易水解，产生的乙酸会干扰聚合；同时，醋酸乙烯酯自由基十分活泼，链转移反应显著。因此，除了乳化剂，醋酸乙烯酯乳液生产中一般还加入聚乙烯醇来保护胶体。醋酸乙烯酯也可以与其他单体共聚合制备性能跟优异的聚合物乳液，如与氯乙烯单体共聚合克改善聚氯乙烯的可塑性或改良其溶解性；与丙烯酸共聚合克改善醋酸乙烯酯的乳液聚合乳液的粘接性能和耐碱性。 三、主要试剂及仪器 试剂：醋酸乙烯酯、聚乙烯醇、乳化剂OP—10、十二烷基磺酸钠、过硫酸铵、碳酸氢钠、去离子水、丙烯酸 仪器：机械搅拌器一套、500mL三口烧瓶、温度计、球形冷凝管、100mL滴液漏斗一套、固定夹若干、平板电炉 其它：广泛pH试纸、NDJ-79型旋转粘度计、烘箱 四、实验步骤