甲苯二胺生产工艺

甲苯二胺生产工艺
甲苯二胺生产工艺

甲苯发生取代反应是亲电反应,电子云密度越高,反应越容易发生,甲苯上甲基具有推电子效应,会使甲基所连得碳上电子云密度偏低,邻位的密度偏高,又因为电子云有传递作用,所以间位的电子云密度低,对位的密度高。甲苯在发生取代反应时邻位和对位上的氢原子表现出活泼性,所以甲苯容易在邻位或对位反应。

甲苯发生取代反应时,只有甲基的邻位和对位上会发生反应,而间位上不发生反应。

二硝基甲苯

如果原料为邻位和对位硝基甲苯的混合物,那么将获得2,4-和2,6-二硝基甲苯的异构混合物,如果原料为对硝基甲苯,将会只生产出2,4-二硝基甲苯。

以甲苯为基础原料合成甲苯二胺,需经过一段硝化反应,结晶分离后才经过二段硝化反应、还原反应

(1)硝化反应使用25%~30%至55%~58%的硝酸硫酸的混合酸与甲苯反应,可生成二硝基甲基,本过程分为一段硝化和二段硝化。一段硝化使之生成一硝基甲苯,反应比较容易进行,而二段硝化反应条件则要苛刻得多,硝酸在混酸中的比例必须加大,通常它与硫酸的混合比例将达到60%。生成的二硝基甲苯应经过无离子水进行水洗、碱洗等后处理步骤,脱除重金属等杂质进行提纯,如若要生产2,4-TDI,在硝化产物阶段就应该采用结晶等方法将2,4-二硝基甲苯从混合物中单独分离出来。

(2)还原反应在二硝基甲苯中间体中中加入甲醇溶剂和2%(质量)雷尼镍(RaneyNi)催化剂的悬浮液,采用中压连续加氢法,在100℃下反应,生成物一部分进行循环,一部分则除去催化剂后蒸馏而获得二氨基甲苯中间体。早期采用的硫酸铁粉还原法,因收率低、铁粉废渣污染等原因,现已逐渐被淘汰。

甲苯混酸硝化的混合硝基甲苯原料定额消耗:甲苯(98%)800kg/t,硝酸(98%)470kg/t,硫酸(92.5%)450kg/t,烧碱(42%)100kg/t

2,4-二硝基甲苯由对硝基甲苯硝化而得:原料消耗定额:对硝基甲苯774kg/t、硫酸(95.5%)785kg/t、硝酸(98%)362kg/t

甲苯在硫酸存在下,被硝酸硝化生成DNT。主反应生成2,4一二硝基甲苯(8O %)和2,6一二硝基甲苯(20 %)。副反应包括以下3类:

(1)生成三硝基甲苯的反应;

(2)生成硝基甲酚的反应;

(3)生成黑色化合物的反应

经多次硝化试验,并借鉴大连染料厂的经验和国外资料,确定混酸最佳组成为硫酸63.6% ,硝酸27.8% ,水8.6 %,废酸中硫酸的浓度值72 %,硝酸过剩率为3 %。

在一硝化过程中,反应温度低,间位体就少,这样在二硝化过程中生成的2,5体DNT、2,3体DNT和3,4体DNT也就少。相反,温度过高.硝化不均匀,容易生成副产物。但是硝化反应作为一个不可逆的放热反应.移去热量即在较低温度下.有利于反应进行.可加快反应速度,缩短停留时问。因此需要进行综合考虑,选择一条合理的温度控制曲线

易湘磊,梁维寿,二硝基甲苯生产过程中异构体比例的控制[J]太华科技

甘肃银光化学工业集团有限公司等温硝化法生产二硝基甲苯

用甲苯与硝酸和硫酸组成的混酸在恒温条件下反应分两步制备二硝基甲苯,两步反应中都将有机相和废酸相静置分离,第一、第二阶段分离的酸相循环使用;甲苯、硝酸和混酸同时加入反应器内的导流筒中间,通过桨式搅拌器搅拌使物料充分混合后,在导流筒内部(搅拌区)和外部(循环区)进行循环;物料在反应器内充分反应后通过提升装置进入分离器内进行重力沉降分离,分离器内部设计安装有废酸循环装置、停车循环装置和碟片式分离装置。废酸循环装置可以将分离器内的废酸直接返回到反应器内参与反应,改变反应器内有机相和无机相的比例关系,进而提高反应效果;停车循环装置可以简化开车和停车的操作,并提高了反应器的安全性能;碟片式分离装置可以在不增加分离器面积的情况下,增加分离器的分离能力。

连续制备二硝基甲苯的方法,其特征在于,甲苯与硝酸和硫酸组成的混酸在恒温条件下分两步反应制备二硝基甲苯:加入的浓硫酸的浓度应在80%(质量)

以上,优选在90%(质量)以上,硝酸浓度在80%(质量)以上,优选在90%(质量)以上;a)第一步是甲苯和硝酸反应生成一硝基甲苯(MNT),反应中混酸组成为60~80%(质量)的硫酸、0.02~3%(质量)的硝酸、20~40%(质量)的水和0~2%(质量)的氮氧化物,温度控制在20~60℃之间,优选控制在30~50℃之间,在反应中投入的甲苯和浓硝酸的摩尔比为1∶0.7~1.3,优选控制在1∶0.8~1.2之间;b)第二步是反应生成的一硝基甲苯继续和硝酸反应生成二硝基甲苯(DNT),反应中混酸组成为70~80%(质量)的硫酸、2~7%(质量)的硝酸、15~25%(质量)的水、0~2%(质量)的氮氧化物和0~1%的氧化物,温度控制在55~100℃之间,优选控制在58~80℃之间,在反应中投入的一硝基甲苯(MNT)和浓硝酸的摩尔比为1∶0.7~1.3,优选控制在1∶0.8~1.2之间,甲苯和浓硫酸的摩尔比为1∶1.3~2.2,优选控制在1∶1.4~2.0;具体为:

甲苯加入反应釜(1)、(3),浓硝酸加入反应釜(3)、(4),浓硫酸加入反应釜(4),反应釜(1)反应分离后的酸性甲苯进入反应釜(3)进行第一步反应生成一硝基甲苯(MNT);反应釜(3)反应分离后的一硝基甲苯(MNT)进入反应釜(4)进行第二步反应生成二硝基甲苯(DNT),反应釜(4)反应后的二硝基甲苯和废酸一起进入反应釜(5)进行进一步反应,将没有反应完的一硝基甲苯全部硝化成二硝基甲苯,物料在反应釜(5)反应分离后二硝基甲苯进入反应釜(6),同时加入热水进行洗涤得到含有少量杂质的二硝基甲苯;反应分离的废酸从反应釜(5)依次进入反应釜(4)、(3)、(2)、(1),而反应产生的硝化物从反应釜(3)依次进入反应釜(4)、(5),这样废酸和硝化物形成了逆向流动的特点;反应釜(3)产生的废酸一部分进入反应釜(2),一部分进入反应釜(4)进行循环使用,即第一步反应分离后的废酸返回第二步参与反应;反应釜(5)分离后的废酸一部分返回反应釜(4),一部分返回反应釜(3);反应釜(6)分离后的洗涤水也进入反应釜(2)并和废酸混合后进入反应釜(1),没有外排的酸性废水;反应釜(1)内的废酸经甲苯萃取分离后去脱硝浓缩处理,回收后返回系统循环使用;在反应釜(7)内加入来自反应釜(6)的二硝基甲苯和一定浓度的碱性溶液进行中和以去除二硝基甲苯中所含的酸性杂质和副产物,反应釜(7)内的物料分离后,产生的废水排入废水处理系统,二硝基甲苯进入反应釜(8),同时加入热水进一步洗涤后得到符合质量要求的(80/20)二硝基甲苯,其中(80/20)二硝基甲苯产品用标准方法分析没有MNT和TNT,(2.5+3.5)DNT和

(2.3+3.4)DNT的百分含量之和小于或等于4.7%。

拜尔公司两步制备二硝基甲苯的方法(绝热)

通过两步对甲苯硝化来制备二硝基甲苯的方法。这种方法由以下步骤组成:a)第一步,使甲苯和硝化酸进行绝热反应,将至少90%的甲苯反应掉,且不超过70%的所用甲苯反应形成了二硝基甲苯,然后将所述包含一硝基甲苯的有机相和所述包含硫酸的酸性水相分离,通过闪蒸将所述包含硫酸的酸性水相浓缩,并将所得浓硫酸循环返回到第一步反应中,和/或返回到第二步反应中,和/或返回到第二步的浓缩过程中,b)第二步,使来自第一步的包含一硝基甲苯的有机相完全和硝化酸进行等温反应,然后将所述有机相和所述包含硫酸的酸性水相分离,通过真空蒸发将所述包含硫酸的酸性水相浓缩,并将所得浓硫酸循环返回到第一步反应中,和/或返回到第二步反应中。

通过甲苯两步硝化来制备二硝基甲苯的方法,所述方法包括:

a)第一步,

(i)使甲苯和硝化酸绝热反应,其中,至少90%的甲苯反应掉,且不超过70%的所用甲苯能反应形成二硝基甲苯,

(ii)将包含一硝基甲苯的有机相和所述包含硫酸的酸性水相分离,

(iii)通过闪蒸将包含硫酸的所述酸性水相浓缩,

(iv)将所得浓硫酸循环返回到第一步反应中,到第二步反应中,到第二步的真空蒸发器中,或者返回到它们组合中;

b)第二步,

(i)使来自第一步的包含一硝基甲苯的有机相完全和硝化酸进行等温反应,(ii)将所述有机相和所述包含硫酸的酸性水相分离,

(iii)通过真空蒸发将所述包含硫酸的酸性水相浓缩,

(iv)将所得浓硫酸循环返回到第一步反应中,到第二步反应中,或者到它们组合中。

邻苯二胺的电聚合及膜氧化还原过程的研究

第16卷第5期应用化学Vol.16No.5 1999年10月 CHIN ESE JOURNAL OF APPL IED CHEMISTR Y Oct.1999邻苯二胺的电聚合及膜氧化还原过程的研究 吴启辉 肖晓银 杨毅芸 蔡丽蓉 戴鸿平 孙世刚3 (厦门大学化学系,固体表面物理化学国家重点实验室,物化所,厦门361005) 摘 要 用循环伏安法和电化学石英晶体微天平(EQCM)研究了011mol/L H2SO4溶液中邻苯二 胺在金电极上的电化学聚合过程及聚合膜(POPD)的电化学性质.邻苯二胺的起始氧化电位约为 014V(vs1SCE).从EQCM数据得知在酸性水溶液中邻苯二胺较易发生聚合,在邻苯二胺单体氧 化的同时电极上就有聚合物沉积引起表面质量增加.质子在POPD膜氧化还原过程中起着非常重 要的作用,POPD膜质子化(氧化)或去质子化(还原)的同时使阴离子嵌入膜中或脱出,使EQCM 电极频率发生变化,根据Sauerbry方程计算了阴离子迁嵌入或迁脱出量及其随POPD膜质量和电 位扫描速度的变化. 关键词 邻苯二胺,电聚合,石英晶体微天平,循环伏安法 原位红外光谱[1]、二次离子质谱(SIMS)[2]和X射线衍射[3]等谱学技术已被用于研究膜的聚合、离子在膜中的络合及嵌入和膜的结构.扫描隧道显微技术(SPM)[4]的应用进一步加深了对聚合膜微观结构的认识.电化学石英晶体微天平(EQCM)[5]可提供电极表面纳克级质量变化信息,在电化学反应过程中借电极质量的增减有可能直接探知电极表面微结构的变化,是研究化学修饰电极的形成过程及膜内离子、溶剂传输等的重要手段和工具[6].文献中对电聚合邻苯二胺的研究多注重膜的结构和膜修饰电极动力学[7~9],较少涉及膜的形成过程及膜的阴离子迁入、迁出的化学性质[10].本文运用EQCM方法,从电极表面质量变化的角度对邻苯二胺电聚合及其膜氧化还原过程进行了原位跟踪研究,进一步加深了有关反应机理的认识. 1 实验部分 化学纯邻苯二胺(o2PD)经三次蒸馏水2次结晶纯化,溶液均用三次蒸馏水配制.A T2cut (即沿主光轴35°15′切割)石英晶体金电极(SEI KO EG&G公司)的几何面积为012cm2,基频f0=9MHz,在电解液中测得f0为8182MHz.当振动频率减少时,电极表面质量增加,反之减少.根据Sauerbry方程[11],当频率变化d f小于基频的2%时,有如下关系d f=-C f d m.式中,d f=f-f0,d m(g/cm2)为电极表面质量变化,C f是质量灵敏度因子.根据文献[12],当f0=8182MHz时C f=01176×109Hz?g-1?cm2.即每平方厘米面积增加1纳克的质量引起晶振电极频率减少01176Hz.根据法拉第定律,可以从理论上计算参与电化学反应的邻苯二胺单体的质量:d m′=d Q M/n F.d Q为电化学反应电量,M为邻苯二胺单体的摩尔质量,n为反应电子数,F为法拉第常数.可得到用循环伏安方法电聚合邻苯二胺时,第i次电位循环扫描中的电流效率[12],ηi=d m/d m′=n F|d f i|/(C f M d Q i)×100%,从文献[13]可知n=2167. 参比电极为饱和甘汞电极,为防止Cl-、K+等离子对测试的干扰,将其用液桥与工作电解池隔开.辅助电极为铂片(1cm×1cm).QCA917型电化学石英晶体微天平(SEI KO EG&G 1998212214收稿,1999207205修回 国家自然科学基金资助项目(29833060)

对二甲苯生产工艺总结

2.4 国内外工业制备方法 对二甲苯工业化的生产工艺主要有芳烃联合生产以及甲苯甲醇烷基化法。其中芳烃联合生产法通常包括甲苯歧化及烷基转移、二甲苯异构化、二甲苯吸附分离和二甲苯分离等专利技术 2.4.1芳烃联合生产法 目前拥有全套PX工艺生产技术的专利商有美国UOP公司和法国Axens公司两家,国内外其他公司只拥有单项工艺技术,如日本东丽公司Isolenede的异构化技术和Aromax吸附分离技术、ARCO公司的深冷结晶分离PX技术。其中UOP 公司拥有生产芳烃的全套专利技术,各项工艺技术指标先进,尤其是吸附分离技术核心的模拟移动床旋转阀技术,成熟可靠,PX回收率高,纯度高(大于99.8% ),工艺操作简便,安全可靠,安装方便。 而芳烃联合生产中常用的甲苯歧化及烷基转移方法的典型工艺主要是美国环球油品(UOP )和日本东丽公司联合开发的“Tatoray " 工艺、ExxonMobil公司开发的“MTDP-3”工艺、Arco公司开发的“Xylene-Plus" 工艺、UOP公司开发的"Px-Plus"工艺、Mobile Oil公司开发的MTDP工艺和Mobile公司开发的MSTDP工艺等。 在异构化单元中,常用的工艺有:UOP公司的Isomer工艺、东丽公司的Isolene工艺、Engelhard公司的Octafining工艺等。目前国内各炼油石化企业、科研院校也陆续开发出了自己的异构化催化剂,比如中石化股份公司天津分公司采用SKI-400沸石铂金属催化剂得到了很好的生产效益,并在国内得到广泛使用;再如调整ZSM-5催化剂与丝光沸石催化剂的配比后开发出了乙苯转化型二甲苯异构化催化剂,其性能可与IFP公司的EU-I媲美。这些催化剂的共同点都是,在尽可能减小对二甲苯损失的同时,通过使乙苯发生异构化甚至脱烷基化和歧化反应,提高乙苯转化率,降低乙苯含量,提升二甲苯收率。

白色邻苯二胺

白色邻苯二胺 一、脱水岗位操作规程 1、目的 将合格的工业邻苯二胺投入脱水釜,加热使之脱除部分水分,而后供精馏使用。 2、操作指标 2.1. 备料量:工业邻苯二胺6500kg 2.2. 熔解温度:120~140℃ 2.3.真空度:-0.09~-0.095MPa 3、操作步骤 3.1.开车前的准备 3.1.1.检查所有设备、管道、仪表、阀门应完好、阀门处于规定状态; 3.1.2.佩戴好防护用品,准备好专用工具 3.1.3.备好6500kg工业邻苯二胺 3.2. 开车 3.2.1. 打开邻苯二胺投料口,将邻苯二胺投入釜中,投料结束后密闭投料口;3.2.2. 打开真空管线阀门,启动W5真空泵,使真空稳定在-0.09~-0.095MPa后,打开脱水釜夹套蒸汽进行熔解,同时打开脱水釜上冷凝器冷凝水进出口阀门;3.2.3. 当熔解温度达到100℃左右时,要适当放慢升温速度,加温到釜温140℃后,以确保熔解彻底;再在120~130℃继续保温,以备精馏使用。 3.2. 4.接精馏岗位通知后,打开脱水釜放空阀、出料阀,将脱水后的邻苯二胺放入精馏釜中. 3.2.5.检查物料是否放尽,待物料放尽后关闭出料阀和放空阀,以及各加热、保温阀门。 二、精馏岗位 1、操作步骤 1.1、开车前的准备 1.1.1、检查所有设备、管道、机械、阀门、仪表等均应完好,阀门呈关闭状态。 1.1.2、联系导热油炉准备正常供热。 1.1.3、检查热水箱水温是否在75~80℃,否则应用蒸汽或冷却水调节使水温达标。

1.1.4、新开车或修理后开车应进行设备气密性试验,(从蒸馏釜备用口通入氮气,使系统在氮气0.1Mpa压力下保持半小时不降为合格。)确保蒸馏系统和成品系统不泄漏。 1.1.5、穿戴好防护用品准备好专用工具。 2.1、精馏 2.1.1、打开精馏系统管线阀门,启动真空泵,使精馏系统真空度达到-0.098MPa 以上,将脱水釜内脱水后的邻苯二胺放入精馏釜。 2.1.2、依次打开精馏釜、捕集器、前馏分、成品釜上得蒸汽阀门,对设备进行保温; 2.1.3、通知导热油岗位送导热油,启动精馏加热循环泵,并打开精馏加热器油路进出口阀门进行加热。 2.1.4、启动热水循环泵使热水进入正常循环状态、使冷凝器一直保持在允许温度范围内。 2.1.5、待精馏釜真空度达到-0.098Mpa时进行正常的全回流操作; 2.1.6、随着邻苯二胺料温不断上升,气相温度也不断提高,此时馏出的是水,它一部分留在捕集和真空保护缓冲罐内,一部分随真空一起汽化。 2.1.7、观察到精馏塔顶温继续迅速上升,在有回流起大约 1.5小时后观察塔顶回流视镜,观察回流液颜色,打开采出总阀,打开前馏分进料阀,接收前馏分。 2.1.8、当塔顶温度升至规定温度,观察视镜内的邻苯二胺液体颜色,邻苯二胺为淡黄色透明液体时(前馏分的量约为邻苯二胺总量的10~15%),打开成品槽进料阀,关闭前馏分进料阀,接收邻苯二胺成品。 2.1.9、在成品采出过程中,要保持有一定的回流量。。 2.1.10、随着成品的不断采出,要不断提高油温(最高不可超过230℃),直至气相温度逐渐下降,观察视镜中基本无物料馏出时说明精馏完毕。 2.1.11、精馏过程中真空度突然改变或系统漏气会破坏精馏汽液平衡、发生冲料,此时应立即关闭采出阀,进入全回流至正常后才能再次采出;此时已进入采出管的邻苯二胺应立即转入前馏份受槽,到色泽正常后才能再次进入成品釜。2.2、停车 2.2.1、通知导热油炉停止送导热油后关闭精馏釜进、出油阀门; 2.2.2、停止热水循环泵。

间苯二胺产品指标及合成方法

间苯二胺产品指标及合成方法 间苯二胺是一种工业原料,其分子式为C6H8N2,CAS号是108-45-2。主要用作各类染料的中间体,如:红玉167#,酸性黑210#、蓝183#等,以及医药中间体和环氧树脂固化剂,是生产间位芳纶的主要原料。(注:以下产品指标摘自安诺化学,转载请标注) 产品指标: 纤维级间苯二胺 外观:白色粒状或熔铸体; 纯度:99.9%(最小值) 水分:0.1%(最大值) 结晶点:62.5℃(最小值) 高沸物:200mg/kg(最大值) 低沸物:100mg/kg(最大值) 一级品间苯二胺 外观:灰白至灰褐色粒状,储存时允许颜色变深; 纯度:99.8%(最小值); 水分:0.1%(最大值); 结晶点:62.5℃(最小值); 高沸物:1000mg/kg(最大值); 低沸物:200mg/kg(最大值) 工业级间苯二胺 外观:灰白至灰褐色粒状或熔铸体,存储时允许颜色变深; 纯度:99.5%(最小值); 水分:0.1%(最大值); 结晶点:62.0℃(最小值); 高沸物:1000mg/kg(最大值); 低沸物:500mg/kg(最大值) 另外,间苯二胺合成工艺的不同,也会影响产量、纯度等指标。常见的合成方法有,铁粉还原法、加氢还原法、混二胺生产法。 比如铁粉还原法,首先向还原釜中加入一定量的上一批的洗浓液,开动搅拌器,加入铁粉和盐酸,升温活化;滴加间二硝基苯进行还原反应,温度控制在98-102℃;经保温合格后加纯碱中和至PH值为9,过滤是在翻斗过滤机中真空抽滤,滤液抽出后,需用热水洗涤6遍,前茅遍并入还原液贮槽,后3遍洗液供还原之用。然后将还原液经高位槽加入蒸发器,在真空度0.03MPa和65℃条件下进行蒸发。芤液经蒸馏釜先驱水后蒸料,蒸馏时真空度为0.09-0.05MPa原,温度170-180℃。真空蒸发和蒸馏驱水产生的废水,经冷却塔降温供水喷射系统

邻苯二胺与醛缩合反应的研究

广 东 化 工 2009年 第5期 · 18 · https://www.360docs.net/doc/0d3630099.html, 第36卷 总第193期 邻苯二胺与醛缩合反应的研究 陈桧华1 ,林伟忠2 (1.广东省化学工业公共实验室 广东省石油化工研究院,广东 广州 510665;2.广东轻工职业技术学院 轻 化工系,广东 广州 510300) [摘 要]邻苯二胺与二分子醛缩合形成分子内双席佛碱,接着发生分子内重排形成1-取代-2-芳基苯并咪唑衍生物。实验结果表明,与醛基相连的基团的给电子能力种类决定了分子内重排反应产物―1-取代-2-芳基苯并咪唑衍生物的结构。文章为一步法合成1-取代-2-芳基苯并咪唑衍生物提供了参考依据。 [关键词]邻苯二胺;醛;缩合反应;1-取代-2-芳基苯并咪唑衍生物 [中图分类号]TQ316.4 [文献标识码]A [文章编号]1007-1865(2009)05-0018-03 Study on the Condensation Reaction of Benzene-1,2-diamine and Aldehyde Componds Chen Guihua 1, Lin Weizhong 2 (1. Guangdong Public Laboratory of Chemical Engineering, Guangdong Research Institute of Petrochemical, Guangzhou 510665;2. Chemical Engineering Department, Guangdong Industry Technical College, Guangzhou 510300, China) Abstract: Benzene-1,2-diamine condensated with two molecules of aldehyde compounds formed two-shiffit-group intermediate in which the rearrangement reaction happened into 1-substitued-2-arylbenzoimidazole compounds. The results showed that the electron-donating ability of the substituent attached to aldehyde group of aldehyde compounds would determine the structures of the rearrangement product of two-shiffit-group intermediate or the structures of 1-substitued-2-arylbenzo- imidazole compounds. Keywords: benzene-1,2-diamine ;aldehyde compounds ;condensation reaction ;1-substitued-2-arylbenzoimidazole compounds 1-取代-2-芳基苯并咪唑衍生物是一类重要的化合物,广泛应用于药物[1-2]、材料[3-5]等方面,所以这类物质的合成方法研究尤其显得重要[6-9]。在以邻苯二胺与芳香醛为原料经缩合形成苯并咪唑衍生物,首先形成2,3-二氢-2-芳基苯并咪唑衍生物,该物质在氧化剂(如二氧化硒、对苯醌等)氧化作用下得到目标产物。后来发现,邻苯二胺与醛反应无氧化剂存在时,也可缩合成苯并咪唑,同时1-位氮原子也发生了烷基化。其过程笔者认为,邻苯二胺与二分子醛先形成分子内双席佛碱,然后进行分子的重排,形成1-取代-2-芳基苯并咪唑衍生物。其反应式和所合成的化合物结构如图1~2所示。 NH 2 NH 2 R 1 CHO C 2H 5OH N N R 1 +R 1 A-F 图1 邻苯二胺与二分子同种醛作用 Fig.1 The reaction of benzene-1,2-diamine and same aldehyde compounds NH 2 NH 2 CHO 22 ++R G-M Ar G , R 2 = Phenyl, Ar = 4-Methoxy ;H , R 2 = Phenyl, Ar = 1-Naphthyl ;I , R 2 = Propyl, Ar = 9-Anthryl ;J , R 2 = iso-Propyl , Ar = 9-Anthryl ; K , R 2 = Propyl,Ar = 9-Phenanthrenyl ;L , R 2 = iso-Propyl, 图2 邻苯二胺与不同醛(摩尔比1︰1)作用 Fig.2 The reaction of benzene-1,2-diamine and two kinds of aldehyde compounds 1 实验部分 1.1 仪器与试剂 核磁共振仪Mercury-Plus300(美国V ARIAN);质谱仪岛津LCMS-2010A(ESI ,日本岛津);熔点仪WRS1B 数字熔点仪(上海精密科学仪器有限公司),温度计未校正。所使用的化学试 [收稿日期] 2009-01-05 [作者简介] 陈桧华(1973-),女,河南洛阳人,硕士,工程师,主要从事有机合成及水处理化学品研究。 A—R 1=H ;B—R 1=4-CH 3;C—R 1=4-Cl D—R 1=4-OCH 3;E—R 1=2-OCH 3;F—R 1 =4-NO 2

对苯二胺(MSDS)

危险化学品安全技术说明书 对苯二胺 一化学品及企业标识 MSDS中文名称:1,4-苯二胺 化学品英文名称:P-Phenylenediamine;1,4-diaminobenzene 别名:对苯二胺;1,4-二氨基苯;乌尔丝D 简称:PPDA 使用单位:池州方达科技有限公司 电话:0566--8167618 传真:0566--8167619 二成份/组成信息 纯度:99.9% 化学品名称:对苯二胺 分子式:C6H8N2;NH2C6H4NH2 相对分子量:108.14 国标编号:61789 CAS编号:106-50-3 危险度:C 风险程度:34 三危险性概述 侵入途径:吸入、食入、经皮吸收。 健康危害:不易因吸入而中毒。如经口进入,则毒作用与苯胺同。 危险性概述:对苯二胺有很强烈的致敏作用。引起接触性皮炎、湿疹、支气管哮喘。 危险特性:遇明火、高热可燃。与强氧化剂可发生反应。受热分解放出有毒的氧化氮烟气。 燃烧(分解)产物:一氧化碳、二氧化碳、氧化氮。

四急救措施 皮肤接触:立即脱去污染的衣着,用肥皂水及清水彻底冲洗。 眼睛接触:立即提起眼睑,用大量流动清水或生理盐水冲洗。 吸入:迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。必要时进行人工呼吸。就医。 食入:误服者给漱口,饮水,洗胃后口服活性炭,再给以导泻。就医。 五消防措施 灭火方法:雾状水、二氧化碳、砂土、干粉、泡沫。 六个人防护措施 呼吸系统防护:空气中浓度较高时,佩带防毒面具。紧急事态抢救或逃生时,应该佩戴自给式呼吸器。 眼睛防护:戴化学安全防护眼镜。 防护服:穿紧袖工作服,长统胶鞋。 手防护:戴橡皮手套。 其它:工作现场禁止吸烟、进食和饮水。及时换洗工作服。工作前后不饮酒,用温水洗澡。 进行就业前和定期的体检。 七泄漏应急处理 隔离泄漏污染区,周围设警告标志,建议应急处理人员戴好防毒面具,穿化学防护服。不要直接接触泄漏物,用清洁的铲子收集于干燥净洁有盖的容器中,运至废物处理场所或用沙土混合,逐渐倒入稀盐酸中(1体积浓盐酸加2体积水稀释),放臵24小时,然后废弃。如大量泄漏,收集回收或无害处理后废弃。 废弃物处臵方法:用控制焚烧法,焚烧炉排气中的氮氧化物通过洗涤器或高温装臵除去。

PX工艺流程的选择

为某一大型综合化工企业设计一座采用清洁生产工 艺制取对二甲苯(PX)的分厂 1 对二甲苯的主要生产工艺 对二甲苯(PX)是石化工业的基本有机原料之一,主要用于生产对苯二甲酸(PTA)及对苯二甲酸二甲酯(DMT),分别占PX消费量的80%和12%左右,这两 种单体又是生产聚酯纤维和聚酯塑料的原料。此外,对二甲苯在医药、香料、油墨、农药、染料以及溶剂等领域也有着极其广泛的用途。近年来,尤其随着聚酯纤维的迅速发展,对二甲苯的需求量也同益增长,我国呈现出对二甲苯供不应求、价位居高不下的局面。在各种来源的芳烃原料中,都含有一定量的甲苯,通过石油馏分催化重整和蒸汽裂解生产的芳烃,及煤液化或煤气化法制得的芳烃中,都可以得到大量的甲苯。在苯、甲苯、二甲苯中甲苯来源最为充足,但其工业用途远不如苯和二甲苯,故造成甲苯相对过剩。占芳烃总量40%的甲苯还未得到充分利用,大部分用作溶剂和汽油调和剂,但由于近年来世界各国对环保的重视,其用量已日趋减少。因此,将甲苯最大限度的转化为市场需求的高附加值的对二甲苯成为石油化工的一个重要研究方向。 1.1由石油制备 原油首先被蒸馏切割成许多有不同沸程的馏分,对于甲苯和二甲苯的生产最重要的馏分一般称为“直馏轻质石脑油",并包括比戊烷重直至终沸点在105℃至170℃之间变化的所有原油组分,该馏分是传统的用作生产石油轻芳烃的原料。由石脑油生产二甲苯的过程是,首先生产石油芳烃BTX(苯、甲苯、二甲苯)馏分,然后经过芳烃转化将其他轻芳烃转换成二甲苯,然后从二甲苯中分离出对二甲苯。 1.1.1BTX的制取 将石脑油转化成粗BTX有两种方法,即催化重整和催化裂化。得到的粗BTX 是芳烃和非芳烃的混合物,经过液一液萃取法、萃取蒸馏、共沸蒸馏、选择性吸附、结晶分离和络合分离等方法得到各种纯的芳烃。催化重整就是把石脑油中的环烷烃转化成芳烃和把烷烃转化成芳烃或燃料气。1940年发展了催化重整以来,该法有了极大的发展。这是因为1949年美国UOP公司发明了活性高稳定性好的铂催化剂,提高了芳烃转化率,加长了开车周期,使该法成为制取高辛烷值汽油和芳烃的主要炼油工艺。八十年代初期用该法提供的BTX占世界芳烃总量的65%。重整方法有:铂重整、铼重整、麦格纳重整、强化重整、法国石油研究院催化重整、超重整等。 1.1.2芳烃转化 将需求量相对较少的甲苯和C9芳烃转换为二甲苯,可采用甲苯歧化烷基转 移工艺、二甲苯异构化工艺以及甲苯.甲醇烷基化工艺等。 (1)甲苯歧化与烷基转移 甲苯歧化与烷基转移工艺实质上是指芳烃之间相互转化的一种技术,

苯二胺产品现状与未来分析

苯二胺产品现状与未来分析 苯二胺包括三种同分异构体,即邻苯二胺,间苯二胺和对苯二胺,均为用途广泛的有机化工中间体,值得注意的是三种异构体近年来下游用途不断被拓展与开发,新的产业化技术取得突破,生产成本不断降低、过程趋于清洁化,未来市场需求增长强劲,发展前景非常广阔。 目前国内由于很多氯碱厂纷纷选择上苯胺、环己胺项目,以利用氢气资源,导致该装臵数量太多,产能也大小不一,直接结果就是苯胺、环己胺产品趋于供大于求。现在苯胺、环己胺的市场售价有逐渐向下的趋势。可是由于现阶段国内苯二胺装臵相对来说还不多,市场容量大,且以苯二胺为原料的下游产品市场持续看好,这直接导致了苯二胺产品的市场走俏。甚至于2009年以来一段时间内邻苯二胺出现了脱销的现象。目前以硝酸和苯发生硝化反应,生成混二硝基苯,再由混二硝基苯催化加氢还原为混合苯二胺粗品,经对混合苯二胺粗品精馏可以得到邻苯二胺,间苯二胺和对苯二胺三种产品的工艺路线已经成熟,非常适合氯碱企业发展加氢产品。例如安徽的大型企业安徽八一化工厂以其6万吨/年离子膜烧碱装臵为依托,建设了0.65万吨/年的邻苯二胺装臵,取得了较好的经济效益,估计现在该装臵已经扩产到万吨规模以上了。该工艺路线先进,三废排放较少,也适宜建设万吨级以上的大装臵。而且就目前来说,全国采用混二硝基苯催化加氢还原生产苯二胺的装臵数量还不多,估计全国不会超过五家,而且这些生产厂家主要集中在东部沿海地区,其他多为采用污染严重

的原始工艺生产苯二胺产品。据初步了解,在整个西南地区,目前还没有苯二胺产品的生产厂家,如果能够抓住这个巨大的市场,必将为三阳公司迎来新的发展机遇。 目前苯二胺产品正处于上升阶段,苯二胺的市场已经培育起来,可是苯二胺产品的供应还远远跟不上市场需求,正是大力发展这一产品的好时机。 1.产业概况 目前国内苯二胺行业总体上看呈现以下三大特点:一是现有装臵布点比较分散、规模较小、品种单一、上下游脱节,特别是多数生产装臵合成技术落后、环境污染严重,竞争力薄弱面临淘汰;目前国内采用二硝基苯催化加氢生产苯二胺先进工艺的厂家不多;二是邻苯二胺、间苯二胺、对苯二胺下游新的市场开始启动,主要有:间苯二酚、间位和对位芳纶、苯并三氮唑类材料助剂等,这些产品属于新材料及其助剂领域,具有良好的发展前景,对苯二胺需求潜力巨大;三是新型清洁低成本的合成工艺从实验室逐步走向工业化大生产,国内已有少数企业采用新型工艺生产,即采用二硝基苯催化加氢生产苯二胺的新型工艺,获得较好的经济效益。 国内现有生产能力和产业水平无法满足未来市场对苯二胺产品数量和质量的需求,同时新型产业化工艺路线成熟应用,为苯二胺产业加快发展提供了技术的支撑和保障。因此苯二胺产品成为目前国内极具投资价值和发展潜力的有机中间体品种之一。 2.合成技术路线比较

二甲苯国内市场调查

二甲苯国内市场调查 对二甲苯是混合二甲苯中数量最大的异构体,98%的对二甲苯通过其下游中间体PTA或是DMT生产聚酯,剩余少量对二甲苯用来作为除草剂等产品生产过程中的溶剂。在PET树脂方面的应用正在进一步开发并有乐观前景。 1 对二甲苯生产技术进展 以上芳烃,通过异构化和分离 对二甲苯通常来自于重整油或热裂解汽油中的C 8 及以 的方法可以得到高纯度的对二甲苯。对二甲苯的技术进步主要包括开辟C 8 上芳烃新来源以及芳烃的转化和对二甲苯分离工艺革新。 1.1 轻烃制芳烃工艺 低分子烃类经过裂解和脱氢、烯烃的齐聚和环化、环烷烃脱氢等反应可选择性的生成芳烃。许多公司开发出了轻烃制芳烃工艺。 1.2 甲苯歧化和烷基转移技术 主要技术进展包括以下方面。 a) MSTDP及MT对二甲苯甲苯歧化工艺:由美国Mobil公司开发,其特点是对二甲苯的选择性较高,在甲苯转化率20%—25%的条件下,选择性大于80%,MT 对二甲苯是MSTDP的改进,主要是催化剂的改进,采用氧化硅对HZSM-5进行改性,可使对二甲苯的选择性达到98%以上。 b) 对二甲苯 Plus甲苯歧化工艺:由UOP公司开发,将该工艺与一段结晶技术 结合使用,是一项可扩大现有芳烃联合生产装置的具有吸引力的方法。 c) GT—TOLALK甲苯烷基化工艺:甲苯与甲醇在高硅沸石催化剂上进行烷基化反应,其优点是:首先,与甲苯歧化工艺(TDP)相比,生产1t对二甲苯,甲苯的消耗量从2.5t减少到1t ;甲醇可最大限度地提高芳烃生成对二甲苯转化率,且 十分便宜。另外,该工艺几乎不联产苯。其次,用甲苯和甲醇替代混合二甲苯为原料的装置,在采用新工艺后,可生产出低成本的对二甲苯,这是因为混合二甲苯消耗量可以减少1/2。第三,由于对二甲苯回收装置的费用较低,芳烃联合 装置的起始投资费用可相应下降。另外,该工艺使用比较传统的设备,项目从规划到开车所需要的时间可大大缩短。 d) Mobil Oil高效甲苯制对二甲苯流化床工艺:该工艺可以比较容易的控制反 应中放出的热量,改善反应选择性和催化剂寿命,还可实现催化剂连续再生。e) ZA—95催化剂:由中国石化集团公司上海石油化工研究院开发的甲苯歧化催化剂,在天津石化公司引进装置上应用1年多,操作平稳。各项技术指标达到国外同类催化剂水平。 f) Oparis异构化沸石催化剂:由法国IFP推出,适合于处理具有较高乙苯浓度的进料。Oparis催化剂与以前的丝光沸石催化剂相比具有更好的稳定性和较高 的活性。 g) 埃克森美孚公司最近开发出了新的选择性甲苯歧化(STDP)技术。在STDP过程中,催化剂选择性极好,甲苯只转化为对二甲苯和苯,邻二甲苯和间二甲苯也只转化成对二甲苯。该工艺对二甲苯的选择性高于90%,而以前的STDP工艺为80%。同时,该工艺生成的对二甲苯也较以前多5%。 1.3 对二甲苯分离技术 从芳烃中分离对二甲苯主要技术进展包括以下方面。 a)Eluxyl工艺:由法国IFP公司开发,其原理与UOP的Parex法相似。它建立 在模拟逆流吸附概念之上,其关键部分是高选择性吸附物(专利)和配方(S对二

对苯二胺市场调查剖析

对苯二胺生产与市场报告 一、产品介绍 对苯二胺是一种用途广泛的中间体,可用于生产染料、颜料、染发剂、橡胶防老剂、PPTA纤维。也可作为毛皮黑D、毛皮兰黑DB、毛皮棕N2,以及橡胶防老剂DNP、DOP、MB的生产。还用作化妆品染发剂乌尔丝D系列、汽油阻聚剂及显影剂的原料,在国际上还用于飞机涂料,防弹衣裤内膜,墙壁涂料等。目前,国外在尖端技术上应用十分广泛。 二、生产工艺 对苯二胺合成原料路线比较多,目前国内主要采用对硝基氯苯氨解还原路线生产,其中还原工艺有三种:催化加氢法、硫化碱还原法、铁粉还原法。目前国内多数企业采用环境污染严重的硫化碱还原法,亟需进行催化加氢工艺的改造,否则将面临着被淘汰的命运。 1、对硝基苯胺的还原 用对硝基苯胺还原制备对苯二胺是最常见的合成对苯二胺的方法, 反应如下:

铁粉是还原对硝基苯胺的最常用的还原剂, 在75~80℃的范围用铁粉还原对硝基苯胺, 然后在70~75℃下过滤, 滤液冷却结晶, 产品在25~30℃的范围内干燥。其工艺比较成熟, 这是生产对苯二胺的经典方法,也是工业上普遍使用的方法。目前我国仍有许多厂家用该法生产对苯二胺, 但该工艺路线长、成本高、污染严重。 2、用涤纶废料生成对苯二胺 以对苯二甲酸二甲酯或涤纶废丝为原料氨解得对苯二甲酰胺,而后加入次氯酸钠水溶液进行霍夫曼重排得到对苯二胺,反应式如下: 三、生产厂家 截止2010年底国内苯二胺生产能力达到13万吨/年左右,2010年的实际产量约为10万吨左右,有20余家生产企业,其中主要企业为浙江龙盛集团股份有限公司和安徽蚌埠八一化工有限公司两家,两家企业产能之和约占全国总产能的35%左右,

抗氧剂的生产工艺

抗氧剂的生产工艺

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Yibin University 《精细化工》 题目抗氧剂的生产工艺 专业应用化学 学生姓名XXXXXX 学号 XXXXXXXXX 年级 2014级 化学与化工学院

抗氧剂的生产工艺 摘要:抗氧剂是聚合物稳定化助剂的重要组成部分,也是聚合物加工应用技术诞生以来开发与研究最为活跃的助剂领域之一。本文归纳了一部分抗氧剂的国内外生产现状及一些抗氧剂的生产工艺,并大致介绍了一部分抗氧剂的有缺点和其中一部分操作流程。 关键词:抗氧剂;生产工艺;胺类抗氧剂;酚类抗氧剂 1引言 塑料、橡胶以及其他高分子材料在贮存、加工、使用过程中由于受到外界种种因素的综合影响而在结构上发生了化学变化,逐渐地失去其使用价值,这种现象称之为高分子材料的老化。老化过程是一种不可逆过程,在日常生活中常可见到,例如橡胶制品逐渐失去弹性,塑料薄膜发脆破裂,燃料油粘度增加等。 发生老化的原因很多,外界的作用和内在的原因都有。地球上一切生物的生命活动都依靠氧气来维持,氧化反应也是生命活动和能量的来源。然而也就是氧,能使高分子聚合物的分子链发生氧化降解,缩短了材料的使用寿命。这就使人们想到采用有效的方法来阻止或延缓材料的氧化(或称老化)。最常用的办法是采用抗氧剂,这是一些很容易与氧作用的物质,把它们放在被保护的物质中,使它们先与氧作用来保护物质免受或延迟氧化。在橡胶工业中,抗氧剂又被称为防老剂。2国内外发展现状 2.1国外发展现状 随着世界范围内合成材料,尤其是通用型塑料的产量快速增加,促进和刺激了全球抗氧化剂产能的迅速增长,塑料抗氧剂的生产能力由1995年的13万吨上升到2003年的24万吨以上,年均增长率保持在8%左右,高于某些传统塑料助剂品种增长率。 全球主要抗氧剂的生产公司有:汽巴精化公司。该公司是世界上受阻酚抗氧剂研制开发最早的公司之一,也是目前世界上最大的抗氧化剂生产商,在世界各大洲均建有独资或合资的抗氧剂生产厂,各类抗氧剂生产能力约9万吨/年,2002年产量约为8万吨,占全球抗氧剂市场的50%左右。美国大湖公司。美国大湖

10000吨年氯甲苯项目实施方案

10000吨/年氯甲苯实施方案

目录 一、前言 (3) 二、项目实施的主要内容 (3) 三、氯甲苯设备一览表 (5) 四平面布置图 (5) 五、辅助设备和自动控制系统 (8) 六、土建 (9) 七、公用工程 (9) 八、建设总投资估算 (10) 九、工艺流程图 (10) 十、设计进度表 (10) 十一、项目年创效益分析 (11)

一、前言 中盐株化目前有18万吨/年离子烧碱装置,产氯约15975吨/年,目前平衡氯主要靠PVC,而PVC市场预计在相当长一段时间内会处于疲软状态,现在1吨PVC约亏损1500元,照这样下去,株化将面临巨大的亏损,为此公司有意在翔宇公司原有的7000吨/年氯甲苯装置的基础上实施10000吨/年氯甲苯项目。 本实施方案对市场及经济效益不进行详细评算(由翔宇公司调研测算),重点在平面布置、仪表控制、工程设施及建设总投资方面。 二、项目实施的主要内容 在充分利用原有设备的基础上,新增一些新设备,将氯甲苯装置能力达到10000吨/年。利旧原有的循环水、冷冻站、利旧修复原有5台氯化反应釜及粗馏塔、精对塔系统,修复利旧部分储槽及泵,新上三台氯化反应釜及8台尾冷器,新建盐酸回收系统,氯化液曝气系统,新建邻氯甲苯塔、对氯甲苯塔及配套系统,新增供热厂到氯甲苯装置中压蒸汽管、新增氯气厂到氯甲苯装置氯气管、重建甲苯库、更换部分冷冻及循环水管,同时对生产过程的各控制点实行集中监控,对有些重要控制点实行自动化控制。 1、氯化部分 新建甲苯库(增加200 m3两个及配套消防安全设施),新上氯气厂到翔宇Ф108×4氯气管道,氯化部分新上四台5m3的氯化反应釜(修复利旧原有四台)。为了便于操作工操作和同一种设备的整体布置,将现有干甲苯储槽处建一6000

二甲苯及混和二甲苯的生产工艺、性能、用途和产业链

3.4二甲苯及混合二甲苯 1 3.4.1二甲苯及混和二甲苯的生产工艺、性能与用途 (3) 3.4.1.1二甲苯及混和二甲苯生产工艺路线 (3) 3.4.1.2二甲苯及混和二甲苯各工艺路线的比较分析 (3) 3.4.1.3二甲苯及混和二甲苯的性能与用途 (3) 3.4.2二甲苯及混和二甲苯产品链结构及技术分析 (4) 3.4.2.1二甲苯及混和二甲苯下游产品链 (4) 3.4.2.2二甲苯及混和二甲苯产品链技术分析 (4)

3.4.1二甲苯及混和二甲苯的生产工艺、性能与用途 3.4.1.1二甲苯及混和二甲苯生产工艺路线 1. 二甲苯的来源及生产工艺路线 工业上二甲苯的来源有4种,即催化重整油、蒸汽裂解汽油、甲苯歧化和煤焦油,前一种来自石油,后一种来自煤。 这4者也是混二甲苯的来源。 1.1催化重整油、蒸汽裂解汽油和煤焦油中提取二甲苯及混合二甲苯 催化重整过程包括了加氢处理和催化重整两大部分,可以处理多种原料。经过催化重整过程,原料中的环烷烃转化成为芳烃,烷烃转化为芳烃或燃料气。裂解汽油是生产乙烯的副产品。典型的裂解汽油含有质量分数0.5到0.8的芳烃成份。由于裂解汽油中含有二烯烃等易聚合成胶状物的极活泼化合物,在裂解汽油进一步加工前必须先加氢处理。煤焦化的主要产品是焦炭,收率为65%到75%,同时放出25%到35%的煤焦气。煤焦气由煤气、焦油和水组成,其中焦油中含有甲苯和二甲苯。以前我国的芳烃原料中,焦油芳烃所占比例较高。 1.2芳烃联合装置生产二甲苯及混合二甲苯 典型的芳烃联合装置通常包括石脑油加氢、催化重整、裂解汽油加氢、芳烃抽提、芳烃分馏、歧化、异构化或吸附分离等装置。其中芳烃转化装置主要包括甲苯歧化制苯和二甲苯,或甲苯与C9芳烃歧化与烷基转移制苯和二甲苯,以及二

全球三地对苯二胺标准不一 我国大陆标准最低

全球三地对苯二胺标准不一我国大陆 标准最低 目前,世界各国对染发剂的生产、检验及审批都有严格、明确的规定。在美国,染发剂属于化妆品,不属于OTC(非处方药);在日本,染发剂属于医药部外品。在我国,染发剂属于特殊用途化妆品,上市前须报卫生部进行检验及审批,批准后方能上市销售。 中国大陆:对苯二胺限量标准为6% 我国《化妆品卫生规范》(2007年版)要求,邻苯二胺不得检出、对苯二 胺≤6.0%、对氨基苯酚≤1.0%、对苯二酚(氢醌) ≤0.3%、间苯二胺不得检出、间苯二酚≤5.0%、甲苯2,5-二胺≤10.0%。 另外,我国2005年8月11日发布关于《染发剂原料名单(试行)》的通知,并于2006年1月1日起实施。卫生部组织专家在整理我国已批准染发产品中所用染发剂和借鉴国外染发剂安全性评价结论的基础上拟订了《允许使用染发剂名单》(试行),名单规定了目前可用于化妆品生产的染发剂及其使用限制要求和必须标识的警示用语。 名单中对原料的限制要求的制定依据首先是我国《化妆品卫生规范(2002)》,其次是欧盟化妆品规程(2002年4月发布)暂时允许用染料名单中的限量,第 三是美国《2001化妆品成分评审概要》(2001 CIR (Cosmetic Ingredients Review) Compendium)的建议用量,第四个是日本规定的使用量,最后是企业提供的有关资料。 欧盟:对苯二胺限量标准为2% 为减低染发剂对消费者造成皮肤敏感的风险,欧盟在2009年10月12日发布指令(2009/130/EC),对染发剂内对苯二胺(PPD)及甲苯-2,5-二胺(PTD)的浓度进行了修订,降低了最高批准浓度,这项指令是根据消费者安全科学委员会(SCCS)提出的新建议而制订的。

邻氯甲苯生产工艺开题报告

一、课题题目:邻氯甲苯生产工艺设计 二、课题的研究意义 邻氯甲苯是一种重要的精细化工有机原料,近年来相继研发合成出多种新型医药、农药、染料等中间体。其中多数中间体市场前景看好,使氯甲苯将成为有机氯产品的新宠。业内人士认为,氯甲苯将成为未来氯碱企业走精细化道路、建设氯产品精细化工产品树的最具有潜力的基础中间体。 氯甲苯有3种异构体,分别为对位、邻位和间位氯甲苯, 其中用途最为广泛的是对氯甲苯, 通过侧链上氧化、环上氧化、氰化、卤化、氯代等反应可制备多种重要的精细化工中间体和精细化学品, 目前已衍生出100多种农药、医药和染料产品。邻氯甲苯应用研究经过不断拓展, 已开发出30 余种衍生产品。由于间氯甲苯生成比例不足1 % , 产量较小, 目前仅作为染料中间体使用。 邻氯甲苯是指在带有甲基的苯环上氯代的一系列环氯代甲苯。它们是一类稳定的,工业上有一定重要性的化合物。邻氯甲苯共有16种,分子通式为C7H8-nCln。邻氯甲苯曾以甲苯为基础命名,70年代以来在许多工具书逐渐使用以苯为基础命名。 国内外一般采用的方法是萃取法、精馏法、蒸馏法,色谱法,核磁共振法,我在这里选用的是精馏的方法对其进行分离,原理是各物质的沸点的不同。 该方法的优点:为了避免了废水的产生,三塔串联连接的精馏分离方式,降低了塔的安装高度,提高了分离效率,最终产品邻氯甲苯的纯度≥99.9%wt。 毕业设计是将我们所学知识和化工生产的实际紧密的结合起来,作用就是理论联系实际在将实际生产过程中所遇到的一系列的问题和理论知识相联系,加强理论学习是有必要的,在学习的过程中就是不断地探索和摸索个一个过程,只有这样才能将所学的知识用到现实生产生活中,才具被学习的要求和意义。 设计和研究邻氯甲苯的是为了更好的掌握好在化工生产中的各个生产过程和工艺流程,理解化工生产中知识,注重安全生产和经济效益,大力落实好科学发展观,实行向绿色化学发展靠拢。加强和别人合作能力的培养,为了以后能更好的适应我们这一专业,了解和掌握化工生产中物料的走向,进一步提升与人合作的工作能力,加强用能管理,采取技术上可行、经济上合理以及环境和社会可以承受的措施,从能源生产到消费的各个环节,降低消耗、减少损失和污染物排放、制止浪费,有效、合理地利用能源。 然而,随着邻氯甲苯市场竞争的愈发激烈,快速有效的掌握市场发展情况成为企业及决策者成功的关键。市场分析是一个科学系统的工作,直接影响着企业发展战略的规划、产品营销方案的设计、公司投资方针的制定以及未来发展方向的确定。市场分析并非单纯从某一个层面对市场进行评价,要得到有实际价值、具有指导意义的结论,就必须从专业的角度对市场进行全面细致的分析。如此,才能时刻保持清晰的发展思路,不因纷繁的信

PX(对二甲苯)生产工艺

PX(对二甲苯)生产工艺 PX主要来自石油炼制过程的中间产品石脑油,经过催化重整或者乙烯裂解之后获得重整汽油、裂解汽油,再经过芳烃抽提工艺得到混合二甲苯,然后经吸附分离制取。目前国际上典型的PX生产工艺主要有美国UOP公司与法国IFP开发的生产工艺,国内中国石化在2011年也攻克了PX的全流程工艺难关,成了主要的PX技术专利商之一。这些工艺都已攻克了安全生产和环保关,能够保证PX在安全的环境中生产。运用这些先进技术,人类在PX的生产历史上,至今为止没有发生过一件对环境、居民造成严重危害的重特大污染事故。我国从上世纪70年代引进PX生产技术以来,生产PX已有30多年的历史,直到目前,国内13家PX企业没发生过任何生产事故及严重的污染事件。 1、关于PX 对二甲苯(PX)是一种重要的有机化工原料,主要用它可生产精对苯二甲酸(PTA)或对苯二甲酸二甲酯(DMT),PTA或DMT再和乙二醇反应生成聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET),即聚酯,进一步加工纺丝生产涤纶纤维和轮胎工业用聚酯帘布,PET树脂还可制成聚酯瓶、聚酯膜、塑料合金及其它工业元件等,除此之外,PX还用来做溶剂及生产医药、香料。 基本的行业产业链为:原油→石脑油→混二甲苯(MX)→对二甲苯(PX)→对苯二甲酸(PTA)→聚脂→纺织品等。

2、生产对二甲苯的原料 对二甲苯的原料主要是混二甲苯(MX),混二甲苯是由对二甲苯、邻二甲苯及间二甲苯组成,而混二甲苯过去主要来自于炼焦工业,现在主要来自石脑油的催化重整,或炼油的C6+重整生成油。其次,苯、甲苯等芳烃可以通过烷基化反应,歧化反应生成对二甲苯。 由于石油产业链上原料的限制,以煤炭为原料,通过煤制甲醇,甲醇制芳烃,芳烃分离提取对二甲苯,煤炭或者甲醇也将成为生产对二甲苯的原始原料之一。 3、石化工业生产对二甲苯的主要工艺路线 重整油和裂解加氢汽油中抽提一直以来是生产PX的主要工艺路线,由于PX需求量日益增长,用此工艺来生产PX已远不能满足需求。当前芳烃联合装置的目的是增加二甲苯的产率,同时减少苯的产率。受热力学平衡的限制,通常在二甲苯混合物中间二甲苯(MP)含量较高,而工业上需求量较大的对二甲苯(PX)含量却较低。所以工业上常常通过甲苯歧化和烷基转移工艺、C8芳烃异构化工艺以及甲苯选择性歧化工艺来增产对二甲苯。 1、芳烃抽提 芳烃抽提aromatics extraction也称芳烃萃取,用萃取剂从烃类混合物中分离芳的液液萃取过程。主要用于从催化重整和烃类裂解汽中回收轻质芳烃(苯、甲苯、各种二甲苯),有时也用从催化裂化柴油回收萘,抽出芳烃以后的非芳烃剩余称抽余油。芳香烃简称“芳烃”,

对苯二胺市场调查

对苯二胺市场调查

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对苯二胺生产与市场报告 一、产品介绍 对苯二胺是一种用途广泛的中间体,可用于生产染料、颜料、染发剂、橡胶防老剂、PPTA纤维。也可作为毛皮黑D、毛皮兰黑DB、毛皮棕N2,以及橡胶防老剂DNP、DOP、MB的生产。还用作化妆品染发剂乌尔丝D系列、汽油阻聚剂及显影剂的原料,在国际上还用于飞机涂料,防弹衣裤内膜,墙壁涂料等。目前,国外在尖端技术上应用十分广泛。 二、生产工艺 对苯二胺合成原料路线比较多,目前国内主要采用对硝基氯苯氨解还原路线生产,其中还原工艺有三种:催化加氢法、硫化碱还原法、铁粉还原法。目前国内多数企业采用环境污染严重的硫化碱还原法,亟需进行催化加氢工艺的改造,否则将面临着被淘汰的命运。 1、对硝基苯胺的还原 用对硝基苯胺还原制备对苯二胺是最常见的合成对苯二胺的方法,反应如下:

铁粉是还原对硝基苯胺的最常用的还原剂, 在75~80℃的范围用铁粉还原对硝基苯胺,然后在70~75℃下过滤, 滤液冷却结晶, 产品在25~ 30℃的范围内干燥。其工艺比较成熟,这是生产对苯二胺的经典方法,也是工业上普遍使用的方法。目前我国仍有许多厂家用该法生产对苯二胺, 但该工艺路线长、成本高、污染严重。 2、用涤纶废料生成对苯二胺 以对苯二甲酸二甲酯或涤纶废丝为原料氨解得对苯二甲酰胺,而后加入次氯酸钠水溶液进行霍夫曼重排得到对苯二胺,反应式如下: 三、生产厂家 截止2010年底国内苯二胺生产能力达到13万吨/年左右,2010年的实际产量约为10万吨左右,有20余家生产企业,其中主要企业为浙江龙盛集团股份有限公司和安徽蚌埠八一化工有限公司两家,两家企业产能之和约占全国总产能的35%左右,

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