碱度的测定(全套步骤)
一．天平的使用
实验室电子天平：梅特勒-托利多AL204/01
1. 工作原理
电磁力平衡的原理
2. 基本操作
使用环境：首先，放置天平的工作台应稳定牢固，远离震动源；周围没有高强电磁场；没有排放有毒有腐蚀性气体的污染源；尽可能远离门、窗、散热器以及空调装置的出风口。其次，天平室温度和湿度应保持恒定，温度控制在20℃～28℃、湿度在40%RH-70%RH之间。
调整：开机前，首先检查天平是否处于水平状态，即天平水平仪中水平泡是否处于中心位置，如果天平未处于水平，则调节天平底脚两个水平旋钮加以校正。如果在称重过程中不可避免的要移动天平，则每次移动后，都要重新调整水平。
开机预热：连接电源，让秤盘空载，按“On/Off”按钮。天平开启并进行自检，自检通过显示0.0000g，进入预热。为保证获得精确的称量结果，必须至少在校准前60 分钟开机，以达到工作温度。但在一般情况下，天平开机后，让其保持在待机状态下，预热20 分钟，即可称量。
校准：在开机状态下，将天平称盘上的被称量物清除，按“->0/T<-”（清零/ 去皮）键，待显示器稳定显示。接着按住“Cal”键不放，直到显示“Cal 200.0000g”字样，放入标值200g 的校准砝码在秤盘中心位置，天平自动进行校准，当“Cal 0.0000g”闪烁时，移去砝码，随后显示屏上短时间出现“CAL donE”信息，紧接着又出现“0.0000g”时，天平校准结束。天平进入称量工作状态，等待称量。
称量：打开玻璃防风罩密封门，将待测物轻轻放在秤盘中心，关上密封门，待示值稳定后，记录下待测物的质量，再将被测物轻轻取出，关紧密封门；当称量过程中需要去皮，按去皮按钮（O/T），此时示值为“0.0000g”。
关机：称量完毕，确定天平秤盘上清洁无物后，按住“On/Off”按钮直至关机（屏幕上无显示）。如还需要继续使用，可以不关闭天平。
3.注意事项
应使用自带的电源适配器，并按说明书选择适当的电压（～220V 或110V）。
当称量易挥发和具有腐蚀性的物品时，要将物品盛放在密闭的容器内，以免称量不准和腐蚀天平。在称重过程，一定要避免用尖锐的物品接触天平的操作键盘。尽量避免裸指直接接触按键，否则日久天长，手指上的汗渍会侵蚀坏按键保护层。
4.维护和保养方法
经常对电子天平进行自校或定期外校，使其处于最佳工作状态。
当称量易挥发和具有腐蚀性的物品时，要将物品盛放在密闭的容器内，以免腐蚀和损坏电子天平。一般情况下，不要将过热或过冷的物体放在天平内称量，宜当物体的温度与天平室的温度达到一致后，方可进行称量。
在称重时，电子天平严禁超载，称量较重物品时，称量时间应尽可能短。
在对秤盘和外壳擦拭时，可以用一块柔软、没有绒毛的织物来轻轻擦拭，严禁使用具有强溶性的清洁剂清洗。对称量时撒落在称量室的物品要及时清理干净。如果电子分析天平长时间搁置不用，应定期对其进行通电检查，确保电子元器件的干燥。
二．定量配制溶液的方法
标准溶液：是指已知准确浓度的溶液
配制标准溶液的方法一般有以下两种：直接法和间接法（标定法）
环境化学常用溶液配置方法参考文献：
国家环境保护总局.水和废水监测分析方法[M].（第四版）. 北京：中国环境科学出版社,2002. 国标GB/T 601-2002 化学试剂标准滴定溶液的配制
国标GB/T 603-2002 化学试剂实验方法中所用制剂及制品的制备
配制溶液注意事项：
1. 分析实验所用的溶液应用纯水配制, 容器应用纯水洗3 次以上。特殊要求的溶液应事先作纯水的空白值检验。
2. 溶液要用带塞的试剂瓶盛装。见光易分解的溶液要装于棕色瓶中。挥发性试剂、见空气易变质及放出腐蚀性气体的溶液, 瓶塞要严密。浓碱液应用塑料瓶装, 如装在玻璃瓶中,要用橡皮塞塞紧,不能用玻璃磨口塞。
3. 每瓶试剂溶液必须有标明名称、浓度和配制日期的标签, 标准溶液的标签还应标明标定日期、标定者。
4. 配制硫酸、磷酸、硝酸、盐酸等溶液时,都应把酸倒入水中。对于溶解时放热较多的试剂, 不可在试剂瓶中配制, 以免炸裂。
5. 用有机溶剂配制溶液时(如配制指示剂溶液),有时有机物溶解较慢,应不时搅拌,可以在热
水浴中温热溶液,不可直接加热。易燃溶剂要远离明火使用,有毒有机溶剂应在通风柜内操作, 配制溶液的烧杯应加盖,以防有机溶剂的蒸发。
6. 要熟悉一些常用溶液的配制方法。
7. 不能用手接触腐蚀性及有剧毒的溶液。剧毒溶液应作解毒处理,不可直接倒入下水道。
三．碱度的测定方法(电位滴定)
1.实验原理
测定水样的碱度，用玻璃电极为指示电极，甘汞电极为参比电极，用酸标准溶液滴定，其终点通过pH计或电位滴定仪指示。
以pH=8.3表示水样中氢氧化物被中和及碳酸盐转为重碳酸盐时的终点，与酚酞指示剂刚刚褪色时的pH值相当。以pH=4.4~4.5表示水中重碳酸盐（包括原有重碳酸盐和由碳酸盐转成的重碳酸盐）被中和的终点，与甲基橙刚刚变为桔红色的pH值相当。对于工业废水或含复杂组分的水，可以pH=3.7指示总碱度的滴定终点。
2.基本方法
电位滴定可以绘制成滴定时PH值对酸标准滴定液用量的滴定曲线，然后计算出相应组分的含量或直接滴定到指定的终点。
3.药剂
无二氧化碳水碳酸钠标准溶液（1/2Na2CO3)
浓度：0.0250mol/L
盐酸标准溶液（HCL）浓度：0.0250mol/L 4.仪器设备与玻璃器皿
PH计电位滴定仪玻璃电极、
甘汞电极磁力搅拌器滴定管（50、
25、10ml）
高型烧杯（100、200、
250ml）
5. 药剂配制操作步骤
（1）无二氧化碳水：将蒸馏水或去离子水临用前煮沸15min ，冷却至室温。
（2）碳酸钠标准溶液（1/2Na2CO3=0.0250mol/L ）：称取1.3249g （于250℃烘干4h ）的无水碳酸钠（Na2CO3），溶于少量无二氧化碳水中，移入1000ml 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。贮于聚乙烯瓶中，保存时间不要超过一周。
（3）盐酸标准溶液（HCl=0.0250 mol/L ）：吸取2.1ml 浓盐酸用蒸馏水稀释至1000ml 。此溶液浓度为0.0250 mol/L ，按下法标定其准确浓度。
吸取25ml 碳酸钠标液置于200ml 烧杯内，加入75ml 无二氧化碳水，将烧杯放在电磁搅拌器上，插入pH 计探头，烧杯里放入转子连续搅拌（注意不要让转子和pH 计探头及烧杯壁碰触），用盐酸标准溶液滴定。当滴定至pH 值为4.4~4.5时，记录所耗盐酸标液的用量，并按下式计算浓度：
V
C 0250.025?= 式中：C ——盐酸标液浓度（mol/L ）；
V —盐酸标液用量（ml ）。
6.分析测试步骤
分取100ml 水样置于200ml 高型烧杯中，用盐酸标准溶液标定，滴定方法同盐酸标准溶液的标定。当滴定到pH=8.3时，到达第一个终点，即酚酞指示的终点，记录盐酸标液使用量。
继续用盐酸标液滴定至pH=4.4~4.5时，到达第二个终点，即甲基橙指示的终点，记录盐酸标液用量。
7.计算
对于多数天然水样 碱性化合物在水中所产生的碱度有五种情形为说明方便令以酚酞作指示剂时滴定至颜色变化所消耗盐酸标准溶液的量为P mL 以甲基橙作指示剂时盐酸标准溶液用量为M mL 则盐酸标准溶液总消耗量为T M P
1）第一种情形，P=T 或M =0 时：
P 代表全部氢氧化物及碳酸盐的一半，由于M= 0 表示不含有碳酸盐，亦不含重碳酸盐。因此，P =T =氢氧化物。
2）第二种情形，P>(1/2)T 时:
说明 M O 有碳酸盐存在且碳酸盐2M 2(T -P ) 而且由于P M 说明尚有氢氧化物存在氢氧化物T -2(T -P ) 2P -T
3）第三种情形，P=(1/2)T ，即P=M 时；
M 代表碳酸盐的一半，说明水中仅有碳酸盐。碳酸盐=2P=2M=T 。
4）第四种情形，P<(1/2)T 时：
此时，M>P 因此M 除代表由碳酸盐生成的重碳酸盐外尚有水中原有的重碳酸盐碳酸盐=2P,重碳酸盐=T -2P.
5)第五种情形,P=0 时:
此时,水中只有重碳酸盐存在。重碳酸盐=T =M 。
以上五种情形的碱度，示于表6-1 中。
碱度的组成表：
滴定的结果
氢氧化物 OH - 碳酸盐 CO32- 重碳酸盐 HCO3- P =T
P 0 0 P>( 1/2)T
2P -T 2P -T 0 P=( 1/2)T
0 2P 0 P<( 1/2)T
0 2P T-2P P=0 0 0 T
按下述公式计算各种情况下总碱度、碳酸盐、重碳酸盐的含量。
1）总碱度(以CaO计，mg/L) = c（P+M）×28.04 ×1000 / V
总碱度(以CaCO3计，mg/L) = c（P+M）×50.05 ×1000 / V
式中，c––––盐酸标准溶液浓度(mol/L)
28.04––––氧化钙（1/2CaO）摩尔质量（g/mol）；
50.05––––碳酸钙（1/2CaCO3）摩尔质量（g/mol）。
2）当P=T时，M= 0
碳酸盐（CO32-）=0
重碳酸盐(HCO3-) = 0
3）当P>(1/2)T时
碳酸盐碱度(以CaO计,mg/L) = c(T –P) × 28.04× 1000 / V
碳酸盐碱度(以CaCO3计,mg/L) = c(T –P) ×50.05×1000 / V
碳酸盐碱度(1/2CO32-,mol/L)= c(T –P) × 1000 / V
重碳酸盐碱度(HCO3-) = 0
4）当P=(1/2)T时,P=M
碳酸盐碱度(以CaO计,mg/L) = c·P × 28.04× 1000 / V
碳酸盐碱度(以CaCO3计,mg/L) = c·P ×50.05×1000 / V
碳酸盐碱度(1/2CO32-,mol/L)= c·P× 1000 / V
重碳酸盐碱度(HCO3-) = 0
5）当P<(1/2)T时：
碳酸盐碱度(以CaO计, mg/L) = c·P× 28.04×1000 / V
碳酸盐碱度(以CaO计,mg/L) = c·P × 28.04× 1000 / V
碳酸盐碱度(以CaCO3计,mg/L) = c·P ×50.05×1000 / V
碳酸盐碱度(1/2CO32-,mol/L)= c·P× 1000 / V
重碳酸盐碱度(以CaO计, mg/L) = c(T - 2P)×28.04 ×1000 / V
重碳酸盐碱度(以CaCO3计, mg/L) = c(T – 2)× 50.05× 1000 / V
重碳酸盐碱度(HCO3-, mol/L) = c(T - 2P)×1000 / V
6）当P=0 时
碳酸盐（CO32-）=0
重碳酸盐碱度(以CaO计, mg/L) = c·M×28.04×1000 / V
重碳酸盐碱度(以CaCO3计, mg/L) = c·M ×50.05×1000 / V
重碳酸盐碱度(HCO3-, mol/L) = c·M ×1000 / V
8.安全注意事项
1）若水样中含有游离二氧化碳，则不存在碳酸盐，可直接以甲基橙作指示剂进行滴定。2）当水样中总碱度小于20mg/L时，可改用0.01mol/L盐酸标准溶液滴定，或改用10mL容量的微量滴定管以提高测定精度。
四．pH计的校正和使用方法
实验室台式PH计：上海雷磁PHS-25
校正和使用需详见原版说明书
连接PLC的P530型pH仪
校正和使用需详见原版说明书
实验室PH计WTW型号：
校正和使用需详见原版说明书
五．磁力搅拌器的使用方法
连接PLC的IKA-C-MAG MS7磁力搅拌器：
国产HO3-B磁力搅拌器：
详情参见原版说明书
六．配制盐酸的注意事项
1.危险性
接触盐酸蒸气或烟雾，可引起急性中毒，出现眼结膜炎，鼻及口腔粘膜有烧灼感，鼻衄、齿龈出血，气管炎等。盐酸不燃，具强腐蚀性、强刺激性，可致人体灼伤。
2.注意事项
通风橱进行操作。操作人员必须经过专门培训，严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴自吸过滤式防毒面具（全面罩），穿橡胶耐酸碱服，戴橡胶耐酸碱手套。远离易燃、可燃物。防止蒸气泄漏到工作场所空气中。避免与碱类、胺类、碱金属接触。搬运时要轻装轻卸，防止包装及容器损坏。配备泄漏应急处理设备。倒空的容器可能残留有害物。
为避免酸雾逸出，应先在试剂瓶中加入纯水，再加浓盐酸。在盐酸使用过程中，有大量氯化氢气体产生，可将吸风装置安装在容器边，再配合风机、酸雾净化器、风道等设备设施，将盐酸雾排出室外处理。也可在盐酸中加入酸雾抑制剂，以抑制盐酸酸雾的挥发产生。
七．烘箱的使用方法
使用方法
1.运用前必需留意所用电源电压能否符合。运用时，必需将电源插座接地线按规则停止接地。
2.在通电运用时，切忌用手触及箱左侧空间的电器局部或用湿布揩抹及用水冲洗，检验时应将电源切断。
3.电源线不可缠绕在金属物上，不可设置在低温或湿润的中央，避免橡胶老化致使漏电。
4.放置箱内物品切勿过挤，必需留出气氛天然对流的空间，使湿润气氛能在风顶上减速
逸出。
5.应活期反省温度调理器之银触点能否发毛或不平，如有，可用细纱布将触头砂平后，再运用，并应常常用干净布擦净，使之接触优良（留意必需切断电源）。室内温度调理器之金属管道切勿撞击免得影响灵活度。
6.在无防爆安装的枯燥箱内，请勿放入易燃物品。
7.每次用完后，须将电源局部切断，常常坚持箱内外干净。
注意事项
1.烘箱应安放在室内干燥和水平处，防止振动和腐蚀。
2.要注意安全用电，根据烘箱耗电功率安装足够容量的电源闸刀。选用足够的电源导线，并应有良好的接地线。
3.带有电接点水银温度计式温控器的烘箱应将电接点温度计的两根导线分别接至箱顶的两个接线柱上。另将一支普通水银温度计插入排气阀中，（排气阀中的温度计是用来校对电接点水银温度计和观察箱内实际温度用的）打开排气阀的孔。调节电接点水银温度计至所需温度后紧固钢帽上的螺丝，以达到恒温的目的。但必须注意调节时切勿将指示铁旋至刻度尺外。
4.当一切准备工作就绪后方可将试品放入烘箱内，然后连接并开启电源，红色指示灯亮表示箱内已加热。当温度达到所控温度时，红灯熄灭绿灯亮，开始恒温。为了防止温控失灵，还必须照看。
5.放入试品时应注意排列不能太密。散热板上不应放试品，以免影响热气流向上流动。禁止烘焙易燃、易爆、易挥发及有腐蚀性的物品。
6.当需要观察工作室内样品情况时，可开启外道箱门，透过玻璃门观察。但箱门以尽量少开为好，以免影响恒温。特别是当工作在200℃以上时，开启箱门有可能使玻璃门骤冷而破裂。
7.有鼓风的烘箱，在加热和恒温的过程中必须将鼓风机开启，否则影响工作室温度的均匀性和损坏加热元件。
8.工作完毕后应及时切断电源，确保安全。
9.烘箱内外要保持干净。
10.使用时，温度不要超过烘箱的最高使用温度。
11.为防止烫伤，取放试品时要用专门工具。
八．数据的处理和分析结果的表示
数据记录的规范化、表格化
数据输入的规范化；如必须标注清楚实验背景资料，题目、处理代号、测定项目；必须标注清楚各个测定项目单位；原始数据和计算数据分置于不同文件或者页面。
误差分析
数据分析与图表制作软件
九．容量瓶定量配制溶液
全过程有计算，称量，溶解，冷却，转移，洗涤，定容，摇匀/装瓶八个步骤
以0.1mol/LNaCO3溶液500ml为例说明溶液的配制过程
1. 计算：NaCO3物质的量＝0.1mol/L×0.5L＝0.05mol，由NaCO3摩尔质量106g/mol, 则NaCO3质量＝0.05mol×106g/mol=5.3g
2. 称量：用分析天平称量5.300g，注意分析天平的使用。
3. 溶解：在烧杯中用100ml蒸馏水使之完全溶解，并用玻璃棒搅拌（注意：应冷却，不可在容量瓶中溶解）
4. 转移，洗涤：把溶解好的溶液移入500ml容量瓶，，用于容量瓶瓶口较细，为避免溶液洒出，同时不要让溶液在刻度线上面沿瓶壁流下，用玻璃棒引流。为保证溶质尽可能全部转移到容量瓶中，应该用蒸馏水洗涤烧杯和玻璃棒二、三次，并将每次洗涤后的溶液都注入
到容量瓶中。轻轻振荡容量瓶，使溶液充分混合。（用玻璃棒引流）
5. 定容：加水到接近刻度2-3厘米时，改用胶头滴管加蒸馏水到刻度，这个操作叫定容。定容时要注意溶液凹液面的最低处和刻度线相切，眼睛视线与刻度线呈水平，不能俯视或仰视，否则都会造成误差。
6. 摇匀：定容后的溶液浓度不均匀，要把容量瓶瓶塞塞紧，用食指顶住瓶塞，用另一只手的手指托住瓶底，把容量瓶倒转和摇动多次，使溶液混合均匀。这个操作叫做摇匀。
7. 把定容后的Na2CO3溶液摇匀。把配制好的溶液倒入试剂瓶中，盖上瓶塞，贴上标签。
注意事项
摇匀后，发现液面低于刻线，不能再补加再补加蒸馏水，因为用胶头滴管加入蒸馏水定容到液面正好与刻线相切时，溶液体积恰好为容量瓶的标定容量。摇匀后，竖直容量瓶时会出现液面低于刻线，这是因为有极少量的液体沾在瓶塞或磨口处。所以摇匀以后不需要再补加蒸馏水，否则所配溶液浓度偏低。
溶解用烧杯和搅拌引流用玻璃棒都需要在转移后洗涤两三次。
溶解完溶质后溶液要放置冷却到常温再转移。
容量瓶是刻度精密的玻璃仪器，不能用来溶解。
碱度的测定(全套步骤)
一．天平的使用 实验室电子天平：梅特勒-托利多AL204/01 1. 工作原理 电磁力平衡的原理 2. 基本操作 使用环境：首先，放置天平的工作台应稳定牢固，远离震动源；周围没有高强电磁场；没有排放有毒有腐蚀性气体的污染源；尽可能远离门、窗、散热器以及空调装置的出风口。其次，天平室温度和湿度应保持恒定，温度控制在20℃～28℃、湿度在40%RH-70%RH之间。 调整：开机前，首先检查天平是否处于水平状态，即天平水平仪中水平泡是否处于中心位置，如果天平未处于水平，则调节天平底脚两个水平旋钮加以校正。如果在称重过程中不可避免的要移动天平，则每次移动后，都要重新调整水平。 开机预热：连接电源，让秤盘空载，按“On/Off”按钮。天平开启并进行自检，自检通过显示0.0000g，进入预热。为保证获得精确的称量结果，必须至少在校准前60 分钟开机，以达到工作温度。但在一般情况下，天平开机后，让其保持在待机状态下，预热20 分钟，即可称量。 校准：在开机状态下，将天平称盘上的被称量物清除，按“->0/T<-”（清零/ 去皮）键，待显示器稳定显示。接着按住“Cal”键不放，直到显示“Cal 200.0000g”字样，放入标值200g 的校准砝码在秤盘中心位置，天平自动进行校准，当“Cal 0.0000g”闪烁时，移去砝码，随后显示屏上短时间出现“CAL donE”信息，紧接着又出现“0.0000g”时，天平校准结束。天平进入称量工作状态，等待称量。 称量：打开玻璃防风罩密封门，将待测物轻轻放在秤盘中心，关上密封门，待示值稳定后，记录下待测物的质量，再将被测物轻轻取出，关紧密封门；当称量过程中需要去皮，按去皮按钮（O/T），此时示值为“0.0000g”。 关机：称量完毕，确定天平秤盘上清洁无物后，按住“On/Off”按钮直至关机（屏幕上无显示）。如还需要继续使用，可以不关闭天平。 3.注意事项 应使用自带的电源适配器，并按说明书选择适当的电压（～220V 或110V）。 当称量易挥发和具有腐蚀性的物品时，要将物品盛放在密闭的容器内，以免称量不准和腐蚀天平。在称重过程，一定要避免用尖锐的物品接触天平的操作键盘。尽量避免裸指直接接触按键，否则日久天长，手指上的汗渍会侵蚀坏按键保护层。 4.维护和保养方法 经常对电子天平进行自校或定期外校，使其处于最佳工作状态。 当称量易挥发和具有腐蚀性的物品时，要将物品盛放在密闭的容器内，以免腐蚀和损坏电子天平。一般情况下，不要将过热或过冷的物体放在天平内称量，宜当物体的温度与天平室的温度达到一致后，方可进行称量。 在称重时，电子天平严禁超载，称量较重物品时，称量时间应尽可能短。 在对秤盘和外壳擦拭时，可以用一块柔软、没有绒毛的织物来轻轻擦拭，严禁使用具有强溶性的清洁剂清洗。对称量时撒落在称量室的物品要及时清理干净。如果电子分析天平长时间搁置不用，应定期对其进行通电检查，确保电子元器件的干燥。
水质总碱度检测方法完整版
水质总碱度检测方法 HEN system office room 【HEN16H-HENS2AHENS8Q8-HENH1688】
水质总碱度检测方法 1.目的 本方法规定了用酸式滴定法测定工厂生产用水及生活饮用水的总碱度。 2.范围 适用于工厂所有生产用水及生活饮用水。 3.原理 碱度是水介质与氢离子反应的定量能力,通过用强酸标准溶液将一定体积的水样滴定至pH 值为所测得的碱度称为总碱度.测定结果用相当于碳酸钙的质量浓度，mg/L 为单位表示。 5.试剂 5.1. L 甲基橙指示剂：称取甲基橙溶于，70℃的纯水中冷却定容至 100ml 。此试剂贮存于棕色玻璃瓶中，有效期3个月 5.2. L 盐酸标准溶液：吸取盐酸（ρ20=mL ），稀释至1000mL 。此试剂贮 存于玻璃瓶中，有效期2个月。按下述方法标定： 5.3. 称取在2500 C 烘箱中烘干过的无水碳酸钠～克于250mL 锥形瓶中，加50mL 纯水溶解，加4滴甲基橙指示剂，用配制的盐酸溶液滴定至溶液由黄色突变为橙色。同时做空白试验。 计算公式：c(HCl)= 0()0.05299 m V V -? 式中：c(HCl)—盐酸标准溶液的浓度，mol/L ； m —碳酸钠的质量,g ； V —滴定碳酸钠所消耗盐酸标准溶液的体积，mL ； Vo —空白试验消耗盐酸标准溶液的体积，mL 。 —与盐酸标准溶液[c(HCl)=L]相当的以克表示的碳酸钠的 质量。 6.仪器 6.1. 酸式滴定管 6.2. 移液管 6.3. 250mL 锥形瓶 7.操作规程
7.1. 吸取水样于250mL 锥形瓶中，加4滴甲基橙指示剂，用盐酸标准溶 液滴定至试液由黄色突变为橙色。 8.计算公式： ρ(CaCO3)= 1()50.041000c HCl V V ??? 式中：ρ(CaCO3) —水样的总碱度，mg/L ； c(HCl)—盐酸标准溶液的的浓度，mol/L ； V 1—滴定水样消耗标准盐酸溶液的体积，mL ； V —所取水样的体积，mL ； —与氢氧化钠标准溶液[c(NaOH)=L]相当的以克表示的总碱 度(CaCO3)的质量。
工业纯碱总碱度的测定
6工业纯碱总碱度的测定 一、实验目的 1.了解利用双指示剂法测定Na 2CO 3和NaHCO 3混合物的原理和方法。 2.学习用参比溶液确定终点的方法。 3.进一步掌握微量滴定操作技术。 二、实验原理 混合碱是NaCO 3与NaOH或NaHCO 3与Na 2CO 3的混合物。欲测定同一份试样中各组分的含 量，可用HCl标准溶液滴定，根据滴定过程中pH值变化的情况，选用酚酞和甲基橙为指示 剂，常称之为“双指示剂法”。 若混合碱是由Na 2CO 3和NaOH组成，第一等当点时，反应如下： HCl+NaOH→NaCl+H
2O HCl+Na 2CO 3→NaHCO 3+H 2O 以酚酞为指示剂（变色pH范围为8.0～10.0），用HCl标准溶液滴定至溶液由红色恰 好变为无色。设此时所消耗的盐酸标准溶液的体积为V 1（mL）。第二等当点的反应 为：HCl+NaHCO 3→NaCl+CO 2↑+H 2O 以甲基橙为指示剂（变色pH范围为3.1～4.4）,用HCl标准溶液滴至溶液由黄色变为 橙色。消耗的盐酸标准溶液为V 2（mL）。 当V 1＞V 2时，试样为Na 2CO
3与NaOH的混合物，中和Na 2CO 3所消耗的HCl标准溶液为2V 1 （mL），中和NaOH时所消耗的HCl量应为（V 1-V 2）mL。据此，可求得混合碱中Na 2CO 3和NaOH 的含量。 当V 1＜V 2时，试样为Na 2CO 3与NaHCO 3的混合物，此时中和Na 2CO 3消耗的HCl标准溶液的 体积为2V 1mL，中和NaHCO 3消耗的HCl标准溶液的体积为（V
总碱度测定(pH法)
海水总碱度测定 1术语 海水总碱度是中和海水中弱酸阴离子所需氢离子的量除以海水体积。 海水总碱度用符号A 表示、单位为mmol/L 可用下式表示： A=c(HCO 3-)+2c(CO 32-)+c[B(OH)4-]+c(OH -)+c(H + )+c(剩) 式中最后一项为剩余总碱度，指碳酸、硼酸及氢氧根以外的所有弱酸阴离子浓度的总和，通常其含量较之其他项要低得多，一般情况下可忽略不计。 2技术指标： 2.1 准确度：总碱度为1.5 mmol/L 时相对误差± 3.5%；总碱度为2.2mmol/L 时相对误差±2.5%。 2.2 精密度：相对标准偏差：±1.5%。 3测定方法 3.1 方法原理 向水样中加入过量盐酸标准溶液，用pH 计测定混合溶液pH 值，根据公式计算水样总碱度。 3.2 试剂及其配制 3.2.1 0.05mol/L 邻苯二甲酸氢钾标准缓冲溶液； 3.2.2 0.00600mol/L 盐酸标准溶液(国家二级标准物质)，或按以下法配制： a ．量取8.4mL 一级浓盐酸(ρ=1.18g/mL)于1000mL 容量瓶，用煮沸15分钟放冷至室温的蒸馏水定容； b ．量取上述盐酸(a)60mL ，再定容至1000mL 。配得浓度约0.006mol/mL 稀盐酸溶液。 3.2.3碳酸钠溶液[c(1 2Na 2CO 3)=0.010 00 mol/mL] 称取0.5300g 无水碳酸钠，(一级试剂，预先在220℃恒温2小时，置于干燥器中冷却至室温)，用少量蒸馏水溶解后，定容至1000mL 。 3.2.4 甲基红[(CH 3)2NCHN:NC 6H 4COOH]—次甲基蓝混合指示剂 称取0.032g 甲基红溶于80mL95%乙醇中，加入6.0mL 次甲基蓝乙醇溶液(0.01g 次甲基蓝溶于100mL95%乙醇中)，混合后加入1.2mL 氢氧化钠溶液[ρNaOH=40.0g/L]，溶液成暗色，贮于棕色瓶中。 3.2.5 盐酸标准溶液的标定和浓度计算 吸取碳酸钠标准溶液15.00mL 于三角烧瓶中，加甲基红—次甲基蓝混合指示剂6滴，用稀盐酸溶液滴定。当溶液由橙黄色转变为稳定浅紫红色即为终点。按公式(1)计算盐酸标准溶液浓度： c HCl = c(1 2 Na 2CO 3)×V Na 2CO 3 V HCl --------------------------（1） 式中：c HCl --------盐酸标准溶液的浓度，mol/L ； c(1 2Na 2CO 3)---碳酸钠标准溶液的浓度，mol/L ； V HCl ----------盐酸标准溶液的体积，mL ； V Na 2CO 3-------碳酸钠标准溶液的体积，mL 。 3.3 主要仪器 a ．pH 计； b ．50mL 具内塞聚乙烯广口瓶； c ．具塞滴定管。 3.4 测定步骤
实验报告-碱度测定
实验报告 一、实验目的 1学会酸碱滴定法测定碱度 2巩固滴定操作和终点颜色的判断 二、方法原理 水样用酸标准溶液滴定至规定的pH值，其终点可由加入的酸碱指示剂在该pH值时颜色的变化来判断。 当滴定至酚酞指示剂由红色变为无色时，溶液pH值即为8.3，指示OH中和，碳酸盐均被转为重碳酸盐。 当滴定至甲基橙指示剂由橘黄色变成橘红色时，溶液的pH值为4.4~4.5，指示水中的重碳酸盐（包括原有的和由碳酸盐转化成的重碳酸盐）已被中和。 根据上述两个终点达到时所消耗的盐酸标准溶液的量，可以计算出水中碳酸盐、重碳酸盐及总碱度。 上述计算方法不适用污水及复杂体系中碳酸盐和重碳酸盐的计算。 三、仪器与试剂 1、聚四氟乙烯滴定管，25ml 2、锥形瓶，250m l 3、蒸馏水 4、酚酞指示剂：称取0.5g酚酞溶于50ml95%乙醇中，用水稀释至 100ml。
5、甲基橙指示剂：称取0.05g甲基橙溶于100ml蒸馏水中。 6、已标定的盐酸溶液浓度0.1000mol/L 四、操作步骤 1、取100ml水样于250ml锥形瓶中，加入3滴酚酞指示剂，摇匀。 2、当溶液呈红色时，用盐酸标准溶液滴定至刚刚退至无色，记录盐 酸标准溶液用量以P表示；若加酚酞指示剂后溶液无色，则不需用盐酸标准溶液滴定，并接着进行下述操作； 3、向上述锥形瓶中加入3滴甲基橙指示剂，摇匀； 4、继续用盐酸标准溶液滴定至溶液由橘黄色刚刚变为橘红色为止， 记录盐酸标准溶液用量以M表示。 5、再次取水样，重复以上步骤，并记录数据。 五、实验数据记录 六、结果计算 P=3.40ml, M=2.18ml, P>M ∴水中有OH-和CO 2-碱度 3 ①OH﹣碱度（以CaO计，mg/L﹚=C（P-M）×28.04×1000/100 =0.1000×﹙3.40－2.18﹚×28.04×1000/100 =34.20mg/L CO32﹣碱度﹙?CO32﹣,mg/L﹚=C×2M×30×1000/100 =0.1000×2×2.18×30×1000/100 =130.8 mg/L
水质分析的化验方法完整版
水质分析的化验方法 HEN system office room 【HEN16H-HENS2AHENS8Q8-HENH1688】
水质分析化验方法 一、硬度和钙离子、镁离子的测定 （一）总硬度的测定 1、原理 钙离子和镁离子都能与EDTA形成稳定的络合物，其络合稳定常数分别为和.考虑到EDTA受酸效应的影响,将溶液PH值控制为10时,钙、镁离子都与EDTA完全络合，因此在此条件下测定的应是两者的总量，即总硬度。 2、主要试剂 （1）氨一氯化铵缓冲溶液（PH=10）称取67。5g氯化铵溶于200ml水中，加入570ml氨水，用水稀释至1000Ml； （2）三乙醇胺 1+1水溶液； （3）酸性铬蓝K-萘酚绿B（简称K-B）混合指示剂称取1g酸性铬蓝K和萘酸绿B置于研钵中，加50g干燥的分析纯硝酸钾磨细混匀。 (4)EDTA标准溶液 C(EDTA)=L或C(1/2EDTA)=L. 3、测定步骤 取水样(必要时先用中速滤纸过滤后再取样)于250ml锥形瓶中,加10mlPH=10的缓冲溶液，加入少许K-B指示剂,用EDTA标准溶液滴定至溶液由红色变为蓝色时即为终点，记下所消耗的EDTA标准溶液的体积.水样的总硬度X为 式中 C(1/2EDTA)——取1/2EDTA为基本单元时的浓度，mlo/L; V1——滴定时消耗的EDTA溶液体积，ml; V——所取水样体积，ml。 总硬度以CaCO 3 计时 式中 M(CaCO 3)——COCO 3 的摩尔质量，g/mol; C(EDTA)——EDTA溶液的浓度，mol/L. (二)钙离子的测定 1、EDTA滴定法
（1）原理溶液PH≥12时，水样中的镁离子沉淀为Mg（OH） ，这时用 2 EDTA滴定，钙则被EDTA完全络合而镁离子则无干扰。滴定所消耗EDTA的物质的量即为钙离子的物质的量。 （2）主要试剂 ①氢氧化钾溶液 20%； ②EDTA标准溶液 C（EDTA）=L; ③钙黄绿素-酚酞混合指示剂 (3)测定步骤用移液管移取水样50ml(必要时过滤后再取样)于250ml锥形瓶中,加1+1盐酸数滴,混匀,加热至沸30s,冷却后加20%氢氧化钾溶液5ml,加少许混合指示剂,用EDTA标准溶液滴定至由黄绿色荧光突然消失并出现紫红色时即为终点,记下所消耗的EDTA标准溶液的体积。钙离子的含量X为 式中 C(EDTA)——EDTA溶液的浓度，mol/L; ——滴定时消耗EDTA溶液的体积，ml; V 2 V——所取水样的体积，ml; ——钙离子的摩尔质量，g/mol.. (三)镁离子的测定 1、EDTA滴定法 （1）原理由硬度测定时得到的钙离子和镁离子的总量，减去由本节中测得的钙离子的含量即得镁离子的含量。 水样中镁离子的含量为 式中 C(EDTA)——EDTA标准溶液的浓度，mol/L; V1——滴定总硬度时消耗的标准溶液体积，ml; V2——滴定钙时消耗的标准溶液体积，ml; V——所取水样体积，ml; ——镁离子的摩尔质量，g/mol. 三、碱度的测定 碱度又称耗酸量，即单位体积水样能够接受氢质了的物质的量。 碱度是用强酸（如盐酸）标准溶液进行酸碱滴定测得的。
工业纯碱中总碱度的测定
工业纯碱中总碱度的测定 一、实验原理 1、HCl标准溶液标定 常用标定HCl溶液的基准物有：硼砂（Na2B4O7·10H2O）、无水碳酸钠（Na2CO3）。 本实验采用无水碳酸钠作为基准物质标定HCl 溶液。其标定反应为： Na2CO3+2HCl = 2NaCl+ H2O+CO2↑ 计量点时，为H2CO3饱和溶液，pH为3.9，可选用甲基橙指示剂。 滴定终点颜色变化：黄橙色 2、纯碱中总碱度测定 工业碳酸钠俗称纯碱或苏打，其中可能含有少量NaCl、Na2SO4、NaOH或NaHCO3等成分。用酸滴定时，除主要成分Na2CO3被中和外，其他碱性杂质如NaOH或NaHCO3等也被中和，所以称为总碱度的测定。 以甲基橙为指示剂，用HCl标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙色时，可能发生的反应包括： Na2CO3+2HCl = 2NaCl+ H2O+CO2↑ NaOH+HCl = NaCl+ H2O NaHCO3+HCl = NaCl+ H2O+CO2↑ 滴定终点颜色变化：黄橙色。 二、实验步骤
1、0.1mol·L -1HCl 溶液的配制 用10mL 量筒量取6mol/LHCl5.0mL ，倒入装有295mL 蒸馏水的试剂瓶，摇匀。 2、0.1mol·L -1HCl 溶液的标定 准确称取无水碳酸钠1.08~1.12 g 于100mL 烧杯中，加入40mL 蒸馏水溶解，定量转移至250mL 容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。 用移液管移取上述溶液25.00mL 于250mL 锥形瓶中，加1~2滴甲基橙指示剂，用待标定的HCl 溶液滴定至溶液由黄色变为橙色为终点。平行标定三份。 3、纯碱中总碱度的测定 准确称取纯碱2.8～2.9 g ，置于100mL 烧杯中，加约50mL 蒸馏水溶解，定量转入250mL 容量瓶中，用蒸馏水稀至刻度，摇匀。 用移液管移取上述溶液25.00mL 于锥形瓶中，加甲基橙1滴，用0.1 mol·L -1 HCl 标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙色为终点。平行滴定三份。 计算公式： ()%1000.25000.25102110/0.25000.2523 2232333????=??? = --S CO Na HCl HCl CO Na CO Na HCl m M CV V M m C ω
1酸碱滴定法：碱度的测定
1、酸碱滴定法：碱度的测定 【知识的回顾】： 1、滴定方法概述：酸碱滴定、沉淀滴定、氧化还原滴定、络合滴定 2、滴定方式概述：直接滴定、间接滴定、返滴定、置换滴定 3、酸碱滴定常用的指示剂：P.P.（pH=8.0-10.0），M.O.（pH=3.1-4.4） 4、二元弱碱的滴定：举例：Na2CO3 滴定过程：HCl滴定Na2CO3， （1）先加入P.P.，溶液显粉红色，滴定至溶液无色，消耗HCl标液V1ml； （2）再加入M.O.，溶液呈黄色，滴定至溶液呈橙色，消耗HCl标液V2ml。 【规律】：V2=2 V1 【课堂引入】：如果溶液中不仅含有碳酸盐，还有碳酸氢盐，或者氢氧根，结果会怎样？【本课内容】：混合碱的分析 1. 单独OH-碱度的分析 【理论推理】： 在HCl滴定至酚酞（P.P.）变色之后，消耗HCl标液V1ml，继续滴加甲基橙（M.O.），发现溶液马上变红色，即V2=0ml，没有消耗HCl标液。 即：当V1≠0，V2=0时，溶液中仅含有OH—。 说明：没有碳酸盐碱度，OH—。 2. 单独CO32—碱度的分析： 【理论推理】：
在HCl滴定至酚酞（P.P.）变色之后，消耗HCl标液V1ml，继续滴加甲基橙（M.O.），滴定至溶液变红色，消耗HCl标液V2 ml，且V1=V2。 即：当V1=V2时，溶液中仅含有OH—。 说明：只有碳酸盐碱度，CO32—。 3. 单独HCO3—（重碳酸盐）碱度的分析： 【理论推理】： 向溶液中加入指示剂酚酞（P.P.），溶液不显粉红色，即消耗HCl标液V1=0ml，继续滴加甲基橙（M.O.），溶液呈现橙黄色，滴定至溶液变红色，消耗HCl标液V2 ml。 即：当V1=0，V2≠0时，溶液中仅含有HCO3—。 说明：只有碳酸盐碱度，HCO3—。 4. CO32—和HCO3—碱度的分析： 【理论推理】： 向溶液中加入指示剂酚酞（P.P.），溶液显粉红色，滴定至粉红色消失，消耗HCl标液V1ml，继续滴加甲基橙（M.O.），溶液呈现橙黄色，滴定至溶液变红色，消耗HCl标液V2 ml。 且发现V2＞V1。 即：当V2＞V1＞0时，溶液中同时含有碳酸盐碱度和碳酸氢盐碱度。 说明：溶液中含有CO32—和HCO3—。 5. OH—和CO32—碱度的分析
盐酸标准溶液浓度的标定及碱灰中总碱度的测定实验报告
盐酸标准溶液浓度的标定及碱灰中总碱度 的测定实验报告 摘要：练习了配制盐酸，以Na２CO3为基准物质标定盐酸,并以该盐酸滴定来测定碱灰总碱度的实验操作。熟悉了滴定操作,学习了将酸碱滴定运用于实际测定的方法. 关键词:标定盐酸酸碱滴定碱灰总碱度测定 1、综述：标定盐酸溶液的常用基准物质是硼砂或污水碳酸钠.考虑到碱灰的测定实验要用本实验制备的盐酸标准溶液测定混合碱（Nａ2CO3/NaOＨ、Na2CＯ3/ ＮaHCO3）,因此本实验选用无水碳酸钠作为基准物质标定盐酸，以保证标定和测量条件一致，减少实验误差.无水碳酸钠容易提纯,价格便宜,但具有吸湿性。因此Ｎa2CO3固体需先在烘箱中于1８0℃高温下烘2～3ｈ，然后置于干燥器中冷却后备用.Na2ＣO3与HCl的反应如下： Ｎa2CO3+２HCl＝ 2NaCl+Ｈ２Ｏ+CＯ2↑ 计量点时溶液的pH值约为4,可选用甲基橙作指示剂。滴定终点，溶液由黄色变为橙色.根据Na2CO3的质量和所消耗的HCl的体积，即可计算出准确浓度. 碱灰为不纯的Ｎa 2CO 3 ,其中混有少量的NaOＨ或NaHCO 3 杂质。用酸滴定，以甲 基橙为指示剂,以上组分均被中和，测定的结果是碱的总量,常用Na ２ Ｏ含量来表 示。ＨCl滴定Na 2CO 3 的反应如下 Nａ 2CO 3 +HCl=＝==NaHCO ３ ＋NａＣl NaＨCO 3 +HCl===＝NａCl+CO 2 +Ｈ 2 O 可见反应到第一化学计量点pH值约为8。3,第二化学计量点ｐＨ值约为 ３．9。测定总碱度时,化学计量点的pH值突跃在3。9附近。 2、仪器与试剂：0.１moｌ／L的HCｌ标准溶液、无水碳酸钠、甲基橙指示剂、碱灰试样。 3、试验方法：(1)盐酸标定：配制0。1ｍol/LHCｌ500ｍＬ:取6nol/Ｌ浓盐酸8。3mＬ稀释至５０0mL转移至细口瓶中。Nａ2CＯ3标定HCl:称取适量Nａ２CＯ３（消耗HＣl20—３０mL，０．1０６～０.１6g），加入约30ｍL水溶解,若不溶
碱度
碱度（总碱度、重碳酸盐和碳酸盐） 1 概述 水的碱度是指水中所含能与强酸定量作用的物质总量。 水中碱度的来源较多，地表水的碱度基本上是碳酸盐、重碳酸盐及氢氧化物含量的函数，所以总碱度被当做这些成分浓度的总和。当水中含有硼酸盐、磷酸盐或硅酸盐等时，则总碱度的测定值包含它们所起的作用。废水及其他复杂体系的水体中，还含有有机碱类，金属水解性盐类等，均为碱度组成部分。在这些情况下，碱度就成为一种水的综合性指标，代表能被强酸滴定物质的总和。 碱度的测定值因使用的指示剂重点pH值不同而有很大的差异，只有当试样中的化学组成已知时，才能解释为具体的物质。对于天然水和未污染的地表水，可直接以酸滴定至pH 8.3时消耗的量，为酚酞碱度，以酸滴定至pH为4.4～4.5时消耗的量，为甲基橙碱度。通过计算，可求出相应的碳酸盐、重碳酸盐和氢氧根离子的含量，对于废水、污水，则由于组成成分复杂，这种计算无实际意义，往往需要根据水中物质的组成成分确定其与酸作用达到终点时的pH值。然后，用酸滴定以便获得分析者感兴趣的参数，并作出皆是。 碱度指标通常用于评价水体缓冲能力及金属在其中的溶解性和毒性，是对水和废水处理过程控制的判断性指标。若碱度是由过量的碱金属盐类所形成，则碱度又是确定这种水是否适宜灌溉的重要依据。 2方法选择
用标准算滴定水中碱度是各种方法基础，有两种常用的方法，及酸碱度指示剂滴定法和电位滴定法。电位滴定法根据电位滴定曲线在终点时的突跃，确定特定pH 值下的碱度，它不受水样浊度、色度的影响，使用范围较广。用指示剂判断滴定终点的方法简便快捷，使用于控制性试验及例行分析。二法均可根据需要和条件选用。 （一）酸碱指示剂滴定法 （1）方法原理 水样用标准酸溶液滴定至规定的pH 值，其终点可由加入的酸碱指示剂在该pH 值时的色变来判断。 当滴定至酚酞指示剂由红色变为无色时，溶液pH 值即为8.3，指示水中氢氧根离子已被中和，碳酸盐均被重碳酸盐，反应如下： -+- +-→+→+3232HCO H CO O H H OH 当滴定甲基橙指示剂由橘黄色变成橘红色时，溶液的pH 值为 4.4-4.5，指示水中的重碳酸盐（包括原有的和由碳酸盐转化成的）已被中和，反应如下： ↑+→++-223CO O H H HCO 根据上述两个终点到达时所消耗的盐酸标准滴定溶液的量，可以计算水中碳酸盐、重碳酸盐及总碱度。 上述计算方法不适用于污水及复杂体系中碳酸盐和重碳酸盐的计算。 （2）干扰及消除 水样浑浊、有色均干扰测定，遇此情况，可用电位滴定法测定。
总碱度的测定
总碱度的测定 -----乙二胺四乙酸二钠滴定法 一、测定范围 1、本规范规定了用乙二胺四乙酸二钠（Na2EDTA）滴定法测定生活饮用水及其水源水的总硬度。 2、本规范适用于生活饮用水及其水源水总硬度的测定。 3、本规范主要用于干扰元素铁、锰、铝、铜、镍、钴等金属离子，能使指示剂褪色，或终点不明显。硫化钠及氰化钾可隐蔽重金属的干扰，盐酸羟胺可使高铁锰离子还原为低价离子而消除其干扰。 4、由于钙离子与铬黑T指示剂在滴定到达终点时的反应不能呈现出明显的颜色转变，所以当水样中镁含量很少时，需要加入已知量镁盐，以使滴定终点颜色转变清晰，在计算结果时，再减去加入的镁盐量，或者在缓冲溶液中加入少量MgEDTA，以保证明显的终点。 5、若取50mL水样，本规范最低检测质量浓度为1.0mg/L。 二、测定原理 当水样中有铬黑T指示剂存在时，与钙、镁离子形成紫红色螯合物，这些螯合物的不稳定常数大于乙二胺四乙酸钙和镁螯合物不稳定常数。当pH=10时，乙二胺四乙酸二钠先与钙离子，再与镁离子形成螯合物，滴定至终点时，溶液呈现出铬黑T指示剂的天蓝色。 三、试剂 1、缓冲溶液（pH=10）。 1.1 称取16.9g氯化胺，溶于143mL氨水（ρ20=0.88g/mL）中。
1.2 称取0.780g硫酸镁（MgSO4·7H2O）及 1.178g乙二胺四乙酸二钠（Na2EDTA·2H2O）,溶于50mL纯水中，加入2mL氯化胺－氢氧化胺溶液（1.1）和5滴铬黑T指示剂（此时溶液应呈紫红色。若为天蓝色，应再加极少量硫酸镁使呈紫红色），用Na2EDTA标准溶液（5）滴定至溶液由紫红色变为天蓝色。合并1.1及1.2溶液，并用纯水稀释至250mL。合并后如溶液又变为紫红色，在计算结果时应扣除试剂空白。 注：①此缓冲溶液应储存于聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶中。防止使用中应反复开盖便氨水浓度降低而影响pH值。缓冲溶液放置时间较长，氨水浓度降低时，应重新配制。 ②配制缓冲溶液时加入MgEDTA是为了使某些含镁较低的水样滴定终点更为敏锐。如果备有市售MgEDTA试剂，则可直接称取1.25gMgEDTA，加入250mL 缓冲溶液中。 ③以铬黑T为指示剂，用Na2EDTA滴定钙、镁离子时，在pH值9.7～11范围内，溶液愈偏碱性，滴定溶液愈敏锐。但可使碳酸钙和氢氧化镁沉淀，从而造成滴定误差。因此滴定pH值以10为宜。 2、硫化钠溶液（50g/L）：称取5.0g硫化钠（Na2S·9H2O）,溶于纯水中，并稀释至100mL。 3、盐酸羟胺溶液（10g/L）：称取1.0g盐酸羟胺（NH2OH·HCI）,溶于纯水中，并稀释至100mL。 4、氰化钾溶液（10g/L）：称取10.0g氰化钾（KCN）,溶于纯水中，并稀释至100mL。注意，此溶液剧毒！ 5、Na2EDTA标准溶液[c(Na2EDTA)=0.01mol/L]：称取3.72g乙二胺四乙酸
分析化学实验 碱度的测定 实验报告
实验报告 姓名：班级：同组人： 项目碱度的测定课程：分析化学学号： 一、实验目的 1、掌握酸碱滴定法测定碱度的原理和方法。 2、掌握碱度测定结果的计算。 3、熟练滴定操作及相关仪器的操作方法。 二、实验原理 水的碱度主要由碳酸盐、重碳酸盐、及氢氧化物组成,但在某些情况下,如水中存在磷酸盐、硅酸盐、硼酸盐等也会产生一定的碱度。 碱度的测定是在水样中加入适当的指示剂,用酸标准溶液进行滴定,可分别测出水样 中各种碱度,其反应如下： OH- + H+= H2O CO32- + H+= HCO3- HCO3-+ H+= H2O + CO2 根据上述到达终点时所用酸的量可计算出溶液中碳酸盐、重碳酸盐及总碱度。 三、仪器和药品 仪器：250mL锥形瓶3个;50mL酸式滴定管1支、20、50 mL移液管、50mL量筒。试剂：0.1%酚酞指示剂、0.1%甲基橙指示剂、0.1mol/L盐酸标准溶液、0.05000mol/L Na2CO3 四、内容及步骤 （一）0.1mol/L盐酸标准溶液浓度的标定 准确量取20.00mL 已配好的0.05000mol/L Na2CO3标准溶液置于3只250mL锥形瓶中,加水约30mL,温热,摇动使之溶解,以甲基橙为指示剂,以0.lmol/LHCl标准液滴定至溶液由黄色转变为橙色,记下HCl标准溶液的消耗用量（3份测定的平均偏差应小于0.2%,否则应重复测定）,并计算出HCl标准溶液的浓度。 （二）碱度的测定（双指示剂法） 准确移取水样l00mL于250mL锥形瓶中,加人酚酞指示剂三滴,如呈红色,用0.1mol/L 盐酸溶液滴定至颜色刚好消失,记下盐酸溶液的消耗体积(V1);在此溶液中,再加入2滴甲基橙指示剂,继续用标准盐酸溶液滴定至橙色为止,记下盐酸的消耗量(V)。判断水样中碱度的组成及含量。 五、实验结果记录与计算 （一）盐酸标准溶液浓度的标定
水质总碱度检测方法
水质总碱度检测方法 1.目的 本方法规定了用酸式滴定法测定工厂生产用水及生活饮用水的总碱度。 2.范围 适用于工厂所有生产用水及生活饮用水。 3.原理 碱度是水介质与氢离子反应的定量能力,通过用强酸标准溶液将一定体积的水 样滴定至pH 值为4.0所测得的碱度称为总碱度.测定结果用相当于碳酸钙的质量浓度，mg/L 为单位表示。 5.试剂 5.1. 0.5g/L 甲基橙指示剂：称取0.050g 甲基橙溶于，70℃的纯水中冷却 定容至100ml 。此试剂贮存于棕色玻璃瓶中，有效期3个月 5.2. 0.05mol/L 盐酸标准溶液：吸取4.2mL 盐酸（ρ20=1.19g/mL ），稀 释至1000mL 。此试剂贮存于玻璃瓶中，有效期2个月。按下述方法标定： 5.3. 称取在2500C 烘箱中烘干过的无水碳酸钠0.1～0.2克于250mL 锥形 瓶中，加50mL 纯水溶解，加4滴甲基橙指示剂，用配制的盐酸溶液滴定至溶 液由黄色突变为橙色。同时做空白试验。 计算公式：c(HCl)= 0()0.05299 m V V -? 式中：c(HCl)—盐酸标准溶液的浓度，mol/L ； m —碳酸钠的质量,g ； V —滴定碳酸钠所消耗盐酸标准溶液的体积，mL ； Vo —空白试验消耗盐酸标准溶液的体积，mL 。 0.05299—与1.00mL 盐酸标准溶液[c(HCl)=1.000mol/L]相当的 以克表示的碳酸钠的质量。
6.仪器 6.1. 酸式滴定管 6.2. 移液管 6.3. 250mL 锥形瓶 7.操作规程 7.1. 吸取50.00mL 水样于250mL 锥形瓶中，加4滴甲基橙指示剂，用盐酸标准溶液滴定至试液由黄色突变为橙色。 8.计算公式： ρ(CaCO3)= 1()50.041000c HCl V V ??? 式中：ρ(CaCO3) —水样的总碱度，mg/L ； c(HCl)—盐酸标准溶液的的浓度，mol/L ； V 1—滴定水样消耗标准盐酸溶液的体积，mL ； V —所取水样的体积，mL ； 50.04—与1.00mL 氢氧化钠标准溶液 [c(NaOH)=1.000mol/L]相当的以克表示的总碱度(CaCO3)的质量。
水质总碱度检测方法79979
水质总碱度检测方法 1.目的 本方法规定了用酸式滴定法测定工厂生产用水及生活饮用水的总碱度。 2.范围 适用于工厂所有生产用水及生活饮用水。 3.原理 碱度是水介质与氢离子反应的定量能力,通过用强酸标准溶液将一定体积的水样滴定至pH 值为4.0所测得的碱度称为总碱度.测定结果用相当于碳酸钙的质量浓度，mg/L 为单位表示。 4.安全及环保要求 4.1. 配制化学品试剂及检测过程，遵照MSDS 要求佩戴耐酸碱手套、防烫手套。 5.试剂 5.1. 0.5g/L 甲基橙指示剂：称取0.050g 甲基橙溶于，70℃的纯水中冷却定容至100ml 。此试剂贮 存于棕色玻璃瓶中，有效期3个月 5.2. 0.05mol/L 盐酸标准溶液：吸取4.2mL 盐酸（ρ20=1.19g/mL ），稀释至1000mL 。此试剂贮存 于玻璃瓶中，有效期2个月。按下述方法标定： 5.3. 称取在2500C 烘箱中烘干过的无水碳酸钠0.1～0.2克于250mL 锥形瓶中，加50mL 纯水溶 解，加4滴甲基橙指示剂，用配制的盐酸溶液滴定至溶液由黄色突变为橙色。同时做空白 试验。 计算公式：c(HCl)= 0()0.05299 m V V -? 式中：c(HCl)—盐酸标准溶液的浓度，mol/L ； m —碳酸钠的质量,g ； V —滴定碳酸钠所消耗盐酸标准溶液的体积，mL ； Vo —空白试验消耗盐酸标准溶液的体积，mL 。 0.05299—与1.00mL 盐酸标准溶液[c(HCl)=1.000mol/L]相当的以克表示的碳酸钠 的质量。 6.仪器 6.1. 25mL 滴定管 6.2. 50mL 移液管
碱度的测定
碱度的测定（酸碱滴定法） 1.仪器 （1）25mL酸式滴定管 （2）5mL或10mL微量滴定管 （3）250mL锥形瓶 （4）100mL移液管 2.试剂及配制 （1）1%酚酞指示剂(以乙醇为溶剂) 准确称取1g酚酞，溶于乙醇(95%)，用乙醇(95%)稀释至100 ML。 （2）0.1%甲基橙指示剂 准确称取 0.1g甲基橙，溶于70℃的水中，冷却，稀释至100mL。 （3）甲基红-亚甲基蓝指示剂:准确称取0.125g甲基红和0.085g亚甲基蓝，在研钵中研磨均匀后，溶于100mL95%乙醇中。 （4）c（1/2H 2SO 4 ）=0.1000mol/L、0.0500 mol/L、0.0100 mol/L标准溶液 c（1/2H 2SO 4 ）=0.1000mol/L配制：量取3ml浓硫酸（密度1.84g/ml）缓缓注 入1000mL蒸馏水或除盐水中，冷却、摇匀。 配制c（1/2H 2SO 4 ）=0.0500 mol/L、0.0100 mol/L硫酸标准溶液，用c（1/2H 2 SO 4 ） =0.1000mol/L硫酸标准溶液稀释至2倍、10倍制得。 3. 测定方法 (1)大碱度水样(如锅水、化学净水、冷却水、生水等)的测定方法： 取100mL透明水样，置于250mL锥形瓶中，加入2～3滴酚酞指示剂，此时若溶 液显红色，则用c（1/2H 2SO 4 ）=0.1000mol/L或0.0500 mol/L标准溶液滴定至恰无 色，记录耗酸体积V 1 ，然后再加入2滴甲基橙指示剂，继续用上述硫酸标准溶液 滴定至溶液呈橙红色为止，记录第二次耗酸体积V 2（不包括V 1 ）。 （2）小碱度水样（如凝结水、高纯水、给水等）的测定方法：
水中碱度测定
实验四 水中碱度测定 一、目的 （1）了解碱度的基本概念。 （2）掌握酸碱指示剂滴定法测定碱度的原理和方法。 二、原理 碱度是指水中所有能与强酸发生中和作用的物质的总量。主要来自水样中存在的碳酸烟、重碳酸盐和氢氧化物。碱度可以用盐酸标准溶液进行滴定，其反应为： 22332322OH H H O CO H HCO H O HCO H CO H O -+-+--++→+→++→↑+ 当滴定至酚酞指示剂由红色变成无色时，溶液pH 值即为8.3，指示水中氢氧根离子已被中和，碳酸盐均被转化为重碳酸盐，此时的滴定结果称为“酚酞碱度”。当滴定至甲基橙指示剂由黄色变为橙红色时，溶液的pH 为4.4—4.5，表明水中的重碳酸盐（包括水中原有的和由碳酸盐转化的重碳酸盐）已被中和，此时的滴定结果称为“总碱度”。通过计算可求出碳酸根、重碳酸根和氢氧根的含量。 三、仪器 （1）酸式滴定管。 （2）250mL 锥形瓶。 （3）移液管。 四、试剂 （1）0.0250mol/LHCl 标准溶液：移取2.1mL 浓盐酸（d=1.198g/mL ），用蒸馏水稀释至1000Ml 。按下述方法标定: 准确移取25.00mL 碳酸钠标准溶液于250mL 蒸馏瓶中，加无二氧化碳水稀释至100mL ，加3滴甲基橙指示剂，用待标定盐酸标准溶液滴定至橙黄色刚转变为橙红色，记录盐酸标准溶液的用量，按下式进行计算: 式中：25.00——碳酸钠标准溶液体积，mL ； 0.0250——盐酸标准溶液浓度，mol/L ； V ——盐酸标准溶液的用量，mL 。 （2）0.0250mol/L 碳酸钠标准溶液：称取1.3249g （于250℃烘干4h ）的无水碳酸钠，溶于少量无二氧化碳水中，转入1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。储于聚乙烯瓶
碱灰中总碱度的测定
碱灰中总碱度的测定 【作者】：零创润四川农业大学应用化学0902班 【指导老师】:吴明君(副教授) 【摘要】：本实验通过已知的0.1008mol/L HCl标准溶液来标定碱灰中的总碱度。 【关键词】：碱灰HCl标准溶液测定 Alkali ashes total basicity determination The author : Ling Chuang Run Sichuan agricultural university of applied chemistry 0902 class Abstract : This experiment through known 0.1008 mol/L HCl in standard solution to calibrate the total alkali ash basicity. Keywords : Alkali ash HCl in standard solution Determination 【综述】：碱灰又称工业纯碱，为不纯的。碱灰虽然不纯，但用酸（HCl）测定的结果是碱的总量，通常以的质量分数来表示：﹪。 【实验方法】： 准确称量碱在试样约1.6～2.2g置于250ml烧杯中。 烧杯中加少许水溶解。 溶液移入250ml容量瓶，并以洗瓶吹洗烧杯内壁和搅拌3次，洗液都要全注入容量瓶。 用水稀释到刻度线处，摇均。 用移液管吸取25.00ml上述试液，置于250ml锥形瓶中，加1～2滴甲基橙。 用HCl标准溶液滴定至溶液呈橙色为终点。 平行滴定4份。 1 2 3 4 碱灰的质量(g) 1.6885
HCl体积终读数（ml) 32.70 32.53 33.00 32.79 HCl体积初读数（ml) 0.00 0.00 0.00 0.00 （ml） 32.70 32.53 33.00 32.79 0.6050 0.6018 0.6105 0.6066
《水中碱度的测定》
水中碱度的测定 一、水中碱度的测定的原理 用标准浓度的酸溶液滴定水样，用酚酞和甲基橙做指示剂，根据指示剂颜色的变化判断终点。根据滴定水样所消耗的标准浓度的酸的用量，即可计算出水样的碱度。 二、水中碱度测定的仪器 25mL酸式滴定管、250mL锥形瓶。 三、水中碱度测定的试剂 1．无二氧化碳水：配制试剂所用的蒸馏水或去离子水使用前煮沸15min，冷却至室温。 pH值大于6.0，电导率小于 2μS／cm。 2．酚酞指示剂：称取1g酚酞溶于100mL95％乙醇中，用0.1mol/LNaOH溶液滴至出现淡红色为止。 3．甲基橙指示剂：称取0.1g甲基橙溶于100mL蒸馏水中。 4．碳酸钠标准溶液(1／2Na2C03=0.0500mol/L)：称取2.648g(于250℃烘干4h)无水碳酸钠(Na2C03)，溶于无CO2的去离子水中，转移至1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。贮于聚乙烯瓶中，保存时间不要超过一周。5．盐酸标准溶液(0.0500mol/L)：用刻度吸管吸取4.2mL浓HCl(ρ=1.19g／mL)，并用蒸馏水稀释至1000mL，此溶液浓度＝O.050mol/L。其准确浓度标定如下： 用25.00mL移液管吸取Na2C03标准溶液于250mL锥形瓶中，加无C02去离子水稀释至100mL加入3滴甲基橙指示剂，用HCl 标准溶液滴定至由桔黄色刚变为桔红色，记录HCl标准溶液的用量(平行滴定三次)。按下式计算其推确浓度： C=25.00×0.05/V 式中， C一盐酸溶液的浓度， mol/L； V一消耗的盐酸标准溶液体积， mL。 四、水中碱度测定的步骤 1．用100mL移液管吸取水样于250mL锥形瓶中，加入4滴酚酞指示剂，摇匀。若溶液无色，不需用HCl标准溶液滴定，请按步骤2进行。若加酚酞指示剂后溶液变为红色，用HCl标准溶液滴定至红色刚刚退为无色，记录HCl标准溶液的用量。2．在上述锥形瓶中，滴入1—2滴甲基橙指示剂，摇匀。用HCl标准溶液滴定至溶液由桔黄色刚刚变为桔红色为止。记录HCl标准溶液用量(平行滴定三次)。 五、水中碱度测定的计算 总碱度: 总碱度(以CaO计，mg/L)=C*(P+M)*28.04*1000/V 总碱度(以CaC03计，mg/L)= C*(P+M)*50.05*1000/V 式中： C一盐酸标准溶液的浓度， mo1／L： P一水样加酚酞指示剂滴定到红色退去盐酸标准溶液用量， mL； M一水样加酚酞指示剂滴定到红色退去后，接着加甲基橙滴定到变色时盐酸标推溶液用量， mL； V一水样体积， mL。
水分析化学总碱度的测定
实验名称：水样的碱度测定（双指示剂连续滴定法） 指导老师：曹晓霞专业：给排水科学与工程班级：1302姓名：吕嘉杰 一、目的要求 1． 学习分析天平的使用和样品的称量； 2． 学习标准溶液的配制和标定； 3． 学习和掌握滴定分析的基本操作； 4． 掌握酸碱滴定法测水中碱度的原理和方法。 二、实验原理 1． 盐酸溶液的标定 首先配制约0.1mol/L 的盐酸溶液，以甲基橙为指示剂，用已知准确浓度的Na 2CO 3标准溶液来标定盐酸的准确浓度，溶液由黄色变至橙红色即为滴定终点。 反应式：Na 2CO 3+2HCl ＝2NaCl+H 2O+CO 2 2． 水中碱度的测定 碱度是指水中含有能与强酸发生中和作用的物质的总量，是衡量水体变化的重要指标，是水的综合性特征指标。碱度主要来自水样中存在的碳酸盐、重碳酸盐及氢氧化物。 1） 酚酞碱度 酚酞作指示剂，用盐酸标准溶液滴定至溶液颜色由红色变为无色为止，盐酸滴定体积为V 1mL 。等当点时的pH 约为8.3，酚酞的变色范围pH 为8－10。 反应式： OH -+H +＝H 2O CO 32-+H +＝HCO 3- ()水样 ＝ 酚酞碱度V V ?C L /mol 1 HCl ()1000×V V ?C L /mg CaO 1 HCl 水样 ＝ 计，以酚酞碱度 2） 总碱度 再加入甲基橙指示剂，用盐酸标准溶液继续滴定至溶液由黄色变为橙红色为止，设盐酸滴定体积为V 2 mL 。等当点时的pH 约为4.4，甲基橙的变色范围为3.1－4.4。 反应式：HCO 3-+H +＝H 2O+CO 2 ()水样 ＋＝ 总碱度V ) V V (?C L /mol 21HCl ()1000×V ) V V (?C L /mg CaO 21HCl 水样 ＋＝ 计，以总碱度 三、主要仪器及试剂 主要仪器： 电子天平（0.0001g ），称量瓶，烧杯，玻璃棒，250mL 容量瓶，锥形瓶，酸式滴定管（50mL ），25mL 移液管，250 mL 移液管，吸耳球 主要试剂： 12mol/L 浓盐酸 0.1％甲基橙指示剂 0.1％酚酞指示剂