一种简单的测定奶粉中脂肪含量的方法.

中国科技信息 2005年第 5期CHINA SCIENCE AND TECHNOLOGY INFORMATION Mar.2005科技论坛

脂肪是人体的重要组成部分, 牛奶中的脂肪是人的高级保健营养品, 它是儿童生长发育不可缺少的。因为牛奶脂肪中含有较多的短、中链脂肪酸, 很容易被人体消化吸收, 同时, 牛奶脂肪在体内还是一种很好的溶剂, 一些脂溶性的维生素 A、D、E、K 就是靠脂肪溶解,才能被顺利地消化吸收利用。奶粉是牛奶的一种加工产品, 当牛奶加工成奶粉时, 其中的脂肪含量如何测定?下面介绍一种简单有效的方法。 1.测定原理

将奶粉试样放在索氏提取管中, 用无水乙醚将奶粉中的脂肪萃取到溶剂中后, 取下烧瓶, 将溶剂蒸干, 称量剩余物重, 计算脂肪含量。 2.试剂

2. 1溶剂:石油醚或乙醚

3.仪器

3. 1索氏抽提器

它由三部分组成 :

(1 抽提烧瓶 (预先烘干并称重、精确至0. 0001g

(2 提取管

(3 冷凝管

3. 2水浴:温度在 30—— 400C

3. 3沸水浴

3. 4烘箱:温度控制在 105 ±10C

3. 5干燥器

3. 6分析天平

4.分析步骤

4.1样品的准备

样品应进行充分混合

4.2样品量

称取 5—10g精确至0.0001g, 装入滤纸

筒中, 把滤纸筒放入提取器内

4.3安装仪器

提取器上端连接冷凝管, 下端连接提取烧

瓶

4. 4分离、抽提

向烧瓶中加入三分之二容积的无水乙醚

(萃取剂 , 在温水浴上加热, 此时溶剂的蒸气上

升并经冷凝后流入提取器内与试样充分混合,

溶解试样中的脂肪。

当溶剂充满到一定高度时, 即和被萃取的

脂肪一起沿虹吸管流回烧瓶中。

脂肪在此温度下不挥发, 而乙醚能不断挥

发和冷凝, 经过4h左右连续萃取, 使样品中的脂肪全部萃取到烧瓶中。

取下烧瓶, 在沸水浴上蒸出烧瓶内几乎全部的乙醚 (注意通风、防暴 , 然后将烧瓶放入干燥箱中,温度控制在 105±10C,烘干 1h, 再把烧瓶放入干燥器内, 冷却至室温 (约30min 称重, 精确至0.0001g

注意 :延长干燥抽提物的时间, 会导致由于脂肪的氧化而得到偏高的结果。

4. 5测定次数

对同一样品进行二次测定

5.结果表示

5. 1计算方法

剩余物重(g

脂肪 %=——————×100%试样重(g

如允许差符合要求, 取二次测定的算术平均值为结果。

5. 2允许差

二次测定, 其结果之差的绝对值, 该值应不超过平均结果的5%。

一种简单的测定奶粉中脂肪含量的方法 A s imple m ethod f or d etermination o f t otal f at i n m ilk b iscuit p remix

曲金华大连铁路卫生学校116001

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粗脂肪测定方法

粗脂肪测定方法 1、简述：本标准适用于各种单一、混合饲料和预混料中粗脂肪的测定方法。 2、方法原理：索氏脂肪提取器中用乙醚提取试样，称提取物的重量，除脂肪外还有有机酸，磷脂、脂溶性维生素，叶绿素等，因而测定结果称粗脂肪或乙醚提取物。 3、试剂与仪器 2) 无水乙醚（AR） 3) 索氏脂肪提取器（带球形冷凝管）：100或150ml。 4) 索氏脂肪提取仪。 4、使用索氏脂肪提取器测定：索氏提取器应干燥无水。抽提瓶（内有沸石数粒）在105±2℃烘箱中烘干60min，干燥器中冷却30min，称重，再烘干30min，同样冷却称重，两次重量之差小于0.0008g为恒重。（可直接烘1.5-2h，冷却后将抽提瓶称重编号）称取试样1-5g，于滤纸筒中，或用滤纸包好，放入105℃烘箱中，烘干120min（或称测水分后的干试样，折算成风干样重），滤纸筒应高于提取器虹吸管的高度，滤纸包长度应以可全部浸泡于乙醚中为准。将滤纸筒或包放入抽提管，在抽提瓶中加无水乙醚 60--100ml，在60--75℃的水浴（用蒸馏水）上加热，使乙醚回流，控制乙醚回流次数为每小时约10次，共回流约50次（含油高的试

样约70次）或检查抽提管流出的乙醚挥发后不留下油迹为抽提终点。（将试样在无水乙醚中浸泡三小时，效果更佳）取出试样，仍用原提取器回收乙醚直到抽提瓶全部收完，取下抽提瓶，在水浴上蒸去残余乙醚，擦净瓶外壁。将抽提瓶放入105+-2℃烘箱中烘干120min，干燥器中冷却30min称重，再烘干30min，同样冷却称重，两次重量之差小于0.001g这恒重。（延长烘干时间至3h，称重一次即可） 5、计算：粗脂肪（%）= 式中：m--风干试样重量，g m1--已恒重的抽提瓶重量，g； m2--已恒重的盛有脂肪的抽提瓶重量，g. 6、重复性每个试样取两平行样进行测定，以其算术平均值为结果。粗脂肪含量在10%以上（含10%）允许相对偏差为3%。粗脂肪含量在10%以下时，允许相对偏差为5%。

脂肪酸含量的测定

AMAMFSAc23033 谷类脂肪酸度滴定法 AM-AM-FS-Ac-23033 脂肪酸度——谷类 1.仪器和试剂 1.1 仪器 (a)谷物研磨机—适用于磨碎小样品。 (b)脂肪提取设备—Soxhlet或其它适合的型号(耐用的纸套筒或铝质RA-360套筒适合提取用)。 1.2 试剂 (a)甲苯-乙醇-酚酞溶液—0.02%。向IL甲苯中加1L乙醇和0.4g酚酞。 (b)乙醇-酚酞溶液—0.04%。向1L乙醇中加0.4g酚酞。 (c)氢氧化钾标准溶液0.0178N。无碳酸盐的。1ml=1mgKOH。 2.试验过程 2.1.方法Ⅰ 用人工四分法或利用机械采样装置取得大约50g谷物(玉米200g)的代表性样品，尽量磨碎以便使不少于90%的样品能通过40号筛 (某些较粗颗粒不会明显地影响结果)。如果样品太湿不易磨碎，在约10O℃干燥到足以除去多余的水分。在提取器中，用石油醚提取10±0.1g磨碎的样品大约16h。样品磨碎后尽快着手提取，切勿将磨碎的样品放置过夜。在蒸气浴上将溶剂从提取物中全部蒸发掉。在提取烧瓶中用5Oml甲苯-乙醇-酚酞溶液溶解残渣并用标准KOH溶液滴定到明显的粉色，或将黄色溶液滴定到桔红色。如果滴定中有乳状物形成，加入第二份5Oml甲苯-乙醇-酚酞来消除。终点颜色应显示与向5Oml和滴定开始时原始溶液颜色相同的适当浓度的K 2Cr 2 O 7 溶液中加 2.5ml0.0l%KmnO 4。溶液得到的溶液颜色相同。(把0.5%的K 2 Cr 2 O 7 溶液滴到5OmlH 2 O中直到颜色相当，然后加25ml0.0l%KMnO 4 溶液)。用5Oml甲苯-乙醇-酚酞溶液进行空白滴定，从样品滴定值中减去空白值。如果加入了另一份5Oml甲苯-乙醇-酚酞溶液，则进行双份空白滴定。将脂肪酸度以中和从1OOg谷物(干成份)中分离出的脂肪酸所需要KOH的mg数报告。脂肪酸度=l0×(滴定值-空白值)。 2.2.方法Ⅱ 测定玉米的快速法 (可在1h内得到结果) 按2.1制备样品，称20±0.01g放入玻璃塞烧瓶或一般瓶中，准确加入5Oml苯，塞好瓶，摇几秒钟使苯蒸气饱和瓶内的空气，临时松塞降压后再塞好。在机械振荡器内振荡烧瓶3Omin，或用手定期振荡45min。将瓶子倾斜不少于3min使粗粉沉积在一个角上。小心地尽可能多地把液体倾泻入l5cm插在8cm玻璃漏斗中的折叠滤纸，用表面皿盖上漏斗减少蒸发。在25m1容量瓶中准确收集25ml滤液。将此滤液转入950ml平底烧瓶中，再用乙醇-酚酞溶液将容量瓶充至25ml刻度并转到含苯提取物的烧瓶中。按C制备所用的色标，用标准KOH溶液滴定提取物。对白玉米滴定到明显粉色，对黄玉米滴到桔红色。如果滴定过程中有乳状液形成，加入苯和乙醇-酚酞溶液各95ml来消除。测定25ml苯和25m1乙醇-酚酞混合溶液空白滴定值。如果再次加了苯和乙醇，则重复空白滴定。将脂肪酸度报告为中和从1OOg玉米(干料)中的游离脂肪酸所需KOH的mg数。脂肪酸度=10×(滴定值-空白值)。以干样计算。

食品中脂肪的测定

食品中脂肪的测定【实验目的】： 1.掌握食品中脂肪存在状态的相关概念和知识； 2.熟练地掌握乙醚、石油醚、乙醇等有机溶剂的安全使用方法，有机溶剂提取、萃取、回流、回收及分离技术。 3.了解各类食品中的脂肪测定方法，掌握索氏提取法的检测技能。食品中脂肪是重要的营养成分之一，脂肪是人体组织细胞的一个重要成分，量种富含热能的营养素，也是脂肪溶性维生素的良好溶剂，有助于脂溶性维生素的吸收。脂肪与蛋白质结合生成的脂蛋白，在调节人本生理机能、完全生化反应方面具有重要的作用。因此，各种食品中脂肪的含量是重要的质量指标之一。食品中的脂肪有两种存在形式，即游离脂肪和结合脂肪。测定食品中脂肪含量的方法有索氏提取法、酸水解法、碱水解法、皂化法等。一、标准方法（GB 5009.6-85）（一）索氏抽提法（第一法） 1.原理样品用无水乙醚或石油醚等溶剂抽提后，蒸去溶剂所得的物质，在食品分析上称为脂肪或粗脂肪。因为除脂肪外，还含色素及挥发油、蜡、树脂等物。抽提法所测得的脂肪为游离脂肪。 2.试剂（1）无水乙醚或石油醚；（2）海沙；同GB5009.3食品水分的测定方法。 3.仪器索氏脂肪抽提器。 4.操作方法（1）样品处理 ①固体样品。精密称取2 -5g （可取测定水分后的样品），必要时拌以海沙，全部移入滤纸筒内。（干样粉碎后过40目筛，肉绞两次，一般样品用组织捣碎机。） ②液体或半固体样品：称取5.0-10.0g ，置于蒸发皿中，加入海沙约20g 于沸水浴上蒸干后，再于95---105℃干燥，研细，全部移入滤纸筒内。蒸发皿及附有样品的玻棒，均用沾有乙醚的脱脂棉擦净，并将棉花放入滤纸筒内。（2）抽提将滤纸筒放入抽提管内，连接已干燥至恒量的接受瓶，由抽提器冷凝管上端加入无水乙醚或石油醚至瓶内容积的2/3处，于水浴上加热，使乙醚或石油醚不断回流抽提，一般抽提6-12h 。（3）称量取下接受瓶，回收乙醚或石油醚，待接受瓶内乙醚剩1-2mL 时在水浴上蒸干，再于95--105℃干燥2h ，放干燥器内冷却0.5h ，称量。 5.计算10020 1?-=m m m X …………………………（3-11）式中：X---样品中脂肪的含量， % m 1---接受瓶和脂肪的质量，g; m 0---接受瓶的质量，g; m 2---样品的质量（如是测定水分后的样品中，按测定水分前的质量计），g 。 6.说明（1）本法为索氏（SoxhLet ）提取法，为经典方法，测定准确，但费时、费试剂。（2）本法要求必须干燥无水，水分有碍有机溶剂对样品的浸润。（3）本法测得的脂肪中，还含有少量的可溶于脂肪的有机酸、色素、香精、醛、酮等，故只可称为粗脂肪。（4）索氏提取器如图3-7所示。有机溶剂在接受瓶中受热蒸发至冷凝管中，冷凝后于盛装

食品检验中脂肪的测定

脂肪的测定一、检验名称：饼干中脂肪的测定（索氏抽提法）。二、检验目的：食品中的脂肪有两种存在形式，即游离脂肪和结合脂肪，测定脂肪含量的方法，有李氏抽提法、酸水解法、碱水解发和皂化法等。其测定原理是根据油脂能溶于某些有机溶剂或利用强酸或碱破坏有机物，使脂肪游离出来，再用溶剂提取，从而求出包括有力脂肪和结合脂肪在内的全部脂类。这节课主要介绍索氏抽提法。本办法是一种典型的测定方法，适用于各类食品中脂肪含量的测定。三、检验方法的原理及使用范围： 1.样品经干燥后用无水乙醚或石油醚等溶剂提取后，蒸去溶剂所得的物质，在食品分析上称为脂肪或粗脂肪。因为除脂肪外，还含有色素及挥发油、蜡、树脂等物，抽提法所测得的脂肪为游离脂肪。 2.试剂及仪器：（1）无水乙醚或石油醚（沸点：30-60℃）；（2）水浴锅、干燥器、天平（感量：0.1mg）；（3）海砂（4）索氏提取器（含：烧瓶、冷凝管、抽提管）四、检验依据： GB/T5009.6-2003 肉质及制品P174-174 五、检验条件：室温下、通风橱内进行。乙醚、石油醚是挥发性溶剂、属易燃易爆液体，所以在操作过程中，严禁有明火存在、或用明火加热，注意抽提室的通风换气，防止空气中有机溶剂蒸汽着火或爆炸。六、检验测定步骤： 1.样品的处理：（1）固体样品：准确称取2-5g粉粹干燥后的样品（也可用测定水分后的样品），必要时拌以海砂，全部移入干燥后滤纸筒内。

（2）液体或半固体样品：称取5.0-10.0g置于蒸发皿中，加入海砂约20g，于沸水浴上蒸干后，再于95-105℃干燥，研细，约10g，全部移入滤纸筒内，蒸发皿及附有样品的玻璃棒，均用浇有乙醚的脱脂棉花擦净，并将棉花放入滤纸筒内。 2.抽提：将滤纸筒放索氏抽提器的抽提筒内。连接已干燥至恒重的接受瓶，由抽提器上端加入无水乙醚或石油醚至瓶内容积的2/3处，于水浴上加热，使乙醚或石油醚不断回流抽取，一般水浴温度控制在72度左右，控制虹吸速度为每小时20次左右，一般提取6-12小时。抽提完毕，取出纸筒，利用抽提器回收乙醚或石油醚，待接受瓶内乙醚剩1-2ml时，取下接受瓶，在水浴上蒸干，再于95-105℃干燥2小时，放干燥器内冷却0.5小时后称重。如还未恒重，再放入干燥器恒重。结果计算：X=[(m1-m2)/W]*100 式中：X---样品脂肪含量，g/100g； m1---接受瓶和脂肪的质量，g； m2---接受瓶的质量，g； W---样品的质量（如是测定水分后的样品按测定水分前的质量计算）g。计算结果保留到小数后一位。在重复条件获得的两次独立测定结果的绝对差值，不得超过算术平均值的10%。样品→粉粹→称量→干燥→装入滤筒→抽提回流→回收乙醚 ↘水浴上蒸干→干燥恒重→干燥器→称重七、注意事项： 1.测定用样品、抽提器、抽提溶剂都需进行去水处理。主要是抽提体系中有水，会使样品中的可溶性物质溶出，而使测定结果偏高，或由于水的存在，抽提溶剂易被水饱和（尤其是乙醚，约可饱和2%的水）而影响抽提效率。样品有水，抽提溶剂不易渗入细胞组织内部，使脂肪不易抽提干净。 2.试样粗细度要适当。试样过粗，脂肪不易抽干净；过细的样品，则有可能试样透过滤纸筒的孔隙使抽提物增量。 3.放入滤纸筒时高度不要超过回流弯管，否则乙醚不易穿透脂肪，不能提尽，造成误差。

实验一、食品中粗脂肪含量的测定

食品分析实验一：食品中粗脂肪含量的测定 1.实验目的（1）学习索氏抽提法测定脂肪的原理与方法；（2）掌握索氏抽提法基本操作要点及影响因素。 2.实验原理利用脂肪能溶于有机溶剂的性质，在索氏提取器中将样品用无水乙醚或石油醚等溶剂反复萃取，提取样品中的脂肪后，蒸去脂肪瓶中的溶剂,所得的物质即为脂肪（或称粗脂肪）。 3.仪器及材料 3.1仪器索氏提取器（如图3-3所示）、电热恒温鼓风干燥箱、干燥器、恒温水浴箱 3.2试剂无水乙醚（不含过氧化物）或石油醚（沸程30-60°C）、滤纸筒 3.3材料饼干、方便面等选一 4.实验步骤 4.1样品处理准确称取均匀实验样品2g左右并记录（精确至0.01mg），装入滤纸筒内。 4.2索氏提取器的清洗将索氏提取器各部位充分洗涤并用蒸馏水清洗后烘干。脂肪烧瓶在103°C±2°C的烘箱内干燥至恒重（前后两次称量差不超过2mg）。 4.3样品测定 (1)将滤纸筒放入索氏提取器的抽提筒内，连接已干燥至恒重的脂肪烧瓶，由抽提器冷凝管上端加入乙醚或石油醚至瓶内容积的2/3处，通入冷凝水，将底瓶浸没在水浴中加热，用一小团脱脂棉轻轻塞入冷凝管上口。 (2)抽提温度的控制：水浴温度应控制在使提取液在每6-8min回流一次为宜。 (3)抽提时间的控制: 抽提时间视试样中粗脂肪含量而定，一般样品提取6-12h，坚果样品提取约16h。提取结束时，用毛玻璃板接取一滴提取液，如无油斑则表明提取完毕。 (4)提取完毕。取下脂肪烧瓶，回收乙醚或石油醚。待烧瓶内乙醚仅剩下1—2mL时，在水浴上赶尽残留的溶剂，于95—105°C下干燥2h后，置于干燥器中冷却至室温，

气相色谱法测定大豆油中脂肪酸成份

油脂中脂肪酸含量测定 ―――气相色谱法测定大豆油中脂肪酸成分一、目的与要求油脂是食品加工中重要的原料和辅料，也是食品的重要组分和营养成分。必需脂肪酸是维持人体生理活动的必要条件，人体所必需的脂肪酸一般取自食品用油，即食用油脂。气相色谱法测定油脂脂肪酸组分是现在最常用的方法，也是一些相关标准（如：GB/T17377）规定应用的检测方法。甲酯化是分析动植物油脂脂肪酸成分的常用的前处理方法，也是常用的标准方法（GB/T 17376-1998）。本实验要求了解气相色谱法测食用油脂肪酸组成的原理，掌握样品的前处理方法，学习食用油脂中脂肪酸组分的色谱分析技术。二、原理本实验甲酯化方法采用国标--GB/T 17376-1998，甘油酯皂化后，释出的脂肪酸在三氟化硼存在下进行酯化，萃取得到脂肪酸甲酯用于气象色谱分析。样品中的脂肪酸（甘油酯）经过适当的前处理（甲酯化）后，进样，样品在汽化室被汽化，在一定的温度下，汽化的样品随载气通过色谱柱，由于样品中组分与固定相间相互用的强弱不同而被逐一分离，分离后的组分，到达检测器（detceter）时经检测口的相应处理（如FID的火焰离子化），产生可检测的信号。根据色谱峰的保留时间定性，归一法确定不同脂肪酸的百分含量。三、仪器与试剂（一）仪器--------------北京普瑞分析仪器有限公司 1．气相色谱仪：GC---7800主机，配氢火焰离子化检测器（FID）。 2．恒温水浴锅 3．移液管 4．胶头滴管 5．小圆底烧瓶 6．冷凝管 7. 样品瓶

（二）试剂：.石油醚、乙醚、氢氧化钾、甲醇均为AR级。四、实验步骤（一）样品预处理酯化测定：取0.2g油样于10ml容量瓶中，家5.0ml 4:3石油醚—乙醚，使其溶解，在加4.0ml 0.5mol/L氢氧化钾—甲醇溶液，振摇1分钟，放置8min后加水1.0ml，静止20min使之分层，取上层液注入色谱仪，保留时间定性，面积归一化法定量。测定：（1）气相色谱条件 ①色谱柱：石英弹性毛细管柱，0.32mm（内径）×30m，内膜厚度0.5um。 ②程序升温：150℃保持3min，5℃/min升温至220℃，保持10min；进样口温度250℃；检测器温度300℃。 ③气体流速：氮气：40mL/min，氢气：40mL/min，空气：450mL/min，分流比30﹕1。 ④柱前压：25kpa （2）色谱分析自动进样，吸取0.4-1μL试样液注入气相色谱仪，记录色谱峰的保留时间和峰高。利用标准图谱确定每个色谱峰的性质（定性），利用软件自带的自动积分方法计算各脂肪酸组分的百分含量。五、鉴别 1.测定常见植物油主要脂肪酸的构成比并查阅有关资料，经统计学处理，不同的植物油主要脂肪酸的组成大部分有相同之处，但是主要脂肪酸的含量是不相同的。根据脂肪酸组成与含量，即可鉴别油品种类。 2.气相色谱法测定脂肪酸，通常用硫酸—甲醇法，和AOAC-IUPAC 标准法，我们采用了氢氧化钾-甲醇法，经试验3种方法测定结果差异无显著性。

脂肪测定国标

脂肪的国标检测方法—索氏萃取法【GB/T 5009.6—1985】牛奶中脂肪的测定方法本标准适用于各类食品中脂肪含量的测定。第一法索氏抽提法 1原理样品用无水乙醚或石油醚等溶剂抽提后，蒸去溶剂所得的物质，在食品分析上称为脂肪或粗脂肪。因为除脂肪外，还含色素及挥发油、蜡、树脂等物。抽提法所测得的脂肪为游离脂肪。 2试剂 2.1无水乙醚或石油醚。 2.2海砂：同GB 5009.3—85《食品中水分的测定方法》2.3。 3仪器索氏提取器。 4操作方法 4.1样品处理 4.1.1固体样品：精密称取2～5g(可取测定水分后的样品)，必要时拌以海砂，全部移入滤纸筒内。 4.1.2液体或半固体样品：称取 5.0～10.0g，置于蒸发皿中，加入海砂约20g于沸水浴上蒸干后，再于95～105℃干燥，研细，全部移入滤纸筒内。蒸发皿及附有样品的玻棒，均用沾有乙醚的脱脂棉擦净，并将棉花放入滤纸筒内。 4.2抽提将滤纸筒放入脂肪抽提器的抽提筒内，连接已干燥至恒量的接受瓶，由抽提器冷凝管上端加入无水乙醚或石油醚至瓶内容积的2/3处，于水浴上加热，使乙醚或石油醚不断回流提取，一般抽提6～12h。 4.3称量取下接受瓶，回收乙醚或石油醚，待接受瓶内乙醚剩1～2ml时在水浴上蒸干，再于95～

105℃干燥2h，放干燥器内冷却0.5h后称量。 4.4计算式中：X——样品中脂肪的含量，%； m1——接受瓶和脂肪的质量，g； m0——接受瓶的质量，g； m2——样品的质量(如是测定水分后的样品，按测定水分前的质量计)，g。第二法酸水解法 5原理样品经酸水解后用乙醚提取，除去溶剂即得游离及结合脂肪总量。 6试剂 6.1盐酸 6.295%乙醇 6.3乙醚。 6.4石油醚。 7仪器 100ml具塞刻度量筒。 8操作方法 8.1样品处理 8.1.1固体样品：精密称取约2g，置于50ml大试管内，加8ml水，混匀后再加10ml 盐酸。 8.1.2液体样品：称取10.0g，置于50ml大试管内，加10ml盐酸。 8.2将试管放入70～80℃水浴中，每隔5～10min以玻璃棒搅拌一次，至样品消化完

食品中脂肪酸的测定

食品中脂肪酸的测定基础知识: 油脂就是食品的重要组分与营养成分。油脂中脂肪酸组分的测定最常用的方法就是气相色谱法。样品前处理采用酯交换法(甲酯化法),图谱解析采用归一化法。气相色谱(GC) 就是一种把混合物分离成单个组分的实验技术它被用来对样品组分进行鉴定与定量测定。一个气相色谱系统包括: ? 可控而纯净的载气源能将样品带入GC系统 ? 进样口同时还作为液体样品的气化室 ? 色谱柱实现随时间的分离 ? 检测器当组分通过时检测器电信号的输出值改变从而对组分做出响应 ? 某种数据处理装置氢火焰离子化检测器(FID) :氢气与空气燃烧所生成的火焰产生很少的离子。在氢火焰中,含碳有机物燃烧产生CHO+离子,该离子强度与含量成正比。该检测器检出的就是有机化合物,无机气体及氧化物在该检测器无响应。当纯净的载气(没有待分离组分)流经检测器时产生稳定的电信号就就是基线。

1——载气(氮气); 2——氢气; 3——压缩空气; 4——减压阀(若采用气体发生器就可不用减压阀); 5——气体净化器(若采用钢瓶高纯气体也可不用净化器); 6——稳压阀及压力表; 7——三通连接头; 8——分流／不分流进样口柱前压调节阀及压力表; 10——尾吹气调节阀; 11——氢气调节阀; 12——空气调节阀; 13——流量计(有些仪器不安装流量计); 14——分流／不分流进样口; 15——分流器; 16——隔垫吹扫气调节阀; 17——隔垫吹扫放空口; 18——分流流量控制阀; 19——分流气放空口; 20——毛细管柱; 21——FID检测器; 22——检测器放空出口;

方法来源: GB 5009、168-2016 食品安全国家标准食品中脂肪酸的测定 1、范围本方法规定了食品中脂肪酸含量的测定方法。本方法适用于游离脂肪酸含量不大于2%的油脂样品的脂肪酸含量测定。 2、原理样品中的脂肪酸经过适当的前处理(甲酯化)后,进样,样品在汽化室被汽化,在一定的温度与压力下,汽化的样品随载气通过色谱柱,由于样品中组分与固定相间相互作用的强弱不同而被逐一分离,分离后的组分到达检测器(detceter)时经检测口的相应处理(如FID 的火焰离子化),产生可检测的信号。根据色谱峰的保留时间定性,归一化法确定不同脂肪酸的百分含量。 3、试剂与材料除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的一级水。 3、1石油醚:沸程30℃~60℃。 3、2甲醇(CH3OH):色谱纯。 3、3正庚烷[CH3(CH2)5CH3]:色谱纯。 3、4无水硫酸钠(Na2SO4)。 3、5异辛烷[(CH3)2CHCH2C(CH3)3]:色谱纯。 3、6硫酸氢钠(NaHSO4)。 3、7氢氧化钾(KOH)。 3、8氢氧化钾甲醇溶液(2mol/L):将13、1g氢氧化钾溶于100mL无水甲醇中,可轻微加热,加入无水硫酸钠干燥,过滤,即得澄清溶液,有效期3个月。 3、9混合脂肪酸甲酯标准溶液:取出适量脂肪酸甲酯混合标准移至到10mL容量瓶中,用正庚烷稀释定容,贮存于-10℃以下冰箱,有效期3个月。 3、10单个脂肪酸甲酯标准溶液:将单个脂肪酸甲酯分别从安瓿瓶中取出转移到10mL容量瓶中,用正庚烷冲洗安瓿瓶,再用正庚烷定容,分别得到不同脂肪酸甲酯的单标溶液,贮存于-10 ℃以下冰箱,有效期3个月。 3、11丙酮:色谱纯。 5、仪器与设备 5、1实验室用组织粉碎机或研磨机。 5、2气相色谱仪:具有氢火焰离子检测器(FID)。 5、3毛细管色谱柱:聚二氰丙基硅氧烷强极性固定相,柱长100m,内径0、25mm,膜厚0、2μm。

实验三食品中粗脂肪含量的测定(索氏抽提法)

实验三食品中粗脂肪含量的测定（索氏抽提法）一、目的与要求 1、学习索氏抽提法测定脂肪的原理与方法. 2、掌握索氏抽提法基本操作要点及影响因素. 二、原理利用脂肪能溶于有机溶剂的性质，在索氏提取器中将样品用无水乙醚或石油醚等溶剂反复萃取，提取样品中的脂肪后，蒸去溶剂,所得的物质即为脂肪或称粗脂肪。三、仪器与试剂 1、仪器（1）、索氏提取器如图3-3所示（2）、电热恒温鼓风干燥箱（3）、干燥器（4）、恒温水浴箱 2、试剂（1）无水乙醚（不含过氧化物）或石油醚（沸程30-60°C）（2）滤纸筒四、测定步骤 1、样品处理 (1)固体样品: 准确称取均匀样品2-5g（精确至0.01mg），装入滤纸筒内。 (2)液体或半固体: 准确称取均匀样品5-10g（精确至0.01mg），置于蒸发皿中,加入海砂约20 g,搅匀后于沸水浴上蒸干,然后在95-105°C下干燥。研细后全部转入滤纸筒内，用沾有乙醚的脱脂棉擦净所用器皿，并将棉花也放入滤纸筒内。 2、索氏提取器的清洗将索氏提取器各部位充分洗涤并用蒸馏水清洗后烘干。脂肪烧瓶在103°C±2°C的烘箱内干燥至恒重（前后两次称量差不超过2mg）。 3、样品测定 (1) 将滤纸筒放入索氏提取器的抽提筒内，连接已干燥至恒重的脂肪烧瓶，由抽提器冷凝管上端加入乙醚或石油醚至瓶内容积的2/3处，通入冷凝水，将底瓶浸没在水浴中加热，用一小团脱脂棉轻轻塞入冷凝管上口。 (2) 抽提温度的控制：水浴温度应控制在使提取液在每6-8min回流一次为宜。 (3) 抽提时间的控制: 抽提时间视试样中粗脂肪含量而定，一般样品提取6-12h，坚果样品提取约16h。提取结束时，用毛玻璃板接取一滴提取液，如无油斑则表明提取完毕。 (4) 提取完毕。取下脂肪烧瓶，回收乙醚或石油醚。待烧瓶内乙醚仅剩下1—2mL时，在水浴上赶尽残留的溶剂，于95—105°C下干燥2h后，置于干燥器中冷却至室温，称量。继续干燥30min后冷却称量，反复干燥至恒重（前后两次称量差不超过2mg）。

气相色谱-质谱法检测鱼肉中脂肪酸含量

气相色谱-质谱法检测鱼肉中脂肪酸含量摘要：本实验通过气相色谱-质谱联用技术检测鱼肉中脂肪酸的组分并通过面积归一化法对各组分进行百分含量测定。关键词：梭鲈鱼；气相色谱-质谱联用；脂肪酸实验部分 1、仪器：气相色谱—串联质谱仪（Agilent 安捷伦，7890B-7000B）； 2、试剂与标准品：正己烷、甲醇（Fisher Scientific 飞世尔）；三氯甲烷、氢氧化钾（天津光复试剂厂）。 3、样品前处理：称取10g左右的鱼肉置于索式提取器中，加入40mL氯仿回流4h，取出后旋转蒸发浓缩近干，加入5mL乙醚-正己烷（1:2）溶液，溶解脂肪后倒入25mL试管中，继续加入5mL氢氧化钾-甲醇溶液（甲酯化），振摇后加入5mL正己烷静置10min后，吸取上层正己烷过滤膜后放入自动进样瓶中待测。 4、色谱与质谱条件：色谱柱：HP-5MS（30 m×0.25 mm×0.5 μm）；载气：氦气（99.999%）；恒流模式流速：1.0 mL/min；进样：1.0 μL，不分流；进样口温度：250 ℃；程序升温：80 ℃保持1min，以10 ℃/min升温至180 ℃，以5℃/min升温至260 ℃，以20℃/min升温至280 ℃；离子化方式：电子轰击（EI）；离子化能量：70 eV；离子源温度：230 ℃；传输线温度270 ℃；Q2碰撞气：氮气；溶剂延迟：3 min；扫描方式：多反应监测（MRM）。扫描范围：50～300 amu；定量方式：面积归一化法。结果与分析表1 鱼肉中脂肪酸甲酯化学组分及含量（n=5）序号保留时间 (min) 化学成分（脂肪酸甲酯）相对百分比（%） RSD % 1 12.509 肉豆蔻酸甲酯 3.78 2 13.915 十五碳酸甲酯0.36 3 15.097 棕榈油酸甲酯* 5.19 4 15.404 棕榈酸甲酯28.15 5 16.285 十七碳一烯酸甲酯0.72 6 18.102 亚油酸甲酯* 5.50 7 18.189 反油酸甲酯* 19.17 8 18.283 油酸甲酯* 4.17 9 18.607 硬脂酸甲酯 5.14 10 20.802 花生四烯酸甲酯* 0.93 11 20.916 EPA* 4.03 12 21.473 花生一烯酸甲酯* 1.11 13 23.924 DHA*20.84

粮食中脂肪酸值含量的测定

GB 5510—85 本标准适用于商品粮食中脂肪酸值含量的测定。 1 仪器和用具 1.1 带塞锥形瓶：150 ml； 1.2 量筒； 1.3 移液管； 1.4 微量滴定管； 1.5 表面皿； 1.6 天平：感量0.01 g； 1.7 电动振荡器； 1.8 漏斗等。 2 试剂 2.1 0.01 N氢氧化钾（或氢氧化钠）乙醇（95％）溶液：先配制约0.5 N氢氧化钾水溶液，再取20 mL，用95％乙醇稀释至500 ml； 2.2 苯、95％乙醇； 2.3 0.04％酚酞乙醇溶液（0.2 g酚酞溶于500 ml 95％乙醇溶液中）。 3 操作方法 3.1 试样制备：从平均样品中分取样品约80 g，粉碎使90％以上试样通过40目筛。粉碎后试样加在20℃以上室温放置，脂肪酸值会很快增加，因此，必须及时进行测定。 3.2 浸出：称取试样20±0.01 g（脂肪酸值高于60 mgKOH/100 g时称试样10 g）于200 ml或250 ml锥形瓶中，加入50 ml苯，加塞摇动几秒钟后，打开塞子放气，再盖紧瓶塞置振荡器振荡30 min（或用手振荡 45 min），取出，将瓶倾斜静置数分钟，使滤液澄清。 3.3 过滤：用快速滤纸过滤，弃去最初几滴滤液后用25 ml比色管或量筒收集滤液25 ml立即准确调节至刻度。

3.4 滴定：将25 ml滤液移入锥形瓶中，再用原比色管或量筒取25 ml酚酞乙醇溶液加入锥形瓶中，立即用氢氧化钾乙醇溶液滴定至呈现微红色半分钟内不消失为止。记下所耗用氢氧化钾乙醇溶液毫升数（V1）。 3.5 空白试验：取25 ml酚酞乙醇溶液同3.4用氢氧化钾乙醇溶液滴定，记下耗用氢氧化钾乙醇溶液毫升数（V0）。 4 结果计算脂肪酸值以中和100 g粮食试样中游离脂肪酸所需氢氧化钾毫克数表示。脂肪酸值按下列公式计算：式中： V 1── 滴定试样用去的氢氧化钾乙醇溶液体积，ml； V ──滴定25 ml酚酞乙醇溶液用去氢氧化钾乙醇溶液的体积，ml；50──浸泡试样用苯的体积，ml； 25──用于滴定的滤液体积，ml； N──氢氧化钾（或氢氧化钠）乙醇溶液的当量浓度； 56.1──氢氧化钾毫克当量； W──试样重量，g； M──试样水分百分率，％（测定面粉脂肪酸值时按湿基计算，不必减去水分）； 100──换算为100 g试样重量。双试验结果允许差，脂肪酸值在51以上的不超过5 mg KOH/100 g；在50以下的，不超过3 mg KOH/ 100 g。求其平均数，即为测定结果，测定结果取小数点后第一位。注：浸出液色过深，滴定终点不好观察时，改用四折滤纸，在滤纸锥头内放入约0.5 g粉末活性碳，慢慢注入浸出液，边脱色边过滤。或改用0.1％麝香草酚酞乙醇溶液指示剂，滴定终点为绿色或蓝绿色。

脂肪含量的测定

脂肪含量的测定 ———索氏提取法一、实验目的与要求（1）学习并掌握索氏抽提法测定脂肪含量的方法。（2）学会根据食品中脂肪存在状态及食品组成，正确选择脂肪的测定方法。（3）掌握用有机溶剂萃取脂肪及溶剂回收的基本操作技能。二、原理利用相似相溶原理用有机溶剂（乙醚）将游离的脂肪萃取出来，然后回收除去溶剂并干燥，残渣即为脂肪。残渣中除脂肪外，还包括其他挥发油、树脂、部分有机酸、色素等，故称为粗脂肪。三、试剂、仪器及样品试剂：无水乙醚仪器： 1.恒温水浴一台/4组 2.索氏抽提器一套/组 3.定性滤纸2张/组直径15cm 4.小烧杯50ml 量筒100ml 5.脱脂棉 6.镊子一个/组 7.薄线手套（同学自备） 8.干燥箱 9.粉碎机公用 10.干燥器公用样品：名称：方便面（油炸）；厂家：四、操作步骤 1清洗脂肪瓶，然后置于烘箱干燥，干燥后放入干燥器内冷却到室温。然后称其重量（精确到0.1克，注意记住编号） 2准确称量经干燥后的样品5.0克左右（精确到0.1克）于小烧杯中。 3将样品无损地转移到滤纸上，按“纸卷法”把样品包装好。样品一定要做到定量转移。 4置样品纸卷于抽提管中，然后把抽提管同冷凝器、脂肪瓶连上，固定于恒温水浴的支架上（检查样品的上端面是否超过提取管的上端）。 5用漏斗在冷凝管顶端开口缓缓加入无水乙醚，加入量为脂肪瓶容积的三分之二左右（100ml）。然后用一小团脱脂棉把冷凝管上开口轻轻塞上。加乙醚前，应接通冷却水。 6抽取脂肪调整水浴温度在60~70℃,使抽提管中的乙醚可在3~5分钟虹吸一次，提取2~6小时。样品含有脂肪是否抽提完全，可以用滤纸来粗略判断。 7抽提效果检验从提取管内吸取少量的乙醚并滴在干净的滤纸上，待乙醚干后，滤纸上不留有油脂的斑点则表示已经抽提完全，可停止提取。 8回收乙醚将纸筒抽出，再将乙醚蒸到提取管内，待乙醚液面达到虹吸管的最高处以前，取下提取管，回收乙醚。取下脂肪瓶，置于通风橱水浴上挥发剩余的乙醚。9将脂肪瓶中的乙醚全部蒸干，洗净外壁，置于100~105℃烘箱内干燥1~2小时，干燥初期烘箱门应虚掩，取出后放入干燥器中冷却30分钟，然后称重（精确至0.1g），并重复操作至恒重。五、计算

油脂中脂肪酸含量测定

实验四油脂中脂肪酸含量测定 ―――气相色谱法测定大豆油中脂肪酸成分一、目的与要求油脂是食品加工中重要的原料和辅料，也是食品的重要组分和营养成分。必需脂肪酸是维持人体生理活动的必要条件，人体所必需的脂肪酸一般取自食品用油，即食用油脂。气象色谱法测定油脂脂肪酸组分是现在最常用的方法，也是一些相关标准（如：GB/T17377）规定应用的检测方法。甲酯化是分析动植物油脂脂肪酸成分的常用的前处理方法，也是常用的标准方法（GB/T 17376-1998）。本实验要求了解气相色谱法测食用油脂肪酸组成的原理，掌握样品的前处理方法，学习食用油脂中脂肪酸组分的色谱分析技术。二、原理本实验甲酯化方法采用国标--GB/T 17376-1998，甘油酯皂化后，释出的脂肪酸在三氟化硼存在下进行酯化，萃取得到脂肪酸甲酯用于气象色谱分析。样品中的脂肪酸（甘油酯）经过适当的前处理（甲酯化）后，进样，样品在汽化室被汽化，在一定的温度下，汽化的样品随载气通过色谱柱，由于样品中组分与固定相间相互用的强弱不同而被逐一分离，分离后的组分，到达检测器（detceter）时经检测口的相应处理（如FID的火焰离子化），产生可检测的信号。根据色谱峰的保留时间定性，归一法确定不同脂肪酸的百分含量。三、仪器与试剂（一）仪器 1．气相色谱仪：具氢火焰离子化检测器（FID）。 2．恒温水浴锅 3．移液管 4．胶头滴管 5．小圆底烧瓶 6．冷凝管 7. 样品瓶（二）试剂 1.正己烷：分析纯，沸程60～90℃或30～60℃，重蒸。 2.氢氧化钾甲醇溶液

3.三氟化硼甲醇溶液 4.饱和食盐水 5.市售大豆油四、实验步骤（一）样品预处理甲酯化：取2~4滴大豆油样品于xml的圆底烧瓶中，加入3ml的KOH甲醇溶液，70℃水浴加热回流5min；取出冷却至室温（可用水冷），加入5ml三氟化硼溶液，70℃水浴加热回流5min；取出冷却至室温，加入3ml正己烷，70℃水浴加热回流5min；取出冷却至室温，加入适量饱和食盐水溶液，静止3~5min，取上层油样1ml于试样瓶中，进GC分析。测定：（1）气相色谱条件 ①色谱柱：石英弹性毛细管柱，0.25mm（内径）×60m，内膜厚度0.32。 ②程序升温：150℃保持3min，5℃/min升温至220℃，保持10min；进样口温度250℃；检测器温度300℃。 ③气体流速：氮气：40mL/min，氢气：40mL/min，空气：450mL/min，分流比30﹕1。 ④柱前压：25kpa （2）色谱分析自动进样，吸取1μL试样液注入气相色谱仪，记录色谱峰的保留时间和峰高。利用标准图谱确定每个色谱峰的性质（定性），利用软件自带的自动积分方法计算各脂肪酸组分的百分含量。五、注意事项 1．本法检测灵敏度高，在分析时应注意防止由于色谱柱中高沸点固定液、样品净化不完全及载气不纯等带来的污染，使其灵敏度下降。 2．本方法采用极性色谱柱，样品处理时应尽力保证脱水彻底。 3．本实验采用自动进样，序列采集，工作站在序列运行之后不再允许更改序列采集方法，所以在运行某一序列之前应确认程序编辑无误。 4．为了保护毛细管柱，一定要确认升温程序在该型号色谱柱的温度允许范围内。七、思考题 1.气象色谱的原理，适用范围

挥发性脂肪酸的测定——5种方法

挥发性脂肪酸的测定一般来说，碳原子数在10以下的脂肪酸大部分具有挥发性，并且易溶于水。在它们中间，随着碳原子数的增加，挥发性逐渐下降。典型的挥发酸见附表5。附表5低级脂肪酸的分子式及沸点挥发性脂肪酸易被微生物利用。在有机物的厌氧分解中，挥发性脂肪酸是作为生物代谢的中间或最终产物而存在。在厌氧发酵的液化产酸阶段，这一类低级脂肪酸是这一阶段的主要产物，其中以乙酸为主。在某种条件下，乙酸可以达到该类酸总量的80%。在CH4形成过程中，甲酸和乙酸是形成甲烷的重要前体物。据研究，自然界有机物产生的CH4中大约有70%上由乙酸中的甲基原子团形成的。丙酸、丁酸可以转化成甲酸。有机酸过多往往反映出发酵池的病态。因此可以认为，在微生物厌氧发酵过程中，挥发性脂肪酸不仅是一种不可缺少的营养成分，更重要的意义在于这类有机酸已是沼气发酵研究有机物降解工艺条件优劣的重要参数，在甲烷形成的研究和生产中，它们的含量也是重要的参数。在挥发性脂肪酸的总量测定中，是以乙酸作为基数进行计算，除了要求测定总量外，对甲酸、乙酸等各种低级脂肪酸的分别定量分析也是十分重要的。 1C2?C5挥发性脂肪酸的气相色谱测定法 2.5.1.1测定原理使用色谱仪上的氢火焰检测器测定挥发性脂肪酸含量，其基本原理是：色谱柱分离后馏出的物质被载气载入检测器离子室的喷嘴口，与燃烧气一氢气相混合，并以空气助燃气进行燃烧，以此为能源，将组分电离成离子数目相等的正离子和负离子（电子）。在离子室内装有收集极和底电极，因此离子在电场内作定向流动，形成离子流。该离子流被收集极收集后，经过微电流放大器放大输送给记录仪得到信号，此信号的大小代表单位时间内进入检测器火焰的组分含量。 2.5.1.2测定条件 ⑴试剂设备 ①乙酸、丙酸、丁酸、戊酸混合标准液的配制。分别吸取乙酸（A.R.，相对密度1.045,含量99%）、丙酸（A.R.，相对密度0.9987,含量99.5%）、丁酸（A.R.，相对密度0.8097,含量99%）、戊酸（A.R.，相对密度0.934, 含量100%）各25^L于50mL容量瓶中，再加入2.5mL甲酸（A.R.，相对密度1.22，含量88%），最后用蒸馏水定容。其中乙酸、丁酸、戊酸的浓度分

粗脂肪含量的测定

粗脂肪含量的测定 -xx抽提法摘要：测定脂肪的含量,可以作为鉴别其品质优劣的一个指标.脂肪含量的测定有很多方法,如抽提法、酸水解法、比重法、折射法、电测和核磁共振法等.目前国内外普遍采用抽提法,其中索氏抽提法是公认的经典方法,也是我国粮油分折首选的标准方法.通过本实验的学习,掌握索氏抽提法测定粗脂肪含量的原理和操作方法. 一、目的脂肪广泛存在于许多植物的种子和果实中,测定脂肪的含量,可以作为鉴别其品质优劣的一个指标.脂肪含量的测定有很多方法,如抽提法、酸水解法、比重法、折射法、电测和核磁共振法等.目前国内外普遍采用抽提法,其中索氏抽提法（Soxhlet extractor method）是公认的经典方法,也是我国粮油分折首选的标准方法.通过本实验的学习,掌握索氏抽提法测定粗脂肪含量的原理和操作方法. 二、原理本实验采用索氏抽提法中的残余法,即用低沸点有机溶剂（乙醚或石油醚）回流抽提,除去样品中的粗脂肪,以样品与残渣重量之差,计算粗脂肪含量.由于有机溶剂的抽提物中除脂肪外,还或多或少含有游离脂肪酸、甾醇、磷脂、蜡及色素等类脂物质,因而抽提法测定的结果只能是粗脂肪. 三、实验材料、主要仪器和试剂 1、实验材料油料作物种子、中速滤纸 2、仪器： 1）索氏脂肪抽提器（图1）或YG-Ⅱ型油分测定器 2）干燥器（直径15-18cm,盛变色硅胶）

3）不锈钢镊子（xx20cm） 4）培养皿 5）分析天平（感量0.001g） 6）称量瓶 7）恒温水浴 8）烘箱 9）样品筛（60目） 3、试剂无水乙醚或低沸点石油醚（A.R.）四、操作步骤 1、准备工作将滤纸切成8cm×8cm,叠成一边不封口的纸包,用硬铅笔编写顺序号,按顺序排列在培养皿中.将盛有滤纸包的培养皿移入105±2℃烘箱中干燥2h,取出放入干燥器中,冷却至室温.按顺序将各滤纸包放人同一称量瓶中称重（记作a）、称量时室内相对湿度必须低于70%. 2、包装和干燥在上述已称重的滤纸包中装入3g左右研细的样品,封好包口,放入105±2℃的烘箱中干燥3h,移至干燥器中冷却至室温.按顺序号依次放入称量瓶中称重（记作b）. 3、抽提将装有样品的滤纸包用长镊子放入抽提筒中,注入一次虹吸量的 1.67倍的无水乙醚,使样品包完全浸没在乙醚中.连接好抽提器各部分,接通冷凝水水流,在恒温水浴中进行抽提,调节水温在70-80℃之间,使冷凝下滴的乙醚成

索氏抽提法测粗脂肪

索氏抽提法测粗脂肪作者XX 2、脂类组成及分类食品中脂肪的存在形式有游离态的，如动物性脂肪和植物性油脂；也有结合态的，如天然存在的磷脂、糖脂、脂蛋白及其某些加工食品（如焙烤食品、麦乳精等）中的脂肪与蛋白质或碳水化合物等形成结合态。脂类是脂肪酸和醇所组成的酯类及其衍生物。他包括脂肪、蜡、磷脂、糖脂、类固醇等，其元素组成主要是碳、氢、氧，有的还有氮、磷、硫。按脂类的化学组成，可将其分成三类。（1）单脂类单脂类大由脂肪酸与醇类所形成的脂。脂肪酸与甘油所形成的酯称为脂肪，脂肪酸与高级一元醇形成的酯称为蜡。（2）复合脂类复合脂类是有脂肪酸、醇和其他基团组成的酯。重要的复合脂类有磷脂、糖脂、硫脂和蛋白脂等。（3）脂肪伴随物指能溶于油脂的非酯物质，因常与油脂伴随在一起而得名。比较重要的有脂肪酸、高级醇类、色素和脂溶性维生素等。二、脂类的提取及样品预处理脂类不溶于水，但能溶于有机溶剂，脂类的测定大多是利用脂类的这一化学性质进行的。由于脂类包括单脂类、复合脂类和脂肪伴随物，其化学性质及在各种食品中的存在状态不同。因此，对于不同种类、性状的食品所选用的有机溶剂也不同。对于结合态脂类或由于被食品中其他组分所包裹不易被有机溶剂直接提取的脂类，需要在提取前经过一定的预处理，破坏结合态或分解包裹组分，使脂类游离出来。提取脂类常用的有机溶剂有乙醚、石油醚、氯仿-甲醇等。 1、提取剂的选择（1）乙醚对脂肪的溶解能力强，是脂肪测定的最常用的试剂。但乙醚中约含2%的水分，含水乙醚回同时食品中的非脂类物质（如糖类等）提取出来，使结果偏高，所以测定时应使用有、无水乙醚，待测样品应预先干燥。乙醚只适于游离态脂肪的提取，对于复合脂类的提取效果不是很好，对于结合态脂肪则需要先将结合态破坏，游离出脂肪，再用乙醚提取。（2）石油醚提取脂肪的能力低于乙醚。用石油醚作提取剂时，允许样品中含有微量水分，它没有胶溶现象，不会夹带胶态的淀粉、蛋白质等物质。石油醚也只适于游离态脂肪的提取。（3）氯仿-甲醇是提取磷脂、蛋白脂、脂蛋白的有效溶剂，适用范围很广，特别适用于鱼、肉、家禽、蛋等食品中脂类的测定。 2、样品的预处理（1）乙醚提取脂肪时，样品应预先干燥。乙醚渗入细胞中的速度与样品的含水量有关，样品很潮湿时，乙醚不能渗入组织内部，而且样品被水分饱和后，提取脂肪的效率降低。（2）对于面粉及其焙烤制品，如点心、鸡蛋面等，由于脂类被淀粉包裹，乙醚不能充分渗入样品内部，或由于脂肪与蛋白质、糖类形成结合脂，不能用非极性溶剂直接提取。因此，需将包裹的糖类水解，或将结合脂破坏（3）牛乳中的脂肪并不呈溶解状态。而是以脂肪球呈乳浊液状态存在，它周围有一层膜，

饲料中粗脂肪的测定方法

饲料中粗脂肪的测定方法 1．主题内容与适用范围本标准规定了饲料粗脂肪测定方法本标准适用于各种单一、混合配合饲料和预混料。 2．原理索氏脂肪提取器中用乙醚提取试样，称提取物的重量，除脂肪外还有有机酸，磷脂，脂溶性维生素，叶绿素等，因而测定结果称为粗脂肪或乙醚提取物。 3．试剂无水乙醚（分析纯） 4．仪器设备实验室用样品粉碎机或研钵分样筛：孔径0。45毫米。分析天秤：感量0。0001克。电热恒温水浴锅：室温~100℃。恒温烘箱：50~200℃。索氏脂肪提取仪。滤纸或滤纸筒：中速，脱脂。干燥器：用氯化钙（干燥级）或变色硅胶为干燥剂。 5．试样的制备选取有代表性的试样，用四分法将试样缩减为500克，粉碎至

40目，再用四分法缩减到200克，于密封容器中保存。 6．分析步骤仲裁法：使用索氏脂肪提取器测定索氏脂肪提取器，应干燥无水，抽提瓶中有沸石数粒，在105±2℃烘箱中烘干60分钟，干燥器中冷却30分钟，称重，再烘干30分钟，同样冷却称重，两次重量之差小于克为恒重，称取试样1~5克准确至克，于滤纸筒中，或用滤纸包好，放入105℃烘箱中，烘干120分钟，（或称水分后的干试样，折算成风干样品重）滤纸筒应高于提取器虹吸管的高度，滤纸包长度应以可全部浸泡于乙醚中为准，将滤纸包或滤纸筒放入抽提管，在抽提瓶中加入无水乙醚60~100ml，在60~75℃的水浴上加热，使乙醚回流，控制乙醚回流次数为每小时约10次，共回流约50次，含油高的试样约70次，或检查抽提管流出的乙醚挥发后不留下油迹为抽提终点。取出试样，仍用原提取器回收乙醚直至抽提瓶全部收完，取下抽提瓶，在水浴上蒸去残留学乙醚，擦拭干净瓶外壁，将抽提瓶放入105±2℃烘箱中烘干120分钟，干燥器中冷却30分钟稳重，再烘干30分钟，同样冷却称重，两次重量之差小于克为恒重。推荐法，使用脂肪提取仪测定，依仪器操作说明书进行操作。7．测定结果的计算：粗脂肪（%）=(m2－m1)×100／m