药物分析复习题

药物的专属鉴别试验是证实某一种药物的依据，它是根据每一种药物化学结构的差异及其所引起的物理化学特性不同，选用某些特有的灵敏的定性反应，来鉴别药物的真伪。

氧瓶燃烧法系将有机药物放入充满氧气的密闭的燃烧瓶中进行燃烧，并将燃烧所产生的欲测物质吸收于适当的吸收液中，然后根据欲测物质的性质，采用适宜的分析方法进行鉴别、检查或测定含卤素有机药物或含硫、氮、硒等其它元素的有机药物。

比旋度——偏振光透过长1d m 并每1ml含有旋光性物质1g的溶液，在一定的波长与温度下测得的旋光度称之。（符号[ ]）

准确度是指用特定方法测得的生物样品浓度与真实浓度的接近程度，可用相对回收率表示，即采用“回收率”或“加样回收率”得到的药物自样品中回收率。

微生物检定法─以抗生素对微生物的杀伤或抑制程度为指标来衡量抗生素效价的一种方法。其测定方法有稀释法、比浊法、管碟琼脂扩散法生物药物：利用生物体、生物组织或器官等成分，综合运用生物学、生物化学、微生物学、免疫学、物理化学和药学的原理与方法制得的一大类药物。

基因工程药物：先确定对某种疾病具有预防和治疗作用的蛋白质，然后将控制该蛋白质合成过程的基因进行分离、纯化或人工合成，利用重组DNA 技术加以改造，最后将该基因导入可以大量生产的受体细胞中不断繁殖或表达，并能进行大规模生产具有预防和治疗这种疾病的蛋白质，通过这种方法生产的药物称为基因工程药物。

效价测定：采用国际或国家参考品，或经国家检定机构认可的参考品，以体内或体外法测定其生物学活性，并标明其活性单位。

电泳法是指带电微粒如蛋白质、核苷酸、其他微粒分子或离子在电场的作用下，向其对应的电极方向按各自的速度泳动而使组分分离，再进行检测或计算百分含量的方法。

中药指纹图谱中药材或中药制剂经适当处理后，采用一定的分析手段，得到的能够标定该中药材或中药制剂特性的共有峰的图谱。

中药制剂分析──以中医药理论为指导，应用现代分析理论和方法，研究中药制剂质量的一门应用学科。

药物的鉴别试验（identification test）是根据药物的分子结构、理化性质，采用化学、物理化学或生物化学方法来判断药物的真伪。

精密度系指在规定的测定条件下，同一个均匀样品，经过多次取样测定所得的结果之间的接近程度。

抗生素（antibiotics）在低微浓度下即可对某些生物的生命活动有特异抑制作用的化学物质的总称。

药品是指用于预防、治疗、诊断人的疾病，有目的地调节人的生理机能，并规定有适应症、用法和用量的特殊的商品。

生化药物的定义从动物、植物及微生物提取的，也可用生物－化学半合成或用现代生物技术制得的生命基本物质及其衍生物、降解物以及大分子的结构修饰物等。

异常毒性试验：用一定剂量的药物按指定的操作方法和给药途径给予规定体重的某种试验动物，观察其急性毒性反应。反应的判断以试验动物死亡与否为终点。

比色法：样品与显色剂可发生颜色反应，依颜色反应的强度测定含量。如蛋白质的含量测定，可利用蛋白质与双缩脲试剂发生颜色反应，而进行定量测定。

区带电泳：在电泳过程中，应用各种不同的惰性支持介质，在电场作用下，使具有不同泳动速度的组分形成各自区带的电泳。

中药制剂──以中医药理论为指导，根据药典、制剂规范和其它规定的处方，将中药的原料药物加工制成具有一定规格，可以直接用于防病、治病的药品。

药品质量标准是国家为保证药品质量所制订的具有法律约束力的技术法规，是药品生产、供应、使用、检验和药政管理部门共同遵循的法定依据。

药品检验工作的基本程序一般为取样、分析检测、数据记录、写出检验报告。

药物鉴别的主要方法有化学鉴别法、光谱鉴别法、色谱鉴别法、X 射线粉末衍射法和生物学法。

中国药典采用的检查方法有目视比色法、分光光度法、色差法三种。

药品质量标准分析方法验证有：准确度、精密度、专属性、检测限、定量限、线性、范围和耐用性。

药物分析过程中所用的色谱分析法根据其分离原理可分为：吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱与排阻色谱等。

对乙酰氨基酚的结构中具有酚羟基，与三氯化铁试液作用，即显蓝紫色

尼可刹米与氢氧化钠试液加热，即有气体逸出，该气体为二乙胺臭味，能使湿润的红色石蕊试纸变蓝色。

维生素A在饱和无水三氯化锑的无醇氯仿溶液中呈现不稳定的蓝色，再变为紫红色。

含炔基的甾体激素，如炔雌醇、炔诺酮，遇硝酸银试液，即生成白色的炔雌醇银盐沉淀及白色炔诺酮银沉淀。

抗生素药物的质量控制方法与一般化学药品一样，通过鉴别、检查、含量测定三个主要方面来判断其质量的优劣。

2010版药典收载测定?-内酰胺类抗生素的主要方法有：碘量法、电位配位滴定法、可见–紫外分光光度法、HPLC法等

《中国药典》是国家监督管理药品质量的法定技术标准，其内容分为凡例、正文、附录和索引四部。

药物的性状反映了药物特有的物理性质，一般包括外观、溶解度和物理常数。

对药物质量的评价有过程所指的三效分别指高效、长效、速效；三小分别指毒性、用量、副作用小。

巴比妥类药物与硝酸汞或氯化汞试液反应，生成白色汞盐沉淀，沉淀能溶于氨试液

盐酸利多卡因在碳酸钠试液中，与硫酸铜反应生成蓝紫色配位化合物，溶于氯仿显黄色，水层显紫色。

维生素C在一定条件下可与碱性酒石酸铜发生反应，生产沉淀，该沉淀物为Cu2O,呈现红色。

2010版药典收载测定?-内酰胺类抗生素的主要方法有：碘量法、电位配位

滴定法、可见–紫外分光光度法、HPLC法等

中国药典规定采用双相滴定法测定氨基水杨酸钠药品中间氨基酚杂质的含量，药品中间氨基酚杂质的来源及双相滴定法的原理。

（一）间氨基酚杂质的两种来源途径：合成原料中反应未完全留下；（2）在贮藏时受热受潮脱羧（－CO2)产生。

（二）双相滴定法及检查原理

中国药典采用双相滴定法进行测定氨基水杨酸钠药品中间氨基酚杂质。利用氨基水杨酸钠不溶于乙醚，而间氨基酚易溶于乙醚性质，在乙醚中加入水，用盐酸（0.1mol/L）滴定，以消耗一定量盐酸滴定液来控制其限量。生成的盐酸盐在乙醚中不溶，而溶于水中。

在芳香胺类药物含量分析过程中加入KBr和盐酸的原因。

芳香胺类药物含量分析过程中

1、加入适量KBr目的：(1)加快反应速度, KBr为催化剂

2、加入盐酸的作用：（1）重氮化反应速度加快；；（2）重氮盐在酸性溶液中稳定；；（3）防止生成偶氮氨基化合物，影响测定结果

一般药品无菌检查的基本步骤。

（1）培养基的制备及灭菌，为细菌生长、繁殖提供所必需的营养物质─碳源、氮源、维生素、矿物质等；

（2）选择对照用菌液，供对照试验用；

（3）具体检查，如接种、培养等操作；

（4）结果判断，得出阴性或阳性的结论；

（5）数据记录，写出实验报告。

中药制剂测定项目的制定原则。

（1）首选君药及贵重药、剧毒药建立含量测定方法

（2）其次考虑臣药及其他味药

（3）有效成分明确的，可选有效成分；成分类别清楚的，可测某一类总成分的含量

（4）检测成分应归属某单一药味；检测成分应与中医用药的功能主治相近（5）无法含量测定的，可测定浸出物含量

阿司匹林中水杨酸的来源及其检测原理。

1、阿司匹林中水杨酸的来源：

（1）生产过程中乙酰化不完全；

（2）贮藏过程中水解产生。

2、检查原理：利用阿司匹林结构中无酚羟基，不与高铁盐（Fe3+)作用（1

分），而水杨酸则可与Fe3+反应生成紫堇色，在相同条件下与一定量水

杨酸对照液生成的色泽进行比较，不得更深，从而控制游离水杨酸的限

量。

杂环类药物含量分析时常用到酸性染料比色法，试述酸性染料比色法的原理。

在适当的pH介质中，碱性药物可与氢离子结合成阳离子，；一些酸性染料在此条件下解离为阴离子，与上述阳离子定量地结合生成有色的配位化合物，即离子对。该配位化合物可以被某些有机溶剂定量提取，在一定波长处测定该溶液（有色离子对）的吸收度，即可求得碱性药物的含量。

药品无菌检查时的注意事项。

（1）无菌检查的全部过程应严格遵守无菌操作法，包括对操作环境、试验材料及用具的灭菌等，防止微生物污染；

（2）应避免在有抑菌条件下操作，如消毒制剂等；

（3）要设置对照试验及重复处理，对试验结果的判断要准确，防止实验结果的假阳性，同时要做好试验记录；

（4）从事无菌操作人员应具备微生物学的基础知识及一定工作经验，否则要经过无菌技能的培训，方能从事此工作。

临床应用药品含量测定方法选择的基本原则有哪些？

1、化学原料药首选容量分析法；

2、制剂首选色谱法；

3、酶类药物首选酶法；

4、上述方法均不合适时，可选计算分光光度法；

5、一类新药应选用原理不同的两种方法进行对照测定。

《中国药典》的主要组成部分及《药物分析》必须掌握的主要内容

一、《中国药典》的内容分为凡例、正文、附录和索引四部分。

1、“凡例”是解释和正确使用《中国药典》进行质量检定的基本原则，并把正文品种、附录和质量检定有关的共性问题加以规定，避免在全书中重复说明。凡例中的有关规定具有法律约束力。

2、正文部分为所收载药品或制剂的质量标准。正文品名按中文药品名称笔画顺序排列；单方制剂排在原料药的后面；药用辅料集中编排。

3、附录包括制剂通则、通用检测方法和指导原则，按照分类编码。

4、索引中国药典处理中文品名目次是按照中文笔画及起笔笔形顺序排列外，书末分列中文索引和英文索引，中文索引按汉语拼音顺序排列；英文名称按英文名称，均以英文字母排序。

二、学习《药物分析》必须掌握的内容：

1、药典的组成与正确使用；

2、药物的鉴别、检查和含量测定的基本规律与方法；

3、从药物的基本结构分析除非、运用化学、物理化学以及其他必要的技术和方法进行质量分析的基本方法和原理；

4、化学药物制剂分析的特点与基本方法，生物制品和中药制剂质量分析的一般规律与主要方法；

5、药品质量标准制定的基本原则、内容和方法；

6、药品质量控制中的现代分析方法和技术。

学习《药物分析》既要重视药品质量分析的理论学习，也要重视基本实验技能的训练，加强创新能力的素质培养，不仅要研究药物的化学结构、理化特性、存在状态与分析方法之间的关系，还要重视培养自身不同分析样本的最佳分析方法的选择能力，能够具备独立分析问题和解决问题的能力。