附录ⅧM 水分测定法
附录ⅧM 水分测定法
第一法（费休氏法）
A.容量滴定法
本法是根据碘和二氧化硫在吡啶和甲醇溶液中能与水起定量反应的原理以测定水分。所用仪器应干燥，并能避免空气中水分的侵入；测定操作宜在干燥处进行。
费休氏试液的制备与标定
（1）制备称取碘（置硫酸干燥器内48 小时以上）110g，置干燥的具塞锥形瓶中，加无水吡啶160ml，注意冷却，振摇至碘全部溶解后，加无水甲醇300ml，称定重量，将锥形瓶置冰浴中冷却，在避免空气中水分侵入的条件下，通入干燥的二氧化硫至重量增加72g，再加无水甲醇使成1000ml，密塞，摇匀，在暗处放置24 小时。
也可以使用稳定的市售卡尔－费休氏试液。市售的试液可以是不含吡啶的其他碱化剂，不含甲醇的其他醇类等；也可以是单一的溶液或由两种溶液混合而成。
本液应遮光，密封，置阴凉干燥处保存。临用前应标定浓度。
（2）标定精密称取纯化水10～30mg，用水分测定仪直接标定。
或精密称取纯化水10～30mg（视费休氏试液滴定度和滴定管体积而定），置干燥的具塞玻瓶中，除另有规定外，加无水甲醇适量，在避免空气中水分侵入的条件下，用本液滴定至溶液由浅黄色变为红棕色，或用电化学方法[如永停滴定法（附录Ⅶ A）等]指示终点；另作空白试验，按下式计算：
F＝W/（A－B）
式中 F 为每1ml 费休氏试液相当于水的重量，mg；
W 为称取重蒸馏水的重量，mg；
A 为滴定所消耗费休氏试液的体积，ml；
B 为空白所消耗费休氏试液的体积，ml。
测定法精密称取供试品适量，除另有规定外，溶剂为无水甲醇，用水分测定仪直接测定。
或精密称取供试品适量（约消耗费休氏试液1～5ml），置干燥的具塞玻瓶中，加溶剂适量，在不断振摇（或搅拌）下用费休氏试液滴定至溶液由浅黄色变为红
棕色，或用电化学方法[如永停滴定法（附录Ⅶ A）等]指示终点；另作空白试验，按下式计算：
供试品中水分含量（％）＝（A-B）F/W × 100％
式中 A 为供试品所消耗费休氏试液的体积，ml；
B 为空白所消耗费休氏试液的体积，ml；
F 为每1ml 费休氏试液相当于水的重量，mg；
W 为供试品的重量，mg。
称取供试品时，如供试品引湿性较强或毒性较大，可取适量置干燥的容器中，密封（宜在通干燥惰性气体的手套操作箱中操作），精密称定，用干燥的注射器注入适量无水甲醇或其他适宜溶剂，精密称定总重量，振摇使供试品溶解，测定该溶液的水分。洗净并烘干容器，精密称定其重量。同时测定溶剂的水分。按下式计算：
(W1－W3)c1－(W1－W2)c2
供试品中水分含量％＝×100％
W2－W3
式中W1 为供试品、溶剂和容器的重量，g；
W2 为供试品、容器的重量，g；
W3 为容器的重量，g；
c1 为供试品溶液的水分含量，g/g；
c2 为溶剂的水分含量，g/g。
此外，亦可将水分测定仪和市售卡氏干燥炉联用测定供试品水分。即将一定量的供试品在干燥炉或样品瓶中加热，并用干燥气体将蒸发出的水分导入水分测定仪中测定。
2015版中国药典试题
2015版《中国药典》考卷 一、填空题（20分） 1、《中华人民共和国药典》（以下简称《中国药典》）2015年版已由国家食品药品监督管理总局2015年第67号公告（2015年07月15日）发布，自起实施。 2、2015版药典将分为四部出版，每部的主要内容分别是一部；二部；三部；四部、。 3、山药等10种传统习用硫磺熏蒸的中药材及其饮片，二氧化硫残留量不得过，其他中药材及其饮片的二氧化硫残留量不得过。 4、“”项下明确列出的有机溶剂或未在正文中列有此项检查的品种，如生产过程中引入或产品中残留有机溶剂，均应按附录“”检查并应符合相应溶剂的限度要求。 5、微生物计数方法：1：；2：；3：最可能数法。 6、常用的鉴别方法包括和。 7、含量测定中常用的方法有和。 8、药品的灰分测定主要是指和。 9、重金属测定主要的测试方法有和。 10、SO2的测定方法有、和离子色谱法。 二、选择题（20分） 1、在《中国药典》检定通则中规定，以下哪种中药材的SO2残留量不得超过400 mg/kg。（） A、山药 B、山药片 C、天冬 D、白芍 2、2015版《中国药典》四部通则2331 二氧化硫残留量测定法中规定三种方法，以下哪种不属于规定的方法。（） A、酸碱滴定法 B、离子色谱法 C、液相色谱法 D、气相色谱法 3、以下哪种元素不属于重金属元素。（） A、铅 B、钙 C、砷 D、磷 4、《中国药典》中通则0832水分测定法中明确了5种方法，除烘干法、减压干燥法外，以下哪种方法不是水分测定的方法。（） A、费休氏法 B、甲苯法 C、气相色谱法 D、液相色谱法 5、在《中国药典》中规定除矿物、动物、海洋类以外的中药材中，铜的限值是。（） A、10 mg/kg B、5 mg/kg C、1 mg/kg D、20 mg/kg 6、以下哪种测定方法不是《中国药典》规定的方法。（） A、水溶浸出物测定法 B、醇溶性浸出物测定法 C、挥发性醚浸出物测定法 D、酯溶性浸出物测定法 7、下面哪种化学物质不是农药。（） A、六六六 B、艾氏剂 C、氯丹 D、DNT 8、下面哪种农药不是有机氯类农药。（） A、艾氏剂 B、狄氏剂 C、七氯 D、乐果 9、茯苓的SO2限值要求是。（） A、150 mg/kg B、400 mg/kg C、10 mg/kg D、100 mg/kg 10、以下哪个选项不是气相色谱仪中的组件。（） A、色谱柱 B、流动相 C、氦气 D、进样器 三、判断题（20分） 1、人参对农药残留量只有六六六、滴滴涕、五氯硝基苯有限定要求。（）
水分测定-练习题
水分测定-练习题 一、填空题： 1. 食品中水分存在的形式有和两种。 2. 食品中水分测定干燥法可分为_ 和两大类。 3. 在减压干燥法中，在真空泵与真空烘箱之间的硅胶有作用，粒状苛性钠柱有作用。 4. 干燥时间的确定有和两种方法。 5. 用烘干法测定食品中水分含量，要求样品必须具备（1）； （2）； （3）三个条件。 6. 对浓稠态样品，在测定前加精制海砂或无水硫酸钠的作用是。 7. 食品中水分的含量在_ __被称为安全水分。 二、选择题： 1．哪类样品在干燥之前，应加入精制海砂（） （1）固体样品（2）液体样品（3）浓稠态样品（4）气态样品 2．减压干燥常用的称量皿是（） （1）玻璃称量皿（2）铝质称量皿 3．常压干燥法一般使用的温度是（） （1）95～105℃（2）120～130℃（4）500～600℃（4）300～400℃ 4．确定常压干燥法的时间的方法是（） （1）干燥到恒重（2）规定干燥一定时间 （3）95～105度干燥3～4小时（4）95～105度干燥约小时 5．水分测定中干燥到恒重的标准是（） （1）1～3mg (2)1～3g (3)1～3ug 6．采用二次干燥法测定食品中的水分样品是（） （1）含水量大于16%的样品（2）含水量在14%以上 （3）含水量小于14%的样品（4）含水量小于2%的样品
7．下列哪种样品可用常压干燥法（），应用减压干燥的样品是（）应用蒸馏法测定水分的样品是（） （1）饲料（2）香料（3）味精 （4）麦乳精（5）八角（6）桔柑（7）面粉 8. （）是唯一公认的测定香料中水分含量的标准。 （1）直接干燥法（2）减压干燥法（3）蒸馏法（4）卡尔费休法9. 称样数量，一般控制在其干燥后的残留物质量在( )。 （1）10-15g （2）5-10（3） 1.5-3g 10. 在减压干燥时，可选用（）称量皿，它的规格以样品置于其中平铺后厚度不超过皿高的（）。 （1）玻璃（2）铝质（3）1/5 （4）1/3 （5）1/2 11. 在蒸馏法中，可加入（）防止乳浊现象。 （1）苯（2）二甲苯（3）戊醇（4）异丁醇 12．样品烘干后，正确的操作是（） （1）从烘箱内取出，放在室内冷却后称重 （2）从烘箱内取出，放在干燥器内冷却后称量 （3）在烘箱内自然冷却后称重 13．蒸馏法测定水份时常用的有机溶剂是（） （1）甲苯、二甲苯（2）乙醚、石油醚 （3）氯仿、乙醇（4）四氯化碳、乙醚 14．减压干燥装置中，真空泵和真空烘箱之间连接装有硅胶、苛性钠干燥其目的是（） （1）用苛性钠吸收酸性气体，用硅胶吸收水分 （2）用硅胶吸收酸性气体，苛性钠吸收水分 （3）可确定干燥情况 （4）可使干燥箱快速冷却 15．测定食品样品水分的方法主要有是（） （1）常压干燥法（2）卡尔、费休滴定法 （3）溶剂萃取＋卡尔费休滴定法（4）减压干燥法
2010版中国药典二部凡例
2010版中国药典凡例（二部） 总则 一、《中华人民共和国药典》简称《中国药典》，依据《中华人民共和国药品管理法》组织制定和颁布实施。《中国药典》一经颁布实施，其同品种的上版标准或其原国家标准即同时停止使用。 《中国药典》由一部、二部、三部及其增补本组成，内容分别包括凡例、正文和附录。除特别注明版次外，《中国药典》均指现行版《中国药典》。 本部为《中国药典》二部。 二、国家药品标准由凡例与正文及其引用的附录共同构成。本部药典收载的凡例、附录对药典以外的其他中药国家标准具同等效力。 三、凡例是为正确使用《中国药典》进行药品质量检定的基本原则，是对《中国药典》正文、附录及与质量检定有关的共性问题的统一规定。 四、凡例和附录中采用的“除另有规定外”这一用语，表示存在与凡例或附录有关规定不一致的情况时，则在正文中另作规定，并按此规定执行。 五、正文中引用的药品系指本版药典收载的品种，其质量应符合相应的规定。 六、正文所设各项规定是针对符合《药品生产质量管理规范》（Good Manufacturing Practices, GMP）的产品而言。任何违反GMP或有未经批准添加物质所生产的药品，即使符合《中国药典》或按照《中国药典》没有检出其添加物质或相关杂质，亦不能认为其符合规定。 七、《中国药典》的英文名称为Pharmacopoeia（药典）of The People’s Republic（共和国）of China, 英文简称Chinese Pharmacopoeia；英文缩写为Ch.P.。 正文 八、正文系根据药物自身的理化与生物学特性，按照批准的处方来源、生产工艺、贮藏运输条件等所制定的、用以检测药品质量是否达到用药要求并衡量其质量是否稳定均一的技术规定。 九、正文项下根据品种和剂型不同，按顺序可分别列有：（1）品名（包括中文名称、汉语拼音与英文名）；（2）有机药物的结构式；（3）分子式与分子量；（4）来源或有机药物的化学名称；（5）含量或效价规定；（6）处方；（7）制法；（8）性状；（9）鉴别；（10）检查；（11）含量或效价测定；（12）类别；（13）规格；（14）贮藏；（15）制剂等。 附录 十、附录主要收载制剂通则、通用检测方法和指导原则。制剂通则系按照药物剂型分类，针对剂型特点所规定的基本技术要求；通用检测方法系各正文品种进行相同检查项目的检测时所应采用的统一的设备、程序、方法及限度等；指导原则系为执行药典、考察药品质量、起草与复核药品标准等所制定的指导性规定。 名称与编排 十一、正文品种收载的中文药品名称系按照《中国药品通用名称》推荐的名称及其命名原则命名，《中国药典》收载的药品中文药品名称均为法定名称；药品英文名除另有规定外，均采用国际非专利药名(International Nonproprietary Names, INN)。 有机药物化学名称系根据中国化学会编撰的《有机化学命名原则》命名，母体的选定与国际纯粹与应
2015年版中国药典四部凡例
总则 一、《中华人民共和国药典》简称《中国药典》，依据《中华人民共和国药品管理法》组织制定和颁布实施。《中国药典》一经颁布实施，其同品种的上版标准或其原国家标准即同时停止使用。 《中国药典》由一部、二部、三部、四部及其增补本组成。一部收载中药，二部收载化学药品，三部收载生物制品，四部收载通则和药用辅料。 本部为《中国药典》四部。 二、国家药品标准由凡例与正文及其引用的通则共同构成。药典收载的凡例与通则对未载入本版药典但经国务院药品监督管理部门颁布的其他中药标准具同等效力。 三、凡例是正确使用《中国药典》进行药品质量检定的基本原则，是对《中国药典》正文、通则及与质量检定有关的共性问题的统一规定。 四、正文中引用的药品系指本版药典收载的品种，其质量应符合相应的规定。 五、正文所设各项规定是针对符合《药品生产质量管理规范》（Good Manufacturing Practices,GMP）的产品而言。任何违反GMP或有未经批准添加物质所生产的药品，即使符合《中国药典》或按照《中国药典》没有检出其添加物质或相关杂质，亦不能认为其符合规定。 六、《中国药典》的英文名称为Pharmacopoeia of The People's Republic of China；英文简称为Chinese Pharmacopoeia；英文缩写为ChP。 七、《中国药典》各品种项下收载的内容统称为标准正文，正文系根据药物自身的理化与生物学特性，按照批准的来源、处方、制法和贮藏、运输等条件所制定的、用以检测药品质量是否达到用药要求并衡量其质量是否稳定均一的技术规定。 正文 八、《中国药典》各品种项下收载的内容统称为标准正文，正文系根据药物自身的理化与生物学特性，按照批准的来源、处方、制法和贮藏、运输等条件所制定的、用以检测药品质量是否达到用药要求并衡量其质量是否稳定均一的技术规定。 九、药用辅料标准正文内容一般包括：(1)品名(包括中文名、汉语拼音与英文名)；(2)有机物的结构式； (3)分子式、分子量与CAS编号；(4)来源；(5)制法；(6)性状；(7)鉴别；(8)理化检查；(9)含量测定；(10)类别；(11)贮藏；(12)标示等。 通则 十、通则主要收载制剂通则、通用检测方法和指导原则。制剂通则系按照药物剂型分类，针对剂型特点所规定的基本技术要求；通用检测方法系各正文品种进行相同检查项目的检测时所应采用的统一的设备、程序、方法及限度等；指导原则系为执行药典、考察药品质量、起草与复核药品标准等所制定的指导性规定。 名称及编排 十一、正文收载的药品中文名称通常按照《中国药品通用名称》收载的名称及其命名原则命名，《中国药典》收载的药品中文名称均为法定名称；本版药典收载的原料药英文名除另有规定外，均采用国际非专利药名（International Nonproprietary Names，INN）。 有机药物的化学名称系根据中国化学会编撰的《有机化学命名原则》命名，母体的选定与国际纯粹与应用化学联合会（International Union of Pure and Applied Chemistry，IUPAC)的命名系统一致。 十二、药品化学结构式按照世界卫生组织（World Health Organization，WHO）推荐的“药品化学结构式书写指南”书写。 十三、正文按药品中文名称笔画顺序排列，同笔画数的字按起笔笔形一丨丿丶乛的顺序排列；通则包括制剂通则、通用检测方法和指导原则，按分类编码；索引分按汉语拼音顺序排序的中文索引以及英文名和中文名
食品中水分测定方法
方法有如下几种： 1、有损检测 则是指在测量的过程中待测物粉碎或发生了化学变化，致使其不能保持原有的形状、结构或组分。在这两类中，无损检测的方法更经济、快捷，发展也最为迅速，是当今世界水分检测的主流。 2、直接干燥法 直接干燥法是指将待测样品置于烘箱中，根据ASAE标准，在130℃的温度下保持19h，测量前后的质量差，即为其水分含量。 3、红外线加热干燥法 红外线加热干燥法是利用红外线加热样品使其失水，从而达到测量水分含量的目的。代表仪器为SFY-20，测量精度为±0.1%，测量时间为1200s，测水范围为0~100%，主要影响因素为温度和加热时间。该法不能进行在线测量。 4、微波加热法 微波加热法是利用微波炉的磁控管所产生的2450MHz或915MHz的超高频率微波快速振荡粮食中的水分子，使分子相互碰撞和摩擦，进而去除粮食中的水分。代表仪器为MMA30，测量精度≤0.01%，测量时间为100s，测水范围为12%~100%，主要影响因素为微波炉的功率、谷物质量、密度和介电特性。该法不能进行在线测量。与传统干燥法相比，这两种方法缩短了测量周期、减少了能耗。其中，红外法不需加热介质，提高了热能利用率;微波法操作方便，并可同时测量多种样品，但它存在温层效应和棱角效应，造成微波的不均匀，从而影响测量精度。 5、电容法 电容法是根据水分的介电常数远远大于粮食中其它成分的介电常数，水分含量的变化势必引起电容量变化的原理，通过测量与样品中水分变化相对应的电容变化即可知粮食的水分含量。代表仪器为SCY-1A，其测量精度≤0.3%，测量时间为5s，测水范围为10%~20%，主要影响因素为温度、品种和紧实度。该法可进行在线测量。以上两种方法的测量原理非常简单，技术相对来说也比较成熟，但都存在不足之处：直接干燥法． 测量周期较长，人为干扰因素多，并且不能进行在线测量;电容法的影响因素较多，在精度和重复性等方面难以达到国家规定标准。随着人工智能和数据融合技术的发展，为数据综合处理提供了新的途径，目前也取得了一些可喜的结果。 6、介电损失角法 研究表明：谷物含水率不同，介电损失角也不同，并且呈单值分段线性关系。该方法经济实用、测量精度高，尤为适合测量高水分谷物。代表仪器为MSA6450，测量时间为0.1s，测水范围为1%~30%，主要影响因素为温度和品种。该法可进行在线测量。 7、复阻抗分离电容法 复阻抗分离电容法通过复阻抗分离电路的设计，有效消除电阻参量的影响，而只保留电容参量的变化。这种方法对提高电容式水分计测量精度具有重要意义。 8、高频阻抗法 高频阻抗法是依据在敏感频带(100k~250kHz)施以外加电场的情况下粮食水分与其交流阻抗呈现对数关系这一理论来测量其水分的。代表仪器为LSK-1，测量精度≤0.5%，测量时间为1.2s，主要影响因素为温度、品种、紧实度与电极间距。该法不能进行在线测量。
通则0832水分测定法
0832水分测定法 第一法(费休氏法) 1.容量滴定法 本法是根据碘和二氧化硫在吡啶和甲醇溶液中与水起定量反应的原理来测定水分。所用仪器应干燥，并能避免空气中水分的侵入；测定应在干燥处进行。 费休氏试液的制备与标定 (1)制备 称取碘(置硫酸干燥器内48小时以上)110g ，置干燥的具塞锥形瓶（或烧瓶）中，加无水吡啶160ml,注意冷却，振摇至碘全部溶解，加无水甲醇300ml ，称定重量，将锥形瓶（或烧瓶）置冰浴中冷却，在避免空气中水分浸入的条件下，通入干燥的二氧化硫至重量增加72g ，再加无水甲醇使成1000ml ，密塞，摇匀，在暗处放置24小时。 也可以使用稳定的市售费休氏试液。市售的费休氏试液可以是不含吡啶的其他碱化试剂，或不含甲醇的其他伯醇类等制成；也可以是单一的溶液或由两种溶液临用前混合而成。 本液应遮光，密封，置阴凉干燥处保存。临用前应标定滴定度。 (2) 标定 精密称取纯化水10～30mg ，用水分测定仪直接标定；或精密称取纯化水10～30mg ，置干燥的具塞锥形瓶中，除另有规定外，加无水甲醇适量，在避免空气中水分浸入的条件下，用费休氏试液滴定至溶液由浅黄色变为红棕色，或用电化学方法[如永停滴定法（通则0701）等]指示终点；另作空白试验，按下式计算: B -A W F 式中 F 为每1ml 费休氏试液相当于水的重量，mg ； W 为称取重蒸馏水的重量，mg ； A 为滴定所消耗费休氏试液的容积，ml ； B 为空白所消耗费休氏试液的容积，ml 。 测定法 精密称取供试品适量(约消耗费休氏试液1～5ml), 除另有规定外，溶剂为无水甲醇，用水分测定仪直接测定。或精密称取供试品适量，置干燥的具塞锥形瓶中，加溶剂适量，在不断振摇(或搅拌)下用费休氏试液滴定至溶液由浅黄色变为红棕色，或用永停滴定法(通则0701)指示终点；另作空白试验，
水分测定方法总结
水分测定方法有许多种，我们在选择时要根据食品的性质来选择。常采用的水份测定方法如下： 1、热干燥法：①常压干燥法（此法用的广泛）； ②真空干燥法（有的样品加热分解时用）； ③红外线干燥法； ④真空器干燥法（干燥剂法）； 2、蒸馏法 3、卡尔费休法 4、水分活度AW的测定 下面我们分别讲述测定水分的方法。 一、常压干燥法 1、特点与原理 ⑴特点：此法应用最广泛，操作以及设备都简单，而且有相当高的精确度。 ⑵原理：食品中水分一般指在大气压下，100℃左右加热所失去的物质。但实际上在此温度下所失去的是挥发性物质的总量，而不完全是水。 2、干燥法必须符合下列条件（对食品而言）： ⑴水分是唯一挥发成分 这就是说在加热时只有水分挥发。例如，样品中含酒精、香精油、芳香脂都不能用干燥法，这些都有挥发成分。 ⑵水分挥发要完全 对于一些糖和果胶、明胶所形成冻胶中的结合水。它们结合的很牢固，不宜排除，有时样品被烘焦以后，样品中结合水都不能除掉。因此，采用常压干燥的水分，并不是食品中总的水分含量。 ⑶食品中其它成分由于受热而引起的化学变化可以忽略不计。 例：还原糖+氨基化合物△→ 变色（美拉德反应）+H2O↑ 还有 H2C4H4O6（酒石酸）+ 2NaHCO3 → NaC4H4O6（酒石酸钠）+2H2O+2CO2
发酵糖（NaHCO3+KHC4H4O6）△→H2O+CO2+ NaKC4H4O6 高糖高脂肪食品不适应 只看符合上面三点就可采用烘箱干燥法。烘箱干燥法一般是在100～105℃下进行干燥。 我们讲的上面三点，应该是具体的具体分析，对于一个分析工作人员，或者是一个技术员，虽然干燥法必须符合三点要求，那么我们在只有烘箱的情况下，而且蓑红样品不见得符合以上讲的三点，难道就不测水分吗？ 例如，啤酒厂要经常测啤酒花的水分，啤酒花中含有一部分易挥发的芳香油。这一点不符合我们的第一点要求，如果用烘箱法烘，挥发物与水分同时失去，造成分析误差。此外，啤酒花中的α—酸在烘干过程中，部分发生氧化等化学反应，这又造成分析上的误差，但是一般工厂还是用烘干法测定，他们一般采取低温长时间（80～85℃烘4小时），或者高温短时（105℃烘1小时） 所以应根据我们所在的环境和条件选择合适的操作条件，当然我们应该首先明白有没有挥发物和化学反应等所造成的误差。 3、烘箱干燥法的测定要点 ⑴取样（称样） 在采样时要特别注意防止水分的变化，对有些食品例如奶粉、咖啡等很容易吸水，在称量时要迅速，否则越称越重。 ⑵干燥条件的选择 三个因素：①温度；②压力（常压、真空）干燥；③时间。 一般是温度对热不稳定的食品可采用70～105℃；温度对热稳定的食品采用120～135℃。 4、操作方法 清洗称量皿→烘至恒重→称取样品→放入调好温度的烘箱（100～105℃）→烘1.5小时→于干燥器冷却→称重→ 再烘0.5小时→称至恒重（两次重量差不超过0.002g即为恒重） ＊油脂或高脂肪样品，由于脂肪氧化，而后面一次重量反而增加，应以前一次重量计算。 ＊对于易焦化和容易分解的食品，可以选用比较低的温度或缩短干燥时间。
最新2015年版药典凡例及附录培训试题
中国药典2015版凡例培训考核试卷 1 2 姓名：岗位：成绩： 3 4 一、填空题 1、《中华人民共和国药典》简称《中国药典》，依据?中华人民共和国药品管理法5 6 ?组织制定和颁布实施，自 2015 年 12 月 1 日执行。 7 2、《中国药典》由一部、二部、三部、四部及其增补本组成，内容分别8 包括凡例、正文和引用的通则。 9 3、《中国药典》的英文名称为Pharmacopoeia of The People’s Republic of China； 10 英文简称Chinese Pharmacopoeia；英文缩写为 ChP 。 11 4、溶解：系指溶质 1g(ml) 能在溶剂10～不到 30 ml中溶解； 12 微溶系指溶质 1g(ml) 能在溶剂100～不到 1000 ml中溶解； 13 14 5、密封系指将容器密封以防止风化、吸潮、挥发或异物进入；常温系指 10-30 ℃。 15 16 6、水浴温度，除另有规定外，均指 98-100 ℃。 17 7、溶液后记示的“（1→10）”等符号，系指固体溶质1.0g或液体溶质1.0ml加溶 剂使成 10ml 的溶液。 18 19 8、粗粉指能全部通过二号筛，但混有能通过四号不超过 40% 的20 粉末；细粉指能全部通过五号筛，并含能通过六号筛不少于 95% 的21 粉末。 22 9、“精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一；“称定” 23 系指称取重量应准确至所取重量的百分之一；“精密量取”系指量取体积的24 准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精确度要求；“量取”系指可用量筒或按照25 量取体积的有效数位选用量具。取用量为“约”若干时，系指取用量不得超过规定量的26 ±10% 。
15版药典水分测定法
0832
水分测定法1
第一法(费休氏法) A．容量滴定法 本法是根据碘和二氧化硫在吡啶和甲醇溶液中与水定量反应的原理来测定水分。 所用仪 器应干燥，并能避免空气中水分的侵入；测定应在干燥处进行。 费休氏试液的制备与标定 （1）制备 称取碘（置硫酸干燥器内 48 小时以上）110g，置干燥的具塞锥形瓶（或烧瓶） 中，加无水吡啶 l60ml，注意冷却，振摇至碘全部溶解，加无水甲醇 300ml，称定重量，将 锥形瓶（或烧瓶）置冰浴中冷却，在避免空气中水分侵入的条件下，通入干燥的二氧化硫至 重量增加 72g，再加无水甲醇使成 1000ml，密塞，摇匀，在暗处放置 24 小时。 也可以使用市售费休氏试液。市售的费休氏试液可以是无吡啶试剂，或无甲醇试剂；也 可以是由两种溶液临用前混合而成的费休氏试液。 本试液应遮光，密封，阴凉干燥处保存。临用前应标定滴定度。 （2）标定 精密称取纯化水 10～30mg，用水分测定仪直接标定；或精密称取纯化水 l0～ 30mg，置干燥的具塞锥形瓶中，除另有规定外，加无水甲醇 2~5 ml，在避免空气中水分侵 入的条件下，用费休氏试液滴定至溶液由浅黄色变为红棕色，或用电化学方法[如永停滴定 法(通则 0701)等]指示终点；另做空白试验，按下式计算：
F＝
式中
W A? B
F 为每 lml 费休氏试液相当于水的重量，mg； w 为称取纯化水的重量，mg； A 为滴定所消耗费休氏试液的容积，ml； B 为空白所消耗费休氏试液的容积，ml。 测定法 精密称取供试品适量（约消耗费休氏试液 1~5 ml） ，除另有规定外，溶剂为 无水甲醇，用水分测定仪直接测定。或精密称取供试品适量，置干燥的具塞锥形瓶中，加溶 剂 2~5 ml，在不断振摇（或搅拌）下用费休氏试液滴定至溶液由浅黄色变为红棕色，或用 永停滴定法(通则 0701)指示终点；另做空白试验，按下式计算： 供试品中水分含量（％）＝ 式中
( A ? B) F × 100% W
A 为供试品所消耗费休氏试液的容积，ml； B 为空白所消耗费休氏试液的容积，ml； F 为每 lml 费休氏试液相当于水的重量，mg； W 为供试品的重量，mg。 如供试品吸湿性较强，可称取供试品适量置干燥的容器中，密封（可在干燥的隔离箱中 操作） ，精密称定，用干燥的注射器注入适量无水甲醇或其他适宜溶剂，精密称定总重量， 振摇使供试品溶解，测定水分。洗净并烘干容器，精密称定其重量。同时测定溶剂的水分。 按下式计算： 供试品中水分含量（％）＝ 式中 W1 W2 W3
(W1 ? W3 )C1 ? (W1 ? W2 )C 2 × 100% W2 ? W3
为供试品、溶剂和容器的重量，g； 为供试品、容器的重量，g； 为容器的重量，g；
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水分的测定方法
水分的测定方法 国标法（直接干燥法）： 一、原理 食品中的水分一般是指在100℃左右直接干燥的情况下，所失去物质的总量。 直接干燥法适用于在101～105℃下，不含或含其他挥发性物质甚微的食品。 二、试剂 海砂：购买80目海砂，用前经105℃干燥1小时备用。 三、操作方法 1 粉体样品：取洁净铝制或玻璃制的扁形称量瓶，置于101～105℃（一般设置为103℃）干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，加热0.5～1.0h，取出盖好，置干燥器内冷却0.5h后称量，记数。（必要时重复干燥至恒重）。精确称取2g样品（精确至0.0001克），放入此称量瓶中，样品厚度约为5mm，加盖，精密称量后，记数。置101～105℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，干燥4h后，盖好取出，放入干燥器内冷却0.5h后称量。然后再放入101～105℃干燥箱中干燥1h，取出，放干燥器内冷却0.5h后再称量。至前后两次质量差不超过0.002g，即为恒重。 2 膏体样品：取洁净铝制或玻璃制的扁形称量瓶，内加10.0±2.0克海砂及一根小玻棒，置于101～105℃（一般设置为103℃）干燥箱中，干燥0.5～1.0h后取出，放入干燥器内冷却0.5h后称量记数。（必要时重复干燥至恒重）。然后精密称取
2g样品（精确至0.0001克），放入此称量瓶中，加盖连同玻璃棒一起精密称量后，记数。接着用小玻棒搅匀海砂和样品，置101～105℃干燥箱中干燥6h后盖好取出，放入干燥器内冷却0.5h后称量。（验证：长时间不做的产品或新产品按以上粉体检测方法对此6h检测结果进行验证）。 四、计算： 式中：X——样品中水分的含量，% ——称量瓶(或加海砂、玻棒)和样品的质量，g m 1 ——称量瓶(或加海砂、玻棒)和样品干燥后的质量，g m 2 ——称量瓶(或加海砂、玻棒)的质量，g m 3 五、注意事项： 1.盐、味精称取5g样品于恒重后的称量瓶内，置103±2℃烘箱干燥2小时 后，不需恒重，冷却30min后直接称重计算。 2.白砂糖检称取20g-30g（a法）或9.5-10.5g（b法）于干燥30min并冷却 到室温的称量瓶中，放入105℃（a法）或130℃（b法）的干燥箱中，干 燥3h（a法）或18min（b法），不必恒重，直接取出冷却到室温称重后计 算。 3.CMC测定称取4g试验样品（精确值0.001g）置于干燥至恒重的称量瓶中， 于105±2℃干燥箱干燥2h，取出冷却到室温，称量，不必恒重。
药典三部(2015版)-通则-0832水分测定法
0832 水分测定法 第一法（费休氏法） 1. 容量滴定法 本法是根据碘和二氧化硫在吡啶和甲醇溶液中与水定量反应的 原理来测定水分。所用仪器应干燥，并能避免空气中水分的侵入；测定应在干燥处进行。 费休氏试液的制备与标定 （1）制备称取碘（置硫酸干燥器内48小时以上）110g，置干燥的具塞锥形瓶（或烧瓶）中，加无水吡啶160ml，注意冷却，振摇至碘全部溶解，加无水甲醇300ml，称定重量，将锥形瓶（或烧瓶）置冰浴中冷却，在避免空气中水分侵入的条件下，通入干燥的二氧化硫至重量增加72g，再加无水甲醇使成1000ml，密塞，摇匀，在暗处放置24小时。 也可以使用稳定的市售费休氏试液。市售的费休氏试液可以是不含吡啶的其他碱化试剂，或不含甲醇的其他伯醇类等制成；也可以是单一的溶液或由两种溶液临用前混合而成。 本试液应遮光，密封，阴凉干燥处保存。临用前应标定滴定度。 （2）标定精密称取纯化水10～30mg，用水分测定仪直接标定；或精密称取纯化水10～30mg，置干燥的具塞锥形瓶中，除另有规定外，加无水甲醇适量，在避免空气中水分侵入的条件下，用费休氏试液滴定至溶液由浅黄色变为红棕色，或用电化学方法[如永停滴定法
（通则0701）等]指示终点；另做空白试验，按下式计算： F=W A?B 式中F为每1ml费休氏试液相当于水的重量，mg； W为称取纯化水的重量，mg； A为滴定所消耗费休氏试液的容积，ml； B为空白所消耗费休氏试液的容积，ml。 测定法精密称取供试品适量（约消耗费休氏试液1～5ml），除另有规定外，溶剂为无水甲醇，用水分测定仪直接测定。或精密称取供试品适量，置干燥的具塞锥形瓶中，加溶剂适量，在不断振摇（或搅拌）下用费休氏试液滴定至溶液由浅黄色变为红棕色，或用永停滴定法（通则0701）指示终点；另做空白试验，按下式计算： ×100% 供试品中水分含量（%）=（A?B）F W 式中A为供试品所消耗费休氏试液的体积，ml； B为空白所消耗费休氏试液的体积，ml； F为每1ml费休氏试液相当于水的重量，mg； W为供试品的重量，mg。 如供试品吸湿性较强，可称取供试品适量置干燥的容器中，密封（可在干燥的隔离箱中操作），精密称定，用干燥的注射器注入适量无水甲醇或其他适宜溶剂，精密称定总重量，振摇使供试品溶解，测定该溶液水分。洗净并烘干容器，精密称定其重量。同时测定溶剂的水分。按下式计算： 供试品中水分含量（%）=W1?W3c1?W1?W2c2 ×100% W2?W3
附录ⅧM 水分测定法
附录ⅧM 水分测定法 第一法（费休氏法） A.容量滴定法 本法是根据碘和二氧化硫在吡啶和甲醇溶液中能与水起定量反应的原理以测定水分。所用仪器应干燥，并能避免空气中水分的侵入；测定操作宜在干燥处进行。 费休氏试液的制备与标定 （1）制备称取碘（置硫酸干燥器内48 小时以上）110g，置干燥的具塞锥形瓶中，加无水吡啶160ml，注意冷却，振摇至碘全部溶解后，加无水甲醇300ml，称定重量，将锥形瓶置冰浴中冷却，在避免空气中水分侵入的条件下，通入干燥的二氧化硫至重量增加72g，再加无水甲醇使成1000ml，密塞，摇匀，在暗处放置24 小时。 也可以使用稳定的市售卡尔－费休氏试液。市售的试液可以是不含吡啶的其他碱化剂，不含甲醇的其他醇类等；也可以是单一的溶液或由两种溶液混合而成。 本液应遮光，密封，置阴凉干燥处保存。临用前应标定浓度。 （2）标定精密称取纯化水10～30mg，用水分测定仪直接标定。 或精密称取纯化水10～30mg（视费休氏试液滴定度和滴定管体积而定），置干燥的具塞玻瓶中，除另有规定外，加无水甲醇适量，在避免空气中水分侵入的条件下，用本液滴定至溶液由浅黄色变为红棕色，或用电化学方法[如永停滴定法（附录Ⅶ A）等]指示终点；另作空白试验，按下式计算： F＝W/（A－B） 式中 F 为每1ml 费休氏试液相当于水的重量，mg； W 为称取重蒸馏水的重量，mg； A 为滴定所消耗费休氏试液的体积，ml； B 为空白所消耗费休氏试液的体积，ml。 测定法精密称取供试品适量，除另有规定外，溶剂为无水甲醇，用水分测定仪直接测定。 或精密称取供试品适量（约消耗费休氏试液1～5ml），置干燥的具塞玻瓶中，加溶剂适量，在不断振摇（或搅拌）下用费休氏试液滴定至溶液由浅黄色变为红
(完整word版)水分测定法
水分测定法 1 简述 1.1烘干法系指测定供试品在规定的条件下(100~105℃)经于燥后所减失水分的重量，主要指水分，也包括其他挥发性物质。根据减失的重量和取样量计算供试品的含水量(%)。 1.2本法适用于不含或少含挥发性成分的品种。 2 仪器与用具 2.1分析天平感量0.1mg。 2.2扁形称量瓶。 2.3烘箱，控温精度士l℃。 2.4干燥器(普通)。 3 试药与试剂 干燥剂常用的干燥剂为硅胶、五氧化二磷或硫酸。 4 操作方法 4.1 称量瓶恒重取洁净的称量瓶，置烘箱内105℃干燥数小时(一般2小时以上)，取出，置干燥器中室温放置30分钟，精密称定重量，再置烘箱内105℃干燥1小时，取出，置干燥器中室温放置30分钟，精密称定重量，直至连续两次干燥后称重的差异在0.3mg以下为止。 4.2称取供试品将供试品破碎成直径不超过3mm的颗粒或碎片，取2~5g（或该品种项下所规定的重量)，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过l0mm，精密称定。 4.3干燥、称重除另有规定外，将称取供试品后的称量瓶置已升温至105℃的烘箱内， 应将瓶盖取下，置称量瓶旁，在100~105℃干燥5小时。盖好瓶盖，取出，移置干燥器中，室温冷却30分钟，精密称定重量。
4.4再干燥、称重 将称量瓶再在上述条件下干燥1小时，移置干燥器中，室温冷却30分钟，精密称定重量。至连续两次称重的差异不超过5mg 为止。 5 记录与计算 5.1记录水分测定方法、称量用天平的型号、天平室温、湿度、干燥时的温度、干燥剂的种类，干燥和放冷至室温的时间，称量及恒重数据，计算和结果等。 5.2计算 水分（%）= 123 1 100%w w w w +-? 式中 W l 为供试品的重量(g); W 2为称量瓶恒重的重量(g); W 3为(称量瓶十供试品)称量至恒重的重量(g)。 6 结果与判定 计算结果，按有效数字修约规则修约，使与标准中规定限度有效位一致，其数值小于或等于限度时判为符合规定，其数值大于限度时判为不符合规定。 7 注意事项 7.1用烘干法测定水分时，往往几个供试品同时进行，因此称量瓶宜先用适宜的方法编码标记，瓶与瓶盖的编码一致;称量瓶放入烘箱的位置，取出冷却、称重的顺序，应先后一致。 7.2干燥剂应保持在有效状态。 8 报告格式 检验项目 标准规定 检验结果 单项判定 水分 不得过15.0% 9.3% 符合规定 第三法 减压干燥法 1 简述 1.1减压干燥法系指测定供试品在规定的压力条件下干燥后所减失水分的重量，
《中国药典》及相关法规试题#(精选.)
制药企业产品检测理论试题 一、单选题 1下列哪项不属于2015版《中国药典》一部正文收载内容？（C ） A.药材和饮片 B.成方制剂和单味制剂 C.药用辅料 D.提取物 E.植物油脂 2下列收录在2015年版中国药典第四部中的是（B ） A.化学药品 B.药用辅料 C.生物制品 D.中药 3下列哪些不是2015年版中国药典首次收载的指导原则（B ） A.药包材通用要求指导原则 B.药品质量标准分析方法验证指导原则 C.药用玻璃和容器指导原则 D.国家药品标准物质制备指导原则 4除另有规定外，实验用水均指（C ）？ A.蒸馏水 B.饮用水 C.纯化水 D.重蒸馏水 5恒重，除另有规定外，系指供试品连续两次干燥或炽灼后的重量差异在mg以下的重量。 （D ） A.0.1 B.0.15 C.0.2 D.0.3 6溶质1g（ml）能在溶剂10ml至不到30ml中溶解，其溶解性能近似属于（B ） A.易容 B.溶解 C.略溶 D.微溶 E.不溶 7下列有关【贮藏】项下的规定，描述错误的是（D ） A.冷处是指2～10℃ B.常温系指10～30℃ C.阴凉处系指不超过10℃ D.密闭的目的是防止风化、吸潮、挥发或异物进入 8试验中供试品与试药等“称重”或“量取”的量，均以阿拉伯数字表示，其精确度可根据述职的有效数位来确定，下列描述错误的是（A ） A.如称取“0.1g”系指称取重量可为0.05～0.16g； B.称取“2g”，系指称取重量可为1.5～2.5g； C. 称取“2.0g”，系指称取重量可为1.95～2.05g； D.称取“2.00g”，系指称取重量可为1.995～2.005g。 92015版《中国药典》规定，细粉系指能全部通过五号筛，并含能通过六号筛不少于的粉末。 （D ） A.80% B.85% C.90% D.95% 10“能全部通过六号筛，并含能通过七号筛不少于95%的粉末”是（B ）
水份检测方法
水分检测方法 1.目的 使检验人员能够正确对样品规格中需要水分检测的样品进行水分检测。 2.范围 适用于样品规格中需要水分检验的样品。 3.参考文件 3.1 《中国药典2010年版2部》 3.2 GB_50093-2010食品中水分的测定 4.定义 4.1 恒重：取洁净铝制或玻璃制的扁形称量瓶，置于101℃～105℃干燥箱中，瓶盖斜 支于瓶边，加热1h，取出盖好，置干燥器内冷却0.5h称量，并重复干燥至前后 两次质量差不超过2mg，即为恒重。 5.职责 QC负责按照本方法执行对样品的检测 6.程序 6.1 费休氏法 卡尔·费休水分测定法又分为库仑法和容量法。库仑法测定的碘是通过化学反应 产生的，只要电解液中存在水，所产生的碘就会和水以1:1的关系按照化学反应 式进行反应。当所有的水都参与了化学反应，过量的碘就会在电极的阳极区域形 成，反应终止。容量法测定的碘是作为滴定剂加入的，滴定剂中碘的浓度是已知 的，根据消耗滴定剂的体积，计算消耗碘的量，从而计量出被测物质水的含量。 6.1.1 试剂与材料 试剂：碘、无水吡啶、无水甲醇或者市售卡尔-费休氏试液。 6.1.2 仪器和设备 卡尔-费休水分仪、分析天平：感量为0.1mg 6.1.3 容量法 1）费休氏试液的制备与标定 a）制备：称取碘（置硫酸干燥器内48小时以上）110g，置干燥的具塞 锥形瓶中，加无水吡啶160ml，注意摇允至碘全部溶解后，加无水甲 醇300ml。称定重量，将锥形瓶至冰浴中冷却，在避免空气进入的情 况下，通入干燥的二氧化硫至重量增加72g，再加甲醇使成1000ml， 密塞，摇允，在暗处放置24小时。（也可以使用稳定的市售卡尔- 费休氏试液。市售的试液可以是不含吡啶的其他碱化剂，不含甲醇的 其他醇类等；也可以是单一的溶液或者由两种溶液混合而成。）试液 应遮光，密封，置阴凉干燥处保存。临用前应标定浓度。 b）标定：精密称取10~30mg费休氏试液用卡费休仪器直接标定。或取 干燥的具塞玻瓶，精密称入蒸馏水约30mg，除另有规定外加无水甲 醇2~5ml，在避免空气侵入的条件下，用本液滴定至溶液由浅黄色变 为红棕色，或用永停滴定法指示终点；另作空白试验，标定应取3 份
水分测定法第一法烘干法
水分测定法第一法烘干 法 The manuscript was revised on the evening of 2021
水分测定法 目的: 制定水分测定标准规程，使检验人员的操作规范，确保检验结果的准确、可靠。 范围: 适用于进行水分测定的原辅料、中间体（半成品）、成品等。 内容: 测定用的供试品: ①一般先破碎成直径不超过3mm的颗粒或碎片。 ②直径和长度在3mm以下的花类、种子和果实类药材，可不破碎。 ③减压干燥法需先经二号筛。 烘干法适用范围：不含或少含挥发性成分的药品。 仪器与试剂：扁形称量瓶、干燥器（普通）、电子天平（0.0001g）、 烘箱（100～105℃，控温精度±0.1℃）、 干燥剂（硅胶、五氧化二磷，硫酸） 烘箱干燥法的测定要点 ⑴取样（称样） ⑵干燥条件的选择： 三个因素：①温度；②压力（常压、真空）干燥；③时间（一般是温度对热不稳定的食品可采用70～105℃；温度对热稳定的食品采用120～135℃）操作方法 1操作步骤 清洗称量皿→烘至恒重→称取样品→放入调好温度的烘箱（100～105℃）→烘小时→于干燥器冷却→称重→再烘小时→称至恒重（两次重量差不超过0.003g即为恒重）
（1）称量瓶恒重 清洗称量瓶→烘至恒重（烘箱、105℃、烘2小时以上，取出--干燥器中放置室温（约30分钟）---精称—于烘箱中，烘1小时，干燥器中放置室温（约30分钟）精称G1--如此重复，至连续两次干燥后称重△m≤0.003g） （2）称取试样 ①精密称定供试品2～5g（±0.5g）（或该品种下规定的重量W） ②平铺于干燥至恒重的扁形称瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm， （3）烘样 ①在100～105℃干燥5小时（打开瓶盖，半斜于称量瓶上），将瓶盖盖好，移置干燥器中，冷却30分钟，精密称定重量， ②再在上述温度干燥1小时，冷却，称重G2，至连续两次称量的差异不超过5mg （0.005g）为止。 ③计算：根据减失的重量，计算供试品中含水量（%） 计算 恒重后称量皿和样品重量（g）--恒重后称量皿重量（g） 水分=---------------------------------------------------------------------------- 样品重量（g） （即水分= G2 － G1 / W） 固形物（%）=100 －水分% G1 ——恒重后称量皿重量（g） G2 ——恒重后称量皿和样品重量（g） W ——样品重量（g）
中国药典凡例试卷及答案
中国药典凡例试卷 部门：姓名：试卷得分： 一．单选题（本大题共10小题，每题只有一个正确选项，选对的得2分，选错的不得分） 1.下列说法中不正确的是（） A.凡例是为正确使用《中国药典》进行药品质量检定的基本原则，是对《中国药典》 正文、附录及与质量检定有关的共性问题的统一规定。 B.任何违反GMP或有未经批准添加物质所生产的药品，若符合《中国药典》或按照 《中国药典》没有检出其添加物质或相关杂质，亦不能认为其符合规定。 C.涉及牛源的应取自无牛口蹄疫病地区的健康牛群。 D.供直接分装成注射用无菌粉末的原料药，应按照注射剂项下相应的要求进行检查， 并应符合规定。 2.INN中文翻译为（） A.国际纯粹与和化学联合会 B.世界卫生组织 C.国际非专利药名 D.世界动物卫生组织 3.现有10g的溶质，经充分搅拌后，能溶解于1000~10000ml的溶剂中，则按凡例规定，该物质的溶解度是（） A.易溶 B.溶解 C.略溶 D.微溶 4.原料药的含量（%），除另有注明者外，均按（）计。如规定上限为100%以上时，系指用本药典规定的分析方法测定时可能达到的数值，它为药典规定的限度或允许偏差，并非真实含有量；如未规定上限时，系指不超过（） A.数量 100% B.重量 100% C.重量 % D.数量 % 5.表示溶液100g中含有溶质若干毫升可用下列哪个符号表示（） A.%（ml/g） B.%(g/g) C.%(ml/ml) D.%(g/ml) 6.下列哪一组符号均可表示重量或体积的比例（） ppt pph ppb ppt 7.现有一瓶溶液，发现溶液后标示“（1-10）”，代表了（） A. 固体溶质加溶剂制成10ml的溶液 B. 液体溶质加溶剂制成10g的溶液
通则0832水分测定法
创作编号：GB8878185555334563BT9125XW 创作者： 凤呜大王* 0832水分测定法 第一法(费休氏法) 1.容量滴定法 本法是根据碘和二氧化硫在吡啶和甲醇溶液中与水起定量反应的原理来测定水分。所用仪器应干燥，并能避免空气中水分的侵入；测定应在干燥处进行。 费休氏试液的制备与标定 (1)制备 称取碘(置硫酸干燥器内48小时以上)110g ，置干燥的具塞锥形瓶（或烧瓶）中，加无水吡啶160ml,注意冷却，振摇至碘全部溶解，加无水甲醇300ml ，称定重量，将锥形瓶（或烧瓶）置冰浴中冷却，在避免空气中水分浸入的条件下，通入干燥的二氧化硫至重量增加72g ，再加无水甲醇使成1000ml ，密塞，摇匀，在暗处放置24小时。 也可以使用稳定的市售费休氏试液。市售的费休氏试液可以是不含吡啶的其他碱化试剂，或不含甲醇的其他伯醇类等制成；也可以是单一的溶液或由两种溶液临用前混合而成。 本液应遮光，密封，置阴凉干燥处保存。临用前应标定滴定度。 (2) 标定 精密称取纯化水10～30mg ，用水分测定仪直接标定；或精密称取纯化水10～30mg ，置干燥的具塞锥形瓶中，除另有规定外，加无水甲醇适量，在避免空气中水分浸入的条件下，用费休氏试液滴定至溶液由浅黄色变为红棕色，或用电化学方法[如永停滴定法（通则0701）等]指示终点；另作空白试验，按下式计算: B -A W F
式中 F 为每1ml 费休氏试液相当于水的重量，mg ； W 为称取重蒸馏水的重量，mg ； A 为滴定所消耗费休氏试液的容积，ml ； B 为空白所消耗费休氏试液的容积，ml 。 测定法 精密称取供试品适量(约消耗费休氏试液1～5ml), 除另有规定外，溶剂为无水甲醇，用水分测定仪直接测定。或精密称取供试品适量，置干燥的具塞锥形瓶中，加溶剂适量，在不断振摇(或搅拌)下用费休氏试液滴定至溶液由浅黄色变为红棕色，或用永停滴定法(通则0701)指示终点；另作空白试验，按下式计算： %100W F B A %?-=）（）供试品中水分含量（ 式中 A 为供试品所消耗费休氏试液的容积,ml ； B 为空白所消耗费休氏试液的容积,ml ； F 为每1ml 费休氏试液相当于水的重量,mg ； W 为供试品的重量,mg 。 如供试品吸湿性较强，可称取供试品适量置干燥的容器中，密封（可在干燥的隔离箱中操作），精密称定，用干燥的注射器注入适量无水甲醇或其他适宜溶剂，精密称定总质量，振摇使供试品溶解，测定该溶液水分。洗净并烘干容器，精密称定其重量。同时测定溶剂的水分。按下式计算： %100W c W W %32221131?----=W W c W ）（）（供试品中水分含量 式中 W 1为供试品、溶剂和容器的重量，g ； W 2为供试品、容器的重量，g ； W 3为容器的重量，g ； c 1为供试品溶液的水分含量，g/g ； c 2为溶剂的水分含量，g/g 。 对热稳定的供试品，亦可将水分测定仪和市售卡氏干燥炉联用测定水分，即将一定量的供试品在干燥炉或样品瓶中加热，并用干燥气体将蒸发出的水分导入水分测定仪中测定。 2.库伦滴定法 第二法（烘干法）