新项目方法验证总结-GB5750.10 -甲醛 4-氨基-3-联氮-5-巯基-1,2,4-三氮杂茂(AHMT)分光光度法
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方法验证报告
方法名称:《生活饮用水标准检验方法消毒副产物指标》GB/T5750.10- 2006 甲醛4-氨基-3-联氮-5-巯基-1,2,4-三氮杂茂（AHMT）分光光度法项目负责人：
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报告日期：
目录
一方法概要 (3)
1.1方法概述 (3)
1.2 目的 (3)
1.3测定原理 (3)
二环境条件 (3)
三人员 (3)
3.1 人员清单 (3)
3.2 重点人员简介 (3)
四设备 (4)
4.1 设备清单 (4)
4.2 重点设备简介 (4)
五试剂耗材 (4)
5.1试剂清单 (4)
六简单操作步骤 (5)
七方法确认程序 (5)
7.1 标准曲线的绘制： (5)
7.2 方法检出限： (5)
7.3方法精密度实验 (5)
7.4方法准确度实验： (6)
八评价与验证结论 (8)
8.1空白值最低检出限评价 (8)
8. 2精密度评价 (8)
8. 3准确度评价 (8)
8.4结论 (8)
一方法概要
1.1方法概述
《生活饮用水标准检验方法消毒副产物指标》GB/T5750.10- 2006标准中4-氨基-3-联氮-5-巯基-1,2,4-三氮杂茂（AHMT）分光光度法测定甲醛，是国家推荐的标准方法，现行有效。是经典的测定水中甲醛的方法。
1.2 目的
根据实验室的检测能力和条件以及实验室资质认定评审准则的要求，确认开展甲醛《生活饮用水标准检验方法消毒副产物指标》GB/T5750.10-2006 项目的检测能力，通过试验进行分析总结，来确定本公司各方面条件能否满足GB/T5750.10- 2006中甲醛4-氨基-3-联氮-5-巯基-1,2,4-三氮杂茂（AHMT）分光光度法的要求。
1.3测定原理
水中甲醛与4-氨基-3-联氮-5-巯基-1,2,4-三氮杂茂（AHMT）在碱性条件下缩合后，经高碘酸钾氧化成6-巯基-S-三氮杂茂[4，3-b]-S-四氮杂苯紫红色化合物，其颜色深浅与甲醛含量成正比。
二环境条件
此方法在常温常压下操作，对环境条件无特殊要求。本公司实验区有中央空调，可保证温度在20±5℃、相对湿度一般应保持在50－70％。
经验证，我公司的环境条件满足标准方法的要求
三人员
3.1 人员清单
3.2 重点人员简介
××，19××年×月×日出生，毕业于××大学××系，××学历，×年工作经历，层就职于××公司，担任××职位，做事认真负责，作风严谨，经验丰富。接受过本公司的实验室安全培训、理化实验操作的培训、分光光度计原理及使用培训、GB/T5750.10- 2006 甲
醛4-氨基-3-联氮-5-巯基-1,2,4-三氮杂茂（AHMT）分光光度法培训，××厂家分光光度计的使用、维护及保养的培训，培训效果良好，经考核合格。
经验证××人员、××人员熟知本方法原理，熟练掌握操作步骤，符合标准方法的要求和本公司的要求（培训及考核资料具体见人员档案），已取得本公司的上岗证，可以胜任此方法的检测。
四设备
4.1 设备清单
4.2 重点设备简介
分光光度计，品牌××，型号××，购置时间201×年，量程××，最低检出限××，灵敏度××，于201×年在××机构校准，经确认合格，设备无维修记录，设备重现性好，性能稳定。
经验证，本公司具有此检测方法所需的全部设备（具体见设备档案，档案编号××），都经过检定/校准，检定/校准结果符合本方法的要求。
五试剂耗材
5.1试剂清单
经验证，所有的试剂都在保质期内，并验收合格（具体参见试剂耗材验收档案），符合实验要求
六简单操作步骤
取甲醛的标准贮备溶液配成0.25μg、0.50μg、1.00μg、2.00μg、3.00μg、4.00μg、5.00μg浓度系列，在水样和标准系列中加入2.0mL乙二胺四乙酸二钠-氢氧化钾溶液及2.0mLAHMT溶液混匀，于室温下放置20min。加入0.5mL高碘酸钾溶液振摇半分钟，放置5min。于550nm波长，用1cm比色皿，以纯水为参比，测量吸光度。绘制标准曲线并查出甲醛的质量。
七方法验证
7.1 标准曲线的绘制：
经验证，标准曲线的相关系数大于0.999，符合标准的要求
7.2 方法检出限：
参考《环境监测分析方法标准制修订技术导则》（HJ 168-2010），根据扣除空白值后的与0.01吸光度相对应的浓度值作为检出限，根据（1）式计算
MDL=0.01/b-------------------(1)
检出限为：
测定下限为：
（本法所列测定下限，在分光光度法中按照净吸光度0.02所对应的含量或浓度）
经确认，本方法的检出限为，本实验测定的检出限为，符合方法的要求
7.3方法精密度实验
分别取生活饮用水、地表水、地下水样品mL进行实际样品测试。按全程序每个样品平行测定6次，统计其相对标准偏差。
方法精密度测试数据汇总表
经确认：本方法中，甲醛浓度在0.10mg/L~0.60 mg/L时，相对标准偏差0.90%~10%，本实验中，甲醛浓度在0.10mg/L~0.60 mg/L时，相对标准偏差在，均在精密度范围内，符合方法要求。
7.4方法准确度实验：
（1）采用甲醛有证标准物质，进行准确度实验。
有证标准物质/标准样品测试数据
经确认：检测甲醛标准物质的含量为，其结果均在其不确定度范围内，符合标准要求。
（2）分别取生活饮用水、地表水、地下水进行实际样品测试和加标实验。分别取三个样品mL,在样品中分别添加甲醛标准物质mL、mL、mL，按全程序每个样品平行测定6次，分别计算每个样品的加标回收率，统计其相对标准偏差。
实际样品加标测试数据
实际样品加标数据汇总
经确认：检测方法中甲醛浓度在0.1 mg/L时，回收率范围为90.0%~117%，平均回收率为101%；甲醛浓度在0.2 mg/L时，回收率范围为93.1%~109.5%，平均回收率为101%；甲醛浓度在0.4 mg/L时，回收率范围为89%~108%，平均回收率为98.5%。本实验中甲醛浓度在0.1 mg/L时，回收率范围为，平均回收率为；甲醛浓度在0.2 mg/L时，回收率范围为，平均回收率为%；甲醛浓度在0.4 mg/L时，回收率范围为，平均回收率为%。均在加收回收率的范围内，符合规范要求。
八评价与验证结论
8.1空白值最低检出限评价
本方法的最低检出限为mg/L；本实验的最低检出限为mg/L,符合方法要求。8. 2精密度评价
本方法甲醛浓度在mg/L时，相对标准偏差为%。本实验的相对标准偏差在，符合规范要求。
8. 3准确度评价
根据方法条件，检测甲醛标准物质的含量，其结果均在其不确定度范围内
8.4结论
本次方法验证，实验环境条件符合实验的要求，所有参加人员均经培训持证上岗能胜任检测工作；所用仪器设备均经检定/校准并在有效期内；检测方法为有效版本；实验过程中本项目未收到其他项目干扰；分析实验过程中均使用符合国家标准的试剂和蒸馏水。
该项目测定结果标准曲线的相关系数能达到0.999以上，实验所得方法检出限为，满足方法要求。方法精密度达到标准要求。质控样品检测合格，加标回收率在标准范围内，实验室检测结果准确可靠，人员操作熟练，技术水平符合要求，已达到该方法各项条件。
该项目各项指标均达到《生活饮用水标准检验方法消毒副产物指标》GB/T5750.10- 2006标准要求，表明本公司可以用此方法测定生活饮用水中的甲醛。
实验九甲醛滴定法测定氨基酸
实验九甲醛滴定法测定 氨基酸 集团文件发布号：（9816-UATWW-MWUB-WUNN-INNUL-DQQTY-
实验九甲醛滴定法测定氨基酸一、目的 掌握甲醛滴定法测定氨基酸含量的原理和操作要点。 二、原理 氨基酸是两性电解质，在水溶液中有如下平衡： H 3N+—R—COO—?H 2 N—R—COO—+H+ -NH+ 3是弱酸，，完全解离时pH为11～12或更高，若用碱滴定-NH+ 3 所释 放的H+来测量氨基酸，一般指示剂变色域小于10，很难准确指示终点。 常温下，甲醛能迅速与氨基酸的氨基结合，生成羟甲基化合物，使上 述平衡右移，促使-NH+ 3 释放H+，使溶液的酸度增加，滴定终点移至酚酞的变色域内(pH9.0左右)。因此，可用酚酞作指示剂，用标准氢氧化钠溶液滴定。 R-CH(COO—)-NH+ 3?R-CH(COO—)-NH2+H+? ?→ ?NaOH中和 R-CH(COO—)-NH 2 ? ?→ ?HCHO R-CH(COO—)-NHCH2OH? ?→ ?HCHO R-CH(COO—)- N(CH 2 OH) 2 如样品为一种已知的氨基酸，从甲醛滴定的结果可算出氨基氮的含量（脯氨酸与甲醛作用生成不稳定的化合物，使滴定mL数偏低。酪氨酸的滴定mL数偏高）。如样品是多种氨基酸的混合物，如蛋白水解液，则滴定结果不能作为氨基酸的定量依据。但此法简便快速，常用来测定蛋白质的水解程度。随水解程度的增加滴定值也增加，滴定值不再增加时，表示水解作用已完全。 三、器材药
25 mL 锥形瓶；3 mL 微量滴定管；吸管； 0.1 mol ／L 标准甘氨酸溶液300 mL 准确称取750 mg 甘氨酸，溶解后定容至100 mL ； 0.1 m01／L 标准氢氧化钠溶液500 mL ；（标准氢氧化钠溶液应在使用前标定，并在密闭瓶中保存。不可使用隔日贮在微量滴定管中的剩余氢氧化钠。） 酚酞指示剂20 mL 0.5％酚酞的50％乙醇溶液 中性甲醛溶液400mL 在50 mL 36～37％分析纯甲醛溶液中加入1 mL 0.1％酚酞乙醇水溶液，用0.1 mol ／L 的氢氧化钠溶液滴定到微红，贮于密闭的玻璃瓶中。此试剂在临用前配制。如已放置一段时间，则使用前需重新中和。 四、操作 1．取3个25 mL 的锥形瓶，编号。向第1、2号瓶内各加入2mL0.1 mo1／L 的标准甘氨酸溶液和5 mL 水，混匀。向3号瓶内加入7mL 水。然后向3个瓶中各加入5滴酚酞指示剂，混匀后各加2 mL 甲醛溶液，再混匀，分别用0.1 mo1／L 标准氢氧化钠溶液滴定至溶液显微红色。 重复以上实验2次，记录每次每瓶消耗标准氢氧化钠溶液的mL 数。取平均值，计算甘氨酸氨基氮的回收率。 甘氨酸氨基氮回收率％=加入理论量 实际测得量×100 公式中实际测得量为滴定第1和2号瓶耗用的标准氢氧化钠溶液mL 数的平均值与3号瓶耗用的标准氢氧化钠溶液mL 数之差乘以标准氢氧化
×××片溶出度试验方法学验证
×××片溶出度试验方法学验证 1、溶出度 依据国家食品药品监督管理局国家药品标准新药转正标准第二十八册×××片溶出度试验方法、《中国药典》2010年版二部溶出度测定法（附录Ⅹ C）的有关要求，并参照文献进行本品的溶出度研究。 （1）溶出介质及介质体积的选择 溶出介质应根据制剂的特性选用水、0.01～0.1mol/L盐酸溶液或适宜的缓冲液（pH值一般不超过7.6），应临用新制并经脱气处理。对于极难溶出的品种，可加适量表面活性剂，如十二烷基硫酸钠（0.5％以下），如确需使用有机溶剂，可加适量，如异丙醇、乙醇等（通常浓度在5％以下），但应有依据，并尽量选用低浓度。 溶出介质的体积一般应符合漏槽条件。 ×××在水中微溶，且本品为小规格品种（规格为2.5mg），根据以上溶出介质选择的原则及已有国家标准的方法，选择已有国家标准中采用的溶出介质及体积：0.1mol/L盐酸溶液〔盐酸溶液（9→1000）〕200ml。 （2）溶出方法及其转速的选择 方法的选择一般可参照下列原则： ①对于非崩解型药物，宜采用转篮法。 ②对于崩解型药物，在进行转篮法的整个试验过程中，确保转篮网孔的通透性尤为重要，对于处方中主药或辅料（如胶性物质）影响转篮通透性的固体制剂，一般应采用桨法。 ③制剂中含有难以溶解、扩散的成分，一般应采用桨法。 ④对飘浮于液面的制剂，一般应选用转篮法。如辅料堵塞网孔则选用桨法，将供试品放入沉降篮中，并在正文中加以规定。采用小杯法时不能使用沉降篮。 ⑤小杯法主要用于在转篮法和桨法条件下，溶出液的浓度过稀，即使采用较灵敏的方法仍难以进行定量测定的品种。 转速选择的原则：在质量研究的基础上，尽量选择低转速，转篮法推荐100转/分，最低不得低于50转/分；桨法推荐50转/分，最高不超过75转/分；小杯
甲醛滴定法
甲醛滴定法测定氨基氮 一.目的 初步掌握甲醛滴定法测定氨基氮含量的原理和操作要点。 二.原理 氨基酸是两性电解质，在水溶液中有如下平衡： －NH3是弱酸，完全解离时PH为11－12或更高，若用碱滴定－NH3所释放的H＋来测定氨基酸，一般指示剂变色域小于10，很难准确指示滴定终点。 常温下，甲醛能迅速与氨基酸的氨基结合，生成羟甲基化合物，使上述平衡右移，促使－NH3释放H＋，使溶液的酸度增加，滴定中和终点移至酚酞的变色域内（PH9.0左右）。因此可用酚酞作指示剂，用标准氢氧化钠溶液滴定。 如样品为一种已知的氨基酸，从甲醛滴定的结果可算出氨基氮的含量。如样品为多种氨基酸的混合物如蛋白质水解液，则滴定结果不能作为氨基酸的定量依据。但此法简便快速，常用来测定蛋白质的水解程度，随水解程度的增加滴定值也增加，滴定值不再增加时，表明水解作用已完全。 三.仪器、试剂、材料 1.仪器 25ml锥形瓶；3ml微量滴定管；吸管；研钵。 2.试剂 (1)300ml 0.05mol/L标准甘氨酸溶液 准确称取375mg 甘氨酸，溶解后定容至100ml。 (2)500ml 0.02mol/L标准氢氧化钠溶液 (3)20ml酚酞指示剂 0.5 ％酚酞的50 ％乙醇溶液 (4)400 ml中性甲醛溶液 在50ml 36－37 ％分析纯甲醛溶液中加入1ml 0.5％酚酞乙醇水溶液，用 0.02mol/L的氢氧化钠溶液滴定到微红，贮于密闭的玻璃瓶中。
四.操作方法 1.取3个25 ml的锥形瓶，编号。向1、2号瓶内各加入0.05mol/L标准甘氨酸溶液 2ml和水5ml，混匀。向3号瓶内加入7 ml水。然后向三个瓶中各加入5滴酚酞指 示剂，混匀后各加2 ml甲醛溶液再混匀，分别用0.02mol/L标准氢氧化钠溶液滴定 至溶液显微红色。 重复以上实验两次，记录每次每瓶消耗的标准氢氧化钠溶液的毫升数。取平均值，计算甘氨酸氨基氮的回收率。 2.取未知浓度的甘氨酸溶液2ml，依上述方法进行测定，平行做几份，取平均值。计 算每毫升甘氨酸溶液中含有氨基氮的毫克数。 五.结果处理 1.回收率计算： 甘氨酸氨基氮回收率％＝实际测得量 ×100 加入理论量 公式中实际测得量为滴定1和2号瓶耗用的标准氢氧化钠溶液毫升数的平均值与第3号瓶耗用的标准氢氧化钠溶液毫升数之差乘以标准氢氧化钠的摩尔浓度，再乘以14.008。 2.氨基氮计算： 氨基氮（毫克/毫升）= （V未－V对）×N NaOH×14.008 2 公式中V未为滴定待测液耗用标准氢氧化钠溶液的平均毫升数。V对为滴定对照液（3号瓶）耗用标准氢氧化钠溶液的平均毫升数。N NaOH为标准氢氧化钠溶液的摩尔浓度。 六.注意事项 1.标准氢氧化钠溶液应在使用前标定，并在密闭瓶中保存。不可使用隔日贮在微量滴 定管中的剩余氢氧化钠。 2.中性甲醛溶液在临用前配制，若已放置一段时间，则使用前需要重新中和。 3.本实验为定量实验，甘氨酸和氢氧化钠的浓度要严格标定，加量要准确，全部操作 要按分析化学要求进行。 4.脯氨酸与甲醛作用生成不稳定的化合物，使滴定毫升数偏低。而酪氨酸的滴定毫升 数结果偏高。
新项目方法能力验证报告(土壤 石油类的测定 红外分光光度法 HJ 1051-2019)
新标准方法验证报告 注：1、红色部分，请根据实际情况修改；2、数据仅供参考，各实验室有差别，只要达到标准要求即可；3、重点位置附个人实践看法，仅供参考。 标准方法：土壤石油类的测定红外分光光度法 HJ 1051-2019 检测项目：土壤石油类的测定 报告编制： 报告审核： 审核日期：2020年4月日 XX有限公司
土壤石油类的测定红外分光光度法方法验证报告 1 适用范围 本标准适用于土壤中石油类的测定。 2 方法依据 HJ 613-2011 土壤干物质和水分的测定重量法 HJ/T 166-2004 土壤环境监测技术规范 HJ 1051-2019 土壤石油类的测定红外分光光度法 3 方法原理 土壤用四氯乙烯提取，提取液经硅酸镁吸附，除去动植物油等极性物质后，测定石油类。石油类的含量由波数分别为2930cm-1（CH2基团中C-H键的伸缩振动）、2960cm-1（CH3基团中C-H键的伸缩振动）和3030cm-1（芳香环中C-H键的伸缩振动）处的吸光度A2930、A2960和A3030，根据校正系数进行计算。 4 试剂和材料 4.1 四氯乙烯（C2Cl4） 以干燥40mm空石英比色皿为参比，在波数2930cm-1、2960cm-1和3030cm-1处吸光度分别不超过0.34、0.07和0。（科密欧生产，保质3个月指开瓶日期，非生产日期；建议每次使用先测定四氯乙烯品质再萃取，保证试剂质量。） 4.2 正十六烷（C16H34）：色谱纯。 4.3 异辛烷（C8H18）：色谱纯。 4.4 苯（C6H6）：色谱纯。 4.5 无水硫酸钠（Na2SO4）。 置于马弗炉内450℃加热4h，稍冷后置于磨口玻璃瓶中，置于干燥器内贮存。 4.6 硅酸镁（MgSiO4）：150μm～250μm（100目～60目）。 取硅酸镁于瓷蒸发皿中，置于马弗炉内450℃加热4h，稍冷后移入干燥器中冷却至室温，置于磨口玻璃瓶中保存。使用时，称取适量的硅酸镁于磨口玻璃瓶中，根据硅酸镁的质量，按6%（m/m）比例加入适量的蒸馏水，密塞并充分振荡，放置12h后使用。 （如果不懂原理，请参考《石油类分析中硅酸镁吸附作用的探讨》张雪容、郑少娜，水质石油类标准编制专家的论文，很有参考价值） 4.7 石英砂：270μm～830μm（50目～20目）。
实验 一游离氨基酸测定
实验一：游离氨基酸测定 实验学时：3学时 实验类型：验证 实验要求：必修 一、实验目的 1、掌握甲醛法测定游离氨基酸的测定原理和方法。 二、实验内容 使用甲醛滴定法测定游离氨基酸 三、实验原理 氨基酸中的NH2基的pK值常在9.0以上，不能和NaOH标准溶液直接滴定，需使这些含氮化合物（包括有机含氮化合物）都转化为氨态氮，然后进行测定。但可以用甲醛法测量。在pH中性和常温条件下，甲醛迅速与氨基酸中的 -氨基相互作用，使滴定终点移至pH值9.0左右，可以用酚酞批示剂，以NaOH标准溶液来滴定NH3+基上的H+,每释放一个氢离子，就相当于有一个氨基氮 R-NH3+→H++R-NH2 R-NH2+2HCHO→R-N(CH2H)2 4 NH4+ + 6 HCHO == (CH2)6N4H+ + 3 H+ + 6 H2O 滴定的结果表示游离a—氨基的含量，其精确度可达理论量的90%。如果样品中只某一种已知的氨基酸，从甲醛法结果可求得该氨基酸的含量。如果样品中是多种氨基酸的混合物(如蛋白水解液)，则测定结果不能作为氨基酸的定量依据。一般常用此法测定蛋白质水解程度，随着水解程度的增加滴定值增加，当水解完全后，滴定值即保持恒定。甲醛滴定法采用的甲醛浓度为2.0-3.0mol/L，即滴定后最终浓度为6 %-9 %。 四、实验组织运行要求 集中授课形式 五、实验条件 1．试剂 (1)40％中性甲醛溶液: 在50mL 36 % ~ 37 %甲醛中加入5滴5g/L酚酞乙醇溶液，然后 用0.2mol/L NaOH溶液滴定到微红(使用前需重新中和) (2)酚酞指示剂: 5g/L酚酞的50%乙醇溶液 (3)0.01mol/L氢氧化钠标准溶液 (4)10%(体积分数)乙酸溶液 2．玻璃仪器 ⑴50ml容量瓶 ⑵20ml移液管 ⑶碱式滴定管 ⑷50ml量杯 ⑸250ml三角瓶 六、实验步骤 (1)样品处理称取试样0.2g(准确至1mg)，置入研钵中，加5ml 10%乙酸溶液研磨至均匀，用水转移到50mL容量瓶中并定容至刻度，摇匀、过滤(弃去最初部份溶液)。 (2)样品滴定在三角瓶中加入2mL样品滤液，加水4mL，3滴酚酞指示剂，摇匀后用0.01mol/L NaOH标准溶液滴定到微红色。然后加入2mL中性甲醛溶液，摇匀，放置片刻，再用0.01mol/L NaOH标准溶液滴定回到微红色中点，记下甲醛加入后样品消耗NaOH标准溶液的体积。同样，取6mL水按以上操作做空白实验。 七、计算
能力验证计划
能力验证计划 一、能力验证的作用与目的 能力验证实际上是为确保实验室维持较高的校准和检测水平而对其能力进行考核、监督和确认的一种验证活动。 ○1确定实验室所从事检测与校准、检定工作的能力，监控实验室的持续能力。可起到确保实验室维持较高的检测与校准、检定工作水平的作用，也有利于实验室的自我评定。 ○2通过能力验证活动识别实验室存在的问题并制定相关的补救措施，这些措施可能涉及诸如人员行为、方法或仪器的校准等问题，以此，对实验室的质量控制及管理起到补充、纠正和完善的作用。 ○3为评审员和技术专家补充了对实验室进行现场评审考核的依据和手段。 ○4可以为确定某些新的检测和测量方法的有效性和可比性、识别实验室间的差异、确定某种方法的性能特征、为标准物质赋值并评估它们在特定检测和测量程序中使用的适用性等目的提供信息。 ○5通过能力验证活动，使客户对实验室持续地出具可靠检测或校准结果加强了信任，也增强了实验室的信心。 能力验证活动，对完善和强化实验室质量管理体系，增强和提高实验室的市场竞争力具有重要的实际意义。 二、能力验证的依据 国家质量技术监督局批准发布的国家标准《GB/T 15483.1-1999利用实验室间比对的能力验证第一部分：能力验证计划的建立和运作》、《GB/T 15483.1-1999利用实验室间比对的能力验证第二部分：实验室认可机构对能力验证计划的选择和使用》 三、能力验证的类型 确定实验室在特定领域的检测、测量和校准能力而设计和运作的实验室间比对，称为能力验证计划。这一计划可覆盖某个特定类型的检测，或对某些特定的产品、项目或材料的检测。显然，所涉及的能力验证技术，根据被测物品的性质、
新项目方法验证总结-GB5750.6 - 铝-铬天青S分光光度法
**** 方法验证报告 方法名称:《生活饮用水标准检验方法金属指标》GB/T5750.6- 2006 铝铬天青S分光光度法 项目负责人： 报告编写人： 报告日期：
目录 1方法概要 (3) 1.1目的 (3) 1.2测定原理 (3) 2 仪器与化学试剂 (3) 2.1仪器 (3) 2.2试剂 (3) 3简要操作步骤 (3) 4方法确认程序 (4) 4.1 标准曲线的绘制： (4) 4.2 方法检出限： (4) 4.3方法精密度实验 (5) 4.4方法准确度实验： (6) 5评价与验证结论 (7) 5.1评价 (7) 5.1.1空白值最低检出限评价 (7) 5.1.2精密度评价 (7) 5.1.3准确度评价 (7) 5.2结论 (7)
1方法概要 1.1目的 根据实验室的检测能力和条件以及检测检验机构资质认定评审准则的要求，确认开展铝《生活饮用水标准检验方法金属指标》GB/T5750.6-2006 项目的检测能力，通过试验进行 分析总结，编制此方法验证报告。 1.2测定原理 在pH6.7~7.0范围内，铝在聚乙二醇锌基苯醚和溴代十六烷基吡啶的存在下与铬天青S 反应生成蓝绿色的四元胶输，比色定量。 2 仪器与化学试剂 2.1仪器 3简要操作步骤 取25.0mL于50mL具塞比色管中。 另取50mL比色管8支，分别加入铝标准使用溶液0mL，0.20 mL，0.50mL，1.00mL，2.00mL，3.00mL，4.00 mL和5.00 mL，加纯水至25mL。 向各管滴加1滴对硝基酚溶液，混匀，滴加氨水至浅黄色，加硝酸溶液至黄色消失，再
多加2滴。 加3.0 mL 铬天青S 溶液，混匀后加1.0 mL 乳化剂OP 溶液，2.0 mLCPB 溶液，3.0 mL 缓冲液，加纯水稀释至50 mL ，混匀，放置30min 。 于620nm 波长处，用2cm 比色皿以试剂空白为参比，测量吸光度。 绘制工作曲线，从曲线上查得样品中硫酸盐质量。用（1）式计算。 绘制标准曲线，从曲线上查出水样管中铝的质量。 计算 v m ）ρ（ Al -----------------------------（1） 式中：ρ（Al ）------水样中铝的质量浓度，单位为毫克每升（mg/L ） m-----从标准曲线上查得的铝的质量，单位为毫克（μg ） V------水样体积，单位为毫克（mL ） 4方法确认程序 4.1 标准曲线的绘制： 取50mL 比色管8支，分别加入铝标准溶液0mL ，0.20mL ，0.50mL ，1.00mL ， 2.00mL ，3.00mL ，4.00 mL 和5.00mL 。各加纯水至25mL 。 4.2 方法检出限： 参考《环境监测 分析方法标准制修订技术导则》（HJ 168-2010），按照样品分析的全部步骤，若能测试目标物质，重复7次空白试验，将各测定结果换算为样品中的浓度或含量，计算7次平行测定的标准偏差，按HJ 168-2010 A.1.1中公式(A.1)计算方法检出限。 若空白中未检出目标物质，参考《环境监测 分析方法标准制修订技术导则》（HJ 168-2010），为了能反映分析方法在整个分析处理过程的误差, 配置浓度为预期方法检出限3倍（一般规定是2～5倍）的样品，按照给定分析方法的全过程进行处理和测定，共进行7次平行测定，计算7次平行测试的标准偏差，按照HJ 168-2010 A.1.1中公式(A.2)(A.3)计算出检
甲醛滴定法测定氨基酸含量教学提纲
甲醛滴定法测定氨基 酸含量
实验4甲醛滴定法测定氨基酸含量 一、目的 初步掌握甲醛滴定法测定氨基酸含量的原理和操作要点 二、原理 水溶液中的氨基酸为兼性离子，因而不能直接用碱滴定氨基酸的羧基。甲 醛可与氨基酸上的一N+H3结合，形成一NH —CH20H、一N（CH2—0H）2等羟甲基衍生物，使N + H3上的H+游离出来，这样就可以用碱滴定N+H3放出H+，测出氨基氮，从而计算氨基酸的含量。 若样品中只含有单一的已知氨基酸，则可由此法滴定的结果算出氨基酸的 含量。若样品中含有多种氨基酸（如蛋白质水解液），测不能由此法算出氨基酸的含量。 脯氨酸与甲醛作用后，生成的化合物不稳定，导致滴定后结果偏低；酪氨酸含酚基结构，导致滴定结果偏高。 三、材料、试剂与器具 （一）试剂 1、0.5%酚酞酒精溶液 称0.5g酚酞溶于100ml60%酒精中。 2、0.05%溴麝香草酚蓝溶液 取0.05溴麝行草酚蓝溶于100ml 20%乙醇溶液中。 3、1%甘氨酸溶液
取1g甘氨酸溶于100ml蒸馏水。 4、标准0.100mol/L氢氧化钠溶液 5、中性甲本醛溶液 取甲醛溶液50ml,加0.5%酚酞指示剂约3ml，滴加0.1mol/LnaOH溶液,使溶液呈微粉红色，临用前中和。 （二）实验器具 1、锥形瓶 2、碱式滴定管 1、移液管洗耳球4、天平 5、容量瓶6试剂瓶 7、量筒8玻棒与烧杯 四、操作步骤 2、混匀后用标准0.100mol/L氢氧化钠溶液滴定至紫色（pH8.7~9.0） 3、结果计算 每毫升氨基酸溶液中含氨基氮的毫克数为 V V2） 1.4008 m g —〒 式中：V1为滴定样品消耗氢氧化钠的体积（ml）;
开展新项目程序
17、开展新项目程序 1. 目的 对新开展的检测（验）项目的申请、涉及的人员、设备以及所需的标准、规范、规程、评审等作出规定，以满足其科学性、准确性、及时性，制定本程序。 2. 范围 适用于开展新项目的评审。新项目指从未开展过的检测项目,标准修订后的项目。 3. 职责 3.1 技术负责人全面负责组织新项目评审工作。 3.2 相关检测（验）室负责填报新项目立项申请，参与仪器设备的订购、设备到货时的验收、标识、建档。 3.3 质控办负责编制新项目计划，组织实施，以及申请考核和运行后管理。 3.4 综合办公室财务组负责落实所需资金，建立仪器设备固定资产台帐。 3.5 器械科负责仪器设备的采购、出入库、验收及建立档案等。 4. 工作程序 4.1 开展检测（验）项目的申请 4.1.1.根据客户与市场需求、检测标准的修订及更新，工作人员均可向相关科主任提出开展新的检测（验）项目或应用新方法标准的需求和申请，科主任根据实际情况组织相关人员对开展新项目的需求进行讨论，确认通过后，由科主任填写《开
展新项目申请表》。 4.1.2 科室拟开展新项目时，申请表并交到质控办进行初步审查，申请报告内容应包括检测（验）新项目的名称、采用的仪器设备、器材和药品、主检人实施方案，经技术负责人审核后，由中心主任批准后进行。 4.2 明确检测（验）方法及依据 4.2.1 为了确保新开展检测（验）项目的可靠性，其依据的技术标准、规范、规程（含产品标准、方法标准）必须明确、正确和现行有效。 4.2.2 相关新项目开展的科室应指定两名以上工作人员研究，掌握检测（验）依据方法，并指定一名主检人（应由中级职称以上人员担任）负责这项工作。 4.2.3 主检人应熟悉检测（验）依据，弄清楚新项目的技术要求及结果的判定规则。 4.2.4 需要时，由主检人员编写作业指导书，科室主任审核后，报质控办备案，经技术负责人批准后实施。 4.3 确定检测（验）仪器、器材和试剂、耗材等 4.3.1 根据技术标准、规范所需的仪器设备，如本中心已具备，应在作业指导书中列出，并注明仪器型号、名称、仪器设备编号。中心没有的仪器设备，按仪器设备申购规定，经中心主任批准后进行调研，选型采购。 4.3.2 新购进仪器设备必须检定后，方可投入使用。 4.3.3 按标准、规程、规范技术要求购进所需的辅助器材和药品。 4.4 培训检测（验）人员 4.5 试运行检测（验） 4.5.1 样品数量、状态应能满足检测（验）需要。
方法验证”及“方法确认”其实不一样
方法验证”和“方法确认”其实不一样！ “方法验证和方法确认到现在还混淆不清？那简直弱爆了！本文小析姐教你几招，告诉你两者最大的区别是什么？国内外方法验证和确认的参数有何不同，分别有什么步骤？很多实验室认为方法确认或验证困难重重原因有？......方法验证和确认的定义 方法验证（Validation of method） USP：方法验证是一个通过实验室研究来证明程序的性能参数符合期望的分析应用要求的过程。 ICH：分析方法验证的目的是显示分析方法适用于它所期望的应用目的。 FDA：方法验证是一个阐述分析方法适合于其使用目的的过程。 方法确认（Verification of method） USP<1225>：USP-NF所收载方法的使用者不需要验证这些方法的准确性和可靠性，但需要确认这些方法在实际使用条件下的适应性。 USP<1226>：确认包括所涉及方法的性能参数，如那些在<1225>中描述的，以建立恰当的、相应的数据，而不是重复验证的过程。 FDA：出现在USP中的方法被认为已验证，对于法定方法，厂家必须阐明该方法在实际使用情况下的状态。 总体来讲，方法验证是阐明方法适合于它使用目的的一个过程，方法确认是通过已验证的方法进行检测的条件确实适合于该已验证方法的过程。
方法验证的步骤 方法的确认的步骤 （1）详细说明有关要求（指的是我们得知道我们要满足的“特定要求”是什么，其中包括客户要求） （2）确定检测和/或校准方法的特性； （3）检查核实使用该方法能够满足有关要求； （4）声明有效性 如果我们对于所使用新的非标准方法进行了如上的确认，则在适用范围内就不需要对后期使用再进行确认了。（当然，如发现方法特性变差等可能方法不适用时，需要重新确认）。 标准方法也需做进一步的验证？ ISO/IEC 17025 要求：“应优先使用以国际、区域或国家标准发布的方法。”，这些标准方法被认为已经得到验证。 因此，许多技术人员错误地认为标准方法不需要在实验室中做任何进一步的验证、证实或试验即可投入使用。 ISO/IEC 17025 在 5.4.2 中有类似的要求：“在引入检测或校准之前，实验室应证实能够正确地运用这些标准方法。如果标准方法发生了变化，应重新进行证实。”
甲醛滴定法测定溶液中的氨基酸含量
甲醛滴定法测定氨基酸含量 一、目的 掌握甲醛滴定法测定氨基酸含量的原理和操作要点 二、原理 水溶液中的氨基酸为兼性离子，因而不能直接用碱滴定氨基酸的羧基。甲醛可与氨基酸上的—N+H3结合，形成—NH—CH2OH、—N(CH2—OH)2等羟甲基衍生物，使N+H3上的H+游离出来，这样就可以用碱滴定N+H3放出H+，测出氨基氮，从而计算氨基酸的含量。 若样品中只含有单一的已知氨基酸，则可由此法滴定的结果算出氨基酸的含量。若样品中含有多种氨基酸（如蛋白质水解液），测不能由此法算出氨基酸的含量。 脯氨酸与甲醛作用后，生成的化合物不稳定，导致滴定后结果偏低；酪氨酸含酚基结构，导致滴定结果偏高。 三、材料、试剂与器具 （一）试剂 1、1%酚酞酒精溶液 称1g酚酞溶于100ml 95%酒精中。 2、%溴麝香草酚蓝溶液 取溴麝香草酚蓝溶于100ml 20%乙醇溶液中。 3、氨基酸溶液 4、标准L 氢氧化钠溶液
5、中性甲醛溶液 取甲醛溶液50ml，加1%酚酞指示剂2滴，滴加L NaOH溶液，使溶液呈微粉红色，临用前中和。 （二）实验器具 1、锥形瓶 2、碱式滴定管 3、移液管洗耳球 4、天平 5、容量瓶 6、试剂瓶 7、量筒 8、玻棒与烧杯 四、操作步骤 1、取3只50ml锥形瓶，按下表加入试剂。 2、混匀后用标准L氢氧化钠溶液滴定至紫色（~） 3、结果计算
氨基酸溶液中含氨基酸的百分比浓度为 C=（V1-V2）×C0×氨基酸分子量/（10×V样）式中： C：总酸含量（g/100ml） V1为滴定样品消耗标准氢氧化钠的体积（ml）； V2为滴空白消耗氢氧化钠的体积（ml）； C0：标准氢氧化钠准确浓度(mol/L) V样：样品体积(ml) 4 、氢氧化钠标准溶液的标定
方法验证和方法确认的区别与联系资料精修订
方法验证和方法确认的区别与联系资料 标准化管理部编码-[99968T-6889628-J68568-1689N]
方法验证和方法确认的区别与联系 任何分析的目的都是为了获得稳定、可靠和准确的数据，方法验证在其中起着极为重要的作用。方法验证的结果可以用于判断分析结果的质量、可靠性和一致性，这是所有质量管理体系不可分割的一部分。一般在下列情况下，要求对分析方法进行验证、确认（或称证实）或重新验证：1）首次用于常规检测前；2）转到另一个时；3）对于验证过的方法，其条件或方法参数发生变化时（例如，仪器性能参数发生改变或样品基质不同时），并且这种变化超出了方法的原适用范围。 对实验室有影响的法规和质量管理一般都要求进行方法验证。有的法规中直接使用“验证或确认”一词，并列出特定参数，也有的法规用这样的陈述暗示验证要求——“检测方法应适合于预期用途。” 1. 国内主要法规标准 国内第三方检测机构一般均非标准制修订机构，方法验证或确认的来源基本来自资质认定或实验室认可的要求，主要依据如下： 2.1 CNAS-CL01:2006 2.2 实验室资质认定评审准则 l 5.3.2 实验室应确认能否正确使用所选用的新方法。如果方法发生了变化，应重新进行确认。实验室应确保使用标准的最新有效版本。 l 5.3.5 实验室自行制订的非标方法，经确认后，可以作为资质认定项目，但仅限特定委托方的检测。 2.3 司法鉴定机构资质认定评审准则 2.4 CNAS-CL02:2013 2.5 CNAS-CL08:2013 2.6 其他 CNAS-CL10:2012《检测和校准实验室能力认可准则在化学检测领域的应用说明》：5.4.2 方法的选择：b) 实验室应对首次采用的检测方法进行技术能力的验证，如检出限、回收率、正确度和精密度等。如果在验证过程中发现标准方法中未能详述但影响检测结果的环节，应将详细操作步骤编制成作业指导书，作为标准方法的补充。当检测标准发生变更涉及到检测方法原理、仪器设施、操作方法时，需要通过技术验证重新证明正确运用新标准的能力。 5.4.5 方法确认： a) 任何对标准方法的偏离，都必须进行实验室确认，即使所采用的替代技术可能具有更好的分析性能。 b) 实验室应通过试验方法的检出限、精密度、回收率、适用的浓度范围和样品基体等特性来对检测方法进行确认。 CNAS-CL09:2013要求：标准方法引入检测之前，实验室应证实能够正确地运用这些方法，并未清晰说明如何证实，而对非标方法的确认提供的参考资料，比如SN/T 3266-2012《食品微生物检验方法确认技术规范》；CNAS-CL18:2013规定标准方法必要时才进行技术验证；CNAS-CL44:2013和CNAS-CL56:2014仅规定非标准方法（包括
甲醛滴定法测定氨基氮
实验二甲醛滴定法测定氨基氮 一、目的 初步掌握甲醛滴定法测定氨基氮含量的原理和操作要点。 二、原理 氨基酸是两性电解质，在水溶液中有如下平衡： -NH3是弱酸，完全解离时pH为11～12或更高，若用碱滴定-NH3所释放的H＋来测定氨基酸，一般指示剂变色域小于10，很难准确指示滴定终点。 常温下，甲醛能迅速与氨基酸的氨基结合，生成羟甲基化合物，使上述平衡右移，促使-NH3释放H＋，使溶液的酸度增加，滴定中和终点移至酚酞的变色域内（pH9.0左右）。因此可用酚酞作指示剂，用标准氢氧化钠溶液滴定。 如样品为一种已知的氨基酸，从甲醛滴定的结果可算出氨基氮的含量。如样品为多种氨基酸的混合物如蛋白质水解液，则滴定结果不能作为氨基酸的定量依据。但此法简便快速，常用来测定蛋白质的水解程度，随水解程度的增加滴定值也增加，滴定值不再增加时，表明水解作用已完全。 三、仪器、试剂、材料 1.仪器 25mL锥形瓶；碱式滴定管；吸管。 2.试剂 （1）0.1mol/L标准甘氨酸溶液 准确称取7.5g 甘氨酸，溶解后定容至1000mL。 （2）0.02mol/L标准氢氧化钠溶液 （3）酚酞指示剂(0.5%酚酞乙醇溶液)： 取0.5g酚酞，用95％乙醇溶解，并稀释至 100mL，无需加水。 （4）400 mL中性甲醛溶液 在50mL36～37％分析纯甲醛溶液中加入1mL0.5％酚酞乙醇水溶液，用0.02mol/L的氢氧化钠溶液滴定到微红，贮于密闭的玻璃瓶中。 四、操作方法 1.氢氧化钠溶液标定
（1）准确称取0.08g邻苯二甲酸氢钾； （2）用量筒准确量取50mL纯净水，溶解完全； （3）加入2滴酚酞指示剂， （4）用氢氧化钠溶液滴定，记录体积；平行做2次。 （5）求消耗氢氧化钠溶液平均值，用公式计算氢氧化钠溶液浓度。 2.取3个25mL的锥形瓶，编号。向1、2号瓶内各加入0.05mol/L标准甘氨酸溶液2mL和水5mL，混匀。向3号瓶内加入7mL水。然后向三个瓶中各加入5滴酚酞指示剂，混匀后各加2mL甲醛溶液再混匀，分别用0.02mol/L标准氢氧化钠溶液滴定至溶液显微红色。 重复以上实验两次，记录每次每瓶消耗的标准氢氧化钠溶液的毫升数。取平均值，计算甘氨酸氨基氮的回收率。 3.取未知浓度的甘氨酸溶液2mL，依上述方法进行测定，平行做几份，取平均值。计算每毫升甘氨酸溶液中含有氨基氮的毫克数。 五、结果处理 1.氢氧化钠溶液标定 C NaOH=m/(G邻*V) 注解：m：g； G邻：204.2； V：ml 2.回收率计算： 甘氨酸氨基氮回收率％＝实际测得量 ×100 加入理论量 公式中实际测得量为滴定1和2号瓶耗用的标准氢氧化钠溶液毫升数的平均值与第3号瓶耗用的标准氢氧化钠溶液毫升数之差乘以标准氢氧化钠的摩尔浓度，再乘以14.008。 3.氨基氮计算： 氨基氮（毫克/毫升）= （V未－V对）×N NaOH×14.008 2 公式中V未为滴定待测液耗用标准氢氧化钠溶液的平均毫升数。V对为滴定对照液（3号瓶）耗用标准氢氧化钠溶液的平均毫升数。N NaOH为标准氢氧化钠溶液的摩尔浓度。 六、注意事项 1.标准氢氧化钠溶液应在使用前标定，并在密闭瓶中保存。不可使用隔日贮在微量滴定管中的剩余氢氧化钠。 2.中性甲醛溶液在临用前配制，若已放置一段时间，则使用前需要重新中和。 3.本实验为定量实验，甘氨酸和氢氧化钠的浓度要严格标定，加量要准确，全部操作要按分析化学要求进行。 4.脯氨酸与甲醛作用生成不稳定的化合物，使滴定毫升数偏低。而酪氨酸的滴定毫升数结果偏高。 七、思考题 甲醛滴定法为什么不能准确测定含有多种氨基酸的样品中的氨基氮？
新项目方法能力验证报告(土壤 石油类的测定 红外分光光度法 HJ 1051-2019)
新项目方法能力验证报告 名称：土壤石油类的测定红外分光光度法（HJ 1051-2019）负责人：张三 审核人： 批准人： 日期：
土壤石油类的测定红外分光光度法 方法验证报告 1 适用范围 本标准适用于土壤中石油类的测定。 2 方法依据 HJ 1051-2019土壤石油类的测定红外分光光度法 HJ 613-2011土壤干物质和水分的测定重量法 HJ/T 166-2004土壤环境监测技术规范 HJ 168-2010环境监测分析方法标准制订技术导则 3 方法原理 土壤用四氯乙烯提取，提取液经硅酸镁吸附，除去动植物油等极性物质后，测定石油类。石油类的含量由波数分别为2930cm-1（CH2基团中C-H键的伸缩振动）、2960cm-1（CH3基团中C-H键的伸缩振动）和3030cm-1（芳香环中C-H 键的伸缩振动）处的吸光度A2930、A2960和A3030，根据校正系数进行计算。 4 试剂和材料 4.1 四氯乙烯（C2Cl4）：以干燥40mm空石英比色皿为参比，在波数2930cm-1、2960cm-1和3030cm-1处吸光度应分别不超过0.34、0.07和0。 4.2 正十六烷（C16H34）：色谱纯。 4.3 异辛烷（C8H18）：色谱纯。 4.4 苯（C6H6）：色谱纯。 4.5 无水硫酸钠（Na2SO4）。 置于马弗炉内450℃加热4h，稍冷后置于磨口玻璃瓶中，置于干燥器内贮存。 4.6 硅酸镁（MgSiO3）：150μm～250μm（100目～60目）。
取硅酸镁于瓷蒸发皿中，置于马弗炉内450℃加热4h，稍冷后移入干燥器中冷却至室温，置于磨口玻璃瓶中保存。使用时，称取适量的硅酸镁于磨口玻璃瓶中，根据硅酸镁的质量，按6%（m/m）比例加入适量的蒸馏水，密塞并充分振荡，放置12h 后使用。 4.7 石英砂：270μm～830μm（50目～20目）。 置于马弗炉内450℃烘烤4h，稍冷后置于磨口玻璃瓶中，置于干燥器内贮存。 4.8 玻璃纤维滤膜：直径60mm。 置于马弗炉内450℃烘烤4h，稍冷后置于干燥器内贮存。 4.9 正十六烷标准贮备液：ρ≈1000mg/L。 称取1.0g（准确至0.1mg）正十六烷（4.2）于100ml容量瓶中，用四氯乙烯（4.1）稀释定容至标线，摇匀。0℃～4℃冷藏、避光可保存1年。 4.10 正十六烷标准使用液：ρ=1000 mg/L。 将正十六烷标准贮备液（4.9）用四氯乙烯（4.1）稀释定容于100ml容量瓶中。临用现配。 4.11 异辛烷标准贮备液：ρ≈10000 mg/L。 称取1.0g（准确至0.1mg）异辛烷（4.3）于100ml容量瓶中，用四氯乙烯（4.1）定容，摇匀。0℃～4℃冷藏、避光可保存1年。 4.12 异辛烷标准使用液：ρ=1000 mg/L。 将异辛烷标准贮备液（4.11）用四氯乙烯（4.1）稀释定容于100ml容量瓶中。临用现配。 4.13 苯标准贮备液：ρ≈10000 mg/L。 称取1.0g（准确至0.1mg）苯（4.4）于100ml容量瓶中，用四氯乙烯（4.1）定容，摇匀。0℃～4℃冷藏、避光可保存1年。 4.14 苯标准使用液：ρ=1000 mg/L。 将苯标准贮备液（4.13）用四氯乙烯（4.1）稀释定容于100ml容量瓶中。临用现配。
17、能力验证控制程序
1目的 保证和维持检测工作质量、增强对检测结果的信任，确保检测结果准确可靠。 2适用范围 适用于本中心参加外部组织的，或由本中心组织的能力验证和实验室内外部比对活动的过程控制。 3职责 3.1 检测科室负责能力验证计划的制订，报批后组织实施，以及上报能力验证和实验室间比对结果。 3.2质管科负责能力验证计划的审核，督促检测科室组织实施和报告，并收集、整理各检测科室进行的能力验证和实验室间比对活动的记录、报告等资料，保存归档。 3.3 技术负责人负责能力验证计划的批准，并对各检测科室开展的能力验证和实验室间比对活动的结果进行评定。 4工作程序 4.1 能力验证和室间比对分类 4.1.1 外部机构组织的能力验证和实验室间比对或考核。 4.1.2 本中心组织的实验室间比对和内部比对。 4.2 外部机构组织的能力验证和实验室间比对 4.2.1 积极参加外部组织（含上级下达的质控考核任务）的能力验证和实验室间比对检测。 4.2.2收到外部组织的能力验证或实验室间比对通知或文件后，检测科室应及时制定具体的能力验证或实验室间比对的工作方案，方案内容应包括：参加能力验证或实验室间比对的检测人员、项目分工、时间安排、工作要求、报告方式等。 4.2.3检测科室的检测人员接收质控任务，做好充分准备，严格按照方案要求和本中心相关程序，运用现行有效或验证、比对规定的标准检测方法开展检测工作，并认真填写“能力验证实施记录”，能力验证或实验室间比对的结果，由检测科室负责人审核，
报技术负责人批准后，报外部组织机构。 4.2.4 收到外部组织机构（含上级下达的质控考核任务）的能力验证或实验室间比对结果或上级通报或文件后，由技术负责人组织检测实施的科室对参加外部组织的能力验证或实验室间比对项目的结果进行分析和评价，必要时编制分析评价报告。 4.3 本中心组织实验室间或内部比对 4.3.1 本中心根据工作需要、专业特点，可组织同级或邀请上级检测机构开展实验室间比对活动，或组织开展内部比对活动。 4.3.2 由检测科室负责人组织编制“实验室间比对和内部比对计划”，交质管科审核，报技术负责人批准后，由检测科室和质管科协同组织实施。计划内容应包括：实验室间比对或内部比对的目的、比对项目、邀请参加单位、检测参加人员、检测项目分工、时间安排等。 4.3.3 检测科室负责人按“实验室间比对和内部比对计划”组织相关人员参加实验室间比对或内部比对活动，并认真填写“能力验证实施记录”。 4.3.4 质管科负责向外部参加单位获取实验室间比对结果，报送技术负责人。 4.3.5 技术负责人组织对实验室间比对结果（包括本中心的和外部参加单位提供的）和内部比对结果，进行分析和评价，必要时编制分析评价报告。 4.4 能力验证和实验室间比对的活动要求 4.4.1 检测科室负责人要全程参与能力验证和实验室间比对活动，对检测质量和过程进行掌控，发现问题应及时解决，严格把好质量关。 4.4.2 参加能力验证或实验室间比对的检测人员为第一责任人，要严肃、认真地开展检测工作，发现问题应在第一时间向科室负责人报告，共同商定解决办法，并及时、认真地填写原始记录，按时报告检测结果，具体按“质量控制程序”执行。 4.4.3 内部比对可结合新人员上岗考核进行。 4.4.4 能力验证和实验室间比对活动应同时开展质量监督工作。 4.4.5 开展新项目工作可与参加能力验证或实验室间比对活动相结合。
方法验证”和“方法确认”其实不一样
方法验证”和“方法确认”其实不一样！“方法验证和方法确认到现在还混淆不清？那简直弱爆了！本文小析姐教你几 招，告诉你两者最大的区别是什么？国内外方法验证和确认的参数有何不同，分 别有什么步骤？很多实验室认为方法确认或验证困难重重原因有？......方法验证和确认的定义 方法验证（Validation of method） USP：方法验证是一个通过实验室研究来证明程序的性能参数符合期望的分析应用要求的过程。 ICH：分析方法验证的目的是显示分析方法适用于它所期望的应用目的。 FDA：方法验证是一个阐述分析方法适合于其使用目的的过程。 方法确认（Verification of method） USP<1225>：USP-NF所收载方法的使用者不需要验证这些方法的准确性和可靠性，但需要确认这些方法在实际使用条件下的适应性。 USP<1226>：确认包括所涉及方法的性能参数，如那些在<1225>中描述的，以建立恰当的、相应的数据，而不是重复验证的过程。 FDA：出现在USP中的方法被认为已验证，对于法定方法，厂家必须阐明该方法在实际使用情况下的状态。 总体来讲，方法验证是阐明方法适合于它使用目的的一个过程，方法确认是通过已验证的方法进行检测的条件确实适合于该已验证方法的过程。
方法验证的步骤 方法验证常规步骤 方法的确认的步骤 （1）详细说明有关要求（指的是我们得知道我们要满足的“特定要求”是什么，其中包括客户要求） （2）确定检测和/或校准方法的特性； （3）检查核实使用该方法能够满足有关要求； （4）声明有效性 如果我们对于所使用新的非标准方法进行了如上的确认，则在适用范围内就不需要对后期使用再进行确认了。（当然，如发现方法特性变差等可能方法不适用时，需要重新确认）。 标准方法也需做进一步的验证？ ISO/IEC 17025 要求：“应优先使用以国际、区域或国家标准发布的方法。”，这些标准方法被认为已经得到验证。 因此，许多技术人员错误地认为标准方法不需要在实验室中做任何进一步的验证、证实或试验即可投入使用。 ISO/IEC 17025 在5.4.2 中有类似的要求：“在引入检测或校准之前，实验室应证实能够正确地运用这些标准方法。如果标准方法发生了变化，应重新进行证实。”
化学药品普通口服固体制剂溶出度方法验证易忽视的几个问题
化学药品普通口服固体制剂溶出度方法验证易忽视的几个问题 审评四部审评八室郑国钢 溶出度系指药物从片剂或胶囊剂等固体制剂在规定的溶出介质中溶出的速度和程度，是一种模拟口服固体制剂在胃肠道中的崩解和溶出的体外试验方法。它是评价药物制剂质量的一个重要指标。 一个完整的溶出度方法验证主要包括以下内容：（1）溶出介质及介质体积的选择；（2）溶出方法（转篮法与桨法）及其转速的选择；（3）溶出量测定方法的验证，（4）溶出度均一性试验（批内）、重现性试验（批间）等。审评中发现提供溶出度方法验证资料往往不全，应引起申报单位注意。 （一）溶出度测定方法的选择 溶出度测定方法的选择包括溶出介质及介质体积的选择、溶出方法（转篮法与桨法）及其转速的选择。根据《化学药物质量标准建立的规范化过程技术指导原则》，溶出介质通常采用水、0.1mol/L盐酸溶液、缓冲液（pH值3～8为主）。对在上述溶出介质中均不能完全溶解的难溶性药物，可加入适量的表面活性剂，如十二烷基硫酸钠等。检查方法转篮法以100转/分钟为主；桨法以50转/分钟为主。 应该注意的是（1）溶出介质的体积需使药物符合漏槽条件，大杯法（第一、二法）常用体积为500～1000ml，小杯法（第三法）常用体积为100～250ml。部分品种为满足在溶出量测定时药物浓度的需要，可采用低于上述限度范围的溶剂。（2）介质、方法、转速的选择一般根据溶出曲线测定结果确定。部分资料简单地通过比较主药在各溶剂中的溶解度来选择溶出介质，我们认为相同的溶剂可能会导致对不同制剂溶出行为的差异，且工艺的选择、辅料的加入能改变主药在不同溶剂中的溶解行为，故仅考虑溶解度是不适合的；部分资料根据单点测定结果进行方法和转速选择，如盐酸左旋多巴甲酯片申报资料中采用篮法100rpm和桨法75rpm比较，结果45min溶出均大于95％，故选择桨法75rpm测定溶出度，单点测定不能很好区分不同处方和生产工艺的溶出情况，也影响溶出拐点的确定，故不合适；考虑今后大生产工艺，申报单位确定溶出度检查方法中常采用高转速或延长取样时间，取样时间与溶出曲线的拐点位置相距较远，导致溶出度测定区分能力不明显，溶出度取样时间常选择溶出曲线的拐点处后推10～20分钟，如果时间较长或太短，可通过适当提高或减低转速等手段重新测定溶出曲线。（3）如是仿制已有国家标准的药品，则