水质监测项目(高锰酸盐指数、氨氮、硝酸盐氮、叶绿素、总氮和总磷)
高锰酸盐指数（COD Mn）的测定
酸性法（检测限：0.5～10mg/L）GB11892-89
仪器：
1.沸水浴装置
2.250ml锥形瓶
3.50ml酸式滴定管
4.定时钟
试剂：
1.高锰酸钾贮备液（1/5KMnO4＝0.1mol/L）：称取3.2g高锰酸钾溶于水中，加热煮沸，使体积减少到约1L，在暗处放置过夜，用G－3玻璃砂芯漏斗过滤后，滤液贮于棕色瓶中保存。使用前用0.1000mol/L的草酸钠标准贮备液标定，求得实际浓度。
2.高锰酸钾使用液（1/5KMnO4＝0.01mol/L）：吸取一定量的上述高锰酸钾溶液，用水稀释至1000ml，并调节至0.01mol/L准确浓度，贮于棕色瓶中。使用当天应进行标定。
3.（1＋3）硫酸。配制时趁热滴加高锰酸钾溶液至呈微红色。
4.草酸钠标准贮备液（1/2Na2C2O4=0.1000mol/L）：称取0.6705g在105～110℃烘干1h并冷却的优级纯草酸钠溶于水，移入100ml容量瓶中，用水稀释至标线。
5.草酸钠标准使用液（1/2Na2C2O4=0.0100mol/L）：吸取10.00ml上述草酸钠溶液移入100ml容量瓶中，用水稀释至标线。
步骤：
1.分取100ml混匀水样（如高锰酸盐指数高于10mg/L，则酌情少取，并用水稀释至100ml）于250ml锥形瓶中。
2.加入5ml（1＋3）硫酸，混匀。
3.加入10.00ml 0.01mol/L，高锰酸钾溶液，摇匀，立即放入沸水浴中加热30min （从水浴重新沸腾起计时）。沸水浴液面要高于反应溶液的液面。
4.取下锥形瓶，趁热加入10.00ml 0.0100mol/L草酸钠标准溶液，摇匀。立即用0.01mol/L高锰酸钾溶液滴定至显微红色，记录高锰酸钾溶液消耗量。
5.高锰酸钾溶液浓度的标定：将上述已滴定完毕的溶液加热至约70℃，准确加入10.00ml 草酸钠标准溶液（0.0100mol/L），再用0.01mol/L高锰酸钾溶液滴定至显微红色。记录高锰酸钾溶液的消耗量，按下式求得高锰酸钾溶液的校正系数（K）。
K ＝
V
00
.10
式中，V ——高锰酸钾溶液消耗量（ml ）
若水样经稀释时，应同时另取100ml 水，同水样操作步骤进行空白试验。 计算：
1.水样不经稀释
高锰酸钾指数（O 2，mg/L ）＝
100
1000
8]10)10[(1???-+M K V
式中：V 1——滴定水样时，高锰酸钾溶液的消耗量（ml ）；
K ——校正系数；
M ——草酸钠溶液浓度（mol/L ）； 8——氧（1/2O ）摩尔质量。
2.水样经稀释
高锰酸钾指数（O 2，mg/L ）＝
2
011000
8}]10)10[(]10)10{[(V
M C K V K V ????-+--+
式中：V 0——空白试验中高锰酸钾溶液的消耗量（ml ）；
V 2——分取水样量（ml ）；
C ——稀释的水样中含水的比值，例如：10.0ml 水样，加90ml 水稀释至100ml ，则C ＝0.90。
注意事项：
1.在水浴中加热完毕后，溶液仍应保持淡红色，如变浅或全部褪去，说明高锰酸钾的用量不够。此时，应将水样稀释倍数加大后再测定，使加热氧化后残留的高锰酸钾为其加入量的1/2～1/3为宜。
2.在酸性条件下，草酸钠和高锰酸钾的反应温度应保持在60～80℃，所以滴定操作必须趁热进行，若溶液温度过低，需适当加热。
TN的测定
过硫酸钾消解、紫外分光光度法（检测限：0.05mg/L~4mg/L）GB11894-89
仪器：
1.紫外分光光度计
2.压力蒸汽消毒器或民用压力锅，压力为1.1～1.3kg/cm2 ，相应温度为120～124℃。
3.25ml具塞玻璃磨口比色管。
试剂：
1.无氨水：每升水中加入0.1ml浓硫酸，蒸馏。收集馏出液于玻璃容器中或用新制备的去离子水。
2.20％氢氧化钠溶液：称取20g氢氧化钠，溶于无氨水中，稀释至100ml。
3.碱性过硫酸钾溶液：40g过硫酸钾（K2S2O8）+15g NaOH，溶于1000mL 去离子水中。溶液存放在聚乙烯瓶内，可贮存一周。
2.（1+9）的盐酸：1体积的浓盐酸+9体积的去离子水。
3.硝酸钾标准溶液：
1）标准贮备液：准确称取0.7218g 在105~110℃烘干4h的优级纯硝酸钾（KNO3），溶于1000mL 去离子水中，容量瓶定容。此溶液浓度：100mg/L。加入2ml三氯甲烷为保护剂，至少可稳定6个月。
2）标准使用液：将贮备液用去离子水稀释10倍备用。此溶液浓度：10mg/L。步骤：
1）标准曲线的绘制：
①分别吸取0、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00、7.00、8.00硝酸钾标准使用液于25mL比色管中，用去离子水稀释至10mL标线；
②加入5mL 碱性过硫酸钾溶液于比色管中，塞紧磨口塞，用纱布及绳裹紧管塞；
③将比色管置于压力蒸汽消毒器中，于121℃下消解30min。
④消解完毕后，取出比色管，冷却至室温后加入（1+9）的盐酸1mL，用去离子水稀释至25mL标线；
⑤在紫外分光光度计上，以去离子水作参比，用10mm石英比色皿分别在220nm 和275nm处测定吸光度；
⑥校正吸光度：A=A220－2*A275。校正后的吸光值，绘制标准曲线，并得出标准曲线方程。
2）样品的测定
取10mL水样（有些水样需适当稀释，使其浓度不要超过检测限，氮含量为
20～80μg），按照标准曲线绘制步骤的②~⑤操作，然后按照⑥的方法校正吸光度，然后由标准曲线方程计算得出水样中的总氮浓度。
m
总氮（mg/L）＝
V
式中：m——从校准曲线上查得的含氮量（μg）；
V——所取水样体积（ml）。
注意事项
1.参考吸光度比值A275/A220 ×100％大于20％时，应予鉴别（参见硝酸盐氮测定中的（四）紫外分光光度法）；
2.玻璃具塞比色管的密合性应良好。使用压力蒸汽消毒器时，冷却后放气要缓慢；使民用压力锅时，要充分冷却方可揭开锅盖，以免比色管塞蹦出；
3.玻璃器皿可用10％盐酸浸洗，用蒸馏水冲洗后再用无氨水冲洗；
4.使用高压蒸汽消毒器时，应定期校核压力表，使用民用压力锅时，应检查橡胶密封圈，使不致漏气而减压；
5.测定悬浮物较多的水样时，在过硫酸钾氧化后可能出现沉淀。遇此情况，可吸取氧化后的上清液进行自外分光光度法测定。
NH4+-N 的测定
纳氏试剂法（检测限：0.025 mg/L ~2mg/L）GB7479-87
仪器：
1.分光光度计；
2.50ml具塞比色管；
3.1ml，2ml，5ml，10ml刻度吸量管；
4.酸度计
试剂：
1.纳氏试剂：
方法一：称取5g 碘化钾，溶于5mL 无氨水中，分次加入少量二氯化汞溶液（2.5g 二氯化汞溶于10mL 热的无氨水中，可微温以增加二氯化汞的溶解度），不断搅拌至微有朱红色沉淀为止。冷却后。加入氢氧化钾溶液（15g 氢氧化钾溶于30mL 水中），充分冷却，加水稀释至100mL, 静置一天，将上清液贮于棕色瓶内，盖紧橡皮塞，有效期为一个月。
方法二：称取16g 氢氧化钠，溶于50mL水中。另称取7g 碘化钾和10g碘化汞溶于适量水中，然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中，用水稀释至100mL，贮于聚乙烯瓶中，密塞保存。
2.酒石酸钾钠溶液：称取50g 酒石酸钾钠（KNaC4H4O6·4H2O）溶于100mL 水中，加热煮沸以除去氨，放冷，定容至100ml。
3.铵标准贮备液：准确称取3.819g经100℃干燥过的优级纯氯化铵（NH4Cl）溶于水中，定容至1000mL。此溶液浓度：1.00mg/mL。
4.铵标准使用液：移取
5.00mL铵标准贮备液于500mL 容量瓶中，用水稀释至标线，此溶液浓度10mg/L.
步骤：
1）分别取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00、10.0mL氨标准使用液于50mL比色管中，用蒸馏水稀释至标线。然后分别加入1.0mL酒石酸钾钠和1.5mL 纳氏试剂，混匀后放置10min。蒸馏水作参比，用玻璃比色皿（20mm）于420nm处测定吸光度，然后绘制标准曲线。
2）由测得的吸光度，减去零浓度空白的吸光度后，得到校正吸光度，绘制以氨氮含量（mg）对校正吸光度的校准曲线。
3）取6ml过滤水样（或适量过滤水样，氨氮含量不超过0.1mg）于50ml比色管中，稀释至标线。加入1.0mL酒石酸钾钠和1.5mL纳氏试剂，混匀后放置10min，
用玻璃比色皿于420nm 处测定吸光度。 计算：
由水样测得的吸光度减去空白试验的吸光度后，从校准曲线上查得氨氮含量（mg ）。
氨氮（N ，mg/L ）＝
1000 V
m
式中：m ——由校准曲线查得的氨氮量（mg ）；
V ——水样体积（ml ）。
注意事项：
1.纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例，对显色反应的灵敏度有较大影响。静置后生成的沉淀应除去。
2.滤纸中常含痕量铵盐，使用时注意用无氨水洗涤。所用玻璃器皿应避免实验室空气中氨的玷污。
TP的测定
过硫酸钾消解、钼锑抗分光光度法（检测限：0.01mg/L~0.6mg/L）GB11893-89
仪器：
分光光度计
试剂
1.（1+1）硫酸：1体积浓硫+1体积水，用于配制钼酸盐溶液。
2. 5%过硫酸钾溶液：5g 过硫酸钾溶于100mL去离子水中。
3. 10%抗坏血酸溶液：溶解10g 抗坏血酸于100mL水中，4℃下贮存在棕色玻璃瓶中，可稳定几周。如颜色变黄，则弃去重配。
4.钼酸盐溶液：溶解13g钼酸铵（（NH4）6Mo7O24·4H2O）于100mL水中，溶解0.35g 酒石酸锑钾（K(SbO)C4H4O6·1/2H2O）于100mL 水中。
在不断搅拌下，将钼酸铵溶液徐徐加入到300mL （1+1）的硫酸中，再加入酒石酸锑钾溶液，混合均匀。贮存在棕色玻璃瓶中，于4℃可稳定两个月以上。
5.磷酸盐标准溶液：
1）磷酸盐贮备溶液：将优级纯的磷酸二氢钾（KH2PO4）于110℃干燥2h。在干燥器中冷却后，准确称取0.2197g 溶于水，移入1000ml容量瓶中。加5mL（1+1）的硫酸，然后用水定容至1000mL。此溶液浓度：50.0mg/L。
2）标准使用液：取10.0mL 磷酸盐贮备液于250mL 容量瓶中，定容待用。此溶液浓度：2.0mg/L。临用时现配。
步骤：
1）标准曲线的绘制：
①取50mL具塞比色管，分别吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、10.00、15.00mL 标准使用液，加去离子水至50mL标线；
②显色：向比色管中加入1mL 10%的抗坏血酸溶液，混匀。30s后加入2mL钼酸盐溶液，混匀。15min后，用10mm的玻璃比色皿于700nm处，以零浓度溶液为参比，测量吸光度，并绘制标准曲线，求出曲线方程。
2）样品的测定：
取适量水样（含磷量不超过30μg）加入50mL具塞比色管中，用水稀释至25mL标线，并做试剂空白，然后加入4mL 5%过硫酸钾溶液，塞紧磨口塞，用纱布及绳裹紧管塞，置于压力蒸汽消毒器中，于121℃下消解30min。取出冷却后定容至50mL刻线。然后按照标准曲线的步骤显色和测定。减去试剂空白的吸
光度，并由曲线方程计算得到含磷量，折算成单位体积的TP含量即为浓度。
计算：
m
磷酸盐（P，mg/L ）＝V
式中：m——由校准曲线查得的磷量（μg）；
V——水样体积（ml）。
注意事项：
1.如试样中色度影响测量吸光度时，需做补偿校正。在50ml比色管中，分取与样品测定相同量的水样，定容后加入3ml浊度补偿液，测量吸光度，然后从水样的吸光度中减去校正吸光度。
2.室温低于13℃时，可在20～30℃水浴中显色15min。
3.操作所用的玻璃器皿，可用（1＋5）盐酸浸泡2h，或用不含磷酸盐的洗涤剂刷洗。
比色皿用后应以稀硝酸或铬酸洗液浸泡片刻，以除去吸附的钼蓝有色物。
4.
PO43--P的测定
钼锑钪分光光度法（检测限：0.01mg/L~0.6mg/L）
所需试剂：
1. 10%抗坏血酸溶液：溶解10g 抗坏血酸于100mL水中，4℃下贮存在棕色玻璃瓶中。
2.钼酸盐溶液：溶解13g钼酸铵于100mL水中，溶解0.35g 酒石酸钾锑氧钾（K(SbO)C4H4O6·1/2H2O）于100mL 水中。在不断搅拌下，将钼酸铵溶液徐徐加入到300mL （1+1）的硫酸中，再加入酒石酸锑氧钾溶液，混合均匀。贮存在棕色玻璃瓶中，于4℃可稳定两个月以上。
3. 磷酸盐标准溶液：
1）磷酸盐贮备溶液：将优级纯的磷酸二氢钾于110℃干燥2h。在干燥器中冷却后，准确称取0.2179g 溶于水，加5mL（1+1）的硫酸，然后用容量瓶定容至1000mL。此溶液浓度：50.0mg/L。
2）标准使用液：取10.0mL 贮备液于250mL 容量瓶中，定容待用。此溶液浓度：2.0mg/L。
测定步骤：
1）标准曲线的绘制：
①取50mL具塞比色管，分别吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、10.00、15.00mL 标准使用液，加去离子水至50mL标线；
②显色：向比色管中加入1mL 10%的抗坏血酸溶液，混匀。30s后加入2mL钼酸盐溶液，混匀。15min后，用10mm的玻璃比色皿于700nm处，以零浓度溶液为参比，测量吸光度，并绘制标准曲线，求出曲线方程。
2）样品的测定：
取适量0.45μm过滤水样（含磷量不超过30μg）加入25mL具塞比色管中，用水稀释至25mL标线，向比色管中加入1mL 10%的抗坏血酸溶液，混匀。30s 后加入2mL钼酸盐溶液，混匀。15min后，用10mm的玻璃比色皿于700nm处，以零浓度溶液为参比，测量吸光度。减去试剂空白的吸光度，并由曲线方程计算得到含磷量，折算成单位体积的TP含量即为浓度。
*数据处理时注意标准曲线与样品所用比色管规格的不同进行折算。
叶绿素a测量
水样采集与保存：
可根据工作需要进行分层采样或混合采样。湖泊采样500ml，采样量视浮游植物分布量而定，若浮游植物数量少可采样1000ml。
水样采集后应放在荫凉处，避免日光直射。最好立即进行测定的预处理，如需经过一段时间方可进行预处理，应将水样保存在低温壁光处。在每升水样中加入1%碳酸镁悬浊液1ml，以防止酸化引起色素溶解。水样在冰冻情况下(-20℃)最长保存30天。
仪器：
1.分光光度计
2.真空泵
3.离心机
4.乙酸纤维滤膜（孔径0.45μm）
5.抽滤器
6.组织研磨器或其他细胞破碎器
7.碳酸镁粉末
8.90％丙酮
步骤：
1.以离心或过滤浓缩水样，在抽滤器上装好乙酸纤维滤膜。倒入定量体积的水样进行抽滤，抽滤时负压不能过大（约50kPa）。水样抽完后继续抽1-2分钟，以减少滤膜上的水分。如需短期保存1～2d时，可放入普通冰箱冰冻，如需长期保存（30d），则应放入低温冰箱（-20℃）保存。如果要延时萃取，可把浓缩样品在干燥器里冷冻避光贮存。使用清洁元酸的玻璃器皿和比色池。
2.取出带有浮游植物的滤膜，在冰箱内低温干燥6—8h后放入组织研磨器中，加入少量碳酸镁粉末及2—3m1 90%丙酮，充分研磨，提取叶绿素a。用离心机(3000—4000r/min)离心10min。将上清液倒入5m1或10ml容量瓶中。
3.再用2—3m1的90%的丙酮，继续研磨提取，离心10min，并将上清液再转入容量瓶中。重复1—2次，用90%的丙酮定容为5m1或10m1，摇匀。
4.将上清液在分光光度计上，用1cm光程的比色皿，分别读取750nm、663nm、645nm、630nm波长的吸光度，并以90%的丙酮作空白吸光度测定，对样品吸光度进行校正。
计算：
叶绿素a(mg/L)=
δ
??-?+-?--?V V D D D D D D 1
750630750645750663))(10.0)(16.2)(64.11(式中：V ——水样体积（L ）；
D ——吸光度；
V 1——提取液定容后的体积（ml ）； δ——比色皿光程（cm ）。
水样中含有的物质可分为溶解性物质与不溶性物质两类。水蒸发后残余物称为残渣．残渣分为总残渣(总蒸发残渣)、总可滤性残渣(溶解性蒸发残痘)、总不可滤性残渣(悬浮物)三种。
总残渣
总残渣系指水样中分散均匀的悬浮物质与溶解性物质之和。取定量的水样于已知重量的蒸发皿中，在水浴上蒸发至干，然后在103—105℃烘至恒重。增加的重量即为总残渣量。
式中：A—残渣及蒸发皿恒重(g)；B—蒸发皿恒重(S)；V—水样体积(m1)。
总可滤性残渣
过滤性残渣指能通过过滤器，并于103—105℃烘干至恒重的固体。把经过滤除去悬浮物的水样于蒸发皿中蒸发至干，然后烘至恒重。其操作方法、计算方法同前。
总不滤性残渣(悬浮物，SS)
水样经过滤剩留在过滤器上并于103—105℃烘至恒重的固体。非过滤性残渣包括不溶于水的淤泥、粘土、有机队微生物及无机组分的不溶化合物等，计算方法同前。
地面水中存在悬浮物，使水体浑浊，透明度降低，影响水生生物呼吸和代谢；工业废水和生活污水含大量无机、有机悬浮物，易堵塞管道、污染环境，因此，为必测指标。
污泥中可挥发性固体（VSS）的测定：
VSS指污泥中在600℃的燃烧炉之能够能被燃烧，并以气体逸出的那部分固体。它通常用于表示污泥中的有机物的量，常用mg/L表示，有时也重量百分数表示。
仪器和实验用品
1．定量滤纸
2．马弗炉
3．烘箱
4．干燥器，备有以颜色指示的干燥剂
5．分析天平，感量0.1mg
实验步骤(括号内为实际操作)
1．定量滤纸在103-105℃烘干，干燥期内冷却，称重，反复直至获得恒重或称重损失小于前次称重的4%；重量为m0；（干燥8小时后放入干燥器冷却后称重为最终值或Φ12.5的滤纸直接以1g计）
2．将样品100ml用1中的滤纸过滤，放入103-105℃的烘箱中烘干取出在干燥器中
冷却至平衡温度称重，反复干燥制恒重或失重小于前次称重的5%或0.5mg(取较小值)，重量为m1；
SS=(m1- m0)/0.1（干燥8小时后放入干燥器冷却后称重为最终值）
3．将干净的坩埚放入烘箱中干燥一小时，取出放在干燥其中冷却至平衡温度，称重，重量为m2；
4．将2中的滤纸和泥放在3中的坩埚中，然后放入冷的马弗炉中，加热到600℃灼烧60分钟，在干燥器中冷却并称重，m3；（从温度达到600℃开始计时）
VSS=[( m1+m2- m0)- m3]/0.1
监测项目分析方法测定下限方法来源
pH 玻璃电极法GB6920-86
溶解氧（DO）碘量法0.2mg/L GB7489-89
高锰酸盐指数（CODMn）高锰酸盐法0.5 mg/L GB11892-89
生化需氧量（BOD5）稀释与接种法 2 mg/L GB7488-87
氨氮（NH4+-N）纳氏试剂比色法0.05 mg/L GB7479-87
硝酸盐氮（NO32--N）酚二磺酸分光光度法0.02 mg/L GB7480-87
总氮（TN）碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法0.05 mg/L GB11894-89
总磷（TP）钼酸铵分光光度法0.01mg/L GB11893-89
水质氨氮的测定
水质氨氮的测定 氨氮（NH3－N）以游离氨（NH3）或铵盐（NH4+）形式存在于水中，两者的组成比取决于水的pH值和水温。当pH值偏高时，游离氨的比例较高。反之，则铵盐的比例高，水温则相反。 氨氮的测定方法主要有纳氏比色法、气相分子吸收法、苯酚——次氯酸盐（或水杨酸——次氯酸盐）比色法和电极法等。本节将主要介绍纳氏比色法和蒸馏——酸滴定法。 当水样带色或浑浊以及含有其他一些干扰物质，影响氨氮的测定。为此，在分析时需作适当的预处理。对较清洁的水，可采用絮凝沉淀法（加适量的硫酸锌于水样中，并加氢氧化钠使成碱性，生成氢氧化锌沉淀，再经过滤除去颜色和浑浊）；对污染严重的水或工业废水，则用蒸馏法消除干扰（调节水样的pH值使在6.0－7.4的范围，加入适量氧化镁使成微碱性，蒸馏释放出的氨被吸收于硫酸或硼酸溶液中。采用纳氏比色法或酸滴定法时，以硼酸溶液为吸收液；采用水杨酸——次氯酸盐比色法时，则以硫酸溶液为吸收液）。 本实验的主要目的： 1 掌握水样预处理的方法； 2 掌握氨氮的测定原理及测定方法的选择 3 掌握分光光度计的使用方法，学习标准系列的配制和标准曲线的制作 一、纳氏试剂光度法（A1） 1 实验原理 碘化汞和碘化钾与氨反应生成淡红棕色胶态化合物，此颜色在较宽的波长内具强烈吸收。通常测量用410～425nm范围。 2 实验仪器 2.1 分光光度计 2.2 pH计 2.3 20mm比色皿 2.4 50mL比色管 1本方法与GB7479－87等效。
3 实验试剂 3.1 纳氏试剂：可任择以下两种方法中的一种配制。 3.1.1 称取20g碘化钾溶于约100ml水中，边搅拌边分次少量加入二氯化汞结晶粉末（约10g），至出现朱红色沉淀不易溶解时，改为滴加饱和二氯化汞溶液，并充分搅拌，当出现微量朱红色沉淀不易溶解时，停止滴加二氯化汞溶液。 另称取60g氢氧化钾溶于水，并稀释至250ml，充分冷却至室温后，将上述溶液在搅拌下，徐徐注入氢氧化钾溶液中，用水稀释至400ml，混匀。静置过夜。将上清液移入聚乙烯瓶中，密塞保存待用。 3.1.2 称取16g氢氧化钠，溶于50ml水中，充分冷却至室温。 另称取7g碘化钾和10g碘化汞溶于水，然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中，用水稀释至100ml，贮于聚乙烯瓶中，密塞保存待用。 3.2 酒石酸钾钠溶液：称取50g酒石酸钾钠（KNaC4H4O6·4H2O）溶于100ml水中，加热煮沸以去除氨，放冷，定容100ml。 3.3 铵标准贮备溶液：称取3.819g经100℃干燥过的优级纯氯化铵（NH4Cl）溶于水中，移入1000ml容量瓶中，稀释至标线。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。 3.4 铵标准使用液：移取5.00ml铵标准贮备液（3.3）于500ml容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液每毫升含0.010mg氨氮。 4 实验步骤 4.1 标准曲线的制作 4.1.1 吸取0、0.50、1.00、3.00、 5.00、7.00和10.00ml铵标准使用液（3.4）于50ml 比色管中，加水至标线，加1.0ml酒石酸钾钠溶液（3.2），摇匀。加1.5ml纳氏试剂（3.1.1或3.1.2），混匀。放置10min后，在波长420nm出，用光程20mm比色皿，以水为参比，测量吸光度。 4.1.2 由测得的吸光度减去空白的吸光度后，得到校正吸光度，以氨氮含量（mg）对校正吸光度的统计回归标准曲线。 4.2 水样的测定 4.2.1 分取适量经絮凝沉淀预处理后的水样（使氨氮含量不超过0.1mg），加入50ml 比色管中，稀释至标线，加1.0ml酒石酸钾钠溶液。以下同标准曲线的制作（4.1）。 4.2.2 分取适量经蒸馏预处理后的馏出液，加入50ml比色管中，加一定量1mol/L氢
水质总磷总氮在线自动监测技术的研究
水质总磷总氮在线自动监测技术的研究 目前我国面临水污染日益严重和水环境恶化趋势, 为了有效开展水污染控制和提高科学管理决策水平, 水和废水在线监测技术的研究及应用势在必行。氮、磷营养物质的富集容易造成水体富营养化, 引起藻类及其他浮游生物的迅速繁殖, 使水体溶解氧含量 下降, 最终造成藻类、浮游生物、水生生物衰亡甚至绝迹, 因此总磷( TP) 、总氮( TN) 一直是水质常规监测的重要指标[1]。我国的《地表水环境质量标准》( GB3838- 2002) 规定了湖库、河流的总磷和总氮水质标准与监测方法, 同时还在《污水综合排放标准》( GB8978-1996) 中规定了工业废水、污水处理厂排放废水、生活废水等污染源的排放标准与监测方法[2]。但是传统的总磷、总氮监测采用手工采样和实验室人工检测的方法, 测量周期比较长, 手工操作复杂, 不能达到实时监测的目标[3- 4]。因此, 本文在研究现有的国内外总磷总氮监测技术基础上, 自行设计和研发一套总磷、总氮在线自动监测系统, 实现了水质总磷总氮的快速、安全和稳定的在线监测, 对提高水质监测的监测水平以及减少引进国外价格昂贵的监测仪器等极具重要意义。 1 实验部分 1.1 仪器与试剂 1.1.1 仪器 TN- TP 在线监测仪器( 自行研制样机) ; 分析电子天平( FA2104N, 上海民桥精密科学仪器有限公司) ;电热恒温水浴锅( HZ- 9211K, 上海精宏实验设备有限 公司) ; 自动双重纯水蒸馏器( BSZ- 2, 上海博通) ; 不锈钢手提式压力蒸气灭菌锅( YXQ.SGD46, 广州市华南医疗器械有限公司分厂) ; PH 计( PHS- 3C, 上海蕾磁厂) 。1.1.2 试剂 过硫酸钾溶液( 15mg/mL, AR 级, 国药集团化学 试剂有限公司) ; 四水合钼酸铵( AR 级, 广州化学试 剂厂) ; 酒石酸锑钾( AR 级, 汕头市光华化学厂) ; 氢 氧化钠溶液( 15mg/mL, AR 级, 广州化学试剂厂) ; 硫 酸溶液( 1: 3V/V, AR 级, 广州化学试剂厂) ; 盐酸溶液 ( 1: 16V/V, AR 级, 广州化学试剂厂) ; 抗坏血酸溶液 ( 24mg/mL, AR 级, 广州化学试剂厂) ; 磷标准溶液 ( 500mg/L, 国家环境保护总局标准样品研究所) ; 氮标 准溶液( 500mg/L, 国家环境保护总局标准样品研究所) 。 无氨水: 在1000mL 蒸馏水中加入0.1mL 硫酸 ( ρ=1.84g/mL) , 全玻璃蒸馏器中重蒸馏并弃去前 50mL 馏出液, 将馏出液收集在带有玻璃塞的玻璃瓶中。 钼酸盐溶液: 取12g 钼酸铵溶于700mL 水中, 另 取0.48g 酒石酸锑钾溶于100mL 水中, 将这两种溶液 在不断搅拌下先后缓缓倒入160mL 浓硫酸中, 并混 合均匀。此溶液可稳定约2 个月。 1.2 实验方法 1.2.1 总氮分析方法 在线监测方法: 在水样中加入K2S2O8 溶液和 NaOH 溶液, 在85 ℃下紫外线照射, 水样中含氮化 合物被分解成NO3 - 。被消解的水样冷却至一定温度
总磷超标
第四篇（总磷超标）——西安绿标水环境 城市污水处理厂除磷主要是依靠生物除磷，现阶段主要为在好氧段前增加厌氧段，使聚磷菌交替处于厌氧和好氧状态，实现磷酸盐的释放与吸收，并通过排放剩余污泥来达到除磷目的。在生物除磷难以达标的条件下，还可以考虑投加化学药剂来辅助除磷。化学除磷主要是通过混凝、沉淀和过滤等方法使磷成为不溶性的固体沉淀物，从污水中分离出来。 导致生物除磷出水总磷超标的原因涉及许多方面，主要有：（1）污泥负荷与污泥龄 厌氧-好氧生物除磷工艺是一种高F/M低SRT系统。当F/M较高，SRT较低时，剩余污泥排放量也就较多。因而，在污泥含磷量一定的条件下，除磷量也就越多，除磷效果越好。 对于以除磷为主要目的生物系统， SRT为10～15d。但是，SRT 也不能太低，必须以保证BOD5的有效去除为前提。 （2）BOD5/TP 要保证除磷效果，应控制进入厌氧区的污水中BOD5/TP大于20。由于聚磷酸菌属不动菌属，其生理活动较弱，只能摄取有机物中极易分解的部分。因此，进水中应保证BOD5的含量，确保聚磷酸菌正常的生理代谢。但许多城市污水处理厂实际进水存在碳源偏低，氮、磷等浓度较高等现象，导致BOD5/TP值无法满足生物除磷的需要，影响了生物除磷的效果。
（3）溶解氧 厌氧区应保持严格厌氧状态，即溶解氧低于0.2mg/L，此时聚磷菌才能进行磷的有效释放，以保证后续处理效果。而好氧区的溶解氧需保持在2.0mg/L以上，聚磷菌才能有效吸磷。因此，对于厌氧区和好氧区溶解氧的控制不当，将会极大影响生物除磷的效果。另外，有些污水处理厂的进水为河道水，污水中溶解氧含量较高，若直接进入厌氧区，则不利于厌氧状态的控制，影响了聚磷菌放磷效果。 （4）回流比 厌氧-好氧除磷系统的的回流比不宜太低，应保持足够的回流比，尽快将二沉池内的污泥排出，防止聚磷菌在二沉池内遇到厌氧环境发生磷的释放。在保证快速排泥的前提下，应尽量降低回流比，以免缩短污泥在厌氧区的实际停留时间，影响磷的释放。 在厌氧-好氧除磷系统中，若污泥沉降性能良好，则回流比在50～70%范围内，即可保证快速排泥。 （5）水力停留时间 污水在厌氧区的水力停留时间一般在1.5～2.0h的范围内。停留时间太短，一是不能保证磷的有效释放，二是污泥中的兼性酸化菌不能充分地将污水中的大分子有机物分解成低级脂肪酸，以供聚磷菌摄取，从而也影响了磷的释放。 污水在好氧区的停留时间一般在4～6h，这样即可保证磷的充分吸收。
污水处理氮磷超标的原因分析及控制方法
污水处理氮磷超标的原因分析及控制方法 1.氨氮超标 （1）污泥负荷与污泥龄 生物硝化属低负荷工艺，F/M一般在0.05～0.15kgBOD/ kgMLVSS ?d。负荷越低，硝化进行得越充分，NH-N向NO--N转化的效率就越高。与低负荷相对应，生物硝化系统的SRT般较长，因为硝化细菌世代周期较长，若生物系统的污泥停留时间过短，污泥浓度较低时，硝化细菌就培养不起来，也就得不到硝化效果。SRT控制在多少，取决于温度等因素。对于以脱氮为主要目的生物系统，通常SRT可取11～23d。 （2）回流比与水力停留时间 生物硝化系统的回流比一般较传统活性污泥工艺大，主要是因为生物硝化系统的活性污泥混合液中已含有大量的硝酸盐，若回流比太小，活性污泥在二沉池的停留时间就较长，容易产生反硝化，导致污泥上浮。通常回流比控制在50～100％。生物硝化曝气池的水力停留时间也较活性污泥工艺长，至少应在8h以上。这主要是因为硝化速率较有机污染物的去除率低得多，因而需要更长的反应时间。 （3）BOD5/TKN BOD5/TKN越大，活性污泥中硝化细菌所占的比例越小，硝化速率就越小，在同样运行条件下硝化效率就越低；反之，BOD5/TKN越小，硝化效率越高。很多城市污水处理厂的运行实践发现，BOD5/ TKN值最佳范围为2～3左右。 （4）溶解氧 硝化细菌为专性好氧菌，无氧时即停止生命活动，且硝化细菌的摄氧速率较分解有机物的细菌低得多，如果不保持充足的氧量，硝化
细菌将“争夺”不到所需要的氧。因此，需保持生物池好氧区的溶解氧在2mg/L以上，特殊情况下溶解氧含量还需提高。 （5）温度与pH 硝化细菌对温度的变化也很敏感，当污水温度低于15℃时，硝化速率会明显下降，当污水温度低于5℃时，其生理活动会完全停止。 因此，冬季时污水处理厂特别是北方地区的污水处理厂出水氨氮超标的现象较为明显。硝化细菌对pH反应很敏感，在pH为8～9的范围内，其生物活性最强，当pH＜6.0或＞9.6时，硝化菌的生物活性将受到抑制并趋于停止。因此，应尽量控制生物硝化系统的混合液pH大于7.0。 2.总氮超标 （1）污泥负荷与污泥龄 由于生物硝化是生物反硝化的前提，只有良好的硝化，才能获得高效而稳定的的反硝化。因而，脱氮系统也必须采用低负荷或超低负荷，并采用高污泥龄。 （2）内、外回流比 生物反硝化系统外回流比较单纯生物硝化系统要小些，这主要是入流污水中氮绝大部分已被脱去，二沉池中NO--N浓度不高。另一方面，反硝化系统污泥沉速较快，在保证要求回流污泥浓度的前提下，可以降低回流比，以便延长污水在曝气池内的停留时间。运行良好的污水处理厂，外回流比可控制在50%以下。而内回流比一般控制在300～500%之间。 （3）缺氧区溶解氧 对反硝化来说，希望DO尽量低，最好是零，这样反硝化细菌可以“全力”进行反硝化，提高脱氮效率。但从污水处理厂的实际运营
水质氨氮检测方法及操作步骤
水质氨氮检测方法及操作步骤 氨氮 氨氮(NH3-N)以游离氨(NH3)或铵盐(NH4+)形式存在于水中，两者的组成比取决于水的pH值。当pH值偏高时，游离氨的比例较高。反之，则铵盐的比例为高。 水中氨氮的来源主要为生活污水中含氮有机物受微生物作用的分解产物，某些工业废水，如焦化废水和合成氨化肥厂废水等，以及农田排水。此外，在无氧环境中，水中存在的亚硝酸盐亦可受微生物作用，还原为氨。在有氧环境中，水中氨亦可转变为亚硝酸盐、甚至继续转变为硝酸盐。 测定水中各种形态的氮化合物，有助于评价水体被污染和“自净”状况。 氨氮含量较高时，对鱼类则可呈现毒害作用。 1.方法的选择 氨氮检测方法，通常有纳氏比色法、苯酚-次氯酸盐(或水酸-次氯酸盐)比色法和电极法等。纳氏试剂比色法具操作简便、灵敏等特点，水中钙、镁和铁等金属离子、硫化物、醛和酮类、颜色，以及浑浊等干扰测定，需做相应的预处理，苯酚-次氯酸盐比色法具灵敏、稳定等优点，干扰情况和消除方法同纳氏试剂比色法。电极法通常不需要对水样进行预处理和具测量围宽等优点。氨氮含量较高时，尚可采用蒸馏﹣酸滴定法。 2.水样的保存 水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶，并应尽快分析，必要时可加硫酸将水样酸化至pH<2，于2—5℃下存放。酸化样品应注意防止吸收空气中的氮而遭致污染。 预处理 水样带色或浑浊以及含其它一些干扰物质，影响氨氮的测定。为此，在分析时需做适当的预处理。对较清洁的水，可采用絮凝沉淀法，对污染严重的水或工业废水，则以蒸馏法使之消除干扰。 (一)絮凝沉淀法 概述 加适量的硫酸锌于水样中，并加氢氧化钠使呈碱性，生成氢氧化锌沉淀，再经过滤去除颜色和浑浊等。 仪器 100ml具塞量筒或比色管。 试剂
24、水质总磷总氮分析方法
水质总氮 方法原理： 在60度以上的水溶液中，过硫酸钾可分解为硫酸氢钾和原子态氧，硫酸氢钾在溶液中离解产生氢离子，加入氢氧化钠可促进分解过程趋于完全。 分解出的原子态氧在120-124度条件下，可使水样中的含氮化合物的氮元素转化为硝酸盐，硝酸根通过镉柱还原成亚硝酸根，用磺胺重氮化，N-1萘基乙二胺二盐酸盐比色法在520-550nm之间测定 干扰 测定中主要的干扰物为碘离子与溴离子，碘离子浓度相当于总氮的2.2倍以上、溴离子浓度相当于总氮浓度的3.5倍以上有干扰。 样品采集 取1000ml水样，加入0.5ml浓硫酸，此时样品中氢离子的量为0.0184mol/L。 消化 1.吸取10ml试样于比色管中。 2.当试样不含悬浮物时，按照下述步骤进行 3. 1 加入5ml碱性过硫酸钾（40g过硫酸钾与15g氢氧化钠溶于蒸馏水中，稀释 到1000ml），塞紧磨口塞子，固定，以防弹出； 3. 2 将比色管放入医用蒸汽灭菌锅中，加热，使压力表指针到1.2-1.4Kg/cm，此 时，温度达120-124度，计时，保持半小时； 3. 3 冷却、开阀放气，移去外盖，取出比色管冷却至常温； 3. 4 加盐酸中和样品，添加量的计算法则是： 5ml碱性过硫酸钾溶液中过硫酸钾的物质量为：40/270*5/1000=1/1350mol ，其产生的氢离子为2/1350mol； 样品中的氢离子约为10/1000*0.0184=0.000184mol 5ml碱性过硫酸钾溶液中氢氧化钠的物质量为:15/40*5/1000=15/8000mol 此时，样品剩余的氢氧根离子为：0.000211mol。 因此需要加入1mol/L的盐酸0.21ml。 3. 5 把中和后的样品用蒸馏水定容到25ml，用镉柱还原法测定。若试样消煮后 有悬浮物，取上清液测定。 4. 结果计算：用实测含量乘以2.5；注意：同时做空白。
总氮不达标的原因分析
总氮不达标的原因分析 工业废水水量大，水质复杂，要求处理程度高，如化工废水、食品废水、印染废水等，均含有较高浓度的氮和磷，这两种元素会使得排放的废水总氮和总磷超标，为了适应复杂的废水水质处理要求，工业废水通常采用生物脱氮除磷的方法。那么，废水中只有总氮超标又该如何解决呢？其实主要用到的也是生化法，首先我们来了解一下生物脱氮的原理。 生物脱氮的基本原理，脱氮过程一般包括氨化、硝化和反硝化三个过程。 ①氨化：废水中的含氮有机物，在生物处理过程中被好氧或厌氧异养型微生物氧化分解为氨氮的过程; ②硝化：废水中的氨氮在硝化菌(好氧自养型微生物)的作用下被转化为NO2-和NO3-的过程; ③反硝化：废水中的NO2-和NO3-在缺氧条件下在反硝化菌(兼性异养型细菌)的作用下被还原为N2的过程。 微生物的硝化过程为将氨氮转化为亚硝酸盐、硝酸盐的过程，反硝化为将亚硝酸盐、硝酸盐转化为氮气的过程，总氮的去除效果主要取决于硝化反硝化的程度。 通过上述原理，总氮实际为硝酸盐氮、亚硝酸盐氮、氨氮与有机氮的总称，很多工业废水能够保证氨氮的稳定去除，但是总氮却不能达标，这是什么原因呢？原因在于在工艺一般是氨氮转化成了亚硝酸盐氮和硝酸盐氮，出水监测的氨氮达标了，在总氮监测中的氨氮组分下降了，但是亚硝酸盐氮和硝酸盐氮组分上升了，综合结果是总氮仍然没有达标。 因此，要解决总氮超标问题，重点是硝态氮的转化问题，即反硝化反应阶段。这一阶段采用高效脱氮设备HDN-FT进行处理，使用专业培养的反硝化菌，在缺氧状态下，它们利用体内的生物酶的作用，吸取外界的碳源作为能量，利用硝酸盐中的氧进行呼吸作用，同时把硝酸盐中的氮转化成氮气释放出去。通过这一过程，总氮达标排放就没有问题了。
水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法
水质氨氮的测定纳氏试剂 分光光度法 The following text is amended on 12 November 2020.
实验三水质氨氮的测定——纳氏试剂分光光度法 仪器和药品： 天平、称量纸、玻璃棒、手套、擦镜纸 可见分光光度计：具20 mm比色皿（6只） 比色管：50mL，40支；25mL，40支 移液管：20mL，5支；10、5、1mL各5支 容量瓶：250、500mL和1000ml 5个；100mL，10个 烧杯：200mL，5个 量筒100ml，5个 聚乙烯瓶、棕色瓶各5个 加热装置 氢氧化钠、碘化钾、碘化汞、酒石酸钾钠、氯化铵 一、目的和意义 水中的氨氮来源于生活污水中含氮有机物受微生物作用分解产物、某些工业废水以及农田排水。水中氨氮含量与人们的生产和生活有密切的关系，如果水中氨氮浓度过高会造成鱼类死亡，水质变臭，无法达到人们正常饮用和使用的标准。 掌握纳氏试剂光度法测定水中氨氮的原理和方法。 二、方法原理 以游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色络合物，该络合物的吸光度与氨氮含量成正比，于波长420 nm处测量吸光度。 水样中含有悬浮物、余氯、钙镁等金属离子、硫化物和有机物时会产生干扰。若样品中存在余氯，可加入适量的硫代硫酸钠溶液去除，用淀粉-碘化钾试纸检验余氯是否除尽。在显色时加入适量的酒石酸钾钠溶液，可消除钙镁等金属离子的干扰。若水样浑浊或有颜色时可用预蒸馏法或絮凝沉淀法处理。 三、溶液配制 1、纳氏试剂【碘化汞-碘化钾-氢氧化钠溶液】 称取 g氢氧化钠，溶于50 ml水中，冷却至室温。称取 g碘化钾和 g碘化汞，溶于水中，然后将此溶液在搅拌下，缓慢加入到上述50 ml氢氧化钠溶液中，用水稀释至100 ml。贮于聚乙烯瓶内，用橡皮塞或聚乙烯盖子盖紧。 2、酒石酸钾钠溶液，ρ=500 g/L。 称取 g酒石酸钾钠（KNaC4H6O6·4H2O）溶于100 ml水中，加热煮沸以驱除氨，充分冷却后稀释至100 ml。 3、氨氮标准溶液氯化铵分子量 氨氮标准贮备溶液，ρN =1000 mg/L。 称取 g氯化铵（优级纯，在100～105℃干燥2 h），溶于水中，移入1000 ml容量瓶中，稀释至标线。
原位总磷总氮分析仪的原理及功能介绍
原位总磷总氮分析仪的原理及功能介绍原位总磷总氮分析仪采用原位潜入式设计，运用分光度法、光谱检测方法和技术; 可长期安装于浮标、浮台、小型柜式等船载走航式测量系统进行无人值守的原位在线监测。 分析仪采用多通道测试，可有效防止不同检测参数交叉感染，确保检测数据的精准、连续、稳定; 满足客户对水体总磷总氮的研究、径流检测、浮游植物生长研究以及环境变化监测等的需求。 此外，分析仪还自带断电数据保护功能，避免发生断电或数据传输异常时造成的数据丢失问题。 适用于环保、水文、化工、水产养殖、自来水厂、污水处理、实验室等领域。 功能优势 1.长时间自控，低维护量，低运行成本； 2.测量方法符合相关标准，与标准法比对一致性好，更有利于比对验收； 3.试剂消耗量小，维护周期长，可节省用户后期运行成本； 4.分析仪采用原位潜入式设计，可长期安装于浮磅系统，进行连续、稳定、精准的检测；
5.客户可选择总磷、总氮、营养盐参数（氨氮、硝酸盐氮、亚硝酸盐氮、磷酸盐）等任意3~4个项目搭载于同一台设备。 6.主要组件均采用进口品牌，确保其准确度、稳定性和可靠性； 7.比色管的特殊管路结构，可有效防止气泡的产品； 8.特殊光路处理，有效减少光损失。 9.具备完整通信功能，配套云平台，用户可远程对仪器进行参数设置、仪器操作等控制； 10.可同时检测总磷、总氮两个参数，在不影响检测效果的情况下，进一步节省检测成本； 11.总磷总氮同时消解，在降低功耗的同时，提高工作效率； 12.多种检测方法集成于一台仪器，适用于多种工作环境； 13.废液自动回收，不会造成二次污染； 14.仪器设有告警功能，当消解加热的过程中出现异常状况，系统会自动向客户发送报警信息。 工作原理 原位总磷总氮分析仪基于分光光度法的测量原理，用过硫酸钾将水样消解为硝酸盐和正磷酸盐; 然后以连续流方式、流路一体化检测，采用顺序注射法进样比色测量正磷酸盐，而硝酸盐则采用紫外光谱法进行测量。
最新总排数据超标的应急处理预案
总排数据超标的应急处理预案 1、不正常现象 （1）二沉池水质差、跑泥、浑浊。 （2）在线数据异常超标。 （3）手工分析数据超标。 2、原因 （1）雨水沟非正常排水导致。 （2）卸泥过程造成污泥流至总排。 （3）系统调节不当，超指标造成波动。 3、后果及危害 （1）造成环保事故，污染环境。 （2）对企业发展造成影响，严重可能导致企业停产。 4、处理 （1）COD超标处理 ①排查原因并向领导汇报。 ②根据排查出来的原因进行相应的调节。 ③减量调节，必要时停系统。 ④开大一次水稀释，大清水池溢流。 ⑤将211清水池的水通过原水泵送至205池和二期各池补水。 ⑥开生物滤塔运行。 （2）氨氮超标处理
①排查原因并向领导汇报。 ②根据排查出来的原因进行相应的调节。 ③减量调节，必要时停系统。 ④开大一次水稀释，大清水池溢流。 ⑤将211清水池的水通过原水泵送至205池和二期各池补水。（3）PH值超标处理 ①排查原因并向领导汇报。 ②根据排查出来的原因进行相应的调节。 ③将211清水池的水通过原水泵送至205池和二期各池补水。 ④如PH值高，则用盐酸中和，如PH值低，则用液碱中和，并用大量一次水冲。 （4）总氮超标处理 ①排查原因并向领导汇报。 ②根据排查出来的原因进行相应的调节。 ③减量调节，必要时停系统。 ④开大一次水稀释，大清水池溢流。 ⑤将211清水池的水通过原水泵送至205池和二期各池补水。 ⑥加大各池残液投加量、回流比增大。 （5）总磷超标处理 ①排查原因并向领导汇报。 ②根据排查出来的原因进行相应的调节。 ③减量调节，必要时停系统。
④开大一次水稀释，大清水池溢流。 ⑤将211清水池的水通过原水泵送至205池和二期各池补水。 ⑥加大PAC投加量、排泥。 5、预防措施 （1）加强全员业务知识的培训，掌握必要的应急处理知识。（2）精心操作，严格控制各项工艺指标。 （3）压泥系统必须保证正常运行。 （4）预见性调节工作做到位。 （5）定期镜检，关注微生物活性。
污水氨氮的测定方法
氨氮的测定方法 氨氮的测定方法，通常有纳氏比色法、苯酚—次氯酸盐（或水杨酸—次氯酸盐）比色法和电极法等。纳氏比色法具有操作简便、灵敏等特点，但钙、镁、铁等金属离子、硫化物、醛、酮类，以及水中色度和混浊等干扰测定，需要相应的预处理。以下是纳氏试剂比色法的测定方法。 一、纳氏试剂比色法的原理 碘化钾和碘化汞的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化和物，其色度与氨氮含量成正比，通常可在 410-425nm 范围内测其吸光度，计算其含量。 本法最低检出浓度为 0.025mg/L（光度法），测定上限为 2 mg/L。采用目视比色法，最低检出浓度为 0.02mg/L。水样作适当的预处理后，本法可适用于地面水、地下水、工业废水和生活污水。 二、仪器 1、带氮球的定氮蒸馏装置：500 mL 凯氏烧瓶、氮球、直形冷凝管。 2、分光光度计 3、 PH 计 三、试剂 做次实验配制试剂均应用无氨水配制。 1、无氨水。配制可选用以下任意一种方法制备： （1）蒸馏法：每升蒸馏水中加 0.1mL 硫酸，在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去 50mL 初馏液，接取其余馏出液于具塞磨口的玻璃瓶中，密塞保存。 （2）离子交换法：使蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂柱。 2、1mol/L 的盐酸溶液 3、1mol/L 的氢氧化钠溶液 4、轻质氧化镁：将氧化镁在 500℃下加热，以除去碳酸盐。
5、0.05%溴百里酚蓝指示计（PH6.0-7.6）。 6、防沫剂：如石蜡碎片 7、吸收剂：①硼酸溶液：称取 20g 硼酸溶于水，稀释至 1L。② 0.01mol/L 硫酸溶液。 8、纳氏试剂。可选用下列方法之一制备： （1）称取 20g 碘化钾溶于约 25mL 水中，边搅拌边分次加入少量的二氯化汞（HgCl 2）结晶粉末（约 10g），至出现朱红色不易降解时，改为滴加饱和二氯化汞溶液，并充分搅拌，当出现微量朱红色沉淀不再溶解时，停止滴加氯化汞溶液。 另称取 60g 氢氧化钾溶于水，并稀释至 250mL，冷却至室温后，将上述溶液徐徐注入氢氧化钾溶液中，用水稀释至 400mL，混匀。静置过夜，将上清液移入聚乙烯瓶中，密塞保存。 （2）称取 16g 氢氧化钠，溶于 50mL 水中，充分冷却至室温。另称取 7g 碘化钾和碘化汞溶于水，然后将次溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中，用水稀释至 100mL，贮于聚乙烯瓶中，密塞保存。 9、酒石酸钾钠溶液：称取 50g 酒石酸钾钠（KNaC 4H 4 O 6 .4H 2 O）溶于100mL 水中，加热煮 沸以除去氨，放冷，定容至 100mL。 10、铵标准贮备溶液：称取 3.819g 经 100℃干燥过的氯化氨（NH 4 Cl）溶于水中，移入 1000mL 容量瓶中，稀释至标线。从溶液每毫升含1.00mg 氨氮。 11、铵标准使用溶液：移取5.00 mL 铵标准贮备溶液于500mL 容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液每毫升含0.01mg 氨氮。 四、测定步骤 1、水样预处理：取 250mL 水样（如氨氮含量较高，可取适量并加水至 250mL，使氨氮含量不超过 2.5mg），移入凯氏烧瓶中，加数滴溴百里酚蓝指示液，用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节至 PH 为 7 左右。加入 0.25g 轻质氧化镁和数粒玻璃珠，立即连接氮球和冷凝管，导管下端插入吸收液液面下。加热蒸馏，至馏出液达 200mL 时，停止蒸馏。定容至 250mL。 采用酸滴定法或纳氏比色法时，以 50mL 硼酸溶液为吸收剂；采用水扬酸—次氯酸盐比色法时，改用 50mL0.01mol/L 硫酸溶液为吸收剂。 2、标准曲线的绘制：吸取 0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00 和10.00mL 铵标准使用
总磷总氮
实验题目：营养元素测定：总磷、总氮联合测定 姓名：学号： 班级：环工092班组别：指导教师：韦旭 1.实验概述 1.1实验目的及要求 通过实验，初步了解水体营养元素（氮、磷）联合测定的原理与方法，对湖塘水质监测规范和要求有较直观的认识。同时，认识到要在水质监测领域有创新，必须关注生物（生态）工程、化学工程等相关领域的理论和技术发展。 1.2实验原理 过硫酸钾水溶液在60℃以上时发生如下反应： K 2S 2 O 8 + 2H 2 O = 2KHSO 4 + O 2 + 2H+ 如果将K 2S 2 O 8 和NaOH按一定的比例混合作为氧化剂，则消解反应开始时溶 液呈碱性。K 2S 2 O 8 分解产生的氧（O 2 ）将水样中不同形态的氮氧化成硝酸盐，同 时K 2S 2 O 8 分解产生的H+不断中和NaOH。当NaOH被H+完全中和后溶液逐渐变成中 性甚至酸性。在弱酸性溶液中，K 2S 2 O 8 分解产生的氧（O 2 ），又将各种形态的磷氧 化成正磷酸盐。因此，该方法的关键是要选择一个适度的K 2S 2 O 8 溶液。 1.3实验条件 （1）实验仪器 微波密封消解COD快速测定仪：汕头市环海工程总公司；精密pH计（pHS-3C）：上海雷磁仪器厂；紫外分光光度计（UV – 1201）：北京瑞利分析仪器公司；立式压力蒸气灭菌器（LS-C50L）：江阴滨江医疗设备厂；50mL聚四氟乙烯密封消解罐，25mL、50mL比色管若干。 （2）实验试剂 a）无氨水：每升去离子水中加0.1mL硫酸在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去50ml初馏液，接取其余馏出液体于具塞磨口的玻璃瓶中，密塞保 存。 b）硝酸钾标准储备液（C=100.00 mg/L）：硝酸钾在105～110℃烘箱中干燥3h，在干燥器中冷却后，称取0.7218g，溶于水中，移至1000mL 容量瓶中，用水稀释至标线在0～10℃暗处保存，或加入1～2mL三氯 甲烷保存，可稳定6个月。 c）碱性过硫酸钾溶液：称取40g过硫酸钾，分别加入6g氢氧化钠，溶于水中，稀释至1000mL，配制成6g/L NaOH的碱性过硫酸钾溶液存放 在聚乙烯瓶内。 d）磷标准储备液（C=50.00mg/L）：称取0.2197±0.001g于110℃干燥 2h的磷酸二氢钾（KH 2PO 4 ），用水溶解后转移至1000mL容量瓶中，加 入大约800mL水，加5mL的（1+1）H 2SO 4 ，用水稀释至标线。 e）钼酸盐溶液：溶解13g钼酸铵[(NH 4) 6 Mo 7 O 24 ·4H 2 O]于100mL水中。在 不断搅拌下，将钼酸铵溶液徐徐加到300mL（1+1）H 2SO 4 中，加酒石
氨氮检测方法
氨氮是指水中以游离氨（NH3）和铵离子（NH4）形式存在的氮。动物性有机物的含氮量一般较植物性有机物为高。同时，人畜粪便中含氮有机物很不稳定，容易分解成氨。因此，水中氨氮含量增高时指以氨或铵离子形式存在的化合氨。 氨氮主要来源于人和动物的排泄物，生活污水中平均含氮量每人每年可达2.5～4.5公斤。 雨水径流以及农用化肥的流失也是氮的重要来源。 另外，氨氮还来自化工、冶金、石油化工、油漆颜料、煤气、炼焦、鞣革、化肥等工业废水中。 当氨溶于水时，其中一部分氨与水反应生成铵离子，一部分形成水合氨，也称非离子氨。 非离子氨是引起水生生物毒害的主要因子，而氨离子相对基本无毒。国家标准Ⅲ类地面水，非离子氨的浓度≤0.02毫克/升。 氨氮是水体中的营养素，可导致水富营养化现象产生，是水体中的主要耗氧污染物，对鱼类及某些水生生物有毒害。 纳氏试剂比色法 1 原理 碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反映生成淡红棕色胶态化合物,其色 度与氨氮含量成正比,通常可在波长410~425nm范围内测其吸光度,计算其含量. 本法最低检出浓度为0.025mg/L(光度法),测定上限为2mg/L.采用目视比色法,最低检出浓度为0.02mg/L.水样做适当的预处理后,本法可用于地 面水,地下水,工业废水和生活污水中氨氮的测定. 2 仪器 2.1 带氮球的定氮蒸馏装置:500mL凯氏烧瓶,氮球,直形冷凝管和导管. 2.2 分光光度计 2.3 pH计 3 试剂 配制试剂用水均应为无氨水 3.1 无氨水可选用下列方法之一进行制备:
3.1.1 蒸馏法:每升蒸馏水中加0.1mL硫酸,在全玻璃蒸馏器中重蒸馏,弃去50mL初馏液,按取其余馏出液于具塞磨口的玻璃瓶中,密塞保存. 3.1.2 离子交换法:使蒸馏水通过强酸型阳离子交换树脂柱. 3.2 1mol/L盐酸溶液. 3.3 1mol/L氢氧化纳溶液. 3.4 轻质氧化镁(MgO):将氧化镁在500℃下加热,以出去碳酸盐. 3.5 0.05%溴百里酚蓝指示液:pH6.0~7.6. 3.6 防沫剂,如石蜡碎片. 3.7 吸收液: 3.7.1 硼酸溶液:称取20g硼酸溶于水,稀释至1L. 3.7.2 0.01mol/L硫酸溶液. 3.8 纳氏试剂:可选择下列方法之一制备: 3.8.1 称取20g碘化钾溶于约100mL水中,边搅拌边分次少量加入二氯化汞(HgCl2)结晶粉末(约10g),至出现朱红色沉淀不易溶解时,改写滴加饱和二氯化汞溶液,并充分搅拌,当出现微量朱红色沉淀不再溶解时,停止滴加二氯化汞溶液. 另称取60g氢氧化钾溶于水,并稀释至250mL,冷却至室温后,将上述溶液徐徐注入氢氧化钾溶液中,用水稀释至400mL,混匀.静置过夜将上清液移入聚乙烯瓶中,密塞保存. 3.8.2 称取16g氢氧化纳,溶于50mL水中,充分冷却至室温. 另称取7g碘化钾和碘化汞(HgI2)溶于水,然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化纳溶液中,用水稀释至100mL,贮于聚乙烯瓶中,密塞保存. 3.9 酒石酸钾纳溶液:称取50g酒石酸钾纳KNaC4H4O6·4H2O)溶于100mL水中,加热煮沸以除去氨,放冷,定容至100Ml. 3.10 铵标准贮备溶液:称取3.819g经100℃干燥过的优级纯氯化铵(NH4Cl)溶于水中,移入1000mL容量瓶中,稀释至标线.此溶液每毫升含 1.00mg氨氮. 3.11 铵标准使用溶液:移取5.00mL铵标准贮备液于500mL容量瓶中,用水稀释至标线.此溶液每毫升含0.010mg氨氮. 4 测定步骤 4.1 水样预处理:取250mL水样(如氨氮含量较高,可取适量并加水至250mL,使氨氮含量不超过2.5mg),移入凯氏烧瓶中,家数滴溴百里酚蓝指示液,用氢氧化纳溶液或演算溶液调节至pH7左右.加入0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠,立即连接氮球和冷凝管,导 管下端插入吸收液液面下.加热蒸馏,至馏出液达200mL时,停止蒸馏,定容至250mL. 采用酸滴定法或纳氏比色法时,以50mL硼酸溶液为吸收液;采用水杨酸-次氯酸盐比色法时,改用50mL0.01mol/L硫酸溶液为吸收液.
对水质分析中的总氮-总磷的联合测定
对水质分析中的总氮\总磷的联合测定 摘要随着社会的快速发展，现如今国内外关于水质中氮、磷测定方法的改进相关研究越来越多，但绝大多数只是单独针对氮或者磷的研究，而相关于总氮、总磷的连续测定的研究是少之又少，基本上只是一些消解方法的改进，而这些方法的弊端是达不到连续测定的目的，实际应用意义不大。本文通过对微波-H2O2的研究，探索了此方法与经典方法的可比性，及其在实际应用中的优越性，研究出了一种适合于城市生活污水中总氮、总磷快速联合测定的准确简便的新方法。 关键词快速测定；总氮；总磷；消解方法；测定 水体中总磷、总氮是衡量水质富营养化的重要指标。当水体中出现过量的含磷、含氮化合物时，水中微生物大量繁殖，消耗水中的溶解氧，从而引起水质恶化，影响水域的使用功能。常规测定方法是用过硫酸钾作为氧化剂，在高温高压条件下进行消解，操作繁琐。传统中的总氮（TN）和总磷（TP）的检测方法是碱性过硫酸钾氧化-紫外分光光度法。在我国的国际标准中规定水中总磷、总氮的测定方法，测定中都要经过过硫酸钾氧化，且分别测定两个项目耗时耗力，采用同一消解液消解污水水样，并连续测定水中的总氮和总磷。众多试验结果表明，只要选择适当的消解液浓度，即可经同一消解液消解后连续测定水中的总氮和总磷。即只要找到氧化剂的最佳浓度，即可使水中的氮和磷在同一氧化剂中依次完成氧化。反应原理：2K2S2O8+2OH-=4KHSO4+O2。采用该方法分析了标样和各种水样，结果表明，该方法准确、简便且可连续测定水中的总氮和总磷。 《水和废水监测分析方法》中测定总磷、总氮方法规定，空白、样品、绘制校准曲线的标准溶液都必须经过消解，同时整个过程从样品制备—消解—冷却至少需要5、6个小时以上，若把他们分别消解，对于一个人承担该两项分析工作是有一定的困难。今通过对该两项目的保存条件及消解方法进行了一系列比较试验，发现可以采取联合消解，同时实验结果证明可行，并取得了较好的效果。 标准方法中，总氮、总磷两项测定都需要数小时的高温高压消化步骤。由于消化的温度、时间、试剂均对消化有较大影响，过硫酸钾溶液不能久放，几乎每次测定都需要同时制作标准曲线。 1 标准曲线的绘制 1）分别用标准方法绘制总氮、总磷的标准曲线； 2）分别取用无氨水和新鲜去离子水配制的含硝酸盐氮10.00mg/L、磷5.00mg/L的混合标准使用溶液：（N:0.10mL、0.30mL、0.50mL、1.00mL、2.50mL、5.00mL；P：0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、2.50mL、3.00mL）依次于24个消解罐中，分别加无氨水和新鲜去离子水至l0mL，加碱性过硫酸钾溶液5mL，然后进行消解，同时进行测定，所得数据以浓度对吸光度值作图，结果见上图。
沱江资阳段水环境总磷污染现状及对策分析
沱江资阳段水环境总磷污染现状及对策分析 发表时间：2018-01-03T12:30:22.367Z 来源：《防护工程》2017年第25期作者：童帅[导读] 希望对沱江资阳段水环境污染出现的问题有效解决能有一定的帮助作用,给周边地区的生产生活带来一定的改善。资阳市环境监测中心站四川资 641300 摘要：随着社会经济的不断发展进步，人民生活水平的不断提高，人们对于生活环境的要求也在逐步提高，生活环境的改善和水环境的质量是关系和重视的关键。环境的污染和水资源的污染也越来越成为人们日益关注的问题，今年来，国家在环境保护法等法律方面加大了管理力度，国务院也在关于水污染的防治上加大了力度，在进行水污染防治的计划上也是屡次出台新的政策和要求，希望能够引起重 视，希望能够让社会关注的热点和焦点问题得到很好的解决。本文在沱江资阳段水环境总磷污染现状进行了分析和讨论，对其中主要的问题原因进行了分析，对相关的解决策略进行了阐述。 关键词：沱江资阳段；水环境；总磷污染；对策分析 引言 沱江资阳段作为长江在上游流域的主要支流，其水质量的高低也是实时受到社会的广泛关注，也是对周边地区尤其是成都平原地区的生产生活起到着重要的影响[1]。今年来的西部大开发给长江所能覆盖的流域带来了一定的发展，给周边的地区带来了一定的机遇，也带来了挑战，对于出现的水资源污染严重，水环境总磷污染也是正在解决和关心的重要问题[2]。为配合落实《水污染防治行动计划》目标要求和任务措施落实，以改善沱江水环境质量为目标，本文对沱江资阳段2015年-2016年水质总磷污染现状进行分析，提出相应对策。 1、沱江资阳段基本情况介绍 沱江资阳段入境断面1个，2015年-2016年6月为宏缘断面，2016年7月因简阳划归成都将入境断面更换为临江寺断面；出境断面1个，为幸福村断面（河东元坝）。2015年-2016年资阳市出入境监测断面水质类别及达标情况见表1，出入境断面总磷指标监测情况见表2. 表1：2015年-2016年资阳市出入境监测断面水质类别及达标情况（单位：mg/L） 从表1、表综合来看，沱江资阳段出、入境断面总磷指标2015年-2016年全面超标，未达到规定的Ⅲ类水环境质量要求，总磷年均值浓度范围0.249-0.286毫克/升，入境断面2016年较2015年略有下降，出境断面总磷呈上升趋势，总体入境断面数据均高于出境断面。 2、沱江资阳段水环境总磷超标原因分析 2.1 主要是上游来水水质超标 从数据分析，沱江河资阳宏缘（临江寺）—幸福村，总磷超标倍数基本呈现出逐步递减规律。2015年至2016年出境断面对比入境断面主要污染物总磷浓度削减比例分别为12.9%、3.3%。 2.2 沱江支流阳化河、九曲河的影响 根据资阳市环境监测中心站监测数据，阳化河枯水期部分月份水质不达标、九曲河水质长期处于Ⅴ类水质。 2.3受沿途场镇工业废水、生活污水、农村面源污染影响 90%的乡镇生活污水未经治理直排，部分畜禽养殖污染和农业生产中化肥和农药的不合理使用也加重了污染。 3、沱江资阳段水环境总磷超标对策建议 3.1严格控制工业污染 在沱江资阳段范围内农作物农药化肥残留，随水土流失水域，部分畜禽散养户养殖污水随径流进入水域。随着农作物化肥残留和养殖污水的流入，对水域的水资源质量在表面上和实际的使用中均造成了不同程度的影响，这也是对水环境污染最为严重和最需要及时解决的污染原因之一。加强对工业企业的监督管理，严格执行企业污染物达标排放和污染物排放总量控制制度，防治工业污染。 3.2 推进场镇生活污染治理 主要对水环境进行污染的就是输入性污染，举例来讲就是比如甲地有一个化工厂，排放的废气废水进入了乙地，就是 "外来污染物输入性污染”。在补水过程中，上游来水质量不高，加之沿途少量污水、生活垃圾、农残物汇入输水渠道并冲入库区。积极研究和探索生活污水和生活垃圾处理办法，因地制宜选择治理方案，加快乡镇建设污水处理厂，逐步实行场镇生活污水和垃圾集中处理。 3.3 大力推进健康养殖，强化养殖业污染防治 科学划定畜禽饲养区域，改变人畜混居现象，改善农民生活环境。鼓励建设生态养殖场和养殖小区，通过发展沼气、生产有机肥和无害化畜禽粪便还田等综合利用方式，重点治理规模化畜禽养殖污染，实现养殖废弃物的减量化、资源化、无害化。对不能达标排放的规模化畜禽养殖场实行限期治理等措施。
实验三 水中氨氮的测定
实验三水中氨氮的测定 氨氮的测定方法，通常有纳氏试剂比色法、苯酚-次氯酸盐（或水杨酸-次氯酸盐）比色法和电极法等。纳氏试剂比色法具有操作简便、灵敏等特点，但钙、镁、铁等金属离子、硫化物、醛、酮类，以及水中色度和混浊等干扰测定，需要相应的预处理。苯酚-次氯酸盐比色法具灵敏、稳定等优点，干扰情况和消除方法同纳氏试剂比色法。电极法通常不需要对水样进行预处理和具测量范围宽等优点。氨氮含量较高时，可采用蒸馏-酸滴定法。 一、实验目的和要求 1、掌握氨氮测定最常用的方法－纳氏试剂比色法。 2、复习第二章含氮化合物测定的有关内容。 二、纳氏试剂比色法 （一）原理 碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物，其色度与氨氮含量成正比，通常可在波长410—425nm范围内测其吸光度，计算其含量。 本法最低检出浓度为0.025mg/L（光度法），测定上限为2mg/L。采用目视比色法，最低检出浓度为0.02mg/L。水样作适当的预处理后，本法可适用于地面水、地下水、工业废水和生活 污水。 （二）仪器 1、带氮球的定氮蒸馏装置：500mL凯氏烧瓶、氮球、直形冷凝管。 2、分光光度计。 3、pH计。
（三）、试剂 配制试剂用水均应为无氨水。 1、无氨水。可选用下列方法之一进行制备： （1）蒸馏法：每升蒸馏水中加0.1mL硫酸，在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去50mL初馏液，接取其余馏出液于具塞磨口的玻璃瓶中，密塞保存。 （2）离子交换法：使蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂柱。 2、1mol/L盐酸溶液。 3、1mol/L氢氧化纳溶液。 4、轻质氧化镁（MgO）：将氧化镁在500℃下加热，以除去碳酸盐。 5、0.05％溴百里酚蓝指示液（pH6.0—7.6）。 6、防沫剂：如石蜡碎片。 7、吸收液：①硼酸溶液：称取20g硼酸溶于水，稀释至1L。②0.01mol/L 硫酸溶液。 8、纳氏试剂。可选择下列方法之一制备： （1）称取20g碘化钾溶于约25mL水中，边搅拌边分次少量加入二氯化汞（HgCl2）结晶粉末（约10g），至出现朱红色沉淀不易溶解时，改为滴加饱和二氯化汞溶液，并充分搅拌，当出现微量朱红色沉淀不再溶解时，停止滴加氯化汞溶液。 另称取60g氢氧化钾溶于水，并稀释至250mL，冷却至室温后，将上述溶液徐徐注入氢氧化钾溶液中，用水稀释至400mL，混匀。静置过夜，将上清液移入聚乙烯瓶中，密塞保存。 （2）称取16g氢氧化钠，溶于50mL水中，充分冷却至室温。