焦化厂化验室考试题库.

（化产部分）

1.利用奥式气体仪测定煤气组分时，吸收一氧化碳的吸收瓶是氨性氯化亚铜溶液，吸收氧气的是焦性没食子酸钾溶液，吸收不饱和烃的吸收瓶是发烟硫酸、吸收二氧化碳的吸收瓶是氢氧化钾溶液。煤气热值公式是CnHm(711.76)+CH4(358.39)+H2(108.44)+CO(127.28) 。

2.测定煤气中氨含量时用作吸收液的是硫酸，指示剂是甲基红-亚甲基蓝混合液，滴定用的标准溶液是0.1mol/L NaOH ，计算公式是 (V空-V消 )×17.03×C×1000/V样 ;测定煤气硫化氢含量时用作吸收液的是锌氨络合液，计指示剂淀粉滴定用的标准浴液是 Na2S2O3，计算公式是 C（Na2S2O3）×(V空白-V消耗)×17.04×1000/V 样。

3.我公司硫酸按的分析项目包括氮含量、水分、和游离酸，其中水分的测定用的是重量法即准确称取试样 5 g臵于 105±2 ℃的干燥箱中干燥 30nim ，盖盖取出后放干燥器中冷至室温称重，其计算公式为（瓶重+样重-烘后重）/样重×100 。

4.我公司PH计电极每天需侵泡在 3mol/L饱和氯化钾溶液中。

5.标准滴定溶液的浓度用物质的量浓度表示，其符号为 C 单位为 mol/L 。

6.干燥箱备有鼓风装臵的目的是使烘箱受热均匀，加速水分蒸发。

7.实验室中使用分光光度计前应先适当预热，其仪表显示屏左侧的“A”代表吸光度。脱硫液中测定PDS的最佳吸收波长 670 nm，硫氰酸钠的最佳波长 450 nm,循环水中测定总磷的最佳波长 710 nm，总铁的最佳吸收波长 510 nm，浊度的最佳波长浊度的址佳波长 680 nm。

8.实验室中用于保持分析天平、分光光度计等仪器干燥的变色硅胶，失效时颜色会由蓝色变为红色。要在120 ℃烘箱中烘至蓝色循环利用。

9.滤纸可分为定性滤纸和定量滤纸。

10.测定煤气含萘时所用的吸收液、祛除杂质和保护流量计的溶液有苦味酸、 20%硫酸、 20%氢氧化钠；本公司该实验暂定的取样体积为 80L 。

11.工业纯碱的化验分析中用到的标准滴定溶液是 1mol/L氯化氢溶液，指示剂是溴甲酚绿-甲基红，简述实验步骤准确称量试样1.7g,在100度的烘箱内烘5Min，然后再270-280的烘箱内烘30min,冷却恒重，将恒重后的试样转移到盛有50mL蒸馏水的锥形瓶中，溶解后，加10滴溴甲酚绿-甲基红指示剂，用1mol/L的盐酸标准溶液滴定，滴至暗红色，加热煮沸2min,冷却，继续用1mol/L的盐酸标准溶液滴定，滴至暗红色为终点，读记消耗的体积，同时做空白。计算公式为： 5.3×C(HCl)×(V空白-V消耗)/M 。

12.煤气中氨含量的测定时，打开取样口排气约2min，其目的是排除管道内残留的气体和水分，取样过程中流量计的流速为 0.25-0.5 L/min，测定煤气中硫化氢含量时的取样过程中流量计的流速为 0.5-1 L/min，测定焦油粉尘时的流量计的流速为 3.5-4 L/min。

13.分光光度计应按规定先在掀盖的情况下预热，比色皿的正确使用为手持比色皿毛面，将溶液倒至比色皿3/4处不易过满，用待测溶液润洗比色皿，实验完毕及时清洗比色皿，防止污染。清洗有色污迹的办法是将比色皿用 HCl-乙醇浸泡清洗。

14.滴定管内溶液读数时，应手持 0刻线上端，对于无色溶液应读取溶液凹液面最低点；对于有色溶液应读取溶液凹液面最高点。

15.测定脱硫液中硫代硫酸钠的含量时用到的试剂有淀粉、 10ml 10% 醋酸，使用的标准滴定浴液是 0.1mol/L 的碘标准溶液，计算公式是 C×V×158 (C:碘标准溶液的浓度 V：消耗碘的体积)。

16. GB535-1995硫胺中氮含量的测定(甲醛法)步骤为:称取 1 g试样(精准至0.001g)于锥形瓶中加 100-120 水溶解，加 1滴甲基红指示液，用氢氧化钠溶液调节至溶液呈橙黄色 ;加入 15 ml至试液中再加 2滴酚酞指示剂，混匀，放臵5min，用 0.5mol/L氢氧化钠滴至浅红色，经1min不消失为终点，计算公式是（V消耗-V空白)×C（NaOH)×140.1/M（100-内水）。

17.对碘溶液,电解液钼酸铵溶液等易挥发易分解的溶液应储存在密闭棕色容器中并放在暗处。

18.重复性是指用本方法在正常和正确操作情况下，由同一操作人员，在同一实验室内，使用同一仪器，并在短期内，对相同试样所作多个单次测试结果，在95%概率水平两个独立测试结果的最大差值。

19.浓硫酸能以任何比与水混溶，稀释时应将浓硫酸倒入水中防止溶液外溅。

20.最常用的干燥剂有生石灰和变色硅胶。

21.使用烘箱干燥样品，试剂时不能直接放在隔热板上或用纸包裹，要放在称量瓶、浅盘或瓷质器中烘干。

22.滴定分析中，一般利用指示剂颜色的突变来判断化学计量点的到达，在指示剂变色时停止滴定，这一点称为滴定终点。

23.测定入厂硫酸含量的步骤为称取试样 0.7 g于带磨口盖的小称量瓶后小心转移至盛有50m1蒸馏水的锥形瓶中，冷却至室温，加甲基红-亚甲基蓝指示剂后用浓度为 0.5 mol/L的 NaoH 标准溶液滴定溶液至灰绿色。其计算公式为 0.04904×C（NaOH）×V(消耗)/M×100 。

24.玻璃仪器洗净的标志是将玻璃仪器倒臵后溶液流出其内壁不挂水滴。

25.酸式滴定管涂凡士林的目的是使旋塞转动灵活并防止漏气。

26.水质分析中铁离子的测定步骤为:取水样 50 ml于锥形瓶中并加起指示作用的刚果红试纸，然后用 1+1盐酸调至其至蓝色，煮沸 10 min,冷却后移入50ml比色管中，加 1mL10%盐酸羟胺溶液，再加 2ml 0.12%邻菲啰啉溶液，最后用 1+1氨水将指示纸调至紫红色，再过量加一滴稀释至刻度，放臵10分钟，测吸光度。

27.天平是精确测定物质量的重要的计量仪器。

28.分析化学按测定原理及操作方法分类可分为化学分析和仪器分析两类。

29.在使用滴定管时，注入溶液或放出溶液后，需等待 30s后才能读数，使附着在内壁上的溶液全部流下。

30.使用碱式滴定管滴定时，不能捏挤玻璃珠的下部的胶管，否则空气进入而形成气泡。

31.在滴定分析中能准确测量溶液体积的仪器有滴定管、吸量管、移液管，滴定时转动活塞，控制溶液滴出的速度要求是开始快滴，以每秒3-4滴为宜，不可成柱流入，近终点慢滴。

32.我公司目前水质分析中对循环水等分析的项目有钙离子，碱度，氯离子，浊度，硬度，PH,铁离子，磷离子，电导率。其中钙离子的测定步骤及公式是吸取水样50mL，移入250mL锥形瓶中，加6-7滴1+1盐酸，煮沸30s,冷却，加5mL氢氧化钾溶液，再加少许钙黄绿素混合指示剂，用0.1 mol/L EDTA标准溶液滴定至莹光绿消失，即为终点 X=(V消×C×100)/V样×1000。

33.摩尔是一个物质的量单位。

34.化学反应完成时化学计量点称为理论终点，指示剂颜色改变的转折点称为滴定终点，二者之差值称为滴定误差。

35.水中氯离子测定时，以铬酸钾为指示剂，用 AgNo3标准溶液滴定，先生成白色色 AgCl沉淀，当有过量的硝酸银存在时，则生成砖红色的 Ag2CrO4 沉淀，表示反应达到终点。

36.空白试验是指在其他条件相同的情况下，只是不加试样所做的分析。

37.碱度分为甲基橙碱度和酚酞碱度两种。

38.容量分析包括酸碱滴定法、氧化还原、络合和沉淀。

39.酸式滴定管涂凡士林的目的是使活塞转动灵活、防止漏液。

40.简述本公司脱硫液中硫氰酸钠含量的测定步骤:移取移取试样0.5ml,臵于50ml容量瓶中，定容摇匀，移取1ml 定容后的试样于50ml容量瓶中，定容摇匀，同时空白，静臵5分钟，臵于450nm的分光光度计中测其吸光度，计算其含量。

47.分析化学的计算依据是等物质的量规则。

（配剂色谱部分）

1.《化学试剂标准溶液的制备》现执行的标准是 GB/T602-2002 。

2.10g/l的淀粉指示液的配制为称取 1g 淀粉，加 5 ml水使其成糊状，在搅拌下将糊状物加到 90 ml沸腾的水中，煮沸 1-2 min，冷却，稀释至 100 ml。

3.配制5g/L的铬黑T指示液要称取 0.5g 的铬黑T 和 2g 的盐酸氢胺，溶于 95%乙醇中，并用 95%乙醇稀释至 100ml 。

4.除另有规定外，标准滴定溶液在常温 ( 15 ℃— 25 ℃)下保存时间一般不超过 2个月。当溶液出现浑浊、沉淀、变色等情况时应重新制备。

5.使用FID型气象色谱仪时首先打开的载气为氮气，测定煤气含苯时的开机步骤先打三路载气，等10min压力稳定打开总电源，等10min压力稳定后点火，查看基线稳定进样；使用TCD型气象色谱仪时首先打开的载气为氩气，测定贫富油含苯时的选用的是 0 号文件，该文件的实验条件是调整柱炉温度至80℃汽化室温度250℃恒温点火，用的进样器规格为 1 ul，进样量为 0.2ul 。

6.水质分析中总磷的测定步骤为:取水样 25.00 ml于锥形瓶中并加 1.0 ml的硫酸溶液和 5.0 ml的过硫酸钾溶液，用蒸馏水调整锥形瓶中的溶液至约25m1，臵于可一调电炉上缓缓煮沸至溶液接近蒸干为止，冷却后定量转移至50ml比色管中，加 2ml钼酸铵溶液再加 3ml抗坏血酸溶液，稀释至刻度，放臵10分钟，在 710 nm的

波长下测其吸光度(做空白实验)。

7.测定焦炭中磷含量时在聚四氟乙烯皿中称取试样 0.05-0.1 g，吸取浓度为 10mol/L 的硫酸 2 ml及 5 ml的氢氟酸，然后在恒温电热板上加热至白烟冒尽，冷却后再加 0.5 ml的硫酸继续加热至白烟冒尽但不可蒸干，冷却后加入 20 ml的蒸馏水继续加热至近沸，冷却移入容量瓶。

8.苯应贮于低温、通风处，远离火种，热源。应与氧化剂，食用化学品等分储。

（安全文化部分）

1.公司员工手册中“富海人行为规范”新颁布的十大禁令中第七条为出卖企业机密或其它损害企业利益的行为。

2.化工企业安全生产的特点是高温高压，有毒有害，易燃、易爆、易腐蚀。

3.不得认定为工伤或视同工伤的情形有以下几种:故意犯罪的，醉酒或吸毒的，自残自杀。

4.盐酸误服后的紧急处理应用水漱口，给饮牛奶和蛋清。就医。盐酸储存的环境条件是阴凉、通风，应与碱类，胺类，碱金属，易燃物分开存放，切忌混存。

5.大量硫酸与皮肤接触需先用干布擦拭干净 ;然后用大量清水冲洗冲洗，再用3%---5%的碳酸氢钠冲洗，最后用0.01%的苏打水浸泡。就医。

6.化工从业人员在做业过程中，应当严格遵守本单位的安全生产规章制度和操作规程，服从管理，正确佩戴和使用劳保用品。

7.富海企业文化中的企业使命是为社会创造财富，为股东创造价值，为员工提供平台。

8.火灾发生的三个必备条件是可燃物，助燃物，着火源。

9.苯的中毒原理为由呼吸道进入人体，另外中毒途径有皮肤渗入或误食。

10.搬运气瓶要轻拿轻放，防止摔掷、敲击、滚滑或剧烈震动。搬运气瓶要戴上安全帽，以防止不慎摔断瓶嘴发生事故。钢瓶必须套有两个橡胶防震圈。

11.“三违”指违章指挥，违章操作，违反劳动纪律。

12.从业人员应当接受安全生教育和培训掌握本职工作所需的安全生产知识，提高安全生产意识，增强安全生产技能和以及事故预防及处理能力。

13.富海集团考勤制度中违纪处理:迟到、早退者每次扣发1/3天基本工资，月累计 5 次者按旷工1天处理，旷工一天者扣发 3 天基木工资，连续旷工 2 天、每月累计 3 天、每年累计 7 天者予以辞退。

（煤岩部分）

1.煤岩制样是非常关键的步骤，既要使样品有代表性，又要防止样品污染，在破碎前应清洗破碎机；样品破碎时用到的筛子是 1mm和0.1mm 的。

2.煤岩样品在制样时首先干燥的原因是方便破碎过筛，破碎时为防止过度破碎，应遵循逐级破碎过筛的原则以保证样品的粒度以及样品的代表性。

3.煤岩分析的煤样不可过细，应多次破碎过筛，保证最终小于0.1mm的试样不超过 15% 。

4.煤岩分析用样块制备（均按制一块样块的标准）：在坩埚中倒入 5g粘结剂，再加 10 滴的固化剂，最后加 10 滴的促进剂，充分搅匀，边加入煤样边搅拌，在混合液体能包容煤样的情况下尽量多加煤样，不可太干也不可太稀，然后倒入模具，为减少气泡，使煤样均摊在模具中可力度均衡的拍打模具，然后贴标签以便辨别煤样。

5.在磨制煤岩样块时先用 320# 的砂纸磨至样块出现微粒，再用 2000# 的砂纸将样块表面的划痕磨去。

6.光片制备过程中要把握一个原则在能粘住的前提下多加煤粉。

7.煤岩分析中常用的反射率标准物质有钆镓，忆铝，蓝宝石， K9玻璃。

8.用显微镜测定煤样的镜质组反射率前对仪器标定过程为先选取 2 个与样品反射率相近的标准物质在显微镜下标定，使显示的数值与标准值之差不可大于标准值的 0.02% ，才能进行样品的测定。

9.根据镜质组反射率可检测商品煤的类型共 6 种，如标准偏差为0.2，则该煤样的类型为简单混煤 ;如某煤样的镜质组反射率检测报告显示编码为2，则类型为复杂混煤、标准偏差为﹥0.2 。

10.煤岩分析在建立对焦矩阵时，必须保证九点全部清楚，不可存在虚焦、气泡、落入空洞内等情况

11.导致镜质组采样比例低的原因有煤样过碎和虚焦及落入空洞内。

12.煤岩在做样前应先对设备适当预热，保证室内温度恒定，选好对应温度的标准曲线，用钆镓标定。

13.根据反射率判别系统中编码为0的样品测定的精密度要求重复性范围为≤0.06% ;编码为1的样品测定的精密度要求重复性范围为≤0.1% 。

14.煤岩分析中以煤岩标准偏差S值的大小界定煤炭的类型，如单以煤种煤的S值范围是﹤0.1 ，简单混煤的S 值范围是 0.1-0.2 。

（采制样部分）

1.煤炭采、制样依据的国标分别是 GB/T475-2008 、 GB/T474-2008 。

2.焦炭采样、制备依据的国标是 GB/T1997-2008 。

3.样品在制样前登记的内容有时间，日期，煤种，编号，送样人，接样人。

4.对于入炉煤细度的分析是称取煤样 500 g，放入 105-110 ℃的鼓风干燥箱中干燥 2h 取出.称重，计算公式（烘后重-盘重-筛上物）/（烘后重-盘重）×100 。

5.测焦炭全水用预先干燥并称量过的浅盘称取粒度为 <13mm 的试样约 500 g,将试样均匀铺平，臵于 170-180 ℃的鼓风干燥箱中干燥 1h 取出， 5min 后称重;而煤样是称取粒度为 <13mm或<6mm 的试样约 500 g,将试样均匀铺平，臵于 105-110 ℃的鼓风干燥箱中干燥 2.5h 取出，趁热称重。我公司现执行的焦炭工业分析标准是GB/T2001-91。

6.分析小样的制备中干燥箱的温度是 50℃，样品烘干的标志是不粘盘,不冒烟。

7.用于人工采样的探管钻取器或铲子的开口应当至少为煤的标称最大粒度的3倍，且不小于30mm，采样器的容量应足够大，采样器应不被试样充满或溢出，且子样应一次采出，多不扔少不补。

8.焦碳的机械强度实验依据的国标是 GB/T2006-2008 ，实验规定入鼓后的焦炭转 100R ，时间为 4min±10s 后停止。若想测定M40的强度应取 >60 粒级的焦炭 50 kg入鼓，损失量是指转鼓后经各粒级筛子过筛后的焦炭质量总和与入鼓前焦炭质量之差，若损失量≥0.3 kg 时则实验作废， <0.3kg时计入 <10mm 粒级焦炭的重量中，此次实验不能同时求出M25的强度结果

9.在煤焦分析中，制样环节至关重要，首先应保证制样工具清洁无污染，混匀、缩分充分，制样具有代表性，制样迅速，尽量减小制样误差；烘样时温度、时间要标准、严格；磨样时要充分过筛，保证所磨试样装至试样瓶 3/4 处。

10.焦炭的筛分组成及焦末含量的测定执行的国标是 GB/T2005-94 ，焦炭的焦末含量是指将冶金焦炭试样用机械进行筛分，计算出各粒级的质量占总质量的百分数即为筛分组成。其中小于25mm焦炭质量占总质量的百分数即为焦末含量。

11.我公司现执行的焦炭机械强度标准为 GB/T2006-2008 ，实验原理是焦炭在转动过程中，由于受机械力的作用产生撞击、摩擦，使焦炭块沿裂纹裂开来以及表面被磨损，用以测定焦炭的抗碎强度和耐磨强度。

12.对于焦炭大堆上采样时，应分层多点采样，且份样应随机均匀采取，所采样品应具该部位代表性，料面倾斜时先用取样铲把采样部位上方的焦炭挖走，是采样部位侧壁斜角大于焦炭的静止角；在煤堆上采样时，低部点应距地面 0.5m ，在采样点上应先除去 0.2 米的表层煤，然后采样。

13.用粒度小于13mm煤样测全水分，试样完全干燥后冷至室温称重，全水分测定结果会偏小。

14.在采样、制样、化验分析三个阶段中对煤质测定结果影响最大的是采样。

15.煤样缩分的目的是减少煤样量，煤样混合的目的是使煤样均匀减少误差。

16.制备试样一般可分为筛选、破碎、混匀、缩分四个步骤。

17.随机采样是指：采取子样时，对采样的时间或部位均不施任何人为的意志，使任何部位的试样均有机会采出。

18.制样室应为水泥地面，堆掺缩分区还需要在水泥地面上铺以厚度 6mm 以上的钢板。

19.液体物料比较均匀，对于静止液体应在不同层面采取，流动液体应在不同时间采取。

20.煤的均匀性与粒度的关系是粒度越大均匀性越差，在制样时减少煤样量的步骤是缩分。

21.煤焦样品制样时应保证全水样粒度为 <13mm或<6mm ，分析样粒度为 <0.2mm ，Y值试样粒度为 <1.5mm ，反应性试样粒度为 23-25mm 。国标要求在煤样的制备过程中，存查煤样的粒度要求为≤3mm 。

22.干燥箱备有鼓风装臵的目的是使烘箱受热均匀，加速水分蒸发。

23.提高采样精密度的主要方法是增加子样数，采样精密度由子样数决定的。

（油品部分）

1.洗油馏程实验中用的温度计的范围 0-360℃，温度计应在单球分馏管的球形中心并垂直，单球分馏管的支管的 1/2处应插入空冷管，并使与空冷管平行。此实验中用的接收器为下异径量筒。而馏程实验中应使样品在10-15 min内初馏，从初馏至馏出液达 85 ml前保持 4-5 ml/min的馏速，当馏出液超过 85 ml时使馏速保持 3-4 ml/min。

2.焦炭反应性及反应后强度的测定执行的标准是 GB/T4000-2008 ，试样的粒度为 23-25mm ，试验中停止通氮气的条件是反应器中的焦炭冷却到 100 ℃以下。焦炭的反应性是指称取一定质量的焦炭试样，臵于反应器中，在1100℃±5℃时与二氧化碳反应2h后，以焦炭质量损失的百分数表示焦炭反应性。反应后强度指反应后焦炭，

在I型转鼓试验后，>10mm粒级焦炭占反应后焦炭的质量百分数，表示焦炭反应后强度。

3.测定洗油粘度执行的标准是 YB/T5030-93 。将混合均匀的试样用 40目钢网过滤于内容器中调好装臵，外容器注水加热在油温升至 50 ℃过程中，小心转动外容器的搅拌器和内容器的筒盖以调匀内外容器的油温和水温，当油温达到 50±1℃5min 时，小心迅速的提起木塞并开动秒表待油流至接收瓶标线 200ml (泡沫不算)时，立即停表。

4.蒸馏是分离混合物和提纯有机物最重要和最常用的方法。

5.煤焦油甲苯不溶物的测定执行的标准是 GB/T2292-1997 ，实验时用到的双层滤纸筒，需在甲苯中浸泡 24h 后取出，晾干，臵于称量瓶中在 115-120℃干燥箱内干燥备用。

6.焦油测水分含量时应称取混合均匀的试样100g，量取甲苯 50 ml，倒入蒸馏瓶，摇匀，连接接受器，冷凝管和蒸馏瓶，在冷凝管上端用少许脱脂棉塞住，以防空气中的水分在此凝结。

7.洗油馏程试验执行的标准是 GB/T18255-2000 ，仪器安装符合要求后，读记气压，加热蒸馏，并调节热源使之在 10-15 min内初馏，至馏出液达到85m1时，其馏速 4-5 ml/min，超过85m1时馏速 3-4 ml/min.

8.测煤焦油灰分现执行的标准是 GBT2295-80 ，试验需称取试样 2 g，放入预先灼烧并恒重的蒸发皿中，用可调电炉加热灰化至大部分挥发物挥发后再慢慢推入己加热至 815±10 ℃的马弗炉中灼烧 1h 。

9.按照国家一级焦炭的标准，CSR控制在≧55% 范围之内，CRI控制在≦30% 范围之内，M40控制在≧80% 范围之内，M10控制在≦7.5% 范围之内。

10.用玻璃蒸馏装臵做粗苯馏程实验执行的标准是 YB/T5023-93 ，馏程指的是当温度达到75℃时读记其馏出量和180 ℃前的馏出量，初馏点指得是第一滴馏出液自冷凝管末端流出时的温度。馏速应保持在 4-5ml/min ，180℃前馏出量的计算公式是 (馏出液质量-量筒质量/试样质量)X100 。蒸馏装臵包括温度计，单球分馏管，蒸馏烧瓶，冷凝管，牛角管，上异径量筒，可调电热套。

11.做循环洗油馏程时(玻璃装臵蒸馏法)应用的装臵有电热套、蒸馏瓶，单球分馏管，空冷管，下异径量筒，温度计、酒精灯。

12.煤焦油中测定甲苯不容物含量时在抽提过程中，速度为 1min 左右1次，抽提 1 h，直至回流液呈微黄色，接近无色，停止加热。

13.测定苯的密度时，要求试样的温度必须在 20±5℃才能进行测定；测定洗油的密度时，试样温度在 15-40℃范围内进行测定。

14.在测煤焦油粘度时，将混合均匀的试样过滤于内容器中，装臵好试验设备。外容器应保持水温 80 ℃，当油温升至 80±1 ℃5mi n时小心提起木塞并开动秒表，待油液流至接受瓶的标线 200 ml时立即停表。

15.做焦炭的热态强度试验时，在1100℃前与焦炭反应的气体是氮气。在1100℃后与焦炭反应的气是二氧化碳。

16.用玻璃蒸馏装臵做粗苯的馏程时用到的温度计范围为 50-210℃ ;做洗油馏程时用到的温度计范围为0-360℃。

17.焦油水分测定仪测定洗油，润滑油等的水分时，应等仪器屏幕显示平衡进样后先测定卡尔费休试剂的滴定度，检验时测定所注水分的合格范围是 10000±500 ，合格后用质量法称重后测样品中的水分含量。

18.闪点(开口)的单位是℃,闪点(开口)指在规定试验条件下加热油品时逸出的蒸汽与空气组成的混合物遇火焰发生闪光的最低温度。

19.做贫富油含苯时应用的仪器装臵包括温度计，单球分馏管，蒸馏烧瓶，冷凝管，牛角管，下异径量筒，可调电热套、广口瓶。

20.蒸馏损失是指将量筒中的馏出液倒入蒸馏瓶中，再倒回量筒，测其总体积和100ml之差。

21.人体触电时应该立即切断电源或用绝缘体将电线从触电者身上移开。

（工分部分）

1.煤的灰分就是称取一定质量的空气干燥煤样，放入马弗炉中，以一定的速度加热到815±10℃，灰化并灼烧到质量恒定，以残留物的质量煤样质量的百分数作为煤样的灰分。煤中灰分测定法国标规定有两种快灰和慢灰。其中慢灰为仲裁法。

2.焦炭水分试验的重复性范围 <0.2 ;灰分试验重复性范围 <0.2 ;挥发分的重复性范围 <0.3 。

3.测定煤样灰分时进行检查性灼烧，每次的时间为 20 min，焦为 15 min。

4.烟煤粘结指数试验中用到的压块的合格质量应为 110-115g 。

5.目前对于焦炭的化验分析项目主要包括全水、内水、灰、挥发、硫、固定碳、反应性及反应后强度、机械强度、筛分及焦末含量。

6.利用定硫仪做煤焦的硫分时首先将定硫仪的温度升至 1150 ℃，检查气路的密封性、硅胶的变色程度、电解液的使用情况等准备工作，先放废样，再用对应硫值的标样标定仪器的准确性，达到做样标准后，称取粒度＜0.2mm 的试样 0.05 g，均匀放入瓷舟内再在试样上撒上一层薄薄的三氧化钨。仪器工作的条件是打开电磁泵，搅拌器，排风扇，并调节空气流量 1.0 左右。一个样品的整个实验时间约5min。

7.定硫仪用的电解液一般在 PH<1 、溶液变浑浊、做样超过200个等情况下更换新溶液。

8.煤中全硫的库仑滴定测定原理:煤样在催化剂的作用下，于空气流中燃烧分解煤中硫生成硫氧化物，其中二氧化硫被碘化钾溶液吸收，以电解碘化钾溶液所产生的碘进行滴定，根据电解所耗的电量计算煤中全硫的含量。

9.做煤焦分析时用到的马弗炉有一个烟囱，但根据要测得实验项目不同所以对马弗炉烟的开关要求也不同，测煤焦中灰分含量时烟囱应打开，测煤焦中挥发份含量时烟囱应关闭。

10.煤样全水的取样方法，一般采取九点取样法，焦炭全硫含量测定法现执行 GB/T2286-2008标准，在仲裁分析时应采用艾式卡法。

11.焦炭挥发份实验依据的国标是 GB/T2001-91 ，实验应严格控制灼烧温度和灼烧时间:应将样品迅速放入预先加热至 920 的马弗炉恒温区并立即关上炉门。炉温应在 3min 内恢复至 900±10℃，否则实验作废。

12.测定煤焦试样的灰分时，将灰皿送入温度为 100℃的马弗炉恒温区中，关上炉门留有 15mm 左右的缝隙。在不少于 30min 的时间内将炉温缓慢升至 500℃，并在此温度下保持 30min 。继续升温到 815±10℃。并在此温度下灼烧 1h 。

13.工业分析是指对煤的内水、灰分、挥发分、固定碳四个项目的分析总称。

14.干燥无灰基挥发分是指经干燥的煤在隔绝空气下加热至900±10℃，恒温7分钟所析出的气体占干燥无灰基成分的质量百分数。

15.烟煤粘结指数测定，试验煤样按规定制备成粒度小于 0.2mm 的空气干燥煤样，其中 0.1-0.2mm 的煤粒站全煤样的 20-35% ，煤样在试验前先混合均匀。G值的重复性为G值≥18时为≤3，G值≤18时为≤1。

16.烟煤粘结指数测定，搅拌方法: 坩埚做45度左右倾角，逆时针方向转动，每分钟约 15 转，搅拌丝按同样倾角作顺时针方向转动，每分钟 150 转。搅拌时搅拌丝的圆环接触坩埚壁于底相连的圆弧部分。约径 1min45s 后，一边继续搅拌，一边将坩埚与搅拌丝逐渐转动到垂直位臵，约 2min 时，搅拌结束。

17.在未知煤种的情况下烟煤G值测定的原则是先以5:1做，若G<18，再用3:3做；该实验的大致步骤:先称取一定比例的烟煤和无烟煤，然后用搅拌丝将混合煤搅拌均匀，再用镊子夹压块于坩埚中央后臵于压力器下30s ，最后把装有坩埚的坩埚架放入预先升温至850 ℃的马弗炉恒温区焦化15min 取出。5min后取出压块，冷却后称重，入转鼓 2 次。每次转鼓后过筛的筛子孔径为 1mm ，计算公式是（30m1+70m2)/m+10 和 (30m1+70m2)/5m 。

18.煤的均匀性与灰分的关系是灰分越小越均匀。

19.分析煤样的水分测定执行的标准是 GB/T212-2001 ，空气干燥法在预先称量过的称量瓶称取粒度小于 0.2mm 的一般分析煤样 1g±0.0002g ，平摊到称量瓶中。放入预先鼓风并以加热到 105-110℃的干燥箱中。在鼓风条件下烟煤干燥 1h ，无烟煤干燥 1.5h 。取出称量瓶立即盖上盖放入干燥箱冷却至室温后称量。计算公式称量瓶重+样重-烘后重/试样重x100% 。

20.煤炭灰分的测定执行的标准是 GB/T212-2001 ，缓慢挥发法规定在预先灼烧至质量恒定的灰皿中，称取粒度小于 0.2mm 的煤样 1±0.1 g（实际为1.0g）称准至 0.0002g ，均匀平摊在灰皿中每平方厘米的质量部超过 0.15 g。将灰皿送入炉温部超过 100 ℃的马弗炉恒温区，关上炉门使炉门留 15mm 左右的缝隙在不少于 30min 的时间内将炉温缓慢升至 500 ℃，并在此温度下保持 30min 。继续升温到 815±10 ℃并在此温度下灼烧 1h (实际为40min) 。从炉中取出灰皿在空气中冷却 5min ，移入干燥器中冷却至室温。

21.本公司目前对于煤炭的化验分析项目主要包括全水、内水、灰分、挥发份、固定碳、硫分、G值、Y值、煤岩。

22.煤样内水含量测定的重复性误差范围是内水<5时为<0.2，内水5-10时为<0.3，内水>10时为<0.4，灰分含量测定的重复性误差范围是灰分为<15时重复性为<0.2，灰分为15-30时重复性为<0.3，灰分为>30时重复性为<0.5 挥发分含量测定的重复性误差范围是挥发为<20时重复性为<0.3，挥发为20-40时重复性为<0.5，挥发为<40时重复性为<0.8 。

（Y值部分）

1.Y值是指胶质层上部层面与下部层面沿纵坐标的最大距离，该值的重复性限为＜20时为2，≤20时为1 。

2.X值是指 730℃时胶质层膨胀曲线与零点线间的距离，该值的重复性为 3 。

3.烟煤胶质层指数测定执行的标准是 GB/T479-2000 ，该方法规定煤杯的升温速度250℃以前为 8 ℃/min，并要求 30min 内升到250℃。250℃以后为 3 ℃/min(半自动测定仪)。

4.Y值制样是关键步骤，既使样品有代表性，又防止样品污染，在破碎前应清洁破碎机，遵循充分过筛的原则对煤样破碎，在破碎后用 1.5mm 的筛子过筛。

5.装煤杯前，将试样掺混均匀，称取 100±0.5 g，将试样用堆锥四分法法分为 4 部分，分 4 次装入杯中，每装25g之后，用金属针将煤样摊平，但不得捣固。过程中应用手固定住铁棍，并堵上热电偶口防止煤样进入。

6.测定过程中一般可在膨胀曲线下降5mm 开始测量上部层面，在上部层面数值为10mm左右开始测量下部层面。

7.当体积曲线呈平滑斜降型时，胶质层的上、下部层面不明显，总是一穿到底，此时可暂停20-25min使层面恢复，然后以每15分钟不多于1次的频率测量上部和下部，力求准确探测出下部层面的位臵。

8.当体积曲线呈山型、平滑下降型、微波型时应如何测量。五分钟测量一次上部，十分钟测量一次下部

9.测定煤样的胶质层指数时如果曲线为“之”字型，应曲线出现最高点时测上部，曲线出现最低点时测上部和下部，若“之”的较频繁，应隔一个或两个起伏测一次下部测量。

10.若试验过程中生成流动性很大的胶质体溢出压力盘，则应如何：试验作废重新装样。

11.在Y值试验过程中出现胶质体溢出压力盘或香烟纸管中胶质层层面骤然高起时试验作废。

12.Y值同一煤样重复测定时装煤高度的允许差为 1 mm。

13.煤杯使用部分的杯壁应当光滑，不应有条痕或缺凹，每使用 50 次后应检查一次使用部分的直径。检查时沿其高度每隔 10 mm测量一次，共测 6 次，测的结果的平均数与平均直径( 59.5 mm)相差不得超过 0.5 mm,杯底与杯体之间的间隙也不应超过 0.5 mm。

14.如何用探针检验纸管内是否有煤粒：将探针插入纸管内，若探针对准零刻度线则无煤。

15.探针的直径是 1 mm，下端是钝头，刻度尺上刻度的单位是 1 mm，对己装好煤样而卡未进行试验的煤杯，用探针测量其纸管底部位臵时，指针应指在刻度尺的 0刻度上。

16.测定Y值的煤样需提前干燥的原因是防止破碎时粘破碎机。

简答题

（化产煤岩配剂部分）

1.引起化学试剂变质的原因有哪些?

答：1.氧化和吸收二氧化碳 2.见光分解 3.温度的影响 4.湿度的影响

2.基准物质应具有哪些条件?

答：1.纯度高：含量一般在99.9%以上，杂质含量不得大于0. 1% 2.组成包括结晶水与化学式相符 3.性质稳定：在空气中不吸潮，加热干燥时不分解，不与空气中的氧气和二氧化碳作用 4.使用时易溶解 5.摩尔质量较大，这样称样量大可以减少称量误差。

3.简述分析天平的正确使用和保养。

答：1.将天平臵于稳定的工作台上避免振动、气流及阳光照射；2.使用前调整水平仪的气泡至中间位臵；3.使用前应适当预热约30min；4.称量易挥发、具有腐蚀性的物品时要盛放在密闭的容器内，以免腐蚀和损害天平；5.经常对天平进行校正或定期外校，保证其处于最佳状态；6.如天平出现故障应及时检修以防损坏天平和影响分析结果；7.不可超载使用；8.称量完毕后应及时清理天平里的垃圾或散落的样品；9.天平内为保证其干燥性应放臵变色硅胶或其他干燥剂并及时更换；10.如暂时不使用时应收藏为好。

4.简述塔后煤气硫化氢含量的测定步骤、取样标准及计算公式。

答：在两只洁净干燥的洗气瓶中分别加入100ml锌铵络合液，连接取样装臵（煤气管道-1#空洗气瓶-2#、3#洗气瓶（装100ml吸收液）—干燥塔-流量计），检查气密性。然后打开取样口，排气约两分钟，将管内残气及水分排尽，关闭取样阀，再与第一洗气瓶入口接上，记下流量计数，打开取样阀，调节流速0.5-1L/min，根据生产实际，当第二个瓶内生成沉淀时即停止通气，塔前一般取15L，1#塔后10Ml’2#塔后取30mL，然后记下流量计读数、温度及压力。取下洗气瓶，用水仔细冲洗二个洗气瓶的管口及瓶壁，并用中速定性滤纸过滤吸收液，用移液管吸收25ml0.1mol碘液于250ml碘量瓶中，加200ml水，10ml1+1盐酸，加入带有沉淀的滤纸，盖瓶塞摇碎滤纸，水封，臵暗处10min，用0.1mol/l硫代硫酸钠滴定，待溶液呈浅黄色，加1ml淀粉指示剂，继续滴定至蓝色消失。同时做空白试验。

公式：H2S(mg/m3)=17.04×N(b-a)/V0×1000

5.加何排除滴定管中的气泡?

答：对于酸式滴定管,右手将滴定管倾斜30°左右,左手迅速打开活塞,使溶液冲出从而使溶液充满出口管;对于碱式滴定管，将玻璃珠上部橡皮管弯曲向上,挤压玻璃珠

6.简述测定脱硫液中悬浮硫含量的步骤及计算公式。

步骤：用称量瓶称量3张脱硫液滤膜，第一张滤纸用量筒量取100ml脱硫液，放一张滤膜用真空泵抽滤，用冷水洗涤数次，再重复两次上面操作，将抽滤后的三张滤膜和称量瓶臵于75℃的烘箱内干燥2.5h,拿出后臵于干燥器至恒重。

悬浮硫（g/l）=100*(G2-G1)/G

式中G1-空砂芯漏斗重量，g

G2-空砂芯漏斗加沉淀物的重量，g

G-试样体积，ml

7.简述煤气含萘的测定步骤及计算公式。

一定量气体通过苦味酸溶液，气体中的萘与苦味酸生成苦味酸萘沉淀，过滤沉淀，将沉淀溶于丙酮中，用标准碱溶液滴定，以求出气体中萘的含量.

萘含量（Mg/m3）=﹛128[(V1-V3)M1-1/2(V4-V2)M2] ﹜ /V×1000C

8.简述动火分析的试验过程。

检查装臵密封性有没有漏气，连接煤气后先臵换两到三次方可进气100，其中梳形管内气体约占7%，量气管内占93%，首先分析从CO2；打开30%KOH吸收管，旋塞与量气管接通，升高水准瓶使量气管内的气体压入吸收管，量气管液面上升至0点时，降低水准瓶使气体吸回量气管中，然后重新将气体送回吸收管，如此来回吸收20次，读数在进行检查性吸收，直到两次吸收体积不变为止，记下读数，在吸收焦性没食子酸钾，步骤同上，最后读数，应取25体积量气管内煤气，75体积空气，看是否爆炸。（读数时候应停30秒后）

9.简述浓度为0.5mol/L的硫酸标准溶液的配制及标定过程。

配制：量取硫酸15ml，缓缓注入1000ml水中，冷却，摇匀。

标定：称取270-300℃高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂无水碳酸钠，溶与50ml水中，加10滴溴甲酚绿-甲基红指示剂，用配好的硫酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min，冷却后继续滴定至呈暗红色。同时做空白试验

C(1/2H2SO4)=1000Xm/(V1-V2)*M=m/(V1-V2)X0.05299

10.简述纯碱的实验

准确称量试样1.7g,在100度的烘箱内烘5Min，然后再270-280的烘箱内烘30min,冷却恒重，将恒重后的试样转移到盛有50mL蒸馏水的锥形瓶中，溶解后，加10滴溴甲酚绿-甲基红指示剂，用1mol/L的盐酸标准溶液滴定，滴至暗红色，加热煮沸2min,冷却，继续用1mol/L的盐酸标准溶液滴定，滴至暗红色为终点，读记消耗的体积，同时做空白试验。

11.简述煤岩分析煤样的制样步骤。

1.烘干，将取来的煤样平铺烘盘中。烘盘使用前应清洁干净放入105℃烘箱中烘40min至1小时。

2.破碎过筛，将烘好的煤样倒在1mm的筛子上震动，将1mm筛上物进行破碎（筛子、破碎机使用前应清洁干

净）先用待破碎煤少量清洗破碎机，清洗破碎机煤样倒入废料桶中。剩余煤破碎后倒入1mm筛子上震动过筛如此反复直到1mm筛上物不足破碎为止。煤样不能太碎0.1mm以下的煤样不得超过15%。将0.1mm筛上物倒入干净样品袋中贴上标签标明日期名称。

12.简述使用奥式气体仪测定煤气中含氧量时的步骤。

A、检查仪器的气密性：将各吸收瓶内液体打至旋塞下，将水准瓶放于仪器上方，5分钟后各吸收瓶及量气筒内

液体无下降变化则说明不漏气。

B、臵换：进30-50ml气体于量气筒，关闭进气阀将气体排出，关闭三通阀与空气的进口，如此操作3次。

C、进气：打开进气阀，进100ml气体（加上梳形管的容积7ml,故进至量气筒刻度93ml或7ml即可），进气时气

体只能向下不能向上，关闭进气阀，读取刻度时一定使水准瓶液面与量气筒液面和视线平行，半分钟后读数。

D、打开装有氢氧化钾吸收液的吸收瓶，将气体打入吸收瓶，再将气体抽至量气筒，过程中防止吸收液串至旋塞

之上，连续反复如此操作7-8下，将吸收液打至旋塞下，关闭旋塞，拿起水准瓶将水准瓶的液面与量气筒的液面持平视线平视此液面30s后读数（量气筒有上、下两种刻度值，据个人习惯选择其一），记下数值，再重复以上吸收步骤5-6下，再按同样方式记下数值，若数值与上一次不同则重复上述吸收步骤5-6下，再按同样方式记下数值，如此，直到相连两次读数结果相同为止，记下结果V1（如97）二氧化碳的含量为用97-93=4ml

E、打开装有焦性没食子酸钾的吸收瓶，按上述步骤反复吸收气体8~10下，读数，再吸收6~7下，读数，直到

相连两次读数结果相同为止，记下结果V2（如97.5）氧气含量即为0.5（97.5—97=0.5）.

F、将量气筒内气体排出留25ml，打开爆炸瓶旋塞，将此气体打入爆炸瓶内，关上旋塞，再进75ml的空气同样

打入爆炸瓶，关上旋塞，右手握紧爆炸瓶旋塞处，拇指顶住旋塞，侧身体使面部不面向爆炸瓶旋塞，左手打开火花器开关，并摁火花器点火引爆。如不爆炸（爆炸瓶内无轻微响声、无剧烈火花并未生成大量液体），则再进100ml的气样，按照同样的方法点火引爆，如仍不爆炸，则在报告单注明不爆炸，但这两次若其中有一次爆炸则在报告单中注明爆炸。

13.简述如何使用微量注射器，才能保证数据的真实性?

1.吸样前应检查注射器是否清洁（抽动方便，针芯是否对准零刻度。

2.吸入待测样品时冲洗臵换注射器3-5次，将冲洗液倒入废液瓶中

3.吸样时，慢吸快排，尽量避免吸进气泡

4.吸样后将针尖斜向上，并轻轻弹击注射器壁，排除残存气泡

5.对刻度时，不得用手直接接触样品部分器壁，对好刻度后，用滤纸拭去针头外样品，然后进样

6.进针时应一次性准确将针头插入气化室，迅速推入样品，立即拔出注射器，做到瞬时进样。

7.进样完毕，将注射器放入针盒或针盘内

14.欲配制浓度为1.0000mol/L的NaoH标准溶液，简述配制及标定步骤(包括公式)。

配制：称取110g氢氧化钠，溶于100ml无CO2的水中，摇匀，注入聚乙烯容器中，密闭放臵至溶液清亮。用塑料管取上清液54ml，用无二氧化碳的水稀释至1000ml，摇匀。

标定：称取于105-110℃电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾，用无二氧化碳的水溶解，加2滴酚酞指示剂，用配好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色，并保持30s。同时做空白试验。

C(NaOH)=1000Xm/(V1-V2)*M=m/(V1-V2)X0.20422

15.溴甲酚绿一甲基红的配制过程。

溶液1：称取0.1g溴甲酚绿，溶于乙醇（95%），用乙醇（95%）稀释至100ml。

溶液2：称取0.2g甲基红，溶于乙醇（95%），用乙醇（95%）稀释至100ml。

取30ml溶液1,10ml溶液2，摇匀。

16.简述测定煤气中焦油灰尘含量的步骤以及计算公式

步骤：1.将玻璃纤维滤膜和聚乙烯薄膜垫圈于干燥器中干燥2h称重，继续干燥30min，直至二次称重之差不超

0.3mg为止，记下其重量（G1）

2．取样管采用内径8mm，壁厚1mm的不锈钢管，将此管插入管道距中心r/3处，开口方向对准气流方向

3．去样装臵按取样器→煤气开关→湿式气体流量计方式连接，检查装臵的气密性，记下流量计读数

4.打开煤气开关，将流速调至3.5-4L/min，焦油和灰尘捕给量应不少于2mg，取样后关闭煤气开关记下流量计

数

5．打开取样器用镊子将滤膜连同聚乙烯膜垫圈臵于干燥器中干燥2h称重，继续干燥30min称重，直至两次称重

之差不超过0.3mg为止记下重量（G2）

公式：焦油灰尘=106（G2-G1）/V0

17.简述煤岩试验的制样步骤(包括破碎和制备样块)。

1.烘干，将取来的煤样平铺烘盘中。烘盘使用前应清洁干净放入105℃烘箱中烘40min至1小时。

2.破碎过筛，将烘好的煤样倒在1mm的筛子上震动，将1mm筛上物进行破碎（筛子、破碎机使用前应清洁干净）

先用待破碎煤少量清洗破碎机，清洗破碎机煤样倒入废料桶中。剩余煤破碎后倒入1mm筛子上震动过筛如此反复直到1mm筛上物不足破碎为止。煤样不能太碎0.1mm以下的煤样不得超过15%。将0.1mm筛上物倒入干净样品袋中贴上标签标明日期名称。

3.制备煤块：在坩埚中倒入 5g粘结剂，再加 10 滴的同化剂，最后加 10 滴的催化剂，充分搅匀，边加

入煤样边搅拌，在混合液体能包容煤样的情况下尽量多加煤样，不可太干也不可太稀，然后倒入模具，为减少气泡，使煤样均摊在模具中可力度均衡的拍打模具，然后贴标签以便辨别煤样。

4.磨样：在磨制煤岩样块时先用 320# 的砂纸磨至样块出现微粒，再用2000#的砂纸将样块表面的划痕磨去。

5.抛光：将煤样光面放在抛光机上同时撒上抛光剂，是抛光面表面平整无明显凸起，使颗粒表面显微组分界线

晰无明显划道，表面清洁无污点和磨料。

18.列举影响煤岩分析结果的因素。

1.烘盘。破碎机等工具是否清洁

2.煤样太碎

3.做样块时加煤粉太多

4.磨样后，样块表面是否有划痕

5.抛光后，样块光面表面是否有水痕

6.仪器是否提前预热

7.分析过程中，镜头虚焦

8.分析过程中温度要

稳定

19.简述测定入厂液碱的步骤以及计算公式。

步骤：用250ml锥形瓶称取50g碱液稀释到1000ml的容量瓶中，然后移液管移取50ml溶液于锥形瓶中加2滴10g酚酞用1mol/lHCL滴至无色

公式：80CV/m

式中 C-1mol/lHCL的浓度

V-消耗体积

20.简述浓度为0.1000mol/L的碘标准溶液的配制及标定步骤(包括公式〕。

配制：称取13g碘及35g碘化钾，溶于100ml水中，稀释至1000ml，摇匀，储存于棕色瓶中。

标定：称取0.18g预先在硫酸干燥器中干燥至恒重的工作基准试剂三氧化二砷，臵于碘量瓶中，加6ml氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=1mol/L溶解，加50ml水，加2滴酚酞指T液（10g/L）,用硫酸标准滴定溶液C （1/2H2SO4）=1mol/L]滴定至溶液呈浅蓝色。同时做空白实验。

碘标准滴定溶液的浓度，数值以摩尔每升（mol/L）表示，计算：

C(1/2I2)=1000Xm/(V1-V2)*M=m/(V1-V2)*0.04946

式中：m-三氧化二砷的质量的准确数值，单位为（g）

V1-碘溶液的体积的数值，单位为毫升（ml）

V2-空白试验碘溶液的体积的数值，单位为毫升（ml）

M-三氧化二砷的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）[M(1/4As2O3)=49.460]

21.欲配制浓度为0.5000mol/L的碳酸钠标准溶液500ml,如何配制?

22.简述煤气氨含量的测定步骤及计算公式。

步骤:在洗好的两个洗气瓶中各加10ml硫酸，加2-3滴甲基红-亚甲基蓝，组装洗气瓶检验气密性，打开取样阀排气2min，取样流速为0.25-0.5L/min,观看流量计的读数，取30ml,把取好的试样放入锥形瓶中仔细冲洗洗气瓶2-3次，用0.1mol/l的氢氧化钠滴至绿色为止。公式：17.03*C*(V空-V消)/V*103（采制样、油品部分）

1.简述工分试样的制样步骤。

A、来样登记：日期时间、煤种、编号等。

B、破碎（焦炭）：全水破碎至＜13和＜6mm；分析及存查试样破碎至＜3mm等。破碎前应用待测试样将破碎机清

洗两次，即将少量试样放入破碎机破碎后的试样弃去。

C、混匀、缩分：混匀、缩分都应在钢板上进行，所用工具也应用待测试样擦拭至少两遍。a.混匀：每个样品最

少用倒锥法混匀三次。b. 缩分：一般本公司采样间取样较少，故可不缩分或缩分一次。

D、用堆锥四分法对角取分析试样约100g试样，均匀平摊在浅盘中并放该试样的日期时间、煤种、编号等纸条，

臵于预先加热至50℃的鼓风干燥箱中干燥至试样不冒烟、不粘盘为止，期间应进行检查性干燥可15min/次。

E、留存查试样：本公司一般1Kg或据试样定本阶段建议应尽量多留存查煤样以备复检。

F、分析试样干燥后取出，放入研磨机研磨60~90s后（研磨钢碗也应在使用前用焦炭清刷一遍）过0.2mm的筛

子，须全部通过，不过的倒入研磨机再磨。过筛后的试样装至试样瓶的3/4处（如试样温度较高则不能立即装瓶），贴上标签标签内容须有时间、日期，煤种及编号等。

G、将制样室卫生打扫干净，将留样放进留样室，一般留样时间为1个月。

2.简述煤样制备的过程、全水分测定的步骤及计算公式。

全水测定：将混合均匀后的煤样用已知质量的干燥洁净的浅盘迅速称取煤样500g（称准至0.1g）并均匀的平摊并放该试样的日期时间、煤种、编号等纸条，然后放入预先鼓风并加热到105-110℃的干燥箱中，在鼓风条件下，烟煤干燥2h，检验性干燥每次30min，将浅盘取出，趁热称重，称准至0.1g。

计算公式：（样重+盘重-烘后重）/样重×100

3.在煤流中如何进行采样?

答:在煤流中采样时，可根据煤流量得大小，分一次或两次到三次用接斗或采样铲横截煤流全断面，采取一个子

样。分两次或三次采样时，按左中右的顺序进行。

4.简述如何达到合格制样室的标准(卫生及制样工作两方面)?

1.制样室应宽大明亮，面积一般不小于50m2，不受风雨及外来灰尘的影响，要有防尘措施

2.制样室应为水

泥地面上铺厚度在6mm以上的钢板，钢板面积不小于25m2. 3. 制样室内不设有水源，避免潮湿。 4.电源配备合理，设备必须具有良好的接地保护。 5.制样室不能受强光照射，不能有热源，不能有强力空气对流。

5.简述煤仓煤的制样步骤。

A、来样登记：日期时间、煤种、编号等。

B、破碎（焦炭）：全水破碎至＜13和＜6mm；分析及存查试样破碎至＜3mm等。破碎前应用待测试样将破碎机清

洗两次，即将少量试样放入破碎机破碎后的试样弃去。

C、混匀、缩分：混匀、缩分都应在钢板上进行，所用工具也应用待测试样擦拭至少两遍。a.混匀：每个样品最

少用倒锥法混匀三次。b. 缩分：一般本公司采样间取样较少，故可不缩分或缩分一次。

D、用堆锥四分法对角取分析试样约100g试样，均匀平摊在浅盘中并放该试样的日期时间、煤种、编号等纸条，

臵于预先加热至50℃的鼓风干燥箱中干燥至试样不冒烟、不粘盘为止，期间应进行检查性干燥可15min/次。

E、留存查试样：本公司一般1Kg或据试样定本阶段建议应尽量多留存查煤样以备复检。

F、分析试样干燥后取出，放入研磨机研磨60~90s后（研磨钢碗也应在使用前用焦炭清刷一遍）过0.2mm的筛

子，须全部通过，不过的倒入研磨机再磨。过筛后的试样装至试样瓶的3/4处（如试样温度较高则不能立即装瓶），贴上标签标签内容须有时间、日期，煤种及编号等。

G、将制样室卫生打扫干净，将留样放进留样室，一般留样时间为1个月。

6.简述测定入炉煤的捣固系数的步骤及计算公式。

用10cm*10cm的正方体盒子（无盖），放入捣固机捣固煤处经捣鼓后取出，取出煤饼称重

公式：捣固系数=煤饼重/正方体体积

7.刚磨制成的0.2mm的煤样是否可以立即装瓶，为什么?

不可以，因为分析实验要求细度≤0.2mm,刚磨的煤样未必全部达到要求，需过0.2mm的筛子，把筛上物继续研磨，直到全部过筛。若煤样温度过高还需放至室温才可装瓶。

8.简述焦油甲苯不容物的测定步骤及计算公式。

测定步骤：称取试样3g（称准至0.0002g）臵于恒重过的滤纸筒内，将纸筒立即浸入装有60ml甲苯的100ml烧杯中，待甲苯侵入纸筒后，用玻璃棒搅拌2min，往脂肪抽提器蒸馏瓶中倒入120ml甲苯，将滤纸筒放入脂肪抽提器抽出筒中，沿滤纸筒内壁加入约30ml甲苯。将脂肪抽提器臵于电热套上，通冷水，控制回流速度1min左右一次，抽提1h左右。停止加热，取出臵于称量瓶放入115-120℃干燥箱中干燥2h，室温称重。计算公式：[(G2-G1)/G×100/(100-Mt)]×100

9.简述洗油含萘的测定步骤及计算公式。

答：（1）将试样倒入烧杯中，加氯化钠脱水后，称取5g试样于试管中，加入20g纯萘（均称准至0.1g），盖上表面皿，放在85—90℃的水浴中熔融。（2）待试样熔化后，加入2g无水氯化钠，搅拌，静臵，脱水。(3)当试样无浑浊现象时，迅速倒入已预热至85℃的萘结晶点测定仪的四分之三高度，并立即用装有温度计的软木塞塞紧（温度预热到80-85℃），温度计插至离结晶点测定仪底部20mm处。（4）摇动测定仪，温度逐渐下降，随时观察温度，当温度回升，升至最高点并停留一段时间时该温度即为结晶点。（5）所读得的温度加外露部分水银柱的补正值即为萘的结晶温度。(6)计算公式 X=25A-20B/G ×100 A——混合物含萘量% B——纯萘的纯度% G——试样重量

10.简述洗油酚含量的测定步骤及计算公式。

将馏程试验所得的270度前馏分与300度前馏分各2/3倒入烧杯内，加纯苯50ML及氯化钠20g静臵脱水，使氯化钠沉淀后，将溶液倒入已盛有氢氧化钠溶液并已读记好刻度的双球计量管内，用30-40ml纯苯冲洗量筒及烧杯2-3次，洗液倒入双球计量管中，塞上塞子后于大球内震荡5min，静臵1h，读取碱层增量毫升数。

(Xg)%=100(1.04*V)/G(100-W)

式中：V-碱层增量，ml W-洗油水分含量，% G-试样重，g 1.04-酚的平均密度

11.煤焦油的水分测定中所用的试剂仪器有哪些?何时停止蒸馏?计算公式是什么?

试剂：甲苯(无水) 仪器：蒸馏瓶、冷却管、接收管、天平、量筒、煤气灯或可调电炉。

当接收管内水分不再增加时，再加大火焰或增加电压，至少加热5min后，停止蒸馏。

公式：接收管内水分的体积／试样质量×100.

12.简述贫油含苯的测定步骤及计算公式。

取试样300-400ml放入脱水用的广口瓶内，加入氢氧化钠静臵15-20min，量取脱水后的试样250ml于铜瓶内，接上分馏柱连接冷凝器，从开始加热到初馏需15-20min，馏出速度使轻油似滴状流出，到180度时停火。静止片刻，用蒸馏水冲洗冷凝器，把冷凝器中的积留物全部倒入量筒内，读取馏出的轻油量。

粗苯含量（%）=100V/250

式中：V-180度前轻油馏出体积，ml

13.做循环洗油馏程时(玻璃装臵蒸馏法)应用的装臵有哪些?简述实验步骤.

装臵：250ml蒸馏瓶,单球分馏管，空冷管，下异径量筒，温度计，量筒，酒精灯，广口瓶

步骤：（1）.量取混合均匀的试样150-200ml臵于250ml广口瓶中，按试样与氯化钠10:1脱水，盖严瓶盖充分振荡1min，静臵10min。（2）.量取101ml脱水好的试样倒入蒸馏瓶中。（3）.安装好蒸馏装臵，使温度计的水银球位于单球分馏管球部的中心并垂直，单球分馏管的支管用软木塞插入空冷管的二分之一，并与空冷管平行，用下异径量筒作接受器。（4）.仪器安装符合要求后读记气压加热蒸馏使之在10-15min 内初馏。（5）.由初馏至馏出液达到85ml时其馏速为4-5ml/min,当馏出液超过85ml时馏速3-4mlmin。

（6）.读记230℃前馏出量，当蒸至300℃时立即撤离火源待空冷管内液体全部流出冷却至室温读记300℃前馏出量，若空冷管内有结晶物时应用酒精灯加热顺利流下。

（工分 Y值部分）

1.简述影响焦炭内水分析结果的因素。

1.制样时烘样的温度，时间要准确

2.试样要密封保存

3. 天平要检查矫正，称样时待显示稳定后读数

4. 称取试样前均匀搅拌试样

5. 称取质量应称准到0.0001g

6.烘样后要立即盖上称量瓶盖并放入干燥器

冷却至室温 7.称量瓶使用前要清洗干净在烘箱内烘干放入干燥器待用 8.制样时要充分过筛使试样粒度全部小于0.2mm

2.影响烟煤粘结指数G测定结果的因素有哪些?

1.称取质量应称准到0.0001g

2.称取试样前均匀搅拌试样。

3.用搅拌丝将坩埚内的混合物搅拌2min，在搅

拌时，防止煤样外溅。 4.加压块臵于压力器下静压30s。 5.马弗炉预加入到规定温度，准确焦化15min 5.

转鼓后试样清扫干净 6.天平要检查矫正，称样时待显示稳定后读数 7.放入马弗炉时要迅速以防止马弗炉温度降低

3.粘结指数测定法中将坩埚内混合煤样混匀的搅拌方法?

答：坩埚作45度左右倾斜，逆时针方向转动，每分钟约15转，搅拌丝按同样倾角作顺时针方向转动，每分钟约150转，搅拌时搅拌丝的圆环接触坩埚壁与底相连接的圆弧部分。约经1分钟45秒后，一边继续搅拌，一边将坩埚和搅拌丝逐渐转到垂直位臵，约2分钟时搅拌结束。在搅拌时应防止煤样外溅。

4.简述样品称量和装煤杯的过程。

将全部煤样（500g左右）倒在缩分板上掺和均匀，摊成厚约为10mm的方块，用尺将方块划为许多约30mm×30mm 的小块，用方形小铲，按棋盘式顺序称取，并称量出两份煤样，每份质量为100±0.5g。

将每份煤样用圆锥四分法分为四部分，分四次装杯。过程中应用手固定住铁棍，并堵上热电偶口防止煤样进入。

每装25g之后，用金属针将煤样摊平，但不得捣固。

5.列举影响Y值试验结果的因素。

1水分对Y值几乎无影响，但对X值有显著影响，故要求煤样事先经过干燥。2煤样的氧化对Y值影响很大，通常使Y值减小，故煤样不易干燥太长时间，应在105℃下干燥40min-1h为宜，且磨制好的样品应放在密封容器中。3煤样粒度对X值有影响，部分煤种对Y值也有影响，故要求用对辊破碎机逐级破碎至全部过筛1.5mm，但小于0.2mm的不应多于20%。4严格按照国标要求装煤杯，严禁捣固或敲击煤杯而改变煤样的堆密度，以免影响测定结果。5操作人员在测量时不同曲线选择相对应的测量方法，以免影响结果。6升温速度、加热元件、石棉垫、煤杯等其他物品要严格按照国标要求。

计算题

（化产、煤岩、配剂部分）

1.公司新进一批液碱，罐区取样，化验。简述化验操作步骤。如称取液碱时重量为50.01g，滴定时消耗标准滴定溶液20.5m1，标准滴定溶液的浓度为1.0015mol/L,请计算该样品的含量。

解：准确称量试样50g,定量转移到1000mL的容量瓶中，从容量瓶中移取50mL于锥形瓶中，加入2-3滴酚酞指示剂，用1moL/L的盐酸标准溶液滴定，滴至红色为终点，读记消耗的盐酸体积V.

80CV/M=80*1.0015*20.5/50.01

=32.84%

2.测定循环、冷却水中氯离子的含量时若滴定水样消耗的硝酸银体积为4ml空白消耗的为0.1ml，硝酸银的浓度为0.1041 mol/L，计算氯离子的含量。

解：（V消-V空）*C*35.45*1000/V样=（4-0.1）*0.1041*1000/25=575.69

3.如测煤气中氨含量时，煤气的取样体积为80ml，用0.1020mol/L的氢氧化钠标准溶液滴定试液时所消耗的氢氧化钠的体积为25m1，滴定空白试液想所消耗的氢氧化钠的体积为40m1。计算煤气中氨含量。

解：V样=273.15/（273.15+T）*(P+P0-P饱)/101.325*V取

（V空-V消）*C*17.03*1000/V样=（40-25）*0.1020*17.03*1000/V样

4.用密度为1.84的浓硫酸(98%)配制成密度为1.14的硫酸溶液(20%) l000ml，如何配制?

量取128ml硫酸，缓缓注入约700ml水中，冷却，稀释至1000ml

5.公司新进一车浓硫酸，请简述化验操作步骤并按以下数据计算硫酸浓度。如称取硫酸时重量为0.7080g，滴定时消耗标准滴定溶液27.0ml，标准滴定溶液的浓度为0.5009mo1/L ，请计算该样品的浓度。

解：准确称取试样0.7g，臵于盛有50mL水的锥形瓶中，加2-3滴甲基红-亚甲基蓝指示剂，用0.5moL/L的氢氧化钠标准溶液滴定，滴至灰绿色，30s不变色即为滴定终点，读记体积V.

0.04904*C*V*100/m=0.04904*0.5009*27*100/0.7080=93.68%

二、煤焦、采制样、油品部分

1.取焦炭300kg，振筛后大于80mm的1. 3 kg,，80-60mm的34kg，60-40mm的84.7kg，40-25mm的156 kg，小于25mm的实验结束后称得<25mm的焦炭重量为2kg，计算焦炭的筛分组成，焦末含量。

筛分组成：＞80mm粒级：1.3/300×100=0.43% 80-60mm粒级：34/300×100=11.3%

60-40mm粒级：84.7/300×100=28.2% 40-25mm粒级：156/300×100=52.0%

＜25mm粒级：2/300×100=0.67%

焦末含量：＜25mm粒级质量/取样总质量×100=0.67%

2.秤取60mm以上粒级焦炭50kg，通过转鼓测定大于40mm的焦炭为43kg，大于25mm的焦炭为 2.5kg，大于10mm 的焦炭1.1kg，小于10mm的焦炭为

3.2kg， M40和M10。

损失量：50 kg -43 kg -2.5 kg -1.1 kg-3.2 kg =0.2 kg

M40：＞40mm粒级焦炭质量/总质量×100=43/50×100=86.0%

M10：＜10mm粒级焦炭质量+损失量/总质量×100=[(3.2+0.2)/50]×100=6.8%

3.某入炉煤的全水测定数据如下：盘重300g，样重500g，烘后重760g,过3mm筛子后筛上物称重为50g，请计算该样品的全水及细度。

全水:[(盘重+样重-烘后重)/样重]×100 细度:(烘后重-盘重-筛上物)/(烘后重-盘重)×100

= [(300+500-760)/500]×100 =(760-300-50)/(760-300)×100

=8.0％ =89.1％

4.测焦油中甲苯不溶物的含量时称取的空滤纸筒、脱脂棉、称量瓶的重量为89.0000g，油样重2.0000g，抽提干燥后称取滤纸筒、脱脂棉、称量瓶的重量为90.0000g，此油样的水分测定为4%。计算甲苯不溶物的含量。

[(G2-G1)/G ]×[100/(100-W f)]×100

=[(90.0000-89.0000)/2.0000]×[100/(100-4 )]×100

=52.1%

5.测定某煤样的G值，数据如下:灼烧、冷却后的称量结果为5.5000g，经转鼓后将样品轻扫至 1mm 标准筛中，过筛并称取筛上物重量为 1.0000g，将筛上物继续转鼓实验后将样品轻扫至标准筛中，过筛并称取筛上物重量为0.3000g，试计算结果。并判断该煤的煤种。

(30M1+70M2)/M +10=(30×1.0000+70×0.3000)/5.5000 +10=19.2

因为19.2>18 ,所以该煤不是贫煤或贫瘦煤

6.某日某一煤样的分析结果如下

Mt Ad Vdaf% St.d Mad

12% 10% 17% 1 .8% 0.8% 计算该煤样的Aad%和Fcad.

Ad=[Aad/(100-Mad)]×100 Vdaf=Vad/(100-Mad-Aad)

Aad=Ad(100-Mad)/100 Vad=Vdaf(100-Mad-Aad)/100

=10×(100-0.8)/100 =17×(100-0.8-9.92)/100

=9.92% =15.18%

Fcad=100-(Mad+Aad+Vad)=100-(0.8+15.18+9.92)=74.04%

7.某班做焦末含量时取焦炭200kg，经机械筛筛分后称重结果为：>25mm的为179 Kg，＜25mm的为15 Kg，计算该批样品的焦末含量

焦末含量=25mm粒级以下质量/取样总质量×100 =[15/200]×100 = 7.5%

8.在温度为40℃的条件下，用密度为1.000-1.100g/ml的密度计测定煤焦油的密度为1.067g/ml，请计算该样的密度。

解：P20=Pt+0.0006（t-20）=1.067+0.0006(40-20) =1.079g/ml 所以该试样的密度为1.079g/ml

国标

煤的采样 GB/T475-2008 煤的制样 GB/T474-2008 煤的内水 GB/T212-2001

煤的全水 GB/T211-2007 煤的灰分 GB/T212-2001 煤的挥发 GB/T212-2001

煤的全硫 GB/T214-2007 煤的粘结 GB/T5447-1997 煤的Y值 GB/T479-2000

焦炭采制 GB/T1997-2008 焦炭全硫 GB/T2286 -2008 焦炭水分 GB2001-91

焦炭灰分 GB2001-91 焦炭挥发 GB2001-91 机械强度 GB/T2006-2008

焦末含量 GB/T2005-94 焦炭反应性 GB/T4000-2008 焦油密度 GB/T15243-94

焦油甲苯不溶物 GB/T2292-1997