干燥失重测定法标准操作规程
1．目的
建立干燥失重测定的标准操作规程。
2．范围
适用于各种干燥失重的测定。
3．责任
QC检验员对本标准的实施负责。
4．程序
4.1．简述
4.1.1．药品的干燥失重系指药品在规定条件下干燥后所减失重量的百分率。减失的重量主要是水、结晶水及其他挥发性物质，如乙醇等。由减失的重量和取样量计算供试品的干燥失重。
4.1.2．干燥失重测定法(《中国药典》2010年版二部附录Ⅷ L)常采用烘箱干燥法、恒温减压干燥法及干燥器干燥法，后者又分常压、减压两种。
4.1.3．烘箱干燥法适用于对热较稳定的药品；恒温减压干燥法适用于对热较不稳定或其水分较难除尽的药品；干燥器干燥法适用于不能加热干燥的药品，减压有助于除去水分与挥发性物质。
4.2．仪器与用具
4.2.1．扁形称量瓶。
4.2.2．烘箱控温精度±1°C。
4.2.3．恒温减压干燥箱。
4.2.4．干燥器（普通）、减压干燥器。
4.2.5．真空泵。
4.2.6．分析天平感量0.1mg。
4.3．试药与试液
干燥器中常用的干燥剂为硅胶、五氧化二磷或无水氯化钙。恒温减压干燥箱中常用的干燥剂为五氧化二磷。干燥剂应保持在有效状态，硅胶应显蓝色，五氧化二磷应呈粉末状，如表面呈结皮现象时应除去结皮物。无水氯化钙应呈块状。
4.4．操作方法:
4.4.1．称取供试品取供试品，混合均匀（如为较大结晶，应先迅速捣碎使
成2mm以下的小粒）。称取约1g或各种品种项下所规定的重量，置与供试品同样条件下干燥至恒温的扁形称量瓶中（供试品平铺厚度不可超过5mm，如为疏松物质，厚度不可超过10mm），精密称定。干燥失重在1.0％以下的品种可只做一份，1.0％.以上的品种应同时做平行实验两份。
4.4.2．干燥除另有规定外，照各该药品项下规定的条件干燥。干燥时，应好将瓶盖取下，置称量瓶旁，或将瓶盖半开，取出时需将称量瓶盖好。
4.4.3．称重
4.4.3.1．用干燥器干燥的供试品，干燥后即可称定重量。
4.4.3.2．置烘箱或恒温减压干燥箱内干燥的供试品，应在干燥后取出置干燥器中放冷至室温（一般约需30~60min），再称定重量。
4.4.4．恒重称定后的供试品按4.4.2．和4.4.3．操作，直至恒重。
4.5．注意事项
4.5.1．由于原料药的含量测定，根据《中国药典》凡例的规定，应取未经干燥的供试品进行实验，测定后再按干燥品计算，因而干燥失重的数据将直接影响含量测定的结果；当供试品具有引湿性时，宜将含量测定与干燥失重的取样放在同一时间进行。
4.5.2．供试品如未达规定的干燥温度即融化时，除另有规定外，应先将供试品在低于熔点5~10°C的温度下干燥至大部分水分除去后，再按规定条件干燥。
4.5.3．采用烘箱和恒温减压干燥箱干燥时，待温度升至规定值并达到平衡后（加热温度有冲高现象），再放入供试品，按规定条件进行干燥，同时记录干燥开始的时间。
4.5.4．减压干燥，除另有规定外，压力应在2.67kPa(20mmHg)以下。并宜选用单层玻璃盖得称量瓶，如用玻璃盖为双层中空，减压时，称量瓶盖切勿放入减压干燥箱（器）内，应放在另一普通干燥器内。减压干燥器（箱）内部为负压，开启前应注意缓缓旋开进气阀，使干燥空气进入，并避免气流吹散供试品。
4.5.5．初次使用新的减压干燥器时，应先将外部用厚布包好，再进行减压，以防破碎伤人。
4.5.6．装有供试品的称量瓶应尽量置于温度计附近，以免因箱内温度不均匀产生温度误差。
4.5.7．测定干燥失重时，常遇有几个供试品同时进行，因此称量瓶（包括瓶盖）宜先用适宜的方法编码标记，以免混淆；称量瓶放入烘箱内的位置以及取出放冷、称重的顺序，应先后一致，则较易获得恒重。
4.5.8．称定扁形称量瓶和供试品以及干燥后的恒重，均应准确至0.1mg位。
4.6．记录与计算
4.6.1．记录干燥时的温度、压力、干燥剂的种类、干燥与放冷至室温的时间，称量及恒重数据、计算和结果（如做平行实验、取其平均值）等。
4.6.2．计算
干燥失重%= W1+W2—W3
×100% W1
式中：W1为供试品的重量,g；
W2为称量瓶恒重的重量,g；
W3为(称量瓶+供试品)恒重的重量,g。
4.7．结果与判定
计算结果按“有效数字和数值的修约及其运算”修约，使其与标准中规定限度的有效数位一至。其数值小于或等于限度时，判为符合规定；大于限度值时，则判为不符合规定。如规定为高低限度范围时，而测得的数值介于高低限度范围之内时，判为符合规定。
4.8．附注
干燥至恒重，除另有规定外，系指在规定条件下连续两次干燥后称重的差异在0.3mg以下；干燥过程中的第二次及以后各次称重均应在规定条件下继续干燥1小时后进行。
5．相关文件
6．附录清单
无
7．记录/独立表格
无
干燥失重检查标准操作规程
山东康源堂中药饮片有限公司 标准操作规程 目的：建立一个干燥失重测定的标准操作规程，以规范操作。 范围：适用于干燥失重测定的操作。责任：检验操作人员负责实施。 内容 1 .简述 药品干燥失重：系指药品在规定的条件下干燥后所减失重量的百分率。减失的重量主要是水，结晶水及其它挥发性物质如乙醇等，由减失的重量和取样量计算供试品的干燥失重。 干燥失重测定法常采用烘箱干燥法，恒温减压干燥及干燥器干燥法，后者又分常压, 减压两种。 烘箱干燥法适用于对热较稳定的药品；恒温减压干燥法适用于对热较不稳定或其水分较难除尽的药品；干燥器干燥法适用于不能加热干燥的药品，减压以助于除去水分与挥发性物质。 2.仪器与用具 扁形称量瓶 烘箱控制精度土「C 恒温减压干燥箱 干燥器（普通）、减压干燥器 真空泵 分析天平感量 3．试药与试液干燥器中常用的干燥剂为五氧化二磷、无水氯化钙或硅胶；恒温减压干燥器中常用的干燥剂为五氧化二磷。干燥剂应保持在有效状态，硅胶应显蓝色，五氧化二磷应呈粉末
状，如表面呈结皮现象时应除去结皮物。无水氯化钙应呈块状。4．操作方法： 称取供试品取供试品，混合均匀（如为较大的结晶，应先迅速捣碎使成2mm以下的小粒），取约1g 或各品种项下规定的重量，置与供试品同样条件下干燥至恒重的扁形称量瓶中（供试品平铺厚度不可超过5mm如为疏松物质，厚度不可超过10mm, 精密称定。干燥失重在%以下的品种可只做一份，%以上的品种应同时做平行实验两份。 干燥除另有规定外，照各品种项下规定的条件干燥。干燥时，应将瓶盖取下，置称量瓶旁，或将瓶盖半开。取出时须将称量瓶盖好。 称重 用干燥器干燥的供试品，干燥后取出即可称定重量。用烘箱或恒温减压干燥箱内干燥的供试品，应在干燥后取出置干燥器中放冷至室温 （一般约需30~60 分钟），再称定重量。 恒重：称定后的供试品按（~）操作，直至恒重。 5．注意事项由于原料药的含量测定，根据《中国药典》凡例的规定，应取未经干燥的供试品进行实验，测定后再按干燥品计算，因而干燥失重的数据将直接影响含量测定的结果；当供试品具有引湿性时，宜将含量测定与干燥失重的取样放在同一时间进行。 供试品如未达规定的干燥温度即融化时，除另有规定外，应先将供试品在低于熔点5~10C的温度下干燥至大部分水分除去后，再按规定条件干燥。 采用烘箱和恒温减压干燥器干燥时，待温度升至规定值并达到平衡后（加热温度有冲高现象）再放入供试品，按规定条件进行干燥，同时记录干燥开始的时间。 减压干燥，除另有规定外，压力应在（20mmH以下。并宜选用单层玻璃盖的称量瓶,如用玻璃盖为双层中空，减压时，称量瓶盖切勿放入减压干燥箱内，应放在另一普通干燥器内。减压干燥箱内部为负压，开启前，应注意缓缓旋开进气阀，使干燥空气进入，并避免造成气流吹散供试品。 初次使用新的减压干燥器时，宜先将外部用厚布包好，再行减压，以防破碎伤人。装有供试品的称量瓶应尽量置于温度计附近，以免因箱内温度不均匀产生温度误 测定干燥失重时，常遇有几个供试品同时进行，因此称量瓶（包括瓶盖）宜先用适宜的方法编码标记，以免混淆；称量瓶放入烘箱内的位置以及取出放冷、称重的顺序, 应先后一致，则较易获得恒重。 称定扁形称量瓶和供试品以及干燥后的恒重，均应准确至位。
色度铂钴标准比色法
色度 （铂钴标准比色法） 方法原理 用氯铂酸钾与氯化钴配成标准系列，与水样进行目视比色。 干扰及消除 如水样浑浊,则放置澄清，也可用离心法或用孔径为0.45滤膜过滤以去掉悬浮物。但不能用滤纸过滤,因滤纸可吸附部分溶解于水的颜色。 仪器 50ML具塞闭塞管，其刻线高度应一致。 试剂 铂钴标准溶液：称取1.246g氯铂酸钾K2PCL6（相当于500铂）及1.000氯化钴 步骤 标准色列的配置: 向50ML比色管中加入0、0.5、1.00、1.50、2.00、2.50、3.00、3.50、4.00、4.50、5.00、6.00及7.000铂钴标准溶液，用水稀释至标线，混匀。各管的色度依次为5、10、15、20、25、30、35、40、45、50、60和70度。密封保存。 水样的测定: 1、分取50.0ML澄清透明水样于比色管中，如水样色度较大，可酌情少取水样，用水稀释至50.0ML。 2、将水样与标准色列进行目视比较。观测时，可将比色管至于白瓷板或白板上，使光线从关底部向上透过液柱，目光自管口垂直向下观察。记下与水样色度相同的铂钴标准色列的色度。 计算 色度=A×50/B 式中： A------稀释后水样相当于铂钴标准比色法的色度 B------水样得体积（ML） 注意事项 可用重铬酸钾代替氯铂酸钾配置标准色列。方法是：称取0.0437g重铬酸钾 和1.000g硫酸钴(CoSo 4.7H 2 O)溶于少量水中，加入0.50ml硫酸，用水稀释至 500ml。此溶液的色度为500度。不宜久存, 如果样品中有泥土或其它分散很散狠细的悬浮物，虽经处理而得不到透明水样时，则只测“表面颜色”。
SOP-QM-8059-00 干燥失重测定法操作规程
1.目的：建立干燥失重测定法标操作规程。 2.范围：本规程适用于药品干燥失重的检查。 3.责任：本文件由QC检验员起草，质量部经理审核，质量管理负责人批准，QC检验员负责本操作规程的实施。 4内容： 4.1.主要仪器与试剂 4.1.1.扁形称量瓶，烘箱，减压干燥器，真空泵，普通干燥器。 4.1.2.常用干燥剂为硅胶、五氧化二磷。干燥剂应保持在有效状态。 4.2.操作方法 4.2.1.扁形称量瓶恒重取称量瓶置于烘箱内，将瓶盖取下置称量瓶旁，或将瓶盖半开，在100～105℃干燥数小时（一般为2小时），将称量瓶盖好，移置干燥器中，冷却至室温（一般约需30～60 分钟），精密称定重量；再在上述温度干燥1小时，冷却，称重，直至恒重。 4.2.2.取供试品，混合均匀（如为较大的结晶，应先迅速捣碎使成2mm以下的小粒），取约1g或各药品项下规定的重量，置恒重的扁形称量瓶中（供试品平铺厚度不可超过5mm，如为疏松物质，厚度不可超过10mm），精密称定。 4.2.3.除另有规定外，照各药品项下规定的条件干燥至恒重。操作步骤同。 4.2.4.用减压干燥器干燥的供试品，干燥后取出即可称定重量。 4.2. 5.恒重除另有规定外，系指供试品连续两次干燥的重量差异在0.3mg以下的重量；干燥至恒重第二次及以后各次称重均应在规定条件下继续干燥1小时后进行。 4.3注意事项 4.3.1.供试品如未达规定的干燥温度即融化时，应先将供试品于较低的温度下干燥至大部分水分除去后，再按规定条件干燥。 4.3.2.当用减压干燥器或恒温减压干燥箱时，除另有规定外，压力应在2.67Kpa（20mmHg）以下。 4.3.3.初次使用新的减压干燥器，宜先将外部用较厚的布包好，再行减压。 4.3.4.减压干燥箱（器）开盖时，因箱（器）内压力小于外部，必须先将活塞旋开，使干燥的空气
干燥失重
干燥失重测定法 干燥失重测定法简述 药品的干燥失重系指药品在规定条件下干燥后所减失重量的百分率． 减失的重量主要是水分、结晶水及其他挥发性物质，如乙醇等。 由减失的重量和取样量计算供试品的干燥失重。 干燥失重测定法简述 干燥失重测定法常采用烘箱干燥法、恒温减压干燥法及干燥器干燥法，后者又分常压和减压两种。 烘箱干燥法适用于对热较稳定的药品 恒温减压干燥法适用于对热较不稳定或其水分较难除尽的药品。 干燥器干燥法适用于不能加热干燥的药品。 减压干燥法有助于除去水分及挥发性物质。 恒温减压干燥法 烘箱干燥法 干燥器干燥法 干燥失重测定法操作方法 供试品干燥时，应平铺在扁形称量瓶中，厚度不可超过5mm，如为疏松物质，厚度不可超过10mm。放入烘箱或干燥器进行干燥时，应将瓶盖取下，置称量瓶旁，或将瓶盖半开进行干燥；取出时，须将称量瓶盖好。置烘箱内干燥的供试品，应在干燥后取出置干燥器中放冷至室温，然后称定重量。 干燥失重测定法操作方法 取供试品，混合均匀（如为较大的结晶，应先迅速捣碎使成2mm以下的小粒）， 取约1g或各药品项下规定的重量，置与供试品同样条件下干燥至恒重的扁形称瓶中，精密称定， 除另有规定外，在105℃干燥至恒重。由减失的重量和取样量计算供试品的干燥失重。 干燥失重测定法操作方法 干燥至恒重，除另有规定外，系指在规定条件下连续两次干燥后称重的差异在0.3mg以下的重量；干燥过程中的第二次及以后各次称重均应在规定条件下继续干燥l小时后进行。 供试品如未达规定的干燥温度即融化时，除另有规定外，应先将供试品在低于熔点5~10℃的温度下干燥至大部分水分除去后，再按规定条件干燥。 干燥失重测定法操作方法 当用减压干燥器（通常为室温）或恒温减压干燥器（温度应按各品种项下的规定设置）时,除另有规定外,压力应在2.67kPa(20mmHg)以下。 干燥器中常用的干燥剂为无水氯化钙、硅胶或五氧化二磷； 恒温减压干燥器中常用的干燥剂为五氧化二磷。 干燥剂应及时更换。
干燥失重测定法标准操作规程
1．目的 建立干燥失重测定的标准操作规程。 2．范围 适用于各种干燥失重的测定。 3．责任 QC检验员对本标准的实施负责。 4．程序 4.1．简述 4.1.1．药品的干燥失重系指药品在规定条件下干燥后所减失重量的百分率。减失的重量主要是水、结晶水及其他挥发性物质，如乙醇等。由减失的重量和取样量计算供试品的干燥失重。 4.1.2．干燥失重测定法(《中国药典》2010年版二部附录Ⅷ L)常采用烘箱干燥法、恒温减压干燥法及干燥器干燥法，后者又分常压、减压两种。 4.1.3．烘箱干燥法适用于对热较稳定的药品；恒温减压干燥法适用于对热较不稳定或其水分较难除尽的药品；干燥器干燥法适用于不能加热干燥的药品，减压有助于除去水分与挥发性物质。 4.2．仪器与用具 4.2.1．扁形称量瓶。 4.2.2．烘箱控温精度±1°C。 4.2.3．恒温减压干燥箱。 4.2.4．干燥器（普通）、减压干燥器。 4.2.5．真空泵。 4.2.6．分析天平感量0.1mg。 4.3．试药与试液 干燥器中常用的干燥剂为硅胶、五氧化二磷或无水氯化钙。恒温减压干燥箱中常用的干燥剂为五氧化二磷。干燥剂应保持在有效状态，硅胶应显蓝色，五氧化二磷应呈粉末状，如表面呈结皮现象时应除去结皮物。无水氯化钙应呈块状。 4.4．操作方法: 4.4.1．称取供试品取供试品，混合均匀（如为较大结晶，应先迅速捣碎使
成2mm以下的小粒）。称取约1g或各种品种项下所规定的重量，置与供试品同样条件下干燥至恒温的扁形称量瓶中（供试品平铺厚度不可超过5mm，如为疏松物质，厚度不可超过10mm），精密称定。干燥失重在1.0％以下的品种可只做一份，1.0％.以上的品种应同时做平行实验两份。 4.4.2．干燥除另有规定外，照各该药品项下规定的条件干燥。干燥时，应好将瓶盖取下，置称量瓶旁，或将瓶盖半开，取出时需将称量瓶盖好。 4.4.3．称重 4.4.3.1．用干燥器干燥的供试品，干燥后即可称定重量。 4.4.3.2．置烘箱或恒温减压干燥箱内干燥的供试品，应在干燥后取出置干燥器中放冷至室温（一般约需30~60min），再称定重量。 4.4.4．恒重称定后的供试品按4.4.2．和4.4.3．操作，直至恒重。 4.5．注意事项 4.5.1．由于原料药的含量测定，根据《中国药典》凡例的规定，应取未经干燥的供试品进行实验，测定后再按干燥品计算，因而干燥失重的数据将直接影响含量测定的结果；当供试品具有引湿性时，宜将含量测定与干燥失重的取样放在同一时间进行。 4.5.2．供试品如未达规定的干燥温度即融化时，除另有规定外，应先将供试品在低于熔点5~10°C的温度下干燥至大部分水分除去后，再按规定条件干燥。 4.5.3．采用烘箱和恒温减压干燥箱干燥时，待温度升至规定值并达到平衡后（加热温度有冲高现象），再放入供试品，按规定条件进行干燥，同时记录干燥开始的时间。 4.5.4．减压干燥，除另有规定外，压力应在2.67kPa(20mmHg)以下。并宜选用单层玻璃盖得称量瓶，如用玻璃盖为双层中空，减压时，称量瓶盖切勿放入减压干燥箱（器）内，应放在另一普通干燥器内。减压干燥器（箱）内部为负压，开启前应注意缓缓旋开进气阀，使干燥空气进入，并避免气流吹散供试品。 4.5.5．初次使用新的减压干燥器时，应先将外部用厚布包好，再进行减压，以防破碎伤人。 4.5.6．装有供试品的称量瓶应尽量置于温度计附近，以免因箱内温度不均匀产生温度误差。
注射用水检验标准操作规程
注射用水检验标准操作规程 1 范围 本规程适用于注射用水的质量检验操作 2 引用标准 《注射用水质量标准》 3 职责 QC检验人：负责按本规程进行检验、判断。 QC复核人：负责按本规程进行复核、复验。 QA人员：负责按本规程进行监督、检查。 4 内容 性状 仪器与用具 烧杯规格：50ml 操作方法 取供试品适量，置于50ml烧杯中，于光亮处观察色泽，嗅其气味，口尝味道，记录结果。 结果判断 本品为无色澄明液体；无臭，无味。则判为符合规定。 若不符合上述规定,则判为不符合规定，按《实验室超常超差处理管理程序》执行。 pH值 仪器与用具、试剂与试液按《pH值测定法标准操作规程》执行。 操作方法 取本品适量，按《pH值测定法标准操作规程》进行操作，记录结果。 结果判断 供试品按上述操作方法检验,其pH值为～，则判为符合规定。 若检验结果与上述不符，则判为不符合规定，按《实验室超常超差处理规程》执行。
不挥发物 仪器与用具 上皿电子天平型号：FA2004 电热鼓风干燥箱型号：DGF-30/7-IA 电热恒温水浴锅型号：HHS·11-Ni 量筒规格：100ml 坩埚 蒸发皿 操作方法 取本品100ml，置105℃恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干，并在105℃干燥至恒重，按《干燥失重测定法标准操作规程》检验，记录结果。 计算公式： 不挥发物=m 1-m 2 式中： m 1 ——样品+空皿恒重质量，g m 2 ——空皿恒重质量，g 结果判断 供试品按上述操作方法检验，若遗留残渣未过lmg，则判为符合规定。 若检验结果与上述不符，则判为不符合规定，按《实验室超常超差处理管理规程》执行。 氯化物硫酸盐钙盐 仪器与用具 比色管规格：50ml 刻度吸管规格：1ml 2ml 量筒规格：50ml 试剂与试液 硝酸级别：分析纯 硝酸银试液：其配制方法见《试液、标准液和缓冲液配制标准操作规程》。 氯化钡试液：其配制方法见《试液、标准液和缓冲液配制标准操作规程》。 草酸铵试液：其配制方法见《试液、标准液和缓冲液配制标准操作规程》。
干燥失重检查标准操作规程
干燥失重检查标准操作 规程 This model paper was revised by LINDA on December 15, 2012.
山东康源堂中药饮片有限公司 标准操作规程 题目:干燥失重标准操作规程编号： 颁发部门：质量管理部起草：日期：审核：日期：批准：日期：执行日期： 分发部门：质量管理部、检验室 依据：《中国药典》2015年版四部 目的：建立一个干燥失重测定的标准操作规程，以规范操作。 范围：适用于干燥失重测定的操作。 责任：检验操作人员负责实施。 内容 1．简述 药品干燥失重：系指药品在规定的条件下干燥后所减失重量的百分率。减失的重量主要是水，结晶水及其它挥发性物质如乙醇等，由减失的重量和取样量计算供试品的干燥失重。
干燥失重测定法常采用烘箱干燥法，恒温减压干燥及干燥器干燥法，后者又分常压，减压两种。 烘箱干燥法适用于对热较稳定的药品；恒温减压干燥法适用于对热较不稳定或其水分较难除尽的药品；干燥器干燥法适用于不能加热干燥的药品，减压以助于除去水分与挥发性物质。 2．仪器与用具 扁形称量瓶 烘箱控制精度±1℃ 恒温减压干燥箱 干燥器（普通）、减压干燥器 真空泵 分析天平感量 3．试药与试液干燥器中常用的干燥剂为五氧化二磷、无水氯化钙或硅胶；恒温减 压干燥器中常用的干燥剂为五氧化二磷。干燥剂应保持在有效状态，硅胶应显蓝色，五氧化二磷应呈粉末状，如表面呈结皮现象时应除去结皮物。无水氯化钙应呈块状。 4．操作方法： 称取供试品取供试品，混合均匀（如为较大的结晶，应先迅速捣碎使成2mm以下的小粒），取约1g或各品种项下规定的重量，置与供试品同样条件下干燥至恒重的扁形称量
干燥失重测定
干燥失重测定 目的：建立干燥失重测定法标准操作规程。 适用范围：干燥失重测定。 责任：质检员实施本操作规程，检验室主任负责监督本规程正确执行。 程序： 1.简述 1.1药品的干燥失重，系指药品在规定的条件下干燥后所减失重量的百分率。主要指水分、结晶水及其它挥发性物质如乙醇等，从减失的重量和取样量计算供试品的干燥失重。 1.2干燥失重测定法（中国药典2000年版二部附录Ⅷ L）有烘箱干燥法、恒温减压干燥法及干燥器干燥法，后者又分常压、减压两种。 1.3烘箱干燥法适用于受热较稳定的药品；恒温减压干燥法适用水分较难除尽的药品；干燥器干燥法适用于不能加热干燥的药品，减压可助水分的挥发。 2.仪器与用具 2.1扁形称量瓶。 2.2烘箱最高温度300℃，控温精度±1℃。 2.3恒温减压干燥箱。 2.4干燥器（普通）。 2.5减压干燥器。 2.6真空泵。 3.试药与试液 干燥器中常用的干燥剂为无水氯化钙、硅胶、五氧化二磷或硫酸。干燥剂应保持在有效状态。 4.操作方法 4.1称取供试品取供试品，混合均匀（如为较大的结晶，应先迅速捣碎使成2mm以下的小粒）。分取约1g或该药品项下所规定的重量，置与供试品同样条件下干燥至恒重的扁形称量瓶中（供试品平铺厚度不可超过5mm，如为疏松物质，厚度不可超过10mm），精密称定。干燥失重在1.0%以下的品种可只做一
份，1.0%以上的品种应做平行试验两份。 4.2干燥 除另有规定外，照各该药品项下规定的条件干燥。干燥时，应将瓶盖取下，置称量瓶旁或将瓶盖半开。取出时须将称量瓶盖好。 4.3称重 4.3.1用干燥器干燥的供试品，干燥后取出即可称定重量。 4.3.2置烘箱或恒温减压干燥箱内干燥的供试品，应在干燥后取出置干燥器中放冷至室温（一般约需30～60分钟），再称定重量。 4.4恒重 称定后的供试品按（4.2～4.3）操作，直至恒重。 5.注意事项 5.1供试品如未达规定的干燥湿度即融化时，应先将供试品于较低的温度下干燥至大部分水分除去后，再按规定条件干燥。 5.2当用减压干燥器或恒温减压干燥箱时，除另有规定外，压力应在2.67kPa （20mmHg ）以下。 5.3初次使用新的减压干燥器，宜先将外部用较厚的布包好，再行减压。 5.4减压干燥箱（器）开盖时，因箱（器）内压力小于外部，必须先将活塞旋开，使干燥的空气进入才能开盖。但活塞应注意缓缓旋开，以免造成气流吹散供试品。 5.5凡用减压干燥法，宜选用单层玻璃盖称量瓶。如用双层中空的玻璃盖称量瓶，减压时，称量瓶盖切勿放入减压干燥箱（器）内，应放另一普通干燥器内。 5.6当用恒温减压干燥箱时，供试品应置于临近温度计部位，以避免因箱内温度不均匀 造成的误差。 5.7干燥失重测定，往往几个供试品同时进行，因此称量瓶宜先用适宜的方法编码标记，瓶与瓶盖的编码一致；称量瓶放入干燥箱的位置，取出冷却、称重的顺序，应先后一致，则较易获得恒重。 6.记录与计算 6.1记录干燥时的温度、压力，干燥剂的种类，干燥和放冷至室温的时间，称量及恒重数据，计算和结果（如做平行试验两份者，取其平均值）等。 6.2计算 %100%1 321?-+=W W W W 干燥失重
干燥失重检验标准操作规程
目的：建立干燥失重测定法标准操作规程，保证检验结果准确性 范围：药品在规定的条件下，干燥下所减失重量的百分率 1．简述 1.1 样品的干燥失重，系指药品在规定的条件下干燥后所减失重量的百分率。主要指水分、结晶水及其它挥发性物质如乙醇等，从减失的重量和取样量计算供试品的干燥失重。 1.2 干燥失重测定法（中国药典2000年版二部附录Ⅷ L）有烘箱干燥法、恒温减压干燥法及干燥器干燥法，后者又分常压、减压两种。 1.3 烘箱干燥法适用于受热较稳定的药品；恒温减压干燥法适用于水分较难除尽的药品；干燥器干燥法适用于不能加热干燥的药品，减压可助水分的挥发。 2．仪器与用具 2.1 扁形称量瓶 2.2 烘箱最高温度 300℃，控温精度±1℃。 2.3 恒温减压干燥箱 2.4 干燥器（普通） 2.5 减压干燥器 2.6 真空泵 3．试药与试液 3.1 干燥器中常用的干燥剂为无水氯化钙、硅胶、五氧化二磷或硫酸。 2.2 干燥剂应保持在有效状态。 4．操作方法 4.1 称取供试品取供试品，混合均匀（如为较大的结晶，应先迅速捣碎使成2mm以下的小粒）。分取约1g或该药品项下所规定的重量，置与供试品同样条件下干燥至恒重的扁形称量瓶中（供试品平铺厚度不可超过5mm，如为疏松物质，厚度不可超过10mm），精密称定。干燥失重在1.0%以下的品种可只做一份，1.0%以上的品种应做平行试验两份。
4.2 干燥 除另有规定外，照各该药品项下规定的条件干燥。干燥时，应将瓶盖取下，置称量瓶旁，或将瓶盖半开。取出时须将称量瓶盖好。 4.3 称重 4.3.1 用干燥器干燥的供试品，干燥后取出即可称定重量。 4.3.2 置烘箱或恒温减压干燥箱内干燥的供试品，应在干燥后取出置干燥器中放冷至室温（一般约需30～60分钟），再称定重量。 4.4恒重称定后的供试品按（4.2～4.3）操作，直至恒重。 5．注意事项 5.1 供试品如未达规定的干燥温度即融化时，应先将供试品于较低的温度下干燥至大部分水分除去后，再按规定条件干燥。 5.2 当用减压干燥器或恒温减压干燥箱时，除另有规定外，压力应在2.67kPa （20mmHg）以下。 5.3 初次使用新的减压干燥器，宜先将外部用较厚的布包好，再行减压。 5.4 减压干燥箱（器）开盖时，因箱（器）内压力小于外部，必须先将活塞旋开，使干燥的空气进入才能开盖。但活塞应注意缓缓旋开，以免造成气流，吹散供试品。 5.5 凡用减压干燥法，宜选用单层玻璃盖称量瓶。如用双层中空的玻璃盖称量瓶，减压时，称量瓶盖切勿放入减压干燥箱（器）内，应放另一普通干燥器内。 5.6 当用恒温减压干燥箱时，供试品应置于临近温度计部位，以避免因箱内温度不均匀造成的误差。 5.7 干燥失重测定，往往几个供试品同时进行，因此称量瓶宜先用适宜的方法编码标 记，瓶与瓶盖的编码一致；称量瓶放入干燥箱的位置，取出冷却、称重的顺序，应先后一 致，则较易获得恒重。 6．计算
干燥失重测定法标准操作规程
干燥失重测定法标准操作规程 一、目 的：建立干燥失重测定法标准操作规程。 二、适用范围：适用于各种干燥失重的测定。 三、责 任：QC 。 四、规 程： 1 简述 1.1药品的干燥失重，系指药品在规定的条件下干燥后所减失重量的百分率。主要指水分、结晶水及其它挥发性物质，从减失的重量和取样量计算供试品的干燥失重。 1.2干燥失重测定法有烘箱干燥法、恒温减压干燥法及干燥器干燥法（常压、减压）。烘箱干燥法适用于受热较稳定的药品；恒温减压干燥法适用于水分较难除尽的药品；干燥器干燥法适用于不能加热干燥的药品，减压以助水分的挥发。 2 仪器与用具：扁形称量瓶、烘箱（最高温度300℃，控温精度±1℃）、恒温减压干燥箱、干燥器（普通）、减压干燥器、真空泵。 3 试药与试液：常用干燥剂为无水氯化钙、硅胶、五氧化二磷或硫酸。恒温减压干燥器中常用的干燥剂为五氧化二磷，除另有规定外，温度为60℃。干燥剂应保持在有效状态。 4 操作方法 4.1称取供试品：取供试品，混合均匀（如为较大的结晶应，先迅速捣碎使成2mm以下的小粒），分取约1g或各该品种项下所规定的重量，置与供试品同样条件下干燥至恒重的扁形称量瓶中（供试品平铺厚度不可超过5mm，如为疏松物质，厚度不可超过10mm），精密称定。 4.2干燥：除另有规定外，在105℃干燥至恒重。干燥时，应将瓶盖取下，置称量瓶旁，或将瓶盖半开，取出时须将瓶盖盖好。 4.3称重：用干燥器干燥的供试品，干燥后取出即可称定重量。置烘箱
或恒温减压干燥箱内干燥的供试品，应在干燥后取出，置干燥器中，放冷至室温（一般约需30～60分钟），再称定重量。直至恒重。 4.4记录与计算。 4.4.1记录干燥时的温度、压力、干燥剂的种类、干燥和放冷至室温的时间、称量及恒重数据，计算和结果等。 4.4.2计算公式： 干燥失重%=W—W1 ×100% W—W2 式中：W为瓶+供试品的重量（g）； W1为瓶+供试品恒重的重量（g）； W2为瓶恒重的重量（g）。 4.5结果与判定：结果按有效数字修约规则进行修约，有效位数应与标准规定相一至，其数值小于或等于限度时，判为符合规定；其数值大于限度时，判为不符合规定。 4.6附注：恒重，除另有规定外，系指连续两次干燥后的重量差异在0.3mg以下，干燥至恒重的第二次及以后多次称重，均应在规定条件下继续干燥1小时后进行。 5 注意事项 5.1供试品如未达规定的干燥温度即融化时，应先将供试品于较低的温度下干燥至大部分水分除去后，再按规定条件干燥。 5.2当用减压干燥器或恒温减压干燥器时，除另有规定外压力应在 2.67Kpa（20mmHg）以下。 5.3初次使用新的减压干燥器，宜先将外部用较厚的布包好，再进行减压。 5.4减压干燥箱（器）开盖时，因箱（器）内压力小于外部，必须先将活塞旋开，使空气进入后才能开盖。但活塞应注意缓缓旋开，以免形成
干燥失重检查标准操作规程
干燥失重检查标准操作规程 1 编制依据：《中华人民共和国药典》2005年版（一部、二部） 2 定义：药品的干燥失重是指药品在规定的条件下，经干燥后所失去的重量，主要是指水分、结晶水，亦包括其它挥发性的物质减失的重量。 3 原理：在常压和规定温度下，用电热恒温干燥箱将供试品干燥至恒重。 4 检验操作方法 4.1 应用范围：本法适用于受热较稳定的供试品。 4.2 仪器及用具 电热恒温干燥箱 电子天平1 扁形称量瓶2个 干燥器1个 4.3 操作方法 4.3.1 用电子天平精密称取供试品1～2g（如颗粒较大，迅速研成2mm以下的颗粒），置与供试品同样条件下干燥恒重的称量瓶中，使供试品平铺瓶底，厚度不超过5mm，如为疏松物质，不超过10mm，精密称定，将称量瓶放入洁净的干燥器中，瓶盖半开或置瓶旁，放入规定温度（±2℃）干燥箱中干燥至恒重。 4.3.2 取出后迅速盖好瓶盖，放入装有干燥剂的干燥器内放20～30分钟，迅速精密称重（放置时间与称重顺序与空称量瓶一致）。 4.4 计算 干燥失重%= m1-m2 ×100% m1-m0 式中：m0—空称量瓶质量，g ；
m1—干燥前称量瓶和供试品质量，g ； m2—干燥后称量瓶和供试品质量，g 。 5 注意事项 5.1干燥器内的变色硅胶使用过程中，如蓝色变为粉红色，应将硅胶置105～110℃烘箱内烘烤2小时以上，至蓝色后，取出稍冷，置干燥器内。 5.2 每个干燥器内放入称量瓶不得超过6个。 5.3 供试品如未达到规定干燥温度即熔化时，应先将供试品置于较低温度中干燥，除去大部分水后，再按规定条件干燥。 6 附注 恒重：除另规定外，系指供试品连续两次干燥的重量差异在0.3mg以下的重量；干燥至恒重的第二次及以后各次称重均应在规定条件下继续干燥1小时后进行。
比色法
运用“HSB模型”测定烤瓷牙色彩的探讨 章加宇丁加根曾永红 [摘要]目的依据孟塞尔（Munsell）HVC颜色系统，运用Adobe Photoshop6.0软件的“HSB模型”，借助于计算机、数码相机探讨一种科学、量化、精确、快速的方法，以弥补肉眼比色不足的缺陷。方法对450例烤瓷冠用数码相机采集被比色牙与标准比色板色片的图片，通过Photoshop6。0软件局部拾色分析，运用“HSB模型”滑杆显示不同色片及被比色牙的H、S、B数值。结合Nickerson 色差公式，应用Office 2000 excel软件，制定快速运算、自动生成总色差表格，从中选取最小总差植的比色色片的色阶，作为被比色牙的色彩。结果随机选取临床色差极小，不易为肉眼所识别的烤瓷冠450颗，运用“HSB模型”比色，439颗色质良好，与邻牙协调；8颗色质稍偏差，细看能区别出修复体；3颗与邻牙有较大差别。结论：依据孟塞尔HVC颜色系统，运用“HSB模型”，借助数码相机，计算机并结合相关软件，对不同颜色进行测定，分析，制表显示总色差值、比色。该方法科学、量化，比色快速、方便。所需材料易取，具有临床应用价值。 关键词：HSB-模型；HVC颜色系统；烤瓷牙比色；计算机；色差值 随着口腔修复技术水平的日益提高，烤瓷冠、桥已成为牙体、牙列缺损的主要固定修复方式。烤瓷牙的色彩是烤瓷修复成功的重要因素之一，比色也就成为修复医生临床操作的重要步骤。由于比色方法，比色环境及比色操作者的个体差异，常规肉眼比色往往造成有些瓷色不很满意，尤其是遇到色阶差别不很明显的自然牙（以下称被比色牙），比色者更是很难识别。过去厂家曾研制推广出比色仪，由于取色头范围的局限性，而且价格昂贵，临床用于比色的单位相对较少。近年来，我科依据Mussel HVC颜色系统（这个表色系统于1905年由美国人Mussel发明，它使用色相环和色票表现物体的色相、亮度、饱和度三要素，反映了物体颜色的心理规律，可分别代表颜色的色相、亮度和饱和度的色知觉特
2015年版兽药典《 干燥失重测定法标准操作规程》
GMP管理文件 一、目的：建立干燥失重测定法标准操作规程，保证操作的准确性。 二、适用范围：适用所有应用干燥失重测定法检测的供试品。 三、责任者：QC检验员。 四、正文： 依据：《中华人民共和国兽药典》2015年版一部附录135干燥失重测定法进行。 1 实验前准备： 1.1 仪器与用具：扁形称量瓶、烘箱（最高温度300℃，控温精度±1℃）、恒温减压干燥箱、干燥器（普通）、减压干燥器、真空泵。 1.2 试药与试液：常用干燥剂为无水氯化钙、硅胶、五氧化二磷或硫酸。干燥剂应保持在有效状态。 2 操作方法： 2.1 称取供试品：取供试品，混合均匀（如为较大的结晶应先迅速捣碎使成2mm以下的小粒），分取约1g或各该品种项下所规定的重量，置与供试品同样条件下干燥至恒重的扁形称量瓶中（供试品平铺厚度不可超过5mm，如为疏松物质，厚度不可超过10mm），精密称定。除另有规定外，在105℃干燥至恒重。 2.2 干燥时，应将瓶盖取下，置称量瓶旁，或将瓶盖半开，取出时须将称量瓶盖好。置烘箱或恒温减压干燥箱内干燥的供试品，应在干燥后取出，置干燥器中，放冷至室温（一般约需30~60分钟），再称定重量。 2.3 称重：用干燥器干燥的供试品，干燥后取出即可称定重量。 3 注意事项： 3.1 供试品如未达规定的干燥温度即融化时，应先将供试品于较低的温度下干燥至大部分水分除去后，再按规定条件干燥。
3.2 当用减压干燥器或恒温减压干燥器时，除另有规定外压力应在2.67kPa（20mmHg）以下。 3.3 初次使用新的减压干燥器，宜先将外部用较厚的布包好，再进行减压。减压干燥箱（器）开盖时，因箱（器）内压力小于外部，必须先将活塞旋开，使空气进入后才能开盖。但活塞应注意缓缓旋开，以免形成气流，吹散供试品。 3.4 凡用减压干燥法，宜选用单层玻璃盖称量瓶，如用双层中空的玻璃盖称量瓶，减压时称量瓶盖切勿放入减压干燥箱（器）内，应放另一普通干燥器内。 3.5 干燥器中常用的干燥剂为五氧化二磷、无水氯化钙或硅胶；恒温减压干燥器中常用的干燥剂为五氧化二磷。应及时更换干燥剂，使其保持在有效状态。 4 结果与判定： 计算公式： 干燥失重%= W—W1 ×100% W—W2 式中：W为瓶+供试品的重量（g）； W1为瓶+供试品恒重的重量（g）； W2为瓶恒重的重量（g）。 记录干燥时的温度、压力、干燥剂的种类，干燥和放冷至室温的时间，称量及恒重数据，计算和结果等。结果按有效数字修约规则进行修约，有效位数应与标准规定相一至，其数值小于或等于限度时，判为符合规定；其数值大于限度时，判为不符合规定。
干燥失重测定操作规程
1.目的 建立干燥失重测定的操作规程，规范检验方法，确保检验数据的准确性。 2.范围 适用于干燥失重测定。 3.责任人 质控部负责人、质控部化验员。 4.内容 4.1.规程依据：中国药典2010年版二部附录ⅧL及中国药品检验标准操作规程。 4.2.简述 4.2.1. 药品的干燥失重系指药品在规定的条件下干燥后所减失重量的百分率。减失的重量 主要是水、结晶水及其他挥发性物质，如乙醇等，由减失的重量和取样量计算供试品的干燥失重。 4.2.2. 干燥失重测定法常采用烘箱干燥法、恒温减压干燥法及干燥器干燥法，后者又分常 压、减压两种。 4.2.3. 烘箱干燥法适用于对热较稳定的药品；恒温减压干燥法适用于对热较不稳定或其水 分较难除尽的药品；干燥器干燥法适用于不能加热干燥的药品，减压有助于除去水分与挥发性物质。 4.3. 取供试品，混合均匀（如为较大的结晶，应先迅速捣碎使成2mm以下的小粒），取约 1g或各品种项下规定的重量，置与供试品相同条件下干燥至恒重的扁形称瓶中，精密称定，除另有规定外，在105℃干燥至恒重。由减失的重量和取样量计算供试品的干燥失重。 4.4. 供试品干燥时，应平铺在扁形称量瓶中，厚度不可超过5mm，如为疏松物质，厚度不 可超过10mm。放入烘箱或干燥器进行干燥时，应将瓶盖取下，置称量瓶旁，或将瓶盖半开进行干燥；取出时，须将称量瓶盖好。置烘箱内干燥的供试品，应在干燥后取出置干燥器中放冷，然后称定重量。干燥失重在1.0%以下的品种可只做一份，1.0%以上的品种应同时做平行实验两份。 4.5. 当用减压干燥器（通常为室温）或恒温减压干燥器（温度应按各品种项下的规定设置） 时，除另有规定外，压力应在 2.67kPa（20mmHg）以下。干燥器中常用的干燥剂为五氧化二磷、无水氯化钙或硅胶；恒温减压干燥器中常用的干燥剂为五氧化二磷。干燥剂应及时更换。 4.6. 注意事项： 4.6.1. 由于原料药的含量测定，根据《中国药典》凡例的规定，应取未经干燥的供试品进 行实验，测定后再按干燥品计算，因而干燥失重的数据将直接影响含量测定的结果； 当供试品具有引湿性时，宜将含量测定与干燥失重的取样放在同一时间进行。 4.6.2. 供试品如未达规定的干燥温度即融化时，除另有规定外，应先将供试品在低于熔点 5~10℃的温度下干燥至大部分水分除去后，再按规定条件干燥。
干燥失重检查操作规程QC-TY-SOP026-00
目的：制定水分的检验方法和操作要求，确保检验操作规范。 范围：适用于物料水分的检测。 责任：检验员。 依据：中国药典2010版一部附录Ⅷ L部分 程序： 1 仪器和设备 1.1 天平：感量0.1mg。 1.2 电热恒温干燥箱。 1.3 干燥器（内附有有效硅胶干燥剂）。 2 分析步骤 取洁净玻璃制的扁形称量瓶，置于101 ℃～105 ℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，加热1.0 h，取出盖好，置干燥器内冷却0.5 h，称量，并重复干燥至前后两次质量差不超过2 mg，即为恒重。 称取1 g或各品种下规定的重量试样（精确至0.0001 g），放入此称量瓶中（如试样为较大的结晶，应先迅速磨细至颗粒小于2 mm，不易研磨的样品应尽可能切碎），试样厚度不超过5 mm，如为疏松试样，厚度不超过10 mm，加盖，精密称量后，置101 ℃～105 ℃
干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，干燥2 h～4 h后，盖好取出，放入干燥器内冷却0.5 h后称量。然后再放入101 ℃～105 ℃干燥箱中干燥1 h左右，取出，放入干燥器内冷却0.5 h 后再称量。并重复以上操作至前后两次质量差不超过2 mg，即为恒重。 注：两次恒重值在最后计算中，取最后一次的称量值。 3 分析结果的表述 试样中的水分的含量按式（1）进行计算。 (1) 式中： X ——试样中水分的含量，单位为克每百克（g/100g)； m1 ——称量瓶和试样的质量，单位为克（g）； m2 ——称量瓶和试样干燥后的质量，单位为克（g）； m3 ——称量瓶的质量，单位为克（g）。 水分含量≥1 g/100 g时，计算结果保留三位有效数字；水分含量＜1 g/100 g时，结果保留两位有效数字。 4 精密度 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5 %。
干燥失重测定法(2010药典一部)检验标准操作规程
—————————— 文件类别：技术标准 1/1 文件名称干燥失重测定法(一部)检验标准操作规程文件编号：09T-I676-01 起草人审核人批准人 日期：日期：日期： 颁发部门：质量管理部生效日期： 分发部门：质量控制科 1. 目的：建立干燥失重测定法(一部)检验标准操作规程，并按规程进行检验， 保证检验操作规范化。 2.依据： 2.1.《中华人民共和国药典》2010年版一部。 3.范围：适用于所有用干燥失重测定法(一部)测定的供试品。 4.责任：检验员、质量控制科主任、质量管理部经理对本规程负责。 5.正文： 5.1. 取供试品，混合均匀（如为较大的结晶，应先迅速捣碎使成2mm以下的小 粒），取约1g 或各品种项下规定的重量，置与供试品相同条件下干燥至恒重的 扁形称量瓶中，精密称定，除另有规定外，在105℃干燥至恒重。由减失的重量 和取样量计算供试品的干燥失重。 5.2. 供试品干燥时，应平铺在扁形称量瓶中，厚度不可超过5mm，如为疏松 物质，厚度不可超过10mm。放入烘箱或干燥器进行干燥时，应将瓶盖取下，置 称量瓶旁，或将瓶盖半开进行干燥；取出时，须将称量瓶盖好。置烘箱内干燥的 供试品，应在干燥后取出置干燥器中放冷，然后称定重量。 5.3. 供试品如未达规定的干燥温度即融化时，除另有规定外，应先将供试品在 低于熔点5～10℃的温度下干燥至大部分水分除去后，再按规定条件干燥。 5.4. 当用减压干燥器（通常为室温）或恒温减压干燥器（温度应按各品种项下的 规定设置）时，除另有规定外，压力应在2.67kPa（20mmHg）以下。干燥器中常用的干燥剂为五氧化二磷、无水氯化钙或硅胶；恒温减压干燥器中常用的干燥剂为五氧化二磷。干燥剂应及时更换。
标准葡萄糖DNS比色法测定.doc
标准准葡萄糖DNS比色法测定的方法 采用3，5-二硝基水杨酸比色法测定水解液中还原糖含量，用752型分光光度计进行比色测定。 1葡萄糖DNS比色法的测定原理 3,5－二硝基水杨酸与还原糖共热后被的还原为棕红色的3-氨基-5-硝基水杨酸。在一定范围内，还原糖的量与棕红色物质颜色的深浅成正比关系，利用分光光度计，在540nm波长下测定光密度值，查对标准曲线并计算，便可求出样品中还原糖的含量。 2测试药品 （1）1mg/mL葡萄糖标准液 准确称取80℃烘至恒重的分析纯葡萄糖100mg，置于小烧杯中，加少量蒸馏水溶解后，转移到100mL容量瓶中，用蒸馏水定容至100mL，混匀，4℃冰箱中保存备用。 （2）3,5-二硝基水杨酸（DNS）试剂 3测试方法 （1）葡萄糖标准曲线制作 ①按下表制备9个试管。 ②向9支试管中分别加入DNS试剂0.5ml，充分混合。 ③将9支试管放入沸水浴中加热煮沸5min。 ④将试管放入盛有冷水的烧杯中冷却。 ⑤向各管中分别加入4mL蒸馏水，充分混合。 ⑥以空白（1＃）管做对照，用分光光度计于540nm波长下分别测定各管溶液的OD值。 ⑦以每管在540nm下的吸光值为纵坐标，每管所含的葡萄糖浓度为横坐标作图，即可得到一条通过零点的直线。如果直线不通过零点则需重做。 标准葡萄糖曲线浓度的量取 Tab.2.2 Preparation on standard curve of glucose 试管编号标准葡萄糖溶液(mL) 蒸馏水(mL) 最终浓度(mg/mL) 1 0 0.5 0 2 0.05 0.45 0.1 3 0.1 0. 4 0.2 4 0.1 5 0.35 0.3 5 0.2 0.3 0.4 6 0.25 0.25 0.5 7 0.3 0.2 0.6
08干燥失重测定法检验操作规程
目的：建立干燥失重测定法的标准操作规程。 范围：本规程适用于干燥失重测定法。 职责：检验员、QC主任。 依据：《中国药典》2010年版。 内容： 1 简述 1.1 药品的干燥失重，系指药品在规定的条件下干燥后减失重量的百分率。主要指水分、结晶水及其它挥发性物质如乙醇等，从减失的重量和取样量计算供试品的干燥失重。 1.2 干燥失重测定法分为烘箱干燥法、恒温减压干燥法及干燥器干燥法，后者又分常压、减压两种。 1.3 烘箱干燥法适用于受热较稳定的药品；恒温减压干燥法适用于对热不稳定或其水分较难除尽的药品；干燥器干燥法适用于不能加热干燥的药品，减压有助于除去水分与挥发性物质。 2 仪器与用具 2.1 扁形称量瓶Ф50mm×25mm 2.2 烘箱最高温度300℃，控温精度±1℃。 2.3 恒温减压干燥箱 2.4 干燥器（普通）、减压干燥器。 2.5 真空泵 2.6 分析天平感量0.1mg 3 试药与试液 干燥器中常用的干燥剂为无水氯化钙、硅胶、五氧化二磷。干燥剂应保持在有效状态。 4 测定操作方法
4.1 称取供试品 取供试品，混合均匀（如为较大的结晶，应先迅速捣碎使成2mm 以下的小粒）。取约1g或各品种项下所规定的重量，置与供试品同样条件下干燥至恒重的扁形称量瓶中（供试品平铺厚度不可超过5mm，如为疏松物质，厚度不可超过10mm），精密称定。干燥失重在1.0%以下的品种可只做一份，1.0%以上的品种应同时做平行试验两份。 4.2 干燥 除另有规定外，照各品种项下规定的条件干燥。干燥时，应将瓶盖取下，置称量瓶旁，或将瓶盖半开。取出时须将称量瓶盖好。 4.2.1 烘箱干燥失重测定法 将4.1称量后的称量瓶放入规定温度（±2oC）干燥箱中，瓶盖半开或置瓶旁，在105oC （或规定温度）干燥5h，将瓶盖盖好，取出放入装有干燥剂的干燥器内放冷。 4.2.2 恒温减压干燥法 恒温减压干燥器中常用的干燥剂为五氧化二磷，，干燥剂应及时更换。 将4.1称量后的称量瓶在电热恒温减压干燥箱内，瓶盖半开或置瓶旁，同时放入一个装有五氧化二磷干燥剂的培养皿，在规定温度下减压到2.67kpa（20mmHg）以下，关闭真空活塞，关掉真空泵，并保持规定条件干燥至规定的时间缓缓打开真空活塞，使空气缓缓地进入干燥箱内，以免吹散供试品，直到恢复到常压时，打开烘箱，盖上称量瓶瓶盖，取出放入装有干燥剂的干燥器内。 4.2.3 减压干燥法 将4.1称量后的称量瓶打开瓶盖置于装有五氧化二磷、无水氯化钙或硅胶的减压干燥器中,盖好干燥器,开动真空泵，打开活塞减压至2.67kPa（20mmHg）以下持续半小时，关闭活塞，停真空泵，室温放置24h，在减压干燥器出口连接新鲜无水氯化钙干燥管，缓缓打开活塞，待内外压一致，关闭活塞，打开干燥器， 盖上称量瓶盖，取出称量瓶迅速精密称定。 4.2.4 常压干燥法 将4.1称量后的称量瓶打开瓶盖置于装有五氧化二磷、无水氯化钙或硅胶的干燥器中，盖好干燥器，室温放置24h，利用干燥剂吸收水分干燥。
干燥失重测定的标准操作程序
干燥失重测定的标准操作程序 一、目的：建立干燥失重测定的标准操作程序。 二、依据：《中华人民共和国药典》（2010年版一部）附录。 三、适用范围：适用于各种干燥失重的测定。 四、职责：质量检验人员对本标准的实施负责。 五、正文： 1 定义及简述： 1.1 产品的干燥失重，系指产品在规定的条件下干燥后所减失重量的百分 率。主要指水分、结晶水及其它挥发性物质，从减失的重量和取样量计算供试品的干燥失重。 1.2 干燥失重测定法有烘箱干燥法、恒温减压干燥法及干燥器干燥法（常压、 减压）。 烘箱干燥法适用于受热较稳定的产品，恒温减压干燥法适用于水分较难除尽的产品，干燥器干燥法适用于不能加热干燥的产品，减压以助水分的挥发。 2 仪器与用具： 扁形称量瓶、烘箱（最高温度 300℃，控温精度±1℃）、恒温减压干燥箱、干燥 器（普通）、减压干燥器、真空泵。 3 试液：常用干燥剂为无水氯化钙、硅胶、五氧化二磷或硫酸。干燥剂应 保持在 有效状态。 4操作方法： 4.1称取供试品：取供试品，混合均匀（如为较大的结晶应先迅速捣碎使 成 2mm 以下的小粒，分取约1g或各该品种项下所规定的重量，置与供 试品同样条件下干燥至恒重 的扁形称量瓶中（供试品平铺厚度不可超过 5mm，如为疏松物质，厚度不可超过10mm），精密称定。 4.2 干燥：除另有规定外，照各该品项下规定的条件干燥（一般为 105℃5小时）。干燥时，应将瓶盖取下，置称量瓶旁，或将瓶盖半开，取出时须将瓶盖盖好。 4.3 称重：用干燥器干燥的供试品，干燥后取出即可称定重量。置烘箱或恒温减压干燥箱内干燥的供试品，应在干燥后取出，置干燥器中，放冷至室温（一般约需 30—60 分钟），再称定重量。