尼龙_碳纳米管复合材料研究进展

基金项目:河南省教育厅自然科学基金项目(200510459101);

作者简介:李中原(1971-),男,博士研究生;

3通讯联系人:E 2mail :zhucs @https://www.360docs.net/doc/1212012655.html,.

尼龙Π碳纳米管复合材料研究进展

李中原,刘文涛,许书珍,何素芹3,朱诚身3

(郑州大学材料科学与工程学院　郑州　450052)

摘要:碳纳米管(C NTs )由于其独特的结构,较高的长径比,较大的比表面积,且具有超强的力学性能和良好

的导热性,已经证明是塑料的非常优异的导电填料,聚合物基碳纳米管复合材料可望应用于材料领域的多个方面,尤其在汽车、飞机及其它飞行器的制造等军事和商业应用上带来革命性的突破。本文介绍了碳纳米管的结构形态和碳纳米管的制备、纯化、修饰方法及聚合物基碳纳米管复合材料的制备、性能,并综述了近几年来尼龙Π碳纳米管复合材料的研究进展及应用前景。

关键词:碳纳米管;尼龙;复合材料

引言

聚酰胺具有优良的机械性能、耐磨性、耐酸碱性、自润滑性等优点,居于五大工程塑料之首,被广泛用作注射及挤出成型材料,主要用于在机械、仪器仪表、汽车、纺织等方面,并将在轴承、齿轮、风扇叶片、汽车部件、医疗器材、油管、油箱、电子电器制品的制造方面发挥重要作用,尤其是作为汽车零部件及电器元件。由于酰胺极性基团存在极易吸水、尺寸稳定性差等缺点,使其应用受到了很大限制[1]。纳米复合材料是近年来发展十分迅速的一种新兴复合材料,被认为是21世纪最有发展前途的材料,已成为材料学、物理学、化学、现代仪器学等多学科领域研究的热点。热塑性塑料基纳米复合材料是研究最早、最多、应用最广的材料,聚合物Π蒙脱土纳米复合材料目前有的已实现了产业化[2]。碳纳米管由于其独特的结构、

奇异的性能和潜在的应用价值,在理论上是复合材料理想的增强材料。近年来聚合物Π碳纳米管复合材料的研究已成为纳米科学研究中的一个新热点。碳纳米管的发现可以追溯到1985年C 60

[3]的发现,1991年日本学者Iijima [4]在对电弧放电后的石墨棒进行显微观察时发现阳极上形成了圆柱状沉积,沉积主要

由柱状排列的平行的中空管状物形成,管状物的直径一般在几个到几十个纳米之间,而管壁厚度仅为几个纳米,故称之为碳纳米管C NTs (carbon nanotubes ),并在自然杂志上发表。碳纳米管具有超级的力学性能[5],在碳纳米管中,碳原子之间存在着三种基本的原子力包括:强的δ键合,C C 键之间的π键合以及多壁碳纳米管层与层之间的相互作用力,它们对碳纳米管的力学性能有着重要的贡献,理论和实验结果显示碳纳米管具有相当高的弹性模量,可达1TPa ,强度是钢的10～100倍,多壁碳纳米管MWC NTs (multiwalled carbon nanotubes )的轴向杨氏模量实验值为200G ～4000G Pa ,轴向弯曲强度为14G Pa ,轴向压缩强度为100G Pa ,并且具有超高的韧性,理论最大延伸率可达20%,密度却只有钢的六分之一。它耐强酸、强碱、耐热冲击、有优异的热,电性能;高温强度高、有生物相容性和自润滑性。在真空中2800℃以下不氧化,在空气中700℃以下基本不氧化,热传导是金刚石的两倍,导电性和铜一样。本文将从碳纳米管的纯化与修饰,尼龙Π碳纳米管复合材料的制备方法及其性能特征三方面对尼龙Π碳纳米管复合材料的研究进展进行总结。

1　碳纳米管的结构和形态

碳纳米管是石墨管状晶体,是单层或多层石墨片围绕中心按一定的螺旋角卷曲而成的无缝纳米级管,每一级纳米管是一个碳原子通过sp2杂化与周围3个碳原子完全键和后所构成的六边形平面组成的圆柱面。但是存在一定的曲率,其中也有一小部分碳属sp3杂化,其平面的六角晶胞边长为01246nm,最短的C—C键长为01142nm。碳纳米管由于长径比特别大,从100～1000,可以被看作是准一维的量子线,由此产生量子物理效应。

图1　不同种类碳纳米管形态示意图[6]

(a)扶手椅型碳纳米管,(b)锯齿形碳纳米管,(c)手性型碳纳米管

Figure1　The shape of various carbon nanotubes

(a)arm chair,top,(b)zigzag,m iddle,(c)chiral,bottom

若按层数分类[7]:碳纳米管可分为单壁碳纳米管(SWC NTs single walled carbon nanotubes)、双壁碳纳米管和多壁碳纳米管(MWC NTs),其中多壁碳纳米管是由不同直径的同心单壁碳纳米管套装而成。根据构成单壁碳纳米管(如图1所示)的石墨层片的螺旋性,可以将单壁碳纳米管分为非手性型(对称)和手性型(不对称)。非手性型是指单壁碳纳米管的镜像图像同它本身一致。有两种非手性型管:扶手椅型(armchair)和锯齿型(zig-zag),形象地反应了每种类型碳纳米管的横截面碳环的形状。手性型管(chiral)则具有一定的螺旋性,它的镜像图像无法同自身重合。

2　碳纳米管的纯化和修饰

211　纯化

碳纳米管的制备方法有:电弧法、激光蒸发、气相催化生长、化学气相沉积、低温固态热解法、离子轰击生长法、太阳能法、电解法、聚合物制备法、原位催化法、爆炸法及水热合成法等。电弧和激光蒸发技术由于碳源的限制,生产量小,产品必须经过纯化。气相加工技术可以得到较少的杂质,适合于大规模生产,碳源可以持续地被流动的气体来代替,产品纯度高。气相技术又有气相生长、化学气相沉积、等离子体化学气相沉积、微波等离子体化学气相沉积等。气相技术制得的碳纳米管一般含有催化剂颗粒、无定形碳、多面体石墨纳米颗粒、类球体的富勒烯、离子等,在使用前需要对其进行提纯处理,以满足研究及应用要求。纯化的方法有下列几种:气相氧化(大气氧化和氢化作用法)[8]、硝酸氧化[9,10]、氢氟酸氧化[11]、浓硫酸和浓硝酸的混合液氧化[12]、色谱法[13]、电泳法[14]、离心分离法[15]。氧化法的缺点是在氧化其它杂质的同时,也有一些碳纳米管被完全氧化。氧化法的优点是不需要特殊的试验装置,反应条件容易控制、简便、易行。物理方法的缺点是较难提纯出纯净的碳纳米管。

212　修饰

作为高聚物复合材料的增强和功能性材料的碳纳米管需要在基体中获得均匀分散[16,17]。碳纳米管比表面积很大,极易团聚,很难分散,在基体中会形成应力集中物,不但起不到增强作用还会降低材料的强度及其它功能。因此需要对纳米管进行适当的修饰和功能化处理,使其表面接枝多种官能团(羰基、羟基、羧基等),修饰后的碳纳米管易于分散,并可在制备复合材料时参与高分子材料的聚合反应。修饰的方法有以下几种:(1)用浓硫酸和浓硝酸纯化修饰可以打断碳纳米管,使长度在150nm,使碳纳米管出现活性管端和侧壁活性,并在管壁上和管端连接上—C OOH,和—OH[12];(2)用浓硫酸和过氧化氢(30%)(4∶1)混合液也可在碳纳米管表面接枝上羧基和羟基[18,19];(3)前面(1)的修饰在室温下用亚硫酰氯酰化,羟基与甲醛反应形成—CH

OH基团。上述接枝上的羧基和羟基和异丙烯基二甲苯异氰酸酯反应可结枝

2

上乙烯基[20];(4)用等离子体可把—CH O、—NH2接枝到碳纳米管表面[21];(5)用臭氧氧化法可把羧基、芳基、奎宁、酯基等接枝到碳纳米管表面[22]。

3　尼龙Π碳纳米管复合材料的制备方法

311　原位聚合法

原位聚合法是利用碳纳米管表面的官能团参与聚合或利用引发剂打开碳纳米管的π键,使其参与聚合反应而达到与有机相的良好相容性。用这种方法,贾志杰等用原位聚合法制得PM MAΠC NTs、PA6ΠC NTs 复合材料[23,24],发现碳纳米管与基体之间形成了良好的界面结合。Haggenmueller等[25]用原位界面聚合的方法制备了PA6,6ΠSW NTs复合材料,单壁碳纳米管分别为纯化的、功能化修饰的、和表面活性剂稳定的三种,分别用红外、拉曼和TG表征了单壁碳纳米管的修饰情况,分散性用光学显微镜观察,结果显示功能化的碳纳米管和表面活性剂稳定的碳纳米管在溶剂里面的分散性都得到了提高,仅功能化的单壁碳纳米管在复合材料中显示了较好的分散性,纯化的和表面活性剂分散的单壁碳纳米管在复合材料中碳纳米管出现团聚,弱的剪切还导致了单壁碳纳米管的絮凝。Zhao等[26]用原位聚合法制得了PA6Π多壁碳纳米管复合材料,分别用未经过处理的和羰基化的碳纳米管和己内酰胺原位聚合制备了PA6/C NTs复合材料,粘度测量显示加入015%的碳纳米管没有影响尼龙6的分子量,扫描电镜和透射电镜以及超小角X射线衍射显示MWC NTs和MWC NTs2C OOH在基体中均匀分散。

312　熔体共混法

把碳纳米管与聚合物基体材料在基体材料的熔点以上熔融,并均匀混合而得到聚合物复合材料。Sandler等[27]用双螺杆微型挤出机制备了多壁碳纳米管、碳纤维和PA12复合材料,混合纺丝产生了增强的聚合物纤维,比较了电弧和化学气相沉积技术制得的碳纳米管的分散性和产生的力学性能,催化生长的碳纳米管获得了均匀分散,定向和基体生长的碳纳米管获得了复合材料硬度的很大提高,缠绕的多壁碳纳米管导致了复合材料的屈服强度的很大提高,这可能是由于碳纳米管相当高的表面积导致了对聚合物的限制效应,这种方法也和纳米黏土和普通的短玻璃和碳纤维做填料进行了比较,实验结果进一步显示复合材料本身的结晶度和嵌入的碳纳米管的伸展的情况是影响复合材料增强性能的重要因素。Z ou[28]等用熔融共混法制备了PPSΠPA66ΠMWC NTs复合材料,发现材料形貌由海岛结构变成了共连续的结构,在低添加量时,发现树枝状、网状结构构成了共连续的形貌,随着添加量的提高,孤立的MWC NTs凝聚,导致了海岛结构的形成。从而说明多相聚合物的性质不仅取决于组成聚合物的性质,还取决于形成的结构形态。

313　其它方法

Shao等[29]用s olid state shear milling方法把尼龙6和碳纳米管一起研磨,制备复合材料,由于强的界面作用,多壁碳纳米管被剪短,透射电镜显示研磨后碳纳米管被大幅剪短,去缠绕,变得较直并且端口被打开。傅丽叶变换红外光谱和DSC分析显示复合材料中多壁碳纳米管和PA6有强的界面相互作用。TG实验进一步证实了球摩以后30%的尼龙6和碳纳米管形成了强的结合力,扫描电镜显示了碳纳米管在基体尼龙6中的均匀分散。K ang等[30]用两相界面聚合方法制备了均匀分散的PA610ΠMWC NTs复合材料,一

相含有氯化癸酰,一相含有己二胺,这个过程包含用表面活性剂分散酸处理的水相,扫描电镜照片显示了单个的多壁碳纳米管均匀分散在尼龙610基体中。贾志杰等[25]采用改进原位聚合法制得了PA6ΠC NTs、PM MAΠC NTs复合材料。所谓改进原位聚合法,即先让纯的单体聚合一段时间后再加入碳纳米管继续反应,时间的控制既要保证碳纳米管在聚合物中分散均匀,又要尽可能使碳纳米管延迟加入,使得聚合物尽可能长大。

4　尼龙Π碳纳米管复合材料的性能

411　力学性能

碳纳米管具有优异的力学性能,使得它可以作为增强材料制造出强度特别高的复合材料,碳纳米管的加入可能会大大提高了材料的强度和模量。曾海林等[31]用羧酸功能化的多壁碳纳米管和尼龙单体盐原位聚合制备一系列尼龙1010ΠMW NTs复合材料,力学测试和DMA显示杨氏模量随着碳纳米管加入量的增加而提高,相对于纯尼龙1010,当添加量为30%,原位聚合制得的复合材料杨氏模量和储能模量分别显著提高8713%和197%,断裂伸长率随着碳纳米管添加量的增加而降低,对于添加量为1%的复合材料杨氏模量提高大约2714%,断裂伸长率相对于纯PA1010仅降低大约514%,相对于机械共混的复合材料,原位聚合制得的复合材料显示了比较高的杨氏模量,表明原位聚合的方法提高了复合材料的力学性能。K ang等[30]用原位界面聚合制得PA610ΠMWC NTs复合材料,杨氏模量提高了170%;拉伸强度和断裂伸长率略微提高,分别是40%,25%。碳纳米管在聚合物基体中的均匀分散和排列可显著提高增强效果。余颖等[32]研究了PA6Π碳纳米管复合材料的微观结构和力学性能的关系,发现碳纳米管的加入不仅没有对聚合过程带来负面影响,反而略有促进作用,这可能是在体系中生成了交联结构,从而增大了PA6基体的变形阻力,也可能是因为界面连接较牢固,在受外力时使负载转移到碳纳米管上,导致复合材料的拉伸强度提高。Zhang等[33]用熔融共混法制备了PA6ΠMWC NTs复合材料,力学实验显示,仅加入1%(wt)纯化处理的多壁碳纳米管,拉伸模量、拉伸强度、硬度分别提高115%、120%、67%,SE M观察断面形貌,显示碳纳米管在基体中获得均匀分散和强的黏合。

412　热性能

Li等[34]用熔融共混法制得了PA6Π多壁碳纳米管复合材料并对其热降解行为进行了研究,讨论了复合材料在空气和氮气环境下的热降解行为,结果显示氨功能化的多壁管比纯化的多壁碳纳米管在尼龙6基体中更均匀,碳纳米管的存在显著提高了复合材料在空气中的热稳定性,根据K issinger method估计的Eα值对于纯尼龙6、PA6Π纯化多壁碳纳米管复合材料、PA6Π胺化多壁碳纳米管复合材料分别是153,165, 169k JΠm ol,纯化的PA6Π多壁碳纳米管复合材料在空气和氮气气氛下都显示两步降解,而纯尼龙6和尼龙6Π胺化的多壁碳纳米管复合材料却仅在空气气氛下表现两步降解。Rajatendu Sengupta等[35]制得了PA6, 6ΠMWC NTs复合材料,并研究了其热降解活化能的变化。结果发现添加(015～1)%(wt)MWC NTs的尼龙6,6复合材料的热降解活化能高于纯基体,而添加2%(wt)MWC NTs的尼龙6,6复合材料的热降解活化能却低于纯基体,他们认为是非极性的多壁碳纳米管和极性尼龙基体的相容性较差,添加量超过临界的015%(wt)以后引起的分散问题所致。

413　结晶性能

Li等[36]用Arrami、Qzava、M o方法分析了非等温结晶数据,结果显示在PA6ΠMWC NTs中MWC NTs成为有效的成核剂,而复合材料的结晶速率却低于纯基体,也说明了碳纳米管的存在影响了PA6的结晶和成核过程。Suryasarathi Bose等[37]在添加S MA和MWC NTs的情况下用熔融共混制备了PA6ΠABS复合材料,用DSC、W AX D、S AXS研究了材料的结晶行为,观察到在共混物中PA6相存在分布结晶现象,并研究了S MA,MWC NTs对分布结晶的影响,MWC NTs作为异相成核中心,提高了结晶温度,而香肠状的S MA层(包裹在MWC NTs表面的)阻碍了成核过程和随后的晶体生长。Sun等[38]研究了不同纳米填料的PA6复合材料的熔融结晶行为,结果显示填料的加入引起了结晶峰值温度的提高,对于PA6纳米复合材料,α晶型是

γ晶型,而添加MWC NT s的复主要的晶体形态,但对于包含纳米蒙脱土,SiO

2的PA6复合材料,观察到了

合材料却没有观察到,并研究了碳纳米管的长度和表面性质对PA6结晶行为的影响。

414　电和电化学性能

Meincke等[39]用熔融共混法制得了PA6ΠMWC NTsΠABS共混物,用共向的双螺杆混合机制得PA6ΠMWC NT s复合材料,并研究了复合材料的电性能和力学性能,透射电镜显示碳纳米管被均匀分散在聚合物基体中,显示加入较少添加量的MWC NT s的复合材料和加入碳黑的复合材料电导测试和流变实验相同,主要归因于碳纳米管在绝缘基体内的逾渗效应,力学实验显示杨氏模量提高了27%,透射电镜显示碳纳米管被局限于尼龙6基体中,这种共混物显示了高度的不规则,共连续的形态。碳纳米管复合材料的第一个商业应用就是它的导电性能。福特公司已经用PPOΠPAΠC NT s作为汽车镜架的工程塑料代替传统的微米导电填料(要求15%的充填量,这将影响复合材料的力学性质并且导致复合材料较高的密度)。另外,碳纳米管的均匀分散和排列也进一步增强复合材料的导电性能,降低复合材料的逾渗阈值[41～43]。

5　尼龙Π碳纳米管复合材料应用现状、存在问题与发展趋势

511　尼龙Π碳纳米管复合材料的应用现状

美国Hyperion、RTP和EIK OS公司在碳纳米管聚合物复合材料研发和应用领域领先世界。Hyperion 公司利用碳纳米管的优良导电性能,将碳纳米管添加在聚合物中,制得碳纳米管聚酰胺(C NT s2PA6、C NT s2PA66)、C NT s2PEI、C NT s2PS等多种复合材料,并向市场提供碳纳米管聚合物母粒和碳纳米管聚合物复合材料产品。产品主要用于静电喷涂和静电消除材料,目前高档汽车的塑料零件由于采用了这种材料,简化制造工艺,降低了成本,并获得形状更复杂、强度更高、表面更美观的塑料零部件。同时由于碳纳米管复合材料具有良好的导电性能,不会像绝缘材料产生静电堆积,因此是用于静电消除、芯片加工、磁盘制造及洁净空间等领域的理想材料。聚合物Π碳纳米管复合材料主要用在汽车的燃料系统:燃料管线、密封环、过滤器、泵舱等,用作燃料管线可防止低温脆裂、阻止燃料气的渗透、静电去除。还可用做汽车的外壳部分,比如挡板、镜架、门把手等塑料面板的在线喷涂,可以在同一条生产线上,同时喷涂金属部件和塑料部件,金属部件和塑料部件颜色匹配良好,总涂覆成本降低,并可简化生产工艺。

512　聚合物Π碳纳米管复合材料的研究存在的问题

(1)由于碳纳米管的比表面积很大,极易团聚和缠绕成束,很难在聚合物中均匀分散,在基体中会形成应力集中物,不但起不到增强作用还会降低材料的强度和其它性能;

(2)很难达到碳纳米管和聚合物之间强的界面结合,只有以强的作用力连接,达到应力传输的效果,复合材料才能显示好的综合功能,达到这一点,除了对碳纳米管进行适宜的修饰之外,还需要适宜的合成路线和加工方法;

(3)碳纳米管自身的弯曲、缠绕形态导致弯曲模量而不是拉伸模量控制了复合材料的性质,减弱了力学增强效果;

(4)虽然这方面的工作已经取得了很大的进步和成就。但很多文献报道的性能提高幅度不是很大,甚至牺牲了其它功能,大大阻碍了碳纳米管聚合物复合材料的应用发展。

513　展望

碳纳米管是一种一材多能和一材多用的功能材料和结构材料,碳纳米管已经证明是塑料的非常优异的导电填料,且具有超强的力学性能和良好的导热性,聚合物碳纳米管复合材料可望应用于材料领域的多个方面。尤其在汽车、飞机及其它飞行器的制造等军事和商业应用上带来革命性的突破。目前的研究结果表明:碳纳米管能显著的提高复合材料的物理性能和力学性能,显示出巨大的应用前景,随着碳纳米管分散技术的提高和新的合成方法的出现以及对碳纳米管涂层界面结构及与基体结合机理的进一步认识,尼龙碳纳米管复合材料将会逐步解决分散问题和结合强度问题,从而使尼龙Π碳纳米管复合材料在诸多领域得到更为广泛的应用。

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Progress in Studies of PolyamideΠC arbon N anotubes Composites

LI Zhong2yuan,LI U Wen2tao,X U Shu2zhen,HE Su2qin,ZH U Cheng2shen

(School o f material science and engineering,Zhengzhou Univer sity,Zhengzhou450052,China)

Abstract:It was evidenced that Carbon nanotubes were very outstanding conductive filler,which have unique structure,higher aspect ratio,large specific surface area,and stronger mechanical properties and better heat conductivity properties.P olymerΠcarbon nanotubes com posites are hopefully applied to many material aspects, especially in military and commercial manu facture,such as car,aeroplane,and other aircrafts and s o on,and bring rev olutionary breakthrough.In this paper,the structure,m orphology,preparation and purification,m odification of carbon nanotubes and the preparation,characteristics of polyamideΠcarbon nanotubes com posites were reviewed.Als o, the progress in studies and the promising application of polyamideΠcarbon nanotubes com posites was summarized.

K ey w ords:Carbon nanotubes(C NTs);P olyamide;C om posites