岛津液相色谱维护班讲义
GC-2030岛津气相色谱仪操作规程说课材料
G C-2030岛津气相色 谱仪操作规程
GC-2030 岛津气相色谱仪操作规程 1. 目的 1.1. 建立GC-2030气相色谱标准操作规程，以保证检验工作正常进行。 2. 范围 2.1. GC-2030气相色谱仪的日常操作。 3. 参考 3.1. 气相色谱仪Nexis GC-2030操作指南 4. 职责 4.1. 质量控制部检验员负责按照本文规定进行使用和清洁维护。 4.2. 质量控制部现场QA负责检查监督本规程的执行情况。 5. 内容 5.1. 开机前准备 5.1.1. 供气：打开载气和其他气体的主阀以向气相色谱仪供气； 5.1.2. 依次打开气相色谱、电脑和打印机的电源； 5.2. 账户登录 5.2.1. 在windows用户帐户登录界面选择相应的个人账户，输入登录密码进入 windows操作系统； 5.2.2. 双击桌面上的快捷方式，启动LabSolutions工作站。在登录界面 用户ID下拉列表中选择相应的个人账户，输入登录密码进入LabSolutions 工作站操作界面； 5.3. 启动分析程序
5.3.1. 登录后点击左上角的【选择项目】，在弹出的对话框中根据需要检测的样 品选择相应的项目，点击确定自动切换至对应的项目。 5.3.2. 点击左上角的【仪器】图标，双击右侧对应的仪器图标启动分析程 序（注意：仪器图标蓝色代表联机，黄色代表脱机）； 5.3.3. 点击分析程序左上角的【文件】，在下拉列表中选择【打开方法文件】， 在弹出的对话框中选择相应的方法文件，点击打开，分析程序自动读取相 应的方法文件的仪器参数；
5.3.4. 点击分析程序左侧的【数据采集】，单击下拉列表中的图标，仪器根 据设定的GC启动顺序开始启动； 5.3.5. 仪器在确认达到方法要求的温度和其他预设值后，仪器状态显示为绿色的 【就绪】。 5.4. 设置仪器参数 5.4.1. 打开【数据采集】窗口中的【控制面板】
岛津气质培训总结
岛津气质培训总结 2013.3.19-2013.3.22 1仪器结构 GCMS分为气相色谱和质谱两个部分。 1.1 GC（Gas Chronograph）组成 1.2 MS（Mass Spectrometer）组成
1.3 MS结构示意图 2 MS基础知识 2.1 Interface 密封使用Vespel垫，平的一面对向MS，0.32mm柱对应0.5mmVespel垫，0.25mm柱对应0.4Vespel垫。接口加热块目的是防止样品冷凝，保持气态。 2.2 真空度 MS内必须保持很高的真空度，否则灯丝产生电子及轰击形成碎片离子会发生猝灭，影响灯丝使用和寿命、碎片离子检测，仪器灵敏度较弱。
GCMS真空排气系统一般分为两个部分，机械泵（副泵）和分子涡轮泵（主泵）。GCMS开始真空排气时，首先机械泵开始工作，当达到低真空度要求时，分子涡轮泵开始工作，经过几小时达到高真空度。
单泵排气系统和差动排气系统 2.3 离子化方式 2.3.1 EI（Electron Impact） 电子轰击离子化：最常用的离子化方式、开放式离子源、产生大量离子。
作为定量离子，43和57作为辅助定性离子。 2.3.2 CI（Chemical Ionization） CI或者PCI（Positive Chemical Ionization）称为正化学电离，需要反应气 （Reagent Gas）、封闭式离子源（内压力约10Pa）、碎片少、易产生准分子离子 （Pseudo-molecular ions，M+1）、有利于测分子量。
2.3.3 NCI（Negative Chemical Ionization） NCI（Negative Chemical Ionization）称为负化学电离，需要反应气、半封闭式离子源（约1Pa）、碎片少、带电负性基团的化合物有高灵敏度。
岛津气相色谱仪维护培训
感谢您对我们工作的一贯支持! 岛津广州分析中心詹松 TEL:020-******** FAX:O2O-36315208 客服热线: 800-810-0439 400-650-0439 E-mail: skczs@https://www.360docs.net/doc/133120818.html, htty://https://www.360docs.net/doc/133120818.html, 2Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited
岛津气相色谱仪-维护培训 岛津国际贸易（上海）有限公司 分析中心 ?做好仪器日常的维护 ---可以有效地降低故障的发生率 ?做好仪器日常的保养 ---可以降低仪器的使用成本 ?做好仪器日常的呵护 ---可以延长仪器的使用寿命 4Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited
5Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited 气相色谱系统维护流程图 钢瓶 He,N 2载气 控制进样口色谱柱 检测器数据处理6Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited GC维护要点 ? 环境条件? 气路系统? 进样系统? 色谱柱?检测器
环境条件 ?实验室条件 避免：酸、碱、腐蚀性气体、卫生条件等?周围环境 避免：震动、辐射、阳光直射等?电、气系统 电压；接地；气瓶室 7Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited 气路系统 ?钢瓶气 He(N2)、Air、H2减压阀 ?气体发生器 H2、Air、N2、三合一发生器 ?气体纯度 99.999%以上（高纯） ?气体纯化 气路串联分子筛、氧肼 ?气体保有量 钢瓶气应留有10%的气压 8Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited
岛津液相色谱仪操作维护清洁规程
1.目的 依据厂家指导说明书及仪器资料建立仪器操作规程，详细规定了岛津液相色谱仪的使用方法，以及仪器设备的维护、保养和卫生清洁，确保仪器不受损坏，检测稳定性好，正常运行。 2.适用范围 本规程适用于岛津液相色谱仪的操作、维护、保养和卫生清洁。 3.职责 由质检部检测人员负责。 4.相应记录表格 《仪器使用清洁记录》《仪器维护保养记录》 5. 仪器：岛津液相色谱仪（岛津SPD-10A） 6. 用途：检测物质组分及含量检测 7.环境要求 7..1 稳定无震动的安放位置。 7.2 避免阳光直射，强烈的温度变化，电磁干扰。 8.系统组成： 本系统由输送系统（高压输液泵）、手动进样器、紫外检测器、色谱工作站/电脑等组成。 9.程序 9.1 准备流动相
9.1.1流动相配置：按产品需要配置 9.1.2 抽滤 将抽滤瓶连接好并放上滤膜，将娃哈哈水倒入最上层开口瓶中，启动泵的按钮即开始抽滤，抽滤一半时将电源关掉（防止抽滤时间过长将滤膜抽破，以免达不到过滤的效果），让水慢慢流入接收瓶内。抽滤两遍，用蓝盖瓶装好，即过滤完，加入少许乙腈（占总体积10%）即可。磷酸盐缓冲液同以上方法抽滤即可。新倒出来的乙腈与甲醇不用过滤，按需要量直接倒入蓝盖瓶内即可。若乙腈或甲醇是头一天剩下的第二天再用时需过滤，方法同上。（水相与磷酸盐缓冲溶液时用0.22UM的水系滤膜（蓝色盒装），抽滤有机相时用0.22UM的有机滤膜（红色盒装））抽滤流动相的多少根据当天的检测量来定。 9.1.3 超声 将已抽滤好的流动相（水相，磷酸盐缓冲液，乙腈，甲醇）置超声波清洗仪上超声20分钟，超声完后，将流动相至仪器顶端的流动相盒内，换下头一天的流动相，A管路放在水相瓶子内，B管路放在乙腈瓶子内，准备开机。 9.2.开机 液相色谱仪由四个模块组成（即柱温箱、检测器、单元泵），分别按启每个模块电源使之在开机状态，打开电脑，使色谱仪与电脑连接。在电脑桌面双击2000工作站图标，此时打开一个工作界面，点击文件下的调用已设定好方法，即打开在线工作界面。 9.3排气 把管路中空气排尽的操作，一般在开关机及更换流动相时使用。操作为：打开放气阀，流速设置为5ML/MIN，点击泵启动，排气2-3MIN后，关闭排气阀门，设置好检测参数，大约运行30分钟后基线稳定方可进样。 9.4进样 仪器稳定后先进对照品，待对照品数据稳定后进样品。先在工作界面输入该样品名称及保存路径，再拿微量进样器吸取样品清洗微量进样器2-3次，再吸取
GC-2030岛津气相色谱仪操作规程
GC-2030 岛津气相色谱仪操作规程 1. 目的 1.1. 建立GC-2030气相色谱标准操作规程，以保证检验工作正常进行。 2. 范围 2.1. GC-2030气相色谱仪的日常操作。 3. 参考 3.1. 气相色谱仪Nexis GC-2030操作指南 4. 职责 4.1. 质量控制部检验员负责按照本文规定进行使用和清洁维护。 4.2. 质量控制部现场QA负责检查监督本规程的执行情况。 5. 内容 5.1. 开机前准备 5.1.1. 供气：打开载气和其他气体的主阀以向气相色谱仪供气； 5.1.2. 依次打开气相色谱、电脑和打印机的电源； 5.2. 账户登录 5.2.1. 在windows用户帐户登录界面选择相应的个人账户，输入登录密码进入 windows操作系统； 5.2.2. 双击桌面上的快捷方式，启动LabSolutions工作站。在登录界面 用户ID下拉列表中选择相应的个人账户，输入登录密码进入LabSolutions 工作站操作界面； 5.3. 启动分析程序
5.3.1. 登录后点击左上角的【选择项目】，在弹出的对话框中根据需要检测的样 品选择相应的项目，点击确定自动切换至对应的项目。 5.3.2. 点击左上角的【仪器】图标，双击右侧对应的仪器图标启动分析程 序（注意：仪器图标蓝色代表联机，黄色代表脱机）； 5.3.3. 点击分析程序左上角的【文件】，在下拉列表中选择【打开方法文件】， 在弹出的对话框中选择相应的方法文件，点击打开，分析程序自动读取相 应的方法文件的仪器参数；
5.3.4. 点击分析程序左侧的【数据采集】，单击下拉列表中的图标，仪器根 据设定的GC启动顺序开始启动； 5.3.5. 仪器在确认达到方法要求的温度和其他预设值后，仪器状态显示为绿色的 【就绪】。 5.4. 设置仪器参数 5.4.1. 打开【数据采集】窗口中的【控制面板】
岛津气相色谱仪基础知识
岛津气相色谱仪基础知识
岛津企业管理（中国）有限公司 分析中心
第一部分 色谱原理和基本构成
色谱起源
石油醚
色素 碳酸钙颗粒
色谱 组分
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色谱定义
? 色谱法：利用组分在两相间分配系数不同而进行分离的技术 ? 流动相：携带样品流过整个系统的流体 ? 固定相：色谱柱固定相，静止不动的一相
色谱是一种分离技术 色谱主要是对混合物中的目标物进行分离和定量
4
GC vs HPLC
气相色谱：以气体作为流 动相的色谱分离方法
) 适用于沸点较低、热稳定性好的 中小分子化合物的分析
) 流动相只具有运载样品分子的作用
液相色谱：以液体作为流动相 的色谱分离方法
) 适用于高沸点、大分子、热稳定性差 的化合物的分析
) 流动相具有运载样品分子和选择性分 离的双重作用
5
色谱法特点
? 分离效率高 ? 分析速度快 ? 检测灵敏度高 ? 样品用量少 ? 选择性好 ? 多组分同时分析 ? 易于自动化
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气相色谱构成示意图
气相色谱主机 温度控制区
钢瓶 He,N2
载气 控制
进样口
载气控制：手动、数字
色谱柱
检测器
数据 处理
进样口：分流/不分流进样口、填充柱进样口、程序升温进样口
色谱柱：填充柱、毛细柱
检测器：FID、TCD、ECD、FPD、FTD
数据处理： GCsolution、GCsolution Lite
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气相色谱基本流路图
分流/不分流进样口
载气 石英棉
隔垫吹扫出口
分流出口 F1 玻璃衬管
FID检测器
空气400-600mL/min 氢气40-60mL/min
尾吹气约35mL/min
F2 毛细柱
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15 岛津LC-2030高效液相色谱仪使用、维修、保养操作规程
云南品斛堂生物科技有限公司 文件名称岛津LC-2030高效液相色谱仪使用、 维修、保养操作规程 页码1/4 文件类别工作标准颁发部门质量部文件编号SOP-03-015-00 制定审核批准 制定日期年月日审核日期年月日批准日期年月日分发部门质量部、生产部实施日期年月日文件状态修订口新订口原因：执行2010年版药品生产质量管理规范 1目的：建立岛津LC-2030高效液相色谱仪使用、维修、保养操作规程，确保仪器的正确操作。 2范围：本规程适用于岛津LC-2030高效液相色谱仪使用、维修、保养。 3责任：化验室负责人，化验员。 4内容： 4.1概述 本系统由四元低压梯度系统输送泵、自动进样器、UV检测器、柱温箱、LabSolutions色谱数据工作站和电脑等组成。 4.2原理 储液器中的流动相被高压泵打入系统,样品溶液经进样器进入流动相,被流动相载入色谱柱固定相内,由于样品溶液中的各组分在两相中具有不同的分配系数,在两相中作相对运动时,经过反复多次的吸附-解吸的分配过程,各组分在移动速度上产生较大的差别,被分离成单个组分依次从柱内流出,通过检测器时,样品浓度被转换成电信号传送到记录仪,数据以图谱形式打印出来。 4.3技术参数 流量设定范围0.0001～10 mL/min 流速精度±1% 或±2μL/min 最大操作压力44MPa 进样数216个样品 外形尺寸mm 410×500×605mm 波长重现性±0.1nm 温控精度±0.1℃波长范围190～700nm 噪声±2.5×10-6AU 漂移100×10-6AU/h 4.4设备安装位置
设备名称放置房间 LC-2030型高效液相色谱仪精密仪器室 4.5操作方法 4.5.1准备 4.5.1.1准备所需的流动相，用合适的0.45μm滤膜过滤，超声脱气20～30min。 4.5.1.2根据待检样品的需要更换合适的洗脱柱（注意方向）。 4.5.1.3配制样品和标准溶液（也可在平衡系统时配制），用合适的0.45μm滤膜过滤。 4.5.1.4检查仪器各部件的电源线、数据线和输液管道是否连接正常。 4.5.2开机 接通电源，依次开启高效液相色谱仪开关，电脑主机、显示器，待高效液相色谱仪自检结束后，打开色谱工作站。 4.5.3等度洗脱 4.5.3.1排气 打开Purge，点击程序中的“自动排气”，系统自动进行排气，若使用多通道，根据实际需要选择通道进行排气；如果不出液，用针头接上“p”的管路，进行抽气，至到有液体从“Purge”这个管路排出。 4.5.3.2参数设定 4.5.3.2.1波长设定：在[数据采集]窗口的[时间程序视图]中[检测器A]，选择波长(1)输入所需波长。 4.5.3.2.2流速设定：在[数据采集]窗口的[时间程序视图]中[泵]，选择泵总流量，输入所需流速。 4.5.3.2.3流动相比例设定：在[数据采集]窗口的[时间程序]中[泵]，选择所用泵，输入泵项下所需的浓度比例。 4.5.3.3设置好后，点击“下载”系统自动按照设置好的方法，进行走基线。
岛津LC-20AT高效液相色谱仪使用、维护、保养操作规程
1.目的：建立岛津LC-20AT高效液相色谱仪维护操作规程，保证正确操作。 2.范围：适用于岛津LC-20AT高效液相色谱仪的维护操作。 3.责任：QC使用人员、维护人员。 4.内容： 4.1仪器组成： 脱气机：DGU-20A5R 四元低压泵：LC-20AT 自动进样器：SIL-20AC 柱温箱：CTO-20A 检测器A：SPD-20A 检测器B：RID-10A 4.2开机 4.2.1依次打开高效液相色谱仪“四元泵”、“进样器”、“柱温箱”“检测器（VWD/RID）” 电源，仪器开机自检。 4.2.2打开数据采集器（电脑），按“Ctrl”+“Alt”+“Delete”，输入用户名与密码 登录Windows系统 4.2.3双击击桌面上的图标，确认任务栏上SystemTray中的[LabSolutionsService] 图标显示绿色。 4.2.4在弹出的对话框中输入用户ID与密码，单击“确定”登入LabSolutions 4.2.5在“LabSolutions主项目”视窗里单击[选择项目]，选择实验项目，单击确定
4.2.6在[仪器]栏选择所要联机的仪器，双击打开，进入数据采集界面，仪器显示“脱机”、 “未就绪”或“就绪”状态 4.3数据采集 4.3.1点击数据采集界面菜单栏“”图标，点击“” 或“”打开或新建方法文件。若新建或修改方法，根据样品检验操作规程，对相应参数进行设置 4.3.1.1在[数据采集时间]项下设置“LC结束时间”并勾选所用的检测器，检测器A为 VWD检测器、检测器B为RID检测器；在[时间程序]项下设置控制参数，[泵]项下
设置“流速”、“流动相比例”、“压力下限”、“压力上限”；在[检测器A]项下设置“VWD波长”，在[检测器B]项下设置“池温度”、“极性”；在[柱温箱]项下设置“柱温箱温度”；在[自动进样器]项下设置“样品冷却器温度”；在[自动排气]项下设置“流动相排气通道与时间”。其余参数在该样品检验操作规程中除特有规定，不予修改调整，采用仪器默认参数。 4.3.1.2数据采集方法保存：采集方法建立或修改完成后，点击“”选择“另存为”， 输入文件名称与描述，完成采集方法编辑。 4.3.2调用已建立的采集方法，按照方法参数，跟换相应的流动相，点击
岛津气相色谱仪 LabSolution
岛津气相色谱仪(LabSolutions工作站) 培训教材 岛津企业管理（中国）有限公司 分析中心
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目录 1 启动GC 1.1 打开气源、电源 (7) 1.2 系统配置 (12) 1.3 系统启动 (21) 1.4 系统关闭 (21) 2 创建方法文件 2.1 新建方法文件 (22) 2.2 设置自动进样器参数 (24) 2.3 设置进样口参数 (26) 2.4 设置柱箱参数 (28) 2.5 设置FID参数 (29) 2.6 设置常规参数 (30) 2.7 保存方法文件 (30) 2.8下载方法文件 (31) 3 数据采集 3.1 斜率测定 (31) 3.2 单次进样分析 (32) 3.2.1空白基线采集 (32) 3.2.2 标样数据采集 (33) 3.2.3 扣除基线数据 (34) 3.2.4 待机 (35) 3.2.5 采集 (35) 3.2.6 采集停止 (35)
4 定性定量分析 4.1 进入再解析处理数据 (37) 4.2 外标法 (38) 4.2.1打开数据文件 (38) 4.2.2数据文件积分条件修正 (38) 4.2.3创建方法名称 (39) 4.2.4创建组分表 (40) 4.2.5保存组分表至方法文件 (43) 4.2.6校准曲线制作 (44) 4.2.6.1 打开方法文件 (44) 4.2.6.2 创建批处理表 (44) 4.2.6.3 运行批处理表 (49) 4.2.6.4检查校准曲线 (49) 4.2.7定量未知样品 (52) 4.3内标法 (53) 4.3.1打开数据文件 (53) 4.3.2数据文件积分条件修正 (54) 4.3.3创建方法名称 (54) 4.3.4创建组分表 (55) 4.3.5保存组分表至方法文件 (58) 4.3.6 校准曲线制作 (59) 4.3.6.1 打开方法文件 (59) 4.3.6.2 创建批处理表 (59) 4.3.6.3 运行批处理表 (62) 4.3.6.4检查校准曲线 (62) 4.3.7定量未知样品 (64) 4.4校正面积归一法 (65) 4.4.1打开数据文件 (65) 4.4.2数据文件积分条件修正 (66)
岛津LC-20A高效液相色谱仪操作规程
岛津高效液相色谱仪LC-20A操作规程 一、目的：为了安全、规、正确使用岛津LC-20A型高效液相色谱仪，特制订本操作规程。 二、围：仅适用于岛津LC-20A型高效液相色谱仪。 三、环境要求：温度4 ～35℃，相对湿度为40～80% ，最好是恒温、恒湿，远离高电干扰、高振动设备。 四、L C-20A高效液相色谱仪工作原理： 高效液相色谱仪的系统由储液器、泵、进样器、色谱柱、检测器、记录仪等几部分组成。储液器中的流动相被高压泵打入系统,样品溶液经进样器进入流动相,被流动相载入色谱柱(固定相),由于样品溶液中的各组分在两相中具有不同的分配系数, 在两相中作相对运动时, 经过反复多次的吸附-解吸的分配过程,各组分在移动速度上产生较大的差别, 被分离成单个组分依次从柱流出, 通过检测器时,样品浓度被转换成电信号传送到工作软件,数据以图谱形式表现出来。 4.1高效液相色谱仪外观图： 图1：高效液相色谱仪外观图 开机顺序：A泵→B泵→柱温箱→自动进样器→检测器→系统控制器后→电脑显示器→主机（注：仪器各单元的开关均在左下角） 4.2高效液相色谱仪的基本流路：
五、样品准备： 5.1开机之前，准备好所用的流动相和样品，检查储液器的吸滤头是否在液面以下。流动相和样品必须通过0.45um过滤器过滤。 5.2 流动相：必须使用HPLC级或相当于该级别的流动相，并通过0.45um过滤器过滤。过滤后的流动相必须经过充分脱气，以除去其中溶解的气体O2等，如不脱气易产生气泡、基线噪声增加、灵敏度下降，甚至无法分析。 5.3 查看仪器使用记录，了解仪器当前状况。 图2：真空过滤器图3：超声波清洗器 5.4 样品前处理：样品也要尽可能清洁，可选用样品过滤器或样品预处理柱（SPE）对样品进行预处理。 图4 样品前处理 六、操作规流程： 工作软件操作流程概述：
LC-15岛津高效液相色谱仪确认方案
起草人：日期：审核人：日期： 批准人：日期：生效日期：生效人： 颁发部门：质量部拷贝号： 分发部门： QA、QC 岛津LC-15高效液相色谱仪确认方案 目录 1. 概述................................................................错误！未定义书签。 2. 验证目的............................................................错误！未定义书签。 3. 验证范围............................................................错误！未定义书签。 4. 验证小组成员及职责..................................................错误！未定义书签。 5. 验证方案培训........................................................错误！未定义书签。 6. 验证进度计划........................................................错误！未定义书签。 7. 验证方案的执行......................................................错误！未定义书签。 7.1 确认数据的记录与审核 (3) 7.2 文件要求 (3) 8. 验证的内容..........................................................错误！未定义书签。 8.1 安装确认..........................................................错误！未定义书签。 8.2 运行确认..........................................................错误！未定义书签。 9. 变更与偏差..........................................................错误！未定义书签。 10.验证的评定和结论 (9) 10.1验证结果的审批 (9) 10.2验证的评定结论 (9) 11.附件 (9)
15 岛津LC-2030高效液相色谱仪使用维修保养操作规程
1目的：建立岛津LC-2030高效液相色谱仪使用、维修、保养操作规程，确保仪器的正确操作。 2范围：本规程适用于岛津LC-2030高效液相色谱仪使用、维修、保养。 3责任：化验室负责人，化验员。 4内容： 4.1概述 本系统由四元低压梯度系统输送泵、自动进样器、UV检测器、柱温箱、LabSolutions色谱数据工作站和电脑等组成。 4.2原理 储液器中的被高压泵打入系统,样品溶液经进样器进入流动相,被流动相载入色谱柱内,由于样品溶液中的各在两相中具有不同的分配系数,在两相中作相对运动时,经过反复多次的吸附-解吸的分配过程,各组分在移动速度上产生较大的差别,被分离成单个组分依次从柱内流出,通过检测器时,样品浓度被转换成电信号传送到记录仪,数据以图谱形式打印出来。 4.3技术参数 流量设定范围0.0001～10 mL/min 流速精度±1% 或±2μL/min 最大操作压力44MPa 进样数216个样品外形尺寸mm 410×500×605mm 波长重现性±0.1nm 温控精度±0.1℃波长范围190～700nm 噪声±2.5×10-6AU 漂移100×10-6AU/h 4.4设备安装位置 设备名称放置房间 LC-2030型高效液相色谱仪精密仪器室 4.5操作方法 4.5.1准备
4.5.1.1准备所需的流动相，用合适的0.45μm滤膜过滤，超声脱气20～30min。 4.5.1.2根据待检样品的需要更换合适的洗脱柱（注意方向）。 4.5.1.3配制样品和标准溶液（也可在平衡系统时配制），用合适的0.45μm滤膜过滤。 4.5.1.4检查仪器各部件的电源线、数据线和输液管道是否连接正常。 4.5.2开机 接通电源，依次开启高效液相色谱仪开关，电脑主机、显示器，待高效液相色谱仪自检结束后，打开色谱工作站。 4.5.3等度洗脱 4.5.3.1排气 打开Purge，点击程序中的“自动排气”，系统自动进行排气，若使用多通道，根据实际需要选择通道进行排气；如果不出液，用针头接上“p”的管路，进行抽气，至到有液体从“Purge”这个管路排出。 4.5.3.2参数设定 4.5.3.2.1波长设定：在[数据采集]窗口的[时间程序视图]中[检测器A]，选择波长(1)输入所需波长。 4.5.3.2.2流速设定：在[数据采集]窗口的[时间程序视图]中[泵]，选择泵总流量，输入所需流速。 4.5.3.2.3流动相比例设定：在[数据采集]窗口的[时间程序]中[泵]，选择所用泵，输入泵项下所需的浓度比例。 4.5.3.3设置好后，点击“下载”系统自动按照设置好的方法，进行走基线。 4.5.3.4基线平稳后，方可进样。可以进行单次分析或批处理分析。 4.5.3.4.1单次分析:单击[数据采集]窗口助手栏上的“单次开始”图标；设置“样品名”“方法文件”“数据文件”“样品瓶”“样品架”“进样体积”等信息；点击确定，系统即自动进行单次分析。 4.5.3.4.2批处理分析:单击[数据采集]窗口助手栏上的“批处理”图标；从[文件]菜单中选择[新建批处理文件]；设置“样品名”“方法文件”“数据文件”“样品瓶”“样品架”“进样体积”等信息；点击保存，保存批处理文件；点击[批处理]助手栏中的“批处理开始”，系统即执行批处理程序。
岛津气相色谱GC2010培训讲义
岛津气相色谱GC-2010培训讲义 2005.12 陈会英 一、准备工作（请参阅相关文献和《分析化学手册》第5卷） （一）、待测样品准备：热稳定气体试样或易汽化液体试样（难汽化或热不稳定物质不适于气相色谱法）； 标样，用于样品中各组分的定性与定量。 （二）、色谱条件确立：色谱柱及柱温；进样方式及温度；载气类型及流速；检测器及温度等。 （三）、定量方法选择：m i＝f i×A i (h i) f i—校正因子，A i—峰面积，h i—峰高 1. 归一化法，要求样品中所有物质都能从色谱柱流出并被检测器检出。 m i A i×f i A i p i%＝———×100%＝——————————————×100% ...(1) p i%＝————————×100% (2) m (A1×f1+ A2×f2+…+ A n×f n) A1+ A2+…+ A n 优点：a、不必知道准确进样量。b、仪器操作条件变动影响不大。c、当f值相近或相同时，可不必求出f值，因此特别适合同系物、同分异构体等的分析，此时式(1)可简化为式(2)。 2. 外标法（标准曲线法），配制一系列不同浓度的标样进行色谱分析，作出峰面积对浓度的工作曲线； 在严格相同的色谱条件下，对未知样进行色谱分析，根据峰面积和工作曲线求出被测组分的含量． 3. 内标法，将一种与样品互溶但不起反应的纯物质加入到待测样品中作内标进行色谱定量。此时： A i×f i×m s p i%＝———————×100% (3) A s×f s×m 该法具有归一化法的优点，但必须事先测得相对校正因子，且要求内标物与样品各组分很好分离。 二、上机操作 （一）、确保气源处于工作压力范围内：载气0.5~0.9 MPa；使用FID检测器时打开空气压缩机和氢气发生器电源。 （二）、打开GC-2010和工作站电源。 （三）、点击工作站桌面
岛津高效液相色谱LC-20AT操作流程
岛津高效液相色谱LC-20AT操作流程 1.开机 依次打开泵、自动进样器、柱温箱、检测器和控制台（最后打开控制台），再打开电脑，开启LCsolution 软件，点击“仪器1”按钮，出现设置界面。 2.装载方法文件 打开液相操作方法文件（如有更改，更改完后先保存），点击软件中“仪器开关”和“泵开关”按钮（若设置柱温，点击“柱温箱”的按钮）。开启仪器和电脑的连接；点击“下载”按钮，装载操作方法。 3.进样 将样品加入进样瓶中，放在样品架上，记下放置的位置编号。 3.1 单次进样 点击“单次运行”按钮，出现单次运行的对话框。核实方法文件的出处和名称，核实数据文件的出处和名称。输入样品瓶和进样体积。 （样品架输入“1”；如果是空针，样品瓶输入“-1”）。完成后，点击“确定”，开始检测。 3.2自动进样 点击“批处理”按钮，出现批处理表。依次输入“样品瓶”
（样品瓶编号）、“样品架名称”（输入1）、方法文件、数据文件、进样体积。输完后，保存批处理文件，然后点击“批处理开始”按钮。 4.关机 点击“仪器开关”和“泵开关”按钮（包括柱温箱），将其从凹陷状态，变成凸出状态。关闭软件，关掉电脑。依次关掉控制台、检测器、柱温箱、自动进样器、泵。 5.脱气 5.1 泵的脱气 更换流动相，或者其他操作，只要吸滤头与空气接触，都需进行在线脱气。 将泵的脱气阀逆时针转动45~90度，点击仪器上“purge”按钮，进行脱气。脱气自动结束，再将脱气阀顺时针拧紧。 5.2 自动进样器的脱气 在方法文件中设置脱气的条件，装载方法文件后，点击“进样器脱气”按钮。 6.方法设置 打开软件后，在页面下方设置方法文件。一般需设置的条件有，洗脱“模式”（一般设置为低压梯度）、“泵A总流速”、“压力限制（泵A）” （最大值一般设为20.0MPa，最小设置为0.0MPa）、“L C时间程序”、 “采集时间”（开始和结束时间）、“通道波长”、“柱温箱温 度”、自动进样器和自动排气相关设置以及L C时间程序。 附：L C时间程序设置如下图：结束时，分别选择“Controller”和“Stop”
15-岛津LC-2030高效液相色谱仪使用、维修、保养操作规程
15-岛津LC-2030高效液相色谱仪使用、维修、保养操作规程
云南品斛堂生物科技有限公司 文件名称岛津LC-2030高效液相色谱仪使用、 维修、保养操作规程 页码2/10 文件类别工作标准颁发部门质量部文件编号SOP-03-015-00 制定审核批准 制定日期年月日审核日期年月日批准日期年月日分发部门质量部、生产部实施日期年月日文件状态修订口新订口原因：执行2010年版药品生产质量管理规 范 1目的：建立岛津LC-2030高效液相色谱仪使用、维修、保养操作规程，确保仪器的正确操作。 2范围：本规程适用于岛津LC-2030高效液相色谱仪使用、维修、保养。 3责任：化验室负责人，化验员。 4内容： 4.1概述 本系统由四元低压梯度系统输送泵、自动进样器、UV检测器、柱温箱、LabSolutions色谱数据工作站和电脑等组成。 4.2原理 储液器中的流动相被高压泵打入系统,样品溶液经进样器进入流动相,被流动相载入色谱柱固定相内,由于样品溶液中的各组分在两相中具有不同的分配系数,在两相中作相对运动时,经过反复多次的吸附-解吸的分配过程,各组分在移动速度上产生较大的差别,被分离成单个组分依次从柱内流出,通过检测器时,样品浓度被转换成电信号传送到记录仪,数据以图谱形式打印出来。 4.3技术参数 流量设定范围0.0001～10 mL/min 流速精度±1% 或±2μL/min 最大操作压力44MPa 进样数216个样品外形尺寸mm 410×500×605mm 波长重现性±0.1nm 温控精度±0.1℃波长范围190～700nm 噪声±2.5×10-6AU 漂移100×10-6AU/h 4.4设备安装位置
岛津GC2014 GCsolution培训教材
岛津GC-2014气相色谱仪(GCsolution工作站) 培训教材 岛津国际贸易（上海）有限公司 分析中心
目录
基本操作 1.开机和关机 1.1开机 1打开气阀，供应载气和其它气体。一般载气钢瓶减压阀输出压力为0.6Mpa。 2打开GC-2014的电源。 3打开控制GC的电脑电源。 1.2启动GCsolution软件 在Windows 桌面上双击GCsolution 图标，在[操作]标签里点击 图标，进入[实时分析]；点击图标，进入[脱机编辑]；点击图标，进入[再解析]。在GC 仪器图表上点击,打开<注册>对话框。 输入用户名和密码，点击[确定]键。 如果不使用用户管理功能, 使用默认值(用户名: “Admin”, 密码:无)后按[确定]键。 当启动时计算机与GCsolution 连通,GC 仪器发出一声机器音表示认出软件。然后将显示
1.3启动GC 在辅助栏中点击[下载参数]图标，再点击[开启系统]图标 启动GC。待检测器温度达到设定温度后，打开氢气和空气，在[仪器监视]中点击[点火]。 1.4关闭GC 在
岛津液相色谱仪操作规程
编号：SM-ZD-11850 岛津液相色谱仪操作规程Through the process agreement to achieve a unified action policy for different people, so as to coordinate action, reduce blindness, and make the work orderly. 编制：____________________ 审核：____________________ 批准：____________________ 本文档下载后可任意修改
岛津液相色谱仪操作规程 简介：该规程资料适用于公司或组织通过合理化地制定计划，达成上下级或不同的人员之间形成统一的行动方针，明确执行目标，工作内容，执行方式，执行进度，从而使整体计划目标统一，行动协调，过程有条不紊。文档可直接下载或修改，使用时请详细阅读内容。 一、开机操作规程 1. 开机 按Power键，按以下顺序依次开启HPLC系统各设备的电源：总电源→泵→柱温箱 2. 脱气 将吸滤头分别放入流动相中，旋转排液阀至180度，启动键板上的Purge键，排液1~2min；再按一次Purge键停止冲洗操作，关紧排液阀。 3. 设定参数 按Func键依次设定仪器参数：流速（或压力）、压力最大限、压力最小限。当屏幕显示区闪烁时，提示可以输入数值，按Enter键确认。在A泵面板上，按Conc键，根据流动相比例，设置B泵比例。 4. 启动流速
先按CE键显示初始屏幕，然后按一下Func键，屏幕显示区闪烁，提示可以输入数值，按Enter键确认。以0.2ml/min的梯度逐步升至所需流速（一般为1.0ml/min）。按Enter键之前，按CE键可以删除新设定的数值。 5. 准备进样 平衡10min后，开启检测器、计算机以及信号收集器。待基线平衡后（约15~30min），进样，即可进行等度洗脱。 6. 梯度洗脱 先按照上述方法，设定好0时刻流动相比例，然后按edit 键编辑梯度程序，然后按Enter键，按照规定流程进行设定。 6.1 如有要删除的程序步骤，就按Enter键查找需要删除的程序，然后按del键即可。 6.2切记：最后设定好程序，按CE键返回原始状态，升至需要流速，等基线平衡后（约15~30min），进样，立即按run键，启动梯度程序。 7. 清洗 首先关闭检测器，然后按照参数方法，降低流速，换用流动相，具体内容见注意事项。
岛津LC-2030型自动进样高效液相色谱仪使用、维护及保养标准操作规程
岛津LC-2030型自动进样高效液相色谱仪使用、维护及保养标准操作规程 1
修订记载
目的：建立岛津LC-2030型自动进样高效液相色谱仪使用、维护及保养标准操作规程，供化验员标准操作。 范围：应用于岛津LC-2030型自动进样高效液相色谱仪。 职责：由质控实验室仪器负责人编写； 质控实验室经理、质量管理QA 审核；质量负责人批准； 质控实验室相关化验员执行。 内容： 1 编制依据：《岛津LC-2030型自动进样高效液相色谱仪使用说明书》、《药品生产质量管理规范》（ ）。 2 仪器组成：本仪器主要由溶剂瓶柜、自动进样器、紫外检测器、荧光检测器、柱温箱、脱气机组成。如图1所示： 图1 溶剂瓶自动进脱气 柱温箱 荧光检 紫外检
3 操作方法： 3.1 开机： 3.1.1 准备好流动相并安装好色谱柱：将配制好的流动相用孔径为0.45μm的滤膜过滤，超声脱气处理15分钟后方可使用；色谱柱按箭头指示方向连接到液相色谱仪上。 3.1.2 打开液相色谱仪电源，液相色谱仪仪器开始自检。 3.1.3 电脑开机进入WINDOWS桌面后，双击LC-2030色谱工作站图标，进入工作站登陆界面。如图2所示： 图2 3.1.4 单击【确定】进入主项目界面。如图3所示：
图3 3.1.5 单击【仪器】图标，双击，进入仪器操作界面在线系统， 出现在线控制主界面。如图4所示： 图4 3.1.6 打开排放阀（逆时针旋转﹤180°），单击【自动排气】，进入排气操作界面，根据需要选择流路及排气时间，完成设
置后单击【下载】。如图5所示： 图5 3.2 数据采集方法编辑： 3.2.1 常规参数设置： 3.2.1.1 单击[常规]，进入常规操作界面，运行时间、泵流速、检测器波长和柱温箱温度（5℃～85℃）等，完成设置后单击[下载]，将该方法下载至液相色谱仪。如图6所示： 图6 3.2.1.2 单击【时间程序】，进入该操作界面，若进行等度洗脱，则不需要修改。如图7所示： 图7 3.2.2 高级参数设置： 3.2.2.1 单击[高级]，进入该操作界面，设置相关检测参数，完成设置后单击【下载】，将该方法下载至液相色谱仪，如图8所示：
岛津GC 2014气相色谱仪操作规程
岛津GC-2014 气相色谱仪 1. 操作步骤 1.1 开机 1.1.1 打开背部气阀，检查气路，供应载气和其它气体，对仪器进行试漏，保持仪器的气密性。1.1.2 打开GC-2014 的电源。 1.1.3打开控制GC的电脑电源。 1.2 启动软件 1.2.1 在Windows 桌面上双击Labsolution 图标，启动GC-2014 软件。 1.2.2当启动时计算机与Labsolution 连通,GC仪器发出一声机器音表示软件链接。然后将显示分析窗口。调用所需方法文件。 1.2.3调用方法文件路径为：文件T打开方法文件T桌面（例：C5纯度分析）。 1.2.4 检查所需方法参数，确认无误后点击下载试验参数。 1.3 分析 1.3.1点击仪器监视器，点击“开启GC，待检测器达到设定温度后打开检测器，自动点 火； 1.3.2 待仪器准备就绪，点击“单次分析开始”并且进行样品信息的录入并保存，数据文件的保存路径为：我的电脑T工作T分析数据TX年TX月TX日个创建文件夹例：S613 8.00 ; 1.3.3样品置换完成后点击仪器上的“START按钮，仪器自动采集； 1.3.4结束后到“数据处理T启动”中查看分析结果； 1.3.5 数据处理与记录。 1.4 关机方法 1.4.1 样品分析结束后，打开方法菜单中的关机方法并下载； 1.4.2关闭点火，关闭FID检测器，等待进样口、柱箱、检测器温度降到100C以下； 1.4.3 关闭系统； 1.4.4 关闭＜GC实时分析＞和其他Labsolution 窗口； 1.4.5 关闭电脑；
146 关闭GC电源; 1.4.7 关闭气阀。 2. 注意事项及维护保养 2.1保持气相色谱仪工作环境温度在 5 C -35 C,相对湿度小于等于80%,保持环境清洁干净。 每次使用时应保持室温、相对湿度恒定; 2.2 各种色谱柱的连接必须保证良好的气密性，经常检查氢气钢瓶主阀是否漏气，色谱室应通风良好，禁止吸烟，避免氢气泄漏引起爆炸; 2.3关机操作时，要使仪器各部分温度降到100 C以下，最后关闭氮气； 2.4 如突然停电，要立即关闭氢气主阀和机内氢气应力表，并打开柱箱门散热，载气保留一段时间再关； 2.5 FID检测器点火不燃时，可将FID检测器升到270 C ,并检查氢气钢瓶低压表是否大于 400kPa； 2.6 定期维护项目：玻璃衬管、进样垫、石墨压环、毛细管色谱柱、流量控制器、氢火焰离子化检测器； 2.7 样品处理：用0.45um 的滤膜过滤样品，确保样品中不含固体颗粒；进样量尽量小； 2.8 色谱柱的维护：在使用新柱前或放置比较久的色谱柱需预先老化以除去柱中残留的溶剂，选择老化温度时应考虑以下几点：（ 1 ）足够高以除去不挥发物质（2）足够低以延长柱寿命和减小柱流失（3）老化温度越低老化时间应越长（4）按实际工作时的柱温程序重复升温，以使柱得以较好老化。色谱柱在使用过程中，一般检测完毕柱温应升至比检测温度高20~30C以除去柱中残留的溶剂，使用结束或柱子长时间不使用时，应堵上柱子两端以保护柱子中的固定液不被氧气和其它污染物所污染。