气相色谱法分析饮用水中环氧氯丙烷

气相色谱法分析饮用水中环氧氯丙烷

气相色谱定性和定量分析

气相色谱定性和定量分析 一、实验目的 1、了解气相色谱各种定性定量方法的优缺点。 2、掌握纯标样对照、保留值定性的方法。 3、掌握面积和峰高归一化定量方法。 二、实验原理 气相色谱是一种强有力的分离技术,但其定性鉴定能力相对较弱。一般检测器只能“看到”有物质从色谱中流出,而不能直接识别其为何物。若与强有力的鉴定技术如质谱及傅里叶变换红外光谱等联用,则能大大提高气相色谱的定性能力。 在实际工作中,有时遇到的样品其成分是大体已知的,或者是可以根据样品来源等信息进行推测的。这时利用简单的气相色谱定性方法往往能解决问题。气相色谱定性方法主要有以下几种: (1)标准样品对照定性; (2)相对保留值定性; (3)利用调整保留时间与同系物碳数的线性关系定性; (4)利用调整保留时间与同系物沸点的线性关系定性; (5)利用Kovats 保留指数定性; (6)双柱定性或多柱定性。 (7)仪器联用定性,如用质谱、红外光谱及原子发射光谱检测器。 本实验采用标准样品对照和相对保留值定性方法。 气相色谱在定量分析方面是一种强有力的手段。常用的定量方法有峰面积百分比法、内部归一化法、内标法和外标法等。峰面积百分比法适合于分析响应因子十分接近的组分的含量,它要求样品中所有组分都出峰。内部归一化法定时准确,但它不仅要求样品中所有组分都出峰,而且要求具备所有组分的标准品,以便测定校正因子。内标法是精度最高的色谱定量方法,但要选择一个或几个合适的内标物并不总是易事,而且在分析样品之前必须将内标物加入样品中。外标法简便易行,但定量精度相对较低,且对操作条件的重现性要求较严。本实验采用内部归一化法,其计算公式如下: %100%?=∑mi i mi i i f A f A A 式中Ai 为组分i 的峰面积,fmi 为组分i 的相对校正因子,它可由计算相对响应值S ’的方法求得: i s i s m yA x A S S S f ==='1 式中,Ss 、Si 分别为标准物(常为苯)和被测物的响应因子,As 、y 和Ai 、x 分别为标准物和被测物的色谱峰面积及进样量。有些工具书或参考书记录了文献发表的一些fm 或S’值。

依云矿泉水USP广告案例分析

依云矿泉水----生命之水,青春之泉 USP理论即独特销售理论,50年代初由美国人罗瑟·里夫斯提出,它要求向消费者说一个“独特的销售主张”(Unique Selling Proposition ),它包含了三个方面: 一.每个广告不仅靠文字或图象,还要对消费者提出一个建议,即买本产品将得到的明确利益; 二.这一建议一定是该品牌独具的,是竞争品牌不能提出或不曾提出的; 三.这一建议必须具有足够力量吸引、感动广大消费者,招徕新顾客购买你的东西。 下面就从这三个方面来阐释我所分析的案例-----依云矿泉水. 一滴水,为什么能唤起无尽的遐想?一滴水,为什么能引来万众注目?一滴水, 为什么会让收藏家们如痴如醉?也许原因就在下面. Part 1 Evian (依云)源自拉丁语“evua” 是“水”的意思。这个与众不同得矿泉水来自阿尔卑斯山脉的法国依云天然矿泉水素以天然和纯净享誉世界,天然的冰川岩层赋予依云水独特的滋味和均衡的矿物成份。1789年,依云水因为治愈了一位法国贵族的肾结石,从此被公认为健康之水,其卓越的理疗功效于1878年得

到法国药学院的认可,从此依云水堪称天然矿泉水中贵族。 在live young(永葆童真)系列中,依云矿泉水不仅推出了多个令人耳目一新电视广告与平面广告,还向消费者提出了一个主张,让消费者明白从中可以获得的具体利益--------活出年轻,永葆童真. 例如在电视广告旱冰宝宝中, 视频共出现了96个用特效技术制作的宝宝,这些穿着纸尿裤的可爱宝宝竟然滑旱冰,还摆出各种酷酷的姿势,别看这些宝宝还只是婴儿,他们却拥有无比的神力,旱冰鞋在他们脚下如飞火轮一般自如.他们忽而跳跃,忽而跳上栅栏,忽而翻跟头,忽而又大跳Hip Hop. 又例如在电视兼平面广告Baby Inside童心未泯中, 让你进入新一轮依云宝宝的浪潮,利用印有俏皮婴儿得T恤,向人们宣言永远年轻的秘密. 并告诉你:其实,每个人都是个baby,每个人的心里都有一个baby.这充分体现依云矿泉水Live young系列的宗旨. Part 2 live young系列的宗旨是活出年轻,永葆童真,这一主张建议是竞争对手作不到且无法提供的,依云矿泉水说出其独特之处,并且在品牌和说辞方面是独一无二的,强调了人无我有的唯一性. 纵观矿泉水行业的主张建议,诸如“农夫山泉——农夫山泉有点甜”, “娃

气相色谱法基本原理及其应用

安徽建筑大学 现代水分析技术论文 专业:xx级市政工程 学生姓名:xxx 学号:xxx 课题:气相色谱法基本原理及其应用指导教师:xxx xx年xx月xx日

气相色谱法基本原理及其应用 xx (安徽建筑工业学院环境与能源工程学院,合肥,230601) 摘要:气相色谱法是分离混合物中各组分的一种有效的手段,其中气相色谱仪是20世纪50年代末在多数科学家的共同努力下诞生的。本文针对气相色谱法的起源与发展历程、工作原理与特点、在环境水污染物分析领域的应用进行了详细的概述,并列举了饮用水中挥发性有机物的气相色谱检测方法,同时提出了该方法新的发展前景。它的发展已在环境监测、水污染控制领中得到了广泛的应用。 关键词:气相色谱法;发展历程;工作原理;水污染物分析 1.气相色谱法的起源与发展历程 (1)气相色谱法的起源 色谱的发现首先认识到这种分离现象和分离方法大有可为的是俄国的植物学家Tswett。Tswett于1903年在波兰华沙大学研究植物叶子的组成时,将叶绿素的石油醚抽提液倒入装有碳酸钙吸附剂的玻璃管上端,然后用石油醚进行淋洗,结果不同色素按吸附顺序在管内形成一条不同颜色的环带,就像光谱一样。1906年,Tswett在德国植物学杂志上发表的一篇论文中首次把这些彩色环带命名为“色谱图”,玻璃管称为“色谱柱”,碳酸钙称为“固定相”,石油醚称为“流动相”。Tswett开创的方法叫做“液-固色谱法”[1-2],这就是色谱法的起源。 1941年,英国科学家Martin和Synge在研究液-液分配色谱时,预言可以使用气体作流动相,即气-夜色谱法。他们在1941年发表的论文中写到“流动相不一定是液体,也可以是蒸气,如以永久性气体带动挥发性混合物,在色谱柱中通过装有浸透不挥发性溶剂的固体时,可以得到很好的分离”[3]。1950年,Martin和James使用硅藻土助滤剂做载体,硅油为固定相,用气体流动相对脂肪酸进行精细分离,这就是气^液分配色谱的起源。后来,他们在1952年的Biochemical Journal上又连续发表了3篇论文[4-6],叙述了用气相色谱分离低碳数脂肪酸、挥发性胺和吡啶类同系物的方法,这标志着气相色谱法正式进入历史舞台。当时在石油化工的分析中,正当传统的分析方法无能为力时,气相色谱法就像及时雨一样,成为化学分析的得力助手。从此,科学家对气相色谱法的研究逐步展开。 (2)气相色谱法的发展 在历史上,气相色谱法的发展总是和气相色谱仪器的发展密不可分。每一种气相色谱新技术的出现,往往都伴随着气相色谱仪器的改进。因此,了解气相色谱法的发展历史可以从气相色谱仪的发展入手。历史上最早的气相色谱仪1947年由捷克色谱学家Jaroslav Janak发明的。该仪器以C为流动相、杜马测氮管为检测器测定分离开的气体体积。在样品和CA 进入测氮管之前,通过KOH溶液吸收掉CA,按时间记录气体体积的增量。这台仪器虽然简陋,但对当时的气相色谱研究起到了巨大的推动作用。Jaroslav Janak发明的气相色谱仪也有一些明显的不足:它只能测室温下为气体的样品, 样品中的CA不能被测定,而且没有实现自动化。20世纪50年代末,它逐渐被更先进的气相色谱仪所取代。W55年,第一台商品化气相色谱仪诞生,标志着气相色谱仪的发展进入了崭新的时代。 现代气相色谱仪主要由5个系统组成,即气路系统、进样系统、分离系统、温度控制系统与检测记录系统。气路系统与温控系统自气相色谱诞生以来很少有突破性的进展。气路系统主要朝自动化方向发展,20世纪90年代出现了采用电子压力传感器和电子流量控制器,通过计算机实现压力和流量自动控制的电子程序压力流量控制系统,这是气路系统的一大进步[7]。温控系统则基本朝着精细、快速、自动化方向发展。相比之下,进样系统、分离系统与检测记录系统是气相色谱仪的核心组成系统,它们的每一次变革和进步都推动着气相色谱的

生活饮用水深度处理技术-膜分离技术论文

生活饮用水的深度处理技术-膜分离技术摘要:膜处理技术在国外已经发展成为饮用水深度处理的核心技术。本文指出了饮用水的处理要求,介绍了几种典型的膜分离技术:微滤、超滤,纳滤,反渗透。最后介绍了膜分离技术的优缺点。 关键字:微滤、超滤,纳滤,反渗透 abstract: the processing technology in foreign film has become the core technology of the deep treatment of drinking water. this paper points out that the drinking water treatment requirements, introduces several kinds of typical membrane separation technology: micro filter, ultrafiltration, nanofiltration, reverse osmosis. at last, the paper introduces the advantages and disadvantages of the membrane separation technology. key word: micro filter, ultrafiltration, nanofiltration, reverse osmosis 中图分类号:tu74 文献标识码:a 文章编号: 为保证饮用水质量,世界各国不仅及时修订了本国的水质标准,而且制定了控制水中有毒有害物质的对策。随着这些调查和研究工作的不断深人,人们逐步认识到,在很多情况下,常规的净化工艺已不能完全有效地去除水中的病原菌、病毒等。因此,以去除饮用水中有机污染及有毒有害物质为目标的饮用水深度净化技术得到 日益广泛的应用。

气相色谱定量分析方法

归一化法 归一化法有时候也被称为百分法(percent),不需要标准物质帮助来进行定量。它直接通过峰面积或者峰高进行归一化计算从而得到待测组分的含量。其特点是不需要标准物,只需要一次进样即可完成分析。 归一化法兼具内标和外标两种方法的优点,不需要精确控制进样量,也不需要样品的前处理;缺点在于要求样品中所有组分都出峰,并且在检测器的响应程度相同,即各组分的绝对校正因子都相等。归一化法的计算公式如下: 当各个组分的绝对校正因子不同时,可以采用带校正因子的面积归一化法来计算。事实上,很多时候样品中各组分的绝对校正因子并不相同。为了消除检测器对不同组分响应程度的差异,通过用校正因子对不同组分峰面积进行修正后,再进行归一化计算。其计算公式如下: 与面积归一化法的区别在于用绝对校正因子修正了每一个组分的面积,然后再进行归一化。注意,由于分子分母同时都有校正因子,因此这里也可以使用统一标准下的相对校正因子,这些数据很容易从文献得到。 当样品中不出峰的部分的总量X通过其他方法已经被测定时,可以采用部分归一化来测定剩余组分。计算公式如下: 内标法 选择适宜的物质作为预测组分的参比物,定量加到样品中去,依据欲测定组分和参比物在检测器上的响应值(峰面积或峰高)之比和参比物加入量进行定量分析的方法叫内标法。特点是标准物质和未知样品同时进样,一次进样。内标法的优点在于不需要精确控制进样量,由进样量不同造成的误差不会带到结果中。缺陷在于内标物很难寻找,而且分析操作前需要较多的处理过程,操作复杂,并可能带来误差。 一个合适的内标物应该满足以下要求:能够和待测样品互溶;出峰位置不和样品中的组分

重叠;易于做到加入浓度与待测组分浓度接近;谱图上内标物的峰和待测组分的峰接近。内标法的计算公式推导如下: 式中,Ai,As分别为待测组分和内标物的峰面积;Ws,W分别为内标物和样品的质量;Gwi/s是待测组分对于内标物的相对质量校正因子(此值可自行测定,测定要求不高时也可以由文献中待测组分和内标物组分对苯的相对质量校正因子换算求出)。 内加法 在无法找到样品中没有的合适的组分作为内标物时,可以采用内加法;在分析溶液类型的样品时,如果无法找到空白溶剂,也可以采用内加法。内加法也经常被称为标准加入法。 内加法需要除了和内标法一样进行一份添加样品的处理和分析外,还需要对原始样品进行分析,并根据两次分析结果计算得到待测组分含量。和内标法一样,内加法对进样量并不敏感,不同之处在于至少需要两次分析。下面我们用一个实际应用的例子来说明内加法是如何工作的: 题:在分析某混合芳烃样品时,测得样品中苯的面积为1100,甲苯的面积为2000,(其它组分面积略)。精确称取40.00g该样品,加入0.40g甲苯后混合均匀,在同一色谱仪上进混合后样品测到苯的面积为1200,甲苯的面积为2400,试计算甲苯的含量。 分析:本题的分析过程是一个典型的内加法操作,其中内加物为甲苯,待测组分为甲苯和苯。 解:1. 由于进样量并不准确,因此两次分析的谱图很难直接进行对比。为了取得可以对比的一致性,我们通过数字计算调整两次分析苯的峰面积相等。此时由于两次分析苯峰面积相等,因此可以断定两次分析待测样品的进样量是相等的。需要注意的是:此时两次分析的总的进样量并不相等,添加后样品比原始样品调整后的进样量中,多了添加的内标物的量。调整可以用原始样品谱图为依据,也可以用添加后样品谱图为依据。但是通常采用原始样品作为依据以便计算最终结果时比较简单。注意:选用的依据不同,中间计算结果会产生差异,但不会影响最终结果。依据的谱图一旦选定,计算就应该围绕此依据进行。 在以原始样品谱图为依据的情况下,调整添加后样品谱图中甲苯的峰面积如下: 对比两次分析,甲苯的面积增加为2200-2000=200。在两次分析待测样品量相同的情况下,内加物面积的增加来自于内加量。也就是说,由于内加物的加入,导致了内加物峰面积的增

分析化学第14章练习题

复习提纲:第十四章气相色谱法 色谱法的基本原理 1.色谱法的起源(了解)、基本原理(掌握)、仪器基本框图(掌握)、分类、特点及应用(了解) 2.色谱流出曲线及相关术语:基线:可用于判断仪器稳定性及计算检出限(掌握)峰面积(峰高):定量基础(掌握) 保留值:定性基础(掌握);死时间、保留时间、调整保留时间;死体积、保留体积、调整保留体积;相对保留值(选择性因子)等(掌握) 峰宽的各种表示及换算(掌握) 3.色谱基本原理: 热力学(掌握):分配系数K ,仅与两相和温度有关,温度增加K 减小 分配比k,k 除与两相和温度有关外(温度增加k 减小)还与相比有关(相比的概念)k=t r /t0;k=K/ ;=K2/K 1=k2/k1 分离对热力学的基本要求:两组份的>1 或K 、k 不相等;越大或K 、k 相差越大越容易实现分离 动力学:塔板理论:理论(或有效)塔板数(柱效)及理论(有效板高)的计算公式及有关说明(掌握);塔板理论的贡献及不足(了解) 速率理论:H=A+B/u+Cu 中H、A、B、C、u的含义(掌握);减小A 、B、C的手段(掌握);u 对H 的影响及最佳流速和最低板高的计算公式(掌握);填充物粒径对板高的影响(掌握) 4.分离度分离度的计算公式;R=1.5 时,完全分离;R=1 时基本分离(掌握) 5.基本色谱分离方程两种表达形式要熟练掌握;改善分离度的手段:增加柱效n(适当增加柱长的前提下减小板高)、增加选择性因子(GC:改变固定相和柱温)和控制适当的容量因子k (GC:改变温度及固定相用量)(掌握) 分离度与柱效、柱长、分析时间(即保留时间)之间的关系(掌握);柱温对分离度的影响(了解);相关例题(熟练掌握) 6. 定性分析常规检测器用保留时间(相对保留值也可以)定性,但该法存在的不足要知道,双柱或多柱可提高保留时间定性的可靠性;质谱或红外等检测器有很强的定性能力(了解) 7. 定量分析 相对校正因子和绝对校正因子的概念(掌握);归一化法各组分含量的计算公式(掌握);内标法定 量的计算公式(掌握相关作业)归一化法和内标法不受进样量和仪器条件变化的影响,外标法受进样量和仪器条件变化的影响较大 (了解) 气相色谱法 1.气相色谱法流程和适用对象;气固和气液色谱的适用对象(掌握) 2.气相色谱法的仪器: 气路系统:通常采用N2、H2、Ar、He 等惰性气体做载气(高压钢瓶提供),载气纯度、流速的大小及稳定性对色谱柱柱效、仪器灵敏度及整机稳定影响很大,因此载气纯度要高、流速要适当而且稳定。

饮用水深度处理工艺设计

饮用水深度处理工艺设计 [摘要]针对饮用水水源有机物污染现象日趋严重,常规水处理工艺已难以生产出符合水质标准的饮用水,本文在常规饮用水处理的基础上设计了饮用水深度处理工艺,采用臭氧+砂滤+生物活性炭的新型组合工艺,能够有效保证饮用水的安全性。 [关键词]饮用水;深度处理;臭氧;生物活性炭 1.设计背景 饮用水的质量与人们的生活水平和身体健康息息相关。由于人们对饮用水水质的要求在不断提高,我国也提出了比现行饮用水水质标准(GB5749-85)更严格的2000年城市供水水质目标。 2.设计思想 2.1活性炭吸附 活性炭是一种具有较大吸附能力的多孔性物质。活性炭吸附在常规处理基础上去除水中有机污染物最有效最成熟的水处理深度处理技术。实验研究表明,饮用水处理中活性炭吸附去除的有机物的分子量主要分布在500-1000u(道尔顿)之间,分子量过大或过小吸附作用都较差。 2.2臭氧氧化 臭氧是一种氧化剂,它可以通过氧化作用分解有机污染物。臭氧可氧化溶解性铁、锰、氰化物、酚、致嗅物质和有色物质、生物难降解的大分子有机物等。 2.2.1去除无机物 臭氧预氧化可去除大多数无机物,但预氧化后必须有过滤或凝聚一絮凝一沉淀处理措施,以除去金属离子氧化后形成的不溶物。 2.2.2促进凝聚一絮凝处理 低剂量03(0.5g/m3lg/m3)就足以强化凝聚一絮凝处理。因为一些大分子溶解状污染物被03氧化后分子的极性变大,可与其他含有氢原子的有机物形成氢键,增加分子量,当这种达到一定程度时,溶解度将降低,产生微絮凝效果。 2.2.3氧化天然有机物 地表水和地下中含有大量会使水质恶化的有机物,另外,在末端氧化中腐殖

气相色谱法附答案

气相色谱法(附答案) 一、填空题1. 气相色谱柱的老化温度要高于分析时最高柱温_____℃,并低于固定液的最高使用温度,老化时,色谱柱要与_____断开。答案:5~10 检测器 2. 气相色谱法分离过程中,一般情况下,沸点差别越小、极性越相近的组分其保留值的差别就_____,而保留值差别最小的一对组分就是_____物质对。答案:越小难分离3.气相色谱法分析非极性组分时应首先选用_____固定液,组分基本按沸点顺序出峰,如烃和非烃混合物,同沸点的组分中_____大的组分先流出色谱柱。答案:非极性极性4.气相色谱法所测组分和固定液分子间的氢键力实际上也是一种_____力,氢键力在气液色谱中占有_____地位。答案:定向重要 5.气相色谱法分离中等极性组分首先选用_____固定液,组分基本按沸点顺序流出色谱柱。答案:中极性 6.气相色谱分析用归一化法定量的条件是______都要流出色谱柱,且在所用检测器上都能_____。 答案:样品中所有组分产生信号 7.气相色谱分析内标法定量要选择一个适宜的__,并要求它与其他组分能__。答案:内标

物完全分离 8.气相色谱法常用的浓度型检测器有_____和_____。答案:热导检测器(TCD) 电子捕获检测器(ECD) 9. 气相色谱法常用的质量型检测器有_____和_____。答案:氢火焰检测器(FID) 火焰光度检测器(FPD) 10. 电子捕获检测器常用的放射源是_____和_____。答案:63Ni 3H 11. 气相色谱分析中,纯载气通过检测器时,输出信号的不稳定程度称为_____。答案:噪音 12. 顶空气体分析法是依据___原理,通过分析气体样来测定__中组分的方法。答案:相平衡平衡液相 13. 毛细管色谱进样技术主要有_____和______。答案:分流进样不分流进样 14. 液—液萃取易溶于水的有机物时,可用______法。即用添加_____来减小水的活度,从而降低有机化合物的溶解度。答案:盐析盐 15.气相色谱载体大致可分为______和______。答案:无机载体有机聚合物载体

生活饮用水污染案例

B组案例一 夏季某天上午,一建成2年的小区多名居民共同反映自己家中自来水长期有类似煤油味的异味。接到举报后,疾病预防控制中心与卫生监督所工作人员共同前往该小区进行调查处理。 当天调查了19 号楼5 户居民家中自来水情况,发现卫生间水清澈透明,无油质漂浮物或其他肉眼可见物,但有刺激性气味(专业人员判断为芳香烃味,而非煤油味),放水一段时间后,刺激性气味消失。上述居民家中厨房水无异常。据居民反映,卫生间水中出现刺激性气味从入住开始,时有时无,早晨最为明显,放水一段时间后,气味消失。 该小区有多层、小高层、别墅、跃层等不同户型建筑区域。举报人所居的19 号楼属多层,该楼共3 个单元,各5 层,常住居民30 余户。整个多层区共有30 栋758 户,采用市政供水,无蓄水设施。 对小区内供水管网进行巡查,未发现有输水管道破裂的情况,周边也无明显的污染源,检查与19号楼相邻3 栋楼楼外的自来水水表井,井中未闻到异味,未发现涂敷油漆等施工情况,水表与供水管道接口处无漏水现象。 该小区楼内供水管道采用PPR 管(无规共聚聚丙烯管),给水系统的材质符合国家有关规定,另外所有抽检的厨房水水质符合国家标准。 问题3:经过初次调查后,根据污染现象的特征,卫生部门应如何制定进一步的调查及相应的采样方案,检测哪些指标,以有效确定污染范围、发现污染来源 讨论要求: 各小组查阅资料,全面分析案例,整理推论过程,提出污染原因假设,形成PPT在第二次课向全班汇报。(以小组为单位完成) 回答下列“知识巩固和拓展性提问”以word形式,小组为单位完成。 1. 居民发现家中自来水水质突然变差或长期存在问题,可由什么途径反应情况,寻求解决

饮用水处理方案

饮用水处理方案 Company number:【WTUT-WT88Y-W8BBGB-BWYTT-19998】

广西**县**村饮用水处理 技 术 方 案 北京***净水科技有限公司 2014年6月

1 项目概况 项目背景 水是生命之源。为了让“生命之水”更洁净安全,崇左市切实把解决全市人民的饮水安全问题作为改善民生的一件大事,从完善规划、加强监管、加大应急储备以及消除污染隐患等多方面入手,逐步建立健全崇左市的饮用水安全保障体系。根据监测数据显示,近几年崇左饮用水源地的水质保护良好,左江沿岸地表水饮用水源水质环境质量标准达II类标准。 崇左市辖区饮用水源包括江河及水库水源两部分,有集中式地表水饮用水源地23个(含乡镇),其中以河流作为集中式饮用水源有19个,以水库为集中式饮用水源的有4个。大多数地表水饮用水源地地处偏僻,远离污染源,饮用水源水质好,左江沿岸的地表水饮用水源水质达到二类标准。2012年,崇左市开展了县级饮用水水源保护区划分工作,目前7个县(市、区)的饮用水水源保护区的划定工作顺利完成。2013年,崇左市还重点开展乡镇集中式饮用水水源保护区划定工作,目前划定工作正在按计划有序推进。 在划定饮用水源保护区和市级水功能区的同时,崇左市注重开展日常水质监测和水源地专项整治行动,加大水污染防治力度。环保、水务部门对全市主要水厂取水口以及供水水库开展经常性水质监测,并在左江河段设立有自动化监测点。着力清除饮用水源保护区内的污染隐患,环保、水务等部门组成联合检查组,开展城市河流型集中饮水水源专项整治行动,对违法排污企业以及非法养殖场进行逐一清理,保障供水安全。 表一为地表水环境质量标准基本项目标准限值,左江水质为II类标准。 项目概述 **村位于广西崇左市**县昌平镇东南方向,距左江仅200米左右,现有人口1752人,目前饮用水主要靠村内的自备井,但在枯水期,出水量不能满足村民的生活用水要求。为了彻底解决**村村民的饮水安全问题,由**县政府出资,**县移民局具体负责,筹建**村饮用水处理项目,水源水为左江水,出水水质要求达到国家《生活饮用水卫生标准》(GB5749-2006)。

气相色谱定性与定量的分析

实验十一、气相色谱的定性和定量分析 一、实验目的: 1.进一步学习计算色谱峰的分辨率; 2.熟练掌握根据保留值,用已知物对照定性的分析方法; 3.熟悉用归一化法定量测定混合物各组分的含量。 二、实验原理 气相色谱是一种强有力的分离技术,但其定性鉴定能力相对较弱。一般检测器只能“看到”有物质从色谱中流出,而不能直接识别其为何物。若与强有力的鉴定技术如质谱及傅里叶变换红外光谱等联用,则能大大提高气相色谱的定性能力。 在实际工作中,有时遇到的样品其成分是大体已知的,或者是可以根据样品来源等信息进行推测的。这时利用简单的气相色谱定性方法往往能解决问题。气相色谱定性方法主要有以下几种: (1)标准样品对照定性; (2)相对保留值定性; (3)利用调整保留时间与同系物碳数的线性关系定性; (4)利用调整保留时间与同系物沸点的线性关系定性; (5)利用Kovats保留指数定性; (6)双柱定性或多柱定性。 (7)仪器联用定性,如用质谱、红外光谱及原子发射光谱检测器。 本实验采用标准样品对照和相对保留值定性方法。 气相色谱在定量分析方面是一种强有力的手段。常用的定量方法有峰面积百分比法、内部归一化法、内标法和外标法等。峰面积百分比法适合于分析响应因子十分接近的组分的含量,它要求样品中所有组分都出峰。内部归一化法定时准确,但它不仅要求样品中所有组分都出峰,而且要求具备所有组分的标准品,以便测定校正因子。内标法是精度最高的色谱定量方法,但要选择一个或几个合适的内标物并不总是易事,而且在分析样品之前必须将内标物加入样品中。外标法简便易行,但定量精度相对较低,且对操作条件的重现性要求较严。本实验采用内部归一化法,其计算公式如下:

2、分析化学气相色谱分析法、液相和离子色谱

School of Chemical Engineering, HFUT
合肥工业大学 化工学院
高效液相色谱法
第一节 概述
高效液相色谱法:以气相色谱为基础,在经典液相 色谱实验和技术基础上建立的一种液相色谱法 一、HPLC与经典LC区别 二、HPLC与GC差别 三、高效液相色谱仪流程图 四、特点

School of Chemical Engineering, HFUT
合肥工业大学 化工学院
一、HPLC与经典LC区别
主要区别:固定相差别,输液设备和检测手段 1.经典LC:仅做为一种分离手段 柱内径1~3cm,固定相粒径>100μm 且不均匀 常压输送流动相 柱效低(H↑,n↓) 分析周期长 无法在线检测 2.HPLC:分离和分析 柱内径2~6mm,固定相粒径<10μm(球形,匀浆装柱) 高压输送流动相 柱效高(H↓,n↑) 分析时间大大缩短 可以在线检测

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合肥工业大学 化工学院
二、HPLC与GC差别 相同:兼具分离和分析功能,均可以在线检测 主要差别:分析对象的差别和流动相的差别 1.分析对象 GC:能气化、热稳定性好、且沸点较低的样品, 高沸点、挥发性差、热稳定性差、离子型及 高聚物的样品不可检测 占有机物的20% HPLC:溶解后能制成溶液的样品, 不受样品挥发性和热稳定性的限制 分子量大、难气化、热稳定性差及高分子 和离子型样品均可检测 用途广泛,占有机物的80%

气相色谱仪的及如何应用

气相色谱仪的简介及如何应用 气相色谱仪 气相色谱法适用于分析具有一定蒸气压且热稳定性好的组分,对气体试样和受热易挥发的有机物可直接进行分析,而对500℃以下不易挥发或受热易分解的物质部分可采用衍生化法或裂解法。 一、仪器的组成 气相色谱仪由载气源、进样部分、色谱柱、柱温箱、检测器和数据处理系统组成。进样部分、色谱柱和检测器的温度均在控制状态。 二、对仪器的基本要求 1.对仪器的一般要求 (1)载气源气体氦、氮和氢可用作气相色谱法的流动相,可根据供试品的性质和检测器种类选择载气,除另有规定外,常用载气为氮气。 (2)进样部分进样方式一般可采用溶液直接进样或顶空进样。采用溶液直接进样时,进样口温度应高于柱温30~50℃。顶空进样适用于固体和液体供试品中挥发性组分的分离和测定。 (3)色谱柱根据需要选择。新填充柱和毛细管柱在使用前需老化以除去残留溶剂及低分子量的聚合物,色谱柱如长期未用,使用前应老化处理,使基线稳定。 (4)柱温箱柱温箱温度的波动会影响色谱分析结果的重现性,因此柱温箱控温精度应在±1℃,且温度波动小于每小时0.1℃。 (5)检测器适合气相色谱法的检测器有火焰离子化检测器(FID)、热导检测器(TCD)、氮磷检测器(NPD)、火焰光度检测器(FPD)、电子捕获检测器(ECD)、质谱检测器(MS)等。火焰离子化检测器对碳氢化合物响应良好,适合检测大多数的药物;氮磷检测器对含氮、磷元素的化合物灵敏度高;火焰光度检测器对含磷、硫元素的化合物灵敏度高;电子捕获检测器适于含卤素的化合物;质谱检测器还能给出供试品某个成分相应的结构信息,可用于结构确证。除另有规定外,火焰离子化检测器一般用氢气作为燃气,空气作为助燃气。在使用火焰离子化检测器时,检测器温度一般应高于柱温,并不得低于150℃,以免水汽凝结,通常为250~350℃。 (6)数据处理系统目前多用计算机工作站。 药典规定,各品种项下规定的色谱条件,除载气、检测器、固定液品种及特殊指定的色谱柱材料不得改变外,其余如色谱柱内径、长度、载体牌号、粒度、固定液涂布浓度、载气流速、柱温、进样量、检测器的灵敏度等,均可适当改变,以适应具体品种并符合系统适用性试验

饮用水水质问题及深度处理措施

饮用水水质问题及深度处理措施探讨摘要:水是人类生存必不可少的基本资源之一,然而,随着社会经济的现代化发展,饮用水水源收到了严重的污染。由于水厂所采用的传统处理工艺并不能很好地去除污染物,导致许多水厂所提供的生活饮用水存在水质不合格的现象,严重威胁了人们的健康。本文即针对饮用水水质及其处理中存在的问题进行了分析,并探讨了饮用水深度处理的相关措施。 关键词:饮用水;水质;深度处理;措施 abstract: water is essential to human survival of one of the basic resources, however, along with the social economy development of modernization, drinking water supply received serious pollution. because the traditional water treatment technology and can not very well to remove pollutants, causing many water provide the life there drinking water quality unqualified phenomenon, a serious threat to people’s health. this article is in the drinking water quality and the problems existed in the handling of the analysis, and discusses the depth of drinking water treatment measures. keywords: drinking water; water quality; deep processing; measures 中图分类号:k928.4文献标识码: a 文章编号:

气相色谱法—内标法

什么叫内标法?怎样选择内标物?
     内标法是一种间接或相对的校准方法。在分析测定样品中某组分含量时,加入一种内标物质以校谁和消除出于操作条件的波动而对分析结果产生的影响,以提高分析结果的准确度。
     内标法在气相色谱定量分析中是一种重要的技术。使用内标法时,在样品中加入一定量的标准物质,它可被色谱拄所分离,又不受试样中其它组分峰的干扰,只要测定内标物和待测组分的峰面积与相对响应值,即可求出待测组分在样品中的百分含量。采用内标法定量时,内标物的选择是一项十分重要的工作。理想地说,内标物应当是一个能得到纯样的己知化合物,这样它能以准确、已知的量加到样品中去,它应当和被分析的样品组分有基本相同或尽可能一致的物理化学性质(如化学结构、极性、挥发度及在溶剂中的溶解度等)、色谱行为和响应特征,最好是被分析物质的一个同系物。当然,在色谱分析条什下,内标物必须能与样品中各组分充分分离。需要指出的是,在少数情况下,分析人员可能比较关心化台物在一个复杂过程中所得到的回收率,此时,他可以使用一种在这种过程中很容易被完全回收的化台物作内标,来测定感兴趣化合物的百分回收率,而不必遵循以上所说的选择原则。
    
     在使用内标法定量时,有哪些因素会影响内标和被测组分的峰高或峰面积的比值?
    
     影响内标和被测组分峰高或峰面积比值的因素主要有化学方面的、色谱方面的和仪器方面的三类。
     由化学方面的原因产生的面积比的变化常常在分析重复样品时出现。
     化学方面的因素包括:
     1、内标物在样品里混合不好;
     2、内标物和样品组分之间发生反应,
     3、内标物纯度可变等。
     对于一个比较成熟的方法来说,色谱方面的问题发生的可能性更大一些,色谱上常见的一些问题(如渗漏)对绝对面积的影响比较大,对面积比的影响则要小一些,但如果绝对面积的变化已大到足以使面积比发生显著变化的程度,那么一定有某个重要的色谱问题存在,比如进样量改变太大,样品组分浓度和内标浓度之间有很大的差别,检测器非线性等。进样量应足够小并保持不变,这样才不致于造成检测器和积分装置饱和。如果认为方法比较可靠,而色谱固看来也是正常的话,应着重检查积分装置和设置、斜率和峰宽定位。对积分装置发生怀疑的最有力的证据是:面积比可变,而峰高比保持相对恒定,
    
     在制作内标标准曲线时应注意什么?
    
     在用内标法做色话定量分析时,先配制一定重量比的被测组分和内标样品的混合物做色谱分析,测量峰面积,做重量比和面积比的关系曲线,此曲线即为标准曲线。在实际样品分析时所采用的色谱条件应尽可能与制作标准曲线时所用的条件一致,因此,在制作标准曲线时,不仅要注明色谱条件(如固定相、柱温、载气流速等),还应注明进样体积和内标物浓度。在制作内标标准曲线时,各点并不完全落在直线上,此时应求出面积比和重量比的比值与其平均位的标准偏差,在使用过程中应定期进行单点校正,若所得值与平均值的偏差小于2,

《生活饮用水卫生标准》GB

水质106项《生活饮用水卫生标准》(GB5 749-2006) 2016-01-11 文科_360阅 8129 转 77 转藏到我的图书馆微信分享: GB 5749—2006 代替GB 5749-85 2007-07-01 实施 生活饮用水卫生标准 Standards for Drinking Water Quality 前言 本标准全文强制。 本标准自实施之日起代替GB 5749-85《生活饮用水卫生标准》。 本标准与GB 5749-85相比主要变化如下: ——水质指标由GB 5749-85的35项增加至106项,增加了71项;修订了8项;其中: ——微生物指标由2项增至6项,增加了大肠埃希氏菌、耐热大肠菌群、贾第鞭毛虫和隐孢子虫;修订了总大肠菌群; ——饮用水消毒剂由1项增至4项,增加了一氯胺、臭氧、二氧化氯;——毒理指标中无机化合物由10项增至21项,增加了溴酸盐、亚氯酸盐、

氯酸盐、锑、钡、铍、硼、钼、镍、铊、氯化氰;并修订了砷、镉、铅、硝酸盐; 毒理指标中有机化合物由5项增至53项,增加了甲醛、三卤甲烷、二氯甲烷、1,2-二氯乙烷、1,1,1-三氯乙烷、三溴甲烷、一氯二溴甲烷、二氯一溴甲烷、环氧氯丙烷、氯乙烯、1,1-二氯乙烯、1,2-二氯乙烯、三氯乙烯、四氯乙烯、六氯丁二烯、二氯乙酸、三氯乙酸、三氯乙醛、苯、甲苯、二甲苯、乙苯、苯乙烯、2,4,6-三氯酚、氯苯、1,2-二氯苯、1,4-二氯苯、三氯苯、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯、丙烯酰胺、微囊藻毒素-LR、灭草松、百菌清、溴氰菊酯、乐果、2,4-滴、七氯、六氯苯、林丹、马拉硫磷、对硫磷、甲基对硫磷、五氯酚、莠去津、呋喃丹、毒死蜱、敌敌畏、草甘膦;修订了四氯化碳; ——感官性状和一般理化指标由15项增至20项,增加了耗氧量、氨氮、硫化物、钠、铝;修订了浑浊度; ——放射性指标中修订了总α放射性。 ——删除了水源选择和水源卫生防护两部分内容。 ——简化了供水部门的水质检测规定,部分内容列入《生活饮用水集中式供水单位卫生规范》。 ——增加了附录A。 ——增加了参考文献。 本标准的附录A为资料性附录。 为准备水质净化和水质检验条件,贾第鞭毛虫、隐孢子虫、三卤甲烷、微囊藻毒素-LR等4项指标延至2008年7月1日起执行。

气相色谱法的应用

气相色谱法的应用 气相色谱法在石油工业中的应用 ⑴石油气的分析石油气(C1~C4)的成分分析,目前都采用气相色谱法。以25%丁酮酸乙酯为固定液,6201担体,柱长12.15m,内径4mm,柱温12℃,氢为载气,流速25ml/nin,热导池电桥电流120~150mA, C1~C4各组分得较好的分离见图10。图10 石油在丁酮酸乙酯柱上的分离1-空气;2-乙烷;3-乙烯;4-二氧化碳;5-丙烷;6-丙烯;7-异丁烷8-乙炔;9-正丁烷;10-正丁烯;11-异丁烯12- 反丁烯-2,3;13- 顺丁烯-2,4;14-丁二烯北京化工研究院近期研究出用多孔氧化铝微球色谱固定相,对C1~C4烃分离很好,柱长2m,内径2mm,内填充0.3%阿皮松L,改性?-Al2O3,微球120~130目;柱温85℃,氮为载气,流速15ml/min,氢火焰离子化检测器。分离谱见图11. 此外吉林化学工业公司研究院还研制了石墨化炭黑和改性石墨化炭黑色谱固定相分离C1~C4烃。⑵石油馏的的分析气相色谱法分析石油馏分的效能与分析速度是精密分馏等化学方法所不能比拟的。如一根60m长、内径0.17mm的弹性石英毛细管柱,内涂OV-101,在程序升温条件下(柱温40~90℃)进样0.6?1,分流比150:1,分析了65~165℃大港直馏气油。用一根30m长、内径0.25mm 毛细管柱,涂PEG1500,柱温80℃,汽化100℃,氮为载气,分流比100:1,汽油中微量芳香烃得到很好的分离(见图12)。图11 低级烃类的气相色谱分离图1-CH4;2-C2H6;3-C2 H4;4-C3 H8;5-C2 H2;6-C8 H6;7-iC4 H10;8-nC4 H10;9-丙二烯;10-丁烯-1;11-iC5 H12 12--i C4 H6;13- 反丁烯-2;14- 顺丁烯-2;15-丁二烯16-丙炔图12汽微量芳烃的油中色谱分离1-苯;2-甲苯;3-乙苯;4-对二甲苯;5-一间二甲苯; 6-邻二甲苯 气相色谱法在环境科学中的应用 我国在环境科学研究、监督检测中,广泛使用气相色谱法测定大气和水中痕量胡害物质。 ⑴大气中微量-氧化碳的分析 汽车尾气中含有一氧化碳,工业锅炉和家用煤炉燃烧不完全放出一氧化碳,都污染环境。大气中痕量一氧化碳常用转化法没定。国产SP-2307色谱仪具有转化装置,使CO转化为CH4。CO+3H2Ni催化/380℃→CH4+H2O 色谱柱固定相可用5A筛分子,GDX-104,Porpak Q等,以分子筛为例,13X或5A分子筛60~80目(先经500~550℃活化2小时)以氢气载气, 57ml/nin;氢焰检测器;空气400ml/min;尾吹氮气80ml/min。柱长2m,内径2mm,柱温36℃,检测室130℃,转化炉380v;进样量1mm。可测大气中ppm级一氧化碳。

《生活饮用水卫生标准》GB

《生活饮用水卫生标准》(GB5749-2006) GB 5749—2006 代替GB 5749-85 2007-07-01实施 生活饮用水卫生标准 Standards for Drinking Water Quality 前言 本标准全文强制。 本标准自实施之日起代替GB 5749-85《生活饮用水卫生标准》。本标准与GB 5749-85相比主要变化如下: ——水质指标由GB 5749-85的35项增加至106项,增加了71项;修订了8项;其中: ——微生物指标由2项增至6项,增加了大肠埃希氏菌、耐热大肠菌群、贾第鞭毛虫和隐孢子虫;修订了总大肠菌群;

——饮用水消毒剂由1项增至4项,增加了一氯胺、臭氧、二氧化氯; ——毒理指标中无机化合物由10项增至21项,增加了溴酸盐、亚氯酸盐、氯酸盐、锑、钡、铍、硼、钼、镍、铊、氯化氰;并修订了砷、镉、铅、硝酸盐; 毒理指标中有机化合物由5项增至53项,增加了甲醛、三卤甲烷、二氯甲烷、1,2-二氯乙烷、1,1,1-三氯乙烷、三溴甲烷、一氯二溴甲烷、二氯一溴甲烷、环氧氯丙烷、氯乙烯、1,1-二氯乙烯、1,2-二氯乙烯、三氯乙烯、四氯乙烯、六氯丁二烯、二氯乙酸、三氯乙酸、三氯乙醛、苯、甲苯、二甲苯、乙苯、苯乙烯、2,4,6-三氯酚、氯苯、1,2-二氯苯、1,4-二氯苯、三氯苯、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯、丙烯酰胺、微囊藻毒素-LR、灭草松、百菌清、溴氰菊酯、乐果、2,4-滴、七氯、六氯苯、林丹、马拉硫磷、对硫磷、甲基对硫磷、五氯酚、莠去津、呋喃丹、毒死蜱、敌敌畏、草甘膦;修订了四氯化碳; ——感官性状和一般理化指标由15项增至20项,增加了耗氧量、氨氮、硫化物、钠、铝;修订了浑浊度; ——放射性指标中修订了总α放射性。 ——删除了水源选择和水源卫生防护两部分内容。

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