测量不确定度评定程序

测量不确定度评定程序
测量不确定度评定程序

1 目的

对检验方法和结果的测量不确定度进行评定和报告,进一步提高评价检验结果的可信程度,以满足客户与认可准则的要求。 2 适用范围

适用于检验中心开展的标准或非标准方法的检验结果的测量不确定度评定。 3 职责

3.1技术负责人负责测量不确定度的评定。 3.2技术负责人负责不确定度的评定的培训,以确保其在实验室检测活动中的运用水平; 3.3 检测员负责协助提供不确定度评定所需的检测数据; 4 控制程序

4.1 测量不确定评定检验项目的选择

4.1.1可能的情况下,实验室应对所有被测量进行不确定来源分析和评定,以确保测量结果的可信程度。

4.1.2技术负责人确定进行测量不确定评定的检验项目,确定进行评定的原则如下:

a)当检验项目仅为定性分析时,不进行测量不确定度的评定。

b)对于公认的检验方法,检验项目已给出相应的测量不确定度及其来源时,可以不进行测量不确定度的评定。

c)除上述两种情况,各检验领域中关键、典型和重要的检验项目,均应进行测量不确定度的评定。

d)在评定测量不确定度时,对给定条件下的所有重要不确定度分量,均应采用适当的分析方法加以考虑。

e)当顾客对检验项目的测量不确定度提出要求时,应进行测量不确定度的评定。 f)在微生物检测领域,某些情况下,一些检测无法从计量学和统计学角度对测量不确定度进行有效而严格的评估,这时至少应通过分析方法,考虑它们对于检测结果的重要性,列出各主要的不确定分量,并作出合理的评估。有时在重复性和再现性数据的基础上估算不确定度也是合适的。 4.2测量不确定度的评定方法

本程序拟规定两种方法对测量不确定度进行评定。一种是GUM 法,另一种是top-down 评定方法。

Ⅰ 测量不确定度评定与表示 GUM 法 4.2.1 列出测量不确定度的来源

用GUM 法评定测量不确定度的一般流程见下图1。

图1 用GUM 法评定测量不确定度的一般流程

4.2.1.1分析检验领域的测量不确定度的来源一般有以下几种:

a)定义误差:被测量的量的定义不完整;被测量定义的复现不理想;

b)取样:取样的代表性不够;当内部或外部取样是规定程序的组成部分时,例如不同样品间的随机变化以及取样程序存在的潜在偏差等影响因素构成了影响最终结果的

不确定度分量;

c) 存储条件:当测试样品在测试前要储存一段时间,则储存条件可能影响结果。存储时间以及存储条件因此也被认为是不确定来源;

d) 仪器的影响:测量仪器的计量性能的局限性(如最大允许误差、分辨力、灵敏度、稳定性、噪音水平等影响,以及自动分析仪器的滞后影响和仪器检定/校准中的不确定度);

e) 试剂纯度:测量标准或标准物质提供的标准值的不准确;即使母材料已经化验过,因为化验过程中存在着某些不确定度,其滴定溶液浓度将不可能准确知道;某些纯度物质关于“不低于规定值”的描述将会使纯度水平的假设带入一个不确定度分量;

f)方法引入:假定的化学反应定量关系可能有必要考虑偏离所预期的化学反应定量关系,或反应的不完全或副反应;复现被测量的测量方法不够理想等;

g)环境条件:对测量过程受环境影响的认识不够,或对环境的测量与控制不完善。如容量玻璃仪器可能在与校准温度不同的环境下使用。总的温度影响应加以修正,但液体和玻璃仪器的不确定度应加以考虑;

h)样品的影响:复杂基体的被分析物的回收率或仪器的响应可能受基体成分的影响,被分析物的物种会使这一影响变得更复杂;当使用“加料样品”用来估计回收率时,样品中的被分析物的回收率可能与加料样品的回收率不同,因而引进了需要加以考虑的不确定度;

i)方法误差:包括在检验方法和程序中某些近似和假设,某些不恰当的校准模式选择,以及数据计算中的修约影响;

j)空白修正:空白修正的值和适宜性都会有不确定度。在痕量分析中尤为重要。

k)操作人员的影响:可能总是将仪表或刻度的读数读高或低。可能对方法做出稍微不同的解释。

l)随机影响:检验过程中的随机影响等,如在相同条件下,被测量重复观测值的变化。

4.2.1.2在确定这些影响不确定度的因素对总不确定度的贡献时,还要考虑这些因素相互之间的影响。

4.2.1.3测量不确定度的来源必须根据实际测量情况进行具体分析。在分析时,除了定义的不确定度外,可从测量仪器、测量环境、测量人员、测量方法等方面全面考虑,特别要注意对测量结果影响较大的不确定度来源应尽量做到不遗漏、不重复。

4.2.1.4修正仅仅是对系统误差的补偿,修正值是具有不确定度的。在评定已修正的被测量的估计值的测量不确定度时,要考虑修正引入的不确定度。只有当修正值的不确定度较小,且对合成标准不确定度的贡献可忽略不计的情况下,才可不予考虑。

4.2.1.5测量中的失误或突发因素不属于测量不确定度的来源。在测量不确定度评定中,应剔除测得值中的离群值(异常值)。离群值的剔除应通过对数据的适当检验后进行。

注:离群值的判断和处理方法可见GB/T 4883-2008 《数据的统计处理和解释正态样本离群值的判断和处理》。

4.2.2 建立满足测量不确定度评定所需的数学模型。

4.2.2.1建立数学模型的方法

建立数学模型:在测量原理的基础上建立满足测量所要求准确度的数学模型,即被测量y 和所有影响量x i 之间的函数关系:

()N x x x f y ,,?=21 (1)

其中,f 为测量函数,影响量x i 也称为输入量,被测量y 也称为输出量。 4.2.2.2对建立数学模型的要求

不要把测量原理公式简单地当作评定不确定度的公式,数学模型应该能满足测量不确定度的评定的要求。具体要求如下:

a)数学模型应能包含影响测量结果的全部输入量; b)不遗漏任何能影响测量结果的不确定度分量; c)不重复计算任何一项不确定度分量;

d)在可能情况下应选择合适的输入量。在某些情况下,可因此使原来相关的输入量成为不相关,而避免复杂的相关系数或协方差的计算。 4.2.2.3测量模型中输入量可以是:

a)由当前直接测得的量。这些量值及其不确定度可以由单次测量、重复观测或根据经验估计得到,并可包含对测量仪器读数的修正值和对诸如环境温度、大气压力、湿度等影响量的修正值。

b)由外部来源引入的量。如已校准的计量标准或有证标准物质的量,以及由手册查得的参考数据等。

4.2.2.4在分析测量不确定度时,测量模型中的每个输入量的不确定度均是输出量的不确定度的来源。

4.2.3 各输入量的标准不确定度评定

4.2.3.1测量不确定度一般有若干分量组成,每个分量用基概率分布的标准偏差估计值表征,称标准不确定度。用标准不确定度表示的各分量用u i 表示。根据对X i 的一系列测得值x i 得到实验室标准偏差的方法为A 类评定。根据有关信息估计的先验概率分布得到标准偏差估计值的方法称为B 类评定。

4.2.3.2在识别不确定度来源后,对不确定度各个分量作一个预估是必要的,测量不确定度评定的重点应放在识别并评定那些重要的、占支配地位的分量上。 4.2.4 标准不确定度的A 类评定 4.2.4.1 A 类评定的方法

对被测量进行独立重复观测,通过所得到的一系列测得值,用统计方法获得实验标准偏差s(x),当用算术平均值作为被测量估计值时,被测量估计值的A 类标准不确定度按公式(2)计算:

()n

x s x s x u u A ===)()( (2) 标准不确定度的A 类评定的一般流程如下图2。

图2 标准不确定度的A 类评定流程图

4.2.4.2 贝塞尔公式法

重复性条件下,对输入量x i 作n 次独立重复测量,得到测量结果为 x i (i = 1,2,3,...,n ),则有算术平均值:

n

x

x n

i i

∑==

1

(3)

单次测量x i 的实验标准偏差为:

1

)(1

2

)

(-=

∑-=n i s n

i i x x x (4)

估计值x 的标准不确定度为:

()

()

n

s

n n i x s x u x i

n

i i A x x =

-=

=∑-=1)()(1

2

)

( (5)

注:实验标准差也可由其他方法得到(参见JJF1059.1-2012)。

4.2.4.3 预评估重复性

如果测量系统稳定,实时测量的标准不确定度)(i x u 则可以由预先评估时所作的n 次测量结果得到。如实时提供给顾客的是单次测量的测得值,其标准不确定度可以用上述)()(x s x u u A

==的值,如实时提供给顾客的是m (例如m = 3)次测得值的平均

值,其相应的标准不确定度为 m

S x i )( ,(一般m ≤n )。

4.2.4.4 A 类评定方法通常比用其它评定方法所得到的不确定度更为客观,并具有统计学的严格性,但要求有充分的重复次数,一般要求在6次以上。此外,这一测量程序中的的重复测量所得的测得值,应相互独立。

4.2.4.5 A 类评定时应尽可能考虑随机效应的来源,使其反映到测得值中去。

注: 如:

(1)若被测量是一批材料的某一特性,A 类评定时应该在这批材料中抽取足够多的样品进行测量,以便把不同样品间可能存在的随机差异导致的不确定度分量反映出来;

(2)若测量仪器的调零是测量程序的一部分,获得A 类评定的数据时应注意每次测量要重新调零,以便计入每次调零的随机变化导致的不确定度分量;

4.2.5 标准不确定度的B 类评定

4.2.

5.1 B 类评定的方法是根据有关的信息或经验,判断被测量的可能值区间[a x -,a x +],假设被测量值的概率分布,根据概率分布p 和要求的概率k 确定,则B 类标准不确定度u B 可由公式(6)得到:

k

a u B = (6)

式中:

a —被测量可能值区间的半宽度;

标准不确定度B 类评定的一般流程见图3。

图3 标准不确定度的B 类评定流程图

4.2.

5.2 区间半宽度a 一般根据以下信息确定:

a)以前测量的数据;

b)对有关技术资料和测量仪器特性的了解和经验;

c)生产厂提供的技术说明书;

d)检定/校准证书或其他文件提供的数据;

e)手册或某些资料给出的参考数据;

f)检定规程、校准规范或测试标准中给出的数据;

g)其他有用的信息。

4.2.

5.3 k的确定方法

a)已知扩展不确定度是合成标准不确定度的若干倍时,该倍数就是包含因子k。

b)假设为正态分布时,根据要求的概率查表1得到k。

表1 正态分布情况下概率p与置信因子k间的关系

c)假设为非正态分布时,根据概率分布查表2得到k。

表2 常用非正态分布的置信因子k与B类标准不确定度x

u

4.2.

5.4概率分布按以下不同情况假设:

a)被测量受许多随机影响量的影响,当它们各自的效应同等量级时,不论各影响量的概率分布是什么形式,被测量的随机变化近似正态分布。

b)如果有证书或报告给出的不确定度是具有包含概率为0.95、0.99的扩展不确定度Up(即给出U95、U99),此时除非另有说明,可按正态分布来评定。

c)当利用有关信息或经验估计出被测量可能值区间的上限和下限,其值在区间外的可能几乎为零时,若被测量值落在该区间内的任意值处的可能性相同,,则可假设为均匀分布(或称矩形分布、等概率分布);若被测量值落在该区间中心的可能性最大,则假设为三角分布;若被测量值落在该区间中心的可能性最小,而落在该区间上限和下限的可能性最大,则可假设为反正弦分布。

d)已知被测量的分布是两个不同大小的均匀分布合成时,则可假设为梯形分布。

e)对被测量的可能值落在区间内的情况缺乏了解时,一般假设为均匀分布。

f)实际工作中,可依据同行专家的研究结果或经验来假设概率分布。

4.2.6合成标准不确定度的计算

4.2.6.1 不确定度传播律

当被测量Y 由N 个其他量X 1,X 2,…,X N 通过线性测量函数f 确定时,被测量的估计值y 为:

(9)

被测量的估计值y 的合成标准不确定度u c (y )可由下式得出: (10) 其中:

x i

f

?? 偏导数,又称为灵敏系数,用

c i

表示;

r (x i ,x j ) 输入量x i ,x j 的相关系数,r (x i ,x j )∈[-1,1]。

公式(10)被称为不确定度传播律。它是计算合成标准不确定度的通用公式。 当全部输入量之间均不相关,或虽有部分输入量相关,但其相关系数可近似认为是零时,合成不确定度u c (y )可由下式得出:

()()()∑∑??

? ??===??=

N

i i

i

N

i i

x u c x u x i f y c u 1

2

2

1

2

2

(11) 常用的合成标准不确定度计算流程见图4。

图4 合成标准不确定度计算流程图

4.2.6.2当输入量间不相关时,合成标准不确定度的计算

当输入量间不相关,即r (x i ,x j )=0时,公式(11)可变换为公式(12):

()()()()()∑∑∑=-=+=????+?

???????=N i N i N

i j j i j i j i i i c x u x u x x r x f x f x u x f y u 111122

2,()N x x x f y ,,, 21=

()()∑==N

i y i y c u u 1

2

(12)

4.2.6.3各输入量正强相关,相关系数为1时,合成标准不确定度应按式(13)计算:

()()()∑∑===??=N

i i i N i i i

x u c x u x f

y c u 11 (13)

若灵敏系数为1,则公式(13)变换为公式(14):

()()∑==N

i i x u y c u 1

(14) 4.2.7 扩展不确定度的确定

4.2.7.1 扩展不确定度是被测量可能值包含区间的半宽度。扩展不确定度分为U 和Up 两种。在给出测量结果时,一般情况下报告扩展不确定度U 。 4.2.7.2 扩展不确定度U

扩展不确定度U 由合成标准不确定度u c 乘包含因子k 得到,按公式(15)计算:

U = ku c (15)

式中: U —扩展不确定度; u c —合成不确定度; k —包含因子。

测量结果可用公式(16)表示:

Y =y ±U (16)

y 是被测量Y 的估计值,被测量Y 的可能值以较高的包含概率落在[ y -U ,y +U ]区间内,即y -U ≤y ≤y +U 。被测量的值落在包含区间内的包含概率取决于所取的包含因子k 的值,k 值一般取2或3。

当y 是u c (y )所表征的概率分布近似为正态分布时,且u c (y )的有效自由度较大的情况下。,若k =2,则由U =2u c 所确定的区间具有的包含概率约为95%。若k =3,则由U =3u c 所确定的区间具有的包含概率约为99%.

在通常的测量中,一般取k =2。当取其他值时,应说明其来源。当给出扩展不确定度U 时,一般应注明所取的k 值;若未注明k 值,则指k =2。 4.2.7.3 扩展不确定度U p

当要求扩展不确定度所确定的区间具有接近于规定的包含概率p 时,扩展不确定度用符号U p 表示,当p 为0.95或0.99时,分别表示为U 95、U 99。 4.3 测量不确定度的报告与表示 4.3.1测量不确定度的报告

4.3.1.1完整的测量结果应报告被测量的估计值及其测量不确定度以及有关的信息。报告应尽可能详细,以便使用者可以正确的利用测量结果。只有对某些用途,如果认为测量不确定度可以忽略不计,则测量结果可以表示为单个测得值,不需要报告其测量不确定度。

4.3.1.2 测量不确定报告一般包括以下内容:

a) 被测量的测量模型; b) 不确定度来源;

c) 输入量的标准不确定度u(x i )的值及其评定方法和评定过程;

d) 灵敏系数i

i x f

c ??=;

e) 输出量的不确定度分量()()i i i x u c y u =,必要时给出各分量的自由度i ν; f) 对所有相关的输入量给出其协方差或相关系数;

g) 合成标准不确定度u c 及其计算过程,必要时给出有效自由度eff ν;

h) 扩展不确定度U 或U p 及其确定方法;

i) 报告测量结果,包括被测量的估计值及其测量不确定度。

通常测量不确定度报告除文字说明外,必要时可将上述主要内容和数据列成表格。 4.3.2测量不确定度的表示

4.3.2.1合成标准不确定度u c (y )的报告可用以下三种形式之一。

例,标准砝码的质量为m s ,被测量的估计值为100.021 47g ,合成标准不确定度u c (m s )=0.35mg ,则报告为:

a) m s =100.021 47g ,合成标准不确定度u c (m s )=0.35mg 。

b) m s =100.021 47(35)g ;括号内的数是合成标准不确定的值,其末位与前面结果内末位数对齐。

c) m s =100.021 47(0.000 35)g ;括号内的数是合成标准不确定的值,与前面结果有相同计量单位。

4.3.2.2 当用扩展不确定度U 或U p 报告测量结果的不确定度时,应:

a) 明确说明被测量Y 的定义;

b) 给出被测量Y 的估计值y 及其扩展不确定度U 或U p ,包括计量单位; c) 必要时也可给出相对扩展不确定度U rel ; d) 对U 应给出k 值,对U p 就给出p 和eff ν。 4.3.2.2.1 U =ku c (y)的报告可用以下四种形式之一。

例,标准砝码的质量为m s ,被测量的估计值为100.021 47g , u c (y)=0.35mg ,取包含因子k =2,U =2×0.35mg=0.70mg ,则报告为:

a) m s =100.021 47g ,U =0.70mg ;k =2。 b) m s =(100.021 47±0.000 70)g ;k =2。 c) m s =100.021 47(70)g ;括号内为k =2的U 值,其末位与前面结果内末位数对齐。 d) m s =100.021 47(0.000 70)g ;括号内为k =2的U 值,与前面结果有相同计量单位。

4.3.3 报告不确定度时的其他要求

4.3.3.1当测量结果的不确定度采用相对不确定度时,应加下标r 或rel 。如相对合成标准不

确定度u r 或u rel ;相对扩展不确定度U r 或U rel 。例:

a) m s =100.021 47(1±7.0×10-6)g ,k =2,式中正负号后的数为U rel 值。 b) m s =100.021 47g ;U 95rel =7.0×10-6,eff ν=9。

4.3.3.2 不确定度单独表示时,不要加“±”号。

4.3.3.3在给出合成标准不确定度时,不必说明包含因子k 或包含概率p 。

4.3.3.4估计值y 的数值和它的合成标准不确定度u c (y )或扩展不确定度U 的数值都不应该给出过多的倍数。

a) 通常最终报告的u c (y )和U 根据需要取一位或两位有效数字。

注:u c (y )和U 的有效数字首位是1或2时,一般应给出两位有效数字。

在不确定度分量计算时,为了在连续计算中避免修约误差导致不确定度而可以适当保留多一些数字。

b) 不确定的修约规则参见GB/T 8170-2008《数值修约规则与极限数值的表示和判定》。有时也可以将不确定度最末位后面的数都进位而不是舍去。

4.3.3.5通常,在相同计量单位下,被测量的估计值应修约到其末位与不确定度的末位一致。

4.4 测量不确定度评定结果的应用

当不确定度与检测结果的有效性和应用有关,或在用户有要求时,或当不确定度影响到对规范限度的符合性时,当测试方法有规定时和CNAS有要求时,检测报告中必须提供测量结果的不确定度。

Ⅱ测量不确定度评定与表示top-down法

-----利用质控数据评定化学检测领域测量不确定度

本规程所要描述的第二种方法是一种top-down评定不确定度的方法,即在期间精密度测量条件下,利用质控和方法确认数据,分别将偏倚和不精密度两者带来的累积效应,作为不确定度的估计量进行评定。该top-down评定具有简便与操作性强等特点。

5 用top-down法评定测量不确定度的一般流程见图6。

图6 用top-down法评定测量不确定度的一般流程

5.1 评定原则与应用要点

5.1.1质控和确认数据分别来自QC样品和CS样品的分析,所有样品具有均匀性和稳定性,且其基体和水平近似系统日常所测的样品。

5.1.2在s R'或s R测量条件下,利用经确认的同一检测方法,对产生连续结果的系统进行持续监控,确保获得的样品有效结果最大限度涵盖日常检测中已知或潜在的变异,且没有足够证据拒绝AD统计的原假设。

5.1.3 u R’评定的可信程度,以稳定样品、标准溶液、以及分析经验的采用而依次递减。

5.1.3.1 u R’估计的有效性依赖于样品的测量次数。

5.1.3.2 如果方法覆盖的基体和/或水平较宽,且s R’或s R随之变化较大时,需采用相应不同的样品进行评定。

5.1.4 当给出的ARV 为无偏估计时,u b评定的可信程度,以CS 样品、ILC 或PT、以及回收实验的采用而依次递减。

5.1.4.1 u b估计的有效性依赖于水平和批次、ILC 或PT 的实验室、以及回收实验数。

5.1.4.2 回收实验的u b 估计涵盖了添加物的不确定度,其中涉及到器皿和溶液、以及称重和温度等的影响因素,若有必要,可考虑这些累积的不精密度和偏倚效应贡献。然而,

回收实验未必涵盖所有可能的不确定度分量,如果出现大于3

c u

的贡献,表明存在干扰,

需分别处理。

5.1.4.3 如果3

'

R b u u ?

时,u b 可忽略;如果b i 或D i 、以及u Cref 的结果显著时,有必要分开评定。

5.1.5 假如测量过程中未被观测到的效应经论证后可以忽略,即可对u R ’ 和u b 进行合并,给出水平下的不确定度估计值。 5.2 质控数据检验与不确定度评定方法 5.2.1 离群值检验

关于此部分内容,参考GUM 法中4.2.1.5及其注。 5.2.2 AD 检验与解释

系统总体分布的正态性检验见式(1)的AD 统计量计算:

()()()[]??? ?

?++???

????

???????--+--=-+=∑211*

225.275.011ln ln 12n n n n p p i A i n i n i (17)

式中:

A 2*——AD 统计量,标准差法表示*2s A ,移动极差法表示*2MR A ,其中, *

2

MR A 计算有:

i i i x x MR -=+1,x i 为按自然排序的非离群结果,i 为第 i 个结果;128

.1'MR

s R = ,为移动极差M Ri 的均值。

p i ——正态概率值,由标准化值'

R i i s x

x w -= 查《AD 统计的P i 数值表》求得,式中,x 为x i 的均值。

n ——测量次数。

如果 QC 样品或CS 样品系列有效结果的*2s A 和*

2

MR A 均小于1.0,表明在99%概率下没有足

够证据来拒绝系统的正态性和独立性原假设。 5.3 U R’评定

5.3.1 采用稳定样品的评定

当样品的基体和/或水平类似实际样品、且测量涵盖所有分析过程时,按式(18)求得u R ’估计:

''R R s u = (18) 式中:

s R ’ ——期间精密度标准差;

u R ’ ——期间精密度的不确定度分量。 5.3.2 采用标准溶液的评定

当5.3.1 的条件无法获得时,可采用标准溶液取代,同时纳入类似基体不同批次样品间的变异,按式(19)求得u R ’估计:

()()

2

2tan ''range r d s R R u u u += (19)

式中:

u R ’(stand )——标准溶液质控结果的不确定度分量;

u r ( range )——类似基体不同水平样品间变异的不确定度分量,其中,R 为极差R 的均值,

有()128

.1R

u range r =。

5.4 u b 评定

5.4.1 利用CS 样品的评定

利用基体和/或水平近似系统常规测量的CS 样品来求得u b 估计。 单水平的评定见式(20),多水平的评定见式(21)。

()2

2

2Cref b b u n s b u +?

??

? ??+= (20) 式中:

u b ——偏倚的不确定度分量; b ——偏倚,即x 与ARV 的差值; s b ——偏倚的标准差;

u Cref ——ARV 的不确定度分量,由证书给出的信息而换算求得; n ——测量次数。

()()

2

2Cref

i

b u S

b u +=

∑ (21)

式中:

bi ——第i 个x 与ARV i 的差值; S ——样品数;

Cref u ——u Cref 的平均值。 5.4.2 利用PT 或ILC 评定

可利用PT 或ILC 来求得u b 估计。

PT 的单水平评定见式(20)、多水平评定见式(22)。

ILC 的多水平评定见式(22),也可按式(23)和式(24)计算。

()()

2

2Cref

i

b u S

D u +=

∑(22)

式中:

Di ——第i 个x 与ARVi 的差值; n ——样品数;

Cref u —当ARV 用中位值或稳健平均值表示时有L

s u R Cref 25

.1=、用x 表示时有

L

s u R Cref =

,式中,L 为参加实验室数。

x

ILC s d h =

(23)

r

ILC s s k =

(24)

式中:

h ILC ——室间一致性评价指标,其中,x x d

-=,x s 为x 的标准差;

k ILC ——室内不精密度评价指标,其中,s 为标准差。

如果所计算的h 与k 统计值不超出《95%概率和99%概率下的h 与k 临界值》的临界,即接受数据一致性的假定。

5.3.3 利用回收实验的评定

可利用多水平的回收实验来求得u b 估计,见式(25)。

()()

2

2Cref

i

b u n

b u +=

∑(25)

式中:

b i ——第i 个回收率与平均回收的差值; n ——回收实验次数;

Cref u ——由证书等给出的信息求得。 6 不确定度的合成与表示

在95%概率下,不确定度计算分别按式(26)和式(27):

2

2'22b R c u u u U +== (26)

2

2'22rel b rel R rel c rel u u u U ,,,+== (27)

式中:

U 或U rel ——扩展不确定度或相对扩展不确定度;

u c 或u c,rel ——合成标准不确定度或相对合成标准不确定度。 5 支持性文件

5.1 JJF 1059.1-2012 测量不确定度评定与表示

5.2 CNAS-GL06:2006 化学分析中不确定度的评估指南

5.3 GB/T 8170-2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定

5.4 GB/T 4883-2008 数据的统计处理和解释 正态样本离群值的判断和处理 6 记录

6.1 ZDSY-04-32 测量不确定度评定报告

ISO17025:2017实验室-测量不确定度评定程序

页次第 69 页共 6页文件名称测量不确定度评定程序发布日期2019年1月1日 1 目的 对测量结果不确定度进行合理的评估,科学表达检测结果。 2 范围 本程序适用于客户有要求时、新的或者修订的测试方法验证确认时、当报告值与合格临界值接近时需评定不确定度并在报告中注明。 3 职责 3.1 检测人员根据扩展不确定度评定的适用范围,按规定在记录和报告中给出测量结果的不确定度。 3.2 检测组组长负责审核测量不确定度评定过程和结果报告。 3.3 技术负责人负责批准测量不确定度评定报告。 4 工作程序 4.1 测量不确定度的来源 4.1.1 对被测量的定义不完善或不完整。 4.1.2 实现被测量定义的方法不理想。 4.1.3 取样的代表性不够,即被测量的样本不能代表所定义的被测量。 4.1.4 对被测量过程受环境影响的认识不周全,或对环境条件的测量与控制不完善。 4.1.5对模拟仪器的读数存在认为偏差(偏移)。 4.1.6测量仪器的分辨力或鉴定力不够。 4.1.7赋予测量标准和测量物质的值不准。 4.1.8用于数据计算的常量和其他参量不准。 4.1.9测量方法和测量程序的近似性和假定性。 4.1.10 抽样的影响。

页次 第 70 页 共 6页 文件名称 测量不确定度评定程序 发布日期 2019年1月1日 4.1.11在表面上看来完全相同的条件下,被测量重复观测值的变化。 4.2 测量不确定度的评定方法 4.2.1 检测组根据随机取出的样本做重复性测试所获得的结果信息,来推断关于总体性质时,应采用A 类不确定度评定方法,用符号A u 表示,其评定流程如下: A 类评定开始 对被测量X 进行n 次独立观测得到 一系列测得值 (i=1,2,…,n )i x 计算被测量的最佳估计值x 1 1n i i x x n ==∑计算实验标准偏差() k s x 计算A 类标准不确定度() A u x ()()() k A s x u x s x n == 4.2.2 检测组根据经验、资料或其他信息评估时,应采用B 类不确定度评定方法,用符号B u 表示,B 类不确定度评定的信息来源有以下六项: 4.2.2.1 以前的观测数据。 4.2.2.2 对有关技术资料和测量仪器特性的了解和经验。 4.2.2.3 相关部门提供的技术说明文件。 4.2.2.4 校准证书或其他文件提供的数据,准确度的等别或级别,包括目前暂

测量不确定度评定报告

测量不确定度评定报告1、评定目的识别实验室定量项目检测结果不确定度的来源,明确评定方法,给临床检测结果提供不确定度依据。 、评定依据2CNAS-GL05《测量不确定度要求的实施指南》 JJF 1059-1999《测量不确定度评定和表示》 CNAS— CL01《检测和校准实验室能力认可准则》 、测量不确定度评定流程3 测量不确定度评定总流程见图一。

概述 建立数学模型,确定被测量Y与输入量 测量不确定度来源 标准不确定度分量评 B类评定评类A 计算合成标准不确定 评定扩展不确定 编制不确定度报告 图一测量不确定度评定总流程 测量不确定度评定方法、4建立数学模型 4.1.1 数学模型根据检验工作原理和程序建立,即确定被测量Y(输出量)与影响量(输入量)X,X,…,X间的函数关系f来确定,即:N21 Y=f(X,X,…,X)N12建立数学模型时应说明数学模型中各个量的含义和计量单位。必须注意, 数学模型中不能进入带有正负号(±)的项。另外,数学模型不是唯一的,若采用不同测量方法和不同测量程序,就可能有不同的数学模型。 4.1.2计算灵敏系数 偏导数Y/x=c称为灵敏系数。有时灵敏系数c可由实验测定,iii即通过变化第i个输入量x,而保持其余输入量不变,从而测定Y的变化i量。

不确定度来源分析 测量过程中引起不确定度来源,可能来自于: a、对被测量的定义不完整; b、复现被测量定义的方法不理想; c、取样的代表性不够,即被测量的样本不能完全代表所定义的被测量; d、对测量过程受环境影响的认识不周全或对环境条件的测量和控制不完善; e、对模拟式仪器的读数存在人为偏差(偏移); 、测量仪器的计量性能(如灵敏度、鉴别力阈、分辨力、死区及稳定性f 等)的局限性; 、赋予计量标准的值或标准物质的值不准确;g 、引入的数据和其它参量的不确定度;h 、与测量方法和测量程序有关的近似性和假定性;i 、在表面上完全相同的条件下被测量在重复观测中的变化。j 标准不确定度分量评定 对观测列进行统计分析所作的评估--4.3.1 A 类评定 , x进行n次独立的等精度测量,得到的测量结果为:a对输入量XI 1为xx,…x。算术平均值n2 n1 ∑xx = in n i=1 由贝塞尔公式计算:s(x单次测量的实验标准差)i 1 n ∑ i—i 2 ( xx )S(x)= n-1 i=1

测量不确定度的评定方法.

测量不确定度的评定方法 鉴于测量不确定度在检测,校准和合格评定中的重要性和影响,考虑到试验机行业应用测量不确定度时间不长,现就有关测量不确定度概念、测量不确定度的评定和表示方法,谈谈学习体会。奉献给同行业人员。由于本人学识浅薄,力不从心,有不妥或错误处,期望批评指正。 (一)测量不确定度的概念 《测量不确定度表示指南》(GUM),即国际指南,给出的测量不确定度的定义是:与测量结果相关联的一个参数,用以表征合理地赋予被测量之值的分散性。 其中,测量结果实际上指的是被测量的最佳估计值。被测量之值,则是指被测量的真值,是为回避真值而采取的。我国计量技术规范JJF1059—1999《测量不确定度评定与表示》中,亦推荐这一用法(见该规范2.3注4)。 须知,真值对测量是一个理想的概念,如何去估计它的分散性?实际上,国际指南(GUM)所评定的并非被测量真值的分散性,也不是其约定真值的分散性,而是被测量最佳估计值的分散性。 关于测量不确定度的定义,过去曾用过: ① 由测量结果给出的被测量估计的可能误差的度量; ② 表征被测量的真值所处范围的评定。 第①种提法,概念清楚,只是其中有“误差”一词,后来才改为第②种提法。现行定义与第②种提法一致,只是用被测量之值取代了真值,评定方法相同、表达式也一样,并不矛盾。 至于参数,可以是标准差或其倍数,也可以是给定置信概率的置信区间的半宽度。用标准差表示测量不确定度称为测量标准不确定度。在实际应用中如不加以说明,一般皆称测量标准不确定度为测量不确定度,甚至简称不确定度。 用标准差值表示的测量不确定度,一般包括若干分量。其中,一些分量系用测量列结果的统计分布评定,并用标准差表示:而另外一些分量则是基于经验或其他信息而判定的(主观的或先验的)概率分布评定,也以标准差值表示。可见,后者有主观鉴别的成分,这也是在定义中使用“合理地赋予”的主要原因。 为了和传统的测量误差相区别,测量不确定度用u(不确定度英文uncertainty的字头)来表示,而不用s。 应当指出,用来表示测量不确定度的标准差,除随机效应的影响外,还包括已识别的系统效应不完善的影响,如标准值不准、修正量不完善等。 显然,测量结果中的不确定度,并未包括未识别的系统效应的影响。尽管未识别的系统效应会使测得值产生某种系统偏差。 所以,可以概括地说,测量不确定度是由于随机效应和已识别得系统效应不完善的影响,而对被测量的测得值不能确定(或可疑)的程度。(注:这里的测得值,系指对已识别的系统效应修正后的最佳估计值)。 (二)不确定度的来源 在国际指南(GUM)中,将测量不确定度的来源归纳为10个方面: ① 对被测量的定义不完善; ② 实现被测量的定义的方法不理想; ③ 抽样的代表性不够,即被测量的样本不能代表所定义的被测量; ④ 对测量过程受环境影响的认识不周全,或对环境条件的测量与控制不完善; ⑤ 对模拟仪器的读数存在人为偏移; ⑥ 测量仪器的分辨力或鉴别力不够; ⑦ 赋予计量标准的值或标准物质的值不准; ⑧ 引用于数据计算的常量和其他参量不准; ⑨ 测量方法和测量程序的近似性和假定性; ⑩ 在表面上看来完全相同的条件下,被测量重复观测值的变化。 上述的来源,基本上概括了实践中所能遇到的情况。其中,第①项如再加上理论认识不足,即对被测量的理论认识不足或定义不完善似更充分些;第⑩项实际上是未预料因素的影响,或简称之为“其他”。 可见,测量不确定度一般来源于随机性和模糊性。前者归因于条件不充分,而后者则归因于事物本

测量不确定度评定实例

测量不确定度评定实例 一. 体积测量不确定度计算 1. 测量方法 直接测量圆柱体的直径D 和高度h ,由函数关系是计算出圆柱体的体积 h D V 4 2 π= 由分度值为0.01mm 的测微仪重复6次测量直径D 和高度h ,测得数据见下表。 表: 测量数据 计算: mm 0.1110h mm 80.010==, D 32 mm 8.8064 == h D V π 2. 不确定度评定 分析测量方法可知,体积V 的测量不确定度影响因素主要有直径和高度的重复测量引起的不确定都21u u ,和测微仪示值误差引起的不确定度3u 。分析其特点,可知不确定度21u u ,应采用A 类评定方法,而不确定度3u 采用B 类评定方法。

①.直径D 的重复性测量引起的不确定度分量 直径D 的6次测量平均值的标准差: ()mm 0048.0=D s 直径D 误差传递系数: h D D V 2 π=?? 直径D 的重复性测量引起的不确定度分量: ()3177.0mm D s D V u =??= ②.高度h 的重复性测量引起的不确定度分量 高度h 的6次测量平均值的标准差: ()mm 0026.0=h s 直径D 误差传递系数: 4 2 D h V π=?? 高度h 的重复性测量引起的不确定度分量: ()3221.0mm h s h V u =??= ③测微仪示值误差引起的不确定度分量 由说明书获得测微仪的示值误差范围mm 1.00±,去均匀分布,示值的标准不确定度 mm 0058.0301.0==q u 由示值误差引起的直径测量的不确定度 q D u D V u ??= 3

测量不确定度评定报告

测量不确定度评定报告 1、评定目的 识别实验室定量项目检测结果不确定度的来源,明确评定方法,给临床检测结果提供不确定度依据。 2、评定依据 CNAS-GL05《测量不确定度要求的实施指南》 JJF 1059-1999《测量不确定度评定和表示》 CNAS— CL01《检测和校准实验室能力认可准则》 3 、测量不确定度评定流程 测量不确定度评定总流程见图一。 图一测量不确定度评定总流程 4、测量不确定度评定方法 4.1建立数学模型 4.1.1 数学模型根据检验工作原理和程序建立,即确定被测量Y(输出量)与影

响量(输入量)X 1,X 2 ,…,X N 间的函数关系f来确定,即: Y=f(X 1,X 2 ,…,X N ) 建立数学模型时应说明数学模型中各个量的含义和计量单位。必须注意, 数学模型中不能进入带有正负号(±)的项。另外,数学模型不是唯一的,若采用不同测量方法和不同测量程序,就可能有不同的数学模型。 4.1.2计算灵敏系数 偏导数Y/x i =c i 称为灵敏系数。有时灵敏系数c i 可由实验测定,即通 过变化第i个输入量x i ,而保持其余输入量不变,从而测定Y的变化量。 4.2不确定度来源分析 测量过程中引起不确定度来源,可能来自于: a、对被测量的定义不完整; b、复现被测量定义的方法不理想; c、取样的代表性不够,即被测量的样本不能完全代表所定义的被测量; d、对测量过程受环境影响的认识不周全或对环境条件的测量和控制不完善; e、对模拟式仪器的读数存在人为偏差(偏移); f、测量仪器的计量性能(如灵敏度、鉴别力阈、分辨力、死区及稳定性等)的 局限性; g、赋予计量标准的值或标准物质的值不准确; h、引入的数据和其它参量的不确定度; i、与测量方法和测量程序有关的近似性和假定性; j、在表面上完全相同的条件下被测量在重复观测中的变化。 4.3标准不确定度分量评定 4.3.1 A 类评定--对观测列进行统计分析所作的评估 a对输入量X I 进行n次独立的等精度测量,得到的测量结果为: x 1,x 2 , (x) n 。 算术平均值x为 1 n x n= ∑x i n i=1 单次测量的实验标准差s(x i )由贝塞尔公式计算: 1 n S(x i )= ∑ ( x i — x )2 n-1 i=1

工业热电阻自动测量系统结果不确定度评定实例

工业热电阻自动测量系统结果不确定度评定实例 用于检定工业热电阻的自动测量系统,根据国家计量检定规程(JJG 229—1998)对不确定度分析时可以在0℃点,100℃点,现在A 级铂热电阻的测量为例. B1 冰点(0℃) B1.1 数学模型,方差与传播系数 根据规定,被检的R(0℃)植计算公式为 R(0℃)=R i 0 =??? ??t dt dR t i = R i 0=??? ??t dt dR * * *0=??? ??-t I dt dR R R ℃)( = R i - 0.00391R * (0℃)×) ℃(0 0.00391R 0* *℃) (R R I - = R i - 0.391×1 .00* *℃) (R R I - = R i - 0.39 [] ℃)( 0* *R R I - 式中: R(0℃)—被检热电阻在0℃的电 阻值,Ω; R i —被检热电阻在0℃附近的测得值,Ω; R *(0℃)—标准器在0℃的电阻值,通常从实测的水三点值计算,Ω; R * i —标准器在0℃附近测的值,Ω。 上式两边除以被检热电阻在0℃的变化率并做全微分变为 dt 0R =d ()391.0R i +d ??? ? ???-2500399.0** 0i R R =dt Ri +dt *0 R +dt *i R 将微小变量用不确定度来代替,合成后可得方差 u 20 R t =u 2i R t +u 2t *0R +u 2t *i R (B-2) 此时灵敏系数C 1=1,C 2=1,C 3=–1。

B1.2 标准不确定分量的分析计算 B1.2.1 u 2i R t 项分量 该项分量是检热电阻在0℃点温度t i 上测量值的不确定度。包括有: a) 冰点器温场均匀性,不应大于0. 01℃,则半区间为0.005℃。均匀分布,故 u 1.1= 3 005.0=0.003℃ 其估计的相对不确定度为20﹪,即自由度1.1ν=12,属B 类分量。 b) 由电测仪表测量被检热电阻所带入的分量。 本系统配用电测仪表多为6位数字表(K2000,HP34401等),在对100Ω左右测量时仍用100Ω挡,此时数字表准确度为 100×106×读数+40×106×量程 对工业铂热电阻Pt100来说,电测仪表带入的误差限(半宽)为 被δ=±(100×100×106-+100×40×106- =±0.014Ω 化为温度:391 .0014 .0±=±0.036℃ 该误差分布从均匀分布,即 u 2.1= 3 036.0=0.021℃ 估计的相对不确定度为10﹪,即1.1ν=50,属B 累类分量。 c) 对被检做多次检定时的重复性 本规范规定在校准自动测量系统时以一稳定的A 级被检铂热电阻作试样检3次,用极差考核其重复性,经实验最大差为4m Ω以内。通道间偏差以阻值计时应不大于2m Ω,故连同通道间差 异同向叠计在内时,重复性为6m Ω,约0.015℃,则 u 3.1= 69 .1015 .0=0.009℃ 3.1ν=1.8,属A 类分量。 d) 被检热电阻自然效应的影响。 以半区间估计为2m Ω计约5mK 。这种影响普遍存在,可视为两点分布,故 u 4.1=1 5=5mK 估计的相对不确定度为30﹪,即4.1ν=5,属B 类分量。

测量不确定度评定程序

1 目的 对检验方法和结果的测量不确定度进行评定和报告,进一步提高评价检验结果的可信程度,以满足客户与认可准则的要求。 2 适用范围 适用于检验中心开展的标准或非标准方法的检验结果的测量不确定度评定。 3 职责 3.1技术负责人负责测量不确定度的评定。 3.2技术负责人负责不确定度的评定的培训,以确保其在实验室检测活动中的运用水平; 3.3 检测员负责协助提供不确定度评定所需的检测数据; 4 控制程序 4.1 测量不确定评定检验项目的选择 4.1.1可能的情况下,实验室应对所有被测量进行不确定来源分析和评定,以确保测量结果的可信程度。 4.1.2技术负责人确定进行测量不确定评定的检验项目,确定进行评定的原则如下: a)当检验项目仅为定性分析时,不进行测量不确定度的评定。 b)对于公认的检验方法,检验项目已给出相应的测量不确定度及其来源时,可以不进行测量不确定度的评定。 c)除上述两种情况,各检验领域中关键、典型和重要的检验项目,均应进行测量不确定度的评定。 d)在评定测量不确定度时,对给定条件下的所有重要不确定度分量,均应采用适当的分析方法加以考虑。 e)当顾客对检验项目的测量不确定度提出要求时,应进行测量不确定度的评定。 f)在微生物检测领域,某些情况下,一些检测无法从计量学和统计学角度对测量不确定度进行有效而严格的评估,这时至少应通过分析方法,考虑它们对于检测结果的重要性,列出各主要的不确定分量,并作出合理的评估。有时在重复性和再现性数据的基础上估算不确定度也是合适的。 4.2测量不确定度的评定方法 本程序拟规定两种方法对测量不确定度进行评定。一种是GUM 法,另一种是top-down 评定方法。 Ⅰ 测量不确定度评定与表示 GUM 法 4.2.1 列出测量不确定度的来源 用GUM 法评定测量不确定度的一般流程见下图1。 图1 用GUM 法评定测量不确定度的一般流程

CNAS-CL07 测量不确定度评估和报告通用要求

CNAS—CL07 测量不确定度评估和报告通用要求General Requirements for Evaluating and Reporting Measurement Uncertainty 中国合格评定国家认可委员会

测量不确定度评估和报告通用要求 1.前言 1.1中国合格评定国家认可委员会(英文缩写:CNAS)充分考虑目前国际上与合格评定相关的各方对测量不确定度的关注,以及测量不确定度对测量、试验结果的可信性、可比性和可接受性的影响,特别是这种影响和关注可能会造成消费者、工业界、政府和市场对合格评定活动提出更高的要求。因此,CNAS在认可体系的运行中给予测量不确定度评估以足够的重视,以满足客户、消费者和其他各有关方的期望和需求。 1.2CNAS在测量不确定度评估和应用要求方面将始终遵循国际规范的相关要求,与国际相关组织的要求保持一致,并在国际规范和有关行业制定的相关导则框架内制订具体的测量不确定度要求。 2.适用范围 本文件适用于CNAS对校准和检测实验室的认可活动。同时也适用于其它涉及校准和检测活动的申请人和获准认可机构。 3.引用文件 下列文件中的条款通过引用而成为本文件的条款。以下引用的文件,注明日期的,仅引用的版本适用;未注明日期的,引用文件的最新版本(包括任何修订)适用。 3.1Guide to the expression of uncertainty in measurement(GUM).BIPM,IEC, IFCC,ISO,IUPAC,IUPAP,OIML,lst edition,1995.《测量不确定度表示指南》3.2International Vocabulary of Basic and General Terms in Metrology(VIM). BIPM,IEC,IFCC,ISO,IUPAC,IUPAP,OIML,2nd edition,1993.《国际通用计量学基本术语》 3.3JJF1001-1998《通用计量术语和定义》 3.4JJF1059-1999《测量不确定度评定和表示》

测量不确定度评定报告(完整资料).doc

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图一 测量不确定度评定总流程 4、测量不确定度评定方法 4.1建立数学模型 4.1.1 数学模型根据检验工作原理和程序建立,即确定被测量Y (输出量)与影响量(输入量)X 1,X 2,…,X N 间的函数关系f 来确定,即: Y=f (X 1,X 2,…,X N ) 建立数学模型时应说明数学模型中各个量的含义和计量单位。必须注意, 数学模型中不能进入带有正负号(±)的项。另外,数学模型不是唯一的,若采用不同测量方法和不同测量程序,就可能有不同的数学模型。 4.1.2计算灵敏系数 偏导数Y/x i =c i 称为灵敏系数。有时灵敏系数c i 可由 实验测定,即通过变化第i 个输入量x i ,而保持其余输入量不变,从而测定Y 的变化量。

4.2不确定度来源分析 测量过程中引起不确定度来源,可能来自于: a 、对被测量的定义不完整; b 、复现被测量定义的方法不理想; c 、取样的代表性不够,即被测量的样本不能完全代表所定义的被测量; d 、对测量过程受环境影响的认识不周全或对环境条件的测量和控制不完善; e 、对模拟式仪器的读数存在人为偏差(偏移); f 、测量仪器的计量性能(如灵敏度、鉴别力阈、分辨力、死区 及稳定性等)的局限性; g 、赋予计量标准的值或标准物质的值不准确; h 、引入的数据和其它参量的不确定度; i 、与测量方法和测量程序有关的近似性和假定性; j 、在表面上完全相同的条件下被测量在重复观测中的变化。 4.3标准不确定度分量评定 4.3.1 A 类评定--对观测列进行统计分析所作的评估 a 对输入量XI 进行n 次独立的等精度测量,得到的测量结果为: x 1,x 2,…x n 。算术平均值x 为 1 n x n = ∑x i

盲样测量不确定度评定报告

盲样测量不确定度评定报告 1、概述 1.1 测量依据 JJG119-2005《实验室(酸度)计检定规程》 1.2 环境条件: 温度(23±3)℃;相对湿度≤85%RH 1.3 测量标准: pH 标准缓冲溶液,中国计量测试技术研究院提供;酸度计:型号:pHS-3E ; 编号:600709040019;制造厂:上海精密科学仪器有限公司;量程:(0.00~14.00)pH;分辨率:0.01pH;电极编号:05598709J 1.4 被测对象:盲样(新疆维吾尔自治区计量测试研究院提供) 1.5 测量过程: 选用JJG119-2005《实验室(酸度)计检定规程》附录A 表1中规定的一种(或多种)标准溶液,在规定温度的重复性条件下,对pHS-3E 型酸度计进行校准后,测量盲样溶液,重复校准和测量操作6次,6次测量结果的平均值即为盲样的pH 值。 2、数学模型 y=x 3、输入量引入的标准不确定度 3.1测量重复性引入的标准不确定度分量u 1 按照贝塞尔公式计算单次测量的实验标准差: () 1 1 2 --= ∑=n pH pH s n i i (n=6) 平均值的实验标准差: u 1= 6

盲样检测 3.2酸度计引入的不确定度分量u2 用性能已知的pH(酸度)计,对未知pH值的盲样(酸度计溶液标准物质)进行测量。 选用JJG119-2005《实验室(酸度)计检定规程》参照酸度计使用说明书中校准点对传递的酸度计进行校准,用校准过的酸度计对盲样(酸度计溶液标准物质)进行测定6次,得出测量重复性引入的标准不确定度分量u 1 。结合酸度 计引入的不确定度分量u 2和盲样引入的标准不确定度分量u 3 得到合成标准不确 定度,扩展不确定度。

6测量不确定度评定方法.doc

测量不确定度的评定方法 1适用范围 本方法适用于对产品或参数进行检测时,所得检测结果的测量不 确定度的评 定与表示。 2编制依据 JJF 1059 —1999测量不确定度评定与表示 3评定步骤 3.1概述:对受检测的产品或参数、检测原理及方法、检测用仪器 设备、检测时的环境条件、本测量不确定度评定报告的使用作一简要的描述; 3.2建立用于评定的数学模型; 3.3根据所建立的数学模型,确定各不确定度分量(即数学模型中 的各输入量)的来源; 3.4分析、计算各输入量的标准不确定度及其自由度; 3.5计算合成不确定度及其有效自由度; 3.6计算扩展不确定度; 3.7给出测量不确定度评定报告。 4评定方法 4.1数学模型的建立 数学模型是指被测量(被检测参数)Y 与各输入量 X i之间的函数

关系,若被测量 Y 的测量结果为 y,输入量的估计值为x i,则数学模型为 y f x1 , x2 ,......, x n。 数学模型中应包括对测量结果及其不确定度由影响的所有输入 量,输入量一般有以下二种: ⑴ 当前直接测定的值。它们的值可得自单一观测、重复观测、 依据经验信息的估计,并包含测量仪器读数修正值,以及对周围温度、大气压、湿度等影响的修正值。 ⑵ 外部来源引入的量。如已校准的测量标准、有证标准物质、 由手册所得的参考数据。 4.2测量不确定度来源的确定 根据数学模型,列出对被测量有明显影响的测量不确定度来源,并要做到不遗漏、不重复。如果所给出的测量结果是经过修正后的结果,注意应考虑由修正值所引入的标准不确定度分量。如果某一标准不确定度分量对合成不确定度的贡献较小,则其分量可以忽略不计。 测量中可能导致不确定度的来源一般有: ⑴被测量的定义不完整; ⑵复现被测量的测量方法不理想; ⑶取样的代表性不够,即被测样本不能代表所定义的被测量; ⑷对测量过程受环境影响的认识不恰如其分或对环境的测量 与控制不完善; ⑸对模拟式仪器的读数存在人为偏移;

测量不确定度评定程序文件

1 目的 为评价中心检测/校准结果的可信程度,规范测量不确定度的评 定与表达方法,科学、合理、准确的进行测量不确定度评定 2 应用范围 适用于中心检测/校准结果的测量不确定度的评定与表示。 3 职责 3.1 技术负责人负责测量不确定度评定工作。 3.2 技术科组织实施测量不确定度的评定,负责拟定有关检测项目测量不确定度评定的作业指导书,指导测试人员控制各标准方法规定的影响量,编写《不确定度评定报告》,负责对检测结果测量不确定度报告的验证。 3.3 检测人员严格遵守方法标准和规范化作业技术,认真检查原始记录和检测结果。 4 程序 4.1化验中心采用公认的检测方法时应遵守该方法对不确定度的表述。 4.2化验中心采用非标准方法或偏离的标准方法时,应重新进行确认,并对方法的测量不确定度进行评定。 4.3由技术负责人组织或指定有关技术人员(可包括监督员、检测人员、设备责任人等)进行测量不确定度的评定工作。 4.4不确定度评定和报告根据JJF1059-2012《测量不确定度评定与表示》来实施。具体步骤如下: XX 公司化验中心 程序文件 第01版 第0次修订 第 页 共 页 测定不确定度评定程序 文 号 YYH/CX28-2014 颁布日期 2014年3月14日

4.1.1建立不确定度的数学模型 建立被测对象与其他对其有影响量的函数关系。以通过这些量的不确定度给出被测对象的不确定。 4.1.2确定不确定度的来源,找出构成不确定度的主要分量。 分析测试领域的测量不确定度的来源一般有以下几种: a.被测量量的定义不完整; b.被测样品代表性不够,即样品不能完全代表所定义的被测对象; c.复现被测量的测量方法不够理想; d.对测量过程受环境影响的认识不恰如其分,或对环境的测量与控制不完善; e.读数存在人为偏移; f.测量仪器的计量性能的局限性(如分辨率、灵敏度、稳定性、噪音水平等影 响,以及自动分析仪器的滞后影响和仪器检定校准中的不确定度); g.测量标准和标准物质的不确定度; h.引用的数据或其它参量的不确定度; i.包括在检测方法和程序中某些近似和假设,某些不恰当的校准模式选择,以及数据计算中的舍、入影响; j.测试过程中的随机影响等。 在确定这些影响不确定度的因素对总不确定度的贡献时,还要考虑这些因素相互之间的影响。 4.1.3量化不确定度分量 要对每一个不确定度来源通过测量或估计进行量化。首先估计每一个分量对合成不确定度的贡献,排除不重要的分量。可用下面几种方法进行量化: a.通过实验进行定量; b.使用标准物质进行定量; c.基于以前的结果或数据的估计进行定量; d.基于判断进行定量。 4.1.4计算合成标准不确定度 根据JJF1059-2012中第4、5、6节规定的方法,通过确定A类和B类标准不确

钢卷尺测量不确定度评定报告

钢卷尺测量不确定度评定报告 1测量方法及数学模型 1.1测量依据:依据JJG4-1999《钢卷尺检定规程》 钢卷尺的示值误差:△L=L a-L s+L a*αa*Δt-L s*αs*Δt 式中:L a——被检钢卷尺的长度; L s——标准钢卷尺的长度; αa——被检钢卷尺的膨胀系数; αs——标准钢卷尺的膨胀系数; Δt——被检钢卷尺和标准钢卷尺对参考温度20℃的偏离值。 由于L a-L s很小,则数学模型: △L= L a-L s +L s*△α*Δt 式中:△α——被检钢卷尺和标准钢卷尺的膨胀系数差 1.2方差及传播系数的确定 对以上数学模型各分量求偏导: 得出:c(L a)=1;c(L s)= -1+△α*Δt≈-1;c(△α)= L s*Δt;c(Δt)= L s*△α≈0 则:u c2 =u2(△L)=u2(L s)+ u2(L a) + (L s*Δt )2u2(△α) 2计算分量标准不确定度 2.1标准钢卷尺给出的不确定度u (L s) (1)由标准钢卷尺的测量不确定度给出的分量u (L s1) 根据规程JJG741—2005《标准钢卷尺》,标准钢卷尺的测量不确定度为: U=0.02mm其为正态分布,覆盖因子k=3,自由度v=∞,故其标准不确定度: u (L s1)= 0.02∕3 =0.007 (2)由年稳定度给出的不确定度分量u (L s2) 根据几年的观测,本钢卷尺年变动量不超过0.05mm,认为是均匀分布,则:L a≤5m:u (L s2)=0.05∕31/2 =0.029mm 估计u (L s2)的不可靠性为10%,则自由度v=1/2×(0.1)-2=50 (3)由拉力偏差给出的不确定度分量u (L s3) 由拉力引起的偏差为:△=L×103×△p/(9.8×E×F)

测量不确定度评定的方法以及实例

第一节有关术语的定义 3.量值value of a quantity 一般由一个数乘以测量单位所表示的特定量的大小。 例:5.34m或534cm,15kg,10s,-40℃。 注:对于不能由一个乘以测量单位所表示的量,可以参照约定参考标尺,或参照测量程序,或两者参照的方式表示。 4.〔量的〕真值rtue value〔of a quantity〕 与给定的特定量定义一致的值。 注: (1) 量的真值只有通过完善的测量才有可能获得。 (2) 真值按其本性是不确定的。 (3) 与给定的特定量定义一致的值不一定只有一个。 5.〔量的〕约定真值conventional true value〔of a quantity〕 对于给定目的具有适当不确定度的、赋予特定量的值,有时该值是约定采用的。 例:a) 在给定地点,取由参考标准复现而赋予该量的值人作为给定真值。 b) 常数委员会(CODATA)1986年推荐的阿伏加得罗常数值6.0221367×1023mol-1。 注: (1) 约定真值有时称为指定值、最佳估计值、约定值或参考值。 (2) 常常用某量的多次测量结果来确定约定真值。 13.影响量influence quantity 不是被测量但对测量结果有影响的量。 例:a) 用来测量长度的千分尺的温度; b) 交流电位差幅值测量中的频率; c) 测量人体血液样品血红蛋浓度时的胆红素的浓度。 14.测量结果 result of a measurement 由测量所得到的赋予被测量的值。 注: (1) 在给出测量结果时,应说明它是示值、示修正测量结果或已修正测量结果,还应表明它是否为几个值的平均。 (2) 在测量结果的完整表述中应包括测量不确定度,必要时还应说明有关影响量的取值范围。 15.〔测量仪器的〕示值 indication〔of a measuring instrument〕 测量仪器所给出的量的值。 注: (1) 由显示器读出的值可称为直接示值,将它乘以仪器常数即为示值。 (2) 这个量可以是被测量、测量信号或用于计算被测量之值的其他量。 (3) 对于实物量具,示值就是它所标出的值。 18.测量准确度 accuracy of measurement 测量结果与被测量真值之间的一致程度。

测量不确定度评定程序文件

1目的 为本中心合理评定测量结果的不确定度提供依据,使测量不确定度评定方法符合国际和国相关技术规、标准的规定。 2适用围 适用于与本中心所有检测项目有关参量测量结果的不确定度评定与表示。 3职责 3.1副主任 a)负责批准测量不确定度评定报告; b)批准对外公布实验室能力时的测量不确定度。 3.2技术负责人 a)制定实验室测量不确定度评定总体计划,提出中心测量不确定度评定的总 体要求; b)组织审核、验证项目测量不确定度评定报告。 3.3检测项目负责人 a)负责项目有关参量的测量不确定度评定,编写评定报告初稿。 4程序 4.1技术负责人制定年度培训计划,聘请专家讲授JJF1059-1999《测量不确定度 评定与表示指南》,使检测人员理解测量不确定度评定的基本知识和方法。办公室协助技术负责人具体实施培训计划,负责培训容和考核结果的记录、归档。 4.2测量不确定度评定步骤(详细评定步骤参见本程序附录1) 说明测量系统时要给出如下信息:①所用检测仪器型号、资产编号、技术指 标;②校准/检定证书号、校准/检定日期和校准/检定实验室明名称。 4.2.1根据检测项目依据的技术标准/规/规程,明确被测量,简述被测量定义、测量方法和测量过程。 4.2.2画出测量系统方框图 4.2.3给出测量不确定度评定数学模型。

424根据数学模型和有关信息,列出各不确定度分量的来源,尽可能做到不遗漏不重复,主要来源有(但不限于):所用的参考标准或标准物质(参考物质)、方法和仪器设备、环境条件、被测物品的性能和状态、操作人员等。需要指出,被测物品预计的长期性能所引起的不确定度来源通常不予考虑。 425评定各不确定度分量的标准不确定度:①不确定度A类评定采用统计方法; ②不确定度B类评定采用非统计方法。 合理地评定应依据对方法性能的理解和测量围,并利用以前的经验和资料、文献中确认的数据等。测量不确定度评定所需要的严密程度取决于①检测方法的要求;②客户的要求;③据以作出满足某技术规决定的紧限。 426计算合成标准不确定度。 427确定扩展不确定度和报告测量结果。 4.3测量不确定度报告的审核和批准 4.3.1中心技术负责人对各项目测量不确定度评定报告进行审核。必要时,可委托外单位专家审核。 4.3.2评审后的测量不确定度评定报告和测量不确定度表示意见经中心副主任批准后,作为实验室的受控技术文件打印归档,并作为作业指导书发至有关检测人员执行。 4.3.3检测项目负责人发现有关不确定度分量发生较大变化时,应及时向技术负责人或质量监督员报告并提出修改的具体意见,由技术负责人组织审核批准后实施。 4.4测量不确定度的报告和应用 在下列情况下检测实验室的检测报告(或证书)中应给出有关测量结果不确定度的信息:a)当不确定度与检测结果的有效性或应用有关时; b)客户有要求时; c)当不确定度影响到对技术标准/规限度的符合性时,(即测量结果处于技术标准/规规定的临界值附近时,测量不确定度的区间宽度对判断符合性具有重要影响)。 4.5注意事项

不确定度评定报告

不确定度评定报告 1、测量方法 由标准晶振输出频标信号,输入到通用计数器中,在通用计数器上显示读数。 2、数学模型 数学模型 A=A S +δ 式中:A —频率计上显示的频率值 A S —参考频率标准值; δ—被测与参考频标频率的误差。 3、输入量的标准不确定度 3.1 标准晶振引入的标准不确定度()s A u ,用B 类标准不确定度评定。 标准晶振的频率准确度为±2×10-10,即当被测频率为10MHz 时,区间半宽为a =10×106×2×10-9=2×10-2Hz ,在区间内认为是均匀分布,则标准不确定度为 ()s A u =a/k =1.2×10-2Hz ()=rel s A u 1.2×10-2/107=1.2×10-9 3.2被测通用计数器的测量重复性引入的标准不确定度分量u(δ2) u(δ2)来源于被测通用计数器的测量重复性,可通过连续测量得到测量列,采用A 类方式进行评定。对一台通用计数器10MHz 连续测量10次,得到测量列9999999.6433、9999999.6446、9999999.6448、9999999.6437、9999999.6435、9999999.6428、9999999.6446、9999999.6437、9999999.6457、9999999.6451Hz 。 由测量列计算得 算术平均值 ∑==n i i f n f 1 1=9999999.6442Hz, 标准偏差 () Hz n f f s n i i 00091.01 2 1 =--= ∑=

标准不确定度分量u(δ 3 )=0.00091/=0.00029Hz u(δ 3 )rel=2.9×10-11 4 合成标准不确定度评定 主要标准不确定度汇总表 输入量A S 、δ 1 、δ 2 相互独立,所以合成标准不确定度为 u c (A)= 9 2 2 2 1 210 5.1 ) ( ) ( ) (- ? = + +δ δu u A u S 5 扩展不确定度评定 取k=2,则 扩展不确定度为 U rel =k×u c=2×1.5×10-9=3×10-9 6测量不确定度报告 f=f0(1±3×10-9)Hz,k=2 不确定度评定报告 1、测量方法 由标准晶振输出频标信号,输入到通用计数器中,在通用计数器上显示读数。 2、数学模型

不确定度评定规范(计量)

中汽长电股份有限公司 1. 目的 明确测量不确定度评定方法.种类.确保测量设备不确定度的正确评定,合理利用测量结果,满足计量校对要求. 2. 适用范围 为证实产品质量符合要求所需的测量设备和技术合同所提出要求的须给出不确定度的测量设备. 3. 职责 3.1本单位最高标准始建时,报上级计量部门对不确定度认可发证 方可使用,当主标准更换后其不确定度重新评定. 3.2本企业测量设备由计量检定人员按GB/T19022.1-1994给出测量 不确定度. 3.3本企业的试验设备由有关部门(设备设计.设备管理.设备使用) 给出有关信息,由检定人员给出不确定度. 信息指: (1) 设备名称.使用单位及地点. (2) 试验目的和要求. (3) 技术与性能要求. (4) 试验的数据. 4. 不确定度评定方法 4.1 不确定度采用A.B两类方法其选择可根据具体情况确定. 4.2 A类方法用所得观测列按统计方法进行评定. 4.3B类评定方法在实际测量中,有时不能或不需重复测量,须根据 有关信息进行科学判断估计作出. (1) 以前的测量数据(如计量标准数据).

(2) 有关材料及仪器特点.性能的经验或一般知识. (3) 制造说明书. (4) 检定校准证书提供的数据(如证书开出的测量结果). (5) 手册赋予参考数据的不确定度. 4.4测量设备来源不确定度由于须对量值溯源,可由上一级计量标 准的不确定度取得.也可利用所得检定证书或有关规范所给出的数据. 4.5按检定规程经过检定合格,不超过最大允许误差,使用者不必考 虑评定测量不确定度. 4.6测量设备具有相应检定规程一般只给出测量结果,不标明不确 定度数值用户有文件规定时,可给出评估值. 4.7本企业设计自制的试验设备按企业制定的不确定度校准规范进 行评定. 4.8自行设计制造的试验设备由设计部门对其装置提出具体要求, 使用单位编制校准规范,并提供试验数据.由计量中心给出不确定度, 技术部门依据计量中心给出的不确定度结果作出确认. 4.9使用单位按校准规范确定的周期,向计量中心提交试验数据.不 确定度评定按周期进行. 5. 引用文件 GB/T19022.1-1994 ISO10012-1 ISO10012-2 6. 质量记录: 试验设备不确定度登记表

测量不确定度评定实例(完整资料).doc

此文档下载后即可编辑 测量不确定度评定实例 一. 体积测量不确定度计算 1. 测量方法 直接测量圆柱体的直径D 和高度h ,由函数关系是计算出圆柱体的体积 2 4 D v π= 由分度值为0.01mm 的测微仪重复6次测量直径D 和高度h ,测得数据见下表。 表: 测量数据 计算: mm 0.1110h mm 80.010==, D 32 mm 8.8064 == h D V π 2. 不确定度评定 分析测量方法可知,体积V 的测量不确定度影响因素主要有直径和高度的重复测量引起的不确定度21u u ,和测微仪示值误差引起的不确定度3u 。分析其特点,可知不确定度21u u ,应采用A 类评定方法,而不确定度3u 采用B 类评定方法。 ①.直径D 的重复性测量引起的不确定度分量 直径D 的6次测量平均值的标准差: ()m m 0048.0=D s 直径D 误差传递系数: h D D V 2 π=?? 直径D 的重复性测量引起的不确定度分量: ()3177.0mm D s D V u =??= ②.高度h 的重复性测量引起的不确定度分量

高度h 的6次测量平均值的标准差: ()m m 0026.0=h s 高度h 的误差传递系数: 4 2 D h V π=?? 高度h 的重复性测量引起的不确定度分量: ()3221.0mm h s h V u =??= ③测微仪示值误差引起的不确定度分量 由说明书获得测微仪的示值误差范围0.005mm ±,按均匀分布,示值的标准不确定度 0.0029 q u == 由示值误差引起的直径测量的不确定度 q D u D V u ??= 3 由示值误差引起的高度测量的不确定度 q h u h V u ??= 3 由示值误差引起的体积测量的不确定度分量 ()()323233mm 04.1=+=h D u u u 3. 合成不确定度评定 ()()()3232221mm 3.1=++=u u u u c 4. 扩展不确定度评定 当置信因子3=k 时,体积测量的扩展不确定度为 3mm 9.33.13=?==c ku U 5.体积测量结果报告 () m m .93.88063±=±=U V V 考虑到有效数字的概念,体积测量的结果应为 () m m 48073±=V

实验室测量不确定度评定程序

1目的 为规范和统一测量不确定度的评定方法和程序,证明检测的结果具有可接受的不确定度,特制定本程序。 2适用范围 适用于本公司需要进行不确定度分析的项目。如当用户需要获悉检测项目结果的不确定度时,或当检测数据处于临界状态,有可能影响检测结论时,本公司应给出其测量不确定度。 3职责 3.1检测室负责各项目不确定度评定报告的编写、审核工作。 3.2技术负责人负责测量不确定度评定报告的批准。 3.3综合室负责有关测量不确定度评定报告等相关记录的保存。 4工作程序 4.1检测室提出需进行测量不确定度评定的项目,报技术负责人审批后,组织相关人员对所从事检测项目进行不确定度的计算。不确定度的计算应以不同分析方法所对应的每个检测项目分别计算。 4.2计算不确定度时应将从检测全过程(从样品采集至分析结果的报出)所产生的所有不确定度分量进行计算合成:检测不确定度来源主要有以下几个方面:a)取样的代表性不够; b)检测过程受环境条件的影响因素; c)对检测仪器的读数存在的人为偏移; d)检测仪器的分辨力或鉴别力不够; e)赋予计量标准的值或标准物质的值不准; f)引用于数据计算的常量和其他参量不准; g)检测方法和检测程序的近似性和假定性; h)在完全相同的条件下,重复检测值的变化。

4.3 计算不确定度步骤 1)确定检测项目的数学模型; 2)针对检测项目实施的全过程(从采样至分析结果的报出)的不确定来源,进行统计分析和评定,确定主要不确定度因素,评定标准不确定度分量。 3)针对各项不确定度按JJF1059《测量不确定度评定与表示》和CNACL编写的《检测实验室测量不确定度评定指南》的有关规定进行计算和评定。 4)计算检测项目的合成标准不确定度和扩展不确定度。 5)形成不确定度评定报告。 不确定度的评定流程图见下一页。 4.4不确定度评定报告的批准 技术负责人应组织相关技术人员对不确定度的评定报告进行技术论证,评审通过后,技术负责人批准执行。 4.5不确定度评定报告的管理 4.5.1测量不确定度评定报告是本公司受控的技术文件,按《文件控制和管理程序》进行管理。 4.5.2所有测量不确定度评定报告均应按规定编号,制定目录,由综合室负责保存。 5 相关文件 5.1 **CX-011-2018 《文件控制和管理程序》

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