实证研究和定量分析,介绍一个实例
第五章。定量分析概论
第五章。定量分析概论 一、选择题：（在题后所附答案中选择正确答案代号填入括号中） 1、定量分析的任务是（） a:测定物质的含量； b: 测定物质中的组成； c: 测定物质的组成及含量； d: 测定物质的有关组分的含量； 2、下列论述中错误的是：（） a:方法误差属于系统误差； b: 系统误差不包括操作误差； c: 系统误差呈正态分布 d: 系统误差又称为可测定误差； ３、滴定分析中出现下列情况，导致产生系统误差的是：（） a:滴定时有溶液溅出； b:所有试剂含有干扰离子； c:试样未经充分混匀； d:砝码读错了。 ４、下列措施中，能减少偶然误差的是（） a:增加平行测定次数； b:进行空白实验； c:进行对照实验； d:进行仪器校准。 ５、下列有关偶然误差的论述不正确的是（） a:偶然误差具有单向性。 b:偶然误差具有随机性； c: 偶然误差的数值大小、正负出现的机率是相等的； d: 偶然误差是由一些不确定的偶然因素造成的。 ６、下列有关偶然误差正态分布曲线特点的论述中不正确的是（） a:曲线与横坐标间所夹的面积的总和，代表所有测定值出现的机率； b:横坐标x值等于总体平均值u时，曲线有极大值； c:曲线呈对称钟形，两头小中间大，说明小误差出现机率大，大误差出现机率小； d:曲线以u值的横坐标为中心呈镜面对称，说明正、负误差出现的几率相等。 ７、下列论述中，正确的是（） a:进行分析时，过失误差是不可避免的； b:精密度高，准确度一定高； c: 准确度高，一定需要准确度高； d: 准确度高，系统误差一定小。 ８、定量分析要求测定结果的误差（） a:愈小愈好；b:等于零； c:略大于允许误差；d: 在允许误差范围内。 ９下列各项定义中不正确的是（） a:绝对误差是测定值与真实值之差； b:相对误差是绝对误差在真实结果中所占百分率 c:偏差是指测定结果与平均结果之差；
第八章定量分析概论课案
第八章定量分析化学概论（计划学时数：5） [教学目的]通过本章讲解使学生对分析化学有全面了解。 [教学要求] 1．明确学习定量分析的目的，了解定量分析的方法、分类和定量分析的一般程序。 2．熟悉定量分析误差的来源、分类和减免措施；熟悉准确度和精密度、误差和偏差的含义及表示方法。 3．掌握有效数字的含义和运算规则。 4．了解滴定分析的方法、熟悉滴定分析对滴定反应的要求及基准物质应具备的条件。[学时分配] 第一节定量分析的任务和分析方法的分类1节时 第二节定量分析的一般程序1节时 第三节定量分析的误差1节时 第四节定量分析概述 1.5节时 第五节滴定分析的计算0.5节时 [重点内容] 配合物的组成和命名 [难点内容] 影响配位平衡的因素 [使用教具]挂图，多媒体课件 [教学方法]讲解结合启发和提问。 [作业] 129页1、7、8、11
第一节 分析化学的任务和方法 一、分析化学的任务：是研究物质化学组成和结构的分析方法及有关理论的一门学科。 二、分析方法的分类 1 定性 定量 结构分析 ２．分析对象分 有机分析、 无机分析。 3．按式样用量及操作方法分 常量分析（﹥1%）、 半微量分析、 微量分析 痕量分析（〈0．01%〉 4．按分析要求分 例行分析、快速分析 5．按测定原理分??? ??????????滴定分析重量分析为基础的分析方法化学分析：以化学反应 法等色谱分析法、放射分析析法光学分析法、电化学分仪器分析 化学分析是分析化学的基础。 仪器分析的特点：快速、操作简便、灵敏度高适用于微量和痕量分析。 第二节 化学分析的一般程序 一、取样和缩分 取样原则：代表性、均匀性、“多点采样”、“四分法缩合 二、称样和试样的前处理 湿法分解：用单一酸、混合酸等破坏有机质； 干法分解：灰化、熔融 浸提：静态、动态 三、测定 四、分析结果的处理与报告
定量分析概论部分习题.doc
定量分析概论部分习题 一、下列情况引起的误差属于哪种误差，如果是系统误差，如何减免？ 1.天平盘被腐蚀 2.天平零点有微小波动 3.读数时，发现标尺有些漂移 4.试剂中含有微量杂质干扰主反应 5.试剂中还有微量待测组分 6.待测液未充分混均 7.滴定管读数最后一位估读不准 8.滴定管刻度不均匀 9.测量过程中，电压温度的波动 10.滴定过程中，滴定剂不慎滴在台面上 二、根据有效数字修约规则，将下列数据修约到小数点后第三位。 3.1415926；0.51749；15.454546；0.378502；7.6915； 2.3625 三、根据有效数字运算计算下式。 1.50.2+ 2.51-0.6581 = ? (52.1) 2.0.0121X25.66X2.7156=? (0.114) 八八eg /20.00-14.39)162.206 0.0982 x ----------------- x ----------- 3. -------------- ————， --------------- --- x!00% = ? (21.0%) 1.4182 4. 1.187X0.85+9.6X 10-3 - 0.0326 X 0.00824 4- 2.1 X 10-3 = ?(0.9) 四、滴定结果的计算 1.以间接法配制O-lmol L'1的盐酸溶液，现用基准物质Na2CO3标定。准确称取基准试剂 Na2CO30.1256g,置于250mL锥形瓶中，加入20?30mL蒸馅水完全溶解后，加入甲基橙指示剂，用待测HC1标准溶液滴定，到达终点时消耗的体积为21.30mL,计算该HC1 标准溶液的浓度o (OJlBmol-L'1) 2.测某试样中铝的含量，称取0.1996g试样，溶解后加入c(EDTA)=0.02010 mol-I/1的标准 溶液30.00mL,调节酸度并加热使AF+完全反应，过量的EDTA标准溶液用c(Zn2 +)=0.02045 molT标准溶液网滴至终点，消耗Zn"标准溶液6.00mL。计算试样中A12O3 的质量分数。(12.27%) 3.称取基准物质K2Cr2O70.1236g用来标定Na2S2O3溶液。首先用稀HCI完全溶解基准物质 K2Cr2O7后，加入过量KL置于暗处5min,待反应完毕后，加入80mL水，用待标定的 Na2S2O3溶液滴定，终点时消耗Na2S2O3溶液21.20mL,计算c(Na2S2O3)o (0.1189 mol-L-1) 4.称取1.0000g过磷酸钙试样，溶解并定容于250ml容量瓶中，移取25.00mL该溶解，将 其中的磷完全沉淀为钮磷酸喳噂，沉淀经洗涤后溶解在35.00mL0.2000 mol-L-1NaOH电反应如下： (C9H7N3)3H3[P(Mo3Oi0)4]+26OH_ = 12MoO42"+HPO42"+3C9H7N3+ 14H2O 然后用0.1000 mol-L^HCl溶液滴定剩余的NaOH,用去20.00mL,试计算(1)试样中水溶性
定量分析方法重点整理
定量分析方法重点 整理 -CAL-FENGHAI-(2020YEAR-YICAI)_JINGBIAN
1、公共管理：是一门研究公共组织尤其是政府组织的管理活动及其规律的学科。公共管理研究的内容：①公共组织的结构、功能、环境和运行机制； ②行政管理体制改革、中央与地方的关系；③市场经济条件下政府的职能与作用、政府与市场、政府与企业、政府与社会的关系；④公共人力资源的开发与利用；⑤公共管理中的规划、计划与决策、监督与控制，公共项目评估，行政立法、司法和执法；⑥公共信息管理和咨询服务；⑦财政管理、教育管理、科技管理和文化管理。 2、定量分析方法的主要内容 系统模型与系统分析、线性回归预测分析、社会调查程序与方法、统计分析方法、线性回归预测分析、马尔可夫预测方法、投入产出分析方法、最优化方法（线性规划、运输问题、动态规划、资源分配问题）、评价分析方法、层次分析法、对策论、风险型决策与多目标决策、管理系统模拟、排队论、系统动力学方法、网络计划方法 3、为什么在系统分析中广泛使用系统模型而不是真实系统进行分析？人类认识和改造客观世界的研究方法，一般有实验法和模型法。实验法是通过对客观事物本身直接进行科学实验来进行研究的，因此局限性比较大。公共管理问题大多是难以通过实验法直接进行研究，广泛使用系统模型还基于以下五个方面的考虑：①系统开发的需要只能通过建造模型来对系统或体制的性能进行预测；②经济上的考虑对复杂的社会经济系统直接进行实验，成本十分昂贵；③安全性、稳定性上的考虑对有些问题通过直接实验进行分析，往往缺乏安全性和稳定性，甚至根本不允许；④时间上的考虑使用系统模型很快就可得到分析结果；⑤系统模型容易操作，分析结果易于理解 4、系统分析的要点和步骤 要点(1)任务的对象是什么即要干什么(what)； (2)这个任务何以需要即为什么这样干(why)； (3)它在什么时候和什么样的情况下使用即何时干(when)； (4)使用的场所在哪里即在何处干(where)； (5)是以谁为对象的系统即谁来干(who)； (6)怎样才能解决问题即如何干(how)。步骤 (1)明确问题与确定目标。当一个有待研究分析的问题确定以后，首先要对问题进行系统的合乎逻辑的阐述，其目的在于确定目标，说明问题的重点与范围，以便进行分析研究。 (2)搜集资料，探索可行方案。在问题明确以后，就要拟定解决问题的大纲和决定分析方法，然后依据已搜集的有关资料找出其中的相互关系，寻求解决问题的各种可行方案。 (3)建立模型。为便于对各种可行方案进行分析，应建立各种模型，借助模型预测每一方案可能产生的结果，并根据其结果定性或定量分析各方案的优劣与价值。(4)综合评价。利用模型和其他资料所获得的结果，对各种方案进行定性与定量相结合的综合分析，显示出每一种方案的利弊得失和效益成本，同时考虑到各种有关因素，如政治、经济、军事、科技、环境等，以获得对所有可行方案的综合评价和结论。（5）检验与核实。 5、简述霍尔三维结构与切克兰德“调查学习”模式之间的区别。 1）霍尔三维结构将系统的整个管理过程分为前后紧密相连的六个阶段和七个步骤，并同时考虑到为完成这些阶段和步骤的工作所需的各种专业管理知识。三维结构由时间维、逻辑维、知识维组成。霍尔三维结构适用于良结构系统，即偏重工程、机理明显的物理型的硬系统。2）切克兰德“调查学习”模式的核心不是寻求“最优化”，而是“调查、比较”或者说是“学习”，从模型和现状比较中，学习改善现存系统的途径，其目的是求得可行的满意解。适用于不良结构系统，偏重社会、机理尚不清楚的生物型的软系统。3）处理对象不同：前者为技术系统、人造系统，后者为有人参与的系统；4）处理的问题不同：前者为明确、良结构，后者为不明确，不良结构；5）处理的方法不同：前者为定量模型，定量方法，后者采用概念模型，定性方法；6）价值观不同：前者为一元的，要求优化，有明确的好结果（系统）出现，后者为多元的，满意解，系统有好的变化或者从中学到了某些东西。
分析化学教案4定量分析概论
定量分析概述 第一节定量分析概论 一 .定量分析过程 定量分析的主要任务是测定物质中某种或某些组分的含量。要完成一项定量分析工作，通常抱括以下几个步骤： 取样→试样分解和分析试液的制备→分离和测定→分析结果的计算及评价 各步骤将在以后章节中详细讨论。 二、定量分析结果的表示 1. 被测组分的化学表示形式 (1) 以被测组分实际存在形式表示 如：测得食盐试样中Cl含量后，以 NaCl％表示分析结果。 (2) 以氧化物或元素形式表示（实际存在形式不清楚） 如：硅酸盐水泥中的 Fe、Al、Ca、Mg 含量常以 Fe２O3 、Al2O3 、CaO 、MgO 的含量表示。 分析铁矿石，以 Fe％或 Fe2O3％表示。 (3) 金属材料和有机分析中，常以元素形式（如 Fe 、Zn 、N 、P 等）的含量表示。 (4) 电解质溶液的分析，以所存在的离子形式表示含量。 2. 被测组分含量的表示方法 (1) 固体试样： 常量组分：常以质量分数表示 : (2) 液体试样： 第二节滴定分析对化学反应的要求和滴定方式
一.滴定分析对化学反应的要求： 化学反应很多，但是适用于滴定分析的反应必须具备： 1.反应定量地完成，这是定量计算的基础。即：反应按反应方程进行，反应完全，无副反应。 2.反应速度快。对于慢反应能采用适当措施提高其速度。如：△、加催化剂。 3.能用简便的方法确定终点。 若反应不能完全符合上述要求：可以采用间接滴定法。 二.滴定方式： 1.直接滴定 凡是被测物与滴定物间的反应符合上述条件的，即可采用直接滴定法 2.返滴定法 先准确地加入过量标准溶液，使与试液中的待测物质或固体试样进行反应，待反应完成后，再用另一种标准溶液滴定剩余的标准溶液。 3.置换滴定法 先用适当试剂与待测组分反应，使其定量地置换为另一种物质，再用标准溶液滴定这种物质。 4.间接滴定法 不能与滴定剂直接起反应的物质，有时可以通过另外的化学反应，以滴定法间接进行测定。 第三节标准溶液 一标准溶液配制： １. 直接法：准确称取一定量的物质，定量溶解，然后算出该溶液的准确浓度。 能直接配制标准溶液的物质必须具备： （１）物质具有足够纯度，即含量≥ 99.9% 。其杂质含量少到滴定误差以内。一般用基准试剂或优级纯试剂。 （２）物质的组成与化学式完全符合。若含结晶水，也应符合化学式。 （３）稳定。 ２. 间接法：粗略地称取一定量物质或量取一定量体积溶液，配成近似所需浓度，再用基准物质或另外一种标液标定之。如： HCl 、 NaOH 。 如： 0.1mol/L NaOH 溶液。先配成约为 0.1mol/L 的溶液，再用邻苯二甲酸氢钾标定，计算出 NaOH 的准确浓度。 ３.基准物质：能用于直接配制或标定标准溶液的物质称为基准物质，或标准物质。 基准物质应符合下列条件： (１) 试剂组成完全符合化学式。若含结晶水，其含量也应与化学式完全相符。如： H2C2O4·2H２O 。 (２) 试剂纯度足够高。一般要求纯度 99.9% 以上。 (３) 试剂在一般情况下很稳定。
实验一滴定分析基本操作练习
实验一分析天平称量练习 [实验目的] 1．学习托盘天平和电子天平的基本构造和使用方法。 2．掌握准确、简明、规范地记录实验原始数据的方法。 [实验原理] 1．托盘天平的构造及使用方法 托盘天平（图2-1）又称台式天平，用于粗略的称量，根据精度不同，通常能称准至0.1g或0.01g。托盘天平的横梁架在天平座上。横梁左右有两个盘子，在横梁中部的上面有指针，根据指针A在刻度盘B摆动的情况，可以看出托盘天平的平衡状态。使用托盘天平称量时，可按下列步骤进行： 图2-1托盘天平图2-2 常见电子天平 （1）零点调整 使用托盘天平前需把游码D放在刻度尺的零处。托盘中未放物体时，如指针不在刻度零点，可用零点调节螺丝C调节。 （2）称量 称量物不能直接放在天平盘上称量（避免天平盘受腐蚀），而放在已知质量的纸或表面皿上，潮湿的或具腐蚀性的药品则应放在玻璃容器内。托盘天平不能称量热的物质。称量时，称量物放在左盘，砝码放在右盘。添加砝码时应从大到小。在添加刻度标尺E以内的质量时（如5g或10g），可移动标尺上的游码，直至指针指示的位置与零点相符（偏差不超过1格），记下砝码质量，此即称量物的质量。称量完毕，应把砝码放回盒内，把游标尺的游码移到刻度“0”处，将
托盘天平打扫干净。 2．电子天平的构造 电子天平（图2-2）是最新一代的天平，是根据电磁力平衡原理，直接称量，全量程不需砝码。放上称量物后，在几秒钟内即达到平衡，显示读数，称量速度快，精度高。电子天平的支承点用弹性簧片，取代机械天平的玛瑙刀口，用差动变压器取代升降枢装置，用数字显示代替指针刻度式。 3．电子天平的使用方法 （1）水平调节。观察水平仪，如水平仪水泡偏移，需调整水平调节脚，使水泡位于水平仪中心。 （2）预热。接通电源，预热至规定时间后，开启显示器进行操作。 （3）开启显示器。轻按ON键，显示器全亮，待出现称量模式0.0000 g后即可称量，读数时应关上天平门。 （4）校准。天平安装后，第一次使用前，应对天平进行校准。因存放时间较长、位置移动、环境变化或未获得精确测量，天平在使用前一般都应进行校准操作。一般采用外校准（有的电子天平具有内校准功能）完成。 （6）称量。按清零键，显示为零后，置称量物于称盘上，关上天平门，待数字稳定后，即可读出称量物的质量值。 （7）去皮称量。按清零键，置容器于称盘上，天平显示容器质量，再按清零键，显示零，即去除皮重。再置称量物于容器中，或将称量物（粉末状物或液体）逐步加入容器中直至达到所需质量，待数字稳定，这时显示的是称量物的净质量。将称盘上的所有物品拿开后，天平显示负值，按清零键，天平显示0.0000 g。若称量过程中称盘上的总质量超过最大载荷时，天平仅显示上部线段，此时应立即减小载荷。 （8）称量结束后，若较短时间内还使用天平（或其他人还使用天平）一般不用按OFF键关闭显示器。实验全部结束后，关闭显示器，切断电源，若短时间
定量分析方法总结
一、灰色关联分析 灰色关联分析是系统态势的一种量化比较分析，其实质就是比较若干数列所构成的曲线到理想数列所构成的曲线几何形状的接近程度，几何形状越接近，其关联度就越大。可见，灰色关联分析是一种趋势分析，它对样本的大小没有太高的要求，一般情况下比较适合小样本，贫信息的数据，并且样本数据不需要典型的分布规律，因而，具有广泛的适用性。 灰色关联分析模型的建立： (1)确定比较数列与参考数列; 设Xi={xi(1)，xi （2），…xi(n)}为创业板上市公司的财务指标形成的比较数据列，其中，i=1,2…17.同时，把每项指标中的最优值作为最优指标集X0，可得到参考数列:X 0={x 0(1),x 0(2),…x 0(n)} (2)无量纲化处理；无量纲化的处理方法通常有初值化、均值化、规化三种方法，而本文采用的是不同指标的标准化处理方法，如前文所示。 (3)各个指标权重的确定w （k ）； (4)计算关联系数δi(k); (5)计算关联度r i 设参考数列为:X 0={x 0(1),x 0(2),…x 0(n)}，关联分析中被比较数列记为X i ={x i (1)，x i （2），…x i (n)}，i=1,2,…28；n=1,2,3…12. 对于一个参考数列X 0，比较数列Xi ，可用下述关系表示各比较曲线与参考曲线在各点的差： |(k)x -(k) x |ρm ax m ax |(k)x -(k)x | | (k)x -(k)x |m ax m ax ρ |(k)x -(k)x |m inm in (k)δi o i o i o i o i ++=
式中，δi(k)是第k 个时刻比较曲线x i 与参考曲线x o 的相对差值，这种形式的相对差值称为x i 对x 0在k 时刻的关联系数。ρ为分辨系数，ρ∈(0,1)，引入它是为了减少极值对计算的影响。在实际计算使用时，一般取ρ=0.5. 若记：Δmin=minmin|x o (k)-x i (k)|, Δmax= maxmax|x o (k)-x i (k)|,则Δmin 与Δmax 分别为各时刻x o 与x i 的最小绝对差值与最大绝对差值，从而有 ρΔm ax |x -x |ρΔm ax Δm in δi(k)0(k)）k i(++= 根据关联系数计算关联度，得到灰色关联模型为： r i = ∑=n 1i )(*)(k w k i δ 二、层次分析法构建经营绩效评价模型 层次分析法(Analytic Hierarchy Process 简称AHP)是美国运筹学家匹茨堡大学教授Saaty 于二十世纪70年代初期提出的。层次分析法（AHP ），它是系统工程中对非定量事件作定量分析的一种简便方法，也是人们对主观判断进行客观描述的一种有效方法。它将复杂问题分解成若干个层次，逐步进行分析。这种做法，首先要求把问题层次化，根据问题的性质和要得到的目标，将问题分解为不同的组合因素，并将问题按不同的层次聚集组合，形成一个多层次的分析结构模型。通过两两比较的方法，确定层次中诸因素的相对重要性，然后组合人们的判断以决定诸因素相对于总目标的相对重要性数值或相对优劣次序的排序。 层次分析法的核心思想可以归纳为“先分解后综合”，应用层次分析法进行上市公司经营绩效评价进，应包括如下基本步骤[27]: （1）建立层次结构 应用层次分析法进行综合经营绩效评价时，首先建立评价问题的层次结构(Hierarchy)。层次结构是应用层次分析法把复杂问题分解简化的关键，必须建立在对决策问题深刻分析和对决策目标以及决策主体意图的充分理解之上。层次结
1定量分析概述_思考题习题答案
第1章定量分析概述 思考题答案 1.正确进行试样的采取、制备和分解对分析工作有何意义？ 答：正确的采样，能使分析结果代表被分析对象的平均组成，不会给出错误结论，使定量分析失去意义；正确的制备和分解方法，不仅使试样中各种形态存在的被测组分都转入溶液呈可测定的状态，而且能使被测组分的测定和杂质的分离都易进行。 2. 在进行农业试验时，需要了解微量元素对农作物栽培的影响。某人从试验田中挖一小铲泥土试样，送化验室测定。试问由此试样所得的分析结果有无意义。如何采样才正确？ 答：取样的关键是保证所取试样具有高度的代表性，即用作分析的试样应能代表被分析对象的平均组成。从试验田挖一小铲泥土，取样不具备代表性，分析结果会导致错误结论。应于不同地段采集足够量的原始平均试样，经研磨、过筛、缩分后，送化验室测定。 3. 为了探讨某江河地段底泥中工业污染物的聚集情况,某单位于不同地段采集足够量原始试样，混匀后取部分试样送分析室。分析人员用不同方法测定其中有害化学组分的含量.这样做对不对?为什么？ 答：采集的原始平均试样混匀后，取部分试样送交分析部门，样品不具代表性。采集的原始平均试样混匀后，还须研磨、过筛、缩分，才能使送交分析部门试样代表所采集样品的平均化学成分。 4. 怎样溶解下列试样：锡青铜（Cu：80%，Sn：15%，Zn：5%）、高钨钢、纯铝、银币、玻璃（不测硅）、方解石。 答：锡青铜：用热H2SO4溶解；高钨钢：用HNO3+HF溶解；纯铝：用HCl溶解；银币：用HNO3溶解；玻璃（不测硅）：用HF溶解 5. 欲测石灰石（CaCO3）和白云石[CaMg(CO3)2]中钙、镁的含量，怎样测定才能得到较准确的结果？答：①根据原料的堆放情况，从不同的部位和深度选取多个取样点，采取一定量矿石样品；将试样进行破碎、过筛、混匀和缩分。②采用适当的溶剂（如HCl），将试样溶解后制成溶液。③对常量组分的测定，选择准确度高的方法（如配位滴定法）进行测定。 6．半熔融法分解试样有何优点？ 答：半熔法又称烧结法。该法是在低于熔点的温度下，将试样与熔剂混合加热至熔结。由于温度比较低，不易损坏坩埚而引入杂质，但加热所需时间较长。 7．选择分析方法应注意哪些方面的问题？ 答：选择分析法应从测定的具体要求、被测组分含量、被测组分的性质、实验室设备和技术条件 及干扰物质的影响等方面综合考虑，选择准确、灵敏、迅速、简便、选择性好、自动化程度高的、合适的分析方法。 8．什么叫滴定分析？它的主要分析方法有哪些？ 答：滴定分析是将已知准确浓度的试剂溶液，滴加到被测物质的溶液中，直到所加的试剂溶液与被测物按滴定反应式中的化学计量关系定量反应为止，然后根据所用试剂溶液的浓度和体积，计算被测物质的含量。主要有酸碱滴定法、沉淀滴定法、配位滴定法、氧化还原滴定法。 9．能用于滴定分析的化学反应必须符合哪些条件？
定量分析的一般步骤
第二章分析试样的采取和预处理方法 教学要求：1、掌握定量分析的一般步骤；2、掌握试样采取得一般原则、无机和有机试样的分解方法；3、了解试样的制备和保存方法 试样的分析过程，一般包括下列步骤：试样的采取和制备、试样的预处理、干扰组分的掩蔽和分离、定量测定、分析结果的计算和评价。 §2-1 分析试样的采取和制备 试样采取得重要性和意义： 分析试样的采集: 指从大批物料中采取少量样本作为原始试样，所采试样应具有高度的代表性，采取的试样的组成能代表全部物料的平均组成，否则分析结果再准确也是毫无意义的。 一、采取试样的一般原则 1、现场勘察并收集资料； 2、代表性； 3、采用量符合要求； 4、合理保存 二、固体试样的采取 （一）矿石试样 1、采样点的布设（汽车、火车、轮船、矿堆、传送带等） 2、湿存水的去除（100-105o C烘干） 3、制备 制备试样分为破碎，过筛，混匀和缩分四个步骤。 粗碎（过4-6号筛）、缩分、中碎（过20号筛）、缩分、碾磨、缩分、分析试样。 大块矿样先用压碎机破碎成小的颗粒，再进行缩分。常用的缩分方法为“四分法”，将试样粉碎之后混合均匀，堆成锥形，然后略为压平，通过中心分为四等分把任何相对的两份弃去，其余相对的两份收集在一起混匀，这样试样便缩减了一半，称为缩分一次。每次缩分后的最低重量也应符合采样公式的
要求。如果缩分后试样的重量大于按计算公式算得的重量较多，则可连续进行 缩分直至所剩试样稍大于或等于最低重量为止。然后再进行粉碎、缩分，最后 制成100-300克左右的分析试样，装入瓶中，贴上标签供分析之用。 通常试样的取样量可按下面的经验公式(亦称采样公式)计算： m ＝ Kd a 式中：m为采取拭样的最低重量(公斤)；d为试样中最大颗粒的直径(毫米)； K和a为经验常数，可由实验求得，通常K值在0.02-1之间，a值在1.8—2.5 之间。地质部门规定a值为2，则上式为：m＝Kd2 筛号(网目) 20 40 60 80 100 120 200 筛孔大小/mm 0.83 0.42 0.25 0.177 0.149 0.125 0.074 一般要求通过100-200目筛。 (二)土壤试样（了解） 1、采样点的布设：根据地形地貌和地块大小决定。有梅花形、棋盘式、蛇 形布点法等。 2、采样时间：根据分析内容确定 3、采样深度：根据作物的根系确定：农作物0-20，水果0-60 4、采用量：每点采1-2kg，经压碎、风干、粉碎、过筛、缩分等步骤，取 粒径小于0.5 mm的样品作分析试样。 5、保存：根据测定项目，对挥发酚、氨氮、氰化物等不稳定组分需要新鲜 土壤，其他多数需要风干土壤。风干时注意阳光直射和尘土落入，保存在玻璃 或聚四氟乙烯塑料容器中。 （三）金属或金属制品（了解） 由于金属经过高温熔炼，组成比较均匀，因此，对于片状或丝状试样，剪 取一部分即可进行分析。但对于钢锭和铸铁，由于表面和内部的凝固时间不同， 铁和杂质的凝固温度也不一样，因此，表面和内部的组成是不很均匀的。取样 时应先将表面清理，然后用钢钻在不同部位、不同深度钻取碎屑混合均匀，作 为分析试样。对于那些极硬的样品如白口铁、硅钢等，无法钻取，可用铜锤砸
定量分析实验报告
Eviews4.0上机实验报告 一、实验目的及要求： 掌握运用Eviews软件进行多元回归分析并进行统计检验的基本操作方法和步骤，对运行结果进行解释。 二、实验内容及步骤 影响一个给定地点的餐厅的消费者数量的因素有很多，但据分析主要的因素可能有：1.N在餐厅选址两三英里的半径范围内直接市场竞争者的数量。2.P在餐厅选址两三英里的半径范围内居民的数量。3.I人口的平均家庭收入。可以从以上三个方面，分析各种因素对WOODY餐厅选址的的具体影响。建立计量经济模型，研究影响餐厅选址的主要原因，为餐厅作出选址决策提供参考。 在EViews中的操作步骤为： STEP1：建立工作文件：启动EViews，点击File=〉New=〉Workfile，出现对话框“Workfile Range”。在“Workfile frequency”中选择“undated or irregular”，并在“start observation”中输入“1”，在“end observation”中输入最后时间“33”，点击“ok”，出现“Workfile UNTITLED”工作框。其中已有变量：“c”—截距项“resid”—剩余项。 STEP2：输入数据：在“Objects”菜单中点击“New Objects”，在“New Objects”对话框中选“Series”，并在“Name for Objects”上定义文件名Y，点击“OK”窗口中出现了一个新序列Y，双击这个图标，可以得到Series:Y窗口。点击Edit 按钮开始编辑数据！用同样的方法建立N、P、I序列并输入数据。 STEP3：作散点图：分别把YN、YP、YI两个序列作为一个组打开。在这个组窗口中选View/Graph/Scatter/Simple scatter 就可以得到相应的散点图。
定量分析概述
第四章 滴定分析概论 §4.1概述 定量分析的任务是测定物质中组分的含量。定量分析的分析方法有滴定分析法、重量分析法和仪器分析法等。 一、定量分析的一般要求 根据定量分析的任务和特点，定量分析的一般要求是： 1、测定结果的准确度 准确度高是定量分析的最基本要求。 对于常量组分（≥10%）一般要求测定误差不超过0.2% 对于半微量组分（1%~10%） 对于微量组分（0.01%~1%） 2、测定结果应具有代表性 测定所用试样只是待测物质中的很小部分，这些少量物质称为分析试样或样品。 3、分析方法应可靠和可行 4、分析结果应正确计算和合理报告 （1）、被测组分的化学表示形式 a 以被测组分实际存在形式表示。如测得食盐试样中Cl 含量后，以NaCl%表示分析结果。 b 以氧化物或元素形式表示（实际存在形式不清楚）如硅酸盐水泥Fe Al Ca Mg 、、、含量常以2323Fe O Al O CaO MgO 、、、的含量表示。分析铁矿石以23%%Fe Fe O 或表示。 c 金属材料和有机分析中，常以元素形式（如Fe 、Zn 、N 、P ）的含量表示。 d 电解质溶液的分析，以所存在的离子形式表示含量。 （2）、被测组分含量的表示方法 a 固体试样 常量组分常以质量分数表示B B s m W m = 微量组分以1g g μ-?或6(10)-，1ng g -?9(10)-，1pg g -?12(10)-表示。 b 液体试样 ①物质的量浓度： B n V ?-1单位mol L ②质量摩尔浓度：?-1单位mol kg (kg 溶剂的质量)
③质量分数：待测组分的质量除以试样的质量，即B m m 试样。 ④体积分数：B V V 试液表示。 ⑤摩尔分数：待测组分的物质的量除以试液的物质的量，量钢为1即B n n 试液 ⑥质量浓度：常以11111mg L g L g mL ng mL pg mL μμ-----?????、或、、等表示。对于极稀的水溶液，视其密度为1，此时1mg L -?（或1g mL μ-?），与11()mg kg g g μ--??在数值上相等，但概念不同。 （3）、分析结果的数据表示 a 应符合有效数字规则，分析结果的有效数字，其位数要与测定方法和仪器的准确度一致。 b 不仅要表明数值的大小，还应该反映出测定的准确度、精密度以及测定次数。通过一组测定数据来反映该样本所代表的总体时采用置信区间是表示分析结果的方式之一。 如碱灰中的总碱量，分析结果报告为： 22(40.150.02)%0.40150.0002 Na o Na o W W =±=±或22(40.150.02)% 0.40150.0002 Na o Na o W W =±=±或 二、滴定分析法概述 1、滴定分析对化学反应的要求 （1）反应定量的完成，这是定量计算的基础.反应按反应方程进行，反应定量，无副反应。 （2）反应速度快。 （3）能用简便方法确定终点。 若反应不能完全符合上述要求，可以采用间接滴定法 2、滴定方式 （1）直接滴定 （2）返滴定法 当被测组分与滴定剂反应较慢或被测组分为固体时，加入滴定剂后不能立即完成，可先准确地加入过量标准溶液（滴定剂），待反应完成后，再用另一标液或滴定剂滴定剩余的标液。 有时无合适的指示剂也可用返滴定法。 例1 称取0.3800g 3CaCO 试样，溶解于25.001mol L -?的Hcl 溶液中，待反应完全后， 用10.2000mol L NaOH -?返滴定过量的HCL 溶液，用去25.00ml ，问3caco W 多少？ 解：有关反应式： 3222CaCO HCl CaCl H O CO +=++↑
定量分析的一般步骤
定量分析的一般步骤 试样的分析过程，一般包括下列步骤：试样的采取和制备、称量和试样的分解、干扰组分的掩蔽和分离、定量测定和分析结果的计算和评价等。 §12-1 试样的采取和制备 要求分析试样的组成必须能代表全部物料的平均组成，即试样应具有高度的代表性。否则分析结果再准确也是毫无意义的。 一、气体试样的采取 对于气体试样的采取，亦需按具体情况，采用相应的方法。例如大气样品的采取，通常选择距地面50-180厘米的高度采样、使与人的呼吸空气相同。对于烟道气、废气中某些有毒污染物的分析，可将气体样品采入空瓶或大型注射器中。 大气污染物的测定是使空气通过适当吸收剂，由吸收剂吸收浓缩之后再进行分析。 在采取液体或气体试样时，必须先把容器及通路洗涤，再用要采取的液体或气体冲洗数次或使之干燥，然后取样以免混入杂质。 二、液体试样的采取 装在大容器里的物料，只要在贮槽的不同深度取样后混合均匀即可作为分析试样。对于分装在小容器里的液体物料，应从每个容器里取样，然后混匀作为分析试样。 如采取水样时，应根据具体情况，采用不同的方法。当采取水管中或有泵水井中的水样时取样前需将水龙头或泵打开，先放水10-15分钟，然后再用干净瓶子收集水样至满瓶即可。采取池、江、河中的水样时，可将干净的空瓶盖上塞子，塞上系一根绳，瓶底系一铁铊或石头，沉入离水面一定深处，然后拉绳拔塞，让水流满瓶后取出，如此方法在不同深度取几份水样混合后，作为分析试样。 三、固体试样的采取和制备 固体试样种类繁多，经常遇到的有矿石、合金和盐类等，它们的采样方法如下： (一) 矿石试样 在取样时要根据堆放情况，从不同的部位和深度选取多个取样点。采取的份数越多越有代表性。但是，取量过大处理反而麻烦。一般而言应取试样的量与矿石的均匀程度、颗粒大小等因素有关。通常试样的采取可按下面的经验公式(亦称采样公式)计算： m ＝Kda 式中：m-----为采取拭样的最低重量(公斤)； d------为试样中最大颗粒的直径(毫米)； K-----为经验常数，可由实验求得，通常K值在0.02-1之间， d<0.1mm-----------------K=0.2. 0.1mm
(完整版)定量分析化学习题汇总
第一章定量分析概论 习题一 1.将下列数据修约为两位有效数字 3.667；3.651；3.650；3.550；3.649；pK a=3.664 解：3.7；3.7；3.6；3.6；3.6；3.66 2.根据有效数字运算规则计算下列结果： （1）2.776+36.5789－0.2397+6.34 （2）（3.675×0.0045）－(6.7×10-2)+(0.036×0.27) （3）50.00×（27.80－24.39）×0.1167 1.3245 解：（1）45.46；（2）－0.040；（3）15.1 3. 测定镍合金的含量，6次平行测定的结果是3 4.25%、34.35%、34.22%、34.18%、 34.29%、34.40%，计算 （1）平均值；中位值；平均偏差；相对平均偏差；标准偏差；平均值的标准 偏差。 （2）若已知镍的标准含量为34.33%，计算以上结果的绝对误差和相对误差。解：（1）34.28%；34.27%；0.065%；0.19%；0.082%；0.034% （2）－0.05%；；－0.15%
4. 分析某试样中某一主要成分的含量，重复测定6次，其结果为49.69%、50.90%、 48.49%、51.75%、51.47%、48.80%，求平均值在90%、95%和99%置信度的置 信区间。 解：置信度为90%的置信区间μ=（50.18±1.15）% 置信度为95%的置信区间μ=（50.18±1.46）% 置信度为99%的置信区间μ=（50.18±2.29）% 14.用某法分析汽车尾气中SO2含量（%），得到下列结果： 4.88，4.92，4.90， 4.87，4.86，4.84，4.71，4.86，4.89，4.99。 （1）用Q检验法判断有无异常值需舍弃？ （2）用格鲁布斯法判断有无异常值需舍弃？ 解：（1）无 （2）4.71、4.99应舍去 第二章滴定分析 习题二 1.市售盐酸的密度为 1.19g/mL,HCl含量为37%，欲用此盐酸配制 500mL0.1mol/L的HCl溶液，应量取市售盐酸多少毫升？（ 4.15mL） 2.已知海水的平均密度为 1.02g/mL,若其中Mg2+的含量为0.115%，求每升海 水中所含Mg2+的物质的量n(Mg2+)及其浓度c（Mg2+）。取海水 2.50mL，以蒸馏水稀释至250.0mL，计算该溶液中Mg2+的质量浓度。（0.04888mol、 0.04888mol/L、0.01173 g/L） 3.有一氢氧化钠溶液，其浓度为0.5450mol/L，取该溶液100.0mL，需加水多 少毫升方能配成0.5000mol/L的溶液？（9.0mL）
定量分析实验规范操_1_..
定量分析实验规范操作 1、滴定管用其使用P30—33 滴定管是在滴定过程中准确测量溶液体积的玻璃量器。常用的有酸式滴定管和碱式滴定管。 使用过程： 准备｛检漏、涂凡士林等→清洗（洗液、自来水、去离子润洗三遍、待装液润洗三遍）、排气泡、调整液面、初读数｝→滴定→读数→复原。 重点： 清洗： 视情况先用洗液、自来水及蒸馏水洗净后，要用待装溶液润洗滴定管2~3次。润洗时，可装入5～10mL洗液，双手平托滴定管的两端，不停转动滴定管，使洗液润洗滴定管的内壁，洗完后，溶液分别从两端放出。 装溶液： 要直接从原试剂瓶中装入滴定管以免溶液被污染或被稀释；每次滴定从“0”刻度附近开始，即滴定完一次后要加液调整到“0”刻度附近再进行第二次滴定，以减小由于滴定管管径不均匀引起的误差；检查并排出活塞附近(或橡皮管内)的气泡。 滴定： 碱式滴定管的手的用力点在玻璃珠中心偏上，用左手操作要捏玻璃珠的右上方的橡皮管然后用力挤玻璃珠，使玻璃珠移向手心一侧，溶液就可从玻璃珠旁的空隙流出。不要捏玻璃珠；也不要使玻璃珠上下移动；不要捏玻璃珠下部的胶管以免空气进入在尖嘴形成气泡，影响读数；使用酸管时左手无名指和小指向手心弯曲，其余三指控制旋塞的转动，握活塞的左手手心不能碰到活塞，否则会将活塞顶出而漏液。滴定前必须去掉滴定管尖端悬挂的残余液滴，读取初读数。用右手拿住锥形瓶颈，使溶液单方向不断旋转。
加液速度，一般开始时可稍快(不超过每分钟10mL，每秒3～4滴)，见滴，不要成水线，接近终点时，改为一滴，每加一滴都要摇匀，最后每加半滴摇匀。 终点前，需用蒸馏水冲洗杯壁或瓶壁，再继续滴到终点。 读数： 常量滴定管(25mL和50mL)应读准至0.01mL。取下滴定管读数，用一只手的大拇指和食指拿住滴定管上端，滴定管自然垂直，眼睛平视凹液面读数。滴定管夹在滴定架上，很难确保滴定管的垂直和准确读数。 复原： 用完后要清洗干净，倒置于滴定管架上。 使用滴定管常见错误 1洗涤： 用蒸馏水洗净后不用待装的溶液润洗就直接加待装液； 2装液： 将待装液倒入烧杯或其他容器再装入滴定管，即不从待装液的试剂瓶中直接装入滴定管（二传）。 3不赶气泡；滴定完一次后，不加回零刻度附近就开始下次滴定；4读数时不从滴定管架上取下滴定管读数，踮着脚或蹲着读数；用两只手握着滴定管读数，滴定管管身不垂直；读数时管尖挂有液滴。 5滴定操作（手的姿势）： 碱管捏玻璃珠或玻璃珠的下方橡皮管或上下移动玻璃珠；酸管的手式不按标准要求，用拇指和食指直接转动活塞柄；手离开活塞，任溶液自流；只看滴定管刻度变化，不注意锥形瓶中反应的进行；滴定速度控制不好，过快成线，过慢；近终点时不用洗瓶冲洗锥形瓶壁。
定量分析概论 一
定量分析概论 一.选择题1,下列贮存试剂的方法中哪些是错误的？A A，硝酸银密封于塑料瓶中B，五氧化二磷存放于干燥器中 C，二氯化锡密封于棕色玻璃瓶中D，氢氧化钾密封于塑料瓶中2，用25 毫升移液管移出的溶液体积应该标注为（C）A，25 毫升B，25.0 毫升C，25.00 毫升D，25.000 毫升E，25.0000 毫升3,容量瓶的用处有（D）A，量取一定体积溶液B，储存溶液C，转移溶液D，将准确容积的浓溶液稀释成准确容积的稀溶液4,定量分析工作要求测定结果的误差（E）A，越小越好B，等于零C，没有要求D，略大于允许误差E，在允许误差范围之内5，选出下列错误的叙述：D A，误差是以真值为标准的，偏差是以平均值为标准的。实际工作中获得的所谓误差，实质上仍然是偏差B，对于某项测定工作来说，它的系统误差大小是可以测量的C，对于偶然误差来说，大小相近的正误差和负误差出现的机会是均等的D，某个测定工作的精密度越好，则该测定工作的准确度越好6, 汽油等有机溶剂着火的时候，不能使用以下那种灭火剂：D A，沙子B，二氧化碳C，四氯化碳D，泡沫灭火器7,下列做法中正确的是： B A，将乙炔钢瓶放在操作的时候有电弧和火花发生的实验室里B，在使用玻璃电极前，将其在纯水中浸泡过夜C，在电烘箱中蒸发盐酸D，当汽油等有机溶剂着火的时候，用水来扑灭E，将耗电在两千瓦以上的设备接在照明用电线上8, 下列何种物质不能在烘箱中烘干？C A，碳酸钠B，重铬酸钾C，苯甲酸D，邻苯二甲酸氢钾9, 实验室中常用的铬酸洗液是用哪两种物质配制而成的？C A，铬酸钾和浓盐酸B，重铬酸钾和浓盐酸C，重铬酸钾和浓硫酸D，重铬酸钾和浓硝酸10,现在需要配制0.2 摩尔每升的盐酸溶液，请从下列仪器种选择一种最合适的仪器量取浓酸：C A，容量瓶B，移液管C，量筒D，酸式滴定管E，碱式滴定管11,定量分析之中，常常用作准确测量流出液体体积的量器有：B A，容量瓶B，移液管C，量筒D，烧杯12,准确度，精密度，系统误差，偶然误差之间的关系,下列说法中正确的是：B A，准确度高，精密度一定高B，精密度高，不一定能保证准确度高C，系统误差小，准确度一般偏高D，偶然误差小，准确度一定高2 E，准确度高，系统误差，偶然误差一定小13, 用挥发法测定某试样的吸湿水，结果偏高，可能是由于：A A，加热温度过高B，加热温度过低C，加热后冷却时间过长D，加热时间不足14,在滴定分析中出现以下情况，导致系统误差出现的是：D A，试样未经过充分混匀B，滴定管的读数读错C，滴定时有液滴溅出D，所用试剂中含有干扰离子二，判断题1,可以通过增加平行试验的次数减小测定过程中的偶然误差。T 2,汽油着火的时候，可以用水来扑灭。F 3，容量瓶的用处是将准确容积的浓溶液稀释成准确容积的稀溶液，或是将经过称量得一定物质配成一定容积的已知准确浓度的溶液。T 4,某测定的精密度越好，则该测定的准确度越好。F 5,对于某项测定结果来说，系统误差的大小是可以测量的。T 6,定量分析工作要求测定结果的误差越小越好。F 7,系统误差在同一条件下重复测定中，正负误差出现的机会相等。F 三，填空