纳米铁氧体的制备与表征方法研究

纳米铁氧体的制备与表征方法研究摘要：本文对纳米铁氧体的制备方法以及表征方法做了简要的概述，对铁氧体的分类、纳米铁氧体技术的发展及特性也做了介绍，在纳米铁氧体的制备方法中介绍了几种常用的和个别不常用的方法，在纳米铁氧体的表征方法中对几种重要的表征方法进行了概述。

关键词：纳米铁氧体；制备方法；表征方法

Research on Preparation and Token Measure of

Nanosized Ferrite

Abstract:Progress a brief summarize for preparation measure and token measure of nanosized ferrite in this paper,and introduce the classify of ferrite and the development of nanosized ferrite technology,in the introduce of nanosized ferrite preparation measure I show the a few common ways and specific ways. in the introduce of nanosized ferrite token measure I progress a summarize for a few important token measure.

Key word: nanosized ferrite; preparation measure; token measure

在磁性材料大家族中，有一个很重要的成员——铁氧体，铁氧体也就是铁的氧化物，源于以Fe3O4为主要成分的磁铁矿，它是一种新型的非金属材料，一种典型的磁性材料，大量存在于自然界，由于其优良的磁学性能而被科技界高度重视。

自二十世纪三十年代，日、法、德、荷等国相继对铁氧体进行了系统研究和生产以来，发展极其迅速。由于它具有电阻率高、磁导率与磁化率大、高频磁导率高、机械加工性能高、易于压模成型、化学稳定性好、成本低等特点，目前，在通讯、广播、电视、无线电、录音、录相、计算技术、自动控制、雷达导航、宇宙飞行、卫星通讯、仪表测量、印刷显示、医学生物、高速运输等领域都得到了广泛应用[1]。随着未来航天、生命科学与生物工程等多个领域的飞速发展，要求制造出超微、超薄、超高频、超大容量、功能健全、磁性能高、稳定性良好的铁氧体磁粉和器件。

1. 铁氧体分类

1.1 按磁性分类

铁磁材料可分为软磁材料(既容易磁化又容易去磁)和硬磁材料(磁化和去磁都十分困难)。此外纳米铁氧体磁性材料，除可作软磁材料和硬磁材料外，还可作：旋磁材料、矩磁材料和压磁材料[2]。

（1）软磁材料

软磁材料的最大特点是既容易磁化又容易去磁，而且还有磁导率高、比饱和磁化强度大、电阻高、损耗低、稳定性好等优点。其主要的用途是制作电感绕线圈、小型变压器、脉冲变压器、中频变压器等的磁芯、大线棒磁芯、电视偏转磁扼、录音磁头和磁放大器等。

（2）硬磁材料

硬磁材料最大特点与软磁材料恰恰相反，它磁化和去磁都十分困难，剩磁和矫顽力比较大，此外，对温度、时间、振动等干扰的稳定性比较好。其主要用途是用于磁路系统中作永磁体以产生恒定磁场，如制作扬声器、微音器、助听器、录音磁头、各种磁电式仪表、磁通计、磁强计、示波器以及各种控制设备等。

（3）旋磁材料

有些纳米铁氧体会对作用于它的电磁波发生一定角度的偏转，这就是旋磁效应。利用旋磁效应，可以制备回相器、环行器、隔离器和移项器等非倒易性器件以及衰减器、调制器、调谐器等倒易性器件。

（4）矩磁材料

有些纳米铁氧体的磁滞回线为矩形，这种材料称为矩磁材料。矩磁材料广泛用于电子计算机、自动控制和远程控制等科学技术中，用于制作记忆元件、开关元件和逻辑元件、磁放大器和磁光存储器等。

（5）压磁材料

以磁滞伸缩效应为应用原理的铁氧体材料称为压磁材料。压磁材料主要应用于超声器件（如超声波探伤等）、水声器件(如声纳等)、机械滤波器、混频器和压力传感器等。

1.2 按晶格类型分类

铁氧体就其导电性而论属于半导体，但在应用上是作为磁性介质而被利用的。铁氧体按照其晶格类型主要可分为六类[3]：

（1）尖晶石型铁氧体：属于立方晶系，其中氧离子作面心立方密堆积，尖晶石铁氧体材料通常具有很高的电阻率，可视之为绝缘体，主要

应用于磁芯材料。

（2）石榴石结构的铁氧体：其结构比较复杂，但可属于立方体。石榴石结构的铁氧体的特点是电阻率高，高频损失小，是一种良好的超高

频微波铁氧体，在微波领域有着很广泛的用途。

（3）磁铅石型铁氧体：结构与天然的磁铅石相似，属于立方晶系，其矫顽力较高，是一种硬磁铁氧体，主要用于永磁材料领域。

（4）钙钛矿型铁氧体：严格说来，不能算是立方体的结构，但是也可以归为立方体结构中，主要应用于磁泡材料领域。

（5）氯化钠型铁氧体：属立方晶系，主要应用在强磁半导体和磁光材料等领域。

（6）金红石型铁氧体：属于四角结构，主要作为磁记录介质材料而应用。

目前具有应用价值的铁氧体有三个基本类型：尖晶石型铁氧体、磁铅石型铁氧体、石榴石型铁氧体，其中尖晶石型软磁铁氧体作为磁芯材料用途极大，目前被广泛应用于多种领域。

2.纳米铁氧体技术的发展及特性

由于自然界的铁氧体材料化学成分和加工细度的局限性，制约了铁氧体材料的进一步开发和利用。纳米材料特殊的超细特性导致了同种成分物质产生出异常性质，而因此研究制备不同类型的纳米铁氧体材料一直是铁氧体材料研究的热点。

2.1 纳米技术的发展及其意义

纳米材料的使用己有很悠久的历史了。在中国古代，字画之所以历经千年而不褪色，是因为所用的墨是由纳米级的碳黑组成，而中国古代铜镜表面的防锈层现代也被证明是由纳米氧化锡颗粒构成的薄膜，只是当时的人们没有清楚的了解而己[4]。

十八世纪五十年代末，物理学家费曼首次提到了“纳米”这一概念，而随后几十年，纳米技术如雨后春笋般涌现在各个方面。随着纳米科学与技术的兴起，由于纳米材料具有许多传统材料无法媲美的奇异特性而引起世人的瞩目。

而如今，纳米材料已经在现实生活和工业生产中得到了广泛的应用。在医药上，人们已经开始在纳米尺度上直接利用原子、分子的排布制造具有特定功能的药品。纳米材料粒子使药物在人体内的传输更为方便，用数层纳米粒子包裹的智能药物进入人体后可主动搜索并攻击癌细胞或修补损伤组织。在家电行业，具有抗菌、除味、防腐、抗老化、抗紫外线等作用的纳米多功能塑料已被用于冰箱、空调的生产。在电子计算机和电子工业，存储容量为目前芯片上千倍的纳米级存储器芯片都已投入生产。现在的机械工业也开始采用对机械关键零部件进行金属表面纳米粉涂层处理以提高机械设备的耐磨性、硬度和使用寿命。此外，纳米材料在陶瓷、生物过程、光电、化工等领域都得到了广泛的应用。

2.2 纳米粒子的独特效应

在纳米微粒中存在着许多不同于常规材料的独特效应[5]。

（1）量子尺寸效应

当颗粒粒径下降到某一尺寸，金属费米能级附近的电子能级由连续变为离散能级的现象和纳米半导体微粒存在不连续的最高被占据分子轨道和最低未被占据的分子轨道能级，能隙变宽现象均称为量子尺寸效应。

（2）小尺寸效应

当超微粒子的尺寸与光波波长、德布罗意波长以及超导态的透射深度等物理特征尺寸相当或更小时，晶体周期边界条件会遭到破坏，从而会使声、光、热、磁的特性呈现出所谓的小尺寸效应。通过改变颗粒尺寸可以改变强磁性材料的矫顽力，可以改变金属的熔点，可以控制离子共振频率，工业技术利用纳米材料的小尺寸效应开拓了一个全新的领域。

（3）表面效应

所谓表面效应就是指纳米微粒表面原子所占的比重远大于块体材料，从而使其具有很高的表面能和活性，从而更易和其他原子结合的效应。

（4）宏观量子隧道效应

微观粒子具有贯穿势垒的能力称为隧道效应，而磁化强度等宏观量所体现出来的隧道效应称为宏观量子隧道效应。宏观量子隧道效应限定了磁记录介质存储信息的时间极限和微电子器件微型化的尺寸极限。

2.3 磁性纳米微粒的特性

处于纳米尺度下的微粒的主要表现出以下的磁特性：

（1）超顺磁性

当铁磁性纳米材料的颗粒尺寸小到一定的临界值时，会发生从铁磁性到超顺磁性的转变。超顺磁性的起源可如下解释：当磁性颗粒的体积足够小时，热运动能可与磁晶各向异性能相比拟，使其磁化矢量在两个易磁化轴之间跳跃，从而使材料在宏观上表现为顺磁性。

（2）矫顽力

高于超顺磁临界尺寸的纳米微粒具有高的矫顽力。对于纳米微粒具有较高矫顽力的起源有两种解释：一致转动模式和球链反转磁化模式。一致转动磁化模式的基本内容是：当粒子尺寸小于某一临界值时，每个粒子就是一个单畴，这样每个纳米微粒就可以看成一个永久磁铁，而要将它翻转磁化，必须使每个粒子整体的磁矩反转，这就需要很大的反向磁场，此时的纳米微粒具有较高的矫顽力。

（3）居里温度[6]

居里温度Tc是物质磁性的重要参数，通常与交换积分Je成正比，并与原子构型和间距有关。研究表明铁磁薄膜的居里温度会随薄膜厚度的减小而降低；对于纳米微粒而言，由于小尺寸效应和表面效应而导致磁性的变化，也会使之具有较低的居里温度。

3 纳米铁氧体的制备方法

由于纳米铁氧体的应用十分广泛，因此其制备方法也是多种多样，每种方法都有其优缺点，应用的领域也不尽相同。

目前，制备纳米铁氧体主要应用的有化学共沉淀法、Sol-gel（溶胶－凝胶法）、氧化物法以及水热合成法，还有一些不是特别常见的方法如自蔓延燃烧合成法、液相燃烧法等[7]，下面就上述方法进行一一介绍。

3.1化学共沉淀法

化学共沉淀法是制备高质量的铁氧体的一种常见的方法[8]。它是利用沉淀剂（如OH-、CO32-等）将溶液中的金属离子共同沉淀，经过过滤、洗涤、干燥、灼烧等过程得到产物。

化学共沉淀法有许多优点：工艺过程简单、设备不复杂、投资少、污染小，最重要的是在水溶液中混合容易控制产物的组分。它对于单一组分氧化物的制备具有控制性好、颗粒细小、表面活性高、性能稳定和重现性好等优点。但是对于多组分氧化物而言，特别是当各组分之间的沉淀产生的浓度及沉淀速度存在差异时，溶液原始的原子水平的均匀性可能全部分地失去。另外，此法易引入杂质，沉淀过程中常出现胶状沉淀，难于过滤和洗涤，而且许多金属不容易发生沉淀反应，这都限制了该方法的应用。沉淀微粒所带电荷情况与比表面大小都对沉淀物性质及组成有很大影响，而沉淀时的温度、pH、表面活性剂、添加剂、溶剂、加料方式及混合程度等都是影响沉淀性质及组成的重要因素。采取快速加料形成大量晶核、充分搅拌混合，可获得粒度细、分布均匀的共沉淀物。

但是同时也存在一些缺点：在实验过程中常呈现分层沉淀，以致沉淀物的组成偏离原始配方，特别是掺杂少量元素时，达到这些离子的沉淀和均匀分布有困难。

3.2溶胶－凝胶法

溶胶－凝胶技术(Sol-gel method)是指金属有机或无机化合物经过溶液、溶胶、凝胶而固化，再经热处理而成氧化物或其它化合物固体的方法[9]。溶胶－凝胶法是制备材料的湿化学方法中一种常用的方法，近年来广泛应用于制备铁氧体纳米材料。溶胶－凝胶法是一个形成纳米结构的工艺，不仅因为该工艺以纳米单元（分子）为开端，而且反应的历程也在纳米水平，进而得到具有纳米特性的材

料。

溶胶－凝胶法按其产生溶胶凝胶过程机制主要有三种类型：传统胶体型[10,11]、无机聚合物型[12]、配合物型[13,14]。

在传统胶体型中，以金属醇盐法为主，通过金属醇盐的水解与缩聚反应而得到溶胶。通过溶胶的进一步缩聚而得到凝胶，再经热处理得到纳米材料。在无机原料途径中，溶胶一般通过无机盐的水解制得，经溶胶凝胶化转变成凝胶，再经干燥和焙烧后形成纳米材料。

对于醇盐法而言，由于醇盐价格昂贵，而且许多低价(＜4）金属醇化物不溶或微溶于醇，使此型溶胶凝胶过程在制备低价金属为主材料的应用方面受到限制；对于无机原料途径，不适宜多组分体系，特别是当各先驱体的反应活性不同和水解缩聚速度不匹配时，会造成成分的偏析。该方法特别适宜单组分材料的制备，因而应用也受到限制。为此人们将金属离子形成配合物，使之成为可溶性产物，然后经过配合物型溶胶－凝胶过程形成凝胶，经不同的处理过程得到不同形态的产物。此法可以将各种金属离子均匀地分布在凝胶中，显示了溶胶－凝胶法的最基本的优越性，因而目前倍受重视。配合物法是把金属的可溶性盐溶于溶剂中，在配合剂的作用下，形成金属离子的配合物溶胶，经溶胶凝胶过程形成凝胶，然后经过不同的后续工序处理，得到产品。

溶胶－凝胶法的优点是由于在低粘度的液体状态下可以混合原料，因而能实现原子或分子级的均质化，这对制造复合氧化物是非常有利的。它能严格控制化学计量比，工艺简单，反应周期短，反应温度、烧结温度低，产物粒径小，分布均匀，由于凝胶中含有大量的液相或多孔在热处理过程中不易使颗粒团聚，得到的产物分散性好。

其缺点是粉体在烧结时出现团聚。目前对溶液转变为溶胶以及溶胶转变为凝胶机理缺乏深入的了解，难以有效地通过控制溶胶凝胶工艺参数来控制其结构和性能。

3.3氧化物法

氧化物法也叫陶瓷法，属于干法。以氧化物为原料，经过一系列反应，而生成铁氧体。

氧化物法的优点是一般原料丰富，价格低，制成样品颗粒均匀，尺寸细，较适用于制备高密度铁氧体材料，如磁头材料等。主要缺点是球磨过程中引入杂质，而且成型中单向加压，导致样品密度不均匀，烧结过程中非均匀结晶，影响产品的外观尺寸和内在质量，另外制得的样品活性较低，烧结的固相反应温度高。

3.4水热合成法

水热合成法[15,16]是指在密闭体系中（如高压釜等）以水为溶剂，加热到普通水的沸点（100℃以上、临界温度374℃以下），在水的自身压强下进行反应制备共沉淀前驱体，前驱体在水热反应中经历了一个常压下无法实现的特殊物理化学环境，前驱体能充分溶解形成不同的生长基元，按照一定的联结方式成核生长。其基本原理是：在一定的高温高压下，一些氢氧化物在水中的溶解度大于对应的氧化物的溶解度，于是氢氧化物溶于水中，同时析出氧化物。水热反应实质上是化学传输反应，晶化时间、晶化温度及pH值都对产物有影响。用水热法制备的超微细粉最小粒径已经达到纳米级水平。

水热法具有如下优点：在水热反应中，粉体的形成经历了溶解－结晶的过程，

所制得的纳米晶体发育较为完整，粒径小，分布范围窄，团聚程度低，不需高温燃烧预处理，从而避免了在高温预处理过程中可能形成的硬团聚、杂质和结构缺陷等；粉体在烧结过程中表现很强的活性；易得到合适的化学计量比和晶粒形态；可使用较便宜的原料，工艺较为简单。此法是低能耗、低污染、低投入的，且粉体质量好，产量也较高。但水热法要求的原料纯度高、成本较高，反应中需要使用高压釜，工艺较繁锁，而且还会产生其它相，情况比较复杂。

3.5自蔓延燃烧合成法

自蔓延燃烧合成法（SHS method）是近年来材料合成的一种新方法，基本原理是利用放热反应的能量使化学反应自动地持续下去。其最大的特点是利用反应物内部的化学能合成材料，反应体系一经点燃，燃烧反应即可自我维持，一般不再需要补充能量。这种方法简单，不需要复杂的实验装置，并且其反应物在原子尺度下混合，得到的铁氧体粉末比较纯，活性较高[17]，目前得到了很大的发展。

自蔓延燃烧合成法还具有以下优点：由于配合剂的配合作用，避免了一般溶胶－凝胶法形成溶胶时由于醇盐溶解度不大很难配制溶胶或者水解过程中水解速度过大，易出现沉淀的弊病，可对微量组分做精确控制。使用合适组成的金属硝酸盐和柠檬酸盐形成的干凝胶经自燃烧后直接形成具有单相铁氧体纳米粉末，合成的铁氧体粉末因具有纳米尺度而表现出铁磁相和顺磁相共存[18]。缺点是难以形成多组元纳米级粉末。

3.6喷雾热分解法

喷雾热解法的基本原理是将反应前驱体的盐类先溶入一液相，然后通过喷雾的办法将溶液吸成微小液滴，对液滴加热使其中液相蒸发，进而使盐类分解转化成氧化物球形颗粒。

喷雾热分解法优点是：（1）燃烧所需时间短，因此每一组分细微颗粒在反应过程中来不及发生偏折，从而可获得组成均匀的超细粒子；（2）由于起始原料是在溶液状态下混合，所以能精确控制产物的最终组成；（3）由于方法本身包含有物料的分解，所以制备温度较低，微粉的烧结性能好；（4）操作过程简单，反应一次完成，避免了不必要的污染，保证了产物的纯度。

该法的缺点是分解后的气体往往具有腐蚀性，直接影响到设备的使用寿命，且对雾化室的要求极高。

3.7冲击波合成法

冲击波合成法是制备尖晶石铁氧体粉体的新方法，此法是使用共沉淀获得的氧化铁与氧化锌混合物前驱体，用炸药爆炸驱动钢片高速撞击的办法产生冲击波并传播通过氧化物混合物样品，样品经受冲击波处理后转化生成产物。由于冲击波作用时间短，生成的铁氧体来不及长成完整的大颗粒，故以此方法可获得颗粒极微小的铁氧体粉末。

4.纳米铁氧体性能表征方法[19]

4.1广角X射线衍射

广角X射线衍射(Wide-angle X-ray diffraction，WAXRD)技术作为材料的物相组成、晶体的结构类型和晶体学数据的重要方法之一，被广泛地应用在物质的结

构分析之中。其基本原理是：将一束电子在高压下加速，使其轰击金属靶(如Cu 靶)。高能电子使靶中原子的内壳层电子(K电子)激发，处在外轨道上的电子便会跃迁到该轨道，同时辐射出特征X射线。经滤波之后的X射线照射在样品上，当X射线的波长入和样品晶面间距相近时便发生衍射。

4.2振动样品磁强计

振动样品磁强计（Vibrating Sample Magnetometer，VSM）是基于电磁感应原理制成的仪器。它是测量磁性材料性能的重要仪器。它能给出一些重要的磁性参数，例如矫顽力H c、饱和磁化强度M和剩余磁化强度B等，由电磁铁、振动系统和检测系统组成。

样品置于单一磁场中会被感应出磁矩。而将样品置于振动样品磁强计的拾取线圈中，作正弦振动时，由于通过样品的磁通量的变化，在检测线圈中便会感应出电压信号。该信号与磁矩成比例，所以振动样品磁强计可以用来测量材料的磁特性。磁场可以由电磁铁或超导磁体产生，所以磁矩和磁化强度可以作为磁场的参数来进行测量。选用铁磁材料时，主要决定于它们的磁化强度和磁滞回线，所以VSM系统的常用功能是测量铁磁材料的磁特性。

4.3扫描电子显微镜

扫描电子显微镜(Scanning electron microscope，SEM)是介于透射电子显微镜和光学显微镜之间的一种微观形貌观察手段，可直接利用样品表面材料的物质性能进行微观成像。其基本原理是用聚焦电子束在试样表面逐点扫描成像，成像信号可以是二次电子、背散射电子或吸收电子。SEM的优点是：（1）有较高的放大倍数，观察倍数可从极低倍率（5倍）到高倍率（30万倍）之间连续可调；（2）有很大的景深，视野大，成像富有立体感，可直接观察各种试样凹凸不平表面的细微结构；（3）电子束对样品的损伤与污染程度较小等。利用SEM可直接观测晶体的形貌、大小、均一程度等微观细节[20]。

4.4傅立叶变换红外光谱

傅立叶变换红外光谱（Fourier transform infrared，FT-IR）是利用一束具有连续波长的红外线照射一物质，该物质将吸收一部分光能，把它转变为分子的振动能和转动能。根据红外吸收光谱中吸收峰的位置和形状可以推断出未知物的结构；根据吸收峰的强度可测定未知物的含量。此外，应用红外吸收光谱还可以测定分子的键长、键角、并进而推断出分子的立体构型等。红外光谱方法具有用量少、样品处理简单、操作方便快速等优点，已成为现代结构化学、分析化学中最常用和不可或缺的工具。

4.5热重－差示扫描量热

热重－差示扫描量热（Thermogravimetry-differential scanning calorimetry，TG-DSC）技术是在DTA基础上发展起来的一种热分析技术，但DSC热效应变化量的测定比DTA更准确。TG与DSC联用能够更好地了解催化剂材料的含量、热稳定性以及相应物理性质的变化。此外，将XRD与TG-DSC相结合，帮助人们研究催化剂材料在焙烧过程中结构与化学行为的变化，从而确定样品焙烧的最佳温度点。

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