高温超导材料临界转变温度
实验 预习说明
1．附录不必看，因为示波器改用Kenwood CB4125A 型，它的使用指南见实验室说明资料。
2．测量B-H 曲线，用示波器直接测出R 1上的电压值u 1（3.11.1）式和电容上电压值u C （）式。
3．由于R 1、R 2和C 值不确定，仍需要用教材方法标定B 0、H 0，但是（3.11.7）、（）式中L x 、L y 分别用标
定时的电压u x 、u y 代替。u x 、u y 为电压的峰峰值。
选做实验 高温超导材料临界转变温度的测定
一．引言
1911年荷兰物理学家卡默林翁纳斯(Kamerling Onnes)首次发现了超导电性。这以后，科学家们在超导物理及材料探索两方面进行了大量的工作。二十世纪五十年代BCS 超导微观理论的提出，解决了超导微观机理的问题。二十世纪六十年代初，强磁场超导材料的研制成功和约瑟夫森效应的发现，使超导电技术在强场、超导电子学以及某些物理量的精密测量等实际应用中得到迅速发展。1986年瑞士物理学家缪勒(Karl Alex Muller)等人首先发现La-Ba-Cu-O 系氧化物材料中存在的高温超导电性，世界各界科学家在几个月的时间内相继取得重大突破，研制出临界温度高于90K 的
Y-Ba-Cu-O （也称YBCO ）系氧化物超导体。1988年初又研制出不含稀土元素的Bi 系和Tl 系氧化物超导体，后者的超导完全转变温度达125K 。超导研究领域的一系列最新进展，特别是大面积高温超导薄膜和临界电流密度高于105A/cm 2 Bi 系超导带材的成功制备，为超导技术在各方面的应用开辟了十分广阔的前景。测量超导体的基本性能是超导研究工作的重要环节，临界转变温度T C 的高低则是超导材料性能良好与否的重要判据，因此T C 的测量是超导研究工作者的必备手段。 二．实验目的 1．通过对氧化物超导材料的临界温度T C 两种方法的测定，加深理解超导体的两个基本特性； 2．了解低温技术在实验中的应用； 3．了解几种低温温度计的性能及Si 二极管温度计的校正方法； 4．了解一种确定液氮液面位置的方法。 三．实验原理 1．超导现象及临界参数
1）零电阻现象
我们知道，金属的电阻是由晶格上原子的热振动（声子）以及杂质原子对电子的散射造成的。在低温时，一般金属（非超导材料）总具有一定的电阻，如图1所示，其电阻率 与温度T 的关系可表示为：
50AT +=ρρ （1）
式中0是T ＝0K 时的电阻率，称剩余电阻率，它与金属的纯度和晶格的完整性有关，对于实际的金属，其内部总是存在杂质和缺陷，因此，即使使温度趋于绝对零度时，也总存在
0。
1911年，翁纳斯在极低温下研究降温过程中汞电阻的变化时，出乎意料地发现，温度在附近，汞的
电阻急剧下降好几千倍（后来有人估计此电阻率的下限为1023cm ，而迄今正常金属的最低电阻率
仅为1013cm ，即在这个转变温度以下，电阻为零（现有电子仪表无法量测到如此低的电阻），这就是零电阻现象，如图2所示。需要注意的是只有在直流情况下才有零电阻现象，而在交流情况下电阻不为零。
目前已知包括金属元素、合金和化合物约五千余种材料在一定温度下转变为具有超导电性。这种材料称为超导材料。发生超导转变的温度称为临界温度，以T C 表示。
图1 一般金属的电阻率温度关系 图2 汞的零电阻现象 T 0
105 电
阻 ︵ ︶ T (K)
由于受材料化学成分不纯及晶体结构不完整等因素的影响，超导材料的正常一超导转变一般是在一定的温度间隔中发生的。如图3，用电阻法（即根据电阻率变化）测定临界温度时，我们通常把降温过程中电阻率－温度曲线开始从直线偏离处的温度称为起始转变温度，把临界温度T C 定义为待测样品电阻率从起始转变处下降到一半时对应的温度（ = 0/2）
，也称作超导转变的中点温度。把电阻率变化从10%到90%所对应的温度间隔定义为转变宽度，记作T C ，电阻率值刚刚完全降到零时的温度称为完全转变温度。T C 的大小一般反映了材料品质的好坏，均匀单相的样品T C 较窄，反之较宽。
2）完全抗磁性
当把超导体置于外加磁场中时，磁通不能穿透超导体，超导体内的磁感应强度始终保持为0，超导体的这个特性称为迈斯纳效应。注意：完全抗磁性不是说磁化强度M 和外磁场B 等于零，而仅仅是表示M = B / 4。
超导体的零电阻现象与完全抗磁性的两个特性既相互独立又有紧密的联系。完全抗磁性不能由零电阻特性派生出来，但是零电阻特性却是迈斯纳效应的必要条件。超导体的完全抗磁性是由其表面屏蔽电流产生的磁通密度在导体内部完全抵消了由外磁场引起的磁通密度，使其净磁通密度为零，它的状态是唯一确定的，从超导态到正常态的转变是可逆的。
利用迈斯纳效应，测量电感线圈中的一个样品在降温时内部磁通被排出的情况，也可确定样品的超导临界温度，称电感法。
用电阻法测T C 较简单，用得较多，但它要求样品有一定形状并能连接电引线，而且当样品材料内含有T C 不同的超导相时，只能测出其中能形成超导通路的临界温度最高的一个超导相的T C 。用电感法测T C 则可以弥补电阻法的不足，即可以把不同的超导相同时测出。
3）临界磁场
把磁场加到超导体上之后，一定数量的磁场能量用来建立屏蔽电流以抵消超导体的内部磁场。当磁场达到某一定值时，它在能量上更有利于使样品返回正常态，允许磁场穿透，即破坏了超导电性。致使超导体由超导态转变为正常态的磁场称为超导体的临界磁场，记为H C 。如果超导体内存在杂质和应力等，则在超导体不同处有不同的H C ，因此转变将在一个很宽的磁场范围内完成，和定义T C 样，通常我们把H = H C /2相应的磁场叫临界磁场。 临界磁场是每一个超导体的重要特性，实验还发现，存在着两类可区分的磁行为。在大多数情况下，对于一般的超导体来说，在T C 以下，临界磁场H C 随温度下降而增加，由实验拟合给出H C 与T 的关系很好地遵循抛物线近似的关系： ()()[]
2/10C C C T T H H -= （2） 式中，H C (0)是T ＝0K 时的临界磁场。此类超导体被称为第I 类超导体，在远低于T C 的温区，它们的临界磁场H C (T )的典型数值为100Gs ，因此又被称为软导体。 对于第II 类超导体来说，在超导态和正常态之间存在过渡的中间态，因此第II 类超导体存在两个临界磁场H C 1和H C 2 ，当H 但对高温超导体来说，H C (T )-T 关系并不符合（2）式关系式。 4）临界电流密度 实验发现当对超导体通以电流时，无阻的超流态要受到电流大小的限制，当电流达到某一临界值I C 后，超导体将恢复到正常态。对大多数超导金属，正常态的恢复是突变的。我们称这个电流值为临界电流I C ，相应的电流密度为临界电流密度J C 。对超导合金、化合物及高温超导体，电阻的恢复不是突变， 图3 正常－超导转变 图4 第I 类超导体临界磁场 随温度的变化关系 0 T C T H C H 0 超导态 正常态 T 90% 50% 10%变温度 T C T C 变温度 0 而是随电流的增加渐变到正常电阻R 0。 临界电流I C 与临界磁场强度H C 是相关的，外加磁场越强，临界电流就越小。临界磁场强度H C 也依赖于温度，它随温度升高而减小，并在转变温度T C 时降为零，临界电流密度以类似方式和温度有关，即它在较高温度下减小。 临界温度T C ，临界电流密度J C 和临界磁场H C 是超导体的三个临界参数，这三个参数与物质内部微观结构有关。在实验中要使超导体处于超导态，必须将其置于这三个临界值以下，只要其中任何一个条件被破坏，超导态都会被破坏。 2．温度的测量： 温度的测量是低温物理中首要和基本的测量，也是超导性能测量 中不可缺少的手段，随着科学技术的发展，测量方法不断增加，准确 程度也逐渐提高。 在低温物理实验中，温度的测量通常有以下几种温度计：气体温度计、蒸汽压温度计、电阻温度计、热电偶温度计、半导体温度计和磁温度计。各种温度计的体积大小、适用温区、灵敏度、冷热循环的复现性、价格、线性及磁场的影响等各不相同。可根据温区、稳定性及复现性等主要因素来选择适当的温度计。在氧化物超导体临界温度的测量中，由于温度范围从300K →77K ，我们采用铂电阻温度计作为测量元件。为了使同学们对温度计使用有更多的了解，我们还采用热电偶温度计和半导体温度计作为测温的辅助手段。现将它们的测温原理简介如下： 1）铂电阻温度计 铂电阻温度计是利用铂的电阻随温度的变化来测量温度的，铂具有正的电阻温度系数，若铂电阻在0℃时电阻为100，其电阻R 与温度T 的关系如表1所示。 C -0 -1 -2 -3 -4 -5 -6 -7 -8 -9 -250 -240 -230 -220 -210 -200 -190 -180 -170 -160 -150 -140 -130 -120 -110 -100 -90 6430 -80 -70 -60 -50 -40 -30 -20 -10 00② 若待测温度范围为0℃－850℃，可按下式计算：R t =100 ·（1 + ×10-3 · t - ×10-6 · t 2）。 图5 第II 类超导体临界磁场 随温度的变化关系 H H C 2 H C 1 正常态 混合态 超导态 0 T C T ③0℃＝。 由于金属铂具有很好的化学稳定性，体积小而且易于安装和检测，国际上已用它作为测温标准元件。 2）温差电偶温度计 由电磁学知，当两种不同的金属(A、B)接触时，由于其逸出功不同，在接触点处会产生接触电势差，如果把此两不同金属的导线联成闭合回路时，且两个接触点处在不同的温度（T1，T2），则在回路中就有电动势E存在，这种电动势称为温差电动势，而回路称为温差电偶，E的大小与A、B两种材料及接触处的温度T1，T2有关。 我们实验中采用镍铬－康铜作为温差材料，它们的温差电动势E与温度的关系，可查阅实验室的数据表。 它是利用半导体二级管PN结的正向电压随温度下降而 升高的特性来测量温度的，不同半导体的PN结，其正向电 压与温度的关系是不一样的，实验中希望采用具有线性变化 关系和电压温度灵敏度较大的PN结作为测温元件，国内外 科学工作者在20世纪六、七十年代对此进行了大量的实验 研究，发现在77K到300K的温度范围内半导体硅(Si)二极管 可满足上述要求，因此从1972年开始硅二极管温度计用于 低温实验中。硅二极管温度计属于二次温度计，它需要经过 标定后才能使用。标定用的温度计称为一次温度计。根据国 际计量大会的规定，采用气体温度计作为一次温度计，而铂 电阻温度计作为用于~温度范围的测温标准元件。在我们实 验中采用铂电阻温度计来标定Si二极管温度计。标定时，Si 二极管通以几十微安的恒定电流，测量PN结两端正向电压 U随温度T的变化曲线（如图6所示）。而温度T的大小由 铂电阻温度计读出。 3．温度的控制 温量超导材料的临界参数（如T C）需要一定的低温环境，对于液氮温区的超导体来说，低温的获得由液氮提供，而温度的控制一般有两种方式：恒温器控温法和温度梯度法。 1）恒温器控温法： 它是利用一般绝热的恒温器内的电阻丝加热来平衡液池冷量的。从而控制恒温器的温度（即样品温度）稳定在某个所需的温度下。通过恒温器位置升降及加热功率可使平衡温度升高或降低。这种控温方法的优点是控温精度较高，温度稳定时间长。但是，其测量装置比较复杂，并需要相应的温度控制系统。由于这种控温法是定点控制的，又称定点测量法。 2）温度梯度法： 它是利用杜瓦容器内，液面以上空间存在的温度梯度来取得所需温度的一种简便易行的控温方法，我们实验中采用此法。温度梯度法要求测试探头有较大的热容量及温度均匀性，并通过外加铜套使样品与外部环境隔离，减少样品温度波动。样品温度的控制则是靠在测量过程中改变探头在液氮容器内的位置来达到温度的动态平衡，故又称为连续测量法（即样品温度是连续下降或上升的），其优点是测量装置比较简单，不足之处是控温精度及温度均匀性不如定点测量法好。 4．液面位置的确定： 如上所述，样品温度的控制是靠调节测试探头在液氮中的位置来实现的。测试探头离液氮面的高低，决定了样品温度变化的快慢。对于金属液氮容器（又称金属杜瓦）来说，探头在容器中的位置是很难用肉眼观察的。而且实验过程中，液氮因挥发而使液面位置不断变化。因此为实现样品的温度控制，需要有能指示液氮位置的传感部件，或称“液面计”。由工作原理的不同，可有静液压液面计、热声振荡法液面计、电容法液面计和电阻法液面计等。而我们是采用温差电偶的测温差原理来判断液面位置的。用两支性能相同的温差电偶温度计，一支插入液氮中，而另一支固定在测试探头上，这两支电偶温度计有一个公共端。当探头与液面位置不在一起时，由于两者温度不同，测温差电动势时，数字电压表显示不为0； 当探头与液面接触时，数字电压表显示接近为零。因此从数字电压表的显示数据可定性判断探头离液面 的高低，或LN 2液面与探头的相对位置。 四．实验任务 1．测量Bi 系超导带材的临界转变温度T C 。 2．利用铂电阻温度计标定Si 二极管温度计。 五．实验方法 1．T C 的测定 超导体既是完善导体，又是完全抗磁体，因此当超导体材料发生正常态到超导态转变时，电阻消失并且磁通从体内排出，这种电磁性质的显著变化是检测临界温度T C 的基本依据。测量方法一般是使样品温度缓慢改变并监测样品电性或磁性的变化，利用此温度与电磁性的转变曲线而确定T C 。通常分为电测量法－四引线法和磁测法－电磁感应法。 1） 四引线法： 由于氧化物超导样品的室温电阻通常只有101~102左右，而被测样品的电引线很细（为了减少漏热）、很长，而且测量的样品室的温度变化很大（从300K~77K ），这样引线电阻较大而且不稳定。另外，引线与样品的连接也不可避免出现接触电阻。为了避免引线电阻和接触电阻的影响，实验中采用四线法（如图7所示），两根电源引线与恒流源相连，两根电压引线连至数字电压表，用来检测样品的电压。根据欧姆定律，即可得样品电阻，由样品尺寸可算出电阻率。从测得的R-T 曲线可定出临界温度T C 。 2） 电磁感应法 根据物理学的电磁感应原理，若有两个相邻的螺旋线圈，在一个线圈（称初级线圈）内通以频率为 的交流信号，则可在另一线圈（称次级线圈）内激励出同频率信号，此感应信号的强弱既与频率 有关，又与两线圈的互感M 有关，对于一定结构的两线圈，其互感M 由线圈的本身参数（如几何形状、大小、匝数）及线圈间的充填物的磁导率 有关。若在线圈间均匀充满磁导率为 的磁介质，则其互感会增大 倍。即 M = M 0 （3） 式中M 0为无磁介质时的互感系数。按照法拉第定律，若初级线圈中通以电流强度I 0为1时，频率为 的正弦电流，次级线圈中感应信号U out 的大小与M 及 成正比，即： t M dt di M dt d U ωωφcos out -=-=-= （4） 由（4）式可知，若工作频率 一定，则U out 与M 成正比，根据（3）式可得出次级线圈中感应信号的变化与充填材料磁化率变化有关，即 U out （5） 高温超导材料在发生超导转变前可认为是顺磁物质 =1，当转变为超导体后，则为完全抗磁体（即 =0。如果在两线圈之间放入超导材料样品（见图8） ，当样品处于临界温度T C 时，样品的磁导率 则在1和0之间变化，从而使U out 发生突变。因此测量不同温度T 时的次级线圈信号U out 变化（即U out ~T 曲线）可测定超导材料的临界温度T C 。 为了测量次级线圈的輸出信号，对信号进行整流、检波后接至直流数字电压表。 2．Si 二极管温度计的标定 将Si 二极管固定于铂电阻温度计附近，为保证温度的一致性，Si 二极管尽量与铂电阻温度计处在相同温度区域。对Si 二极管同样采用“四引线”法：二根作为Si 二极管的恒电流引线，二根作为测量正向 图7 四引线法 图8 电磁感应法测试原理（图中虚线为磁力线） I I V Ｕin U out 样品 初级线圈 次级线圈 T > T C Ｕin U out 样品 初级线圈 次级线圈 T ≤T C 电压的引线。 六．测量装置 测量系统方块如图9所示，它由测试探头、恒流源、信号源、温度元件及数字电压表等组成。测试探头中包括样品、初次级线圈、铂电阻温度计、Si 二极管及引线板，这些元件都安装在均温块上（见图 10）。待测样品放在两线圈之间，并在样品上引出四根引线供电阻测量用。各种信号引入与取出均通过引线板经由不锈钢管接至外接仪器。为测量次级线圈感应信号的大小，对信号进行整流检波后接至直流毫伏计。为保证样品温度与温度计温度的一致性，温度计要与样品有良好的热接触，样品处有良好的温度均匀区。铜套的作用是使样品与外部环境隔离，减少样品的温度波动。采用不锈钢管作为提拉杆及引线管是可减少漏热对样品的影响。 超导样品采用清华大学应用超导研究中心研制的Bi 系高温超导线材。适当配比的Bi 系超导氧化物粉末，填充到银套管内，通过挤压、拉拔、轧制等机械加工的方法形成线材，再进行多次反复热处理，形成超导相的结构。这种加工超导线材的方法称为粉末充管法（Oxide Powder In Tube ，简称OPIT ）。实验所用的超导线材的长度约1cm ，截面积为3.4mm×0.2mm ，采用四引线法接入测量系统中。 七．安全注意事项 1．安装或提拉测试探头时，必须十分仔细并注意探头在液氮中位置，防止滑落。 2．不要让液氮接触皮肤，以免造成冻伤。 3．如需观看探头内部结构，须在教师指导下进行。 八．思考题： 1．为什么采用四引线法可避免引线电阻和接触电阻的影响 2．采用电磁感应法测定T C 时，当样品转变为超导态后次级线圈信号为什么仍不为零 3．试比较四引线法与电磁感应法的优缺点。 4．用四引线法测量T C 时，常采用电流换向法消除乱真电势，试分析产生乱真电势原因及消除原理。 5．试分析利用温差电偶法确定液面位置时的连接方法。 参考文献 1．. Muller. . B 64(1986)189. 2．赵忠贤等，科学通报，(1987),412. 3．朱经武，University of Houston News. Jan. 25. 1983 4． et al. J. Superconductivity . 1990. 5．阎守胜 陆果 编著，低温物理实验的原理与方法，科学出版社，1985. 6．张裕恒，李玉芝著。超导物理。中国科学技术 R 二极管 大学出版社，1991. 高临界温度超导体临界温度的电阻测量法 实验目的： 1．利用动态法测量高临界温度氧化物超导材料的电阻率随温度的变化关系。 2．通过实验掌握利用液氮容器内的低温空间改变氧化物超导材料温度、测温及控温的原理和方法。 3．学习利用四端子法测量超导材料电阻和热电势的消除等基本实验方法以及实验结果的分析与处理。 4．选用稳态法测量临界温度氧化物超导材料的电阻率随温度的变化关系并与动态进行比较。 实验仪器： １．低温恒温器 实验用的恒温器如图1所示，均温块１是一块经过加工的紫铜块，利用其良好的导热性能来取得较好的温度均匀区，使固定在均温块上的样品和温度计的温度趋于一致。铜套２的作用是使样品与外部环境隔离，减小样品温度波动。提拉杆３采用低热导的不锈钢管以减少对均温块的漏热，经过定标的铂电阻温度计４及加热器５与均温块之间既保持良好的热接触又保持可靠的电绝缘。 图1 低温恒温器图图2 高Tc超导体电阻——温度特性测量仪工作原理示意图 ２．测量仪器 它由安装了样品的低温恒温器，测温、控温仪器，数据采集、传输和处理系统以及电脑组成，既可进行动态法实时测量，也可进行稳态法测量。动态法测量时可分别进行不同电流方向的升温和降温测量，以观察和检测因样品和温度计之间的动态温差造成的测量误差以及样品及测量回路热电势给测量带来的影响。动态测量数据经测量仪器处理后直接进入电脑Ｘ-Ｙ记录仪显示、处理或打印输出。 实验原理： 1.临界温度T C的定义及其规定 超导体具有零电阻效应，通常把外部条件（磁场、 电流、应力等）维持在足够低值时电阻突然变为零的 温度称为超导临界温度。实验表明，超导材料发生正 常→超导转变时，电阻的变化是在一定的温度间隔中 发生，而不是突然变为零的，如图3所示。起始温度 Ts（Onset Point）为R—T曲线开始偏离线性所对应 的温度；中点温度Tm（mid Point）为电阻下降至起 始温度电阻Rs的一半时的温度；零电阻温度Ｔ为电 阻降至零时的温度。而转变宽度ΔT定义为Rs下降 到90％及10％所对应的温度间隔。对于高Tc氧化物 超导体，由于其转变宽度ΔＴ较宽，目前发表的文章中一般均给出零电阻温度T（R＝0）的数值，有时甚至同时给出上述的起始温度、中点温度及零电阻温度。而所谓零电阻在测量中总是与测量仪表的精度、样品的几何形状及尺寸、电极间的距离以及流过样品的电流大小等因素有关，因而零电阻温度也与上述诸因素有关。 2.样品电极的制作 目前所研制的高Tc氧化物超导材料多为质地松脆的陶瓷材料，即使是 精心制作的电极，电极与材料间的接触电阻也常达零点几欧姆，这与零电阻 的测量要求显然是不符合的。为消除接触电阻对测量的影响，常采用图4所 示的四端子法。两根电流引线与直流恒流电源相连，两根电压引线连至数字 电压表或经数据放大器放大后接至Ｘ-Ｙ记录仪，用来检测样品的电压。按 此接法，电流引线电阻及电极1、4与样品的接触电阻与2、3端的电压测量 无关。2、3两电极与样品间存在接触电阻，通向电压表的引线也存在电阻， 但是由于电压测量回路的高输入阻抗特性，吸收电流极小，因此能避免引线 和接触电阻给测量带来的影响。按此法测得电极2、3端的电压除以流过样 品的电流，即为样品电极2、3端间的电阻。 3.普通恒温器控温法 利用一般绝热的恒温器内的电加热器的加热功率来平衡液池冷量，从而控制恒温器的温度稳定在某个所需的中间温度上。改变加热功率，可使平衡温度升高或降低。由于样品及温度计都安置在恒温器内并保持良好的热接触，因而样品的温度可以严格控制并被测量。这样控温方式的优点是控温精度较高，温度的均匀性较好，温度的稳定时间长。 4.热电势及其消除 用四端子法测量样品在低温下的电阻时常会发现，即使没有电流流过样品，电压端也常能测量到几微伏至几十微伏的电压降。而对于高Tc超导样品，能检测到的电阻常在10－5～10－1Ω之间，测量电流通常取1至100mA左右，取更大的电流将对测量结果有影响。据此换算，由于电流流过样品而在电压引线端产生的电压降只在10－2～103μＶ之间，因而热电势对测量的影响很大，若不采取有效的测量方法予以消除，有时会将良好的超导样品误作非超导材料，造成错误的判断。 （1）对于动态测量。应将样品制得薄而平坦。样品的电极引线尽量采用直径较细的导线，例如直径小于0.1mm的铜线。电极引线与均温块之间要建立较好的热接触，以避免外界热量经电极引线流向样品。同时样品与均温块之间用导热良好的导电银浆粘接，以减少热弛豫带来的误差。另一方面，温度计的响应时间要尽可能小，与均温块的热接触要良好，测量中 实验二高温超导体的临界温度和临界电流的测 量精编版 MQS system office room 【MQS16H-TTMS2A-MQSS8Q8-MQSH16898】 实验二高温超导体的临界温度和临 界电流的测量 “超导态”，该现象称为“超导电性”．又如现在广泛应用的半导体，其基本特性的揭示是和电阻-温度关系的研究分不开的．而在低温测量中广泛应用的电阻 温度计，完全是建立在对各种类型材料的电阻-温度关系研究的基础上的． 实验目的 １.掌握超导材料临界温度和临界电流测试原理和方法． 2.测量反映高温超导体基本特性． 3.利用电磁测量的基本手段来研究高温超导体． 仪器和用具 低温装置（包括真空玻璃杜瓦和测试探头），数字电压表2台（分别为 2 1 5214和位的数字电压表），铂电阻温度计或铜-康铜温差电偶，恒流源（100mA ，100Ω），直流稳压电源与标准电阻（10Ω、1Ω），高温超导样品，铟丝，银引线（或细漆包线），液氮，直流放大器． 实验原理 １.超导体的基本特性——零电阻现象和迈斯纳效应 超导材料有两个不同于其他材料的最基本特性，即零电阻现象和完全抗磁性（也称迈斯纳效应）．零电阻现象是指具有超导电性的材料，当温度下降时，其电阻随温度下降发生缓慢的变化（一种是金属性的材料，其电阻缓慢下降；一种是显示半导体性，其电阻缓慢 升高），而当到达某一温度时，其电阻 在很窄的温区内，从n R 急剧地变为零，超导体呈现零电阻现象．为描述电阻陡降的突变过程，可以定义如下几个特征温度：起始转变温度起始T 是指电阻随温度的变化偏离线性的温度；临界温度C T 是指电阻值下降到2/n R 时所对应的温度，零电阻温度0=R T 为电阻刚降至零时对应的温度，而把电阻变化1/10到9/10所对应的温度间隔定义为转变宽度T ? 式中0μ为真空磁导率，r μ为介质的相对磁导率，m x 为磁化率．当发生正常态到超导态的转变时，r μ由1变到零，或者说磁化率由近于零变到-1，从而使超导体内部B=0．如果把超导体材料作成线圈的芯子，则线圈自感L 和介质的磁导率的关系如下： 式中n 为线圈单位长度的匝数，V 为线圈的体积，可见当发生超导转变时，磁导率 r μ发生变化，线圈的电感量也变化．利用超导转变时，线圈电感量变化来测量临界温度的方法，称为电感法． １.临界电流 当通过超导线的电流超过一定的数值后，超导态便被破坏，转变为正常态，该电流I c 称为超导体的临界电流．当电流超过一定值后，所以能引起超导态到正常态的转化，其根本原因是由于电流所产生的磁场（自场）超过临界磁场引起的．各超导体临界电流的大 小，除和超导材料组成和结构有关外，对同一种超导材料而言，与其截面积的大小和形状有关． ２.测量方法及参考方案 ] 3[所附分度值表．如用铜-康 铜温差电偶，则必须利用铂电阻温度计在所使用的温区（即77K~室温）对铜-康铜温差电偶进行定标．通过样品的电流在毫安量级． 高临界温度超导体 临界温度的电阻测量法 引言 人们在1877年液化了氧，获得—183℃的低温后就发展低温技术。随后，氮、氢等气体相继液化成功。1908年，荷兰莱顿（L eiden）大学的卡麦林?翁纳斯（Ｋａｍｅｒｌｉｎｇｈ Ｏｎｎｅｓ）教授成功地使氦气液化，达到了4.2K的低温，三年后即在１９１１年翁纳斯发现，将水银冷却到４．15Ｋ时，其电阻急剧地下降到零。他认为，这种电阻突然消失的现象，是由于物质转变到了一种新的状态，并将此以零电阻为特征的金属态，命名为超导态。１９３３年迈斯纳（Ｍｅｉｓｓｎｅｒ）和奥森菲尔德（Ｏｃｈｓｅｎｆｅｌｄ）发现超导电性的另一特性：超导态时磁通密度为零或叫完全抗磁性，即Ｍｅｉｓｓｎｅｒ效应。电阻为零及完全抗磁性是超导电性的两个最基本的特性。超导体从具有一定电阻的正常态，转变为电阻为零的超导态时，所处的温度叫做临界温度，常用Ｔｃ表示。直至１９８６年以前，人们经过７０多年的努力才获得了最高临界温度为２３Ｋ的Ｎｂ３Ｇｅ超导材料。１９８６年４月，贝德诺兹（Ｂｅｄｎｏｒｚ）和缪勒（Ｍüｌｌｅｒ）创造性地提出了在Ｂａ-Ｌａ-Ｃｕ-Ｏ系化合物中存在高Ｔｃ超导的可能性。１９８７年初，中国科学院物理研究所赵忠贤等在这类氧化物中发现了Ｔｃ＝４８Ｋ的超导电性。同年２月份，美籍华裔科学家朱经武在Ｙ-Ｂａ-Ｃｕ-Ｏ系中发现了Ｔｃ＝９０Ｋ的超导电性。这些发现使人们梦寐以求的高温超导体变成了现实的材料，可以说这是科学史上又一次重大的突破。其后，在１９８８年１月，日本科学家ＨｉｒａｓｈｉＭａｅｄａ报导研制出临界温度为１０６Ｋ的Ｂｉ-Ｓｒ-Ｃａ-Ｃｕ-Ｏ系新型高温超导体。同年２月，美国阿肯萨斯大学的ＡｌｌｅｎＨｅｒｍａｎｎ和Ｚ．Ｚ．Ｓｈｅｎｇ等发现了临界温度为１０６Ｋ的Ｔｌ-Ｂａ-Ｃａ-Ｃｕ-Ｏ系超导体。一个月后，ＩＢＭ的Ａｌｍａｄｅｎ又将这种体系超导体的临界温度提高到了１２５Ｋ。１９８９年５月，中国科技大学的刘宏宝等通过用Ｐｂ和Ｓｂ对Ｂｉ的部分取代，使Ｂｉ-Ｓｒ-Ｃａ-Ｃｕ-Ｏ系超导材料的临界温度提高到了１３０Ｋ。 在物理工作及材料探索工作的同时，应用方面也做了大量的工作，如超导量子干涉仪（SQUID）、超导磁铁等低温超导材料已商品化，而高温超导的发现，为超导应用带来了新的希望，而我国利用熔融织构法制备的Bi系银包套高Tc超导线材也已商品化。 参考资料 [1]甘子钊、韩汝珊、张瑞明主编，氧化物超导材料物性专题报告文集，北京大学出版社，１９８８。 [2]Ｇ．Ｋ．Ｗｈｉｔｅ，ＥｘｐｅｒｉｍｅｎｔａｌＴｅｃｈｎｉｑｕｅｓｉｎＬｏｗ ＴｅｍｐｅｒａｔｕｒｅＰｈｙｓｉｃｓ，ＣｌａｒｅｎｄｏｎＰｒｅｓｓ，Ｏｘｆｏｒｄ，１９７９。 [3] 张礼主编，近代物理学进展，清华大学出版业，1997。 实验目的 １．利用动态法测量高临界温度氧化物超导材料的电阻率随温度的变化关系。 ２．通过实验掌握利用液氮容器内的低温空间改变氧化物超导材料温度、测温及控温的原理 高临界温度超导体临界温度的电阻测量法 引言 人们在 1877 年液化了氧，获得—183℃的低温后就发展低温技术。随后，氮、氢等气体相继液化成功。1908 年，荷兰莱顿大学的卡麦林?昂纳斯教授成功地使氦气液化，达到了4.2K的低温，三年后他又发现，当水银冷却到４．15Ｋ时，其电阻急剧地下降到零。他认为，这种电阻突然消失的现象，是由于物质转变到了一种新的状态，并将此以零电阻为特征的金属态，命名为超导态。１９３３年迈斯纳和奥森菲尔德发现超导电性的另一特性：超导态时磁感应强度为零或叫完全抗磁性，称为迈斯纳效应。电阻为零及完全抗磁性是超导体的两个最基本的特性。超导体从具有一定电阻的正常态，转变为电阻为零的超导态时，所处的温度叫做临界温度，常用Ｔｃ表示。直至１９８６年以前，人们经过７０多年的努力才获得了最高临界温度为２３Ｋ的Ｎｂ３Ｇｅ超导材料。１９８６年４月，贝德诺兹和缪勒创造性地提出了在Ｂａ-Ｌａ-Ｃｕ-Ｏ系化合物中存在高Ｔｃ超导的可能性。１９８７年初，中国科学院物理研究所赵忠贤等在这类氧化物中发现了Ｔｃ＝４８Ｋ的超导电性。同年２月份，美籍华裔科学家朱经武在Ｙ-Ｂａ-Ｃｕ-Ｏ系中发现了Ｔｃ＝９０Ｋ的超导体。这些发现使人们梦寐以求的高温超导体变成了现实的材料，可以说这是科学史上又一次重大突破。 在物理工作及材料探索工作的同时，应用方面也做了大量的工作，如超导量子干涉仪、超导磁铁等低温超导材料已商品化，而高温超导的发现，为超导应用带来了新的希望，而我国利用熔融织构法制备的Bi 系银包套高温超导线材也已商品化。 实验原理 1．临界温度Ｔc的定义及其规定 超导体具有零电阻效应，通常把外部条件（磁场、电流、应力等）维持在足够低值时电阻突然变为零的温度称为超导临界温度。实验表明，超导材料发生正常→超导转变时，电阻的变化是在一定的温度间隔中发生，而不是突然变为零的，如图4．4-1所示。起始温度Ｔｓ（ＯｎｓｅｔＰｏｉｎｔ）为Ｒ—Ｔ曲线开始偏离线性所对应的温度；中点温度Ｔm（m ｉｄＰｏｉｎｔ）为电阻下降至起始温度电阻Ｒｓ的一半时的温度；零电阻温度Ｔ为电阻降至零时的温度。而转变宽度ΔＴ定义为Ｒｓ下降到９０％及10％所对应的温度间隔。高Ｔc材料发现之前，对于金属、合金及化合物等超导体，长期以来在测试工作中，一般将中 点温度定义为Ｔc，即Ｔc＝Ｔm。对于高Ｔc氧化物超导体，由于其转变宽度ΔＴ较宽，有些新试制的样品ΔＴ可达十几Ｋ，再沿用传统规定容易引起混乱。因此，为了说明样品的性能，目前发表的文章中一般均给出零电阻温度Ｔ（Ｒ＝０）的数值，有时甚至同时给出上述的起始温度、中点温度及零电阻温度。而所谓零电阻在测量中总是与测量仪表的精度、样品 实验十四高温超导体临界温度的电阻测量 引言 人们在1877年液化了氧，获得—183℃的低温后就发展低温技术。随后，氮、氢等气体相继液化成功。1908年，荷兰莱顿（Leiden）大学的卡麦林?翁纳斯（Ｋａｍｅｒｌｉｎｇｈ Ｏｎｎｅｓ）教授成功地使氦气液化，达到了4.2K的低温，三年后即在1911年翁纳斯发现，将水银冷却到４．15Ｋ时，其电阻急剧地下降到零。他认为，这种电阻突然消失的现象，是由于物质转变到了一种新的状态，并将此以零电阻为特征的金属态，命名为超导态。1933年迈斯纳（Ｍｅｉｓｓｎｅｒ）和奥森菲尔德（Ｏｃｈｓｅｎｆｅｌｄ）发现超导电性的另一特性：超导态时磁通密度为零或叫完全抗磁性，即Ｍｅｉｓｓｎｅｒ效应。电阻为零及完全抗磁性是超导电性的两个最基本的特性。超导体从具有一定电阻的正常态，转变为电阻为零的超导态时，所处的温度叫做临界温度，常用Ｔｃ表示。直至1986年以前，人们经过70多年的努力才获得了最高临界温度为23Ｋ的Ｎｂ3Ｇｅ超导材料。 1986年4月，贝德诺兹（Ｂｅｄｎｏｒｚ）和缪勒（Ｍüｌｌｅｒ）创造性地提出了在Ｂａ-Ｌａ-Ｃｕ-Ｏ系化合物中存在高Ｔｃ超导的可能性。 1987年初，中国科学院物理研究所赵忠贤等在这类氧化物中发现了Ｔｃ＝48Ｋ的超导电性。同年2月份，美籍华裔科学家朱经武在Ｙ-Ｂａ-Ｃｕ-Ｏ系中发现了Ｔｃ＝90Ｋ的超导电性。这些发现使人们梦寐以求的高温超导体变成了现实的材料，可以说这是科学史上又一次重大的突破。其后，在1988年1月，日本科学家ＨｉｒａｓｈｉＭａｅｄａ报导研制出临界温度为106Ｋ的Ｂｉ-Ｓｒ-Ｃａ-Ｃｕ-Ｏ系新型高温超导体。同年2月，美国阿肯萨斯大学的ＡｌｌｅｎＨｅｒｍａｎｎ和Ｚ．Ｚ．Ｓｈｅｎｇ等发现了临界温度为106Ｋ的Ｔｌ-Ｂａ-Ｃａ-Ｃｕ-Ｏ系超导体。一个月后，ＩＢＭ的Ａｌｍａｄｅｎ又将这种体系超导体的临界温度提高到了125Ｋ。 1989年5月，中国科技大学的刘宏宝等通过用Ｐｂ和Ｓｂ对Ｂｉ的部分取代，使Ｂｉ-Ｓｒ-Ｃａ-Ｃｕ-Ｏ系超导材料的临界温度提高到了130Ｋ。 在物理工作及材料探索工作的同时，应用方面也做了大量的工作，如超导量子干涉仪（SQUID）、超导磁铁等低温超导材料已商品化，而高温超导的发现，为超导应用带来了新的希望，而我国利用熔融织构法制备的Bi系银包套高Tc超导线材也已商品化。 一、实验目的 1．利用动态法测量高临界温度氧化物超导材料的电阻率随温度的变化关系。 2．通过实验掌握利用液氮容器内的低温空间改变氧化物超导材料温度、测温及控温的原理和方法。 3．学习利用四端子法测量超导材料电阻和热电势的消除等基本实验方法以及实验结果的分析与处理。 4．选用稳态法测量临界温度氧化物超导材料的电阻率随温度的变化关系并与动态进行比较。 钢材的临界点 临界温度钢加热和（或）冷却时，发生相转变的温度。对合金钢而言，重要的有： （1）Ac1 钢加热时，开始形成奥氏体的温度。 （2）Ac3 亚共析钢加热时，所有铁素体都转变为奥氏体的温度。 （3）Ac4 低碳亚共析钢加热时，奥氏体开始转变为δ相的温度。 （4）Arl 钢高温奥氏体化后冷却时，奥氏体分解为铁素体和珠光体的温度。（5）Ar3 亚共析钢高温奥氏体化后冷却时，铁素体开始析出的温度。 （6）Ar4 钢在高温形成的δ相在冷却时，开始转变为奥氏体的温度。 （7）A1也写做Ae1，是在平衡状态下，奥氏体、铁素体、渗碳体或碳化物共存的温度，也就是一般所说的下临界点。 （8）A3 也写做Ae3，是亚共析钢在平衡状态下，奥氏体和铁素体共存的最高温度，也就是说亚共析钢的上临界点。 （9）A4 也写做Ae4，是在平衡状态下，δ相和奥氏体共存的最低温度。 （10）Mb 马氏体爆发形成温度，以Mb表示（Mb≤ MS）。当奥氏体过冷至MS 点以下时，瞬间爆发式形成大量马氏体，并伴有响声，同时释放相变潜热，使温度回升。 （11）Md 马氏体机械强化稳定化临界温度。 （12）MＦ马氏体相变强化临界温度。 （13）Mf 有的文献以Mf表示奥氏体转变为马氏体的终了温度。 （14）MG 奥氏体发生热稳定化的一个临界温度。 （15）MS 钢奥氏体化后冷却时，其中奥氏体开始转变为马氏体的温度，符号中的“S”是“始”字汉语拼音第一个字母，俄文书籍中的MH和英文书籍中的MS。（19）MＺ奥氏体转变为马氏体的终了温度，符号中的“Z”是“终”字的汉语拼音第一个字母，也就是俄文书籍中的MＫ和英文书籍中的Mf。 注：AC1、AC3、AC4随加热速度而定，加热越快，其越高；Ar1、Ar3、Ar4和Arcm则随冷却速度的加快而降低，当冷却速度超过一定值（临界冷却速度）时，它们将完全消失。 实验二 高温超导体的临界温度和临界电 流 的 测 量 “超导态”，该现象称为“超导电性”．又如现在广泛应用的半导体，其基本特性的揭示是和电阻-温度关系的 研究分不开的．而在低温测量中广泛应用的电阻温度计，完全是建立在对各种类型材料的电阻-温度关系研究的基础上 的． 实验目的 １.掌握超导材料临界温度和临界电流测试原理和方法． 2.测量反映高温超导体基本特性． 3.利用电磁测量的基本手段来研究高温超导体． 仪器和用具 低温装置（包括真空玻璃杜瓦和测试探头），数字电压表2台（分别为2 1 5214 和位的数字电压表），铂电阻温度计或铜-康铜温差电偶，恒流源（100mA ，100Ω），直流稳压电源与标准电阻（10Ω、1Ω），高温超导样品，铟丝，银引线（或细漆包线），液氮，直流放大器． 实验原理 １.超导体的基本特性——零电阻现象和迈斯纳效应 超导材料有两个不同于其他材料的最基本特性，即零电阻现象和完全抗磁性（也称迈斯纳效应）．零电阻现象是指具有超导电性的材料，当温度下降时，其电阻随温度下降发生缓慢的变化（一种是金属性的材料，其电阻缓慢下降；一种是显示半导体性，其电阻缓慢升高），而当到达某一温度时，其电阻在很窄的温区内，从n R 急剧地变为 零，超导体呈现零电阻现象．为描述电阻陡降的突变过 起始T 是 程，可以定义如下几个特征温度：起始转变温度C T 是指 指电阻随温度的变化偏离线性的温度； 临界温度 电阻值下降到2/n R 时所对应的温度，零电阻温度0=R T 为电阻刚降至零时对应的温度，而把电阻变化1/10到9/10所对应的温度间隔定义为转变宽度T ? 式中0μ为真空磁导率，r μ为介质的相对磁导率，m x 为磁化率．当发生正常态到超导态的转变时，r μ由1变到零，或者说磁化率由近于零变到-1，从而使超导体内部B=0．如果把超导体材料作成线圈的芯子，则线圈自感L 和介质的磁导率的关系如下： 式中n 为线圈单位长度的匝数，V 为线圈的体积，可见当发生超导转变时，磁导率r μ发生变化，线圈的电感量也变化．利用超导转变时，线圈电感量变化来测量临界温度的方法，称为电感法． １.临界电流 当通过超导线的电流超过一定的数值后，超导态便被破坏，转变为正常态，该电流I c 称为超导体的临界电流．当电流超过一定值后，所以能引起超导态到正常态的转化，其根本原因是由于电流所产生的磁场（自场）超过临界磁场引起的．各超导体临界电流的大小，除和超导材料组成和结构有关外，对同一种超导材料而言，与其截面积的大小和形 状有关． ２.测量方法及参考方案 ] 3[所附分度值表．如用铜-康铜温差电偶，则必须利用铂电阻温度计在所使用的温区（即77K~室温） 对铜-康铜温差电偶进行定标．通过样品的电流在毫安量级． 本实验所用的高温超导样品是采用烧结工 艺制备的多晶超导块材料，其结构式为Yba 2Cu 3O 7-δ，式中δ为与超导样品氧含量有关的系数，样品的转变温度约为92K 左右，由于该 样品无法用焊接法直接引出引线，四引线发的四根引线是用铟丝将细银丝粘压 在高温超导样品表面，然后再焊在接线片上．所有引线均由德银管引出与德银管上端的接线插座相连，并由接头接到测量电路． 1.真空玻璃杜瓦； 2.德银管； 3.外套筒； 4.超导样品； 5.恒温紫铜块； 6.液氮； 7.铂电阻温度计； 8.接线片. 实验二 高温超导体的临界温度和临 界电 流的测量 “超导态”，该现象称为“超导电性”．又如现在广泛应用的半导体，其基本特性的揭示是和电阻-温度关系的研究分不开的．而在低温测量中广泛应用的电阻温度计，完全是 建立 在对各种类型材料的电阻-温度关系研究的基础上的． 实验目的 １.掌握超导材料临界温度和临界电流测试原理和方法． 2.测量反映高温超导体基本特性． 3.利用电磁测量的基本手段来研究高温超导体． 仪器和用具 低温装置（包括真空玻璃杜瓦和测试探头），数字电压表2台（分别为2 15 2 1 4和位的数字电压表），铂电阻温度计或铜-康铜温差电偶，恒流源（100mA ，100Ω），直流稳压电源与标准电阻（10Ω、1Ω），高温超导样品，铟丝，银引线（或细漆包线），液氮，直流放大器． 实验原理 １.超导体的基本特性——零电阻现象和 迈斯纳效应 超导材料有两个不同于其他材料的最基本特性，即零电阻现象和完全抗磁性 （也称 迈斯纳效应）．零电阻现象是指具有超导电性的材料，当温度下降时，其电阻随温度下降发生缓慢的变化（一种是金属性的材料，其电阻缓慢下降；一种是显示半导体性，其电阻缓慢升高），而当到达某一温度时，其电阻在很窄的温区内，从n R 急剧地变为零，超导体呈现零电阻现象．为描述电阻陡降的突变过程，可以定义如下几个特征温度：起始转变温度起始T 是指电阻随温度的变化偏离线性的温度；临界温度C T 是指电阻值下降到2/n R 时所对应的温度，零电阻温度0=R T 为电阻刚降至零时对应的温度，而把电阻变化1/10到9/10所对应的温度间隔定义为转变宽度T ? 式中0μ为真空磁导率，r μ为介质的相对磁导率，m x 为磁化率．当发生正常态到超导态的转变时，r μ由1变到零，或者说磁化率由近于零变到-1，从而使超导体内部B=0．如果把超导体材料作成线圈的芯子，则线圈自感L 和介质的磁导率的关系如下： 式中n 为线圈单位长度的匝数，V 为线圈的体积，可见当发生超导转变时，磁导率 r μ发生变化，线圈的电感量也变化．利用超导转变时，线圈电感量变化来测量临 界温度的方法，称为电感法． １.临界电流 当通过超导线的电流超过一定的数值后，超导态便被破坏，转变为正常态，该 电流I c 称为超导体的临界电流．当电流超过一定值后，所以能引起超导态到正常态的转化，其根本原因是由于电流所产生的磁场（自场）超 过临 界磁场引起的．各超导体临界电流的大小，除和超导材料组成和结构有关外，对同一种超导材料而言，与其截面积的大小和形状有关． 钢临界温度:Ac1、Ac2、Ac3、Ar1、Ms这5个符号的意义 Ac1：加热时珠光体向奥氏体转变的开始温度。 Ac3：加热时先共析铁素体全部转变成奥氏体的终了温度。 Ar1：冷却时奥氏体向珠光体转变的开始温度。 Ms：淬火时马氏体的转变起始温度。 Ａ2 ,(770℃)在Fe-Fe3C状态图上是铁素体的磁性转变曲线的温度 钢的临界温度参考值 日期：2010年8月10日11:16 单位：℃ Ac1Ac3Ar1Ar3Ms 牌号 碳素结构钢 08 725 890 700 854 480 10 730 875 680 855 15 735 863 685 840 450 20 735 855 680 865 25 735 840 680 824 380 30 732 813 677 796 380 35 724 802 680 774 360 40 724 790 680 760 340 45 725 770 690 720 330 50 725 760 690 721 300 55 727 774 690 755 290 60 727 766 690 743 265 65 727 752 696 730 265 70 730 737 695 727 240 75 725 740 690 727 230 80 725 730 690 727 230 85 723 737 690 695 220 15Mn 735 863 685 840 20Mn 735 854 682 835 420 25Mn 735 830 680 800 30Mn 734 812 675 796 355 35Mn 730 800 680 770 40Mn 726 790 689 768 Y40Mn 731 807 280 45Mn 726 770 689 768 50Mn 720 760 660 320 实验二 高温超导体的临界温度和临 量 “超导态"，该现象称为“超导电性"?又如现在广 其基本特性的揭示是和电阻 -温度关系的研究分不开 中广泛应用的电阻温度计， 完全是建立在对各种类型 关系研究的基础上的. 实验目的 1 .掌握超导材料临界温度和临界电流测试原理和方法. 2. 测量反映高温超导体基本特性. 3. 利用电磁测量的基本手段来研究高温超导体. 仪器和用具 1 1 低温装置（包括真空玻璃杜瓦和测试探头），数字电压表 2台（分别为4一禾口5 —位的数字电压表）， 铂电阻温度 2 2 计或铜-康铜温差电偶，恒流源（100mA ，100 Q ）,直流稳压电源与标准电阻（ 10Q 、1Q ），高温超导样 品，铟丝， 银引线（或细漆包线），液氮，直流放大器. 实验原理 1 .超导体的基本特性一一零电阻现象和迈斯 超导材料有两个不同于其他材料的最基本特 完全抗磁性（也称迈斯纳效应）.零电阻现象是 料，当温度下降时，其电阻随温度下降发生缓慢 性的材料，其电阻缓慢下降； 一种是显示半导体 高），而当到达某一温度时，其电阻在很窄的温 变为零，超导体呈现零电阻现象. 为描述电阻陡 定义如下几个特征温度：起始转变温度 T 起始是 偏离线性的温度；临界温度 T C 是指电阻值下降 的温度，零电阻温度 T R 0为电阻刚降至零时对应的温度，而把电阻变化 1/10到9/10所对应的温度间隔定义为转变 宽度 T 界电流的测 泛应用的半导体， 的.而在低温测量 材料的电阻-温度 纳效应 性，即零电阻现象和 指具有超导电性的材 的变化（一种是金属 性，其电阻缓慢升 区内，从R n 急剧地 降的突变过程，可以 指电阻随温度的变化 到R n / 2时所对应 5 高温超导体 高温氧化超导材料的发现与超导机制的研究 在很长一段时间内，超导材料的临界温度都在相当低的温度范围内徘徊，但科学家无时无刻不在千方百计地企图提高它的温度。他们从纯金属找到合金，从无机材料找到有机材料……总想有所收获，有所发展。在昂纳斯发现超导现象后的第75个年头，即1986年，在美国国际商用机器公司设在瑞士苏黎世实验室中工作的科学家柏诺兹和缪勒，首先发现钡镧铜氧化物是高温超导体，将超导温度提高到30K（约-243℃）；紧接着，日本东京大学工学部又将超导温度提高到37K。1987年初日本川崎国立分子研究所将超导温度提高到43K；不久日本综合电子研究所又将超导温度提高到46K和53K。中国科学院物理研究所由赵忠贤、陈立泉领导的研究组，获得了48．6K的锶镧铜氧系超导体，并看到这类物质有在70K 发生转变的迹象。1987年2月16日美国国家科学基金会宣布，朱经武与吴茂昆获得转变温度为98K的超导体。中国也宣布发现100K以上超导体。1987年3月3日，日本宣布发现123K超导体。1987年3月27日美国华裔科学家又发现在氧化物超导材料中有转变温度为240K的超导迹象。很快日本鹿儿岛大学工学部发现由镧、锶、铜、氧组成的陶瓷材料在14℃温度下存在超导迹象。1987年12月30日美国休斯敦大学宣布，美籍华裔科学家朱经武又将超导温度提高到40．2℃ 伴随着超导临界温度提高到液氮温区以上，超导技术的应用发生了一场新的技术革命。超导技术的影响，很快地波及到了电力工程、电能输送、电动机与发电机的制造、磁流体发电、超导磁悬浮列车、超导计算机、超导电子器件、地球物理勘探、地质学、生物磁学、高能加速器与高能物理研究等多种领域与学科。尽管高温超导体在实用上仅只处于开端，但它的远大前景已经展现出来了。目前，超导体的零电阻转变温度已经达到上百K。但是，这主要是实验物理学家的探索成果，在理论研究方面，仍还没有给出一种圆满的解释。超导理论研究与超导实验研究的飞速发展极不相适应。从这一角度看，高温氧化物超导材料的发现，无疑也是对超导理论研究的巨大冲击。BCS理论是第一个成功的微观超导理论。它很好地解释了大多数元素的超导性质。这一理论的出发点是电声子的相互作用。两个电子由于交换虚声子而产生引力，当这一引力超过库仑斥力时，电子双双地结成库珀对。库珀对的行为就像一个松散结合的大分子，它们在空间延伸的范围远大于晶格常数。成千上万个库珀对相互交叠，使电子系统获得某种“整体刚性”，它们能克服个别散射事件造成的阻力，而产生零电阻现象。同时，它们还能抗拒外来磁场的进入，而导致迈斯纳效应。然而，新发现的氧化物超导体都有一个共同的特点，即具有一个铜-氧层，并表现为空穴导电。BCS理论在Cu-O在高温超导体中，效应并不明显，人们不得不对BCS理论的适应性提出了怀疑。1987年，安德森（P.W.Anderson）提出了共价键理论①。该理论认为，氧化物超导体的母晶体，可以认为是莫脱（Mott）型绝缘体，其中的电子由于强相互关联作用被定域在各个格点附近。相邻格点的电子自旋相反而构成单重态共价键。通过掺杂后，局域化的共价键系统受到驱动，通过超交换作用，使其退局域化而流动起来。若在流动中还能保持原有的配对关系，则可视为大量定域共价键发生共振而转变的一种超流的库珀对集合，绝缘晶体则转化为超导体。这种由实空间定域配对转变为能量空间的非局域配对机制，称为“共振价键理论”。这一理论是一种全电子理论，它与晶格振动没有直接联系，它能说明新的超导体的弱同位素效应。但是，由于用它说明具体问题时，还需引入一些辅助性假设，目前还未得到公认。 还有一种称为双极子机制的理论。该理论认为，氧化物超导体中含有正负离子交换复式晶格。由于极化电场的存在，导致强电声子相互作用。当电子在晶格间运动时，造成附近晶格畸变。电子与“畸变”一起运动，可以构成复合粒子，称为极化子。当两个极化子相互靠近时，联合畸变将形成双极化子。无数个双极化子在空间的流动，即形成超导态。双极化子理论并未超出BCS理论的框架，与库珀对比较，双极化子理论则更接近实际情况。 考虑到新超导材料的空穴导电机制，另一种激子理论认为，氧化物超导体可视为在氧化铜层两侧各有一金属层，而形成夹层结构。当金属层中的电子靠近氧化铜层时，电子的波函数部分有可能隧穿入氧化层，使其中的负电荷被排斥而显示一个带正电的空穴。电子与空穴的库仑吸引，形成电子- 空穴束缚对，称为激子。同时带正电的空穴还能把另一侧金属层中 实验二-高温超导体的临界温度和临界电流的测量 ————————————————————————————————作者：————————————————————————————————日期： 实验二 高温超导体的临界温度和临界电流的测量 在各种新材料特性研究中，其电特性的研究占有相当重要的地位，往往由此揭示新的物理规律和这些材料新的应用前景．追溯超导电现象的发现历史，就是在著名低温物理学家昂尼斯（K.Onnes ，1853-1926）的指导下，实现的氦的液化，达到4.2K 这个当时所能达到的最低温度后，探索在所达到的新的低温区内各种金属电阻变化规律，当选用纯汞作实验时，发现随着温度的下降，汞的电阻先是平缓地减小，而在 4.2K 附近，电阻在很窄的温区内，突然降为零．如图C.2.1所示．他把这种显示零电阻特性的物质状态定为“超导态”，该现象称为“超导电性”．又如现在广泛应用的半导体，其基本特性的揭示是和电阻-温度关系的研究分不开的．而在低温测量中广泛应用的电阻温度计，完全是建立在对各种类型材料的电阻-温度关系研究的基础上的． 实验目的 １.掌握超导材料临界温度和临界电流测试原理和方法． 2.测量反映高温超导体基本特性． 3.利用电磁测量的基本手段来研究高温超导体． 仪器和用具 低温装置（包括真空玻璃杜瓦和测试探头），数字电压表2台（分别为2 1 5 21 4和位的数字电压表），铂电阻温度计或铜-康铜温差电偶，恒流源（100mA ，100Ω），直流稳压电源与标准电阻（10Ω、1Ω），高温超导样品，铟丝，银引线（或细漆包线），液氮，直流放大器． 实验原理 １.超导体的基本特性——零电阻现象和迈斯纳效应 超导材料有两个不同于其他材料的最基本特性，即零电阻现象和完全抗磁性（也称迈斯纳效应）．零电阻现象是指具有超导电性的材料，当温度下降时，其电阻随温度下降发生缓 Ω /电阻 K /温度 4.20 4.22 4.24 4.26 4.28 图C.2.1汞的电阻与温度关系 T ? 0=R T C T 起始 T 0 n R n R 9.0 n R 5.0 n R 1.0 T R 图C.2.2转变宽度T ? 铜氧化物高温超导体电子结构与临界温度关系研究 陈宁1，季飞1，范本勇1,汪纯1，李福燊1 1北京科技大学材料科学与工程学院无机非金属系(100083) E-mail: nchen@https://www.360docs.net/doc/1616634190.html, 摘 要：量子化学电子结构计算（CASTEP方法）结果发现，对于所有已发现的27个铜氧化物超导体系，铜氧面的最近邻阳离子A（内层p轨道）与O离子（内层2s轨道），在E f以下约20e V深处，均存在着的内层轨道作用，这种作用产生的内层耦合电子分布在铜氧面上的相对强度与超导临界温度（T c）成正比。这一定量关系证明，内层轨道是导致高温超导现象最重要原因之一；同时还揭示，处于最外层轨道上的载流子与内层轨道耦合的联系可能是通过铜氧面上O的内层2s轨道的改变来实现的。 关键词：电子结构、氧化物超导体 引言 高温超导体有许多令人吃惊的性质，从发现高温超导现象至今十几年的研究热潮中，人们已经在确证、充实及理解那些奇特的现象上花费了巨大的精力。这些课题任务之所以极其重大的，除了巨大的实际应用价值外，在凝聚态物理理论上也是非常特别的，因为这些体系中电子的行为与通常费米液体行为的金属有很大不同，电子-电子强关联效应似乎占据非常重要的部分。但是为什么这些体系具有强关联呢？传统的研究中我们忽略了哪些重要的因素呢？因此，我们首先要搞清楚这些体系的电子结构特点。 自高温超导体问世以来，就有很多科研小组对氧化物超导体的电子结构进行了深入研究。徐建华等[1]、Pickett等[2]用能带理论对La2CuO4体系（La系）进行了计算。虽然不同的研究组在计算时使用的晶格参数、收敛精度等略有差别，但所得结果在大体上是一致的。计算结果表明，La的5d带处于E f以上1e V处，而它的4f带则处于E f以上约3e V处。O的2s带和La的5p带则分别处于E f以下（约-20~-14e V处）。因而在E f附近，主要是Cu的3d和O的2p形成的一个十分复杂的p-d杂化带。 此外，对于YBa2Cu3O7（Y系）至少有Krakauer、Massidda以及Mattheiss等三个不同的研究小组3]计算了这种体系的能带结构。结果表明，在E f附近的能带主要由Cu的3d和O的2p组成。并且给出了YBa2Cu3O7的总能态密度和各原子的分波态密度。此外，这三个小组还用同样的方法计算了Bi系化合物的能带，给出了Bi-2212的能态密度图。随后，Hamann等[4]、Yu等[5]以及Kasowski等[6]也对Tl系化合物也进行了能带计算。从这些结果均显示其CuO2面的情况和La系、Y系差不多。 到目前为止，对高温超导体电子结构的主要研究都是通过能带理论方法。利用这种方法研究得出了许多启发性的结论，如各原子对能带的贡献以及费米面的基本形态。但是研究结果中也有很多与实验明显不同的地方，特别是计算表明铜氧化物超导体母体应该是一个导体，而实际是绝缘体。因此，很多人认为，用现有的电子结构计算方法还不能确定这些体系 钢的临界点介绍，金属材料工艺学及热处理基础入门术语 （1）Ac1 钢加热时，开始形成奥氏体的温度。 （2）Ac3 亚共析钢加热时，所有铁素体都转变为奥氏体的温度。 （3）Ac4 低碳亚共析钢加热时，奥氏体开始转变为δ相的温度。 （4）Accm 过共析钢加热时，所有渗碳体和碳化物完全溶入奥氏体的温度。 （5）Arl 钢高温奥氏体化后冷却时，奥氏体分解为铁素体和珠光体的温度。 （6）Ar3 亚共析钢高温奥氏体化后冷却时，铁素体开始析出的温度。 （7）Ar4 钢在高温形成的δ相在冷却时，开始转变为奥氏体的温度。 （8）Arcm 过共析钢高温完全奥氏体化后冷却时，渗碳体或碳化物开始析出的温度。 （9）A1 也写做Ae1，是在平衡状态下，奥氏体、铁素体、渗碳体或碳化物共存的温度，也就是一般所说的下临界点。 （10）A3 也写做Ae3，是亚共析钢在平衡状态下，奥氏体和铁素体共存的最高温度，也就是说亚共析钢的上临界点。 （11）A4 也写做Ae4，是在平衡状态下，δ相和奥氏体共存的最低温度。 （12）Acm 也写做Aecm，是过共析钢在平衡状态下，奥氏体和渗碳体或碳化物共存的最高温度，也就是过共析钢的上临界点。 （13）Mb 马氏体爆发形成温度，以Mb表示（Mb≤ MS）。当奥氏体过冷至MS点以下时，瞬间爆发式形成大量马氏体，并伴有响声，同时释放相变潜热，使温度回升。（14）Md 马氏体机械强化稳定化临界温度。 （15）MF 马氏体相变强化临界温度。 （16）Mf 有的文献以Mf表示奥氏体转变为马氏体的终了温度。 （17）MG 奥氏体发生热稳定化的一个临界温度。 （18）MS 钢奥氏体化后冷却时，其中奥氏体开始转变为马氏体的温度，符号中的“S”是“始” 字汉语拼音第一个字母，也就是俄文书籍中的MH和英文书籍中的MS。 （19）MZ 奥氏体转变为马氏体的终了温度，符号中的“Z”是“终”字的汉语拼音第一个字母，也就是俄文书籍中的MK和英文书籍中的Mf。 注：AC1、AC3、AC4和ACCm随加热速度而定，加热越快，其越高；Ar1、Ar3、Ar4和Arcm则随冷却速度的加快而降低，当冷却速度超过一定值（临界冷却速度）时，它们将完全消失。一般情况下，Ac1＞A1＞Ar1，Ac3＞A3＞Ar3，Ac4＞A4＞Ar4，Accm＞Acm＞Arcm。 高临界温度超导体在低温下的正常态性质 在超导转变温度以上,超导体处于正常态,这时电荷载流子运动伴随损耗,像通常正常金属那样存在一定的电阻.铜氧化合物高临界温度超导体(以下简称高温超导体)的正常态是二维性质的,载流子在铜氧平面内移动容易,而在二个铜氧面之间的运动很困难.高温超导体的二维正常态性质是很特别的,从光学性质、磁性以及输运性质的研究中已看出它不同寻常.许多物理学家相信,对高温超导体正常态性质的理解是最终阐明高温超导电性机制的关键.作为一个例子:高温超导体在铜氧平面内,即在晶体的ab 面内的正常态电阻率随温度线性下降,类似于金属的电阻率行为;而铜氧面之间,即在晶体的c 轴方向的电阻率随温度下降而图1 高温超导体La 2-x Sr x C uO 4电子相图 迅速增加,类似于绝缘体.这种电阻率的二维性质从室温一直延伸到临界温度T c 以上,在T c 以下,由于出现超导性,正常态性质被掩盖住.最近利用超过60T 的强磁场(相当于地磁场的150万倍)使超导态破坏,来揭示高温超导体在低温下的正常态性质.图1是高温超导体La 2-x Sr x CuO 4的电子相图,在La 2CuO 4中通过Sr 的掺杂来调整载流子浓度,得到不同的相.电荷载流子可以是空穴型,也可以是电子型的,在La 2-x Sr x CuO 4系中和绝大多数铜氧化合物高温超导体中,载流子是空穴型的.在低温区,随空穴载流子浓度x 增加,先是出现绝缘体相,当x 超过0.06时,出现超导态;空穴浓度增加到超过0.25时,变在金属相.空穴浓度约在0.16时(图中用箭号指出),超导转变温度最高,等于40K ,这个空穴浓度称最佳掺杂浓度.载流子浓度在 最佳掺杂浓度以下时,T c 下降.空穴浓度小到一定程度后,超导性消失,化合物成为绝缘体,电阻随温度下降而增加,到绝对零度时,电阻无限大,不再有电流流过.这个区域的导电机制是可变范围跳跃机制(variable range hopping ),电荷载流子绝大部分局域在单个杂质附近,外电场中载流子在杂质之间跳跃.掺杂浓度在绝缘体相和超导相之间,实验上观察到可变范围跳跃电阻以及铜氧平面内不寻常的电阻率温度对数关系.当空穴载流子浓度增加到最佳掺杂浓度以上时,T c 也下降,直到超导性消失,出现金属相,有普通金属的性能,但仍保持不寻常的铜氧面电阻率线性温度关系,这种关系在最优掺杂区是明显的.人们希望研究正常态下绝缘相到金属相的过渡,因为超导相出现在两者之间,要想看到两者之间的过渡除非使样品进入正常态,如加强的磁场使超导性消失.高温超导体的凝聚能很高,要使它进入正常态必须要有高的温度或很强的磁场.对于LaSrCuO 超导体,60T 的磁场可使超导性完全消失,揭示出全新的正常态性质 . 图2 高温超导体La 2-x Sr x C uO 4 在60T 强磁场中的电子相图 图2给出了最引人注意的新发现.虚线表示不加磁场时超导相区域(与图1类似),加60T 磁场使超导相消失,我们看到正常态的绝缘相和金属相交叉发生在最佳掺杂浓度附近.在打横断线的绝缘相区域行为很特别,ab 面和c 轴方向的电阻率随温度下降以对数关系发散,而在掺杂浓度低于0.06的绝缘相区域,出 现通常的可变范围跳跃性质. · 59·27卷(1998年)1期 4.4高温临界超导体临界温度的电阻测量法 1. 引言 早在1911年荷兰物理学家卡麦林—翁纳斯发现，将水银冷却到稍低于4.2K 时，其电阻急 剧下降到0.他认为，这种电阻突然消失的现象，是由于物质转变到了一种新的状态，并将此以零电阻为特征的金属态，命名为超导态。1933年迈斯纳和奥森菲尔德发现超导电性的另一特性：超导态时磁通密度为零或叫完全抗磁性，即Mcissner 效应。电阻为零及完全抗磁性是超导电性的两个最基本的特性。超导体从具有一定电阻的正常态，转变为电阻为零的超导态时，所处的温度叫做临界温度，常用C T 表示。直至1986年以前，人们经过70多年的努力才获得了最高临界温度为23K 的3Nb Ge 超导材料。1986年4月，Bednorz 和.. M u ller 创造性的提出了在Ba-La-Cu-O 系化合物中存在高C T 超导的可能性。1987年初，中国科学院物理研究所赵忠贤等在这类氧化物中发现了C T =48K 的超导电性。同年2月份，美籍华裔科学家朱经武在Y-Ba-Cu-O 系中发现了C T =90K 的超导电性。这些发现使人们梦寐以求的高温超导体变成了现实的材料，可以说这是科学史上又一次重大的突破。其后，在1988年1月，日本科学家Hirashi Maeda 报道研制出临界温度为106K 的Bi-Sr-Ca-Cu-O 系新型高温超导体。同年2月，美国阿肯萨斯大学的Allen Hermann 和Z.Z. Sheng 等发现了临界温度为106K 的Tl-Ba-Ca-Cu-O 系超导体。一个月后，IBM 的Almaden 又将这种体系超导体的临界温度提高到了125K 。1989年5月，中国科技大学的刘宏宝等通过用Pb 和Sb 对Bi 的部分取代，使Bi-Sr-Ca-Cu-O 行超导材料的临界温度提高到了130K 。这是迄今所报道的最高的临界温度。氧化物超导材料成材困难、韧性差、临界电流密度低，临街磁场不高等缺点局限了高温超导材料的应用，但已有包银铋锶钙铜氧组成线材获得越来越多的应用。 2. 实验目的 2.1. 利用稳态法测量高临界温度氧化物超导材料的电阻率随温度的变化关系。 2.2. 通过实验掌握利用液氮容器内的低温空间改变氧化物超导材料温度、测温及控温的原理和 方法。 2.3. 学习利用四端子法测量超导材料电阻和热电势的消除等基本实验方法以及实验结果的分析 与处理。 3. 实验仪器 3.1. 低温恒温器 实验用的恒温器如图1所示，均温块1是一块经过加工的紫铜块，利用其良好的导热性能来取得较好的温度均匀区，使固定在均温块上的样品和温度计的温度趋于一致。铜套2的作用是使样品与外部环境隔离，减小样品温度波动。提拉杆3采用低热导的不锈钢管以减少对均温块的漏热，经过定标的铜电阻温度计4及加热器5与均温块之间既保持良好的热接触又保持可靠的电绝缘。超导样品6的安装是很重要的，前面已提及，样品要薄而平坦，用导电银浆粘接在均温块上；引线直径宜小，且与均温块保持良好的热接触及电绝缘。另外，样品电极的制作要可靠，以免经受低温冲击时引线脱落。铜电阻温度计的引线亦使用四引线法，以避免引线对测量的影响。测试用的液氮杜瓦瓶宜采用漏热小，损耗率低的产品，其温度梯度场的稳定性较好，有利于样品温度的稳定。为便于样品在液氮容器内的上下移动，附设相应的提拉装置。高临界温度超导体临界温度的电阻测量法
实验二高温超导体的临界温度和临界电流的测量精编版
高温超导临界温度测量
《高临界温度超导体临界温度的电阻测量法》报告
高温超导体临界温度的电阻测量
钢材的临界点
实验二高温超导体的临界温度和临界电流的测量
实验二 高温超导体的临界温度和临界电流的测量
钢的临界温度
实验二高温超导体的临界温度和临界电流的测量
5 高温超导体
实验二-高温超导体的临界温度和临界电流的测量
铜氧化物高温超导体电子结构与临界温度关系研究
钢的临界点介绍,金属材料工艺学及热处理基础入门术语
高临界温度超导体在低温下的正常态性质
4.4高温临界超导体临界温度的电阻测量法