SEM实验报告

Lab1扫描电镜与能谱仪的原理及应用

（一）实验目的

1. 熟悉扫描电子显微镜的结构与工作原理

2. 熟悉试样制备的要求

3. 了解真空镀碳膜仪，真空镀铂膜仪的操作步骤及状态参数了解扫描电子显微镜的操作规程，熟悉二次电子像与背散射电子像的不同及应用。

4. 了解能谱仪的操作规程，熟悉能谱分析中微区成分的点分析、线分析和面分析的应用与要求。

（二）实验仪器

设备及样品准备如下:

a) HitachiS-4700扫描电子显微镜

b) EDAX能谱仪

c) 真空镀碳膜仪，真空镀铂膜仪

d) 超声波清洗仪，电吹风

e) 脆性断口试样、韧性断口试样、陶瓷试样、电镀试样

（三）实验原理

图1.1 扫描电镜的成像原理

3.1 电镜工作原理

由最上边电子枪发射出来的电子束，经栅格聚焦后，在加速电压作用下，经过二至三个电磁透镜所组成的电子光学系统，电子束会聚成一个细的电子数聚焦在样品表面。在末级透镜上边装有扫描线圈，在它的作用下使电子束在样品表面扫描。由于高能电子束与样品物质的交互作用，结果产生了各种信息：二次电子、背散射电子、吸收电子、X射线、俄歇电子、阴极荧光和透射电子等。这些信号被相应的接收器接收，经放大后送到显像管的栅极上，调制显像管的亮度。由于经过扫描线圈上的电流是与显像管相应的亮度一一对应，也就是说，电子束打到样品上一点时，在显像管荧光屏上就出现了一个亮点。扫描电镜就是这样采用逐点成像的方法，把样品表面不同的特征，按顺序，成比例地转换为视频信号，完成一帧图像，从而使我们在荧光屏上观察到样品表面的各种特征图像。

3.2 EDX原理--特征X射线

图1.2 X-射线的产生

X射线的产生是由于入射电子于样品发生非弹性碰撞的结果，当高能电子与原子作用时，它可能使原子内层电子被激发，原子处于激发状态，内层出现空位，而外层电子跃迁到空穴产生特征X射线（如K层电子被激发，从L层电子跃迁到空穴就形成Kα射线），同时产生连续X射线（背底），特征X射线与原子序数有关，通过计数Si检测器的脉冲确定元素含量。X射线产生原理如图1.4所示。

特征X射线分析法是一种显微分析和成分分析相结合的微区分析，特别适用于分析试样中微小区域的化学成分。其原理是用电子探针照射在试样表面待测的微小区域上，来激发试样中各元素的不同波长（或能量）的特征X-射线（或荧光X-射线）。然后根据射线的波长或能量进行元素定性分析，根据射线强度进行元素的定量分析。

3.3 样品要求

扫描电镜的优点之一是样品制备简单，对于新鲜的金属断口样品不需要做任何

处理，可以直接进行观察，但在有些情况下需对样品进行必要的处理。

a) 样品表面附着有灰尘和油污，可用有机溶剂(乙醇或丙酮)在超声波清洗器中清洗；

b) 样品表面锈蚀或严重氧化，采用化学清洗或电解的方法处理。清洗时可能会失去一些表面形貌；

c) 特征的细节，操作过程中应该注意；

d) 对于不导电的样品，观察前需在表面喷镀一层导电金属或碳，镀膜厚度控制在5-10nm为宜。

在扫描电镜样品制备过程中，首先必须清洁样品。一般的方法是利用超声波清洗机和适当的溶剂（如丙酮、无水乙醇等）对样品进行清洗即可。若样品上油污过多或样品上表面腐蚀产物经超声波清洗仍无法去除，可先用适当的清洗剂（如稀盐酸水溶液等）进行处理。

对于金属等导电的样品，直接将其用导电胶固定在样品台上即可。对于陶瓷等非导电的样品，将其用导电胶固定在样品台上后，应根据分析目的进行不同的导电处理。

a) 对于仅观察组织形貌的样品，将其送入离子溅射仪中喷镀上一层导电膜（一般为纯金膜）后，就可以放进扫描电镜进行观察了；

b) 对于不仅观察组织形貌，而且还需用能谱仪作元素分析的样品，则应将其送入真空镀膜仪中喷镀上一层导电的碳膜后，方可将其放进扫描电镜进行观察和分析。（四）实验步骤

1）了解扫描电子显微镜和能谱仪的结构、原理并熟悉使用方法。

2）扫描电镜试样制备

要求试样去除表面油污、锈蚀、切屑灰尘，不导电试样进行镀Pt 或者C 膜；电吹风吹干。

3）二次电子图像的观察

二次电子图像能够表征材料最表面的形貌特征。二次电子信号产额多，分辨率高。为获得立体感强、层次丰富、细节清楚的高质量图像，在观察过程中需要反复选择设定各种条件参数。

①高压的选择；②束斑电流的选择；③物镜光阑的选择；④工作距离和试样倾斜角的选择；⑤聚焦和像散校正；⑥放大倍数的选择；⑦亮度和对比度的选择。

4）能谱仪微区成分分析

①扫描电镜开机；②抽真空，稳定运行10～15min 后开启能谱仪；③选择合适的工作参数，点击“Image”按钮，接收SEM 照片；点击“Spc”按钮，对所选区域作全谱分析；点击鼠标右键，对感兴趣的区域作点、线、面成分分析。

5）实验数据的输出与分析

（五）数据分析

5.1 用扫描电镜观察ZrO2颗粒形貌

图1.3 ZrO2颗粒的低倍扫面照片

图1.4 ZrO2颗粒的高倍扫描照片

如图1.3所示，ZrO2颗粒在低倍扫描电子显微镜的形貌很清晰，根据二次电子成像原理，凸出部分的二次电子产额高，ZrO2颗粒（由于ZrO2不导电，所以颗粒表面事先要喷金或喷碳）凸出表面，所以在二次电子像中呈现为明亮的像，尤其在颗粒的边缘。根据图像上的标尺，可粗略估计颗粒的尺寸在1~15um左右，颗粒尺寸的分布并不均匀，有个别颗粒尺寸很

大，可能是ZrO2小的颗粒团聚的结果。

如图1.4所示，ZrO2颗粒在50K倍的高倍下有些模糊，这是因为即使镀了层导电薄膜（为了保持表面相貌的清晰，薄膜不能太厚），导电性不会太好，所以成像不是很清晰。这是因为电子在颗粒表面堆积，产生电场，对电子枪发射的电子有排斥作用，影响二次电子成像的分辨率。通过图像可知，低倍扫描像中的微米尺寸的ZrO2颗粒是由很多微小的纳米尺寸颗粒组成，这是由于在颗粒团聚的结果。尺寸做够小的情况下，表面能大，由于能量越低系统越稳定，减小颗粒的表面有利于减低能量。

2.2 用能谱仪元素分析

2.2.1 点分析——ZrO2颗粒

图1.5是采用能谱仪（EDS）对ZrO2颗粒进行微区成分点分析的结果，由结果可知，O：

Zr的原子数的比值为60.20:39.80，不满足通常分子式中2:1的比例关系，Zr的比值稍微高

一些，可能存在其他形式的Zr-O化合物或者颗粒中存在单质Zr。

2.2.2 线分析——焊缝的元素分布

图1.6 合金焊缝的EDS线成分分析

如图1.6所示，以焊缝为分界，焊缝的右侧比左侧的O含量升高，Sn含量降低，Cr的含量降低，Fe的含量升高。由此可知，将被焊接到一起的两块材料是不同类别的板材，元素含量差别较大。

（五）思考题

1）简述扫描电镜的基本结构及特点。

扫描电子显微镜由电子光学系统，信号处理、图像显示和记录系统，真空系统三个基本部分组成。电子光学系统包括电子枪、电磁透镜、扫描线圈和样品室，其中电磁透镜只做聚光镜的作用；信号处理、图像显示和记录系统中二次电子和被反射电子及投射电子都可以采用闪烁计数器来进行检测；真空系统中一般采用机械泵和分子泵相结合的方式获取所需要的真空度，其中先用机械泵抽到一定真空度，再用分子泵接着抽至高的真空度。

图1.7 扫描电子显微镜的工作原理

2）二次电子像衬度与哪些因素有关？说明所观察图像的典型特征。

二次电子的衬度于原子序数无关，与表面形貌有关。二次电子信号来自于样品表面层5～

l0nm，信号的强度对样品微区表面相对于入射束的取向非常敏感，随着样品表面相对于入射束的倾角增大，二次电子的产额增多。因此，二次电子像适合于显示表面形貌衬度。同时，材料的导电性也可以一定程度的影响表面衬度，绝缘体物质表面电子的堆积可导致衬度变量亮。

图1.3所示，凸出的部分明亮，有很明显的边缘效应，这是因为边缘是棱角位置，二次电子的产额多，容易被探测器接受。而凹处的部分产生的二次电子不易被接受，显示在SEM像上比较暗。

3）说明能谱仪的工作原理，即X射线信号的接受，转换及显示过程。

各种元素都有自己的特征X射线波长，特征波长的大小取决于能级跃迁过程中释放的特征能量。能谱仪就是根据不同元素特征波长的能量不同这一特点进行分析的。

X射线光子进入锂漂移硅Si(Li)探测器后，在晶体内产生电子一空穴对。在低温下，产生一个电子－空穴对平均消耗能量为3.8ev。能量为E的X射线光子产生的电子－空穴对为N＝

E/3.8，特征波长越大，产生的N越大。利用加在晶体两端的偏压收集电子-空穴对，经前置放大器准换为电流脉冲，电流脉冲的高度取决于N的大小，电流脉冲经主放大器准换为电压脉冲进入多道脉冲分析器。电子-空穴对形成电压脉冲信号，探测器输出的电压脉冲高度对

应X射线的能量。

图1.8 锂漂移硅检测器能谱仪框图

4）结合元素定性和定量分析的结果及样品形貌，说明能谱分析方法的特点。

(1)定点分析--获得样品中一个选定点的全谱分析，确定夹杂、第二相等选定点

所含元素的种类和浓度（定量分析）。

(2)线分析--获得样品在一个选定线上的某一元素的浓度变化（定性分析）；

(3)元素的面分布--获得样品在一个选定区域内某一元素的浓度分布图（定性分

析）。

另外EDS还有一些特点：①探测X效率高，比较灵敏；②工作效率高，可以在同一时间对所有元素的特征X射线光子能量进行探测和计数，并可在短时间内获得结果；③其内部无机械传动部分，稳定性和重复性好；④X射线不需聚焦，对表面无特殊要求。