二合一石墨炉氯化氢操作规程

二合一石墨炉氯化氢合成操作规程

一、物质介绍

1、原材料

1.1 氯气分子式：Cl2分子量：70.9

比重：3.214kg/m3 (标况下)

液氯沸点：-34.5℃(0.1MPa)

溶解度：1.462g/100gH2O(标况)

1.1.1性质：氯主要以钠、钾、钙、镁的无机盐形式存在于海水中，其中以NaCl含量最高。

氯为双原子分子、熔点、沸点较低，常温下氯是气体，加压降温后变成黄色液体，可装在钢瓶中储存，氯气为黄绿色气体，具有刺激性气味，有毒。

氯气的化学性质很活泼，易与各种金属和非金属反应生成各种化合物。并易与氢化合，在常温下反应较缓慢，但在光照射线或加热至250℃时，反应瞬间即完成，燃烧并可能发生爆炸，同时放出大量的热。

氯气能与氨发生强烈反应，产生爆炸性化合物NH4Cl，这就是用氨水检查氯气管道是否泄漏的依据。

氯气与烧碱反应生成次氯酸钠，这是用碱处理废氯即生产漂液的依据。

H2↑+Cl2=2HCl↑

12NH3↑+6Cl2=9NH4Cl+NCl3+N2↑

2NaOH+Cl2↑=NaClO+H2O+NaCl

1.1.2 氯气技术条件

(1)合成盐酸用：正常开车：≥68%(体积百分比)

含氢≤0.4%

含H2O≤0.04%

(2)氯乙烯用：Cl2纯度≥92%

含氢＜0.4％

含H2O≤0.04%

1.2 氢气：分子式H2分子量：

2.016

比重：0.0897kg/m3(标况)

1.2.1 性质：

空气中氢的含量极微，在自然界中氢主要以化合物形态存在，氢气在氧气中(或在空气中)燃烧生成水，在氯气中燃烧生产氯化氢。

2H2+O2=2H2O+Q……….(合成付反应)

H2+Cl2=2HCl+Q………..(合成主反应)

氢能自燃，但不能助燃，在常温时与氧化合较缓慢，在空气中最低发火温度是530℃，在氯气中的最低发火温度是440℃(均在爆炸极限范围之内)。

H2在空气中爆炸极限为 4.1%~74.2%，在氯气中爆炸极限5%~87.5%在Cl、HCl环境中爆炸极限5%~13% (Cl: 2~14%, HCl: 73%)

1.2.2 氢气的技术条件

H2纯度≥98%(体积)

2、产品介绍

氯化氢是无色主体，具有刺激性臭味，对人和动、植物有害，在空气中易与水蒸汽结合形成白色酸雾，极易溶于水，其水溶液称为盐酸。

2.1 氯化氢分子式HCl 分子量36.46

比重：1.639kg/m3(0℃)

烙点：-114.8℃

沸点：-84.9℃

2.1.1 性质

盐酸为无色或微黄色发烟液体，有刺鼻酸味，具有挥发性是重要的化工原料和化学试剂，用于制造各种氯化物染料，也可用于食品工业(合成酱油，生产味精，葡萄糖)及从矿物中提取稀有金属等。

氯化氢在干燥状况下，常温与金属基本上不反应，当HCl气体伴有微量水份时，对金属腐蚀性加强，当温度升至120℃时，则腐蚀性显著减弱。

工业用合成盐酸标准(GB320-93)

二、生产技术工艺

1、生产的基本原理及影响条件

1.1氯化氢的合成

氯气和氢气是按分子比1:1进行化合的，但由于Cl2价格贵，极易影响成品质量，故一般保持氢过量，分子比控制在H2：Cl2=1.1~1.05:1范围之内。

1.2 氯化氢的吸收

从石墨炉出来年氯化氢气体，经过石墨冷凝器，根据转子流量给水计量吸收塔吸收，做成盐酸，并随时测定盐酸比重，控制盐酸温度。

2、工艺流程简述

来自氯氢干燥工段的H2、经过缓冲罐、阻火器、流量计，并保持压力0.04~0.09MPa，通过调节阀进入石墨合成炉，氯气来自氯氢干燥工段经氯气缓冲罐，并保持压力0.12~0.20Mpa进入合成炉，两种气体在石墨炉内三层管的灯头上燃烧化合，生成HCl气体，进入炉顶石墨管在水箱中冷却至500度左右，HCl气体经石墨冷凝器进入氯化氢分配台送乙烯或做酸。

做酸吸收过程：

吸收水经转子流量计计量，由尾气吸收塔从二次吸收塔顶部注入，吸收来自降膜吸收塔的尾气，制得稀酸，经过“U”型弯液封进入降膜吸收塔顶部，与来自氯化氢分配台的HCl气体全顺流吸收，在吸收塔石墨管内成膜状流下，氯化氢气体在管中通过，向稀酸中扩散，其溶解热由夹套中的冷却水带走，制得31%以上，温度约45℃

的盐酸，经“U”型液封进入贮槽，氯化氢中不凝性气体在二次塔废气出口被水流泵抽走排空。

2.2 工艺控制指标

(1) H2压力：0.04~0.09Mpa 纯度≥98%

Cl2压力：0.12~0.20Mpa 纯度原氯≥92%

含H2<0.4% 石墨炉水套压力≤0.15Mpa

(2) H2：Cl2=1.05~1.1：1(摩尔比) 火焰呈乳白色

(3) HCl：纯度：94~96%(氯乙烯用) 不含游离氯

压力：≤0.06Mpa

做酸：1~11Kpa

(4) 温度：石墨炉出口炉温≤600℃冷凝器入口温度≤500℃

HCl冷却后温度≤45℃

三、岗位及操作：

1、岗位任务：

由氯氢干燥工段送来的合格的氯气、氢气按照一定配比送入二合一石墨合成炉进行燃烧，生成的合格的氯化氢气体送树脂车间氯乙烯工段与乙炔气混合做生产氯乙烯单体的原料。在氯乙烯停车或氯乙烯降量生产时氯化氢气体经降膜吸收塔生产盐酸。为确保安全生产需精心操作，达到最低消耗，最高收率，获得最佳的经济效益和社会效益。

2、工艺操作

2.1 开车准备

(1)按生产工艺流程全面检查本工段的设备、管道、阀门、管件

和仪表是否正常、完好、畅通、泄漏。

(2)检查H2、Cl2炉前阀门是否严密，开关是否灵活。

(3)检查点炉火棒是否准备妥当。

(4)提前打开水流泵，抽负压40min，炉内真空度以点火口处吸住薄纸为宜，同时在氯化氢分配台短路阀氯化氢取样口处放酸，化验员在此处及四楼二级降膜吸收塔取样口两处取样分析系统气体中含氢，含氢应≤0.27％。

(5)检查各缓冲罐、分离器有无积液，有则排放干净。

(6)通知干燥岗位准备点炉，打开氢气放空阀门，氢气放空数次，进行管道、设备置换，要求压力稳定，泵前不得出现负压。

(7)通知当班化验工对H2进行纯度分析、化验三次，原料气纯度符合要求后，与干燥工段取得联系，征得调度指令后，方可点炉。

(8)打开尾气吸收塔上水阀门，通入少量吸收水，调节H2放空阀门，使H2压力控制在0.072Mpa左右。

(9)接到厂调度指令后，操作工与干燥工段、液氯岗位取得联系，验证H2、Cl2纯度化验合格，开始点炉。

(10)点炉前开启石墨合成炉夹套冷却水，调节水槽水位根据水位显示数据调节冷却上水阀门，然后打开石墨冷凝器的上下水阀门，打开降膜吸收塔的冷却上、下水阀门。

(11)操作工一人持点火棒，由当班化验员点燃点火棒，操作工手持点火棒，站在石墨合成炉炉口侧面将点火棒在点火口处试验一下，若炉内无异常，可把点火棒伸入石墨合成炉，放在灯头上方。若

采用外点火方式，先关闭炉门，由化验员点燃氢气软管，操作工将点燃的氢气软管插入氢气管道，并加以固定。

(12)待人离开后，通知室内操作工，先给少量H2，待H2点燃后，取出点火棒，关掉气源阀门。然后缓慢开启氯气阀门将Cl2慢慢通入炉内，待火焰由红色变为青白色，关闭炉门，最后关闭H2放空阀门。

(13)加大吸收水流量，调大H2、Cl2的供给量，注意观察H2、Cl2的压力，流量及火焰的变化，并测试盐酸浓度，调节吸水量。

(14)待合成炉及吸收系统运行正常15分钟后，通知化验测定HCl纯度，经分析HCl纯度达91%以上，不含游离氯时，通知氯乙烯工段输送HCl气体。

(15)向氯乙烯工段送HCl气体，逐渐开启分配台出口阀门，待全量送氯乙烯工段后，关闭做盐酸系统的阀门，关水流泵阀门关吸收塔冷却水上、下水阀门和吸收水阀门。

(16)观察炉内火焰情况，经常与干燥岗位、液氯岗位密切配合，按生产调度要求控制Cl2量，保持流量，压力稳定，按火焰和分析情况控制配比，并时刻注意，不得随意降量，以免发生事故。

(17)巡回检查，保证生产质量，发现漏气漏酸部位及时处理。

(18)按要求每班将石墨炉、HCl总分配台内冷凝酸排放两次，并每小时填写一次生产记录；注意观察石墨炉与冷凝器间渡槽的水位及冷却水的循环量。

(19)炉压一定小于氯气，氢气总管压力，保证吸收水压≥

0.25Mpa以上。

(20)做好设备巡回检查，保证每小时巡检一次。

(21)离子膜运行两台合成炉送乙烯或停送乙烯应同时进行。

四、停车

1、正常停车

(1)接到调度停车指令后，与氯氢干燥工段，液氯岗位，氯乙烯工段联系准备停车。

(2)在不含氯的情况下，逐步按比例降量至最小值后，先关氯气阀门后关氢气阀门，待合成炉熄灭后，缓慢打开氢气放空阀门，将冷凝器冷却水关掉，开启水流泵，抽空合成炉同时关闭石墨合成炉的上水阀门。冬季停车时，待合成炉温降至50℃时，可适量开冷却水，以防冻结。

(3)若是做酸灰炉停车

a、关闭吸收水，开大水流泵；

b、关闭Cl2分配台总阀门，打开炉门；

c、待吸真空40分钟后，打开炉门。

(4)冬季停车，要把室外所有设备内留存的液体全部放净，以免冻结或损坏设备，并适当调节石墨冷却器的水量，防止冷却水结冰，而夏季停车后将冷却水阀门全部关掉。

2、紧急停车

(1)若有停电、氯氢气泵出现故障等，应立即关闭H2、Cl2阀门，打开氢气放空阀，防止回火。

(2)若做酸时，应关掉吸收水，冷却水，冬季应注意排净室外设备、管道中的积液。

(3)下列情况时，紧急停车。

a、H2纯度突然降低，火焰骤然红暗时；

b、氯乙烯工段转化岗位发生异常情况时；

c、合成炉水槽液位低于50％超过3分钟。

异常现象分析及处理

五、劳动安全和组织管理

1、安全操作规程

(1)防爆，室内外严禁烟火，系统放空置换合格方可动火，正确控制合成反应的氯氢配比，严格控制H2过量不高于20%，H2纯度必须高于98%以上。

(2)防冻：冬季停车应放净设备管道中的液体。

(3)防中毒、防灼伤：保证系统严密，严格控制Cl2过量系统密封程度，点炉一定要站在炉口侧面上风处，以免灼伤，接触Cl2、HCl 盐酸时，必须配戴橡胶手套，防酸靴、防毒面具、眼镜等，以免中毒，灼烧皮肤。

2、生产分析控制

(1)HCl分析主要由分析室每小时分析一次，若出现降量或调节

氯、氢流量后当班可自行分析HCl纯度。

(2)Cl2、H2纯度每2小时分析1次。

(3) 若做酸，由当班操作工每小时分析1次酸浓度。

六、主要设备一览表

七、简易工艺流程图略