新项目方法验证能力确认报告(土壤和沉积物 铅的测定 火焰原子吸收分光光度法 HJ 491-2019 )

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新项目方法验证能力确认报告

项目名称：土壤和沉积物铅的测定火焰原子吸收分光光度法

（HJ 491-2019）

项目负责人：

项目审核人：

项目批准人：

批准日期：年月日

土壤和沉积物铅的测定火焰原子吸收分光光度法

（HJ 491-2019）

方法验证能力确认报告

1. 方法依据及适用范围

本方法依据《土壤和沉积物铜、锌、铅、镍、铬的测定火焰原子吸收分光光度法》（HJ 491-2019）。

本方法适用于土壤和沉积物中铅的测定，应随后续标准版本更新而更新。

当取样量为0.2 g、消解后定容体积为25 ml 时，铅的方法检出限分别为10 mg/kg，测定下限分别为40 mg/kg。

2.方法原理及干扰

2.1方法原理

土壤和沉积物经酸消解后，试样中铅在空气-乙炔火焰中原子化，其基态原子对铅的特征谱线产生选择性吸收，其吸收强度在一定范围内与铅的浓度成正比。

2.2干扰及消除

低于2000 mg/L 的钾、钠、镁、铁、铝和低于1000 mg/L 的钙对铅的测定无干扰。

2.3安全警告

实验中使用的高氯酸、硝酸具有强氧化性和腐蚀性，盐酸、氢氟酸具有强挥发性和强腐蚀性，试剂配制和样品消解应在通风橱内进行；操作时

应按要求佩戴防护器具，避免吸入呼吸道或接触皮肤和衣物。

3. 主要仪器、设备及试剂

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的优级纯试剂，实验用水为新制备的去离子水。

3.1试剂和材料

3.1.1盐酸：ρ（HCl）=1.19 g/ml。

3.1.2硝酸：ρ（HNO3）=1.42 g/ml。

3.1.3氢氟酸：ρ（HF）=1.49 g/ml。。

3.1.4高氯酸：ρ(HClO4) =1.68 g/ml。

3.1.5金属铅：光谱纯。

3.1.6盐酸溶液：1+1。

3.1.7硝酸溶液：1+1。

3.1.8硝酸溶液：1+99。

3.1.9铅标准贮备液：ρ(Pb) =1000 mg/L。

称取1 g（精确到0.1 mg）金属铅，用30 ml 硝酸溶液（3.1.7）加热溶解，冷却后用水定容至 1 L。贮存于聚乙烯瓶中，4℃以下冷藏保存，有效期两年。也可直接购买市售有证标准溶液。

3.1.10铅标准使用液：ρ(Pb) =100 mg/L。

准确移取铅标准贮备液10.00 ml 于100 ml 容量瓶中，用硝酸溶液（3.

1.8）定容至标线，摇匀。贮存于聚乙烯瓶中，4℃以下冷藏保存，有效期一年。

3.1.11燃气：乙炔，纯度≥99.5%。