移液管校正操作规程

颁发部门：质量部文件编号：SOP--

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分发部门：质量部

移液管校正标准操作规程

目的：制订移液管校正标准操作规程，确保药物分析的准确性

职责：检验员对本规程的实施负责，对本规程的有效执行承担监督检查责任。

范围：1ml、2ml、5ml、10ml、15ml、20ml、25ml、50ml、100ml单标线吸管的检定。

规程：

1 检定的原理采用衡量法。衡量法是用天平称量分度移液管中纯化水的质量，然后按照该温度下纯水的密度，算出单标线移液管的容积。

2 检定项目和技术要求：

2.1 单标线移液管的玻璃应清澈、透明。

2.2 分度线和量的数值应清晰、完整、耐久，分度线应平直，分格均匀并必须与器轴相垂直，相邻两分度线的中心距离应大于1mm。

2.3 单标线移液管应具有下列标记：

2.3.1 厂名和商标

2.3.2 标准温度（20℃）

2.3.3 等待时间t xx S

2.3.4 用法标记量出式用“Ex”

2.3.5 标称总容量与单位xx ml

2.3.6 准确度等级A、B

2.4 容量允差、水的流出时间和分度线宽度均应符合下表之规定

单标线移液管质量检验表

标称总容量（ml） 1 2 3 5 10 15 20 25 50 100

容量允差（ml）A ±0.007 ±0.010 ±0.015 ±0.020 ±0.025 ±0.030 ±0.05 ±0.08

B ±0.015 ±0.020 ±0.030 ±0.040 ±0.050 ±0.060 ±0.10 ±0.16

水的流出时间（S）A 7~12 15~25 20~30 20~35 25~35 35~45

B 5~12 10~25 15~30 20~35 25~40 30~45

分度线宽度（mm）≤0.4

3 检定条件:

3.1 万分之一天平。

3.2 温度范围0～50℃、分度值为0.1℃的温度计。

3.3 分度值为0.1秒的秒表。

3.4 称量杯、测温筒、检定架。

3.5 标定工作室的室温不宜超过20±5℃，且要稳定。1-m

3.6 纯化水。

3.7 单标线移液管。1-m

4 检定方法：

4.1 水的流出时间：

用洗净的单标线移液管吸取纯化水，使液面达刻度线以上约5mm处，速用食指堵住吸管口，慢慢将弯液面准确地调至刻度线，将食指放开并计时，使水充分流出，直至液面降至最低点的流出时间应符合单标线移液管质量检验表中的规定。

4.2 纯化水质量的标定：

用洗净的单标线移液管吸取纯化水，使液面达刻度线以上约5mm处，速用食指堵住吸管口，擦干吸管外壁的水，慢慢将液面准确地调至刻度，将已称重的称量杯放在垂直的单标线移液管下（称量杯倾斜30度），放开食指，使纯化水沿称量杯壁流下，纯化水流至尖端不流时，按规定时间等待后（A级等待15秒，B级等待3秒），精密称定称量杯与水的重量，计算得纯化水的质量。

4.3 记录与计算：

4.3.1 计算：

V20＝V标＋（P称－P）

V20为单标线移液管在标准温度20℃时的实际容量（ml）；

V标为单标线移液管的标称容量（ml）；

P称为t℃时称得纯水的质量值；

P为“中华人民共和国国家计量检定规程常用玻璃量器”的衡量法用表中查得t℃时标称容量水的质量值。

当P称与P值相差很小时，其质量差可近似地看作体积差，故V20＝V标＋ΔV。

从衡量法用表中可查得差值（ΔP），因为ΔP＝V标－P，故V20＝P称＋ΔP。

4.3.2 举例：

用50ml单标线移液管（A级）吸取纯化水，使液面达刻度线以上约5mm处，速用食指堵住移液管口，擦干单标线移液管外壁的水，慢慢将弯液面准确地调至刻度，水温为23.6℃，将已称重的称量杯放在垂直的单标线移液管下（称量杯倾斜30度），放开食指，使纯化水沿称量杯壁流下，纯化水流至尖端不流时，等待15s，精密称定，计算得称量杯中水的质量为49.8560g。V20＝P称＋ΔP＝49.8560＋0.180＝50.0360ml

此值符合A级标准。

5 检定结果处理和检定周期：

根据上述检定项目的检定数据，查单标线移液管质量检验表，判定其是否符合相应的标准等级。检定周期为三年，其中用于碱溶液的单标线移液管为一年。

附注：弯液面的确定

弯液面的最低点应与分度线上边缘的水平面相切，视线应与分度线在同一平面上，适当安排光线，可以使弯液面暗淡且轮廓清晰，为此应以白色背景并遮去不需要的杂光，可以在单标线移液管定位液面以下不大于1mm处，放置一条黑色纸带在单标线移液管壁上。