硫代硫酸钠滴定液的配制与标定

硫代硫酸钠滴定液的配制与标定
硫代硫酸钠滴定液的配制与标定

硫代硫酸钠滴定液的配制与标定

硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L、0.05mol/L)

Na2S2O3·5H2O=248.19 24.82g→1000ml

12.41g→1000ml

【配制】硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)取硫代硫酸钠26g 与无水碳酸钠0.20g,加新沸过的冷水适量使溶解成1000ml,摇匀,放置1 个月后滤过。硫代硫酸钠滴定液(0.05mol/L)取硫代硫酸钠13g 与无水碳酸钠0.10g,加新沸过的冷水适量使溶解成1000ml,摇匀,放置1 个月后滤过。或取硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)加新沸过的冷水稀释制成。

【标定】硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)取在120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾0.15g,精密称定,置碘瓶中,加水50ml 使溶解,加碘化钾2.0g,轻轻振摇使溶解,加稀硫酸40ml,摇匀,密塞;在暗处放置10 分钟后,加水250ml 稀释,用本液滴定至近终点时,加淀粉指示液3ml,继续滴定至蓝色消失而显亮绿色,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml 硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)相当于4.903mg 的重铬酸钾。根据本液的消耗量与重铬酸钾的取用量,算出本液的浓度,即得。

硫代硫酸钠滴定液(0.05mol/L)照上法标定,但基准重铬酸钾的取用量改为约75mg。每1ml 硫代硫酸钠滴定液(0.05mol/L)相当于2.452mg 的重铬酸钾。室温在25℃以上时,应将反应液及稀释用水降温至约20℃。

【计算】

W*C理*1000

C= -------------- ----------

(V-V O)*T

C为硫代硫酸钠滴定液的真实浓度

C理为硫代硫酸钠滴定液的理论浓度

W为基准重铬酸钾的称取量(mg)

V为滴定所消耗硫代硫酸钠滴定液的体积(ml)

V0为空白试验消耗硫代硫酸钠滴定液的体积

T为滴定度(mg/ml)

硫酸标准溶液的配制和标定

硫酸标准溶液的配制和标定 1.各浓度硫酸标准滴定溶液的配制 按表1所示,量取硫酸慢慢注入600mL烧杯内的400mL水中,混匀。冷却后转移入1L量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。贮存于密闭的玻璃容器内。 表 1 量取硫酸体积 硫酸标准滴定溶液浓度 mol/L 配制1L硫酸溶液所需硫酸体积 mL 0.05 1.5 0.1 3.0 0.2 6.0 0.515.0 1.030.0 2.标定 按表2所示,准确称量已在270-300℃干燥过4h的基准无水碳酸钠分别置于250mL锥形瓶中,各加入蒸馏水50mL使其溶解,再加2滴甲基红指示液,用硫酸溶液滴定至红色刚出现,小心煮沸溶液至红色褪去,冷却至室温。继续滴定、煮沸、冷却,直至刚出现的微红色在再加热时不褪色为止。 表2 标定所需无水碳酸钠质量 无水碳酸钠质量硫酸标准滴定溶液浓度mol/L g 0.050.11±0.001 0.10.22±0.01 0.20.44±0.01 0.5 1.10±0.01 1.0 2.20±0.01 3.计算 硫酸标准滴定溶液浓度按式(1)计算:

c(1/2H2SO4)=m/0.05299×V 式中: c(1/2H2SO4)──硫酸标准滴定溶液之物质的量浓度,mol/L; m──称量无水碳酸钠质量,g; V──滴定用去硫酸溶液实际体积,mL; 0.05299──与1.00mL硫酸标准滴定溶液〔c(1/2H2SO4)=1.000mol/L〕 相当的以克表示的无水碳酸钠的质量。 4.精密度 做五次平行测定。取平行测定的算术平均值为测定结果。 五次平行测定的极差,应小于表3规定的容许差r。 表3硫酸标准滴定溶液标定的容许差 硫酸标准滴定溶液每月重新标定一次

硫代硫酸钠标准溶液配制与标定.

硫代硫酸钠标准溶液配制与标定 硫代硫酸钠滴定液L) 配制 称取26g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)(或无水硫代硫酸钠16g),溶于1000ml纯水中,缓缓煮沸10分钟,冷却,放置两周后滤过备用。 2.标定 (1)标定方法 称取在120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾,称准至,置于碘量瓶中,加水25ml使溶解,加碘化钾,轻轻振摇使溶解,加20%硫酸20ml,摇匀,密塞;在暗处放置10分钟后,加水150ml稀释,用配制好的硫代硫酸钠滴定液L)滴定,至近终点时,加淀粉指示液3ml(5g/L),继续滴定至蓝色消失而显亮绿色,同时作空白实验。(2)计算: m————重铬酸钾 g; c(Na2S2O3)——硫代硫酸钠标准溶液的量浓度,mol/L; V1————滴定时硫代硫酸钠标准溶液的用量 ml; V2————空白滴定时硫代硫酸钠标准溶液的用量 ml; ——与(L)硫代硫酸钠标准溶液相当的以克表示的重铬酸钾的质量。 (Na2S2O3)=L 1 硫代硫酸钠的标准溶液的配制 称取26g硫代硫酸钠(Na 2 S 2 O 3 ?5H 2 O)或16g无水硫代硫酸钠,溶于1000mL 水中,缓缓煮沸10min,冷却。放置两周后过滤备用。 2 硫代硫酸钠标准溶液的标定 测定方法 称取℃烘至质量恒定的基准重铬酸钾,称准至。置于碘量瓶中,溶于25mL 水中,加2g碘化钾及20mL硫酸溶液(φ=20%),摇匀,于暗处放置10min,加150mL水,用配制好的硫代硫酸钠溶液滴定,近终点时加3mL淀粉指示液(5g/L),继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。同时作空白试验。 计算 硫代硫酸钠标准溶液浓度按式(18-4)计算: 式中:c(Na 2 S 2 O 3 )-硫代硫酸钠标准溶液物质量的浓度,单位为摩尔每升(mol/L); m-重铬酸钾的质量,单位为克(g); V 1 -硫代硫酸钠的用量,单位为(mL); V -空白试验中硫代硫酸钠溶液用量,单位为(mL); -重铬酸钾摩尔质量,单位为kg/mol。

滴定液的配制与标定

滴定液的配制与标定 一、本规程所用水,除另有规定外,均指纯化水或重蒸馏水。 二、“精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一; “精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精密度要求; “量取”系指可用量筒或按照量取体积的有效数位选用量具; 取用量为“约”若干时,系指取用量不超过规定量的±10%; 称取,除另有规定外,指准确到0.1g 三、恒重,除另有规定外,系指供试品连续两次干燥或灼烧后称重的差异在0.3mg以下;干燥至 恒重的第二次及以后各次称重均应在规定条件下继续干燥1小时后进行;炽灼至恒重的第二次称重应在继续炽灼30分钟后进行。 四、本规程使用的滴定液和试液的浓度,以mol/L表示的,其浓度要求精密标定的滴定液用“XXX 滴定液(YYYmol/L)”表示;作其他用途不需精密标定时用“YYYmol/L XXX溶液”表示,以示区别。 五、溶液后标示的“(1→10)”等符合,系指固体溶质1.0g或液体溶质1.0mL加溶剂使成10mL 的溶液;未注明何种溶剂时均指系水溶液;两种或两种以上的液体或混合物,名称之间用半字线“-”隔开;其后括号内所示的“:”符号,系指各液体混合时的体积(重量)比例六、百分比用“%”标示,系指重量的比例;但溶液的百分比,除另有规定外,系指溶液100mL 中含溶质若干克;乙醇溶液的百分比,系指在20℃时容量的比例。 七、液体的滴,系指在20℃时,以1.0mL水为20滴进行换算。 八、温度以摄氏度(℃)表示 水浴温度除另有规定外,均指98~100℃ 室温系指10~30℃ 冷水系指2~10℃ 冰浴系指约0℃ 放冷系指放冷至室温 九、贮藏项下的规定,系对药品贮藏与保管的基本要求,以下列名词术语表示: 遮光系指用不透光的容器保证,例如用棕色容器或黑纸包裹的无色透明、半透明容器密闭系指将容器密闭,以防止尘土及异物进入 密封系指将容器密封以防止风化、吸潮、挥发或异物进入 熔封系指将容器熔封或用适宜的材料严封,以防止空气与水分的侵入并防止污染 阴凉处系指不超过20℃ 凉暗处系指遮光并不超过20℃ 冷处系指2~10℃ 常温系指10~30℃

硫代硫酸钠标定方法

0.1N 硫代硫酸钠 1.配制: 称取硫代硫酸钠(NaSO·5HO)25g,加入新鲜蒸馏水至22321000ml,完全溶解放置24小时后标定。 2.标定: 精称碘酸钾(基准试剂)约0.1g,加入蒸馏水25ml,再加入碘化钾2g,10%(5.7ml硫酸稀释至100ml即可)稀硫酸10ml,放置10分钟后,以0.1NNaSO溶液滴定至微黄色,加入0.5%322淀粉指示剂1ml滴定至白色为止. 3.计算: F=W/3.5667×V 0.1 N NaSO 1ml=3.5667mg KIO 3232 0.01N 硫代硫酸钠 1.配制: 用移液管准确移取0.1N 硫代硫酸钠 100ml于1000ml的容量瓶中,并用煮沸冷却的蒸馏水稀释至刻度。 2.计算: N=N×V / V1 212式中:N——0.01N 硫代硫酸钠的当量浓度;1V——0.01N 硫代硫酸钠的体积;1N——0.1N 硫代硫酸钠的当量浓度;2V——0.1N 硫代硫酸钠的体积。2

1 / 2 ①配制,稀,溶于水中,加入碳酸钠0.1g0.1mol/L:称取分析纯硫代硫酸钠25g (a)1L。释至,0.1g:称取分析纯硫代硫酸钠12.5g,溶于水中,加入碳酸钠)(b0.05 mol/L 。稀释至1L (重铬酸钾标定)②标定0.1mol/L Na2S2O3?5H2OCr2O72- + 6I- + 14H+ == 2Cr3+ + 3I2 + 7H2O I2 + 2S2O32- == 2I- + S4O62- 和KI2克~0.15g基准重铬酸钾置于碘量瓶中,加25mL水溶解,加称取0.1,用待后,用水稀释至100mL2mol/L HCl10mL的,摇匀,置于暗处放置5min 3mL 淀粉溶液,继续滴定至蓝色消失。标液滴定至淡黄色,加 ③计算)(V×0.2942 C =6m/ 标准硫代硫酸钠溶液的摩尔浓度;——式中C g;m ——重铬酸钾的质量, 耗用硫代硫酸钠溶液的毫升数;——V 期待你的好评与关注)可复制、(范文素材和资料部分来自网络,供参考。编制,2 / 2

2015版滴定液配制、标定实用标准操作规程

制药企业用滴定液的配制及标定标准操作规程 1.目的 建立滴定液的配制及标定标准操作规程,并按规程进行操作,保证操作规范性与正确性。 2. 依据 《中华人民共和国药典》2015年版四部通则8006。 3.范围 本标准适用于本公司滴定液的配制及标定。 4.责任 配制者、标定者、复核者、QC主任监督 5. 内容 5.1 概述 滴定液系指在容量分析中用于滴定被测物质含量的标准溶液,具有准确的浓度(通常取4 位有效数字)。 5.2 仪器与用具 分析天平其分度值(感量)应为0.l m g或小于0.lmg;毫克组砝码需经校正,并列有校正表备用。 滴定管 10、25和50 ml 应附有该滴定管的校正曲线或校正值。 移液管 10、15、20和25 ml 其真实容量应经校准,并附有校正值。 5.3 试液试剂 5.3.1 均应按照《中国药典》2015年版四部通则8006项下的规定取用。 5.3.2 基准试剂应有专人负责保管与领用。 5.4 配制 滴定液的配制方法有间接配制法与直接配制法两种,应根据规定选用,并应遵循下列有关规定。 5.4.1所用溶剂“水”,系指蒸馏水或去离子水,在未注明有其他要求时,应符合《中国药典》“纯化水”项下的规定。 5.4.2采用间接配制法时,溶质与溶剂的取用量均应根据规定量进行称取或量取,并

且制成后滴定液的浓度值应为其名义值的0.95~1.05;如在标定中发现其浓度值超出其名义值的0.95~1.05范围时,应加人适量的溶质或溶剂予以调整。当配制量大于1000ml时,其溶质与溶剂的取用量均应按比例增加。 5.4.3采用直接配制法时,其溶质应采用“基准试剂”,并按规定条件干燥至恒重后称取,取用量应为精密称定(精确至 4 ~5 位有效数字),并置1000ml量瓶中,加溶剂溶解并稀释至刻度,摇匀。配制过程中应有核对人,并在记录中签名以示负责。 5.4.4配制浓度等于或低于0.02 mol / L的滴定液时,除另有规定外,应于临用前精密量取浓度等于或大于0. l mol / L的滴定液适量,加新沸过的冷水或规定的溶剂定量稀释制成。 5.4. 5 配制成的滴定液必须澄清,必要时可滤过;并按药典中各该滴定液项下的[贮藏]条件贮存,经下述标定其浓度后方可使用。 5.5标定 “标定”系指根据规定的方法,用基准物质或已标定的滴定液准确测定滴定液浓度(mol/L )的操作过程;应严格遵照药典中各该滴定液项下的方法进行标定,并应遵循下列有关规定。 5.5.1 工作中所用分析天平及其砝码、滴定管、量瓶和移液管等,均应经过检定合格;其校正值与原标示值之比的绝对值大于0.05 %时,应在计算中采用校正值予以补偿。 5.5.2标定工作宜在室温(10~30°C)下进行,并应在记录中注明标定时的室内温度、湿度。 5.5.3所用基准物质应采用“基准试剂”,取用时应先用玛瑙乳钵研细,并按,规定条件干燥,置干燥器中放冷至室温后,精密称取(精确至 4 ~5 位数);有引湿性的基准物质宜采用“减量法”进行称重。如系以另一已标定的滴定液作为标准溶液,通过“比较”进行标定,则该另一已标定的滴定液的取用应为精密量取(精确至0. 01ml),用量除另有规定外应等于或大于20ml,其浓度亦应按药典规定准确标定。 5.5.4根据滴定液的消耗量选用适宜容量的滴定管,滴定管应洁净,玻璃活塞应密合、旋转自如,盛装滴定液前,应先用少量滴定液淋洗 3 次,盛装滴定液后,宜用小烧杯覆盖管口。 5.5.5标定中,滴定液宜从滴定管的起始刻度开始;滴定液的消耗量,除另有特殊规

硫酸滴定液配制与标定操作规程

1.目的:为确保对硫酸滴定液配制与标定的规范操作,特制订本规程。 2.范围:适用于硫酸滴定液配制与标定与复标。 3.责任者:质保部。 4.正文: 误差要求 硫酸滴定液( mol/L、 mol/L、 mol/L或L) H 2SO 4 = 49.04g→1000ml;24.52g→1000ml;9.81g→1000ml;4.904g→1000ml 配制:硫酸滴定液(L)取硫酸30ml,缓缓注入适量水中,冷却至室温,加 水稀释至1000ml,摇匀即得,硫酸滴定液(、或L)照上法配制,但硫酸的取用量分别为15ml、或。 标定:照盐酸滴定液:取在270~300℃干燥至恒重的基准无水碳酸钠,精密称定,加水50 ml溶解,加甲基红-溴甲酚绿混合指示液10滴,用本液滴定至溶液由绿色转变为紫红色时,煮沸2分钟,冷却至室温,继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色。每1 ml硫酸滴定液(1mol/L)相当于的无水碳酸钠。根据本液消耗量与无水碳酸钠的取用量,算出本液浓度,即得。( mol/L、 mol/L、 mol/L或L)项下的方法标定,即得,如需用硫酸滴定液(L)时,可取硫酸滴定液(、或L)加水稀释制成,必要时标定浓度。 硫酸滴定液的浓度C(mol/L)按下式计算:

M C(mol/L)= V 53 0. 式中 M:基准无水碳酸钠的称取量(mg); V:本滴定液的消耗量(ml); :与每ml的硫酸滴定液(L)相当以mg表示的无水碳酸钠的质量; 5 注意事项 有效期为3个月,若过有效期则需重新标定。 配制时取规定量的硫酸,缓缓注入适量水中,并同时搅拌,待冷却至室温再加水稀释制成。

库仑滴定法标定硫代硫酸钠溶液的浓度

库仑滴定法测定硫代硫酸钠溶液的浓度 一、实验目的 1.学习库仑滴定和永停法指示终点的基本原理。 2.学习库仑滴定的基本操作技术。 二、实验原理 1.库仑滴定: 化学分析法所用的标准溶液大部分是借助于另一种标准物质作基准,而基准物的纯度、使用前的预处理(如烘干、保干或保湿)、称量的准确度、以及滴定时对终点颜色变化的目视观察等等,无疑对标定的结果都有重要影响。利用库仑滴定法通过电解产生纯物质与标准溶液反应,不但能对标准溶液进行标定,而且由于利用近代电子技术可以获得非常稳定而精度很高的恒电流,同时,电解时间也易精确记录,因此可以不必使用基准物质,而可避免上述以基准物标定时可能引入的分析误差,提高标定的准确度。 本实验是在0.1M NaAc-HAc缓冲介质中,以电解KI溶液产生的I2标定Na2S2O3溶液。在工作电极上以恒电流进行电解,发生下列反应: 阳极2I- ==== I2 +2e 阴极2H++2e ==== H2 工作阴极置于隔离室(玻璃套管)内,套管底部有一微孔陶瓷芯,以保持隔离室内外的电路畅通,这样的装置避免了阴极反应对测定的干扰。阳极产物I2与Na2S2O3溶液发生作用:I2+2S2O32- ==== S4O62-+2I- 由于上述反应,在化学计量点之前溶液中没有过量的I2,不存在可逆电对,因而两个铂指示电极回路中无电流通过,当继续电解,产生的I2全部与的Na2S2O3作用完毕,稍过量的I2即可与I-离子形成I2/2 I-可逆电对,此时在指示电极上发生下列电极反应: 指示阳极2I- ==== I2 +2e 指示阴极I2 +2e ==== 2I- 由于在两个指示电极之间保持一个很小的电位差(约200mV),所以此时在指示电极回路中立即出现电流的突跃,以指示终点的到达。 正式滴定前,需进行预电解,以清除系统内还原性干扰物质,提高标定的准确度。 2.仪器工作原理:

盐酸滴定液配制标准操作规程

1.目的: 建立本规程旨在为盐酸滴定液的配制、标定提供操作标准。 2.范围: 本规程对本公司的中心化验室盐酸滴定液的配制,标定有效。 3.责任: 中心化验室滴定液配制人、标定人。 4.检验依据: 《中国药典》2015年版四部 5.内容: 分子式:HCl 分子量:36.46 5.1 配制 ◆盐酸滴定液(1mol/L):取盐酸90ml,加水适量使成1000ml摇匀。 ◆盐酸滴定液(0.5、0.2或0.1mol/L)照上法配制,但盐酸的取用量分别为45 ml、18 ml、或9.0ml。 5.2 标定 ◆盐酸滴定液(1mol/L):取在270-300℃干燥至恒重的基准无水碳酸钠约 1.5 g,精密称定,加水50ml使溶解,加甲基红—溴甲酚绿混合指示液10滴,用本液滴定至溶液由绿色转变为紫红色时,煮沸2分钟,冷却至室温,继续滴定至溶液由

绿色变为暗紫色。每1ml的盐酸滴定液(1mol/L)相当于53.00mg的无水碳酸钠。根据本液的消耗量与无水碳酸钠的取用量,算出本液的浓度,即得。 ◆盐酸滴定液(0.5mol/L)照上法标定,但基准无水碳酸钠的取用量改为约 0.8g。每1ml的盐酸滴定液(0.5mol/L)相当于26.50 mg的无水碳酸钠。 ◆盐酸滴定液(0.2mol/L)照上法标定,但基准无水碳酸钠的取用量改为 0.3g。每1ml的盐酸滴定液(0.2mol/L)相当于10.60 mg的无水碳酸钠。 ◆盐酸滴定液(0.1mol/L)照上法标定,但基准无水碳酸钠的取用量改为约 0.15g。每1ml的盐酸滴定液(0.1mol/L)相当于5.30 mg的无水碳酸钠。 ◆如需用盐酸滴定液(0.05mol/L、0.02mol/L、或0.01mol/L)时,可取盐酸滴定液(1mol/L或0.1mol/L)加水稀释制成。必要时标定浓度。 5.3 原理 Na 2CO 3 +2HCl 2NaCl+CO 2 +H 2 O 5.4 计算公式 m×1000 盐酸滴定液的浓度(mol/L):= V×T 式中:m为基准无水碳酸钠的称取量(mg); v 为本滴定液的消耗量(ml); T为与每1ml的盐酸滴定液相当的无水碳酸钠的毫克数。 5.5 试剂与仪器。 ◆试剂:盐酸、基准无水碳酸钠、甲基红—溴甲酚绿混合指示液。 ◆仪器:锥形瓶250ml、量筒(1000ml、100ml)100ml烧杯、碱式滴定管、电热恒温干燥箱、电子天平、干燥器、扁形称量瓶、胶头滴管、研钵、坩埚。 5.6 注意事项 ◆配制中,盐酸的取用量如按药典的规定量取,则配制成的滴定液的F值常为1.05-1.10;因此,在加水稀释并摇匀后,首先与已知浓度的氢氧化钠滴定液作比较试验,求得其粗略浓度,再加水适量稀释,以调节其浓度使其F值为0.95-1.05,而后再进行标定; ◆基准无水碳酸钠应在270-300℃干燥至恒重,以除去水分和碳酸氢钠。具

0.1molL硫代硫酸钠的标定

实验一0.1mol/L硫代硫酸钠的标定 一、实验目的 1.掌握Na2S2O3标准溶液的配制方法和注意事项; 2.学习使用碘瓶和正确判断淀粉指示剂指示的终点; 3.了解置换碘量法的过程、原理,并掌握用基准物K2Cr2O7标定Na2S2O3溶液浓度的方法; 4.练习固定重量称量法。 二、实验原理 硫代硫酸钠标准溶液通常用Na2S2O3·5H2O配制,由于Na2S2O3遇酸即迅速分解产生S,配制时若水中含CO2较多,则pH偏低,容易使配制的Na2S2O3变混浊。另外水中若有微生物也能够慢慢分解Na2S2O3。因此,配制Na2S2O3通常用新煮沸放冷的蒸馏水,并先在水中加入少量Na2CO3,然后再把Na2S2O3溶于其中。 标定Na2S2O3溶液的基准物质有KBrO3、KIO3、K2Cr2O7等,以K2Cr2O7最常用。标定时采用置换滴定法,使K2Cr2O7先与过量KI作用,再用欲标定浓度的Na2S2O3溶液滴定析出的I2。 第一步反应为: Cr2O72- + 14H+- + 2Cr3+ + 7H2O 2 在酸度较低时此反应完成较慢,若酸度太强又有使KI被空气氧化成I2的危险,因此必须注意酸度的控制并避光放置10分钟,此反应才能定量完成。 (2KI+O2=K2O+I2 K2O+CO2=K2CO3或与水与二氧化碳生成碳酸氢钾。但是由于反应过程中有碱性物质存在碘单质多少会有一些会消耗产生其他氧化数的物质。 4KI+2H2O+O2=2I2+4KOH 2KI+O2=K2O+I2 K2O+H2O=2KOH) C=O的键能比H-O的键能大,K2O与键能小的水先反应。 2KOH+CO2=K2CO3+H2O K2CO3+10H2O=K2CO3·10H2O 4KI+2H2O+O2=2I2+4KOH) 第二步反应为: 2S2O32- + I24O62- + 2I- 第一步反应析出的I2用Na2S2O3溶液滴定,以淀粉作指示剂。淀粉溶液在有I-离子存在时

常见标准滴定液的配置及标定

1氢氧化钠标准滴定溶液 1.1配制 称取110 g氢氧化钠, 溶于100 ml无二氧化碳的水中,摇匀,注入聚乙烯容器中,密闭放置至溶液。按表1的规定,用塑料管量取上层清液,用无二氧化碳的水稀释至1000ml,摇匀 表1 1.2 标定 按表 2 的规定称取于 105℃~110℃电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾,加无二氧化碳的水溶解,加2滴酚酞指示液(10 g/L),用配制好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色,并保持 30 s。同时做空白试验。 表2 氢氧化钠标准滴定溶液的浓度〔c(NaOH)],数值以摩尔每升(mol/ L)

表示,按以下公式计算: c(NaOH)=m×1000/(V1-V2)M 式中 : m —邻苯二甲酸氢钾的质量的准确数值,单位为克(g) V1—氢氧化钠溶液的体积的数值,单位为毫升(ml) V2一空白试验氢氧化钠溶液的体积的数值,单位为毫升(ml) M 一邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔 (g/mol)=204.22 2 盐酸标准滴定溶液 2.1 配制 按表3的规定量取盐酸,注入1000ml水中,摇匀 表3 2.2 标定 按表4的规定称取于270℃~300℃高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂无水碳酸钠,溶于50ml水中,加10滴溴甲酚绿一甲基红指示液,用配制好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色,煮沸 2 min,冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。同时做空白试验。

表4 盐酸标准滴定溶液的浓度c(HCI)].数值以摩尔每升表示按以下公式计算 C(HCl)=m ×1000/(V1-V2)M 式 中 : m 一 无水碳酸钠的质量的准确数值,单位为克(g) V1一盐酸溶液的体积的数值,单位为毫升(ml) V2一 空白试验盐酸溶液的体积的数值,单位为毫升(ml) M 一 无水碳酸钠的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔=52.994 3.重铬酸钾标准滴定溶液 C(6 1K 2Cr 2O 7)=0.1mol/L 3. 1 方法一 3. 1. 1 配制 称取5g 重铬酸钾,溶于1000ml 水中,摇匀。 3. 1.2 标定 量取 35 .00 ml~40.00ml 配制好的重铬酸钾溶液,置于碘量瓶中,加2g 碘化钾及20ml 硫酸溶液(20%),摇匀,于暗处放置10 min 。加150 ml 水(15℃~20℃),用硫代硫酸钠标准滴定溶液c(Na 2S 203)=0.1 mol/L 滴

标准滴定溶液配制及标定原始记录 (2)

氢氧化钠标准滴定溶液配制及标定原始记录 依据标准GB/T601-2002 有效期:2个月 基准试剂名称:邻苯二甲酸氢钾 基准试剂摩尔质量(M ):204.22g/mol 仪 器、设 备 编 号 电热恒温干燥箱: 分析天平: 称量瓶: 100 mL 容量瓶: 10mL 刻度吸管: 1000 mL 容量瓶: 150 mL 三角瓶: 滴定管: 配 制 试剂称量(g ): 溶液体积(mL ): 溶液温度(℃): 配制日期: 操作类别 操作项目 标 定 操作序号 1 2 3 4 操作日期 溶液温度(℃) 基准试剂质量 m ﹙g ﹚ 滴定末数 V 1﹙mL ﹚ 空白修正 V 2﹙mL ﹚ 温度修正系数F ﹙ml/L ﹚ 溶液体积V ﹙mL ﹚ 溶液浓度C ﹙mol/L ﹚ 平均值﹙mol/L ﹚ 计算式: V=﹙V 1-V 2﹚×﹙1± 1000F ﹚ C=M ×V 1000×m =0.20422V m 备注:?每次滴定必须从“0”开始; ?温度修正系数F 值参见GB/T601-2002 附录A ; ?复校指标准滴定溶液超过有效期后再使用时进行的标定; ?计算时保留五位有效数字,平均值报出结果并保留四位有效数字。 配制人: 标定人:

硫酸标准滴定溶液配制及标定原始记 依据标准GB/T601-2002 有效期:3个月 基准试剂名称:无水碳酸钠 基准试剂摩尔质量(M ):52.994 g/mol 仪 器、设 备 编 号 实验电阻炉: 分析天平: 乳钵: 称量瓶: 50 ml 量筒: 1000 mL 容量瓶: 150 mL 三角瓶: 50mL 酸式滴定管: 配 制 试剂称量(g ): 溶液体积(mL ): 溶液温度(℃): 配制日期: 操作类别 操作项目 标 定 操作序号 1 2 3 4 操作日期 溶液温度(℃) 基准试剂质量 m ﹙g ﹚ 滴定末数 V 1﹙mL ﹚ 空白修正 V 2﹙mL ﹚ 温度修正系数F ﹙ml/L ﹚ 溶液体积V ﹙mL ﹚ 溶液浓度C ﹙mol/L ﹚ 平均值﹙mol/L ﹚ 计算式: V=﹙V 1-V 2﹚×﹙1± 1000F ﹚ C=M ×V 1000×m =0.052994V m 备注:?每次滴定必须从“0”开始; ?温度修正系数F 值参见GB/T601-2002 附录A ; ?复校指标准滴定溶液超过有效期后再使用时进行的标定; ?计算时保留五位有效数字,平均值报出结果并保留四位有效数字。 配制人: 标定人:

硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定

硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定 一、实验目的 1、掌握硫代硫酸钠标准滴定溶液的配制、标定和保存方法。 2、掌握以碘酸钾为基准物间接碘量法标定硫代硫酸钠的基本原理、反应条件、操作方法和计算。 二、实验原理 NaS2Q?5H2 0容易风化、潮解,且易受空气和微生物的作用而分解,因此不能直接配制成准确浓度的溶液。但其在微碱性的溶液中较稳定。当标准溶液配制后亦要妥善保存。 标定N Q SO溶液通常是选用KI03、KBrO或&Cr2O等氧化剂作为基准物,定量地将I —氧化为丨2,再用NaSO溶液滴定,其反应如下; 10; + 5 r + 6 H* == 3lj + 3 HjO + 6 V + S H+=> 3 I a+ 3 HQ + Br" S片 + 6 I"4-14 H* = 2 3+ + 3 I a+ 7 H a0 + 2 Na a S2O s= NajS4O4+ 2 Nal 上述几种基准物中一般使用KIQ和KBrO较多,因为不会污染环境。 三、试剂 1、基准试剂?CeO; 2、KI试剂; 3、3 mol/LHbSQ溶液; 4、5g/L淀粉溶液:0.5g可溶性淀粉放入小烧杯中,加水10mL使成糊状,在 搅拌下倒入90 mL沸水中,继续微沸2min,冷却后转移至试剂瓶中。 四、实验步骤 1、0」mol/L Na 2S2Q标准溶液的配制 称取13克N Q SQ - 5H2O置于400 mL烧怀中,加入200 mL新煮沸的冷却的蒸馏水,待完全溶解后,加入0.1g N Q CO,然后用新煮沸经冷却的蒸馏水稀释至500 mL,保存于棕色瓶中,在暗处放置7 —14天后标定; 2、NaSQ标准溶液的标定

常见标准滴定液的配置及标定.

1 氢氧化钠标准滴定溶液 1.1 配制 称取110 g氢氧化钠, 溶于100 ml无二氧化碳的水中,摇匀,注入聚乙烯容器中,密闭放置至溶液。按表1的规定,用塑料管量取上层清液,用无二氧化碳的水稀释至1000ml,摇匀 表1 1.2 标定 按表 2 的规定称取于105 ℃~110℃电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾,加无二氧化碳的水溶解,加2滴酚酞指示液(10 g/L) ,用配制好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色,并保持 30 s 。同时做空白试验。 表 2

氢氧化钠标准滴定溶液的浓度〔c(NaOH)] ,数值以摩尔每升(mol/ L) 表示,按以下公式计算: c(NaOH)=m×1000/ (V1-V2)M 式中: m —邻苯二甲酸氢钾的质量的准确数值,单位为克(g) V1—氢氧化钠溶液的体积的数值,单位为毫升(ml) V2一空白试验氢氧化钠溶液的体积的数值,单位为毫升(ml) M 一邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔 (g/mol)=204.22 2 盐酸标准滴定溶液 2.1 配制 按表3的规定量取盐酸,注入1000ml水中,摇匀 表3 2.2 标定 按表4的规定称取于270℃~300℃高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂无水碳酸钠,溶于50ml水中,加10滴溴甲酚绿一甲基红指

示液,用配制好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色,煮沸2 min ,冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。同时做空白试验。 表4 盐酸标准滴定溶液的浓度c(HCI)]. 数值以摩尔每升表示按以下公式计算 C(HCl)=m×1000/(V1-V2)M 式中: m一无水碳酸钠的质量的准确数值,单位为克(g) V1一盐酸溶液的体积的数值,单位为毫升(ml) V2一空白试验盐酸溶液的体积的数值,单位为毫升(ml) M 一无水碳酸钠的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔=52.994 3. 重铬酸钾标准滴定溶液 C(1K2Cr2O7)=0.1mol/L 6 3. 1 方法一 3. 1. 1 配制 称取5g重铬酸钾,溶于1000ml水中,摇匀。 3. 1.2 标定

滴定液的配制与标定

滴定液的配制与标定 0.1mol/L 氢氧化钠滴定液的配制与标定 【配制】取氢氧化钠40.00g ,加水1000ml 振摇使溶解成饱和溶液,冷却后,置聚乙烯塑料瓶中,静置数日,澄清后备用。 取澄清的氢氧化钠饱和溶液5.6ml ,加新沸过的冷水使成1000ml,摇匀。 【标定】取在105C干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约 0.6g,精密称定,加新沸过的冷水50ml,振摇,使其尽量溶解;加酚酞指示液2 滴,用本液滴定;在接近终点时,应使邻苯二甲酸氢钾完全溶解,滴定至溶液显粉红色。每1ml 氢氧化钠滴定液(0.1mol/L) 相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量,算出本液的浓度,即得。 如需用氢氧化钠滴定液(0.05mol/L 、0.02mol/L 或

0.01mol/L) 时,可取氢氧化钠滴定液(0.1mol/L) 加新沸过的冷水稀释制成。必要时,可用盐酸滴定液(0.05mol/L 、0.02mol/L 或 0.01mol/L) 标定浓度 【贮藏】置聚乙烯塑料瓶中,密封保存;塞中有2 孔,孔内各插入玻璃管1 支,1 管与钠石灰管相连,1 管供吸出本液使用。 0.1mol/L、0.2mol/L、0.5mol/L 和 1.0mol/L 氢氧化钠标准溶液配制与标定 一、配制: 将氢氧化钠配成饱和溶液,注入塑料桶中密闭放置至溶液清亮,使用前以塑料管虹吸上层清液。 浓度氢氧化钠饱和溶液注入不含CO2的水 0.1mol/L量取5ml1000中摇匀 0.2mol/L 量取10ml1000 中摇匀 0.5mol/L 量取26ml1000 中摇匀 1.0mol/L 量取52ml1000 中摇匀 二、标定: 1、原理:KHC8H4O4 + NO出KNaC8H4O4 + H2O 酸式酚酞碱式酚酞

高氯酸滴定液(0.1mol/L)配制、标定及复标记录

滴定液配制、标定及复标记录 R-QC-912-00 滴定液名称:高氯酸滴定液(0.1mol/L)浓度校正因子F:配制日期:年月日有效期: 基准试剂名称:邻苯二甲酸氢钾含量:生产厂家:批号:指示剂名称:结晶紫滴定液 配制方法:取无水冰醋酸(按含水量计,每1g水加醋酐5.22ml)750ml,加入高氯酸(70%~72%)8.5ml,摇匀,在室温下 缓缓滴加醋酐23ml,边加边摇,加完后再振摇均匀,放冷,加无水冰醋酸适量使成1000ml,摇匀,放置24小时。 标定:取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.16g,精密称定,加无水冰醋酸20ml使溶解,加结晶紫指示剂1滴,用本液滴定至蓝色,滴定的结果用空白试验校正,每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于20.42mg邻苯二甲酸氢钾。根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量,算出本液的浓度。即得。如需用高氯酸钠滴定液(0.05mol/L)或(0.02mol/L)时,可取高氯酸滴定液(0.1mol/L)加无水冰醋酸稀释制成。 配制人:配制量:ml 计算公式: T V V C W C ? - ? = ) ( 理 理 实 C C F= 标定方法依据:《中国兽药典》2010年版一部附录 滴定液标定记录 基准试剂恒重温度: ℃恒重时间: h 室温: ℃湿度:% 天平编号:滴定管编号: 滴定管初读数:ml 滴定管的末读数:ml T:20.42mg/ml V0= ml (1)W1= g V1= ml C1= mol/L (2)W2= g V2= ml C2= mol/L (3)W3= g V3= ml C3= mol/L 平均值:C= mol/L 相对偏差:D= 滴定液复标记录 基准试剂恒重温度:℃恒重时间:h 室温:℃湿度:% 天平编号:滴定管编号: 滴定管初读数:ml 滴定管的末读数:ml T:20.42mg/ml V0= ml (1)W1= g V1= ml C1= mol/L (2)W2= g V2= ml C2= mol/L (3)W3= g V3= ml C3= mol/L 平均值:C= mol/L 相对偏差:D= 两人相对偏差:D= 两人平均值:C= mol/L 浓度校正因子F= 标定人:复核人:标定日期:年月日复标人:复核人:复标日期:年月日

硫代硫酸钠标定方法精编版

硫代硫酸钠标定方法精 编版 MQS system office room 【MQS16H-TTMS2A-MQSS8Q8-MQSH16898】

硫代硫酸钠 1.配制: 称取硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)25g,加入新鲜蒸馏水至1000ml, 完全溶解放置24小时后标定。 2.标定: 精称碘酸钾(基准试剂)约0.1g,加入蒸馏水25ml,再加入碘化 钾2g,10%硫酸稀释至100ml即可)稀硫酸10ml,放置10分钟 后,以溶液滴定至微黄色,加入%淀粉指示剂1ml滴定至白色为止. 3.计算: F=W/×V 0.1 N Na2S2O3 1ml= KIO3 硫代硫酸钠 1.配制: 用移液管准确移取硫代硫酸钠 100ml于1000ml的容量瓶中,并用煮沸冷却的蒸馏水稀释至刻度。 2.计算: N1=N2×V2 / V1 式中:N1——硫代硫酸钠的当量浓度; V1——硫代硫酸钠的体积; N2——硫代硫酸钠的当量浓度; V2——硫代硫酸钠的体积。 ①配制 (a)L:称取分析纯硫代硫酸钠25g,溶于水中,加入碳酸钠,稀释至1L。 (b) mol/L:称取分析纯硫代硫酸钠,溶于水中,加入碳酸钠,稀释至1L。 ②标定L Na2S2O3?5H2O(重铬酸钾标定) Cr2O72- + 6I- + 14H+ == 2Cr3+ + 3I2 + 7H2O I2 + 2S2O32- == 2I- + S4O62- 称取~基准重铬酸钾置于碘量瓶中,加25mL水溶解,加2克KI和10mL的2mol/L HCl,摇匀,置于暗处放置5min后,用水稀释至100mL,用待标液滴定至淡黄色,加3mL淀粉溶液,继续滴定至蓝色消失。

常用滴定液配制与标定

常用滴定液配制与标定 乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L) C10H14N2Na2O8·2H2O=372.24 18.61g→1000ml 【配制】取乙二胺四醋酸二钠19g,加适量的水使溶解成1000ml,摇匀。 【标定】取于约800℃灼烧至恒重的基准氧化锌0.12g,精密称定,加稀盐酸3ml使溶解,加水25ml,加0.025%甲基红的乙醇溶液1滴,滴加氨试液至溶液显微黄色,加水25ml与氨-氯化铵缓冲液(pH10.0)10ml,再加铬黑T指示剂少量,用本液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml乙二胺四醋酸二钠滴定液 (0.05mol/L) 相当于4.069mg 的氧化锌。根据本液的消耗量与氧化锌的取用量,算出本液的浓度,即得。 【贮藏】置玻璃塞瓶中,避免与橡皮塞、橡皮管等接触。 乙醇制氢氧化钾滴定液(0.5mol/L) KOH=56.11 28.06g→1000ml 【配制】取氢氧化钾35g,置锥形瓶中,加无醛乙醇适量使溶解并稀释成1000ml,用橡皮塞密塞,静置24小时后,迅速倾取上清液,置具橡皮塞的棕色玻瓶中。 【标定】精密量取盐酸滴定液(0.5mol/L)25ml,加水50ml稀释后,加酚酞指示液数滴,用本液滴定。根据本液的消耗量,算出本液的浓度,即得。本液临用前应标定浓度。 【贮藏】置橡皮塞的棕色玻瓶中,密闭保存。 四苯硼钠滴定液(0.02mol/L) (C6H5)4BNa=342.22 6.845g→1000ml 【配制】取四苯硼钠7.0g,加水50ml振摇使溶解,加入新配制的氢氧化铝凝胶(取三氯化铝1.0g,溶于25ml水中,在不断搅拌下缓缓滴加氢氧化钠试液至pH8~9),加氯化钠16.6g,充分搅匀,加水250ml,振摇15分钟,静置10分钟,滤过,滤液中滴加氢氧化钠试液至pH8~9,再加水稀释至1000ml,摇匀。 【标定】精密量取本液10ml,加醋酸-醋酸钠缓冲液(pH3.7)10ml与溴酚蓝指示液0.5ml,用烃铵盐滴定液(0.01mol/L)滴定至蓝色,并将滴定的结果用空白试验校正。根据烃铵盐滴定液(0.01mol/L)的消耗量,算出本液的浓度,即得。本液临用前应标定浓度。如需用四苯硼钠滴定液(0.01mol/L)时,可取四苯硼钠滴定液(0.02mol/L)在临用前加水稀释制成。必要时标定浓度。 【贮藏】置棕色玻瓶中,密闭保存。

滴定液配制、标定操作规程

范围:滴定液 职责:检验室对本规程的实施负责 正文: 1.简述 1.1滴定液系指在容量分析中用于滴定被测物质含量的标准溶液,具有准确的浓度(取4位有效数字)。 1.2滴定液的浓度以“mol/L”表示,其基本单元应根据药典规定。 1.3滴定液的浓度值与其名义值之比,称为“F”值,常用于容量分析中的计算。 2.仪器与用具 2.1分析天平其分度值应为0.1mg或小于0.1mg。 2.2滴定管应附有该滴定管的校正曲线。 2.3移液管其真实容量应经校准,并附有校正值。 2.4容量瓶应符合国家A级标准,或附有校正值。 3.试药与试液 3.1均应按照中国药典附录XV F“滴定液”项下的规定取用。 3.2基准试剂应有专人负责保管与领用。 4.配制 ——滴定液的配制方法有间接配制法与直接配制法两种,应根据规定选用,并应遵循下列有关规定。 4.1所用溶剂“水”,系指注射用水或纯化水,在未注明有其他要求时,应符合中国药典“纯化水”项下的规定。 4.2采用间接配制法时,溶质与溶剂的取用量均应根据规定量进行称取或量取,并使制成后滴定液的浓度值应为其名义值的0.95-1.05;如在标定中发现其浓度值超出其名义值的0.95-1.05范围时,应加入适量的溶质或溶剂予以调整。当配制量大于1000ml时,其溶质与溶剂的取用量均按比例增加。 4.3采用直接配制法时,其溶质系采用“基准试剂”,并按规定条件干燥至恒重后称取,取用量应为精密称定(精确至4-5位有效数字),并置1000ml量瓶中,加溶剂溶解并稀释至刻度,摇匀。配制过程中应有核对人,并在记录中签名,以示负责。 4.4配制浓度等于或低于0.02mol/L的滴定液时,除另有规定外,应于临用前精密量取浓度等于或大于0.1mol/L的滴定液适量,加新沸过的冷水或规定的溶剂定量稀释制成。 4.5配制成的滴定液必须澄清,必要时可滤过;并按药典中各该滴定液项下的[贮藏]条件贮存,经下述标定其浓度后方可使用。 5.标定 ——“标定”系指根据规定的方法,用基准物质或已标定的滴定液准确测定滴定液浓度(mol/L)的操作过程;应严格遵照药典中各该滴定液项下的方法进行标定, 第1页共3页

硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定77103

实验九硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定 一、目的 1.掌握Na2S2O3溶液的配制方法和保存条件 2.了解标定Na2S2O3溶液浓度的原理和方法 二、原理 结晶Na2S2O3?5H2O一般都含有少量的杂质,如S、Na2SO3、Na2SO4、Na2CO3及NaCl等。同时还容易风化和潮解。因此,不能用直接法配制标准溶液。 Na2SO3溶液易受空气和微生物等的作用而分解,其分解原因是: 1.与溶解于溶液中的CO2的作用硫代硫酸钠在中性或碱性溶液中较稳定,当 pH<4.6 时极不稳定,溶液中含有CO2时会促进Na2S2O3分解: Na2S2O3+ H2O + CO2→NaHCO3 + NaHSO3 此分解作用一般都在制成溶液后的最初10天内进行,分解后一分子的Na2S2O3变成了一分子的NaHSO3。一分子Na2S2O3只能和一个碘原子作用,而一分子的NaHSO3且能和2个碘原子作用。因而使溶液浓度(对碘的作用)有所增加,以后由于空气的氧化作用浓度又慢慢的减小。 在pH9~10间Na2S2O3溶液最为稳定,在Na2S2O3溶液中加入少量Na2CO3(使其在溶液中的浓度为0.02% )可防止Na2S2O3的分解。 2.空气氧化作用 2Na2S2O3+O2→2Na2SO4+ 2S↓ 3.微生物作用这是使Na2S2O3分解的主要原因。 Na2S2O3→Na2SO3 + S 为避免微生物的分解作用,可加入少量HgI2(10mg/L) 。 为减少溶解在水中的CO2和杀死水中微生物,应用新煮沸冷却后的蒸馏水配置溶液。 日光能促进Na2S2O3溶液的分解,所以Na2S2O3溶液应贮存于棕色试剂瓶中,放置于暗处。经8—14天后再进行标定,长期使用的溶液应定期标定。 标定Na2S2O3溶液的基准物有K2Cr2O7、KIO3、KBrO3和纯铜等,通常使用K2Cr2O7基准物标定溶液的浓度,K2Cr2O7先与KI反应析出I2: Cr2O72- + 6I- +14H+ = 2Cr2+ + 3I2 +7H2O 析出I2的再用Na2S2O3标准溶液滴定: I2 + 2S2O32- = S4O62- +2I- 这个标定方法是间接碘量法的应用实例。 三、试剂 1. Na2S2O3?5H2O(固) 2. Na2CO3(固) 3. KI(固) 4. K2Cr2O7(固)A ?R或G? R。 5. 2mol/LHCl 6. 0. 5%淀粉溶液 0.5g淀粉,加少量水调成糊状,倒入100ml煮沸的蒸馏水中,煮沸5分钟冷却。

盐酸滴定液配制和标定标准操作规程

盐酸滴定液配制和标定标准操作规程 目 的:制订盐酸滴定液配制和标定的标准操作规程。 适用范围:盐酸滴定液(1、0.5、0.2或0.1 mol/L )的配制和标定。 责 任:检验室人员按本规程操作,检验室主任监督本规程的实施。。 规 程: 1.仪器及用具 十万分之一分析天平、干燥箱、电炉、容量瓶、锥形瓶、刻度吸管、量筒、滴定管等。 2.试剂及试液 盐酸、蒸馏水、基准无水碳酸钠、甲基红-溴甲酚绿混合指示液。 3.配制 3.1盐酸滴定液(1 mol/L)取盐酸约90ml ,加水适量使成1000ml ,摇匀。 3.2盐酸滴定液(0.5 mol/L 、0.2 mol/L 或0.1 mol/L )照上法配制,但盐酸的取用量分别为45ml ,18ml 及9ml 。 4.标定 4.1盐酸滴定液(1 mol/L ):取在270-300℃干燥至恒重的基准无水碳酸钠约1.5g ,精密称定,加水50ml 使溶解,加甲基红-溴甲酚绿混合指示液10滴,用本液滴定至溶液由绿色转变紫红色时,煮沸2分钟,冷却至室温,继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色。每1ml 的盐酸滴定液(1mol/L )相当于53.00mg 的 无水碳酸钠的取用量,算出本液的浓度,即得。 4.2盐酸滴定液(0.5 mol/L ): 照上法标定,但基准无水碳酸钠的取用量改为0.8g 。每1ml 的盐酸滴 定液(0.5mol/L )相当于26.50mg 的无水碳酸钠。 4.3盐酸滴定液(0.2 mol/L ): 照上法标定,但基准无水碳酸钠的取用量改为0.3g 。每1ml 的盐酸滴 定液(0.2 mol/L )相当于10.60mg 的无水碳酸钠。 4.4盐酸滴定液(0.1 mol/L ): 照上法标定,但基准无水碳酸钠的取用量改为0.15g 。每1ml 的盐酸滴 定液(0.1 mol/L )相当于5.30mg 的无水碳酸钠。 4.5如需用盐酸滴定液(0.05 mol/L 、0.02 mol/L 或0.01 mol/L )时,可取盐酸滴定液(1 mol/L 或0.1 mol/L ),加水稀释制成,必要时标定浓度。 5.结果计算: 323 2/CO Na HCl CO Na HCl T V W F ?= 式中:F 表示滴定液的校正因子。

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