实验讲义燃烧热的测定
实验一燃烧热的测定
一、目的要求
1．掌握氧弹式量热计的原理、构造及使用方法；
2．了解微机氧弹式量热计系统对燃烧热测定的应用。
二、实验原理
燃烧热是指1摩尔物质等温、等压下与氧完全燃烧时的焓变，是热化学中重要的基本数据。本实验采用的氧弹式量热计是一种恒温夹套式量热计，在热化学、生物化学以及工业部门中用得很多。它测定的是恒容燃烧热。
对于有固定化学组成的纯化学试剂：（1）固体样品如奈、硫；（2）液体样品如乙醇、环己烷，可以准确写出它们的化学反应方程式，通过下列关系式求出常用的恒压燃烧热，最终得到它们的反应焓变ΔC H m。
＝＋ B（g）RT （1-1）
对于化学组成不固定的物质，有化学组分相同，但化学组成不一样，例如甘蔗由于压榨的工艺不同，虽然都是甘蔗渣，但它们的含水量、糖分等可能不同；有的化学组成也不同，例如不同号的柴油，由于提炼分馏时的温度不同，不但它们的化学成分不同，化学组成也不同，对这类物质只能测定恒容燃烧热，并且只能在具体的物质间进行比较，反过来研究工艺等类的问题，这类燃烧热的结果，在实践中经常用到，也是一种研究工作的方法之一。
测量燃烧热的原理是能量守恒定律，一定量待测物质在氧弹中完全燃烧，放出的热量使量热计本身及氧弹周围介质（本实验用水）温度升高，测量介质燃烧前后温度的变化值ΔT，就可以算出样品的恒容燃烧热Qv
—(m/M)＝(ＶρC水＋C卡)ΔT－l (1-2)
式中：ｍ是样品的质量（g），M是待测物质的分子量，是待测物质的恒容摩尔燃烧热（J/mol），Ｖ是测定时倒入内桶中水的体积（mL），ρ是水的密度，C水是水的热容， l是点火铁丝实际消耗长度（其燃烧值为cm），C卡是量热计的热容，表示量热计本身温度每升高一度所需吸收的热量，可用已知燃烧热的标准物质来标定。如苯甲酸，它的恒容燃烧热Q v＝-26460J/g。
本实验的关键是首先样品必须完全燃烧，所以氧弹中须充高压氧气。其次必须使燃烧尽可能在接近绝热的条件下进行。但是系统与周围环境发生热交换仍无法完全避免，因此燃烧
前后温度的变化值不能直接测量准确，必须经过雷诺作图法校正。方法如下：
图1－1雷诺校正图图1－2雷诺校正图
称适量待测物质，使燃烧后量热计的水温升高－度，预先调节水温低于环境约度。将燃烧前后历次观察的水温对时间作图，联成FHDG线，见图1－1。图中H点相当于开始燃烧之点，D点为观察到的最高的温度读数点，J为外套温度读数点，经过J点作平行线JI交折线于I点，过I点作垂直线，与FH线和DG线的延长线交于A、C两点，则A点与C点所表示的温差即为所求温度的升高值。图中AA’表示由于环境辐射和搅拌引进的热量而造成量热计温度的升高，必须扣除之，CC’表示由于量热计向环境辐射出热量而造成量热计温度的降低，因此须添加上。经过这样校正后A、C两点的温差较客观地表示了由于样品燃烧使量热计温度升高的数值。有时量热计的绝热情况良好，热漏小，而搅拌器功率较大，往往不断引进少量热量，使燃烧后的最高点不出现（图1－2），这种情况下仍然可以按照同法校正之。
三、仪器装置及药品
6 1
4
2
5
4
3
2
1 图1－4 氧弹的构造
1进出气口
2电极
图1－3 氧弹式量热计3坩埚
1外桶 2内桶 3氧弹 4搅拌器 4铁丝
5传感器 6控制器
氧弹式量热计一台，精密温度温差仪一台，压片机一台，充氧器一台，铁丝，无水乙醇，苯甲酸。
四、实验步骤
1. 准备氧弹。把氧弹的弹头放在弹头架上，然后将一段约10 cm长的铁丝两端固定在弹头中两根电极上，注意铁丝不能与坩锅壁相碰。用移液管取1mL乙醇放入坩埚中，保证铁丝能与乙醇接触。把弹头放入氧弹套筒内，拧紧弹盖。将氧弹置于充氧器底座上，使其进气口对准充氧器的出气口，按下充氧器手柄。打开氧气瓶阀门，顺时针旋（即打开）减压阀，使表压达10 kg/cm2以上，充氧120秒后逆时针旋（既关闭）减压阀，拉起充氧器手柄，然后将氧弹放入量热计内桶中，注意不要与搅拌器相碰。
2. 准备内桶水温。打开精密温度温差仪电源，将传感器插入外桶中读取外桶水温值。接着将传感器插入含自来水3500 mL的塑料大量杯中，用冰块降温，令其低于外桶水温约~度左右(最佳℃)。用容量瓶准确取3000 mL已调节好的自来水注入内桶。将氧弹放入内桶，水淹没氧弹。将电极插头插在氧弹两电极上，盖上量热计盖子，将传感器插入内桶水中，打开量热计电源，开启搅拌开关，进行搅拌。
3. 采零锁定。待水温基本稳定后，将温差仪“采零”并“锁定”，此时内桶作为温度的零点，然后将传感器放入外桶中，当温差数据基本稳定后，读取温差值，即为外桶水温值t (℃)(虽然是温差值，但内桶为温度零点，故亦称外桶温度)，再将传感器插入内桶水中。
*注意：此后温度都指温差仪上温差的数值。
4. 记录数据。
①当传感器自外桶放入内桶后，等待温度仪上显示温差部分的数值不再往下降，而是开始往上升时，记录该温差值。之后每隔30s采集一次温差数据，持续5分钟。
②按“点火”按钮（在①完成之前不可触动点火按钮），可多次重按。若点火成功，可观察到温差很快上升。
③按了点火按钮后，每隔15s采集一次温差数据，再持续采集数据20分钟，然后停止记录数据。
5. 停止实验。关闭量热计电源，将传感器放入外桶，取出氧弹，用放气阀放出氧弹内的余气，旋开氧弹盖查看。倒掉内桶中的水并擦干待下次用。
实验中若需要测量量热计的水当量，即(ＶρC水＋C卡)，可以用已知恒容燃烧热的苯甲酸为样品，按上述实验步骤进行测量。苯甲酸等固体样品，用台秤称约克苯甲酸，在压片机
中压成片状（不能压太紧），将此样品在电子天平上准确称量。将样品放置于坩埚中铁丝上，保证两者接触。把弹头放入氧弹套筒内，拧紧弹盖。重复实验步骤1~4，在获取了△T后，可以通过公式(1-2)计算(ＶρC水＋C卡)。
五、数据记录与处理
1．记录数据。外桶水温：℃
表
2．按图1-1的方式作温度-时间图，并计算出温差值△T。
3．根据式(1-2)计算样品的恒容燃烧热。
4．根据式(1-1)计算样品的恒压燃烧热并与文献值比较。
六．思考题
1．内桶中加入的水，为什么要准确量取其体积
2．用氧弹量热计测定燃烧热的装置中哪些是系统，哪些是环境系统和环境之间通过哪些可能的途径进行热交换
七、学生设计实验参考
1. 不同产地煤燃烧值的比较分析；
2. 不同号的燃油燃烧值的分析比较；
3. 不同含水量的乳化柴油燃烧值的比较；
4. 可任意自选其它系统进行测量和研究。
实验二液体饱和蒸汽压的测定
一、目的要求
1. 明确液体饱和蒸汽压的定义及气液平衡的概念，了解纯液体饱和蒸汽压与温度的关系—克劳修斯—克拉贝龙方式。
2. 用纯液体饱和蒸汽压测定装置测定不同温度乙醇的饱和蒸汽压，并求其平均摩尔气化热和正常沸点。
3. 熟悉和掌握气压计的使用方法。
二、原理
在一定的温度下，纯液体与其气相达成平衡时的压力，称为该温度下液体的饱和蒸汽压。饱和蒸汽压与温度的关系可用克劳修斯-克拉贝龙方式来表示。
2
ln RT H dT P d m
V ?= （2-1）
ΔV H m 为在温度T 时的纯液体的摩尔气化热；R 为气体常数；T 为绝对温度。
在一定的温度变化范围内，ΔH v 可视为常数，可当作平均摩尔气化热。将（2-1）式积分得：
'ln C RT
H P m
V +?-=
或lg 2.303V m H P C C R A
T T
-?=
+=+ （2-2）
C 为积分常数。
由式（2-2）可知，lgP 与1/T 是直线关系，直线的斜率：A=-ΔV H m /，因此可求出ΔvHm 。测定饱和蒸汽压的方法主要有以下三种：
(1) 饱和蒸汽压法 在一定的温度和压力下，把干燥气体缓慢地通过被测液体，使气流为该液体的蒸汽所饱和。然后可用某物质将气流吸收，知道了一定体积的气流中蒸汽的重量，便可计算蒸汽的分压，这个分压就是该温度下被测液体的饱和蒸汽压。此法一般适用于蒸汽压比较小的液体。
(2) 静态法 在某一温度下，直接测量饱和蒸汽压，此法适用于蒸汽压比较大的液体。 (3) 动态法 在不同外界压力下测定液体的沸点。
本实验用静态测定乙醇在不同温度下的饱和蒸汽压。所用的仪器是纯液体蒸汽压测定装置，见图2-1，4是平衡管，由A 和U 形管B 、C 组成。平衡管上焊接一冷凝管5，以橡皮管用12与压力计相连，压力计与减压系统相连接。A 内装待测液体，当A 球的液体面上纯粹是待测液体的蒸汽，而B 管与C 管的液体面处于同一水平时，则表示B 管液体面上的蒸汽压（即A 球面上的蒸汽压）与加在C 管液面上的外压相等。此时，体系气液两相平衡的温度称为液体在此外压下的沸点。用当时的大气压减去压力计的压力，即为该温度下液体的饱和蒸汽压。当外压是1大气压时的温度，叫做液体的正常沸点。
三、仪器和药品
纯液体蒸汽压测定装置一套；抽气泵（公用）；DP-A 精密数字气压计；无水乙醇（A·R）
四、实验步骤
图2-1 液体饱和蒸气压测定装置图
1. 系统漏气检查
打开连通大气的“平衡阀1”，开启压力计并按“采零”、单位为“kPa”,打开真空泵，关闭连通大气的平衡阀1，连通抽气阀和平衡阀2，抽气，使系统减压。此时压力计的显示压力的数值随系统减压程度的加大而增加。当压力计显示压力为- 50~-60kPa时，关闭平衡阀2和抽气阀，如果在1分钟内，压力计显示压力基本不变。则表明系统不漏气；若有明显变化，则说明漏气，应仔细检查各接口处直至不漏气为止。
2. 不同温度下乙醇的饱和蒸汽压的测定
打开恒温水浴的搅拌、加热开关。打开恒温控制器开关，设定“回差”为，将智能恒温控制器设定到50℃，接通冷却水。当恒温水浴达到设定温度后，打开抽气阀和平衡阀2，使系统减压至压力计读数约为-75kPa，关闭抽气阀和平衡阀2。同时有气泡自平衡管C管逸出，气泡逸出的速度以一个一个地逸出为宜，不能成串成串地逸出，当气泡逸出速度太快时可微打开平衡阀1，缓缓放入空气调节。保持如此沸腾状态约2 min。然后打开连通大气的平衡
1mmHg = 1mmHg × / 760 mmHg = kPa
阀1（切不可太快，以免空气倒灌入球。如果发生空气倒灌，则打开平衡阀2抽气），当C 管与B管中两液面趋于水平时，将平衡阀1 关闭，读取压力计读数。自50℃起液体温度每升高5℃测定一次，共测5个点。在升温过程中，应注意调节使气泡逸出的速度以一个一个地逸出为宜。（饱和蒸汽压 = 大气压—︱压力计读数︱）
实验完毕，打开平衡阀1使系统恢复至大气压。关闭冷却水。
五、数据处理和结果
被测液：室温：℃ 大气压：
数据记录
温度压力计读数乙醇饱和蒸汽压
t/0C T/K 1/T P lgP
（1）由上表格数据绘出蒸汽压P对温度T之曲线（P-T图）。
（2）绘出lgP-1/T之直线图，求出此直线斜率，由斜率算出乙醇在此温度间隔中的平均摩尔气化热ΔV H m和乙醇的正常沸点。
（3）以上数据采用计算机进行处理，并打印图形、结果和相关系数。
六、思考题
（1）说明饱和蒸汽压、正常沸点和沸腾温度的含义。本实验用什么方法测定乙醇的饱和蒸汽压
（2）何时读取压力计的读数所取读数是否就是乙醇的饱和蒸汽压
附录1：实验操作：
1．打开电源开关。
2．开启搅拌开关，搅拌器调至慢挡。
3．开启加热开关，加热器先调至“强”位置，(但当温度接近所设温度前20C～30C）将加热器置于“弱”挡位置，以减缓升温速度，使温度上升平稳，避免温度过冲，以达到理想的控温效果。
4. 打开SWQ控温器电源开关，调节控温器上的各功能。
5．关机：首先关断SWQ智能数字恒温控制器电源，然后关闭加热器和搅拌器的电源开关。附录2：SWQ智能数字恒温控制器使用方法
1.开电源开关。按“回差”键，回差将依次显示为：、、、、。选择所需的回差值即可。
2.设置恒温温度。按“ ▼” ,” ▲” 各键,依次调整设定温度的数值至所需温度值，设置完毕转换到工作状态(“工作”指示灯亮)。
3.仪器工作状态: 当介质温度≦设定温度-回差，加热器处于加热状态。当介质温度≧设定温度，加热器处于停止加热状态。
4.当系统温度达到“设定温度”值时,工作指示灯自动转换到恒温态。
5.按下“复位”键,仪器返回开机时的初始状态,此时可重复进行步骤(1)和(2)的操作。附录3：DP-ＡF精密数字压力计使用说明
1．“单位”键：接通电源，初始状态K Pa指示灯亮，LED显示为计量单位的压力值；按一下“单位键”mmHg指示灯亮，LED显示以kPa为计量单位的压力值。
2．“采零”键：在测试前必须按一下“采零”键，使仪表自动扣除传感器零压力值，LED 显示为“0000”，保证测试时显示值为被测介质的实际压力值。
3．“复位”键：按下此键，可重新启动CPU，仪表即可返回初始状态。一般用于死机时，在正常测试中，不应按此键。
4．关机：先将被测系统泄压后，再关掉电源开关。
实验三凝固点降低法测定分子量
一、目的要求
1. 掌握溶液凝固点的测定技术。
2. 掌握自冷式凝固点测定仪的使用方法。
3. 用凝固点降低法测定物质的摩尔质量。
二、原理
稀溶液具有依数性，凝固点降低是依数性的一种表现。由于溶质在溶液中有离解、缔合、溶剂化和络合物生成等情况，这些均影响溶质在溶剂中的表观分子量。因此凝固点降低法不仅是一种简单而较正确的测定分子量的方法，还可用来研究溶液的一些性质。
非电解质稀溶液的凝固点降低值(对析出物为固相纯溶剂的体系)与溶液组成关系式为:
B f f b K T T T =-=?0 (3-1)
式中:△T f 为溶液凝固点降低值，T 0为纯溶剂的凝固点，T 为溶液的凝固点，b B 为稀溶液的质量摩尔浓度，K f 称为凝固点降低常数，它是溶剂的特性常数与溶质的性质无关。
若已知某种溶剂的凝固点降低常数K f ，并测得溶剂和溶质的质量分别为m A , m B 的稀溶液的凝固点降低值T f ，则可通过下式计算溶质的摩尔质量M B 。
A
f B f B m T m K M ?=
(3-2)
式中K f 的单位为K· kg·mol -1
。
纯溶剂的凝固点为其液相和固相共存的平衡温度。若将液态的纯溶剂逐步冷却，在未凝固前温度将随时间均匀下降，开始凝固后因放出凝固热而补偿了热损失，体系将保持液一固两相共存的平衡温度而不变，直至全部凝固，温度再继续下降。其冷却曲线如图1中1所示。但实际过程中，当液体温度达到或稍低于其凝固点时，晶体并不析出，这就是所谓的过冷现象。此时若加以搅拌或加入晶种，促使晶核产生，则大量晶体会迅速形成，并放出凝固热，使体系温度迅速回升到稳定的平衡温度；待液体全部凝固后温度再逐渐下降。冷却曲线如图1中2所示。
溶液的凝固点是该溶液与溶剂的固相共存的平衡温度，其冷却曲线与纯溶剂不同。当有溶剂凝固析出时，剩余溶液的浓度逐渐增大，因而溶液的凝固点也逐渐下降。因有凝固热放出，冷却曲线的斜率发生变化，即温度的下降速度变慢，如图1中3所示。本实验要测定已知浓度溶液的凝固点。如果溶液过冷程度不大，析出固体溶剂的量很少，对原始溶液浓度影响不大，则以过冷回升的最高温度作为该溶液的凝固点，如图1中4所示。
图1 纯溶剂和溶液的冷却曲线
确定凝固点的另一种方法是外推法，如图2所示，首先记录绘制纯溶剂与溶液的冷却曲线，作曲线后面部分（已经有固体析出）的趋势线并延长使其与曲线的前面部分相交，其交点就是凝固点。本实验采用外推法来求凝固点。
图2 外推法求纯溶剂和溶液的凝固点
三、仪器和药品
SWC-LGe自冷式凝固点测定仪、移液管25mL、天平（）、蒸馏水、尿素（）
四、实验步骤
1. 打开制冷系统电源、制冷、循环开关，设定制冷温度为-7℃；同时打开凝固点测定仪电源开关与观察窗口。
2. 用移液管准确移取mL蒸馏水于干燥的样品管中，塞上样品管盖(带搅拌杆与传感器)。
3. 将样品管放入空气套管中，调节搅拌杆位于传感器后方，将横连杆穿过搅拌杆挂钩。置搅拌开关于“慢”档。
4. 打开电脑点击“凝固点实验数据采集处理系统”程序，点击“设置”菜单，第一选择“通讯口”为COM3，第二选“设置坐标系”纵坐标值设为℃- ℃，时间坐标值设为0到50 min，第三“采样时间”设为10 sec。
5. 当凝固点测定仪温度显示为5 ℃左右时，点按“锁定”键，令“基温选择”变为“锁定”，然后当凝固点测定仪温度显示为 3 ℃时，点击“数据通讯”菜单，选择“开始通讯”，进行数据采集。观察温度显示值，其值下降至约℃过冷温度时，搅拌开关调为“快”档，然后当温度显示值稳定不变时，持续5 min后，点击“数据通讯”菜单，选择“停止通讯”，并停止搅拌。
6. 点击“数据处理”，选择“计算溶剂凝固点”，系统生成溶剂凝固点温度，记录该温度。
7. 用称量纸在电子天平上准确称取尿素约克。取出样品管，用手心唔热，使管内冰晶完全融化，将称量纸卷成纸槽向样品管中投入尿素，盖上盖子适当摇晃待其完全溶解后，再按步骤3，4，5，6重复实验。（注意：重复第6点时，点击“数据处理”，选择“计算溶液凝固点”，系统生成溶液凝固点温度，记录该温度。）
8. 实验完毕，清洗样品管，整理试验台。
五、数据记录与处理
1. 将所得数据列表，分别求纯溶剂和溶液的凝固点。
2. 计算尿素的分子量并与理论值比较。
六、学生设计实验参考
利用稀溶液的依数性原理配制不冻液。
七．思考与讨论
1. 在本实验装置中，哪些部分是体系，哪些部分是环境
2. 根椐什么原则考虑加入溶质的量，太多或太少影响如何
3. 利用误差理论，分析实验中温差的各种影响因素。
实验四双液系的气液平衡相图
一、目的要求
1. 采用回流冷凝法测定不同浓度的乙醇－乙酸乙酯体系的沸点和气液两相平衡成分。
2. 绘制沸点－组成图。
3. 掌握阿贝折射仪的使用方法。
二、原理
在常温下，两液态物质以任意比例相互溶解所组成的体系，在恒定压力下表示溶液沸点与组成关系的相图称之为沸点-组成图。完全互溶双液系恒定压力下的沸点- 组成图可分为三类。(1)溶液沸点介于两纯组分沸点之间(图4－1);(2) 溶液存在最低沸点(图4－2);(3)溶液存在最高沸点(图4-3)。
图4-1
图4－2 图4－3
对于(2)，(3)类溶液有时称为具有恒沸点双液系，这两类溶液与第(1) 类溶液的根本区
别是溶液在最低或最高沸点时气，液两相组成相同。因而也就不能像(1)类溶液那样通过反复蒸馏而使双液系的二组分完全分离。
对于(2)，(3)类溶液，简单的反复蒸馏只能获得某一纯组分和最低或最高沸点相应组成的混合物。要想获得两纯组分，还要采取其他方法协助解决。溶液的最低或最高沸点称为溶液的恒沸点，与此温度相应的组成称为恒沸组成。
为了绘制沸点-组成图，本实验是利用回流及分析的方法，测定不同组成溶液的沸点及气液组成，沸点数据可直接获得，气液组成则利用组成与折射率之间的关系，应用阿贝折射仪间接测得。即通过液体折射率的测定来确定其组成。
本实验用的沸点仪如图4-2所示，是一只带有回流
冷凝管的长颈园底烧瓶，冷凝管底部有一球形小室D，
用以收集冷凝下来的气相样品，液相样品则通过烧瓶
上的支管抽取。本实验的关键，在实验设计上防止过热
现象和分馏效应。在实验操作上，必须正确取得气相和
液相样品，在取样及加样测定时，动作要迅速，防止药
品的挥发及吸水。
三、仪器和试剂
沸点仪，阿贝折射仪，无水乙醇(分析纯)，调压变压器
1只，乙酸乙酯(分析纯)，超级恒温槽1台，
温度计(50～100℃，1/10)1支，250毫升烧杯1只，
移液管(20mL两支，5mL两支)
图 4-4 沸点仪
四、实验步骤
1. 开启恒温槽，调节至实验所需温度。
2. 乙醇—乙酸乙酯溶液的折射率—组成工作曲线的测定
对于乙醇—乙酸乙酯等部分有机液体混合体系，溶液组成(用乙酸乙酯的体积百分数表示)与折射率基本成直线关系，故只要测定纯乙醇、纯乙酸乙酯的折射率，以乙酸乙酯的百分数为横坐标，折射率为纵坐标，将两点连成直线，就得到折射率—组成工作曲线。
3. 样品的测定：
(1) 溶液的配制
分别依次加入表4-1中所列数量的乙醇、乙酸乙酯作沸点的测定及取样。
(2) 沸点的测定
自支管L加入所要测定的溶液，打开冷凝水，接通电源，调节电压将液体缓慢加热，当液体沸腾后，且蒸气在冷凝管中回流，如此沸腾一段时间，使冷凝液不断淋洗小球D中的液体，直到温度计上的读数稳定为止(一般达到平衡需沸腾7～10分钟)，记录温度计的读数。
(3) 取样
停止加热。用一支细长的干燥滴管，自冷凝管口伸入小球D，吸取其中全部冷凝液，放在事先准备好的干燥取样管中，立即盖好塞子。用另一支干燥滴管自支管L吸取A内的溶液约1毫升，放在另一支干燥取样管中，立即盖好塞子。在样品的转移过程中动作要迅速而仔细，并应尽早测定样品的折光率，不宜久藏。
(4) 测定折光率
分别测定所取的气相与液相样品的折射率，每一样品加样两次，测两次折光率，取其平均值。每次加样前必须用擦镜纸吸去残留在镜面上的溶液。
表4-1 实验加样及测温，测折光率及浓度记录表
乙醇/mL 乙酸乙
酯/mL
溶液沸点
/0C
液相折射率
1 2 平均值
液相
浓度
/%
气相折射率
1 2 平均值
气相
浓度
/%
20000 1
2
4
5
6
020100100 1
大气压：室温：（浓度：表示乙酸乙酯的百分数含量）
五、数据处理
1. 按步骤2做出折射率—组成工作曲线。
2. 将气、液两相样品的折射率从工作曲线上查出相应的组成。
3. 作沸点-气液相组成图，由图确定系统的恒沸点温度及恒沸混合物的组成。
六、思考题
1. 在测定时，有过热或分馏作用，将使测得相图图形产生什么变化
2. 沸点仪中的小球D体积过大或过小，对测量有何影响
3. 按所得相图，讨论此溶液蒸馏时分离情况。
附录：阿贝折射仪的使用方法
图4-5
图4-6
将被测液体用干净滴管加在折射棱镜表面,并将进光棱镜盖上,用手轮(10)锁紧,要求液层均匀,充满视场,无气泡。打开遮光板(3),合上反射镜(1),调节目镜视度,使十字线成象清唽,此时旋转手轮(15)并在目镜视场中找到明暗分界线的位置,再转手轮(6)使分界线不带任何彩色,微调手轮(15),使分界线位于十字线的中心,再适当旋转聚光镜(12),此时目镜视场下方显示的示值即为被测液体的折射率。
图中数值分别代表(1) 反射镜；(2) 连接；(3) 遮光板；(4) 温度计；(5) 进光棱镜座；(6) 色散调节手轮；(7)色散值刻度圈；(8) 目镜；(9) 盖板；(10) 锁紧手轮；(11) 折射棱镜座；(12) 照明刻度盘聚光镜；(13) 温度计座；(14) 底座；(15) 折射率刻度调节手轮；(16) 调节小孔；(17) 壳体；(18) 恒温器接头。
实验四 燃烧热的测定
实验四燃烧热的测定 The Measurement of Heat of Combustion 王暮寒PB10207067 中国科学技术大学生命科学学院 Wang Muhan PB10207067 School of Life Science, University of Science & Technology of China, Hefei 【关键词】 燃烧热 氧弹量热计 雷诺图 【Keywords】 Heat of Combustion Oxygen Bomb Calorimeter Renault Figure 【摘要】 利用标准物质苯甲酸测出氧弹量热计的热容，再根据氧弹量热计温度变化得到待测物质萘的恒容燃烧热、恒压燃烧热。利用雷诺图法对温度进行校正来减小与外界热交换引起的实验误差。 【Abstract】 Firstly we cal culate the thermal capacity of the oxygen bomb cal orimeter, utilizing Benzoic Acid as the standard substance. Therefore the heat of combustion of Naphthalene, the substance to be measured, coul d be known through the change of temperature of the oxygen bomb cal orimeter. In ad dition , the method of Renault Figure was used to minimize the error causing by the inevitable exchange of heat between the system and the environment. 【前言】 一摩尔的物质完全燃烧时所放出的热量叫做物质的燃烧热。直接测定热很难，往往转化为温度的测量。如果先测出恒温氧弹量热计每升高一度所吸收的热量，就可以在其中进行完全燃烧反应，通过测定它所升高的温度就可得到燃烧放出的热量。 而为测定恒温氧弹量热计的热容，需利用标准物质苯甲酸进行完全燃烧反应， 然后再使被测物质（如萘）在其中完全燃烧。由于体系与环境之间会有热交换，在数据处理过程中利用雷诺图进行校正，可以减小误差。 【实验部分】 一、实验仪器与试剂 BH-IIS 型燃烧热数据采集接口装置南京大学应用物理研究所监制 HR-15B 型氧弹式量热计 CPA224SS 万分之一电子天平赛多利斯科学仪器（北京）有限公司 BP310P 千分之一电子天平赛多利斯科学仪器（北京）有限公司
物化实验报告燃烧热的测定
华南师范大学实验报告 一、实验目的 1、明确燃烧热的定义，了解定压燃烧热与定容燃烧热的差别。 2、掌握量热技术的基本原理；学会测定萘的燃烧热 3、了解氧弹量热计的主要组成及作用，掌握氧弹量热计的操作技术。 4、学会雷诺图解法校正温度改变值。 二、 实验原理 通常测定物质的燃烧热，是用氧弹量热计，测量的基本原理是能量守恒定律。一定量被测物质样品在氧弹中完全燃烧时，所释放的热量使氧弹本身及其周围的介质和量热计有关附件的温度升高，测量介质在燃烧前后温度的变化值T ?，就能计算出该样品的燃烧热。 ()p V Q Q RT n g =+? （1） ()V W W Q Q C W C M +=+样品21总铁丝铁丝水水（T -T ） （2） 用已知燃烧热的物质（本实验用苯甲酸）放在量热计中燃烧，测其始末温度，求出T ?。 便可据上式求出K ，再用求得的K 值作为已知数求出待测物（萘）的燃烧热。 三、仪器和试剂 1.仪器 SHR-15氧弹量热计1台；贝克曼温度计；压片机 2台；充氧器1台；氧气钢瓶1个；1/10℃温度计；万能电表一个；天平 2.试剂 铁丝；苯甲酸(AR)；萘（AR ）；氧气 四、实验步骤 1、测定氧氮卡计和水的总热容量 （1）样品压片：压片前先检查压片用钢模，若发现钢模有铁锈油污或尘土等，必须擦净后，才能进行压片，用天平称取约0.8g 苯甲酸，再用分析天平准确称取一根铁丝质量，从模具的上面倒入己称好的苯甲酸样品，徐徐旋紧 压片机的螺杆，直到将样品压成片状为止。抽出模底的托板，再继续向下压，使模底和样品一起脱落，然后在分析天平上准确称重。 分别准确称量记录好数据，即可供燃烧热测定用。 （2）装置氧弹、充氧气：拧开氧弹盖，将氧弹内壁擦净，特别是电极下端的不锈钢接线柱更应擦十净，将点火丝的两端分别绑紧在氧弹中的两根电极上，选紧氧弹盖，用万用表欧姆档检查两电极是否通路，使用高压钢瓶时必须严格遵守操作规则。将氧弹放在充氧仪台架上，拉动板乎充入氧气。 （3）燃烧温度的测定：将充好氧气后，再用万用表检查两电极间是否通路，若通路将氧弹放入量热计内简。用量筒称3L 自来水，倒入水桶内，装好搅拌轴，盖好盖子，将贝克曼温度计探头插入水中，此时用普通温度计读出水外筒水温和水桶内的水温。接好电极，盖上盖了，打开搅拌开关。待温度温度稳定上升后，每个半分钟读取贝克曼温度计一次，连续记
燃烧焓的测定_物化实验
图1 量热氧弹 实验四 燃烧焓的测定 冷向星 2010011976 材03班（同组实验者：琦） 实验日期：2012-4-5 带实验的老师：春 1 引言 有机化合物的生成焓难以直接从实验中测定，然而有机化合物易于燃烧，含碳、氢和氧等三种元素的有机化合物完全燃烧时生成二氧化碳和水。从有机化合物燃烧的热效应数据也可以估算反应热效应。 通常燃烧焓在等容条件下测定（即称为“氧弹”的不锈钢容器中燃烧），所得数据为值，经换算后可得出值。 1.1实验目的 1．使用弹式量热计测定萘的燃烧焓。 2．了解量热计的原理和构造，掌握其使用方法。 3．掌握热敏电阻测温的实验技术。 1.2实验原理 当产物的温度与反应物的温度相同，在反应过程中只做体积功而不做其它功时，化学反应吸收或放出的热量，称为此过程的热效应，通常亦称为“反应热”。热化学中定义:在指定温度和压力下，一摩尔物质完全燃烧成指定产物的焓变，称为该物质在此温度下的摩尔燃烧焓，记作ΔC H m 。通常，C 、H 等元素的燃烧产物分别为CO 2(g)、H 2O(l)等。由于上述条件下ΔH=Q p ，因此ΔC H m 也就是该物质燃烧反应的等压热效应Q p 。 在实际测量中，燃烧反应常在恒容条件下进行(如在弹式量热计中进行)，这样直接测得的是反应的恒容热效应Q V （即燃烧反应的摩尔燃烧能变ΔC U m ）。若反应系统中的气体物质均可视为理想气体，根据热力学推导，ΔC H m 和ΔC U m 的关系为: p V Q Q nRT =+? （1） 测量热效应的仪器称作量热计，量热计的种类很多，一般测量燃烧焓用弹式量热计。本实验是用氧弹式量热计进行萘的燃烧焓的测定，结构如图1。实验过程中外水套保持恒温，水桶与外水套之间以空气隔热。同时，还把水桶的外表面进行了电抛光。这样，水桶连同其中的氧弹、测温器件、搅拌器和水便近似构成了一 个绝热系统。 将待测燃烧物质装入氧弹中，充入足够的氧气。氧弹放入装有一定量 水的桶中，盖好外桶盖。以电控部分各开关控制搅拌并实现燃烧点火，用 热敏电阻作为测温元件，用电子自动平衡记录仪连续记录桶水温度的变化。 当某样品连同辅助物质棉线、金属丝燃烧后，下式成立：
物化实验报告：燃烧热的测定_苯甲酸_萘
华南师范大学实验报告 课程名称 物理化学实验 实验项目 燃烧热的测定 【实验目的】 ①明确燃烧热的定义，了解恒压燃烧热与恒容燃烧热的区别。 ②掌握量热技术的基本原理，学会测定奈的燃烧热。 ③了解氧弹卡计主要部件的作用，掌握氧弹量热计的实验技术。 ④学会雷诺图解法校正温度改变值。 【实验原理】 燃烧热是指1摩尔物质完全燃烧时所放出的热量。在恒容条件下测得的燃烧热称为恒容燃烧热（O v ），恒容燃烧热这个过程的内能变化（ΔU ）。在恒压条件下测得的燃烧热称为恒压燃烧热（Q p ），恒压燃烧热等于这个过程的热焓变化（ΔH ）。若把参加反应的气体和反应生成的气体作为理想气体处理，则有下列关系式： ?c H m = Q p ＝Q v ＋Δn RT （1） 本实验采用氧弹式量热计测量蔗糖的燃烧热。测量的基本原理是将一定量待测物质样品在氧弹中完全燃烧，燃烧时放出的热量使卡计本身及氧弹周围介质（本实验用水）的温度升高。 氧弹是一个特制的不锈钢容器（如图）为了保证化妆品在若完全燃烧，氧弹中应充以高压氧气（或者其他氧化剂），还必须使燃烧后放出的热量尽可能全部传递给量热计本身和其中盛放的水，而几乎不与周围环境发生热交换。 但是，热量的散失仍然无法完全避免，这可以是同于环境向量热计辐射进热量而使其温度升高，也可以是由于量热计向环境辐射出热量而使量热计的温度降低。因此燃烧前后温度的变化值不能直接准确测量，而必须经过作图法进行校正。 放出热(样品+点火丝)＝吸收热 (水、氧弹、量热计、温度计) 量热原理—能量守恒定律 在盛有定水的容器中，样品物质的量为n 摩尔，放入密闭氧弹充氧，使样品完全燃烧，放出的热量传给水及仪器各部件，引起温度上升。设系统（包括内水桶，氧弹本身、测温器件、搅拌器和水）的总热容为C （通常称为仪器的水当量，即量热计及水每升高1K 所需吸收的热量），假设系统与环境之间没有热交换，燃烧前、后的温度分别为T 1、T 2，则此样品的恒容摩尔燃烧热为: n T T C Q m V ) (12,-- = （2） 式中，Qvm 为样品的恒容摩尔燃烧热(J·mol -1)；n 为样品的摩尔数（mol)；C 为仪器的总热容(J·K -1或J / oC)。上述公式是最理想、最简单的情况。
燃烧焓的测定-2006030027
燃烧焓的测定 吴大维 2006030027 生64 同组实验者：王若蛟 实验日期：2008年3月7日提交报告日期：2008年3月21日 助教：卢晋 1引言 1.1 实验目的 1．使用弹式量热计测定萘的燃烧焓。 2．了解量热计的原理和构造，掌握其使用方法。 3．掌握热敏电阻测温的实验技术。 1.2 实验原理 当产物的温度与反应物的温度相同，在反应过程中只做体积功而不做其它功时，化学反应吸收或放出的热量，称为此过程的热效应，通常亦称为“反应热”。热化学中定义:在指定温度和压力下，一摩尔物质完全燃烧成指定产物的焓变，称为该物质在此温度下的摩尔燃烧焓，记作ΔC H m。通常，C、H等元素的燃烧产物分别为CO2(g)、H2O(l)等。由于上述条件下ΔH=Q p，因此ΔC H m也就是该物质燃烧反应的等压热效应Q p。 在实际测量中，燃烧反应常在恒容条件下进行(如在弹式量热计中进行)，这样直接测得的是反应的恒容热效应Q V（即燃烧反应的摩尔燃烧内能变ΔC U m）。若反应系统中的气体物质均可视为理想气体，根据热力学推导，ΔC H m和ΔC U m的关系为: （1）式中，T为反应温度(K);ΔC H m为摩尔燃烧焓(J·mol-1);ΔC U m为摩尔燃烧内能变(J·mol-1)；v B(g)为燃烧反应方程中各气体物质的化学计量数。产物取正值，反应物取负值。通过实验测得Q V值，根据上式就可计算出Q p，即燃烧焓的值ΔC H m。 测量热效应的仪器称作量热计，量热计的种类很多，一般测量燃烧焓用弹式量热计。本实验是用氧弹式量热计进行萘的燃烧焓的测定，结构如上图。
实验过程中外水套保持恒温，内水桶与外水套之间以空气隔热。同时，还把内水桶的外表面进行了电抛光。这样，内水桶连同其中的氧弹、测温器件、搅拌器和水便近似构成了一个绝热系统。 量热仪的外桶盖为提升式。将其向上提到限位高度，顺时针旋转约90度，便可停放住。点火电极的上电极触头、内水桶搅拌器及测温器件均固定在外桶盖上，当把桶盖旋转到适当位置降下时，它们便都处于预定位置。搅拌器的马达也固定在外桶盖上，其电源线及点火电极连线经桶盖内部与量热仪的电控部分连通。氧弹的另一极经弹杯、内水桶及外水套与电控部分连通。 将待测燃烧物质装入氧弹时，充入足够的氧气。氧弹放入装有一定量水的内桶中，盖好外桶盖。以电控部分各开关控制搅拌并实现燃烧点火，用热敏电阻作为测温元件，用电子自动平衡记录仪连续记录内桶水温度的变化。 当温度变化不大时，可以认为热敏电阻阻值变化与温度变化成正比；当阻值变化不大时，电桥的不平衡电势U 与阻值变化成正比。所以U ∞?T 由于U 与记录仪的记录曲线峰高?h 成正比，故 ?T=a ?h （2） 式中a 为比例常数。设系统（包括所有内水桶中的物质）的热容C 为常数，则当某样品连同辅助物质棉线、金属丝燃烧后，下式成立： B c B B m U C T Ca h K h M ??=?=?=?∑ （3） 式中：c B U ?--------物质B 的摩尔燃烧内能变，J ·mol -1 B m ---------物质B 的质量 ，kg B M ---------物质B 的摩尔质量 ，kg ·mol -1 C-----------系统热容，也称能当量或水当量 J ·K -1 K-----------仪器常数，J ·mm -1 h ?---------记录仪记录曲线峰高， mm 先燃烧已知燃烧焓的物质（如苯甲酸），标定仪器常数K ，再燃烧未知物质，便可由上式计算出摩尔燃烧内能变。 2 实验操作 2.1 实验药品、仪器型号及测试装置示意图 实验仪器： GR3500型弹式量热计1套； 热敏电阻1支（约2k Ω）； 大学化学实验计算机接口； 温度计1支； 2000ml ，1000ml 容量瓶各1个； 3000ml 装水盆1个； 镊子1把。 压片机、镍丝、棉线、万用表、台秤、分析天平、剪刀、尺子、氧气瓶功用。
燃烧热的测定实验报告
浙江万里学院生物与环境学院化学工程实验技术实验报告 实验名称：燃烧热的测定
一、 实验预习（30分） 1． 实验装置预习（10分）＿＿＿＿＿年＿＿＿＿月＿＿＿＿日 指导教师＿＿＿＿＿＿（签字）成绩 2． 实验仿真预习（10分）＿＿＿＿＿年＿＿＿＿月＿＿＿＿日 指导教师＿＿＿＿＿＿（签字）成绩 3． 预习报告（10分） 指导教师＿＿＿＿＿＿（签字）成绩 （1） 实验目的 1．用氧弹量热计测定蔗糖的燃烧热。 2．掌握恒压燃烧热与恒容燃烧热的概念及两者关系。 3．了解氧弹量热计的主要结构功能与作用；掌握氧弹量热计的实验操作技术。 4．学会用雷诺图解法校正温度变化。 （2） 实验原理 标准燃烧热的定义是：在温度T 、参加反应各物质均处标准态下，一摩尔β相的物质B 在纯氧中完全燃烧时所放出的热量。所谓完全燃烧，即组成反应物的各元素,在经过燃烧反应后，必须呈显本元素的最高化合价。如C 经燃烧反应后，变成CO 不能认为是完全燃烧。只有在变成CO 2时，方可认为是完全燃烧。同时还必须指出，反应物和生成物在指定的温度下都属于标准态。如苯甲酸在298.15K 时的燃烧反应过程为： （液）（气）（气）（固）O H CO O COOH H C 22 256372 15 +?+ 由热力学第一定律，恒容过程的热效应Q v ，即ΔU 。恒压过程的热效应Q p ，即ΔH 。它们之间的相互关系如下： nRT Q Q V P ?+= (1) 或nRT U H ?+?=? (2) 其中Δn 为反前后气态物质的物质的量之差。R 为气体常数。T 为反应的绝对温度。本实验通过测定蔗糖完全燃烧时的恒容燃烧热，然后再计算出蔗糖的恒压燃烧ΔH 。在计算蔗糖的恒压
燃烧热的测定实验报告
实验二 燃烧热的测定 一、目的要求 1.用氧弹量热计测定萘的燃烧热。 2.了解氧弹量热计的原理、构造及使用方法。 二、实验原理 1摩尔物质完全氧化时的反应热称为燃烧热。所谓完全氧化是指C 变为CO 2(气)，H 变为H 2O(液)，S 变为SO 2(气)，N 变为N 2(气)，如银等金属都变成为游离状态。 例如：在25℃、1.01325×105Pa 下苯甲酸的燃烧热为-3226.9kJ/mol ，反应方程式为： 1.01325105165222225C H COOH()+7O ()7CO H O Pa s g g l ??????→℃ ()+3（） 3226.9kJ/mol c m H O ?=- 对于有机化合物，通常利用燃烧热的基本数据求算反应热。燃烧热可在恒容或恒压条件下测定，由热力学第一定律可知：在不做非膨胀功的情况下，恒容燃烧热V Q U =?，恒压燃烧热p Q H =?。在体积恒定的氧弹式量热计中测得的燃烧热为Q V ，而通常从手册上查得的数据为Q p ，这两者可按下列公式进行换算 ()p V Q Q RT n g =+? （2-1） 式中，Δn(g)——反应前后生成物和反应物中气体的物质的量之差； R ——气体常数； T ——反应温度，用绝对温度表示。 通常测定物质的燃烧热，是用氧弹量热计，测量的基本原理是能量守恒定律。一定量被测物质样品在氧弹中完全燃烧时，所释放的热
量使氧弹本身及其周围的介质和量热计有关附件的温度升高，测量介质在燃烧前后温度的变化值T ?，就能计算出该样品的燃烧热。 ()V W W Q Q C W C M + =+样品 21总铁丝铁丝水水（T -T ） （2-2） 式中，W 样品，M ——分别为样品的质量和摩尔质量； Q V ——为样品的恒容燃烧热； W 铁丝,铁丝Q ——引燃用的铁丝的质量和单位质量的燃烧热 （-16.69kJ g Q =?铁丝）； C W 水水，——分别为水的比热容和水的质量； C 总——是量热计的总热容（氧弹、水桶每升高1K ，所需的总 热量）； 21T T -——即T ?，为样品燃烧前后水温的变化值。 若每次实验时水量相等，对同一台仪器C 总不变，则（C W C +总水水）可视为定值K ，称为量热计的水当量。 水当量K 的求法是：用已知燃烧热的物质（本实验用苯甲酸）放在量热计中燃烧，测其始末温度，求出T ?，便可据式2-2求出K 。 三、仪器和药品 1.仪器 SHR-15氧弹量热计1台；SWC-ⅡD 精密温度温差仪1台；压片机 1台；充氧器1台；氧气钢瓶1个。部分实验仪器如图2.1和图2.2所示。
物化实验燃烧热的测定
物化实验燃烧热的测定 Revised by BLUE on the afternoon of December 12,2020.
实验2 燃烧热的测定 实验日期：2012-4-14；提交报告日期：2012-4-27； 带实验的助教姓名：陈双龙 1 引言（简明的实验目的/原理） 实验目的 1 2熟悉弹式量热计的原理、构造及使用方法。 3 4明确恒压燃烧热与恒容燃烧热的差别及相互关系。 5 6掌握温差测量的实验原理和技术。 7 8学会用雷诺图解法校正温度改变值。 实验原理 在指定温度及一定压力下，1mol物质完全燃烧时的定压反应热，称为该物 质在此温度下的摩尔燃烧热，记作△ c H m 。通常，完全燃烧是指C→CO 2 （g），H 2 →H 2O（l），S→SO 2 （g），而N、卤素、银等元素变为游离状态。由于在上述 条件下△H＝Q p ，因此△ c H m 也就是该物质燃烧反应的等压热效应Q p 。 在实际测量中，燃烧反应在恒容条件下进行（如在弹式量热计中进行）， 这样直接测得的是反应的恒容热效应Q v （即燃烧反应的△ c U m ）。若反应系统中 的气体均为理想气体，根据热力学推导，Q p 和Q v 的关系为
p V Q Q nRT =+? （1） 式中：T ——反应温度，K ；△n ——反应前后产物与反应物中气体的物质的量之差；R ——摩尔气体常数。 通过实验测得Q v 值，根据上式就可计算出Q p ，即燃烧热的值。 测量热效应的仪器称作量热计。量热计的种类很多。一般测量燃烧热用弹式量热计。本实验所用量热计和氧弹结构如图2-2-1和图2-2-2所示。实验过程中外水套保持恒温，内水桶与外水套之间以空气隔热。同时，还对内水桶的外表面进行了电抛光。这样，内水桶连同其中的氧弹、测温器件、搅拌器和水便近似构成一个绝热体系。 弹式量热计的基本原理是能量守恒定律。样品完全燃烧所释放的能量使得氧弹本身及周围的介质和量热计有关附件的温度升高。测量介质在燃烧前后的变化值，就可求算该样品的恒容燃烧热。 V V V r m Q K T Q m Q m M ??=??--棉线棉线点火丝点火丝 （2） 式中：m ——为待测物的质量，kg ；r M ——为待测物的摩尔质量，kg ·mol -1 ；K ——仪器常数，kJ ·℃－1 ；T ?——样品燃烧前后量热计温度的变化值； V Q 棉线，V Q 点火丝——分别为棉线和点火丝的恒容燃烧热（－16736和－ 3243kJ ·kg ）m 棉线，m 点火丝——分别为棉线和点火丝的质量，kg 。 先燃烧已知燃烧热的物质（如苯甲酸），标定仪器常数K ，再燃烧未知物质，便可由上式计算出未知物的恒容摩尔燃烧热，再根据（1）式计算出摩尔燃烧热。
实验讲义燃烧热的测定
实验一燃烧热的测定 一、目的要求 1．掌握氧弹式量热计的原理、构造及使用方法； 2．了解微机氧弹式量热计系统对燃烧热测定的应用。 二、实验原理 燃烧热是指1摩尔物质等温、等压下与氧完全燃烧时的焓变，是热化学中重要的基本数据。本实验采用的氧弹式量热计是一种恒温夹套式量热计，在热化学、生物化学以及工业部门中用得很多。它测定的是恒容燃烧热。 对于有固定化学组成的纯化学试剂：（1）固体样品如奈、硫；（2）液体样品如乙醇、环己烷，可以准确写出它们的化学反应方程式，通过下列关系式求出常用的恒压燃烧热，最终得到它们的反应焓变ΔC H m。 ＝＋ B（g）RT （1-1） 对于化学组成不固定的物质，有化学组分相同，但化学组成不一样，例如甘蔗由于压榨的工艺不同，虽然都是甘蔗渣，但它们的含水量、糖分等可能不同；有的化学组成也不同，例如不同号的柴油，由于提炼分馏时的温度不同，不但它们的化学成分不同，化学组成也不同，对这类物质只能测定恒容燃烧热，并且只能在具体的物质间进行比较，反过来研究工艺等类的问题，这类燃烧热的结果，在实践中经常用到，也是一种研究工作的方法之一。 测量燃烧热的原理是能量守恒定律，一定量待测物质在氧弹中完全燃烧，放出的热量使量热计本身及氧弹周围介质（本实验用水）温度升高，测量介质燃烧前后温度的变化值ΔT，就可以算出样品的恒容燃烧热Qv —(m/M)＝(ＶρC水＋C卡)ΔT－l (1-2) 式中：ｍ是样品的质量（g），M是待测物质的分子量，是待测物质的恒容摩尔燃烧热（J/mol），Ｖ是测定时倒入内桶中水的体积（mL），ρ是水的密度，C水是水的热容， l是点火铁丝实际消耗长度（其燃烧值为cm），C卡是量热计的热容，表示量热计本身温度每升高一度所需吸收的热量，可用已知燃烧热的标准物质来标定。如苯甲酸，它的恒容燃烧热Q v＝-26460J/g。 本实验的关键是首先样品必须完全燃烧，所以氧弹中须充高压氧气。其次必须使燃烧尽可能在接近绝热的条件下进行。但是系统与周围环境发生热交换仍无法完全避免，因此燃烧
燃烧热的测定 实验报告
燃烧热的测定 一、实验目的 ●使用氧弹式量热计测定固体有机物质（萘）的恒容燃烧热，并 由此求算其摩尔燃烧热。 ●了解氧弹式量热计的结构及各部分作用，掌握氧弹式量热计的 使用方法，熟悉贝克曼温度计的调节和使用方法 ●掌握恒容燃烧热和恒压燃烧热的差异和相互换算 二、实验原理 摩尔燃烧焓?c H m 恒容燃烧热Q V ?r H m = Q p ?r U m = Q V 对于单位燃烧反应，气相视为理想气体 ?c H m = Q V ＋∑νB RT＝Q V ＋△n(g)RT 氧弹中 放热(样品、点火丝)＝吸热(水、氧弹、量热计、温度计) 待测物质 QV－摩尔恒容燃烧热Mx－摩尔质量 ε－点火丝热值bx－所耗点火丝质量q－助燃棉线热值cx－所耗棉线质量 K－氧弹量热计常数?Tx－体系温度改变值
三、仪器及设备 标准物质：苯甲酸待测物质：萘 氧弹式量热计 1－恒热夹套2－氧弹3－量热容器4－绝热垫片5－隔热盖盖板6－马达7，10－搅拌器8－伯克曼温度计9－读数放大镜11－振动器12－温度计
四、实验步骤 1.量热计常数K的测定 (1) 苯甲酸约1.0g，压片，中部系一已知质量棉线，称取洁净坩埚放置样片前后质量W1和W2 (2)把盛有苯甲酸片的坩埚放于氧弹内的坩埚架上，连接好点火丝和助燃棉线 (3) 盖好氧弹，与减压阀相连，充气到弹内压力为1.2MPa为止 (4)把氧弹放入量热容器中，加入3000ml水 (5) 调节贝克曼温度计，水银球应在氧弹高度约1/2处 (6) 接好电路，计时开关指向“1分”，点火开关到向“振动”，开启电源。约10min后，若温度变化均匀，开始读取温度。读数前5s振动器自动振动，两次振动间隔1min，每次振动结束读数。 (7)在第10min读数后按下“点火”开关，同时将计时开关倒向“半分”，点火指示灯亮。加大点火电流使点火指示灯熄灭，样品燃烧。灯灭时读取温度。 (8)温度变化率降为0.05°C·min-1后，改为1min计时，在记录温度读数至少10min，关闭电源。先取出贝克曼温度计，再取氧弹，旋松放气口排除废气。 (9)称量剩余点火丝质量。清洗氧弹内部及坩埚。 实验步骤 2. 萘的恒容燃烧热的测定 取萘0.6g压片，重复上述步骤进行实验，记录燃烧过程中温度
有机物燃烧焓的测定。实验报告
有机物燃烧焓的测定 一．实验目的 1．明确燃烧焓的定义，了解恒压热效应与恒容热效应的关系。 2．掌握有关热化学实验的一般知识和技术。 3．用氧弹式量热计测定有机物的燃烧焓。 二．实验原理 热化学中定义：在指定温度和压力下，一摩尔物质完全燃烧成指定产物的焓变，称为该物质在此温度下的摩尔燃烧焓，记作ΔC H m 。通常，C 、H 等元素的燃烧产物分别为CO 2(g)、H 2O(l)等。由于上述条件下ΔH=Q p ，因此ΔC H m 也就是该物质燃烧反应的等压热效应Q p,m 。 在适当的条件下，许多有机物都能迅速而完全地进行氧化反应，这就为准确测定它们的燃烧焓创造了有利条件。 在实际测量中，燃烧反应常在恒容条件下进行，如在弹式量热计中进行，这样直接测得的是反应的恒容热效应Q V （即燃烧反应的热力学能变ΔC U ）。若将应系统中的气体物质视为理想气体，根据热力学推导可得ΔC H m 和ΔC U m 的关系为： )(g RT U H B B m c m c ν∑+?=? 或 )(,,g RT Q Q B B m v m p ν∑== （1） 式中，T 为反应温度(K)；ΔC H m 为摩尔燃烧焓(J·mol -1)；ΔC U m 为摩尔燃烧热力学能变(J·mol -1 )；v B (g)为燃烧反应方程中各气体物质的化学计量数，规定生产物取正值，反应物取负值。 通过实验测得Q V,m (J·mol -1 )值，根据上式就可计算出Q p,m (J·mol -1 )，即燃烧焓的值ΔC H m 。 本实验是用氧弹式量热计进行萘的燃烧焓的测定。量热计结构如图1所示，氧弹结构如图2所示。 实 验中，设质量为m a （g ）的待测物质（恒容燃烧热为Q v,m ）和质量为m b （g ）的点火丝（恒容燃烧热为q ，J·g -1 ）在氧弹中燃烧，放出的热可使质量为w m 的水（比热容为c w ，J·K -1 ·g -1 ）及量热器本身（热容为C m ，J·K -1）的温度由T 1升高到T 2，则根据能量守恒定律可得到热平衡关系 )()]().[(1212,T T K T T w c C m q M m Q m w m b a m -?=-?+-=?+? ν （2） 式中，M 为该待测物的摩尔质量；规定系统放热时Q 取负数；K= －( C m +c w · w m )，同一套仪器、当内筒中的水量一定时，K 值恒定，称K 为仪器常数或水当量（J·K -1 ），常用已知燃烧热值Q v 的苯甲酸来测定。求
物化实验燃烧热的测定
实验2 燃烧热的测定 实验日期：2012-4-14；提交报告日期：2012-4-27； 带实验的助教姓名：陈双龙 1引言（简明的实验目的/原理） 实验目的 1 2熟悉弹式量热计的原理、构造及使用方法。 3 4明确恒压燃烧热与恒容燃烧热的差别及相互关系。 5 6掌握温差测量的实验原理和技术。 7 8学会用雷诺图解法校正温度改变值。 实验原理 在指定温度及一定压力下，1mol物质完全燃烧时的定压反应热，称为该物质在此温度下的摩尔燃烧热，记作△c H m。通常，完全燃烧是指C→CO2（g），H2→H2O（l），S→SO2（g），而N、卤素、银等元素变为游离状态。由于在上述条件下△H＝Q p，因此△c H m也就是该物质燃烧反应的等压热效应Q p。 在实际测量中，燃烧反应在恒容条件下进行（如在弹式量热计中进行），这样直接测得的是反应的恒容热效应Q v（即燃烧反应的△c U m）。若反应系统中的气体均为理想气体，根据热力学推导，Q p和Q v的关系为
p V Q Q nRT =+? （1） 式中：T ——反应温度，K ；△n ——反应前后产物与反应物中气体的物质的量之差；R ——摩尔气体常数。 通过实验测得Q v 值，根据上式就可计算出Q p ，即燃烧热的值。 测量热效应的仪器称作量热计。量热计的种类很多。一般测量燃烧热用弹式量热计。本实验所用量热计和氧弹结构如图2-2-1和图2-2-2所示。实验过程中外水套保持恒温，内水桶与外水套之间以空气隔热。同时，还对内水桶的外表面进行了电抛光。这样，内水桶连同其中的氧弹、测温器件、搅拌器和水便近似构成一个绝热体系。 弹式量热计的基本原理是能量守恒定律。样品完全燃烧所释放的能量使得氧弹本身及周围的介质和量热计有关附件的温度升高。测量介质在燃烧前后的变化值，就可求算该样品的恒容燃烧热。 V V V r m Q K T Q m Q m M ??=??--棉线棉线点火丝点火丝 （2） 式中：m ——为待测物的质量，kg ；r M ——为待测物的摩尔质量，k g ·mol -1 ；K ——仪器常数，k J ·℃ －1 ；T ?——样品燃烧前后量热计温度的变化值；V Q 棉线，V Q 点火丝——分别 为棉线和点火丝的恒容燃烧热（－16736和－3243k J ·kg ）m 棉线，m 点火丝——分别为棉线和点火丝的质量，kg 。 先燃烧已知燃烧热的物质（如苯甲酸），标定仪器常数K ，再燃烧未知物质，便可由上式计算出未知物的恒容摩尔燃烧热，再根据（1）式计算出摩尔燃烧热。 2 实验操作
燃烧热的测定实验报告
燃烧热实验报告 一、实验目的 1、明确燃烧热的定义，了解恒压燃烧热与恒容燃烧热的区别。 2、掌握量热技术的基本原理，学会测定奈的燃烧热。 3、了解氧弹卡计主要部件的作用，掌握氧弹量热计的实验技术。 4、学会雷诺图解法校正温度改变值。 二、实验原理 燃烧热是指1摩尔物质完全燃烧时所放出的热量。在恒容条件下测得的燃烧 热称为恒容燃烧热（Q v,m ），恒容燃烧热这个过程的内能变化（Δ r U m ）。在恒压条 件下测得的燃烧热称为恒压燃烧热（Q p,m ），恒压燃烧热等于这个过程的热焓变化 （Δ r H m ）。若把参加反应的气体和反应生成的气体作为理想气体处理，则有下列 关系式： c H m = Q p,m ＝Q v,m ＋ΔnRT （1） 本实验采用氧弹式量热计测量萘的燃烧热。测量的基本原理是将一定量待测物质样品在氧弹中完全燃烧，燃烧时放出的热量使卡计本身及氧弹周围介质（本实验用水）的温度升高。 氧弹是一个特制的不锈钢容器。为了保证化妆品在若完全燃烧，氧弹中应充以高压氧气（或者其他氧化剂），还必须使燃烧后放出的热量尽可能全部传递给量热计本身和其中盛放的水，而几乎不与周围环境发生热交换。 但是，热量的散失仍然无法完全避免，这可以是同于环境向量热计辐射进热量而使其温度升高，也可以是由于量热计向环境辐射出热量而使量热计的温度降低。因此燃烧前后温度的变化值不能直接准确测量，而必须经过雷诺矫正作图法进行校正。 放出热(样品+点火丝)＝吸收热 (水、氧弹、量热计、温度计) 量热原理—能量守恒定律 在盛有定水的容器中，样品物质的量为n摩尔，放入密闭氧弹充氧，使样品完全燃烧，放出的热量传给水及仪器各部件，引起温度上升。设系统（包括内水桶，氧弹本身、测温器件、搅拌器和水）的总热容为C（通常称为仪器的水当量，
深圳大学物理化学实验报告--燃烧热的测定--谢佳
深圳大学物理化学实验报告--燃烧热的测定--谢佳深圳大学物理化学实验报告实验者:谢佳澎苏竹实验时间:2000/3/5气温:24.5℃大气压:101.47kPa燃烧热的测定目的要求一,用氧弹热量计测定萘的燃烧热二,明确燃烧热的定义,了解恒压燃烧热与恒容燃烧热的差别三,了解热量计中主要部分的作用,掌握氧弹热量计的实验技术四,学会雷诺图解法校正温度改变值仪器与试剂氧弹卡计贝克曼温度计普通温度计压片器分析天平台秤万用电表点火丝剪刀直尺镊子扳手苯甲酸柴油氧气钢瓶氧气减压阀实验数据及其处理贝克曼温度计读数苯甲酸柴油苯甲酸柴油样品质量g序号初段末段初段末段W2W212.1573.4581.5283.4402.250039.176922.1623.4611.5333.480W1 W132.1693.4641.5383.5201.571838.539242.1753.4671.5413.550样重样重52.1803.4691.5423.5580.67820.637762.1853.4701.5443.561点火丝72.1903.4711.5463.568L2L282.1943.4721.5473.570202092.1983.4731.54 93.575L1L1102.2033.4751.5503.572165.8消耗消耗414.2初段斜率初段截距初段斜率初段截距0.00512.1530.00231.529末段斜率末段截距末段斜率末段截距0.00183.4580.01313.467升温中点12升温中点12.5中点低温中点高温中点低温中点高温2.2153.4801.5583.625温升1.265温升2.066水值J/℃14191热值J/g459204实验讨论固体样品为什么要压成片状？答：压成片状易于燃烧，和氧气充分接触，且易于称中。 2．在量热学测定中，还有哪些情况可能需要用到雷诺温度校正方法？答：实验中要用到温度差校正的都可以用。
燃烧焓的测定
华南师范大学实验报告 学生姓名学号 专业年级、班级 课程名称物理化学实验实验项目燃烧焓的测定 实验类型□验证□设计□综合试验时间2019 年 4 月23 日 实验指导老师实验评分 一、实验目的 （1）明确燃烧热的定义，了解恒压燃烧热与恒容燃烧烧热的差别与联系。（2）掌握量热技术基本原理，测定萘的燃烧热。 （3）了解氧弹卡计的基本原理，掌握氧弹卡计的基本实验技术。 （4）利用雷诺校正法对温度进行校正。 二、实验原理 2.1基本概念 物质的标准摩尔燃烧焓是指1mol物质在标准压力下完全燃烧所放出的热量。若在恒容条件下测得的1mol物质的燃烧热称为恒容摩尔燃烧热Q V ，m 数值上等于这个燃烧反应过程的热力学能变Δr U m；恒压条件下测得的1mol物质的燃 烧热成为恒压摩尔燃烧热Q p ，m ，数值上等于这个燃烧反应过程的摩尔焓变Δr H m。化学反应的热效应通常用恒压热效应Δr H m来表示。若参加燃烧反应的是标准压力下的1mol物质，则恒压热效应即为该有机物的标准摩尔燃烧热。 把燃烧反应中涉及的气体看做是理想气体，遵循以下关系式： Q p，m=Q V，m+（ΣV B）RT ① ΣV B 为生成物中气体物质的计量系数减去反应物中气体物质的计量系数；R 为气体常数；T为反应的绝对温度；Q p ，m 、Q V ，m 的量纲为J/mol。 2.2氧弹量热计 本实验采用外槽恒温式量热计为高度抛光刚性容器，耐高压，密封性好。量热计的内筒，包括其内部的水、氧弹及其搅拌棒等近似构成一个绝热体系。为了尽可能将热量全部传递给体系，而不与内筒以外的部分发生热交换，量热计在设计上采取了一系列措施。为了减少热传导，在量热计外面设置一个套壳。内筒与外筒空气层绝热，并且设置了挡板以减少空气对流。量热计壁高度抛光，以减少热辐射。为了保证样品在氧弹内燃烧完全，必须往氧弹中充入高压氧气，这就要求要把粉末状样品压成片状，以免充气时或燃烧时冲散样品。 2.3量热反应测量的基本原理 量热反应测量的基本原理是能量守恒定律。热是一个很难测定的物理量，热量的传递往往表现为温度的改变。而温度却很容易测量。在盛有定量水的容器中，样品的物质的量为nmol，放入密闭氢弹，充氧，使样品完全燃烧，放出的热量
一、燃烧焓的测定实验报告
物理化学实验报告 实验名称： ________________ 燃烧焓的测定 __________ 学 院： _________ 化学工程学院 __________ 专 业： 化学工程与工艺 __________ 班 级： ________________________________ 姓 名： _______ 学号： __________________ 指导教师： _______________________________________ 日 期： ________________________________
、实验目的 1、用氧弹式量热计测定萘的燃烧焓。 2、明确燃烧焓的定义，了解恒压燃烧热与恒容燃烧热的差别。 3、了解氧弹式量热计中主要部分的作用，掌握氧弹式量热计的实验技术。 4、学会用雷诺作图法校正温度变化值。 二、实验原理 1、燃烧焓是热化学中重要的基本数据，在非体积功为零的情况下，物质的燃烧焓 常以物质燃烧时的燃烧热来表示,即厶c Hm=Qp,m。测定物质的燃烧焓实际就是测定 物质在等温、等压下的燃烧热。 2、量热法是热力学实验的一个基本方法。等压燃烧热（Qp）与等容燃烧热 （Q v）之间的关系为：Qp,m =Q v,m + E（g）RT 3、氧弹式量热计属于一个等容系统，且热力学能变厶U =0o 即厶 c U B+A c U 引燃丝+ △ U 量热计=0 ; 可化作：m B Q v,B+IQ B+K △ T=0 三、实验准备 1、主要药品：萘约0.6g,苯甲酸约0.8g。 2、主要仪器：氧弹式量热计、压片机、贝克曼温度计、温度计 （丝（15 cm）、量筒（2000ml）、氧气钢瓶及减压阀等。 四、实验装置图 四、实验步骤 1、热容量K的测定 (1)截取15cm引燃丝，将其中部绕成环状。 (2)称取苯甲酸约0.8g，压成片状，并放桌上敲击2次，去除没压紧的部分，再次称量。 100C）、弓|燃 I…込：2—幡抻膿钏I： 3：呻左潘=4绝盘 皿in乳竝*?内桶：&丹套内壁；齐醮量计夕 卜臺+ 8- 灘水=9-辄邨=10 水惶钉飞 I l \ Mi立垦册虚$卜小囤噩：
物理化学-物理化学-实验一：燃烧热的测定
实验一 燃烧热的测定 一、实验目的及要求 1．用氧弹量热计测定萘的燃烧热，明确燃烧热的定义，了解恒压燃烧热与恒容燃烧热的差别与相互关系。 2. 了解氧弹量热计的原理、构造及其使用方法，掌握有关热化学实验的一般知识和测量技术。 3. 掌握用雷诺图解法校正温度的改变值。 二、实验原理 燃烧热是指一摩尔物质完全燃烧时的热效应。所谓“完全燃烧”，是指有机物质中的碳燃烧生成气态二氧化碳、氢燃烧生成液态水等。例如：萘的完全燃烧方程式为： C 10H 8(s)+12O 2(g)=10CO 2(g)+4H 2O(1) 燃烧热测定可在恒容或恒压条件下进行。由热力学第一定律可知：在不做非膨胀功情况下，恒容燃烧热Q v = ΔU , 恒压燃烧热Q p = ΔH 。在氧弹式量热计中测得燃烧热为Q v , 而一般热化学计算用的值为Q p ， 这两者可通过下式进行换算： Q p = Q v + ΔnRT (1) 式中Δn 为反应前后生成物和反应物中气体的物质的量的差值；R 为摩尔气体常数；T 为反应温度（K ）。 在盛有定量水的容器中，放入内装有一定量的样品和氧气的密闭氧弹，然后是样品完全燃烧，放出的热量传给水及仪器，引起温度上升。若已知水量为W 克，水的比热为C , 仪器的水当量W ’(量热计每升高1o C 所需的热量)。而燃烧前、后的温度为t 0和t n 。则m 克物质的燃烧热为： Q ’ = (CW + W ’) (t 0 - t n ) (2) 若水的比热为1 (C = 1), 摩尔质量为M 的物质，其摩尔燃烧热为： Q = M m (W + W ’) (t 0 - t n ) (3) 水当量W ’的求法是用已知燃烧热的物质（如本实验用苯甲酸）放在量热计中燃烧，测其始、末温度，按式（3) 求W ’。一般因每次的水量相同，(W + W ’)可作为一个定值 （W ）
物化实验报告：燃烧热的测定_苯甲酸_萘
华南师范大学实验报告 课程名称 物理化学实验 实验项目 燃烧热的测定 ________ 【实验目的】 ① 明确燃烧热的定义，了解恒压燃烧热与恒容燃烧热的区别。 ② 掌握量热技术的基本原理，学会测定奈的燃烧热。 ③ 了解氧弹卡计主要部件的作用，掌握氧弹量热计的实验技术。 ④ 学会雷诺图解法校正温度改变值。 【实验原理】 燃烧热是指1摩尔物质完全燃烧时所放出的热量。在恒容条件下测得的燃烧热称为恒容燃烧热（ O v ）, 恒容燃烧热这个过程的内能变化（ △ U ）。在恒压条件下测得的燃烧热称为恒压燃烧热（ Q p ）,恒压燃烧热 等于这个过程的热焓变化（ △ H ）。若把参加反应的气体和反应生成的气体作为理想气体处理，则有下列关 系式： -c H m = Q p = Q + A n RT （1） 本实验采用氧弹式量热计测量蔗糖的燃烧热。测量的基本原理是将一定量待测物质样品在氧弹 中完全燃烧，燃烧 时放出的热量使卡计本身及氧弹周围介质（本实验用水）的温度升高。 氧弹是一个特制的不锈钢容器（如图）为了保证化妆品在若完全燃烧，氧弹中应充以高压氧气（或者 其他氧化剂），还必须使燃烧后放出的热量尽可能全部传递给量热计本身和其中盛放的水，而几乎不与周 围环境发生热交换。 但是，热量的散失仍然无法完全避免，这可以是同于环境向量热计辐射进热量而使其温度升高， 也可以是由于量热计 向环境辐射出热量而使量热计的温度降低。因此燃烧前后温度的变化值不能直接准确 测量，而必须经过作图法进行校正。 放出热（样品+点火丝）=吸收热（水、氧弹、量热计、温度计 ） 量热原理一能量守恒定律 在盛有定水的容器中，样品物质的量为 n 摩尔，放入密闭氧弹充氧，使样品完全燃烧，放出的热量传 给水及仪器各部件，引起温度上升。设系统（包括内水桶，氧弹本身、测温器件、搅拌器和水）的总热容 为C （通常称为仪器的水当量，即量热计及水每升高 1K 所需吸收的热量），假设系统与环境之间没有热交 换，燃烧前、后的温度分别为 T 1、T 2,则此样品的恒容摩尔燃烧热为 ： （2） 1） ; n 为样品的摩尔数（mol ） ; C 为仪器的总热容J ?K -1 C(T 2-T 1 ) n 式中，Qvn 为样品的恒容摩尔燃烧热J ? mol 或J / oC ）。上述公式是最理想、最简单的情况。
燃烧焓的测定实验报告
物理化学实验报告 实验名称：燃烧焓的测定 学院：化学工程学院 专业：化学工程与工艺 班级： 姓名：学号： 指导教师： 日期：
一、实验目的 1、用氧弹式量热计测定萘的燃烧焓。 2、明确燃烧焓的定义，了解恒压燃烧热与恒容燃烧热的差别。 3、了解氧弹式量热计中主要部分的作用，掌握氧弹式量热计的实验技术。 4、学会用雷诺作图法校正温度变化值。 二、实验原理 1、燃烧焓是热化学中重要的基本数据，在非体积功为零的情况下,物质的燃烧焓常以物质燃烧时的燃烧热来表示,即△ C Hm=Qp,m。测定物质的燃烧焓实际就是测定物质在等温、等压下的燃烧热。 2、量热法是热力学实验的一个基本方法。等压燃烧热(Qp)与等容燃烧热(Q V )之 间的关系为:Qp,m =Q V ,m + ∑ν(g)RT 3、氧弹式量热计属于一个等容系统，且热力学能变△U =0。 即△ C U B +△ C U 引燃丝 +△U 量热计 =0 ； 可化作：m B Q V,B +lQ B +K△T=0 三、实验准备 1、主要药品：萘约0.6g，苯甲酸约0.8g。 2、主要仪器：氧弹式量热计、压片机、贝克曼温度计、温度计（100℃）、引燃丝（15㎝）、量筒（2000ml）、氧气钢瓶及减压阀等。 四、实验装置图 四、实验步骤 1、热容量K的测定
（1）截取15cm引燃丝，将其中部绕成环状。 （2）称取苯甲酸约0.8g，压成片状，并放桌上敲击2次，去除没压紧的部分，再次称量。 （3）拧开氧弹盖放在专用支架上，引燃丝两端固定在两电极柱上，药片放于坩埚中，使引燃丝与药片表面接触，盖上氧弹盖。 （4）将氧弹放于充氧器底盖上，充进1Mp的氧，1分钟后用放气阀将氧弹中的氧气放出，再充氧气约1分钟，查漏。 （5）量取3000ml的水倒入内桶，氧弹放于内桶底座上，点火插头插在氧弹电极上，将贝克曼温度计的传感器竖直插入量热计盖上的孔中。 （6）打开电源，按“搅拌”。约5分钟后，开始初期的读数，隔半分钟读数一次，读第10次的同时按“点火”，仍半分钟读一次，直至两温差小于0.002℃时，再读数10次。 （7）停止搅拌，取出传感器，拔掉引火导线，取出氧弹并擦干外壳，用放气阀放掉氧气，打开氧弹盖，检查燃烧是否完全。 （8）取出引燃丝，量其剩余长度。 2、萘的燃烧焓测定 （1）截取15cm引燃丝，将其中部绕成环状。 （2）称取萘约0.6g，压成片状，并放桌上敲击，去除没压紧的部分，再次称量。（3）拧开氧弹盖放在专用支架上，引燃丝两端固定在两电极柱上，药片放于坩埚中，使引燃丝与药片表面接触，盖上氧弹盖。 （4）将氧弹放于充氧器底盖上，充进1Mp的氧，1分钟后用放气阀将氧弹中的氧气放出，再充氧气约1分钟，查漏。 （5）量取3000ml的水倒入内桶，氧弹放于内桶底座上，点火插头插在氧弹电极上，将贝克曼温度计的传感器竖直插入量热计盖上的孔中。 （6）打开电源，按“搅拌”。约5分钟后，开始初期的读数，隔半分钟读数一次，读第10次的同时按“点火”，仍半分钟读一次，直至两温差小于0.002℃时，再读数10次。 （7）停止搅拌，取出传感器，拔掉引火导线，取出氧弹并擦干外壳，用放气阀放掉氧气，打开氧弹盖，检查燃烧是否完全。 （8）取出引燃丝，量其剩余长度。 五、注意事项 1、氧弹充气时要注意安全，人应站在侧面，减压阀指针在1-2MPa，切不可超过3 Mpa 。 2、燃烧丝与两电极及样品片一定要接触良好，而且不能有短路。 3、一定要将点燃镍丝的中间螺旋段紧贴在样品圆片上，并用棉纱轻轻裹一下。 4、测定仪器热容与测定样品的条件应该一致。 5、待测样品一定要干燥，样品压片要压紧。 六、数据记录与处理