葡萄糖酸钠检测方法

葡萄糖酸钠检测方法

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葡萄糖酸钠检测方法

1.1 非水滴定

1.1.1 溶液的配制

高氯酸标准溶液(0.1mol):喹哪啶红指示液:取喹哪啶红0.1g,加甲醇100mL使溶解,即得。变色范围ph1.4~3.2(无色~红)。

1.1.2 标准曲线的绘制:

准确称取1.940 0 g 于105 ℃下烘至恒重的葡萄糖酸钠,用冰醋酸微热溶解,冷却,用冰醋酸定容至500 mL。分别取5,10,20,30,40,50 mL 葡萄糖酸钠的冰醋酸溶液,用冰醋酸定容至50 mL,用电位滴定仪以0.10 mol/L HClO4 标准溶液为滴定剂滴定葡萄糖酸钠冰醋酸溶液,记录消耗的高氯酸溶液的毫升数,绘制标准曲线。也可以用喹哪啶红指示剂,终点红色消失。

1.1.3 样品的测定

准确称取2.0g于105 ℃下烘至恒重的样品葡萄糖酸钠,用冰醋酸微热溶解,冷却,用冰醋酸定容至100mL。取10mL葡萄糖酸钠的冰醋酸溶液,用冰醋酸定容至50 mL,用电位滴定仪以0.10 mol/L HClO4 标准溶液为滴定,记录消耗的高氯酸溶液的体积。

也可以:准确称取0.15g 葡萄糖酸钠于250m l 三角瓶中加入75m l冰醋酸,加热,使之溶解。冷却,加入喹哪啶红指示剂,用0. 1 mol的高氯酸标准溶液滴至无色为终点。每毫升0. 1mol 高氯酸标液相当于21. 81 mg 葡萄糖酸钠。该法快速准确,不足之处是以冰醋酸为溶剂,冬天易结晶,给分析操作带来一定不便。

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食物中葡萄糖的测定

食物中葡萄糖的测定 葡萄糖氧化酶法 1.原理 葡萄糖在葡萄糖氧化酶的作用下产生葡萄糖酸和过氧化氢,过氧化氢在过氧化物酶的作用下使邻联甲苯胺生成蓝色物质,此有色物质在625nm 波长下与葡萄糖浓度成正比。通过测定蓝色物质的吸光度可计算样品中葡萄糖的含量。 2.适用范围 适用于谷类、乳类、饮料、酒类等食物样品和血液样品。检出量为0.02 mg。 3.仪器 722分光光度计。 4.试剂: 除特殊说明外,实验用水为蒸馏水,试剂为分析纯。 (1)乙醇。 (2) 40% 三氯乙酸:称取40g 三氯乙酸,用水溶解并稀释至100ml。 (3) 2 mol/L NaOH 溶液:称取8g NaOH,用水溶解并稀释至100ml。 (4) 1 % 邻联甲苯胺溶液:称取0.1 g 邻联甲苯胺溶解于10 ml无水乙醇中,倒入棕色瓶中,4 ℃冰箱保存。 (5)乙酸缓冲液(pH 5.0):称取14.28 g 乙酸钠(CH3COONa?3H2O)溶于水中,加入2.7 ml 冰乙酸,并调节pH 5.0,用水定容至1 L。 (6)葡萄糖氧化酶溶液:称取一定量的葡萄糖氧化酶(Sigma 公司)用水溶解,使酶含量为100 U/ml。4 ℃冰箱保存一周。 (7)过氧化物酶溶液: 0.010 g 辣根过氧化物酶溶于10 ml 水中,4 ℃冰箱保存一周。(8)酶溶液:取100 ml 乙酸缓冲液,分别加入邻联甲苯胺溶液、葡萄糖氧化酶溶液、过氧化物酶溶液各1 ml,混匀。4℃冰箱可保存七周。 (9)酶空白液:取100 ml 乙酸缓冲液,分别加入邻联甲苯胺溶液、过氧化物酶溶液各1 ml,混匀。4℃冰箱保存一周。(注意酶空白液中不含葡萄糖氧化酶) (10)葡萄糖标准液:将葡萄糖标准品(纯度大于99%)于80 ℃干燥至恒量。精确称取0.050 g,用水移入100 ml 容量瓶中,定容至刻度线。相当于浓度为0.5 mg/ml。 5.操作步骤: 5.1样品处理: (1)固体样品:称取0.5~5g已粉碎的样品于锥形瓶中,加入50ml水后沸水浴15min。冷

葡萄糖含量测定——碘量法

实验十三 葡萄糖含量的测定——碘量法 一、实验目的 1、 学会间接碘量法测定葡萄糖含量的方法原理,进一步掌握返滴定法技能。 2、 进一步熟悉酸滴定管的操作,掌握有色溶液滴定时体积的正确读法。 二、实验原理 I 2与NaOH 作用可生成次碘酸钠(NaIO),次碘酸钠可将葡萄糖(C 6H 12O 6)分子中的醛基定量地氧化为羧基。未与葡萄糖作用的次碘酸钠在碱性溶液中歧化生成NaI 和NaIO 3,当酸化时NaIO 3又恢复成I 2析出,用Na 2S 2O 3标准溶液滴定析出的I 2,从而可计算出葡萄糖的含量。涉及到的反应如下: 1、I 2与NaOH 作用: I 2+2NaOH=NaIO+NaI+H 2O 2、C 6H 12O 6和NaIO 定量作用: C 6H 12O 6+ NaIO=C 6H 12O 7+NaI 3、总反应式: I 2+C 6H 12O 6+2NaOH=C 6H 12O 7+2NaI+H 2O 4、C 6H 12O 6作用完后,过量的NaIO 发生歧化反应: 3NaIO=NaIO 3+2NaI 5、在酸性条件下NaIO 3和NaI 作用: NaIO 3+5NaI+6HCl=3I 2+6NaCl+3H 2O 6、析出过量的碘用Na 2S 2O 3标准溶液滴定: I 2+2Na 2S 2O 3=Na 2S 4O 6+2NaI 实验还涉及到Na 2S 2O 3和 I 2溶液的标定 1、Na 2S 2O 3的标定 Cr 2O 72-+6I -+14H +=2Cr 3++3I 2+7H 2O I 2+2S 2O 32-=S 4O 62-+2I - Cr 2O 72-~3I 2~6S 2O 32- 32232272232200.256)(6O S Na O S Na O Cr K O S Na V c V cV c ??=?= 2、碘的标定 I 2+2S 2O 32-=S 4O 62-+2I - V V c 322322O S Na O S Na c 2/1= 3、葡萄糖注射液中葡萄糖的含量 计算式:%100506126?=L g O H C W 标示量葡萄糖含量 三、实验仪器及材料 1、 仪器 称量瓶、电子台秤、分析天平、容量瓶(250ml )、移液管(25ml )、量筒(10ml )、锥形瓶(25ml ,3个)、酸式滴定管(50ml )、烧杯(50ml )、玻璃棒、碘量瓶 2、 药品 K 2Cr 2O 7(S )、盐酸(6mol/L )、KI 溶液(100g/L)、淀粉(5g/L)、Na 2S 2O 3溶液(0.1mol/L )、I 2溶液(0.05mol/L )、NaOH 溶液(1mol/L )、葡萄糖注射液(5%) 四、 实验步骤 1、 0.1mol/L Na 2S 2O 3标准溶液的标定 ()()()()())(100000.25100021101612632232222-??????????-?L g O H C M O S Na v O S Na c I v I c 葡萄糖含量=

二氧化氯含量和纯度的测定方法

二氧化氯含量和纯度的测定方法 1 紫外可见分光光度法 1.1 范围 本方法规定了消毒剂中二氧化氯的测定方法—紫外可见分光光度法。 本方法适合于含量在10mg/L~ 250mg/L二氧化氯的测定, 高浓度消毒剂可稀释后测定。 本方法最低检出浓度为10mg/L。 1.2 原理 使用石英比色皿,采用紫外可见分光光度计在 190nm~600nm 波长范围内扫描,观察二氧化氯水溶液特征吸收峰,二氧化氯的最大吸收峰在360nm 处,可作为定性依据。但氯气在此也有弱吸收,产生干扰。应采用二氧化氯水溶液在430nm 处的吸收,吸光度与二氧化氯含量成 正比,且氯气、CI02- CI03- Cl0在此无吸收,可作为定量依据。 1.3 试剂 分析中所用试剂均为分析纯,用水为二次蒸馏水。 1.3.1 二氧化氯标准贮备溶液: 亚氯酸钠溶液与稀硫酸反应,可产生二氧化氯。氯等杂质通过亚氯酸钠溶液除去。用恒定的空气流将所产生的二氧 二氧化氯溶液制备方法(见图A1): 在A瓶(洗气瓶)中放入300mL水,A瓶封口上有二根玻璃管,一根玻璃管(L1)下端插至近瓶底,上端与空气压缩机相接,另一根玻璃管(L2)下端

口离开液面20 mm?30mm,其另一端插入B瓶底部。B瓶为高强度硼硅玻璃 瓶,滴液漏斗(E),下端伸至液面下,玻璃管(L3)下端离开液面20 mm?30mm,另一端插入C瓶底部。溶解10g亚氯酸钠于750mL水内并倒入B 瓶中,在分液漏斗中装有20mL硫酸溶液(1+9, V/V)。C瓶结构同A瓶一样,瓶内装有亚氯酸钠饱和溶液。玻璃管(L4)插入D瓶底部,D瓶为2升硼硅玻璃收集瓶,瓶中装有1500mL水,用以吸收所发生的二氧化氯,余气由排气管排出。D瓶上的另一根玻璃管(L5)下端离开液面20 mm?30mm,上端与环境空气相通而作为排气管,尾气由排气管排出。整套装置 启动空气压缩机,使适量空气均匀通过整个装置。每隔5min 由分液漏斗加入 5mL硫酸溶液,在全部加完硫酸溶液后,空气流要持续30min。将D瓶中所获得的黄绿色二氧化氯标准溶液放于棕色玻璃瓶中,密封避光冷藏保存。 二氧化氯含量按HG/T2777稳定性二氧化氯溶液中 5.1 碘量法测定,其质量浓度为250mg/L?600mg/L。 1.3.2 二氧化氯标准溶液: 取一定量新标定的二氧化氯标准 贮备液,用二次蒸馏水稀释至所需浓度。 1.4 仪器 1.4.1 紫外可见分光光度计。 1.4.2xx 比色皿(1cm)。 1.4.3 100mL 容量瓶。 1.5分析步骤 1.5.1 标准曲线的绘制 分别取

葡萄糖酸钠检测方法

吴江市汇通化工有限公司https://www.360docs.net/doc/198630011.html,/company.asp 葡萄糖酸钠检测方法 1.1 非水滴定 1.1.1 溶液的配制 高氯酸标准溶液(0.1mol):喹哪啶红指示液:取喹哪啶红0.1g,加甲醇100mL使溶解,即得。变色范围ph1.4~3.2(无色~红)。 1.1.2 标准曲线的绘制: 准确称取1.940 0 g 于105 ℃下烘至恒重的葡萄糖酸钠,用冰醋酸微热溶解,冷却,用冰醋酸定容至500 mL。分别取5,10,20,30,40,50 mL 葡萄糖酸钠的冰醋酸溶液,用冰醋酸定容至50 mL,用电位滴定仪以0.10 mol/L HClO4 标准溶液为滴定剂滴定葡萄糖酸钠冰醋酸溶液,记录消耗的高氯酸溶液的毫升数,绘制标准曲线。也可以用喹哪啶红指示剂,终点红色消失。 1.1.3 样品的测定 准确称取2.0g于105 ℃下烘至恒重的样品葡萄糖酸钠,用冰醋酸微热溶解,冷却,用冰醋酸定容至100mL。取10mL葡萄糖酸钠的冰醋酸溶液,用冰醋酸定容至50 mL,用电位滴定仪以0.10 mol/L HClO4 标准溶液为滴定,记录消耗的高氯酸溶液的体积。 也可以:准确称取0.15g 葡萄糖酸钠于250m l 三角瓶中加入75m l冰醋酸,加热,使之溶解。冷却,加入喹哪啶红指示剂,用0. 1 mol的高氯酸标准溶液滴至无色为终点。每毫升0. 1mol 高氯酸标液相当于21. 81 mg 葡萄糖酸钠。该法快速准确,不足之处是以冰醋酸为溶剂,冬天易结晶,给分析操作带来一定不便。 吴江市汇通化工有限公司https://www.360docs.net/doc/198630011.html,/company.asp

葡萄糖含量测定

葡萄糖注射液中葡萄糖含量的测定 摘要 运用氧化还原滴定的原理设计葡萄糖注射液中葡萄糖含量的测定方案并具体实施。从而进一步掌握Na 2S 2O 3及I 2标准溶液的配制和标定方法,巩固氧化还原滴定的操作技能。学会间接碘量法测定葡萄糖含量的方法和原理,进一步掌握返滴定法技能。其中,葡萄糖分子中含有醛基,能被IO -定量地氧化为羧基。故可将一定量过量的I 2在碱性条件下加入葡萄糖溶液中,使醛基完全转化为羧基。再将其酸化,用Na 2S 2O 3标准溶液滴定析出的I 2。所用指示剂为淀粉。根据所加I 2标准溶液的量及滴定所耗Na 2S 2O 3标准溶液的量结合反应式中各物质之间的计量关系,便可计算葡萄糖的含量。该方法简便易行且准确度高,基本符合实验要求。 关键词 葡萄糖注射液 间接碘量法 返滴定法 1引言 葡萄糖注射液中葡萄糖含量的测定目前有以下几种方法 方案一:旋光测定法 根据葡萄糖分子结构中的五个碳都是手性碳原子,具有旋光性,可采用旋光法测定含量。取出旋光计的测定管,先用蒸馏水为空白对仪器进行校正。用供试液体(5%葡萄糖注射液)冲洗数次,缓缓注入供试液体适量(注意勿使发生气泡)。置于旋光计内,读取旋光度,连续测定3次,取平均值。 方案二:间接碘量法。 碘与NaOH 作用能生成NaIO ,而C 6H 12O 6能定量地被NaIO 氧化。在酸性条件下,未与C 6H 12O 6作用的NaIO 可转变为I 2析出,只要用标准Na 2S 2O 3溶液滴定析出的I 2,便可计算C 6H 12O 6的含量。 本实验采用第二种方案进行葡萄糖注射液中葡萄糖含量的测定。 2实验原理 在碱性溶液中,碘与氢氧化钠作用可生成次碘酸钠(NaIO),葡萄糖能定量的被次碘酸钠氧化成葡萄糖酸(C 6H 12O 7)。过量的NaIO 可以转化为NaIO 3和NaI 。在酸性条件下,NaIO 3和NaI 作用析出I 2,然后用Na 2S 2O 3标准溶液滴定析出的I 2,便可计算出葡萄糖的含量。其反应如下: 1、I 2与NaOH 作用: I 2+2NaOH=NaIO+NaI+H 2O 2、C 6H 12O 6和NaIO 定量作用: C 6H 12O 6+ NaIO=C 6H 12O 7+NaI 3、总反应式: I 2+C 6H 12O 6+2NaOH=C 6H 12O 7+2NaI+H 2O

葡萄糖酸钠检测方法研究

作者简介:李艳(1982-),女,在读硕士研究生,研究方向:天然化合物分离的新方法、新技术。 从表3中可以看出,当添加OTC的浓度在50ng/mL ̄200ng/mL范围内时,回收率较高且回收率的变异系数在10%以内。 3结论 对蜂王浆中OTC的提取方法的研究结果表明:甲醇水溶液法较好,提取率较高。以此法进行了OTC的回收实验,当OTC的浓度在50ng/mL ̄200ng/mL范围时,回收效果好,变异系数小于10%。参考文献: [1]冯俊鹏.蜂产品的营养机理与人体免疫系统的关系[J].中国养蜂,1997(5):24 ̄25. [2]冯峰.蜜蜂传染性疾病发生的特点与防治对策[J].蜜蜂杂志,2000,7:19. [3]宋华宾.动物性食品中抗生素残留及其研究方法进展[J].肉品卫生,1993,11:20 ̄28. [4]陈福生,罗信昌,周启,等.黄曲霉毒素B1的免疫检测Ⅱ.抗体的产生及应用[J].菌物系统,1999,18(4):409 ̄414. 收稿日期:2006-06-01 葡萄糖酸钠是一种重要的食品添加剂[1],在食品中的应用前景光明,在营养增补剂、食品保鲜剂、品质改良剂等方面有广泛的应用。首先葡萄糖酸钠的盐味接近食盐,阀值为食盐的5倍,无苦涩味,没有刺激性,可以取代食盐制备低钠食品满足有高血压等需要低钠饮食人群的需要;其次可以代替食盐用于改良特性,调整发酵,赋予食品保存性、脱水作用等功能;再次葡萄糖酸钠还可以用作pH调节稳定剂、呈味改善剂,改善甜味剂的味质,掩盖大豆蛋白臭、鱼酱的鱼臭、镁苦味等。葡萄糖酸钠[2 ̄3]还可以应用于水质处理、电镀、金属与非金属的表面清洗、水泥生产、制药工业等领域。 由于上述重要用途,葡萄糖酸钠的制备也备受重视。目前主要有发酵法,电解法和催化氧化法。葡萄糖酸盐的分析测定方法[4]有酶法、非水滴定法、离子交换法、电导法、电泳法和高效液相法等。本文通过对几种常用的葡萄糖酸钠检测方法的比较,探讨了检测工业生产的葡萄糖酸钠简便实用可行的方法。 1试验材料 1.1试剂 葡萄糖酸钠(分析纯),甲醇(色谱纯),磷酸(分析纯),超纯水,氢氧化钠,硫酸铜,冰醋酸,喹哪啶红,高 李艳1,肖凯军1,王兆梅1,陈朝毅2,郭祀远1 (1.华南理工大学轻化工研究所,广东广州510640;2.广州甘蔗糖业研究所,广东广州510316) 葡萄糖酸钠检测方法研究 摘要:介绍了4种常用的葡萄糖酸钠检测方法:HPLC法、分光光度法、非水滴定法和旋光法。其中HPLC法和非水滴定法简便且具有较好的实用性,可用于检测工业生产的葡萄糖酸钠。 关键词:葡萄糖酸钠;HPLC法;分光光度法;非水滴定法;旋光法 THESTUDYONDETECTIONOFSODIUMGLUCONATE LIYan1,XIAOKai-jun1,WANGZhao-mei1,CHENZhao-yi2,GUOSi-yuan1(1.LightIndustryandChemicalEngineeringResearchInstitute,SouthChinaUniversityofTechnology,Guangzhou 510640,Guangdong,China;2.GuangzhouSugarIndustryResearchInstitute,Guangzhou510316,Guangdong,China)Abstract:Fourmethodsforthedeterminationofsodiumgluconateareintroduced,i.e.HPLC,spectrophotometry,nonaqueoustitrationandpolarimetry.ItwasrecommendedthattheHPLCandnonaqueoustitrationareconvenientcanbeusedforthedetectionofsodiumgluconateinpracticalproduction. Keywords:sodiumgluconate;HPLC;spectrophotometry;nonaqueoustitration;polarimetry !!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!

实验一葡萄糖含量测定

实验一、果蔬样品中葡萄糖含量的测定(碘量法) 一、目的要求 1、复习碘量法的原理及操作。 2、掌握还原糖的测定方法。 3、学习样品的前处理方法。 二、原理 果蔬中的葡萄糖可用水提取,除去干扰物质后,其中的葡萄糖可用碘量法测定。 碘与NaOH 作用能生成NaIO (次碘酸钠),而C 6H 12O 6(葡萄糖)能定量地被NaIO 氧化。在酸性条件下,未与C 6H 12O 6作用的NaIO 可转变成I 2析出,析出的I 2可用Na 2S 2O 3标准溶液滴定。反应示意如下: 46应用2: 碘量法测定葡萄糖含量 (返滴定法) 基本单元:1/2(葡萄糖) 三、试剂 I 2标准溶液(0.05 mol ·L -1) Na 2S 2O 3标准溶液(0.1 mol ·L -1) NaOH 溶液(2 mol ·L -1); HCl 溶液(6 mol ·L -1);淀粉指示剂(w 为0.01)。 四、实验步骤 1、样品准备 水果样品去皮、去核后搅碎、匀浆;称量适量的匀浆于250 mL 容量瓶中定容。于40~50 ℃ 的水浴中提取30 min 后用干滤纸抽滤,弃去前面的少量滤液,保留后面的滤液。 2、葡萄糖含量的测定 用移液管吸取25 mL 滤液置于碘量瓶中,准确加入25 mL I 2 标准溶液。一边摇动,一边慢慢滴加2 mol /L NaOH 溶液,直至溶液呈淡黄色(加碱速度不能过快,否则过量NaIO 来不及氧化C 6H 12O 6而歧化为不与葡萄糖反应的NaIO 3和NaI ,使测定结果偏低)。将碘量瓶加塞于暗处放置10~15 min 后,加2 mL 6 mol ·L -1 HCl 溶液酸化,立即用Na 2S 2O 3标准溶液滴定至溶液呈淡黄色,加入1 mL 淀粉指示剂,继续滴定到蓝色消失。记录读数。再重复测定二次。计算样品中葡萄糖的质量分数。

DNS法测定发酵液中葡萄糖浓度

DNS法测定发酵液中葡萄糖浓度 一、实验原理 在碱性条件下,葡萄糖与DNS(3,5-二硝基水杨酸)试剂反应,葡萄糖被氧化成糖酸及其他产物,DNS被还原为棕红色的3-氨基-5-硝基水杨酸。在一定范围内,葡萄糖的量与棕红色物质颜色的深浅相关,利用分光光度计,在550nm波长下测定吸光度值,查标准曲线并计算便可求出样品中葡萄糖的含量。 二、材料与试剂 1.仪器:50ml容量瓶,1000ml容量瓶,500ml烧杯,小烧杯,试管(带刻度25ml更好)10根,棕色瓶 2.试剂: 1)葡萄糖 2)2mol/LNaOH溶液 3)酒石酸钾钠(C4H4O6KNa﹒4H2O,Mr=282.22) 4)结晶酚(C6H5OH,Mr=94.11) 5)无水亚硫酸钠(Na2SO4,Mr=126.04) 6)蒸馏水 7)DNS 8)DNS试剂配制:准确称取DNS 6.3g于500ml烧杯中,用少量蒸馏水溶解后,加入2mol/LNaOH溶液262ml,再加到500ml含有酒石酸钾钠185g的热水溶液中,再加结晶酚5g和无水亚硫酸钠5g,搅拌溶解,冷却后移入1000ml容量瓶中用蒸馏水定容至,充分混匀。贮于棕色瓶中,室温放置一周后使用。 9)葡萄糖标准溶液配制:取适量葡萄糖装入称量瓶,再85°C烘箱烘至恒重,放入干燥器冷却。精确称取干燥后的葡萄糖0.5g加蒸馏水溶解,至50ml容量瓶定容,制成10g/L的葡萄糖溶液。分别取蒸馏水稀释成葡萄糖标准液,浓度为 0.2g/L,0.4g/L,0.6g/L,0.8g/L,1.0g/L,1.2g/L,1.4g/L,1.6g/L,1.8g/L,2.0g/L。 三、实验步骤 1.标准曲线制作 分别取标准液1.0ml于25ml刻度试管中,按下表加入试剂,沸水中显色5min。用 冷水冷却到室温后,加水至25ml,摇匀,再550nm处用分光光度计测定上述各溶 液的A550值。以葡萄糖浓度为纵坐标,A550值为横坐标,作出标准曲线并回归出标

葡萄糖酸钠概述

一、葡萄糖酸钠概述 1、概述 葡萄糖酸钠又称五羟基己酸钠,是一种白色或淡黄色结晶粉末,易溶于水,微溶于醇,不溶于醚。其分子式为C6H11O7Na ,相对分子质量为218. 14。葡萄糖酸钠是葡萄糖的深加工产品,也是制备葡萄糖酸内酯、葡萄糖酸盐(锌、铜、亚铁盐) 等的基础原料,在食品工业可用作营养增补剂、固化剂、缓冲剂等。该产品热稳定性好,无潮解性,由于其优良的螯合性能而被广泛用于水质处理、电镀、金属与非金属的表面清洗及水泥生产等多种工业部门,在化工、食品、医药、轻工等行业有着广泛的用途。 2、葡萄糖酸钠的制备工艺 目前葡萄糖酸钠的生产方法主要有生物发酵法、相化学氧化法、电解氧化法、多相催化氧化法。 (1)生物发酵法 该方法包括真菌发酵和细菌发酵,另外还有固定细胞发酵工艺,

其中较普遍采用的是黑曲霉菌发酵制葡萄糖酸钠工艺。 该方法是在240-300g/L 的葡萄糖溶液中加入一定量的营养物质,灭菌,冷却至适宜温度,接种体积分数为10%的黑曲霉种子液,开动搅拌,通气流,调整发鞘夜pH值维持在6.0 - 6.5,温度保持在32 - 34O C 。发酵过程中滴加消泡剂,以消除发酵过程中所产生的泡沫。整个发酵过程约需20h,当残糖降至1g/L时可以认为发酵结束。菌体与发酵液分离后,发酵液经真空浓缩、结晶可得葡萄糖酸钠晶体,或经喷雾干燥后制得葡萄糖酸钠粉状产品。该方法具有发酵速度快、发酵过程易于控制、产品易提取等特点,但同时也有一定缺陷,如产品色泽不易控制、无菌化要求程度高等。 (2)均相化学氧化法 结晶葡萄糖加水溶解后加入催化剂,控制一定的温度,滴加次氯酸钠溶液,同时滴加离子膜液碱来控制反应体系的p H 值,使平衡向生成葡萄糖酸钠的方向移动。通过测定残糖量来确定反应终点,然后过滤,将反应液浓缩,利用氯化钠溶解度比葡萄糖酸钠溶解度低的特性,浓缩后先析出氯化钠,后析出葡萄糖酸钠来进行提纯,可得葡萄糖酸钠含量在95%( 质量分数)以上的产品。 采用次氯酸钠氧化法生产葡萄糖酸钠具有转化率高、工艺过程简单、成本低的优点,但是其中间步骤多,副产物多,产物难于分离,

11种过硫酸氢钾检测方法

11种过硫酸氢钾检测方法 实际上有些概念行业内可能一直没有清晰,比如单过硫酸氢钾和复合过硫酸氢钾 的差异到底有多大可能大多数人都没有细想过,这里面的差距大到你可能想像不到, 复合过硫酸氢钾盐的配方实际上是产品的生命线!当然这一点并没有让足够的经销商 和养殖户重视,因为他们没有条件研究到这一步,有的甚至对产品的真假都无法分辨!而这篇文章把当前的一些过硫酸氢钾检测方法进行汇总,为大家在判断真品时提供一 些帮助: 一、液—质联用法(LC-MS)或气-质联用(GC-MS)法 (一)方法简介 液—质联用法(LC-MS)是指利用液相色谱法与质谱法共同分析样品; 气-质联用(GC-MS)法是指利用气相色谱法与质谱法共同分析样品; 这两种检测方法都可以准确的分离产品,并且可以分析样品中的相关组成。 具体方法的选择还要考虑产品的配方组成。 (二)综合评价 项目检测准确率检测方便程度检测费用 评星★★★★★☆☆☆☆☆★★★★★ 原因定性、定量都非常准确极不方便:相关的仪器一般只在大专院校及科研院校才有,日常检测并不方便在一般的检测方法中,费用属于最高的 二、EDX等分析法 (一)方法简介 可以选择EDX(X射线能量光谱仪)分析法,当然也可以选择使用XRF(核磁共 振波谱分析仪)、FTIR(红外光谱分析)、XRD(X射线荧光光谱仪)进行钾离子的 定性分析。 通过仪器设备直接分析产品中是否含有钾离子从而辅助判断产品真假。 (二)综合评价 项目检测准确率检测方便程度检测费用

评星★★★☆☆☆☆☆☆☆★★★☆☆ 原因 1、只能判断是否含有钾离子,但不能判断其来源 2、当然也可以结合其实方法通过进一步断定是否含有硫酸根离子,来进一步确定产品真假。极不方便:相关的仪器一般只在大专院校及科研院校才有,日常检测并不方便在一般的检测方法中,费用属于较高的 三、碘化钾检测法 (一)方法简介 确认为真品过硫酸氢钾的情况下将将1g左右的过硫酸氢钾片/粉完全溶解于50ml 左右的净水中,摇匀后加入1g左右的KI固体,颜色越深则含量越高。 此方法是活性氧检测方法的简易版,为了方便操作,只能通过深浅判断高低,不 能确认具体含量。 (二)综合评价 项目检测准确率检测方便程度检测费用 评星★★★☆☆★★★☆☆★★☆☆☆ 原因 1、如果是真品,可以通过此方法判定产品含量高低; 2、具有高氧化性的化学物都可以对变色造成影响,比如亚氯酸钠、氯制剂;需 购买碘化钾。相对于一般的检测方法属于较高的 四、活性氧检测法 (一)方法简介 因真品是由复合过硫酸氢钾盐是由单过硫复配而成,而单过硫纯品一般含氧在%,那么相应含量的复合过硫酸氢钾应该对应含有一定量的活性氧。 此方法只能再确认真品的情况下,检测过硫酸氢钾含量的高低,并不能分辨产品 真假。 (二)综合评价 项目检测准确率检测方便程度检测费用 评星★★★☆☆★★☆☆☆★★★☆☆

硫酸软骨素含量测定方法研究进展

硫酸软骨素含量测定方法的研究进展 摘要:综述了硫酸软骨素含量测定方法的研究进展。含量测定方法包括比色法、色谱法、电泳法、原子吸收法、比浊法、配位滴定法及免疫法等。硫酸软骨素的测定方法按其测定指标主要分为软骨素二糖、氨基己糖、葡萄糖醛酸、硫酸基和阴性基团5类。对各种含量测定方法的原理和特点进行了介绍。 关键词:硫酸软骨素高效液相色谱醋酸纤维素薄膜电泳法 硫酸软骨素(chondroitin sulfate,CS)系从动物软骨组织中提取、纯化所得的酸性黏多糖,具有降血脂、抗肿瘤、抗衰老、治疗关节炎、促进溃疡愈合、耳呜症及神经痛等多种作用,无明显的毒副作用。在临床具有广阔的应用前景。近年来,CS大量出口美国及欧洲,已成为出口量最大的生化医药产品之一。 CS的含量测定方法有许多种,每种含量测定方法均有其特点,但测定原理均是基于其组成的糖单位(D-葡糖醛酸和N-乙酰-D-氨基半乳糖)、硫酸基以及酸性黏多糖的大分子性质。在分子结构上,CS由D-葡萄糖醛酸和N-乙酞-D-氨基己糖以1, 3糖苷键连接形成重复二糖,二糖单位之间以1, 4糖苷键连接形成糖链,氨基己糖糖环的4位C或6位C可硫酸化,硫酸化后分别形成硫酸软骨素A(CS-A)和硫酸软骨素C(CS-C)。本文对CS的含量测定方法进行综述,以便对不同CS测定方法及特点有一较全面的了解。 1.测定硫酸软骨素的指标物质 根据CS的分子结构特点,研究出以CS某一化学成分为测定指标的多种方法,这些指标包括软骨素二糖、氨基己糖、葡萄糖醛酸、硫酸基、阴性基团等5类。 1.1 以葡萄糖醛酸为指标的测定方法 在酸性条件下降解CS,生成与其软骨素二糖单位摩尔数相等的葡萄糖醛酸,再加入咔唑、间苯三酚和4-氨基-3-肼基-5-巯基-1, 2, 4,-三唑(AHMT)等色原物质与葡萄糖醛酸显色,最后测定反应液特定波长处吸收值,以葡萄糖醛酸或CS标准品为对照制作标准曲线,转换为葡萄糖醛酸含量,根据葡萄糖醛酸与软骨素二糖之间的分子量之比换算成CS含量。 1.2 以硫酸基为指标的测定方法 CS 中硫酸基的测定方法主要有离子色谱法和间接原子吸收法等。这两种方法首先以强酸降解CS生成游离硫酸基,前者以离子色谱检测经分离的反应液中的硫酸基与软骨素二糖的分子量之比计算CS含量;后者以已知过量的钡离子与降解CS产生的游离硫酸基反应,再通过原子吸收光谱法测定过量的钡离子,换算出CS样品中硫酸基含量,然后计算CS含量。 1.3 以氨基己糖为指标的测定方法 测定氨基己糖的经典方法是Elson-Morgan法,该方法以盐酸氨基己糖作对照品,利用盐酸水解CS释放出氨基己糖,而氨基己糖在碱性条件下先与乙酞丙酮缩合,其产物与对二甲氨基苯甲醛的醇溶液结合后显红色,于特定波长处测定吸光值,计算样品中氨基己糖含量,再根据氨基己糖与软骨素二糖单位之间的分子量之比换算成CS含量。 1.4 以软骨素二糖为指标的测定方法 在超声波作用下或在软骨素酶作用下使CS降解成软骨素二糖单位,记录软骨素二糖溶液经过色谱柱的洗脱曲线,将样品的出峰时间和峰面积(或峰高)与标准品比较,以此确定其含量(软骨素二糖是CS的基本组成单位,理论上其含量与

葡萄糖酸钠的质量标准分析方法及其评价

材料保护 MATERIALS PROTECTION 1999年 第32卷 第2期 No.2 vol.32 1999 葡萄糖酸钠的质量标准分析方法及其评价 赵 帆 张 刚 陈先明 刘艳萍 摘 要 给出了综合评价葡萄糖酸钠质量的标准及对标准的解释、不同分析方法及其优劣对比,并着重讨论了pH值作为质量标准的原因及意义。 关键词 葡萄糖酸钠 质量标准 分析方法  随着葡萄糖酸钠(GlNa)在金属防腐蚀、水质阻垢、金属表面处理等领域应用的不断扩展,系统的质量标准与分析方法益显重要。本文参考有关文献并结合我所对GlNa十几年的研究、生产经验,提出评价GlNa质量的九项指标:外观、色泽、干燥失重、重金属、Cl-、SO2-4、水溶液pH值、残糖含量、GlNa含量,并给出了相应工业级和食品级产品的建议标准和部分指标的测量方法。 1 外观、色泽、干燥失重 建议标准 工业级:白色或浅黄色均匀的粉末或细颗粒,干燥失重小于1.0%(wt);食品级:白色均匀的粉末,干燥失重小于0.5%(wt)。 纯的GlNa为白色均匀的粉末或结晶颗粒,其水溶液为无色透明溶液。工业生产时如因工艺原因引起糖的异构造成焦糖类物质出现,产品呈黄、黄棕或灰色,这种产品GlNa含量偏低,1%水溶液pH值较高,杂质较多,使用时应加以注意。 干燥失重也称含水量,从工业生产角度来看只要严格控制烘干条件和加强质量监控,干燥失重均应能达到标准要求。但也有些产品因各种原因而超标或严重超标。 2 Cl-、SO2-4、重金属 建议标准 工业级:Cl-≤0.1%(wt,下同),SO2-4<0.2%,重金属0.02%;食品级:Cl-<0.07%,SO2-4<0.05%,重金属(以Pb计)<0.002%。 GlNa生产工艺中一般不会引入Cl-、SO2-4,正常产品Cl-、SO2-4均能达标,但用氯气氧化法工艺生产的厂家其GlNa产品可能会出现超标。一般文献未对工业级GlNa中Cl-、SO2-4含量作出要求,但对Cl-、SO2-4,敏感的用户应予以注意。检测Cl-还可避免GlNa中Cl-的恶意引入。

葡萄糖酸钠纯度的检测方法

葡萄糖酸钠纯度的检测方法 新乡市华旭化工助剂有限公司专业生产葡萄糖酸钠网址:https://www.360docs.net/doc/198630011.html, 葡萄糖酸钠的盐味接近食盐,阀值为食盐的五倍,无苦涩味,没有刺激性,可以取代食盐制备低钠食品满足有高血压等需要低钠饮食人群的需要;其次可以代替食盐用于改良特性,调整发酵,赋予食品保存性、脱水作用等功能;可以应用于水质处理、电镀、金属与非金属的表面清洗、水泥生产、制药工业等领域。 1. 试验材料 1.1 试剂 葡萄糖酸钠(分析纯),甲醇(色谱纯),磷酸(分析纯),超纯水,氢氧化钠,硫酸铜,冰醋酸,喹哪啶红,高氯酸 1.2 仪器设备 DIONEX高效液相色谱系统:P680 HPLC Pump,ASI-100 Automated Sample Injector,Thermostatted Column Compartment TCC-100,PDA-100 Photodiode Array Detector;反相色谱C18柱,Apollo C18(250mm*4.6mm);Milli-Q○R Millipore 超纯水器;KQ5200DE型数控超声波清洗器,DHG-9145A型鼓风干燥箱,UNICO UV-2102 PC型紫外可见分光光度计;TIM 840 TITRATION MANAGER(工作电极:PHG 311-9;参比电极:REF 921);WZZ-2A自动数显旋光仪。 2. 实验部分 2.1 HPLC法[5] 准确称取1.5040g于105℃下烘至恒重的葡萄糖酸钠,用超纯水溶解并定容至500mL。分别取1,2,3,4,5,6,7,8,9mL葡萄糖酸钠溶液用超纯水稀释至15mL。将其分别过0.45μm滤膜,再超声处理后即可进样,在HPLC仪器上分析,取其中6点做标准曲线。 高效液相色谱采用的流动相为甲醇︰水︰1%磷酸(2︰48︰50),流速为 1.0mL/min,柱温为25℃,进样量为15μL,检测波长为210nm。 2.2 分光光度法[6] 准确称取13.4779g于105℃下烘至恒重的葡萄糖酸钠,用蒸馏水定容至50mL。分别取1,2,3,4,5,6,7,8,9mL用蒸馏水定容至25mL,作为标准溶液待用。各取1mL上述标准溶液,加入18mL 1.25mol/L NaOH,再边缓缓滴加0.10 mol/L CuSO4溶液边充分搅拌,直至产生的沉淀不消失。再将鳌合后的溶液煮沸5min,冷却至室温后,过滤,再用2mL 1.25 mol/L NaOH洗涤滤渣。将收集的滤液用蒸馏水定容至50mL,得到一系列浓度分别为1,2,3,4,5,6,7,8,9 mmol/L 的标准溶液。以0.50 mol/L NaOH为对照,在660nm波长下测其吸光度。 2.3 非水滴定法 2.3.1指示剂显色法[4] 准确称取1.0288g于105℃下烘至恒重的葡萄糖酸钠,用冰醋酸微热溶解,冷却,用冰醋酸定容至300mL。分别取10,20,30,40,50,60mL葡萄糖酸钠的冰醋酸溶液,用冰醋酸定容至100mL,滴加几滴喹哪啶红溶液,用0.10 mol/L HClO4标准溶液滴定至无色为终点。

葡萄糖检测方法

葡萄检测方法汇总 与葡萄糖检测相关的国家地方标准汇总: GB/T 30390-2013 油料种籽中果糖、葡萄糖、蔗糖含量的测定高效液相色谱法 DB41/T 321-2003 食品添加剂.?葡萄糖含量测定方法 NY/T 2279-2012 食用菌中岩藻糖、阿糖醇、海藻糖、甘露醇、甘露糖、葡萄糖、半乳糖、核糖的测定离子色谱法 GB/T 淀粉水解产品还原力和葡萄糖当量测定 GB/T 20379-2006 淀粉衍生物葡萄糖浆、果糖浆和氢化葡萄糖浆成分的测定 GB/T 16285-2008 食品中葡萄糖的测定酶-比色法和酶-电极法 CNS 2874-N5083 葡萄糖浆及干葡萄糖浆 GB/蜂蜜中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖含量的测定方法液相色谱示差折光检测法 GB/T22221-2008食品中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖的测定高效液相色谱法 YC/T252-2008烟用料液?葡萄糖、果糖、蔗糖的测定?离子色谱法 国家地方标准检测方法汇总表

葡萄糖的应用范围 葡萄糖作为人体的基本元素和最基本的医药原料,其作用和用途十分广泛。尤其是随着广大人民生活水平的提高,葡萄糖作为蔗糖的替代用糖应用于食品行业,为葡萄糖的应用开拓了更广阔的领域。 (一)发酵工业 微生物的生长需要合适的碳氮比,葡萄糖作为微生物的碳源,是发酵培养基的主料,如抗生素、味精、维生素、氨基酸、有机酸、酶制剂等都需大量使用葡萄糖,同时也可用作微生物发酵多聚糖和有机溶剂的原料。 1.抗生素发酵 葡萄糖是医药工业的重要原料,尤其是抗生素发酵必不可少的原料,抗生素中最主要的品种是青、链霉素,而这两种抗生素发酵都是以葡萄糖或者高DE值的淀粉水解液(即葡萄糖液)为碳底物。链霉素发酵以结晶葡萄糖为主,也可用高DE值的淀粉水解液(即葡萄糖液);其他如利福平也以葡萄糖或者高DE值的淀粉水解液(即葡萄糖液)为主要碳源;沽霉素、红霉索、麦迪霉

检索课题

综合检索课题(参考) 要求:收集相关课题的全方位资料(普通信息、科技论文、标准、专利技术),最后把资料综合起来,消化,自己提出一个生产技术方案或者写出相应行业技术的综述性论文。 一、不溶性硫磺 二、脂肪族减水剂(混凝土添加剂) 三、聚羧酸类减水剂(混凝土添加剂) 四、混凝土添加剂最新的发展方向及技术 五、聚乳酸的生产应用 六、聚氨酯密封胶应用与生产技术 七、铝的化铣废液及回收利用技术 八、葡萄糖酸钠的应用与生产技术 九、纤维素的应用与生产技术 十、双乙酸钠的应用与生产技术 十一、水性涂料的应用与生产技术 十二、氯化石蜡的应用与生产技术 十三、新型橡胶助剂的应用与生产技术 十四、脱氧葡萄糖的应用与生产技术 十五、衣康酸的应用与生产技术 十六、乙丙橡胶的应用与生产技术 十七、荧光增白剂的应用与生产技术 十八、甜味剂的种类与的应用与生产技术 十九、白酒废水的处理技术及方案。 二十、多种产品或原料(矿物)的分析方案。 二十一、一污水处理企业,遇到一个技术问题请帮助解决。由于是多种制药生产产生的污水,自身就有颜色,用化学滴定法测定锌离子的含量,终点颜色判断不准,误差很大,请提出一种或多种解决方案。 其他一些课题,自定。 分析133题目选定: 分析133-1 杨芳: 1.白酒废水的处理技术及方案。 2.一污水处理在企业,遇到一个技术问题请帮助解决。由于是多种制药生产产生的污水,自身就有颜色,用化学滴定测定锌离子的含量,终点颜色判断不准,误差很大,请提出一种或多种解决方案。 分析133--曾艳艳--28号 题目一:钛金矿的分析与检验方案 题目二:污水中氨氮含量测定方案 分析大专133杨飞燕47

二氧化氯含量测定方法

咨询回答:(一) 二氧化氯含量测定方法 目前国内外有关二氧化氯(以下均简称为“ClO 2”)含量测定方法的研究及应用种类较多,如碘量法、电流滴定法、紫线一分光光度、色谱法……等,但国内应用较多的仍然以碘量法及改进碘量法为主,如美国《水及废水检验标准方法》,丙二酸碘量法,五步碘量法,三步碘量法等。 现将碘量法简介如下: 1、一般碘量法:是国际早期根据美国《水及废水检验标准方法》规定作为二氧化氯有效含量测定方法,其操作方法与有效氯测定方法完全相同,只是在是在计算时,将有效氯计算系数换成ClO 2系数而已,因此该法所测量的是Cl 2、ClO 2、ClO 2-、ClO 3-……等各种成分氧化能力的总和,不能证明其产品真正ClO 2含量。 2、丙二酸碘量法:是卫生部《消毒技术规范》2001年版规定,目的是将ClO 2样品中的Cl 2用丙二酸掩蔽,消除Cl 2对ClO 2有效含量测定时的干扰,然后用碘量法进行测定,其结果ClO 2含量中仍为ClO 2、ClO 2-、ClO 3-三种成分的总和,也不能完 全证明ClO 2真正含量。 3、五步碘量法:是卫生部《消毒技术规范》2002年修订版规定法,也是目前国际公认及通用的一种方法,其原理是根据ClO 2产出的ClO 2、 Cl 2、 ClO 2-、 ClO 3- 等成分在不同酸碱条件下形成不同状态而设计的一种方法,例如字PH=7时,有1/5 ClO 2及ClO 2—存在,而在PH=2-3时,ClO 2及Cl 2则可完全转为C l -状态存在。ClO 2溶液中的ClO 2可用高纯氮气或空气可以完全吹脱等原理进行的,因此通过此法可将产品中的ClO 2、 Cl 2、ClO 2-、ClO 3-完全分开,所测结果才能真正反映ClO 2实际含量。(其操作方法请参考卫生部《消毒技术规范》2002版) 但经近几年各地实际应用经验有以下几点操作注意事项: A .工业ClO 2产品的ClO 2溶液中,除ClO 2外,常伴有一定数量的Cl 2,是难以完全避免的。因活化时,多采用过量酸而引起的,否则不能迅速完全活化。 B .多数产品经酸活化后,ClO 2溶液的酸度很高(PH 值<3)。因此在操作A 、 C 值时,仅凭加入PH 值=7的磷酸缓冲液是不能把测定液调到中性的,(PH 多在5左右),因此在测试前必须用NaOH 溶液调节到中性后,再加入缓冲液以维持测定液稳定在中性条件下,才能保证测定结果的正确性。 C .采用高纯氮气或空气吹脱ClO 2时,当吹至黄绿色消失后,应再继续吹10min ,一般时间要求不得少于20min 。

中国葡萄糖酸钠行业市场及发展

中国葡萄糖酸钠行业市场及发展 摘要:本文概述了葡萄糖酸钠的基本特性和用途,综述了以葡萄糖为基本原料制备葡萄糖酸钠的4 种合成方法———生物发酵法、均相化学氧化法、电解氧化法、多相催化氧化法。通过多方数据大致了解了中国葡萄糖酸钠行业的市场现状,总结作出未来该行业的未来发展展望。 关键词:葡萄糖酸钠生物发酵法市场研究报告 一、前言: 新华社消息: 欧盟2010年10月28日宣布,对从中国进口的铝合金轮毂和葡萄糖酸钠正式征收反倾销税,并对中国企业涉嫌绕道马来西亚向欧盟出口紧固件以逃避反倾销措施展开反规避调查。欧盟在当天的官方公报中公布了这3项贸易救济决定。根据这些决定,欧盟将对中国铝合金轮毂正式征收22.3%的反倾销税,针对葡萄糖酸钠征收的反倾销税率高达53.2%,仅两家中国企业被处以较低的反倾销税率。欧盟的正式反倾销措施通常为期5年。 葡萄糖酸钠介绍: 葡萄糖酸钠又称五羟基己酸钠,是一种白色或淡黄色结晶粉末,易溶于水,微溶于醇,不溶于醚。其分子式为C6 H11 O7Na ,相对分子质量为218. 14。它是一种用途极广的多羟基有机酸盐,是葡萄糖的深加工产品,也是制备葡萄糖酸内酯、葡萄糖酸盐(锌、铜、亚铁盐) 等的基础原料,在食品工业可用作营养增补剂、固化剂、缓冲剂等。该产品无毒,热稳定性好,无潮解性,且原料来源广泛,由于其优良的螯合性能而被广泛用于水质处理、电镀、金属与非金属的表面清洗及水泥生产等多种工业部门,在化工、食品、医药、轻工等行业有着广泛的用途。特别在水泥外加剂方面,随着城市高层建筑和城市搅拌站的发展,葡萄糖酸钠作为减水剂和缓凝剂使用,取得了良好的效果,世界范围内推广迅速,得到广泛应用。 二、葡萄糖酸钠的用途: 葡萄糖酸钠是一种多羟基羧酸钠,用途十分广泛,现就已经被开发应用方面的情况介绍如下: 1.用于医药方面: 调节人体内酸碱平衡,以恢复神经正常作用,亦可基于同样目的,用于食品添加剂。2.用作水质稳定剂: 由于葡萄糖酸钠具有优异的缓蚀阻垢作用,所以被广泛用于水质稳定剂,例如作为石油化工企业循环冷却水系统,低压锅炉,内燃机冷却水系统等处理药剂。因为它有以下特异优点: ⑴具有明显的协调效应。适用于钼、硅、磷、钨、亚硝酸盐等配方,由于协调效应影响,缓蚀效果大大提高。 ⑵缓蚀率随温度升高而增加。 一般缓蚀剂随着温度升高而缓蚀率下降,甚至完全失去作用。但葡萄糖酸钠恰恰相反,缓蚀率在一定范围内随温度升高而提高,例如对炭钢等材质的试验中,温度从77℃F于上升到120℃F,其缓冲率平均提高5%以上。所以葡萄糖酸钠这种奇异的特性,对较高温度的体系或从低温到高温的变温体系,作缓蚀剂使用是十分理想。 ⑶阻垢能力强:

氯酸钠的检测方法

氯酸钠的检测方法 一、试剂的制备 1)20%硫酸:量取890ml去离子水于1000ml的烧杯中,缓慢加入110ml的硫酸(96-98%),边加边搅拌,冷却后备用。 2)0.1mol/L硫酸亚铁铵溶液:称取39.15g硫酸亚铁铵,放入500ml烧杯中,加300ml20%的硫酸溶解后,再加去离子水,并定容至1000ml。 3)硫磷混算配制:将67ml85%的磷酸慢慢注入盛600ml去离子水的烧杯中,再慢慢加入267ml 96-98%的浓硫酸,不断搅拌,待冷却后用去离子水稀释至1000ml混匀。 4)10g/L二苯胺磺酸钠:称取1g二苯胺磺酸钠,放入烧杯中加50ml去离子水溶解,待完全溶解后,用容量瓶定容至100ml。 二、实验过程 1)取1ml样品至100ml容量瓶中,用去离子水定容至100ml 2)取上项溶液10ml于500ml锥形瓶中,再准却移入硫酸亚铁铵溶液25.00ml,加入75ml硫磷混合液,在室温下静置10min后,加入100ml去离子水稀释,加入6滴二苯胺磺酸钠指示剂,用0.1N的重铬酸钾标准液滴定至溶液由绿色变为紫红色,30S不退色即为终点。记录滴定体积为V 。同时做空白试验,即不加样品其他均相同的实验。空白消耗滴定液的体积即为V0 。 3)计算公式:(g/L) W=(V0.-V)*C*177.4 注:V0––空白实验消耗滴定液体积ml V ––样品消耗滴定液体积ml C ––重铬酸钾标准液浓度mol/L 177.4––换算系数 三、注意事项 1)硫酸亚铁铵溶液易水解,应在酸性条件下保存,同时不能放置太长时间,否则会被空气氧化。 2)二苯胺磺酸钠指示剂应存于棕色试剂瓶中。 3)测定过程中用移液管移取时要非常准确,否则将引入较大的误差。

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