水质总磷检测

水质总磷检测
水质总磷检测

检测方法

钼酸铵分光光度法

1 主题内容与适用范围

本标准规定了用过硫酸钾为氧化剂,将未经过滤的水样消解,用钼酸铵分光光度测定总磷的方法。

总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷。

本标准适用于地面水、污水和工业废水。

2 原理

在中性条件下用过硫酸钾使试样消解,将所含磷全部转化为正磷酸盐。在酸性介质中,正磷酸盐与钼酸铵反应,在锑盐存在下生成磷杂多酸后,立即被抗坏血酸还原,生成蓝色的络合物。

3 仪器及用具

3.1 具塞(磨口)比色管:50mL

3.2 加热板

3.3 刻度吸管: 5mL,2mL,1mL

3.4 紫外分光光度计

3.5 烧杯:1000mL

4 试剂

本标准所列试剂除磷酸二氢钾为工作基准试剂外,其余均为分析纯,水为蒸馏水。

4.1 过硫酸钾溶液: 50g/L。将25g过硫酸钾溶于水并稀释至500mL。

4.2 钼酸铵溶液: 26g/L。称取13g钼酸铵,精确至0.1g。称取0.35g酒石

酸锑钾,精确至0.01g。溶于在200mL水中,加入300mL硫酸溶液,混匀,冷却后用水稀释至500mL,混匀,存于棕色试剂瓶中(冷藏可保存两个月)。

4.3 抗坏血酸溶液:100g/L。称取50g抗坏血酸,精确至0.1g。溶于蒸馏

水中,用水稀释至500mL,贮于棕色试剂瓶中(冷藏可稳定几周,如不变色可长时间使用)。

4.4 磷标准贮备溶液:1mg/mL。溶解磷酸二氢钾(使用前在105℃下干燥

2h)1.0967g于蒸馏水中,移入250mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。

4.5 磷标准工作溶液:10ug/mL。吸取5mL磷标准储备溶液于500mL容量瓶

中,以蒸馏水稀释至刻度,摇匀。

5 分析步骤

5.1 空白试样

按(5.2)的规定进行空白试验,用水代替试样,并加入与测定时同体积的试剂。

5.2 测定

5.2.1 消解

吸取5mL混匀水样于50mL具塞比色管中,加入 5mL过硫酸钾溶液(4.1),用蒸馏水稀释至25mL,将比色管置于沸水浴中加热30分钟,取出冷却至室温。

5.2.2 发色

分别向各份消解液中加入1mL抗坏血酸溶液(4.3),2mL钼酸铵溶液(4.2),用蒸馏水稀释至50mL,充分混合均匀。

5.2.3 分光光度测量

室温下放置30分钟后,使用光程为10mm比色皿,在700nm波长下,以蒸馏水为参比液,空白试液调节零点,测定吸光度后,从工作曲线

(5.2.4)上查得磷的含量。

5.2.4 工作曲线的绘制

取6支具塞比色管分别加入0.0;0.50;1.0;2.0;3.0;4.0mL磷标准溶液(4.5)。然后按步骤(5.2)进行处理,以蒸馏水为参比液,空白试液调节零点,测定吸光度后,和对应的磷的含量绘制工作曲线。

6 计算

总磷含量以C(mg/L)表示,按下式计算:

m×X

C = --------

V

式中:m ---- 试样测得含磷量,ug;

X --- 样品稀释倍数;

V ---- 测定用试样体积,mL。

注:1、对于总磷较大的水样(如精炼厂、榨油厂污水和中和水)需将水样稀释50倍后再进行检测;排放水采样量为10mL。

2、若消解后的试样有悬浮物需过滤后再发色。

污水水质检测实验报告

污水水质检测实验报告 班级: 姓名: 学号: 一、实验目的: (1)、学习和掌握测定水中溶解氧、pH、浊度、氟化物、铁、氨氮、六价铬、硫化物、钙、亚硝酸盐氮、有效氯(总氯)COD和

总磷的方法。 (2)校园内湖塘是校园生活污水和雨水的接纳水体。本实验旨在了解各湖塘接纳污水水质情况,掌握铬法测定污水COD的方法及原理,同时了解其他水质指标,如SS、NH3-N、PO43-。 二、实验原理: (1)重铬酸钾法测定污水COD 实验原理:化学需氧量是用化学氧化剂氧化水中有机物污染物时所消耗的氧化剂量,用氧量(mg/L)表示。化学需氧量愈高,也表示水中有机污染物愈多。常用的氧化剂主要是重铬酸钾和高锰酸钾。以高锰酸钾作氧化剂时,测得的值称CODMn。以重铬酸钾作氧化剂时,测得的值称CODCr,或简称COD。重铬酸钾法测COD的原理是在水样中加如一定量的重铬酸钾和催化剂硫酸银,在强酸性介质中加热回流一段时间,部分重铬酸钾被水样中可氧化物质还原,用硫酸亚铁铵滴定剩余的重铬酸钾,根据消耗重铬酸钾的量计算COD的值。 (2)、氨氮的测定 氨+碘化汞钾→黄色络合物 ↑ 氨与碘化汞钾在碱性溶液中(KOH)生成黄色络合物,其色度与氨氮含量成正比,在0~2.0 mg/L的氨氮范围内近于直线性。 (3)、亚硝酸盐的测定——重氮化比色法 亚硝酸盐+氨基苯磺酸(重氮作用)+ -萘胺→紫

红色染料 亚硝酸盐和对氨基苯磺酸起重氮化作用,再与 -萘胺起偶合反应,生成紫红色染料,与标准液进行比色。 三、实验装置: (1)、器材 GDYS-101M多参数水质分析仪

(2)、药品 去离子水或蒸馏水、各种相关试剂 (3)、样品 信息楼前池塘水 四、注意事项: (1)树叶、木棒、水草等杂质应从水样中除去。(2)废水粘度高时,可加2-4倍蒸馏水稀释,摇均匀待沉淀物下降后再过滤。五、实验步骤: 样品(ml)试剂(一)试剂(二)显色时间 (min) 氨氮10 0.2 1支10 10 0.2 1支— 蒸馏水(对 照) 亚硝酸盐10 0.2 1支20 蒸馏水(对 10 0.2 1支— 照)

水质中总磷的测定采用钼氨酸分光光度法

水质中总磷的测定采用钼氨酸分光光度法 一、实验原理 在中性条件下用过硫酸钾(或硝酸-高氯酸)使试样消解,将所含磷全部氧化为正磷酸盐。在酸性介质中,正磷酸盐与钼酸铵反应,在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后,立即被抗坏血酸还原,生成蓝色的络合物。 二、实验仪器 可见分光光度计,消解装置,比色管。 三、药品配制 1. 1:1硫酸(H 2SO 4)溶液 2. 100g/L 抗坏血酸(C 6H 8O 6)溶液:称取10g 抗坏血酸溶于水中,稀释至100mL 。 贮存于棕色瓶中。 3.钼酸盐溶液:称取13g 钼酸铵[(NH4)6Mo 7O 24·4H 2O]于100mL 水中。溶解0.35g 酒石酸锑钾[KSbC 4H 4O 7·2 1 H 2O]于100mL 水中。在不断搅拌下把钼酸铵溶液 徐徐加到300mL 1:1硫酸中,加酒石酸锑钾溶液并且混合均匀。此溶液贮存于棕色试剂瓶中。 4.磷标准贮备溶液:称取0.2197±0.001g 于110℃干燥2h 在干燥器中放冷的磷 酸二氢钾(KH 2PO 4),用水溶解后转移至1000mL 容量瓶中,加入大约800mL 水、加5mL 1:1硫酸用水稀释至标线并混匀。1.00mL 此标准溶液含50.0μg 磷。 5.磷标准使用溶液:将10.0mL 的磷标准贮备溶液转移至250mL 容量瓶中,用 水稀释至标线并混匀。1.00mL 此标准溶液含2.0μg 磷。

6.50g/L 过硫酸钾(K 2S 2O 8)溶液:称取5g 过硫酸钾溶于水,稀释至100mL 。 7.6 mol/L 氢氧化钠(NaOH )溶液:称取24g 氢氧化钠溶于水中,稀释至100mL 。 调样品pH 用。 8.6 mol/L 氢氧化钠(NaOH )溶液:称取24g 氢氧化钠溶于水中,稀释至100mL 。 9. l mol/L 2 1 H 2SO 4溶液:将27mL 硫酸,加入到973mL 水中。 10. 10g/L 酚酞指示剂:称取0.5g 酚酞溶于50mL 95%乙醇中。 注:未说明的实验试剂均为标准分析纯或者实验纯药品。 四、实验步骤 1.取待测样品,摇匀。将待测样品和空白样品消解,冷却。 绘制磷标准曲线。将处理后的试样(待测试样和空白试样),加入抑制剂和显色剂,显色。显色后放置一段时间,测吸光度。 2.洗涤并标记实验仪器: 药品标记:药品名称、药品浓度、配制时间、配制人员; 比色管、具塞刻度管(或锥形瓶)标记:ZL-BX-0、ZL-BX-1、ZL-BX-2、ZL-BX-3、ZL-BX-4、ZL-BX-5、ZL-BX-6、ZL-CK-1、ZL-CK-2、ZL-CK-3、ZL-YP-1、ZL-YP-2、ZL-YP-3。(字母意义:ZL-总磷、BX-标线、CK-空白、YP-样品)。 3.将样品摇匀后,取样品25mL 于具塞刻度管(或者锥形瓶)中,准备消解。 a .过硫酸钾消解:向试样中加4mL 50g/L 过硫酸钾,将具塞刻度管的盖塞紧后,用一小块布和线将玻璃塞扎紧(或用其他方法固定),放在大烧杯中置于高压蒸汽消毒器中加热,待压力达

实验十二 水质总磷的测定

实验十二水质总磷的测定(钼酸铵分光光度) 6学时 一、实验目的 1. 了解磷(总磷、溶解性正磷酸盐和溶解性总磷)的测定方法 2. 掌握分光光度计的使用、标准曲线的绘制及计算方法 3. 熟悉水样预处理的方法 4. 熟悉钼锑抗分光光度法测定总磷的原理和过程 二、实验原理 水中总磷包括溶解和不溶解的各种形式磷酸盐和含磷有机物。应先消化使含磷有机物转化成可溶的磷酸盐,消化也会使偏磷酸盐和焦磷酸盐转化成正磷酸盐。 有机含磷物质类型不同,转化成无机磷酸盐的难易程度也不相同,故采用的消化方法也不相同。有高氯酸法、硫酸-硝酸法以及焦硫酸盐消化法。一般工业废水及生活污水,尤其是养殖用水,一般可用浓硫酸消化。本实验采用在中性条件下用过硫酸钾(或硝酸-高氯酸)使试样消解,将所含磷全部氧化为正磷酸盐。 在酸性介质中,消化后水样中的正磷酸盐与钼酸铵试剂反应,在锑盐存在下生成淡黄色磷钼杂多酸(磷钼黄): PO43- + 3NH4+ + 12MoO42- + 24H+ = (NH4)3PO4·12MoO3 + 12H2O 磷钼黄在一定酸度下,可立即被还原剂(如氯化亚锡、抗坏血酸或称维生素C、亚硫酸钠等)还原成蓝色络合物,叫“钼蓝”: (NH4)3PO4·12MoO3+SnCl2+H+→(MoO2·4MoO3)2·H3PO4(钼蓝大致成分)钼酸铵浓度(最好为0.05%)过高、溶液酸度又太低时,则过量钼酸铵也能还原生成“钼蓝”。反之,溶液酸度过高、钼酸铵浓度过低时,则磷钼酸铵还原的蓝色就会大大降低。 氯化亚锡不能用量过多,否则“钼蓝”会进一步还原,使溶液呈浅绿色,妨碍测定。一般100mL溶液氯化亚锡用量为0.01~2.1mg之间均可。 显色速度和颜色强度与溶液的温度有关,温度每升高1℃颜色强度约增加1%,故比色溶液间的温差不能超过2℃。显色温度最好在20~30℃范围内。 本方法在1厘米比色杯中,最低检出浓度为0.2mg磷/L。 三、仪器与试剂 医用手提式蒸气消毒器或压力锅(1.1~1.4kg/cm2);50mL具塞(磨口)刻度管;分光光度计。注:所有玻璃器皿均应用稀盐酸或稀硝酸浸泡。 (1) 浓硫酸(H2SO4),分析纯,密度为1.84g/mL。 (2) 硝酸(HNO3),分析纯,密度为1.4g/mL。 (3) 高氯酸(HClO4),优级纯,密度为1.68g/mL。 (4) 硫酸(H2SO4),1+1。 (5) 硫酸,约c(1/2H2SO4)=1mo1/L:将27mL硫酸(三、1)加入到973mL水中。

环境监测实验报告

分数 环境监测实验报告 姓名:陈志杰 班级:10级环工一班 院系:水建院 任课教师:杜丹 2012年12 月16 日

内蒙古农业大学西区宿舍楼生活饮用水水质检测分析报告一、西区宿舍楼生活饮用水水质监测目的 1掌握水质现状及其变化趋势。 2为开展水环境质量评价和预测、预报及进行环境科学研究 提供基础数据和技术手段。 3为国家政府部门制定水环境保护标准、法规和规划提供有关 数据和资料。 4对环境污染纠纷进行仲裁监测,为判断纠纷原因提供科学依据。 二、水质监测项目指标 物理指标:水温,臭和味,色度,浊度,透明度,固体物(总固体物,溶解固体物,悬浮物),矿化度,电导率,氧化还原电位。 金属化合物:铝,汞,镉,铅,铜,锌,铬,砷,其他金属化合物如镍、铁、锰、钙、镁、铀。 非金属无机化合物:酸度和碱度,pH,溶解氧(DO),氰化物(简单氰化物,络合氰化物,有机氰化物),氟化物,含氮化合物(氨氮,亚硝酸盐氮,硝酸盐氮,凯氏氮,总氮),硫化物,含磷化合物,其他非金属无机化合物,如氯化物、碘化物、硫酸盐、余氯、硼、二氧化硅。 有机污染物:综合指标和类别指标化学需氧量(COD),高锰酸盐指数,生化需氧量(BOD),总有机碳(TOC),挥发酚,油类。 特定有机污染物:挥发性卤代烃,挥发性有机物(VOCs),多

环芳烃(PAHs)。 底质和活性污泥(污泥沉降比,污泥浓度,污泥容积指数) 二、水质检测方法 实验一pH值的测定 pH值是水中氢离子活度的负对数。pH=-log10αH+。 pH值是环境监测中常用的和最重要的检验项目之一。饮用水标准的pH值的范围是6.5~8.5。由于pH值受水温影响而变化,测定时应在规定的温度下进行,或者校正温度。通常采用玻璃电极法和比色法测定pH值。比色法简便,但受色度、浊度、胶体物质、氧化剂、还原剂及盐度的干扰。玻璃电极法基本不受上述因素的干扰。然而,pH在10以上时,产生“钠差”,读数偏低,需选用特制的“低钠差”,玻璃电极,或使用与水样的pH值相近的标准缓冲溶液对仪器进行校正。 本实验采用玻璃电极法测定pH值。 (一)实验目的 掌握玻璃电极法测定pH的方法及原理 (二)实验原理 以玻璃电极为指示电极,与参比电极组成电池。在25℃理想条件下,氢离子活度变化10倍,使电动势偏移59.16mv,根据电动势的变化测量出pH值。两种电极结合在一起能组成复合电极。pH计测量出玻璃复合电极的电压,电压转换成pH值,其结果被显示出来。(三)实验仪器 pH计(PB-21) (四)实验试剂 1.pH=4.003缓冲液(邻苯二甲酸氢钾) 2.pH=6.864缓冲液(混合磷酸盐) 3.pH=9.182缓冲液(硼砂) (五)实验步骤 1.将电极浸入到缓冲溶液中,搅拌均匀,直至达到稳定。 2.按mode(转换)键,直至显示出所需要的pH值测量方式。

总磷检测分析方法

总磷 在天然水和废水中,磷几乎都以各种磷酸盐的形式存在,它们分为正磷酸盐,缩合磷酸盐(焦磷酸盐、偏磷酸盐和多磷酸盐)和有机结合的磷酸盐,它们存在于溶液中,腐殖质粒子中或水生生物中。 天然水中磷酸盐含量较微。化肥、冶炼、合成洗涤剂等行业的工业废水及生水污水中常含有较大量磷。磷是生物生长的必需的元素之一。但水体中磷含量过高(超过L)可造成藻类的过量繁殖,直至数量上达到有害的程度(称为富营养化),造成湖泊、河流透明度降低,水质变坏。 1.方法的选择 水中磷的测定,通常按其存在的形式,而分别测定总磷、溶解性正磷酸盐和总溶解性磷,如下图所示 消解

2.样品的采集和保存 总磷的测定,于水样采集后,加硫酸酸化至PH≤1保存。溶解性正磷酸盐的测定,不加任何试剂。于2—5℃冷处保存,在24h内进行分析。 水样的预处理 采集的水样立即经μm微孔滤膜过滤,其滤液可溶性正磷酸盐的测定。滤液经下述强氧化剂的氧化分解,测得可溶性总磷。取混合水样(包括悬浮物),也经下述强氧化剂分解,测得水中总磷含量。 (一)过硫酸钾消解法 仪器 (1)医用手提式高压蒸汽消毒器或一般民用压力锅(1—cm2)。(2)电炉,2kw。 (3)调压器、2kvA(0—220v) (4)50ml(磨口)具塞刻度管。 试剂 5%(m/V)过硫酸钾溶液:溶解5g过硫酸钾于水中,并稀释至100 ml。 步骤 (1)吸取ml混匀水样(必要时,酌情少取水样,并加水至25 ml,使含磷量不超过30μg)于50 ml具塞刻度管中,加过硫酸钾溶

液4 ml,加塞后管口包一小块纱布并用线扎紧,以免加热时玻璃塞冲出。将具塞刻度管放在大烧杯中,置于高压蒸汽消毒器或民用压力锅中加热,待锅内压力达cm2 (相应温度为120℃)时,调节电炉温度使保持此压力30min后,停止加热,待压力表指针将至零后,取出放冷。 (2)试剂空白和标准溶液系列也经同样的消解操作。 注意事项 (1)如采样时水样用酸固定,则用过硫酸钾消解前将水样调至中性。 (2)一般民用压力锅,在加热至顶压阀出气孔冒气时,锅内温度为120℃。 (3)当不具备压力消解条件时,亦可在常压下进行,但操作步骤如下: 分取适量混匀水样(含磷不超过30μg)于150ml锥形瓶中,加水至50 ml,加数粒玻璃珠,加1 ml3+7硫酸溶液,5ml 5%过硫酸钾溶液,置电炉上加热煮沸,调节温度使保持微沸30—40min,至最后体积为10ml 止。放冷,加1滴酚酞指示剂,滴加氢氧化钠溶液至刚呈微红色,再滴加1mol/L硫酸溶液使红色腿去,充分摇匀。如溶液不澄清,则用滤纸过滤于50 ml比色管中,用水洗锥形瓶及滤纸,一并移入比色管中,加水至标线,供分析用。 一、钼酸铵分光光度法

总磷的测定——钼酸铵分光光度法

总磷的测定——钼酸铵分光光度法 (GB 11893—89) 一、目的和要求 1.1 掌握总磷的测定方法与原理。 1.2 了解水体中过量的磷对水环境的影响。 二、原理 在中性条件下用过硫酸钾(或硝酸-高氯酸)使试样消解,将所含磷全部氧化为正磷酸盐。在酸性介质中,正磷酸盐与钼酸铵反应,在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后,立即被抗坏血酸还原,生成蓝色的络合物。 本标准规定了用过硫酸钾(或硝酸—高氯酸)为氧化剂,将未经过滤的水样消解,用钼酸铵分光光度法测定总磷的方法。 总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷。 本标准适用于地面水、污水和工业废水。 取25mL水样,本标准的最低检出浓度为0.01mg/L,测定上限为0.6mg/L。 在酸性条件下,砷、铬、硫干扰测定。 三、试剂 3.1 硫酸,密度为1.84g/mL。 3.2 硝酸,密度为1.4g/mL。 3.3 高氯酸,优级纯,密度为1.68g/mL。 3.4 硫酸(V/V),1+1。 3.5 硫酸,约0.5mol/L,将27mL硫酸(3.1)加入到973mL水中。 3.6 氢氧化钠溶液,1mol/L,将40g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。 3.7 氢氧化钠溶液,6mol/L,将240g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。 3.8 过硫酸钾溶液,50g/L,将5g过硫酸钾(K2S2O8)溶于水,并稀释至100mL。 3.9 抗坏血酸溶液,100g/L,将10g抗坏血酸溶于水中,并稀释至100mL。此溶液贮于棕色的试剂瓶中,在冷处可稳定几周,如不变色可长时间使用。 3.10 钼酸盐溶液:将13g钼酸铵[(NH4)6MO7O24·4H2O]溶于100mL水中,将0.35g酒石酸锑钾[KSbC4HO7·0.5H2O]溶于100mL水中。在不断搅拌下分别把上述钼酸铵溶液、酒石酸梯钾溶液徐徐加到300mL硫酸(3.4)中,混合均匀。此溶液贮存于棕色瓶中,在冷处可保存三个月。 3.11 浊度—色度补偿液,混合二体积硫酸(3.4)和一体积抗坏血酸(3.9)。使用当天配制。 3.12 磷标准贮备溶液,称取0.2197g于110℃干燥2h在干燥器中放冷的磷酸二氢钾(KH2PO4),用水溶解后转移到1000mL容量瓶中,加入大约800mL水,加5mL硫酸(3.4), μ磷。本溶液在玻璃瓶中可贮存然后用水稀释至标线,混匀。1.00mL此标准溶液含50.0g 至少六个月。 3.13 磷标准使用溶液,将10.00mL磷标准贮备溶液(3.12)转移至250mL容量瓶中,用水 μ磷。使用当天配制。 稀释至标线并混匀。1.00mL此标准溶液含2.0g 3.14 酚酞溶液,10g/L,将0.5g酚酞溶于50mL95%的乙醇中。

水质分析实验报告

实验序号 4 实验名称水质分析 实验时间2010年4月12 实验室生科院实验楼综合2 一.实验预习 1.实验目的 学习和掌握测定水中溶解氧、浊度、氟化物、铁、氨氮和pH、六价铬、硫化物、钙、亚硝酸盐氮、有效氯(总氯)COD和总磷的方法。 了解这些因素在水环境中的地位及对水生生物的影响。 2.实验原理、实验流程或装置示意图 实验原理: 水是水生生物生活的场所,水体洁净程度如何,各种化学成分含量多少,是我们选用不同用途水源时的主要依据,进行水质分析已成为环境分析化学的一个重要组成部分,也是生态工作不可缺少的手段。 溶解氧的测定: 水中溶解氧的测定一般用碘量法,在水样中加入硫酸锰及碱性碘化钠溶液,生成氢氧化锰沉淀,此时氢氧化锰性质极不稳定,迅速与水中溶解氧化合生成锰酸锰 4MnSO4 + 8NaOH 4Mn(OH)2(肉色沉淀) + 4Na2SO4 2Mn(OH)2 + O22MnO(OH)2(棕黄色或棕色沉淀) 2H2MnO3 + 2Mn(OH)22MnMnO3+ 4H2O 加入浓硫酸使已化合的溶解氧(以MnMnO3的形式存在)与溶液中所加入的碘化钾发生反应而析出碘,溶解氧越多,析出的碘就越多,溶液的颜色也就越深。 4KI + 2H2SO44HI + 2K2SO4 2MnMnO3 + 4H2SO4 + 4HI 4MnSO4 + 2I2 + 6H2O 用移液管取一定量反应完毕的水样,以淀粉作指示剂,用硫代硫酸钠溶液滴定碘含量(碘量与溶解氧量成比例关系),计算出水样溶解氧的含量。 氨氮的测定: 氨与碘化汞钾在碱性溶液中生成黄色络合物,其色度与氨氮含量成正比,在0~L的氨氮范围内近于直线。反应式如下: 2K2(HgI4) + 3KOH + NH3 NH2HgOI (黄棕色沉淀) + 7KI + 2H2O 亚硝酸盐测定: 测定亚硝酸盐氮,通常使用重氮比色法,此法是基于亚硝酸盐和对氨基苯磺酸起重氮化作用,再与α-萘胺起偶合反应,生成紫红色染料,与标准液进行比色。 pH测定: 利用玻璃电极作指示电极,甘汞电极作参比电极,组成一个电池。在此电池中,被测溶液的氢离子随其浓度不同将产生相应的电位差。此电位与溶液的pH值的关系,符合能斯特方程式: E = E0 + log[H+] (25℃) E = E0–pH 式中,E0为常数。 浊度(NTU): 基于不同浊度的被测溶液对电磁辐射有选择性吸收而建立的比浊法。 铁: Fe 2+ +二氮杂菲橙红色络合物 基于在pH3~9的条件下,低价态铁离子与二氮杂菲生成稳定的橙红色络合物,对可见

水质总磷的测定_钼酸铵分光光度法

水质总磷的测定钼酸铵分光光度法 Water quality-Determination of total phosphorus- Ammonium molybdate spectrophotometric method GB 11893-89 批准日期1989-09-01 实施日期1991-09-01 1 主题内容与适用范围 本标准规定了用过硫酸钾(或硝酸-高氯酸)为氧化剂,将未经过滤的水样消解,用钼酸铵分光光度测定总磷的方法。 总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷。 本标准适用于地面水、污水和工业废水。 取25mL试料,本标准的最低检出浓度为L,测定上限为L。 在酸性条件下,砷、铬、硫干扰测定。 2 原理 在中性条件下用过硫酸钾(或硝酸-高氯酸)使试样消解,将所含磷全部氧化为正磷酸盐。在酸性介质中,正磷酸盐与钼酸铵反应,在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后,立即被抗坏血酸还原,生成蓝色的络合物。 3 试剂 本标准所用试剂除另有说明外,均应使用符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水。 硫酸(H 2SO 4 ),密度为mL。 硝酸(HNO 3 ),密度为mL。 高氯酸(HClO 4 ),优级纯,密度为mL。 硫酸(H 2SO 4 ),1:1。 硫酸,约c(1/2H 2SO 4 )=1mo1/L:将27mL硫酸加入到973mL水中。 氢氧化钠(NaOH),1mo1/L溶液:将40g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。氢氧化钠(NaOH),6mo1/L溶液;将240g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。 过硫酸钾,50g/L溶液:将5g过硫酸钾(K 2S 2 O 8 )溶解干水,并稀释至100mL。 抗坏血酸,100g/L溶液:溶解10g抗坏血酸(C 6H 8 O 6 )于水中,并稀释至100mL。 此溶液贮于棕色的试剂瓶中,在冷处可稳定几周。如不变色可长时间使用。 钼酸盐溶液:溶解13g钼酸铵[(NH 4) 6 Mo 7 O 24 ·4H 2 O]于100mL水中。溶解酒石酸锑钾 [KSbC 4H 4 O 7 · 1 H 2 O]于100mL水中。在不断搅拌下把钼酸铵溶液徐徐加到300mL硫酸中, 加酒石酸锑钾溶液并且混合均匀。 此溶液贮存于棕色试剂瓶中,在冷处可保存二个月。 浊度-色度补偿液:混合两个体积硫酸和一个体积抗坏血酸溶液。使用当天配制。

11-1 新项目试验报告 水质 砷的测定 原子荧光法

新项目试验报告 项目名称:水质砷的测定 原子荧光法 HJ694-2014 项目负责人: 审批日期:

一、新项目概述 1、适用范围 本标准规定了测定水中砷的原子荧光法。 本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中砷的溶解态和总量的测定。 本标准方法砷的检出限为0.3μg/L,测定下限为1.2μg/L。 二、检测方法与原理 检测方法:原子荧光法 原理:经预处理后的试液进入原子荧光仪,在酸性条件的硼氢化钾(或硼氢化钠)还原作用下生成砷化氢,氢化物在氩氢火焰中形成基态原子,其基态原子和砷原子受元素灯发射光的激发产生原子荧光,原子荧光强度与试液中待测元素含量在一定范围内呈正比。 三、主要仪器和试剂 1、仪器 1.1 原子荧光光谱仪:仪器性能指标应符合GB/T 21191的规定。 1.2 元素灯(砷)。 1.3 可调温电热板。 1.4 恒温水浴装置:温控精度±1℃。 1.5 抽滤装置:0.45 mm孔径水系微孔滤膜。 1.6 分析天平:精度为0.0001g。 1.7 采样容器:硬质玻璃瓶或聚乙烯瓶(桶)。 1.8 实验室常用器皿:符合国家标准的A级玻璃量器和玻璃器皿。 2、试剂 2.1盐酸:1.19 g/ml,优级纯 2.2硝酸:1.42 g/ml,优级纯 2.3高氯酸:1.68 g/ml,优级纯 2.4氢氢化钠 2.5硼氢化钾

2.6硫脲 2.7抗坏血酸 2.8重铬酸钾:优级纯 2.9三氧化二砷:优级纯 2.10盐酸溶液:1+1 2.11盐酸溶液:5+95 2.12硝酸溶液:1+1 2.13 硝酸-高氯酸混合酸:用等体积硝酸(2.2)和高氯酸(2.3)混合配制。临用时现配。 2.14还原剂: 硼氢化钾溶液:称取0.5g氢氧化钠(2.4)溶于100 ml水中,加入2.0 g硼氢化钾(2.5),混匀。此溶液用于砷的测定,临用时现配,存于塑料瓶中。 注:也可以用氢氧化钾、硼氢化钾配置还原剂。 2.15 硫脲-抗坏血酸溶液: 称取硫脲(2.6)和抗坏血酸(2.7)各5.0g,用100 ml水溶解,混匀,测定当日配制。 2.16 砷标准溶液 2.16.1 砷标准贮备液:100 mg/L 购买市售有证标准物质,或称取0.1320g于105℃干燥2h的优级纯三氧化二砷(2.9)溶解于5ml 1mol/L氢氧化钠溶液中,用1mol/L盐酸溶液中和至酚酞红色褪去,移入1000ml容量瓶中,用水稀释至标线,混匀。贮存于玻璃瓶中。4℃下可存放2年。 2.16.2 砷标准中间液:1.00mg/L 移取5.00ml砷标准贮备液(2.16.1)于500ml容量瓶中,加入100ml盐酸(2.10),用水稀释至标线,混匀。4℃下可存放1年。 2.16.3 砷标准使用液:100μg/L 移取10.00ml砷标准中间液(2.16.2)于100ml容量瓶中,加入20ml盐酸(2.10),用水稀释至标线,混匀。4℃下可存放30d。 2.17氩气:纯度≧99.999%。

水质总磷的测定(钼酸铵分光光度法)

水质总磷的测定 ——钼酸铵分光光度法 1.目的 磷是水富营养化的关键元素。为了保护水质,控制危害,在水环境检测中总磷已经列入监测项目。 总磷包括水溶解的、悬浮的、有机磷的和无机磷,因此将未过滤的水样消解。 将水中各形态磷转化成可溶态的无机磷酸盐的消解方法很多。本实验选用过硫酸钾消解。 2.原理 在中性条件下,过硫酸钾溶液在高压锅内经过120℃以上加热,产生如下反应: K2S2O8 + H2O 2 KHSO4 + [O] 从而将水中有机磷、无机磷、悬浮物内的磷氧化成正磷酸。 在酸性介质中,正磷酸与钼酸铵反应,在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后,立即被抗坏血酸还原,生成蓝色的络合物,在880和700nm波长下均有最大吸收度。 3. 试剂 3.1 过硫酸钾,50g/L溶液将5g 过硫酸钾(K2S2O8 A.R)溶于水并稀释至100mL。 3.2 抗坏血酸,100 g/L溶液溶解10g抗坏血酸(C.P)于水中,并稀释至100 mL此溶液储存于棕色的试剂瓶中,在冷处可稳定几周。如不变色可长时间使用。 3.3 钼酸盐溶液溶解13g钼酸铵[(NH4)6MoO24·4H2O]100mL水中。溶解0.35g 酒石酸锑钾[KSbC4H4O7·1/2H2O]于100mL水中,在不断搅拌下把钼酸铵溶液缓缓加到300mL(1+1)硫酸中,然后再加酒石酸锑钾溶液混合均匀。此溶液储存在棕色瓶中,在冷处可保存二个月。 3.4 硫酸:硫酸(H2SO4 A.R),密度为1.84g/mL。 3.5 磷酸标准储存溶液:称取0.2197g于110℃干燥2小时在干燥器中放冷的磷酸二氢钾(KH2PO4,A.R)用水稀释后移至1000mL容量瓶中。加入大约800mL水,加5mL硫酸(3.4)用水稀释至标线,摇匀。浓度为50.0ug/mL,P。 3.6 磷标准使用液:将10.00mL的磷标准溶液(3.5)移至250mL容量瓶中,用水稀释至标线,混匀。浓度为2.0ug/mL,P。 4.仪器 4.1医用手提式蒸气灭菌器或家用压力锅(压力为1.1-1.4kg/cm2),锅内温度相当于120-124℃。 4.2 50mL具塞(磨口)刻度试管。 4.3 分光光度计。 5.分析步骤 5.1 取25.00mL样品于具塞刻度试管中(取样时应将样品摇匀,使有沉淀或悬浮

水中磷含量的测定

实验2 钼锑抗法测定磷含量 一、实验目的 1. 学习并掌握钼锑抗分光光度法测定磷的原理及操作方法。 2. 掌握分光光度计的使用方法及其原理。 二、实验原理 钼锑抗分光光度法测定磷,在一定酸度、锑离子存在下,磷酸根与钼酸铵形成锑磷钼混合杂多酸,它在常温下可迅速被抗坏血酸还原为钼蓝,可在波长为 700nm下测定吸光度。此测定方法的适宜酸度为~·L-1H 2SO 4 ,温度为20~60℃, 显色时间为30~60min,可稳定24h,在磷含量为5×10-6~2×10-4%内符合线性关系。 三、实验材料与仪器 材料:硫酸,抗坏血酸,钼酸铵,酒石酸锑钾,磷酸二氢钾。 仪器:10支50mL比色管;分光光度计;移液管、容量瓶等。 四、实验试剂的配制 1. 1+1硫酸:浓硫酸与蒸馏水的体积比为1:1混匀 2. 抗坏血酸溶液:100g/L(10%) 3. 钼酸盐溶液:13g钼酸铵((NH 4) 6 Mo 7 O 24 ·4H 2 O)溶于100ml蒸馏水,0.35g酒石酸 锑钾(KSbC 4H 4 O 7 · 2 1H 2 O)溶于100ml蒸馏水。在不断搅拌的情况下把钼酸铵徐徐 加到300ml 1+1硫酸中,加酒石酸锑钾溶液混匀。 4. 磷酸盐储备溶液:110℃干燥2h的磷酸二氢钾0.2197g溶于水,移入1000ml 容量瓶中,加5mL 1+1硫酸定容至1000mL。此时浓度为50μg/mL 5. 磷酸盐标准溶液:吸取10mL磷酸盐储备液至250mL容量瓶中,定容至250mL。此时浓度为2μg/mL 五、实验步骤 1. 标准曲线的绘制

取7支50mL比色管,分别加入磷酸盐标准溶液:0ml、、、、、7mL、10mL,加水定容至刻度。此时系列标准液浓度为:0、、、、、、μg/mL。 2. 显色测量 在比色管中加入1mL抗坏血酸溶液,混匀静置30s,加2mL钼酸盐溶液充分混匀,静置15min。700nm下,以0μg/mL标准液为空白,测定吸光度。 3. 样品的测定 取5mL试样于50mL比色管内,加水定容至刻度。按上述方法操作。比较其颜色,若不在范围内,则进行浓缩或稀释。

水质检测培训计划

水质检测培训计划 一.培训目的 通过培训,使实验室的人员了解各自的职责。实验员通过培训掌握仪器设备的使用与维修、国标方法和实验操作与记录等一些基本技能,最终可以对实际样品进行正确的分析。 二.培训要求 熟悉与检测相关的各种法律法规,掌握仪器设备的使用与维护,了解所用的国标方法并判断是否能在实验室中应用,熟悉实验操作,并且会填写各种实验记录。 三.对实验员的要求 1 .要求实验员掌握所检测因子的方法、原理、产生原因、影响其测定的因素及干扰的消除(水样预处理)。 2. 要求掌握标准物和试剂的配置与保存。 3.要求会填写实验室里的各种实验记录。 4.要求了解质控图并且会根据质控图评价数据。 四.培训的具体内容 1. 标准学习:①熟练掌握各因子常规标准方法,识记方法并比较同一检测项目不同检测方法测定范围、检出限、实验步骤及计算结果。②培训组员学习质量控制分析的方法,先做好平行比对,学会找原因,归纳问题并解决问题。 2. 实验分析:①药品配置:如何配置药品,做好登记并及时配好药品,确保实验及时高效进行。培训组员做到按需配药,不浪费药品,保证实验正常开展。②仪器使用方法。③水样保存:归纳样品保存方法,对不能及时分析的样品,严格按照标准方法进

行保存,在有效期内及时对样品进行数据分析。在做好当天水质分析后,同时保存一份水样,在有效期内分析,比较当天测定及保存后测定的数据并做好记录。④实验分析过程:严格按照实验步骤操作实验,做好平行对照实验,对实验中常出现的问题进行跟踪总结。特别是水样分析实验,严格按照标准方法,在样品有效期内测定样品,保证实验结果的有效性。⑤数据分析:对有疑问的数据进行留样分析,并分析判断问题原因。 3. 记录登记:①试剂配制标签:样品配置后及时贴上标签,写明配置日期、储存时间、配置人员。②仪器使用后,仪器使用记录必须及时进行登记。③实验分析数据:实验做完之后,做好原始数据记录。 4. 质量控制:如何实施监测分析全过程的质控,质控方面有哪些,如何进行实验室间比对和人员比对,仪器比对等。 5. 仪器设备维护及卫生管理方面:认真阅读仪器使用说明书,根据说明做好仪器的维护工作,及时整理实验台面,做好卫生清洁。 五.培训实施计划 参考资料:国标及《水和废水监测分析方法》(第四版)。 实施办法:按照相应的国标或者《水和废水监测分析方法》(第四版)里的方法,对标准样品或水样进行检测并记录原始数据。

水质环境监测实验报告

水质环境监测实验报告 案场各岗位服务流程 销售大厅服务岗: 1、销售大厅服务岗岗位职责: 1)为来访客户提供全程的休息区域及饮品; 2)保持销售区域台面整洁; 3)及时补足销售大厅物资,如糖果或杂志等; 4)收集客户意见、建议及现场问题点; 2、销售大厅服务岗工作及服务流程 阶段工作及服务流程 班前阶段1)自检仪容仪表以饱满的精神面貌进入工作区域 2)检查使用工具及销售大厅物资情况,异常情况及时登记并报告上级。 班中工作程序服务 流程 行为 规范 迎接 指引 递阅 资料 上饮品 (糕点) 添加茶水 工作 要求 1)眼神关注客人,当客人距3米距离 时,应主动跨出自己的位置迎宾,然后 侯客迎询问客户送客户

注意事项 15度鞠躬微笑问候:“您好!欢迎光临!”2)在客人前方1-2米距离领位,指引请客人向休息区,在客人入座后问客人对座位是否满意:“您好!请问坐这儿可以吗?”得到同意后为客人拉椅入座“好的,请入座!” 3)若客人无置业顾问陪同,可询问:请问您有专属的置业顾问吗?,为客人取阅项目资料,并礼貌的告知请客人稍等,置业顾问会很快过来介绍,同时请置业顾问关注该客人; 4)问候的起始语应为“先生-小姐-女士早上好,这里是XX销售中心,这边请”5)问候时间段为8:30-11:30 早上好11:30-14:30 中午好 14:30-18:00下午好 6)关注客人物品,如物品较多,则主动询问是否需要帮助(如拾到物品须两名人员在场方能打开,提示客人注意贵重物品); 7)在满座位的情况下,须先向客人致歉,在请其到沙盘区进行观摩稍作等

待; 阶段工作及服务流程 班中工作程序工作 要求 注意 事项 饮料(糕点服务) 1)在所有饮料(糕点)服务中必须使用 托盘; 2)所有饮料服务均已“对不起,打扰一 下,请问您需要什么饮品”为起始; 3)服务方向:从客人的右面服务; 4)当客人的饮料杯中只剩三分之一时, 必须询问客人是否需要再添一杯,在二 次服务中特别注意瓶口绝对不可以与 客人使用的杯子接触; 5)在客人再次需要饮料时必须更换杯 子; 下班程 序1)检查使用的工具及销售案场物资情况,异常情况及时记录并报告上级领导; 2)填写物资领用申请表并整理客户意见;3)参加班后总结会; 4)积极配合销售人员的接待工作,如果下班时间已经到,必须待客人离开后下班;

水中溶解氧的测定实验报告.

溶解氧的测定实验报告 易倩 一、实验目的 1.理解碘量法测定水中溶解氧的原理: 2.学会溶解氧采样瓶的使用方法: 3.掌握碘量法测定水中溶解氧的操作技术要点。 二、实验原理 溶于水中的氧称为溶解氧,当水受到还原性物质污染时,溶解氧即下降,而有藻类繁殖时,溶解氧呈过饱和,因此,水中溶解氧的变化情况在一定程度上反映了水体受污染的程度。 碘量法测定溶解氧的原理:在水中加入硫酸锰及碱性碘化钾溶液,生成氢氧化锰沉淀。此时氢氧化锰性质极不稳定,迅速与水中溶解氧化合生成锰酸锰: MnSO4+2aOH=Mn(OH)2↓(白色)++Na2SO4 2Mn(OH)2+O2=2MnO(OH)2(棕色) H2MnO3十Mn(OH)2=MnMnO3↓(棕色沉淀)+2H2O 加入浓硫酸使棕色沉淀(MnMn02)与溶液中所加入的碘化钾发生反应,而析出碘,溶解氧越多,析出的碘也越多,溶液的颜色也就越深2KI+H2SO4=2HI+K2SO4 MnMnO3+2H2SO4+2HI=2MnSO4+I2+3H2O I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6 用移液管取一定量的反应完毕的水样,以淀粉做指示剂,用标准溶液滴定,计算出水样中溶解氧的含量。 三、仪器 1.250ml—300ml溶解氧瓶 2.50ml酸式滴定管。 3.250ml锥形瓶 4.移液管 5.250ml碘量瓶 6.洗耳球 四、试剂 l、硫酸锰溶液。溶解480g分析纯硫酸锰(MnS04· H20)溶于蒸馏水中,过滤后稀释成1000ml.此溶液加至酸化过的碘化钾溶液中,遇淀粉不得产生蓝色。 2、碱性碘化钾溶液。取500g氢氧化钠溶解于300—400ml蒸馏水中(如氢

水质总磷的测定1

水质总磷的测定----钼酸铵分光光度法 1、原理 在中性条件下用过硫酸钾{或硝酸-高氯酸}使试样消解,将所有含磷全部氧化为正磷酸盐。在酸性介质中,正磷酸盐与钼酸铵反应,在锑盐存下生成磷钼杂多酸后,立即被抗坏血酸还原,生成蓝色的结合物。 2、试剂 本标准所有试剂除另有说明外,均应用符合国家标准或专业标准的分析剂和蒸馏水或同等纯度的水 2.1 硫酸{H3SO4},密度为1.8g/ml 2.2 硝酸{HNO3},密度为1.4/ml 2.3 高氯酸{HCIO4},优级纯,密度为1.68g/ml 2.4 硫酸{H2SO4}.1+1. 2.5 硫酸,约C{1/2H2SO}=1mol/l,将27mL硫酸{ 3.1}加入到973mL水中。 2.6氢氧化钠{NaOH},1mol/L溶液,将40g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL. 2.7氢氧化钠{NaOH},6mol/L溶液,将240g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL. 2.8过硫酸钾,50g/L溶液,将5g过硫酸钾[K2S2O8]溶解于水,并稀释至100 mL. 2.9抗坏血酸。100g/L溶液,溶解10g抗坏血酸[C6H8O6]于水中,并稀释至100 mL. 此溶液贮于棕色的试剂瓶中,在冷处可稳定几周。如不变色可长时间使用。 2.10钼酸盐溶解13g钼酸铵[[NH4]6Mo7O24..4H2O]于100 mL水中。溶解0.35g酒石酸锑钾[KSbC4H4O7..1/2H2O]于100 mL水中。在不断搅拌下把钼酸铵溶液徐徐加到300 mL硫酸[ 3.4]中,加酒石酸锑钾溶液并且混合均匀。 此溶液储存于棕色瓶中,在冷处可保存2个月。 2.11浊度——色度补偿液:混合两个体积硫酸[ 3.4]和一个体积抗坏血酸溶液[3.9]。使用当天配制。 2.12磷标准贮备溶液:称取0.2197±0.001g于110℃干燥2h在干燥器中放冷的磷酸二氢钾[KH2PO4],用水溶解后转移至1000 mL容量瓶中,加入大约800 mL水,加5 mL硫酸{ 3.4}用水稀释至标线并混匀。1.00 mL此标准溶液含50.0ug磷。 2.13磷标准使用溶液:将10.0 mL的磷标准溶液[ 3.12]转移至250 mL容量瓶中,用水稀释至标线并混匀,1.00 mL此标准溶液含2.0ug磷。使用当天配制。 2.14酚酞:10g/L溶液,0.5 g酚酞溶于50 mL.95%乙醇中。 3、仪器 实验室常用试验仪器设备和下列仪器。 3.1医用手提式蒸汽消毒器或一般压力锅{1.1~1.4kg/㎝2}。 3.250mL具塞{磨口}刻度管。 3.3分光光度计。 注:所有玻璃器皿均应用稀盐酸或稀硫酸浸泡。 4、采样和样品

水质总磷检测

检测方法 钼酸铵分光光度法 1 主题内容与适用范围 本标准规定了用过硫酸钾为氧化剂,将未经过滤的水样消解,用钼酸铵分光光度测定总磷的方法。 总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷。 本标准适用于地面水、污水和工业废水。 2 原理 在中性条件下用过硫酸钾使试样消解,将所含磷全部转化为正磷酸盐。在酸性介质中,正磷酸盐与钼酸铵反应,在锑盐存在下生成磷杂多酸后,立即被抗坏血酸还原,生成蓝色的络合物。 3 仪器及用具 3.1 具塞(磨口)比色管:50mL 3.2 加热板 3.3 刻度吸管: 5mL,2mL,1mL 3.4 紫外分光光度计 3.5 烧杯:1000mL 4 试剂 本标准所列试剂除磷酸二氢钾为工作基准试剂外,其余均为分析纯,水为蒸馏水。 4.1 过硫酸钾溶液: 50g/L。将25g过硫酸钾溶于水并稀释至500mL。

4.2 钼酸铵溶液: 26g/L。称取13g钼酸铵,精确至0.1g。称取0.35g酒石 酸锑钾,精确至0.01g。溶于在200mL水中,加入300mL硫酸溶液,混匀,冷却后用水稀释至500mL,混匀,存于棕色试剂瓶中(冷藏可保存两个月)。 4.3 抗坏血酸溶液:100g/L。称取50g抗坏血酸,精确至0.1g。溶于蒸馏 水中,用水稀释至500mL,贮于棕色试剂瓶中(冷藏可稳定几周,如不变色可长时间使用)。 4.4 磷标准贮备溶液:1mg/mL。溶解磷酸二氢钾(使用前在105℃下干燥 2h)1.0967g于蒸馏水中,移入250mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。 4.5 磷标准工作溶液:10ug/mL。吸取5mL磷标准储备溶液于500mL容量瓶 中,以蒸馏水稀释至刻度,摇匀。 5 分析步骤 5.1 空白试样 按(5.2)的规定进行空白试验,用水代替试样,并加入与测定时同体积的试剂。 5.2 测定 5.2.1 消解 吸取5mL混匀水样于50mL具塞比色管中,加入 5mL过硫酸钾溶液(4.1),用蒸馏水稀释至25mL,将比色管置于沸水浴中加热30分钟,取出冷却至室温。 5.2.2 发色

水中磷酸盐含量的测定的实验报告.doc

实验报告 (1)方法提要 在酸性条件下,正磷酸盐与钼酸铵反应生成黄色的磷钼杂多酸,再用抗坏血酸还原成磷钼蓝,于 710nm最大吸收波长处用分光光度法测定。 (2)试剂材料和实验步骤 a.磷酸二氢钾; b.硫酸溶液( 1+1); c. 抗坏血酸溶液( 20g/L ):称取 2g 抗坏血酸,精确至,溶于100mL水中, 混匀,贮存于棕色瓶中(有效期一个月); d. 钼酸铵溶液( 26g/L ):称取钼酸铵,精确至,称取酒石酸锑钾( 2H2O), 精确至,溶于100mL水中,加入 230mL硫酸 (1+1) 溶液,混匀,冷却后用水稀释 至 500mL,混匀,贮存于棕色瓶中(有效期两个月); e.磷标准贮备溶液(1mL含有): 准确称取预先在100~105℃干燥并已恒重 过的磷酸二氢钾,精确至,溶于约 500mL水中,定量转移至 1L 容量瓶中,用水稀 释至刻度,摇匀; f.磷标准溶液( 1mL含有):取磷标准贮备溶液于 250mL容量瓶中,用水稀 释至刻度,摇匀。 (3)仪器和设备 分光光度计:带有厚度为 1 ㎝的吸收池。 (4)分析步骤 a.工作曲线的绘制:分别取(空白),,,,,,,,磷标准溶液于 9 个 50mL容 量瓶中,依次向各瓶中加入约 25mL水、钼酸铵溶液,抗坏血酸溶液,用水稀释至 刻度,摇匀,于室温下放置10min. 在分光光度计710nm处,用 1 ㎝吸收池,以空白调零测吸光度。以测得的吸光度为纵坐标,相对应的 PO43-量(μ g)为横坐 标绘制工作曲线。 现象:滴定是会发生分层现象,摇匀之后变成颜色依次变深的蓝色。 实验数据分析: 标准溶 123456789 液 加入溶 液量 mL 3- 量10 12 14 16 PO4 20 40 60 0 80 (μg)0 0 0 0 浓度 mg/L 吸光度 值 A 1

环境检测实验报告

环境检测实验报告 号:班级编号:二○一一年二月《环境监测实验》成绩评定表类别实验内容(名称)应完成指标已完成指标完成学时成绩实验模块一三角湖水质监测必测DO、氨氮;至少选测一个指标实验模块二工业废水监测必测CO D、悬浮物;至少选测一个指标实验模块三校园环境空气质量监测合作完成SO2,NOX和TSP的采样与测定,计算API,评价校园环境空气质量实验模块四生物或土壤重金属污染监测 1、样品采集、制备与预处理 2、铅、铜、锌等金属离子的测定实验模块五环境环境噪声监测实验模块一三角湖水质监测同组者: 1、1碘量法测定溶解氧 一、实验目的和要求 1、了解溶解氧测定的意义和方法。 2、掌握溶解氧的采样技术。 3、掌握碘量法测定溶解氧的操作技术。 4、了解氧膜电极法测定溶解氧的方法原理。 二、实验原理在水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾溶液,水中溶解氧能迅速将二价锰氧化成四价锰的氢氧化物沉淀。加浓硫酸溶解沉淀后,碘离子被氧化析出与溶解氧量相当的游离碘。以淀

粉为指示剂,标准硫代硫酸钠溶液滴定,计算溶解氧的含量。反应如下: 三、实验仪器 1、250~300mL溶解氧瓶; 2、250mL碘量瓶或锥形瓶。 3、25mL酸式滴定管 4、1mL、2mL定量吸管 5、100mL移液管 四、实验试剂 1、硫酸锰溶液 2、碱性碘化钾溶液 3、1+5硫酸溶液(标定硫代硫酸钠用) 4、0、5%淀粉溶液 5、硫代硫酸钠溶液 6、0、025mol/L重铬酸钾标准溶液 五、实验步骤 1、硫代硫酸钠溶液的标定:在250mL的碘量瓶中加入100mL 水、1、0gKI、5、00mL 0、0250mol/L重铬酸钾标准溶液和 5mL3mol/L硫酸,摇匀,加塞后置于暗处5min,用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至浅黄色,然后加入1%淀粉溶液 1、0mL,继续滴定至蓝色刚好消失,记录用量。平行做3份。

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