气相色谱复习题及答案
气相色谱分析复习题及参考答案（46题）
一、填空题
1、气相色谱柱的老化温度要高于分析时最高柱温℃，并低于的最高使用温度，老化时，色谱柱要与断开。
答：5—10 固定液检测器
2、气相色谱法分析非极性组分时应首先选用固定液，组分基本按顺序出峰，如为烃和非烃混合物，同沸点的组分中大的组分先流出色谱柱。
答：非极性沸点极性
3、气相色谱分析中等极性组分首先选用固定液，组分基本按顺序流出色谱柱。
答：中极性沸点
4、一般说，沸点差别越小、极性越相近的组分其保留值的差别就，而保留值差别最小的一对组分就是物质对。
答：越小难分离
5、气相色谱法所测组分和固定液分子间的氢键力实际上也是一种力，氢键力在气液色谱中占有地位。
答：定向重要
6、分配系数也叫，是指在一定温度和压力下，气液两相间达到时，组分分配在气相中的与其分配在液相中的的比值。
答：平衡常数平衡平均浓度平均浓度
7、分配系数只随、变化，与柱中两相无关。
答：柱温柱压体积
8、分配比是指在一定温度和压力下，组分在间达到平衡时，分配在液相中的与分配在气相中的之比值。
答：气液重量重量
9、气相色谱分析中，把纯载气通过检测器时，给出信号的不稳定程度称为。
答：噪音
10、顶空气体分析法依据原理，通过分析气体样来测定中组分的方法。答：相平衡平衡液相
11、气相色谱分析用归一化法定量的条件是都要流出色谱柱，且在所用检测器上都能。
答：样品中所有组分产生信号
12、气相色谱分析内标法定量要选择一个适宜的，并要与其它组分。答：内标物完全分离
13、气相色谱分析用内标法定量时，内标峰与要靠近，内标物的量也要接近
的含量。
答：被测峰被测组分
14、气相色谱法分析误差产生原因主要有
等方面。
答：取样进样技术、样品吸附分解、检测器性能、仪器的稳定性、数据处理与记录。15、666、DDT气相色谱分析通常用净化萃取液，测定时一般用检测器。答：硫酸电子捕获
二、选择题（选择正确的填入）
16、用气相色谱法定量分析样品组分时，分离度至少为：
（1）0.50 （2）0.75 （3）1.0 （4）1.5 （5）>1.5
答：（3）
17、表示色谱柱的柱效率，可以用：（1）分配比（2）分配系数
（3）保留值（4）有效塔板高度（5）载气流速
答：（4）
18、在色谱分析中，有下列五种检测器，测定以下样品，你要选用哪一种检测器（写出检测器与被测样品序号即可）。
（1）热导检测器（2）氢火焰离子化检测器（3）电子捕获检测器
（4）碱火焰离子化检测器（5）火焰光度检测器
编号被测定样品
（1）从野鸡肉的萃取液中分析痕量含氯农药
（2）在有机溶剂中测量微量水
（3）测定工业气体中的苯蒸气
（4）对含卤素、氮等杂质原子的有机物
（5）对含硫、磷的物质
答：（1）（3）、（2）（1）、（3）（2）、（4）（4）、（5）（5）
19、使用气相色谱仪热导池检测器时，有几个步骤，下面哪个次序是正确的。
（1）打开桥电流开关（2）打开记录仪开关（3）通载气（4）升柱温及检测器温度（5）启动色谱仪电源开关
①（1）→（2）→（3）→（4）→（5）
②（2）→（3）→（4）→（5）→（1）
③（3）→（5）→（4）→（1）→（2）
④（5）→（3）→（4）→（1）→（2）
⑤（5）→（4）→（3）→（2）→（1）
答：（3）
三、判断题（正确的打√，错误的打×）
20、气相色谱分析时进样时间应控制在1秒以内。（）
答：√
21、气相色谱固定液必须不能与载体、组分发生不可逆的化学反应。（）
答：√
22、溶质的比保留体积受柱长和载气流速的影响。（）
答：×
23、载气流速对不同类型气相色谱检测器响应值的影响不同。（）
答：√
24、气相色谱检测器灵敏度高并不等于敏感度好。（）
答：√
25、气相色谱中的色散力是非极性分子间唯一的相互作用力。（）
答：√
26、气相色谱法测定中随着进样量的增加，理论塔板数上升。（）
答：×
27、用气相色谱分析同系物时，难分离物质对一般是系列第一对组分。（）
答：√
28、气相色谱分析时，载气在最佳线速下，柱效高，分离速度较慢。（）
答：√
29、测定气相色谱法的校正因子时，其测定结果的准确度，受进样量的影响。（）答：×
四、问答题
30、分别说明硅藻土载体Chromosorb W AW DMCS中“W”、“AW”、“DMCS”的含义？
答：W—白色；AW—酸洗；DMCS—二甲基二氯硅烷处理。
31、对气相色谱固定液有哪些基本要求？
答：（1）蒸气压低；（2）化学稳定性好；（3）溶解度大、选择性高；（4）粘度、凝固点低。
32、制备色谱填充柱时，应注意哪些问题？
答：（1）选用合适的溶剂；（2）要使固定液均匀地涂在载体表面；（3）避免载体颗粒破碎；（4）填充要均匀密实。
33、气相色谱分析，柱温的选择主要考虑哪些因素？
答：（1）被测组分的沸点；（2）固定液的最高使用温度；（3）检测器灵敏度；
（4）柱效。
34、气相色谱分析的保留值是何含义？
答：表示溶质通过色谱柱时被固定相保留在柱内的程度。
35、何谓气相色谱的相对保留值？
答：是任一组分与标准物质校正保留值之比。
《气相色谱分析原理与技术》，P241
36、确定色谱柱分离性能好坏的指标是什么？
答：柱效能、选择性和分离度。
37、何谓气相色谱分析的峰高分离度？写出计算公式。
答：为相邻两峰较小峰高度（h）和两峰交点到基线垂直距离（h M）之差与小峰高度（h）的比值。
R h= h-h M
×100% h
38、举出气相色谱两种浓度型检测器名称及其英文缩写。
答：热导检测器TCD；电子捕获检测器ECD。
39、举出气相色谱两种质量型检测器名称及其英文缩写。
答：氢火焰检测器FID；火焰光度检测器FPD。
40、评价气相色谱检测器性能的主要指标有哪些？
答：（1）灵敏度；（2）检测度；（3）线性范围；（4）选择性。
41、气相色谱常用的定性方法有哪些？
答：（1）用已知保留值定性；（2）根据不同柱温下的保留值定性；
（3）根据同系物保留值的规律关系定性；（4）双柱、多柱定性。
42、气相色谱常用的定量方法有哪些？
答：（1）外标法；（2）内标法；（3）叠加法；（4）归一化法。
五、计算题
43、已知某色谱峰保留时间t R为220秒，溶剂峰保留时间t M为14秒，色谱峰半峰宽y1/2为2毫米，记录纸走纸速度为10毫米/分，色谱柱长2米，求此色谱柱总有效塔板
数ηeff？
解：（1）先将半峰宽换算成时间（秒）
y1/2= 2×60
=12秒10
（2）已知：
ηeff=（t R - t M
）2×5.54 y1/2
=5.54（220-14
）2=1633 12
答：色谱柱总有效塔板数为1633。
44、已知相邻两峰较小峰的峰高h为61毫米，两峰交点到基线的垂直距离h M为25毫米，试求两峰的峰高分离度R h？
解：
R h = h-h M
=
61-25 =59
% h 61
答：两峰的峰高分离度为59%。
45、设色谱仪FID的敏感度为2×10-12克/秒，某组分的2△t1/2为50秒，求FID对此组分的最小检知量m最小？
解：m最小=1.065×50×2×10_12≌1.1×10-10克
答：FID对此组分的最小检知量为1.1×10-10克。
《气相色谱法》，P79
46、分析某废水中有机组分，取水样500ml以有机溶剂分次萃取，最后定容至25.00ml 供色谱分析用。今进样5μl测得峰高为75.0mm，标准液峰高69.0 mm，标准液浓度20mg/L，试求水样中被测组分的含量mg/L。
解：已知试样峰高hi为75.0mm，标准液峰hs为69.0mm，标准液浓度Cs为20mg/L，水样富集倍数=500/25=20，则
C= 75.0
×20÷20=1.09mg/L 69.0
答：水样中被测组分为1.09mg/L。
气相色谱分析法
一、选择题
⒈对某一组分来说，在一定的柱长下，色谱峰的宽或窄主要决定于组分在色谱柱中的( )。
A．保留值 B. 扩散速度 C.分配比 D. 理论塔板数
⒉载体填充的均匀程度主要影响
A．涡流扩散相 B. 分子扩散 C.气相传质阻力 D. 液相传质阻力
⒊在气相色谱检测器中通用型检测器是( )。
A.氢火焰离子化检测器
B.热导池检测器
C.示差折光检测器
D.火焰光度检测器
⒋在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于：
A.样品中沸点最高组分的沸点
B.样品中各组分沸点的平均值
C.固定液的沸点
D.固定液的最高使用温度
二、填空题
1. 在气液色谱中，被分离组分分子与固定液分子的性质越相近，则它们之间的
作用力越，该组分在柱中停留的时间越，流出越。
2. 气液色谱法即流动相是，固定相是的色谱法。样品与固定相
间的作用机理是。
3. 气固色谱法即流动相是，固定相是的色谱法。样品与固定相
的作用机理是。
4. 气相色谱仪中气化室的作用是保证样品气化。气化室温度一般要比柱温度高℃，但不能太高，否则会引起样品。
5. 气相色谱分析的基本程序是从进样，气化了的样品在分离，
分离后的各组分依次流经，它将各组分物理或化学性质的变化转换成电
量变化，输给记录仪，描绘成色谱图。
6. 色谱柱的分离效率用α表示。α越大，则在色谱上两峰的距离，表明这两个组分分离，通常当α大于时，即可在填充柱上获得满意的分离。
7. 分配系数K用固定液和载气中的溶质浓度之比表示。待分离组分的K值越大，则它在色谱柱中停留的时间，其保留值。各组分的K值相差越大，则它们分离。
8. 一般地说，为了获得较高的柱效率，在制备色谱柱时，固定液用量宜，载体粒度宜，柱管直径宜。
9. 色谱定性的依据是，定量的依据是。
10.为制备一根高性能的填充柱，除选择适当的固定液并确定其用量外，涂渍固
定液时力求涂得，装柱时要。
三、简答题
1.色谱内标法是一种准确度较高的定量方法。它有何优点？
2.分离度R是柱分离性能的综合指标。R怎样计算？在一般定量、定性或制备色
谱纯物质时，对R如何要求？
3. 什么是最佳载气流速？实际分析中是否一定要选择最佳流速？为什么？
4. 在色谱分析中，对进样量和进样操作有何要求？
5. 色谱归一化定量法有何优点？在哪些情况下不能采用归一化法？
6. 色谱分析中，气化室密封垫片常要更换。如果采用是热导检测器，在操作过
程中更换垫片时要注意什么？试说明理由
。
7. 柱温是最重要的色谱操作条件之一。柱温对色谱分析有何影响？实际分析中
应如何选择柱温？
8. 色谱柱的分离性能可用分离效率的大小来描述。分离效率怎样表示？其大小
说明什么问题？要提高分离效率应当怎么办？
9. 制备完的色谱柱还需要进行老化处理后才能使用。如何使柱子老化？老化的
作用是什么？老化时注意什么？
10. 色谱固定液在使用中为什么要有温度限制？柱温高于固定液最高允许温度
或低于最低允许温度会造成什么后果？
11. 在气相色谱分析中为了测定下面组分，宜选用哪种检测器？为什么？
⑴蔬菜中含氯农药残留量；⑵测定有机溶剂中微量水
⑶痕量苯和二甲苯的异构体；⑷啤酒中微量硫化物
12. 某一色谱柱从理论上计算得到的理论塔板数n很大，塔板高度H很小，但实际上分离效果却很差，试分析原因。
13. 根据Van Deemter方程，推导出A、B、C常数表示的最佳线速u opt和最小板高H min。
14. 气相色谱采用双柱双气路流程有什么用？
15. 用热导池检测器时，为什么常用H 2和He 作载气而不常用氮气作载气？
16. 简述热导池检测器的设计原理。
17. 什么原因使电子捕获检测器的基始电流下降，如何克服？ 四、计算题
1.若在1m 长的色谱柱上测得分离度为0.68,要使它完全分离，则柱长至少应为多少米？
2. 在2m 长的色谱柱上，测得某组分保留时间（t R ）6.6min ，峰底宽（Y ）0.5min ，死时间（t m ）1.2min ，柱出口用皂膜流量计测得载气体积流速（F c ）40ml/min,固定相（V s ）2.1mL,求：(提示：流动相体积，即为死体积) ⑴ 分配容量k ⑵ 死体积V m ⑶ 调整保留时间 ⑷ 分配系数 ⑸ 有效塔板数n eff ⑹ 有效塔板高度H eff
3. 已知组分A 和B 的分配系数分别为8.8和10，当它们通过相比β=90的填充时，能否达到基本分离（提示：基本分离R s=1）
4. X 、Y 、Z 三组分混合物min 5)(=X R t ，经色谱柱分离后，其保留时间分别为：
min 5)(=X R t ，min 7)(=Y R t ,min 12)(=Z R t ,不滞留组分的洗脱时间m in 5.1=M t ，
试求：
(1)Y 对X 的相对保留值是多少？ (2) Z 对Y 的相对保留值是多少？ (3)Y 组分的色谱柱中的容量因子是多少？ (4)X 对Y 的容量因子之比是多少？
5. 一试样经气相色谱分析，在
6.5min 时显示一个色谱峰，峰的宽度为5mm ，记录纸移动的速度为101min mm -?，在柱长2m 的色谱柱中其理论塔板是多少？相应的理论塔板
高度是多少？
6. 有一气液色谱柱，长2m ，在不同线速时，相应的理论塔板数如下：
计算：（1）最佳线速；（2）在最佳线速时，色谱柱的理论塔板数。
7. 某色谱柱的理论塔板数为3136，吡啶和2－甲基吡啶在该柱上的保留时间分别是8.5min 和9.3min ，空气的保留时间为0.2min 。计算吡啶和2－甲基吡啶在该柱上的分离度。
8. 采用3m 色谱柱对A 、B 二组分进行分离，此时测得非滞留组分的M t 值为0.9min ，A 组分的保留时间（)(A R t ）为15.1min ，B 组分的（)(B R t ）为18.0min ，要使二组分达到基线分离（R = 1.5）,问最短柱长应该选择多少米（B 组分的峰宽为1.1min ）？ 9. 在1m 长的填充色谱柱上，某镇静药物A 及其异构体B 的保留时间分别为 5.80min 和6.60min ；峰底宽度分别为0.78min 及0.82min ，空气通过色谱柱需 1.10min 。计算：
(1)载气的平均线速度； (2)组分B 的分配比； (3)A 及B 的分离度；
(4)该色谱柱的平均有效理论塔板数和塔板高度； (5)分离度为1.5时，所需的柱长； (6)在长柱上B 的保留时间为多少。
10. 用气相色谱法氢火焰检测器某石油化工厂用生化处理废水酚的浓度，记录仪灵敏度为0.2 mV/cm ，记录仪纸速10 mm/min ，苯酚标样浓度1 mg/mL ，进样量3 μL ，测量苯酚峰高115 mm ，峰半高宽4 mm ，2倍噪音信号为0.05 mV ，计算:
⑴ 在上述条件下苯酚的灵敏度S t 、检测限（D ）和最小检测限（Qmin ）
⑵ 若污水处理前后，污水中苯酚浓度从100 μg/mL 降为0.05 μg/mL ，设最大进样量为10 μL ，能否直接测定水中的酚，若不能直接测出，试样浓缩多少倍方可推测？ 12. 测定某气相色谱仪热导检测器的灵敏度时，注入1.0 μL 纯苯（相对密度为 0.88）时测得色谱峰峰高为12.5cm ，半峰宽为0.50cm 。用2N 作载气，柱前压力 表读数为182.2kPa ，转子流量计读数为20.01min -?mL ，记录仪灵敏度为 0.21-?cm mV ，记录纸速度为1.01min -?cm ，大气压为100 kPa 。计算该检测器的
灵敏度。
13. 已知记录仪灵敏度为0.21-?cm mV ，记录纸速度为12001-?h mm ，注入含0.05％苯的CS 2溶液1 μL ，苯的色谱峰高12.0cm ，半峰宽10mm ，仪器噪声0.01mV ，求氢焰检测器的灵敏度和检测限。
14. 在测定苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯的峰高校正因子时，称取的各组分的纯物 质质量，以及在一定色谱条件下所得色谱图上各种组分色谱峰的峰高分别如下： 求各组分的峰高校正因子，
以苯为标准。
15. 在某色谱柱上，柱温1000℃测的甲烷的保留时间为40 s ，正壬烷的保留时间为400 s ，正炔烷的保留时间为580 s ，正壬烷与正癸烷的峰宽相同，均等于5.0 mm ，已知记录纸速为5 mm/min ，求能与正壬烷达到基线分离（R =1.5）的组分的保留指数应为多少？气相色谱测定样品中乙酸乙酯，丙酸甲酯，正丁酸甲酯的色谱数据见下表，死时间为0.6min 。
⑴ 计算每种组分的含量。
⑵ 根据碳数规律，预测正戊酸甲酯的保留时间。
16. 采用氢火焰离子化检测器，分析乙苯和二甲苯异构体，测得以下数据。计算 各组分的含量。
17. 采用内标法分析燕麦敌1号试样中燕麦敌
CCl NCOSCH CHCH CH 233)(═CHCl
含量时，称取燕麦敌试样8.12g ，加入正十八烷1.88g ，以色谱分析测得峰面积
20.68mm A =燕麦敌，20.87mm A =正十八烷。已知燕麦敌以正十八烷为标准的定量校 正因子i f ＝2.40，计算试样中燕麦敌含量。
18. 为了测定混合样品中组分i 的含量，称1.80g 混合样，加入0.400g 内标物S ， 混匀后进样，从所得色谱图上测得20.27cm A i =，20.25cm A s =，11.1)(=i W f ， 计算组分i 的百分含量。
19. 从甲醇和乙醇的色谱中，可得到m in 0.1=M t ，min 5.10=甲醇t ，min 5.17=乙醇t 。 已知固定相的体积为5mL ，流动相体积为55mL ，计算甲醇和乙醇分配比、分配 系数和该色谱柱的相比。
20. 采用内标法进行水溶液中异丙醇的常规控制分析：取6支10mL 容量瓶，在 其中5支容量瓶中配成质量分数不同的纯异丙醇的标准溶液，各加入质量分数相 同的正丁醇做内标，用水稀释到刻度。在同样条件下，取5mL 异丙醇水溶液放 入另一支容量瓶，加入同样量的正丁醇内标，稀释到刻度。进行色谱分析时，进 样1μL ，测得数据如下。计算水溶液中异丙醇含量。
填充柱气相色谱法
思 考 题
1、简述气相色谱仪的基本组成，举例说明。
2、根据载气流路的方式大致可分为几种形式?举例说明。
3、气相色谱仪各部件的主要作用是什么？
4、常用载气有哪些？如何选择和净化载气?
5、气路系统漏气可能出现哪些故障?为什么?
6、固定液的涂渍方法有几种?
7、固定液与载体的配比应从哪几方面考虑?
8、评价填充柱的性能指标有哪些？填充柱与开管柱评价指标有何异同点？
9、柱与柱之间的相对评价有何意义?可通过哪些实验进行评价？
10、填充柱从发展方向上看，是否表示对柱的评价应有所不同?
11、常用固体吸附剂有哪些？各有何特征?
12、分子筛和碳分子筛的组成，应用有何不同？
13、为了分析苯中痕量水，应选用下列哪一种固定相？为什么?
（1）硅胶；（2）分于筛；（3）高分子多孔小球；（4）氧化铝。
14、高分子多孔小球有何特点?适用于分析何种样品?
15、用氧化铝作固定相分析C1一C4烃时，往往让载气通过含10个结晶水的硫酸钠，为什么?
16、煤气的分析应选用什么固定相?
17、气一固色谱柱存在哪些问题?
catl机构考核知识考试---()答案
广东省农产品质量安全检测机构考核知识考试 （3）--答案 单位：姓名：分数： （本试卷满分100分，考试时间：100分钟。考试方法：闭卷。请在试卷上直接答题，注意保持试卷整洁。） 一、单项题（每题所设选项中只有一个正确答案，多选、错选或不选均不得分，每题1分，共30分） 1. 国务院农业行政主管部门和省、自治区、直辖市人民政府农业行政主管部门应当定期对可能危及农产品质量安全的（ D ）等农业投入品进行监督抽查，并公布抽查结果。 A．农药、兽药B．农药、兽药、肥料 C．饲料和饲料添加剂D．农药、兽药、饲料和饲料添加剂、肥料 2. 农产品质量安全检测机构考核合格标志为（ C ）。 A、CMA B、CAL C、CATL D、CNAS 3. 下列标准代号表示不正确的是（A ）。 A、NY是农业行业推荐性标准代号； B、QB/T是轻工行业推荐性标准代号； C、SC/T是水产行业推荐性标准代号； D、HG是化工行业标准代号。 4. 用于“期间核查”的核查标准要求（B ）就可以。 A.计量参考标准 B.量值稳定 C.高一级仪器 D.计量标准器具 5. 自2007年1月1日起，全面禁止在农业上使用的5种高毒有机磷农药是 （ C ）。 A 乙酰甲胺磷、对硫磷、甲基对硫磷、久效磷和磷胺 B 甲胺磷、对硫磷、甲基毒死蜱、久效磷和磷胺 C 甲胺磷、对硫磷、甲基对硫磷、久效磷和磷胺 D 甲胺磷、对硫磷、甲基对硫磷、三唑磷和磷胺 6. 水银或指针温度计读数应为（ B ）。
A．整数位B．小数点后一位C．小数点后二位D．小数点后三位7. 要比较样本均值与标准值之间是否存在显著性差异，可采用（ C ） A．F检验法B．G检验C．t检验法D．4d法 8. 实验室在使用对检测、校准的（ D ）产生影响的测量、检验设备之前，应 当按照国家相关技术规范或者标准进行检定、校准。 A．可靠性B．正确性C．精确性D．准确性 9. 政府部门制定农产品质量安全标准应当充分考虑农产品质量安全风险评估结果，并听取（ D ）的意见，保障消费安全。 A．农产品生产者B．销售者 C．消费者D．农产品生产者、销售者和消费者 10．食品安全标准是（ B ）的标准。 A．自愿执行B．强制执行C．任意执行D．随便执行11．没有食品安全国家标准的，可以制定食品安全（ B ）。 A．行业标准B．地方标准C．企业标准D．其他标准12．县级以上地方人民政府农业行政主管部门按照保障农产品质量安全的要求，根据农产品品种特性和生产区域大气、土壤、水体中有毒有害物质状况等因素，认为不适宜特定农产品生产的，提出禁止生产的区域，报（ A ）批准后公布。 A．本级人民政府B．省级人民政府 C．上级人民政府D．国务院环境保护行政主管部门 13. 违反《农产品质量安全法》的规定，冒用农产品质量标志的，不适用下列哪 一处罚（ D ）。 A．责令改正B．没收违法所得 C．并处二千元以上二万元以下罚款D．并处五千元以上五万元以下罚款14．法人授权性质的农产品质量安全检测机构，其法律责任应由（ B ）承担。 A．检测机构B．授权单位 C．检测机构和授权单位共同承担D．上级机关 15．《农药管理条例》规定，以下不属于农药的是（ C ） A．杀鼠剂B．卫生杀虫剂C．室内消毒剂D．农田除草剂16．农产品中重金属铅和汞的测定应使用（ A ）测定。 A．石墨炉原子吸收、原子荧光分光光度计；
中药鉴定学第十五章
本章学习要点 1. 本章概述中的内容。 2. 各药材的来源、部分药材的产地及特殊的采收加工方法。 3. 各药材的性状鉴别特征。 4. 部分药材的显微鉴别特征。 5. 各药材的成分类别及主要分类。 6. 部分药材的理化鉴别方法及结果。 7. 部分药材的含量测定方法及被测定成分。 8. x x 掺伪品的鉴别要点。 复习题 【A型题】（在每小题给出的A、B、C、D、E5个备选答案中，只有1项是最符合题目要求的） 1. 下列中药以孢子入药的是C A. 儿茶B灵芝C海金沙D茯苓E海藻 2. 呈黄棕色或淡棕色颗粒状粉末，质轻，捻之有光滑感，置手中易由指甲缝滑落，气微，味淡，撒在水中则浮于水面，加热逐渐下沉。此药材是C A. 蒲黄B松花粉C海金沙D.青黛E葶苈子 3. xx 的主要化学成分是E A. 内酯类 B.三萜类C生物碱D蒽醌类E脂肪油、海金沙素 4. xx的入药部位是D A. 腐烂物 B.干燥煎膏 C.经加工制得的干燥颗粒状物 D.经加工制得的干燥粉末或团块 E.以上都不是
5. 加工方法是割取茎叶，加入清水，浸泡至叶腐烂，捞去茎枝叶渣，加石灰充分搅拌，待浸液由乌绿色转变为紫红色时，捞取液面蓝色泡沫状物，晒干。此药材是D A儿茶B芦荟C海金沙D.青黛E冰片 6. 以蓝色均匀、体轻能浮于水面、火烧时产生紫红色烟雾的时间较长者为佳 的药材是D A. 儿茶 B.五倍子 C.海金沙 D.青黛E冰片 7. 火烧能产生紫红色烟雾，含有靛蓝及靛玉红的药材是B A. 板蓝根 B.青黛 C.蓼大青叶 D.大青叶E血竭 8. 青黛中的主要化学成分，也是用于治疗慢性粒细胞型白血病的有效成分是 D A色氨酮B.靛黄C靛蓝D.靛玉红E.靛棕 9. xx提取的抗皮肤真菌的成分是E A. 靛蓝 B.靛玉红C靛棕D靛黄E色氨酮A.粉末0.5g,加水10ml，振摇后放置片刻，水层不得显色 B. 粉末0.5g,加水10ml，振摇后放置片刻，水层不得有沉淀 C. 粉末0.5g，加水10ml，振摇后放置片刻，水层不得显深蓝色 D. 粉末0.5g，加水10ml，振摇后放置片刻，水层不得显浅蓝色 E. 粉末0.5g，加水10ml，加硫酸，水层不得显污绿色 11. 《中国药典》2000年版一部规定，青黛的薄层色谱鉴别实验，对照品为 E A.靛蓝 B.靛玉红 C.靛棕 D.靛黄E靛蓝和靛玉红 12. 《中国药典》2000年版一部规定，青黛的含量测定方法及测定成分是A A.分光光度法，靛蓝 B.薄层扫描法，靛玉红 C. 高效液相色谱法，靛玉红 D.气相色谱法，靛玉红
气相色谱常见问题及处理方法
问题解答：气相色谱常见问题及处理方法 一、气相色谱系统的基本组成是什么？ 气相色谱系统的基本组成有： 1.气源：常用的有N2、H2、Air、Ar、He等高压气体钢瓶，也可采用氢气发生器、氮气发生器、无油空气泵； 2.气路控制系统：由开关阀、稳定阀、针形（调节）阀、切换阀和气阻、压力表、流量计等组成； 3.进样系统：即汽化室，可以根据不同的分析要求，装置不同的进样器内衬。对于气体样品，最好采用六通阀定体积进样，可获好的重复性，对液体样品，一般采用微量注射器进样，对固体样品，多用裂解器或脉冲炉配合； 4.色谱分离系统：色谱柱是解决样品组份分离的关键，有填充柱和毛细柱二大类，根据不同的分析要求来具体配置； 5.检测器：是将样品中的化学组份转化为电讯号，灵敏度和稳定性是关系到整个仪器性能的心脏部件，常用有TCD、FID、ECD、FPD、NPD； 6.色谱工作站 7.温度控制器：有恒温控制和程序升温控制二种方式； 8.检测器电路；每种类型检测器都必须配置一个控制和测量的电路，从而实现非电量转换。例如，配合高灵敏度TCD，就要配置一个热导池恒流电源，对FID就需配置一个微电流发大器。 二、气体为什么要净化？ 气体纯度要影响灵敏度、稳定性。净化工作主要是脱除水份、氧（TCD、ECD）和碳氢化合物，碳氢化合物将影响基线稳定性。对于高纯气体分析，要求载气纯度要比被测气体纯度高一个数量级才能正常工作，否则要出倒峰，例如分析高纯Ar（O2≤2PPm，N2≤5PPm），就要求高纯Ar载气中O2、N2都要小于1 PPm才行。应用ECD时，载气中内的H2O和O2将严重影响灵敏度。 三、对进样的五点基本要求是什么？ 为保证定性定量精度，进样的基本要求是： 1.快速：是指取样要快，取样后送进仪器要快，样品应进入汽化室中载气流速的区域； 2.重复：是指取样要重复、送入仪器的操作也要重复，对气体样品，要控制住气体样品的流量和压力恒定，以便保证进样和进被测气体的进样量一致性； 3.进样器温度要正确设置；对液体样品，进样汽化温度要设置正确，要高于试样的平均沸点，温度太低会造成高沸点组份汽化不完全，温度太高，可能会引起某些组份的分解； 4.进样死体积要尽量小；指汽化室到色谱柱的连接气路体积要尽可能小，气体进样阀到色谱柱的连接管尽量短，从而减少死体积对峰变宽的影响； 5.对不同柱型要配置不同的进样器结构，以便获得理想的柱效和好的峰形。例如：对填充柱和细口径毛细柱分流进样，衬管内径要适当大些，而对大口径毛细柱柱头进样，衬管内径要适当小些（中间有窄小收口）。 四、填充柱的基本要素是什么？ 对一个具体的被测样品，就必需应用一根适用的色谱柱，要考虑到组份的全部分离，也要考虑分析速度和检测器灵敏度。分离、速度、灵敏度是与填充柱的基本要素有关： 1.柱长：柱子越长，分离越好，但分析周期会很长，检测灵敏度也会降低； 2.柱内径：柱的内径越细，分离越好，但制备会困难，柱容量也会减少，造成高含量组份定量偏低； 3.固定液：根据具体样品来选择，“相似性原理”是选择固定液的基本原则，特殊的、复杂的样品也可采用混合型固定液。例如，分离二甲苯，采用DNP+有机皂土；分离白酒，常用DNP+吐温； 4.担体：担体目数大，颗粒细小，分离效果好，但柱压会太高，造成进样压力波动大，对有极性较强的组份，就必须应用硅烷化处理的担体，以利减小峰形拖尾； 5.固定液与担体的配比：固定液配比越高，分离越好，柱容量也会提高，但分析周期会加长，基流会增加，从而增加噪音和基线漂流，柱子老化时间要很长。 五、气相色谱柱的安装 色谱柱的正确安装才能保证发挥其最佳的性能和延长使用寿命。正确的安装请参考以下步骤：
气相色谱试题
首页分析文章仪器分析色谱分析 气相色谱分析复习题及参考答案 2006-12-0723:49:17作者：深水来源：|浏览次数：210网友评论0条 一、填空题 1、气相色谱柱的老化温度要高于分析时最高柱温℃，并低于的最高使用温度，老化时，色谱柱要与断开。 答：5—10固定液检测器 《气相色谱分析原理与技术》，P30 2、气相色谱法分析非极性组分时应首先选用固定液，组分基本按顺序出峰，如为烃和非烃混合物，同沸点的组分中大的组分先流出色谱柱。 答：非极性沸点极性 《气相色谱分析原理与技术》，P192 3、气相色谱分析中等极性组分首先选用固定液，组分基本按顺序流出色谱柱。 答：中极性沸点 《气相色谱分析原理与技术》，P192 4、一般说，沸点差别越小、极性越相近的组分其保留值的差别就，而保留值差别最小的一对组分就是物质对。 答：越小难分离 《气相色谱分析原理与技术》，P78 5、气相色谱法所测组分和固定液分子间的氢键力实际上也是一种力，氢键力在气液色谱中占有地位。 答：定向重要 《气相色谱分析原理与技术》，P179 6、分配系数也叫，是指在一定温度和压力下，气液两相间达到时，组分分配在气相中的与其分配在液相中的的比值。 答：平衡常数平衡平均浓度平均浓度 《气相色谱分析原理与技术》，P45
7、分配系数只随、变化，与柱中两相无关。 答：柱温柱压体积 《气相色谱分析原理与技术》，P46 8、分配比是指在一定温度和压力下，组分在间达到平衡时，分配在液相中的与分配在气相中的之比值。 答：气液重量重量 《气相色谱分析原理与技术》，P46 9、气相色谱分析中，把纯载气通过检测器时，给出信号的不稳定程度称为。 答：噪音 中国科学院大连化学物理研究所，《气相色谱法》，P77 王永华，《气相色谱分析》，P118 10、顶空气体分析法依据原理，通过分析气体样来测定中组分的方法。 答：相平衡平衡液相 《气相色谱法与气液平衡研究》，P259 11、气相色谱分析用归一化法定量的条件是都要流出色谱柱，且在所用检测器上都能。 答：样品中所有组分产生信号 《气相色谱分析原理与技术》，P296 12、气相色谱分析内标法定量要选择一个适宜的，并要与其它组分。 答：内标物完全分离 《气相色谱分析原理与技术》，P297 13、气相色谱分析用内标法定量时，内标峰与要靠近，内标物的量也要接近 的含量。 答：被测峰被测组分 《气相色谱分析原理与技术》，P297 14、气相色谱法分析误差产生原因主要有
检验员基础知识培训试题(有答案)教学内容
检验员基础知识培训试题(有答案)
陕西省医疗器械生产企业检（化）验员考试试卷 一、填空题：（每空1分，共 45分） 1、诊断试剂在注册检验时，样品数量至少 4 批次（主批次 1 批；批间差 2 批；稳定性 1 批）。 2、洁净等级检测企业需提供检测厂房面积平面图提供房间信息包括单个房间面积、房间高度、房间名称、布局图加盖公章）。 3、如需整改的产品，自承检方发出整改通知后有源产品 45 个工作日内、无源产品 20 个工作日内不能完成整改工作的，承检方将直接出具不合格报告，如委托方继续委托检验的，需重新办理产品委托手续。 4、陕西省医疗器械质量监督检验院现接检范围有有源电气类、无源产品类、定制式义齿、诊断试剂和洁净测试。 5、一次性使用天然橡胶无菌外科手套拉伸性能测试过程中用到了万能材料拉力机的引伸仪来获取伸长率数据。 6、经革兰氏染色后，革兰氏阴性菌呈红色，革兰氏阳性菌呈紫色。 7、对检测结果有影响的五大因素分别是人，机，料，法，环。 8、为保证菌种的生物学特性，传代不得超过 5 代。 9、培养基灵敏度检查用的菌种有金黄色葡萄球菌、铜绿假单胞菌、枯草芽孢杆菌；生孢梭菌；白色念珠菌、黑曲霉。 10、无菌检查法包括薄膜过滤法和直接接种法。 11、《中国药典》2015版规定胰酪大豆胨液体培养基（TSB），应该
置20℃～ 25℃培养。 12、《中国药典》2015版规定培养时间不少于14天。 13、微生物的纯培养是指在一个微生物的菌落形成单位中，所有的微生物细胞或孢子都属于生物学的同一个种，菌种的纯培养常用的方法是平板划线法。 14、气相色谱法中用于浸提医疗器械产品的环氧乙烷残留量的方法分别是:模拟使用浸提法、极限浸提法。 15、动物实验设计必须遵循“3R”原则，3R原则是替代原则、减少原则、优化原则。 16、按照药典2015年版第二部对纯化水酸碱度进行检测，取纯水10ml，加甲基红指示液2滴，不得显红色；另取10ml，加溴麝香草酚蓝指示液5滴，不得显蓝色。 17、无氨水的制备：取纯化水1000ml，加稀硫酸1ml与高锰酸钾试液1ml，蒸馏，即得。 18、《中国药典》2015版微生物限度增加的检验方法是最可能数法（即MPN法）。 19、微生物限度试验用菌株的传代次数不得超过 5 代。 20、微生物限度检查应不低于 D 级背景下的 B 级单向流空气区域内进行。 21、细菌内毒素是主要的热原物质。 22、细菌内毒素检查法包括凝胶法和光度测定法。 二、选择题：（每题 2.5分，共 15分）
SP-3420 气相色谱仪操作步骤实例
启动色谱仪前，必须先通载气（保护色谱柱），见柱前压力表有压力显示时再接通电源。打开色谱仪，色谱控制面板屏幕显示
气相色谱法考试习题
气相色谱法 (总分137, 考试时间90分钟) 一、单项选择题 1.? 在气-液色谱中，色谱柱使用的下限温度( ? ?)。 A?应该不低于试样中沸点最低组分的沸点 B?应该不低于试样中各组分沸点的平均值 C?应该超过固定液的熔点 D?不应该超过固定液的熔点 答案:C 2.? 有机物在氢火焰中燃烧生成的离子，在电场作用下，能产生电讯号的器件是( ? ?)。 A?热导检测器 B?火焰离子化检测器 C?火焰光度检测器
D?电子捕获检测器 答案:B 3.? 毛细管气相色谱分析时常采用“分流进样”操作，其主要原因是( ? ?)。A?保证取样准确度 B?防止污染检测器 C?与色谱柱容量相适应 D?保证样品完全气化 答案:C 4.? 电子捕获检测器是( ? ?)检测器。 A?通用型 B?对具有电负性的物质有响应的选择性 C?对放射性物质有响应的选择性 D?对含硫、磷化合物有高选择性和灵敏度 答案:B
5.? 关于范第姆特方程式，下列说法正确的是( ? ?)。 A?载气最佳流速这一点，柱塔板高度最大 B?载气最佳流速这一点，柱塔板高度最小 C?塔板高度最小时，载气流速最小 D?塔板高度最小时，载气流速最大 答案:B 6.? 气-液色谱中色谱柱的分离效能主要由( ? ?)决定。 A?载体 B?担体 C?固定液 D?固定相 答案:D 7.? 在纸色谱时，试样中的各组分在流动相中( ? ?)大的物质，沿着流动相移动较长的距离。
A?浓度 B?溶解度 C?酸度 D?黏度 答案:B 8.? 若只需做一个复杂样品中某个特殊组分的定量分析，用色谱法时，宜选用( ? ?)。A?归一化法 B?标准曲线法 C?外标法 D?内标法 答案:D 9.? 气相色谱定性的依据是( ? ?)。 A?物质的密度 B?物质的沸点
怎样分析气相色谱图
在实际工作中，当我们拿到一个样品，我们该怎样定性和定量，建立一套完整的分析方法是关键，下面介绍一些常规的步骤： 1、样品的来源和预处理方法 GC能直接分析的样品通常是气体或液体，固体样品在分析前应当溶解在适当的溶剂中，而且还要保证样品中不含GC不能分析的组分（如无机盐），可能会损坏色谱柱的组分。这样，我们在接到一个未知样品时，就必须了解的来源，从而估计样品可能含有的组分，以及样品的沸点范围。如果样品体系简单，试样组分可汽化则可直接分析。如果样品中有不能用GC直接分析的组分，或样品浓度太低，就必须进行必要的预处理，如采用吸附、解析、萃取、浓缩、稀释、提纯、衍生化等方法处理样品。 2、确定仪器配置 所谓仪器配置就是用于分析样品的方法采用什么进样装置、什么载气、什么色谱柱以及什么检测器。 一般应首先确定检测器类型。碳氢化合物常选择FID检测器，含电负性基团（F、Cl等）较多且碳氢含量较少的物质易选择ECD检测器；对检测灵敏度要求不高，或含有非碳氢化合物组分时，可选择TCD检测器；对于含硫、磷的样品可选择FPD检测器。 对于液体样品可选择隔膜垫进样方式，气体样品可采用六通阀或吸附热解析进样方法，一般色谱仅配置隔膜垫进样方式，所以气体样品可采用吸附-溶剂解析-隔膜垫进样的方式进行分析。 根据待测组分性质选择适合的色谱柱，一般遵循相似相容规律。分离非极性物质时选择非极性色谱柱，分离极性物质时选择极性色谱柱。色谱柱确定后，根据样本中待测组分的分配系数的差值情况，确定色谱柱工作温度，简单体系采用等温方式，分配系数相差较大的复杂体系采用程序升温方式进行分析。 常用的载气有氢气、氮气、氦气等。氢气、氦气的分子量较小常作为填充柱色谱的载气；氮气的分子量较大，常作为毛细管气相色谱的载气；气相色谱质谱用氦气作为载气。 3、确定初始操作条件 当样品准备好，且仪器配置确定之后，就可开始进行尝试性分离。这时要确定初始分离条件，主要包括进样量、进样口温度、检测器温度、色谱柱温度和载气流速。进样量要根据样品浓度、色谱柱容量和检测器灵敏度来确定。样品浓度不超过10mg/mL时填充柱的进样量通常为1-5uL，而对于毛细管柱，若分流比为50：1时，进样量一般不超过2uL。进样口温度主要由样品的沸点范围决定，还要考虑色谱柱的使用温度。原则上讲，进样口温度高一些有利，一般要接近样品中沸点最高的组分的沸点，但要低于易分解温度。
气相色谱仪应用领域以及有关分析实例
气相色谱仪应用领域以及有关分析实例 气相色谱仪在石油、化工、生物化学、医药卫生、食品工业、环保等方面应用很广。它除用于定量和定性分析外，还能测定样品在固定相上的分配系数、活度系数、分子量和比表面积等物理化学常数。 一、应用领域： 1、石油和石油化工分析： 油气田勘探中的化学分析、原油分析、炼厂气分析、模拟蒸馏、油料分析、单质烃分析、含硫/含氮/含氧化合物分析、汽油添加剂分析、脂肪烃分析、芳烃分析。 2、环境分析： 大气污染物分析、水分析、土壤分析、固体废弃物分析。 3、食品分析： 农药残留分析、香精香料分析、添加剂分析、脂肪酸甲酯分析、食品包装材料分析。 4、药物和临床分析： 雌三醇分析、儿茶酚胺代谢产物分析、尿中孕二醇和孕三醇分析、血浆中睾丸激素分析、血液中乙醇/麻醉剂及氨基酸衍生物分析。 5、农药残留物分析： 有机氯农药残留分析、有机磷农药残留分析、杀虫剂残留分析、除草剂残留分析等。 6、精细化工分析： 添加剂分析、催化剂分析、原材料分析、产品质量控制。
7、聚合物分析： 单体分析、添加剂分析、共聚物组成分析、聚合物结构表征/聚合物中的杂质分析、热稳定性研究。 8、合成工业： 方法研究、质量监控、过程分析。 二、分析实例： (一) 天然气常量分析： 选用热导检测器，适用于城市燃气用天然气O2、N2、CH4、CO2、C2H6、C3H8、i-C40、n-C40、i-C50、n-C50等组分的常量分析。分析结果符合国标GB10410.2-89。 (二) 人工煤气分析： 选用热导检测器、双阀多柱系统，自动或手动进样，适用于人工煤气中H2、O2、N2、CO2、CH4、C2H4、C2H6、C3H6等主要成分的测定。分析结果符合国标GB10410.1-89。 (三) 液化石油气分析①： 选用热导检测器、填充柱系统、阀自动或手动切换，并配有反吹系统，适用于炼油厂生产的液化石油气中C2-C4及总C5烃类组成的分析(不包括双烯烃和炔烃)。分析结果符合SH/T10230-92。 液化石油气分析②： 选用热导检测器，填充柱系统、阀自动或手动切换，并配有反吹 系统，适用于液化石油气中C5以下气态烃类组分的分析(不包括炔烃)。分析结果符合GB10410.3-89。
气相色谱仪培训试题及答案
气相色谱习题 一．选择题 1．在色谱分析中，用于定量的参数是( B ) A保留时间 B 调整保留值 C 峰面积 D 半峰宽 2．塔板理论不能用于( D ) A塔板数计算 B 塔板高度计算 C 解释色谱流出曲线的形状 D 解释色谱流出曲线的宽度与哪些因素有关 3．在气-固色谱分析中, 色谱柱内装入的固定相为( D ) A一般固体物质 B 载体 C 载体+固定液D固体吸附剂 4．当载气线速越小，范式方程中，分子扩散项B越大，所以应选下列气体中哪一种 作载气最有利？( D ) A H2 B He C Ar D N2 5．试指出下述说法中, 哪一种是错误的? ( C ) A根据色谱峰的保留时间可以进行定性分析 B 根据色谱峰的面积可以进行定量分析 C 色谱图上峰的个数一定等于试样中的组分数 D 色谱峰的区域宽度体现了组分在柱中的运动情况 6．为测定某组分的保留指数，气相色谱法一般采取的基准物是：( C ) A苯 B 正庚烷 C 正构烷烃 D 正丁烷和丁二烯 7．试指出下列说法中，哪一个不正确？气相色谱法常用的载气是（ C ） A N2 B H2 C O2 D He 8．试指出下列说法中，哪一个是错误的？（A） A固定液是气相色谱法固定相 B N2、H2等是气相色谱流动相 C 气相色谱法主要用来分离沸点低，热稳定性好的物质 D 气相色谱法是一个分离效能高，分析速度快的分析方法 9．在气-液色谱法中, 首先流出色谱柱的组分是( A) A溶解能力小B吸附能力小 C 溶解能力大 D 吸附能力大 10．根据范第姆特议程式，指出下面哪种说法是正确的？（A） A最佳流速时，塔板高度最小 B 最佳流速时，塔板高度最大 C 最佳塔板高度时，流速最小 D 最佳塔板高度时，流速最大 二．填空题 1．按流动相的物态可将色谱法分为气相色谱法和液相色谱法。前者的流动相的气体，后者的流动相为液体。 2．气相色谱法多用高沸点的有机化合物涂渍在惰性载体上作为固定
仪器分析之气相色谱法试题及答案
气相色谱法练习 一：选择题 1.在气相色谱分析中,用于定性分析的参数是 ( A ) A保留值 B峰面积 C分离度 D半峰宽 2.在气相色谱分析中,用于定量分析的参数是 ( D ) A保留时间 B保留体积 C半峰宽 D峰面积 3.良好的气-液色谱固定液为 ( D ) A蒸气压低、稳定性好 B化学性质稳定C溶解度大,对相邻两组分有一定的分离能力 D A、B和C 6.色谱体系的最小检测量是指恰能产生与噪声相鉴别的信号时 ( B ) A进入单独一个检测器的最小物质量 B进入色谱柱的最小物质量 C组分在气相中的最小物质量 D组分在液相中的最小物质量 7.在气-液色谱分析中,良好的载体为 ( D ) A粒度适宜、均匀,表面积大 B表面没有吸附中心和催化中心 C化学惰性、热稳定性好,有一定的机械强度 D A、B和C 8.热导池检测器是一种 ( A ) A浓度型检测器 B质量型检测器 C只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 D只对含硫、磷化合物有响应的检测器10.下列因素中,对色谱分离效率最有影响的是 ( A ) A柱温 B载气的种类 C柱压 D固定液膜厚度 三：计算题 1. 热导池检测器的灵敏度测定：进纯苯1mL，苯的色谱峰高为4 mV，半峰宽为1 min，柱出口载气流速为20mL/min，求该检测器的灵敏度（苯的比重为 0.88g/mL）。若仪器噪声为0.02 mV，计算其检测限。 解：mV·mL·mg-1 mg·mL-1 2.一根 2 m长的填充柱的操作条件及流出曲线的数据如下： 流量 20 mL／min（ 50℃）柱温 50℃ 柱前压力：133.32 kpa 柱后压力101.32kPa
气相色谱复习题及答案
气相色谱分析复习题及参考答案（46题） 一、填空题 1、气相色谱柱的老化温度要高于分析时最高柱温℃，并低于的最高使用温度，老化时，色谱柱要与断开。 答：5—10 固定液检测器 2、气相色谱法分析非极性组分时应首先选用固定液，组分基本按顺序出峰，如为烃和非烃混合物，同沸点的组分中大的组分先流出色谱柱。 答：非极性沸点极性 3、气相色谱分析中等极性组分首先选用固定液，组分基本按顺序流出色谱柱。 答：中极性沸点 4、一般说，沸点差别越小、极性越相近的组分其保留值的差别就，而保留值差别最小的一对组分就是物质对。 答：越小难分离 5、气相色谱法所测组分和固定液分子间的氢键力实际上也是一种力，氢键力在气液色谱中占有地位。 答：定向重要 6、分配系数也叫，是指在一定温度和压力下，气液两相间达到时，组分分配在气相中的与其分配在液相中的的比值。 答：平衡常数平衡平均浓度平均浓度 7、分配系数只随、变化，与柱中两相无关。 答：柱温柱压体积 8、分配比是指在一定温度和压力下，组分在间达到平衡时，分配在液相中的与分配在气相中的之比值。 答：气液重量重量 9、气相色谱分析中，把纯载气通过检测器时，给出信号的不稳定程度称为。 答：噪音 10、顶空气体分析法依据原理，通过分析气体样来测定中组分的方法。答：相平衡平衡液相 11、气相色谱分析用归一化法定量的条件是都要流出色谱柱，且在所用检测器上都能。 答：样品中所有组分产生信号 12、气相色谱分析内标法定量要选择一个适宜的，并要与其它组分。答：内标物完全分离 13、气相色谱分析用内标法定量时，内标峰与要靠近，内标物的量也要接近 的含量。
答：被测峰被测组分 14、气相色谱法分析误差产生原因主要有 等方面。 答：取样进样技术、样品吸附分解、检测器性能、仪器的稳定性、数据处理与记录。15、666、DDT气相色谱分析通常用净化萃取液，测定时一般用检测器。答：硫酸电子捕获 二、选择题（选择正确的填入） 16、用气相色谱法定量分析样品组分时，分离度至少为： （1）0.50 （2）0.75 （3）1.0 （4）1.5 （5）>1.5 答：（3） 17、表示色谱柱的柱效率，可以用：（1）分配比（2）分配系数 （3）保留值（4）有效塔板高度（5）载气流速 答：（4） 18、在色谱分析中，有下列五种检测器，测定以下样品，你要选用哪一种检测器（写出检测器与被测样品序号即可）。 （1）热导检测器（2）氢火焰离子化检测器（3）电子捕获检测器 （4）碱火焰离子化检测器（5）火焰光度检测器 编号被测定样品 （1）从野鸡肉的萃取液中分析痕量含氯农药 （2）在有机溶剂中测量微量水 （3）测定工业气体中的苯蒸气 （4）对含卤素、氮等杂质原子的有机物 （5）对含硫、磷的物质 答：（1）（3）、（2）（1）、（3）（2）、（4）（4）、（5）（5） 19、使用气相色谱仪热导池检测器时，有几个步骤，下面哪个次序是正确的。
色谱分析试题及答案
色谱试题及答案 一、填空（每题2分） 1气相色谱分析是一种分离分析方法，它的特点是适合于多组分混合物的定性和定量分析。 2气相色谱定性法：是利用同一种物质在相同条件之下，在一根色谱柱上保留时间相同。 3在实验条件恒定时，峰面积或峰高与组分的含量成正比，因此可以利用峰面积或峰高来进行定量。 4色谱柱是气相色谱法的核心部分，许多组成复杂的样品，其分离过程都是在色谱柱内进行的，色谱柱分为两类：填充柱和毛细管柱。 5色谱柱老化的方法由固定液的性质而定，老化的最高温度应低于固定液的最高使用温度20~30℃，但要高于实际工作温度。 6装柱老化时，应将柱的入口端与色谱仪的气化室相连接（柱不能接反，否则固定相将在柱中移动，使柱效发生变化）。开始老化时出口不得接检测器，以免流出物沾污检测器。 7 色谱分析各组分保留时间变短和分离变坏，说明柱子失效，原因来自样品和载气的污染。活化的方法是提高柱温，增加载气流速，让色谱柱内污染物流出。 8 载气纯度不符合要求时，会使基线不稳，噪声大。 9 氢气表和氢气钢瓶嘴是反扣螺纹，逆时针方向松开；而氮气表和氮气瓶嘴及其他气体的瓶嘴都是正扣螺纹。 10气相色谱定量方法有归一化法、内标法、外标法等方法。
二、判断（每题2分） 1 色谱柱没装上色谱仪之前，两端必须封口，防止和空气接触。柱 子存放期间，应避免剧烈振动、碰撞或弯曲。 2 气相色谱仪使用的各种气体压力为0.2～0.5Mpa。因此需要通过 减压表使钢瓶气源的输出压力下降。 3 减压表一般分为氢气表和氮气表（氧气表）两种。氮气表可以安 装在除了氢、乙炔和其他燃气瓶以外的各种气瓶上。 4 使用钢瓶气时，打开钢瓶阀，再把T形阀杆从全开调到需要的压 力。 5 气相色谱仪的气路要认真仔细检漏。用氢气作载气时，氢气若从 接口漏进柱恒温箱，可能发生爆炸事故。最常用的检漏方法是皂膜检漏法 6 色谱仪开机:打开主机电源，接通载气，开电脑，设置仪器参数。 7 设置所需柱箱温度、进样口温度和检测器温度（FID），检测器的 温度应高于150℃，否则点火后造成检测器内积水而影响基线的稳定性）。 8 打开空气、氢气阀门，分别调节两路气体流量（由流量计显示） 为适当值。操作中气体流速一般控制的比例为：氮气：氢气：空气=1：1：3。 9 测定液化气中硫化氢时，要带防尘面具，残气排放在通风橱内。 10 气体发生器内的水多些少些没太大关系，只要工作就行，硅胶变 红还可用。 二简答（每题10分） 1 简述气相色谱工作原理 利用试样中各组份在气相和固定液液相间的分配系数不同，当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时，组份就在其中的两相间进行反复多次分配，由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同，因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定的柱长后，便彼此分
气相色谱培训考试题
2010年7月气相色谱培训考试题 单位：姓名：成绩： 考试时间：180min，满分100分 一、选择题（每题1分，共30分）： 1.实验室常用气相色谱仪的基本组成是（）。(1)光源；(2)气路系统；(3)单色器系 统；(4)进样系统；(5)分离系统；(6)吸收系统；(7)电导池；(8)检测系统；(9)记录系统。 2.(A)1-3-6-8-9 (B)2-4-5-8-9 (C)2-4-5-7-9 (D)2-4-6-7-9 3.气相色谱法中，在采用低固定液含量柱，高载气线速进行快速色谱分析时，采用（） 作载气可以改善气相传质阻力。 4.(A)H2 (B)N2 (C)He (D)Ne 5.在分析苯、甲苯、乙苯的混合物时，气化室的温度宜选为（）。已知苯、甲苯、乙 苯的沸点分别为80.1℃、110.6℃和136.1℃ 6.(A)80℃ (B)120℃ (C)160℃ (D)200℃ 7.在气液色谱中，色谱柱使用的上限温度取决于（）。 (A)试样中沸点最高组分的沸点 (B)试样中沸点最低组分的沸点 (C)固定液的沸点 (D)固定液的最高使用温度 8.用气相色谱法测定废水中苯含量时常采用的检测器是（）。 (A)热导池检测器 (B)氢火焰检测器 (C)电子捕获检测器 (D)火焰光度检测器 9.用气相色谱法测定O2、N2、CO和CH4等气体的混合物时常采用的检测器是（）。 (A)热导池检测器 (B)氢火焰检测器 (C)电子捕获检测器 (D)火焰光度检测器 10.用气相色谱法测定含氯农药时常采用的检测器是（）。 (A)热导池检测器 (B)氢火焰检测器 (C)电子捕获检测器 (D)火焰光度检测器 11.对于热导池检测器，一般选择检测器的温度为（）。 (A)试样中沸点最高组分的沸点 (B)试样中沸点最低组分的沸点 (C)高于或和柱温相近 (D)低于柱温10℃左右
仪器分析 第十五-第十九章思考题
第十五章思考题 1.色谱法具有同时能进行分离和分析的特点而区别于其它方法，特别对复杂样品和多组份混合物的分离，色谱法的优势更为明显。 2.按固定相外形不同色谱法是如何分类的？ 是按色谱柱分类： ①平面色谱法：薄层色谱法、纸色谱法 ②柱色谱法：填充柱法、毛细管柱色谱法 3.什么是气相色谱法和液相色谱法？ 气体为流动相的色谱称为气相色谱。 液体为流动相的色谱称为液相色谱。 4.保留时间（tr）、死时间（t0）及调整保留时间（t’r）的关系是怎样的？ t’r = tr - t0 5.从色谱流出曲线可以得到哪些信息？ ①根据色谱峰的个数可以判断样品中所含组分的最少个数； ②根据色谱峰的保留值可以进行定性分析； ③根据色谱峰的面积或峰高可以进行定量分析； ④色谱峰的保留值及其区域宽度是评价色谱柱分离效能的依据； ⑤色谱峰两峰间的距离是评价固定相（或流动相）选择是否合适的依据。 6.分配系数在色谱分析中的意义是什么？ ①K值大的组分,在柱内移动的速度慢，滞留在固定相中的时间长，后流出柱子； ②分配系数是色谱分离的依据； ③柱温是影响分配系数的一个重要参数。 7.什么是选择因子？它表征的意义是什么？
是A，B两组分的调整保留时间的比值α= t’r（B）/t’r（A）＞1 意义：表示两组分在给定柱子上的选择性，值越大说明柱子的选择性越好。 8.什么是分配比（即容量因子）？它表征的意义是什么？ 是指在一定温度和压力下，组分在两相分配达到平衡时，分配在固定相和流动相的质量比。K=ms/mm 意义：是衡量色谱柱对被分离组分保留能力的重要参数； 9. 理论塔板数是衡量柱效的指标，色谱柱的柱效随理论塔板数的增加而增加，随板高的增大而减小。 10.板高（理论塔板高度H/cm）、柱效（理论塔板数n）及柱长（L/cm）三者的关系（公式）？ H=L / n 11.利用色谱图如何计算理论塔板数和有效理论塔板数（公式）？ 12.同一色谱柱对不同物质的柱效能是否一样？ 同一色谱柱对不同物质的柱效能是不一样的 13.塔板理论对色谱理论的主要贡献是怎样的？ (1)塔板理论推导出的计算柱效率的公式用来评价色谱柱是成功的； (2)塔板理论指出理论塔板高度H 对色谱峰区域宽度的影响有重要意义。 14.速率理论的简式,影响板高的是哪些因素? μ：流动相的线速 A：涡流扩散系数 B：分子扩散系数 C：传质阻力项系数 15.分离度可作为色谱柱的总分离效能指标。 16.如何根据分离度分析色谱分离的情况?
气相色谱分析实例
永久性气体色谱分析 1.方法原理 以13X或5A分子筛为固定相，用气固色谱法分析混合气中的氧、氮、甲烷、一氧化碳，用纯物质对照进行定性，再用峰面积归一化法计算各个组分的含量。 2.仪器和试剂 ①仪器气相色谱仪，备有热导池检测器；皂膜流量计；秒表。 ②试剂13X或5A分子筛（60~80目）；使用前预先在高温炉内，于350℃活化4h后备用。纯氧气、氮气、甲烷、一氧化碳装入球胆或聚乙烯取样袋中。氢气装在高压钢瓶内。3.色谱分析条件 固定相：13X或5A分子筛（60~80目）；不锈钢填充柱管φ4mm×2m；柱温：室温。 载气：氢气，流量30mL/min 检测器：热导池检测器，桥流200mA；衰减1/2~1/8，检测室温度：室温。 气化室：室温，进样量用六通阀进样，定量管0.5mL。 4.定性分析 记录各组分从色谱柱流出的保留时间，用纯物质进行对照。 5.定量分析 由谱图中测得各个组分的峰高和半峰宽计算各组分的峰面积。已知氧、氮、甲烷、一氧化碳的相对摩尔校正因子分别为2.50、2.38、2.80、2.38。再用峰面积归一法就可计算出各个组分的体积百分数（%）。
白酒中主要成分的色谱分析 1.方法原理 白酒的主要成分为醇、酯和羟基化合物，由于所含组分较多，且沸点范围较宽，适合用程序升温气相色谱法进行分离，并用氢火焰离子化检测器进行检测。 为分离白酒中的主要成分可使用填充柱或毛细管柱，常用的填充柱固定相为GDX-102；16%邻苯二甲酸二壬酯+7%吐温-60/硅烷化101白色载体（60~80目）；10%聚乙二醇20M/有机载体402（80~100目）；15%吐温-60+15%司班-60/6201红色载体（60~80目）等。也可使用以聚乙二醇20M或FFAP交联制备的石英弹性毛细管柱。 2.仪器和试剂 ①仪器带有分流进样器和氢火焰离子化检测器的气相色谱仪、皂膜流量计、微处理机。 ②试剂氮气、氢气、压缩空气，与白酒中主要成分对应的醛、醇、酯的色谱纯标样。 3.色谱分析条件 色谱柱：冠醚+FFAP交联石英弹性毛细管柱φ0.25mm×30m，固定液液膜厚度df=0.5um。程序升温：50℃（6min）以40℃/min升温至220℃（1min）。 载气：氮气，流量1mL/min。燃气：氢气，流量50mL/min。助燃气：压缩空气，流量500mL/min。 检测器：氢火焰离子化检测器，高阻1010Ω，衰减1/4~1/16，检测室温度200℃。 气化室：250℃，分流进样分流比1：100，进样量0.2uL。 4.定性分析 记录各组分的保留时间和保留温度，用标准样品对照。 5.定量分析 以乙酸正丁酯作内标，用内标法定量。
色谱分析试题
色谱分析试题 一、填空题 1、在色谱法的分类中，按两相状态分类，可分为气相色谱和液相色谱。 2、分离度是一个反映总分离效能的指标，其计算公式为R=2×（T R2-T R1）/ （W2+W1），其值≥ 1 时，相邻两峰基本上分开了。 3、一台完整的气相色谱仪，是由分析单元、显示记录单元和数据处理单元 组成的。 4、固定液是涂在担体表面上起分离作用的一种液体。 5、不被固定相滞留的组分，从进样到峰极大值时所需的时间称为死时间。 6、色谱检测器根据信号记录方式的不同，可分为微分型和积分型两种。 7、热导池的热敏元件选用电阻值大，电阻温度系数高的金属或热敏电阻。 8、对汽化室的要求是热容量大，死体积小，无催化作用。 9、要求固定液的化学稳定性好，是指固定液必须不能与载体、载气及被测 组份发生化学反应。 10、在固定液的分类中，按极性分可以分为六级，其中非极性以–1 表示， 弱极性以+1 +2 表示。 11、在进行微量分析时，假如载气不纯，则在谱图上有可能会出现反峰。 12、处理载体的目的主要是为了改善峰形。 13、红色载体和白色载体均属于硅藻土型载体。 14、在气相色谱的分离过程中，组分与固定液分子之间的作用力起着特殊 的作用。 二、选择题 1、气液色谱的分离主要是根据各组分在固定液上的（1 ）不同。 （1）溶解度；（2）吸附能力；（3）热导系数。 2、热导检测器的热丝温度与池体温度的差值与热导池灵敏度之间的关系为 （ 2 ）。 （1）差值大，灵敏度低；（2）差值大，灵敏度大；（3）基本上没有关系。 3、检测器的温度必须保证样品不出现（2 ）。 （1）升华；（2）冷凝；（3）汽化。 4、气相色谱分析中，对载气的净化要求是根据（4 ）而决定的。 （1）检测器类型；（2）固定相性质；（3）分析要求；（4）以上三项都是。 5、选择固定相的基本原则是（1 ）原则。 （1）相似相溶；（2）极性相同；（3）官能团相同。 6、能产生二倍信号的物质量叫（3 ）。 （1）灵敏度；（2）响应值；（3）最小检测量。 7、定量分析法中，（3 ）法要求操作条件要严格稳定。 （1）内标；（2）面积归一；（3）外标；（4）内标与外标。 8、角鲨烷和液体石腊都属于（3 ）型固定液。 （1）强极性；（2）中等极性；（3）非极性。 9、在分析操作中，发现两相邻峰的分离情况变坏，则首先应考虑检查的是（1 ）。
气相色谱基础知识考试题-ISO
气相色谱基础知识考试题 姓名：分数： 一、是非题 1．样品分析是时只要色谱柱能达到分离要求，载气纯度就没有要求。( ) 2. 两色谱峰分离度只要大于1.0，就可以进行定量分析。（） 3. 气相色谱仪器只能选择氮气做载气。（） 4. 毛细管色谱柱没有柱前后区分，填充色谱柱和液相色谱柱有柱前和柱后之分。（） 5、氢火焰离子化检测是最常用的一类检测器。（） 二、单选题 1．有效塔板数越多，表示：………………( ) A．柱效能越高，越有利组分分离B．柱效能越高，越不利组分分离C．柱效能越低，越有利组分分离D．柱效能越低，越不利组分分离2．对于色谱柱柱温的选择，应该使其温度：..…………………….( ) A．高于各组分的平均沸点和固定液的最高使用温度B．低于各组分的平均沸点和固定液的最高使用温度C．高于各组分的平均沸点，低于固定液的最高使用温度D．低于各组分的平均沸点，高于固定液的最高使用温度 3、在气相色谱分析中，采用程序升温技术的目的是（）。 A、改善峰形 B、增加峰面积 C、缩短柱长 D、改善分离度 4、关于气相色谱柱温的说法正确的是（）。 A、柱温直接影响分离效能和分析速度。 B、柱温与固定液的最高使用温度无关。 C、采用较高柱温有利于提高分离度。 D、柱温应高于混合物的平均沸点。 5、气相色谱仪分离效率的好坏主要取决于色谱仪的( )。 A、进样系统 B、检测系统 C、热导池 D、色谱柱 三、填空题 1、合格的色谱柱，拖尾因子要求_________________。
2、色谱柱评价，主要考虑的几个方面：热稳定性、_________________、_____________、容量因子。 3、气相色谱仪系统主要有哪五部分组成：气路系统、_________________、_________________、_________________、数据处理系统。 4.色谱柱按极性分为极性、中极性、非极性，SE-54是典型的_________________、PEG-20M是典型的_________________。 四、简答题 1、请简述填充柱的分类，并举1-3例说明每种分类。 2、相色谱法有哪些优点？