矿物油验证报告
方法验证报告
报告编号：号
方法名称：食品安全国家标准饮用天然矿泉水检验方法方法来源：GB 8538-2016
分析项目：矿物油
确认实验室：
一、方法验证依据
GB 8538-2016食品安全国家标准饮用天然矿泉水检验方法
二、参与方法验证人员基本情况
表2-1 参与方法验证人员情况
三、仪器设备和试剂
3.1仪器设备：
表3-1 使用仪器设备一览表
四、分析步骤
量取250mL试样全部倾入500mL分液漏斗中。记录瓶上标识的水样体积，加入5mL硫酸，摇匀，放置15min。如采样瓶上有沾着的矿物油，应先用石油醚洗涤水样瓶，将石油醚并入分液漏斗。
每次用20mL石油醚,充分振摇萃取5min,连续萃取2次~3次,弃去水样,合并石油醚萃取液于原分液漏斗中。每次用20mL氯化钠饱和溶液洗涤石油醚萃取液2次~3次。
将石油醚萃取液移入150mL锥形瓶中,加入5g~10g无水硫酸钠脱水,放置过夜。用预先以石油醚洗涤的滤纸过滤,收集滤液于经70℃干燥至恒量的烧杯中,用少量石油醚依次洗涤锥形瓶、无水硫酸钠和滤纸,合并洗液于滤液中。
将烧杯于70 ℃水浴上蒸去石油醚,并于70 ℃恒温箱中干燥1h,取出烧杯于干燥器内冷却30min后称量(只需一次称量,不必称至恒重)。
五、试验结果
在矿物油的测定的方法验证实验中，选取矿泉水作为实际样品，分别取6个平行样进行测定，原始数据见原始记录，结果如表5-1所示：
表5-1甜面酱的水分测定试验结果
六、结论
通过以上实验结果可以看出甜面酱试样的相对标准偏差0.57%。本实验现有实验设备等能满足GB 8538-2016食品安全国家标准饮用天然矿泉水检验方法的要求，可以正常开展矿泉水中矿物油的检测工作。
验证报告模板
验证方案的审批 1．验证目的 2．验证依据 3．验证实施小组组成及职责分工
4．验证所用材料、设备及计量器具 5．验证实施 6．偏差处理 7．验证结论 8．验证评价 附图1 工艺流程框图 附录1 工艺过程简述 附录2 相关SOP 附录3 批生产记录 附录4 批检验记录 附录5 环境监测记录 附表1 本验证方案培训记录 附表2 SOP培训记录 1．验证目的 使用操作能够稳定生产出混合均匀的合格产品。 2. 验证依据 本验证方案主要依据内控质量标准。 3．验证实施小组组成及职责分工 3.1 验证小组成员
验证小组组长：林建新 3.2职责分工 3.2.1生产部负责起草本验证报告。 3.2.2冻干车间，生产部，质量管理部负责本验证的实施，公共支持部，研发部配合实施，质量管理部负责审核本验证。 3.3培训 验证参加人员已进行本验证方案的培训（见附表1）：是□否□ 检查人：年月日 审核人：年月日 生产操作人员已进行与验证相关SOP培训（见附表2）：是□否□ 检查人：年月日 审核人：年月日 4．验证所用材料、设备及计量器具 4.1关键原材料的质量情况 成品批号： 评价： 检查人：年月日 审核人：年月日 成品批号：
评价： 检查人：年月日审核人：年月日 成品批号： 评价： 检查人：年月日审核人：年月日 4.3关键仪器仪表 评价： 检查人：年月日审核人：年月日4.4公用系统 评价： 检查人：年月日
审核人：年月日5．验证实施 5.1验证的时间进度： 2011年12月1日2个批次进行混粉验证。 5.2验证的具体实施 5.2.1工艺流程框图，见附图1。 5.2.2验证步骤 5.2.2.1。 5.2.2.2 5.2.2.3 5.2.2.3关键工艺参数 成品批号： 评价： 检查人：年月日审核人：年月日 成品批号： 评价： 检查人：年`月日审核人：年月日 成品批号： 评价：
废矿物油资源再生综合利用技术
废矿物油资源再生综合利用技术 史召霞 人们在工业生产和日常生活中，不可避免地会产生各种废矿物油。废矿物油属于危险废物，其中含有多种毒性物质。然而，废油其实并不废，其中变质的部分只有百分之几，是一种宝贵资源，将其综合利用，对于缓解我国资源紧缺的局面、解决油品供不应求的瓶颈问题，对于提高现有资源利用率、保护生态环境都具有十分重要的意义。 一、废矿物油的来源 废矿物油的产生来源主要为以下2种： 1、机械、动力、运输等设备的更换油及清洗油，如各类润滑油、液压油等，主要来自机动车维修行业、机械加工制造业等。 2、油类产品仓储过程中产生的沉积物。如加油站的油罐，隔油池的底泥，炼油厂含油污水处理设施产生的油泥等。 二、废矿物油的危害 废矿物油已被列入《国家危险废物名录》，编号为HW08。废矿物油是由多种物质组成的复杂混合物，主要成分有C15-C36的烷烃、多环芳烃（PAHs）、烯烃、苯系物、酚类等。其中的各种成分对人体都有一定的毒性和危害作用。因此一旦大量进入外环境，将造成严重的环境污染。另外，废矿物油还会破坏生物的正常生活环境，具有造成生物机能障碍的物理作用。例如废矿物油污染土壤后由于其粘稠性较大，除了堵塞土壤孔隙及破坏土质外，还能粘在植物根部形成一层粘膜，妨碍根部对水分和营养物质的吸收，造成植物根部腐烂，缺乏营
养而大面积死亡。当土壤孔隙较大时，石油废水还可以渗透到土壤深层，甚至污染浅层地下水。 三、废矿油的处置现状 近几年，人们的环保意识逐年增强，因此，在实际的生产生活中，将废矿物油直接排放的为数不多，主要还是将产生的废矿物油转移给其他单位进行回收处置。但目前国内具有相应环保资质的企业不多，有近2/3的废矿物油被转移至无资质回收企业进行再提炼，这些废矿物油再加工企业的提炼工艺绝大多数为国家强制淘汰的落后工艺，这种“小炼油”企业基本没有任何污染防治措施，其简单落后的加工过程造成了环境的严重污染和资源的极大浪费。 四、废矿物油的处置及再利用技术 目前我国废油的主要去向是①焚烧或直接废弃，流入下水道、河流、荒地等；②经脱重金属后直接利用，作为燃料或者做沥青稀释剂、高硫燃料的掺和原料等；③简单清洁处理（过滤）后继续替代使用，这是假冒伪劣润滑油的主要来源之一；④再生（再精炼）。 传统的废润滑油回收再生技术为蒸馏-硫酸-白土精制工艺，其最大的缺点是过程中产生的废物容易污染环境。目前国外许多石油公司都在研究和开发新的废油回收技术，国内也在积极开展这方面的研究。目前为止主要的再生工艺有：酸-白土精制型、蒸馏-萃取-白土精制型、蒸馏-溶剂精制-加氢精制型、脱金属-固定床加氢精制型和蒸馏-加氢精制型、催化裂解、高温深度热裂解、膜分离、分子蒸馏等。 （1）酸-白土精制型用硫酸对废润滑油进行精制，排出酸渣后，
设备验证报告模板
安装确认和运行确认（IQ&OQ）文件 R1-203安装和运行确认 验证及设备概况 设备名称出厂编号 设备型号设备编号 设备厂商使用部门 执行方案配套设备 开始日期结束日期 备注 验证报告的最终批准 确认或审批部门姓名签名日期验证小组负责人 相关部门确认人 负责部门经理 相关部门经理 审批 文件页码：共页文件编号： 第1页共17页
设备确认√ 再确认 工艺验证清洁验证再验证回顾验证同步验证检验方法验证 分析仪器确认其他 第2页共17页
安装确认和运行确认（IQ&OQ）文件 XX安装和运行确认验证编号： XX安装和运行确认验证方案目录 1.0 验证目的和范围 (3) 2.0 设备说明 (3) 3.0 验证小组人员和职责 (3) 4.0 突出的问题 .................................................... 错误！未定义书签。 5.0 审批后开始工作 ................................................ 错误！未定义书签。 6.0 安装确认的项目、接受标准和结果 (7) 7.0 运行确认的项目、接受标准和结果 (12) 8.0 安装和运行确认结论 (14) 9.0 建议 (14) 10.0附录表 (15) 11.0偏差 (15) 12.0方案变更历史 (15) 附录1 (15) 第2页共17页
验证编号： 1.0验证目的和范围 1.1 确认该设备符合供应商的安装要求和相关要求； 1.2 确认该设备有足够的信息证明可以安全、有效、连续的运行并得以维护； 1.3 确认该设备在空载和预期的范围内，运行正确可靠，各项参数的限度符合说明书 的规定及已获批准的变更控制； 1.4 确保在执行运行确认之前已经辨别出需要校正的仪器； 1.5 确保在执行运行确认之前已有草拟的设备操作SOP、维修SOP、清洁SOP等文 件； 1.6 确保相关人员已经过培训，可以正确使用、清洁和维护设备； 1.7 确保设备操作SOP、维修SOP、清洁SOP等文件草案已经过相应的补充与修改， 并被批准为正式文件； 1.8 确认该设备的状态是否可以执行后续性能确认； 1.9 确保以上确认过程经过文件化的记录； 1.10本次验证的范围为：本次确认主要验证XX安装和运行是否符合生产要求。 2.0设备说明 2.1设备的工作原理 反应釜的工作原理是在内层放入反应溶媒可做搅拌反应，夹层可通上不同的冷热源（冷冻液，热水或热油）做循环加热或冷却反应。 2.2设备的组成、安装位置 主要由由带夹套的釜何釜体，原动机和减速机，密封装置组成。 2.3设备的主要参数 容积：材质设备结构：主轴转速： 3.0验证小组人员和职责 职务部门姓名职责 验证小组负责人 验证小组负责人 验证小组成员 验证小组成员 验证小组成员 第3页共17页
设备验证报告模板
设备确认再确认 工艺验证清洁验证 再验证回顾验证 同步验证检验方法验证 分析仪器确认其他
XX安装和运行确认验证方案目录 1.0验证目的和范围 (3) 2.0设备说明 (3) 3.0验证小组人员和职责 (3) 4.0突出的问题 (4) 5.0审批后开始工作 (4) 6.0安装确认的项目、接受标准和结果 (4) 7.0运行确认的项目、接受标准和结果 (10) 8.0安装和运行确认结论 (12) 9.0建议 (12) 10.0附录表 (13) 11.0偏差 (13) 12.0方案变更历史 (13) 附录1 (13) 整理为word格式
1.0验证目的和范围 1.1确认该设备符合供应商的安装要求和相关要求； 1.2确认该设备有足够的信息证明可以安全、有效、连续的运行并得以维护； 1.3确认该设备在空载和预期的范围内，运行正确可靠，各项参数的限度符合说明书 的规定及已获批准的变更控制； 1.4确保在执行运行确认之前已经辨别出需要校正的仪器； 1.5确保在执行运行确认之前已有草拟的设备操作SOP、维修SOP、清洁SOP等文件； 1.6确保相关人员已经过培训，可以正确使用、清洁和维护设备； 1.7确保设备操作SOP、维修SOP、清洁SOP等文件草案已经过相应的补充与修改， 并被批准为正式文件； 1.8确认该设备的状态是否可以执行后续性能确认； 1.9确保以上确认过程经过文件化的记录； 1.10本次验证的范围为：本次确认主要验证XX安装和运行是否符合生产要求。 2.0设备说明 2.1设备的工作原理 反应釜的工作原理是在内层放入反应溶媒可做搅拌反应，夹层可通上不同的冷热源（冷冻液，热水或热油）做循环加热或冷却反应。 2.2设备的组成、安装位置 主要由由带夹套的釜何釜体，原动机和减速机，密封装置组成。 2.3设备的主要参数 容积：材质设备结构：主轴转速： 3.0验证小组人员和职责 4 确认工作依据
验证方案样本
验证方案样本 安装确认(IQ) 本验证方案批准表示同意其测试内容，测试方法，和本方案内的各种表格格式、内容。在执行本方案的过程中可能会遇到妨碍本方案精确地完成的缺陷。较小的偏差可以在《偏差报告》内陈述。较大的偏差，如，方法的修改，测试/评估参数，接受标准等只有在附有经过批准的补充材料的情况下才予以认可。所有经批准的偏差报告和补充材料都应附在批准前的验证报告内。
目录 1.0目的 2.0系统与设备描述 3.0职责 4.0文件控制 5.0安装确认 6.0安装确认结束 7.0附件 1.0 目的 ?检查并确认该设备所用材质、设计、制造符合GMP要求； ?检查该设备的文件资料齐全且符合GMP及工艺要求； ?检查并确认设备的安装符合生产要求、公用工程系统配套齐全且符合设计要求； ?确认该设备的各种控制系统功能符合设计要求； 2.0 范围：此安装确认方案适用于。其内容依设备商所供应的指标及本公司所要求指标，定义出测试步骤、文件、参考资料及合格标准。 3.0职责 3.1工程部：
?准备IQ方案和总结报告； ?执行IQ方案，根据需要提供测试数据，供有关部门审查； ?将数据收集到报告中，并上报批准； ?准备工程文件（图纸）； ?核对将来工艺所需的设备关键参数，提供测试数据供有关部门审查； ?协调有关部门； ?核实所有的测试已完成； ?建立预防性维修制度； 3.2生产部： xxx其主要负责工作内容如下: ?配合工程部门完成确认，检查验证项目是否完成； ?核对报告所需的测试项目是否完成可上报批准； ?审阅验证方案、数据和最后报告； ?写指定的SOPs。 3.3验证部门： xxx其主要负责工作内容如下: ?支持验证方案； ?审阅和通过验证方案的格式； ?为书写方案的人员提供指南，提供为执行方案提供时间表。包括：必须人员的大概数量，所要求的时间长度，采样的类型，所需设备； ?对相关人员提供的完成验证工作的步骤提供审阅、帮助和支持； ?审阅验证方案，完成必需的和可提供的培训； ?审批最终验证报告确保全部验收标准均得到满足。 3.4质量保证部门：
工艺验证报告模板
验证文件 XXXXXX有限公司2013年XX月
6.验证报告起草、审核与批准6.1验证报告起草 6.2 再验证报告审核 6.3 再验证报告批准
目录 1. 验证概述 2. 验证目的 3. 验证范围 4. 再验证依据标准 5. 机构与职责 5.1 验证机构 5.2 验证职责 6. 验证方式 7. 验证准备 7.1 设备设施准备 7.2 仪器试剂准备 7.3 原辅物料准备 7.4 文件与培训 8. 验证时间与计划 9. 验证实施 9.1 产品的工艺流程图 9.2产品的工艺验证： 9.2.1称量备料 9.2.1.1目的 9.2.1.2文件 9.2.1.3检查项目及结果9.2.2 配制 9.2.2.1 目的 9.2.2.2 文件 9.2.2.3 评估项目 9.2.2.4 评估方法 9.2.2.5 取样方法 9.2.2.6配制试验数据 9.2.3 灌装封尾 9.2.3.1 目的 9.2.3.2文件 9.2.3.3评估项目 9.2.3.4评估方法 9.2.3.5灌装封尾检查数据9.2.4 成品抽样检验 9.2.4.1 目的 9.2.4.2 文件
9.2.4.3 评估项目 9.2.4.4 评估方法 9.2.4.5产品检验报告复印件 10. 偏差与处理. 11. 结果与分析 11.1 验证数据汇总 11.2 存在问题与措施 11.3 风险与预防 12. 验证结论 12.1 验证结论 12.2 验证评价与建议 13. 验证周期 14. 附件 15.参考或引用文件 1.概述： 复方醋酸地塞米松乳膏为我司生产多年的乳膏剂品种，自2009GMP再认证以来，乳膏剂生产线生产所用关键设备、生产工艺及工艺参数没有改变，为了验证在正常的生产条件和GMP文件管理体系下能生产出符合预定的规格及质量标准的产品，根据验证管理文件的要求，我们对复方醋酸地塞米松乳膏的生产工艺进行再验证。 2.目的： 在现行的GMP文件管理体系下，生产三批复方醋酸地塞米松乳膏进行工艺再验证: （1）确认关键工序质量监控点是否符合质量要求； （2）确认该产品质量是否符合预定成品的标准。 3.验证范围: 本次验证对复方醋酸地塞米松乳膏，依据工艺规程的各项参数设定指标，并认真按方案组织了实施，仅验证该品种工艺参数设定的科学性符合性。 4.再验证的依据与标准： 《药品生产质量管理规范》（2010版）、《复方醋酸地塞米松乳膏生产工艺规程》、《复方醋酸地塞米松乳膏中间产品内控质量标准》、《复方醋酸地塞米松乳膏成品内控质量标准》。
罗氏性能验证报告模板
电化学发光免疫检验项目性能验证报告 一、检测系统 我院检验科生化室共申请认可的电化学发光检验项目27项，各项目的检测系统配对情况如表1。故各分析性能的验证均按其配对情况进行。 表1 生化检验项目检测系统配对情况
二、范围： 2.1 精密度（包括批内及日间精密度）。 2.2 准确度 2.3线性范围验证： 2.4 稀释度（可报告范围） 2.5 生物参考区间的验证 三方法 1、精密度评估 1.1 批内精密度; 仪器：瑞士ROCHE公司MODULAR E170全自动电化学发光免疫分析仪材料：ROCHE正常肿瘤质控（批号），ROCHE病理肿瘤质控（批号）；ROCHE 正常通用质控（批号），ROCHE病理通用质控（批号）；ROCHE正常杂项质控（批号），ROCHE病理杂项质控（批号）。 评估步骤：在确定ROCHE MODULAR E170性能正常的情况下，重复测定20次上述各质控品，计算出各项目的均值、标准差和变异系数。变异系数即代表精密度。 统计方法：用EXCEL来分析计算均数、标准差和变异系数。
评价方法：根据CLIA'88要求，批内精密度应≤1/4TEa，总精密度应≤1/3TEa,若CLIA'88中未做出规定，则依据中国卫生部临床检验中心室间质评要求执行或验证试剂说明书声明的精密度数据。 结论： 1. 2 批间精密度; 仪器：瑞士ROCHE公司MODULAR E170全自动电化学发光免疫分析仪材料：ROCHE正常肿瘤质控（批号），ROCHE病理肿瘤质控（批号）；ROCHE 正常通用质控（批号），ROCHE病理通用质控（批号）；ROCHE正常杂项质控（批号），ROCHE病理杂项质控（批号）。 评估步骤：在确定ROCHE MODULAR E170性能正常的情况下，在5个工作日，测定2批，每次测定2次上述质控，计算出均值，标准差和变异系数。变异系数即代表精密度。 统计方法：用EXCEL来分析计算均数、标准差和变异系数。 评价方法：根据CLIA'88要求，批内精密度应≤1/4TEa，总精密度应≤1/3TEa,若CLIA'88中未做出规定，则依据中国卫生部临床检验中心室间质评要求执行或验证试剂说明书声明的精密度数据。 结论 2、正确度评估 仪器：瑞士ROCHE公司MODULAR E170全自动电化学发光免疫分析仪试剂：卫生部临床检验中心2012年全国肿瘤标志物测定室间质评质控物(批号），2013年卫生部内分泌测定室间质评质控物（批号）作为正确度评估的标本。 评估步骤：根据卫生部临床检验中心2013年室间质评回报结果，挑选以上质控物中相对高值及相对低值质控品进行检测，每个质控品测定3次，计算出均值，标准差和变异系数。 评价方法：将上述测定结果与卫生部临检中心回馈的质评报告中相应的“靶
验证报告模板
验证方案的审批 1．验证目的
2．验证依据 3．验证实施小组组成及职责分工4．验证所用材料、设备及计量器具5．验证实施 6．偏差处理 7．验证结论 8．验证评价 附图1 工艺流程框图 附录1 工艺过程简述 附录2 相关SOP 附录3 批生产记录 附录4 批检验记录 附录5 环境监测记录 附表1 本验证方案培训记录 附表2 SOP培训记录 1．验证目的
使用操作能够稳定生产出混合均匀的合格产品。 2. 验证依据 本验证方案主要依据内控质量标准。 3．验证实施小组组成及职责分工 3.1 验证小组成员 验证小组组长：林建新 3.2职责分工 3.2.1生产部负责起草本验证报告。 3.2.2冻干车间，生产部，质量管理部负责本验证的实施，公共支持部，研发部配合实施，质量管理部负责审核本验证。 3.3培训 验证参加人员已进行本验证方案的培训（见附表1）：是□否□ 检查人：年月日 审核人：年月日 生产操作人员已进行与验证相关SOP培训（见附表2）：是□否□ 检查人：年月日 审核人：年月日 4．验证所用材料、设备及计量器具 4.1关键原材料的质量情况 成品批号：
评价： 检查人：年月日审核人：年月日 成品批号： 评价： 检查人：年月日审核人：年月日 成品批号： 评价： 检查人：年月日审核人：年月日 4.3关键仪器仪表
评价： 检查人：年月日审核人：年月日4.4公用系统 评价： 检查人：年月日审核人：年月日5．验证实施 5.1验证的时间进度： 2011年12月1日2个批次进行混粉验证。 5.2验证的具体实施 5.2.1工艺流程框图，见附图1。 5.2.2验证步骤 5.2.2.1。 5.2.2.2 5.2.2.3 5.2.2.3关键工艺参数 成品批号： 评价：
废矿物油资源再生综合利用技术定稿版
废矿物油资源再生综合 利用技术 HUA system office room 【HUA16H-TTMS2A-HUAS8Q8-HUAH1688】
废矿物油资源再生综合利用技术史召霞人们在工业生产和日常生活中，不可避免地会产生各种废矿物油。废矿物油属于危险废物，其中含有多种毒性物质。然而，???废油其实并不废，其中变质的部分只有百分之几，是一种宝贵资源，将其综合利用，对于缓解我国资源紧缺的局面、解决油品供不应求的瓶颈问题，对于提高现有资源利用率、保护生态环境都具有十分重要的意义。 一、废矿物油的来源 废矿物油的产生来源主要为以下2种： 1、机械、动力、运输等设备的更换油及清洗油，如各类润滑油、液压油等，主要来自机动车维修行业、机械加工制造业等。 2、油类产品仓储过程中产生的沉积物。如加油站的油罐，隔油池的底泥，炼油厂含油污水处理设施产生的油泥等。 二、废矿物油的危害 废矿物油已被列入《国家危险废物名录》，编号为HW08。废矿物油是由多种物质组成的复杂混合物，主要成分有C15-C36的烷烃、多环芳烃（PAHs）、烯烃、苯系物、酚类等。其中的各种成分对人体都有一定的毒性和危害作用。因此一旦大量进入外环境，将造成严重的环境污染。另外，废矿物油还会破坏生物的正常生活环境，具有造成生物机能障碍的物理作用。例如废矿物油污染土壤后由于其粘稠性较大，除了堵塞土壤孔隙及破坏土质外，还能粘在植物根部形成一层粘膜，妨碍根部对水分和营养物质的吸收，造成植物根部腐烂，缺乏营养而大面积死亡。当土壤孔隙较大时，石油废水还可以渗透到土壤深层，甚至污染浅层地下水。 三、废矿油的处置现状
近几年，人们的环保意识逐年增强，因此，在实际的生产生活中，将废矿物油直接排放的为数不多，主要还是将产生的废矿物油转移给其他单位进行回收处置。但目前国内具有相应环保资质的企业不多，有近2/3的废矿物油被转移至无资质回收企业进行再提炼，这些废矿物油再加工企业的提炼工艺绝大多数为国家强制淘汰的落后工艺，这种“小炼油”企业基本没有任何污染防治措施，其简单落后的加工过程造成了环境的严重污染和资源的极大浪费。 四、废矿物油的处置及再利用技术 目前我国废油的主要去向是①焚烧或直接废弃，流入下水道、河流、荒地等；②经脱重金属后直接利用，作为燃料或者做沥青稀释剂、高硫燃料的掺和原料等；③简单清洁处理（过滤）后继续替代使用，这是假冒伪劣润滑油的主要来源之一；④再生（再精炼）。 传统的废润滑油回收再生技术为蒸馏-硫酸-白土精制工艺，其最大的缺点是过程中产生的废物容易污染环境。目前国外许多石油公司都在研究和开发新的废油回收技术，国内也在积极开展这方面的研究。目前为止主要的再生工艺有：酸-白土精制型、蒸馏-萃取-白土精制型、蒸馏-溶剂精制-加氢精制型、脱金属-固定床加氢精制型和蒸馏-加氢精制型、催化裂解、高温深度热裂解、膜分离、分子蒸馏等。 （1）酸-白土精制型用硫酸对废润滑油进行精制，排出酸渣后，再用白土进行精制，具有投资少、适应性强和可处理小批量废油的优点，但废油再生后形成难以处理的酸渣、废白土、废水和大量的酸性气体二氧化硫，危害员工的身体健康、腐蚀设备、污染环境。
验证方案模板
XXXX验证方案 （XQ） 来源：质量保证部 起草： 起草人姓名，起草人所在部门，职务 起草日期： 审核： 起草人部门负责人，起草人所在部门，职务审核日期： 批准： 批准人姓名，质量保证部，副经理 批准日期：
文件变更历史
目录 1 背景和目的： (5) 2 人员及职责： (5) 3 定义： (5) 4 验证总则 (6) 4.1 测试对象描述 (6) 4.2 执行 (6) 4.3 良好测试规范 (6) 4.4 如何填写测试报告 (6) 4.5 偏差处理 (7) 5 参考文献 (8) 6 时间表： (8) 7 流程图（可选）： (8) 8 实施方案： (9) 8.1 验证前准备 (9) 8.1.1 人员培训 (9) 8.1.2 材料和设备 (9) 8.1.2.1材料清单 (9) 8.1.2.2设备清单 (9) 8.2 操作 (9) 8.2.1 每项具体的检测操作（记录见附件X） (9) 8.2.2 合格标准 (9) 8.2.3 验证结果判断 (9) 8.2.3.1段 (9) 9 偏差处理 (10) 10 验证评价 (10) 11 再验证周期 (10) 附件1 偏差记录表 (11) 附件2 人员确认 (12)
附件3材料检查 (13) 附件4设备检查 (13) 附件5 XX项目确认 (14)
1背景和目的： 本方案涉及的全自动灌装线购买于德国BOSCH公司，该条生产线主要分为两个部分：中国杭州BOSCH公司组装部分和德国BOSCH公司进 口部分，其中杭州BOSCH组装部分包括洗瓶机、干热隧道烘箱、轧盖机； 德国BOSCH进口部分为灌装机。本验证方案针对杭州BOSCH组装的洗 瓶机（设备编码：XXXXXXXX） 本方案涉及的全自动灌装线计划用于3#制剂车间进行注射剂分装。 本测试的目的是为了测试、检查、证明本全自动灌装系统是按照机械和电气技术规范进行安装，所以部件均安装P&ID图进行正确安置到位，且具有正确的标签。系统的工作状况能满足用户需求说明书的要求。经过验证测试可证明，该生产线的安装和运行情况符合所设计性能和可靠性 标准。 2人员及职责： 3定义： 在方案中出现的一些专有名词的解释，或者在本方案中所设计的特有的内容的限定；
年收集、净化1万吨废矿物油项目
年收集、净化1万吨废矿物油项目 可行性研究 一、项目概况 1、项目建设内容与规模 项目拟占地4785平方米（折合7.18亩），皆为重度盐碱荒地，适合于工业项目建设。 建设规模：厂区占地面积4785平方米，总建筑面积3400m2。总投资1100.00万元，根据市场供需情况和项目单位的建设条件，本项目建设规模确定为：年收集、净化废弃矿物油10000吨。 2、项目总投资及资金来源 本项目投入总资金估算为1100万元，其中：建设投资800万元，流动总资金300万元。本项目所投资金全部为公司自筹。
二、项目建设的必要性及可行性 1、项目建设的必要性 （1）符合国家的行业发展政策 我国润滑油产量约占石油产品总量的2%，每年在五百万吨以上，润滑油通过使用或其他原因变质达到一定程度后必须更换，随之就形成了很大数量的废污油。废污油目前的去向一种是丢弃，给土地、地表水、近岸海域及生命体带来巨大的危害；一种是小加工厂收购，由于工艺落后、设备简陋会对环境造成二次污染。总之，随着社会工业化进程的发展，废污油产生量的增加，不适当处置造成对环境的危害也在逐渐加剧。 我国政府先后颁布了一系列的法律法规，明确提出“实施可持续发展战略、大力发展环保产业”环保产业已列入优先发展领域，是国家产业发展的热点和重点。同时提出了“积极扶持、调整结构、提高质量、面向市场”的指导思想，在投资、价格、税收等方面给与优惠政策。 本项目在《产业结构调整指导目录（2005年本）》中属鼓励类项目，符合国家的产业政策。 本工程采用了先进的生产工艺和技术装备。工程原料为废矿物油，一方面不仅可以解决企业产生的废矿物油，得不到妥善处理的问题，另一方面可以使废物充分资源化。本项目作为“危险废弃物处理中心建设”和“再生资源回收利用产业化”中的典型工程，符合产业政策，环保政策，同时具有良好的经济效益和社会效益。 （2）废矿物油利用市场广阔 人们在工业生产和日常生活中，不可避免地会产生各种废矿物油。废矿物油属于危险废物，其中含有多种毒性物质。然而，废矿物油又是一种宝贵资源，将其综合利用，对于缓解我国资源紧缺的局面、解决油品供不应求的瓶颈问题，对
3Q模板 IQOQPQ验证方案模版
IQ/OQ/PQ验证方案模版 使用说明：针对此模版使用者 此模版应用于系统/设备确认验证方案的起草，规定了方案格式和通用内容。因此系统/设备确认验证方案的产生形成过程必须以此模版给出的格式为指南并且要严格符合验证组织和实施sop（xxxxx）的要求。 此模版作为一个指导，由一些必须在实际操作中执行章节组成. 这些章节/ 内容项目以青色标明。在完成这些青色标注的项目后必须用黑色字体的文字部分来代替，删除或覆盖掉。而与本次验证不相关的部分/项目以黑字内容可直接从模版中删除。
方案批准： 批准意味着该确认方案已经被审核并且是完整和可接收的。
目录 （列出本文件的主要标题及相应的页码） 1．验证小组签名 (3) 2. 缩写和定义 (3) 3. 参考文件 (3)
1．验证小组签名 在本验证中涉及的所有人员必须完成下表，作为在该文件中所有签名/首字母签名的识别(可增加表格行数)。 2. 缩写和定义 此文件中可能使用的首字母缩写如下（可适当增减），通用的首字母缩写不用在此定义例如FDA, DQ, IQ, OQ, SOP, cGMP CIP 在线清洁 CoC 变更控制 CSV 计算机控制系统验证 DAM 文件审批矩阵 HMI 人机互动过程 RA 影响评估通常也叫风险分析 PID 工艺，管道系统图表 PLC 可编程序逻辑控制器 PQP 工程确认计划 QSR 验证总结报告 EHS 环境，健康和安全 SRS 系统要求标准 URS 用户需求标准 3. 参考文件 以下是在此文件可能引用参照的资源 3.1 GMP规程 3.1.1 欧盟GMP及其附录x 3.1.2中国GMP及药品生产验证指南 3.1.3 美国GMP 3.1.4 中国药典X版
废矿物油的再生与利用
废矿物油的再生与利用 发表时间:2010-03-31 阅读317次 众所周知，人们在工业生产和日常生活中，不可避免地会产生各种废矿物油。废矿物油属于危险废物，其中含有多种毒性物质。然而，废矿物油又是一种宝贵资源，将其综合利用，对于缓解我国资源紧缺的局面、解决油品供不应求的瓶颈问题，对于提高现有资源利用率、保护生态环境都具有十分重要的意义。 一、废矿物油的来源 在杭州，废矿物油的产生来源主要为以下2种： 1、机械、动力、运输等设备的更换油及清洗油，如各类润滑油、液压油等，主要来自机动车维修行业、机械加工制造业等。 2、油类产品仓储过程中产生的沉积物。如加油站的油罐，隔油池的底泥，炼油厂含油污水处理设施产生的油泥等。 经过我们五年多的调查了解，据不完全统计，杭州市一类、二类机动车维修单位超过400家，仅该行业每年产生的废矿物油总量就已超过5000吨。二、废矿物油的危害 废矿物油已被列入《国家危险废物名录》，编号为HW08。废矿物油是由多种物质组成的复杂混合物，主要成分有C15-C36的烷烃、多环芳烃（PAHs）、烯烃、苯系物、酚类等。其中的各种成分对人体都有一定的毒性和危害作用。因此一旦大量进入外环境，将造成严重的环境污染。另外，废矿物油还会破坏生物的正常生活环境，具有造成生物机能障碍的物理作用。例如废矿物油污染土壤后由于其粘稠性较大，除了堵塞土壤孔隙及破坏土质外，还能粘在植物根部形成一层粘膜，妨碍根部对水分和营养物质的吸收，造成植物根部腐烂，缺乏营养而大面积死亡。当土壤孔隙较大时，石油废水还可以渗透到土壤深层，甚至污染浅层地下水。 三、杭州废矿物油的处置现状
杭州是具有较为先进环保理念的城市，近几年，人们的环保意识逐年增强，因此，在实际的生产生活中，将废矿物油直接排放的为数不多，主要还是将产生的废矿物油转移给其他单位进行回收处置。但目前杭州市具有相应环保资质的企业不多，有近2/3的废矿物油被转移至无资质回收企业进行再提炼，这些废矿物油再加工企业的提炼工艺绝大多数为国家强制淘汰的落后工艺，这种“小炼油”企业基本没有任何污染防治措施，其简单落后的加工过程造成了环境的严重污染和资源的极大浪费。 四、废矿物油的处置及再利用 废矿物油再加工一般分为三个阶段：再净化、再精制、再炼制。目前的再利用单位，无论是合法持证企业，还是周边非法的小作坊式企业，其处理方式都主要以再净化为主，相当于简单再生，主要除去废矿物油中的水，一般悬浊杂质和以胶态稳定分散的机械杂质，处置对象绝大多数为汽修企业及机械加工企业产生的废机油、废润滑油等。然后，再将净化后的产品作为加工油类产品的原辅料，如燃料油、润滑脂等。 目前，我公司主要是将废矿物油再净化后加工成润滑油等产品。废矿物油的再净化工艺主要包括沉降、过滤等这些处理步骤。 1、沉降 是利用水、杂质等与油的密度差别进行分离的方法。废矿物油的沉降过程属重力沉降，一般在经过100方储罐初沉后，进入反应釜中进行。废矿物油中各成分的密度差别越大，沉降就越容易，油的粘度、密度越大，沉降就越困难。因此一般进行加热，降低其粘度和密度从而有利于沉降，一般在70～90℃为宜。废矿物油经过加热溶解一段时间后，再加入适当的化学药剂，充分搅拌，待与药剂充分混合后，停止搅拌，开始闷罐，给予充分的反应、沉降时间后，分离出的油由上部收集，下部的水、废渣等杂质经底口排至罐外。 2、过滤 过滤是借助粒状材料或多孔介质截除液体中悬浮固体，使固液分离的方法。根据废矿物油的具体情况，我们采用了过滤的方法，将矿物油经压滤机
验证方案及报告编制标准操作规程
验证方案及报告编制标准操作规程 1、目的：规范验证方案及验证报告的编写，避免在验证方案及验证报告编制中出现偏差影响验证的执行，有效保障验证的安全实施。
2、依据：国家食品药品监督管理局《药品生产质量管理规范（2010年修订）》 3、范围：本规程适用于本公司所有的验证方案及验证报告的编写。 4、责任： 5、正文 5.1 厂房设施设备确认方案应包括： 5.1.1 厂房设施确认的目的 5.1.2 厂房设施确认相关人员职责 5.1.3 厂房设施确认的相关信息，应包括对关键参数或功能的说明。 5.1.4 风险分析以确定可能影响产品质量的关键因素。 5.1.5 测试的方案及安排，测试应包括“最差条件”。 5.1.6 再确认以及再确认的程度及变更控制的要求。 5.1.7 相关确认的记录空白模板或附加信息。 5.1.8 时间计划表。 5.2 清洁验证方案应包括： 5.2.1 清洁验证的目的。 5.2.2 清洁验证相关人员的职责。 5.2.3 清洁验证的相关信息，包括相关设备的信息、相关的清洁说明、验证的范围及项目、取样规程，分析程序及可接受的标准。 5.2.4 每个产品、每个生产系统或每个设备所使用的清洁规程。 5.2.5 风险分析。 5.2.6 测试的方案及安排。 5.2.7 再验证及变更控制的要求。 5.2.8 相关验证的记录空白模板或附加信息。 5.2.9 根据分组原则，验证可以涵盖的其他产品、工艺或设备。 5.2.10 时间计划表 5.3 分析方法验证或确认方案应包括： 5.3.1 分析方法验证的目的。 5.3.2 分析方法验证的相关人员的职责。
5.3.3 验证的范围。 5.3.4 验证相关资料，包括检验设备的信息、检查要求的环境条件。 5.3.5 验证或确认实验中所用标准品，检验样品信息 5.3.6 验证的内容，包括验证的准备、验证的方案及安排及验证的可接受标准。 5.3.7 再验证及变更控制的要求。 5.3.8 相关验证的记录空白模板或附加信息。 5.3.9 时间计划表 5.4 生产工艺验证方案应包括 5.4.1 生产工艺验证的目的。 5.4.2 验证相关人员的职责。 5.4.3 相关工艺的详细信息及参考文件。包括过程流程图表说明关键过程步骤以及监控的关键过程参数。 5.4.4 相关设备、相关区域的信息。即参与验证的设备和设施列表，以及是否经过确认，且所有用于验证的测试设备仪表都应该在校验的有效期内。 5.4.5 风险分析及关键工艺参数，或最差的状况。 5.4.6 验证的辅助物品、设施。 5.4.7 原辅料列表，包括参考标准和物料代码（如物料清单）。 5.4.8 验证实施信息，包括测试方案及测试安排。 5.4.9 分析方法的相关信息及可接受的标准。 5.4.10 稳定性测试要求；若无要求，方案需包含对这一决定的评估理由。 5.4.11 记录和评估结果的方法。 5.4.12 清楚定义实验条件并说明在验证中如何达到这些条件。 5.4.13 再验证及变更控制程序。 5.4.14 相关验证记录的空白模板及附加信息。 5.5 验证报告 5.5.1 验证信息。 5.5.2 验证的原始记录、数据。 5.5.3 与验证方案的偏差分析，或验证活动中出现的偏差的评估，以及未完成的改
废矿物油再生利用系统
废矿物油再生利用系统 一.废矿物油再生利用工艺技术概况 1、常规处理及处置工艺 国外所采用的废矿物油处置方式大致可概括如下： 丢弃：对于少量的废油，人们往往把它倒入下水道、野外空地、河流、垃圾箱中。倒入水中的废油最终会污染江河，除了废油中有害物质对生态的负面影响外，污染油覆盖水面阻止水中溶解氧与大气的交换，影响鱼类、贝类及水生植物的正常生活。 焚烧：一般直接作为燃料，该处理方法燃烧尾气中含有大量重金属氧化物及燃烧不完全而生成的多环芳烃氧化物，会对空气产生严重的污染。其中有些重金属氧化产物以超微粒子存在，典型的如氧化铅，半衰期长达半年之久。燃烧对于机油类废油不是适当的处理方法。 再生利用：从废油的组成看，变质物和杂质在废油中只占少部分，大约为1%?25%,其余99%?75%都是有用成分。因此，废矿物油只要经过一定的处理，就可以再生成为有用油。国家环保局发布了《危险废物污染防治技术政策》，其中明确指出：对于废矿物油类，禁止将废矿物油任意抛洒、掩埋或倒入下水道及用作建筑脱模油，鼓励采用新技术对废油进行再生利用。 2、废油再生处理技术现状 1）废矿物油的收集和储存 废油的收集和贮存是废矿物油处置的重要环节，收集储存工作合理不仅可以防止废矿物油流失，而且能降低成本，有利后续的再生过程和提高再生油的品质。为了切实做好废油的收集储存工作，收集、贮存时应注意： ①将同一品种、不同牌号的废油收集在一起，不要和其它油品混存，有条件的最好按不同品种、不同牌号分别回收及存放。②把污染程度不同的废油或混有乳化油的废油分别回收，不要混存。③将洗涤油品和设备废油分别
回收。④将高级润滑油、专用油品和普通润滑油分别回收。⑤回收、贮存容器保持清洁并带盖子，防止混入水和杂质。⑥为了方便沉降，储存器最好带有加热装置；为方便排出沉降物（水和污物），容器底部最好做成圆锥形，并带有阀门。⑦储存温度以-20?+30 °C为宜，远离火源，避免阳光直射， 防止油品氧化。⑧存有废油的容器不要随便移动，以便更好地沉淀；不要经常搅动已沉降下来的废物；抽取废油时，最好用手动液压泵小心抽取。 2）废油再生处理技术 近年来，国际上将废油再生工艺分为三类： 第一类叫再净化(Reclamation)，相当于简单再生工艺，包括沉降、离心、过滤、絮凝这些处理步骤，可一个或几个步骤联用，主要除去废油中的水、一般悬池杂质和以胶态稳定分散的机械杂质。 第二类叫再精制(Reprocessing)，是在前一步的基础上再进行化学精制和吸附精制，可以再生得到金属加工液、非苛刻条件下使用的润滑油、脱模油、清洁燃料、清洁道路油等。 第三类叫再炼制(Refining)，是包括蒸馏在内的再生过程，如蒸馏一加氢，可以生产符合天然油基本质量要求的再生基础油，调制各种低、中、高档油品，质量与从天然油中生产的油品相似。 二.废矿物油再生利用方案设计 1、废矿物油再生利用工艺技术 根据项目的废油来源和种类，本项目主要采用“再净化+再精制”的生产工艺，针对不同品质的废油，采用三套生产流程进行废油再生利用（详见6.3.3工艺概述及工艺流程），废矿物油经过净化、精制、调合所得的产品主要有重柴油和润滑油，其产品质量达到行业标准。 2、废矿物油再生利用设计规模 废弃矿物油主要来源于南充、广安、达州、遂宁、巴中、广元等地的机
清洁验证报告
RPT VL-FX901001-01清洁验证中残留物头孢克肟分析方法确认报告 宁波大红鹰药业股份有限公司 NINGBO DAHONGYING PHARMACEUTICAL CO., LTD.
本《清洁验证中残留物头孢克肟分析方法验证报告》（RPTVL-FX901001-01）系根据《清洁验证中残留物头孢克肟分析方法验证方案》（STP VL-FX901001-01)，对分析方法进行验证。验证委员会认为，本验证工作确认该分析方法能有效检测出设备清洁残留活性成分头孢克肟。验证委员会批准本验证报告，并颁发《验证证书》（编号FX901001-01）. 宁波大红鹰药业股份有限公司验证委员会 主任委员： 副主任委员会： 委员：
目录 １概述 (4) 2 验证小组 (4) ３验证时间 (4) ４验证过程 (4) ５验证结论及最终评价 (8) 6验证建议 7附件
１概述 通过对设备清洁活性残留成分头孢克肟的的检出限，专属性，线性，回收率试验，证明该分析方法确实有效。 2 验证小组 本验证小组由下列人员组成： ３验证时间 验证小组完全按照经批准的验证方案中所规定的要求，对头孢克肟清洁残留物分析方法进行验证。具体验证进行时间如下： 年月日至年月日 ４验证过程 ４.1 验证的准备工作 4.1.1 验证所需要的文件资料 文件所需要文件资料见下表 表1 验证所需要资料及存放处 4.1.2仪器、工具使用的清单
所有与验证有关的设备、仪器进行了验证，仪表、计量器具经校正合格。设备、仪器等均有相关的操作程序、维护保养程序 表2 验证所需设备清单 方法研究 4.2.1专属性试验 称取脱脂棉约0.35g，加流动相10ml，振摇5分钟，记录色谱图，连续3次，结果见表3，脱脂棉在头孢克肟相对保留时间处无吸收峰存在，证明脱脂棉对该检验方法无干扰。 表3 棉花的专属性试验 结论： 评价人：日期： 4.2.2线性和范围 精密称取头孢克肟对照品适量，用流动相溶解并定量稀释制成不同浓度的溶液，精密量取10ul,注入液相色谱仪，记录色谱图。
废矿物油综合利用行业规范方案条件
附件1 废矿物油综合利用行业规条件 一、总则 （一）本规条件适用于中华人民国境（、、澳门地区除外）设立的所有类型废矿物油综合利用企业。 （二）本规条件所称废矿物油综合利用，指对各种工矿机械、车辆、船舶和航空运输等设备在使用过程中产生的功效降低或失去功效的废矿物油，通过采用各种分离工序，获得达到或接近工业用油品质的润滑油基础油、柴油等油品。 二、企业的设立和布局 （三）新建、改扩建的废矿物油综合利用项目应当符合国家相关的法律法规，采用符合节能和环保要求的技术与生产装备。 （四）废矿物油综合利用企业应根据废矿物油产生的数量、种类、分布、转移等因素合理布局。鼓励废矿物油综合利用企业无害化处置、规模化生产、资源化利用。 （五）废矿物油综合利用企业厂区应为集中、独立的整块场地，实施了必要的防渗处理，生产区与办公区、生活区分开。
（六）自然保护区、生态功能保护区、风景名胜区、森林公园、饮用水水源保护区，城市市区及周边、居民区、疗养地、旅游景点等地点不得建立废矿物油综合利用企业；在上述地点已建的企业应根据该区域规划要求，依法通过搬迁、转产等方式逐步退出。 三、生产经营规模 （七）已建废矿物油综合利用单个建设项目的废矿物油年处置能力不得低于1万吨(已审批的地方危废中心除外)。新建、改扩建企业单个建设项目年处置能力不得低于3万吨。 年处置能力依据该项目环境评价报告书和相应环评批文上批准的数量。 （八）废矿物油综合利用企业应当具备与处置能力相适应的生产设备、检测设备、实验设备、公用工程设施及生产辅助设施。 （九）鼓励对废矿物油进行集中处置和利用，形成规模效应，提高污染控制水平。对达不到年处置能力规模要求的废矿物油综合利用企业，引导其合并、转产。 四、资源回收利用 （十）在废矿物油综合利用过程中，应对其有益组分进行充分利用，对废矿物油再生提炼产生的废气、废渣、废水
验证管理制度和验证方案及验证报告
****制药厂管理标准----验证管理 文件名称验证管理制度编码SMP-VT-001-00 页数2-1实施日期 制订人审核人批准人 制订日期审核日期批准日期 制订部门质管部分发部门生产部、工程部、技术开发部、供应部 目的：建立验证的管理制度。 适用范围：所有生产过程的验证。 责任：质管部、供应部、生产部、工程部、技术开发部、生产车间相关人员负责执行本制度。 内容： 1．产品上市前，其所有生产过程均应经过验证，验证工作应保证其全面性。 2．所有对产品质量有影响的方面应进行验证。影响因素包括原、辅料和包装材料、设备（包括公用工程和分析仪器）、方法、环境等。 3．生产过程的验证。 3.1验证的组织机构与职能。 3.1.1成立由总工程师领导，质管部、生产部、工程部、技术开发部负责人组成的厂 验证领导小组，根据不同验证对象成立专门小组。 3.1.2验证小组负责制订验证方案、整理、起草验证报告。 3.1.3验证方案及验证报告需经有关部门负责人审核，主管验证工作的企业负责人批 准。 3.1.4所有工作均应按批准的方案去做。 3.2验证的内容包括厂房、设施验证、设备验证、空气净化系统验证、纯化水系统验 证、工艺验证、清洗验证、分析仪器验证等。 3.3验证的步骤 3.3.1确定质量目标。 3.3.2找出可能引起质量改变的因素。 3.3.3制订、实施验证方案。 3.3.4在验证过程中应注意：验证实验应当在“坏条件”下进行；工艺验证实验至少 进行三次；实验结果必须可以重视。 3.3.5试验资料等应有详细的记录。
****制药厂管理标准----验证管理 文件名称再验证管理制度编码 SMP-VT-002-00.为了页数2-1实施日期 制订人审核人批准人 制订日期审核日期批准日期 制订部门质管部分发部门生产部、工程部、技术开发部、供应部 目的：建立生产过程发生改变时，进行重新验证的管理制度。 适用范围：所有再验证的工作过程。 责任：质管部、供应部、生产部、工程部、生产车间相关人员负责执行本制度。 内容： 1.再验证分为如下三类： 1.1强制性再验证—政府机构或法律要求的。 1.2“改变”性再验证—设备、工艺等发生明显变化时。 1.3“定期”再验证—每隔一段时间进行的。 2.强制性再验证指政府机构或法律要求进行的再验证，包括测试仪器的校验和认证；压力容器等的验证；灭火器材的验证。 3.生产过程改变就可能对产品质量有影响所需进行再验证，具体包括原辅料、包装材料、工艺、设备、设施、操作程序、产品的处方或批量等的改变，或常规试验数据显示出有改变的迹象及其它相关的改变。 4.强制性再验证由企业负责人任组长，组员为各部门相关人员。改变性验证和定期再验证根据具体验证内容确定组长及成员。 5.验证小组的组长负责组织制订再验证方案，制定应注意下列事项： 5.1即使生产过程没有变化，也需要定期进行再验证。 5.2强制性再验证必须按照法律或政府机构的要求去做。 5.3对改变性再验证而言，重要的是要知道这种方法改变是“一次性”偏差，还是永久性偏差。此外，还要用最明确的试验方法调查这种改变对其它参数的影响。如有必要，还要做新的试验。 5.4定期再验证应首先审查自上次验证以来，中间控制和成品检验所得到的数据以验